氧化钙、氧化镁的测定EDTA容量法
氧化钙、氧化镁的测定EDTA容量法3.10.1方法提要
分取部分滤液，以三乙醇胺掩蔽残余元素干扰，在PH≥12.5加钙指示剂，以EDTA标准溶液直接滴定钙，此时镁生成氢氧镁沉淀，不干扰钙的测定。
分取部分滤液，发三乙醇胺掩蔽干扰元素，在PH10时，以铬黑T 为指示剂，经EDTA标准溶液滴定镁
3.10.2主要试剂
1)三乙醇胺：1+3
2)氢氧化钠溶液：20%
3)钙指示剂：称取钙指示剂0.5g，加入氯化钠50g，于研钵中研细混匀后使用。
4)铬黑T指示剂：称取铬黑T指示剂0.5g，加入氯化钠50g，于研体中研细混匀后使用。
5)氨水一氯化铵缓冲溶液。PH=10
6)EDTA标准溶液：0.02M。称取EDTA7.45g溶于汞后，于量瓶中用水稀释至1升摇匀。
称定方法：吸取0.02M锌标准溶液25mL于250mL锥形杯中，加
水25mL，氨水一氯化铵缓冲溶液10mL。铬黑指示剂约0.1g，摇匀，立即用EDTA(0.02M)溶液滴定，至试液由紫红色转为亮色即为终点。
0.02M锌标准溶液配法：准确称取纯锌1.3076g于250mL烧杯中，加入(1+1)盐酸25mL，加热溶解后于量瓶中用水稀释至1L，摇匀。EDTA标准溶液克分子浓度（m）＝25×0.02/V
式中：
V一标定时用EDTA标准溶液的毫升数
3.10.3分析方法
吸取测定二氧化硅所剩余的试液20mL于锥形瓶中，加水20mL，三乙醇胺溶液(1+3)10mL，摇匀，加10mL氢氧化钠溶液(20%)，少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，(其耗用量为V1)，于试液中滴加(1+1)盐酸至红色并过量１～２滴，摇匀锥形杯，使附在杯壁上的氢氧化镁沉淀溶解，然后加氨水一一氯化铵冲溶20mL，铬黑T0.1g，继续用EDTA标准溶液滴定，至试液由红色转为纯蓝色即为终点(其耗用量为V2)。
计算：
V1×M×0.05608
氧化钙%＝---------------×100
G
V2×M×0.04032
氧化钙%＝---------------×100
G
式中：
V1一第一次滴定时耗用EDTA标准溶液毫升数。
V2一第二次滴定时耗用EDTA标准溶液毫升数。
M一EDTA标准溶液克争子浓度。
G一称样重量g
附注：
1)加入试剂的程序不能颠倒，否则无滴定终点。第一次滴定时，加入指示剂后试液不呈红色，则可再加入氢氧化钠溶液2mL～3mL
2)钙指示剂不宜多加，以免影响镁的终点辨认。
3.11钨蓝差示光度法测定钨精矿中的钨
钨精矿中钨的测定，一般用重量法，准确度较高，但手续繁杂，操作条件差，用TiCl3还原磷钨杂多酸成蓝色络合物，在七十年代初，国内就有人利用这些原理对测定钢中钨做过详细研究，本文据此并利用差光度法的原理，对精钨矿中钨的测定进和研究。
3.11.1试验部分
试剂仪器
1)硫酸混酸(1+1)；
2)盐酸溶液(2+3)；
3)三氯化钛溶液：TiCl一一0.40N；TiCl4一一0.16N；
三氯化钛溶液的配制与标定：
取2.0mL市售TiCl3溶液，加入30mL HCl(2+3)，以0.1N重铬酸钾标液标定，待紫色变绿后加入4滴N一一苯代邻位氨基甲酸指示剂，滴定紫色为终点，计算出三氯化钛浓度度。
取2.0mL市售TiCl3溶液，加入30mL HCl(2+3)，加入金属铝片约0.1g左右，待作用完毕后，冷却，再以重铬钾标液滴，待紫色变绿色加入4滴N一一苯代邻位氨基甲酸指示剂，滴至紫色为终点，即为四氯化钛浓度，取以上准确标定过的一定量的溶液，调整配制成TiCl3：TiCl4为0.40N：0.18N的稀释溶液，以HCl(2+3)稀释后再以重铬酸钾标定之。
三氯化钨标准溶液：用基准三氧化钨配成浓渡为1mg/1mL的标准溶液。
721A型分光度计：
3.11.2样品分析
1)工作曲线：
准确移取2mg/100mL~6mg/100mL的含试样液于100mL钢铁容量瓶中，按试验方法操作，以2mg/100mL做参比溶液，测定吸光度，绘出工作曲线。
2)样品分析
准确称取试样0.1000g于100mL钢铁容量瓶中，加入硫磷混酸20mL，滴加5滴氢氟酸，加热溶解至冒白烟到瓶颈，取下冷却，加入30mL HCl(2+3)加热溶液，取下冷却，以HCl(2+3)稀释至刻度，混匀，分取5mL试液于100mL容量瓶中，加入30mL HCl(2+3)，加入5mLTiCi3溶液，以HCl(2+3)滴溶，混匀，在721A型分光光度计上，波长680nm，以2cm比色皿，用20g/100mL标准溶液为参比测定吸光度。
附注：
本法可适用于钨铁中钨的测定。
T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 方孔筛：0.15mm，1个。 烘箱：50~250℃，1台。 干燥器：φ25cm，1个。 称量瓶：φ30mm×50mm，10个。 瓷研钵：φ12~13cm，1个。 分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。 天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。 电炉：1500W，1个。 石棉网：20cm×20cm，1块。 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。 具塞三角瓶：250mL，20个。 漏斗：短颈，3个。 塑料洗瓶：1个。
塑料桶：20L，1个。 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。 三角瓶：300mL，10个。 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。 塑料试剂瓶：1L，1个。 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。 滴瓶：60mL，3个。 酸滴定管：50mL，2支。 滴定台及滴定管夹：各1套。 大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 表面皿：7cm，10块。 玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm，各10支。试剂勺：5个。 吸水管：8mm×150mm，5支。 洗耳球：大、小各1个。
3 试剂 蔗糖（分析纯）。 酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 %甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 盐酸标准溶液（相当于L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴%甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积1V ，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸3min ，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积2V 。1V 、2V 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V 。 盐酸标准溶液的摩尔浓度①按式（T 0811-1）计算。 ()0.053M m V =? （T 0811-1） 式中：M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol/L ）； m ——称取碳酸钠的质量（g ）； V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（mL ）； 0.053——与盐酸标准溶液 [C （HCl ）=L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。
