第一章绪论（Preface ）
§1-1 仪器分析简介
一、仪器分析方法在分析化学中的位置
1.分析化学
定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。
分类：化学分析法；仪器分析法
2.化学分析法/经典分析法
定义：是以物质的化学反应为基础的分析方法。
分类：重量分析法—绝对分析法
滴定分析法—相对分析法:酸碱滴定；络合滴定；氧化还原滴定；沉淀滴定3.仪器分析法（物理和物理化学分析法）
是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构。
分类：
二、仪器分析的特点和局限性
1.仪器分析的特点:
（1）适用于微量、痕量组份含量分析（含量<1%，测量的相对误差为1~10%）；（2）操作简便快速；
（3）最适用于生产过程中的控制分析。
2.仪器分析的局限性：
（1）准确度不够高，相对误差通常(1~10%)；
（2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定；（3）仪器比较昂贵。
3.仪器分析的发展趋势：
与计算机联用：自动化、数字化
与其它分析方法联用：气相色谱-光度法联用；FIA -光度法联用
§1-2 定量分析方法的评价指标
1. 标准曲线
标准曲线：被测物质的浓度或含量x 与仪器响应信号y 的关系曲线。 线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。
标准曲线的绘制：用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出y 与x 的关系式
标准溶液浓度： x 1 x 2 x 3 x 4 x 5 …… 响应信号： y 1 y 2 y 3 y 4 y 5……
1
2
1
()()
()
n
i
i
i n
i
i x x y y b x x ==--=
-∑∑
a y bx =-
2. 灵敏度
物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号的变化，称为方法的灵敏度，用S 表示。
y
x
dy S dm =
，dy S dc
= 灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大，方法的灵敏度越大。
3. 精密度
精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次分析所得结果的一致程度。 常用测定结果的标准偏差s 或相对标准偏差s r 。
s =100%r s
s x
=
?
4. 准确度
试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。
100%r x E μμ
-=?
5.
检测限
检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。 检出限如何计算呢？
经统计学的 t 和 z 检验，当测量值为标准偏差3倍时，检测结果的置信度为95%。测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次， 求出测量的标准偏差s ，检出限为标准偏差s 的3倍除以该标准溶液的工作曲线的斜率b 。
3s D b
=
第二章 光学分析法导论
§2-1 电磁辐射
一、电磁辐射的性质
红外光、紫外光、可见光、X 射线、无线电波等都是电磁辐射，电磁辐射具有波粒二象性——波动性和粒子性。 1.波动性——传播时，主要表现为波动性
电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，称为电磁波。电磁波可用频率、波长、波数表示。
频率ν—每秒钟电磁场振荡的次数：Hz
波长λ—电磁波相邻两个波峰或波谷间的距离：cm, μm, nm
波数σ—1 cm内波的数目σ =1/ λ
波速υ—电磁波传播的速度，真空中等于光速
c= νλ =3×1010cm·s-1
2. 微粒性
光是由光量子或光子流所组成，光子能量与光波频率之间的关系为：
E= hν=hc/ λ=hcσ
二、电磁波谱
把电磁辐射按波长大小顺序排列就得到电磁波谱
§2-2 原子光谱和分子光谱
原子和分子是产生光谱的基本粒子，由于它们的结构不同，其光谱特性也不同。
由原子产生光谱称为原子光谱，分子产生的光谱称为分子光谱。
一、原子光谱
原子光谱谱线的产生：外层电子在不同能级之间的跃迁。
原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁辐射，经过光谱仪得到的一条条分立的线状光谱—原子光谱.
1. 原子发射光谱
基态原子吸收热、电、光能
激发态原子
发射特征谱线基态或较低能
态
2. 原子吸收光谱
二、 分子光谱
光谱产生的原理：
分子平动—整个分子的平动，不产生光谱；能量连续 分子转动—分子围绕质量中心的转动； 分子振动—整个分子内原子之间的相对运动； 电子运动—分子中电子相对运动； ● 产生光谱的条件：引起偶极矩的变化
● 每一种运动形式都有一定的能量，用E 转、E 振、E 电表示 ● 每一种能量都是量子化的，是不连续的
● 电子能级上有许多振动能级，而振动能级上有许多能量不同的转动能级 ?E 转﹤?E 振﹤ ?E 电 能级跃迁示意图：
通常情况下，物质的分子处于基态，各种能级都处于基态，当它受到光照或其它能量激发时，引起分子能级的跃迁：基态→激发态，按波长大小排列起来称为吸收光谱
激发态→基态以光辐射形式释放出来，把释放的光辐射按波长排列下来称为发射光谱
基态原子 选择吸收一定频率的光
激发态原子
吸收或发射的光子的能量
E 光 = h ν = E 2-E 1=?E = ?E 转+ ?E 振+ ?E 电
第五章 分子发光分析法 §5-1 荧光分析法
一、概述
1．分子发光分析法
某些物质的分子吸收一定能量后，电子从基态跃迁到激发态，以光辐射的形式从激发态回到基态，这种现象称为分子发光，在此基础上建立起来的分析方法为分子发光分析法
分子荧光分析法的特点 1. 灵敏度高
荧光强度随激发光强度增强而增强（提高激发光强度，可提高荧光强度）；
荧光分析法检测限比分光光度法低2~4个数量级。 2. 选择性好
a. 不同的物质用不同的光进行激发，选择不同的激发光波长;
激发态 基 态
吸收能
量
光辐射
b. 不同的物质发射的荧光不同，选择不同的波长检测荧光;
c. 比较容易排除其它物质的干扰，选择性好; 3. 实验方法简单
4. 待测样品用量少；仪器价格适中；测定范围较广，可定量测定许多痕量的无机物和有机物，广泛应用在生物化学、分子生物学、免疫学及农牧产品分析、卫生检疫等领域。
二、基本原理
（一）、荧光和磷光光谱的产生
具有不饱和基团的基态分子光照后，价电子跃迁产生荧光和磷光
在光致激发和去激发光的过程中，分子中的价电子处于不同的自旋状态，通常用电子自旋状态的多重性来描述 1、电子自旋状态的多重性
大多数分子含有偶数电子，基态分子每一个轨道中两个电子自旋方向总是相反的 ，处于基态单重态。用 “S 0” 表示 ；当物质受光照射时，基态分子吸收光能产生电子能级跃迁，由基态跃迁至能量更高的单重态，电子自旋方向没有改变，这种跃迁是符合光谱选律的。
S 0、S 1、S 2、S 3分别代表基态、第一、 二、 三激发单重态 单重态分子具有抗磁性，激发态的平均寿命约为10-8s
基 态
基态分子 光发
光照激发
价电子跃
迁到激发态
若分子中电子跃迁过程中伴随着自旋方向的改变，由基态单重态→激发三重态。这种跃迁为禁阻跃迁。
三重态分子具有顺磁性，激发态的平均寿命约为10-4-1S。
分子中电子受激跃迁到激发态后，处于激发态的分子是不稳定的，去激返回到较低能级。
2. 非辐射跃迁
激发态跃迁至基态时有两种方式：非辐射跃迁和辐射跃迁
非辐射跃迁：不伴随发光现象的跃迁叫非辐射跃迁，体系内的多余的能量以热的形式释放。包括：
a.内转化：相同的多重态之间的非辐射跃迁S2→S1
b.系间窜跃：不同的多重态之间的非辐射跃迁S1→T1
c.振动驰豫：同一电子能级中，从较高振动能级到较低振动能级的非辐射跃迁
发生系间窜跃电子自旋方向改变，比内转化困难
3．荧光和磷光光谱的产生
处于S1或T1态的电子返回S0态时，伴随有发光现象
a.荧光的产生
当电子从第一激发单重态S1的最低振动能级回到基态S0各振动能级所产生的光辐射叫荧光；
? 荧光是相同多重态间的允许跃迁，产生速度快，10-9-10-6s ，外部光源停止照射，荧光马上熄灭；
? 无论开始电子被激发至什么高能级，它都经过无辐射跃迁消耗能量后到S 1
的最低振动能级，发射荧光。 b. 磷光
当受激电子降到S 1的最低振动能级后，未发射荧光，而是经过系间窜跃到T 1振动能级，经振动驰豫到 T 1最低振动能级，从T 1最低振动能级回到基态的各个振动能级所发射的光叫磷光。
从T 1→ S 1要改变电子自旋，发光速度慢，约为10-4 - 10s ，光照停止后，磷光仍可持续一段时间.
