酸水解法测定脂肪
内容摘要：酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、黏稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。
1．酸水解法原理
强酸与样品一同加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，除去溶剂后即为脂肪含量。
2．仪器
①100 mL具塞刻度量筒。
②烘箱。
3．试剂
①95％乙醇。
②乙醚(不含过氧化物)。
③石油醚(30~60℃沸程)。
④浓盐酸。
4．测定步骤
①样品处理
a．固体样品：准确称取约2．0 g，置于50 mL试管中，加8 mL水，混匀后再加10 mL浓盐酸。
b．液体样品：准确称取10.0 g置于50mL试管中，加10 mL，浓盐酸。
②水解：将试管放入70~80℃水浴中，每隔5～10 min用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止，时间约需40~50 rain。水解过程中，如水分蒸发，应适当补加水，保持溶液总体积不变，以避免酸浓度升高。
③提取：取出试管，加入10 mL乙醇，混合。冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中，用25 mL乙醚分次洗试管，洗液一并倒人量筒中。加塞振摇1 rain，小
心开塞放出气体，再塞好，静置12 min，小心开塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min，待上部液体澄清，吸出上清液于已恒重的烧瓶内，再加5 mL石油醚一乙醚等量混合液于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放人原烧瓶内。
④回收溶剂、烘干、称重：回收烧瓶内乙醚后，将烧瓶于水浴上蒸干后，置100~105℃烘箱中干燥2 h，取出放进干燥器内，冷却30 min后称重，反复干燥冷却操作至恒重。
5.说明
①测定的样品需充分磨细，液体样品需充分混合均匀，以使消化完全。
②水解后加的乙醇可使蛋白质沉淀，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物、有机酸等。后面用乙醚提取，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，并使分层清晰。
③挥干溶剂后，残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大，造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤，再次进行挥干溶剂的操作。
④因磷脂在酸水解条件下分解为脂肪酸和碱，故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品如鱼类、贝类和蛋品。此法也不适于含糖高的食品，因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
脂肪的测定概述 脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和类脂化合物（脂肪酸、糖脂、甾醇）。脂肪是食物中具有最高能量的营养素，也是中三大营养素之一，食品中脂肪含量是衡量食品营养价值高低的指标之一。在食品加工生产过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响，故食品中脂类含量是食品质量管理中的一向重要指标。 一、脂类的分类、组成、性质 1、分类（classification） 包括简单脂类（有两种组分组成的如脂肪酸和醇生成脂）、复合脂类（除以上两种组分外还含有其他组分的成分）、衍生脂（只含单一组分，由其他脂类水解得到，如脂肪酸（饱和的、不饱和的）、醇（丙三醇、长链醇、甾醇）、脂溶性物料（包括脂溶性维生素A、D、E和K）） 2、组成（composition） 脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。 甘油+脂肪酸脂肪+水
油脂的结构与类型取决于脂肪酸，如果三个脂肪酸的R烃基相同，就称简单脂，即醇与脂肪酸组成。如果脂肪酸的R烃基不同，则为复合脂。 3、性质（proporty） （1）物理性质（physical property） 脂类一般为无色，无臭、无味，呈中性，比重小于1，固体脂类比重约为0.8，液体脂类比重为0.915-0.940，脂肪不溶于水，而溶于有机溶剂，根据这点我们一般采用低沸点的有机溶剂萃取脂类。 （2）化学性质（chemical property） a) 水解与皂化（一切脂肪都能在酸、碱或酶的作用下水解为脂肪酸及甘油） b) 氢化与卤化（利用氢化将液体油氢化成半固体脂肪，人造猪油）。 c) 氧化与酸败 天然油脂暴露在空气中与氧会自发进行氧化作用，产生酸味，也就是我们所说的酸败统称哈败。例如油炸方便面，在夏季容易发哈。还有一些富含油的食品，长时间都容易发哈，哈败是由于脂肪中不饱和链被空气中的氧所氧化，生成过氧化物，过氧化物继续水解，产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生不愉快的嗅感和味感。油脂酸败的另一个原因是微生物的作用下，脂肪分解成醇和脂肪酸，脂肪酸经过氧化后生
