第二篇金刚石工具用金刚石 第二章金刚石微粉 （作者汪静） 2.1 概述 金刚石微粉的种类很多，用低强度的人造金刚石为原材料，经过破碎、提纯、分级等工艺生产的金刚石微粉是最常见的品种。这类产品涵盖了几十纳米到几十微米的粒度范围，产品性价比高，目前占据金刚石微粉的大部分市场份额。随着应用领域的不断拓展，根据用途不同，市场上出现了多种类别的金刚石微粉。 按照原材料来源不同，可分为天然金刚石微粉和人造金刚石微粉。不能用于珠宝首饰加工的低品级天然金刚石，可以经过球磨破碎生产出金刚石微粉，用于工业研磨抛光，如宝石、精密零件等的后期加工。随着工业的快速发展，研磨抛光领域对金刚石微粉的需求量急剧增加，天然金刚石微粉的产量远远满足不了市场需求。人造金刚石的出现解决了这一问题，它为金刚石微粉提供了充足的原料。据统计2008年国内金刚石产量为50多亿克拉，金刚石微粉的产量约为3亿克拉。人造金刚石微粉在硬、脆材料的磨削方面有着广泛的应用。作为粉体材料可用于多种天然宝石、人造宝石、玻璃、陶瓷等材料的磨削抛光。制成研磨液、研磨膏可用于半导体材料如硅片、蓝宝石晶片等元件的切削和研磨抛光。还可以做成多种制品，如精密砂轮、金刚石复合片、精磨片、拉丝模等。可用于金加工、地质钻探、光学玻璃加工、金属丝线生产等众多领域。 根据原材料金刚石强度高低，可分为高强度金刚石微粉和低强度金刚石微粉。前者是采用高强度金刚石为原材料生产的微粉，微粉单颗粒强度高、内部杂质含量低、磁性低。后者以低强度金刚石为原材料，产品自锐性好。 依据金刚石晶体结构不同可分为单晶金刚石微粉（如图2-1）和多晶金刚石微粉（如图2-2）。单晶金刚石微粉是用单晶金刚石为原材料生产的金刚石微粉，其颗粒保留了单晶金刚石的单晶体特性，具有解理面，受到外力冲击的时候优先沿解理面碎裂，露出新的“刃口”。多晶金刚石微粉是由直径5-10nm的金刚石晶粒通过不饱和键结合而成的微米和亚微米多晶颗粒，内部各向同性无解理面，具有很高的韧性。由于其独特的结构性能，常用于半导体材料、精密陶瓷等的研磨和抛光。 另外还有爆轰法生产的纳米金刚石（如图2-3），这类金刚石是由负氧平衡炸药内部多余的碳原子在适当的爆轰条件下合成的，由5-20纳米粒径的金刚石晶粒组成的二次团聚体，粉体外观一般为灰黑色。纳米金刚石具有良好的耐磨性、耐腐蚀性和导热性，可用于硬盘、半导体等的精密抛光，可以作为润滑油添加剂，显著提高润滑油的润滑性能，减少磨损，可以添加到橡胶和塑胶中强化产品性能，还可以作为优良的功能材料涂覆到金属模具、工具、部件等表面，增强表面硬度、耐磨性、及导热性能，延长使用寿命。
金刚石线锯制造的一些关键技术问题 图1表明了分别采用未镀覆金刚石与镀覆金刚石上砂电镀镍的区别。众所周知，采用未镀覆的原始金刚石制作电镀金刚石工具，镀镍层从工具的基体开始逐渐生长增厚，由于金刚石不能导电，镍镀层不在金刚石上沉积，而是“绕过”金刚石生长，通过显微镜发现发现，在镍镀层与金刚石颗粒界线处，镍镀层会凹陷。因此，金刚石在电镀过程中作为“杂质”被镍镀层埋在镀层内，形成电镀金刚石工具。这样，金刚石与镍镀层之间结合力不好，只是靠镍镀层对金刚石的机械镶嵌来把持金刚石，因此对于镀层的厚度有着严格要求，一般认为最佳镀层厚度应该使得金刚石直径的70%埋入镍镀层中，埋入厚度不足，金刚石容易脱落；反之埋入过多，金刚石难于出露，工具的出刃不好，加工效率低。这样的要求给电镀过程控制带来了镀层厚度要求高，难调控的问题。 另外，由于金刚石不导电，镍镀层不能直接在金刚石表面形核生长，而是“绕过”金刚石生长，非常不利于金刚石上砂，也就是说，金刚石颗粒不容易沉积到钢丝基体上。金刚石微粉上砂慢，浓度不易调整，浓度难于控制。这个问题对于长度巨大的金刚石线锯连续大批量生产提出挑战。 如果采用镀覆的金刚石制作电镀金刚石工具，如镀钛金刚石、镀镍金刚石、镀铜金刚石、镀铬金刚石、镀覆合金的金刚石以及复合镀层金刚石等等，情况与上述未镀覆的金刚石发生了很大的变化。由于镀覆的金刚石变得导电了，镍镀层从工具的基体和与基体接触的镀覆金刚石上同时生长，而不是“绕过”金刚石生长，上砂容易，镀层生长迅速 因此镀覆的导电金刚石在电镀过程中不是作为“杂质”，“被动”地埋在镍镀层内，而是“主动”与镍镀层形成电镀金刚石工具。 由于镍镀层迅速漫过整个金刚石颗粒，对金刚石颗粒全覆盖，镍镀层厚度可以比薄，金刚石出刃高，制造方法 电镀，金刚石微粉复合镀镍，使得金刚石微粉颗粒与金属镍共沉积在钢丝上 钎焊法，采用钎焊的方法，用钎料把金刚石钎焊在钢丝上 挤压镶嵌法，采用机械挤压方法，把金刚石颗粒嵌入钢丝。 不管什么方法，两个要点，将金刚石微粉颗粒分布在钢丝表面，牢固结合在高强度钢丝上。 另外，制造过程不能损害高强度钢丝的性能。这里特别需要注意，不能使高强度钢丝经受高温退火，由于的工作条件，线锯对高强钢丝的强度有极高的要求，以保持切割过程中丝线的刚性和防止断丝。因此，对于细达0.1mm的钢丝，都是经
