草酸含量的测定设计实
验
公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
草酸含量测定（设计实验）
一、实验目的：
1、培养综合运用实验有关知识和设计实验能力
2、巩固、提高和考察一些常用实验仪器的使用等基本操作
二、实验原理
H
2C
2
O
4
为有机弱酸，可以和NaOH发生如下反应：
H
2C
2
O
4
+ 2NaOH = Na
2
C
2
O
4
+ 2H
2
O
用酚酞做指示剂
NaOH标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定：
2
O
COOH COONa
用酚酞作指示剂
三、仪器和药品
1、仪器：电子天平（）、碱式滴定管（50ml）、移液管（20ml）、容量瓶（100ml）、锥形瓶（250ml）、小烧杯、铁架台、洗瓶、玻璃棒、吸耳球等
2、药品：NaOH、邻苯二甲酸氢钾、草酸试样、酚酞指示剂
四、操作方法
一、NaOH标准溶液的配制与标定
1、NaOH的称量、溶解与溶液的配制
NaOH 标准溶液的配制
用台称称取NaOH 于100ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml 试剂瓶中，再加入200ml 蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。
2、NaOH 标准溶液的标定
准确称取—邻苯二甲酸氢钾三份，溶解，用酚酞做指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，根据下式计算NaOH 标准溶液浓度，取三次测定值的平均值。 NaOH
448448V M m C O H KHC O H KHC NaOH = 二、 H 2C 2O 4含量测定
准确称取左右草酸式样，置于小烧杯中，加入20ml 蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
用20ml 移液管移取式样溶液于250ml 锥形瓶中，加入酚酞试剂1——2滴，用NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色，半分钟内不褪色即为终点，重复上述操作3次。
根据下式计算H 2C 2O 4含量 00
.10000.20O C H 204.90)(422??=样m cv W NaOH 取3次测定的平均值。
实验方案 一、实验目的 通过实验，掌握测定萝卜品质的方法 （一）萝卜外部形态的测定 1、实验材料 取鲜样3个∕小区 直尺、蒸馏水、笔、记录本、吸水纸 2、实验方法 ．用自来水将各组萝卜洗净后，再用蒸馏水洗涤，擦干表面水分．每个小区取3个重复，用电子天平称量每株的鲜重，用直尺测量植株的茎长、茎粗、叶长，取平均值作为指标值 实验(二) 植物体内可溶性糖含量的测定（蒽酮法） 一、实验目的 了解蒽酮法测定可溶性糖含量的原理；掌握分光光度计的使用二、实验原理 糖类物质是构成植物体的重要组成成分之一，也是新陈代谢的主要原料和贮存物质。不同载培条件，不同成熟度都可以影响水果、蔬菜中糖类的含量。因此对水果、蔬菜中可溶性糖的测定，可以了解和鉴定水果、蔬菜品质的高低。 蒽酮比色定糖法是一个快速而方便的定糖方法，在强酸性条件下，蒽酮可以与游离的或多糖中存在的己糖、戊糖及己糖醛酸（还原性和非还原性）作用生成蓝绿色的糖醛衍生物，其颜色的深浅与糖的含量在一定范围内成正比。蒽酮也可以和其他一些糖类发生反应，但显现的颜色不同。当存在含有较多色氨酸的蛋白质时，反应不稳定，呈现红色。上述特定的糖类物质，反应较稳定。该法特点：灵敏度高，测定量少，快速方便。 三、材料、仪器及试剂
1.材料：植物种子、白菜叶、柑桔 2.仪器：分光光度计；恒温水箱；20ml具塞刻度试管（3支）漏斗；100ml容量瓶；刻度试管；试管架；剪刀；研钵 3.试剂 （1）200μg/ml标准葡萄糖：AR级葡萄糖100mg，蒸馏水溶解，定容至500ml。 （2）蒽酮试剂：1g蒽酮，用乙酸乙酯溶解，定容至50ml，棕色瓶避光处贮藏； （3）浓硫酸 四、实验方法 1.葡萄糖标准曲线的制作 取6支20ml具寒试管，编号，按下表数据配制一系列不同浓度的标准葡萄糖溶液。在每管中均加入0.5ml蒽酮试剂，再缓慢地加入5ml 浓H2SO4，摇匀后，打开试管塞，置沸水浴中煮沸10分钟，取出冷却至室温，在620nm波长下比色，测各管溶液的光密度值（OD），以标 2. 称取1克白菜叶，剪碎，置于研钵中，加入少量蒸馏水，研磨成匀浆，然后转入20ml刻度试管中，用10ml蒸馏水分次洗涤研钵，洗液一并转入刻度试管中。置沸水浴中加盖煮沸10分钟，冷却后过滤，滤液收集于100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀备用。 3.糖含量测定 用移液管吸收1ml提取液于20ml具塞刻度试管中，加1ml水和0.5ml蒽酮试剂。再缓慢加入5ml浓H2SO4（注意：浓硫酸遇水会产生大量的热！），盖上试管塞后，轻轻摇匀，再置沸水浴中10分钟（比色空白用2ml蒸馏水与0.5ml蒽酮试剂混合，并一同于沸水浴保温10分钟）。冷却至室温后，在波长620nm下比色，记录光密度值。查标准曲线上得知对应的葡萄糖含量（μg）。 五、结果计算 样品含糖量（g/100g鲜重）=查表所得糖含量（μg）×稀释倍数×100/样品重（g）×106 六、注意事项
实验七草酸合铜（II）酸钾的制备和铜含量的测定一、实验内容 1．制备配合物草酸合铜(II)酸钾。 2．测定配合物中Cu的含量。 3．完成实验报告。 二、实验原理 草酸合铜(II)酸钾K2[Cu(C2O4)2]?2H2O为蓝色晶体，本实验由硫酸铜与草酸钾直接混合来制备。 CuSO4 + 2K2C2O4 + 2H2O = K2[Cu(C2O4)2]?2H2O + K2SO4 将草酸合铜(II)酸钾溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络合滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色。 三、试剂、材料和仪器 1．试剂： 公用试剂： CuSO4? 5H2O、K2C2O4?H2O、去离子水、冰块（见边台）、乙醇/乙醚混 合液(1:1)、NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液、乙醇、0.3%PAN乙醇溶液个人试剂： EDTA标准溶液(浓度见标签) 2．材料和仪器： 公用材料和仪器： 电子天平(百分之一)4台、水泵4台、水浴锅8台、称量纸、圆形滤纸个人材料和仪器（抽屉内）： 250mL烧杯（3个）、500mL烧杯（1个）、玻璃棒（2个）、胶头滴 管（1个）、蒸发皿(1个)、称量瓶(1个)、10mL量筒、25mL量筒、 洗瓶、250mL锥形瓶（3个）、不锈钢勺(1个) 个人材料和仪器（主台上）：
