扫描电子显微镜(SEM)常规样品制备技术 SEM常规制样方法（一） ——试样的取材、固定、脱水和置换 一、实验目的 掌握扫描电镜制样过程：从取材、固定、脱水、置换、干燥、喷涂这一过程中样品怎样保持生活状态，从而得出接近生活状态的样品。 二、实验原理 不论动物或植物组织，要求取材时操作必须快速，组织表面要清洁，必要时需超声波清洗，原理同TEM取材，但需强调的是SEM观察表面结构，所以应注意表面结构的清洁、完整和电镜下反应真实的形貌。取材时动作要快、轻、准、大小在1mm-1cm之间，所用的器械要锋利、洁静，避免任何牵拉和挤揉样品表面的损伤，常用的固定剂有2-4%戊二醛和1%锇酸。 三、实验器材 样品（动物或植物）、双面刀片、培养皿、l.5ml离心管、牙签、2-4%戊二醛、1%锇酸、 0. 1M PBS缓冲液，乙醇、乙酸异戊酯。 四、实验步骤 1、取材 要求动作轻、迅速、准确，为了保持生活状态，应在固定前清洗掉表面杂质，即，迅速将标本放在PBS缓冲液中冲洗，也可超声波器中超10s-30s，使样品所带的污物除去（如：气管内壁上的粘液、植物叶上的灰尘等）。 2、固定（前固定） 经过清洗的样品迅速投入2-4%戊二醛囤定液中，间歇振荡且室温固定约2-4小时即可。 样品固定的目的：使样品细胞的微细结构完整真实地保存下来。如果样品没有很好地固定，那么样品在脱水时可能变形，破坏了样品的生活状态，也就是说，固定不好的材料，电镜下不能反映真实结构，所以这一步很重要。 3、冲洗 0. 1M PH7.2 PBS缓冲液洗：30分钟中间换3-4次，因戊二醛与锇酸反应生成细微的沉淀，所以在后固定之前，用0. IM PBS缓冲液洗去多余的戊二醛之后，样品才可能进入锇酸固定液。 4、后固定：1%四氧化锇后固定1-2小时。 5、冲洗：重蒸水冲洗30分钟中间换3-4次，因四氧化锇与乙醇反应，所以在脱水前充分洗去残留的四氧化锇，样品才能进行脱水。 6、脱水 脱水剂为乙醇，室温进行为了减少人工损伤，需要梯度脱水：30%、50%、70%、80%、90%、95%、100%，每级15-20分钟，如果是动物样品，脱水时间可5-10分钟，脱水要充分完全地进行直到除尽样品中的水份为止，最后100%乙醇要重复2-3次，保证样品绝对无水。 7、置换：醋酸异戊酯30分钟或者过夜 样品脱水后，放入醋酸异戊酯中。样品在脱水时，样品中的水份被乙醇脱水剂替代，而乙醇挥发较快易自然干燥，固选用挥发较慢的乙酸异戊酯，既能与CO2溶合，又能与乙醇溶合，作中间媒介液置换。 五、实验结果 要求学生写出实验报告。
扫描电镜S E M制样步 骤 -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
扫描电镜观察制样步骤 固定： 1、用灭菌镊子挑出少量的的样品（碳粒/碳毡）,放入 5ml 的离心管中, 2、加入2.5%戊二醛, 加量为淹没碳粒/碳毡样品为宜,室温固定1小时 3、置于 4℃冰箱中固定12小时。 冲洗： 用 0.2mol pH 7.4的磷酸缓冲溶液冲洗 3 次，每次 10 分钟。每次冲洗时先用注射器缓慢吸走上一步骤的冲洗液。Or 离心 脱水： 分别用浓度为30%， 50%，75%，90%, 95%, 100% v/v 的乙醇进行脱水，每次10分钟， 干燥： 将样品放在离心管里，置入干燥器中干燥 12 小时。粘样：用双面胶将样品观察面向上粘贴在扫描电镜铜板上 预处理好的样品放入干净离心管中待检。 SEM上机测样--测定条件参数设置 分子克隆实验指南第三版，1568页： 25度下0.1mol/L磷酸钾缓冲液的配制； 先配0.1mol/L K2HPO4，0.1mol/L KH2PO4 配PH7.4，100ml磷酸钾缓冲液需： 0.1mol/L K2HPO4，80.2ml 0.1mol/L KH2PO4，19.8ml 混合即是，不用酸碱调PH。 参考文献： DOI:?10.1021/es902165y Microbial fuel cell?based on Klebsiella pneumoniae biofilm Selecting?anode-respiring bacteria based on?anode?potential: phylogenetic, electrochemical, and?microscopic?characterization A severe reduction in the cytochrome C content of?Geobacter sulfurreducens?eliminates its capacity for extracellular electron transfer 2