λ 磷 > λ 荧> λ激
（二）、荧光效率及其影响因素 1荧光效率 荧光量子效率 f ?=
发荧光的分子数
激发态分子总数
? f 越大，荧光越强，在0~1之间
K f 为荧光辐射过程的速率常数 ∑K i 为非辐射跃迁的速率常数之和
f f f i
K K K φ=
+∑
（二）荧光与分子结构的关系 1. 共轭体系—有较强的荧光
具有共轭体系的芳环或杂环化合物， 电子共轭程度越大，越易产生荧光; 环越多，共轭程度越大，产生荧光波长越长，发射的荧光强度越强。
芳香族化合物因具有共轭的不饱和体系，多数能发生荧光
2. 刚性平面结构—较稳定的平面结构 具有强荧光的分子多数有刚性平面结构
o
coo -o
o
-
荧光素：氧桥把两个环固定在一个平面上，具有平面结构，强荧光物质。
coo -
o o
-
酚酞：无氧桥把两个环固定，不能很好的共平面，为非荧光物质。 例 1，2 - 二苯乙烯
C=C
H H
顺式：非平面构型，非荧光体
C=C
H
反式：平面构型，强荧光体
3.金属螯合物的荧光
大多数无机盐类金属离子，不能产生荧光，但某些螯合物都能产生很强的荧光，可用于痕量金属离子的测定
不少有机配体是芳香族化合物，是弱荧光体或不发荧光，但与M n+形成螯合物后刚性平面结构增大，就会使荧光加强或产生荧光。
例：8-羟基喹啉为弱荧光体，与M n+— Al3+、Mg2+形成螯合物后，能形成刚性结构，荧光加强
N OH
4.取代基的类型
取代基对荧光物质的荧光特征和强度也有很大影响。分成三类：
（1）增强荧光的取代基——有-OH、-OR、-NH2、-NHR、-NR2等给电子基团，由于基团的n 电子（孤对电子）的电子云与苯环上的π轨道平行，共享了共轭π电子，扩大了共轭体系，使荧光波长长移，荧光强度增强
（2）减弱荧光的取代基——-COOH、-NO2、-COOR、-NO、-SH吸电子基团, 使荧光波长短移，荧光强度减弱
芳环上被F、Cl、Br、I取代后，使系间窜跃加强，磷光增强，荧光减弱。其荧光强度随卤素原子量增加而减弱，磷光相应增强，这种效应为重原子效应。
5.环境对荧光、磷光的影响
(1).溶剂的影响
一般来说，溶剂的极性增强，荧光波长长移，荧光强度增大
(2). 温度的影响
因为辐射跃迁的速率基本不随温度改变，而非辐射跃迁随温度升高显著增大。大多数荧光物质都随溶液温度升高荧光效率下降，荧光强度减弱。 温度对磷光影响更大！ (3). pH 的影响
大多数含有酸性或碱性基团的芳香族化合物的荧光性质受溶液pH 的影响很大 共轭酸碱对是具有不同荧光性质的两种型体，具有各自的荧光效率和荧光波长 例： 苯酚
OH
O
_H _
pH≈1有荧光 pH≈13无荧光
但两个苯环相连的化合物，又表现出相反的性质，分子形式无荧光，离子化后显荧光
例：α—萘酚
OH
O
_
无荧光 有荧光 另外，表面活性剂也会影响荧光强度和特性
四、荧光强度与荧光物质浓度的关系
用强度为I 0的入射光，照射到液池内的荧光物质时，产生荧光，荧光强度I f 用仪器测得，在荧光浓度很稀 (A<0.05)时，荧光物质发射的荧光强度I f 与浓度有下面的关系 f I Kc =
0()f f I I I ?=-
I a 为吸收的辐射强度，I 0为入射光强度
010A I I -=，0lg I
A I
=
000(10)(110)A A f f f I I I I ??--=-=-
23
0( 2.3)( 2.3)[2.3]2!3!
f f A A I I A ?--=--???
当A ﹤0.05时，方括号中其它各项与第一项相比可忽略不计，上式简化 002.3 2.3f f f I I A I bc ??κ==
当A ﹤0.05时， I f 与 ?f 、I 0、 κ和c 有关，对一给定物质，当激发光波长和强度一定时， ?f 、I 0、 κ和b 为常数，合并为K
f I Kc = 同理 p I Kc =
? 荧光强度与物质浓度呈线形关系，f I Kc =只有在浓度低时使用，荧光物质
测定的是微量或痕量组分，灵敏度高
? 浓度高时， I f 与c 不呈线形关系，有时c 增大， I f 反而降低因为公式[ ]
中后面影响，有时发生荧光猝灭效应-自熄灭
荧光猝灭：荧光物质与溶剂或其它物质之间发生化学反应，或发生碰撞后使荧光强度下降或荧光效率?f 下降称为荧光猝灭。 ? 使荧光强度降低的物质称为荧光猝灭剂
? 氧分子及产生重原子效应的溴化物、碘化物等都是常见的荧光猝灭剂 ? 碰撞猝灭—— M +λ激 → M* ，M* + Q → M + Q +热
? 自熄灭——荧光物质发射的荧光被荧光物质的基态分子所吸收，即自吸收现
象
三、荧光和磷光分析仪器
（一）荧光分析仪器——主要由光源、单色器、液槽、检测器和显示器组成
1、光源
? 一般要求激发光源比吸收测量中的光源有更大的发射强度；适用波长范围宽;
? 荧光计中，常使用卤钨灯作光源; ? 荧光光度计中常用高压汞灯和氙弧灯.