布氏漏斗（带胶塞）、抽滤瓶、碱式滴定管、滴定管架、蝴蝶夹 四、实验步骤 1、草酸合铜（II）酸钾的制备 称取4.00±0.05g CuSO4? 5H2O于250mL烧杯中，溶于8 mL水中，再称取12.00±0.05g K2C2O4?H2O于另一250mL烧杯中，溶于45 mL水中，分别置于85?C 左右的热水浴中恒温5min。然后将K2C2O4溶液逐滴加入到CuSO4溶液中，有晶形沉淀析出。然后用冰水浴冷却，减压过滤，先用少量去离子水洗涤1次，再用乙醇/乙醚混合液(1:1)洗涤2次，每次用混合液约10mL，抽干后，将晶体转移到蒸发皿里，置于85℃水浴上烘干（约5min左右），将产品转移至称量瓶中，称重。计算理论产量和产率。 2、铜含量的测定 用减量法 ．．．准确称取0.28-0.42g产物三份于250mL锥形瓶中，分别用20mL~ 25mL NH3.H2O- NH4Cl缓冲溶液溶解，后加入25mL水稀释，再加入20mL乙醇，滴入6-8滴PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定好的EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为绿色即为终点，接近终点时一定要慢滴快摇。记录所用EDTA的体积。平行测定三次。计算产品中的铜含量。 一、测定数据记录与处理 表1 实验原始数据及处理记录表
第20章比色法和分光光度法 【20-1】将下列百分透光度值换算为吸光度： （1）1% （2）10% （3）50% （4）75% （5）99% 解：A＝2－lg T% （1）A=2－lg 1 = 2.000 （2）A=2－lg 10 = 1.000 （3）A=2－lg 50 = 0.301 （4）A=2－lg 75 = 0.125 （5）A=2－lg 99 = 0.0044 【20-2】将下列吸光度值换算为百分透光度： （1）0.01 （2）0.10 （3）0.50 （4）1.00 解：lgT%=2－A （1）lgT1%=2－0.01 = 1.99 T1%=97.7 % （2）lgT2%=2－0.10 = 1.90 T2%=79.4 % （3）lgT3%=2－0.50 = 1.50 T3%=31.6 % （4）lgT4% =2－1.00 =1.00 T4%=10.0 % 【20-3】有一有色溶液，用1.0 cm 吸收池在527 nm 处测得其透光度T = 60%，如果浓度加倍，则（1）T值为多少？ （2）A 值为多少？ （3）用5.0 cm 吸收池时，要获得T = 60%，则溶液的浓度为原来浓度的多少倍？ 解：A＝－lg T =εbc －lg 0.60 = 0.222 浓度增倍时： （1）lg T =－0.444 T= 36 % （2）A＝－lg T = 0.444 （3）1.0cm时：c1 = 0.222 5.0cm时：c2 = 0.222 c2/c1= 1.0 /5.0 = 0.2倍 【20-4】有两种不同浓度的KMnO4溶液，当液层厚度相同时，在527nm处透光度T分别为（1）65.0%，（2）41.8%。求它们的吸光度A各为多少？若已知溶液（1）的浓度为6.51×10-4mol·L-1，求出溶液（2）的浓度为多少？ 解：（1）A＝εbc =－lgT＝－lg 0.650 = 0.187 （2）A＝－lg 0.418 = 0.379 （3）当c1= 6.51×10-4 mol ? L-1时，
色度 （铂钴标准比色法） 方法原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。 如水样浑浊,则放置澄清，也可用离心法或用孔径为0.45滤膜过滤以去掉悬 浮物。但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 仪器 50ML具塞闭塞管，其刻线高度应一致。 试剂 铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾K2PCL6（相当于500铂）及1.000六水合氯化钴（相当于250mg钴），溶于水中，加100ml浓盐酸，用水定容至1000ml。 此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，暗处存放。 步骤 标准色列的配置: 向50mL比色管中加入0mL、0.5mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL、6.00mL及7.000mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。 水样的测定: 1、分取50.0ML澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ML。 2、将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管至于白瓷板或白板上，使光线从关底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。 计算 色度=A×50/V 式中： A------稀释后水样相当于铂钴标准比色法的色度 V------水样得体积（ML） 注意事项 可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是：称取0.0437g重铬酸钾 和1.000g七水合硫酸钴(CoSo4.7H2O)溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存, 如果样品中有泥土或其它分散很散狠细的悬浮物，虽经处理而得不到透明水 样时，则只测“表面颜色”。
