原子吸收法测定水中的铅含量
课程名称: 仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量
一、实验目的
1、加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理
2、了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术
3、熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用
二、方法原理
石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,
让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它就是一种非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化与除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。
三、仪器与试剂
(1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯
(2) 试剂铅标准溶液(0、5mg/mL)、水样
四、实验步骤
1、设置仪器测量条件
(1)分析线波长 217、0 nm
(2)灯电流 90(%)
(3)通带 0、5 nm
(4)干燥温度与时间 100℃,30 s
(5)灰化温度与时间 1000℃,20 s
(6)原子化温度与时间 2200℃,3s
(7)清洗温度与时间 2800℃,3s
(8)氮气或氩气流量100 mL/min
2、分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1、00 , 10、00, 20、00, 与50、00 ug/mL铅标准溶液,备用。
3、微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值。
4、结果处理
(1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线。
(2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。
(3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)
标准1 0、040 7、3 1、0
标准2 0、069 5、0 10
标准3 0、106 6、5 20
标准4 0、220 0、8 50
试样标识0、082 3、4 13、2526
五、问题讨论
1、非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？
答:无火焰原子化器常用的就是石墨炉原子化器。
石墨炉原子化法的过程就是将试样注入石墨管中,用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发与原子化。
与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点:
a,灵敏度高、检测限低因为试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收。试样原子化就是在惰性气体保护下进行的,有利于难熔氧化物的分解与
自由原子的形成,自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,绝对灵敏度达10－12～10－15 克。
b,用样量少通常固体样品为0、1~10毫克,液体试样为5 ~50微升。
c,试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质对测定的影响,也可直接分析固体样品。
但就是石墨炉原子化法所用设备比较复杂,成本比较高。此外,基体干扰较严重,测量的精密度比火焰原子化法差。
2、石墨炉原子化器就是如何升温的？
石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程--试样以溶液(一般为1～50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中,用程序升温的方式使试样原子化,为改善
加热性能,石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温,而不采用阶梯式升温,将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分布进行。
一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
原子吸收光谱法 Atomic absorption spectrometry 各种元素的原子结构不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原子吸收光谱的频率ν或波长λ，由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE ＝hν＝hc/λ 原理：利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原子吸收光谱线很窄，但并不是一条严格的理想几何线，而是占据着有限的、相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 I0为入射光强 I为透射光强 ν0为中心频率 产生谱线宽度的因素 1.自然宽度：与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关，其宽度约在10-5nm数量级； 2.多普勒变宽（热变宽） 3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒变宽和压力变宽。
原子吸收光谱的测量 理论上：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的基态原子数成正比。 吸收系数Kν将随光源的辐射频率ν而改变，这是由于物质的原子对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率O 处，吸收系数有一极大值K 0称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。因为当采用锐线光源进行测量，则Δνe<Δνa ，由图可见，在辐射线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原子的吸收系数为常数， 并等于中心波长处的吸2 00πd v e K v N f KN mc +∞-∞ ==?