一、扫描电镜的原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope），简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。 扫描电镜的基本工作过程如图1，用电子束在样品表面扫描，同时，阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描，将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收，并用它来调制显像管中扫描电子束的强度，在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。电子束在样品表面扫描，与样品发生各种不同的相互作用，产生不同信号，获得的相应的显微像的意义也不一样。入射电子与试样相互作用产生图2所示的信息种类[1-4]。 这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变（这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等），是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。 图1 扫描电子显微镜的工作原理图2 电子束探针照射试样产生的各种信息 扫描电子显微镜（SEM）中的各种信号及其功能如表1所示 表1 扫描电镜中主要信号及其功能 二、扫描电镜的构成
图3给出了电镜的电子光学部分的剖面图。主要包括以下几个部分： 1.电子枪——产生和加速电子。由灯丝系统和加速管两部分组成 2.照明系统——聚集电子使之成为有一定强度的电子束。由两级聚光镜组合而 成。 3.样品室——样品台，交换，倾斜和移动样品的装置。 4.成像系统——像的形成和放大。由物镜、中间镜和投影镜组成的三级放大系 统。调节物镜电流可改变样品成像的离焦量。调节中间镜电流可以改变整个系统的放大倍数。 5.观察室——观察像的空间，由荧光屏组成。 6.照相室——记录像的地方。 7.除了上述的电子光学部分外，还有电气系统和真空系统。提供电镜的各种电 压、电流及完成控制功能[3]。 图3 电镜的电子光学部分剖面图
热发射扫描电镜技术规格及要求
热发射扫描电镜技术规格及要求 1、设备组成、布置方式及用途说明 1.1 设备名称：热发射扫描电镜 1.2 数量：一套 1.3 场发射扫描电镜主要由以下部分组成： ①主机：热场发射扫描电镜 ②附件：电制冷能谱(EDS)与EBSD一体化系统；离子束镀膜仪； 精密切割机；半自动研磨/抛光机；振动抛光机。 1.4 推荐布置方式：开放式布置。 1.5. 电镜主要用于材料的微观形貌观察，要求该设备可以直接对导电（金 属材料、半导体材料）和不导电的材料（陶瓷、塑料、玻璃等）进行观察，以满足研究近似原始状态下相关样品的观察和分析需求；配上能谱仪，可对材料的微区成分进行定性和定量分析及元素线扫描和面分布分析；配上EBSD，可通过实时采集背散射电子以及标定背散射电子衍射花样，快速获取逐点的晶体学结构信息，分析研究材料的晶体取向、微观织构及其相关的材料性能等。 1.6. 能通过程序控制实现自动化检测。 2、技术指标要求 2.1. 场发射扫描电镜FESEM 场发射扫描电镜作为最关键部件，要求选用国际知名品牌产品。投标文件应对所选用场发射显微镜品牌、特色及技术指标给予详细描述。 1性能参数 1.1分辨率 二次电子像（SE）15KV1nm 1KV 1.6nm 分析模式（EDS或 EBSD分析） 15KV3nm
背散射电子像（BSE）30KV 2.5nm 1.2放大倍数30-800,000× 放大倍数误差≤3 % 调节自动放大倍数修正功能，放大倍数预设功能；连续可调1.3加速电压0.2-30KV 调节连续可调 1.4探针电流（束流范 围） 4pA-100nA 稳定度优于0.2%/h 调节连续可调 1.5成像模式二次电子像；背散射电子像 调节模式二次电子和背散射电子成像系统可以任意比率混合，自动调节和手动调节亮度、对比度 2电子光学系统 2.1电子枪（灯丝）标书需详细描述本产品的电子光学系统特点 具有自动对中和启动电子枪功能；在显示器中显示全部发射器参数的状态信 息；灯丝寿命优于两年。 2.2透镜控制系统需在标书上详细说明透镜控制系统；实现了大小样品的高分辨率。取代机械式可调光阑，避免机械上的误差和人为的误操作。 2.3物镜光阑物镜光栏应能自加热自清洁；无需拆卸镜筒即可更换物镜光阑；光阑寿命优于两年。 2.4电子束位移扫描旋转、动态聚焦和倾斜校正补充，图像旋转连续调整，工作距离改变自动旋转补偿；样品倾斜时自动聚焦并修正。 3样品室 3.1样品台五轴马达驱动，同时保留各轴手动，移动范围：X≥50mm；Y≥50mm；Z ≥25mm；T≥-5～+70°；R=360°连续旋转，电脑控制全对中旋转控制，内置样品防撞警报器 3.2样品室最大可装载直径不小于150mm样品；兼容性高，预留了EDS、EBSD以及其他标准扩展接口。 3.3重复性重复性：2 μm； 3.4 稳定性最小步长：90 nm；漂移：在稳定20min后，在360 s内（样品台不倾斜），样品台漂移小于40 nm； 3.5 样品台控制样品台移动：在屏幕图形上用鼠标控制及操纵杆控制；灵敏度与放大倍数相协调；样品台导航：由模拟样品台移动的Smart SEM 图形来进行；接触报警：与屏幕上的信息同时进行音响报警。 4检测器 4.1镜筒内二次电子检测器一个和背散射电子检测器各一个；样品室二次电子检测器一个和背散射电子检测器各一个
滚动轴承润滑脂的消耗量及润滑制度