2、单色器
? 荧光计用滤光片作单色器，荧光计只能用于定量分析，不能获得光谱； ? 大多数荧光光度计一般采用两个光栅单色器，有较高的分辨率，能扫描图谱，
既可获得激发光谱，又可获得荧光光谱；
? 第一单色器作用：分离出所需要的激发光，选择最佳激发波长λ ex ，用此激
发光激发液池内的荧光物质；
? 第二单色器作用：滤掉一些杂散光和杂质所发射的干扰光，用来选择测定用
的荧光波长λ em 。 在选定的λ em 下测定荧光强度，定量分析。
3、样品池
盛放测定溶液，通常是石英材料的方形池，四面都透光，只能用手拿棱或最上边。 4、检测器
? 把光信号转化成电信号, 放大, 直接转成荧光强度；
利用汞蒸气放电发光的 光源；常用其发射365 nm 、 405 nm 、 436 nm 三条谱线 以365 nm 的谱线最强 应用最广泛的一种光 源，可发射250~800nm 很强的连续光源
?荧光的强度一般较弱，要求检测器有较高的灵敏度，荧光光度计采用光电倍增管；
?荧光分析比吸收光度法具有高得多的灵敏度，是因为荧光强度与激发光强度成正比，提高激发光强度可大大提高荧光强度。
5、读出装置
记录仪记录或打印机打印出结果，扫描激发光谱和发射光谱
（二）激发光谱和荧光、磷光光谱
荧光和磷光均为光致发光，合适的激发光波长需根据激发光谱确定。
1.激发光谱:是在固定荧光波长下，测量荧光体的荧光强度随激发波长变化的光谱。
获得方法：先把第二单色器的波长固定，使测定的λem不变，改变第一单色器波长，从200~700 nm扫描，让不同波长的光照在荧光物质上，测定它的荧光强度，以I 为纵坐标，λex为横坐标得左图，即荧光物质的激发光谱。
从曲线上找出λex，实际上选波长较长的高波长峰。
2.荧光光谱
获得方法：先把第一单色器的波长固定，使激发的λex 不变，改变第二单色器波长，让不同波长的光扫描，测定它的发光强度，以I 为纵坐标， λem 为横坐标得左图，即荧光物质的发射光谱，从曲线上找出最大的 λem 。 （三）磷光分析仪器
与荧光分析仪器相似，主要差异如下： 1. 试样室
试样需在液氮温度（77K ，-196℃）下测定低温磷光（将液池放在盛放液氮的杜瓦瓶内）。
固体表面室温磷光分析需特制试样室。 2. 磷光镜
有些物质既可产生荧光，又能产生磷光。用机械切光装置-磷光镜区别荧光和磷光。利用荧光寿命短，磷光寿命长消除荧光干扰。 四、荧光分析法的应用 （一）定量分析方法
定量分析依据 f I Kc = p I Kc = 1. 标准曲线法——最常用的定量分析方法
将已知量的标准物质与试样在相同条件下处理，配制一系列标准液，测定它们的相对发光强度。
以相对荧光强度为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标
浓度 C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C x 荧光强度 I f1 I f2 I f3 I f4 I f5 I fx
2. 荧光猝灭法
把荧光猝灭用在定量分析上，具有较高的灵敏度和选择性
若荧光物质 M 与猝灭剂 Q 生成不发荧光的基态配合物MQ
M + Q = MQ （非荧光物质）
()()()f C MQ K C M C Q =
1()f I K C Q I =+前
后
I 前-猝灭剂加入前的荧光强度 I 后-猝灭剂加入后试液的荧光强度 C(Q)-猝灭剂浓度 K f -常数
I 前/I 后与C （Q ）有线性关系，可求猝灭剂含量
与标准曲线法相似，对一定浓度的荧光体系，分别加入一系列不同量的猝灭剂 Q ，配成一个荧光物质-猝灭剂体系，然后在相同条件下测定它们的荧光强度，得一曲线
取相同荧光物质M C M C M C M C M … C M
加不同量Q C Q0 C Q1 C Q2 C Q3 … C Qx (C Q0 =0) 测 I f I 前 I 后1 I 后2 I 后3 … I 后 x 计算 I 前/I 后 I 前/I 后1 I 前/I 后2 I 前/I 后3 … I 前/I 后x
4. 多组分混合物的荧光分析
(1) 如果两组分的荧光峰相互不干扰,可直接测定，可分别在各自的λ荧波长处测定,求出它们的含量
(2) 如果两组分的荧光峰相互干扰，但激发光谱有显著区别，在某一激发光下一个组分产生荧光峰，另一组分不产生荧光；可选用不同的激发光进行测定 （二）定性分析方法
1. 无机化合物的分析
?无机化合物中，能直接产生荧光并应用于测定的为数不多，但与有机化合物生成发荧光的有机配合物后，进行荧光分析的元素达70多种，其中较常采用荧光法测定的元素有：Be、Al、B、Ga、Se、Mg、Zn、Cd及某些稀土元素?能够同金属离子形成荧光配合物的有机试剂绝大多数是芳香族化合物，形成五元环或六元环的螯合物，分子的刚性平面结构增大，变为强荧光体
?荧光猝灭法也是荧光分析中经常采用的方法。可采用荧光猝灭法间接测定的离子有：F-、S2-、Co2+、Ni2+、Cu2+等
2. 有机化合物的分析
?脂肪族有机化合物的分子结构较为简单，本身能发荧光的很少，一般需要与某些试剂反应后才能进行荧光分析；
?芳香族化合物因具有共轭的不饱和体系，多数能发荧光；可直接用荧光法测定。对于具有致癌活性的多环芳烃——荧光分析法是最主要的测定方法；
?为提高测定的灵敏度，有时也将芳香族化合物与适当试剂反应之后进行测定；
?可测定结构复杂的大量有机物质，如：各种维生素、叶绿素、氨基酸、蛋白质、酶和辅酶以及各种药物、毒物和农药等。
§5-3化学发光分析法
一、概述
化学发光是利用化学反应所产生的光辐射现象所建立的分析方法。
化学发光与荧光的主要区别：受激发时所需的能量来源不同，需要化学反应过程中所提供的化学能。
化学发光分析具有以下特点：
灵敏度高；线性范围宽，一般有5-6个数量级；仪器设备简单，成本低廉
分析速度快，易实现自动化。
局限性：可供发光用的试剂有限，发光机理有待进一步研究
二、基本原理
（一）化学发光反应的条件
发光反应必须满足以下条件：
1. 化学反应必须产生足够的化学能
化学发光基于化学反应提供足够的能量
A +
B → C* +D 产物接受反应能被激发 C* →
C + h ν
2. 处于激发态分子能够以辐射跃迁的方式返回基态 （二）化学发光效率和发光强度 1.化学发光效率?CL
CL r f
???==?=?
发射的光子数
参加反应的分子数
激发态分子数发射的光子数参加反应的分子数激发态分子数
?r 激发态分子的化学效率 ?f 激发态分子的发光效率
具有高效率的化学发光是生物体中,亦称生物发光。如：萤火虫发光反应的效率几乎接近100%。非生物体的化学发光效率一般不超过1% 2.化学发光强度
对下列化学发光反应
化学发光强度 I CL （t ）与反应速度、化学发光效率有如下关系
()CL CL dc
I t dt ?=?
