金刚石微粉提纯的方法
1.采用的硝酸铵和其他胺类化合物在180℃～200℃分解破坏纳米金刚石表面吸附的石墨和有机炭黑的结构，降低纳米金刚石表面温度，同时氧化石墨和有机炭黑，达到提纯纳米金刚石。
2.利用非金刚石碳在280℃温度条件下与硫酸、硝酸反应,生成二氧化碳气体和易溶于水的物质,达到分离非金刚石碳,提纯人造金刚石微粉。
3.水淘洗根据石墨和片状合金触媒与金刚石密度的不同，可以除去大量未转化的石墨，淘洗时因金刚石有疏水性，容易漂浮，所以应特别注意金刚石的流失。－进口金刚石微粉
4.高氯酸是一种强氧化剂，加热后能使石墨缓慢地全部氧化，把已除去的金属触媒和大量石墨的物料置于烧杯中，倒入高氯酸，有时加入少量的铬酸钾作为催化剂，然后加热溶液开始反应，随着反应的进行，溶液的颜色由黑灰色-绿色同-棕色桔红色，当溶液呈桔红色时，石墨已全部除完，可以从电热板上取下，冷却至室温，倒出上层液体，再加上洗涤，直到中性然后烘
第二篇金刚石工具用金刚石 第二章金刚石微粉 （作者汪静） 2.1 概述 金刚石微粉的种类很多，用低强度的人造金刚石为原材料，经过破碎、提纯、分级等工艺生产的金刚石微粉是最常见的品种。这类产品涵盖了几十纳米到几十微米的粒度范围，产品性价比高，目前占据金刚石微粉的大部分市场份额。随着应用领域的不断拓展，根据用途不同，市场上出现了多种类别的金刚石微粉。 按照原材料来源不同，可分为天然金刚石微粉和人造金刚石微粉。不能用于珠宝首饰加工的低品级天然金刚石，可以经过球磨破碎生产出金刚石微粉，用于工业研磨抛光，如宝石、精密零件等的后期加工。随着工业的快速发展，研磨抛光领域对金刚石微粉的需求量急剧增加，天然金刚石微粉的产量远远满足不了市场需求。人造金刚石的出现解决了这一问题，它为金刚石微粉提供了充足的原料。据统计2008年国内金刚石产量为50多亿克拉，金刚石微粉的产量约为3亿克拉。人造金刚石微粉在硬、脆材料的磨削方面有着广泛的应用。作为粉体材料可用于多种天然宝石、人造宝石、玻璃、陶瓷等材料的磨削抛光。制成研磨液、研磨膏可用于半导体材料如硅片、蓝宝石晶片等元件的切削和研磨抛光。还可以做成多种制品，如精密砂轮、金刚石复合片、精磨片、拉丝模等。可用于金加工、地质钻探、光学玻璃加工、金属丝线生产等众多领域。 根据原材料金刚石强度高低，可分为高强度金刚石微粉和低强度金刚石微粉。前者是采用高强度金刚石为原材料生产的微粉，微粉单颗粒强度高、内部杂质含量低、磁性低。后者以低强度金刚石为原材料，产品自锐性好。 依据金刚石晶体结构不同可分为单晶金刚石微粉（如图2-1）和多晶金刚石微粉（如图2-2）。单晶金刚石微粉是用单晶金刚石为原材料生产的金刚石微粉，其颗粒保留了单晶金刚石的单晶体特性，具有解理面，受到外力冲击的时候优先沿解理面碎裂，露出新的“刃口”。多晶金刚石微粉是由直径5-10nm的金刚石晶粒通过不饱和键结合而成的微米和亚微米多晶颗粒，内部各向同性无解理面，具有很高的韧性。由于其独特的结构性能，常用于半导体材料、精密陶瓷等的研磨和抛光。 另外还有爆轰法生产的纳米金刚石（如图2-3），这类金刚石是由负氧平衡炸药内部多余的碳原子在适当的爆轰条件下合成的，由5-20纳米粒径的金刚石晶粒组成的二次团聚体，粉体外观一般为灰黑色。纳米金刚石具有良好的耐磨性、耐腐蚀性和导热性，可用于硬盘、半导体等的精密抛光，可以作为润滑油添加剂，显著提高润滑油的润滑性能，减少磨损，可以添加到橡胶和塑胶中强化产品性能，还可以作为优良的功能材料涂覆到金属模具、工具、部件等表面，增强表面硬度、耐磨性、及导热性能，延长使用寿命。
金刚石微粉的质量检验 通常磨料的粒径在54微米以下的粉状物料称为微粉，微粉中颗粒直径小于5微米的又称为精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分选，3.5微粉以细的混合料采用离心法分选。 金刚石微粉主要用于非金属硬脆材料的精磨、研磨和抛光。一般0~0.5微米至6T2微米 用于抛光；5~10微米至12~22微米用于研磨；20~30微米以粗用于精磨。金刚石微粉主要用于以下四个方面：〔1〕直接使用微粉或制成研磨膏，广泛用于硬质合金、高铝陶瓷、光学玻璃、仪表宝石、半导体等材料制成的刃具、量具、光学仪器、电子器件等精密零件，其加工粗糙度可以达到镜面效果。〔2〕金刚石微粉大量用于制造精磨片、超精磨片、电镀制品。〔3〕金刚石微粉是制造多晶金刚石烧结体的主要原料，如地质、石油钻头，切削工具、拉丝模等。 〔4〕用于研磨液和抛光液的制造。 金刚石微粉主要做研磨和抛光用，粒度的控制特别重要，只要有超尺寸的粗颗粒就会造成工件划伤，使前道工序的工作前功尽弃，因此微粉质量检查是保证微粉产品质量的重要环节。只有认真对待才能生产出高质量的微粉，满足用户使用的需求。 金刚石微粉的质量检验，采用国家标准JB/T7990—2012规定的方法检验，主要包括尺寸范围、粒度分布、颗粒形状、杂质含量、标志和包装。主要粒度分别为M0/0.25 M0/0.5 M0/1 M0.5/1 M1/2 M2/4 M3/6 M4/8 M5/10 M6/12 M8/12 M8/16 M10/20 M15/25 M20/30 M25/35 M30/40 M35/55 M40/60 M50/70。特殊应用的粒度尺寸范围由供需双方商定。 下表是M0.5/1的尺寸范围 D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%寸候所对应的粒度，它的物理意义是粒径大于它的颗粒数占50%小于它的颗粒数也占50% D50也叫中位径或中值粒径，常用来表示粉体的平均粒度。 在生产实践中，主要采用激光衍射法测量金刚石微粉颗粒直径，常用仪器有英国马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪、美国Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析仪和X100 激光粒度分析仪器等。
