浙江大学远程教育学院
《药物分析（A）》课程作业答案
一、填空题
1. GLP；GMP
2. 纯度；有效性
3. 安全；有效
4. 药典；药品标准
5. 法定技术标准
6. 百分之一；千分之一
7. 鉴别；检查；含量测定
8. 光谱法；色谱法
9. 生产；贮藏
10. 白田道夫法
11. 药物和杂质在性质上的差异
12. 灵敏度法；含量测定法
13. 药物中所含杂质的最大允许量
14. 古蔡氏；Ag-DDC
15. 溴化汞
16. 一般；特殊
17. 硫代乙酰胺；溶于水、稀酸和乙醇
18. 理论板数；分离度；拖尾因子
19. 被测药物
20. 杂质检查；含量测定
21. 直接容量
22. 弱酸性
23. 丙二酰脲
24. 溴量法
25. 橙黄；玫瑰红
26. 酰亚胺；氨气；蓝
27. 无吸收；吸收红移
28. 绿；白
29. 中性或弱酸性；紫堇
30. 游离水杨酸
31. 中和；水解后剩余滴定
32. 水杨酸
33. 双相；水-乙醚
34. 水杨酸；醋酸
35. NaOH
36. 潜在芳伯氨基；酚羟基
37. 对氨基苯甲酸
38. 芳香仲氨；乳白
39. 蓝紫；黄
40. 酮体
41. 异烟酸银
42. 硫酸肼
43. 吡啶
44. 一个电子；褪去
45. 还原性；金属离子
46. 非水滴定法；紫外－可见分光光度法
47. 芳香第一胺反应
48. 红
49. 黄绿
50. 难溶；左旋体
51. 莨菪酸；发烟硝酸
52. 绿奎宁
53. 强
54. 双缩脲反应
55. 紫堇；Marquis
56. 6－APA
57. 共轭
58. 链霉胍；链霉双糖胺
59. 麦芽酚
60. 坂口
61. 氢化四并苯
62. A
63. 蓝；紫红
64. 脱水；三
65. 全反式
66. 生育酚
67. 硫色素
68. 维生素B1；铁氰化钾
69. 2,6-二氯靛酚
70. 四；L构型右旋体
71. 丙酮或甲醛
72. 共轭体系
73. 亚硝基铁氰化钠；蓝紫
74. 硫酸－乙醇；桃红色
75. Δ4-3-酮基
76. 斐林试剂（碱性酒石酸铜）；多伦试剂（氨制硝酸银）
77. 赋形剂；附加剂
78. 性状；鉴别；含量测定
79. 有效性；均一性；纯度
80. 先进性；规范性
二、名词解释
略
三、简答题
1．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪。它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
2．（1）杂质对照品法：适用于已知杂质并能得到杂质对照品的情况。
（2）供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质结构不能确定或无杂质对照品的情况。
（3）杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用：适用于药物中存在多个杂质，其中已知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查；共存的未知杂质或无对照品的杂质，可采用供试品溶液自身稀释对照法进行。
3．（1）主成分自身对照法：适用于没有杂质对照品时的杂质限量检查，或有杂质对照品，但杂质在规定波长下的响应值与主成分的响应值不一致的限量检查。
（2）外标法：适用于有杂质对照品的杂质检查。
（3）内标法：适用于有杂质对照品和合适内标物的杂质检查。
4．质量标准分析方法需验证的项目有鉴别试验的方法、杂质定量或限度检查的方法、原料药或制剂中有效成分含量测定的方法以及制剂中其它成分（如降解产物、防腐剂等）的测定方法。
质量标准分析方法的验证内容有准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
5．苯巴比妥：含有芳环取代基，与硝酸钾及硫酸共热，生成黄色硝基化合物（或与硫酸－亚硝酸钠反应生成橙黄色产物；与甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物）。
司可巴比妥：含有不饱和取代基，使碘试液（或溴试液）褪色（或与高锰酸钾反应生成棕色
沉淀）。
硫喷妥钠：含有硫元素，在NaOH溶液中与铅离子反应生成白色沉淀。剩下的为异戊巴比妥。（或加铜吡啶试液，生成紫色沉淀的是异戊巴比妥，生成绿色沉淀的是硫喷妥钠。）
6．（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）第一步中和：取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐；第二步水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。
7．盐酸普鲁卡因：具有游离芳伯氨基，在盐酸溶液中，可直接与亚硝酸钠进行重氮化反应，生成猩红色沉淀。
苯佐卡因：加碘试液，加热，即生成黄色沉淀，并发出碘仿的臭气。
盐酸丁卡因：不具有芳伯氨基，无上述反应，但其分子中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成乳白色沉淀。
盐酸利多卡因：具有芳酰胺，在碳酸钠碱性条件下，与硫酸铜反应生成蓝紫色配合物，加入适量氯仿，使氯仿层显黄色。
8．适用性：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物。
测定的主要条件：1）加入适量溴化钾加快反应速度。2）加过量盐酸加速反应。3）反应温度：室温10～30℃。4）较慢的滴定速度。
9．原理：在适当的介质中，碱性药物(B) 可与氢离子结合成(BH+)，而一些酸性染料可解离为(In-)，两者定量结合成有色络合物(BH+·In-)离子对，可被有机溶剂定量提取，在一定波长处测定其吸收，即可算出碱性药物的含量。
关键点：
（1）水相最佳pH值：使得BH+和In-最多。
（2）酸性染料及其浓度：常用溴甲酚绿、溴麝香草酚蓝（BTB）等。可稍过量。
（3）有机溶剂的选择：对（BH+·In-）提取效率高，氯仿最理想。
（4）水分的影响：严防水分的混入。有机层可加入无水硫酸钠等脱水剂或经干燥滤纸滤过。
（5）有色杂质的排除：易混入有机相中影响测定结果。在加入供试品之前，将缓冲溶液与酸性染料的混合液先用所选的有机溶剂萃取弃去，以除去有色杂质。
10．本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸光度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：