金刚石微粉的质量检验 通常磨料的粒径在54微米以下的粉状物料称为微粉，微粉中颗粒直径小于5微米的又称为精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分选，3.5微粉以细的混合料采用离心法分选。 金刚石微粉主要用于非金属硬脆材料的精磨、研磨和抛光。一般0~0.5微米至6T2微米 用于抛光；5~10微米至12~22微米用于研磨；20~30微米以粗用于精磨。金刚石微粉主要用于以下四个方面：〔1〕直接使用微粉或制成研磨膏，广泛用于硬质合金、高铝陶瓷、光学玻璃、仪表宝石、半导体等材料制成的刃具、量具、光学仪器、电子器件等精密零件，其加工粗糙度可以达到镜面效果。〔2〕金刚石微粉大量用于制造精磨片、超精磨片、电镀制品。〔3〕金刚石微粉是制造多晶金刚石烧结体的主要原料，如地质、石油钻头，切削工具、拉丝模等。 〔4〕用于研磨液和抛光液的制造。 金刚石微粉主要做研磨和抛光用，粒度的控制特别重要，只要有超尺寸的粗颗粒就会造成工件划伤，使前道工序的工作前功尽弃，因此微粉质量检查是保证微粉产品质量的重要环节。只有认真对待才能生产出高质量的微粉，满足用户使用的需求。 金刚石微粉的质量检验，采用国家标准JB/T7990—2012规定的方法检验，主要包括尺寸范围、粒度分布、颗粒形状、杂质含量、标志和包装。主要粒度分别为M0/0.25 M0/0.5 M0/1 M0.5/1 M1/2 M2/4 M3/6 M4/8 M5/10 M6/12 M8/12 M8/16 M10/20 M15/25 M20/30 M25/35 M30/40 M35/55 M40/60 M50/70。特殊应用的粒度尺寸范围由供需双方商定。 下表是M0.5/1的尺寸范围 D50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%寸候所对应的粒度，它的物理意义是粒径大于它的颗粒数占50%小于它的颗粒数也占50% D50也叫中位径或中值粒径，常用来表示粉体的平均粒度。 在生产实践中，主要采用激光衍射法测量金刚石微粉颗粒直径，常用仪器有英国马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪、美国Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析仪和X100 激光粒度分析仪器等。
1999年第3期 矿产与地质第13卷1999年6月M I NER AL R ESO U R CES A N D G EO L O GY总第71期 金刚石微粉质量的评定 谈耀麟 (有色金属工业总公司矿产地质研究院,桂林541004) 摘 要 从用户和生产厂家的观点阐述如何评定金刚石微粉的质量。着重论述根据金刚 石微粉的粒度、颗粒形状、锐利性、抗磨耗性和强度来评定金刚石微粉的质量。 关键词 金刚石微粉,质量,评价 近十多年来,由于科学技术和工业的发展,60 m以细的金刚石微粉无论是天然的还是人造的,其应用范围和市场需求量都日益增大。金刚石微粉作为一种精细磨料,如何评定其质量的优劣?本文从用户、生产厂家的需求及实验室研究的结果谈谈这一问题。 1 金刚石微粉质量要求 1.1 用户对金刚石微粉的要求 (1)研磨速度,就是使工件达到一定磨光度所需的研磨时间;或者在一定研磨时间内达到的磨光度。 (2)一定量的金刚石微粉所能研磨或抛光的工件总量;或者说在单位时间内所磨削掉的材料的重量,亦即磨削率。 (3)加工表面有无划伤痕迹。 1.2 生产厂家对产品质量的要求 实践说明,金刚石微粉的使用要获得经济的效果,取决于金刚石微粉颗粒的形状、大小、表面特性和内部结构(抗磨耗性和强度)。因此,从生产厂家的观点来说,为了满足用户对金刚石微粉使用性能的要求,应满足以下几个方面的要求。 (1)关于粒度问题 金刚石微粉的粒度指的是一定的粒度范围,以4～8 m的金刚石微粉为例,其粒度不可能是绝对均匀的,只能说其最大公称粒度不超过8 m。这里就有一个粒度分布问题。金刚石微粉在工作过程中,实际上只有一部分颗粒(较大的颗粒)在起研磨作用,较小颗粒是不起作用的,所以用户总是希望金刚石微粉产品的粒度范围越窄越好。生产厂家要生产出粒度范围窄的金刚石微粉就必须在分选过程中减小颗粒重量的差异和形状的差异。实践证明,采用离心分选法比用自由沉降分选法更容易获得窄的粒度范围。因为离心分选法比较容易控制沉降速度而不 1998年12月25日收稿。作者简介:谈耀麟,男,1936年生,高级工程师。 191
金刚石线锯切割设备现状与设计初探 周世威郑超 国家特种矿物材料工程技术研究中心桂林541004 摘要：随着光伏产业、半导体等高精端产业的发展，硬脆性材料，如单晶硅、多晶硅、宝石、玻璃、陶瓷等材料的切割加工显得犹为重要。近年来，世界各国研究开发其切割设备，新工艺，新设备不断涌现。而金刚石线锯切割设备成为研究和发展的主流趋势，本文介绍国外硅片切割设备研究的最新进展以及国内发展状况，并介绍笔者参与研制的金刚石环形线锯机的功能、特点和设计心得体会及金刚石单线和环线切割机应用前景展望。 关键词：线切割设备金刚石线多线切割金刚石线开方机金刚石单线机环线机 一、前言 目前，硬脆性材料，如单晶硅、多晶硅、宝石、玻璃、陶瓷等，具有优良、稳定的物理和化学性能(如耐磨损性、抗腐蚀性、电绝缘性等)，在电子、光学及其它领域得到广泛应用，特别是单晶硅、多晶硅、陶瓷材料被广泛用于太阳能光伏产业、半导体、真空电镀等高精端产业中。伴随半导体、光伏材料技术的发展，需求量不断增加，切割加工量大幅增长，由于硬脆材料硬度高、脆性大，因此加工难度较大。锯切是硬脆材料机械加工的第一道工序，锯切加工成本约占加工总成本的 5 0 ％以上，因此，切割工艺、工具及设备受到越来越广泛的关注，并得到迅速发展。（1）从目前国内外加工的现状来看，硬脆性材料切割方法多种多样，主要有：金刚石圆盘锯切割（如外圆锯片切割和内圆锯片切割）、金刚石带锯切割、电火花线切割（只能用于带金属晶体）、游离磨料线锯切割和金刚石线锯切割等等。在国际上，游离磨料线锯切割在单晶硅、多晶硅的切割中占主流地位，但是这种技术存在明显的不足：线锯走丝速度低，通常≤10m/S，切割效率低, 锯丝使用寿命短。切割大尺寸坯料时磨料难以进入到长而深的切缝，磨浆的处理和回收成本较高。因此，近来出现金刚石线锯代替游离磨料线锯的发展趋势。目前，国内硅片多线切割设备仍然是国外品牌厂家统治的天下，其核心技术长期为他们所垄断，严重制约我国光伏产业和半导体IC产业的发展。国家将对新能源及其装备制造业给予有力的政策支持，并提出要强化科技创新，提升产业核心竞争力，加强产业关键核心技术和前沿技术研究，强化企业技术创新能力建