1、仪器设备及试剂： （1）、水泥游离子氧化钙测定仪； （2）、高温电阻炉（加热温度0-1200℃） （3）、1000ml容量瓶、250ml抽滤瓶、锥形瓶、50ml 量筒、1000ml量杯2支、50ml酸式滴定管、玻璃棒、移液管、带胶塞玻璃瓶等； （4）、苯甲酸分析纯； （5）、乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）； （6）、无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）； （7）、酚酞指示剂； （8）、氢氧化钠分析纯； （9）、碳酸钙（基准试剂）。 2、试验前准备： （1）、乙二醇-无水乙醇溶液(2+1): 将1000ml乙二醇（HOCH2CH2OH，体积分数99%）与500ml无水乙醇（C2H5OH，体积分数不低于99.5%）混合，加入0.2g酚酞，混均。用氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L,将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中）中和至微红色。存存于干燥密封的瓶中，防止吸潮。 （2）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液[c（C6H5COOH）=0.1mol/L]：
称取12.2g已在干燥器（变色硅胶）中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞的玻璃瓶内。 （3）、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的配置： 取一定量（0.09g）的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml乙二醇-乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸4min，取下锥形瓶，用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻 璃砂芯漏斗抽气过滤，用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次，过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。滤液及洗液收集于250ml干燥的抽滤瓶中，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算： T=m*1000/V T----（mg/ml） m----氧化钙质量（g） V----消耗苯甲酸-无水乙醇标准溶液体积（ ml） 3、试验步骤：
石灰有效氧化钙测定方法 1 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm ×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm×20cm，1块。（10) 玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。(11) 具塞三角瓶：250mL，20个。(12) 漏斗：短颈，3个。(13) 塑料洗瓶：1个。(14) 塑料桶：20L，1个。(15) 下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。(16) 三角瓶：300mL，10个。(17) 容量瓶：250mL、1000mL，各1个。(18) 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。(19) 试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。(20) 塑料试剂瓶：1L，1个。(21) 烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。(22) 棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。(23) 滴瓶：60mL，3个。(24) 酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1套。（26）大肚移液管：25mL、50mL，各1支。
（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。 （29） 试剂勺：5个。（30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。(31) 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 (1) 蔗糖（分析纯）。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g 酚酞溶于50mL95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g 甲基橙溶于50mL 蒸馏水（40~50℃）中。 (4) 盐酸标准溶液（相当于0.5mol/L ）：将42mL 浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L ，按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取0.8~1.0g （精确至0.0001g ）已在180℃烘干2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m ，置于250mL 三角瓶中，加100mL 水使其完全溶解；然后加入2~3滴0.1%甲基XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.22 第2页 共 3 页 主题：石灰有效氧化钙测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
