实验一本体聚合——有机玻璃的制造 1. 实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。 2. 实验原理 本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系粘度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于粘度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以 MMA 进行本体聚合时为了解决散热，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温预聚合，预聚至约 10% 转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进一步聚合，安全渡过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 3. 实验仪器及药品
三角瓶50ml 1 只 烧杯1000ml 1 只 电炉1KW 1 只 变压器1KV 1 只 温度计100 ℃ 1 支 量筒50、100ml 各1 只 试管10mm×70mm 1 支 烧杯400 ml 1 只 制模玻璃100mm×100mm 2 块 橡皮条3mm×15mm×80mm 3 根 另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏30ml，BP=100.5℃ 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP）2ml 4. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。
学号姓名学院（专业）成绩 评卷人得分 一、单选（本题总分：80分每小题：2分） 1.GPC仪器走基线和测样时，流动相流经 A. 样品池 B. 参比池 C. 参比池和样品池 参考答案：A 2.要是合成的聚合物样品是粘稠的胶状物，是否能测GPC？以下是两种对策，你认为哪一种更合理？ A. 先把制得的胶状样放入烘箱干燥120度左右，至胶状样干透，成为固体，然后溶样检测 B. 直接溶样检测，先测测看再说 参考答案：B 3.GPC在Purge状态时，流动相流过 A. 参比池和样品池 B. 参比池 C. 样品池 参考答案：A 4.溶剂峰的组成是比较复杂的，峰型也可能比较复杂，有的是一个倒峰，有的是两个倒峰加一个正峰的。用THF做流动相时，利用从废液管接流出的干净THF来溶样，如果还有溶剂峰，那么它一般来自： A. 样品杂质（例如单体等小分子） B. 流动相溶剂的杂质 C. 仪器问题 参考答案：A 5.GPC测试仪中的示差折光检测器是根据聚合物溶液与参比（溶剂）间折光指数的差别来进行测量的，这个差值别再转换成： A. 浓度大小 B. 电压信号 C. 电流信号 参考答案：B 6.确切描述一种聚合物的分子量需要的参数是 A. 仅需平均分子量数值 B. 仅需分子量分布系数
C. 同时需要平均分子量数值和分子量分布系数 参考答案：C 7.通常GPC的标准曲线在10个点以上为好,并要涵盖样品的分子量范围，以下说法哪一种比较准确？ A. 样品位置只要在曲线范围内都一样。 B. 样品位置必须在曲线正中间。 C. 样品位置在曲线两头较好。 D. 样品位置最好在曲线中间部位附近。 参考答案：D 8.Waters GPC测试系统用THF溶剂体系适用的“Styragel GPC”柱，通过柱子的流速不能高于2ml/min，正常流量为： A. 1.2ml/min B. 1.6 ml/min C. 1.8 ml/min D. 1.0ml/min 参考答案：D 9.同样分子量的两个聚合物样品，一个是支化分子的和另一个是线性的分子，那个先流出GPC色谱柱？ A. 线性均聚样品 B. 支化聚合物样品 C. 线性嵌段共聚样品 D. 线性嵌段共聚物样品 参考答案：B 10.聚合物的分子量分散程度用多分散指数（多分散系数、分布系数）表示，缩写为“PDI”，符号为D或d，高分子文献里面一般是给出Mn、Mw、多分散系数。请问以下表述是否正确？ A. D=Mw/Mn＜1 B. D=Mn /Mw＜1 C. D=Mn /Mw＞1 D. D=Mw/Mn＞1 参考答案：D 11.GPC图谱哪个轴表示保留时间（Minutes）或淋出体积（ml）。 A. 横轴 B. 纵轴 参考答案：A 12.GPC测试得到的分子量与用乌氏粘度计测得的分子量有较大的差别，后者所得的分子量称为： A. 数均分子量Mn
高分子材料工程专业认证实验室建设项目（包组二：设备拆装及搬运服务） 【采购编号：MMC2018C048T】 竞 争 性 谈 判 文 件 广东石油化工学院招投标工作办公室 2018年7月