滚动轴承润滑脂的消耗量及润滑制度 ①滚动轴承润滑脂消耗量 一般灌注式润滑的球和滚子轴承装填润滑脂要注意： (1)装在水平轴上的一个或多个轴承要填满轴承里面和轴承之间的空隙 (如用多个轴承)，但外盖里的空隙只填全部空间的2?-; 3 4 (2)装在垂直轴上的轴承，要填满轴承里面，但上盖只填空间的一半，下 1 3 盖只填空间的-?3; 3 4 (3)在易污染的环境中，对低速和中速轴承，要把轴承和盖里的全部空间填满。 上述是一般装填润滑脂的参考数据。要注意的是装脂量太多，轴承运行容易发热，温升很高。所以轴承转速越高，则润滑脂装人量应适当减少。当滚动轴承转速在1500r/min以上时，装脂量占滚动轴承箱容积的30%?50% ;在转速小于 1500r/min的装脂量占滚动轴承箱容积的60%?70%。 由于润滑脂质量不断提高，既可延长加脂间隔周期又可以大大减少装入 量。高质量润滑脂填充人滚动轴承内、外座圈、滚动体滚道之间的空间，轴承盖以内的空间不再填装润滑脂，这种加填脂的方法称为”空毂润滑”。不少单位在汽车的车轮轴承内采用工业锂基脂，做空毂润滑试验，取得一定效果，并节约了大量润滑脂。但要注意采用”空毂润滑”时，要求机械安定性和胶体安定性好的高质量润滑脂。否则使用中容易流失，难以保证良好润滑。采用”空毂润滑”应先试验，取得效果和经验后再行普及或推广。高温及环境污染严重的滚动轴承不宜采用空毂润滑。
润滑脂填充量，通常可按下述一些公式计算，可大致估计求得。 不区别轴承类型，仅从轴承尺寸（外径和宽度）估算填充量的公式 Q=0.005DB 式中Q 填充量，g; D 轴承外径，mm B 轴 承宽度，mm 也有人利用下面公式估算 Q=0.01dB 式中Q—填充量，cm； D 轴承外径，mm B --- 轴承宽度，mm 可以看出利用内径计算的公式比较合理一些，因为只要给出轴承型号，就可知道轴承的内径，可以立即算出来。另外算出来的是体积，因为对于矿物油、硅油、氟油的润滑脂其密度是不一样的，所以利用轴承内径来计算填充量比较更切合实际一些。 轴承第二次加脂量的估计公式。 轴承运转一段时间之后，需要补加润滑脂，究竟加多少合适，德国KI iBEI 之公司给出了一个估算公式 Q=0.005dB 3 式中Q补加润滑脂的量，cm； d --- 轴承的内径,mm; B --- 轴承的宽度，mm
滚动轴承润滑脂的消耗量及 润滑制度 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
滚动轴承润滑脂的消耗量及润滑制度 ①滚动轴承润滑脂消耗量 一般灌注式润滑的球和滚子轴承装填润滑脂要注意： （1）装在水平轴上的一个或多个轴承要填满轴承里面和轴承之间的空隙 (如用多个轴承)，但外盖里的空隙只填全部空间的32～4 3； （2）装在垂直轴上的轴承，要填满轴承里面，但上盖只填空间的一半，下盖只填空间的31～4 3； （3）在易污染的环境中，对低速和中速轴承，要把轴承和盖里的全部空间填满。 上述是一般装填润滑脂的参考数据。要注意的是装脂量太多，轴承运行容易发热，温升很高。所以轴承转速越高，则润滑脂装人量应适当减少。当滚动轴承转速在1500r ／min 以上时，装脂量占滚动轴承箱容积的30％～50％；在转速小于1500r ／min 的装脂量占滚动轴承箱容积的60％～70％。 由于润滑脂质量不断提高，既可延长加脂间隔周期又可以大大减少装入量。高质量润滑脂填充人滚动轴承内、外座圈、滚动体滚道之间的空间，轴承盖以内的空间不再填装润滑脂，这种加填脂的方法称为”空毂润滑”。不少单位在汽车的车轮轴承内采用工业锂基脂，做空毂润滑试验，取得一定效果，并节约了大量润滑脂。但要注意采用”空毂润滑”时，要求机械安定性和胶体安定性好的高质量润滑脂。否则使用中容易流失，难以保证良好润滑。采用”空毂润滑”应先试验，取得效果和经验后再行普及或推广。高温及环境污染严重的滚动轴承不宜采用空毂润滑。 润滑脂填充量，通常可按下述一些公式计算，可大致估计求得。 不区别轴承类型，仅从轴承尺寸(外径和宽度)估算填充量的公式 Q = 式中 Q ——填充量，g ； D ——轴承外径，mm ； B ——轴承宽度，mm 。 也有人利用下面公式估算 Q = 式中 Q ——填充量，cm 3； D ——轴承外径，mm ； B ——轴承宽度，mm 。 可以看出利用内径计算的公式比较合理一些，因为只要给出轴承型号，就可知道轴承的内径，可以立即算出来。另外算出来的是体积，因为对于矿物油、硅油、氟油的润滑脂其密度是不一样的，所以利用轴承内径来计算填充量比较更切合实际一些。 轴承第二次加脂量的估计公式。 轴承运转一段时间之后，需要补加润滑脂，究竟加多少合适，德国KI üBEI 之公司给出了一个估算公式 Q =