甘油-乙醇法测定游离氧化钙试验过程及注意事项 一、试验所用仪器设备及化学药品 1.仪器设备：高温炉、坩埚、坩埚钳、干燥箱、干燥器（内装硅胶）、滴定架、酸式滴定管、游离氧化钙测定仪、分析天平、量筒、烧杯、容量瓶、小勺子、滴管、镊子； 2.化学药品：①无水乙醇（C 2H 5 OH），体积分数不低于99.5%；②甘油（又称为 丙三醇C 3H 8 O 3 ），体积分数不低于99%；③碳酸钙（CaCO 3 ）；④氢氧化钠(NaOH)； ⑤酚酞（C 20H 14 O 4 ）；⑥硝酸锶Sr(NO 3 ) 2 ；⑦苯甲酸（C 6 H 5 COOH）； 二、试验原理 在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸(弱酸)- 无水乙醇标准滴定溶液滴定生成甘油酸钙至溶液退色。 三、试验过程
1.检查操作间的工作环境，要求温度10～40℃、相对湿度≤85%。 2.准备试验所需的仪器设备及化学药品。清洗各种玻璃仪器放入干燥箱中干燥备用。 3.按照GB/T12573方法取样，所取样品要均匀具有代表性。采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μm方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过80μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封待检。尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。 4.取一定量的碳酸钙（基准试剂）置于铂（或瓷）坩埚中，在（950±25）℃下灼烧至恒重，制得氧化钙放在干燥器内备用。 5.配置氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.1mol/L），将0.4g氢氧化钠溶于100ml无水乙醇中。 6.甘油-无水乙醇，将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色，贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮； 7.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液（0.1mol/L）,称取12.2g已在干燥器中干燥24h 后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，贮存于带胶塞（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。 8.用甘油-无水乙醇法的滴定度的标定，称取0.04g氧化钙，精确值0.0001g，置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油-无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失，再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，取下滴定，如此反复操作，直至在加热10min后不出现红色为止。记录消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积。
石灰氧化镁测定方法 1适用范围 本方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。 2 仪器设备 （1）方孔筛：0.15mm，1个。（2）烘箱：50~250℃，1台。（3 ）干燥器：φ25cm，1个。（4）称量瓶：φ30mm×50mm，10个。（5）瓷研钵：φ12~13cm，1个。（6）分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g，1台。（7）天子天平：量程不小于500g，感量0.01g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20cm ×20cm，1块。（10）玻璃珠：φ3mm，1袋（0.25kg）。（11 ）具塞三角瓶：250mL，20个。（12）漏斗：短颈，3个。（13）塑料洗瓶：1个。（14）塑料桶：20L，1个。（15）下口蒸馏水瓶：5000mL，1个。（16）三角瓶：300mL，10个。（17）容量瓶：250mL、1000mL，各1个。（18）量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各1个。（19）试剂瓶：250mL、1000mL，各5个。（20）塑料试剂瓶：1L，1个。（21）烧杯：50mL，5个；250mL（或300mL），10个。（22）棕色广口瓶：60mL，4个；250mL，5个。（23）滴瓶：60mL，3个。（24）酸滴定管：50mL，2支。（25）滴定台及滴定管夹：各1
套。（26） 大肚移液管：25mL 、50mL ，各1支。（27） 表面皿：7cm ，10块。（28） 玻璃棒：8mm ×250mm 及4mm ×180mm ，各10支。（29） 试剂勺：5个。 （30） 吸水管：8mm ×150mm ，5支。（31） 洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 （1）1﹕10盐酸：将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释。（2）氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液：将67.5g 氯化铵溶于300mL 无二氧 化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（氨水）（相对密度为0.90）570mL ，然后用水稀释至1000mL 。（3）酸性铬兰K —萘酚绿B （1﹕2.5）混合指示剂：称取0.3g 酸性铬兰K 和0.75g 萘酚绿B 与50g 已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。（4）EDTA 二钠标准溶液：将10gEDTA 二钠溶于40~50℃蒸馏水中，待全部溶解并冷却XXXX 作业指导书 文件编号： XXXX-03-3.23 第2页 共 4 页 主题：石灰氧化镁测定方法 第B 版 第0次修订 颁布日期：2017年8月 15日
水泥游离氧化钙测定仪操作规程 一、仪器操作： 1、使用本仪器时需把仪器放平。 2、放置锥形瓶前，先用手向上推活动杆，再放置锥形瓶于炉盘上，然后手慢慢往下移，冷凝管应于锥形瓶相接。 3、水桶中的水位应达到四分之三，约1500ml（水桶置于仪器内，给水桶加水，先用改锥拧开螺丝，打开仪器上半部后盖，给水桶加水，然后装好后盖）。 4、接通电源后，如果要先预热、搅拌、冷却，可直接按“加热”键、“搅拌”键、“冷却”键，如要转到自动，要先设定好运行时间，然后按“启动/停止”键。 二、仪器使用注意事项： 1、仪器使用时应有良好的接地装置。 2、仪器不可长时间空载加热。 3、仪器长时间不用时应拔掉电源插头。 4、电机不可转速过高，此电机有死点，遇时用尖长物转动电机一下即可。 三、测定分析步骤 准确称取试样0.4-0.5g（视f-CaO含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15-20ml乙=醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，放在测定仪上，开启电源开关，调整工作时间到4分钟，以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针调到170V左右的位置上，当冷凝的乙醇开始滴下时按启动键开始计时，稍降温度电压表到150V左右，稍增大转速。定时结束后萃取完毕，取下锥形瓶，用苯
甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下体积，按“启动/停止”键， 关闭仪器总电源开关。 百分含量按下式计算：f-CaO%=1000*100 **G V Tcao 式中：TCaO —每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数 （mg/ml ）。 V —滴定消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积。 G —试样的重量（g ） 四、测定分析注意事项 1、本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥。 2、标定苯甲酸溶液用的氧化钙，恒重时在干燥器中放置时间不宜过长， 每次只称取1-2份，否则因CaO 吸潮，使标定结果偏高。 3、样本细度小于等于0.08mm 。 4、搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。 5、滴定时不要剧烈摇动，加热搅拌时转速不可太高。 6、连续测定三次以上时，应间隔5分钟。 7、加热盘不可干烧，仪器不可当电炉使用。 8、标定苯甲酸时应较轻倒入乙=醇-乙醇，倒入后不可剧烈摇动。 .
8.3 有效氧化钙和氧化镁合量的简易测定方法（T08013—94) 8.3.1 适用范围 本试验方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰①。 注①:氧化镁被水分解的作用缓慢,如果氧化镁含量高,到达滴定终点的时间很长,从而增加了与空气中二氧化碳的作用时间,影响测定结果。 8.3.2 仪器设备同第8.1.2条,除外(11)、(17)中的250mL 、(18)中的100及50mL 、(19)中的250mL,(20)、(21)、(22)、(25)、(27)项所列仪器。 8.3.3 试剂 (1)1N 盐酸标准液: 取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL,溶液当量浓度的标定与本章第8.1.3条所述0.5N 盐酸溶液的标定方法同,但无水碳酸钠的称量应为1.5～2g 。 (2)1%酚酞指示剂。 8.3.4 试验步骤迅速称取石灰试样0.8～1.0g(准确至0.0005g)放入300mL 三角瓶中。加入150mL 新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却。滴入酚酞指示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2～3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min 内不出现红色为止。如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考。 8.3.5 计算 ()100G 028.0N V %MgO CaO ???=+ 式中:V ———滴定消耗盐酸标准液的体积(mL); N ———盐酸标准液的当量浓度; G ———样品质量(g)。 0.028———氧化钙的毫克当量。因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克 当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO 的毫克当量计算。 8.3.6 精密度或允许误差 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次测定结果的平均值代表最终结果。 8.3.7 报告 报告应包括以下内容: 石灰来源; 试验方法名称; 单个试验结果; 试验结果平均值。 8.3.8 记录格式 本试验的记录格式如表8.3.8:
原子吸收分光光度法测定氧化镁量 1 试剂 1.1 盐酸：1+1。 1.2 氢氧化钠：粒状。 1.3 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入已加有400 mL盐酸（1.1）的1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.4 氧化镁标准贮存溶液：1 mL溶液含1 mg氧化镁。 称取0.6032 g高纯镁，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，缓缓加入20 mL 盐酸（1.1），待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.5 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.2 mg氧化镁。 移取100.0 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1.6 氧化镁标准溶液：1 mL溶液含0.04 mg氧化镁。 移取20.00 mL氧化镁标准贮存溶液（1.4），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2 仪器 2.1 原子吸收分光光度计。 2.2 镁空心阴极灯。 3 试样 3.1 试样应通过125 μm筛。 3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。 4 分析步骤 4.1 测定数量 分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。 4.2 试料量 称取0.2500 g试料。 4.3 空白试验 随同试料作空白试验。 4.4 校对试验 每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。 4.5 测定 4.5.1 将试料（4.2）置于氧化铝坩埚中，加入3 g氢氧化钠(1.2)，盖上坩埚盖，放入马弗炉中，于700℃～740℃熔融15 min，取出稍冷，用热水抽取于已加有35 mL盐酸（1.1）的250 mL容量瓶中，用5 mL盐酸（1.1）和热水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.2 分取5.00 mL试液于50 mL容量瓶中。 4.5.3 加入5.0 mL氯化锶溶液（1.3），用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4 试液与系列标准溶液（1.6）同时于原子吸收分光光度计波长285.2 nm处，用空气—乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量镁的吸光度，从校准曲线上求得相应的氧化镁量。 4.5.5 校准曲线的绘制