（1）杂质的吸收在310－340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。
（2）物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。
11．原理：维生素C结构中有二烯醇结构，具有强还原性，可被不同氧化剂定量氧化，碘可定
量氧化维生素C，采用淀粉指示剂，用碘滴定液滴定。
注意：（1）在酸性介质中，维生素C受空气中氧的氧化作用减慢。（2）用新沸过的冷水溶解，减少水中溶解氧对测定的影响。（3）消除维生素C注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响，可加2ml丙酮。
12．基本原理：肾上腺皮质激素类药物C17- -醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量还原为有色甲撍，在一定波长处有最大吸收，可用于比色含量测定。
影响因素：取代基的影响；溶剂和水分的影响，一般用无醛乙醇；温度和时间的影响；碱的种类和加入顺序的影响；空气中氧及光线的影响；干扰物的影响。
13．从原料药制成制剂，要经过一定的生产工艺，加入一些附加剂等，由于这些附加成分的存在，使制剂分析方法因为“制剂”的特定情况而具有它的特点：(1)制剂分析的复杂性；(2)检查的分析项目及要求不同；(3)含量测定结果表示方法及限度要求不同。
在制剂含量测定中需考虑的问题：(1)取样问题；(2)辅料对含量测定的干扰与排除；(3)复方制剂中各成分互相干扰其含量测定及其措施；(4)要有合适的分析方法与一定的准确度，以保证制剂的质量。
14．注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C 等．这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除：(1)加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。(2)加酸、加热使抗氧剂分解逸出：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。(3)加入弱氧化剂氧化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测定的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：当维生素C作抗氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。
15．硬脂酸镁是片剂常用的润滑剂。其干扰作用可分为两方面：Mg2+可干扰配位滴定法；硬脂酸根可干扰非水滴定法。
在pH>9.7的碱性溶液中，用配位滴定法测定含量时，Mg2+能与EDTA形成稳定的配合物，使测定结果偏高。通常可采用加掩蔽剂的方法消除干扰。
当采用非水滴定法测定主药含量时，由于硬脂酸根离子能被高氯酸滴定，因而可干扰测定。若主药含量大，硬脂酸镁含量小，则对测定结果影响不大，可不考虑其干扰，直接进行测定；但主药含量少而硬脂酸镁含量大时，硬脂酸镁的存在可使测定结果偏高，常采用下列方法排除干扰： (1)用有机溶剂(如氯仿、丙酮和乙醚等)进行提取后蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定； (2)加入掩蔽剂以排除干扰，如采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。 (3)若片剂中含主药量很少时，为了消除硬脂酸镁的干扰，可采用比色法或分光光度法测定。
16．药品质量标准制订的原则包括安全有效、先进性、针对性和规范性。坚持质量第一，充分体现“安全有效、技术先进、经济合理、不断完善”的原则。
四、计算题
1．解：V = L×M / c ×100%= 5×10-6×4.0/10×10-6×100%= 2.0（ml ）
2．解：L = c×V/M×100% = 2.0×10-5×5.0/0.10×100% = 0.1%
3．解：C = A/%cm E 11 = 0.05/453 = 1.1×
10-3mg/ml ；L = 1.1×10-3/2.0×100% = 0.055% 4．解：%.%0.5040
18.02.22.3549.95 %%0899100×10××0041×100×××3
＝）－（＝＝－S W T F V D 5．解：F = 0.01685/0.01667＝1.011
%.%0.25453. %%7199100×100
25×10×429×0111×3018100×××3
＝＝＝－..W T F V D S 6．
%.%....%W W D l E A %cm X 796=100×25
0×256501083582×20000×100×1×4745180=100××××100×=11标示量解：标示量%7．
%.%/...%W W D C A A %W W D C S S S X S X 493=100×50
2053702×125005000×010×1035000952600=100××××=100×××=标示量标示量
解：标示量% 合格。
2008至2009学年第一学期 一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内，共60分) （一）单项选择题每题的备选答案中只有一个最佳答案(每题1.5分，共45分) EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD 1. 中国药典主要内容包括( ) A. 正文、含量测定、索引 B. 凡例、正文、附录、索引 C. 鉴别、检查、含量测定 D. 凡例、制剂、原料 2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是( ) A. 生物制品 B. 生化药物 C. 中药制剂 D. 抗生素 3. 薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是( ) A. 斑点大小 B. 比移值 C. 样品斑点迁移距离 D. 