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量 一、实验目的 1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。 2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法， 3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。 三、仪器与试剂 1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。 2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表 面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.0mg 铜。 3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。再取该 溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1L含0.1mg铜。 四、实验步骤 1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样 器的2号位置。将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。 2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并 保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。 建立分析方法的实验条件： 升温程序100℃(5s,20s)；140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。 取样体积20μL, 。 铜标准系列浓度5、10、15、20、25μg/L (铜标准储备液浓度25μg/L) 波长（nm）：324.8nm 氩气流量：250mL/min 狭缝宽度（nm）：0.7L 五、分析数据记录及实验结果 略。 六、问题讨论 1、石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比有何优点，在分析不同样品时应如何选择分析方法？ 2、如何评价方法的准确度？并为本实验设计相应的实验方法。 注：本实验可自备待测水样，如各品牌矿泉水，白开水，自来水或成分简单的饮料等。
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
原子吸收光谱法 AtOmiC absorption SPeCtrOmetry 各种元素的原于结构不同，不同元素的原于从基态激发至第一激发态时，吸收的能量也不同，所以各元素的共振线都不相同，而具有自身的特征性。原于吸收光谱的频率V 或波长λ,由产生吸收跃迁的两能级差ΔE决定： ΔE =hv = hc∕λ 原理：利用物质的气态原于对特定波长的光的吸收来进行分析的方法。 原于吸收光谱线很窄,但并不是一条严格的理想几何线,而是占据着有限的、 相当窄的频率或波长范围，即谱线实际具有一定的宽度，具有一定的轮廓。 VO 产生谱线宽度的因素 1?自然宽度：与原于发生能级间跃迁时激发态原于的有限寿命有关，其宽度约在 10-5n m数量级；2.多普勒变宽（热变宽）3.压力变宽通常认为两个主要因素是多普勒 变宽和压力变宽。
退射光与频车的关系吸收线轮廊与半宽度 原子吸收光谱的测畳 +∞ 2 [K v dv = -NJ = KN. i mc 理论上：积分吸收与原于蒸气中吸收辐射的基态原于数成正比。 吸收系数KV将随光源的辐射频率V而改变，这是由于物质的原于对不同频率的光的吸收具有选择性。这是一种绝对测量方法，现在的分光装置无法实现。长期以来无法解决的难题！ 在频率。处，吸收系数有一极大值K。称为中心吸收系数（或峰值吸收系数）。在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 因为当采用锐线光源进行测量，则?ve
线宽度范围内，峰值吸收与积分吸收非常接近，可用峰值吸收代替积分吸收在锐线光源半宽度范围内，可以认为原于的吸收系数为常数，并等于中心波长处的吸收系数。 定量基础 由于NOoCNOCaC (No基态原于数，N原于总数，C待测元素浓度) 所以：A=KLN(I=KLN=KC 这表明当吸收厚度一定，在一定的工作条件下，峰值吸收测量的吸光度与被 =kN0L 测元素的含量成正比。这是原于吸收光谱定量分析法的基础。 石墨炉非火焰原子化器：利用大电流加热高阻值的石星管，产生髙达3()()0°C的 高温，使之与其中的少量试液固体熔融，可获得自由原于。 火焰的组成： 空气一乙烘火焰：最高温度约230O O C左右； N2O-乙块火焰：温度可达到3000 °C左右； 氧屏蔽空气-乙烘火焰：新型的髙温火焰，大于290OKO 原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。 由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠的几率小得多。而且空 心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线，因此其它辐射线干扰较小。 原子吸收具有较高的灵敏度。 在原于吸收法的实验条件下，原于蒸气中基态原于数比激发态原于数多得多，所以测定的是大部分原于。 原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
原子吸收法测定水中的铅含量 课程名称：仪器分析实验实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量 原子吸收法测定水中的铅含量 一、实验目的 1。加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理 2。了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术 3. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用 二、方法原理 石墨炉原子吸收光谱法，采用石墨炉使石墨管升至2０00℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它是一种非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10－14g，并可直接测定固体试样．但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残渣4个阶段。在选择最佳测定条件下,通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。 三、仪器与试剂 (1)仪器石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管、氩气钢瓶、铅空心阴极灯（2) 试剂铅标准溶液(0。5ｍｇ/mＬ）、水样 四、实验步骤 1。设置仪器测量条件 （１)分析线波长 21７．0 nm (2）灯电流90(%） (３）通带 0.５ｎm (4）干燥温度和时间 10０℃,３0 ｓ （5)灰化温度和时间 1000℃,20 s （6）原子化温度和时间2200℃，3s (7)清洗温度和时间 28００℃,3s (8）氮气或氩气流量１０0 mL/min 2. 分别取铅标准溶液B，用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1.00 ，10.０0, 2０．00, 和50.０0 ug/mL铅标准溶液,备用。 ３. 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值． ４．结果处理 (1)以吸光度值为纵坐标，铅含量为横坐标制作标准曲线. (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。 （3）计算水样中铅的质量浓度(μg/mＬ)
