第二单元研究物质的实验方法
第1课时物质的分离与提纯
一、过滤
1．适用范围
过滤适用于__________________________的分离。
2．仪器
所用的仪器和用品有________、__________、________、____________、________。
3．装置图
二、萃取和分液
1．原理
(1)萃取
利用物质在______溶剂里的________不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。
(2)分液
将__________的液体分开的操作。
2．主要仪器：________、________、____________。
3．用四氯化碳萃取碘水中的碘
(1)加萃取剂
用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液，倒入__________，然后再注入4 mL四氯化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层。__________在下层。
(2)振荡萃取
用右手压住分液漏斗______，左手握住______部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种液体充分接触；振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出。
(3)静置分层
将分液漏斗放在铁架台上静置，液体分层。上层为____，无色；下层为_________，____色。
(4)分液
待液体分层后，将分液漏斗上的________打开(或使塞上的________对准_________)，
再将分液漏斗下面的________拧开，使下层液体沿__________流下。上层液体从分液漏斗________倒出。
三、蒸馏
1．概念
将液态物质加热至________，使之汽化，然后将蒸汽重新________为液态的操作过程。
2．原理
利用混合物中各组分的________不同，除去液态混合物中__________、__________或__________的杂质的方法。
3．制取蒸馏水
仪器及装置图
知识点1过滤的方法和应用
1．进行过滤操作应选用的一组仪器是()
A．滤纸、烧杯、试管夹、漏斗、玻璃棒
B．烧杯、酒精灯、试管、漏斗
C．漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台、滤纸
D．玻璃棒、滤纸、烧瓶、漏斗、铁架台
2．下列混合物能用过滤法分离的是()
A．汽油和水B．食盐和蔗糖
C．泥沙和食盐D．铜粉和铝粉
3．某学生发现滴瓶中的溶液有悬浮物，拟用如图所示操作进行过滤，操作上错误的地方有()
A．4处B．3处C．2处D．1处
知识点2萃取与分液的应用
4．下列混合物的分离和提纯方法中，主要是从溶解性的角度考虑的是()
A．蒸发B．蒸馏C．过滤D．萃取
5．在使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是()
A．上层液体经漏斗下方活塞放出
B．分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离
C．分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞
D．分液漏斗中盛装的是液体，振荡后不必扭开活塞把气体放出
6．将体积比为1∶2的四氯化碳和碘水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是()
知识点3蒸馏的应用
7．已知丙酮(C3H6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g·mL－1，沸点约为56℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是() A．蒸馏B．升华C．过滤D．蒸发
8．下列制取蒸馏水的实验装置与操作的说法中，不正确的是()
A．温度计的水银球应插入蒸馏烧瓶中的自来水中
B．冷凝管中的水流方向是从下口进入，上口排出
C．实验中需要在蒸馏烧瓶中加入几粒碎瓷片，防止出现暴沸现象
D．蒸馏烧瓶必须垫石棉网
练基础落实
1．有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是()