展开剂迁移距离 4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是( ) A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性 B. 一定波长吸收度比值与规定值比较 C. 与纯品的吸收系数（或文献值）比较 D. A+B+C 5. 药物的纯度合格是指( ) A. 符合分析纯试剂的标准规定 B. 绝对不存在杂质 C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定 D. 对病人无害 6. 在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是( ) A. 除去H2S B. 除去Br2 C. 除去AsH3 D. 除去SbH3 7. 重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) A. 1.5 B. 3.5 C. 7.5 D. 11.5 8. 差热分析法的英文简称是( ) A. TGA B. DTA C. DSC D. TA 9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是( ) A. 与钴盐反应 B. 与铅盐反应 C. 与汞盐反应 D. 与钴盐反应 10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是( ) A. 碘量法 B. 溴量法 C. 高锰酸钾法 D. 硝酸法 11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是( ) A.水杨酸 B.苯甲酸 C.丙磺舒 D.阿司匹林 12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是（） A. 直接滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 双相滴定法 D. 两步滴定法 13. 阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了( )
2018年抗菌药物分级管理培训考试试题科室：姓名：分数： 一、单项选择（每题2分70分） 1、下列哪个药物不属于耐酶青霉素（） A 甲氧西林 B 氯唑西林 C 苯唑西林 D 青霉素V 3、在骨组织中药物浓度高，用于金黄色葡萄球菌引起的骨髓炎应选用（） A林克霉素 B 链霉素 C 红霉素 D 氯霉素 4、应用头孢哌酮时应给患者补充（） A VitA B VitB1 C VitC D VitK1 5、有神经肌肉接头阻滞作用，不宜用于重症肌无力患者感染的药物为（） A、氨曲南 B、头孢曲松 C、美罗培南 D、阿米卡星 6、下面哪个细菌感染，不宜选用亚胺培南/西司他丁（泰能）治疗（） A铜绿假单孢杆菌 B肺炎克雷伯杆菌 C大肠杆菌 D嗜麦芽窄食单胞菌 7、和氨曲南有配伍禁忌的药物是（） A 庆大霉素 B头孢唑啉 C氨苄青霉素 D 甲硝唑 8与抗菌药物临床应用原则不符的是（） A 尽量避免局部应用抗菌药物 B 严重感染联合应用抗菌药物 C 发热原因不明不轻易采用抗菌药物 D普通感冒、麻疹、病毒感染、昏迷、休克应用抗菌药物 9、属于时间依赖性的抗菌药物是（） A庆大霉素 B 左氧氟沙星 C 青霉素 D 奈替米星 10、以下哪种抗菌药妊娠期不宜应用（） A 青霉素 B 克拉霉素 C红霉素 D 头孢羟氨苄 11、氨基糖苷类对以下那种细菌抗菌活性差：（） A大肠埃希菌 B肺炎链球菌 C铜绿假单胞菌 D肺炎克雷伯菌 12、可首选用于军团菌病的药物是（） A克林霉素 B红霉素 C氯霉素 D青霉素 13下列哪种药物可用于治疗MRSA引起的严重感染（） A 亚胺培南/西司他丁 B 氨曲南 C 头孢哌酮舒巴坦钠 D 万古霉素 14、以下抗菌药物中，哪个抗铜绿假单胞菌作用最强（） A 左氧氟沙星 B 环丙沙星 C 莫西沙星 D 诺氟沙星 15、以下抗菌药物对厌氧菌无效的是（） A 头孢美唑 B 依替米星 C 甲硝唑 D 克林霉素 16、18岁以下儿童不能使用的抗生素是（）。
药物分析习题 第一章绪论（药典概况） 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP 、GMP 、 GSP 、GCP 。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的+-10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学,生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑__鉴别____、_检查_____、含量测定______三者的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药__安全___、_合理____、有效____的重要方面 二、选择题 1、良好药品生产规范可用（） A、USP表示 B、GLP表示 C、BP表示 D、GMP表示 E、GCP表示 2、药物分析课程的内容主要是以（） A、六类典型药物为例进行分析 B、八类典型药物为例进行分析 C、九类典型药物为例进行分析 D、七类典型药物为例进行分析 E、十类典型药物为例进行分析 3、良好药品实验研究规范可用（）
A、GMP表示 B、GSP表示 C、GLP表示 D、TLC表示 E、GCP表示 4、美国药典1995年版为（） A、第20版 B、第23版 C、第21版 D、第19版 E、第22版 5、英国药典的缩写符号为（） A、GMP B、BP C、GLP D、RP－HPLC E、TLC 6、美国国家处方集的缩写符号为（） A、WHO B、GMP C、INN( D、NF E、USP 7、GMP是指 A、良好药品实验研究规范 B、良好药品生产规范 C、良好药品供应规范 D、良好药品临床实验规范 E、分析质量管理 8、根据药品质量标准规定，评价一个药品的质量采用（） A、鉴别，检查，质量测定 B、生物利用度 C、物理性质 D、药理作用 三、问答题 1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？ 2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？ 5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 6．常用的药物分析方法有哪些？ 7．药品检验工作的基本程序是什么? 8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？ 9．药典的内容分哪几部分？建国以来我国已经出版了几版药典？ 10．简述药物分析的性质？ 四、配伍题
