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仪器分析教案

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《仪器分析》教案

第一章 绪论

本章是《仪器分析》课程的介绍。主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联系

与区别,仪器分析方法的分类和它的发展情况,介绍仪器定量分析方法的评价指标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。学时计划为1学时。

第一节 仪器分析简介

内容提要:仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。 重点难点:仪器分析方法的分类

授课方式:讲授

一、仪器分析和化学分析 ⒈化学分析定义 ⒉仪器分析定义

⒊两者的区别在于: ①检测能力 ②样品的需求量 ③分析效率 ④使用的广泛性

⑤精确度

二、仪器分析方法的分类

根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为四大类 ⒈光学分析法

以电磁辐射为测量信号的分析方法,包括光谱法和非光谱法 ?

?????的变化折射、衍射等基本性质物质之后,引起反射、非光谱法:电磁波作用拉曼散射

磁辐射的吸收、发射或光谱法:依据物质对电

⒉电化学分析法

依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法

以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。

⒋其它仪器分析方法

包括质谱法、热分析法、放射分析等 。

三、仪器分析的发展概述 发展趋势

⒈计算机技术在仪器分析中的广泛应用,实现了仪器操作和数据处理自动化。 ⒉不同方法联用提高仪器分析的功能。

⒊各学科的互相渗透

第二节 定量分析方法的评价指标

内容提要:标准曲线绘制、评价定量分析方法的指标:灵敏度、精密度、准确度和检出限 重点难点:相关系数、检出限 授课方式:讲授

一、标准曲线

⒈标准曲线及其线性范围

标准曲线是被测物质的浓度或会量与仪器响应信号的关系曲线。

线性范围:标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或会量)的范围 ⒉标准曲线的绘制

依据标准系列的浓度(或会量)和其相应的响应信号测量值来绘制。通常用“一元线性

回归法”的数据统计方法来绘出y 与x 的关系式:

y=a+bx (1—1) 式中b 为回归系数也即回归直线的斜率,a 为截距。 ⒊相关系数r

用来表证被测物质浓度x 与其响应信号值y 之间线性关系好坏程度的一个统计参数:

0<|r|<1。|r|越接近1,则y 与x 之间的线性关系就越好。

二、灵敏度

定义:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。 S =

dc

dx 或S =dm dx (2—2)

灵敏度S 实际上就标准曲线的斜率,S 值越大,方法的灵敏度越高。

三、精密度

定义:使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度。 精密度常用标准偏差(s)或相对标准偏差(s r )表示: s=

1

n )x x (n

1

i 2

i --∑= (1—4)

s r =%100s ? (1—5)

四、准确度

定义:试样含量的测定值与试样含量的真实值相符合的程度。 E r =%100x ??

μ

- (1—6) 五、检出限

定义:某方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量。

检出线:D=s x x b L -=s

s

3b

s b 空白信号的标准偏差 S -灵敏度

检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标,是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。

第二章 光学分析法导论

本章是学习光学分析法之前应具备的基础知识。主要介绍光的波粒二象性,原子光谱和分子光谱基础知识。在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图。本章计划学时为1学时。

第一节 电磁辐射

内容提要:电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点:电磁波谱区 授课方式:讲授

一、电磁辐射的性质

电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性

电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场,可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数

表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性

普朗克方程 E λ?=υ=c h h (2-3)

该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来, 二、电磁波谱

按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的光

子能量和不同的能级跃迁。

能用于光学分析的是中能辐射区,包括紫外、可见光区和红外区。

第二节 原子光谱和分子光谱

内容提要: 原子光谱项、原子光谱能收图及原子光谱选择定则,分子光谱能收分子吸收光

谱和分子发光光谱

重点、难点:原子光谱项、分子光谱能及跃迁图 授课方式: 讲授

一、原子光谱

原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁 ⒈核外电子的运动状态

原子接到电子的运动状态可以用主量数n、角量子数l2、磁量子数m和自旋量子数s来

描述。 ⒉光谱项

原子的能量状态需要用n.L.S.J 四个量子数为参数的光谱项来表征。 N 为主量子数,L -总轨道角量子数,S -总自旋量子数,J -内量子数 原子能级光谱项用 L n 1s 2+表示 光谱支项用 J 1s 2L n +表示

⒊原子能级图

把原子可能存在的光谱项及能级跃迁用图解的方式表示出来就得到原子能级图。 谱线波长取决于两能级的能量差,不同能级之间跃迁产生的原子光谱是波长确定,相互分

隔的谱线,所以原子光谱是线状光谱。 ⒋光谱选择定则

只有符合光谱选择定则的跃迁才是允许的:1L ±=?,0s =?,0J =?,1± ⒌原子光谱

⑴原子发射光谱:处于激发态原子不稳定,当返回基态或较低能态时而发射出特征谱线。 ⑵原子吸收光谱:当光辐射通过基态原子蒸气时,原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射,原子基态跃迁到较高能态。

⑶原子荧光光谱:气态原子吸收光辐射后,由基态跃迁到激发态,再通过辐射跃回到基态或较低的能态产生的二次光辐射。 三、分子光谱 ⒈分子光谱

分子光谱产生于分子能级的跃迁,分子能级中的电子能级,分子的振动能级以及转动能级。 ⒉分子吸收光谱和分子发光光谱。 ⑴分子吸收光谱:分子对辐射的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱。如紫外——可见吸收光谱,红外吸收光谱。 ⑵分子发光光谱

?

??

??化学发光

电致发光光致发光:荧光、磷光

⑶拉曼光谱:入射光子与溶液中试样分子间的非弹性碰撞,发生能量交换,产生与入射光频率不同的散射光。

第三章 紫外-可见吸收光谱法

本章地位:本章是仪器分析课程中光分析方法的第一章,光分析方法中的一些基本理论、

基本概念、基本专业术语,在本章中首次出现并应用,对光分析方法起着建立基本框架、引导学习思路的作用。

紫外-可见吸收光谱法历史较久远,应用十分广泛,与其它各种仪器分析方法

相比,紫外-可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉,分析操作也比较简单,

而且分析速率较快。

在有机化合物的定性、定量分析方面,例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检

查以及在药物、天然产物化学中应用较多。

本章内容:本章主要讨论了紫外-可见吸收光谱的产生、紫外-可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外-可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。

讲解思路:让学生首先了解:不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物,无机化合物或有机化合物吸收

光谱的产生在本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类

型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外-可见分光光

度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。

学时分配:3学时

第一节概述

内容提要:介绍紫外-可见吸收光谱法的基本概念。紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法,它包括比色分析和紫外-可见分光光度法。

第二节紫外-可见吸收光谱

内容提要:不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的,都是外层

电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。

有机化合物吸收可见光或紫外光,σ、π和n电子就跃迁到高能态,可能产生的跃迁

有σ→σ*、n→σ*、π→π*和n→π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化

合物的基团、结构有密切关系,根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。

无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大,根据朗伯-比尔定律,可以建立这些络合物的定量分析方

法。

重、难点:分子的电子能级和跃迁

生色团的共轭作用

d-d配位场跃迁

金属离子影响下的配位体π-π*跃迁。 授课方式:讲授,使用挂图。

第三节 紫外-可见分光光度计

内容提要:紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器及信号显示五部分组

成。需讲解每部分的作用与原理。

光源。

范围氢(氘)灯:提供波长种类

测物质分子。作用:提供能量激发被nm 375~180nm

2500~320 单色器:从连续光谱中获得所需单色光

吸收池:用于盛放溶液并提供一定吸光厚度的器皿 检测器:检测光信号。常用检测器有光电管和光电倍增管 信号显示器:是读数装置。

并了解仪器类型及功能,如单光束分光光度计、双光束分光光度计和双波长分光光度计的工作原理。

重难点:双波长分光光度计原理及构造。 授课方式:讲授、实验。

第四节 紫外-可见吸收光谱法的应用

内容提要:紫外-可见吸收光谱法用于有机化合物的定性、定量和结构分析。由于有机化合物

的紫外-可见吸收光谱比较简单、特征性不强,吸收强度不高,因此应用有一定的局限性。

但它能够帮助推断未知物的结构骨架、配合红外光谱法、核磁共振波谱法和质谱法等进行定性和结构分析,它是一种有用的辅助手段。

重点: 化合物的鉴定、结构分析事例。有机化合物的鉴定,一般采用光谱比较法。将未知纯

化合物的吸收光谱特征,如吸收峰的数目、位置、相对强度以及吸收峰的形状与已知标准物的吸收光谱进行比较,以此推断未知化合物的骨架。但大多数有机化合物的紫外-可见光谱比较简单,特征性不明显,而且很多生色团的吸收峰几乎不受分子中其它非吸收基团的影响,因此,仅利用紫外光谱数据来鉴别未知化合物有较大局限性。结构分析:紫外吸收光谱虽然不能对一种化合物作出准确鉴定,但对化合物中官能团和共轭体系的推测与确定却非常有效。