A．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸
B．过滤操作中，漏斗颈与烧杯内壁
C．过滤操作中，玻璃棒与烧杯口
D．胶头滴管向试管中滴加液体时，滴管尖端与试管内壁
2．下列各组物质中，可按溶解、过滤、蒸发的操作顺序分离的是()
A．氧化铜和炭粉
B．硝酸钾和氯化钠
C．水和酒精
D．碳酸钠和硫酸钡
3．由海水制备无水氯化镁，主要有以下步骤：①在一定条件下脱水干燥；②加熟石灰；
③加盐酸；④过滤；⑤浓缩结晶。其先后顺序正确的是()
A．②④⑤③①B．③②④①⑤
C．③④②⑤①D．②④③⑤①
4．下列实验操作中错误的是()
A．进行蒸发操作时，不能使混合物中的水分完全蒸干
B．进行蒸馏操作，有时可不使用温度计
C．进行萃取操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．进行萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
5．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液②39%的乙醇溶液③氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是()
A．分液、蒸馏、萃取B．萃取、蒸发、分液
C．分液、萃取、蒸馏D．蒸馏、萃取、分液
6．下列性质不是萃取剂所具有的是()
A．与原溶剂互不相溶
B．一定为无机物
C．与原溶剂不反应
D．溶质在萃取剂里的溶解度要比在原溶剂中的大
7．下列各项操作中，错误的是()
A．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液
B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
C．萃取分液前需对分液漏斗检漏
D．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下
练方法技巧
8．选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
A．萃取分液法B．加热分解法
C．结晶法D．分液法
E．蒸馏法F．过滤法
(1)分离饱和食盐水与沙子的混合物________。
(2)从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾________。
(3)分离水和汽油的混合物________。
(4)分离四氯化碳(沸点为76.6℃)和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物________。
(5)从碘的水溶液里提取碘________。
练综合拓展
9．实验室中要除去细碎铜屑中的少量细碎铁屑，某同学设计了两个方案：
两个方案中较好的是____________(填序号)，理由是____________________________。
你是否有简便的方法，若有，请写出你的做法：____________________________
10．如下图所示，①～③是几种漏斗的上部，A、B、C是实际操作(分液、制气、向容器中加液体试剂等)时各种漏斗的下部插入容器中的示意图。请根据实际操作时上述漏斗的使用范围和它们的形状，指出A～C分别与①～③中哪一种最匹配(图中漏斗及容器中的药品和其他物品均已略去，铁架台、铁夹也已略去)。
A与______________________，B与__________________，C与______________________。
第二单元研究物质的实验方法
第1课时物质的分离与提纯
基础落实
一、
1．不溶性固体与液体
2．漏斗玻璃棒烧杯铁架台(带铁圈)滤纸
3．一贴：滤纸漏斗内壁二低：①滤纸边沿漏斗边沿②液面滤纸边沿三靠：①漏斗下端烧杯内壁②玻璃棒下端三层滤纸处③烧杯嘴玻璃棒
二、
1．(1)不同溶解度(2)互不相溶
2．铁架台烧杯分液漏斗
3．(1)分液漏斗四氯化碳(2)口部活塞
(3)水碘的四氯化碳溶液紫
(4)塞子凹槽漏斗上的小孔活塞烧杯壁上口
三、
1．沸腾冷凝
2．沸点易挥发难挥发不挥发
对点训练
1．C
2．C[过滤适用于不溶性固体与液体的分离。将C项中物质加入足量水，食盐完全溶解形成食盐溶液(液体)，而泥沙不溶于水。]
3．A[操作上错误的地方有3处：①液体未能沿玻璃棒转移；②标签没有对手心；③漏斗颈的末端未与烧杯的内壁相接触；④滤纸没有紧贴漏斗内壁。]
