扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用
一、实验目的
1)了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途；
2)了解能谱仪的基本结构、原理和用途；
3)了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。
二、实验原理
(一)扫描电镜的工作原理和结构
1.扫描电镜的工作原理
扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。
人射吐子束
二次电子(SE)
X射线
吸收电于(AE)
透射电子(TE)
图1入射电子束轰击样品产生的信息示意图
从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。
由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受 2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。
故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子
束恰好在A '点即“物点” A与“像点” A'在时间上和空间上一一对应。通常称“像点” A'为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。
扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。
在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
三、能谱仪结构及工作原理
特征X射线,X射线探测器
X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的、具有成分分析功能的方法，通常称为 X射线能谱分析法，简称EDS或EDX方法。它是分析电子显微方法中最基本、最可靠、最重要的分析方法，所以一直被广泛使用。
1特征X射线的产生
特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上，电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时，作为多余的能量放出的就是特征X射线。高能级的电子落入空位时，
要遵从所谓的选择规则(selection rule)，只允许满足轨道量子数I的变化△ I =± 1的特定跃迁。特征X射线具有元素固有的能量，所以，将它们展开成能谱后，根据它的能量值就可以确定元素的种类，而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。
另外，从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中，除产生X射线外，
还放出俄歇电子。一般来说，随着原子序数增加，X射线产生的几率(荧光产额) 增大，但是，与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。因此，在分析试样中的微量杂质元素时可以说，EDS对重元素的分析特别有效。
2. X射线探测器的种类和原理
对于试样产生的特征X射线，有两种展成谱的方法：X射线能量色散谱方法
(EDS:energy dispersive X-ray spectroscopy 和 X 射线波长色散谱方法(WDS : wavelength dispersive X-ray spectroscopy。在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。图示为EDS探测器系统的框图。
对于EDS中使用的X射线探测器，一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD:solid state detecto))SSD是一种固体电离室，当X射线入射时，室中就产生与这个 X射线能量成比例的电荷。这个电荷在场效应管
(TEF:
field effect transistor)中聚集，产生一个波峰值比例于电荷量的脉冲电压。用多道脉冲高度分析器(multichannel pulse height analyze)来测量它的波峰值和脉冲数。这样，就可以得到横轴为 X射线能量，纵轴为X射线光子数的谱图。
为了使硅中的锂稳定和降低 FET的热噪声，平时和测量时都必须用液氮冷却 EDS探测器。保护探测器的探测窗口有两类，其特性和使用方法各不相同。
(1)铍窗口型(beryllium window type )
用厚度为8?10卩m的铍薄膜制作窗口来保持探测器的真空，这种探测器使用起来比较容易，但是，由于铍薄膜对低能X射线的吸收，所以，不能分析比
Na (Z= 11)轻的元素。
(2)超薄窗口型(UTW type : ultra thin window type )
保护膜是沉积了铝，厚度0.3?0.5卩m的有机膜，它吸收X射线少，可以测量C(Z = 6)以上的比较轻的元素。但是，采用这种窗口时，探测器的真空保持不太好，所以，使用时要多加小心。最近，对轻元素探测灵敏度很高的这种类型的探测器已被广泛使用。
此外，还有去掉探测器窗口的无窗口型(windowless type )探测器，它可以探测
B(Z= 5)以上的元素。但是，为了避免背散射电子对探测器的损伤，通常将这种无窗口型的探测器用于扫描电子显微镜等低速电压的情况。
四、电子显微镜的作用
4.1材料的组织形貌观察