难点: 催化动力学光度法原理。所谓催化动力学分析法是指通过测量反应速率来进行定量分

析的方法。许多化学反应在催化剂存在下,可以加快反应速率,而催化反应速率在一定范围内与催化剂浓度成比例关系,因此以光度法检测催化反应速率就可以实现对催化剂浓度的测定。但影响该法准确度的因素很多,操作严格,准确测定难度较大。

授课方式:讲授,配合实验事例。

第四章 红外吸收光谱法

红外光谱主要用来对有机化合物的官能团鉴别,是有机化合物结构分析中的四大谱学之一,是研究有机化合物化学键的振动和转动能级的跃迁,根据不同波数下产生的特征吸收情况提供化合物结构分析所需的信息。本章内容主要介绍红外光谱法的特点。红外吸收的基本理论,包括分子振动红外光谱产生的条件,红外吸收光谱仪结构及图谱分析。本章计划2学时。

第一节 概述

内容提要:红外光谱法的特点及谱图表示方法 授课方式:自学

一、红外光谱法特点

⒈红外光谱不涉及分子的电子能级,主要是振动能级跃迁。 ⒉分子振动能级不仅取决于分子的组成,也与其化学键官能团的性质以及空间分布等结构密切相关。

⒊物质对红外辐射的吸收强度与物质含量的关系符合朗伯-比尔定律。 二、红外光谱图表示方法

用δ-T 或λ-T 曲线表示,图谱上纵坐标用透射比表示T %,横坐标为波数)cm (1-δ或波长

(μm)。

第二节 红外吸收基本理论

内容提要: 分子振动、红外吸收光谱产生的条件、影响基团频率位移的因素 重点、难点:红外光谱产生的条件 授课方式: 讲授

一、分子的振动

⒈谐振子 对简单的双原子分子的振动可以用谐振子模型来模拟 μ

π

=υk

21

(4-1) k:化学键力常数 μ为折合质量

可见分子振动频率与化学键的力常数、原子质量有关系。如果用量子力学来处理,求解

得到分子的振动能级E V 与谐振子振动频率的关系为 υ±υ=δ±υ=h )2

1(he )2

1(E v

υ可取0,1,2,……称为振动量子数

⒉非谐振子

实际上双原子分子不是理想的谐振子,只有当υ较小时,真实分子振动情况才与谐振子振动比较近似。 ⒊分子的振动形式

振动形式?

??

?

?

?

?

????????????????

????扭曲振动面外摇摆面外弯曲振动平面摇摆剪式振动面内弯曲振动弯曲振动不对称伸缩振动对称伸缩振动伸缩振动 ⒋振动自由度

即独立振动数,表示多原子分子振动形式的多少。 对非线性分子: 6n 3- n 为原子数 对线性分子: 5n 3- 二、红外吸收光谱产的条件和谱带强度 ⒈分子吸收红外辐射的条件

分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件:

⑴辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量。

⑵只有能使偶极矩发生变化的振动形式才能吸收红外辐射。 ⒉吸收谱带的强度

红外吸收谱带的强弱与分子偶极矩变化的大小有关,根据量子理论红外光谱的强度与分子

振动时偶极矩变化的平方成正比。

如:c=c 双键和c=0双键的振动,由于c=0双键振动时,偶极矩变化较c=c 双键大,因此

c=0键的谱带强度比c=c 双大得多。

偶极矩的变化与固有偶极矩有关,一般极性比较强的分子或基团吸收强度都比较大。 ⒊基团振动与红外光谱区域

红外光谱可分为基频区和指纹区两大区域

⑴基频区(4000~1350cm 1-)又称为特征区或官能团区,其特征吸收峰可作为鉴定基团的依据。 X -H 伸缩振动区(4000~2500)cm 1- 三键及累积双键区(2500~1900)cm 1-

双键伸缩振动区(1900~1200)

cm1-

X-H弯曲振动区(1650~1350)

cm1-

⑵指纹区(1350~650)

cm1-

指纹区的吸收峰是由于c-c,c-0,c-x单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动所引起。

⒋影响基团频率位移的因素

分子中各基团的振动并不是孤立的要受到分子中其它部分特别是邻近基团的影响,这种影响可分为内部因素和外部因素。

⑴内部因素

诱导效应

共轨效应

氢键作用

⑵外部因素

测定样品时,试样所处的状态、溶剂效应等因素影响基团频率。

第二节红外吸收光谱仪

内容提要:红外光谱仪结构、光源、吸收地、单色器、检测器

重点、难点:吸收地、检测器

授课方式:讲授

一、红外光谱仪主要部件

红外光谱仪由光源、单色器、吸收地、检测器和记录系统五部分组成

⒈光源:要求能发射高强度连续红外国辐射,常用的有能斯特灯和硅碳棒

⒉吸收地:由于中红外光不能透过玻璃和石英,因此红外吸收地是一些无机盐晶体材料,

晶体(易吸潮应保持干燥)

常用KB

r

⒊单色器:以光栅作为分光元件

⒋检测器:常用真空热电偶,也有用热电量热计或光电导管。

⒌记录系统:由记录仪自动记录图谱

二、色散型红外吸收光谱仪

从光源发出的红外辐射分成两束:一束通过试样地作测量光束,另一束再过比池,经扇面切光器将测量光束和参比光束交替地投射到色散元件上。

三、傅里叶变换红外光谱仪

与其它红的区别在于用迈克逊干涉计代替光栅单色器,用计算机对干涉图进行傅里叶变换处理,可得到红外吸收光谱图。

第四节红外吸收光谱分析

内容提要;: 做红外光谱时,样品的制备,红外图谱的简单解析 重点、难点:图谱的解析 授课方式: 自学

第五章 分子发光分析法

本章主要基态分子吸收了一定的能量后,跃迁至激发态再以辐射跃迁形式将能量释放后返回基态,产生分子发光,主要有荧光分析、磷光分析、化学发光分析。本章内容属较新的分析方法,日前处在研究的热门领域,在掌握分子能级跃迁的基础上,讲解各方法的特点。本章计划学时数为2学时。

第一节 荧光分析法

内容提要:荧光产生原理,荧光效率及影响因素,荧光强度与溶液浓度的关系,荧光仪器及荧

光的分析应用。

重点、难点:荧光的产生机理 授课方式: 讲授

一、概述

根据物质的分子荧光光谱进行定性,以荧光强度进行定量公析。 荧光分析法的最大优点是灵敏度高,选择性也较好,应用范围广。 二、基本原理

⒈分子荧光的产生

处于各激发态不同振动能级上分子,通过无辐射跃迁,释放一部分能量跃回到第一激发态

的最低振动能级上,再以辐射跃迁形式回到基态的各振动能极上,产生分子荧光。 ⒉荧光效率及其影响因素 ⑴荧光效率

荧光效率定义为发荧光的分子数目与激发态分子总的比值即 荧光效率(f ?)=激发态分子总数

发荧光的分子数 (5-1)

若以各种跃迁的速率常数来表示,则 f ?=

∑+i

f f

K K K (5-2)

K f 为荧光发射过程中的速率常数 ∑i K 非辐射跃迁的速率常数之和

⑵荧光与分子结构的关系

要具有能够吸收紫外——可见光的分子结构如共轮体系,π电子的离域性越强,越易被

激发而产生荧光。

分子的刚性平面结构有利于荧光的产生

⑶环境因素对荧光的影响

溶剂的极性增加对激发态产生更大的稳定作用,会使荧光强度增强温度也影响到荧光强度

对大多数荧光物质,温度升高,使非辐射跃迁几率增大,荧光效率降低。

溶液的pH 值影响到荧光物质的存在,也影响荧光效率。 ⒊荧光强度与溶液浓度的关系 荧光强度)I I (I I 0f a f f -?=?= 由于A =I

I lg

I =A 0A I -? ∴I ??