生石灰检测方法 取0、2克钙黄绿素指示剂于瓷研钵中研成细末状，然后加入0、12克麝香草酚酞指标剂及20克氯化钾，研成细粉末状，贮存于磨砂口瓶中，注意防潮。 氧化钙标准溶液精确称取0、8924克重沉淀的碳酸钙于500毫升烧杯中，加入50毫升水，然后加入20毫升1：1盐酸，加热使碳酸钙完全溶解。冷却至室温后，移入500毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含氧化钙1毫克。 0、01M EDTA标准溶液取3、7克EDTA溶于水中后，稀释至1000毫升。它对氧化钙的滴定度按下述操作步骤进行：用移液管吸取25毫升氧化钙标准溶液于250毫升烧杯中，加入25毫升水，5毫升30％三乙醇胺，15毫升25%氢氧化钾溶液，用玻璃棒搅匀后，加入钙黄绿素混合指示剂约10毫克。在烧杯底下垫一黑纸，以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗的EDTA毫升数（V）。E DTA对氧化钙的滴定度（T2）按下式计算： T2=25毫升氧化钙标准溶液中所含氧化钙克数/消耗的EDTA毫升数 2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液50毫升于250毫升烧杯中，加入5毫升30%三乙醇胺溶液，用玻璃棒搅匀后，加入20毫升25％氢氧化钾溶液，10毫克钙黄绿素指示剂，
在烧杯底下垫一黑纸，以0、01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗的EDTA溶液的毫升数（V1）。 试样中氧化钙的含量按下式计算： 式中V1一一滴定氧化钙时所消耗的EDTA毫升数； T2一一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度； F一一溶液稀释倍数； G一一称取样品重量。
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17.1.3 熟料游离氧化钙的测定——甘油酒精法（代用法）
1.试剂：甘油无水乙醇溶液，0.1N苯甲酸无水乙醇标液 2.分析步骤 准确称取0.5g样，置于250ml干燥锥型瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，在有石棉网的电炉上加热煮沸10分钟，立即以0.1M苯甲酸无水乙醇溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝器，继续加热煮沸，红色出现10分钟后滴定。如此反复操作至加热10分钟后不出现微红色为止。 游离氧化钙的百分含量按下式计算： T f-CaO×V f-CaO＝×100% m×1000 式中： TCaO—滴定度 V—消耗标液总体积(ml) m—试样质量，g。 3. 注意事项： 1.甘油与氢氧化钙会发生反应生成甘油钙，因此受潮或水浸的水泥熟料，测出的游离钙是游离钙与水泥熟料水化生成的氢氧化钙的总和，因此试样和容器一定要保持干燥。 2.因为甘油与氧化钙反应会生成水，水与熟料水化作用生成的氢氧化钙， 3.如果煮沸时间太长，则始终会有微红色呈现，这样测定值会偏高，因此，一定要控制煮沸时间和滴定次数。
4.加热温度要控制，以免试样在煮沸时飞溅，只要保持微沸状态即可。 5.在加热开始时，每隔5—10min摇动锥形瓶一次，以防试样粘结瓶底，滴定之前先停止加热，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽损失。 17.1.4 乙二醇快速测定游离钙分析方法及仪器操作说明 1、方法提要 用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在温度100-110度下，萃取样品中的游离氧化钙，能在工作2-3分钟萃取完全，不经过滤，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。2、方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，当温度100-110度时，反映生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。 根据滴定乙二醇钙时，消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的休积及对氧-化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的百分含量。 3、试剂 （1）乙二醇：分析醇（不需要脱水） （2）无水乙醇：含量不低于99。5%； （3）碳酸钙；高纯试剂或基准试剂； （4）0．1N氢氧化钠无水乙醇溶液：将0.2克（约两粒）氢氧化钠溶于50ml无水乙醇溶液中，切勿长时间高温加热，用平头玻璃棒
时溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下：C12H22O11+CaO+2H2O─→C12H12O11CaO+2H2O C12H22O22O11CaO+2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O 试剂蔗糖：化学纯。酸：l标准溶液。酚酞指示剂。 操作迅速精确称取～研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g 化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。计算按下式计算有效氧化钙的含量： CaO（%）=W 式中：N──酸标准溶液的浓度；V──滴定时所耗用的酸标准液的量（ml）；W──试样量（g））。 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。 酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。反应如下： CaO+H 2O─→Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 +2HCl─→CaCl 2 +2H 2 O 试剂l酸标准溶液。酚酞指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml的容 20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml入锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用l酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算CaO（%）=W 试中各项意义同蔗糖法。 注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
