试验七 罗斯-哥特里氏法测粗脂肪
组员：***
一、实验目的：
1.学习罗斯-哥特里氏法测粗脂肪
2、了解实验操作流程和实验中注意事项及影响因素
二、实验原理：
利用氨-乙醇溶液将乳类胶体性状及脂肪球膜破坏，将其中非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中，使脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，回收溶剂后，残留物恒量即为乳脂肪。
三、实验试剂与仪器:
试剂：25g/L ﹪氨水（相对密度0.91）、95﹪乙醇、乙醚（不含过氧化物）、石油醚(沸程30-60℃)
仪器：具塞量筒或抽脂瓶
四、实验步骤：
五、结果计算：
X ＝10011
2⨯⨯-v v
m m m X----脂肪含量，％ M2----烧瓶和脂肪的质量
M1----烧瓶质量 V-----读取醚层总体积
V1-----放出醚层体积 M-------样品质量
六．数据处理:
酸水解法测定脂肪
一、实验目的：
1.学习酸水解法测的粗脂肪
2.了解实验操作流程和实验中注意事项及影响因素
二、实验原理：
强酸与样品一同加热进行水解，结合或包藏在组织里的脂肪可游离出来，然后用乙醚和石油醚提取脂肪，蒸发回收溶剂，提取物的质量即为脂肪含量。
三、实验仪器与试剂：
试剂:95％乙醇、乙醚(不含过氧化物)、石油醚(30~60℃沸程)、浓盐酸。
仪器：100mL具塞刻度量筒、50mL大试管、锥形瓶
四、实验步骤：
五、结果计算：
X =
m m
m
1
2
×100%
脂肪的测定概述 脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和类脂化合物（脂肪酸、糖脂、甾醇）。脂肪是食物中具有最高能量的营养素，也是中三大营养素之一，食品中脂肪含量是衡量食品营养价值高低的指标之一。在食品加工生产过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响，故食品中脂类含量是食品质量管理中的一向重要指标。 一、脂类的分类、组成、性质 1、分类（classification） 包括简单脂类（有两种组分组成的如脂肪酸和醇生成脂）、复合脂类（除以上两种组分外还含有其他组分的成分）、衍生脂（只含单一组分，由其他脂类水解得到，如脂肪酸（饱和的、不饱和的）、醇（丙三醇、长链醇、甾醇）、脂溶性物料（包括脂溶性维生素A、D、E和K）） 2、组成（composition） 脂肪是由一分子甘油和三分子高级脂肪酸脱水生成的。 甘油+脂肪酸脂肪+水
油脂的结构与类型取决于脂肪酸，如果三个脂肪酸的R烃基相同，就称简单脂，即醇与脂肪酸组成。如果脂肪酸的R烃基不同，则为复合脂。 3、性质（proporty） （1）物理性质（physical property） 脂类一般为无色，无臭、无味，呈中性，比重小于1，固体脂类比重约为0.8，液体脂类比重为0.915-0.940，脂肪不溶于水，而溶于有机溶剂，根据这点我们一般采用低沸点的有机溶剂萃取脂类。 （2）化学性质（chemical property） a) 水解与皂化（一切脂肪都能在酸、碱或酶的作用下水解为脂肪酸及甘油） b) 氢化与卤化（利用氢化将液体油氢化成半固体脂肪，人造猪油）。 c) 氧化与酸败 天然油脂暴露在空气中与氧会自发进行氧化作用，产生酸味，也就是我们所说的酸败统称哈败。例如油炸方便面，在夏季容易发哈。还有一些富含油的食品，长时间都容易发哈，哈败是由于脂肪中不饱和链被空气中的氧所氧化，生成过氧化物，过氧化物继续水解，产生低级的醛和羧酸，这些物质使脂肪产生不愉快的嗅感和味感。油脂酸败的另一个原因是微生物的作用下，脂肪分解成醇和脂肪酸，脂肪酸经过氧化后生
总论 准确度：表示测量值的平均值与公认的标准值（真值）之间的一致程度。 精密度：测量值在平均值附近的分散程度。 误差的类型：系统误差、随机误差、过失误差。 采样分为属性采样和变量采样。 食品营养素的分析及化学特性分析 水分活度：在同一条件下（温度、压力和湿度等），溶液的逸度和该条件下纯水的逸度之比，可用食品水分的蒸气压（p）与纯水的饱和蒸气压（p o）之比近似表示。 卡尔-费休法是水分分析的标准方法，用于校准其它分析方法。 常规的酸度分析因实际检测指标的不同可分为：①总酸度，②有效酸度，③挥发酸。 总酸度：又称可滴定酸度，包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度，可通过标准碱溶液滴定所有酸进行定量分析。 有效酸度：即氢离子活度，它直接反映样品中游离的氢离子浓度，代表已解离酸的浓度，可用pH表示。 