比色法测定甘草中总皂苷的含量 【摘要】目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛 高氯酸试剂，在589 nm处有最大吸收，并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高，1 h内稳定，平均加样回收率为99.03%。结论此法简便、准确、稳定性、重复性好，可用于甘草总皂苷的测定。 【关键词】甘草；总皂苷；香草醛 高氯酸 Determination of Total Saponins in Glycyrrhiza by Colorimetry Abstract：ObjectiveTo establish the method of determination of total saponins in Glycyrrhiza. MethodsUse Vanillin HClO4 as the chromogenic reagent and detect the maximum absorption at the wavelength of 589 nm. Choose the best chromogenic preparation to determine the contents of the samples. Results The precision of the method is high. The color of the treated samples was stable within 1h. The average value of the recovery was 99.03%.ConclusionThe method is simple, accurate, highly sensitive and reproducible. It may be used for the quantitative determination of total saponins in Glycyrrhiza. Key words：Glycyrrhiza; Total saponins; Vanillin- HClO4 甘草为豆科（Leguminosae）甘草属（Glycyrrhiza）植物，为我国重要的传统中草药。甘草属植物在世界上共有30余种，我国有8种，分布在内蒙、西北、东北等地。目前，被《中国药典》认定的甘草药材原植物有3种［1］，即乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草的根及根茎。其中以乌拉尔甘草分布最广，产量最多，质量最好。研究发现甘草属植物中三萜类皂苷具有含量高、生理活性强的特点，不仅具有抗溃疡、消炎、解毒等生理活性，今年研究还发现具有抗病毒、抗癌活性。 皂苷定量分析方法的研究已有很多报道［2～7］，包括重量法、比色法、薄层扫描法（TLC）、高效液相色谱法（HPLC）等。重量法具有测定值稳定、重现性好等特点，但分析流程时间长，操作繁琐，试剂消耗量大，得到的皂苷中一般混有一定量的杂质，使结果偏高，误差较大。比色法一般采用香草醛－硫酸比色法［2］。张中伟发现香草醛－硫酸法稳定性差，而香草醛 高氯酸作为三萜皂苷常用的显色剂，较香草醛 硫酸的精密度高，且受糖类干扰较小［6］。薄层扫描法和高效液相法对测定样品、设备要求较高，且只适合一些特定皂苷的测定。综合考虑，以香草醛 高氯酸作为显色剂，测定甘草中总皂苷的含量，建立一种简便、准确的方法。 1 器材 1.1 仪器721型分光光度计，上海分析仪器厂；KQ 50DE型数控超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；AB204 S型分析天平，METTLER公司；紫外扫描分光光度计，岛津UV 240。 1.2 试剂高氯酸，甲醇，香草醛，冰醋酸（以上试剂均为分析纯），甘草酸单铵盐标准品（甘草酸单铵盐10 mg溶解于甲醇中定容至10 ml，浓度为1 mg·ml-1，甘草（购于黑龙江省大庆市大同区）。 2 方法 2.1 最大波长的确定准确吸取0.5 ml标准品溶液，置于10 ml具塞试管中，70℃水浴挥干溶剂，加入0.2 ml的5%香草醛－冰醋酸溶液，再加入0.8 ml的高氯酸，摇匀，于
工业用草酸的分析 1、范围 本标准规定了工业用草酸的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于以发生炉煤气与氢氧化钠合成(以下简称合成法)或硝酸氧化葡萄糖〈以下简称氧化法)制得的工业用草酸的生产、检验和销售。 分子式：H2C2O4·2H2O 相对分子质量:126.07(按2005 年国际相对原子质量) 2、规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶攘的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法(ISO 6685 :1982 ，IDT)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(I SO 3696: 1987 ，MOD) GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定（GB/T 7531-2008ISO 6353-1:1982 ，NEQ) GB/T 7532 有机化工产品中重金属的测定目视比色法 GB/T 8947 复合塑料编织袋 GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3、分类和命名 按草酸生产工艺将产品分为I型、II型，I型适用于合成法工艺生产的草酸，II型适用于氧化法工艺生产的草酸。 4、外观 白色结晶。 5、要求 工业用草酸应符合表1所示的技术要求。
草酸含量测定的预习报告 班级： 姓名： 时间：