1999年第3期 矿产与地质第13卷1999年6月M I NER AL R ESO U R CES A N D G EO L O GY总第71期 金刚石微粉质量的评定 谈耀麟 (有色金属工业总公司矿产地质研究院,桂林541004) 摘 要 从用户和生产厂家的观点阐述如何评定金刚石微粉的质量。着重论述根据金刚 石微粉的粒度、颗粒形状、锐利性、抗磨耗性和强度来评定金刚石微粉的质量。 关键词 金刚石微粉,质量,评价 近十多年来,由于科学技术和工业的发展,60 m以细的金刚石微粉无论是天然的还是人造的,其应用范围和市场需求量都日益增大。金刚石微粉作为一种精细磨料,如何评定其质量的优劣?本文从用户、生产厂家的需求及实验室研究的结果谈谈这一问题。 1 金刚石微粉质量要求 1.1 用户对金刚石微粉的要求 (1)研磨速度,就是使工件达到一定磨光度所需的研磨时间;或者在一定研磨时间内达到的磨光度。 (2)一定量的金刚石微粉所能研磨或抛光的工件总量;或者说在单位时间内所磨削掉的材料的重量,亦即磨削率。 (3)加工表面有无划伤痕迹。 1.2 生产厂家对产品质量的要求 实践说明,金刚石微粉的使用要获得经济的效果,取决于金刚石微粉颗粒的形状、大小、表面特性和内部结构(抗磨耗性和强度)。因此,从生产厂家的观点来说,为了满足用户对金刚石微粉使用性能的要求,应满足以下几个方面的要求。 (1)关于粒度问题 金刚石微粉的粒度指的是一定的粒度范围,以4～8 m的金刚石微粉为例,其粒度不可能是绝对均匀的,只能说其最大公称粒度不超过8 m。这里就有一个粒度分布问题。金刚石微粉在工作过程中,实际上只有一部分颗粒(较大的颗粒)在起研磨作用,较小颗粒是不起作用的,所以用户总是希望金刚石微粉产品的粒度范围越窄越好。生产厂家要生产出粒度范围窄的金刚石微粉就必须在分选过程中减小颗粒重量的差异和形状的差异。实践证明,采用离心分选法比用自由沉降分选法更容易获得窄的粒度范围。因为离心分选法比较容易控制沉降速度而不 1998年12月25日收稿。作者简介:谈耀麟,男,1936年生,高级工程师。 191
1. 前言 自从1982年前苏联科学家采用爆轰法合成纳米金刚石以来，由于纳米超细金刚石(Ultra-fine Diamond,简称UFD)具有其他纳米固体粒子所不具备的高硬度﹑高的导热性﹑高的耐磨性﹑极佳的化学稳定性，所以纳米金刚石方面的研究一直是当前的研究热点。 目前对纳米金刚石的提纯工艺已经非常的成熟，通过液相氧化法和气相氧化法的纯化处理可以得到纯度超过95%以上的超细金刚石粉[1-2]。但在实际应用中并没有得到大量的应用，这主要是因为纳米金刚石具有很高的比表面能，处于一种热力学不稳定状态，在爆轰金刚石的合成和后处理的过程中都容易形成团聚体。在制备悬浮液体系中，纳米金刚石的团聚也很严重，会发生明显的絮凝和沉降。所以纳米金刚石的解团聚及其在不同介质中的分散是一个技术的瓶颈。 对于这一技术难题，国内外的很多研究人员做了大量的工作，得出了非常有益的经验。本文将从纳米金刚石悬浮液的分散原理和制备方法两个方面进行综述。 2. 悬浮液的分散原理 超细粉体在液相中的分散包括三个阶段：1颗粒在液相中的润湿过程；2团聚体在外力的作用下被打散，形成单个的小颗粒或很小的团聚体的过程；3单个颗粒或小团聚体的分散稳定，防止再次的团聚沉降。 悬浮液颗粒分散的两个基本原则[3]： 1润湿原则就是颗粒必须被液体介质润湿，从而能很好的浸没在液体介质中。选择分散介质的基本原则是粉体颗粒易于在非极性分散介质中分散，极性粉体颗粒易于在极性分散介质中分散，即所谓的极性相同原则。 Voznyakovskii A P等[4]认为介质的极性对纳米金刚石颗粒的悬浮的稳定性和介质中的粒度分布都有很大的影响，在不同的介质中，如果介质的极性越小，则悬浮液中的颗粒的分散性就越差。同时，在介质的调整组时，向较小极性的介质中添加较大极性的物质，将有利于纳米金刚石在介质中的稳定分散 2表面张力原则就是颗粒之间的总表面力必须是一个较大的正值，从而使颗粒之间的相互排斥力足够强从而防止颗粒相互接触而团聚沉降。 3. 纳米金刚石的分散技术 爆轰的纳米金刚石的化学成分除了碳，还包含大量的其他原子，一般纳米金刚石的组成元素主要有85%左右的碳﹑10%左右的氧﹑1%左右的氢﹑2%左右的氮以及其他元素，而金刚石表面的官能团主要为羧
人造金刚石微粉的生产及其发展趋势 https://www.doczj.com/doc/c7425933.html, 2011-08-25 来源：中国超硬材料网点击：100次 金刚石微粉是当今国际上一种超硬精细研磨抛光材料。就其粒度而言它属于微米、亚微米及纳米粉体。与粗粒粉体相比，其比表面积和比表面官能团明显增大，因而在生产过程中，颗粒相互之间的作用力大为增加。另外，随着粒度的细化，颗粒本身的缺陷减少，强度必然增大。由此可见，金刚石微粉的生产过程存在相当大的难度，它不仅仅是颗粒细化的过程，同时还伴随着晶体结构和表面物理化学性质等变化。所以说金刚石微粉的生产工艺是一个涉及机械、粉体工程、力学、物理化学、现代仪器与测试技术等多学科的工程技术问题。 随着尖端科技和高端制造业发展的需要，许多精密器件的表面光洁度都要求很高，比如电脑磁盘、磁头、光通信器件、光学晶体、半导体基片等器件，都需要精密的抛光加工，如果表面有任何超出许可范围的凸凹、划伤或者附着异物，所设计的精度及性能将得不到保证。