实验名称：材料的形貌分析
一、实验目的
1. 了解SEM的原理与应用；
2. 掌握铁酸镧粉末形貌的测试；
二、实验原理
扫描电镜（SEM）是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号，二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下：
1.电子光学系统
它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表2所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。
六硼化镧阴极电子枪 105～106
1～10 ≈500 10－4 场发射电子枪
107～108 0.01～
0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移运动。
2.扫描系统
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3.信号检测、放大系统
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X 射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。
（a ） （b ）
图1 扫描电子显微镜构造示意图
4.真空系统
镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。
5.电源系统
由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。
三、实验器材
实验仪器：Hitachi S-3400N扫描电子显微镜（日本电子株式会社）、导电胶；
粉末；
实验原料：ErFeO
3
四、实验步骤
1.制备样品——导电胶法
先将导电胶粘在样品座上，再均匀的把样品撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜。即可上电镜观察。
2.样品测试
一、开机
1．打开配电箱总电源，开启UPS（若配备）。
2．合上背面总电源闸，确认“STAGE”闸和“DISPLAY”闸均为合闸状态。3．将前面板钥匙从“OFF”转经“START”后自动转回“ON”。
4．电脑启动后，同时按下“Ctrl”+“Alt”+“Delete”，用户名为“S-3400”，密码无，单击“OK”键，进入系统。随后出现S-3400N 登陆框。用户名为“S-3400”，密码无，单击“OK”键，进入
程序。
二、放置样品
1．持续按住前面板“AIR”按钮1 秒以上至指示灯亮，或单击操作界面右上角
“AIR”键至该键变为灰色。放气过程中，出现“Specimen Setting”对话框，同时出现放气进度指示条，直至进度条显示“The chamber has been aired. Changing a sample is now possible”时，单击对话框中的“Specimen Setting”键。
2．将处理完毕的样品固定于样品台上，精确测量高度后，放入样品仓。在样品仓打开的状态下，在“Specmen/Detector Setting”对话框内选择合适的Size 和Height，单击“Stage Move”键，等样品台停止上升后，确认样品不能碰到样品仓口的限高片，平稳推入样品台。
3．按前面板“EVAC”按钮至指示灯亮，或单击操作界面左上角“EVAC”键至该键变为灰色。
三、样品观察
确认样品室已高真空，“ON”亮显后，根据不同样品的观察需要，在屏幕右边操作面板中的“Cond”菜单栏“ELECTRON BEAM”选区，“Probe Current”下拉列表中选择合适的探针电流，“Vacc”下拉列表中选择合适的加速电压；在“Image”菜单栏“SCREEN MODE”选区中选择使用“Full（全屏）”、“Dual（双屏）”或“Small （常规小屏）”观察方法；在“DETECTOR”选区中选择使用“SE”或“BSE”探头；也可以单击操作界面左上角Vacc 区域，出现“Setup”后，在“Optics”菜单栏下，“Vacc”下拉列表中选择合适的加速电压。单击操作界面左上角“ON”键，加高压。
四、对中、聚焦及消像散
选择合适的光阑孔后，聚焦样品。若在聚焦过程中图像出现移动，则需进行物镜可动光阑对中。
1．单击操作界面上部“Align”键，出现“Alignment”对话框。
2．选中“Aperture Align”，单击“Reset”键后，微调物镜光阑X、Y 旋钮至屏幕图象不发生摇摆且亮度最大。一般情况下，可选中“Aperture Align”后，调节控制盘的STIGMA / ALIGNMENT 的X和Y 旋钮，至图像不再摇摆。
3．单击“Close”，关闭对话框。
4．在正焦下，交替调节控制盘中STIGMA/ALIGNMENT 的X 和Y 旋钮，调节X 和Y 轴的像散以获得清晰的图像。
5．调出“Alignment”对话框，将放大倍率调节在?1,000 至?5,000 之间，选中
“Stigma Align. X”，调节控制盘的STIGMA / ALIGNMENT 的X 和Y 旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小。选中“Stigma Align. Y”，同样操作。
6．单击“Close”，关闭对话框。
7．再次聚焦，并检查图像的位移和清晰度。
8．重复4 和7 步骤直至调节完成。
五、选择扫描模式
单击“Run / Freeze”键，屏幕轮换改变运行和冻结。此时可以单击扫描控制选择区右上角的黑色三角，出现下拉菜单可供选择，单击“OK”后，扫描控制内可选择“TV1”或“TV2”；“Fast1”或“Fast2”；“Slow1”至“Slow5”；“Red1”至“Red3”。
六、拍照
1．选择模式
单击拍照键右上角的黑色三角，出现下拉菜单，不勾选“Scan Speed Link”选项，在TV、Fast、Slow 模式下选择合适的分辨率和帧数，点击“OK”后，在相应的扫描模式下，点击拍照键，就可保存图像。
2．保存
拍摄的照片将出现在屏幕下方的“Captured Image”窗口中。保存照片时，单击“Captured Image”窗口中的图片。选中的图片背景将变成黄色。可用Ctrl 键多图选择，或Shift 键连续选择。单击“Captured Image”窗口中的“Save”按钮，出现“Image Save [Direct Save]”对话框，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“Setup”对话框的“Record”菜单栏中，可选择照片下方的信息栏所显示的信息。
七、关机
1．所有操作结束后，单击操作界面右上角“HOME Z65”键，键左边蓝色指示条开始闪烁。当蓝色指示条停止闪烁时，样品台已恢复至初始位置。
2．关闭高压，等待1 分钟后，单击“AIR”键，当放气完成时，打开样品仓，取出样品；关闭样品仓，单击“EVAC”键，当抽气完成时，单击操作界面右上角“关闭”键。出现“PC SEM”进度条。当进度条走完，SEM 程序即退出。
3．关闭电脑，将前面板钥匙从“ON”转至“OFF”，断开背面总电源闸。
五、实验结果
图 2是经800℃煅烧所得ErFeO3样品的SEM照片，从图中可以发现经800℃煅烧所得ErFeO3样品颗粒大小均匀，团聚不明显,平均颗粒粒径在8 μm左右。
图2经800℃煅烧所得ErFeO3样品的SEM照片
材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院
3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图
从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱
材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；