挥发酸：是指食品中容易挥发的有机酸，其大小可通过蒸馏法分离，然后用分析可滴定酸的方法测定。 制备标准酸时用碳酸钠标定，制备标准碱时用邻苯二甲酸氢钾标定。 挥发酸的测定――水蒸气蒸馏法： 原理：先将样品加入适量磷酸使结合态挥发酸游离出来，再用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至粉红色30s不褪色即为终点，根据标准碱消耗量可计算样品总挥发酸的含量。 注意事项：①样品挥发酸若直接蒸馏，而不采用水蒸气蒸馏，则很难将挥发酸都蒸馏出来，因为挥发酸与水构成一定百分比的混溶体，并有固定的沸点。若采用水蒸气，则挥发酸和水蒸气是与水蒸气分压成比例的从溶液中一起被蒸馏出来，因而可加速挥发酸的蒸馏分离。②溶液中加入磷酸可使结合态的挥发酸游离出来，使结果更准确。 脂质分析最理想的溶剂是对脂质的溶解能力强，能渗透到组织内部提取脂质，不溶解或溶解蛋白质、氨基酸、糖类的能力低，低吸湿性，易挥发，无毒，不易燃，廉价的溶剂。 脂质分析常用的溶剂是无水乙醚和石油醚。 注意：①无水乙醚易燃且可饱和2％的水分，所以要求被测样品必须是能烘干、磨细的样品，磨细是为了便于充分浸提。 ②石油醚有三个沸程（30~60℃、60~90℃、90~120℃）。在索氏抽提中用到的石油醚的沸程是30~60℃，在类胡萝卜素含量的测定（HPLC测定）中用到的石油醚的沸程是60~90℃。 脂质分析方法――索氏提取法： 原理：将烘干、磨细的食品样品，用滤纸包好，脱脂线绳扎紧后，放入索氏提取器的提取筒内，将烧瓶内加入无水乙醚或石油醚作为提取脂肪的溶剂，于55℃水浴中加热回流，由于溶剂的沸点很低，蒸汽经冷凝管冷凝后，进入提取筒内，浸提样品中的脂肪，当溶剂到达提取筒顶端后，会发生虹吸现象，将提取样品中的脂肪带入烧瓶中，由于脂肪的沸点比溶剂高得多，继续加热时，脂肪留在烧瓶中，溶剂被蒸发、冷凝，让溶剂反复浸提样品，直至将样品中的脂肪提尽，回收溶剂后所得的残留物，即为粗脂肪，通过称量可知粗脂肪的含量。之所以说此法测得的是粗脂肪，是因为乙醚或石油醚提取物中除主要含游离脂肪外，还含有非脂肪的类脂化合物，如磷酸、糖脂、脂溶性色素、蜡质、挥发油等脂溶性物质，故称为粗脂肪。 操作步骤： Ⅰ、样品前处理 由于乙醚可饱和2％的水分，含水的乙醚可抽提出糖分等非脂质成分，使测定结果产生误差，故前处理时要将样品烘干并磨细，磨细是为了便于充分浸提。 固体样品：精密称取干燥并磨细的样品2~5g（可取测定水分后的样品），用滤纸包好，脱脂线绳扎紧。半固体或液体样品：称取5.0~10.0g样于蒸发皿中，加入约20g海砂，于沸水浴中蒸干后，再于95~105℃烘干、磨细，全部移入以脱脂的滤纸桶内，蒸发皿及黏附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的小片滤纸擦净，将小片滤纸一同放进滤纸筒内，将滤纸筒包好，用细绳扎紧。 对含多糖及糊精含量高的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，包好扎紧，再一起放入提取筒内。 Ⅱ、提取 将滤纸筒用细绳扎紧放入索氏提取筒内，下接已干燥至恒重的磨口烧瓶，上接冷凝管，从冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量不要超过烧瓶体积的2/3，于水浴上（55~65℃）加热，使溶剂反复回流，浸提脂肪，直至浸提完全，浸提时间视样品含油量高低而定，是否浸提完全，可用滤纸检查，由提取筒下口低下的乙醚，若待乙醚挥发干后滤纸上无油迹则表明样品中的脂肪以抽提完全。 Ⅲ、脂肪含量的测定 待浸提完全后，取下烧瓶，回收溶剂，待烧瓶内只剩下1~2mL 溶剂时，于水浴中蒸干，再于100~105℃干燥2h，取出放于干燥器内冷却30min，称量，并重复此操作至恒量。或将提取筒内的纸包取出，用电吹风（冷风）吹干溶剂至恒重后，准确称量纸包的减重；脱脂线绳、纸或烧瓶事先要恒量。 注意事项：
试题一 一、选择题（每题2分，共30分） 1、测量折光率的仪器是（ ）。 A.自动电导仪 B.阿贝折光仪 C.气相色谱仪 D.分光光度计 2、测定牛乳中的水分时，加入海砂的作用是（ ）。 A.加大蒸发面积 B.提高加热速度 C.减小烘干时间 D.保护易挥发成分 3、以下各化合物种，不可能存在于灼烧残留物中的是（ ）。 A.氯化钠 B.碳酸钙 C.蛋白质 D.氧化铁 4、测定牛乳中的灰分含量时，放入干燥器的坩埚温度不得高于（ ）。 A.200℃ B.300℃ C.410℃ D.350℃ 5、用酸度计测定试液的pH 之前，要先用标准（ ）溶液进行校正。 A.酸性 B.碱性 C.中性 D.缓冲 6、盖勃法测定牛乳脂肪含量时，加入异戊醇的作用是（ ）。 A.调节样品比重 B.