药物分析及答案 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
药物分析模拟题一、A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案。 B1. 从何时起我国药典分为两部 A. 1953 B. 1963 C. 1985 D .1990 E. 2005 E2. 药物纯度合格是指 A. 含量符合药典的规定 B. 符合分析纯的规定 C. 绝对不存在杂质 D. 对病人无害 E. 不超过该药物杂质限量的规定 D3. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为： A. 水－乙醇 B. 水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醚 E. 水－丙酮C4. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法，主要原因是 A. 它们没有紫外吸收，不能采用紫外分光光度法 B. 不能用滴定法进行分析 C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰 D. 色谱法比较简单，精密度好 E. 色谱法准确度优于滴定分析法 D5. 关于中国药典，最正确的说法是 A. 一部药物分析的书 B. 收载所有药物的法典 C. 一部药物词典 D. 我国制定的药品标准的法典 E. 我国中草药的法典 B6. 分析方法准确度的表示应用 A. 相对标准偏差 B. 回收率 C. 回归方程 D. 纯精度 E. 限度 B7. 药物片剂含量的表示方法
A. 主药的% B. 相当于标示量的% C. 相当于重量的% D. g/100ml E. g/100g C8. 凡检查溶出度的制剂不再检查： A. 澄明度 B. 重（装）量差异 C. 崩解时限 D. 主药含量 E. 含量均匀度 B9. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别 A. 水杨酸 B. 苯甲酸钠 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对乙酰氨基酚 E. 贝诺酯 C10. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了 A. 保持维生素C的稳定 B. 增加维生素C的溶解度 C. 消除亚硫酸氢钠的干扰 D. 有助于指示终点 E. 提取出维生素C后再测定 A11. 色谱法用于定量的参数是 A. 峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 峰宽 E. 死时间 C12. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别 A. F e Cl 3 反应 B. 水解后.F e Cl 3 反应 C. 重氮-化偶合反应 D. 重氮 化反应 E. 水解后重氮-化偶合反应 E13. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定 A. 氢化可的松乳膏 B. 甲基睾丸素片 C. 雌二醇片 D. 黄体酮注射液 E. 炔诺酮片 C14. 异烟肼中检查的特殊杂质是 A. 水杨醛 B. 肾上腺素酮 C. 游离肼 D.苯甲酸 E.苯酚 C15. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法 A. 摩尔法 B. 碘量法 C. 白田道夫法 D. Ag-DDC E. 契列夫法 B16. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为： A. 维生素E B. 普鲁卡因 C. 水杨酸 D. 尼可刹米 E. 奋乃静
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
1、样品前处理目的、样品前处理方法都有哪些？常用C18固相萃取法原理、洗脱步骤、注意事项。 1．样品前处理目的：（1）浓缩痕量的被测组分，提高方法的灵敏度，降低检测限；（2）去除样本中的基体与其他干扰物质；（3）通过衍生化，使被测物转化成为检测灵敏度更高的物质或转化为与样本中干扰组分能够分离的物质，提高方法的灵敏度和选择性；（4）保护下游分析仪器以及测试系统、避免影响整机性能及寿命。 2．样品前处理方法：沉淀，液—液萃取，固相提取，渗析/超滤，电泳，蒸馏/蒸发 3．常用C18固相萃取法原理：固相提取：利用固相吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。利用杂质或目标化合物与样品基体溶剂和吸附剂之间亲和力的相对大小差异实现净化分离。4．洗脱步骤： （1）活化:依次用强溶剂、弱溶剂（缓冲溶液）进行活化； （2）上样：用能够溶解样品的弱溶剂携带样品上柱，既要保证样品分析物的有效溶解，又要确保溶剂强度不至于把被分析化合物从柱上洗脱下来； （3）淋洗：用具有一定强度的混合溶剂淋洗去除干扰杂质，确保杂质被洗脱，而被分析化合物有效的保留在柱上； （4）洗脱：用较强的溶剂把被分析化合物从柱上替换洗脱下来。 5．注意事项： （1）根据分析目标物的理化性质选择合适的SPE柱； （2）一般SPE柱要防止干涸； （3）注意控制柱载量，防止穿透过载； （4）严格控制上样液和洗脱液滴速； （5）防止混浊样品堵塞柱子； 2、以高效液相色谱法测定某类药物含量为例，试述分析方法验证的内容。（查阅文献） 系统适应性： 1．准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示2．精密度：是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。 A重复性 :在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度； B中间精密度：同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度。 