A 为待测物质，C 为发光物质，当反应物
B 的浓度远远过量于待测物浓度时，B 的浓度可认为是常数。因此，发光反应可视为一级反应 1A dc k c dt =，1()CL CL CL A dc
I t k c dt ??=?=? t 时刻的发光强度与该时刻的分析物浓度成正比
化学发光总强度与分析物浓度呈线性关系。常用发光总强度来定量分析
CL CL A
CL dc
S I dt dt c dt ??===??? 三、化学发光反应的类型 1. 液相化学发光
A +
B →C* +D
C + h ν
鲁米诺是（Luminol ）最常用的发光试剂，它可以测定Cl 2、HOCl 、OCl-、H 2O 2、O 2和NO 2，产生化学发光反应时量子效率为0.01-0.05。
鲁米诺（3 –氨基苯二甲酰环肼）在碱性溶液中和H 2O 2等氧化剂反应生成最大波长为425 nm 的光辐射。
NH NH O
O NH 22
NH COO COO
]
*
OH COO
COO
NH 2
+hv
反应产生的化学能被产物氨基邻苯二甲酸根吸收，处于激发状态，
返回基态时发射荧光。
鲁米诺H 2O 2的化学反应，可以被一些痕量的过渡金属元素所催化，使发出的光大大增强，由此可测定Co （Ⅱ）,Cu （Ⅱ）, Ni （Ⅱ）, Cr （Ⅲ），Fe （Ⅱ Ⅲ ），Ag （Ⅰ），Au （Ⅲ ），Mn (Ⅱ) ，Hg （Ⅱ ）Os （Ⅲ ⅣⅤ），Ru （Ⅵ），V （Ⅳ），Ir （Ⅳ）等金属离子，检测限由0.01-40 μg·mL -1不等 2.气相化学发光
广泛应用于大气污染监测、可监测空气中的O 3；NO 、NO 2；SO 2；H 2S ；CO ；乙烯等。
在气相中O 3能氧化NO 、乙烯等产生化学发光，原子氧也能氧化NO 、SO 2、CO 等产生化学发光
例： NO + O 3 → NO 2* + O 2 NO 2* → NO 2 +h ν （λ≥600nm ）
CO + O （原子氧） →CO 2* CO 2* → CO 2 +h ν （λ=300-500nm ）
第三章 原子发射光谱法
§ 6-1 概述
一、定义
根据待测物质的气态原子或离子受激发后所发射的特征光谱的波长及其强度来测定物质中元素组成和含量的分析方法。 二、 发射光谱分析的基本过程
《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时：2
仪器分析 专业名称；工业分析与检验专业 课程学分：5 总学时：90 课程类型专业核心课程 一、课程定位 为工业分析与检验专业的专业核心课程，根据检验专业的人才培养目标，对应检验工的岗位需求，整合教学内容，“教－学－做”一体化、项目导向、任务驱动教学，体现职业道德培养和职业素质养成的需要。通过本课程的学习，使学生掌握常用仪器分析的方法，熟练使用分析仪器，更重要的是学会正确选择分析方法，解决相应问题，具备从事轻化产品检验的能力，为学生将来从事轻工产品和化工产品的检验和管理工作打下良好的技术基础。它以无机化学，分析化学、有机化学及物理学等课程的学习为基础，是下一步进行顶岗实习的基础。 二、课程教学设计理念和思路 以职业能力培养为重点，与行业企业合作，根据行业企业发展需要和完成检验工工作任务所需要的知识、能力、素质要求。本课程倡导项目教学法，以工作任务为中心组织课程内容，并让学生在完成具体项目的过程中学会完成相应工作任务，并构建相关理论知识，发展职业能力。其总体设计思路是，课程内容突出对学生职业能力的训练，理论知识的选取紧紧围绕工作任务完成的需要来进行，同时又充分考虑了高等职业教育对理论知识学习的需要，并融合了相关职业资格证书对知识、技能和态度的要求。项目设计以具体实训项目为线索来进行，项目如下：纯碱中微量铁测定、废液中Co2+和Cr3+检测、水中苯酚含量分析、自来水中钙含量测定、水中铜含量分析、洗发水pH值的测定、牙膏中氟含量检验、废液中I-和Cl-的分析、白酒中杂醇油的测定、乙醇中微量水分析、西瓜中多糖的测定以及茶叶中咖啡因的分析等。这些项目包含了仪器分析类型：可见光光度法、紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法、电位分析法、气相色谱法和高效液相色谱法。应用了标准曲线法、标准加入法、比较法、归一化法、内标法及外标法
《仪器分析实验》教学大纲 （四年制本科·试行） 一、教学目的 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课的重要内容。其要紧目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法差不多原理的明白得，把握仪器分析实验的差不多知识和技能；学会正确地使用分析仪器；合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养学生严谨求是的科学态度、勇于科技创新和独立工作的能力。 二、教学差不多要求 1、课前认真预习，认真阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的差不多原理、仪器要紧部件的功能、操作程序和应注意的事项。 2、学会正确使用仪器。未经老师承诺不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。实验室应始终保持整洁和安静。 3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的差不多技术。要细心观看实验现象和认真记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；主动摸索、勤于动手，培养良好的实验适应和科学作风。 4、爱护实验的仪器设备。实验中如发觉仪器工作不正常，应及时报告老师处理，每次实验终止后，应将使用仪器复原，清洗好使用过的器皿，整理好实验室。 5、认真写好实验报告。实验报告应简明，图表清晰。实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、要紧仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、咨询题讨论等。 实验一邻二氮菲分光光度法测定铁（差不多条件实验及试样中微量铁的测定）（4学时） 实验二食品中NO2-含量的测定（4学时）
实验三有机化合物的紫外吸取光谱及溶剂性质对吸取光谱的阻碍（4学时） 实验四荧光分析法测定铝的含量（4学时） 实验五原子吸取光谱法测定痕量镉（4学时） 实验六玻璃电极响应斜率和溶液PH的测定（4学时） 实验七自来水中含氟量的测定-标准曲线法和标准加入法（4学时）实验八极谱催化波测定自来水中微量钼（4学时） 实验九硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定（4学时） 实验十气相色谱的定性和定量分析（4学时） 实验十一果汁（苹果汁）中有机酸的分析（4学时） 三、教材及参考书 1、华中师范大学等校编.分析化学实验（第三版）.高等教育出版社（2 001.7） 2、万益群、倪永年主编.仪器分析实验（第三版）.江西高校出版社（2 003.8） 3、谢能泳、陆为林、陈玄杰编.分析化学实验. 高等教育出版社（1995） 四、其它讲明 五、实验项目一览表 课程名称：仪器分析实验使用专业：环境科学
1.1 仪器分析和化学分析两者的区别在于：①检测能力②样品的需求量③分析效率④使用的广泛性⑤精确度 1.2 仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为四大类 ⒈ 学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ???? ?的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间（流动相和固定相）中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 第二章 紫外－可见吸收光谱法 紫外－可见吸收光谱法历史较久远，应用十分广泛，与其它各种仪器分析方法相比，紫外－可见吸收光谱法所用的仪器简单、价廉，分析操作也比较简单，而且分析速率较快。 在有机化合物的定性、定量分析方面，例如化合物的鉴定、结构分析和纯度检查以及在药物、天然产物化学中应用较多。 本章内容： 本章主要讨论了紫外－可见吸收光谱的产生、紫外－可见分光光度计仪器原理和结构以及紫外－可见吸收光谱法在有机定性及结构分析中的应用。 讲解思路： 让学生首先了解：不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。而各种化合物，无机化合物或有机化合物吸收光谱的产生在本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。电子跃迁类型是本章的难点。最后了解利用紫外－可见分光光度计可使物质产生吸收光谱并对其进行检测。