所以，金刚石微粉的生产出现以下发展趋势： 一、金刚石微粉生产设备的自动化 金刚石微粉是由粗颗粒单晶金刚石经过破碎、分级而得。一般来说，将适度粗粒的物料破碎至微米或亚微米粒度有三种基本机理，即压碎，机械冲击{高速(9m／see以上)运动颗粒之间的直接碰撞和研磨，滚筒式球磨机就是以压碎作用为主兼有适量低速机械冲击作用的破碎设备。就方法而论，用球磨机对金刚石破碎加工来生产金刚石微粉是最常用的方法，球磨破碎法在我国金刚石微粉生产中已使用了许多年，曾经取得了较为满意的效果。但由于存在生产效率低的缺点，目前已被一种气流粉碎机所取代，气流粉碎机是以压缩空气为工作介质，压缩空气通过特殊的超音速喷嘴向粉碎室高速喷射，该气流携带物料高速运动，使物料与物料之间产生强烈碰撞、磨擦与剪切从而达到粉碎的目的。根据动能公式可知，动能的大小与质量及速度的平方成正比。当作用在颗粒上的力大于它的破坏应力时就产生破碎。高速冲击碰撞使颗粒产生体积破碎，而剪切和研磨作用则使颗粒产生表面破碎。这种破碎方式对金刚石微粉的生产是很有利的，因为可以生产出比较理想的颗粒形状。气流粉碎机最大的优点是不受机械线速度的限制，能够产生很高的气流速度，特别是超音速气流粉碎机能产生数倍于音速的流速，因而能产生巨大的动能，比较容易获得微米级和亚微米级的超细粉体。从粉碎原理上说，这种机型用于金刚石微粉的生产是较有发展前景的。 粒度分级是金刚石微粉生产工艺中很重要的一道工序。它涉及金刚石微粉的生产效率和质量，目前国内最为广泛使用的一种金刚石微粉粒度分级法是自然沉降法和离心法相结合的工艺生产微粉。自然沉降法是一种直接应用斯托克斯定律的分选方法，根据同一比重的颗粒因粒径不同在水中沉降速度亦不同的原理，通过控制其沉降高度和沉降时间来分级粒度，虽然设备简单、操作容易、质量稳定，但生产周期较长、劳动效率低下。为此，国内外不少厂家研究出自动化的分级设备，采用计算机技术和变频控制技术，设置有自动搅拌、自动抽料、自动水循环和计算机控制四大系统，全数字化设计，控制精确，节能省电，具有人工无法比拟的高效率、高可靠性和良好的操控性。比人工分选效率可提高10～20倍，具有自动化程度高、分选速度快、分选精度准、无杂质污染、无人为因素干扰、产品品质稳定性强、重现性好、工人劳动强度小、企业劳动力成本低、一次性投料量大的十大显著优点。符合了微粉产业未来发展的方向。 二、粒度分级细分化、粒径范围集中化 随着科技的进步，各种加工精度要求都是越来越高，所用的微粉粒度都在向更加细微化的方向发展。比如，电脑硬盘的纹理加工自从上世纪90年代开始使用金刚石微粉以来，粒度大小一直迅速在变化，从开始的1微米左右，到现在的0.1微米，近期很快将要过渡到0.05微米（50nm）甚至更细的水平。就2微米
金刚石微粉化学镀镍技术概述 摘要：传统金刚石微粉镀覆难以做到镀覆镍层的完整性，存在镀覆的镍层厚度不均匀，并且无法避免金刚石颗粒之间的粘连，镀覆金刚石微粉过程中及镀覆后金刚石微粉中混杂大量的镍粉，镍铠科技推出的金刚石微粉化学镀镍工艺流程，在传统工艺流程的基础上，优化前处理流程，采用成熟的高磷化学镀镍工艺，实现多周期镀镍，在大幅度提高镀覆品质的情况下，降低镀覆成本，减少镀镍废液的抛弃。 关键词：金刚石线锯；金刚石微粉；金刚石微粉镀覆；金刚石微粉化学镀镍； 前言 金刚石粉体化学镀镍是个很早就实用化的工艺技术，早期称为金刚石金属化镀覆，上世纪70年代后期与化学镀镍有关的技术书籍，在非金属、难镀材料化学镀镍有相关章节的介绍，当时的金刚石镀覆后主要用于金刚石刀具、金刚石砂轮的复合镀，以增强金刚石与刀具、磨具基体的把持力（我们称为结合力）。目前的通行的工艺流程基本上还是遵循了传统的工艺流程（除油-粗化-敏化-钯活化-化学镀镍）。 自2015年以来，随着光伏产业大量推广应用金刚石线锯取代传统的砂浆+钢线切割硅材料，金刚石线锯作为一个相对冷僻的产品，一下子火热起来，光伏行业的有关行业的报告指出，目前的金刚石线锯市场产量产值大约每年在数百亿元的量级，最近四年来，专门生产金刚石线锯的上市公司近十家，没有上市的规模化金刚石线锯生产企业数十家，由此而带来了金刚石线锯线材连续镀行业的大发展，作为金刚石线锯的主要材料——金刚石微粉，金刚石微粉化学镀镍也伴随此风口，近年来成为了一个飞速发展的工艺技术。 金刚石及金刚石微粉：这里所说的金刚石是人造金刚石晶体，由石墨和触媒在六面顶压机的模具中，在高温高压下人工生产出来的，密度在3.5克/立方厘米，具有天然金刚石的物理化学性能，是目前硬度最高的材料，往往用于高硬度刀具、磨具的生产。人造金刚石晶体经过破碎、粒径分选、形状分类分级后，作为确定了规格的金刚石微粉，应用于金刚石线锯的，目前的常规使用粒径从5微米到50微米之间，分类级别大致为（5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、单位是微米），遵循粗线使用大粒径金刚石，细线使用小粒径金刚石的模式，2019年5月份，金刚石线锯行业在南京召开了年度行业会议，会上的报告说明，规模化生产的金刚石线锯母线最小直径已经达到了50微米（5丝），用于硅材料切割，用于稀土永磁体切割的金刚石线锯最小母线直径是120微米（12丝）。