C重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。 3．专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。 4．检测限：试样中被测物能被检测出的最低量。常用%、ppm、ppb表示。 5．定量限：是一种含量测定的定量参数，指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度。常用%、ppm、ppb表示。 6．标准曲线：在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度7．线性范围：指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 8．耐用性：指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。
襄樊职业技术学院《药物分析》实训项目手册（供药学专业用） 班级 序号 姓名 指导教师
项目名称《中国药典》查阅项目编号1实训 药物分析开设学期第四学期所属课程 项目 实训地点药物分析实训室实训课时 2 学时 通过《中国药典》的查阅，使学生达到： 实训任务 1．熟悉《中国药典》的基本结构。 描述 2．熟悉查阅本实验要求的项目 任务分配 3 人/ 组，分别查阅药典相关内容。 与组织 问题 1：什么是药品标准？我国的药品标准是什么？ 问题 2：中国药典共发行了几版？现行版是第几版？分为几部？ 中药大黄 的鉴别方法应该查找第几部？ 知识准备 实训 准备 问题 3：中国药典二部分为哪几部分？每部分各收载什么内容？ 工具准备 耗材准备 拟定 实训 方案
实训过程记录 按照下列项目，查阅《中国药典》 2010 年版二部，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺 查阅项目页码查阅结果 序 阿司匹林片（游离水杨酸 1 杂质限量） 2甘露醇（熔点） 3布洛芬（制剂） 4地西泮（含量测定方法） 地西泮片（含量测定方 5 法） 地西泮注射液（含量测定 6 方法） 地塞米松磷酸钠滴眼液 7 （pH 值） 8依诺沙星（类别） 9鱼肝油（贮藏方法） 10维生素 B12注射液（性状） 11葡萄糖（比旋度） 12重金属检查法
13高效液相色谱法 14崩解时限检查法 氢氧化钠滴定液的配制 15 （标定的基准物） 16制药用水（类型） 17氨制硝酸银试液的配制 18热原检查法 1、对提交实训资料的说明。 2、实训总结（对知识掌握与运用、实训方案设计、实训过程、实训结果等进行自我评 价，分析失误原因以及改进措施等） 实训 报告 （含知识考核、实训方案评价、实训过程评价、实训结果评价等） 考核 评价 年月日
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚
实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤: 葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并
中国药科大学药物分析期末试卷（A 卷） 2007-2008学年第一学期 专业药学专业药物分析方向班级 学号 姓名 一、填空题（每空0.5分，共15分） 1、非盐酸盐药物在生产过程中也可能引入的氯离子，氯离子对人体__无害__，但它能反映药物的_纯净程度_及生产过程_是否正常_，因此氯化物常作为_信号_杂质检查。药物中的微量氯化物检查的条件是在_纳氏_比色管中，在_稀硝酸酸性_条件下与_硝酸银试液_反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的_氯化钠标准_溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合_限度_规定。比较时，比色管同置_黑色_背景上，从比色管_上方向下_观察，比较，即得。氯化物浓度以50ml 中含_50～80_μg 的Cl -为宜，此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。供试品溶液如不澄清，应_过滤_；如带颜色，可采用_内消色法_解决。 2、药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。建立药品质量标准时分析方法需经验证。验证内容有：_准确度_、_精密度_、_专属性_、_检测限_、_定量限_、_线性_、_范围_、_耐用性_。HPLC 法进行药物分析测定时系统适用性试验的目的是_确定条件符合要求_；系统适用性试验的常见内容有：_理论板数_、_分离度_、_重复性_、_拖尾因子_。 3、砷盐的检查时，有机结合的砷通常须经_有机破坏_处理：取规定量的供试品与_无水碳酸钠_或氢氧化钙、硝酸镁共热转化为_砷酸盐_后，依法检查。操作中应注意炽灼温度不宜超过700℃。 1、对照品：用于鉴别、检查或含量测定的化学标准物质。 2、炽灼残渣：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 3、百分标示量：制剂含量相当于标示量的百分数。 4、滴定度：每1 ml 规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 5、E 1cm 1%：当溶液浓度为1%(g/ml)，溶液厚度为1cm 时的吸光度数值，即百分吸收系数。 三、单项选择题（每小题1分，共10分） 从相应选项中选择一个正确答案填入空格中 (B ) A.品名 B.制法 C.性状 D.鉴别 E.浸出物 F.含量规定 G.炮制 H.性味与归经 I.功能与主治 J.用法与用量 K.贮藏 2. 关于氧瓶燃烧法的下列叙述中不正确的是： (D ) 二、名词解释（每小题2分，共10分）
