实验一聚合物热变形温度、维卡软化点的测定
一、实验目的
通过实验测定高聚物维卡软化点温度，掌握维卡软化点温度测试仪的使用方法和高聚物维卡软化温度的测试方法。
二、实验原理
维卡软化温度是指一个试样被置于所规定的试验条件下，在一定负载的情况下，一个一定规格的针穿透试样1mm深度的温度。
这个方法适用于许多热塑性材料，并且以此方法可用于鉴别比较热塑性软化的性质。
图1. 维卡软化点试验装置图
三、实验仪器
维卡软化点测试仪主要由浴槽和自动控温系统两大部分组成。浴槽内又装有导热液体、试样支架、砝码、指示器、温度计等构件，其基本结构见图1。（1）传热液体：一般常用的矿物油有硅油、甘油等，最常用的是硅油。本仪器所用传热液体为硅油，它的绝缘性能好，室温下黏度较低，并使用试样在升温时不受影响。
（2）试样支架：支架是由支撑架、负载、指示器、穿透针杆等组成。都是用同样膨胀系数的材料制成。
+0.05mm的设有毛边的圆（3）穿透针：常用的针有两种，一种是直径为1 -0
。02mm
形平头针，另一种为正方形平头针。
（4）砝码和指示器：常用的砝码有两种，1kg和5kg；指示器为一百分表，精确度可达0.02mm。
（5）温度计：温度计测温精确度可达0.5℃,使用范围为0~360℃。
（6）等速升温控制器：采用铂电阻作感温元件与可变电压器、恒速电动机构组成。作不定时等速运动来调整可变电位器的阻值，以达到自动平衡（可变电位器调整阻值的变化即为铂电阻受热后的阻值），电桥输出信号经晶体管放大输出脉冲，推动可控管工作，并控制了加热器工作时间，以（5±
0.5）℃/6min的速度来提高浴槽温度。
（7）加热器：一个1000W功率的电炉丝直接加热传热液体。
四、试样与测试条件
（1）试样：所用的每种材料的试样最少要有2个。一般试样的厚度必须大于3mm，面积必须大于10mm×10mm。
（2）测试条件：保持连续升温速度为（5±0.5）℃/min，并且穿透针必须垂直地压入试样，压入载荷为5kg。它是砝码和加力杆等的总和。即相应
负荷分别为9.81N和49.05N。
五、实验步骤
（1）选试样：试样可注射成型。成型后使用选取厚度大于3mm，宽和长大于10mm×10mm的试样，并要求试样表面平整，没有裂纹，没有气泡。（2）安放试样：在室温下将试样支架从浴槽内拉出固定在浴槽上面，把试样放在下近似中心的位置，使针近似地靠近试样表面（没有加载）并固定好，然后将温度计插入支架上两侧孔内，使其球部尽量地接近试样并固定好。（3）调整指示器：试样安装好后就将试样支架轻轻地放进浴槽，然后加载调整穿透指示器到零位。
（4）加热液体：指示器调整零位后开始升温，调整自动控温部分，升温速度为50℃/h（参看附录中仪器的操作规程），同时开启搅拌，保持槽内温度均匀。
（5）记录：必须仔细地作穿透1mm深度时的温度记录。由于当穿透1mm后，从这点开始穿透深度会迅速地增加，因此要求每上升
5℃读一次穿透深度，直到穿透0.4mm后在每间隔50℃记录一次。（6）试验结果所得两个试样间的差别高于2℃，则必须做重复试验。
六、数据处理
（1）将实验记录在下表中。
数据记录
注：ａ、ｂ、ｃ分别表示试件的长、宽、高.