一、实验目的 1.了解填料塔的一般结构及吸收操作的流程。 2.观察填料塔流体力学状况，测定压降与气速的关系曲线。 3.掌握总传质系数K x a的测定方法并分析其影响因素。 4.学习气液连续接触式填料塔，利用传质速率方程处理传质问题的方法。 二、实验原理 本实验先用吸收柱将水吸收纯氧形成富氧水后（并流操作），送入解吸塔再用空气进行解吸，实验需测定不同液量和气量下的解吸总传质系数K x a，并进行关联，得K x a=AL a V b的关联式。同时对不同填料的传质效果及流体力学性能进行比较。 1.填料塔流体力学特性 气体通过干填料层时，流体流动引起的压降和湍流流动引起的压降规律相一致。在双对数坐标系中△P/Z对G＇作图得到一条斜率为1.8～2的直线（图1中的aa线）。而有喷淋量时，在低气速时（c点以前）压降也比例于气速的1.8～2次幂，但大于同一气速下干填料的压降（图中bc段）。随气速增加，出现载点（图中c点），持液量开始增大。图中不难看出载点的位置不是十分明确，说明汽液两相流动的相互影响开始出现。压降～气速线向上弯曲，斜率变徒（图中cd段）。当气体增至液泛点（图中d点，实验中可以目测出）后在几乎不变的气速下，压降急剧上升。 图1 填料层压降-空塔气速关系
2.传质实验 填料塔与板式塔气液两相接触情况不同。在填料塔中，两相传质主要是在填料有效湿表面上进行。需要完成一定吸收任务所需填料高度，其计算方法有：传质系数法、传质单元法和等板高度法。 本实验对富氧水进行解吸。由于富氧水浓度很小，可认为气液两相平衡服从亨利定律，可用对数平均浓度差计算填料层传质平均推动力。得速率方程式： m p X A x V a K G ???= m p A x X /V G a K ?=? 2 211ln ) 22()11(e e e e m x x x x x x x x x --?---= )x -L(x G 21A = Ω?=Z V p 相关的填料层高度的基本计算式为： OL OL x x e x N H x x dx a K L Z ?=-Ω=?12 OL OL N Z H = 其中， m x x e OL x x x x x dx N ?-= -=?2 11 2 Ω=a K L H x OL 由于氧气为难溶气体，在水中的溶解度很小，因此传质阻力几乎全部集中于液膜中，即Kx=kx 。由于属液膜控制过程，所以要提高总传质系数Kxa ，应增大液相的湍动程度。 在y-x 图中，解吸过程的操作线在平衡系下方，在实验是一条平行于横坐标的水平线（因氧在水中浓度很小）。 三、实验装置流程 1.基本数据 解吸塔径φ=0.1m,吸收塔径φ=0.032m ，填料层高度0.8m （陶瓷拉西环、陶瓷波纹板、金属波纹网填料）和0.83m （金属θ环）。
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。 三、实验仪器和试剂 A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 μg/mL；铜未知液。 四、实验步骤 1. 按下列参数设置测量条件 1) 分析线波长(324.75 nm) 2) 灯电流(75%) 3) 狭缝宽度(0.5 nm) 4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s) 5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s) 6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s) 7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s) 8）冷却时间(45 s) 9) 氩气流量(2 L/min) 2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml
的铜标准溶液,备用。 3．另配制铜未知液1个样。 4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。 五、结果与数据处理 1. 数据记录； 2. 绘制工作曲线； 3. 根据函数关系，计算待测液浓度。 六、注意事项 1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。 2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3. 实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。 4. 石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。 七、思考题 1. 石墨炉法为何灵敏度高？ 2. 为什么必须使用背景扣除技术？ 3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件？
华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验实验项目：原子吸收光谱法测定水 中的铜含量 原子吸收光谱法测定水中的铜含量 一、实验目的 1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。 二、方法原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定 量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。物
理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下。 取笑体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中。其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则： Ax＝kfx Ao＝k(fo十fx) 式中，fx，为待测液的浓度；f。为加入标准溶液后溶液浓度的增量；测量的吸光度，将以上两式整理得：Ao分别为两次在实际测定中，采取作图法(图6—6)的结果更为准确。一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液fx，cx十fo，fx十2co，cx十3fo的吸光度为Ax，A1，Az，A：，然后以吸光度A对待侧元素标准溶液的加入量作图，得图6—6所示的直线，其纵轴上截距Ax为只含试样fx 的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于cX，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。