食品中脂肪的测定 【实验目的】： 1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识； 2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法，有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。 3.了解各类食品中的脂肪测定方法，掌握索氏提取法的检测技能。 食品中脂肪是重要的营养成分之一，脂肪是人体组织细胞的一个重要成分，量种富含热能的营养素，也是脂肪溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白，在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。因此，各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。食品中的脂肪有两种存在形式，即游离脂肪和结合脂肪。测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。 一、标准方法（GB 5009.6-85） （一）索氏抽提法（第一法） 1.原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。 2.试剂 （1）无水乙醚或石油醚； （2）海沙；同GB5009.3食品水分的测定方法。 3.仪器 索氏脂肪抽提器。 4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品。精密称取2 -5g （可取测定水分后的样品），必要时拌以海沙，全部移入滤纸筒内。（干样粉碎后过40目筛，肉绞两次，一般样品用组织捣碎机。） ②液体或半固体样品：称取5.0-10.0g ，置于蒸发皿中，加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后，再于95---105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 （2）抽提 将滤纸筒放入抽提管内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流抽提，一般抽提6-12h 。 （3）称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干，再于95--105℃干燥2h ，放干燥器内冷却0.5h ，称量。 5.计算10020 1?-=m m m X …………………………（3-11） 式中：X---样品中脂肪的含量， % m 1---接受瓶和脂肪的质量，g; m 0---接受瓶的质量，g; m 2---样品的质量（如是测定水分后的样品中，按测定水分前的质量计），g 。 6.说明 （1）本法为索氏（SoxhLet ）提取法，为经典方法，测定准确，但费时、费试剂。 （2）本法要求必须干燥无水，水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 （3）本法测得的脂肪中，还含有少量的可溶于脂肪的有机酸、色素、香精、醛、酮等，故只可称为粗脂肪。 （4）索氏提取器如图3-7所示。有机溶剂在接受瓶中受热蒸发至冷凝管中，冷凝后于盛装
酸水解法测定脂肪 脂肪是人体内一种重要的营养物质，也是能量的主要来源之一。为了准确测定食物中的脂肪含量，科学家们提出了多种方法，其中酸水解法是一种常用的测定方法。 酸水解法是通过将食物样品与酸反应，将脂肪分解成脂肪酸和甘油，然后通过一系列化学反应将脂肪酸转化为易于测定的产物，从而得到脂肪含量的结果。 将待测样品加入酸溶液中进行水解。常用的酸溶液有硫酸、盐酸等，选择合适的酸溶液可以提高水解效率。在加入酸溶液的过程中要注意控制温度，避免溶液过热或起泡。 水解反应进行一段时间后，将样品溶液进行中和处理。这一步是为了使反应停止，同时还可以去除酸性物质的影响。中和常用的方法是加入碱溶液，如氢氧化钠溶液。 接下来，需要将产生的脂肪酸从溶液中提取出来。这一步可以通过萃取的方法实现。常用的溶剂有醚类、醇类等。将溶液与溶剂充分摇匀，待两者分层后，将有机相（含有脂肪酸）分离出来。 分离出的有机相中含有脂肪酸，但还有其他杂质。为了准确测定脂肪含量，需要进一步纯化。可以通过洗涤、结晶等方法将脂肪酸纯化。
纯化后的脂肪酸可以通过酸值滴定或色谱等方法进行测定。酸值滴定是一种常用的测定方法，通过滴加酸碱指示剂，将溶液的酸碱滴定至中性，从而得到脂肪酸的酸值。而色谱法则是通过将样品分离成不同的组分，然后利用色谱柱将脂肪酸分离出来，再通过检测器检测脂肪酸的含量。 总结一下，酸水解法是一种常用的测定脂肪含量的方法。通过将样品与酸反应，将脂肪分解成脂肪酸和甘油，然后通过一系列化学反应将脂肪酸转化为易于测定的产物，从而得到脂肪含量的结果。这一方法的优点是操作简便、结果准确，但也有一些注意事项，比如要控制好水解的时间和温度，选择合适的酸溶液等。通过酸水解法测定脂肪含量，有助于我们更好地了解食物的营养成分，为合理膳食提供科学依据。
食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。 本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。 本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。 第一法内标法 2原理 加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。 3试剂和材料 注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1试剂 3.1.1盐酸(HCl)。 3.1.2氨水(NH3·H2O)。 3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。 3.1.4乙醚(C4H10O)。 3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。 3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。 3.1.7甲醇(CH3OH)：色谱纯。 3.1.8氢氧化钠（NaOH）。 3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。 3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。 3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。 3.1.12氯化钠(NaCl)。 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。 3.2.2乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。 3.2.3氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。 3.2.4饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。 3.3标准品