第一章药物分析与药品质量标准 （一）基本概念 药物( drugs) 药品( medicinal products) 药物分析(pharmaceutical analysis)药品特性是 （二）药品标准 药品标准和国家药品标准 药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查和品质要求三个方面，药品在这三方面的综合表现决定了药品的安全性、有效性和质量可控性。 凡例( general notices)、正文( monograph。)、附录（appendices） （三）药品标准制定与稳定性试验 药品稳定性试验的目的，稳定性试验包括 （四）药品检验工作的基本程序 （五）药品质量管理规范 使药品质量控制和保证要求从质量设计（Quality by Design）、过程控制( Quality by Process)和终端检验(Quality by Test)三方面来实施，保障用药安全。 （六）注册审批制度与ICH ICH协调的内容包括药品质量（Quality，以代码Q标识）、安全性（Safety，以代码S 标识）、有效性（Efficacy，以代码E标识）和综合要求（Multidisciplinary，以代码M 标识）四方面的技术要求。 三、习题与解答 （一）最佳选择题 D 1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是 A．E B．M C．P D．Q E．S B 2．药品标准中鉴别试验的意义在于 A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性 C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性 E．确证未知药物的结构
A 3．盐酸溶液(9→1000)系指 A．盐酸加水使成l000ml的溶液 B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液 C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液 D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液 E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液 D4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为 A. ~ B. 1. 6 ~2. 4g C. 1. 45～2. 45g D. 1. 95 ~2. 05g E. 1. 96 - 2. 04g D 5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在 A. 6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应 A. >20cm B.≤20cm C.≤l0cm D. ≤5cm E.≤l0mm E 7．下列内容中，收载于中国药典附录的是 A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品 D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法 E 8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是 A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准 C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查( Test) D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则 E．EP由WHO起草和出版 （二）配伍选择题 A. SFDA 下列管理规范的英文缩写是 D 9．荮品非临床研究质量管理规范 E 10.药品生产质量管理规范 [11—13J A．溶质lg( ml)能在溶剂不到1ml中溶解 B．溶质lg( ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。 2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO42-→BaSO4↓)，所用的标准品为(标准硫酸钾溶液)。4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。 5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 。 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（ C ） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（ D ） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋） 3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（ C ） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl-0.01mg ）5.0 制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 5. 取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸， 放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml，使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色，该药物应为( D ) A．司可巴比妥 B．异戊巴比妥 C．硫喷妥钠 D．苯巴比妥 E．戊巴比妥6.三氯化铁试剂可用于芳酸类某些药物的区别：具三氯化铁反应的是( D ) A. 利多卡因 B. 普鲁卡因 C.苯佐卡因 D. 水杨酸 E．尼可刹米 7.JP是（ E ）的英文缩写 A.美国药典 B.英国药典 C.中国药典 D.欧洲药典E．日本药局方 8.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005版）采用双相滴定法，其所用的溶剂是（ A ） A. 水－乙醚 B.水－冰醋酸 C. 水－氯仿 D. 水－乙醇E．水-甲醇 9.肾上腺素及其盐类药物中应检查的特殊杂质为 ( B ) A.游离水杨酸 B.酮体 C.对氨基酚 D.对氯乙酰苯胺E．游离肼 10. 古蔡法检查砷盐时，判断结果依据( B ) Ａ．砷斑的形成 B．形成砷斑颜色 C. 