一、实验目的： 1、培养综合运用实验有关知识和设计实验能力 2、巩固、提高和考察一些常用实验仪器的使用等基本操作 二、实验原理 H 2C 2O 4为有机弱酸，可以和NaOH 发生如下反应： H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na 2C 2O 4 + 2H 2O 用酚酞做指示剂 NaOH 标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定： COOK + NaoH = COOK + H 2O 用酚酞作指示剂 三、仪器和药品 1、仪器：电子天平（0.0001g ）、碱式滴定管（50ml ）、移液管（20ml ）、容量瓶（100ml ）、锥形瓶（250ml ）、小烧杯、铁架台、洗瓶、玻璃棒、吸耳球等 2、药品：NaOH 、邻苯二甲酸氢钾、草酸试样、酚酞指示剂 四、操作方法 一、NaOH 标准溶液的配制与标定 1、NaOH 的称量、溶解与溶液的配制 NaOH 标准溶液的配制 用台称称取NaOH 1.0g 于100ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml 试剂瓶中，再加入200ml 蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。 2、NaOH 标准溶液的标定 准确称取0.4—0.5g 邻苯二甲酸氢钾三份，溶解，用酚酞做指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，根据下式计算NaOH 标准溶液浓度，取三次测定值的平均值。 NaOH 448448V M m C O H KHC O H KHC NaOH = 二、 H 2C 2O 4含量测定 准确称取0.5g 左右草酸式样，置于小烧杯中，加入20ml 蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml 移液管移取式样溶液于250ml 锥形瓶中，加入酚酞试剂1——2滴，用NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色，半分钟内不褪色即为终点，重复上述操作3次。 根据下式计算H 2C 2O 4含量 00 .10000.20O C H 204.90)(422??=样m cv W NaOH 取3次测定的平均值。 最新文件 仅供参考 已改成word 文本 。 方便更改
运用“HSB模型”测定烤瓷牙色彩的探讨 章加宇丁加根曾永红 [摘要]目的依据孟塞尔（Munsell）HVC颜色系统，运用Adobe Photoshop6.0软件的“HSB模型”，借助于计算机、数码相机探讨一种科学、量化、精确、快速的方法，以弥补肉眼比色不足的缺陷。方法对450例烤瓷冠用数码相机采集被比色牙与标准比色板色片的图片，通过Photoshop6。0软件局部拾色分析，运用“HSB模型”滑杆显示不同色片及被比色牙的H、S、B数值。结合Nickerson 色差公式，应用Office 2000 excel软件，制定快速运算、自动生成总色差表格，从中选取最小总差植的比色色片的色阶，作为被比色牙的色彩。结果随机选取临床色差极小，不易为肉眼所识别的烤瓷冠450颗，运用“HSB模型”比色，439颗色质良好，与邻牙协调；8颗色质稍偏差，细看能区别出修复体；3颗与邻牙有较大差别。结论：依据孟塞尔HVC颜色系统，运用“HSB模型”，借助数码相机，计算机并结合相关软件，对不同颜色进行测定，分析，制表显示总色差值、比色。该方法科学、量化，比色快速、方便。所需材料易取，具有临床应用价值。 关键词：HSB-模型；HVC颜色系统；烤瓷牙比色；计算机；色差值 随着口腔修复技术水平的日益提高，烤瓷冠、桥已成为牙体、牙列缺损的主要固定修复方式。烤瓷牙的色彩是烤瓷修复成功的重要因素之一，比色也就成为修复医生临床操作的重要步骤。由于比色方法，比色环境及比色操作者的个体差异，常规肉眼比色往往造成有些瓷色不很满意，尤其是遇到色阶差别不很明显的自然牙（以下称被比色牙），比色者更是很难识别。过去厂家曾研制推广出比色仪，由于取色头范围的局限性，而且价格昂贵，临床用于比色的单位相对较少。近年来，我科依据Mussel HVC颜色系统（这个表色系统于1905年由美国人Mussel发明，它使用色相环和色票表现物体的色相、亮度、饱和度三要素，反映了物体颜色的心理规律，可分别代表颜色的色相、亮度和饱和度的色知觉特
啤酒中草酸含量的测定 参赛者资料 摘要 草酸, 即乙二酸, 最简单的二元酸。结构简式HOOCCOOH。它一般是无色透明结晶, 对人体有害, 会使人体内的酸碱度失去平衡, 影响的发育。 草酸有毒。对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用, 极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。 草酸在人体内不容易被氧化分解掉, 经代谢作用后形成的产物, 属于酸性物质, 可导致 人体内酸碱度失去平衡, 过多还会中毒。而且草酸在人体内如果遇上钙和锌便生成草酸钙和草酸锌, 不易吸收而排出体外, 影响钙与锌的吸收。 过量摄入草酸容易引起结石。 关键词: 草酸有毒结石 正文 1 前言 草酸钙混浊是影响啤酒非生物稳定性的因素之一, 草酸和钙离子是草酸钙沉淀形成的必要条件 , 因此监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量显得非常重要。啤酒样品组分复杂, 干扰因素多, 草酸含量很低, 要准确测定草酸含量较为困难。当前, 测定啤酒中的草酸主要有反相液相色谱法和离子色谱法, 但仪器较为昂贵, 分离柱容易受到污染, 检测成本较高。据报道,利用三氯化钛等与草酸的显色反应可定量分析草酸。本文研究利用三氯化钛溶液与草酸的显色反应定量分析啤酒中的草酸, 不需要特殊的仪器, 适合工厂化验室常规检验。用氯化钙沉淀啤酒或麦汁样品中的草酸, 再用稀盐酸溶解草酸的预