?

???----?=-?=- !3)A 3.2(!2)A 3.2(A 3.2I )I

1(I 320f A

0f f (5-3)

若溶液很稀 A <0.05, 则 k b c

I 3.2A I 3.2I 0f 0f f ?=?= 当条件一定时 KC I f = (5-5)

上式为荧光定量分析的基本关系式

荧光猝天:荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子之间所发生的导致荧光强度下降的物理或

化学作用过程。

三、荧光分析仪器

由光源、单色器、液池、检测器和记录系统五部分组成。 ⒈光源:一般由高压汞灯或氙弧灯提供。 ⒉单色器:起分光作用,一般为光栅。 ⒊检测器:采用光电倍增管。 四、荧光分析法的应用 ⒈无机化合物分析

大多数无机化合物不产生荧光,只有与一些有机化合物形成有荧光的络合物才能对其进行

测定。

⒉有机化合物的分析

结一些芳香族化合物基因,具有较强的荧光,可以直接进行分析测定,因此在生物化学、

医药、环境、食品等领域有广泛的应用。

第二节 磷光分析法

内容提要: 磷光产生,温度对磷光强度影响 重点、难点:磷光的产生 授课方式: 自学

第三节 化学发光分析

内容提要: 化学发光的概念、化学发光原理以及化学发光仪器 重点、难点:化学发光原理 授课方式: 讲授 一、化学发光概述

化学发光分析是利用某些化学反应所产生的光发射现象而建立的一种新的分析方法。 特点:灵敏度高,测定的线性范围宽,仪器设备简单,分析速度快 二、化学发光分析基本原理 ⒈化学发光反应的条件

化学反应中某一反应产物的分子接受化学反应的化学能被激发形成电子激发态,在返回基

态时,以辐射形式释放能量。

D *C B A +→+ ω+→C *C ⑴所选定的化学反应能快速的释放出足够的能量 ⑵反应途径有利于激发态产物的形成

⑶激发态分子能够以辐射跃迁的方式返回基态 ⒉化学发光效率和发光强度 化学发光效率 f r C L ???=?=参加反应的分子数

发射的光子数

化学效率 参加反应的分子数

激发态分子数

=

?r

发光效率 激发态分子数

发射的光子数

=?f

化学强度 dt

dc I C L )t (C L ??= (5-9) 对一级动力学反应,化学发光峰值强度与分析物浓度成线性关系。 ????=??=C dt dt

dc dt I C L C L C L (5-10)

上式为发光分析的定量依据 ⒊化学发光反应的类型

⑴液相化学发光:鲁米诺在碱性溶液中H 2O 2,I 2等氧化剂氧化可产生最大波长在425nm 的

光辐射

⑵气相化学发光 223O *NO O NO +→+ υ+→h NO *NO 22(λ≥600nm)

三、化学发光分析的仪器 ⒈分立取样式发光仪 ⒉流动注射式发光仪 四、化学发光分析的应用

大气中的氮氧化合物、硫化物,尤其是有些过渡金属离子能催化鲁米诺—H 2O 2发光反应,

由此而建立了这些金属离子的化学光分析方法。

第六章 原子发射光谱法

本章地位: 原子发射光谱分析法在发现新元素和推动原子结构理论的建立方面曾做出过重要

贡献,在各种无机材料的定性、半定量及定量分析方面也曾发挥过重要作用。 近20年来,由于新型光源、色散仪和检测技术的飞速发展,原子发射光谱分析法得到更广泛的应用。

学习中应使同学们了解本章知识理论及应用在光分析法中的重要地位。

本章内容: 本章主要讲述原子发射光谱法的基本原理、基本仪器以及光谱定性、半定量及定

量分析的方法和应用。

讲解思路: 首先介绍原子发射光谱的产生、元素的原子和离子所产生的原子线和离子线都是

该元素的特征光谱。谱线的波长λ和强度I 是本法对物质进行定性分析和定量分析的依据。之后详细介绍原子产生特征光谱的机理以及影响谱线强度的定义这是本章的重点内容。

介绍原子发射光谱仪器时首先介绍三部分框架,再介绍每部分的具体构成和重点元件,如ICP 光源和光栅色散原理。

最后介绍原子发射光谱的定性、半定量及定量分析方法,其中摄谱法中的乳剂特性曲线,及定量分析中的内标法原理是本章的重难点。

课时分配:6学时。

第一节 概述

内容提要:介绍原子发射光谱的概念,原子发射光谱的实质、方法过程及特点和应用

原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。 原子发射光谱法的分析过程如下:

(1)在激发光源中,将被测定物质蒸发、解离、电离、激发,产生光辐射。 (2)将被测定物质发射的复合光经分光装置色散成光谱。

(3)通过检测器检测被测定物质中元素光谱线的波长和强度,进行光谱定性和定量分析。

第二节 原子发射光谱法的基本原理

内容提要: 主要介绍原子发生光谱的产生,物质受到外界能量的作用,基态原子被激发到激

发态,激发态很不稳定,在10-8时间内,返回到基态,所受能量以光辐射形式释放产生原子发射光谱。

λ=

E

hC

E E hc 12?=- λ——元素的特征波长 E 2、E 1分别为高能级和低能级能量

谱线的强度

影响谱线强度的因素,从上式可知主要有4种因素一一进行分析。

重点: 谱线的波长和强度是两个重要的参数。 授课方式:讲授、挂图。

第三节 原子发射光谱仪器

内容提要: 原子发射光谱法所用仪器通常包括激发光源、分光系统、及检测系统三部分。

激发光源主要有直流电弧、低压交流电弧、高压电容火花及新型光源ICP 。各种光源有其不同的性能(激发温度、蒸发温度、热性质、强度、稳定性等)可供各类试样选择。相比之下,ICP 由于热稳定性好,基体效应小,检出限低,线性范围宽而被公认为最具活力、前途广阔的激发光源。

分光系统中主要是分光元件,现代仪器多用光栅作分光元件,需介绍光栅分光原理、分光性能(色散率、分辨率)

检测系统有摄谱法、光电直读法,分别介绍各自的原理和性能。

重、难点:ICP 光源的结构、原理、分析性能是重点,平面反射闪耀光栅的分光原理及结论也

较重要。

摄谱法中的感光板的乳剂特性曲线及光电光谱法中电压与谱线强度的关系较难理解,详细介绍。

授课方式:讲授、挂图。

第四节 光谱定性分析和半定量分析

内容提要: 在原子光谱分析中,根据谱线的波长进行定性分析,根据谱线的强度进行定量分

析。主要介绍定性及半定量分析方法。

第五节 光谱定量分析

内容提要:首先介绍光谱定量分析的基本原理,导出定量分析基本关系式I=aC ,取对数

lgI=blgC+lga

这是光谱定量分析的基本公式。此种方法为绝对强度法,实验中不可能保证a 为一常数,所以一般分析时不用谱线的绝对强度而用相对强度。引出内标法定量分析原理。

内标法:在同一试样中在

分析线对基体元素中选一内标线线被分析元素中选一分析?

??