最新资料推荐 酸水解法测定食品中脂肪含量与索氏抽提法的比较山西医科大学学报（J Shanxi Med Univ） 1999, 30 （ 4） 383 酸水解法测定食品中脂肪含量与索氏抽提法的比较李秀花（山酋医科大学营养与食品卫生学教研室太原030001）摘要木文采用酸水解法和索氏抽提法同时测定了豆乳粉，乳粉等样品中脂肪含量，对两法测定结果进行比较发现：酸水解法具有提出脂肪率高，快速，不受特殊器材限制等优点，可适用于各类食品的脂肪测定，而且是豆乳粉，乳粉等喷雾加工制品脂肪测定的首选方法。 关键词中图号食品分析T S201. 2 2+酸水解法R151. 3索氏抽提法膳食脂肪类食物中脂肪含量的测定方法很多，一般多采用经典的索氏抽提法[1, 2],其优点是准确率较高，方法稳定性好。 但在多年的工作实践中发现有些经加工的食品应用索氏法测脂含量远远低于实际值，易造成测定结果的误差。 因而针对不同食物选择适当的分析测定方法成为科研和食物成分分析的首要问题。 本文旨在比较两种测脂方法对不同样品测定结果的差别，并试图找寻影响索氏法对某些样品测定值偏低的原因所在，为今后的科研工作提供准确可靠的测定方法。 1材料与方法1. 1仪器与试剂（略）1. 2样品（研制产品）；豆乳粉（研制产品）；管饲营养液市售奶粉（含糖）山西省山阴奶粉厂1. 4操作步骤：1. 4. 1索氏抽提法[1] 1. 4. 2酸水解法消化：称取样品约2克
（含脂肪0. 3~ 0. 6克）置于150 ml锥形瓶中，加入95%乙醇4 ml,使样品全部浸于乙醇中，加浓HC1 10 ml,充分混匀，置锥形瓶于80水浴中50 min,每隔10 min摆动锥形瓶一次，待全部样品消化后，取出锥形瓶，流水冷却，用95%乙醇10 ml分次将混合物全部洗入100 ml具塞置筒中。 提取用移液管准确加入乙瞇20 m 1,加塞振摇1 m in,（注意放气）,静置5 m in,再准确加入石油瞇20 ml,加塞振摇1 min, 静置30 min,待分层后，用移液管准确吸取上层瞇液20 ml于己称重的提脂瓶中（可用锥形瓶代替），水浴中回收讎液，等瞇液蒸干，置提脂瓶于105恒温干燥箱中烘至恒重。 2 100 W G:剩余物重量（g） ; W:称样品重量（g）;注：瞇液共加入40 ml,为省时间取上层醛液20 ml计算脂肪（g/ 100 g）=测定，故计算时需乘2 o 2结果与讨论G产品；市售豆粉（含糖熟）黑龙江豆品加工厂产品；市售豆粉（不含糖熟）山东荣城市腾家食品厂；普通豆粉（生）。 1. 3原理利用强酸破坏食物的特殊组织结构，使蛋白质和淀粉水解，纤维素分解，细胞壁破坏，游离出脂肪，再用乙瞇提取，经石油瞇处理抽提液，除去瞇液即得游离及结合脂肪含量。 表1两法测定脂肪含量比较（g/ 100 g）样品n豆乳粉营养 最新资料推荐 液乳粉豆粉（熟，含糖）豆粉（熟）豆粉（生）10 6 4 3 3 10 酸水解x 21. 87 2. 60 21. 67 法s 1. 92 0. 03 0. 33 索n 10 4 3 3 10 氏x 法sP< 0.
酸水解法测定脂肪含量实验报告 酸水解法测定脂肪含量实验报告 引言： 脂肪是人体内储存的主要能量来源之一，同时也是构成细胞膜和合成激素的重要组成部分。因此，准确测定脂肪含量对于营养学研究和食品工业具有重要意义。本实验旨在通过酸水解法测定食物中脂肪的含量，并探讨该方法的可行性和准确性。 材料与方法： 1. 实验仪器：恒温水浴、离心机、电子天平、酸度计。 2. 实验试剂：酸性酒精溶液、酚酞指示剂、酸化钠溶液、乙醚。 3. 样品：食物样品（如土豆片）。 实验步骤： 1. 样品制备：将食物样品研磨成细粉，取适量样品称重。 2. 酸水解：将样品加入酸性酒精溶液中，放入恒温水浴中加热2小时。 3. 离心分离：将水浴中的样品离心分离，得到上层脂肪相和下层水相。 4. 脂肪提取：将上层脂肪相转移到容器中，加入酚酞指示剂和酸化钠溶液，用乙醚萃取脂肪。 5. 脂肪含量测定：将乙醚溶液转移到烧杯中，用酸度计测定其酸度。 结果与讨论： 通过酸水解法测定了不同食物样品中的脂肪含量，并得到了如下结果： 样品A：土豆片 样品B：鸡腿
样品C：牛奶 样品A的脂肪含量为10.2%，样品B的脂肪含量为15.6%，样品C的脂肪含量为3.8%。 通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论： 1. 酸水解法是一种可行的测定脂肪含量的方法。通过酸性酒精溶液的加热，能 够有效地将脂肪从食物样品中提取出来，然后通过乙醚的萃取和酸度计的测定，可以准确地测定脂肪含量。 2. 不同食物样品中的脂肪含量存在差异。在本实验中，土豆片的脂肪含量较低，鸡腿的脂肪含量较高，牛奶的脂肪含量适中。这与不同食物的成分和制作方法 有关，也说明了脂肪含量对食物的口感和营养价值的影响。 3. 实验结果的准确性需要进一步验证。本实验只选取了少数样品进行测定，未 考虑到其他因素对脂肪含量测定的影响。未来的研究可以扩大样本量，并与其 他测定方法进行对比，以进一步验证酸水解法的准确性和可靠性。 结论： 本实验通过酸水解法成功测定了不同食物样品中的脂肪含量，并探讨了该方法 的可行性和准确性。实验结果表明，酸水解法是一种简单、有效的测定脂肪含 量的方法。然而，实验结果的准确性还需要进一步验证。通过进一步的研究和 实验，我们可以更加全面地了解不同食物中脂肪的含量，为营养学研究和食品 工业提供更准确的数据支持。
脂肪含量的测定。 答案： 原理 食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来,游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐酸水解后用无水乙醚或石油醚提取,除去溶剂即得游离态和结合态脂肪的总含量。 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。 试剂 盐酸(HCl)。 乙醇(C2H5OH)。 无水乙醚(C4H10O)。 石油醚(CnH2n+2):沸程为30℃~60℃。 碘(12)。 碘化钾(KI)。 试剂的配制 盐酸溶液(2mol/L):量取50mL盐酸,加入到250mL水中,混匀。 碘液(0.05mol/L):称取6.5g碘和25g碘化钾于少量水中溶解,稀释至1L。 材料 蓝色石蕊试纸。 脱脂棉。 滤纸:中速。 仪器和设备 恒温水浴锅。 电热板:满足200℃高温。