处理方法, 能够消除样品的干扰, 实现比色法定量分析, 草酸预处理过程中草酸丢失极少。此样品预处理方法也适用于离子色谱法检测草酸含量既能够消除杂质峰的影响, 也能够提高柱效。 2 实验目的 检测啤酒中草酸的含量, 监控啤酒生产过程中的草酸和钙离子含量。 3 实验原理 用氯化钙沉淀啤酒样品中的草酸, 再用稀盐酸溶解草酸的预处理方法, 能够消除样品的干扰, 实现比色法定量分析草酸, 在预处理过程中草酸丢失极少。 4 实验设备 高速离心机、电子分析天平、紫外分光光度计、 200ml容量瓶2个、 500ml容量瓶、 1000ml容量瓶、 50ml量筒、 10ml移液管3只、 1ml移液管2只、 7ml离心管3只、 50ml具塞比色管12只、滤纸玻璃棒、烧杯、漏斗、洗瓶、量筒 5 实验材料及试剂 a.试剂的配制 5.1 0.05mol/L草酸标准贮备液准确称取分析纯二水草酸1.2607g, 用50ml纯水溶解, 然后补水定容到200ml, 摇匀, 备用。 5.2 5%三氯化钛溶液: 15%~20%三氯化钛原液, 稀释, 每次使用前新鲜配制。 5.3 0.5mol/L CaCl 2 溶液准确称取分析纯无水氯化钙55.50g, 用200ml纯水溶解, 然后补水定容到1000ml, 摇匀, 备用 5.4 0.01mol/L CaCl 2溶液:吸取0.5mol/LCaCl 2 溶液10ml于500ml容量瓶中, 用纯水定 容到500ml, 摇匀, 备用。 5.5 0.1mol/L HCl溶液 b.材料的处理 啤酒样品, 预先用滤纸过滤去除悬浮杂质, 吸取滤液5ml于7ml离心管中, 为了准 确测定样品, 可同时做3个平行样。加人0.5ml 0.5mol/L CaCl 2 溶液到离心管中, 摇匀, 在室温下静置3小时以上, 观察沉淀形成。在12800r/min转速下离心10分钟, 倾去上 清液。加人5ml 0.01mol/L CaCl 2 溶液洗涤沉淀, 在12800r/min转速下离心5分钟, 倾
草酸的测定 1.适用范围 适用于工业草酸的测定。 2测试方法 2.1 草酸含量的测定 2.1.1 原理 草酸是一种弱酸，可用NaOH标准溶液滴定，选择酚酞为指示剂。反应过程如下：H2C2O4+2NaOH→Na2C2O4+2H2O 2.1.2 试剂 2.1.2.1NaOH标准溶液：0.1mol/L。 2.1.2.1.1配制：称取约4.2g分析纯氢氧化钠于已装有200mL刚煮沸而冷却的蒸馏水中，搅拌溶解后，用刚煮沸的蒸馏水稀至1000mL。 2.1.2.1.2标定：精确称取已于125℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾约0.5g，溶于100mL蒸馏水中，加1％酚酞指示剂1～2滴，用待标的氢氧化钠溶液滴至微红色为终点。 氢氧化钠的浓度（mol/L）按下式计算： 氢氧化钠（mol/L）= g V×0.20423 (1) 式中： g——邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 0.20423——与0.001mol/L氢氧化钠相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 2.1.2.2酚酞指示剂：1%乙醇溶液。 2.1.3 分析步骤 准确称取样品约2.5g，置于250mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。 吸取25.00ml于250mL的三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色。 2.1.4计算
草酸（H2C2O4）含量％（X）按下式计算： X% = cV×0.06304×250 m×25 ×100 (2) 式中： c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mol/L； V——滴定时消耗NaOH标准溶液的的体积，mL； 0.06304——与0.001mol/LNaOH相当的以克表示的草酸的质量； m——样品重量，g。
外观色泽的检测方法(铂-钴比色法) 一. 适用范围: 本方法适用于液体外观的色泽测定 二.仪器和试剂: 比色管 磨口无色比色管100毫升、50毫升 比色箱及比色架 见附图 氯化钴 分析纯 氯铂酸钾 分析纯 盐酸 分析纯 三.测定步骤: 1.三种500号铂－钴比色标准原液的配制: (1).黄色:准确称取1.2450克氯铂酸钾和1.0000克氯化钴(精确到 0.0002g)溶于100毫升盐酸中,注入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释到 刻度. 此溶液即为500号色度标准比色原液(Ⅰ). (2).黄中带绿:准确称取1.5000克氯铂酸钾和0.3000克氯化钴(精确到 0.0002g)溶于100 毫升盐酸中, 注入1000 毫升容量瓶中, 用蒸馏水稀 释到刻度, 此溶液即为500号色度标准比色原液(Ⅱ). (3).黄中带红:准确称取0.8000克氯铂酸钾和2.000克氯化钴(精确到 0.0002g),溶于100 毫升盐酸中,注入 1000 毫升容量瓶中, 用蒸馏水 稀释到刻度, 此溶液即为500号色度标准比色液(Ⅲ). (4).取不同量的500号色度标准比色原液,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至 100毫升,即可制得任意号数的色度标准液.稀释的N号铂-钴比色液,应 储藏于具有磨口塞的比色管中, 比色后比色液应置于暗处储藏,有效期 为一个月。 500号原液应储存于棕色容量瓶中,置于暗处保存,有效期为6个 月. 2.测定: 将试样均匀混合后,注入试管中,用肉眼观察,应是透明油状液体, 无混浊现象,无明显机械杂质,在室温条件下进行比色测定。取二支颜 色相同,高度相等的比色管,一支注入100毫升或50毫升试样,另一支注