关于金刚石砂轮中金刚石粒度、浓度等的选用一金刚石砂轮系列：人造金刚石又称“工业钻石”，它和天然金刚石一样，是当今人们已知自然界中最硬的物质。由于它具有极高的硬度，抗压强度和耐磨性，抗酸碱性以及良好的导热性和半导体性能，因而它被制成的各种工具制品能广泛应用于冶金、机械、地质、石油、电子、光学、建筑、石材等各个领域。人造金刚石砂轮是以人造金刚石为主要原材料配以其他金属粉料经过高温、高压形成的一种人造金刚石制品，能广泛应用于硬质合金、有色金属和非金属的磨削加工。 二粒度选用人造金刚石粒度的粗细以粒度号表示。粒度的粗细直接影响工件表面粗糙度、磨削效率和磨具损耗。选择粒度原则上是在满足加工工件要求的条件下选用尽可能粗的粒度，这样可以提高磨削效率和降低磨具的损耗，金刚石粒度一般分磨削工序选用粒度粗磨30#-120# 中磨120#-240# 精磨240#-W40 研磨、抛光W40-W1 三结合剂选用人造金刚石砂轮根据结合剂的不同一般分为树脂砂轮、金属砂轮、陶瓷砂轮和电镀砂轮。不同的结合剂有着不同的性能，要根据不同的加工对象、要求来选用合适的结合剂。结合剂代号主要用途树脂结合剂 B 用于硬质合金、玻璃、陶瓷、石材和宝石的切割、磨削。金属结合剂M 用于硬质合金、玻璃、陶瓷、石材、宝石等重负荷切割、磨削耐磨性好。陶瓷结合剂V 用于各种钢材和铸铁等的干磨和湿磨，更适合磨削长轴和丝轩。电镀结合剂D 用于各种材料特殊型面、小孔的磨削及贵重材料的切割下料。 四浓度选用浓度是指人造金刚石在磨具磨料层中的含量。①树脂结合剂砂轮一般采用50%-100%的浓度；其中大部分用75%，要求光洁度较高时可低于75%，成型磨削和要求使用寿命较长的砂轮，可用100%或以上。②金属结合剂制品中一般采用25%-150%的浓度；其中粗粒度的切割锯片、浓度一般较底，即25-50%，细粒度的较高；而其他金属结合剂砂轮一般要求浓度要50%-100%的浓度。总体而言，粗磨用较高浓度，半精磨用中等浓度，
金刚石微粉的生产及应用 金刚石微粉是指颗粒度细于60微米的金刚石颗粒，有单晶金刚石微粉和多晶金刚石微粉两种类型。 A:单晶金刚石微粉是由人造金刚石单晶磨粒，经过粉碎、整形处理，采用特殊的工艺方法生产。 B:多晶金刚石微粉是利用独特的定向爆破法由石墨制得，高爆速炸药定向爆破的冲击波使金属飞片加速飞行，撞击石墨片从而导致石墨转化为多晶金刚石。 金刚石微粉硬度高、耐磨性好，可广泛用于切削、磨削、钻探等。是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想原料。金刚石微粉制品是利用金刚石微粉加工制成的工具和构件。 金刚石微粉就其粒度而言它属于微米、亚微米及纳米粉体。与粗粒粉体相比，其比表面积和比表面官能团明显增大，因而在生产过程中，颗粒相互之间的作用力大为增加。另外，随着粒度的细化，颗粒本身的缺陷减少，强度必然增大。由此可见，金刚石微粉的生产过程存在相当大的难度，它不仅仅是颗粒细化的过程，同时还伴随着晶体结构和表面物理化学性质等变化。所以说金刚石微粉的生产工艺是一个涉及机械、粉体工程、力学、物理化学、现代仪器与测试技术等多学科的工程技术问题。 金刚石微粉生产设备 金刚石微粉是由粗颗粒单晶金刚石经过破碎、分级而得。用球磨机对金刚石破碎加工来生产金刚石微粉是最常用的方法，球磨破碎法在我国金刚石微粉生产中已使用了许多年，曾经取得了较为满意的效果。但由于存在生产效率低的缺点，目前已被气流粉碎机所取代，气流粉碎机是以压缩空气为工作介质，压缩空气通过特殊的超音速喷嘴向粉碎室高速喷射，该气流携带物料高速运动，使物料与物料之间产生强烈碰撞、磨擦与剪切从而达到粉碎的目的。气流粉碎机最大的优点是不受机械线速度的限制，能够产生很高的气流速度，特别是超音速气流粉碎机能产生数倍于音速的流速，因而能产生巨大的动能，比较容易获得微米级和亚微米级的超细粉体。从粉碎原理上说，这种机型用于金刚石微粉的生产是较有发展前景的。 金刚石粉体的力度分级工艺 粒度分级是金刚石微粉生产工艺中很重要的一道工序。它涉及金刚石微粉的生产效率和质量，目前国内最为广泛使用的一种金刚石微粉粒度分级法是自然沉降法和离心法相结合的工艺生产微粉。 自然沉降法是一种直接应用斯托克斯定律的分选方法，根据同一比重的颗粒因粒径不同在水中沉降速度亦不同的原理，通过控制其沉降高度和沉降时间来分级粒度，虽然设备简单、操作容易、质量稳定，但生产周期较长、劳动效率低下。为此，国内外不少厂家研究出自动化的分级设备，采用计算机技术和变频控制技术，设置有自动搅拌、自动抽料、自动水循环和计算机控制四大系统，全数字化设计，控制精确，节能省电，具有人工无法比拟的高效率、高可靠性和良好的操控性。比人工分选效率可提高10～20倍，具有自动化程度高、分选速度
2005年10月 总第149期 第5期 金刚石与磨料磨具工程 D iamond&Abrasives Engineering Oct ober.2005 Serial.149 No.5 文章编号:1006-852X(2005)05-0077-02 人造金刚石的提纯技术 林克英 潘 勇 侯书恩 肖红艳 马保军 (中国地质大学,武汉430074) 摘 要 对人造金刚石的提纯技术进行了综述,着重介绍了人造金刚石传统的“三除”提纯工艺及其优缺点,分析了目前国内外超微金刚石主要的化学提纯方法及其优缺点,并简单介绍了超微金刚石近年来现有的几种物理提纯方法的特点及人造金刚石的提纯进展,并对超微金刚石的提纯技术和其应用前景进行了展望。 