形成酪蛋白钙盐 C.破坏有机物 D.促进脂肪从水中分离出来 7、豆制品中的脂肪含量用( )方法测定。 A.索氏抽提 B.酸水解 C.罗斯2哥特里氏 D.巴布科克乳脂瓶 8、测定牛乳中乳糖含量时，斐林氏液必须控制在（ ）内沸腾。 A.5min B.4min C.3min D.2min 9、凯氏定氮法测牛乳中的蛋白质的含量时，不可用作消化剂的是（ ）。 A.过氧化氢 B.硝酸 C.硫酸铜 D.硫酸钾 10、采用二氯靛酚法测定Vc 含量时，滴定终点颜色为（ ）。 A ．黄色 B.粉红色 C.橘红色 D.蓝色 11、相对密度12t t d 的表示中，t 2表示（ ）。 A ．物质的温度 B.水的温度 C.室温 D.标准温度 12、在还原糖测定过程中，样品溶液预测时体积是12.35ml ，正式滴定时，预先加入（ ） ml 的样品溶液。 A ．10.35 B.11.35 C.9.35 D.11.85 13、（ ）是标示食品中无机成分总量的一项指标。
资格证复习题 一、单项选择题（共40题） 1、用于分析检验用的样品是（） A、原始样品 B、平均样品 C、检样 D、液态样品 2、具有还原性的糖类是（） A、淀粉 B、葡萄糖 C、蔗糖 D、糖原 3、味精中谷氨酸钠含量的测定采用的仪器是（） A、酸度计 B、折光仪 C、糖量计 D、旋光仪 4、测量微生物大小常用单位是（）。 A、纳米 B、微米 C、厘米 D、毫米 5、安全水是指水分含量在（）以下的水 A、18% B、14% C、16% D、90% 6、氨基酸态氮含量的测定中加入的掩蔽剂是（） A、无水乙醚 B、中性甲醛 C、硫酸铜 D、乙酸镁 7、测量微生物大小用的仪器是（）。 A、血球计数板 B、显微镜 C、显微测微尺 D、目镜测微尺 8、样品经高温灼烧后测得的灰分是（）。 A、水不溶性灰分 B、总灰分 C、酸不溶性灰分 D、水溶性灰分 9、游离态脂类的测定方法是（） A、酸分解法 B、索氏提取法 C、罗斯—哥特里氏法 D、巴布科克氏法 10、固体培养基中加入琼脂的量（质量百分比）为（） A、0.2-0.5% B、0.5-1.0% C、1.0-1.5% D、1.5-2.0% 11、香料中水分含量的测定应采用（） A、常压烘箱干燥法 B、减压干燥法 C、蒸馏法 D、红外线干燥法 12、直接法测还原糖含量操作中，样品通过预测将还原糖含量调整为（） A、0.1% B、1% C、0.1 D、1 13、下列不是食品中的有机酸的是（） A、苹果酸 B、盐酸 C、柠檬酸 D、醋酸 14、鱼变质时其PH值（）
A、升高 B、下降 C、不变 D、无法确定 15、测定食品的PH值所用的甘汞电极是做（）。 A、指示电极 B、参比电极 C、无法确定 16、配制半固体培养基时，若用试管分装其分装量以试管高度的（）为宜。 A、1/2 B、1/3 C、1/4 D、1/5 17、食品总酸度的测定应采用（） A、沉淀滴定 B、酸碱滴定 C、氧化还原滴定 D、配位滴定 18、一般食品蛋白质中氮的含量是（） A、16% B、6.25 C、90% D、14% 19、酸度计使用时，通电预热后，若指针不在“1”处，应（）。 A、调后面板的调零调节器 B、调电表刻度盘下方的调零旋钮 20、微生物最基本的分类单位是（） Ａ、界Ｂ、门Ｃ、属Ｄ、种 21、下列维生素属于水溶性的是（）。 A、V A B、V D C、V C D、V E 22、革兰氏染色后在显微镜下镜检，若菌体被染成（）为G—。 A、红色 B、紫色 C、无法确定 23、一般分析中的误差是指（） A、测定值与真实值之差别 B、二个人测定同一样品的结果之差别 C、二次测定的数据之差别 D、不同实验室所得结果之差别 24、鸡蛋中的抑菌物质是（） A、溶菌酶 B、抗生素 C、毒素 D、酸 25、水蒸气蒸馏法测定挥发酸含量的实验中加入磷酸的作用是（） A、使结合态挥发酸离析 B、与样品中的矿物质反应 C、防止溶液沸腾 D、使溶液沸点降低 26、遗传的物质基础是（） A、蛋白质 B、脂肪 C、核酸 D、糖类 27、微生物菌体的化学组成中，（）元素在微生物体中超过干重的４０％以上。 Ａ、碳Ｂ、氮Ｃ、硫Ｄ、磷
《食品分析实验》教学大纲 二、课程简介 《食品分析实验》是从《食品分析》课程中分离出来，独立形成的一门实验课程，它以《食品分析》理论为基础，以实验为平台，围绕食品一般营养成分、添加剂和重金属等常规食品检测项目选择比较有代表性的指标作为课程实验项目，以循序渐进的方式培养学生的实验操作技能，掌握食品组成成分检测的方法和原理，提高独立分析和解决问题的能力。 三、课程性质 本课程是从事食品行业重要的实验技能课程。由于组成食品的成分种类繁多，各种成分之间理化性质差异大，检测方法和原理涉及有机化学、无机化学与分析化学、生物化学以及仪器分析等学科知识，是一门融合多学科的实践型课程。 四、课程教学总体目标 通过系统实验方法的学习、应用及严格的操作技能训练，掌握包括采样、样品预处理、分析、数据处理和结果表达及评价等全过程的食品分析检验方法和实验操作技能。培养学生具有较强的动手能力和解决问题能力，为日后从事食品生产、质量与安全控制、科研和相关工作奠定基础。 五、实验教学安排及学时分配