4．D
5．C[为确保分离效果，下层液体由漏斗下口放出，上层液体要经漏斗上口倒出；振荡分液漏斗要拿在手里，分离液体时，分液漏斗要固定在铁架台的铁圈上；分液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能够顺利流出；振荡分液漏斗时可能有气体产生，应及时扭开活塞使其放出，以减小漏斗内的压强。应选C。]
6．D[四氯化碳和水互不相溶，且密度比水大，则四氯化碳与碘水按体积比为1∶2充分混合后，四氯化碳层在试管下面。]
7．A[蒸馏适用于两种沸点不同的互溶液体的分离，丙酮溶于水，故采用蒸馏将丙酮与水分离最合理。]
8．A[制取蒸馏水可不用温度计，若使用温度计应将温度计的水银球臵于蒸馏烧瓶的支管口处。]
课后作业
1．D[A、B、C三个选项中是过滤操作中“三靠”的基本内容，故必须相互接触；用胶头滴管向试管中滴加液体时，滴管尖端与试管内壁不能接触，否则会污染滴管。] 2．D[A项，氧化铜和炭粉均不溶于水，无法按上述顺序分离；B项，硝酸钾和氯化钠均溶于水，也无法按上述顺序分离；C项，水和酒精互溶，无法按上述顺序分离；D项，碳酸钠溶于水，硫酸钡不溶于水，能按上述顺序分离。]
3．D[要从海水中得到无水MgCl2，首先要加熟石灰得到Mg(OH)2沉淀，然后过滤，再将沉淀加盐酸溶解，得到MgCl2溶液，然后对溶液浓缩结晶，再对晶体脱水干燥即可，故选D。]
4．D
5．A[汽油和氯化钠溶液互不相溶，用分液法分离；39%的乙醇溶液用蒸馏法分离；氯化钠和单质溴的水溶液用萃取法分离。]
6．B
7．A[酒精与水互溶，不能作萃取溴水中溴单质的萃取剂。]
8．(1)F(2)C(3)D(4)E(5)A
解析对不同的混合体系可以采用不同的分离方法。过滤法适用于从液体中分离出不溶的固体物质；蒸馏法是根据沸点不同将两种互溶的液体分开；结晶法是根据两种可溶性固体溶解度随温度的变化不同而把它们分开；分液是指把两种互不相溶的液体分开；萃取是把溶质从一种溶剂中提取到另一种溶剂中。
9．(2)去除铁，而增加了铜用磁铁吸引铁屑(其他合理答案也可)
解析题给的两种方案都可以去掉铁屑杂质，而方案(2)去除了铁，同时增加了主产品铜，故(2)好一些，但不足之处是消耗了CuSO4，产生了FeSO4废液。两方案各有不足之处，若能用铁的物理性质除去铁，则方法简便又经济。
10．①③②③
第2课时常见物质的检验
一、常见离子的检验
1．NH＋4的检验
铵盐与强碱溶液混合加热时有________生成。如NH4Cl与NaOH溶液混合加热时的反应：____________________________________________。氨气能使湿润的红色石蕊试纸变
______，人们常用氨的这一性质来检验NH＋4。
2．Cl－的检验
盐酸、NaCl、NH4Cl等溶液中的Cl－能与AgNO3溶液中的______反应，生成______白色
沉淀，该沉淀不溶于________。如AgNO3与NH4Cl的反应：___________。化学上常用此法检验溶液中是否含有Cl－。
3．SO2－4的检验
溶液中的SO2－4能与BaCl2溶液中的________反应，生成________白色沉淀，该沉淀不溶于________。如BaCl2与Na2SO4溶液的反应：___________。
4．焰色反应
(1)焰色反应：很多______________________在灼烧时的火焰都会呈现____________。
(2)实验操作
①“烧”：将铂丝(或光洁无锈的铁丝)放在酒精灯外焰灼烧至______________颜色一致时为止。
②“蘸”：用铂丝蘸取试样。
③“烧”：在外焰上灼烧，观察火焰颜色；观察钾的火焰颜色时，要透过______________。
④“洗”：用__________洗净铂丝，并在外焰灼烧至________________颜色一致时，再检验下一个试样。
(3)几种金属的焰色
钠：______色；钾：______色(透过蓝色钴玻璃)等。
二、物质检验的一般方法
1．特殊反应法
(1)碳酸盐与盐酸反应放出________气体；
(2)淀粉遇碘显____色；
(3)焰色反应可检验________元素。
2．元素分析仪法
检验C、H、O、N、S、Cl、Br等元素。
3．红外光谱法
确定有机物某些__________的存在。
4．原子吸收光谱法
确定________________________的存在。
知识点1常见离子的检验
1．下列说法正确的是()
A．某溶液与NaOH溶液共热，产生使湿润的蓝色石蕊试纸变红色的气体，说明原溶液中存在NH＋4