关键词 超微金刚石;提纯 中图分类号 T Q164 文献标识码:A D iscussi on on pur i f i ca ti on techn i ques of syn theti c d i a m ond L i n Keyi ng P a n Yo ng Ho u S huen Xi ao Ho ngyan M a B ao j un (China U niversity of Geosciences,W uhan,430074) Abstract I n this report,discussi on on purificati on techniques of synthetic dia mond was summarized.Traditi onal purificati on techniques,their merits and shortcom ings were intr oduced,the characteristic of current che m ical purificati on methods for ultrafine diamond were analyzed.Current physical purificati on methods of ultrafine dia mond were briefly p resented,and devel opment of artificial dia mond purificati on were intr oduced.Purifi2 cati on technique and app licati on foregr ound of ultrafine diamond were forecasted. Keywords ultrafine dia mond;purificati on 金刚石具有最高的硬度、最高的热导率、以及良好的耐磨性和化学稳定性等,使其在力学、热学、电子学和光学等领域具有广泛的应用前景。 目前,工业中多用人造金刚石。金刚石的合成方法有静压法、爆炸震动法和爆轰法等,这些合成方法可以得到不同粒径等级的金刚石。但是金刚石物料是由金刚石、石墨、触媒金属和少量叶蜡石等组成的混合物。其中金刚石的粒度一般在1mm以下,与触媒金属结合比较紧密,具有不与酸碱强氧化剂反应被溶解的化学稳定性;石墨容易被强氧化剂氧化;金属容易被酸溶解;叶蜡石能与碱反应。因此金刚石的提纯成为科研工作者广泛关注的课题。 1 人造金刚石传统的“三除”工艺 众所周知,人造金刚石繁重的任务是对其提纯,人造金刚石提纯技术的主要内容是去除剩余触媒中的合金、石墨及叶蜡石等。下面进行简单的介绍。 1.1 除触媒金属 对触媒合金的处理有两种不同方法:酸浸处理法、电解处理法[1-2]。 酸浸处理法利用硝酸和王水等强氧化性酸和金属反应能够生成可溶性盐,经过水洗即可除去金属。同时石墨被氧化变得松散。这种方法耗用大量的强酸,除了有害于操作者健康外,还耗费大量资金,尤其是严重危害了大气环境和水资源。 电解法是国际上普遍采用的除触媒金属方法,这种处理法经济效益高、污染少、工艺较成熟。1.2 除石墨和无定型碳 用硝酸、硫酸和高氯酸等单独使用或组成混合酸使用或者在酸中添加作无机氧化剂的高锰酸钾和重铬酸钾[3],以除去石墨和无定型碳。 贾咏胜去除石墨的新工艺为:球磨金刚石后浮选去除粉末级石墨,用硝酸浸润加硫酸。这样既达到硫酸的反应条件又提高了自然反应速度,不但去除了石墨,而且还将所含的少量金属N i、Co等残渣除去[4]。 美国专利3,348918指出了在250～500℃范围的温度下,把作催化剂的氧化铅与金刚石混合,通过与分子氧的选择性氧化除去非金刚石碳。 东德专利DD224575A指出了一种把铜盐水溶液与金刚石混合,除去非金刚石碳的方法:铜盐水溶液在高于450℃温度时,分解为氧化铜或氧化亚铜,并在540℃高温下加入到含氧气体中发生反应。反应产物可用盐酸或硝酸沸腾后用水将酸洗出。经X2射线分析金刚石中几乎不含石墨。 O.R.伯曼的发明专利[5]指出,传统的物理方法虽然可以除去粒状混合物中的碳,但是如果碳颗粒太小和其它颗粒结合太紧,需通过催化氧化除去粒状混合物中的碳及各种元素形态的碳:在有氧存在的条件下,在250～500℃内,把金刚石和作催化剂的氧化银混合物加热12260 h,经过酸沥滤,除去催化剂的同时回收到高纯度的金刚石。 徐康等的发明专利[6]涉及一种从含非金刚石碳的金刚石半成品中清除非金刚石碳的方法:用浓硫酸将金刚石半成品浸没,加热至沸腾后,以缓慢的速度向反应物中加入浓硝酸,直至金刚石半成品中非金刚石碳全部被氧化除去。该专利的特点是:由于浓硝酸的缓慢加入,使得浓硝酸的消耗量大为降低;同时反应混合物中浓硫酸的沸腾温度接近硫酸的沸点,因此硝酸的氧化能力得以充分发挥。
金刚石微粉种类及应用 聚晶金刚石微粉:纳米聚晶金刚石是在爆炸形成的瞬态强冲击波作用下合成的。它是以纳米晶构成的微米和亚微米级聚晶，聚晶由于各向同性，无解理面，抗冲击，抗弯强度高,因此它既具有超硬材料的硬度，同时又兼有纳米材料超常的高强度和高韧性。其双重优点构成了其独一无二的物理性能，在高新技术产业和传统支柱产业中有重要的应用。主要运用于芯片光学晶体\超精细加工、大型硅片超精抛光、表面改性等领域,球状聚晶金刚石微粉外观灰黑色，略呈金属光泽。 单晶金刚石微粉:晶体形状为规则、完整的六-八面体，有很高的强度、韧性和很好的热稳定性，抗冲击能力强。适用于制造电镀制品、砂轮、磨轮的制造，用于高档石材的抛光、雕刻、汽车玻璃、高档家具、陶瓷、硬质合金、磁性材料的加工等。 纳米金刚石微粉:纳米技术是九十年代后兴起的一个高新技术,纳米级金刚石由尺寸为纳米级,即十亿分之一米金刚石微粒组成,是近几年来用爆炸技术合成的新材料。它不但具有金刚石的固有特性,而且具有小尺寸效应、大比表面积效应、量子尺寸效应等,因而展现出纳米材料的特性。在爆轰波中合成的这种金刚石具有立方组织结构,晶格常数为(0.3562+0.0003)nm,晶体密度为3.1g/cm3,比表面积为300m2／g～390m2／g。在不同的化学处理后,金刚石表面可形成多种不同的官能团,这种金刚石晶体具有很高的吸附能力。
纳米级金刚石其它用途:配制高级研磨膏和抛光液:用于超精细加工石英、光学玻璃、半导体、合金和金属表面,能有效提高加工精度。 配制催化剂:爆轰合成的纳米级金刚石和无定形碳,有很大的比表面积,含有各式各样的表面官能团,活性很强,用其配制催化剂,可提高活性数据促进有机化合物的相互作用。 制备纳米复合结构材料:把纳米级金刚石与纳米硅粉、纳米陶瓷和各种纳米金属复合,可制造出新型的纳米结构材料,因其独特的性能,可制造半导体器件,集成电路元件和微机零件。