广东石油化工学院招投标工作办公室受广东石油化工学院实验室与设备管理处的委托，就高分子材料工程专业认证实验室建设项目（包组二：设备拆装及搬运服务）按竞争性谈判方式进行采购，接受合格的国内投标人提交密封投标文件参加投标。有关事项如下： 一、采购项目的名称、编号及货物需求 1、项目名称：高分子材料工程专业认证实验室建设（包组二：设备拆装及搬运服务） 2、项目编号：MMC2018C048T 3、服务需求：具体详见招标文件《第三部分服务要求》 4、项目预算： 13.58万元 二、合格投标人： 1、投标人符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2、投标人必须是具有独立承担民事责任能力的在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织机构； 3、投标人在参加政府采购活动前三年中没有违法记录，并遵守政府采购法律、法规； 4、本项目不接受联合体投标。 三、报名时间、地点及联系方式 1、报名时间：2018年8月4日至2018年8月14日（上班时间） 2、报名地点：广东石油化工学院招投标工作办公室（综合办公楼707室） 3、报名资料：投标人必须提供有效法人授权委托书原件、工商营业执照（三证合一）复印件，并加盖单位公章。 4、报名联系人：陈老师、罗老师 5、联系电话： 四、递交报价文件地点：广东石油化工学院综合办公楼704室 五、递交投标文件时间、投标截止及项目评审时间： 1、递交投标文件时间：2018年8月15日上午9：00－9：30 2、投标截止及项目评审时间：2018年8月15日上午9：30 广东石油化工学院招投标工作办公室 2018年8月4日
《高分子材料典型力学性能测试实验》实验报告 学号姓名专业班级 实验地点指导教师实验时间 在这一实验中将选取两种典型的高分子材料力学测试实验，即拉伸实验及冲 击试验作为介绍。 实验一：高分子材料拉伸实验 一、实验目的 （1）熟悉高分子材料拉伸性能测试标准条件、测试原理及其操作，了解测 试条件对测定结果的影响。 （2）通过应力—应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。 二、实验原理 在规定的实验温度、湿度和实验速率下，在标准试样（通常为哑铃形）的 两端沿轴向施加载荷直至拉断为止。拉伸强度定义为断裂前试样承受最大载荷与试样的宽度和厚度的乘积的比值。实验不仅可以测得拉伸强度，同时可得到断裂伸长率和拉伸模量。 玻璃态聚合物在拉伸时典型的应力-应变曲线如下：
是在较低温度下出现的不均匀拉伸，所以又称为冷拉。 将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、 形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力—应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服 点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。所涉及的相关计算公式： （1）拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力σt σt 按式（1）计算： （1） 式中σt—抗拉伸强度或拉伸断裂应力或拉伸屈服应力或偏置屈服应力，MPa； p—最大负荷或断裂负荷或屈服负荷或偏置屈服负荷，N； b—实验宽度，mm；d—试样厚度，mm。 （2）断裂伸长率εt εt 按式（2）计算： 式中εt——断裂伸长率，％；
复习提纲： 1、市售的单体一般需要蒸馏精制后才能参与聚合反应，为什么？ 答：对于一个化学反应必须接触才能进行反应，而市售试剂单体为了防止其聚合变质，必须降低其浓度来阻止反应，所以要加入稀释剂使其不能接触。从而使该单体长时间保存，当然用的时候要把稀释剂除去（一般采用蒸馏法）后才能发生反应。 2、在悬浮聚合中如何控制悬浮聚合产物颗粒的大小。 答：悬浮聚合产物的颗粒尺寸大小与搅拌速度、分散剂用量及油水比（单体与水的体积比）成反比，主要通过控制反应温度，搅拌速度，以及调节分散剂用量来加以控制悬浮聚合粒径。 3、聚合物的分子量与其熔体流动速率有什么关系？为什么熔体流动速率不能在结构不同的聚合物之间进行比较？ 答：熔体流动速率(MFR)是指在一定的温度和压力下，聚合物在单位时间内通过规定孔径的量，用g/min来表示熔体流动速率。一般来说，同一类的聚合物如聚乙烯，聚合度越大即分子量越大，分子链之间作用力越大，链缠结越严重，导致聚合物熔体流动阻力增大，它的熔体流动速率越小；同样分子量的聚合物，由于它们的化学结构不同，它的熔体流动速率也不一样，这主要跟它们分子间的滑动系数有关。 由于不同聚合物测定时的标准条件不同，因此不具有可比性。 4、本体聚合的工业生产分两个阶段，先与预聚合到一定转化率，再进入第二阶段聚合。试解释采取上述步骤的原因。 答：如何排散聚合热，维持聚合温度恒定是实施本体聚合时必须考虑和解决的主要问题。本体聚合的生产分段进行，是为了先在较低温度下使单体以较低聚合速率转化，有利于聚合热的排散；同时由于转化率不高，聚合体系的粘度低，也有利于排散自动加速效应带来的集中放热，以避免由局部过热导致产物分子量分布较宽以及由温度失控而引起爆聚。在聚合塔中逐渐升温聚合是为了逐渐提高单体转化率，尽量使单体完全转化，减少残余单体。 5、与其他聚合方法相比较，乳液聚合的特点是什么？有何缺点？在乳液聚合中如何控制乳胶颗粒的大小和数目？ 答：优点：(1)易散热。与本体聚合不同;乳液聚合体系的连续相是水，聚合反应发生在分散于水相中的乳胶粒内荨，尽管乳胶粒内黏度很高，但整个反应体系的黏度并不高，基本上接近于连续相水的黏度，并且在聚合过程中体系黏度也不会发生大幅度的变化，因为同本体聚合相比，乳液聚合体系易散姜，不会出现局部过热，更不易发生爆聚。 同乳液聚合体系中的介质水类似，在溶液聚合中要加入溶剂，介质和溶剂的稀释作用均可降妓热强度[kJ/(min·m3)]。但是乳液聚合体系的散热要比溶液聚合容易得多。这一方面是由于乳液聚合体系要比溶液聚合体系黏度低，前者黏度一般小于100mPa·s，而后者可达几万毫啦·秒;另一方面是由于水的比热容要比溶剂大，水的比热容为4.18kJ/(kg·℃)，而有机溶蔫的比热容一般在1.05～2.51kJ/(kg·℃)范围内，故放热量相同时，乳液聚合体系要比溶液爱合体系温升幅度小。 