测定分析线对的强度比R~lgC 作校正曲线,所求的元素含量消除了实验条件的影响。内标法的使用必须注意分析线对的正确选择。

重难点:(1)内标法定量分析原理

(2)摄谱法:分析线对的黑度差ΔS 与试样中被测元素含量的对数值lgC 成线性关系 ΔS =rblgC+rlgA

(3)光电直读光谱法:测量分析线对积分电容器的充电电压就可直接求出被测元素含

量。

A lg C lg b U U lg

2

1

+= 授课方式:讲授、挂图

第七章 原子吸收与原子荧光光谱法

本章地位: 本章内容在仪器分析课程中是较为重要的一章内容,由于该分析方法具有灵敏度

高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便等特点。自20世纪60年代以后,原子吸收光谱分析法得到迅速发展,应用极为普及,所以有关本方法的理论课程也非常重要。

本章内容:主要介绍原子吸收光谱法的基本原理、基本仪器装置、定量分析方法,并简介原子

荧光光谱法。

讲解思路: 在本章之前已分别介绍了紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子发射光

谱法等多种光谱法,所以需先将原子吸收光谱法与其它光谱法作大致比较,找出相同点与不同点。再介绍原子吸收光谱法的特点。

原子吸收光谱的原理是本章的难点,里面涉及到一些较难的概念,如吸收线的轮廓与变宽、积分吸收测量法、峰值吸收测量法等需重点讲解。

原子吸收光谱仪首先介绍框架图,再介绍各部分功能与原理、原子吸收光谱法的干扰虽比发射光谱少但仍存在有时甚至较严重,所以,需介绍干扰效应的类型、本质及消除方法。

原子吸收光谱定量分析方法中,灵敏度和检测限两项评价指标是难点,应适当举例介绍。

学时分配:5学时

第一节 概述

内容提要:简介原子吸收法的概念,并与其它吸收光谱法作比较,找出不同点。

第二节 原子吸收光谱法的原理

内容提要: 首先介绍原子吸收线的产生。当基态原子吸收了一定辐射能后,基态原子被激发

跃迁到不同的较高能态,产生不同的原子吸收线。原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸气对同种元素的原子特征谱线的共振吸收作用来进行定量分析的。

无论是原子发射线还是原子吸收线都不是一条严格的几何线,谱线有一定的轮廓,在一定条件影响下,谱线会变宽。介绍谱线变宽因素。吸收线变宽主要受ΔλD 和ΔλL 影响,锐线光源发射线变宽受ΔλD 和自吸变宽的影响。

在分析中,谱线的变宽往往会导致原子吸收分析的灵敏度下降,所以要求控制外界条件影响。对发射线尤其要保证是锐线光源,以使吸收完全。

重、难点:(1)基态原子数与原子化温度服从波兹曼公式KT

E

j

e Po

Pj No Nj -=关键在于No 的产生 (2)积分吸收与No 的关系?π=Nof m C

e d k 2

v v

(3)峰值吸收与被测定元素含量的关系 ???=

v v o d k v

b

2K KNo Ko = 峰值测量可依据L C K A e I I I I lg A L K v v v

o

v ??==-= 授课方式:讲授、挂图

第三节 原子吸收光谱仪器

内容提要: 原子吸收光谱仪主要由锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统和电源同步调

制系统五部分组成。

产生原理 (1)光源——空心阴极灯产生锐线光源 影响因素 特点

(2)原子化器 原子化、除残。

燥、灰化、、电源。测定过程:干无火焰:石墨管、炉体、燃烧器、火焰火焰:喷雾器、雾化室质尤其是火焰的组成和性求应介绍对每一部分的要?

?

?

??

(3)单色器狭缝宽度取决于

光强度

分辨率???→?

在AAS 中以单色器的通带表示狭缝宽度。 通带——光线通过出射狭缝的谱带宽度。

(4)检测系统:包括光电倍增长、检波放大器、读数装置

注意介绍:放大器采用和空心阴极灯同频率的脉冲或方波调制光源,以避免火焰发射产生的直流信号对测定的干扰。

重点: 光谱通带的概念和作用 授课方式:讲授、挂图

第四节 原子吸收光谱法的干扰及其抑制

内容提要: 原子吸收光谱分析尽管干扰较少,但是在实际工作中,干扰效应仍然经常发生,

有时还较严重。

主要介绍物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰的本质及其抑制干扰的方法。

第五节 原子吸收光谱定量分析

内容提要: 原子吸收光谱定量分析方法有标准曲线法和标准加入法。

重、难点: 元素的特征浓度C c 、特征质量(m c )和检出限(D )是评价原子吸收光谱分析仪

器和分析方法的重要指标。

%)1/m L g (A 0044

.0C 1s c -?μ?ρ=

%)1/g (A

0044

.0v m s c ?ρ= )m L g A 3D 1s -?μσ

?ρ=( )g A

3m D (σ

?=

授课方式:讲授

第六节 原子荧光光谱法

指导学生了解原子荧光光谱法的基本原理、仪器装置以及定量分析方法。

第八章 电分析化学导论

本章是电分析化学的基础知识,主要介绍电分析化学的分类、化学电池、电极电位与液体接界电位,电极的种类名称,膜电极等有关电分析化学的基本概念和基础知识。本章的计划学时数为2学时。

第一节 电分析化学方法的分类

根据所量的电参量的不同,电分析化学方法可分为三类:

第一类:在某些特定条件下,通过待试液的浓度与化学电池中某些电参量的关系进行定量

分析,如电导、电位、库仑极谱及伏安分析

第二类:通过某一电参量的变化来指示终点的电容量分析好电位滴定

第三类:通过电极反应把被测物质,转变为金属或其它形式的搓化物,用重量法测定基会

量。

第二节 化学电池

内容提要: 原电池、电解池、电池的表示方法 重点、难点:电池的表示方法 授课方式: 讲授

一、原电池

能自发的将本身的化学能变成电能,这种化学电池称为原电池。 以铜锌原电池为例

锌电极、负极(阳极):e 2Z Z 2n n +→+ 氧化反应

铜电极、正极(阴极):u 2u C e 2C →++ 还原反应

二、电解池

实现某种电化学反应的能量由外电源供给则这种化学电池称为电解池仍以铜电极和锌电

极为例。

锌电极、负极(阴极):n 2n Z e 2Z →++ 还原反应 铜电极、正极(阳极):e 2C C 2u u +→+ 氧化反应

应注意:阳极、阴极是对实际发生的反应而言,阳极发生氧化反应,阴极发生还原反应; 正极、负极是对电荷的流向而言,电子流出为负极,电子流入为正极。 三、电池的表示方法

规定:⒈发生氧化反应的一极(阳极)写在左边,发生还原反应的写在右边。

⒉电池组成的每一个接界面用单竖线“∣”隔开,两种溶液通过盐桥连接,用双竖

线“‖”表示。

⒊电解质溶液位于两电极之间,并应注明浓度,如有气体应注明压力、温度 电池电动势 左右电池-=E E E

第三节 电极电位与液体接界电位

内容提要: 电极电位定义、液体接界电位的产生、电极极化的形成 重点、难点:液体接界电位的产生 授课方式:讲授

一、电极电位

电极电位的产生是由于金属与溶液交界面发生了电荷交换的结果,在金属与溶液之间产

生了一定的电位差,这种电位差就是电极电位。

单个电极的电位值目前尚无法测定,它与标准电极组成电池,规定氢标准电极电位为零,

测得的电池电动势即为待测电极的电极电位。

P t ,H 2(101325P a )∣+H (a=1)‖待测电极 二、液体接界电位

在不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间,由于离子扩散通过界面的速率不

同,在两液体界面之间有微小的电位差产生,这种电位差称为液体接界电位。

由于+K 和-Cl 的扩散速度几乎相等,所以在两个溶液界面之间使用盐桥可以减小液接电

位。

三、极化和过电位

极化是指电流通过电极与溶液的界面时,电极电位偏离平衡电位的现象。

⒈浓差极化:电解过程中电极表面溶液的浓度与主体溶液存在差别,这种由于浓度差别引起

的极化叫浓差极化。

减小电流密度,强化机械搅拌可减小浓差极化。 ⒉电化学极化

电化学极化是由于电极反应速率较慢引起的,这种因电极反应迟缓所引起的极化现象称为

电化学极化。

第四节 电极种类

一、根据电极组成分类

根据组成体系和作用机理,可以分成五类:: ⒈第一类电极

由该金属浸入全有该金属离子的溶液组成,如Ag Ag +

⒉第二类电极:

由金属,该金属的难溶盐的阴离子组成。如Ag AgCl Hg Cl Hg 22 ⒊第三类电极

金属与两种具有共同阴离子的难溶盐组成。如+242422Ca |O CaC |O C Hg |Hg ⒋零类电极

由惰性金属与全有可溶性的氧化和还原物质的溶液组成的电极。如++32t Fe ,Fe |P ⒌膜电极

具有敛威膜并能产生膜电位的电极。如各种离子选择性电极 二、根据电极所起的作用分类 ⒈指示电极和工作电极 在电化不测量过程中,溶液主体浓度不发生变化的电极称为指示电极。如有较大电流通过,