水中硅酸盐硅含量的测定方法 水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。 一、原理 在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是 SiO2·12MoO3·nH2O。因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。 水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。 用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。 水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。 普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。 二、试剂 1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。 2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。 4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。 5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。 三、测定步骤 1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。处理如下：在200毫升容量瓶中用移液管加入100毫升水样，加1毫升2.5%磷酸二氢钠溶液，摇匀，再加1毫升10%氯化钙溶液和1毫升2.5%氢氧化铵溶液。用纯水将溶液稀释到刻度，混匀后静置20分钟，用干滤纸过滤，取滤液50毫升（相当于25毫升水样）进行分析。 若用上述方法尚不能使水样褪色，则可进一步将滤液氧化：在100毫升滤液中，加数毫升1：1盐酸和少许固体过硫酸铵，加热煮沸至溶液颜色褪去。若还不褪色，可再加少许过硫酸铵再煮沸。待溶液冷却后，取50毫升此溶液进行比色。 2、色阶的配标准制取8支50毫升比色管分别按下表加入铬酸钾溶液，并在各管中分别加入25毫升硼砂溶液，用纯水稀释到50毫升，充分摇匀。放置5-10分钟，加1.5毫升草酸溶液（若确知没有磷酸盐则可不加），充分摇匀。放置2分钟后，即与模拟标准色阶进行目视综合比色，15分钟内要比色完。 四计算 硅酸盐（毫克SiO2/升）= V S/V x*C S*f 式中：V S、C S为等色时标准管的体积（毫升）及浓度（毫克SiO2/升）； V x为等色时水样管的体积（毫升）； f为水样的体积校正因数。
实验八食品中总抗坏血酸的测定（2，4-二硝基苯肼比色法） Method for determination of ascorbic acid in foods （by colorimetry with 2,4-dinitrophenylhydrazine） (一)目的 掌握2，4-二硝基苯肼比色法测定食品中总抗坏血酸含量。 (二)原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，根据脎在硫酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色定量。 (三)仪器与试剂 1.仪器和设备 1.1 恒温箱(37±0.5)℃。 1.2 可见—紫外分光光度计 1.3 捣碎机 2.试剂 本实验用水均为蒸馏水。试剂纯度均为分析纯。 2.1 4.5 mol／L硫酸谨慎地加250mL硫酸(相对密度1.84)于700 mL水中，冷却后用水稀释至1000 mL。 2.2 85％硫酸谨慎地加900 mL硫酸(相对密度1.84)于100 mL水中。 2.3 2％2，4—二硝基苯肼溶液溶解2g 2，4—二硝基苯肼于100 mL 4.5 mol／L 硫酸内，过滤。不用时存于冰箱内，每次用前必须过滤。 2.4 2％草酸溶液溶解20g草酸(H2C2O4)于700 mL水中，稀释至1000mL。2.5 1％草酸溶液稀释500mL 2％草酸溶液到1000mL。 2.6 1％硫脲溶液溶解5g硫脲于500 mL 1％草酸溶液中。 2.7 2%硫脲溶液溶解10g硫脲于500mL 1％皋酸溶液中。 2.8 l mol／L盐酸取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200 mL。 2.9 抗坏血酸标准溶液溶解100mg纯抗坏血酸于100 mL l％草酸中，配成每毫升相当于l mg抗坏血酸。 2.10 活性炭将100g活性炭加到750mL l mol／L盐酸中，回流1—2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子(Fe3+)为止，然后置于110℃烘箱中烘干。
草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的 1.学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用。 2.学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理 H2C2O4为有机弱酸，其K a1=5.9×10-2，K a2=6.4×10-5。常量组分分析时cK a1＞10-8，cK a2＞10-8，K a1/K a2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+：H2C2O4+2NaOH = Na2C2O4+2H2O计量点pH值8.4左右，可用酚酞作指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定： -COOK -COOK - COOH +NaOH = -COOK -COONa +H2O -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞作指示剂。 器材和药品 1.器材天平（0.1g、0.1mg），碱式滴定管（50mL），移液管（20mL），容量瓶（100mL），锥形瓶（250mL）等。 2.药品NaOH（A.R.），邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），H2C2O4·2H2O（A.R.orC.P.，样品），酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）等。 实验方法 一、NaOH标准溶液的配制与标定