金刚石粒度对照表 中国日本欧洲 粒度旧标号尺寸μm粒度尺寸μm粒度尺寸μm 16/18201000/118016/18100/1180D11801000/1180 18/2022850/100018/20850/1000D1001850/1000 20/2524710/850 20/30600/850D851710/850 25/3030600/710D711600/710 30/3536500/600 30/40425/600D601500/600 35/4040425/500D501425/500 40/4546355/425 40/50300/425D426355/425 45/5054300/355D356300/355 50/6060250/30050/60250/300D301250/300 60/7070212/250 60/80180/250D251212/250 70/8080180/212D213180/212 80/10090150/18080/100150/180D181150/180 100/120100125/150100/120125/150D151125/150 120/140120106/125120/140106/125D126106125 140/170 15090/106140/17090/106D10790/106 170/20075/90170/20075/90D9175/90 200/23018063/75200/23063/75D7663/75 230/27024053/63230/27353/63D6453/63 270/32528045/53270/32543/53D5443/53 325/40032038/45325/40038/45D4638/45 M36/54 W4036/5440034/38D4540/50 M22/3622/3650028/34D3532/40 M20/30 W2820/3060024/28D2525/32 M12/2212/2270020/24D2025/40 M10/20 W2010/2080016/20D20A25/30 M8/168/16 100013/16D20B30/40 M8/128/12 M6/12W146/12120010/13D1515/25 M5/10W105/1015008/10D15A10/15 M4/8 W74/820006/8D15B15/20 M3/63/625005/6D15C20/25 M2.5/5 W52.5/530004/5D75/10 M2/42/440003/4D32/5 M1.5/3W3 1.5/350002/3D11/2 M1/2 W1.51/2 80001/2D0.70.5/1 M0/20/2 M0.5/1.5 W10.5/1.5150000/1D0.250.5 M0.5/10.5/1 M0/10/1 M0/0.50/0.5
金刚石微粉的发展现状 金刚石微粉就其粒度而言属于80μm以细的粉体，颗粒大小应包括几个层次：纳米1-100nm、亚微米0.03-1μm、微粒1-10μm、细粒10-100μm、粗粒0.1-1mm等等。 纳米颗粒与亚微米颗粒以粗粒粉体相比，其比表面积和比表面能明显增大，因此在生产过程中颗粒相互之间的作用力大大增加。由此可见，金刚石微粉的生产过程存在一定的难度，这不仅仅是颗粒细化和粒度分级的过程，同时还伴随着晶体结构和表面物理、化学性质等变化。所以说金刚石微粉的生产工艺是一个涉及机械、粉体工程、力学、物理、化学、矿物加工、现代仪器与测试技术等多学科的工程技术问题。 一、金刚石微粉生产中常见的工艺方法 金刚石微粉生产中常采用的生产工艺是： 金刚石原料→粉碎→整形→酸处理→水洗→超声波分散处理→粒度分级→单号粒度酸处理→烘干→粒度检查→称重、包装、入库。 从上述生产流程来看，金刚石微粉是一种劳动密集型的生产方式，需耗费大量的人工劳动和时间，而且生产效率很低。为满足国内外客户对不同产品使用的要求，从54-80至0-0.1μm要分级出18或24种规格，所以生产周期较长。 二、金刚石微粉质量影响因素和控制 如何评价微粉的质量，是微粉的生产和使用者所共同关心的问题。 实践表明，要获得质量好的金刚石微粉必须对以下四项指标进行严格的控制：（1）粗颗粒的尺寸和含量；（2）粒度分布范围；（3）颗粒形状；（4）金刚石原料的强度。 粒度分布范围和粗颗粒尺寸及含量是最重要的。微粉的强度决定于金刚石的内在质量，也是直接影响到粉碎整形后的颗粒形状。 微粉的质量检测是保证微粉产品质量是否符合标准规定的重要环节，只有选择合适的检测仪器和认真对待才能生产出符合使用要求的高质量微粉，满足客户需要。因此，自20世纪80年代中期以来，国内外前后出现了一些生产金刚石微粉的现代设备、仪器。 （一）金刚石微粉的粉碎及整形设备 一般来说，将粗颗粒金刚石粉碎至微米或者亚微米级有三种基本机理，即压碎、机械冲击、高速（9m/s 以上）运动颗粒之间的直接碰撞和研磨。球磨机就是以压碎作用为主兼有适量低速机械冲击作用的粉碎设备。就粉碎方法而论，用球磨机对金刚石进行粉碎是生产微粉最常用的方法。国内金刚石微粉生产中多数企业采用此种粉碎方法，国外原De Beers Co.、原G.E.Co.的微粉生产均采用球磨粉碎，曾获得满意的效果，但由于生产效率低，目前已被一种快速粉碎法所取代。 日本SEISHIN公司研制的CO-JETSYSTEMa-MKⅡ型气流粉碎机，据称可用于金刚石的超细粉碎，其粉碎原理是利用高速运动的颗粒之间直接碰撞和研磨，而实现金刚石的粉碎和整形。 我国在20世纪80年代初开始研制气流粉碎机，以净化的压缩空气为工作介质，通过加料喷射器形成高速射流，将被粉碎物料射入粉碎腔。粉碎腔周围还有粉碎喷嘴，以一定方向喷射高速气流，使金刚石颗粒之间产生激烈的直接碰撞、剪切、研磨作用。高速冲击碰撞使颗粒产生体积粉碎，而剪切和研磨作用则使颗粒产生表面粉碎，使颗粒得到整形。实践表明，只要工艺参数设置合理，这种气流粉碎机能生产出比较理想的颗粒形状，因此说这种气流粉碎机用于金刚石微粉的生产是有发展前景的，