溶液主体浓度发生显蓍变化的电极称为工作电极。 ⒉参比电极

在电化学测量过程中,具有恒定电位的电极称为参比电极。 ⒊辅助电极或对电极

辅助电极(对电极)与工作电极形成通路,它只提供电子传递的场所。 ⒋极化电极和去极化电极 电解过程中,插入试样电极的电位完全随外加电压的变化而变化,这类电极称为极化电极,当电极电位不随外加电压而变化,这类电极称为去极化电极。

第九章 电位分析法

电位分析法是根据测量到的电极电位、由能斯特方程式求得被测物质的浓度,电位分析法通常分为直接电位法和电位滴定法,本章主要内容如下 1.离子选择性电极的分类及响应机理,2. 离子选择性电极的性能参数,3. 测定离子活(浓)度的方法,4 电位滴定法,要掌握的重点,难点和知识要点是,电位法测定溶液pH 值的原理,pH 玻璃电极的特性及对溶液pH 测定的影响,F -选择电极的结构,其响应电位与测定液中氟离子活度之间的关系,膜电极的响应没有绝对的专一性,而只有相对的选择性,在表达电极电位与各组分的浓度关系时可用下述方程式表示:E=k ±

)a k a k a lg(nF

RT 303.2b

/n k

ij a /n j ij i +++,直接法校正曲线法和标准加入法是离子选择电极的常用定量分析方法,了解这些方法的各自特点,掌握定量分析的操作,电位滴定反应的类型及其指示电极的选择,本章以讲授为主,学时为5。

第一节 离子选择性电极的分类及响应机理

本节主要介绍离子选择电极的分类及pH 玻璃电极的结构、响应机理、特性及pH 的测定、晶体膜电极主要介绍了F -电极的结构及F -电极的电位、测F -的条件,简介了液膜电极、气敏电极酶电极。本节重点在于pH 玻璃电极的响应机理,pH 的测定; F -选择电极的结构及其浓度检测。难点在于pH 膜电位的形成及其公式的推导。本节采用授课方式。 一、离子选择性电极的分类

仪器分析课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲 课程编号:190142110 课程类型:必修课 英文名称:Instrumental Analysis 课程类型:基础方向课 学时:64学时讲课学时:60学时 学分:4学分 适用对象:环境科学专业、化学专业 先修课程:无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人:刁春鹏审定人:张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支,它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器,对物质进行定性分析,定量分析,形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点,它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法,介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质,利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务,为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程,它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段,并在提高人才素质和实现现代化的进程中,发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如:紫外-可见吸收光谱法,红外吸收光谱法,分子发光分析法,原子发射光谱法原子吸收光谱法,电位分析法,极谱分析法,色谱分析法,核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分,学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用,为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程,用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时:2

仪器分析课程教学设计

仪器分析 专业名称;工业分析与检验专业 课程学分:5 总学时:90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程,根据检验专业的人才培养目标,对应检验工的岗位需求,整合教学内容,“教-学-做”一体化、项目导向、任务驱动教学,体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习,使学生掌握常用仪器分析的方法,熟练使用分析仪器,更重要的是学会正确选择分析方法,解决相应问题,具备从事轻化产品检验的能力,为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学,分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础,是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点,与行业企业合作,根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法,以工作任务为中心组织课程内容,并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务,并构建相关理论知识,发展职业能力。其总体设计思路是,课程内容突出对学生职业能力的训练,理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行,同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要,并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行,项目如下:纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型:可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法

现代仪器分析-荧光分析教案

学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: (1)掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理;掌握激 发光谱和发射光谱特征。 (2)掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光(磷光) 强度影响因素。 (3)熟悉荧光(磷光)分析法的特点及定量测定方法。 (4)了解磷光分析法的类型。 (5)熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理:120min; ②荧光仪器:20min; ③分析方法:40min; ④磷光分析简介:20min; 重点与难点: 1、荧光的产生; 2、荧光光谱与激发光谱; 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT

荧光分析法(fluorometry) 灵敏度高,紫外-可见法10-7g/ml 待测物质:分子荧光 原子荧光 激发光:紫外可见荧光 红外可见荧光 X-射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样,使试样吸收这一辐射,然后再发射出波长相同或较长得光,若这种再发射约在10-9秒内发生,称为荧光,利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析,称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁, 若电子跃迁后,处于自旋方向相反得状态,则总自旋量子数S=0,体系的多重性M=2S+1,既为激发态的单线态(此分子在磁场中不产生能级裂分) 若电子跃迁后,处于自旋方向相同的状态,则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态(在磁场中,三线态的电子能级产生裂分,一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低)。 [电子由单→单跃迁,所需E1

《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》教学大纲 (四年制本科·试行) 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是:通过仪器分析实验,使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得,把握仪器分析实验的差不多知识和技能;学会正确地使用分析仪器;合理地选择实验条件;正确处理数据和表达实验结果;培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习,认真阅读仪器分析实验教材,了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器,更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能,防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中,要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据;学会选择最佳的实验条件;主动摸索、勤于动手,培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常,应及时报告老师处理,每次实验终止后,应将使用仪器复原,清洗好使用过的器皿,整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明,图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁(差不多条件实验及试样中微量铁的测定)(4学时) 实验二食品中NO2-含量的测定(4学时)

实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍(4学时) 实验四荧光分析法测定铝的含量(4学时) 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉(4学时) 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定(4学时) 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法(4学时)实验八极谱催化波测定自来水中微量钼(4学时) 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定(4学时) 实验十气相色谱的定性和定量分析(4学时) 实验十一果汁(苹果汁)中有机酸的分析(4学时) 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验(第三版).高等教育出版社(2 001.7) 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验(第三版).江西高校出版社(2 003.8) 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社(1995) 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称:仪器分析实验使用专业:环境科学

仪器分析教案

1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于:①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法,包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后,引起反射、非光谱法:电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法:依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外-可见吸收光谱法 紫外-可见吸收光谱法历史较久远,应用十分广泛,与其它各种仪器分析方法相比,紫外-可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉,分析操作也比较简单,而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面,例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容: 本章主要讨论了紫外-可见吸收光谱的产生、紫外-可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外-可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路: 让学生首先了解:不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物,无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外-可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要:电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点:电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场,可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2-3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来, 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区,包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要:介绍紫外-可见吸收光谱法的基本概念。紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法,它包括比色分析和紫外-可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构,对不同波长的光会产生选择性吸收,因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的,都是外层电子跃迁的结果,但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光,σ、π和n 电子就跃迁到高能态,可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系,根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大,根据朗伯-比尔定律,可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点:分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π-π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律

仪器分析课程教学大纲

《仪器分析》课程教学大纲 (Instrumental Analysis) 【课程代码】024601102【课程修习类型】必修(平台课程) 【开课学院】材料与化学化工学院【适用专业】化学 【学分数】3 【学时数】总学时48学时 【建议修读学期】二秋【先修课程】无机化学、物理、高等数学、 分析化学、有机化学 一、课程说明 1.课程介绍(中、英文) 仪器分析是化学专业的专业核心课,应化及制药工程专业的专业选修课之一。它是研究物质的化学组成、结构和状态的分析测试方法,也是其它学科取得化学信息的研究手段,在许多领域发挥着重要的作用。课程涉及的知识面广且综合性强,包括各种现代仪器分析方法的物理和化学的原理、特点、仪器的结构原理、定性定量分析原理、方法及其应用范围。本课程主要讲解原子发射光谱、原子吸收光谱、分子发光分析法、电位分析法、电解库仑分析法、伏安与极谱法、气相色谱、液相色谱及毛细管电泳等分析方法。 通过本课程的学习,使学生能够基本掌握主要仪器分析方法的原理及应用领域,掌握应用合适的方法进行实际样品分析,并解决相应分析化学问题的能力。 仪器分析在工业、农业、环境、医药、健康、食品及科学研究等方方面面都有着广泛的应用。掌握各种仪器分析方法,不仅有利于学生提高化学及相关学科的学习和研究能力,而且能更快更好地与社会接轨,提高他们的就业竞争力。因此,仪器分析课程在化学及相关专业的人才培养过程中起到承前启后的作用。 Brief Introduction of Instrumental Analysis Instrumental analysis is one of core courses in chemical majors. It is not only an analytical test method for studying chemical composition, state and structure of matter, but also a research method of obtaining chemical information in other science. Instrumental analysis is an important analytical detection means that plays an important role in a lot of field. The course of Instrumental analysis involves a wide range of knowledge with strong comprehensive, including physical and chemical principle, the characteristics, structure principle, qualitative and quantitative analysis principle and its application scope of all kinds of modern instrumental analysis methods. The course explains basic principle ,instrumental operation and application principle of atomic emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, molecular luminescence analysis, potentiometric analysis, electrolytic analysis, coulometry, voltammetry and polarography, gas chromatography and liquid chromatography, etc. The purpose of this course is to help the students to understand the basic principle of the various instrumental analysis methods and know where they can be applied. Help the students to gain the abilities of choosing an appropriate method to analyze actual sample as well as solving the problems encountered in the process of analysis.