人造金刚石微粉的生产及其发展趋势 https://www.doczj.com/doc/3611592501.html, 2011-08-25 来源：中国超硬材料网点击：100次 金刚石微粉是当今国际上一种超硬精细研磨抛光材料。就其粒度而言它属于微米、亚微米及纳米粉体。与粗粒粉体相比，其比表面积和比表面官能团明显增大，因而在生产过程中，颗粒相互之间的作用力大为增加。另外，随着粒度的细化，颗粒本身的缺陷减少，强度必然增大。由此可见，金刚石微粉的生产过程存在相当大的难度，它不仅仅是颗粒细化的过程，同时还伴随着晶体结构和表面物理化学性质等变化。所以说金刚石微粉的生产工艺是一个涉及机械、粉体工程、力学、物理化学、现代仪器与测试技术等多学科的工程技术问题。 随着尖端科技和高端制造业发展的需要，许多精密器件的表面光洁度都要求很高，比如电脑磁盘、磁头、光通信器件、光学晶体、半导体基片等器件，都需要精密的抛光加工，如果表面有任何超出许可范围的凸凹、划伤或者附着异物，所设计的精度及性能将得不到保证。所以，金刚石微粉的生产出现以下发展趋势： 一、金刚石微粉生产设备的自动化 金刚石微粉是由粗颗粒单晶金刚石经过破碎、分级而得。一般来说，将适度粗粒的物料破碎至微米或亚微米粒度有三种基本机理，即压碎，机械冲击{高速(9m／see以上)运动颗粒之间的直接碰撞和研磨，滚筒式球磨机就是以压碎作用为主兼有适量低速机械冲击作用的破碎设备。就方法而论，用球磨机对金刚石破碎加工来生产金刚石微粉是最常用的方法，球磨破碎法在我国金刚石微粉生产中已使用了许多年，曾经取得了较为满意的效果。但由于存在生产效率低的缺点，目前已被一种气流粉碎机所取代，气流粉碎机是以压缩空气为工作介质，压缩空气通过特殊的超音速喷嘴向粉碎室高速喷射，该气流携带物料高速运动，使物料与物料之间产生强烈碰撞、磨擦与剪切从而达到粉碎的目的。根据动能公式可知，动能的大小与质量及速度的平方成正比。当作用在颗粒上的力大于它的破坏应力时就产生破碎。高速冲击碰撞使颗粒产生体积破碎，而剪切和研磨作用则使颗粒产生表面破碎。这种破碎方式对金刚石微粉的生产是很有利的，因为可以生产出比较理想的颗粒形状。气流粉碎机最大的优点是不受机械线速度的限制，能够产生很高的气流速度，特别是超音速气流粉碎机能产生数倍于音速的流速，因而能产生巨大的动能，比较容易获得微米级和亚微米级的超细粉体。从粉碎原理上说，这种机型用于金刚石微粉的生产是较有发展前景的。 粒度分级是金刚石微粉生产工艺中很重要的一道工序。它涉及金刚石微粉的生产效率和质量，目前国内最为广泛使用的一种金刚石微粉粒度分级法是自然沉降法和离心法相结合的工艺生产微粉。自然沉降法是一种直接应用斯托克斯定律的分选方法，根据同一比重的颗粒因粒径不同在水中沉降速度亦不同的原理，通过控制其沉降高度和沉降时间来分级粒度，虽然设备简单、操作容易、质量稳定，但生产周期较长、劳动效率低下。为此，国内外不少厂家研究出自动化的分级设备，采用计算机技术和变频控制技术，设置有自动搅拌、自动抽料、自动水循环和计算机控制四大系统，全数字化设计，控制精确，节能省电，具有人工无法比拟的高效率、高可靠性和良好的操控性。比人工分选效率可提高10～20倍，具有自动化程度高、分选速度快、分选精度准、无杂质污染、无人为因素干扰、产品品质稳定性强、重现性好、工人劳动强度小、企业劳动力成本低、一次性投料量大的十大显著优点。符合了微粉产业未来发展的方向。 二、粒度分级细分化、粒径范围集中化 随着科技的进步，各种加工精度要求都是越来越高，所用的微粉粒度都在向更加细微化的方向发展。比如，电脑硬盘的纹理加工自从上世纪90年代开始使用金刚石微粉以来，粒度大小一直迅速在变化，从开始的1微米左右，到现在的0.1微米，近期很快将要过渡到0.05微米（50nm）甚至更细的水平。就2微米
金刚石丝锯精密切割及其制备技术 康仁科教授 精密与特种加工教育部重点实验室 大连理工大学机械工程学院 精密切割加工是制备半导体和光电晶体基片的主要加工工艺之一，在微电子、光电子器件的制造过程中占有很高的地位。而随着微电子和光电子技术飞速发展，对半导体和光电晶体的切割加工提出更高要求。高效率、低成本、高精度、窄切缝、小翘曲变形、低表面损伤、低碎片率、无环境污染等是目前半导体和光电晶体的切割加工的新趋势。 现在，硬脆晶体材料切割方法有金刚石圆锯切割、带锯切割、线锯切割。金刚石圆锯有分为金刚石外圆据和金刚石内圆锯两种；带锯分为钢带据、金刚石带锯、钢片锯三种；线锯分为钢丝锯、金刚石串珠锯、金刚石丝锯三种。 金刚石外圆锯切割技术 金刚石外圆锯切割技术是应用较早的切割方法，外园周上电镀金刚石的圆锯片直径在200mm左右，最大可达400mm。多用于宝石、石英、铁氧体、陶瓷等材料的切断、切槽等。优点是：结构简单、操作容易、刀片价格便宜；缺点是：刀片较厚、锯口宽、材料损耗较大、切割面的平行度较差、只能切割小直径或较薄工件。金刚石外圆锯典型的应用就是在IC制造中将硅片切割成分离的芯片。 金刚石内圆锯（ID）切割技术