材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌，都可以借助扫描电镜来判断和分析。反射式的光学显微镜直接观察大块试样很方便，但其分辨率、放大倍
数和景深都比较低。而扫描电子显微镜的样品制备简单，可以实现试样从低倍到高倍的定位分析，在样品室中的试样不仅可以沿三维空间移动，还能够根据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析；扫描电子显微图像因真实、清晰，并富有立体感，在金属断口和显微组织三维形 [16?20]的观察研究方面获得了广泛地应用。
4.2镀层表面形貌分析和深度检测
金属材料零件在使用过程中不可避免地会遭受环境的侵蚀，容易发生腐蚀现象。为保护母材，成品件，常常需要进行诸如磷化、达克罗等表面防腐处理。有时为利于机械加工，在工序之间也进行镀膜处理。由于镀膜的表面形貌和深度对使用性能具有重要影响，所以常常被作为研究的技术指标。镀膜的深度很
薄，由于光学显微镜放大倍数的局限性，使用金相方法检测镀膜的深度和镀
层与母材的结合情况比较困难，而扫描电镜却可以很容易完成。使用扫描电镜
观察分析镀层表面形貌是方便、易行的最有效的方法，样品无需制备，只需直
接放入样品室内即可放大观察。
4.3微区化学成分分析
在样品的处理过程中，有时需要提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料，以便能够更全面、客观地进行判断分析。为此，相继出现了扫描电子显微镜一电子探针多种分析功能的组合型仪器。扫描电子显微镜如配有X 射线能谱(EDS)和 X射线波谱成分分析等电子探针附件,可分析样品微区的
化学成分等信息。材料内部的夹杂物等，由于它们的体积细小，因此，无法
采用常规的化学方法进行定位鉴定。扫描电镜可以提供重要的线索和数据。工程材料失效分析常用的电子探针的基本工作方式为：(1) 对样品表面选定微区作
定点的全谱扫描定性；(2) 电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析；(3) 电子束在样品表面作面扫描,以特定元素的 X射线讯号
调制阴极射线管荧光屏亮度，给出该元素浓度分布的扫描图像。
一般而言，常用X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为 0.1%(质量分数)。可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失
效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。
五、能谱仪的功能
5.1元素定性分析
元素周期表中的任何一种元素都有各自的原子结构，与其他元素不同，正是
这种结构的不同，使得每种元素有自己的特征能谱图，所以测定一条或几条电子线在图谱中的位置，很容易识别出样品显示的谱线属于哪种元素。由于每种元素都有自己的特定的电子线，即使是相邻的元素也不可能出现误判，因此用这种方法进行定性分析是非常准确的。通过对样品进行全扫描，在一次测定中就可以检出全部或大部分元素
5.2元素定量分折
X 射线光电子能谱定量分析的依据是光电子谱线的强度(光电子蜂的面积)
反映了原于的含量或相对浓度。由于在进行元素电子扫描时所测得的信号的强度是样品物质含量的函数，因此，根据所得电子线的强弱程度可以半定量或定量地得出所测元素的含量。之所以有半定量的概念，是因为影响信号强弱的因素除了样品中元素的浓度外，还与电子的平均自由行程和样品材料对激发 X射线的吸收系数有关。在实际分析中，采用与标准样品相比较的方法来对元素进行定量分析，其分析精度达1%?2%。
5.3固体表面分析
固体表面是指最外层的1?10个原子层，其厚度大概是(0.1~1)nm。人们早已认识到在固体表面存在有一个与团体内部的组成和性质不同的相。表面研究包括分析表面的元素组成和化学组成，原子价态，表面能态分布。测定表面原子的电子云分布和能级结构等。
5.4化合物结构鉴定
X射线光电子能谱法对于内壳层电子结合能化学位移的精确测量，能提供化
学键和电荷分布方面的信息。化学结构的变化和化合物氧化状态的变，可以引起电子线峰位的有规律的移动。据此，可以分析有机物、无机物的结构和化学组成。X射线能谱是最常用的分析工具。在表面吸附、催化、金属的氧化和腐蚀、半导体、电极钝化、薄膜材料等方面都有应用。
六、对两个样品的扫描电镜图和能谱图和测试结果进行分析
1、能谱图：
钢中夹杂物的分析，将试样表面抛光，用被散射电子像观察，找到夹杂物，然后用EDS的定点分析法检测它的元素组分。下面是一个钢件的夹杂物照片。在照片上选做了 2个点，得到的X-射线能谱图如下，由能谱图可以知道，夹杂物为
0、Mg、Al、Ca元素，化合物应该为 Mg、Al、Ca的氧化物。
图为三氧化二铝的扫描电镜图倍数为7000倍。形状为纳米孔网状结构加速电压为 10.0KV放大
Full PCB I R
cixjrrt5：2374
25?2&-BSE_pt2
2、扫描电镜图分析
图为二氧化钛的扫描电镜图
表面呈纳米管状加速电压为10.0KV 放大倍数
为 25,000 ■
AJ - W.:
一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成
图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图