六、实验目的、内容与要求 实验一食品中脂类的测定 实验目的：掌握酸水解法测定脂肪的原理及操作。 实验内容：酸水解法测定食品中脂肪的含量。 实验要求：本实验为必做实验。实验分组进行，每小组2人，小组同学分工合作，完成食品中的脂肪含量的测定。每人写1份实验报告。 实验二食品中还原糖的测定 实验目的：掌握食品中还原糖脂的测定方法，通过操作和对实验现象的观察进一步掌握直接滴定法的原理和还原糖的性质。 实验内容：酸水解法测定食品中还原糖的含量。 实验要求：本实验为必做实验。实验分组进行，每小组2人，小组同学分工合作，完成食品中的还原糖含量的测定。每人写1份实验报告。 实验三食品中蛋白质的测定 实验目的：掌握湿法消化方法，微量凯氏定氮仪的安装和使用。通过实验现象理解凯氏定氮的原理。 实验内容：凯氏定氮法测定食品中蛋白质的含量。 实验要求：本实验为必做实验。实验分组进行，每小组2人，小组同学分工合作，完成食品中的蛋白质含量的测定。每人写1份实验报告。 实验四食品中亚硝酸盐的测定 实验目的：掌握酸水解法测定脂肪的原理及操作；掌握利用标准曲线计算待检测物质含量的方法。 实验内容：盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的含量。 实验要求：本实验为必做实验。实验分组进行，每小组2人，小组同学分工合作，完成食品中的亚硝酸盐含量的测定。每人写1份实验报告。 实验五食品中总砷的测定 实验目的：掌握重金属元素测定的预处理方法和半定量方法测定食品中砷的含量。 实验内容：砷斑法测定食品中总砷的含量。 实验要求：本实验为必做实验。实验分组进行，每小组2人，小组同学分工合作，完成食品中的总砷含量的测定。每人写1份实验报告。 实验六不同分析方法对糖测定结果的影响 实验目的：综合训练食品分析的基本操作技能(如试样的制备，分析条件及方法的选择、标准液的配制
食品分析试卷及答案 一、名词解释： 1.绝对误差：一个近似数与它准确数的差的绝对值。 2.水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，称为水蒸汽蒸馏。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体。 3.皂化法：利用油脂与NaOH(KOH)反应生溶于水的化合物，经水洗除去。用于碱稳定的化合 物，如农药(如艾氏剂、狄氏剂)。如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中利用荧光分光光度法 测3,4－苯并芘时，可于样品中加入KOH，回流皂化2～3h，以除去样品中脂肪。 4.水分活度：溶液中水的逸度与纯水逸度之比。 5.灰分：高温灼烧后的无机残留物叫灰分。 6.无效碳水化合物：指凡人们的消化系统或消化系统中的细菌不能加以消化、分解而被人体吸收、利用的物质。 7.粗蛋白：以凯氏定氮法测定总氮量，乘以蛋白质的换算系数即蛋白质含量。此法测得蛋 白质包括非蛋白质的含氮部分。 8.凯氏定氮法：蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化使蛋白质分解，分解的氨与硫酸生成 硫酸铵，经碱化蒸馏使氨分离，用硼酸吸收后，再用标准硫酸或盐酸滴定，根据酸的消耗量 乘以换算系数，即蛋白质含量。 9.总酸度：包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。 10.相似相溶原理：“相似”是指溶质与溶剂在结构上相似；“相溶”是指溶质与溶剂彼此互溶。 二、选择题： （单选题） 1. 对样品进行理化检验时，采集样品必须有（ C ）。 A、随机性 B、典型性 C、代表性 D、适时性 2.在滴定分析中出现的下列哪种情况能够导致系统误差( C )。 A.滴定管读数读错 B.试样未搅匀 C.所用试剂含有被测组分 D.滴定管漏液 3.对定量分析的测定结果误差要求( C )。 A．等于0 B.越小越好C．在允许误差范围内 D.略小于允许误差 4.下列属于商业部行业推荐标准的是（ A ）。 A.SB/T B.QB C.GB D.DB 5.下列关于精密度的叙述中错误的是（ C ）。 A .精密度就是几次平行测定结果的相互接近程度 B .精密度的高低用偏差还衡量 C.精密度高的测定结果，其准确率亦高 D.精密度表示测定结果的重现