（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。 根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka 的能量，Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下： CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同） CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka） CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la） 1-4 以铅为吸收体，利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确性。（铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8，84.13，66.14 cm2／g）。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解：查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标，以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4，可见下图 铅发射最短波长λ0＝1.24×103/V＝0.0413nm λ3Z3＝38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29×10-3g／cm3）。 解：μm=0.8×27.7＋0.2×40.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g） μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90g／cm3）。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？ 解：设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt；查表得铁对CuKα的μm＝49.3（cm2/g）,有：1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式：μm=Kλ3Z3，CuKα1和CuKα2的波长分别为：0.154051和0.154433nm ，所以μm=K
材料表面形貌及成分测试 目的： 通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品，有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择，绝大大部分属于两类: ?已知自己拥有什么样的材料，但是想要更多关于具体性能的信息，比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。 ?您有对之不是完全了解的材料，想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。 链接： 一、光学显微镜（OM） 二、扫描电子显微（SEM） 三、X射线能谱仪（EDS） 四、俄歇电子能谱 (AES, Auger) 五、X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA) 六、二次离子质谱(SIMS) 七、傅里叶转换红外线光谱术(FTIR) 八、X射线荧光分析(XRF) 九、拉曼光谱(Raman) 十、扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM) 十一、激光共聚焦显微镜
链接一：光学显微镜（OM） 技术原理 光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达 4000-7000埃，在分辨率 (或谓鉴别率、解像能，系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。 仪器图片： 50-1000X100-500X / 40-200X / 5-75X 50-1000X 分析应用 光学显微镜的放大倍率及分辨率，虽无法满足许多材料表面观察之需求，但仍广泛应用于下列之各项应用，诸如： (1)组件横截面结构观察； (2)平面式去层次 (Delayer) 结构分析与观察； (3)析出物空乏区 (Precipitate Free Zone) 的观察； (4)差扁平电缆与过蚀刻(Overetch)凹痕的观察； (5)氧化迭差(Oxidation Enhanced Stacking Faults, OSF)的研究等。
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；
用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
《材料分析方法》模拟试卷五 一、基本概念题（共8题，每题7分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 2．证明（011- ）、（121 - ）、（21 3 - ）、（0 - 11）、（1 - 32）晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？ 4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 7．何为偏离参量S？试分别画出s+g = s-g ，s+g = 0以及s+g > 0时产生电子衍射的厄瓦尔德球构图。 8．请说明孪晶的一般衬度特征。 二、综合及分析题（共4题，每题11分） 1．试从入射光束、样品形状、成相原理、衍射线记录、衍射花样、样品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜的异同点。2．试述X射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 3．菊池线产生的原因是什么？表现出什么样的几何特征？请画出不同取向条件下发生菊池线衍射和斑点衍射的厄瓦尔德球构图，以及菊池线对与衍射斑点的相对位置图。 4．已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为
材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师：阅卷教师： 材料现代分析方法试题5（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5kW/35kV=0.043A 2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。 答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 （）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 （）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 （）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0 （01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0 （12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？
答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区， 根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示： 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
《现代材料分析方法》期末试卷1 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1.扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分）说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。五、计算题（10 分）用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型（5 分）根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。XRD 物相分析的一般步骤。（5 分）测定衍射线的峰位及相对强度I/I1：再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查Hanawalt 索引。(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。(3) 如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。六、简答题（每题5 分，共15 分）1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个