1.NaOH标准溶液的配制（约0.1mol·L-1） 用台称称取NaOH1.0g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL 试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。 2.NaOH标准溶液的标定 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 NaOH标准溶液浓度计算：，取三次测定的平均值。 二、H2C2O4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20mL移液管移取试样溶液于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 H2C2O4含量计算：，取三次测定的平均值。 思考题 1.NaOH标准溶液可否用直接法配制？为什么？ 答：NaOH易吸收空气中的水分和CO2，不符合直接法配制的要求，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，即间接法配制。 2.在滴定分析中，滴定管、移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，而锥形瓶不用操作液润洗？ 答：1.减小误差2.防止干扰 3.溶解邻苯二甲酸氢钾所用水的体积需要很准确吗？为什么？ 4.滴定管读数的正确操作是怎样的？有几种读数方法？
FCLYSREKS0005 稀土总量的测定－草酸盐重量法 F_CL_YS_RE_KS_0005 稀土总量的测定－草酸盐重量法 1. 范围 本法适用于20%～70%的稀土精矿中稀土氧化物总量的测定。 2. 原理 试样经碱熔，水浸，过滤除去硅、铝、氟等元素及大量钠盐。沉淀以酸溶解后用氟化物稀土、钍使与磷酸根、铁、锰、钛、铌、钽、镍等元素分离。然后氨水沉淀稀土以分离钙、镁、钡。高氯酸脱水除硅，过滤后草酸盐沉淀稀土，灼烧、称重得稀土与稀土总量。用光度法测定氧化稀土中的钍量并扣除，以计算出稀土氧化物总量。 3. 试剂 3.1 氢氧化钠：固体；20g/L洗液。 3.2 过氧化钠。 3.3 氯化铵。 3.4 氢氧化钠洗液：20g/L。 3.5 硝酸：ρ约1.42。 3.6 硝酸：ρ约1.67。 3.7 氢氟酸：ρ约1.14。 3.8 氢氟酸-盐酸洗液：5mL氢氟酸和5mL盐酸混合，加水稀释至500mL。 3.9 氢氧化铵：（1+1）。 3.10 过氧化氢：30%。 3.11 氯化铵洗液：20g/L，用氢氧化铵调pH为10。 3.12 盐酸：ρ约1.19；1+1；1+4；2+98；0.225mol/L。 3.13 草酸溶液：50g/L；1%洗液。 3.14 抗坏血酸。 3.15 酒石酸溶液：50g/L。 3.16 对硝基酚指示剂：饱和水溶液。 3.17 一氯乙酸-氢氧化铵缓冲液：称取87g一氯乙酸溶于200mL水中，用氢氧化铵（1+1） 调节至pH1.7（用酸度计测量）。 3.18 二氧化钍标准溶液：称取硝酸钍结晶若干克以水溶解，在10%盐酸酸度时用草酸沉淀钍， 定量滤纸过滤，用含有草酸的10%盐酸洗涤，沉淀于600～650℃马弗炉中灼烧1h，使其转成二氧化钍。放置于干燥器中冷却至室温，称取0.2500g二氧化钍于150mL烧杯中，加20mL浓盐酸及0.2g氟化铵，微热溶解。加5mL高氯酸，继续蒸发至冒烟，取下稍冷后，加10mL盐酸（1+1）及少量水，加热浸取完全，冷后，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此液二氧化钍浓度为0.5mg/mL。准确移取此液10mL于500mL容量瓶中，用1%盐酸稀释到刻度，摇匀。此液二氧化钍浓度为10μg/mL。 3.19 分光光度计。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验
比色法及分光光度法 第一节 一、填空题。 1.比色法及分光光度法同化学分析法比较具有___________、_____________、_____________、_______________等四个特点。 2.光的波长范围在___________称为可见光，波长小于__________称为紫外光，波长大于___________称为红外光。 3.____________通过三棱镜就可分解为____________________，这种现象称为光的色散。 4.光吸收程度最大外的波长叫做_____________，用_________表示。 5.同物质不同浓度的溶液λmax不变，具有____________的吸收曲线，不同物质具有__________的吸收曲线，可以此进行物质的___________。 6.物质呈现一定的颜色是由于___________。 7.同一物质不同浓度在一定波长处吸光度随浓度增加而________,这个特性可作为_________的依据。 二、选择题。 1.已知光的波长λ=800nm，则它应属于（） A、红光 B、紫光 C、红外光 D、紫外光 2.Fe（SCN）3溶液（红色）的吸收光颜色为（） A、红色 B、黄色 C、蓝色 D、蓝绿色 3.绿光的互补色为（） A、紫红色 B、橙色 C、绿蓝 D、蓝绿色 4.二苯硫腙的CCl4溶液吸收580~600nm范围的光，它显（）色。 A、绿色 B、蓝色 C、紫色 D、黄色 三、判断题。 1.白光是一种可见光。（） 2.同一物质不同浓度的有色溶液λmax不变。（） 3.在λmax处测定吸光度则灵敏度最高。（） 4.比色法及分光光度法同化学分析比较，准确度高，灵敏度低。（） 5.硫酸铜溶液因吸收了白光中的红色而呈现蓝色。（） 第二节光吸收定律 一、填空题。 1.光吸收定律又称_______，它表明当_______________垂直通过______________，溶液的吸光度A与______________及____________成______。其数学表达式为_______________。 2.偏离朗伯—比耳定律的因素有________、_________、_________、_______等四方面。 二、选择题。 1.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加液层厚度，则其吸光度A( ) A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 2.某有色溶液，其他测定条件相同，若增加液层厚度，则其透射比T（） A、增加 B、不变 C、减小 D、不确定 3.若某有色溶液透射比为0.333，则其吸光度为（） A、0.333 B、0.500 C、0.666 D、0.478 4.若某溶液ε=1.1×104L\（mol·cm），с=3.00×10－5mol/L,b=2.0cm，则A为（） A、0.10 B、0.32 C、1.30 D、0.66 三、判断题。