测砷化氢气体多少 Ｄ．溴化汞试纸颜色 E.吸收度的大小 11. 取某药物0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液加三氯化铁试液2 滴，即生成赭色沉淀，该药物应为（ D ） Ａ．水杨酸 B.对氨基水杨酸钠 C.对乙酰氨基酚 D.苯甲酸 E.苯甲酸钠12. 亚硝酸钠法测定药物时，要求溶液成强酸性，一般加入盐酸，其加入量与芳胺药物 的量按摩尔比应为（ A ） A.2∶1 B.1∶2 C. 2.5～6∶1 D. 1∶3 E. 2∶4 13. 中国药典（2005版）中规定的一般杂质检查中不包括的项目是（ C ） A.硫酸盐检查 B.氯化物检查 C.含量均匀度检查 D.重金属检查E．铁盐检查 14.中国药典规定，精密标定的滴定液正确表示为（ D ） A．HCl滴定液（0.18mol/L） B. 0.1864M/L的HCl的滴定液 C. HCl滴定液（0.1864ML/L） D. HCl滴定液（0.1864mol/L） E．HCl滴定液（0.1864mol/ml） 15. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为（ B ） A．紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 16.若需查找某试液的配制方法，应查中国药典中的（ C ） A．凡例 B.正文 C.附录 D.索引 E．前言 17. 中国药典（2005版）采用亚硝酸钠法测定含芳伯氨基药物时，指示滴定终点的方法选用( C ) A.电位滴定终点法 B.KI－淀粉指示液 C. 永停终点法 D.自身指示终点法 E.内指示剂法 18.中国药典（2005版）中的重金属检查法，如用硫代乙酰胺试液为显色剂，其最佳PH 值应为（ C ） A. 6.8 B. 4.5 C. 3.5 D. 5.5 E. 6.5 19. 中国药典规定“称定”时，系指（ D ） A．称取重量应准确至所取重量十万分之一B．称取重量应准确至所取重量的万分之一
2018年抗菌药物分级管理培训考试试题 科室：_________________ 姓名：__________________ 分数：____________________________ 一、单项选择（每题 2分70分） I、下列哪个药物不属于耐酶青霉素（） A甲氧西林 B 氯唑西林 C 苯唑西林 D 青霉素V 3、在骨组织中药物浓度高，用于金黄色葡萄球菌引起的骨髓炎应选用（） A林克霉素 B 链霉素 C 红霉素 D 氯霉素 4、应用头孢哌酮时应给患者补充（） A VitA B VitBI C VitC D VitKI 5、有神经肌肉接头阻滞作用，不宜用于重症肌无力患者感染的药物为（） A、氨曲南 B、头孢曲松 C、美罗培南 D、阿米卡星 6、下面哪个细菌感染，不宜选用亚胺培南/西司他丁（泰能）治疗（） A铜绿假单孢杆菌B肺炎克雷伯杆菌C大肠杆菌 D嗜麦芽窄食单胞菌 7、和氨曲南有配伍禁忌的药物是（） A庆大霉素 B 头孢唑啉 C 氨苄青霉素 D 甲硝唑 8与抗菌药物临床应用原则不符的是（） A尽量避免局部应用抗菌药物 B严重感染联合应用抗菌药物 C发热原因不明不轻易采用抗菌药物 D普通感冒、麻疹、病毒感染、昏迷、休克应用抗菌药物 9、属于时间依赖性的抗菌药物是（） A庆大霉素 B 左氧氟沙星 C青霉素 D奈替米星 10、以下哪种抗菌药妊娠期不宜应用（） A青霉素 B 克拉霉素 C红霉素 D 头孢羟氨苄 II、氨基糖苷类对以下那种细菌抗菌活性差：（） A大肠埃希菌 B肺炎链球菌C铜绿假单胞菌D肺炎克雷伯菌 12、可首选用于军团菌病的药物是（） A克林霉素 B红霉素 C氯霉素D青霉素 13下列哪种药物可用于治疗MRSAJI起的严重感染（） A亚胺培南/西司他丁 B 氨曲南C头孢哌酮舒巴坦钠D万古霉素 14、以下抗菌药物中，哪个抗铜绿假单胞菌作用最强（） A左氧氟沙星 B 环丙沙星 C 莫西沙星 D 诺氟沙星 15、以下抗菌药物对厌氧菌无效的是（） A头孢美唑 B 依替米星 C 甲硝唑 D 克林霉素
药物分析试题及答案
一、填空(每空1分 ,共10分) 1．在质量分析方法验证中，准确度的表示方法常用（回收率）表示。2． %（g/ml ）表示（100ml溶剂中含有溶质若干克）。 3．硫酸盐的检查原理为(Ba2++SO 42-→BaSO 4 ↓)，所用的标准品为(标准硫 酸钾溶液)。 4．恒重指两次干燥或炽灼后的重量差异在（0.3mg）以下的重量。5．色谱系统适用性试验方法中分离度应大于（1.5）。 6．中国药典规定称取“2g”系指称取重量可为(1.5-2.5)g。 7．盐酸普鲁卡因注射液检查的杂质为（对氨基苯甲酸）。 8． 9．巴比妥类药物与碱溶液共沸即水解产生的能使红色的石蕊试纸变 蓝的气体是（氨气）。 二、单项选择题共50分 A 型题（每题1分，共30分），每题的备选答案中只有一个最佳答案。 1.中国药典（2005版）规定的“凉暗处”是指（C） A.放在阴暗处，温度不超过10℃ B.温度不超过20℃ C.避光，温度不超过20℃ D.放在室温避光处 E. 避光，温度不 超过10℃ 2. 铁盐检查时，需加入过硫酸铵固体适量的目的在于（D） Ａ．消除干扰 B.加速Fe3＋和SCN－的反应速度 C.增加颜色深度 Ｄ．将低价态铁离子（Fe2＋）氧化为高价态铁离子Fe3＋同时防止硫氰酸铁在光线作用下，发生还原或分解反应而褪色。 Ｅ．将高价态铁离子（Fe3＋）还原为低价态铁离子（Fe2＋）3．直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，所用的“中性乙醇”溶剂是指（C） A．PH值为7.0的乙醇B．无水乙醇C．对酚酞指示液显中性乙醇 D．乙醇E．符合中国药典（2005版）所规定的乙醇 4．取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25ml按中国药典规定检查氯化物，结果与标准氯化钠溶液（每1ml中含Cl- 0.01mg ）5.0制成的对照液比较，不得更浓。氯化物的限量为( B ) A.0.1% B.0.01 % C.0.5% D. 0.1% E．0.001% 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