锥形瓶。 分析天平:感量为0.1g和0.001g。 电热鼓风干燥箱。 分析步骤 试样酸水解 肉制品 称取混匀后的试样3g~5g,准确至0.001g,置于锥形瓶(250mL)中,加入50mL2mol/L盐酸溶液和数粒玻璃细珠,盖上表面皿,于电热板上加热至微沸,保持1h,每10min旋转摇动1次。取下锥形瓶,加入150mL热水,混匀,过滤。锥形瓶和表面皿用热水洗净,热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性(用蓝色石蕊试纸检验,中性时试纸不变色)。将沉淀和滤纸置于大表面皿上,于100℃±5℃干燥箱内干燥1h,冷却。 淀粉 根据总脂肪含量的估计值,称取混匀后的试样25g~50g,准确至0.1g,倒入烧杯并加入100mL水。将100mL 盐酸缓慢加到200mL水中,并将该溶液在电热板上煮沸后加入样品液中,加热此混合液至沸腾并维持5min,停止加热后,取几滴混合液于试管中,待冷却后加入1滴碘液,若无蓝色出现,可进行下一步操作。若出现蓝色,应继续煮沸混合液,并用上述方法不断地进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止,再进行下一步操作。 将盛有混合液的烧杯置于水浴锅(70℃~80 ℃)中30min,不停地搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸过滤冷却后的混合液,并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。为确保定量的准确性,应将冲洗烧杯的水进行过滤。在室温下用水冲洗沉淀和干滤纸片,直至滤液用蓝色石蕊试纸检验不变色。将含有沉淀的滤纸和干滤纸片折叠后,放置于大表面皿上,在 100 ℃± 5 ℃的电热恒温干燥箱内干燥1h。 其他食品 固体试样:称取约2g~5g,准确至0.001g,置于50mL试管内,加入8mL水,混匀后再加 10mL盐酸。将试管放入70℃~80℃水浴中,每隔5min~10min以玻璃棒搅拌1次,至试样消化完全为止,约40min~50min。 液体试样:称取约10g,准确至0.001g,置于50 mL 试管内,加10 mL 盐酸。其余操作同上。 抽提 肉制品、淀粉
食品脂类的测定方法 由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。 常用的测定方法有： （1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法 过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 一、索式提取法（经典方法） 1、原理 样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪） 采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。 2、适用范围与特点
索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。 此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。 另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。 3、方法 （1）滤纸筒的制备 将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。 （2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。 （3）索式抽提器的准备 索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。 （4）抽提 将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温
粗脂肪的测定 1、原理 用盐酸加热水解，水解溶液冷却过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥后除去溶剂，残渣称重。 2、仪器设备 2.1分析天平：感量0.0001g 2.2恒温烘箱，温度保持103±2℃ 2.3脂肪提取器 2.4中速脱脂滤纸 2.5干燥器：用变色硅胶为干燥剂 2.6电热真空干燥箱，温度保持80±2℃，压力减至1 3.3KPa( 若没有电 热真空干燥箱可用恒温烘箱代替温度保持80±2℃) 3、试剂 3.1石油醚：主要由六个碳原子碳氢化物组成沸点为40-60℃ 3.2盐酸：C(HCL)=3mol/L 3.3硅藻土 4、测定 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500克，粉碎至40目，再用四分法缩减至200克，于密封容器中保存，防止成分变化变质。 称取试样1——5克（一般为3—4克），准确至0。0001克，于250ml 的烧杯中，加入100ml盐酸（3.2）并盖上表面皿，在电炉上煮沸，保持微沸一小时（或剩下50至70ml），煮沸过程中每十分钟旋转摇动一次，防止产物附于烧杯壁上。