B．某溶液中加入AgNO3溶液时，产生白色沉淀，说明原溶液中含有Cl－
C．某溶液中滴加稀硝酸无明显现象，再滴加Ba(NO3)2溶液出现白色沉淀，说明原溶源中有SO2－4
D．某溶液中滴加BaCl2溶液时，产生白色沉淀，说明原溶液中可能存在Ag＋或SO2－4或CO2－3或SO2－3
2．下列对气体或溶液中离子的鉴定方案正确的是()
A．向溶液中加入硫酸酸化的NaCl溶液，生成白色沉淀，说明原溶液中含Ag＋
B．向溶液中加入盐酸，生成能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体，证明原溶液中含CO2－3
C．向溶液中加入硝酸酸化的BaCl2的溶液，生成白色沉淀，证明原溶液中含SO2－4
D．向溶液中加入浓NaOH溶液，加热后产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，证明原溶液中含NH＋4
知识点2焰色反应
3．某物质的焰色反应呈黄色，下列判断正确的是()
A．该物质一定是金属钠
B．该物质一定是钠盐
C．该物质中必定含钠元素
D．该物质中必定含钾元素
4．鉴别下列物质，只能用焰色反应的是()
A．K2CO3和KCl B．NaCl和Na2CO3
C．NaCl和MgCl2D．NaCl和KCl
练基础落实
1．将下列某物质加入适量水中，无明显热效应，则该物质是()
A．固体氢氧化钠B．生石灰
C．氯化钠D．浓硫酸
2．下列实验不能利用生活用品在家中完成的是()
A．CO2气体不能支持蜡烛燃烧
B．检验自来水中是否含有Cl－
C．检验蛋壳中是否含有CaCO3
D．鉴别羊毛织物与化纤织物
3．自来水用适量氯气杀菌消毒，不法商贩用自来水冒充纯净水谋取暴利，可用化学试剂鉴别真伪，该试剂可以是()
A．酚酞试液B．氯化钡溶液
C．氢氧化钠溶液D．硝酸银溶液
4．鉴别SO2－4时所选用的试剂及顺序最合理的是()
A．稀盐酸、BaCl2溶液B．稀硝酸、BaCl2溶液
C．Ba(NO3)2溶液、稀盐酸D．BaCl2溶液、稀盐酸
5．可用来鉴别氯化铁溶液和氢氧化铁溶胶的简便方法是()
A．过滤B．观察颜色
C．加入有悬浮物的水中D．丁达尔效应
6．能用来区别BaCl2、NaCl、NaCO3三种物质的试剂是()
A．AgNO3B．稀硫酸C．稀盐酸D．稀硝酸
7．进行焰色反应实验时，通常用来洗涤铂丝的是()
A．硫酸B．烧碱溶液C．稀盐酸D．蒸馏水
练方法技巧
8．某气体可能含有N2、HCl和CO中的一种或几种，将其依次通过足量的NaHCO3溶液和灼热的CuO，气体体积都没有变化；再通过足量的碱石灰，气体体积减小，但气体还有剩余。以下对该气体的组分判断正确的是()
A．一定没有N2，CO和HCl中至少有一种
B．一定有N2、HCl和CO
C．一定有N2，CO和HCl中至少有一种
D．一定有N2和HCl，没有CO
9．不外加任何试剂，鉴别下列5种物质的先后顺序是()
①NaOH溶液；②MgSO4溶液；③BaCl2溶液；④KNO3溶液；⑤FeCl3溶液
A．①②③④⑤B．②③⑤④①
C．⑤①②③④D．⑤③②①④
练综合拓展
10．某同学想用实验证明硫酸铜溶液显蓝色与SO2－4无关，进行下列实验无意义的是()
A．观察硫酸钠溶液没有颜色
B ．向硫酸铜溶液中滴加适量的氯化钡溶液，振荡后静置，溶液蓝色未消失
C ．向硫酸铜溶液中滴加适量的氢氧化钠溶液，振荡后静置，溶液蓝色消失
D ．加水稀释硫酸铜溶液，溶液蓝色变浅
11.(1)CCl 4和蒸馏水都是无色液体，请按下列要求用实验方法鉴别之(简要写出实验过程)：
①只允许用一种试剂：用两支试管分别取少量的CCl 4和蒸馏水，然后分别加入少量单质碘，振荡，呈紫红色的液体是__________，呈棕黄色的液体是__________。
②不用任何试剂：用试管取少量的其中一种液体，再加入另外一种液体，下层液体是________，上层液体是__________。
(2)NaCl 溶液中含有少量的CaCl 2，某学生用过量的NaCO 3使Ca 2＋转化为沉淀而除去，
确定Na 2CO 3已过量的实验方法是______________________________________________
________________________________________________________________________。
12．某待测液中可能含有Cu 2＋、Mg 2＋、Fe 3＋、K ＋、NH ＋4、Cl －等离子，现通过如下实验