扫描电镜制样篇--金相样品 发布者：飞纳电镜 所谓“相”就是合金中具有同一化学成分、同一结构和同一原子聚集状态的均匀部分。不同相之间有明显的界面分开。合金的性能一般都是由组成合金的各相本身的结构性能和各相的组合情况决定的。合金中的相结构大致可分为固溶体和化合物两大基本类型。所谓“金相”就是金属或合金的相结构。 为了获得金属材料的真实显微组织并准确地观察、记录、测量和分析，合理有效的样品制备是至关重要的。金相分析作为检验分析材料的手段之一，旨在揭示材料的真实结构。要进行金相分析，就必须制备能用于微观观察检验的样品——金相试样。金相样品制备与制备人员操作经验密切相关，制备人员的水平决定了试样的制备质量。 金相样品的制备通常分为五个步骤：取样、镶嵌、研磨、抛光和腐蚀，其中镶嵌和腐蚀是选择性的。 取样 取样是金相试样制备的第一道工序，若取样不当，则达不到检验目的。经验表明，金相试样最适宜的尺寸是直径为12mm，高为10mm的圆柱体，或底面为12mm×12mm，高为10mm的正方柱体。试样太小难于把控不便磨制；太大会使磨制平面过大，既不易磨平又增加了磨制时间。
一般来说，试样首先采用火焰切割，空心钻取或者其他类似方法从大块材料中取出来，然后再送到相应的分析检测实验室进行最终切割。实验室常用的切割手段有砂轮切割和线切割。砂轮切割是一种常用的切割手段，当切割冷却不充分时，在试样表面一定深度内，由于局部受热而使组织发生变化，甚至产生相变，尤其以钢最易发生。 一般认为，线切割比砂轮切割更保险，可以将试样做得很薄，磨削也比较容易。其实不然，线切割同样会对试样表面产生灼伤，只是线切割产生的灼伤是由电火花爆燃形成的点状。如果打磨不彻底的话，此假象很可能会误判为材料的孔洞或疏松，尤其是铸态的样品。 镶嵌 在实际的检测工作中，由于被检测试样的大小和形状各异，往往难以切成符合金相试样的尺寸要求（如颗粒样品，脆性样品），此时需要对试样进行镶嵌。试样镶嵌的目的有两个： 一、保护试样边缘，预防制备过程对表面造成缺陷 二、使那些尺寸或形状不适合的试样可以满足随后的制备步骤 金相试样的制样过程中，镶嵌样品的质量对试验结果精确与否有着重要的影响。目前的镶嵌方法可分为两种：热镶嵌和冷镶嵌。 热镶嵌是采用热固性或热塑性树脂包埋试样，然后放入镶嵌机内加热加压完成的。一般来说热镶嵌的温度在150-200°C，适用于热稳定好的材料，如金属材料。在镶嵌的成型过程中，热塑性和热固性的树脂都需要加热加压。不同的是，在成型之后，热固性树脂可在成型温度下脱模，而热塑性的树脂必须在压力保持的情况下冷却到70°C以下后脱模。值得一提的
扫描电镜样品制备方法 一、取材 组织块小于3立方毫米（单细胞培养或收集展片于盖玻片或滤膜上）。 二、固定 前固定：2.5%戊二醛（磷酸缓冲液配制）固定2小时或更长时间。 用0.1M pH7.4磷酸盐缓冲液漂洗三次，每次10分钟。 后固定：1% 锇酸固定液，固定1-2小时。 用0.1M pH7.4磷酸盐缓冲液漂洗三次，每次10分钟。 三、脱水 ＊脱水在4度冰箱内进行，所有脱水步骤建议在专用的冷冻干燥杯中进行，冷冻干燥杯请于实验前一天到电镜室领取。 ＊整个过程，样品不要暴露于空气。 1.乙醇脱水，每一级10-20分钟： 30%乙醇—50%乙醇—70%乙醇—90%乙醇—95%乙醇—100%乙醇； 2.然后从乙醇逐步过渡到叔丁醇，纯叔丁醇每次10分钟，3次以上； 此系列操作均在25度环境中进行； 3.纯叔丁醇4度冰箱过夜，样品结晶。 四、冷冻干燥 ＊需事先预约冷冻干燥时间； 第二天上午八点半讲冷冻结冰的样品用冰盒送至电镜室进行冷冻干燥。 五、喷金
附件1： 细菌类样品的前处理方法 1.盖玻片泡酸，清洗，烘干。用剪刀剪碎，挑出5mm*5mm大小玻片备用。玻 片过大或者过厚影响观察效果。 2.菌液或样品悬液离心，需要可进行清洗，加入固定液，吹散固定，于4度冰 箱固定2小时左右。 3.固定结束后，去固定液，加入PBS浸泡清洗，10分钟。离心去PBS，固体沉 淀根据量多少，加入适量PBS，制成浓度较高的悬液（目测较混浊）。样品浓度对后期吸附有较大影响，浓度过低可能吸附量会很少。 4.取鸡蛋清，稀释3-5倍（一定要稀释！蛋清过浓会包裹样品），之前准备好的 玻片放入液体内蘸一下，取出晾干至触摸感觉有点黏的状态（快干的状态）。 将第3步取得的悬液滴在玻片上，吸附30秒到1分钟，用滤纸吸去多余液体。 （样品悬液在玻片上停留时间过长将导致样品被蛋清完全包裹而无法观察）。 5.在玻片上滴加固定液，固定10分钟，固定后用PBS浸泡清洗10分钟，放入 干燥杯开始进行脱水。
电机的常见故障及处理 由于电机的种类繁多，结构和用途各异，因而电机出现的故障也是多种多样的。一般来讲，电机的故障与电机设计和制造的质量有关，与电机的使用条件，工作方式及使用维护因素等都有关。在正常情况下，电机的使用寿命可达15年以上；但若由于装配不良，使用不当或缺乏必要的日常维护，就容易发生故障而造成损坏，从而缩短电机的使用寿命。 轴承过热和产生异响的原因及处理 轴承是电机中较容易磨损的零件，也是负载较重的部分，因而轴承的故障也较多。随着轴承种类的不同，故障现象也有所不同，现分别加以叙述。 一．滚动轴承过热的原因及处理 1．滚动轴承安装不正确，配合公差太紧或太松滚动轴承的工作性能不仅取决于轴承本身的制造精度，还和与他配合的轴和孔的尺寸精度、形位公差和表面粗糙度、选用的配合以及安装正确与否有关。一般卧式电机中，装配良好的滚动轴承只承受径向应力，但如果轴承内圈与轴的配合过紧，或轴承外圈与端盖的配合过紧，即过盈大时，则装配后会使轴承间隙变得过小，有时甚至接近于零，这样，转动就不灵，运行中就会发热。