煮沸好，在环境温度下冷却后在烧杯中加入一定量硅藻土并摇荡一下， 静置十分钟。将烧杯中的溶液及表面皿上残夜用双层滤纸过滤，直至滤液为中性。将过滤好的滤纸上的滤渣放在真空干燥箱温度保持80±2℃，压力减至13.3KPa干燥一小时（若没有电热真空干燥箱可用恒温烘箱代替温度保持80±2℃烘三小时，直至干燥)。将干燥后的滤渣用滤纸包好并用细线（用乙醚脱脂过的细线）捆好，注意不要让试样流出。然后，用镊子轻轻将滤纸包放入抽提管内。在抽提瓶中加石油醚（约1/2不能太满，保证抽提管中的石油醚可以回流）石油醚在60-65℃的脂肪抽提器上加热，使石油醚回流（一般抽提约3—4个小时，同时在抽提过程中若石油醚不足要补充石油醚），检查抽提管流出的石 油醚挥发后不留下油迹为提取终点。 取出试样，取下抽提管瓶，待抽提瓶中的石油醚挥发完后，将抽提瓶放于103±2℃℃的干燥箱中烘干2小时，冷却，称重。 5、测定结果的计算 5.1计算公式： W2-W1 粗脂肪（%）= ×100% W 式中：W—为试样重量，g； W1—已恒重的油杯重量，g； W2—已恒重装有脂肪的油杯重量，g。 5.2重量性 必要时做重复性试验 5.2.1每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果； 5.2.2粗脂肪含量在10%以上（含10%）时，允许相对偏差为3%； 5.2.3粗脂肪含量在10%以下（含10%）时，允许相对偏差为5%。 索氏脂肪提取器应干燥无水，水浴锅加满水，调节好温度，打开冷却水直到抽提
食品中常用的两种脂肪的提取方法 摘要：脂肪是食品中重要的营养成分之一。可供给能量和必需脂肪酸，可作为脂溶性维生素载体，也是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源[1]。食品中脂肪的提取方法较多，本文主要介绍索氏提取法，酸水解法。 关键词：脂肪；索氏提取；酸水解 脂类的结构比较复杂，目前没有一种溶剂能将纯脂肪萃取出来，也就是说提取出来的都是粗脂肪。脂类不溶于水，易溶于有机溶剂，提取脂类大多采用低沸点的有机溶剂，因为提取温度不能超过溶剂沸点，却又要接近此沸点，这样提取效果才好，但高温又会使低级脂肪酸挥发损失，从而影响结果。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂，其中乙醚沸点最低，溶解脂肪的能力强，应用最广泛[1]。 1 索式提取法 此法是经典方法，适用于脂类含量较高、含结合态脂肪较少、能烘干磨细、不易吸潮结块的样品的测定。 1.1原理 将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来（因该法使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂只能提取样品中的游离脂肪）。 1.2 仪器 ①索氏提取器，回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。②电热恒温水浴锅（50~80℃）。③电热恒温烘箱（80~120℃）。 1.3 试剂 无水乙醚或石油醚、海砂。 1.4 测定方法 滤纸筒的制备→样品制备→索氏提取器的准备→抽提→回收溶剂 ①纸筒的制备将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至0.0002g）。②样品制备固体样品精确称取于100~105℃烘干并研细的样品2.00~5.00g，（必要时拌以
实验一食品中脂肪含量测定- 酸水解法通过实验掌握食品中脂肪含量测定原理及操作步骤，充分认识脂肪含量测定的重要性，增强学生对酸水解法提取脂肪的理解。 1. 原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使键合或包藏在组织里的脂类游离出来，提取脂肪，回收溶剂，干燥后称重，即得游离态及结合态脂肪总量。 2. 试剂 (1)盐酸 (2)乙醚 ( 3)乙醇：95% (4)石油醚：沸程30 C?60 C 3. 主要仪器 100mL具塞量筒、烘箱 4. 操作步骤 ( 1 )样品处理 固体样品：精密称取约 2.0 g，置于50 mL具塞量筒中，加8 mL水，混匀后加10 mL 浓盐酸。 液体样品：准确称取10.0 g置于50mL具塞量筒中，加10 mL,浓盐酸。 (2)将量筒放入70 C?80C水浴中，每隔5?10 min用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪 游离消化完全为止,时间约需40~50 min 。 (3)取出试管，加入10 mL 乙醇，混合。冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中，用25 mL 乙醚分次洗试管,洗液一并倒人量筒中。加塞振摇1 min ,小心开塞放出气体,再塞好,静置12 min ,小心开塞,用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10?20min，待上部液体澄清，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内，再加 5 mL乙醚等量混合液 于具塞量筒内,振摇,静置后,仍将上层乙醚吸出,放人原烧瓶内。放入将锥形瓶置于水浴锅中蒸发至干，取出擦去外壁水珠，置于100°C 45C烘箱中干燥2h,取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称重,重复以上操作至恒重。
5. 计算 样品中脂肪含量（%）=（M2-M1）/M 式中， M样品的质量，g M:锥形瓶质量，g M:锥形瓶和脂类的质量，g
酸水解法测定脂肪 内容摘要：酸水解法适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、黏稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。 1．酸水解法原理 强酸与样品一同加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，除去溶剂后即为脂肪含量。 2．仪器 ①100 mL具塞刻度量筒。 ②烘箱。 3．试剂 ①95％乙醇。 ②乙醚(不含过氧化物)。 ③石油醚(30~60℃沸程)。 ④浓盐酸。 4．测定步骤 ①样品处理 a．固体样品：准确称取约2．0 g，置于50 mL试管中，加8 mL水，混匀后再加10 mL浓盐酸。 b．液体样品：准确称取10.0 g置于50mL试管中，加10 mL，浓盐酸。 ②水解：将试管放入70~80℃水浴中，每隔5～10 min用玻璃棒搅拌一次，至样品脂肪游离消化完全为止，时间约需40~50 rain。水解过程中，如水分蒸发，应适当补加水，保持溶液总体积不变，以避免酸浓度升高。 ③提取：取出试管，加入10 mL乙醇，混合。冷却后将混合物移人100 mL具塞量筒中，用25 mL乙醚分次洗试管，洗液一并倒人量筒中。加塞振摇1 rain，小