尽管悬浮聚合和乳液聚合有相似之处，即它们的反应中心都是分散在介质水中的粒子中，但是芤液聚合要比悬浮聚合更易散热。对悬浮聚合来说，聚合反应发生在分散于水中的单体珠滴中，单体珠滴的直径一般在100～1000gm范围之内。而在乳液聚合体系中，反应中心乳胶粒直弪一般在O.05～O.1ktm之间。若把悬浮聚合体系中的珠滴比作一个10m直径的大球，那么，乳爱粒则仅相当于一颗绿豆粒。所以从乳胶粒内部向水相传热要比从悬浮聚合的珠滴内部向水相传姜容易得多。故乳胶粒中的温度分布要比悬浮聚合的珠滴中均匀得多。如果说在悬浮聚合中常常因为珠滴向外传热不良而导致“鱼眼”、黑点、红点及烧芯现象出现的话，那么可以认为在乳液藿合体系的乳胶粒中不存在因温度不均而导致的产品质量问题。 综上所述，乳液聚合不仅比本体聚合容易散热，而且也比溶液聚合和悬浮聚合更容易散热。
高分子材料成型加工及性能测试 一、实验目的 应用《高分子物理》、《高分子材料工艺学》、《高分子材料成型与加工》所学的理论知识，进行高分子材料压制成型和注射成型实验，制得的高分子材料试样进行性能测试与分析。通过本实验，掌握常用塑料的压制成型和注射成型工艺流程，了解影响塑料制品性能的因素，初步锻炼学生对高分子材料成型加工方法的实践能力以及对实验数据的综合分析能力。 二、实验内容 1、塑料压制成型： （1）熟练操作开炼机、高速混合机、平板硫化仪成型设备，操作步骤见附录1； （2）制备出塑料试样。 2、塑料注射成型： （1）了解实验设备的基本结构，工作原理和操作要点，操作步骤见附录2； （2）了解注射成型设备对制品性质的影响； （3）掌握如何根据聚合物的性质，确定注射成型机料筒温度和模具温度； （4）制备出塑料试样。 3、塑料制品拉伸性能测试： （1）掌握电子拉力机测定塑料拉伸试样的基本操作，操作步骤见附录3； （2）依据应力-应变曲线，计算出各种力学参数（拉伸强度、断裂伸长率、断裂强度）。 4、塑料制品硬度测试：利用邵氏A型硬度计测定试样的硬度，操作步骤见附录4； 5、塑料制品导电性测试：利用高阻仪测定试样的表面电阻。测试时，将充分放电后的试样，接入仪器测量端，调整仪器，加上实验电压一分钟，读取电阻的指示值。 三、实验原理 大多数高分子材料（尤其是热塑性塑料）可以通过压制和注射成型。 压制是板材成型的重要方法，其工艺过程包括下列工序：（1）混合：按照一定配方称量各组分，按照一定的加料顺序，将各组分加入到高速分散机中进行几何分散；（2）双辊塑炼拉片：用双辊开炼机使混合物料熔融混合塑化，得到片材；（3）压制：把片材放入恒温压制模具中预热、加温、加压，使片材熔融塑化，然后冷却定型成板材。正确选择和调节压制温度、压力、时间以及制品的冷却程度是控制板材性能的工艺措施。通常在不影响制品性能的前提下，适当提高压制温度，降低成型压力，缩短成型周期对提高生产效率是行之有效的；但过高的温度、过长的加热时间会加剧树脂降解和熔料外溢，致使制品的各方面性能变劣。 注射成型亦称注射模塑或注塑，是热塑性塑料的一种重要成型方法。注射成型是将塑料（一般为粒料）在注射成型机的料筒内加热溶化，当呈流动状态时，熔融塑料在柱塞或螺杆的加压下被压缩并向前移动，进而通过塑料筒前端的喷嘴以很快的速度注入温度较低的闭合
实验二 丙烯酰胺溶液聚合 一、目的要求 1.认识并了解溶液聚合及其反应原理； 2.掌握丙烯酰胺溶液聚合的方法。 二、基本原理 溶液聚合是将单体，引发剂溶于溶剂，然后进行聚合的方法。根据所生成的高分子物质溶解情况，可以分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合（也叫沉淀聚合）。自由基聚合、离子型聚合和缩聚反应聚合采用溶液聚合的方法。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。但是由于溶剂的引入，大分子自由基易向溶剂发生链转移反应，造成转化率降低，聚合度不高，使产物分子量降低，这是溶液聚合的主要缺点。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以丙烯酰胺为单体，水为溶剂，（NH 4）2S 2O 8为引发剂，水为溶剂有许多优点：（1）价廉，（2）无毒，（3）链转移常数小，（4）对单体及聚合物溶解性能好，为一均相反应。 反应式： 链引发： ()4 4284222NH S O NH SO +?? → + O C H 2CH C NH 2 SO 4 _.+ O 3SO CH 2 C H C O NH 2. 链增长：
O C H 2CH C NH 2 O 3SO CH 2 C H C O NH 2 . n . +O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 C H C O NH 2 n 链终止： 2O 3 SO CH 2 CH C O NH 2CH 2C C O NH 2 . n n n O 3SO CH 2 CH C O NH 2 CH 2 CH C O NH 2 CH C O NH 2 CH 2CH C O NH 2 CH 2OSO 3 在均相反应结束后，可通过加入适当的沉淀剂使聚合物与溶剂分离，再用过滤等方法，得到固体聚合物。 聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采，选矿、化学工业及污水处理等方面。 三、仪器与药品 仪器：三口瓶250ml 、球形冷凝管、温度计100℃、烧杯100ml 、量筒100ml 、搅拌装置、控温装置。 药品：丙稀酰胺（分析纯）10g 、蒸馏水100ml 、（NH 4）2S 2O 8 （分析纯）0.06g 。 四、实验步骤 1．如图组装好各种实验仪器。 2．用天平称取丙烯酰胺10g ，量筒量取蒸馏水80ml ，并将称量好的丙烯酰胺和蒸馏水依次加入到三口瓶中。 3．将水浴温度设定至30℃，并开始搅拌。 4．用天平称取（NH 4）2S 2O 8 0.06g ，量筒量取蒸馏水20ml ，并将称量好的（NH 4）2S 2O 8溶解