MV_RR_CNJ_0010分析型扫描电子显微镜方法通则 1.分析型扫描电子显微镜方法通则的说明 编号JY/T 010—1996 名称(中文)分析型扫描电子显微镜方法通则 (英文)General rules for analytical scanning electron microscopy 归口单位国家教育委员会 起草单位国家教育委员会 主要起草人林承毅 万德锐 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号无 适用范围本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 定义 主要技术要求 1. 2. 方法原理 3. 仪器 4. 样品 5. 分析步骤 6. 分析结果表述 是否分级无 检定周期(年) 附录数目无 出版单位科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2.分析型扫描电子显微镜方法通则的摘要 本通则适用于各种类型的扫描电子显微镜和X射线能谱仪。 2 定义 2.1二次电子 secondary electron 在入射电子的作用下，从固体样品中出射的，能量小于50eV的电子，通常以SE表示。 2.2背散射电子 backscattered electron 被固体样品中的原子反射回来的入射电子，包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子，通常以BSE表示。它又称为反射电子(Reflected Electron)，以RE表示。其中弹性背散射电子完全改变了入射电子的运动方向，但基本上没有改变入射电子的能量；而非弹性背散射电子不仅改变了入射电子的运动方向，在不同程度上还损失了部分能量。 2.3 放大倍数 magnification 扫描电镜的放大倍数是指其图像的线性放大倍数，以M表示。如果样品上长度为L s直线
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图
从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
图8-12 电子探针结构的方框图 2.4.1 电子光学系统 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、消像散器和扫描线圈等。其功能是产生一定能量的电子束、足够大的电子束流、尽可能小的电子束直径，产生一个稳定的X 射线激发源。 2.4.1.1 电子枪 电子枪是由阴极（灯丝）、栅极和阳极组成。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针)。从加热的钨灯丝发射电子，由栅极聚焦和阳极加速后，形成一个10μm ～100μm 交叉点（Crossover)，再经过二级会聚透镜和物镜的聚焦作用，在试样表面形成一个小于1μm 的电子探针。电子束直径和束流随电子枪的加速电压而改变， 加速电压可变范围一般为1kV ～30kV 。 2.4.1.2 电磁透镜 电磁透镜分会聚透镜和物镜，靠近电子枪的透镜称会聚透镜，会聚透镜一般分两级，是把电子枪形成的10μm －100μm 的交叉点缩小1－100倍后，进入样品上方的物镜，物镜可将电子束再缩小并聚焦到样品上。为了挡掉大散射角的杂散电子，使入射到样品的电子束直径尽可能小，会聚透镜和物镜下方都有光阑。 为了在物镜和样品之间安置更多的信号探测器，如二次电子探测器、能谱仪等，必须有一定的工作距离( 物镜底面和样品之间的距离)。工作距离加长必然会使球差系数增大，从而使电子束直径变大，如果电子束几何直径为dg, 由于球差系数的影响，最终形成的电子束 直径d 应为：d 2＝dg 2＋ds 2 ，ds 为最小弥散圆直径，它和球差系数Cs 的关系为: ds ＝ 2 1Cs 2 α (8·2) α为探针在试样表面的半张角。因此，增加工作距离受到球差的限制。为了解决这一矛盾，设计了一种小物镜，是这类仪器的一项重要改进。小物镜可以在不增加工作距离的情况下，在物镜和样品之间安放更多的信号探测器，如JCXA －733电子探针，工作距离为11mm ，可同时安装四道波谱仪(WDS)，一个能谱仪，一个二次电子探测器和一个背散射电子探测器，并使X 射线出射角增加到40°。高出射角减小了试样对X 射线的吸收和样品表面粗糙所造成的影响，但小物镜要获得足够的磁场必须在其线圈内通以大电流，为了解决散热问题要进行强制冷却，一般用油冷却。
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理 信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被 分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示 和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可 以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些 表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的 取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而 实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透 到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、