CFC-5水泥游离氧化钙测定仪由上海喆钛机械制造有限公司根据最新标准自主研发生产，是用乙二醇快速测定游离氧化钙的配套仪器．此仪器特点是升温快，搅拌均匀，数据稳定，自动定时关机，还具有结构紧凑，外型美观大方，全轻触键操作，安装使用方便，操作直观等优点．是科研院校、水泥生产企业、质检部门的理想仪器． ■CFC-5水泥游离氧化钙测定仪概述 测定原理非常先进，采用高精度的单片机控制，辅以优质的专用集成电路。设计严谨、规范，性能稳定、可靠、操作简单。测量结果数字显示，直观、准确。水泥游离氧化钙快速测定和以往的游离钙测定仪相比，省去了煮沸、回流、滴定等步骤，分析速度大幅度提高。同时也减少了人为误差，分析一个样品的时间为5-15分钟，大量减轻了分析人员的劳动强度。温度到达及测量结束均有报警提示，提醒实验人员可进行相应的操作。水泥游离氧化钙快速测定仪测定所用试剂乙二醇经回收可重复使用，可节约大量的化学试剂。本仪器的开发成功使水泥熟料中游离氧化钙的测定技术前进了一步。 ■CFC-5水泥游离氧化钙测定仪主要技术参数 1、电源电压：220V 50Hz 2、消耗功率：≤700W 3、测量范围：0-10.00%FcaO 4、分度精度：0.01% FcaO 5、电极常数：1±0.2 6、控制精度：±0.5℃ 7、恒温槽温度：C±2℃ C-为设定温度值 8、温度设定范围：30-100℃ 9、环境温度：10-40℃ 10、环境湿度：<85%RH 不凝露 11、无振动及强磁场 12、外型尺寸：460*300*260mm （长*宽*高） ■CFC-5水泥游离氧化钙测定仪工作原理 利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后，溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系，通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。 有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应： （CH2OH）2+CaO→（CH2O）2Ca+H2O 上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解： （CH2O）2Ca→（CH2O）22-Ca+Ca2+ 乙二醇离子和钙离子在溶液中导电，导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。 在仪器使用中，电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。因此，在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁。 ■CFC-5水泥游离氧化钙测定仪仪器标定 1、将恒温槽温度设为80℃，启动加热，到恒温报警时。 2、将装有25ml乙二醇溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架中。 3、启动搅拌，调节搅拌速度至合适的速度。
生料中氧化钙氧化镁快速测定 一、仪器： 分析天平（万分之一） 磁力搅拌器 400ml烧杯 电炉 表面皿 二、溶液： 盐酸（1+1） 氟化钾溶液（20g/l） 三乙醇胺溶液（1+2） CMP指示剂 PH10缓冲溶液 KB指示剂 EDTA标准滴定溶液 一、氧化钙的测定方法： 1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。 2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。 3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。 4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml。
5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5～8ml氢氧化钠溶液（20g/l），出现绿色荧光。此时溶液酸度在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色。 结果计算： Tcao×Vcao CaO=——————×100 Mcao×20 其中： CaO——氧化钙含量，％ Mcao——试样质量，mg Tcao——EDTA标准溶液滴定对氧化钙的滴定度，mg/ml Vcao——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml 二、氧化镁的测定方法： 1、准确称取0.0500g试样，置于400ml烧杯中。 2、加入少量水并摇动烧杯，使试样分散，慢慢加入5ml盐酸（1+1），盖上表面皿。 3、把盛试样烧杯置于电炉上，加热至沸并保持微沸2分钟，使试样充分溶解，取下用水冲洗表面皿。 4、加5ml氟化钾溶液（20g/l）摇匀静置2min后，加水稀释至200ml，用氨水（2：1）调节PH10。 5、加5ml三乙醇胺溶液（1+2），加入5～7mlPH10缓冲溶液，加入少许KB指示剂，溶液充分搅拌，呈紫红色。用EDTA标准滴定溶液，快速滴定并搅拌，后慢加并搅拌，溶液有紫红色转为纯兰色为终点。 结果计算：
有效氧化钙的测定有如下两种方法：蔗糖法原理氧化钙在水中的溶解度很小，20℃时溶解度为1.29g/加入蔗糖就可使之成溶解度大的蔗糖钙，再用酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应如下： C12H22+O11+CaO+2H2O─→C12H12O11 CaO?2H2OC12H22O22O11?CaO?2H2O+2HCl→C11H22O11+CaCl2+3H2O试剂蔗糖：化学纯。酸：0.5N标准溶液。酚:?指示剂。操作迅速精确称取0.4～0.5g研成细粉的试样，置于250ml具有磨口玻塞的锥形瓶中，加入4g化学纯蔗糖及小玻球12～20粒，再加入新煮沸而已冷却的蒸馏水40ml。塞紧瓶塞。摇动15min，以酚为指示剂，用0.5N酸标准溶液滴定至红色恰好消失，并在30s内不再现红色为止。 计算按下式计算有效氧化钙的含量：NV×0.028 CaO（%）=──── ×100W式中：N──?酸标准溶液的当量浓度；V──滴定时所耗用的? 酸标准液的量（ml）；W──试样量（g）；0.028──与1ml1N酸相当的氧化钙的量（g）。注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙，所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸馏水，以免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步与二氧化碳作用生成碳酸钙，使消耗的?酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以称量试样要迅束，否则氧化钙会吸收空气中的二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。酸量法原理有效氧化钙溶于水后生成氢氧化钙，可用酸滴定氢氧化钙，从而测出有效氧化钙的含量。 反应如下：CaO+H2O─→Ca（OH）2Ca（OH）2+2HCl─→CaCl2+2H2O试剂0.1N?酸标准溶液。酚?指示剂。测定方法准确称取研磨细的试样1g左右，置于烧杯内，加入刚煮沸过的蒸馏水约300ml，搅匀后全部转移至1000ml 的容量瓶中，将瓶加塞不时摇动，约20min后冷却，再加入新煮沸已冷蒸馏水至刻度。混匀，过滤（过滤要迅速）。弃去最初100ml滤液，吸取50ml 入锥形瓶中，以酚为指示剂，用0.1N酸标准溶液滴定至红色消失且30秒不再出现即为终点。 计算NV×0.028×1000 CaO（%）=────────×100W×50试中各项意义同蔗糖法。注意事项所使用的蒸馏水必须重新煮沸过。过滤要迅速，以免氢氧化钙吸收空气中的二氧化碳变为碳酸钙，而使结果偏低