仪器分析实验教案

实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构,掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分,根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下,每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据,只要在相同色谱条件下,对已知纯样和待测试样进行色谱分析, 分别测量各组 分峰的保留值,若某组分峰的保留值与已知纯样相同,则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定,保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后,即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号(峰面积A )呈正比: m i =f i X A 式中A 为其峰面积(cm 2 ),f i 为相对校正因子。 经色谱分离后,混合物中各组分均产生可测量的色谱峰;则可按归一化公式计算各组分 的质量分数,设为 f i 相对校正因子,则 归一化法的优点是计算简便,定量结果与进样量无关,且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器:GC-14C 型气相色谱仪;氢火焰离子化检测器(FID ); N2000色谱工作站;毛细 管色谱柱(非极性);微量进样器(luL ),高纯度(99.999%)的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂:正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱:①0.22mmx 25m 柱温:80C ;气化室温度:180C ;检测器温度(FID ): 180^; 衰减为2;氢气:空气=1:10 (流量);载气为N (99.999%),柱前压力为:0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机,先打开载气氮气高压钢瓶,调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ,检查色谱 柱安装及气路是否正确,有没有漏气;然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关,按实验 条件的要求设定 (如保留时间),故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n

浅谈对仪器分析这门课的认识

浅谈对仪器分析这门课的认识 摘要:不论是大气污染还是水质污染,都要求采用先进的测定技术对环境介质中污染物的浓度进行准确定位和评价。例如,在了解酸雨程度时,适宜采用离子色谱法;氟氯烃类气体和有机农药的测定,不但需要高难度的采样和预处理技术,还需要采用气相色谱法或气质联用技术( GC -MS) 进行测定;如上所述,在大气污染、水质污染这两个领域中,各类污染物质均需要相应的分析方法。因此仪器分析这门课的学习是相当重要的。 关键词:大气污染、水污染、仪器分析 仪器分析这门课是我向往已久的课程,因为在上学期通过学习环境监测以及做一些专业基础实验,我对化学分析仪器已经产生了浓厚的兴趣,所以很是向往仪器分析这门课。另一方面,对于环境工程专业的我们来说,学好仪器分析这门课对我们来说尤为重要,因为环境质量的不断恶化使得人们对环境质量的关注上升到更高的层次。环境质量监测需要应对更大数量的样品和更快的分析速度,因此现代化的检测方法成为环境监测的必由之路。所以光谱法、色谱法、色-质联用技术、电感耦合等离子体质谱法及流动分析等仪器分析技术在环境监测中尤为重要【1】。但当我真正开始学习这门课的时候,才发现仪器分析并没有想象中的那么简单。因为《仪器分析》的各章节之间联系不够紧密,知识琐碎,仪器结构复杂,原理抽象,涉及面广。例如对于气相色谱仪这一仪器来说,虽然书上介绍的很详细,老师讲解的也很细致,但听完之后对于它的整个气路流程还是不是很清楚,简单通过听课或者看书很难达到记忆深刻的目的。所以自己课下也会找到一些适合自己的方法来学习。 1善于总结。 对于仪器分析这门课,虽然它的知识点很琐碎,各章节之间联系也不是很紧密,但每门课学习结束后的总结是我必做的一件事情,因为不仅加深了我的记忆,还能够通过总结比较拓宽我的知识广度和深度。例如对于仪器分析中的原子吸收光谱法与原子发射光谱法来说,自己就在课下做了一些总结,并且总结的同时也会通过过程图来进行记忆。 图1 笔记总结图2 原子吸收仪示意图 1.1原子吸收光谱法 (1)原子吸收光谱法以测量待测元素的气态基态原子外层电子对其特征谱线的吸收作

四川大学仪器分析第八章-分子发光分析法答案讲课教案

四川大学仪器分析第八章-分子发光分析法 答案

第八章分子发光分析法 基本要求:了解荧光的产生和影响荧光强度的因素, 掌握分子荧光光谱法的定量关系和应用特点, 重点:荧光光谱法的定量关系、应用特点。 难点:荧光的产生和影响荧光强度的因素。 参考学时:3学时 作业参考答案 1.简述荧光法产生的基本原理。具有什么样结构的物质最容易发荧光? 答:物质受电磁辐射激发后,被激发的分子从第一电子激发单重态的最低振动能级回到基态而发射荧光,基于测量化合物的荧光而建立起来的分析方法即为荧光分析法。 芳香族化合物、带有平面刚性结构的化合物、带稠环结构的化合物容易发荧光。 2.解释下列名词:单重态、三重态、荧光、振动弛豫、内转换、外转换、失 活、系间窜跃、荧光量子产率、激发光谱、荧光光谱 答:单重态:电子自旋都配对的分子的电子状态称为单重态。 三重态:有两个电子自旋不配对而同方向的状态。 荧光:受光激发的分子从第一激发单重态(S1)的最低振动能级回到基态(S0)所发出的辐射; 振动弛豫:由于分子间的碰撞,振动激发态分子由同一电子能级中的较高振动能级失活至较低振动能级,多余的振动能以热的形式失去的过程。 内转换:在相同激发多重态的两个电子能级间,电子由高能级以无辐射跃迁方式进到较低能级的分子内过程。 外转换:激发态分子与溶剂或其他溶质间的相互作用和能量转换而使荧光或磷光强度减弱甚至消失的过程。 失活:激发态分子不稳定,他要以辐射跃迁或无辐射跃迁的方式回到基态,这就是激发态分子的失活。 系间窜跃:激发态分子的电子自旋发生倒转而使分子的多重态发生变化的无辐射跃迁过程。 荧光量子产率:表示物质分子发射荧光的能力。荧光量子产率=发射荧光的分子数/激发态的分子数=发射的光子数/吸收的光子数 激发光谱:在荧光最强的波长处测量随激发光波长的改变而变化的荧光强度,将荧光强度对激发光波长作图,即得到激发光谱,实际为荧光物质的吸收光谱。 荧光光谱:如果将激发光的波长固定在最大激发波长处,测量不同荧光波长处荧光的强度,将荧光强度对荧光波长作图便得到荧光光谱(或称发射光谱)。

《仪器分析》教案讲义-05.doc

第五章紫外一可见分光光度法 %1.教学内容 1.紫外一可见吸收光谱的产生(分子的能级及光谱、有机物及无机物电了能级跃迁的类型和特点) 2.吸收定律及其发射偏差的原因 3.仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正 4 . 分析条件的选择 5. 应用(定性及结构分析、定量分析的各种方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用%1.重点与难点 1.比较有机化合物和无机化合物各种也子跃迁类型所产生吸收带的特点及应用价值 2.进行化合物的定性分析、结构判断 3.定量分析的新技术(双波长法、导数光谱法、动力学分析法) 4.物理化学常数的测定 %1.教学要求 1.较为系统、深入地掌握各种电了跃迁所产生的吸收带及其特征、应用 2.熟练掌握吸收定律的应用及测量条件的选择 3.较为熟练仪器的类型、备组件的工作原理 4.运用各种类型光谱及人岫的经验规则,判断不同的化合物 5.掌握定量分析及测定物理化学常数的常见基本方法 6.一般掌握某些新的分析技术 %1.学时安排5学时 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称 为紫夕卜■可见分光光度法。紫外一可见分光光度法是利用某些物质的