主要规格/ 特殊功能: 飞轮牌静电植砂砂布（也叫氧化铝干磨砂布）是选用棉布为基体，动物胶为粘接剂，刚玉为磨料而制成的一种涂附磨具。用途：它主要用于金属，陶瓷，橡胶，木材，半导体，皮革和玻璃的打磨和抛光。适合手工和机械使用，通用性强，应用面广。静电植砂：磨料颗粒定向排列，砂面均匀，磨削锋利。基体：6/0#-5/0#为府绸布其它为棉布。尺寸：页状230mmX280mm；卷状690mmX50m。粒度：0/6#，0/5#，0/4#，0/3#，0/2#，0#，1#1.5#，2#，2.5#，3#，3.5#，4# 目数粒度对照表 目数粒度um 目数粒度um 目数粒度um 5 3900 140 104 1600 10 10 2000 170 89 1800 8 16 1190 200 74 2000 6.5 20 840 230 61 2500 5.5 25 710 270 53 3000 5 30 590 325 44 3500 4.5 35 500 400 38 4000 3.4 40 420 460 30 5000 2.7 45 350 540 26 6000 2.5 50 297 650 21 7000 1.25 60 250 800 19 80 178 900 15 100 150 1100 13 120 124 1300 11 金刚砂牌号粒度对照表 2005年11月29日08:15 中国磨料磨具在线 现用原用颗粒尺寸现用原用颗粒尺寸 规格规格（微米）规格规格（微米） 8# 8# 3150~2500 180# 180# 80~75 10# 10# 2500~2000 220# 220# 75~63 12# 12# 2000~1600 240# 240# 63~50 14# 14# 1600~1250 W50 260# 50~40 16# 16# 1250~1000 W40 280# 40~28 20# 20# 1000~800 W28 320# 28~20 24# 24# 800~630 W20 M28 20~14 30# 30# 630~500 W14 M20 14~10 36# 36# 500~400 W10 M14 10~7 46# 46# 400~315 W7 M10 7~5 60# 60# 315~250 W5 M7 5~3.5 70# 70# 250~200 W3.5 M5 3.5~2.5 80# 80# 200~160 100# 100# 160~125
金刚石微粉项目 可行性研究报告 编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司编制时间：https://www.doczj.com/doc/c7425933.html, 高级工程师：高建
关于编制金刚石微粉项目可行性研究报告 编制说明 （模版型） 【立项 批地 融资 招商】 核心提示： 1、本报告为模板形式，客户下载后，可根据报告内容说明，自行修改，补充上自己项目的数据内容，即可完成属于自己，高水准的一份可研报告，从此写报告不在求人。 2、客户可联系我公司，协助编写完成可研报告，可行性研究报告大纲（具体可跟据客户要求进行调整） 编制单位：北京中投信德国际信息咨询有限公司 专 业 撰写节能评估报告资金申请报告项目建议书 商业计划书可行性研究报告
目录 第一章总论 (1) 1.1项目概要 (1) 1.1.1项目名称 (1) 1.1.2项目建设单位 (1) 1.1.3项目建设性质 (1) 1.1.4项目建设地点 (1) 1.1.5项目主管部门 (1) 1.1.6项目投资规模 (2) 1.1.7项目建设规模 (2) 1.1.8项目资金来源 (3) 1.1.9项目建设期限 (3) 1.2项目建设单位介绍 (3) 1.3编制依据 (3) 1.4编制原则 (4) 1.5研究范围 (5) 1.6主要经济技术指标 (5) 1.7综合评价 (6) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (7) 2.1项目提出背景 (7) 2.2本次建设项目发起缘由 (7) 2.3项目建设必要性分析 (7) 2.3.1促进我国金刚石微粉产业快速发展的需要 (8) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (8) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (8) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (8) 2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (9) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (9) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (10) 2.4项目可行性分析 (10) 2.4.1政策可行性 (10) 2.4.2市场可行性 (10) 2.4.3技术可行性 (11) 2.4.4管理可行性 (11) 2.4.5财务可行性 (11) 2.5金刚石微粉项目发展概况 (12)