水泥孰料中游离氧化钙含量的测定 一、实验目的 1、了解乙二醇-乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理； 2、测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。 二、方法原理 游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中，于温度100~110度作用，反应生成乙二醇钙，使酚酞指示剂呈红色，然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。 根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度，求得样品中游离氧化钙的含量。 三、实验器材 1、仪器设备 游离氧化钙快速测定仪、干燥器、玛瑙研钵、方孔筛、滴定管、称量瓶、烧杯、量筒、广口瓶等。 2、试剂 ①乙二醇、无水乙醇、碳酸钙（高纯试剂）； ②乙二醇-乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合，在加入0.06克酚酞，摇匀。 ③0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液：称量12.2克苯甲酸溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000毫升容量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。 标定方法： 准确成称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950~1000度下煅烧至恒重），置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲
酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。 苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度按下公式计算： TcaO=(G×1000)/V 式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml G-氧化钙的重量g V-二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml 四、实验步骤 准确称取试样0.4克，置于干燥的250毫升锥形瓶中，加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液，轻摇锥形瓶使使用分散，放入一枚转子，装上装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，调整仪器定时设定键（+10.+01）预置到3分钟显示（03），以较低的转速搅拌溶液，同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按启动键，此时数显倒计时计时。降温，电压表指示在150v左右，稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失，记下体积，重复加热，煮沸，3分钟，滴定，至红色不再出现为止，记下体积，关闭仪器总电源开关。 百分含量按下公式计算： fCaO%=(TcaO×V×100)/( G×1000) 式中：TcaO-每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/ml G-试样的重量g V-滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml 五、测试结果处理 1、实验原始数据记录 2、实验结果计算处理 六、思考题 试验过程中，为什么要求加热，并且要求处于微沸状态？
简易法仅供地方道路或工程量不大的工程采用。 标准法，石灰有效氧化钙含量 分析天平0.0001g精度，滴定管50ml0.1ml精度， 干燥箱，电炉，干燥器，三角瓶，研钵，表面皿，玻璃珠，漏斗，棕色广口瓶，托架天平0.1g，大肚移液管，玻璃棒，洗耳球，试剂勺。 试剂 蔗糖，酚酞指试剂，0.1%甲基橙水溶液，0.5N盐酸标准溶液，碳酸钠。 称取0.800-1.000g在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶加100ml水完全溶解，加2-3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色。 当量浓度N=Q/(V*0.053)N N为盐酸当量，Q为碳酸钠质量，V滴定消耗盐酸体积ml。 0.5g准确至0.0005g，放入干燥具塞三角瓶，取5g蔗糖，投入15粒玻璃珠，迅速加入新煮沸并冷却的蒸馏水50ml，震荡15min，用水冲洗瓶颈及瓶塞，加入2-3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸滴定，每秒2-3滴为宜，至粉红色消失，30s不复现。 有效氧化钙百分含量Xi=(0.028*V*N/G)*100 0.028氧化钙毫克当量，V消耗盐酸体积，N盐酸当量浓度，G试样质量。 对同一石灰样品至少应做两次测定，平均值代表最终结果。 结果在30%之内时平行误差0.40%，30%-50%时平行误差0.50%，大于50%时平行误差0.60%。 标准法，石灰有效氧化镁含量 试剂：盐酸，氢氧化铵，氯化铵，酸性铬蓝K，萘酚绿B，硝酸钾，EDTA二钠标，碳酸钙，氢氧化钠，钙试剂羟酸钠，硫酸钾，酒石酸钾钠，三乙醇胺。