鉴定的方法是本章的重点。 2.1.光分析法概论 内容提要：电磁辐射的波动性和粒子性 电磁波谱原 重点难点：电磁波谱区 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ)和波数(δ)等波参数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 E λ ?=υ=c h h (2－3) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱，不同的波长属不同的波谱区，对应有不同的光子能量和不同的能级跃迁。能用于光学分析的是中能辐射区，包括紫外、可见光区和红外区。 2.2.紫外-可见吸收光谱 内容提要：介绍紫外－可见吸收光谱法的基本概念。紫外－可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法。也称作紫外和可见吸收光度法，它包括比色分析和紫外－可见分光光度法。 不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，因而具有不同的吸收光谱。无机化合物和有机化合物吸收光谱的产生本质上是相同的，都是外层电子跃迁的结果，但二者在电子跃迁类型上有一定区别。 有机化合物吸收可见光或紫外光，σ、π和n 电子就跃迁到高能态，可能产生的跃迁有σ→σ*、n →σ*、π→π*和n →π*。各种跃迁所需要的能量或吸收波长与有机化合物的基团、结构有密切关系，根据此原理进行有机化合物的定性和结构分析。 无机络合物吸收带主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁而产生的。电荷转移跃迁的摩尔吸收系数很大，根据朗伯－比尔定律，可以建立这些络合物的定量分析方法。 重、难点：分子的电子能级和跃迁 生色团的共轭作用 d-d 配位场跃迁 金属离子影响下的配位体π－π*跃迁。 2.3.朗伯比耳定律
《仪器分析》课程教学大纲 （Instrumental Analysis） 【课程代码】024601102【课程修习类型】必修(平台课程) 【开课学院】材料与化学化工学院【适用专业】化学 【学分数】3 【学时数】总学时48学时 【建议修读学期】二秋【先修课程】无机化学、物理、高等数学、 分析化学、有机化学 一、课程说明 1.课程介绍(中、英文) 仪器分析是化学专业的专业核心课，应化及制药工程专业的专业选修课之一。它是研究物质的化学组成、结构和状态的分析测试方法，也是其它学科取得化学信息的研究手段，在许多领域发挥着重要的作用。课程涉及的知识面广且综合性强，包括各种现代仪器分析方法的物理和化学的原理、特点、仪器的结构原理、定性定量分析原理、方法及其应用范围。本课程主要讲解原子发射光谱、原子吸收光谱、分子发光分析法、电位分析法、电解库仑分析法、伏安与极谱法、气相色谱、液相色谱及毛细管电泳等分析方法。 通过本课程的学习，使学生能够基本掌握主要仪器分析方法的原理及应用领域，掌握应用合适的方法进行实际样品分析，并解决相应分析化学问题的能力。 仪器分析在工业、农业、环境、医药、健康、食品及科学研究等方方面面都有着广泛的应用。掌握各种仪器分析方法，不仅有利于学生提高化学及相关学科的学习和研究能力，而且能更快更好地与社会接轨，提高他们的就业竞争力。因此，仪器分析课程在化学及相关专业的人才培养过程中起到承前启后的作用。 Brief Introduction of Instrumental Analysis Instrumental analysis is one of core courses in chemical majors. It is not only an analytical test method for studying chemical composition, state and structure of matter, but also a research method of obtaining chemical information in other science. Instrumental analysis is an important analytical detection means that plays an important role in a lot of field. The course of Instrumental analysis involves a wide range of knowledge with strong comprehensive, including physical and chemical principle, the characteristics, structure principle, qualitative and quantitative analysis principle and its application scope of all kinds of modern instrumental analysis methods. The course explains basic principle ,instrumental operation and application principle of atomic emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, molecular luminescence analysis, potentiometric analysis, electrolytic analysis, coulometry, voltammetry and polarography, gas chromatography and liquid chromatography, etc. The purpose of this course is to help the students to understand the basic principle of the various instrumental analysis methods and know where they can be applied. Help the students to gain the abilities of choosing an appropriate method to analyze actual sample as well as solving the problems encountered in the process of analysis.
实验一 气相色谱法测定烷烃混合物中正己烷、正庚烷和正辛烷的含量 —归一化法定量 、实验目的: 1 、掌握归一化法的定量的基本原理以及测定方法 2、了解气相色谱仪器的结构，掌握基本使用方法 ?、实验原理 色谱定性分析的任务是确定色谱图上各色谱峰代表何组分，根据各色谱峰的保留值进行 色谱定性分析。 在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值 定性的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析， 分别测量各组 分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可认为二者是同一物质。这种色谱 定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。 确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。色谱定量分析的依据是第 个待测组分的质量与检测器的响应信号（峰面积A ）呈正比： m i =f i X A 式中A 为其峰面积（cm 2 ），f i 为相对校正因子。 经色谱分离后，混合物中各组分均产生可测量的色谱峰；则可按归一化公式计算各组分 的质量分数，设为 f i 相对校正因子，则 归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制。缺点 所有组分必须全部分离出峰。 三、 仪器和试剂 1 .仪器：GC-14C 型气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID ）; N2000色谱工作站；毛细 管色谱柱（非极性）；微量进样器（luL ）,高纯度（99.999%）的氢气、氮气、压缩 空气等高压钢瓶。 2 .试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷均为 AR 混合物试液。 四、 色谱条件 毛细管色谱柱：①0.22mmx 25m 柱温：80C ；气化室温度：180C ；检测器温度（FID ）: 180^； 衰减为2;氢气：空气=1:10 （流量）；载气为N （99.999%），柱前压力为：0.08MPa: 五、 实验步骤 1. 开机，先打开载气氮气高压钢瓶，调节减压阀使钢瓶输出压力为 0.4~0.3MPa ，检查色谱 柱安装及气路是否正确，有没有漏气；然后调节柱前压到 0.08 MPa 打开电源开关，按实验 条件的要求设定 （如保留时间），故可作为 m i A f i A 2 f 2 Af i — 100% A n f n