对其中的阳离子进行检验：
(1)取少量待测液，仔细观察，呈无色。
(2)向上述待测液中滴加NaOH 溶液，有白色沉淀生成；实验过程中还有刺激性气味的气体产生，该气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
据此可以判断该待测液中一定含有的阳离子是__________，一定没有的阳离子是__________。还有一种阳离子没有检验，检验这种离子的实验方法是(填写实验名称)____，现象是_____________________________________________________。
13．某水样中要检验出H ＋、SO 2－4、Cl －，三位学生进行了如下不同的实验：
甲同学：取少量溶液先滴加石蕊溶液，再加入BaCl 2溶液，充分振荡后静置，取上层清液加入AgNO 3溶液。
乙同学：取少量溶液先加入足量Ba(NO 3)2溶液，充分振荡后静置，取上层清液加入AgNO 3溶液，再加入少量NaHCO 3粉末。
(1)评价二位同学实验的合理性。甲______；乙______。(填“合理”或“不合理”)如不合理，请说明原因___________________________________________________________
________________________________________________________________________(如合理，此空不填)。
(2)丙同学认为以下做法也能达到实验目的，但要控制试剂的用量：取少量溶液先滴加紫色石蕊试液，再加入Ba(OH)2溶液，充分振荡后静置，取上层清液加入AgNO 3溶液。请说明丙同学如何控制试剂量：____________________________________________________
________________________________________________________________________。
第2课时 常见物质的检验
基础落实
一、
1．氨气 NH 4Cl ＋NaOH=====△
NaCl ＋NH 3↑＋H 2O 蓝
2．Ag ＋ AgCl 稀HNO 3 NH 4Cl ＋AgNO 3===AgCl ↓＋NH 4NO 3
3．Ba 2＋ BaSO 4 稀HNO 3 Na 2SO 4＋BaCl 2===BaSO 4↓＋2NaCl
4．(1)金属或它们的化合物 特殊颜色 (2)①与火焰原来 ③蓝色钴玻璃 ④稀盐酸 与火焰原来
(3)黄 紫
二、
1．(1)CO 2 (2)蓝 (3)金属
3．原子团
4．金属或金属离子
对点训练
1．D [某溶液与NaOH 溶液反应不可能产生使湿润的蓝色石蕊试纸变红的气体(酸性气
SO-等多种。]
体)；与AgNO3溶液反应产生白色沉淀的离子有Cl－、CO2－3、2
3
2．D[A中白色沉淀可能是AgCl也可能是BaSO4；B中可能是CO2－3也可能是HCO-；C中可能是AgCl也可能是BaSO4。]
3
3．C[焰色反应为黄色，只能说明含钠元素，可能是单质、化合物或混合物，但无法确定是否含其他元素。]
4．D[A、B两项都不能用焰色反应鉴别，可用酸鉴别；C既可用焰色反应也可用NaOH 鉴别。]
课后作业
1．C[除NaCl外，其余物质溶于水时都将放出大量的热量。]
2．B[Cl－检验需AgNO3溶液及稀硝酸，无法在家中完成。D只需灼烧，闻气味即可鉴别。]
3．D
4．A[先用足量盐酸排除CO2－3、Ag＋等的干扰，再加BaCl2溶液，如有白色沉淀生成，说
SO-氧化成SO2－4，干扰实验结果。]明含SO2－4；B、C项有HNO3或生成HNO3，可将2
3
5．D 6.B
7．C[H2SO4难挥发，无法除去铂丝上的杂质，而烧碱和蒸馏水无法除去难溶的杂质。] 8．C[通入足量NaHCO3溶液和灼热CuO，气体体积都没有变化，不能得出任何结论，因HCl与NaHCO3反应、CO与CuO反应都会生成等体积为CO2；通过碱石灰，气体体积减小，则反应后的气体中必含CO2，即HCl和CO至少含一种，又体积减小并没有完全吸收，说明其中必含N2。]
9．C[FeCl3溶液为黄色，首先能鉴别出来，用FeCl3溶液分别与其他溶液反应，出现红褐色沉淀的是NaOH溶液，用NaOH溶液加入其他溶液，出现白色沉淀是MgSO4溶液，将MgSO4溶液加入剩余的2种溶液中，出现白色沉淀的是BaCl2溶液，没有沉淀的是KNO3溶液。]
10．D