第一章 1、名词解释： （1）物相:在体系内部物理性质和化学性质完全均匀的一部分称为“相”。在这里，更明白的表述是：成分和结构完全相同的部分才称为同一个相。 （2）K系辐射:处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以X射线形式辐射出来。当K电子被打出K层时，原子处于K激发状态，此时外层如L、M、N……层的电子将填充K层空位，产生K系辐射。 （3）相干散射:由于散射线和入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件 （4）非相干散射:X射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散射后，可以得到波长比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变。 （5）荧光辐射:处于激发态的原子，要通过电子跃迁向较低的能态转化，同时辐射出被照物质的特征X射线，这种由入射X射线激发出的特征X射线称为二次特征X射线即荧光辐射。 （6）吸收限:激发K系光电效应时，入射光子的能量必须等于或大于将K电子从K层移至无穷远时所作的功WK，即将激发限波长λK和激发电压VK联系起来。从X射线被物质吸收的角度，则称λK为吸收限。 （7）★俄歇效应:原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为EK。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成L电离，其能量由EK变成EL，此时将释放EK-EL的能量。释放出的能量，可能产生荧光X 射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所代替，这种现象称俄歇效应. 2、特征X射线谱和连续谱的发射机制之主要区别？ 特征X射线谱是高能级电子回跳到低能级时多余能量转换成电磁波。 连续谱：高速运动的粒子能量转换成电磁波。 3、计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X射线的振动频率和能量 4、x射线实验室用防护铅屏，若其厚度为1mm，试计算其对Cukα、Mokα辐射的透射因子（I透射/I入射）各为多少？ 第二章 1.名词解释： 晶面指数：用于表示一组晶面的方向，量出待定晶体在三个晶轴的截距并用点阵周期a,b,c度量它们，取三个截距的倒数，把它们简化为最简的整数h,k,l，就构成了该晶面的晶面指数。 晶向指数：表示某一晶向（线）的方向。 干涉面：为了简化布拉格公式而引入的反射面称为干涉面。 2下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 排序后： （100）（110）（111）（200）（210）（121）（220）（221）（030）（130）（311）（123）3当波长为λ的x射线照射到晶体并出现衍射线时，相邻两个（hkl）反射线的波程差是多少？相邻两个（hkl）反射线的波程差又上多少？ 相邻两个（hkl）晶面的波程差为nλ，相邻两个（HKL）晶面的波程差为λ。 4原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数和其原子序数有何关系？ 原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反应了原子将X射线向某一方向散射时的散射效率。 关系：z越大，f越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 第三章 5、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面和德拜法有何不同？ 入射X射线的光束：都为单色的特征X射线，都有光栏调节光束。 不同：衍射仪法：采用一定发散度的入射线，且聚焦半径随2?变化。 德拜法:通过进光管限制入射线的发散度。 试样形状：衍射仪法为平板状，德拜法为细圆柱状。 试样吸收：衍射仪法吸收时间短，德拜法时间长。 记录方式：衍射仪法采用计数率仪作图，德拜法采用环带形底片成相，而且它们的强度（I）对（2?）的分布曲线也不同。 2．用直径5.73cm的德拜相机能使Cukα双重线分离开的最小角是多少？（衍射线宽为0.03cm，分离开即是要使双重线间隔达到线宽的两倍）。 3．试述x射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？ 步骤：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值和i值 （2）利用i值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号。 （3）将实测的d、i值和卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可以定为该物相。 注意问题：（1）d的数据比i/i0数据重要（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要（3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线（4）应重视特征线（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内。 第四章 4、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途? 1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。 不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。 3)吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反。和背散射电子的衬度互补。 吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.