草酸含量测定（设计实验） 一、实验目的： 1、培养综合运用实验有关知识和设计实验能力 2、巩固、提高和考察一些常用实验仪器的使用等基本操作 二、实验原理 H 2C 2O 4为有机弱酸，可以和NaOH 发生如下反应： H 2C 2O 4 + 2NaOH = Na 2C 2O 4 + 2H 2O 用酚酞做指示剂 NaOH 标准溶液采用间接配制法配制，以邻苯二甲酸氢钾标定： COOK + NaoH = COOK + H 2O 用酚酞作指示剂 三、仪器和药品 1、仪器：电子天平（0.0001g ）、碱式滴定管（50ml ）、移液管（20ml ）、容量瓶（100ml ）、锥形瓶（250ml ）、小烧杯、铁架台、洗瓶、玻璃棒、吸耳球等 2、药品：NaOH 、邻苯二甲酸氢钾、草酸试样、酚酞指示剂 四、操作方法 一、NaOH 标准溶液的配制与标定 1、NaOH 的称量、溶解与溶液的配制 NaOH 标准溶液的配制 用台称称取NaOH 1.0g 于100ml 烧杯中，加入50ml 蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml 试剂瓶中，再加入200ml 蒸馏水，用橡皮塞塞好，摇匀。 2、NaOH 标准溶液的标定 准确称取0.4—0.5g 邻苯二甲酸氢钾三份，溶解，用酚酞做指示剂，用NaOH 标准溶液滴定，根据下式计算NaOH 标准溶液浓度，取三次测定值的平均值。 NaOH 448448V M m C O H KHC O H KHC NaOH = 二、 H 2C 2O 4含量测定 准确称取0.5g 左右草酸式样，置于小烧杯中，加入20ml 蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml 移液管移取式样溶液于250ml 锥形瓶中，加入酚酞试剂1——2滴，用NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色，半分钟内不褪色即为终点，重复上述操作3次。 根据下式计算H 2C 2O 4含量 00 .10000.20O C H 204.90)(422??=样m cv W NaOH
水质氨氮检测标准操作规程 纳氏试剂分光光度法 一、目的 规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。 二、适用范围 1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 2、当水样体积为50 ml时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 三、责任者 实验室检验人员及负责人。 四、正文 1、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 2、仪器 2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。 2.2、氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。 3、试剂 分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为制备的无氨水。
3.1、无氨水：用市售纯水器临用前制备。 3.2、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 3.3、纳氏试剂： 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2 -KI-NaOH）溶液 称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。 称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液 称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，充分冷却后，定容至100mL。 3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液 称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000ml。 3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液 称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml。 3.7、ρ=250g/L氢氧化钠溶液 称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 3.8、c(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液 称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 3.9、c(HCl)=1mol/L盐酸溶液 量取8.5ml浓盐酸于适量水中用水稀释至100 ml。 3.10、ρ=20g/L硼酸（H3BO3）溶液 称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。 3.11、ρ=0.5g/L溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），。 称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100ml。 3.12、氨氮标准溶液 3.12.1、ρN =1000μg/ml氨氮标准贮备溶液 称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在2～5℃保存1个月。