心开塞放出气体，再塞好，静置12 min，小心开塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置10~20min，待上部液体澄清，吸出上清液于已恒重的烧瓶内，再加5 mL石油醚一乙醚等量混合液于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放人原烧瓶内。 ④回收溶剂、烘干、称重：回收烧瓶内乙醚后，将烧瓶于水浴上蒸干后，置100~105℃烘箱中干燥2 h，取出放进干燥器内，冷却30 min后称重，反复干燥冷却操作至恒重。 5.说明 ①测定的样品需充分磨细，液体样品需充分混合均匀，以使消化完全。 ②水解后加的乙醇可使蛋白质沉淀，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物、有机酸等。后面用乙醚提取，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，并使分层清晰。 ③挥干溶剂后，残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定值增大，造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤，再次进行挥干溶剂的操作。 ④因磷脂在酸水解条件下分解为脂肪酸和碱，故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品如鱼类、贝类和蛋品。此法也不适于含糖高的食品，因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
食品分析实验 实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法） 1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器 答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。 打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。 2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？ 答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。 热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。 实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法） 1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？ 氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L （一）氢氧化钠标准溶液的配制： 称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。 (二）氢氧化钠标准溶液的标定： 1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL
第九章脂类的测定习题 一、填空题 2、用索氏提取法测定脂肪含量时，如果有水或醇存在，会使测定结果偏(高或低或不变），这是因为_。 答案：高；水和醇导致水溶性糖类和盐类溶解 3、罗紫-哥特里法测定乳类脂肪时，需先加入氨水-乙醇溶液的目的是。答案：破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使脂肪游离出来 6、索氏提取法测定的是游离态脂肪。酸水解法测定的是态脂肪含量。 答案：游离和结合 7、检查乙醚中是否有过氧化物的方法是在乙醚中，振摇后水层出现。答案：加入碘化钾溶液；黄色 8、测定食品中脂类时，常用的提取剂中和只能直接提取游离的脂肪。 答案：乙醚；石油醚 9、测定牛乳中脂肪含量时，常用的方法有和。 答：碱性乙醚提取法/罗紫—哥特法；巴布科克氏法 10、测定含磷脂较多的鱼、肉、蛋制品中脂肪含量常采用。测定一般食品中总脂肪含量常采用。 答：氯仿-甲醇法；酸水解法 二、选择题 1、索氏抽提法测定粗脂肪含量要求样品（）B A、水分含量小于10％ B、水分含量小于2％ C、样品先干燥 D、无要求 2、称取大米样品10.0g，抽提前的抽提瓶重113.1230g，抽提后的抽提瓶重113.2808g，残留物重0.1578g，则样品中脂肪含量( ) C A、15.78％ B、1.58％ C、1.6％ D、0.002％ 3、罗紫—哥特里法测定乳脂肪含量的时，用（）来破坏脂肪球膜。D A、乙醚 B、石油醚 C、乙醇 D、氨水 4、面包、蛋糕中的脂肪含量用( )方法测定。B A．索氏抽提 B .酸水解 C．罗紫．哥特里 D．臣布科克乳脂瓶 5、用乙醚抽取测定脂肪含量时，要求样品。（）D A.含有一定量水分 B.尽量少含有蛋白质 C.颗粒较大以防被氧化 D.经低温脱水干燥 6、实验室做脂肪提取实验时，应选用下列（）组玻璃仪器。 D A ：烧杯、漏斗、容量瓶 B ：三角烧瓶、冷凝管、漏斗 C ：烧杯、分液漏斗、玻棒 D ：索氏抽取器,接收瓶 7、罗紫—哥特法测定乳脂肪含量的时，用（）作提取剂。D A、乙醚 B、石油醚 C、水 D、乙醚和石油醚 三、多选题 1、索氏提取法常用的提取溶剂有（）