脂类的测定方法 由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。 常用的测定方法有： （1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法 过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。 一、索式提取法（经典方法） 1、原理 样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪） 采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。 2、适用范围与特点 索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。 此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。 另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。 3、方法 （1）滤纸筒的制备 将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。 （2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。 （3）索式抽提器的准备 索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称
至恒重。其它要干燥。 （4）抽提 将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。 （5）回收乙醚 当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。 （6）计算 脂肪%= (W2-W1)/W x 100 W2——瓶和样品重（g）W1——瓶子重量（g）W——样品重量（g） 或： 脂肪%=（抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量）/样品重量× 100 滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。 3、注意事项： （1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 （2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，使脂肪不能全部提出，造成误差。 （3）碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。 （4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可（约45℃左右），回流速度以8-12次/时为宜。 （5）所用乙醚必需是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。 （6）若用干样品测定脂肪，可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W
脂类的测定复习题 Share classic historical materials
脂类的分析测定 一、填空题： 1.常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法其中任选三种等.. 2.索氏提取法提取油脂所用的有机溶剂是无水乙醚或石油醚 ; 测脂肪时;乙醚中不能含有过氧化物的原因是防止脂肪氧化、防止烘烤时爆炸；用_ KI溶液_可检查乙醚中是否含有过氧化物..用于粗脂肪测定的样品;其水分必须烘干； 3.索氏提取法所使用的抽提装置是索氏提取器；索氏提取器由冷凝管、抽提管和接收瓶三部分组成..用索氏提取法测定食品种脂肪含量时;若滤纸筒超过回流弯管;会造成测定结果偏 低；对于易结块的样品需加入海砂;其目的是增加样品的表面积.. 4.脂肪测定过程中;使用的加热装置是水浴锅；所使用的加热温度是75～85℃；脂肪测定时;样品包的高度应以虹吸管高度的2/3 为宜;以便于脂肪的抽提；测定脂肪抽提是否完全;可用滤纸检查;将抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上 .. 5. 罗斯-哥特里氏法又叫碱性乙醚提取法 ;是测定乳及乳制品脂肪含量的国际标准法..