石墨炉原子吸收光谱仪技术文件 1.货物名称：石墨炉原子吸收光谱仪 2.用途：用于微量铁、铜的测定，测定范围— 4.技术参数要求 仪器系统 石墨炉原子吸收光谱分析系统，包括石墨炉分析系统和自动进样系统 操作环境 电源：± ， 环境温度：—℃ 环境湿度：— 光谱仪主机系统 光学系统 高性能全反射光学系统，所有光学元件均采用石英涂层保护，光学系统严格密封 单色器：波长范围，自动寻峰和扫描 光栅刻线密度：≥条 光栅有效刻线面积≥* 狭缝：，，，可调，自动调节，自动设定波长狭缝宽度和能量 波长设定：全自动检测检索，自动波长扫描 焦距：≥ 噪声：< 基线稳定性：± 仪器光谱分辨能力：可分辨和，且光谱通带为时，两线间峰谷能量≤ 灯座：≥灯位自动转换灯架，全自动切换，可用空心阴极灯和高强度超灯（可直接通用国产灯和各种同口径灯），独立于供电电路，可同时点亮两个灯，有下一灯预热和自动关灯功能。灯电流设备：— 检测器：宽范围的光电倍增管 同时具有两种背景校正技术，均可校正达的背景 背景校正：氘空心阴极灯和塞曼两种扣背景方式，交流塞曼效应，最新一代—磁场塞曼技术可直接扩展石墨炉分析的线性范围，磁场强度连续可调允许选择各个元素的最佳分析条件，调节范围：—，校正模式：—磁场和—磁场两种模式任选或自动动态选择。 石墨炉分析系统 石墨炉加热方式：横向加热方式，最高加热温度：℃ 石墨炉加热速度：最高≥℃秒。连续可调
加热控温方式：和控温技术（非传感器温控和无辐射干扰双光控温度重校技术），有过热保护和报警功能，石墨管自动格式化功能，石墨管加热电源内置主机中。 升温方式：阶梯升温、斜坡升温，升温程序可设置≥步 石墨管：热解涂层石墨管，平台管多种可选 测定方式：峰高，峰面积任意选择和互换 代表元素检测指标：检出限≤，≤ 气体控制：计算机自动控制，内外气体分别单独控制 操作软件可自动优化最佳灰化和原子化温度，智能化自动稀释，自动判断最佳稀释比 可升级配置直接固体进样附件，样品无需前处理，可直接进行固体样品检测 石墨炉自动进样器 样品位数：≥个，可加入三种以上基体改进剂，可自动配置校正曲线 进样精度：优于±，进样重复性≤ 除残功能：有智能化自动除残功能，交叉污染≤ 稀释功能：全自动智能化稀释 多次重复进样富集和热注射，智能化调节取样深度和进样注入速度 石墨炉辅助设备 石墨炉循环恒温冷却水系统，最高温度：℃ 5.计算机控制和数据处理系统 与主机相匹配的计算机 激光打印机 软件 全自动仪器及附件控制，数据采集和分析，多重任务，鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法，自动优化操作参数（石墨炉最佳灰化和原子化温度），智能化自动稀释，自动判断最佳稀释比:积分峰高峰面积测量，（质量控制）软件，自检和自诊断功能 6.零配件及易耗品 空心阴极灯：铁元素只，铜元素只 样品杯：聚酯样品杯个 石墨管：根 石墨炉自动进样器进样毛细管：根 石墨炉自动进样器进样针导管：根 7.售后服务 设备至少保修一年；在质保期内，非人为因素造成的质量问题保修、保退、保换，必要时提供备机 免费安装调试至仪器可正常运行，仪器到达用户现场后，在接到用户通知后一周内进行安装调试，直至通过验收；现场安装调试后，负责对用户进行免费培训，直至用户能熟练操作仪器。
九十五年度 石墨爐原子吸收光譜法檢測重金屬之技術與探討
撰寫單位：第六區管理處檢驗室 撰寫人員：鄭堡文 撰寫日期：九十五年一月至九十五年五月 目錄 一、緣起及目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 二、文獻回顧．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 三、研究方法．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．4 四、結果與討論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6 五、結論．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9 六、參考文獻．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 表1 PERKIN ELMER AA-800砷分析條件．．．．．．．．．．．．12 表2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 表3 PERKIN ELMER AA-800硒分析條件．．．．．．．．．．．．13 表4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 13
表5 PERKIN ELMER AA-800鉛分析條件．．．．．．．．．．．．14 表6灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 表7 PERKIN ELMER AA-800鎘分析條件．．．．．．．．．．．．15 表8灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 表9 PERKIN ELMER AA-800銻分析條件．．．．．．．．．．．．16 表10灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16 圖1灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L砷元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12 圖2灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L硒元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．． 13 圖3灰化溫度與原子化溫度之變化對測定50ug/L鉛元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14 圖4灰化溫度與原子化溫度之變化對測定2 ug/L鎘元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 圖5灰化溫度與原子化溫度之變化對測定100ug/L銻元素吸收值之影響．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜 报告人：朱坤彦--10359013 实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法 2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法 3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理 实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔 实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1mgCu(换算)。 吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含50微克Cu。 标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。 （二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总