中国科学院化学研究所高技术材料实验室项目聘用人员招聘启事 2018-01-13 【单位介绍】 中国科学院化学研究所成立于1956年，是以基础研究为主，有重点地开展国家急需的、有重大战略目标的高新技术创新研究，并与高新技术应用和转化工作相协调发展的多学科、综合性研究所，是具有重要国际影响、高水平的化学研究机构。化学所下属高技术材料实验室重点开展先进高技术材料的基础创新及应用基础研究，并将先进高技术材料的应用和转化工作相协调发展，主要研究领域包括芳杂环聚合物材料、含硅聚合物材料、热固性聚合物材料、元素有机聚合物材料、界面与粘接功能材料。承担着国家973计划、国家863计划、国家自然科学基金、国家重要材料研制任务等近80项。 【招聘岗位与要求】 AHAHAGAHAGAGGAGAGGAFFFFAFAF
1.高分子材料研发助理工程师2-3名，从事聚酰亚胺树脂及复合材料制备与性能评价等相关研发工作； 2.本科学历，具有高分子化学、有机化学、复合材料等相关化学化工类专业背景； 3.具有较强的学习能力和动手能力，工作积极主动，有较强的责任心。 【聘用待遇】 1.实行项目聘用制（派遣型），按照化学所规定的工资待遇标准执行； 2.按照北京市社会保险的政策规定办理社会保险和住房公积金。 【招聘程序】 1.应聘者须提供以下材料：个人简历；身份证、学历和学位证书复印件；其他能够证明能力的相关证明材料； 2.请将应聘材料通过电子邮件的方式发送至fanlin@，邮件主题请注明“应聘+姓名”； 3.通过资格初审的应聘者集中组织面试，面试时间和地点另行通知，未通过资格初审者不另行通知。 4.招聘自本通知发布日起，至招满为止。 AHAHAGAHAGAGGAGAGGAFFFFAFAF
实验1 平衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度 溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实际上也是表征分子间作用力的物理量。在高分子溶液性质的研究中以及生产实际中，常常凭借溶度参数来判断非极性体系的互溶性。例如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有一定的参考价值。 对于交联聚合物，与交联度直接相关的有效链平均分子量 C M 是一个重要的结构参数，C M 的大小对交联聚合物的物理机械性能具有很大的影响。 因此，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，平衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链平均分子量 C M 的一种简单易行的方法。另外还可间接测得高分子-溶剂的相互作用参数1x 。 一、实验目的： （1）了解溶胀法测聚合物溶度参数及 C M 的基本原理。 （2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。 （3）粗略地测出交联聚合物的溶度参数、C M 及1x 。 二、实验原理： 聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的相互作用能很大，欲使其汽化，势必裂解为小分子，所以只能用间接的方法测定，平衡溶胀法是其中的一种方法。交联结构的聚合物不能为溶剂所溶解，但能吸收大量的溶剂而溶胀。溶胀过程中，溶剂分子渗入聚合物内使体积膨胀，以致引起三维分子网的伸展，而分子网受到应力产生了弹性收缩力，阻止溶剂进入网状链。当这两种相反的倾向相互抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀平衡态。 溶胀的凝胶实际上是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。根据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必要调节是混合自由能 m F <0 ，而
高分子材料拉伸性能实验 1. 实验目的 了解高分子材料的拉伸强度、模量及断裂伸长率的意义和测试方法，通过应力－应变曲线，判断不同高分子材料的性能特征。 2. 实验原理 拉伸强度是用规定的实验温度、湿度和作用力速度，在试样的两端以拉力将试样拉至断裂时所需的负荷力，同时可得到断裂伸长率和拉伸弹性模量。 将试样夹持在专用夹具上，对试样施加静态拉伸负荷，通过压力传感器、形变测量装置以及计算机处理，测绘出试样在拉伸变形过程中的拉伸应力－应变曲线，计算出曲线上的特征点如试样直至断裂为止所承受的最大拉伸应力（拉伸强度）、试样断裂时的拉伸应力（拉伸断裂应力）、在拉伸应力－应变曲线上屈服点处的应力（拉伸屈服应力）和试样断裂时标线间距离的增加量与初始标距之比（断裂伸长率，以百分数表示）。 3. 实验材料 实验原料：GPPS、PP、PC。 （1）拉伸样条：哑铃型样条，测试标准：ASTM D638。样条如下：