11．(1)①CCl4H2O②CCl4H2O(2)静置，取上层清液，加入CaCl2溶液，若产生白色沉淀，则Na2CO3已过量(其他合理方法也可)
12．Mg2＋、NH＋4Cu2＋、Fe3＋焰色反应透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色
13．(1)不合理合理甲加入BaCl2溶液引入Cl－，干扰Cl－的检验(2)加入Ba(OH)2溶液至沉淀不再产生，且溶液红色不褪去
第3课时溶液的配制及分析
一、物质的量浓度
1．含义
用来表示__________溶液里所含溶质B的____________的物理量。符号为____，常用单位为________(或________)。(B表示各种溶质)
2．表达式：c B＝____________。如1 L溶液中含有1 mol溶质，溶质的物质的量浓度就是1 mol·L－1。
二、一定物质的量浓度溶液的配制
配制100 mL 1.00 mol·L－1 NaCl溶液
1．主要仪器
__________、____________、________、__________、____________、______等。
2．配制步骤
(1)计算：根据n B＝c B·V可知n(NaCl)＝________，则m(NaCl)＝________ g。
(2)称量：用托盘天平准确称取NaCl固体______ g。
(3)溶解：将称量好的NaCl固体放入________中，用适量蒸馏水溶解，用__________搅拌，并冷却至室温。
(4)移液：将烧杯中的溶液用__________引流转移到__________中。
(5)洗涤：用蒸馏水洗涤烧杯内壁______次，并将洗涤液都注入________中，轻轻摇动容量瓶，使溶液混合均匀。
(6)定容：将蒸馏水注入容量瓶，当液面离容量瓶颈刻度线下________时，改用__________滴加蒸馏水至_____________________。
(7)摇匀：盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀。
知识点1物质的量浓度的含义
1．下列溶液中物质的量浓度为1 mol·L－1的是()
A．将40 g NaOH溶解在1 L水中
B．将22.4 L HCl气体溶于水配成1 L溶液
C．将1 L 10 mol·L－1浓盐酸加入9 L水中
D．将10 g NaOH溶解在少量水中，再加蒸馏水直到溶液体积为250 mL
2．物质的量浓度为2 mol·L－1的NaOH溶液的正确含义是()
A．在2 L水中溶有80 g的NaOH
B．80 g NaOH溶于水配成的溶液
C．每升溶液中含有80 g NaOH
D．每2 L溶液中含有80 g NaOH
知识点2一定体积的物质的量浓度溶液的配制
3．2 g NaOH固体溶于水配成250 mL溶液，从中取出50 mL，则这50 mL NaOH溶液的物质的量浓度为()
A．0.04 mol·L－1 B．0.2 mol·L－1
C．1 mol·L－1D．2 mol·L－1
4．用98%的浓H2SO4(ρ＝1.84 g·mL－1)配制1 mol·L－1的稀H2SO4 100 mL，配制过程中可能用到下列仪器：①100 mL量筒②10 mL量筒③50 mL烧杯④托盘天平⑤100 mL 容量瓶⑥胶头滴管⑦玻璃棒。按使用时出现的先后顺序排列正确的是() A．②⑥③⑦⑤B．④③⑤⑦⑥
C．①③⑦⑤⑥D．②⑤⑦⑥
练基础落实
1．1 mol·L－1硫酸溶液的含义是()
A．1 L水中含有1 mol硫酸
B．1 L溶液中含1 mol H＋
C．将98 g硫酸溶于1 L水所配成的溶液
D．指1 L硫酸溶液中含有98 g H2SO4
2．在配制一定物质的量浓度溶液的实验中，最后用胶头滴管定容后，液面正确的是()
3．下列有关实验的叙述中，正确的是()
A．容量瓶用蒸馏水洗净后，可不经干燥直接用于配制溶液
B．用分液的方法分离水和酒精的混合物
C．配制1 L 0.1 mol·L－1的NaCl溶液时可用托盘天平称量5.85 g NaCl固体
D．用胶头滴管滴加液体时，为防止液滴飞溅，滴管紧贴试管内壁
4．利用碳酸钠晶体(Na2CO3·10H2O)来配制0.5 mol·L－1的Na2CO3溶液1 000 mL，假如其他操作均是准确无误的，下列情况会引起配制溶液的浓度偏高的是() A．称取碳酸钠晶体100 g
B．定容时，俯视观察刻度线
C．移液时，对用于溶解碳酸钠晶体的烧杯没有进行冲洗
D．定容后，将容量瓶振荡均匀，静置时发现液面低于刻度线，于是又加入少量水至刻度线
练方法技巧
5.