（2）结果分析。
七、思考题
（1）影响维卡软化点温度测试结果的因素有哪些？
（2）升温速度过快或过慢对试验结果有何影响，为什么？
实验二高分子材料的氧指数测定
大部分的塑料耐燃性非常不好，通火极易燃烧。评定塑料燃烧性可用燃烧速度和氧指数来表示。燃烧速度是用水平燃烧法或垂直燃烧法等测得的。本实验采用氧指数测定塑料燃烧性，此法可精确地用具体数字来评价塑料的点燃性。
一.实验目的
1.熟悉氧指数仪的组成、构造。
2.掌握氧指数仪的工作原理及使用方法；
3.测定塑料的燃烧性，并计算氧指数。
二.实验原理
氧指数测定塑料燃烧性是指在规定的试验条件下（23±2℃），在氧、氮混合气流中，测定刚好维持试样燃烧所需的最低氧浓度，并用混合气中氧含量的体积百分数表示。
氧指数仪试验装置见图2-1。主要组成部分有燃烧筒、试验夹、流量测量和控制系统，其他辅助配有气源、点火器、排烟系统、计时装置等。
（1）燃烧筒：燃烧筒是内径为70－80mm，高450mm的耐热玻璃管。筒的下部用直径3-5mm的玻璃珠填充，填充高度100mm。在玻璃珠上方有一金属网，以遮挡塑料燃烧时的滴落物。
（2）试样夹：在燃烧筒轴心位置上垂直地夹住试样构件。
（3）流量测量和控制系统：由压力表、稳压阀、调节阀、管路和转子流量计等组成。计算后的氧、氮气体经混合气室混合后由燃烧筒底部的进气口进入燃烧筒。
（4）点火器：由装有丁烷的小容器瓶、气阀和内径为1mm的金属导管喷嘴组成。当喷嘴处气体点着时其火焰高度为6-25mm，金属导管能从燃烧筒上方伸入筒内，以点燃试样。点燃筒内的试样可采用顶端点燃法，也可采用扩散点燃法。
图2-1 氧指数实验装置图
1—燃烧筒；2—试样夹；3—点火器；4—试样夹；5—放玻璃球的燃烧筒；6—底座；7—三通；8—气体混合器；9—压力表；10—稳压阀；11—转子流量计；12—调节阀；13—燃烧着的试样。
①顶端点燃法。使火焰的最低可见部分接触试样顶端并覆盖整个顶表面，勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。在确认试样顶端全部着火后，立即，开始计时或观察试样烧掉的长度。点燃试样时，火焰作用时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。
②扩散点燃法。充分降低和移动点火器，使火焰可见部分施加于试样顶表面，同时施加于垂直侧表面约6mm长。点燃试样时，火焰作用时间最长为30s，每隔5s左右稍移开点火器观察试样，直至垂直侧表面稳定燃烧或可见燃烧部分的前锋到达上标线处，立即移动点火器，开始计时或观察试样。若30s内不能点燃试样，则增大氧浓度，再次点燃，直至30s内点燃为止。
扩散点燃法也适用于I、II、III、IV型试样，标线应划在距点燃端10mm和60mm处。
注：①点燃试样是指引试样有焰燃烧，不同点燃方法的试验结果不可比。
②燃烧部分包括任何沿试样表面淌下的燃烧滴落物。
氧指数法测定塑料燃烧行为的评价准则见表3-1。
表3-1 燃烧行为的评价准则
三.实验仪器和试样
实验仪器：HC-2型氧指数测定仪。
试样：试样类型、尺寸见表3-2。
表3－2 试样类型和尺寸
注：1.不同型式不同厚度的试样，测试结果不可比。
2.由于该项试验需反复预测气体的比例和流速，预测燃烧时间和燃烧长度，影响测试结果的因素比较多，因此每组试样必须准备多个（10个以上），并且尺寸规格要统一，内在质量密实度、均匀度特别要一致。
3.试样表面清洁，无影响燃烧行为的缺陷，如应平整光滑、无气泡、飞边、毛刺等。
4.对I、II、III、IV型试样，标线划在距点燃端50mm处，对V型试样，标线划在框架上或划在距点燃端20mm和100mm处（图2-2）。
图2-2.支撑非支撑试样的框架结构
1-上参照标记；2-下参照标记
四.实验步骤
（1）在试样的宽面上距点火端50mm处划一标线。
（2）取下燃烧筒的玻璃管，将试样垂直地装在试样夹上，装上玻璃管，要求试样的上端至筒顶的距离不少于100mm。如果不符合这一尺寸，应调节试样的长度，玻璃管的高度是定值。
（3）根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始时的氧浓度值。对于在空气中迅速燃烧的试样，氧指数可估计为18%以上；对于在空气中不着火的，估计氧指数在25%以上。
（4）打开氧气瓶和氮气瓶，气体通过稳压阀减压到仪器的允许压力范围。（5）分别调节氧气和氮气的流量阀，使流入燃烧筒内的氧、氮混合气体达到预计的氧浓度，并保证燃烧筒中的气体的流速为（4±1）cm/s。
（6）让调节的气体流动30s，以清洗燃烧筒。然后用点火器点燃试样的顶部，在确认试样顶部全部着火后，移去点火器，立即开始，并观察试样的燃烧情况。（7）若试样（50mm长）燃烧时间超过3min或火焰步伐超过标线时，就降低氧浓度。若不是则增加氧浓度，如此反复，直到所得的氧浓度之差小于0.5%，即可按该时的氧浓度计算材料的氧指数。
六. 实验数据处理
（1）按下式计算氧指数[OI]:
式中：[O2]为氧气的流量，L/min；[N2]为氮气流量，L/min。
（2）以三次试验结果的算术平均值作为该材料的氧指数，有效数字保留到小数点一位。
七.实验注意事项
1.试样制作要精细、准确，表面平整、光滑。
2.氧、氮气流量调节要得当，压力表指示处于正常位置，禁止使用过高气压，以防损坏设备。
3.流量计、玻璃筒为易碎品，实验中谨防打碎。
八、思考题
（1）叙述氧指数测定原理。
（2）定性说明影响氧指数的因素。
（3）什么叫氧指数值？如何用氧指数值评价材料的燃烧性能？
（4）HC-2型氧指数测定仪适用于哪些材料性能的测定？如何提高实验数据的测试精度？