量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。贴上标签。（三）AAS法的操作步骤： 实验数据记录和处理（含标准曲线图）： 结果与讨论： 1.称量样品操作时应注意哪些问题？ 2.加10滴硝酸的目的是什么？ 3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？ 4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？ 5.两次加硝酸的目的是什么？ 6.塑料坩埚的使用温度是多少？ 7.定容操作需要注意什么？ 8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液 溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？ 9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体 积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？ 10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？ 实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜 标准溶液的配制： 铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅 姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116 食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。 一，材料与方法 1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优 级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。 2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管， 铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。 二，测定步骤 (1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。 (2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。同时作试剂空白。 (3)标准曲线绘制取铅标准使用液，用 0．5mol/ L硝酸配制成铅浓度为 0．00、5．00、10．00、20．00、 40．00、60．00、80．00μg/L的标准系列。(4)测定按仪器工作条件依次测定，标准系列和样品的吸光值，并绘制标准曲线。由标准曲线求得样品中铅的含量。 三、结果 1．灰化温度的选择其他条件不变，只改变灰化温度，当加入 10μL基体改 进剂后，灰化温度在 45℃，校准后的信号接近最大值，背景信号最低，故 450℃ 为最佳灰化温度。 2．原子化温度的选择当原子化温度达到 2200℃时，校准后的信号接近最大值，背景信号较低，故 2200℃为原子化温度的最佳温度。 3．基体改进剂加入量的选择在相同条件下测定吸光值，5μL、10μL、15μ L磷酸二氨胺的加入，与试样进样量相同的 10μL时，吸光度最大，故选 10μL为基体改进剂的加入量。
原子吸收光谱实验报告 欧阳家百（2021.03.07） 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法； 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。 二、实验原理 1. 原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。2. 标准曲线法基本原理 在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为
纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器、设备： TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。 4．光谱仪----特点:(1)采用锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 5．空心阴极灯----光源 （1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好 （2）钙标准使用液（50g mL-1）准确吸取5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容，摇匀备用。 （3）镁标准贮备液（1000g mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol L-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀
原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法； 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择； 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法； 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与该元素的含量（浓度）成正比。 朗伯—比尔吸收定律：cL 1lg lg 0K T I I A === 式中：A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理
原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计，一般由四部分构成，即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 （1）光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收，就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄，目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 （2）原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节，在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 （3）分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线（实际上是分析线）与其他谱线分离出来，只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件（常用的是光栅）,入射和出射狭缝，反射镜等组元素组成，其中色散原件（光栅、棱镜）是分光系统中的关键部件。 （4）检测显示系统 检测显示系统主要由检测器，放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器