金刚石内圆锯（ID）切割技术示意图 金刚石内圆锯切割技术的优点是：1.刚性好，可做的很薄，达到0.1mm；2.切片精度高，直径200mm晶片的厚度差仅为0.01mm；3.设备低廉，所用切割机价格仅为其它工具多使用切割机价格的1/3——14；4.每片都可以进行径向调整和切片厚度的调整；5.小批量多规格加工时，具有灵活的可调性。缺点是：1.切片表面损伤层较大；2.刀口宽，材料损失大；3.生产率低，每次只切割一片；4.只能切割直线，无法切割曲面；5.只能切割直径小于200mm的晶片。 带锯切割 金刚石带锯是以电镀金刚石磨料或镶焊金刚石烧结块为主题的环形锯条，带锯出现于20世纪50年代，我国八十年代才开始研制该类设备。优点是：锯切速度快，刀具材料消耗少，噪音小。缺点是：锯口大，切割精度低，对荒料要求规整，不能进行多片切割。 线锯
用于硅晶圆切割的金刚石线锯金刚石 王光祖郑州磨料磨工具磨削研究所 1、引言 目前，硬脆材料切割技术主要有外圆切割、内圆切割和线锯切割。外圆切割虽然操作简便，但锯片刚性差，切割过程中锯片易跑偏，导致被切割工件的平行度差；而内圆切割只能进行直线切割，无法进行曲面切割。线锯切割技术具有切缝窄、效率高、切片质量好、可进行曲线切割等优点成为目前广泛采用的切割技术。内圆切割时晶片表面损伤层大，给CMP 带来很大磨削抛光工作量;刃口宽，材料损失大，晶片出率低;成本高，生产率低；每次只能切割一片。当晶圆直径达到300mm时，内圆刀片外径将达到1.18m，内径为410mm，在制造、安装与调试上带来很多困难，故后期主要发展线切割为主的晶圆片切割技术。 金刚石线锯是近十几年来获得快速发展的硬脆材料切割技术，包括自由磨料线锯和固结磨料线锯两类。根据锯丝的运动方式和机床结构，又可分为往复式和单向（环形）线锯。目前在光电子工业中使用最为广泛的是往复多线锯，如图1所示。 2、金刚石线锯的制造方法 到目前为止，硅晶体等半导体硬脆材料切割主要采用游离磨料线切割技术，但是这种技术存在明显的不足，线锯走丝速度低，锯丝使用寿命短，切割大尺寸坯料时一磨料难以进入到长而深的切缝，磨浆的处理和回收成本较高[8]。 固结磨料的金刚石线锯在很大程度上克服了以上问题。目前固结磨料金刚石线锯固结技术主要有：机械碾压法、钎焊法、树脂结合粘结法、电镀法。机械碾压法是直接将金刚石磨粒通过机械作用滚压或者冲压到钢丝基体中。这种方法成本低，但由于金刚石颗粒直接冲压进入钢丝线的表面，降低了钢丝的强度，而且金刚石磨粒容易脱落，因此在工业生产中并不常用。钎焊法是通过钎焊实现金刚石、钎焊合金材料和基体三者之间的化学冶金结合，具有较高的结合强度。这种金刚石线锯具有切削效率高，使用寿命长的特点，但是，由于钎焊温度较高，容易造成基体变质而降低其刚性甚至造成基体断裂。于是，本文将着重讲讲树脂结合剂粘结法和电镀法固结磨料金刚石线锯的制造方法。 2.1 树脂结合剂粘结法 采用树脂粘结法制造金刚石线锯具有成本低，线径小的特点。为提高锯丝的耐磨性和磨粒的保持强度，可在树脂中添加金属粉末。研究结果显示，最有效的添加剂是铜粉。 为改善磨粒在锯丝表面的把持强度，可以对磨粒进行表面处理，即在磨粒表面镀镍55%，可显著提高磨粒把持强度。 为降低树脂金刚石线锯的制造成本，人们研究开发出采用紫外线光固化树脂结合剂的金刚石线锯。 2.2 电镀法 电镀金刚石线锯就是以电镀金属为结合剂，以金刚石为磨料，通过电镀金属的电结晶作用，把高硬度、高耐磨性的金刚石磨料牢固地镀在钢丝基体上而制成的一种切割工具。电镀金刚石线锯具有制造成本低，线径小，耗材率低，耐热性和耐磨性良好等优点。 电镀金刚石线锯的一般制造过程是：镀前预处理，上砂，加厚和后处理。镀前预处理包括：碱洗去油，酸洗除锈和预镀镍，后处理主要为除氢处理，上砂过程是锯丝制造过程的关键工序，根据所要镀的金刚石磨料的粒度不同，上砂主要分为落砂法和埋砂法。由于钢丝为圆柱体形状，为保证在整个圆柱面上均匀地固结金刚石磨料，一般采用埋砂法。 孙建章等采用直径0.5mm的60A碳素弹簧钢为基体，用理砂法制造出了长度超过20m 的长锯丝。他们所确定的镀液组成及工艺条件见表1。
金刚石微粉化学镀镍技术概述 摘要：传统金刚石微粉镀覆难以做到镀覆镍层的完整性，存在镀覆的镍层厚度不均匀，并且无法避免金刚石颗粒之间的粘连，镀覆金刚石微粉过程中及镀覆后金刚石微粉中混杂大量的镍粉，镍铠科技推出的金刚石微粉化学镀镍工艺流程，在传统工艺流程的基础上，优化前处理流程，采用成熟的高磷化学镀镍工艺，实现多周期镀镍，在大幅度提高镀覆品质的情况下，降低镀覆成本，减少镀镍废液的抛弃。 关键词：金刚石线锯；金刚石微粉；金刚石微粉镀覆；金刚石微粉化学镀镍； 前言 金刚石粉体化学镀镍是个很早就实用化的工艺技术，早期称为金刚石金属化镀覆，上世纪70年代后期与化学镀镍有关的技术书籍，在非金属、难镀材料化学镀镍有相关章节的介绍，当时的金刚石镀覆后主要用于金刚石刀具、金刚石砂轮的复合镀，以增强金刚石与刀具、磨具基体的把持力（我们称为结合力）。目前的通行的工艺流程基本上还是遵循了传统的工艺流程（除油-粗化-敏化-钯活化-化学镀镍）。 