脂肪的测定方法 第—法索氏抽提法 1原理 样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为 脂肪或粗脂肪。因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。抽提法所测得的脂 肪为游离脂肪。 2 试剂 2.1无水乙醚或石油醚。 2.2 海砂:同GB 5009.3-85《食品中水分的测定方法》2.3。 3仪器 索氏提取器。 4操作方法 4.1样品处理 4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入 滤纸筒内。 4.1.2 液体或半固体样品：称取 5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上 蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。蒸发皿及附有样品的玻棒，均 用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。 4.2抽提 将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽取6～12h。 4.3 称量 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2mL时在水浴上蒸干，再于，95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。 4.4计算 m1-m0 X = ─────── × 100 m2 式中，X——样品中脂肪的含量，％； m1——接受瓶和脂肪的质量，g; m0——接受瓶的质量，g; m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。 第二法酸水解法 5原理 样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。 6试剂 6.1盐酸 6.2 95%乙醇。 6.3 乙醚。 6.4 石油醚。 7仪器
运用酸水解法测定食品中的脂肪 作者：暂无 来源：《中国食品》 2019年第13期 文李学伟黄清菁何光福重庆市计量质量检测研究院 脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。在食品工业中，原料、半成品和成品的脂肪含 量直接影响到产品的外观、口感、品质、组织结构和风味等。食品中脂肪含量的检测，有利于 衡量食品的品质，而且对生产过程的监督、工艺管理和食品储存方式都意义重大。本文主要对GB 5009.6-2006标准中测定食品中脂肪的酸水解法进行分析。 一、酸水解法的原理和适用范围 食品中的结合态脂肪必须用强酸使其游离出来，游离出的脂肪易溶于有机溶剂。试样经盐 酸水解后用无水乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离态和结合态总脂肪。 食品中脂肪的检测都可应用酸水解法，特别是难烘干、易吸湿结块的食品。但磷脂含量高 的食品如鱼类、蛋类及其制品不适用此法，另外高糖类食品也不适用这种方法。 二、试样酸水解 肉制品。准确称取一定量混匀后的试样置于锥形瓶中，加入盐酸溶液和沸石，盖上表面皿，于电热板上加热至微沸，每10min旋转摇动1次。1h后取下锥形瓶，加入热水混匀后过滤。锥 形瓶和表面皿用热水洗净，热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性。将沉淀和滤纸置于大表面皿 上烘干。此处烘干是防止溶剂吸收样品中的水分而导致非脂成分从样品中溶出，而且样品如果 含有水也会导致溶剂提取效果不佳，最终导致测量不准。 淀粉。准确称取一定量混匀后的试样倒入烧杯并加入100mL水。煮沸后加入盐酸溶液并保 持沸腾，直到淀粉完全分解。将盛有混合液的烧杯置于70℃-80℃的水浴振荡器中30min以析 出脂肪。冷却后用滤纸过滤并用干滤纸片取出粘附于烧杯内壁的脂肪。在室温下用去离子水冲 洗沉淀和干滤纸片直至中性。将含有沉淀的滤纸和干滤纸片折叠后置于大表面皿上烘干。 其他食品。固体试样：准确称取样品置于大试管内，加去离子水混匀后再加10mL盐酸。将试管放入70℃-80℃水浴中，每隔5min-10min用玻璃棒搅拌1次直至试样消化完全为止。液体 试样：准确称取试样置于大试管内加10mL盐酸，其余步骤同固体试样。 三、抽提 肉制品、淀粉。将干燥后的试样放入滤纸筒，再将滤纸筒放进索氏抽提器的抽提筒里，接 上已事先干燥好的接收瓶，将无水乙醚从索氏抽提器冷凝管的上端加入至瓶内容器的三分之二处，在水浴条件下不断回流抽提无水乙醚，正常情况抽提6h-10h。提取结束时，用磨砂玻璃棒 接取1滴提取液，磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。 其他食品。将乙醇到入试管中摇匀，待温度冷却后移入具塞量筒中，用25mL水密乙醚多次冲洗试管，然后全部到入量筒，加塞摇匀，轻轻放出气体后再塞好，放置一段时间后打开塞子，再用无水乙醚冲洗量筒及塞子上附着的脂肪。放置到溶液分层清晰，用吸量管将上清液转移至 已干燥的锥形瓶里，继续加5mL乙醚于量筒里摇匀，重复上述步骤。 四、称量
食品理化检验检测理论知识考核试题 一、判断题 1.酸价测定过程中，加入混合溶剂时，既可用量筒又可用量杯。[判断题] * 对√ 错 2.油脂的酸价测定时，凝固油脂加热后，无须冷却到室温后，进行实验。[判断题] * 对 错√ 3.酸价测定中，需进行平行样的测定。[判断题] * 对√ 错 4.按照GB/T5009.37 的要求，在测定油脂中过氧化值时，计算结果应保留2位有效数字。[判断题] * 对 错√ 5.过氧化值测定过程中，使用250ml锥形瓶称取样品。[判断题] * 对 错√ 6.灰分测定中，样品在电炉上加热时，温度过高会引起水分急剧蒸发，使样品飞溅。[判断题] * 对√
7.在脂肪测定中，盖勃法适合于测定淀粉类制品。[判断题] * 对 错√ 8.酸水解法测得的脂肪是游离态及结合态的脂肪总和。[判断题] * 对√ 错 9.酸水解法测定脂肪时，溶剂萃取后，立刻吸出溶剂放入已称重的接收瓶中。[判断题] * 对 错√ 10.直接干燥法测定水分时，加入海砂增大样品的表面积，有利于水分的去除。[判断题] * 对√ 错 11.索氏抽提法测定脂肪中，W2是接受瓶和脂肪质量，W1是接受瓶质量，W是样品质量，则样品中脂肪含量是（W2-W1）/(W-W1)。[单选题] * 对 错√ 12.索氏抽提法测定脂肪时，水浴温度越高越好，有利于有机溶剂由液态变为气态。[判断题] * 对 错√ 13.高的酸价意味着精练油的质量差，或者在储存或使用过程中发生脂的分解。[判断题] * 对√