影响扫描电镜图像质量的因素分析 摘要：本文介绍影响扫描电镜图像质量的因素及其对图像质量的影响，分别从加速电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电流、消像散校正、工作距离以及反差对比等分析图像质量的变化原因，提出提高图像质量的方法。 关键词: 扫描电子显微镜 SEM 图像质量 扫描电子显微镜是（Scanning Electron Microscope,SEM）是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。SEM 以其样品制备简单、图像视野大、景深长、图像立体感强，且能接收和分析电子与样品相互作用后产生的大部分信息，因而在科研和工业等各个领域得到广泛应用。 但是扫描电镜是非常精密的仪器，结构复杂，要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情，本文针对工作中出现的问题，分析影响图像质量的因素，讨论如何根据样品选择最佳观察条件。 1 加速电压 扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高，当钨丝达到白热化，电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力( 逸出功) 时，电子就逃逸出去。在紧靠灯丝处装上有孔的栅极( 也叫韦氏盖)，灯丝尖处于栅孔中心。栅极上100~1000V 的负电场，使灯丝的电子发射达到一定程度时，不再能继续随温度增加而增加，即达到空间电荷的饱和（这种提法是错误的）。离开栅极一定距离有一个中心有孔的阳极，在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速电压[1]，它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在1~30kV，其值越大电子束能量越大，反之亦然。 加速电压的选用视样品的性质( 含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压，这时电子束能量大对样品穿透深（尤其是低原子序数的材料）使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高会产生不利因素，电子束对样品的穿透能力增大，在样品中的扩散区也加大，会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射，过多的散射电子存在信号里会出现叠加的虚影从而降低分辨率，目前我所用的扫描电子显微镜(TESCAN TS 5136MM) 的加速电压可在1~30kV 内任意调节，采用加速电压1~30 kV（见图1）。
扫描电镜及其观察 一、实验目的 1. 了解扫描电镜的构造及工作原理； 2. 扫描电镜的样品制备； 3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察； 4. 了解背散射电子像的应用。 二、实验仪器 扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装置。 扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。 三、实验步骤 1．开机准备 （1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。（2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。
扫描电镜在材料分析中的应用 摘要：随着科学技术的发展进步，人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到，显微镜的发明解决了这个问题。目前，纳米科技成为研究热点，集成电路工艺加工的特征尺度进入深亚微米，所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到，必须使用电子显微镜。电子显微镜可分为扫描电了显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。本文主要介绍扫描电子显微镜工作原理、结构特点及其发展，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。 关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；应用 引言: 自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。 在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。 1.扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字
一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、 10.1.9。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。 3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm 提高到现在的0.8nm ，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。
成分分析： 成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。 按照分析的目的不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。 体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP、质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 表面与微区成份分析： X射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS）；（10纳米，表面） 俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy，AES）；（6nm，表面） 二次离子质谱（Secondary Ion Mass Spectrometry, SIMS）；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） 为达此目的，成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。 1.光谱分析：主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原子发射光谱 ICP-OES，X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD； （1）原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectrometry, AAS） 又称原子吸收分光光度分析。原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。 原子吸收分析特点： （a）根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； （b）适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低，ng/cm3，10-10—10-14g； （c）测量准确度很高，1%（3—5%）； （d）选择性好，不需要进行分离检测； （e）分析元素范围广，70多种； 应该是缺点（不确定）：难熔性元素，稀土元素和非金属元素，不能同时进行多元素分析；（2）电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, ICP-AES)