自2015年以来，随着光伏产业大量推广应用金刚石线锯取代传统的砂浆+钢线切割硅材料，金刚石线锯作为一个相对冷僻的产品，一下子火热起来，光伏行业的有关行业的报告指出，目前的金刚石线锯市场产量产值大约每年在数百亿元的量级，最近四年来，专门生产金刚石线锯的上市公司近十家，没有上市的规模化金刚石线锯生产企业数十家，由此而带来了金刚石线锯线材连续镀行业的大发展，作为金刚石线锯的主要材料——金刚石微粉，金刚石微粉化学镀镍也伴随此风口，近年来成为了一个飞速发展的工艺技术。 金刚石及金刚石微粉：这里所说的金刚石是人造金刚石晶体，由石墨和触媒在六面顶压机的模具中，在高温高压下人工生产出来的，密度在3.5克/立方厘米，具有天然金刚石的物理化学性能，是目前硬度最高的材料，往往用于高硬度刀具、磨具的生产。人造金刚石晶体经过破碎、粒径分选、形状分类分级后，作为确定了规格的金刚石微粉，应用于金刚石线锯的，目前的常规使用粒径从5微米到50微米之间，分类级别大致为（5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、单位是微米），遵循粗线使用大粒径金刚石，细线使用小粒径金刚石的模式，2019年5月份，金刚石线锯行业在南京召开了年度行业会议，会上的报告说明，规模化生产的金刚石线锯母线最小直径已经达到了50微米（5丝），用于硅材料切割，用于稀土永磁体切割的金刚石线锯最小母线直径是120微米（12丝）。
关于金刚石砂轮中金刚石粒度、浓度等的选用一金刚石砂轮系列：人造金刚石又称“工业钻石”，它和天然金刚石一样，是当今人们已知自然界中最硬的物质。由于它具有极高的硬度，抗压强度和耐磨性，抗酸碱性以及良好的导热性和半导体性能，因而它被制成的各种工具制品能广泛应用于冶金、机械、地质、石油、电子、光学、建筑、石材等各个领域。人造金刚石砂轮是以人造金刚石为主要原材料配以其他金属粉料经过高温、高压形成的一种人造金刚石制品，能广泛应用于硬质合金、有色金属和非金属的磨削加工。 二粒度选用人造金刚石粒度的粗细以粒度号表示。粒度的粗细直接影响工件表面粗糙度、磨削效率和磨具损耗。选择粒度原则上是在满足加工工件要求的条件下选用尽可能粗的粒度，这样可以提高磨削效率和降低磨具的损耗，金刚石粒度一般分磨削工序选用粒度粗磨30#-120# 中磨120#-240# 精磨240#-W40 研磨、抛光W40-W1 三结合剂选用人造金刚石砂轮根据结合剂的不同一般分为树脂砂轮、金属砂轮、陶瓷砂轮和电镀砂轮。不同的结合剂有着不同的性能，要根据不同的加工对象、要求来选用合适的结合剂。结合剂代号主要用途树脂结合剂 B 用于硬质合金、玻璃、陶瓷、石材和宝石的切割、磨削。金属结合剂M 用于硬质合金、玻璃、陶瓷、石材、宝石等重负荷切割、磨削耐磨性好。陶瓷结合剂V 用于各种钢材和铸铁等的干磨和湿磨，更适合磨削长轴和丝轩。电镀结合剂D 用于各种材料特殊型面、小孔的磨削及贵重材料的切割下料。 四浓度选用浓度是指人造金刚石在磨具磨料层中的含量。①树脂结合剂砂轮一般采用50%-100%的浓度；其中大部分用75%，要求光洁度较高时可低于75%，成型磨削和要求使用寿命较长的砂轮，可用100%或以上。②金属结合剂制品中一般采用25%-150%的浓度；其中粗粒度的切割锯片、浓度一般较底，即25-50%，细粒度的较高；而其他金属结合剂砂轮一般要求浓度要50%-100%的浓度。总体而言，粗磨用较高浓度，半精磨用中等浓度，
电镀金刚石线锯制造工艺及其性能的研究随着高新科学技术的生产与发展,微电子、光电子、传感器技术和材料技术的日益进步,硅晶体、硬质合金、光学玻璃、陶瓷、半导体材料以及花岗岩等硬脆材料应用的日益广泛,对其加工要求也越来越高。电镀金刚石线锯切割具有锯切力小锯缝整齐、切面光整、出材率高、噪音低、对环境污染小、切割效率高等优点,在最近十几年中得到了快速的发展,并且在硅晶体、宝石等领域的应用越来越广发。 但是目前制造电镀金刚石线锯存在着制备周期长、电镀效率低、制造成本高等,阻碍了电镀金刚石线锯的应用。电镀金刚石线锯的制造方法主要有埋砂法和悬浮法。 由于埋砂法具有制造效率低、制备周期长、制造设备复杂等缺点,因此在实际生产中很少使用。目前制造电镀金刚石线锯主要使用悬浮法,但是悬浮法制造电镀金刚石线锯影响因素多,工艺参数复杂,因此,对于悬浮法制作电镀金刚石线锯的工艺进行研究是十分重要的。 本文以复合电镀的基本理论为基础,研究了影响上砂的工艺参数。实验中锯丝采用直径Φ0.18mm的镀铜高碳钢丝,镀液采用瓦特型镀液,金刚石磨料分别采用表面不带金属衣的W30-40金刚石颗粒和表面经过处理镀一层镍衣的W30-40金刚石颗粒进行电镀金刚石线锯制作的实验。 实验发现,在其余条件完全一致的情况下,只需要将普通的金刚石颗粒替换为表面经过处理镀一层镍衣的金刚石颗粒,上砂速度可以提高一倍以上,极大的提高了电镀金刚石线锯的生产效率,适合大批量生产。对电镀金刚石线锯的上砂机理进行了简要分析,分析了使用表面镀一层镍衣的金刚石颗粒替换普通的金刚
石颗粒可以提高上砂效率以及产生“团聚”的原因。 经过分析可知：由于金刚石颗粒表面带有一层镍衣,使金刚石颗粒由不导电颗粒变为导电颗粒,当金刚石颗粒加入到镀液中之后改变了镀液中的电场分布,并用有限元方法模拟了镀液中电场的分布情况。最后将使用悬浮法制作的电镀金刚石线锯进行外观质量检测并在自制的切割设备上对玻璃进行了切割实验。 结果表明：锯缝锯口平整,无毛刺和微裂纹,说明采用悬浮法制造的金刚石线锯能满足硬脆材料的切割要求。