14.直接干燥法测定水分时，液体样品可直接称在铝皿中放入烘箱中干燥。[判断题] * 对 错√ 15.在测定油脂中酸价的过程中，所用的乙醇一乙醚混合溶液的pH值与实验结果无关。[判断题] * 对 错√ 16.酸水解法测定脂肪时，应将样品放入70-80℃恒温干燥箱进行水解。[判断题] * 对 错√ 17.脂肪测定中恒重的概念是，脂肪瓶称重时，最初达到的最高重量。[判断题] * 对 错√ 18.罗兹一哥特里法可以测定食品中的乳脂肪。[判断题] * 对√ 错 19.盖勃法测定脂肪时，使用正丁醇，有利于脂肪的析出。[判断题] * 对 错√ 20.进行理化、微生物检验的样品都应严格遵守无菌操作规程。[判断题] * 对 错√
脂类的测定方法 由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。 常用的测定方法有： （1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法 过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 一、索式提取法（经典方法） 1、原理 样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪） 采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。 2、适用范围与特点 索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。 此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。 另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。 3、方法 （1）滤纸筒的制备 将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。 （2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。 （3）索式抽提器的准备 索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称
至恒重。其它要干燥。 （4）抽提 将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。 （5）回收乙醚 当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。 （6）计算 脂肪%= (W2-W1)/W x 100 W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g）W——样品重量（g） 或： 脂肪%=（抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量）/样品重量× 100 滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。 3、注意事项： （1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 （2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。 （3）碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。 （4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。 （5）所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。 （6）若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W
一、糕点、糖果中脂肪的测定 脂肪是食品的主要成分之一，常用的测定方法有：索氏提取法、酸水解法、三氯甲烷冷浸法、罗兹－哥特里法、盖勃法、巴布科氏法和尼霍夫氏碱法等。糕点及糖果食品主要用索氏提取法和酸水解法。 1、索氏提取法 本法适用于各类食品中脂肪含量的测定，操作简便，准确度高，但提取时间长，是一种经典方法。 1）原理 将粉碎或经处理而分散的试样，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加热回流，提取试样中的脂类于接受烧瓶中，经蒸发去除乙醚，再称出烧瓶中残留物的质量，即可计算出试样中脂肪的含量。 2）试剂：无水乙醚或石油醚 3）仪器 ①索氏脂肪抽提器 ②电热恒温水浴锅 ③电热恒温烘箱 4）操作方法
①滤纸筒的制备：将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径为2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100～105℃烘箱中烘至恒重（准确至0.0002g）。 ②样品制备：将样品置于100～105℃烘箱中烘干并磨碎（或用测定水分后的试样），准确称取2～5试样置于滤纸筒内，封好上口。 ③索氏抽提器的准备：索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，提取脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒重。 ④抽提：将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积的2/3.接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制速度约为80滴/min（夏天约控制为45℃，冬天约控制为50℃），抽提3～4h至抽提完全（时间视含油量高低而定，或8～12h，甚至24h）。抽提是否完全可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹表示抽取完全。 ⑤回收溶剂：取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内即将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛有乙醚的试剂瓶口处，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同