6.测午餐肉中脂肪含量可用____酸水解__和____ 索氏提取 __法；测鲜鱼中脂肪含量可用____氯仿－甲醇______法.. 二、判断： 1．√索氏提取法测得的只是游离态脂肪;而结合态脂肪测不出来.. 2.×索氏提取法提取油脂时所用的乙醚必须是无水的;否则使测定值较低.. 3.×索氏提取法测食品脂肪含量时;对样品的含水量高低没有要求.. 三、选择题 1. B 用罗斯-哥特里氏法测定食品脂肪含量时;加入氨水的作用 是 .. A. 降低乙醚极性 B. 使酪蛋白钙盐溶解 C. 降低乙醇极性 D. 防止脂肪分解 四、简答题 1.简述索氏提取法测脂肪的原理、适用范围及注意事项.... 答：索氏提取法的原理是将粉碎或经前处理而分散的试样;放入圆筒滤纸内;将滤纸筒置于索氏提取管中;利用乙醚在水浴中加热回流;提取试样中的脂类于接受烧瓶中;经蒸发去除乙醚;再称出烧瓶中残留 物质量;即为试样中脂肪含量..此法适用于脂类含量较高;结合态的 脂类含量较少;能烘干磨细;不易吸湿结块的样品的测定..
（完整版）食品检验复习题（21） 食品理化检验复习题（一） 一.填空题 1. 样品的采集分随机抽样和代表性取样两种方法。采样的程序分 为三步即检样、原始样品、平均样品； 2. 样品预处理总的原则是消除干扰因素和完整保留被测组分；样品预处理目的：测定前排除干扰组分和对样品进行浓缩；样品预处理的方法有有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法和浓缩法。测定食品中金属离子，样品处理常用有机物破坏法。 3. 有机物破坏法分为干法灰化和湿法灰化。干法灰化中加入硝酸的目的是加速灰化;湿法消化常用的消化方法有：硝酸-硫酸法和硝酸-高氯酸-硫酸法。 4. 蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方 法。蒸馏法一般分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等三种形式，沸点太高或易分解的物质应采用减压蒸馏。 5. 利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分离的过程称为萃取（提取）。 6. 色层分离法又叫色谱分离法，可分为离子交换色谱分离、吸附色谱分离、分配色谱分离。 7. 干燥器一般采用硅胶作干燥剂，当它的颜色减退或变红 时需干燥后再用。 8. 食品理化检验中常用的浓度表示方法有：质量分数（％）、体积分数 (%)、质量浓度(g/L)、比例浓度,物质的量浓度(mol/L)、滴定度(g/mL ) 等。 9. 1%酚酞溶液是称取酚酞1g溶解于100mL 95%乙醇之中。 10. 氢氧化钠可使酚酞变红色。 11. 标定NaOH溶液常用邻苯二甲基酸氢钾，指示剂选用酚酞。 12. 作回收试验，根据回收率高低，可检验分析方法的准确度。
13. 精蜜亘是指多次平行测定结果相互接近的程度。它的高低可用偏差来衡量。 14. 精密称取是指按规定的数值称取，并准确至0.0001 g。 15. 测定食品中氯化物含量时，硝酸银是标准溶液。 16. 相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质 量之比；测定液体的相对密度的仪器是密度瓶或密度计。锤度计是 专用于测定糖液浓度的密度计，它是以蔗糖溶液重量百分比浓度为刻度的；专门测定牛乳相对密度的密度计叫乳稠计。乳稠计是用以测定牛乳相对密度的密度计，若刻度为30，则乳的相对密度是 1.030 ;波美计有轻表、重表两种，前者用以测定相对密度小于1 的溶液；从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。 17. 介质的折光率等于入射角正弦与折射角正弦比值；影响折射率测定的因素是光波长和温度；折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器。18. 阿贝折光仪校正好的标准明暗分界线恰好通过十字线交叉；当旋光质溶液的质量浓度为1g/1mL ；L=1dm时，所测得的旋光度为比旋光度 19 .水分测定的主要设备是恒温烘箱;水分测定的温度是： 100?105C ;水分测定的计算公式是样品中水分重X 100/样品重测水分时，恒重是指前后两次质量之差不超过2mg 。 20.直接干燥法测样品水分含量时，样品取样量至少200 g ;测定 水分含量时称样数量一般控制在其干燥后的残留物质量在1.5-3g 为宜；称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高的1/3 为宜；水分含量》16%如面包：可采用二步干燥法 法干燥。 21 .减压干燥法测定水分是利用低压下水的沸点降低原理，干燥温度在80士2C。 22. 测定香料中水分常用蒸馏法，此法易用于易氧化易分解热敏性样品。
脂类的测定复习题 Did you work harder today, April 6th, 2023