如果轴承内圈与轴的配合过松，或轴承外圈与端盖配合过松，则轴承内圈与轴，或轴承外圈与端盖，就会发生相对转动，产生摩擦发热，造成轴承的过热。通常，标准中将作为基准零件的轴承内圈内径公差带移至零线以下，这对同一个轴的公差带与轴承内圈形成的配合，要比它与一般基准孔形成的配合要紧的多。 轴承外径的公差带与一般基准轴公差带的位置相同，也在零线下方，但轴承外圈平均外径的公差值也是特殊规定的。所以同一个孔的公差带与轴承外圈形成的配合，与一般圆柱体的基轴制配合也不完全相同。滚动轴承外圈与端盖的配合一般采用过渡配合。因为作用于滚动轴承外圈上的负荷是局部负荷，这种负荷仅被外圈滚道的下部区域所承受，故选用滚动轴承的配合时，应使配合面间存在不大的过盈或不大的间隙。这样，在电机运行时，受到冲击或振动的情况下，滚动轴承外圈可以产生间歇性的转动，从而避免轴承外圈的局部磨损，提高轴承寿命。同时，还可以保证电机转子温度升高时，轴伸长有可能。正确的配合公差见下表。 当滚动轴承的内圈与轴配合过紧，或滚动轴承的外圈与端盖配合过紧时，可采用新加工的方法使配合合适。当滚动轴承的内圈与轴配合过松，或滚动轴承的外圈与端盖配合过松时，可采用喷涂金属或镶套的方法来弥补。 2．润滑脂不合适、质量差、加得太多或太少润滑脂选得合适与否将影响到轴承能否正常工作。选用时，主要掌握电机轴承温度以及是否亲水两个条件。可根据电机安装地点是潮湿还是干燥，是清洁还是多尘，以及运行中轴承的最高工作温度等情况选用。必要时，夏、冬季使用的润滑脂也应有所区别，因为有的地方夏冬季的温度相差很大，必须使用不同的润滑脂。当使用钙基或钠基润滑脂时，每运行1000-1500小时要添加一次润滑脂，运行累计2500-3000小时后应更换。当使用二硫化钼时，添加和换油的时间可以延长。锂基润滑脂是一种具有耐高温（150℃）和低温（-60℃）、耐高速、耐负荷、耐水性能的润滑脂，当在冬季时，可选用1号锂基润滑脂，在夏季时可用2、3号锂基润滑脂。 如果润滑脂选得不合适或使用维护不当，润滑脂质量不好或已经变质，或混入了灰尘、杂质等都有可造成轴承发热。润滑脂加得过多或过少也会造成轴承发热，因为润滑脂过多时，轴承旋转部分和润滑之间会产生很大的摩擦；而润滑脂加得过少时，则可能出现干摩擦而发热。因此，必须调整润滑脂用量，使其约为轴承室空间体积的1/2-1/3。对不合适的或变了质的润滑脂应清洗干净，换上合适的和洁净的润滑脂。
无机非金属材料扫描样品的制备流程 样品要求：试样经切割和磨抛处理成适宜扫描电镜观察的大小后还应进行喷金或蒸碳处理，使其导电。 切割设备：沈阳科晶自动化设备有限公司生产适用于无机非金属材料切割的的金刚石线切割机的型号有STX-202A、STX-1202A、STX-202AQ、STX-603、STX-2401、STX-402、STX-2017种。 外圆切割机的型号有：SYJ-400、SYJ-200、SYJ-150、SYJ-160、SYJ-800、SYJ-506 种。可根据材料的大小、切割的具体要求选择合适的切割设备。 耗材：金刚石线切割机用的各类直径的金刚石线、外圆切割机用的各类锯片、切割专用油、切割冷却粉、油石。 切割辅助设备：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的MTI-3040和MTI-250加热平台，设备操作简单，温度≤200℃。 耗材：陶瓷树脂衬垫、石蜡 试样的镶嵌：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的适用于无机非金属材料的冷镶嵌机的型号为CXQ-2500。 耗材：水晶胶、硬性冷镶模、软性冷镶模、弹性样品夹（冷镶嵌） 样品的磨抛：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的手动研磨抛光机型号有UNIPOL-820、UNIPOL-830、UNIPOL-1210三种。自动精密研磨抛光机型号有UNIPOL-810、 UNIPOL-802、UNIPOL-1202、UNIPOL-1502四种。自动压力研磨抛光机型号有 UNIPOL-1000D、UNIPOL-1200S、UNIPOL-1200M、UNIPOL-800M、UNIPOL-1260五种。及 双面研磨抛光机UNIPOL-160D一种。 耗材：砂纸、金刚石磨片、树脂基金刚石磨片、研磨纸、研抛底片、磨料、抛光垫、抛光液、抛光膏、磁力橡胶 样品的清洗：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的超声波清洗机的型号有VGT-1620QTD、VGT-1620TD 两种。等离子清洗设备的型号有PCE-6、PCE-8两种。可根据样品自身的特性选择合适 的清洗方法。 样品表面喷金和蒸碳：沈阳科晶自动化设备有限公司生产的GSL-1800X-ZF2小型蒸镀仪，VTC-16-3HD 3溅射蒸镀膜仪是电镜实验室喷金和蒸碳常用的最佳设备。 耗材：靶材 样品观察：将已经导电的试样用导电双面胶粘接到载样台上之后就可以用扫描电子显微镜进行观察了。 以上设备和对应耗材沈阳科晶自动化设备有限公司均有销售。