浅谈对仪器分析这门课的认识 摘要：不论是大气污染还是水质污染，都要求采用先进的测定技术对环境介质中污染物的浓度进行准确定位和评价。例如，在了解酸雨程度时，适宜采用离子色谱法;氟氯烃类气体和有机农药的测定，不但需要高难度的采样和预处理技术，还需要采用气相色谱法或气质联用技术( GC －MS) 进行测定；如上所述，在大气污染、水质污染这两个领域中，各类污染物质均需要相应的分析方法。因此仪器分析这门课的学习是相当重要的。 关键词：大气污染、水污染、仪器分析 仪器分析这门课是我向往已久的课程，因为在上学期通过学习环境监测以及做一些专业基础实验，我对化学分析仪器已经产生了浓厚的兴趣，所以很是向往仪器分析这门课。另一方面，对于环境工程专业的我们来说，学好仪器分析这门课对我们来说尤为重要，因为环境质量的不断恶化使得人们对环境质量的关注上升到更高的层次。环境质量监测需要应对更大数量的样品和更快的分析速度，因此现代化的检测方法成为环境监测的必由之路。所以光谱法、色谱法、色－质联用技术、电感耦合等离子体质谱法及流动分析等仪器分析技术在环境监测中尤为重要【1】。但当我真正开始学习这门课的时候，才发现仪器分析并没有想象中的那么简单。因为《仪器分析》的各章节之间联系不够紧密,知识琐碎,仪器结构复杂,原理抽象,涉及面广。例如对于气相色谱仪这一仪器来说，虽然书上介绍的很详细，老师讲解的也很细致，但听完之后对于它的整个气路流程还是不是很清楚，简单通过听课或者看书很难达到记忆深刻的目的。所以自己课下也会找到一些适合自己的方法来学习。 1善于总结。 对于仪器分析这门课，虽然它的知识点很琐碎，各章节之间联系也不是很紧密，但每门课学习结束后的总结是我必做的一件事情，因为不仅加深了我的记忆，还能够通过总结比较拓宽我的知识广度和深度。例如对于仪器分析中的原子吸收光谱法与原子发射光谱法来说，自己就在课下做了一些总结，并且总结的同时也会通过过程图来进行记忆。 图1 笔记总结图2 原子吸收仪示意图 1.1原子吸收光谱法 （1）原子吸收光谱法以测量待测元素的气态基态原子外层电子对其特征谱线的吸收作
第五章紫外一可见分光光度法 %1.教学内容 1.紫外一可见吸收光谱的产生（分子的能级及光谱、有机物及无机物电了能级跃迁的类型和特点） 2.吸收定律及其发射偏差的原因 3.仪器类型、各部件的结构、性能以及仪器的校正 4 . 分析条件的选择 5. 应用（定性及结构分析、定量分析的各种方法、物理化学常数的测定及其它方面的应用%1.重点与难点 1.比较有机化合物和无机化合物各种也子跃迁类型所产生吸收带的特点及应用价值 2.进行化合物的定性分析、结构判断 3.定量分析的新技术（双波长法、导数光谱法、动力学分析法） 4.物理化学常数的测定 %1.教学要求 1.较为系统、深入地掌握各种电了跃迁所产生的吸收带及其特征、应用 2.熟练掌握吸收定律的应用及测量条件的选择 3.较为熟练仪器的类型、备组件的工作原理 4.运用各种类型光谱及人岫的经验规则，判断不同的化合物 5.掌握定量分析及测定物理化学常数的常见基本方法 6.一般掌握某些新的分析技术 %1.学时安排5学时 研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称 为紫夕卜■可见分光光度法。紫外一可见分光光度法是利用某些物质的
分子吸收200?800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。 第一节紫外一可见吸收光谱 一、分子吸收光谱的产生 在分子中，除了电子相对于原子核的运动外，还有核间相对位移引起的振动和转动。这三种运动能量都是量子化的，并对应有一定能级。在每一电了能级上有许多间距较小的振动能级，在每一振动能级上又有许多更小的转动能级。 若用△ E电子、△ E振动、△ E转动分别表小电子能级、振动能级转动能级差，即有△ E电子〉△ Em> △E转动。处在同一电子能级的分子，可能因其振动能量不同，而处在不同的振动能级上。 当分子处在同一电子能级和同一振动能级时，它的能量还会因转动能量不同，而处在不同的转动能级上。所以分子的总能量可以认为是这三种能量的总和：E分子=￡电子+ E振动+ E转动 当用频率为v的电磁波照射分子，而该分子的较高能级与较低能级之差左E 恰好等于该电磁波的能量hv时，即有 △ E = hv （h为普朗克常数） 此时，在微观上出现分子由较低的能级跃迁到较高的能级；在宏观上则透射光的强度变小。若用一连续辐射的电磁波照射分子，将照射前后光强度的变化转变为电信号，并记录下来，然后以波长为横坐标，以电信号（吸光度A）为纵坐标，就可以得到一张光强度变化对波长的关系曲线图——分子吸收光谱图。 二、分子吸收光谱类型 根据吸收电磁波的范围不同，可将分子吸收光谱分为远红外 光谱、红外光谱及紫外、可见光谱三类。 分子的转动能级差一般在0.005?0.05cVo产生此能级的跃迁，需吸收波长约为250?25pm的远红外光，因此，形成的光谱称为转动光谱或远红外光谱。
课程编号： 《仪器分析及实验》课程教学大纲 (Teaching Outline of Instrumental Analysis and Experiments) 总学时：96 学分：2+1.5 一、课程简介 1、课程性质：专业必修 2、开课学期：第4学期 3、适用专业：化学（师范）、应用化学 4、课程修读条件：学习本课程前应先学习无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验和普通物理等课程。 5、课程教学目的： 仪器分析是通过测量物质的物理或物理化学性质来确定某些化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。它具有实验性强和应用性强的特点，随着科学技术的发展，其应用日益广泛，它在化学学科中的地位越来越重要。通过教学，应使学生： （1）掌握有关的仪器分析方法的基本原理、方法特点； （2）掌握有关的仪器的工作原理和构造； （3）掌握有关节仪器分析的定性、定量分析方法。 二、教学基本要求或建议： 通过本课程的学习，要求学生掌握仪器分析方法的基本原理和方法特点，掌握一些简单分析仪器的操 作方法，了解并初步掌握一些大型分析仪器的操作方法，并初步具有分析问题和解决问题的能力。 三、内容纲目及标准： （一）理论部分 学时数（42） 绪论 [教学目的] 通过绪论教学，使学生初步了解仪器分析方法特点、方法分类和发展概况，并使学生对仪器分 析感兴趣。 [教学重点与难点]各种仪器分析方法 第一节仪器分析和化学分析 1、化学分析 2、仪器分析 第二节仪器分析方法 1、光分析法 2、电化学分析法 3、色谱分析法 4、其它仪器分析法 第三节仪器发展概况 第一章电磁辐射基础
[教学目的] 初步了解电磁辐射，电磁波谱的基本概念，正确理解原子光谱和分子光谱，熟悉射光谱、吸光谱、荧光光谱和曼散射，并对上述概念加以对比和区分。 [教学重点与难点]电磁辐射的基本性质，原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱。 第一节电磁辐射的基本性质 1、电磁辐射 2、光的二象性 3、辐射能参数 4、辐射能的特性 第二节原子光谱与分子光谱 1、原子光谱 2、分子光谱 第三节光分析法的分类 1、光谱法 2、非光谱法 第二章原子发射光谱 [教学目的] 掌握发射光谱法（AES）基本原理，影响谱线强度的因素；谱线强度与组分浓度的关系、定性、定量分析方法。理解内标法原理，了解AES仪器的组成及各部伯的作用。 [教学重点与难点]AES方法原理，定性定量分析方法，仪器结构及各部分的功能。 第一节方法原理 1、原子光谱的产生 2、谱线强度 3、谱线的自吸和自蚀 第二节仪器装置 1、光源 2、分光原件 3、检测器 第三节分析方法 1、光谱定性分析 2、光谱半定量分析 3、光谱定量分析 第三章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 [教学目的] 掌握原子吸收光谱法（AAS）基本原理AAS分析中的干扰及消除，定量分析方法。理解发积分吸收与峰值吸收，仪器构造及各部分的功能。 [教学重点与难点]AAS、AFS方法原理，AAS定量分析方法，AAS光度计的构造及各部件的功能。 第一节概述 第二节原子吸收分光光度法基本原理 1、基态原子与激发态原子的关系 2、原子吸收线的宽度