实验室配制500 mL 0.2 mol·L－1的FeSO4溶液，实验操作步骤有：
①在天平上称出27.8 g绿矾，把它放在烧杯里，用适量的蒸馏水使它完全溶解
②把制得的溶液小心地注入500 mL 容量瓶中
③继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度1 cm～2 cm处。改用胶头滴管小心滴加蒸馏水至溶液凹液面底部与刻度线相切
④用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤的液体都小心转入容量瓶，并轻轻摇匀
⑤将容量瓶塞塞紧，充分摇匀
请填写下列空白：
(1)操作步骤的正确顺序为(填序号)______________________。
(2)本实验用到的基本仪器有______________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)某同学观察液面的情况如图所示，对所配溶液浓度有何影响？会________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
(4)若出现如下情况，所配溶液浓度将偏高还是偏低：
没有进行操作步骤④，会________；
加蒸馏水时不慎超过了刻度，会________。
(5)若实验过程中出现如下情况应如何处理？
加蒸馏水时不慎超过了刻度，应__________________；
向容量瓶中转移溶液时(实验步骤②)不慎有液滴掉在容量瓶外面，应____。
练综合拓展
6．(1)用14.2 g无水硫酸钠配制成500 mL溶液，其物质的量浓度为________mol·L－1。
(2)若从中取出50 mL，其物质的量浓度为____________ mol·L－1；溶质的质量为________ g。
(3)若将这50 mL溶液用水稀释到100 mL，所得溶液中Na＋的物质的量浓度为________ mol·L－1，SO2－4的物质的量浓度为________ mol·L－1。
7．某学生计划用12 mol·L－1的浓盐酸配制0.10 mol·L－1的稀盐酸450 mL。回答下列问题：
(1)量取浓盐酸的体积为______ mL，应选用的量筒规格为________。
(2)配制时应选用的容量瓶规格为______________。
(3)配制时(除容量瓶外)还需选用的仪器主要有__________、__________、__________、
________和试剂瓶。
8．实验室里需用480 mL 1.0 mol·L －1的NaOH 溶液，下图是某学生在实验室配制该NaOH
溶液的过程示意图。请你回答有关问题。
(1)用已知质量为25.6 g 的表面皿，准确称取NaOH 固体20.0 g 。则应在托盘天平的右盘
上放置砝码的质量是__________(最小的砝码质量为 1.0 g)，然后将______________________，在左盘的表面皿中加入NaOH 固体，这时指针偏向右边，下面他的操作应该是____________________；
(2)观察配制NaOH 溶液的过程示意图，指出其中错误的是________(填操作序号)。如果配制过程中没有等到溶液冷却到室温便定容，则配制所得溶液的浓度将(填“偏高”、“偏低”或“不变”)__________；
(3)在上述实验过程中，用到的容量瓶的规格是_______________________________。
第3课时 溶液的配制及分析
基础落实
一、
1．单位体积 物质的量 c mol·L －1 mol/L
2.n B V
二、
1．托盘天平 100 mL 容量瓶 烧杯 玻璃棒 胶头滴管 量筒