脂类的分析测定 一、填空题： 1.常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里 法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿-甲醇提取法其中任选三种等; 2.索氏提取法提取油脂所用的有机溶剂是无水乙醚或石油醚 ; 测脂肪时,乙醚中不能含有过氧化物的原因是防止脂肪氧化、防止烘烤时爆炸；用_ KI溶液_可检查乙醚中是否含有过氧化物;用于粗脂肪测定的样品,其水分必须烘干； 3.索氏提取法所使用的抽提装置是索氏提取器；索氏提取器由冷凝管、抽提管和接收瓶三部分组成;用索氏提取法测定食品种脂肪含量时,若滤纸筒超过回流弯管,会造成测定结果偏低；对于易结块的样品需 加入海砂,其目的是增加样品的表面积; 4.脂肪测定过程中,使用的加热装置是水浴锅；所使用的加热温度是75～85℃；脂肪测定时,样品包的高度应以虹吸管高度的2/3为宜,以便于脂肪的抽提；测定脂肪抽提是否完全,可用滤纸检查,将抽提管下口滴下的石油醚滴在滤纸上 ; 5. 罗斯-哥特里氏法又叫碱性乙醚提取法 ,是测定乳及乳制品脂肪含量 的国际标准法; 6.测午餐肉中脂肪含量可用____酸水解__和____ 索氏提取 __法；测 鲜鱼中脂肪含量可用____氯仿－甲醇______法; 二、判断： 1．√索氏提取法测得的只是游离态脂肪,而结合态脂肪测不出来; 2.×索氏提取法提取油脂时所用的乙醚必须是无水的,否则使测定值较低; 3.×索氏提取法测食品脂肪含量时,对样品的含水量高低没有要求; 三、选择题 1. B 用罗斯-哥特里氏法测定食品脂肪含量时,加入氨水的作用是 ; A. 降低乙醚极性 B. 使酪蛋白钙盐溶解 C. 降低乙醇极性 D. 防止脂肪分解 四、简答题 1.简述索氏提取法测脂肪的原理、适用范围及注意事项;;
食品检验与分析实验思考题参考答案 实验一相对密度、折射率及旋光度的测定 一、实验原理 相对密度、折射率与物质的熔点和沸点一样，也是物质的物理特性。通过测定液态食品的这些特性，可以指导生产过程、保证产品质量以及鉴别食品组成、确定食品浓度、判断食品的纯净程度及品质。 测定液体的相对密度方法通常有密度瓶法、相对密度天平法和密度计法，本实验以密度瓶法测相对密度。利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量，两者的质量之比，即为该试液的相对密度。 利用阿贝折光仪测得一定温度下糖溶液的折光率，根据折光率与可溶性固形物的关系表格，以及温度校正得到糖溶液的浓度。 二、实验步骤 1.相对密度的测定 取洁净、干燥、准确称量的密度瓶，装满试样后装上温度计（瓶中应无气泡），立即浸入20±0.1℃的恒温水浴锅中，至密度瓶温度计达20℃并保持20－30分钟不变后，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后用分析天平称量。 将密度瓶中试样倾出，洗净密度瓶。以煮沸30分钟并冷却至约15℃的蒸馏水注满密度瓶，按上法同样操作即得20℃时水的质量。 2、折射率的测定 2.1、样品溶液的准备 2.2、熟悉仪器 2.3、测定 2.3.1、校正阿贝折光仪 通常用测定蒸馏水折射率的方法进行校正，即在标准温度（20℃）下折光仪应表示出折射率为1.33299或0%可溶性固形物。若温度不在20℃时，折射率也有所不同，教材上附有一定温度下纯水折射率表。 2.3.2、测定样品溶液（1）滴加1~2滴样品试液于下面棱镜上，迅速将两块棱镜闭合，调整反光镜，使光线射进棱镜中。（2）用目观察，转动棱镜旋钮，使视野分成明暗两部分。（3）旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。（4）转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点。（5）通过放大镜在刻度尺上进行读数。
《食品理化分析》-综合练习题 一、填空题 （一）基础知识、程序 1. 系统误差通常可分为__________________________________ ，在食品分析中消除该误差的 常用手段有： ___________________ 、______________ 和_______________ 。 2. 样品采样数量为：样品一式三份，分别供____________ 、________ 、______________ 。 3. 精密度通常用 ___________ 来表示，而准确度通常用____________ 来表示。 4. 样品保存的原则是__________ 、___________ 、 ___________ 、密封。 5. 食品分析技术常采用的分析方法有：________________ 、___________ 、_______________ 。 6. 样品采样数量为：样品一式三份，分别供__________ 、_______ 、_____________ 。 7. 根据误差的来源不同，可以将误差分为__________________ 和_________________ 。 8. 样品预处理总的原则是__________________ 和__________________ ;样品预处理目的： 和；样品预处理的方法有、溶、、、和。测定食品中 金属离子，样品处理常用______________ 法。 