《仪器分析》教案 绪 论 本章是《仪器分析》课程的介绍。主要是让学生了解《化学分析》与《仪器分析》的联 系与区别,仪器分析方法的分类和它的发展情况，介绍仪器定量分析方法的评价指标。重点在于对分析方法进行评价的几项指标。学时计划为1学时。 内容提要:仪器分析与化学分析的区别与联系、仪器分析方法的分类及发展趋势。 重点难点:仪器分析方法的分类 授课方式:讲授 一、仪器分析和化学分析 ⒈化学分析定义 ⒉仪器分析定义 ⒊两者的区别在于： ①检测能力 ②样品的需求量 ③分析效率 ④使用的广泛性 ⑤精确度 二、仪器分析方法的分类 根据测量原理和信号特点,仪器分析方法大致分为四大类 ⒈光学分析法 以电磁辐射为测量信号的分析方法，包括光谱法和非光谱法 ? ?????的变化折射、衍射等基本性质物质之后，引起反射、非光谱法：电磁波作用拉曼散射 磁辐射的吸收、发射或光谱法：依据物质对电 ⒉电化学分析法 依据物质在溶液中的电化学性质而建立的分析方法 ⒊色谱法 以物质在两相间(流动相和固定相)中分配比的差异而进行分离和分析。 ⒋其它仪器分析方法 包括质谱法、热分析法、放射分析等 。 三、仪器分析的发展概述 发展趋势 ⒈计算机技术在仪器分析中的广泛应用,实现了仪器操作和数据处理自动化。 ⒉不同方法联用提高仪器分析的功能。
⒊各学科的互相渗透 第一章 光学分析法基础 本章是学习光学分析法之前应具备的基础知识。主要介绍光的波粒二象性,原子光谱和分子光谱基础知识。在介绍电磁辐射基础上重点讲解能级跃迁图。本章计划学时为1学时。 第一节 电磁辐射的性质 一、电磁辐射的性质 电磁辐射具有波动性和粒子性。 ⒈波动性 电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，可以用频率(υ)、波长(λ）和波数(δ)等波参 数表征。掌握频、波长、波数的定义及之间的关系。 ⒉微粒性 普朗克方程 Ｅλ?=υ=c h h (１－１) 该方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系起来， 二、电磁波谱 按照波长的大小顺序排列可得到电磁波谱,不同的波长属不同的波谱区,对应有不同的 光子能量和不同的能级跃迁。 能用于光学分析的是中能辐射区,包括紫外、可见光区和红外区。 第四节 原子光谱和分子光谱 内容提要： 原子光谱项、原子光谱能收图及原子光谱选择定则，分子光谱能收分子吸 收光谱和分子发光光谱 重点、难点:原子光谱项、分子光谱能及跃迁图 授课方式: 讲授 一、原子光谱 原子光谱产生于原子外层电子能级的跃迁 ⒈核外电子的运动状态 原子接到电子的运动状态可以用主量数n 、角量子数ｌ2、磁量子数ｍ和自旋量子数s 来描述。 ⒉光谱项 原子的能量状态需要用ｎ.L.S ．J 四个量子数为参数的光谱项来表征。
第十二章电解分析法和库仑分析法 一、基本要点： 1.熟悉法拉第电解定律； 2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法； 4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。 二、学时安排：4学时 电解分析法包括两方面的内容： 1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。 2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。 库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。 第一节电解分析的基本原理 一、电解现象 电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的
正极相连。 例如：在C uS O4溶液侵入两个铂电极， 通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两 电极上就有电极反应发生。 阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。 二、.分解电压与超电压 分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之故。 超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度
《仪器分析》课程标准 （供2009级药物分析技术专业用） 第一部分前言 一、课程背景 药学高等职业教育肩负着培养面向药学生产、建设、服务和管理一线需要的高技能人才的使命，为了适应新形势下高职药学专业教育改革和发展的需要，进一步提高教学水平和办学质量，在学院领导和教务处的大力支持下，我系根据高等职业院校课程建设必须贯彻“以服务为宗旨，以就业为导向，走产学结合发展道路”以专业建设为龙头，加快课程改革和强化特色的要求，于2006年12月开始组织高职高专药品类专业（包括药学、药品经营与管理、药物制剂技术、生物制药技术专业）的教学计划（草稿）和课程标准的编制工作，为了进一步完善教学计划，编写好课程标准，我们在岗位调研和深入部分校企合作单位征求意见的基础上，先后召开了药学专业的改革与发展研讨会和组织系教学指导委员会全体成员进行了多次专题讨论，为了了解和学习国内同类专业的课程建设情况和经验，我系先后派出8名教师参加卫生部教材办组织的新一轮全国高职高专药品类专业教学大纲和教材的编写工作。通过学习、调研和讨论，我们在总结多年药学专业教改实践经验的基础上，突破以学科设置专业课程的传统模式，初步形成“针对专业岗位对毕业生的知识、能力和素质要求构建体现‘四化’特色的复合型药学应用性人才培养课程体系”的共识。 1．教育理念职业化人才培养方案以市场需求为导向，贯穿“工学结合”的教育理念。以培养“一专多能的复合型药学应用性人才”为目标。 ２．培养方向动态化课程体系应体现“以宽口径平台支撑多个就业方向”特色，充分体现在统一基础知识平台上进行分流培养的原则；体现“以人为本”，有利于学生的个性化培养的原则。为学生发现自己兴趣与潜能，及时调整学习方向，适应社会需求动态变化提供可能。 ３．课程体系模块化突破传统“三段式”课程模式，设计适合复合型药学应用性人才培养特点的六个课程模块，从分析学生专业岗位能力入手，在确定岗位目标的基础上，根据岗位能力的确定和分解，明确岗位课程。 ４．知识体系综合化课程目标和课程标准应根据高职教育规律、特点和多个岗位需求，体现对专业相关知识的综合性要求，在专业理论知识和技术原理方面、前沿技术了解和掌握程度方面，复合型人才的知识和能力体现方面都要有明确的要求，以便及时适应药学行业技术不断升级和高新技术转化迅速的特点。 二、课程性质 1.仪器分析法包括物理分析法和物理化学分析法，具有灵敏、快速、准确的特点，应用非常广泛。按照测量过程中所观测的性质分类，仪器分析法可分为电化学分析法、一般光学分析法、光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法等。近几年来，电子技术、计算机技术和激光技术的发展，推动了仪器分析方法的快
《仪器分析》教学大纲一、课程及教师基本信息 2：平时考核应占总成绩的40-70%。
二、任课教师简介 曾凡刚，教授，对仪器分析教学已有20多年的教学经验，能跟上现代各种仪器发展的步伐。 三、课程简介 课程梗概： 仪器分析课程适合于我校环境学院环境科学和环境工程专业的学生，是在学生具备了一定的无机化学、化学分析理论知识基础上开设的一门专业技术核心课。其任务是依据物质的物理及物理化学性质，采用精密仪器设备得到分析数据，鉴定物质体系的化学组成、测 定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态，即要解决物质定性和定量问题。 教学目标： 1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 课程特点： 仪器分析需要一定的大学分析化学，大学物理等课程的基础。 四、学习要求与建议 包括预习、复习、课堂讨论（或实验（实践）操作）、课外交流、作业和文献阅读等自主学习、课堂（或实验（实践）教学环节）纪律、课程考核等方面的要求与建议。 五、教学进度、内容和要求 教学进度及基本内容
1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 【课外学习内容与要求】 第一章仪器分析概论 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第二章光学分析法导论 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第三章紫外－可见吸收光谱法 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第四章红外吸收光谱法 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第五章分子发光分析法