4. 实验设备 万能材料实验机及夹具 5. 实验条件 不同的材料由于尺寸效应不同，故应尽量减少缺陷和结构不均匀性对测定结果的影响，按表2选用国家标准规定的拉伸试样类型以及相应的实验速度。 表 2 拉伸试样类型以及相应的实验速度 ①Ⅲ试样仅用来测试拉伸强度 实验速度为以下九种： A: 1mm/min ±50% B: 2mm/min ±20% C: 5mm/min ±20% D: 10mm/min ±20% E: 20mm/min ±10% F: 50mm/min ±10% G: 100mm/min ±10% H: 200mm/min ±10% I: 500mm/min ±10% 6.实验步骤 （1）实验环境：温度23℃，相对湿度50％，气压86～106KPa。 （2）测量试样中间平行部分的宽度和厚度，精确到0.01mm，每个试样测量三点，取算术平均值。
高分子材料与工程专业实验教学大纲 Experiments of Po1ymer Science & Engineering 课程编号：10080011 课程性质：专业核心课 适用专业：高分子材料与工程专业 先修课：高分子化学、高分子物理、高聚物成型加工原理 后续课：毕业论文 总学分：2.5学分 教学目的和基本要求：本课程是高分子材料专业和复合材料专业的专业实验课程，通过对一些典型的高分子的合成及材料性能的测试的训练，掌握本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合、乳液聚合的基本原理和特点，掌握高分子材料热、力学基本性能的测试方法和原理，以及测试设备的基本结构和使用步骤。熟悉通用高分子的基本性能，并能够在此基础上进一步设计对不同高分子材料基本性能的方法。 实验名称与学时安排 实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体浇注聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：通过本体聚合的方法制得聚甲基丙烯酸甲酯。 实验目的与要求： 1．过本实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 2．掌握有机玻璃制造的技术。要求所制得的产品透明、无气泡、平整。 实验二、丙烯酰胺的溶液聚合及其水处理实验 实验性质：综合性实验 实验内容：用溶液聚合的方法制得聚丙烯酰胺，并进行水处理实验。 实验目的与要求： 1．通过本实验了解溶液聚合的原理及优缺点。 2．了解产物的分子量与引发剂用量、分子量调节剂及温度的关系。 3．了解用高分子絮凝剂进行水处理的基本原理和方法。
实验三、苯乙烯悬浮聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：用悬浮聚合的方法制得珠状聚苯乙烯。 实验目的与要求： 通过本实验了解和掌握有关悬浮聚合的特点及操作方法。要求制得颗粒大小较均匀的无色透明珠状聚合物。 实验四、醋酸乙烯乳液聚合 实验性质：综合性实验 实验内容：制备聚醋酸乙烯乳液。 实验目的与要求： 1．掌握聚醋酸乙烯乳液的制备方法及反应原理。 2．了解聚醋酸乙烯乳液聚合“实际体系”与典型的乳液聚合体系的差别。 实验五、环氧树酯的合成和应用 实验性质：综合性实验 实验内容：通过环氧氯丙烷与双酚A缩聚制取环氧树酯，了解环氧树脂的使用方法和性能。 实验目的与要求： 1．制备低分子量的环氧树脂。 2．环氧树脂的浇铸实验。 3．环氧树脂的粘接实验。 实验六、酚醛树脂的制备 实验性质：综合性实验 实验内容：制备热固性酚醛树脂。 实验目的与要求： 熟悉和掌握热固性酚醛树脂的合成方法和固化过程。 实验七、聚合物的差热分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验目的与要求： 1．掌握DTA、DSC的基本原理。 2．学会用DTA、DSC测定聚合物的T g，T c，T m，X0。 实验八、聚合物的热重分析 实验性质：设计性实验 实验内容：用TGA测定聚合物的T d。 实验目的与要求： 1．掌握热重分析的实验技术。 2．从热谱图求出聚合物的热分解温度T d。 实验九、塑料耐热性实验 实验性质：设计性实验 实验内容：用维卡软化点测定仪测定高聚物热变形温度及软化点。 实验目的与要求： 1．掌握高聚物热变形温度及软化点测定方法。 2．了解热变形试验机的使用方法。 实验十、粘度法测定聚合物的分子量
第二章高分子合成实验 (2) 实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 (2) 实验二苯乙烯的聚合方法综合实验 (4) 实验三甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (9) 实验四水溶性酚醛树脂制备及性能测定 (10) 实验五酚醛树脂的合成 (15) 实验六水性丙烯酸树脂的合成 (17) 实验七醋酸乙烯酯的乳液聚合 (18) 实验八膨胀计法测定苯乙烯聚合反应速率 (21) 实验九甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯悬浮共聚合 (26) 实验十乙酸乙烯酯的溶液聚合 (28) 实验十一丙烯酰胺水溶液聚合 (30) 实验十二低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析 (32) 实验十三熔融缩聚反应制备尼龙-66 (34) 实验十四ε－己内酰胺缩聚制备尼龙6 (37) 实验十五强酸型阳离子交换树脂的制备及其交换量的测定 (39) 实验十六苯丙乳液的制备 (43)