9. 有机物破坏法分为_______________ 和______________ 。干法灰化中加入硝酸的目的是 ______ ；湿法消化常用的消化方法有：________________ 和_____________________ 。 10. _________ 是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。蒸馏法一般分为 常压蒸馏、减压蒸馏、__________________ 等三种形式，沸点太高或易分解的物质应采 用 _____________ 。 11. 食品分析的一般程序包括、、、和 12. 食品分析与检验可以分为、、、。样品 的制备的目的是保证样品____________ ，使样品其中任何部分都能代表被测物料的_______ 。 13. 国家标准规定的对各类食品的检测项目都是从人的____________ 、、三个方 面进行。 14. 化学试剂的等级AR、CP、LR分别代表____________ 、____________ 、______________ 。 15. 根据四舍六入五成双的原则，64.705、37.735保留四位有效数字应为___________ 、 _____ 16. 按有效数字计算规则， 3.40+5.728+1.00421 , 0.03260 0（00814 , 0.0326 &00814 计算结 果分别应保留 ____ 、______ 和_____ 位有效数字。 17. 食品理化检验中常用的浓度表示方法有. ____________________ , ___________________ 18. 1%酚酞溶液是称取酚酞1g溶解于100mL __________________ 之中。 19. 氢氧化钠可使酚酞变____________ 。 20. 标定NaOH溶液常用_____________________ ，指示剂选用 ________ 。 21. __________ 是指多次平行测定结果相互接近的程度。它的高低可用______ _____ _ 来衡量。 22. 精密称取是指按规定的数值称取，并准确至________________ 。 23. 测定食品中氯化物含量时，_____________________ 是标准溶液。
食品理化检验复习题 一．填空题 1.样品的采集分随机抽样和代表性取样两种方法。采样的程序分为三步即检样、原始样品、平均样品； 2．样品预处理总的原则是消除干扰因素和完整保留被测组分；样品预处理目的：测定前排除干扰组分和对样品进行浓缩；样品预处理的方法有有机物破坏法、溶剂提取法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法和浓缩法。测定食品中金属离子，样品处理常用有机物破坏法。 3．有机物破坏法分为干法灰化和湿法灰化。干法灰化中加入硝酸的目的是加速灰化；湿法消化常用的消化方法有：硝酸–硫酸法和硝酸–高氯酸–硫酸法。 4. 蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。蒸馏法一般分为常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等三种形式，沸点太高或易分解的物质应采用减压蒸馏。 5.利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分地分 离的过程称为萃取（提取）。 6. 色层分离法又叫色谱分离法，可分为离子交换色谱分离、吸附色谱分离、分配色谱分离。 7. 干燥器一般采用硅胶作干燥剂，当它的颜色减退或变红 时需干燥后再用。
8.食品理化检验中常用的浓度表示方法有:质量分数(%)、体积分数(%)、质量浓度(g/L)、比例浓度，物质的量浓度(mol/L)、滴定度(g/mL )等。 （ 9. 1%酚酞溶液是称取酚酞1g溶解于100mL 95%乙醇之中。 10. 氢氧化钠可使酚酞变红色。 11.标定NaOH溶液常用邻苯二甲基酸氢钾，指示剂选用酚酞。 12.作回收试验，根据回收率高低，可检验分析方法的准确度。 13.精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。它的高低可用偏差来衡量。 14.精密称取是指按规定的数值称取，并准确至g 。 15.测定食品中氯化物含量时，硝酸银是标准溶液。 16.相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比；测定液体的相对密度的仪器是密度瓶或密度计。锤度计是专用于测定糖液浓度的密度计，它是以蔗糖溶液重量百分比浓度为刻度的；专门测定牛乳相对密度的密度计叫乳稠计。乳稠计是用以测定牛乳相对密度的密度计，若刻度为30，则乳的相对密度是；波美计有轻表、重表两种，前者用以测定相对密度小于1 的溶液；从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。 17.介质的折光率等于入射角正弦与折射角正弦比值；影响折射率测定的因素是光波长和温度；折光仪是利用临界角原理测定物质折射率的仪器。