第十章红外吸收光谱法 10．1教学建议 一、从应用实例入手，介绍红外吸收光谱法的基本原理和红外光谱仪结构特征。 二、依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构为目的,介绍红外光谱分析方法在定性及定量分析的方面的应用。 10．2主要概念 一、教学要求： （一）、掌握红外吸收光谱法的基本原理； （二）、掌握依据红外谱图确定有机化合物结构,推断未知物的结构方法； （三）、了解红外光谱仪的结构组成与应用。 二、内容要点精讲 （一）基本概念 红外吸收光谱——当用红外光照射物质时，物质分子的偶极矩发生变化而吸收红外光光能，有振动能级基态跃迁到激发态（同时伴随着转动能级跃迁），产生的透射率随着波长而变化的曲线。 红外吸收光谱法——利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外光谱对物质的组成和结构进行分析测定的方法，称为红外吸收光谱法。 振动跃迁——分子中原子的位置发生相对运动的现象叫做分子振动。不对称分子振动会引起分子偶极矩的变化，形成量子化的振动能级。分子吸收红外光从振动能级基态到激发态的变化叫做振动跃迁。 转动跃迁——不对称的极性分子围绕其质量中心转动时，引起周期性的偶极矩变化，形成量子化的转动能级。分子吸收辐射能（远红外光）从转动能级基态到激发态的变化叫做转动跃迁。 伸缩振动——原子沿化学键的轴线方向的伸展和收缩的振动。 弯曲振动——原子沿化学键轴线的垂直方向的振动，又称变形振动，这是键长不变，键角发生变化的振动。 红外活性振动——凡能产生红外吸收的振动，称为红外活性振动，不能产生红外吸收的振动则称为红外非活性振动。 诱导效应——当基团旁边连有电负性不同的原子或基团时，通过静电诱导作用会引起分子中电子云密度变化，从而引起键的力常熟的变化，使基团频率产生位移的现象。 共轭效应——分子中形成大 键使共轭体系中的电子云密度平均化，双键力常数减小，使基团的吸收频率向低波数方向移动的现象。 氢键效应——氢键使参与形成氢键的原化学键力常数降低，吸收频率将向低波数方向移动的现象。 溶剂效应——由于溶剂（极性）影响，使得吸收频率产生位移现象。 基团频率——通常将基团由振动基态跃迁到第一振动激发态所产生的红外吸收频率称为基团频率，光谱上出现的相应的吸收峰称为基频吸收峰，简称基频峰。 振动偶合——两个相邻基团的振动之间的相互作用称为振动偶合。
. 仪器分析课程标准 1、前言 1．1课程定位 仪器分析是工业分析与检验专业必修的一门专业核心课程，其主要包括了分光度分析法和气相色谱，液相色谱法分析法等基本分析方法，其主要功能是使学生通过具体的仪器使用项目化学习，掌握这些仪器的正确和规范使用，达到能使用这些设备完成具体的分析任务的目的。本课程应在 《分析基本操作技术》课程之后与《理化常数检验》、《工业分析》同时开设，以强化学生对化学检验的理解和应用。 1．2设计思路 仪器分析是工业分析与检验专业的一门核心课程。其主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量分析的任务，为后续课程的学习打下良好的基础，为分析检验工作保驾护航。 通过该课程的学习，使学生具备初步独立进行定量分析的能力，其目标是培养学生具备从事工业分析及与分析化学检验相关的基本职业能力，达到中级化学检验工职业资格证书中相关技术考核的基本要求。 本课程标准的设计思路从工作任务、知识要求与技能要求三个维度对课程内容进行规划与设计，将知识基本和技能要求融入工作任务。本标准分为主要六大部分内容：电化学分析、紫外可见分析、原子吸收分析、红外光谱分析、气相色谱分析、高效液相色谱分析。知识与技能内容则依据工作任务完成的需要进行确定。分析过程中尤其注意了整个内容的完整性，以及知识与技能的相关性。在对知识与技能的描述上也力求详细与准确。技能及其学习要求采取了“能做……”的形式进行描述，知识及其学习要求则采取了“能描述……”和“能理解……”的形式进行描述，即区分了两个学习层次，“描述”指学生能熟练识记知识点，“理解”指学生把握知识点的内涵及及其关系。 本课程是以实验为主体的课程，教学过程主要以实验形式进行，并把技能所要求的理论知识融入其中。课程主要在实验室完成学习内容，通过课程项目化教学形式来完成课程。根据中等职业学校生源的文化基础特征和就业方向，以及就业单位的岗位需求，把原来理论教学为主、实践教学为辅的教学模式转化为项目化教学，以实践技能的培养为主，以理论知识指导实践，在实践中强化、. .
仪器分析课程标准 1、前言 1．1课程定位 仪器分析是工业分析与检验专业必修的一门专业核心课程，其主要包括了分光度分析法和气相色谱，液相色谱法分析法等基本分析方法，其主要功能是使学生通过具体的仪器使用项目化学习，掌握这些仪器的正确和规范使用，达到能使用这些设备完成具体的分析任务的目的。本课程应在《分析基本操作技术》课程之后与《理化常数检验》、《工业分析》同时开设，以强化学生对化学检验的理解和应用。 1．2设计思路 仪器分析是工业分析与检验专业的一门核心课程。其主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量分析的任务，为后续课程的学习打下良好的基础，为分析检验工作保驾护航。 通过该课程的学习，使学生具备初步独立进行定量分析的能力，其目标是培养学生具备从事工业分析及与分析化学检验相关的基本职业能力，达到中级化学检验工职业资格证书中相关技术考核的基本要求。 本课程标准的设计思路从工作任务、知识要求与技能要求三个维度对课程内容进行规划与设计，将知识基本和技能要求融入工作任务。本标准分为主要六大部分内容：电化学分析、紫外可见分析、原子吸收分析、红外光谱分析、气相色谱分析、高效液相色谱分析。知识与技能内容则依据工作任务完成的需要进行确定。分析过程中尤其注意了整个内容的完整性，以及知识与技能的相关性。在对知识与技能的描述上也力求详细与准确。技能及其学习要求采取了“能做……”的形式进行描述，知识及其学习要求则采取了“能描述……”和“能理解……”的形式进行描述，即区分了两个学习层次，“描述”指学生能熟练识记知识点，“理解”指学生把握知识点的内涵及及其关系。 本课程是以实验为主体的课程，教学过程主要以实验形式进行，并把技能所要求的理论知识融入其中。课程主要在实验室完成学习内容，通过课程项目化教学形式来完成课程。根据中等职业学校生源的文化基础特征和就业方向，以及就业单位的岗位需求，把原来理论教学为主、实践教学为辅的教学模式转化为项目化教学，以实践技能的培养为主，以理论知识指导实践，在实践中强化、
《仪器分析实验》课程简介 二、课程内容与教学目标 仪器分析实验是为环境工程专业本科生开设的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与仪器分析课密切配合。实验课程主要依据的是本课程所涉及的分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等仪器分析法的原理，通过对仪器的操作使用，巩固理论知识、提高操作能力，实现对多种分析仪器的熟练掌握。 教学目标主要有几个方面： 1. 配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念； 2. 使学生掌握常用仪器分析方法的应用范围和主要分析对象； 3. 掌握常用分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响； 4．通过仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 教材：《仪器分析》，刘立行主编，化学工业出版社，2007年。 《仪器分析实验》，苏克曼主编，高等教育出版社，2008年。 参考书：《仪器分析》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，武汉大学化学系主编，高等教育出版社，2001年。
《仪器分析实验》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，朱明华主编，高等教育出版社，2007年。 三、对教学方式、实践环节、学生自主学习的基本要求 本课程是在学生已学过仪器分析课程的基础上开设的，要求学生学会和掌握仪器分析基本知识和基本操作： 1.明确仪器分析在生产、教学及科学研究中的任务和作用； 2.掌握常用仪器分析法的基本原理、方法和数据处理； 3.掌握常用仪器分析法的基本操作。 每次实验提交实验报告。实验报告由实验原理、实验内容及数据的记录及处理组成。 本课程教学过程中不仅要强化仪器分析的基本概念和基础理论，而且要注重培养学生的动手能力和将书本知识用于解决实际问题的能力，加强素质教育，提倡创新精神。 四、考核方式与学习效果评价的结构比例 以考勤、实验课表现及实验报告综合一起，作为实验平时成绩。实验成绩：实验平时成绩（50%）和最后实验考试成绩（50%）组成。 五、对先修课的要求、课程班规模要求、实践类课程方案等 要求在《仪器分析》、《分析化学》、《环境监测》这三门课的基础上，进行此课程的学习。对课程规模没有要求。