材料结构显微分析 内部资料 姓名： 版权所有 翻版必究 编号： 绝密文件
目录 第一章材料X射线衍射分析----------------------------------------------------------------------------1 第二章X射线衍射方向----------------------------------------------------------------------------------1 第三章X射线衍射强度----------------------------------------------------------------------------------2 第四章多晶体分析方法----------------------------------------------------------------------------------3 第八章电子光学基础-------------------------------------------------------------------------------------4 第九章透射电子显微镜----------------------------------------------------------------------------------5 第十章电子衍射-------------------------------------------------------------------------------------------7 第十一章晶体薄膜衍衬成像分析----------------------------------------------------------------------8 第十三章扫描电子显微镜-------------------------------------------------------------------------------10 第十五章电子探针显微分析----------------------------------------------------------------------------10
材料结构分析试题1（参考答案） 一、基本概念题（共8题，每题7分） 1．X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质？ 2．下列哪些晶面属于[111]晶带？ （111）、（3 21）、（231）、（211）、（101）、（101）、（133），（-1-10），（1-12）， （1- 32），（0 - 11），（212），为什么？ 答：（- 1 - 10）（3 21）、（211）、（1 - 12）、（ - 101）、（0 - 11）晶面属于[111]晶带， 因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。 3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物 体较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能 使衍射线产生位移。第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。它一般能使衍射峰宽化。第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 5．透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何? 答：四大系统:电子光学系统,真空系统,供电控制系统,附加仪器系统。 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。 6．透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答：主要有三种光阑： ①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。作用:限制
~ 第一章 X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少 答：35KV=。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α ＝／g，μ mβ ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t= t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少激发出的荧光辐射的波长是多少 答：eVk=hc/λ Vk=×10-34××108/×10-19××10-10)=(kv) ￥ λ 0=v(nm)=(nm)=(nm) 其中 h为普郎克常数，其值等于×10-34 e为电子电荷，等于×10-19c 故需加的最低管电压应≥(kv)，所发射的荧光辐射波长是纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴ 当χ 射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵ 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ 射线长的χ 射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶ 一个具有足够能量的χ 射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ 射线，这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 （ ⑷ 指χ 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ 称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章 X 射线衍射方向
1纳米材料的粒度分析 不仅可以进行纳米颗粒大小的分析, 也可以对颗粒大小的分布进行分析, 粒度的分析方法基本上可归纳为以下几种方法。 传统的颗粒测量方法有筛分法、显微镜法、沉降法等。 近年来发展的方法有激光衍射法、激光散射法、光子 相干光谱法、电子显微镜图像分析法、基于布朗运动 的粒度测量法和质谱法等 2纳米材料的形貌分析 形貌分析主要内容是, 分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗 ~ 粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方 纳米材料常用的形貌分析方法主要有扫描电子 显微镜(SEM )、透射电子显微镜(TEM )、扫描隧道显 微镜(STM )、原子力显微镜(A FM ) 法 3成分分析 确定纳米材料的元素组成, 测定纳米材料中杂质的种类和浓度, 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析 方法包括原子吸收、原子发射、ICP 质谱以及X 射线 ） 荧光与衍射分析方法 4纳米材料的结构分析 包括高分辨透射电镜(HRTEM )、扫描探针显微镜(SPM )、扫描隧 道显微镜(STM )、原子力显微镜(A FM )、场离子显微 镜(F IM )、X 射线衍射仪(XRD)、扩展X 射线吸收精 细结构测定仪(EXA FS)、穆斯堡尔谱仪(M S)、拉曼 散射仪(RS) 等等。 5纳米材料表面与界面分析 有: X 射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(A ES)、静态二次离子质谱(S IM S) 和离子散射谱( ISS) ` 5. 1XPS 的分析方法 (1) 表面元素定性分析 ( 2) 表面元素的半定量分析 ( 3) 表面元素的化学价态分析 俄歇电子能谱仪还具有很强的化学价
态分析能力, 不仅可以进行元素化学成分分析, 还可以进行元素化学价态分析