第二章高分子合成实验 实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备 一、实验目的 1、加深对高分子化学反应基本原理的理解。 2、了解缩醛化反应的主要影响因素。 3、掌握聚乙烯醇缩甲醛的制备方法. 二、实验原理 早在1931年，人们已经研制出聚乙烯醇的纤维，但由于PVA的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少水溶性，使PVA 有了较大的实际应用价值。目前，聚乙烯醇缩醛树脂在工业上被广泛用于生产黏合剂、涂料、化学纤维。品种主要有聚乙烯醇缩甲醛、聚乙烯醇缩乙醛、聚乙烯醇缩甲乙醛、聚乙烯醇缩丁醛等。其中以聚乙烯醇缩甲醛和聚乙烯醇缩丁醛最为重要。前者是化学纤维“维尼纶”和“107”建筑胶水的主要原料，后者可用于制造“安全玻璃”。 聚乙烯醇缩甲醛随缩醛度的不同，性质和用途有所不同，缩醛度在35%左右，就得到人们所称为“维尼纶”的纤维，纤维的强度是棉花的1.5∽2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，故又称为“合成棉花”，如果控制强度在较低水平，由于聚乙烯醇缩甲醛分子中含有羟基、乙酰和醛基，因此有较强的黏结性能，可用作胶水，用来黏结金属、木材、玻璃、陶瓷、橡胶等。 聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的。其反应方程式如下：
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：高分子材料应力-应变曲线的测定 年级： 10级材料化学 日期: 2012-10-25 姓名： 学号： 同组人： 一、 预习部分 聚合物材料在拉力作用下的应力-应变测试是一种广泛使用的最基础的力学试验。聚合物的应力-应变曲线提供力学行为的许多重要线索及表征参数（杨氏模量、屈服应力、屈服伸长率、破坏应力、极限伸长率、断裂能等）以评价材料抵抗载荷，抵抗变形和吸收能量的性质优劣；从宽广的试验温度和试验速度范围内测得的应力-应变曲线有助于判断聚合物材料的强弱、软硬、韧脆和粗略估算聚合物所处的状况与拉伸取向、结晶过程，并为设计和应用部门选用最佳材料提供科学依据。 1、应力—应变曲线 拉伸实验是最常用的一种力学实验，由实验测定的应力应变曲线，可以得出评价材料性能的屈服强度，断裂强度和断裂伸长率等表征参数，不同的高聚物、不同的测定条件，测得的应力—应变曲线是不同的。 应力与应变之间的关系，即：P bd σ= 00100%t I I I ε-= ? E ε σ = 式中 σ——应力，MPa ； ε——应变，％； E ——弹性模量，MPa ； A 为屈服点，A 点所对应力叫屈服应力或屈服强度。 的为断裂点，D 点所对应力角断裂应力或断裂强度 聚合物在温度小于Tg(非晶态) 下拉伸时，典型的应力-应变曲线(冷拉曲线)如下图
曲线分以下几个部分： OA：应力与应变基本成正比(虎克弹性)。--弹性形变 屈服点B：应力极大值的转折点，即屈服应力(sy)；屈服应力是结构材料使用的最大应力。--屈服成颈 BC：出现屈服点之后，应力下降阶段--应变软化 CD：细颈的发展，应力不变，应变保持一定的伸长--发展大形变 DE：试样均匀拉伸，应力增大，直到材料断裂。断裂时的应力称断裂强度( sb )，相应的应变称为断裂伸长率(eb) --应变硬化 通常把屈服后产生的形变称为屈服形变，该形变在断裂前移去外力，无法复原。但如果将试样温度升到其Tg附近，形变又可完全复原，因此它在本质上仍属高弹形变，并非粘流形变，是由高分子的链段运动所引起的。 根据材料的力学性能及其应力-应变曲线特征，可将应力-应变曲线大致分为六类：(a)材料硬而脆：在较大应力作用下，材料仅发生较小的应变，在屈服点之前发生断裂，有高模量和抗张强度，但受力呈脆性断裂，冲击强度较差。 (b)材料硬而强：在较大应力作用下，材料发生较小的应变，在屈服点附近断裂，具高模量和抗张强度。 (c)材料强而韧：具高模量和抗张强度，断裂伸长率较大，材料受力时，属韧性断裂。 (d)材料软而韧：模量低，屈服强度低，断裂伸长率大，断裂强度较高，可用于要求形变较大的材料。 (e)材料软而弱：模量低，屈服强度低，中等断裂伸长率。如未硫化的天然橡胶。 (f)材料弱而脆：一般为低聚物，不能直接用做材料。 注意：材料的强与弱从σb比较；硬与软从E(σ/e)比较；脆与韧则主要从断裂伸长率比较。
高分子成型加工实验讲义 材料科学与工程学院 2010年3月
实验一塑料板材挤出实验 一、实验目的 1．了解塑料板材挤出成型工艺过程； 2．认识狭缝挤出机头的结构和工作原理； 3．理解并掌握板材挤出及压光工艺控制方法； 4．掌握塑料板材的性能测试方法。 二、实验原理 挤出压延成型是生产塑料板材的主要方法之一。塑料板材的成型是用狭缝机头直接挤出板坯后，即经过三辊压光机压光，经冷却、牵引装置而得到塑料板材。 图1-1为聚乙烯（PE）板材挤出工艺流程图。本实验是挤出2.0mm的LDPE板材。 图1-1 PE 板材挤出生产工艺流程图 1-电动机2-料斗3-螺杆4-挤出机料筒5-机头6-三辊压光机7-橡胶牵引辊8-剪切1．PE 原料 PE板材具有无毒、表面光滑平整、耐腐蚀、电绝缘性能优异、低温性能好的优点，广泛应用在包装、化工、电子等领域。PE 挤出板材一般选用适当牌号的树脂直接生产，如果生产特殊用途的片材需添加相关必要的助剂。挤出生产LDPE 板材应选用熔体流动速率（MFR）为0.3～1.0（g/10min）的挤出级PE 树脂。 2．机头 板材挤出的狭缝机头的出料口既宽又簿，塑料熔体由料筒挤入机头，流道由圆形变成狭缝形，这种机头（包括支管型、衣架型、鱼尾型）在料流挤出过程中存在中间流程短、阻力小、流速快，两边流程长、阻力大、流速慢的现象，必须采取措施使熔体沿口模宽度方向有均匀的速度分布，即要使熔体在口模宽度方向上以相同的流速挤出，保证挤出的板材厚度均匀和表面平整。