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
实验5 扫描电镜及其观察 一、实验目的和任务 1 .了解扫描电镜的基本结构和原理 2 .了解扫描电镜试样的制备方法 3 .了解二次电子象，被散射电子像和吸收电子像观察记录操作的全过程机及其在形貌组织观察中的应用 二、扫描电镜的构造 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，如图1（a）所示。各部分主要作用简介如下： （a）（b） 图1 扫描电子显微镜构造示意图 1.电子光学系统 它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成，如图1（b）所示。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪，其性能如表1所示。前两种属于热发射电子枪，后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪。由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。 电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。 表1 几种类型电子枪性能 亮 度 （A/cm 2.sr ） 电子源直径（μm ） 寿 命 （h ） 真 空 度 （Pa ） 普通热阴极三极电子枪 104～105 20～50 ≈50 10－2 六硼化镧阴极电子枪 105～106 1～10 ≈500 10－4 场发射电子枪 107～108 0.01～0.1 ≈5000 10-7～10－8 样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统 扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统 样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X 射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X 射线检测器。 4.真空系统 镜筒和样品室处于高真空下，一般不得高于1×10－2 Pa ，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 性 能 电 子 枪 类 型
扫描电镜实验报告记录
————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：
HUNAN UNIVERSITY 姓名：扫描电镜实验报告 姓名：高子琪 学号： 201214010604
一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理； 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法； 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像； 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二．实验设备及样品 1.实验仪器：D5000-X衍射仪 基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统 4）图象显示和记录系统 5）真空系统 2.样品：块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
1、简述材料成分分析中常用的几种主要现代测试技术。 2、X射线学的三个主要学科是什么？ 3、X射线的本质是什么？用于晶体衍射的X射线波长范围是多少？ 4、X射线连续谱与特征谱及其特点？ 5、简述X射线衍射的概念及几种基本方法。 6、试以面网对X射线的反射作用证明布拉格公式，假设X射线波长不变。 7、简述点阵消光法则，说明点阵消光与晶体点阵类型的关系。 8、简述XRD定性分析原理及一般步骤。 9、XRD定量相分析有哪几种？ 10、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出 其所有可能的检索组。 11、用高能电子束照射物质试样时，将产生哪些物理信号？简要说明这些信 息可分别应用于哪种分析测试方法中？ 12、电子透镜包括哪几种，其实际是什么？对运动电子作用有何不同？在电 镜中分别用于何种部件？ 13、TEM的基本成像原理有哪几种？分别适用何类材料的研究分析？ 14、明场像和暗场像是如何形成的？其根本区别是什么？ 15、试比较晶体材料对X射线衍射和对电子衍射的特点和区别。 16、简述SEM的成像原理 17、TEM试样制备方法有哪几种？ 18、SEM试样镀膜的方法有哪几种？镀膜的作用是什么？重金属投影的目 的是什么？ 19、材料科学研究中常见的热分析方法有哪几种方法？试简述ICTA（国际热 分析协会）对它们的定义。 20、简述DTA曲线上出现峰谷的原因，并举例说明。 21、分别说明下列反应过程在DTA、TG曲线上表现的一般规律： 脱水氧化反应晶型转化分解生成新物质烧结过程开始重结晶 22、简述红外光谱的概念、红外光谱定性分析的基本原理 23、红外光谱试样的制备方法常用的有哪几种？ 24、某研究生要研究制备一种新型结构材料，请设计其试验技术路线，论述 在原料分析、半成品及成品的结构与性能测试过程中所采用的现代测试手段及方法的具体应用。
实验五、扫描电镜及其观察 一、实验目的 1.了解扫描电镜的构造及工作原理； 2.扫描电镜的样品制备； 3．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、实验仪器 扫描电子显微镜（热发射扫描型号HITACHI-TM3000）、真空镀金装置。 三、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下： 1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2.扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3.信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4.真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5.电源系统。其由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，提供扫描电镜各部分所需要的电源。 四、实验步骤 1．开机准备 （1）开启电子交流稳压器，电压指示应为220V，开启冷却循环水装置电源开关。 （2）开启试样室真空开关，开启试样室准备状态开头。 （3）开启控制柜电源开关。 2．工作程序
扫描电镜的使用演示 一、实验目的 1）了解扫描电镜基本结构和工作原理。 2）通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬底原理及其应用。 二、扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压一般在1～30kV，常用的加速电压~20kV左右。图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。 3．原子序数衬度观察 原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号，如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。实验证明，在实验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。在样品表层平均原子序数较大的区域，产生的背散射信号强度较高，背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度；而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。由此可见，背散射电