扫描电镜测试具备诸多优势，在高分子材料学，生物学，医学，冶金学等等学科领域中发挥着重要的作用。但是如果不是专业人事对这方面的了解还是比较欠缺的，对扫描电镜的标准测试方法更是知之甚少，下面就带大家一起来了解一下。 根据样品形态的不同，扫描的测试方法也是有所区别的，下面就分别来介绍一下。 1、块状导电材料：样品大小要适合仪器样品台尺寸，再用导电胶将其粘结在样品台上即可放在扫描电镜中进行观察。 2、块状非导电或导电性差的材料：需要对样品进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜，再进行观察。 3、对于粉末样品（非导电或导电性差的材料需镀导电膜），其制备方法3种：
a、导电胶粘结法：先在样品台上均匀沾上一小条导电胶带，然后在粘好的胶带上撒上少许粉末，把样品台朝下使未与胶带接触的颗粒脱落，再用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒。 b、直接撒粉法：将粉末直接撒落在样品台上，适当滴几滴分散剂（乙醇或者其他分散介质），轻晃样品台使粉末分布平整均匀，分散剂挥发后用洗耳球吹掉吸附不牢固的粉末即可。 c、超声波法：将少量的粉末置于小烧杯中，加适量的乙醇或蒸馏水，超声处理几分钟即可。然后尽快用滴管将分散均匀的含粉末溶液到样品台或锡纸上，用电热风轻轻吹干即可。 扫描电镜测试的优点： 1、焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究；
2、放大倍数范围广，从20倍到20万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围； 3、分辨率高，表面扫描二次电子成像的分辨率已经达到100埃； 4、制样简单，样品的电子损伤小。 5、可同时进行显微形貌观察和微区成分分析。 上海博焱检测技术服务有限公司专业经营各种材料的环保检测，卫生检测，老化检测，防火检测以及各种大型仪器分析检测。为客户提供方便、快捷、灵活的一站式服务，因为自身的专业与专注，截止目前，已经1万多家客户进行合作，并得到了广泛的赞誉和认可。经过长期快速的发展，公司在环保、卫生、老化、防火等检测领域形成明显优势。
改革开放30年来,我国润滑脂产量持续快速增长,2010年已超越美国、日本,成为世界第一的润滑脂生产大国。1985年，我国润滑脂产量还只有7.8万吨，2010年中国润滑脂产量达到33.6万吨。并每年以5%-6%的年增长率增加，其增长率比普通润滑油快一倍。而且润滑脂的产品结构也趋于合理，2009年我国润滑脂产量中，锂基润滑脂产量最高，达22.9万吨，占到了润滑脂总产量的71.1%;复合锂基润滑脂产量为4.38万吨，所占比重为13.61%;脲基润滑脂产量为1.23万吨，所占比重为 3.82%;近年来，我国润滑脂行业在大力改进和提高现有产品质量、性能的同时，积极推广应用高性能复合皂基脂和非皂基脂，尤其是复合锂基脂、聚脲基脂和生物降解润滑脂，这将是今后相当长时间内润滑脂市场发展的主要方向。不仅如此，润滑脂的生产规模集约化程度也显著提高。虽然国内润滑脂市场仍然是大、中、小企业并存，但是涌现出了一批生产规模为1万~7万吨/年大型润滑脂生产企业，构成了中国润滑脂工业的中坚力量。这些大型企业的产量占到全国润滑脂总量的60%以上。 但我国的润滑脂行业发展还有很多问题亟待解决，最为严重的问题是润滑脂产品质量过低。以润滑脂消费量与GDP总量之比来看，我国单位GDP润滑脂消耗量远远高于美国，日本等发达国家。造成这现象的最主要原因是：润滑脂产品质量标准过低。现行的润滑脂产品质量标准在制定时照顾了大多数企业的实际水平，而没有从技术的高标准出发。中国石油学会石油炼制分会润滑脂专业委员会主任朱廷彬指出，润滑脂产量大，同时也说明了我国低档产品较多，机械润滑效率低下。而市场上“超低价润滑脂”的出现也说明我国润滑脂技术标准管理存在不足。 其次，我国润滑脂产品的试验方法和质量标准中理化指标多，而性能指标少。比较中美两国的润滑脂试验方法标准，中国的理化试验项目比例为45%，美国为22%，中国的性能试验项目比例为55%，而美国高达78%。 另外，产业结构集约化程度还需提高。通过强强联合，企业兼并重组，逐步淘汰生产设备落后、产品质量低劣、生产规模较小的润滑脂厂，形成若干个具有较大生产经营规模，占有较大市场份额，具有较强技术开发能力的大型润滑脂生产企业，增强企业在国内外市场上的竞争力，改变我国润滑脂行业长期存在的生产厂多而小、散而乱、缺乏市场竞争力的状况。 不仅如此，在润滑脂的使用环节，也普遍存在如选脂不当、过度加脂和润滑脂污染/浪费等问题。比如，电动机在装配线上用普通钙基脂较多，这种脂的耐高温性、抗负荷性、剪切稳定性能均较差，生产单位也知道有质量较高的脂可选用，但因其成本高而放弃使用。 要解决这一制约行业发展的难题，必须要从润滑脂采购企业的观念入手。如很多润滑脂生产企业的主要客户是钢铁厂，后者所需的润滑脂产品以高端产品为主，但采购方在购买产品时问的第一个问题往往是：“你最低多少钱能卖?”只要价格高于对方的预期，一切免谈，而不考虑好的润滑脂给企业带来的后续成本效益。这个现象在行业中普遍存在，润滑脂客户太过于关注产品价格，忽略了优质润滑脂能为企业带来的价值。