本实验采用支管型机头，可以贮存一定量的物料，起分配物料稳定作用，使料流稳定。 3．三辊压光机 作用是将挤出的板材压光和降温，并准确地调整板材的厚度，故它与压延机的构造原理有点相同，对辊筒的尺寸精度和光洁度要求较高，并能在一定范围内可调速，能与板材挤出相适应。辊筒间距可以调整，以适应挤出板材厚度的控制，压光机与机头的距离应尽量靠近，否则板坯易下垂发皱，光洁度不好，同时在进入压光机前容易散热降温，对制品光洁度不利。 4．温度 挤出机各段温度的设定因原料品种而异，对LDPE，从挤出机加料段至均化段各区（一般为四个区）的温度分别为：150℃～160℃，160℃～170℃，170℃～180℃，180℃～190℃。机头温度原则上高于挤出机均化段5℃～10℃，机头温度过低，板材表面无光泽，甚至导致板材开裂，机头温度过高，物料易分解。机头温度通常采用两边高中间低的温度控制方法，以便和机头阻力调节棒相配合，保证当熔体通过机头的时候，沿板材宽度方向上流动速率与温度相平衡，板材的挤出均匀、稳定。对LDPE，从机头左至右温度分别为：190℃～200℃，180℃～190℃，170℃～180℃，180℃～190℃，190℃～200℃。从机头出来的板坯温度较高，为防止板材产生内应力而翘曲，应使板材缓慢冷却，要求压光机的辊筒有一定的温度。三辊压光机的温度为：上辊85℃～95℃，中辊75℃～85℃，下辊65℃～75℃。经压光机定型为一定厚度的板材温度仍较高，故用冷却导辊输送板材，让其进一步冷却，最后成为接近室温的板材。
高分子科学实验 材料科学与工程学院 高分子教研室 2015-01-01
(一)高分子化学实验目录实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 实验二界面聚合 实验三乙酸乙烯酯的乳液聚合 实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合 实验五聚乙酸乙烯酯的碱解 实验六聚乙烯醇的缩甲醛反应 实验七苯乙烯悬浮聚合 实验八强酸离子交换树脂的合成及性能测定实验九 -氰基丙烯酸酯的阴离子聚合 实验十植物废弃物中提取果胶 实验十一丙烯酰胺溶液聚合
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、目的要求 1．认识并了解本体聚合及其反应原理 2．了解反应速度与引发剂用量及反应温度的关系 二、基本原理 本体聚合又称为块状聚合，它是在没有任何介质的情况下，单体本身在微量引发剂的引发下聚合，或者直接在热、光、辐射线的照射下引发聚合。本体聚合的优点是: 生产过程比较简单，聚合物不需要后处理，可直接聚合成各种规格的板、棒、管制品，所需的辅助材料少，产品比较纯净。但是，由于聚合反应是一个链锁反应，反应速度较快，在反应某一阶段出现自动加速现象，反应放热比较集中；又因为体系粘度较大，传热效率很低，所以大量热不易排出，因而易造成局部过热，使产品变黄，出现气泡，而影响产品质量和性能，甚至会引起单体沸腾爆聚，使聚合失败。因此，本体聚合中严格控制不同阶段的反应温度，及时排出聚合热，乃是聚合成功的关键问题。 当本体聚合至一定阶段后，体系粘度大大增加，这时大分子活性链移动困难，但单体分子的扩散并不受多大的影响，因此，链引发、链增长仍然照样进行，而链终止反应则因为粘度大而受到很大的抑制。这样，在聚合体系中活性链总浓度就不断增加，结果必然使聚合反应速度加快。又因为链终止速度减慢，活性链寿命延长，所以产物的相对分子质量也随之增加。这种反应速度加快，产物相对分子质量增加的现象称为自动加速现象(或称凝胶效应)。反应后期，单体浓度降低，体系粘度进一步增加，单体和大分子活性链的移动都很困难，因而反应速度减慢，产物的相对分子质量也降低。由于这种原因，聚合产物的相对分子质量不均一性(相对分子质量分布宽)就更为突出，这是本体聚合本身的特点所造成的。 对于不同的单体来讲，由于其聚合热不同、大分子活性链在聚合体系中的状态(伸展或卷曲)的不同；凝胶效应出现的早晚不同、其程度也不同。并不是所有单体都能选用本体聚合的实施方法，对于聚合热值过大的单体，由于热量排出更为困难，就不易采用本体聚合，一般选用聚合热适中的单体，以便于生产操作的控制。甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯的聚合热分别为56.5 kJ/mol和69.9 kJ/mol，它们的聚合热是比较适中的，工业上已有大规模的生产。大分子活性链在聚合体系中的状态，是影响自动加速现象出现早晚的重要因素，比如，在聚合温度50 ℃时，甲基丙烯酸甲酯聚合出现自动加速现象时的转化率为10%~15%，而苯乙烯在转化率为30%以上时，才出现自动加速现象。这是因为甲基丙烯酸甲酯对它的聚合物或