专利名称一种高纯金刚石微粉及其提纯方法 技术领域本发明涉及到一种高化学纯度的金刚石微粉及其提纯方法。 背景技术金刚石作为一种已知的硬度最高的物质，在切割、磨削、研磨、抛光等领域有着极其广泛、不可替代的应用。微米级及亚微米级的金刚石微粉主要用来制造金刚石切削、磨削工具及相关制品。随着现代先进电子制造技术的发展，要求对单晶硅片、集成电路板、计算机硬盘盘片等电子产品的加工过程保持高纯净度，避免引入可能导致产品电学性能发生轻微变化的微量杂质，因此制造高纯净度产品的研磨抛光产品要求能够制造获得高纯的金刚石微粉作为原料。目前对于制造粒度集中的金刚石微粉产品，已经有一些进展，如中国专利CN1447775A描述了一种窄粒度范围金刚石微粉的制造方法，但是对高纯净度的微粉产品的技术描述以及如何获得高纯净度的金刚石微粉产品目前尚未见相关的报道。 发明内容 本发明的目的是提供一种高纯净度的金刚石微粉，并给出了具有高表面纯净度的金刚石微粉的提纯方法。 本发明解决技术问题所采用的技术方案是采用湿法化学处理方法溶解人工合成或爆轰合成的金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再使用高纯水清洗去除化学处理溶出的各种杂质而获得具有高纯净度表面的高纯度的金刚石微粉。 一种高纯度的金刚石微粉具有高纯净度的表面，其表面所吸附的阴阳离子含量在10-5g/g数量级以下。所述高纯度的金刚石微粉表面所吸附的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、Zr等微量金属杂质总含量≤80μg/g，单种金属杂质含量≤5μg/g，NH4+含量≤10μg/g，各种形态的硅的总量≤30μg/g，阴离子总量(Cl-、SO42-、PO43-、NO3-)≤50μg/g，单种阴离子含量≤10μg/g。高纯度金刚石微粉中微量金属杂质的检测方法是以强酸加热浸提高纯金刚石微粉后，用ICP-AES或AAS法测定浸提出的杂质含量，NH4+和阴离子等杂质是以高纯水浸提高纯金刚石微粉后，采用IC法进行测定。 一种高纯金刚石微粉的提纯方法，将静压合成或爆轰合成的金刚石微粉原料放入硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸中，加热至酸沸腾，并保持0.5～6小时，以溶解出所述金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再用符合实验室用水国家标准GB6682-2000中规定的2级或2级以上的高纯水漂洗去除残留的酸及各种杂质，干燥后即为高纯度金刚石微粉，酸处理过程中所用硝酸、氢氟酸、高氯酸均为分析纯或分析纯级别以上试剂，所用混合酸中高氯酸所占体积百分比不低于30％，氢氟酸所占体积百分比不低于20％，余量为硝酸，所用混合酸的总量与所处理金刚石微粉的重量比为2～10∶1，上述处理过程所使用的反应器具耐强酸腐蚀、耐高温，且不溶出所述相关的金属或非金属杂质。
五金解读：钻头转速与金刚石粒度的确定 钻头钻速的大小与金刚石粒度大小有很大关系，若要实现高速钻进，则孔底产生的岩粉较多，要求钻头的排粉效果要好，这样钻头就必须选用粗颗粒的金刚石，有利于达到高转速的目的。 孕镶金刚石钻头在钻进过程中，要求金刚石不断地产生新陈代谢，才能保证金刚石的正常钻进。这就需要在金刚石磨损的同时，胎体也要不断地磨损，而对台地的磨损是通过金刚石破碎下来的岩粉实现的。岩粉磨损钻头胎体的快慢取决于岩粉的粒度、硬度、岩粉量。岩粉的粒度和硬度与岩石本身有关，岩粉量的多少取决于钻进时效。钻进时效高，产生的岩粉量就多，这样出于排粉方面的考虑，要求金刚石的粒度也应越大。 钻头胎块下面的岩粉量越大，需要的金刚石粒度越粗，而岩粉量取决于钻进时效、胎块长度、水口宽度、钻头线速度等因素，在胎块长度、水口宽度确定后，岩粉量与钻进时效成正比，与钻头线速度成反比。 钻头的金刚石的包镶强度越低，钻头所需的金刚实粒度就越粗。钻进极坚硬地层时，时效都很低，一般只有1到2米/小时，金刚石的粒度越小越好。在钻进极坚硬底层时，岩粉根本磨不到胎体，金刚石无法新陈代谢，随着金刚石的迅速钝化，钻头*根本无法进尺。这说明为什么软胎体钻头不能解决极坚硬地层钻进问题。因为胎体在软，岩粉磨不到它也无济于事。 岩石的B值反映的是岩石对钻头胎体的磨损性能，岩石B值越大，说明岩石磨损钻头胎体的能力越强。这样在设计钻进岩石B值较大的地层钻头时，需要设法增强钻头胎体的耐磨能力。即降低金刚石的换层速度，或在不增加钻头工作层高度的条件下，设法提高钻头的金刚石层数。增加钻头胎体磨损能力的途径之一是设计钻头的金刚石参数中选用颗粒度较细的金刚石，这样有利于增强钻头胎体的耐磨能力，达到延长钻头寿命的目的。 钻头实现正常钻进并不使金刚石出现破碎现象的作用于胎块表面单颗金刚石所受的*压力为金刚石抗压强度的三分之一。在设计钻头时，若所用的金刚石颗粒越粗，则钻头选用的金刚石浓度因较高；若钻头所承受的压力越大，则钻头选用的金刚石浓度应较高；若钻头的回转速度越高，则钻头选用的金刚石浓度应较高；若要求钻头的钻进速度越快，则钻头选用的金刚石浓度应较低。 单管金刚石钻头使用条件 1、钻进各种硬度和研磨性的完整岩层。 2、在裂隙发育而采用双管亦出现岩心堵塞严重的地层。 3、在上述情况下岩心不易被冲洗液冲蚀的岩层。 4、在坑道钻探水平孔和垂直孔。 5、用于取样钻机钻探。 6、小直径工程浅表钻孔。 单管钻头与双关钻头比较，其寿命要短，取心率较低，所以在可能条件下力求采用双管。 人造金刚石孕镶单管钻头