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分） 答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。 3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是（ B D ） A. 电镜只能观察形貌； B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定； C．电镜分析在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，与分辨率无关； D．电镜在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，分辨率高。
第一章 X 射线物理学基础 3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk 吸收 〈λk β发射〈λk α发射 (2）X 射线管靶 材的发射 谱与其配 用的滤波 片的吸收谱。 答：λk β发射（靶）〈λk 吸收(滤波片)〈λk α发射（靶）。任何材料对X 射线的吸收都有一个K α线和K β线。如 Ni 的吸收限为0.14869 nm 。也就是说它对0.14869nm 波长及稍短波长的X 射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X 射线吸收很小。Cu 靶X 射线:K α=0.15418nm K β=0.13922nm 。 (3）X 射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z 靶≤Z 样品+1 或 Z 靶>>Z 样品 X 射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X 射线管靶材的发射谱大大小 于被照射 试样的吸 收谱。在进行衍材料分析方法 综合教育类 2015-1-4 BY ：二专业の学渣 材料科学与工程学院
射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
有关材料及零部件的检测和失效分析欢迎来电。 表面形貌及成分分析 通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。我们的绝大部分的技术使用固体样品，有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择，绝大大部分属于两类: 1）已知自己拥有什么样的材料，但是想要更多关于具体性能的信息，比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。 2）您有对之不是完全了解的材料，想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。光学显微镜(OM)检查 技术原理： 光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达4000-7000埃，在分辨率(或谓鉴别率、解像能，指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。 显微镜 应用范围主要优点 光学显微镜的放大倍率及分辨率，虽无法满足许多材料表面观察之需求，但仍广泛应用于下列之各项应用，例如： 1）PCB表面质量及可焊性测试检查 2）PCBA、电子元器件金相切片观察、染色实验检查 2）IC开封后观察 3）金属材料金相分析、晶粒度检查、孔隙率检查、非金属夹杂物检查、断口观察 4）涂/镀层厚度测量 激光共聚焦显微镜(CLSM) 激光扫描显微镜，可通过彩色处理系统获得与电子扫描显微镜相媲美的图像，实现非接触式3D 测量。并且不用花费大量的人力和时间就可轻松快捷的操作。也不需要对物体预先进行蒸金、切断、拆卸等预处理。 作为测量机器最重要的是起决定性功能的分辨率，它决定“能准确测量到何种程度”。激光共聚焦显微镜以1nm 分辨率的良好口啤，能进行远远优于传统的高精度测量。 激光共聚焦显微镜原理图 激光共聚焦显微镜原理图 应用范围 ? 轮廓测量-高度测量，宽度测量，横截面测量，形状角度测量，R 值测量 ? 粗糙度测量-线条粗糙度测量，表面粗糙度测量 ? 3D 测量-体积测量，表面积测量，面积：表面积之比*测量
现代材料分析方法试题3 一、比较下列名词（每题 3分，共 15 分） 1. X 射线和标识X 射线， 2.布拉格角和衍射角， 3.静电透镜和磁透镜， 4.原子核对电子的弹性散射和非弹性散射， 5.热分析的热重法和热膨胀法 二、填空（每空 1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有、、和。 2.扫描仪的工作方式有和两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由委 员会编制，称为卡片，又称为卡片。 4. 电磁透镜的像差有、、和。 5.透射电子显微镜的结构分为系统、系 统和系统。 6. 影响差热曲线的因素有、、和。 三、回答下列问题（45 分） 1. X 射线衍射分析可对无机非金属材料进行哪些分析、研究？（ 5 分） 2. 在X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（7 分） 3. 在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？电子的波长与该因素的关系怎样？关系式？（ 3 分） 4. 扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样表面镀导电膜的目的？（8 分） 5. 在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试 样和成像方法？（ 5 分） 6. 差热曲线中，如何确定吸热（放热）峰的起点和终点？起点和终点各代表什 么意义？（ 5 分） 7. 红外光谱分析主要用于哪几方面、哪些领域的研究和分析？红外光谱法有什么特点？（7 分） 8. 光电子能谱分析的用途？可获得哪些信息？（ 5 分）
现代材料科学研究方法试题3答案 一、比较下列名词（每题 3 分，共15 分） 1. X 射线和标识X 射线： X 射线：波长为0.01~1000? 之间的电磁波，（1 分） 标识X 射线：只有当管电压超过一定的数值时才会产生，且波长与X 射线管 的管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，这种X 射线称为标识 X 射线。（2 分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 5.热分析的热重法和热膨胀法 热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对 温度或时间作图的方法，（1.5 分） 热膨胀法：在程序控温环境中，测定试样尺寸变化对温度或时间作图的方 法。（1.5 分） 二、填空（每空 1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 6. 影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛。 三、回答下列问题（45 分） 1. X 射线衍射分析可对无机非金属材料进行哪些分析、研究？（ 5 分） 答： （1）. 物相分析：定性、定量（ 1 分） （2）. 结构分析：a、b、c、α、β、γ、d（1 分） （3）. 单晶分析：对称性、晶面取向—晶体加工、籽晶加工（1分） （4）. 测定相图、固溶度（ 1 分） （5）. 测定晶粒大小、应力、应变等情况（ 1 分） 2. 在X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（7 分） 答： （1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1 分） （2）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（1分） （3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1 分） （4）.7/8 高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1 分） （5）.中点连线法：（1 分） （6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（1 分） （7）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算 机使用。（1 分）