1:10盐酸将1体积盐酸密度1.19，以10体积蒸馏水稀释。 氢氧化铵-氯化铵缓冲剂:67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化碳蒸馏水加浓氨水（0.90）570ml，用水稀释至1000ml。 酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂：称取0.3g酸性铬蓝K 和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸银混合研细，并保存于棕色广口瓶。 EDTA二钠标准溶液：10gEDTA二钠溶于温热蒸馏水，稀释至1000ml。 氧化钙标准溶液：准确称取1.7848g已在105℃烘干（2小时）的碳酸钙（优级纯），至于250ml烧杯盖上表面皿，滴入1:10盐酸100ml加热溶解，冷却后稀释至1000ml。 20%氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠溶于80ml蒸馏水中。 钙指示剂：0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在105℃烘干的，混合研细，保存于棕色广口瓶。 10%酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90美了蒸馏水中。 三乙醇胺（1：2）溶液：将1体积三乙醇胺以2体积蒸馏水稀释摇匀。 EDTA二钠标准溶液对氧化钙标准溶液滴定度 精确吸取氧化钙标准溶液50ml放入300ml三角瓶加蒸馏水稀释至100ml，加入钙指示剂0.1g，以20g氢氧化钠溶液调整至碱度到出现酒红色，再加3-4滴，然后以EDTA二钠标准溶液滴定至由酒红色完全变为纯蓝色。 计算：滴定度T CaO = C V1/V2 C=1即1ml氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，V1吸取氧化钙体积，V2消耗EDTA二钠标准溶液体积。 EDTA二钠标准溶液对氧化镁标准溶液滴定度计算： 滴定度T MgO = T CaO*40.31/56.08=0.72 T CaO 实验步骤 称取0.5g精确至0.0005g试样，放入250ml烧杯用水湿润，加1:10盐酸30ml，加热微沸8-10min，移入250ml容量瓶加水至刻度摇匀，带沉淀后，用移液管吸取25ml溶液放入250ml三角瓶，加50ml水稀释，加酒石酸钾钠溶液1ml三乙醇胺溶液5ml再加氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液10ml酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2）混合指示剂约0.1g。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V1。 再从同一容量瓶吸取25ml溶液，置于300 ml三角瓶，加水150稀释后，加三乙醇胺溶液5ml及20%氢氧化钠5ml放入0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录消耗EDTA二钠标准溶液体积V2。 氧化镁的百分数X2按下式计算： X2=T MgO（V1-V2）/ G G试样质量T MgO滴定度V1氧化钙和镁消耗量 V2氧化钙消耗量。
氧化钙的测定 B⒋１方法一 B⒋⒈１方法提要 在pH13的强碱溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用甲基百里香酚蓝指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒈２分析步骤 吸取B⒈⒈２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL。加5mL三乙醇胺（1＋2）,加入10mL 氢氧化钾溶液（200g／L）及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。 B⒋⒈３结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B5)计算： T CaO ×V4 ×10 X CaO ＝———————×100 ..................(B5)
m×1000 式中：X CaO —氧化钙的质量百分数,％; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V4—滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。 B⒋２方法二 B⒋⒉１方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰，然后在pH13 以上强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 B⒋⒉２分析步骤 吸取B⒈⒉２制备好的试样溶液25mL于400mL烧杯中，加入20g／L的氟化钾溶液7mL，搅拌并放置2min以上，用水稀释至约200mL，加5mL三乙醇胺（1＋2 ）搅拌，加入适量的CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g／L ）
至出现绿色荧光后再过量5～8mL（pH12以上），用［c（EDTA）＝0.015mol／L］EDTA 标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。 B⒋⒉３结果表示 氧化钙的质量百分数X CaO 按式(B6)计算： T CaO ×V5 ×10 X CaO ＝————————×100 .............(B6) m×1000 式中：X CaO —氧化钙的质量百分数,％; T CaO —每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mg／mL； V5 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。
氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法） 1、方法提要 以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。 2、分析步骤 2.1氢氟酸-高氯酸分解试样 称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。 2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样 称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和
盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定 从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。 3、结果的计算与表示 氧化镁的质量分数MmgO按式计算： C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21 式中： MmgO——氧化镁的质量分数，%； C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；