分子吸收200?800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 第一节紫外一可见吸收光谱 一、分子吸收光谱的产生 在分子中,除了电子相对于原子核的运动外,还有核间相对位移引起的振动和转动。这三种运动能量都是量子化的,并对应有一定能级。在每一电了能级上有许多间距较小的振动能级,在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。 若用△ E电子、△ E振动、△ E转动分别表小电子能级、振动能级转动能级差,即有△ E电子〉△ Em> △E转动。处在同一电子能级的分子,可能因其振动能量不同,而处在不同的振动能级上。 当分子处在同一电子能级和同一振动能级时,它的能量还会因转动能量不同,而处在不同的转动能级上。所以分子的总能量可以认为是这三种能量的总和:E分子=£电子+ E振动+ E转动 当用频率为v的电磁波照射分子,而该分子的较高能级与较低能级之差左E 恰好等于该电磁波的能量hv时,即有 △ E = hv (h为普朗克常数) 此时,在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级;在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子,将照射前后光强度的变化转变为电信号,并记录下来,然后以波长为横坐标,以电信号(吸光度A)为纵坐标,就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。 二、分子吸收光谱类型 根据吸收电磁波的范围不同,可将分子吸收光谱分为远红外 光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类。 分子的转动能级差一般在0.005?0.05cVo产生此能级的跃迁,需吸收波长约为250?25pm的远红外光,因此,形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。

《仪器分析》课程教学大纲

课程编号: 《仪器分析及实验》课程教学大纲 (Teaching Outline of Instrumental Analysis and Experiments) 总学时:96 学分:2+1.5 一、课程简介 1、课程性质:专业必修 2、开课学期:第4学期 3、适用专业:化学(师范)、应用化学 4、课程修读条件:学习本课程前应先学习无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验和普通物理等课程。 5、课程教学目的: 仪器分析是通过测量物质的物理或物理化学性质来确定某些化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。它具有实验性强和应用性强的特点,随着科学技术的发展,其应用日益广泛,它在化学学科中的地位越来越重要。通过教学,应使学生: (1)掌握有关的仪器分析方法的基本原理、方法特点; (2)掌握有关的仪器的工作原理和构造; (3)掌握有关节仪器分析的定性、定量分析方法。 二、教学基本要求或建议: 通过本课程的学习,要求学生掌握仪器分析方法的基本原理和方法特点,掌握一些简单分析仪器的操 作方法,了解并初步掌握一些大型分析仪器的操作方法,并初步具有分析问题和解决问题的能力。 三、内容纲目及标准: (一)理论部分 学时数(42) 绪论 [教学目的] 通过绪论教学,使学生初步了解仪器分析方法特点、方法分类和发展概况,并使学生对仪器分 析感兴趣。 [教学重点与难点]各种仪器分析方法 第一节仪器分析和化学分析 1、化学分析 2、仪器分析 第二节仪器分析方法 1、光分析法 2、电化学分析法 3、色谱分析法 4、其它仪器分析法 第三节仪器发展概况 第一章电磁辐射基础

[教学目的] 初步了解电磁辐射,电磁波谱的基本概念,正确理解原子光谱和分子光谱,熟悉射光谱、吸光谱、荧光光谱和曼散射,并对上述概念加以对比和区分。 [教学重点与难点]电磁辐射的基本性质,原子光谱与分子光谱,发射光谱与吸收光谱。 第一节电磁辐射的基本性质 1、电磁辐射 2、光的二象性 3、辐射能参数 4、辐射能的特性 第二节原子光谱与分子光谱 1、原子光谱 2、分子光谱 第三节光分析法的分类 1、光谱法 2、非光谱法 第二章原子发射光谱 [教学目的] 掌握发射光谱法(AES)基本原理,影响谱线强度的因素;谱线强度与组分浓度的关系、定性、定量分析方法。理解内标法原理,了解AES仪器的组成及各部伯的作用。 [教学重点与难点]AES方法原理,定性定量分析方法,仪器结构及各部分的功能。 第一节方法原理 1、原子光谱的产生 2、谱线强度 3、谱线的自吸和自蚀 第二节仪器装置 1、光源 2、分光原件 3、检测器 第三节分析方法 1、光谱定性分析 2、光谱半定量分析 3、光谱定量分析 第三章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 [教学目的] 掌握原子吸收光谱法(AAS)基本原理AAS分析中的干扰及消除,定量分析方法。理解发积分吸收与峰值吸收,仪器构造及各部分的功能。 [教学重点与难点]AAS、AFS方法原理,AAS定量分析方法,AAS光度计的构造及各部件的功能。 第一节概述 第二节原子吸收分光光度法基本原理 1、基态原子与激发态原子的关系 2、原子吸收线的宽度

仪器分析课程教案

第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点: 1.熟悉法拉第电解定律; 2.掌握控制电位电解的基本原理; 3.理解控制电位库仑分析方法; 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排:4学时 电解分析法包括两方面的内容: 1.利用外加电源电解试液后,直接称量在电极上析出的被测物质的重(质)量来进行分析,称为电重量分析法。 2.将电解的方法用于元素的分离,称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液,测量电解完全时所消耗的电量,并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极,它与外界电源的负极相连;阳极为正极,它与外界电源的

正极相连。 例如:在C uS O4溶液侵入两个铂电极, 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压,那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出,阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析,这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲,对于可逆过程来说,分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势,这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等,符号相反。反电动势阻止电解作用的进行,只有当外加电压达到能克服此反电动势时,电解才能进行。实际分解电压并不等于(而是大于)反电动势,这首先是由于存在超电压之故。 超电位(以符号η来表示)是指使电解已十分显著的速度进行时,外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说,实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中,超电位是电 化学极化和浓差极化引起的,前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度

《仪器分析》课程标准

《仪器分析》课程标准 (供2009级药物分析技术专业用) 第一部分前言 一、课程背景 药学高等职业教育肩负着培养面向药学生产、建设、服务和管理一线需要的高技能人才的使命,为了适应新形势下高职药学专业教育改革和发展的需要,进一步提高教学水平和办学质量,在学院领导和教务处的大力支持下,我系根据高等职业院校课程建设必须贯彻“以服务为宗旨,以就业为导向,走产学结合发展道路”以专业建设为龙头,加快课程改革和强化特色的要求,于2006年12月开始组织高职高专药品类专业(包括药学、药品经营与管理、药物制剂技术、生物制药技术专业)的教学计划(草稿)和课程标准的编制工作,为了进一步完善教学计划,编写好课程标准,我们在岗位调研和深入部分校企合作单位征求意见的基础上,先后召开了药学专业的改革与发展研讨会和组织系教学指导委员会全体成员进行了多次专题讨论,为了了解和学习国内同类专业的课程建设情况和经验,我系先后派出8名教师参加卫生部教材办组织的新一轮全国高职高专药品类专业教学大纲和教材的编写工作。通过学习、调研和讨论,我们在总结多年药学专业教改实践经验的基础上,突破以学科设置专业课程的传统模式,初步形成“针对专业岗位对毕业生的知识、能力和素质要求构建体现‘四化’特色的复合型药学应用性人才培养课程体系”的共识。 1.教育理念职业化人才培养方案以市场需求为导向,贯穿“工学结合”的教育理念。以培养“一专多能的复合型药学应用性人才”为目标。 2.培养方向动态化课程体系应体现“以宽口径平台支撑多个就业方向”特色,充分体现在统一基础知识平台上进行分流培养的原则;体现“以人为本”,有利于学生的个性化培养的原则。为学生发现自己兴趣与潜能,及时调整学习方向,适应社会需求动态变化提供可能。 3.课程体系模块化突破传统“三段式”课程模式,设计适合复合型药学应用性人才培养特点的六个课程模块,从分析学生专业岗位能力入手,在确定岗位目标的基础上,根据岗位能力的确定和分解,明确岗位课程。 4.知识体系综合化课程目标和课程标准应根据高职教育规律、特点和多个岗位需求,体现对专业相关知识的综合性要求,在专业理论知识和技术原理方面、前沿技术了解和掌握程度方面,复合型人才的知识和能力体现方面都要有明确的要求,以便及时适应药学行业技术不断升级和高新技术转化迅速的特点。 二、课程性质 1.仪器分析法包括物理分析法和物理化学分析法,具有灵敏、快速、准确的特点,应用非常广泛。按照测量过程中所观测的性质分类,仪器分析法可分为电化学分析法、一般光学分析法、光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法等。近几年来,电子技术、计算机技术和激光技术的发展,推动了仪器分析方法的快