金刚石微粉的生产及应用 金刚石微粉是指颗粒度细于60微米的金刚石颗粒，有单晶金刚石微粉和多晶金刚石微粉两种类型。 A:单晶金刚石微粉是由人造金刚石单晶磨粒，经过粉碎、整形处理，采用特殊的工艺方法生产。 B:多晶金刚石微粉是利用独特的定向爆破法由石墨制得，高爆速炸药定向爆破的冲击波使金属飞片加速飞行，撞击石墨片从而导致石墨转化为多晶金刚石。 金刚石微粉硬度高、耐磨性好，可广泛用于切削、磨削、钻探等。是研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的理想原料。金刚石微粉制品是利用金刚石微粉加工制成的工具和构件。 金刚石微粉就其粒度而言它属于微米、亚微米及纳米粉体。与粗粒粉体相比，其比表面积和比表面官能团明显增大，因而在生产过程中，颗粒相互之间的作用力大为增加。另外，随着粒度的细化，颗粒本身的缺陷减少，强度必然增大。由此可见，金刚石微粉的生产过程存在相当大的难度，它不仅仅是颗粒细化的过程，同时还伴随着晶体结构和表面物理化学性质等变化。所以说金刚石微粉的生产工艺是一个涉及机械、粉体工程、力学、物理化学、现代仪器与测试技术等多学科的工程技术问题。 金刚石微粉生产设备 金刚石微粉是由粗颗粒单晶金刚石经过破碎、分级而得。用球磨机对金刚石破碎加工来生产金刚石微粉是最常用的方法，球磨破碎法在我国金刚石微粉生产中已使用了许多年，曾经取得了较为满意的效果。但由于存在生产效率低的缺点，目前已被气流粉碎机所取代，气流粉碎机是以压缩空气为工作介质，压缩空气通过特殊的超音速喷嘴向粉碎室高速喷射，该气流携带物料高速运动，使物料与物料之间产生强烈碰撞、磨擦与剪切从而达到粉碎的目的。气流粉碎机最大的优点是不受机械线速度的限制，能够产生很高的气流速度，特别是超音速气流粉碎机能产生数倍于音速的流速，因而能产生巨大的动能，比较容易获得微米级和亚微米级的超细粉体。从粉碎原理上说，这种机型用于金刚石微粉的生产是较有发展前景的。 金刚石粉体的力度分级工艺 粒度分级是金刚石微粉生产工艺中很重要的一道工序。它涉及金刚石微粉的生产效率和质量，目前国内最为广泛使用的一种金刚石微粉粒度分级法是自然沉降法和离心法相结合的工艺生产微粉。 自然沉降法是一种直接应用斯托克斯定律的分选方法，根据同一比重的颗粒因粒径不同在水中沉降速度亦不同的原理，通过控制其沉降高度和沉降时间来分级粒度，虽然设备简单、操作容易、质量稳定，但生产周期较长、劳动效率低下。为此，国内外不少厂家研究出自动化的分级设备，采用计算机技术和变频控制技术，设置有自动搅拌、自动抽料、自动水循环和计算机控制四大系统，全数字化设计，控制精确，节能省电，具有人工无法比拟的高效率、高可靠性和良好的操控性。比人工分选效率可提高10～20倍，具有自动化程度高、分选速度
电镀金刚石线锯的制造工艺研究 高伟,窦百香,李艳红,刘伟 青岛科技大学 摘要:利用复合电镀法,以直径 0 3mm的琴钢丝为基体,选取400#的金刚石作为磨料,选用瓦特型镀液,采用埋砂法制造金刚石线锯。利用显微镜测试了镀层厚度,利用体视显微镜观察了线锯形貌。结果表明,上砂电流密度在2 0A/dm2,上砂时间20min时能够获得金刚石磨粒分布均匀、与基体结合力好的金刚石线锯;给出了本实验条件下制造电镀金刚石线锯的最佳电镀工艺参数。 关键词:电镀;金刚石线锯;制造工艺 中图分类号:TG717 文献标志码:A Study on Manufacturing Process of Electroplated Diamond wire Saw Gao Wei,Dou Baixiang,Li Yanhong,Liu Wei Abstract:A composite electroplating process was used to electroplated diamond wire saw.Piano wire was chosen as the plat ed core of the electroplated diamond wire and the diamond size was400#.Putting the wire into diamond abrasi ves and Watt type solution were used to manufacturing the diamond wire saw.The coating thickness and morphology of the diamond were analyzed by microscope and stereomicroscope.The results show that the current density of the Ni diamond composite electroplating in the range of2.0A/dm2and the time of the Ni diamond composi te electroplating was20min,diamond abrasives will be distributed well and the coating had better adhesion to the substrate.The op timum process parameters of manufacturing the diamond wire saw were con firmed. Keywords:electroplated;diamond wire saw;manufacturing process 1 引言 随着硬脆材料应用的日益广泛,对其加工要求也越来越高,特别是对单晶硅、宝石等贵重硬脆材料的精密切割加工要求越来越高。