扫描电镜实验报告要求 第一部分：实验预习报告 一、实验目的、意义 1、了解扫描电镜的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像 4、了解扫描电镜图片的分析与描述方法 二、实验基本原理与方法 1、扫描电镜的基本结构构造 2、扫描电镜的工作原理 3、扫描电镜成像原理 三、主要仪器设备及耗材 1、JSM-5610 LV扫描电镜 2、JFC-1600离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 3、银导电胶、双面胶（制样用） 4、粉末样品、块状样品 四、实验方案与技术路线 1、介绍扫描电镜的基本情况与最新进展（场发射扫描电镜、环境扫描电镜的特点及应用） 2、结合具体仪器介绍扫描电镜的构造与工作原理； 3、重点介绍扫描电镜样品的准备与制备方法，并要求每位同学动手制样，掌握扫描电镜样 品的准备与制备方法； 4、了解扫描电镜的操作过程，掌握二次电子像的观察过程，要求每位同学上机操作，并在 2-4个样品上拍摄2-4张二次电子像图片，要求图片清晰有代表性； 5、仔细观察和分析现场给出的200多张图片，并对某类或某几张自己感兴趣的图片进行描 述（要求总字数150字以上）。 第二部分：实验过程记录 一、实验原始记录 按实验过程进行记录： 1、样品的准备与制备过程 2、仪器操作过程与照片的拍摄过程。 第三部分：结果与分析 一、实验结果与分析 1、现场没描述照片的同学，对“附件二、扫描电镜图片”进行微观形态描述（要求：写清 楚图片或样品名称，不需要打印照片，描述图片张数自己确定，总字数要达到150字以上）； 2、将2-4张自己拍摄的照片打印并粘贴到实验报告上，写上样品名称。 3、总结对扫描电镜实验课的体会。
细菌样品前处理 取液体或固体培养基中培养20h左右、旺盛生长的菌体。 (1)收集菌体:①液体培养基中的菌体,可取培养液8000rpm离心3~5min,弃上清,倒入 2.5%戊二醛固定液;②固体培养基上的菌体,可在菌落表面滴几滴戊二醛固定液,轻刮菌落(注意不要刮下培养基)。将菌液吸入小离心管,离心后换入新鲜戊二醛固定。 (2)固定,脱水按常规方法。2.5%戊二醛,2~4h→磷酸缓冲液清洗3次→1%锇酸4~6h→缓冲液清洗3次→乙醇梯度脱水,30%,50%,70%,85%,95%各一次,100%乙醇2次,15~20min/次→乙酸异戊酯置换2次,20min/次(注意:每步均需离心,8000rpm,3~5min,弃上清,倒入下一种试剂,滴管来回吸几下,打散菌块)。 (3)临界点干燥: 普通定性滤纸裁成35mm×18mm的纸条,将长边35mm平均分成3份,对折成小纸包,用订书钉将一端订牢,成小口袋状。将离心浓缩后的菌液滴入小纸包,立即用钉书器将另一端钉牢。放入临界点干燥器样品室,进行CO2临界点干燥。一般每次可同时处理10~20种不同菌样(注意,需用液态CO2置换2~3次)。 (4)离子溅射金:沿两端书钉剪开滤纸包,将干燥后粉末状纯菌体倒入平皿,轻摇尽量分散菌体。碳导电胶带一面粘在1/4盖玻片上,另一面倒扣轻压在菌体粉末上,翻正后用镊子或牙签将菌体轻轻刮薄铺平。离子溅射金后,即可进行扫描电镜观察。 细菌样品特殊制备方法； 1，固体培养基中的菌体 用镊子夹一小块盖玻片，轻轻放在旺盛生长的菌体上，粘附一定的细菌。然后用双面胶将此盖玻片贴在棕色瓶瓶盖内壁，在棕色瓶内加入适量1%锇酸，盖上含有样品的瓶盖，熏蒸固定2h以上。然后用双面胶将盖玻片粘在样品台上，喷金，进行扫描电镜观察。 2，液体培养基中的菌体 取一定的培养液，8000rpm离心3~5min，弃上清液，加入2.5%戊二醛固定2h，pH 7.2磷酸盐缓冲液清洗，然后加入蒸馏水稀释，充分混合后用滴管取混合液一滴于小块盖玻片上，吸附2min，用滤纸吸去多余溶液。然后用双面胶将此盖玻片贴在棕色瓶瓶盖内壁，在棕色瓶内加入适量1%锇酸，盖上含有样品的瓶盖，熏蒸固定2h以上。然后用双面胶将盖玻片粘在样品台上，喷金，进行扫描电镜观察。 0.2M 磷酸缓冲液的配制： 磷酸二氢钠（NaH2PO4.2H2O） 2.94克 磷酸氢二钠（Na2HPO4.12H2O） 29克 纯水 500mL pH调至7.4 2.5%戊二醛固定液的配制： 25% 戊二醛10mL 双蒸馏水40mL 0.2mol/L磷酸缓冲液50mL 戊二醛最终浓度 2.5% pH值7.3-7.4
润滑脂的生产流程