《仪器分析》教案6紫外可见吸收光谱法

第九章紫外-可见吸收光谱法 9.1教学建议 一、从光谱定性分析和定量分析的依据和方法入手,介绍紫外-可见吸收光谱原理、有机和无机化合物的紫外-可见吸收光谱特征。 二、在通用光谱分析仪器结构的总框架下,介绍紫外-可见分光光度计结构组成、特点及应用。 9.2主要概念 一、教学要求: (一)、掌握紫外-可见吸收光谱法的基本原理; (二)、掌握物质分子结构与紫外-可见吸收光谱的关系; (三)、了解紫外-可见分光光度计结构组成与应用。 二、内容要点精讲 §9-1 概述 利用紫外可见分光光度计测量物质对紫外可见光的吸收程度(吸光度)和紫外可见吸收光谱来确定物质的组成、含量,推测物质结构的分析方法,称为紫外可见吸收光谱法或紫外可见分光光度法(ultraviolet and visible spectrophotometry,UV-VIS)。它具有如下特点: (1)灵敏度高适于微量组分的测定,一般可测定10-6g级的物质,其摩尔吸收系数可以达到104~105数量级。 (2) 准确度较高其相对误差一般在1%~5%之内。 (3) 方法简便操作容易、分析速度快。 (4) 应用广泛不仅用于无机化合物的分析,更重要的是用于有机化合物的鉴定及结构分析(鉴定有机化合物中的官能团)。可对同分异构体进行鉴别。此外,还可用于配合物的组成和稳定常数的测定。 紫外可见吸收光谱法也有一定的局限性,有些有机化合物在紫外可见光区没有吸收谱带,有的仅有较简单而宽阔的吸收光谱,更有个别的紫外可见吸收光谱大体相似。例如,甲苯和乙苯的紫外吸收光谱基本相同。因此,单根据紫外可见吸收光谱不能完全决定这些物质的分子结构,只有与红外吸收光谱、核磁共振波谱和质谱等方法配合起来,得出的结论才会更可靠。 §9-2 紫外可见吸收光谱法的基本原理 当一束紫外可见光(波长范围200~760nm)通过一透明的物质时,具有某种能量的光子被吸收,而另一些能量的光子则不被吸收,光子是否被物质所吸收既决定于物质的内部结构,也决定于光子的能量。当光子的能量等于电子能级的能量差时(即ΔE电 = h f ),则此能量的光子被吸收,并使电子由基态跃迁到激发态。物质对光的吸收特征,可用吸收曲线来描述。以波长λ为横坐标,吸光度A为纵坐标作图,得到的A-λ曲线即为紫外可见吸收光谱(或紫外可见吸收曲线)。它能更清楚地描述物质对光的吸收情况(图9-1)。 从图9-1中可以看出:物质在某一波长处对光的吸收最强,称为最大吸收峰,对应的波长称为最大吸收波长(λmax);低于高吸收峰的峰称为次峰;吸收峰旁边的一个小的曲折称

《仪器分析》教学大纲

《仪器分析》教学大纲一、课程及教师基本信息 2:平时考核应占总成绩的40-70%。

二、任课教师简介 曾凡刚,教授,对仪器分析教学已有20多年的教学经验,能跟上现代各种仪器发展的步伐。 三、课程简介 课程梗概: 仪器分析课程适合于我校环境学院环境科学和环境工程专业的学生,是在学生具备了一定的无机化学、化学分析理论知识基础上开设的一门专业技术核心课。其任务是依据物质的物理及物理化学性质,采用精密仪器设备得到分析数据,鉴定物质体系的化学组成、测 定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态,即要解决物质定性和定量问题。 教学目标: 1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势,为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 课程特点: 仪器分析需要一定的大学分析化学,大学物理等课程的基础。 四、学习要求与建议 包括预习、复习、课堂讨论(或实验(实践)操作)、课外交流、作业和文献阅读等自主学习、课堂(或实验(实践)教学环节)纪律、课程考核等方面的要求与建议。 五、教学进度、内容和要求 教学进度及基本内容

1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势,为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 【课外学习内容与要求】 第一章仪器分析概论 必读文献:《仪器分析》,北京大学仪器分析编写组,北京大学出版社《环境仪器分析》,环境科学出版社 参考文献:《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,第四版; 《仪器分析》,方慧群等编,科学出版社 第二章光学分析法导论 必读文献:《仪器分析》,北京大学仪器分析编写组,北京大学出版社《环境仪器分析》,环境科学出版社 参考文献:《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,第四版; 《仪器分析》,方慧群等编,科学出版社 第三章紫外-可见吸收光谱法 必读文献:《仪器分析》,北京大学仪器分析编写组,北京大学出版社《环境仪器分析》,环境科学出版社 参考文献:《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,第四版; 《仪器分析》,方慧群等编,科学出版社 第四章红外吸收光谱法 必读文献:《仪器分析》,北京大学仪器分析编写组,北京大学出版社《环境仪器分析》,环境科学出版社 参考文献:《仪器分析》,朱明华编,高等教育出版社,第四版; 《仪器分析》,方慧群等编,科学出版社 第五章分子发光分析法

《仪器分析》教案7 红外吸收光谱法

第十章红外吸收光谱法 10.1教学建议 一、从应用实例入手,介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10.2主要概念 一、教学要求: (一)、掌握红外吸收光谱法的基本原理; (二)、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法; (三)、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 (一)基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时,物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能,有振动能级基态跃迁到激发态(同时伴随着转动能级跃迁),产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法,称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化,形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时,引起周期性的偶极矩变化,形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能(远红外光)从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动,又称变形振动,这是键长不变,键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动,称为红外活性振动,不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时,通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化,从而引起键的力常熟的变化,使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化,双键力常数减小,使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低,吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂(极性)影响,使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率,光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰,简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。

完整版仪器分析课程标准

. 仪器分析课程标准 1、前言 1.1课程定位 仪器分析是工业分析与检验专业必修的一门专业核心课程,其主要包括了分光度分析法和气相色谱,液相色谱法分析法等基本分析方法,其主要功能是使学生通过具体的仪器使用项目化学习,掌握这些仪器的正确和规范使用,达到能使用这些设备完成具体的分析任务的目的。本课程应在 《分析基本操作技术》课程之后与《理化常数检验》、《工业分析》同时开设,以强化学生对化学检验的理解和应用。 1.2设计思路 仪器分析是工业分析与检验专业的一门核心课程。其主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法,介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质,利用这些仪器完成定性、定量分析的任务,为后续课程的学习打下良好的基础,为分析检验工作保驾护航。 通过该课程的学习,使学生具备初步独立进行定量分析的能力,其目标是培养学生具备从事工业分析及与分析化学检验相关的基本职业能力,达到中级化学检验工职业资格证书中相关技术考核的基本要求。 本课程标准的设计思路从工作任务、知识要求与技能要求三个维度对课程内容进行规划与设计,将知识基本和技能要求融入工作任务。本标准分为主要六大部分内容:电化学分析、紫外可见分析、原子吸收分析、红外光谱分析、气相色谱分析、高效液相色谱分析。知识与技能内容则依据工作任务完成的需要进行确定。分析过程中尤其注意了整个内容的完整性,以及知识与技能的相关性。在对知识与技能的描述上也力求详细与准确。技能及其学习要求采取了“能做……”的形式进行描述,知识及其学习要求则采取了“能描述……”和“能理解……”的形式进行描述,即区分了两个学习层次,“描述”指学生能熟练识记知识点,“理解”指学生把握知识点的内涵及及其关系。 本课程是以实验为主体的课程,教学过程主要以实验形式进行,并把技能所要求的理论知识融入其中。课程主要在实验室完成学习内容,通过课程项目化教学形式来完成课程。根据中等职业学校生源的文化基础特征和就业方向,以及就业单位的岗位需求,把原来理论教学为主、实践教学为辅的教学模式转化为项目化教学,以实践技能的培养为主,以理论知识指导实践,在实践中强化、. .

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