然而,我国的硬脆材料高效精密切割加工还处在发展阶段,加工效率较低,材料浪费严重。目前,在硅晶体等硬脆材料的切割中主要采用游离磨料线锯切割技术,即边切割边向钢丝送带有磨料的浆液(金刚石或碳化硅浆液)。但是游离磨料线锯切割技术具有明显的缺点:切割效率低,锯口损耗大,表面粗糙度和面型精度难以控制,浆液回收困难,工作环境恶劣等等[1]。 为解决上述问题,固结磨料线锯的研究越来越受到国内外研究者的关注,特别是电镀金刚石线锯和树脂结合剂线锯的研究[1-3],但树脂结合剂线锯的耐磨性和耐热性不如电镀金刚石线锯好。金刚石线锯是将高硬度、高耐磨性的金刚石磨粒通过电镀的方式牢固地把持在钢丝基体上而制成的一种切割工具。此外,电镀金刚石线锯具有切割效率高、锯切力小、锯缝整齐、切面光整、出材率高、噪音低,对环境污染小等优点,不仅适用于加工石材、玻璃等普通硬脆材料,而且特别适合锯切陶瓷、宝石、水晶等贵重的硬脆材料[4]。本文利用复合电镀法研究了电镀金刚石线锯的制造工艺,并给出了制造电镀金刚石线锯的最佳工艺参数。 2 锯丝的制备 锯丝基体采用强度高、柔韧性好的直径 0 3钢琴丝,金刚石采用英国De Beers公司提供的400#的天然金刚石磨料。本实验制造的电镀金刚石锯丝长度为300mm。电镀金刚石锯丝的制备工艺流程如图1所示。 图1 电镀金刚石锯丝制备工艺流程图 2.1 前处理 实验前要对基体进行前处理。前处理的目的是去掉锯丝基体上的油污和氧化层,提高基体和镀层间的结合力。电镀金刚石线锯的前处理工序与普通电镀的前处理工序基本相同。前处理的主要工序如图2所示。 图2 前处理的主要工序 先用400#的砂纸将基体表面较厚的氧化皮磨 收稿日期:2008年11月
(一)脱 脂 1.量测设备 10ml 移液管、250ml 锥形瓶、滴定管 2.试剂 2.1 1M 盐酸(HCL)标准液 2.2 溴甲酚紫 3.步骤 3.1以移液管吸取2ml 置入250ml 锥形瓶中; 3.2加溴甲酚紫2~3滴; 3.3最后用1M 盐酸(HCL)标准液滴定至由紫色变为黄色 即为终点。 4.计算 C(g/l)= 4*V 滴定ml 数 V —耗用标准盐酸溶液的毫升数 酸洗槽 操 作 图 示 量测设备: 5ml 移液管、250ml 锥形瓶、滴定管 2. 试剂 2.1 0.1M 氢氧化钠标准液【Sodium Hydroxide,1.0N NaOH 】 2.2 1%酚酞(P.P)指示剂【Phenolphthalein 】 1g P.P 指示剂渗于 100ML 酒精中 3. 步骤 3.1 以移液管吸取5ml 槽液置入锥形瓶中； 3.2 加50ml 纯水及数滴P.P 酚酞指示剂； 3.3 用0.1M NaOH 标准液滴定至呈桃红色即为终点。 2.3 计算 H 2SO 4(%)= 9.8×滴定ml 数 C —0.1M 氢氧化钠的摩尔浓度 V —耗用氢氧化钠标准溶液毫升数
镀镍槽操作图示 PH测定 1.量测设备 PH计、烧杯 2.量测步骤 2.1 将PH电极用纯水冲洗并擦干; 2.2 放入镍槽中轻轻搅动20秒后,读取PH数值即可; 2.3 用后将电极冲洗擦干后放入1.0M KCL中浸泡。
镀镍槽操作图示 砂含量的测定 1.量测设备 1L量筒 2.量测步骤 1.用1L量筒称重M1 2.在循环的情况下取一升上砂槽镀液 3.沉淀。 4.充分去除水分和镀液。 5.称重M2. 6.计算砂含量=M2-M1(g/L)
金刚石微粉种类及应用 聚晶金刚石微粉:纳米聚晶金刚石是在爆炸形成的瞬态强冲击波作用下合成的。它是以纳米晶构成的微米和亚微米级聚晶，聚晶由于各向同性，无解理面，抗冲击，抗弯强度高,因此它既具有超硬材料的硬度，同时又兼有纳米材料超常的高强度和高韧性。其双重优点构成了其独一无二的物理性能，在高新技术产业和传统支柱产业中有重要的应用。主要运用于芯片光学晶体\超精细加工、大型硅片超精抛光、表面改性等领域,球状聚晶金刚石微粉外观灰黑色，略呈金属光泽。 单晶金刚石微粉:晶体形状为规则、完整的六-八面体，有很高的强度、韧性和很好的热稳定性，抗冲击能力强。适用于制造电镀制品、砂轮、磨轮的制造，用于高档石材的抛光、雕刻、汽车玻璃、高档家具、陶瓷、硬质合金、磁性材料的加工等。 纳米金刚石微粉:纳米技术是九十年代后兴起的一个高新技术,纳米级金刚石由尺寸为纳米级,即十亿分之一米金刚石微粒组成,是近几年来用爆炸技术合成的新材料。它不但具有金刚石的固有特性,而且具有小尺寸效应、大比表面积效应、量子尺寸效应等,因而展现出纳米材料的特性。在爆轰波中合成的这种金刚石具有立方组织结构,晶格常数为(0.3562+0.0003)nm,晶体密度为3.1g/cm3,比表面积为300m2／g～390m2／g。在不同的化学处理后,金刚石表面可形成多种不同的官能团,这种金刚石晶体具有很高的吸附能力。
纳米级金刚石其它用途:配制高级研磨膏和抛光液:用于超精细加工石英、光学玻璃、半导体、合金和金属表面,能有效提高加工精度。 配制催化剂:爆轰合成的纳米级金刚石和无定形碳,有很大的比表面积,含有各式各样的表面官能团,活性很强,用其配制催化剂,可提高活性数据促进有机化合物的相互作用。 制备纳米复合结构材料:把纳米级金刚石与纳米硅粉、纳米陶瓷和各种纳米金属复合,可制造出新型的纳米结构材料,因其独特的性能,可制造半导体器件,集成电路元件和微机零件。