润滑脂调合车间岗位设置： 操作流程 4.1调配前准备 4.1.1原物料库存和存储状态确认, A、生产计划部计划员确认基础油、散装添加剂及桶装或袋装添加剂有足够的库存，下达“半成 品材料领用单（俗称调配单）”及“（日期及班次）润滑脂车间添加剂领用单”； B、润滑脂车间调合岗位一核算添加剂及基础油领用数量，并根据“（日期及班次）润滑脂车间 添加剂领用单”、车间《添加剂日报表》上日结存数量核算出本次领用数量，并将本次领料数量记录在“（日期及班次）润滑脂车间添加剂领用单（见附表记录１）”上。 1）袋装添加剂计算方法：当日需求数量减去在线库结存数量，除以原料包装规格（如1X25KG）折算成袋，每次领用的数量不能小于需求的数量，如果领取数量不足整袋的情 况，按整袋领取； 2）桶装添加剂计算方法：按照需求数量减去在线库结存数量，除以原料包装规格折算成桶数进行领取；如在线库账面结余数量与实际数量相符，且结余数量可以满足当日需求数 量，则不用领用，领取数量不足整桶的按整桶领取。 C、调合岗位一根据生产计划下达的“半成品材料领用单（俗称调配单）”用对讲机与油料库管 员（9频道）确认基础油和添加剂有足够的库存量来满足调配生产的需求；如果原材料不能满足生产时，调合岗位一需立即将信息反馈润滑脂班长，由润滑脂班长负责与生产计划部计划员沟通； D、如果基础油需要通过散装泵送方式领用，调合岗位二根据“半成品材料领用单（俗称调配单， 见附表记录２）”与仓储人员确认存放基础油的罐号，并将罐号记录在领用单左列空白区； 以方槽子、200L大桶形式领用的基础油需折算需领用的整桶数量。 4.1.2调配设备状态确认
1 ．对试样的要求 试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定。 含有水分的试样应先烘干除去水分； 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态。 有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干。 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大。样品座尺寸各仪器不均相同，一般小的样品座为Φ 3 ～5mm ，大的样品座为Φ 30 ～50mm ，以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在5 ～10mm 左右。 本仪器要求块状样品在三维尺度上尽可能小，最好为1~2mm级别。好处有二：一是节省空间，二是在测试时小块儿样品不容易积累电荷，观察效果会较大块样品更好。 2 ．块状试样 扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3 、粉末试样的制备 先将双面导电胶粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 4 、镀膜 镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是： （1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。（2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 （3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜 5、镀膜操作 将制好的样品台放在样品托内，置于离子溅射仪中，盖好顶盖，拧紧螺丝，打开电源抽真空。 待真空稳定后，约为5 X10-1mmHg，按下“启动”按钮，通过调节针阀将电流调至6~8mA，开始镀金，镀金一分钟后自动停止，关闭电源，打开顶盖螺丝，放气，取出样品即可。
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备 扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术. 1 扫描电子显微镜对样品的要求 (1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全. (2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分. (3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.
(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干. (5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态. (6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响. (7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3～5mm,大的样品座为Φ30～50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5～10mm左右. 2 样品的制备技术 2.1 块状样品的制备 对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、 10.1.9。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。 3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm 提高到现在的0.8nm ，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。