实验一热塑性塑料熔融指数的测定 一、实验目的 1、测定高压聚乙烯的熔融指数； 2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性； 3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。 二、实验原理 衡量高聚物流动性难易程度的指标有：熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。这里介绍熔融指数。熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积，习惯用MFR（MI）或MVR表示。 在塑料成型加工中，熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。对一定结构的塑料熔体，可用MI来比较其相对分子质量的大小，MI越小，其相对分子质量越高，反之MI越大，其相对分子量越小，说明它的流动性越好，其加工性能就相应好一些，但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。 此法测定熔体流动速率简便易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产上得到广泛采用。 三、实验仪器与材料 1、试样：ABS粉料或颗粒，测试前进行干燥处理 2、仪器：塑料熔体流动速率测试仪，天平，秒表，装料漏斗，锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉砂， 镊子，清洗杆和铜丝。 四、实验步骤 1、准备。熟悉仪器结构和操作规程。接通电源，选择测试条件，安装好口模，在料筒插入料杆。调节加热控 制系统使温度达到要求温度，恒温至少15min。 2、加料。取出料杆将试料加入料筒，把料杆再插入料筒并压紧试料，预热4min使炉温回复至要求温度。 注意：取出料杆后置于耐高温物体上，避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞； 切勿用料杆去压紧物料，避免损伤； 3、在料杆顶托盘上加上砝码，随即用手轻轻压下，促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。 待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除已流出的样条，并按规定的切样时间间隔开始切样，保留连续切取的无气泡样条三个。当料杆下降至上环形标记和料筒口相平行时，停止切样。4、停止切样后，趁热将余料全部压出，立即取出料杆和口模，除去表面的余料并用合适的黄铜丝顶出口模内 的残料。然后取出料筒用绸布蘸少许溶剂伸入筒中边推边转地清洗几次，直至料筒内表面清洁光亮为止。 5、称重计算。把肉眼可见气泡的样条丢弃，将保留的样条（至少三个）冷却后，置于天平上分别称其质量（准 确至0.0001g），求出它们的平均质量。若其质量的最大值与最小值之差大于平均值的10％，则实验重做。 6、实验条件 标准口模内径：2.095mm 实验温度：230℃切样次数：7 口模系数：464g/mm3负荷：10kg 试样加入量：4g 切样时间间隔：10s 7、计算熔体流动速率 试料的熔体流动速率按式：MFR＝ t W 600计算，式中MFR－熔体流动速率，g/10min；W－切取样条质量的算术平均值，g；t－切样时间间隔，s。 8、注意事项 1）料筒、压料杆、毛细管属于精密仪器，要轻拿轻放，不可掉落地下，清理时切忌擦伤。 2）清理时要戴手套，防止烫伤。 3）加金属重物压入余料时，要求总力不超过250N，切忌用人的压力把余料挤出，以防压料杆和出料托板
高分子现代实验技术 专业： 姓名： 学号：
高分子现代实验技术实验报告 作者学号： 完成单位： 摘要：本次综合实验包括三部分：聚乙酸乙烯酯的合成、化学改性、结构表征及性能测试。通过这一系列实验，对本学期现代高分子化学课上学习的知识进行巩固，从理论到实践，进一步掌握重点、难点，提高发现问题、分析问题、解决问题的能力。 关键词：溶液聚合、乳液聚合、醇解、缩甲醛、红外、核磁。 一、实验设计 1.1 聚醋酸乙烯酯的合成及改性 1.1.1实验原理 溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。 乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中呈白色乳液状。 1.1.2实验思路 分别采用溶液聚合和乳液聚合的方法合成聚醋酸乙烯酯，将所得产物进行不同程度的醇解并测定其醇解度，用工业的聚乙烯醇进行缩醛化反应并测定其缩醛度。 1.2 聚醋酸乙烯酯及乙烯醇的表征
1.2.1实验原理 （一）由于聚合物的相对分子质量远大于溶剂，因此将聚合物溶解于溶剂时， ）。当温度和溶剂一定时，对于同种溶液的粘度（η）将大于纯溶剂的粘度（η 聚合物而言，其特性粘度就仅与其相对分子质量有关 （二）红外光谱是研究聚合物结构和性能关系的基本手段之一。广泛用于高聚物材料的定性定量分析，如分析聚合物的主链结构、取代基位置、双键位置以及顺反异构、测定聚合物的结晶度、计划度、取向度，研究聚合物的相转变，分析共聚物的组成和序列分布等。红外分析具有速度快、试样用量少并能分析各种状态的试样等特点。 （三）核磁共振是处于静磁场中的原子核在另一交变磁场作用下发生的物理现象。通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。在交变磁场作用下，自旋核会吸收特定频率的电磁波，从较低的能级跃迁到较高能级。这种过程就是核磁共振。 1.2.2实验思路 采用粘度法测定溶液聚合和乳液聚合PVAc的粘均分子量； 用红外光谱法和核磁法表征PVAc及PVA的结构特征。 1.3 聚醋酸乙烯酯及聚乙烯醇性能的测定 1.3.1实验原理 应力-应变试验通常是在张力下进行，即将试样等速拉伸，并同时测定试样所受的应力和形变值，直至试样断裂。应力是试样单位面积上所受到的力。应变是试样受力后发生的相对变形。 1.3.2实验思路 将溶液聚合和乳液或聚合所得的PVAc进行粘结实验，测定其粘结性能； 对不同分子量和醇解度的PVA进行应力- 应变的测试，测定其力学性能； 将适量碾磨后样品(高醇解度的)放在载玻片的样品槽内，用XRD进行测定，得到XRD曲线。