金刚石粒度对照表 中国日本欧洲 粒度旧标号尺寸μm粒度尺寸μm粒度尺寸μm 16/18201000/118016/18100/1180D11801000/1180 18/2022850/100018/20850/1000D1001850/1000 20/2524710/850 20/30600/850D851710/850 25/3030600/710D711600/710 30/3536500/600 30/40425/600D601500/600 35/4040425/500D501425/500 40/4546355/425 40/50300/425D426355/425 45/5054300/355D356300/355 50/6060250/30050/60250/300D301250/300 60/7070212/250 60/80180/250D251212/250 70/8080180/212D213180/212 80/10090150/18080/100150/180D181150/180 100/120100125/150100/120125/150D151125/150 120/140120106/125120/140106/125D126106125 140/170 15090/106140/17090/106D10790/106 170/20075/90170/20075/90D9175/90 200/23018063/75200/23063/75D7663/75 230/27024053/63230/27353/63D6453/63 270/32528045/53270/32543/53D5443/53 325/40032038/45325/40038/45D4638/45 M36/54 W4036/5440034/38D4540/50 M22/3622/3650028/34D3532/40 M20/30 W2820/3060024/28D2525/32 M12/2212/2270020/24D2025/40 M10/20 W2010/2080016/20D20A25/30 M8/168/16 100013/16D20B30/40 M8/128/12 M6/12W146/12120010/13D1515/25 M5/10W105/1015008/10D15A10/15 M4/8 W74/820006/8D15B15/20 M3/63/625005/6D15C20/25 M2.5/5 W52.5/530004/5D75/10 M2/42/440003/4D32/5 M1.5/3W3 1.5/350002/3D11/2 M1/2 W1.51/2 80001/2D0.70.5/1 M0/20/2 M0.5/1.5 W10.5/1.5150000/1D0.250.5 M0.5/10.5/1 M0/10/1 M0/0.50/0.5
金刚石线锯在使用过程中断线的讨论 金刚石线锯在使用过程中经常遇到断线的问题，困扰着金刚石线锯的生产方和使用方。对于断线问题，供需双方之间经常存在有比较大的分歧。为了使得这一问题得到缓解，在此对这一问题进行讨论，以便供需双方参考，共同努力，减少断线率。 原因分析 1、金刚石线锯抗拉强度低于预定指标。比如70线为例，抗断拉力小于15N。 2、金刚石线锯局部有比较大的“镍瘤”存在，也就是局部磨粒堆积现象严重，或者虚高磨粒过高而又集中在某一个小区域，在切割过程中导致局部阻力变大，可能导致跳线和断线。 3、金刚石线锯表面氧化严重，导致表面有龟裂产生。表面龟裂部位容易产生应力集中，也会导致断线。 4、在生产过程中，初始绕线时存在较大的扭应力，容易导致使用过程中断线。 5、在使用时，初始绕线过程存在较大的扭应力，非常容易导致断线。 6、在使用过程中，切割工艺参数与所使用的金刚石线不匹配，导致断线。比如走线速度过大或过小，线弓比过大，都容易导致断线。 7、切割机的性能下降，比如某个导轮阻力过大，转动不灵活，易导致跳线或断线。 8、切割机的震动幅度过大或电机转速不均也容易导致断线。
9、切割液污染严重，杂质较多粘稠度加大，致使切割阻力变大导致断线。 10、回线时加速度过大容易导致跳线和断线。 改善措施 1、金刚石线锯生产方，确保抗破断力不小于额定值。确保线锯表面磨粒分散性好，堆积直径小，不超标，虚高磨粒少不超标。成卷金刚石线锯自然扭应力小，也就是自然状态下，线的扭转角度要小。提高线锯表面抗氧化性能。 2、金刚石线锯使用方，应首先在初始绕线时，顺着自然扭应力的方向绕，如果逆着扭力方向或者加大原有扭力绕线，就非常容易导致断线；调整切割参数与所使用的线锯相适应，切割参数包括走线速度、进给速度等；保持切割机性能稳定，各导轮灵活；回线时加速和减速不要太快。 综合分析 1、扭应力的破坏性。金刚石线锯的抗扭强度差别非常的大，也不稳定。以70线为例，抗扭强度，从10圈到70圈不等。做成金刚石线锯后，线锯的抗扭强度都比裸线大幅度降低。这是因为表面镀上了金刚石磨粒，当旋转时，在扭转角的作用下，金刚石磨粒的峰尖接触到侧面，就会将表面刺破，产生应力引起断裂。扭应力是导致断线的主要愿因。生产方和使用方在初始绕线时一定要尽量减少产生扭应力。 2、回线时的加速度。回线时减速和加速太快容易造成跳线，导致断线，一定引起注意。 3、磨粒堆积严重。金刚石线锯磨粒堆积严重，导致阻力加大造成断线。