氧化钙、氧化镁的测定 EDTA容量法
3.10.1 方法提要
分取部分滤液，以三乙醇胺掩蔽残余元素干扰，在PH≥12.5加钙指示剂，以EDTA标准溶液直接滴定钙，此时镁生成氢氧镁沉淀 ，不干扰钙的测定。
分取部分滤液，发三乙醇胺掩蔽干扰元素，在PH 10时，以铬黑T为指示剂，经EDTA标准溶液滴定镁
3.10.2主要试剂
1) 三乙醇胺： 1+3
2) 氢氧化钠溶液：20%
3) 钙指示剂：称取钙指示剂0.5g，加入氯化钠50g，于研钵中研细混匀后使用。
4) 铬黑T指示剂：称取铬黑T指示剂0.5g，加入氯化钠50g，于研体中研细混匀后使用。
5) 氨水一氯化铵缓冲溶液。PH=10
6) EDTA标准溶液：0.02M。称取EDTA7.45g溶于汞后，于量瓶中用水稀释至1升摇匀。
称定方法：吸取0.02M锌标准溶液25mL于250mL锥形杯中，加水25mL，氨水一氯化铵缓冲溶液10mL。铬黑指示剂约0.1g，摇匀，立即用EDTA(0.02M)溶液滴定，至试液由紫红色转为亮色即为终点。
0.02M锌标准溶液配法：准确称取纯锌1.3076g于250mL烧杯中，加入(1+1)盐酸25mL，加热溶解后于量瓶中用水稀释至1L，摇匀。
EDTA标准溶液克分子浓度（m）＝25×0.02/V
式中：
V一标定时用EDTA标准溶液的毫升数
3.10.3 分析方法
吸取测定二氧化硅所剩余的试液20mL 于锥形瓶中，加水20mL，三乙醇胺溶液(1+3)10mL，摇匀，加10mL 氢氧化钠溶液(20%)，少许钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，(其耗用量为V1)，于试液中滴加(1+1)盐酸至红色并过量１～２滴，摇匀锥形杯，使附在杯壁上的氢氧化镁沉淀溶解，然后加氨水一一氯化铵冲溶20mL，铬黑T 0.1g，继续用EDTA 标准溶液滴定，至试液由红色转为纯蓝色即为终点(其耗用量为V2)。
计算：
V1×M×0.05608
氧化钙%＝---------------×100
G
V2×M×0.04032
氧化钙%＝---------------×100
G
式中：
V1一第一次滴定时耗用EDTA标准溶液毫升数。
V2一第二次滴定时耗用EDTA标准溶液毫升数。
M一EDTA标准溶液克争子浓度。
G一称样重量g
附注：
1) 加入试剂的程序不能颠倒，否则无滴定终点。第一次滴定时，加入指示剂后试液不呈红色，则可再加入氢氧化钠溶液2mL～3mL
2) 钙指示剂不宜多加，以免影响镁的终点辨认。
3.11 钨蓝差示光度法测定钨精矿中的钨
钨精矿中钨的测定，一般用重量法，准确度较高，但手续繁杂，操作条件差，用TiCl3还原磷钨杂多酸成蓝色络合物，在七十年代初，国内就有人利用这些原理对测定钢中钨做过详细研究，本文据此并利用差光度法的原理，对精钨矿中钨的测定进和研究。
3.11.1 试验部分
试剂仪器
1) 硫酸混酸(1+1)；
2) 盐酸溶液(2+3)；
3) 三氯化钛溶液：TiCl一一0.40N；TiCl4一一0.16N；
三氯化钛溶液的配制与标定：
取2.0mL市售TiCl3 溶液，加入30mL HCl(2+3)，以0.1N重铬酸钾标液标定，待紫色变绿后加入4滴N一一苯代邻位氨基甲酸指示剂，滴定紫色为终点，计算出三氯化钛浓度度。
取2.0mL市售TiCl3 溶液，加入30mL HCl(2+3)，加入金属铝片约0.1g左右，待作用完毕后，冷却，再以重铬钾标液滴，待紫色变绿色加入4滴N一一苯代邻位氨基甲酸指示剂，滴至紫色为终点，即为四氯化钛浓度，取以上准确标定过的一定量的溶液，调整配制成TiCl3 ：TiCl4为0.40N：0.18N的稀释溶液，以HCl(2+3)稀释后再以重铬酸钾标定之。
三氯化钨标准溶液：用基准三氧化钨配成浓渡为1mg/1mL的标准溶液。
721A型分光度计：
3.11.2 样品分析
1) 工作曲线：
准确移取2mg/100mL~6mg/100mL的含试样液于100mL钢铁容量瓶中，按试验方法操作，以2mg/100mL做参比溶液，测定吸光度，绘出工作曲线。
2) 样品分析
准确称取试样0.1000g于100mL钢铁容量瓶中，加入硫磷混酸20mL，滴加5滴氢氟酸，加热溶解至冒白烟到瓶颈，取下冷却，加入30mL HCl(2+3)加热溶液，取下冷却，以HCl(2+3)稀释至刻度，混匀，分取5mL试液于100mL容量瓶中，加入30mL HCl (2+3)，加入5mLTiCi3 溶液，以HCl(2+3)滴溶，混匀，在721A型分光光度计上，波长680nm，以2cm 比色皿，用20g/100mL标准溶液为参比测定吸光度。
附注：
本法可适用于钨铁中钨的测定。