药物分析试题及答案 第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B ) (A)H 2O 2 +水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H 2 O 2 混合液 (D)NaOH+HCl混合液 (E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D ) (A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B ) (A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br 2或I 2 还原成离子。 (A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。 (A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验 6．常用的蛋白沉淀剂为( A ) (A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO 4 二、填空题 1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。 三、是非题 (√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。 (√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。 (√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。 (×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 四、简答题 1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？
浙江大学继续教育学院试卷 模拟卷（二） 课程代码名称_____ 1705001药物分析___ 考试时间：90分钟 ------------------------------------------------------------------------------------- 请保持卷面整洁，答题字迹工整。 一、单选题（共10题，每题1分，共10分，在正确答案上打“√”或在括号内填上正确的答案编号） 1. 药品质量标准的主要内容（E） A.名称、性状、正文、规格与用途 B.结构、正文、贮藏、制剂与用量 C.鉴别、检查、含量测定、记录与报告 D.鉴别、检查、含量测定、稳定性试验 E.性状、鉴别、检查、含量测定 2. 下列哪个数据可认为是4位有效数字（C） A. 5.20 B. 0.0520 C. 9.60 D. 5.2×103 E. 0.096 3. 红外光谱图中，1650～1900 cm-1处具有强吸收峰的基团是（A） A.羰基 B.共轭双键 C.酚羟基 D.氨基 E.烃基 4. 用溴酸钾法测定异烟肼含量时，1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当（D） A. 1/3 B. 1/6 C. 1/2 D. 3/2 E. 2/3 5. 糖类附加剂对哪种定量方法有干扰（ C ） A.酸碱滴定法 B.非水溶液滴定法 C.氧化还原滴定法 D.配位滴定法 E.沉淀滴定法 6. 《中国药典》规定紫外测定中，溶液的吸光度应控制在（D） A. 0.2～0.8 B. 0.3～1.0 C. 0.00～2.00 D. 0.3～0.7 E. 0.1～1.0 7. 一般ODS柱适用的流动相pH范围为（ C ）
第三章药物的杂质检查 第一节、杂质和杂质限量检查 1、药物的纯度：药物纯净的程度。 2、药物中杂质的来源：生产过程中引入和贮藏过程中产生。 3、杂质的限量检查：药物中所含杂质的最大允许量称杂质限量。 第二节一般杂质的检查方法 1、氯化物的检查：以50ml中含硝酸10 ml为宜 2、硫酸盐检查法：加盐酸防碳酸钡或磷酸钡沉淀生成。 3、铁盐检查法：50ml中含稀盐酸4 ml为宜。 4、重金属检查法：指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，以铅为代表。药典收载四法： 第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸铅缓冲液(ph 3.5)，以硝酸铅配制标准铅贮备液，用外消色法。适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。 第二法：是将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣下遗留的残渣进行检查的方法。用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物。500---600 ℃ 第三法：硫化钠法，用于溶于碱水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物。(磺胺类、巴比妥类) 第四法：微孔滤膜法。适于重金属限量低的药物，形成铅斑比较。 5、砷盐检查法： (一)古蔡法：加入碘化钾与氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，抑制锑化氢生成。醋酸铅棉花吸收硫化氢。 含锑药物：改用白田道夫法检查，加少量二氯化汞提高反应灵敏度。 (二)二乙基二硫代氨基甲酸银法(ag-ddc法)： 原理：砷化氢与ag-ddc吡啶溶液作用，使ag-ddc中银还原为红色胶态。 6、溶液颜色检查法： 7、易炭化物检查法： 8、溶液澄清度检查法： 9、炽灼残渣检查法：700---800 ℃，一般为1-2mg，限量0.1-0.2% 10、干燥失重测定法：经干燥所减失的重量，主要为水分，也包括其他挥发性物。（1）、常压恒温干燥法：连续两次差异0.3mg以下，继续1h，105℃ （2）、干燥剂干燥法：受热易分解或挥发药物，干燥剂有硅胶、浓硫酸、二氧化二磷。（3）、减压干燥法：适用于低熔点，受热不稳定或水分难赶除的药物。 （4）、热分析法 11、水分测定法 12、残留溶剂测定法 第三节特殊杂质的检查方法 一、色谱分析法： 1、薄层色谱法：(1)杂质对照品法(2)高低浓度对比法 2、纸色谱法：用于极性较大的药物的杂质的检查 3、高效液相色谱法：分离效能高，应用广。 4、气相色谱法：用于药物中挥发性杂质的检查，如残留的溶剂。