2．(1)0.1 mol 5.85 (2)5.9 (3)烧杯 玻璃棒 (4)玻璃棒 容量瓶 (5)2～3 容量瓶
(6)1～2 cm 胶头滴管 液面与刻度线相切
对点训练
1．D [根据公式c ＝n V
，n 为溶质的物质的量，V 为溶液的体积。A 项溶液的体积不等于1 L ；B 项22.4 L HCl 的物质的量不一定是1 mol ；C 项，盐酸与水混合后，溶液体积不是
10 L ；D 项n (NaOH)＝0.25 mol ，V [NaOH(aq)]＝0.25 L ，c (NaOH)＝1 mol·L －1。]
2．C
3．B [所取溶液的物质的量浓度与所取溶液的体积无关，与原溶液物质的量浓度相同。
c (NaOH)＝2 g/40 g·mol －10.25 L
＝0.2 mol·L －1。] 4．A [浓溶液配稀溶液的过程为：①计算所需浓溶液体积：5.3 mL ；②选用合适量筒量取浓溶液：10 mL 量筒，并用胶头滴管滴加浓H 2SO 4到刻度线；③稀释浓H 2SO 4：将少量水放入50 mL 烧杯中，沿玻璃棒缓缓将浓H 2SO 4注入水中；④将冷却至室温的稀溶液转移至100 mL 容量瓶中；⑤定容。]
课后作业
1．D [根据物质的量浓度的定义，A 选项说法错误，不是1 L 水，应该是1 L 溶液；B
选项，溶液的体积为1 L 时含有2 mol H ＋；C 选项的错误仍在98 g H 2SO 4溶于1 L 水，溶液
的体积不清楚，故溶液的物质的量浓度也说不清楚；D 选项正确，因硫酸的相对分子质量为98，故98 g 为1 mol 。]
2．B
3．A [B 项中水和酒精互溶，应用蒸馏法分离；C 项中托盘天平只能准确到0.1 g ，应称量5.9 g ；胶头滴管紧贴试管内壁，会污染滴管，进而污染试剂。]
4．B [本题考查一定物质的量浓度溶液的配制过程及误差分析。A 项极易出错，以为
0.5 mol·L －1×1 L ＝0.5 mol 是Na 2CO 3的物质的量，所以100 g>53 g 视为偏高。实际上应是
Na 2CO 3·10H 2O 的物质的量，应为286 g·mol －1×0.5 mol ＝143 g 。所以A 项应偏低；B 项平视
时，凹液面的最低点与刻度线刚好相平，俯视时液面的最低点低于刻度线，即实际加水量少于应加水量，因此可导致浓度偏高；C 项对用于稀释或溶解的烧杯，如不数次加水冲洗并将洗涤液也转入容量瓶，会使溶质损失，使所配制的溶液浓度偏低；D 项定容后，振荡、静臵，发现液面低于刻度线，这是由于液体沾在瓶壁和磨口等处所致，不会造成偏差，若加水，则使所配溶液浓度偏低。]
5．(1)①②④③⑤ (2)天平、药匙、烧杯、玻璃棒、500 mL 容量瓶、胶头滴管 (3)偏高 (4)偏低 偏低
(5)宣告实验失败，从头重新做 宣告实验失败，从头重做
6．(1)0.2 (2)0.2 1.42 (3)0.2 0.1
解析 14.2 g 无水硫酸钠的物质的量为0.1 mol ，所以c (Na 2SO 4)＝0.2 mol·L －1；取出50
mL ，其物质的量浓度仍为0.2 mol·L －1，其质量为原来的十分之一，即1.42 g ；50 mL 溶液用
水稀释到100 mL ，各个离子的浓度变为原来的二分之一，分别为0.2 mol·L －1和0.1 mol·L －1。
7．(1)4.2 10 mL (2)500 mL (3)量筒 烧杯 玻璃棒 胶头滴管
解析 配制稀盐酸450 mL ，由于没有此种规格的容量瓶，所以用500 mL 的容量瓶。设
量取浓盐酸的体积为V ，根据稀释前后HCl 物质的量守恒建立关系式：12 mol·L －1×V ＝0.10
mol·L －1×500 mL ，V ＝4.2 mL ；根据量筒的规格选取10 mL 量筒；结合配制步骤选取仪器。
8．(1)45.0 g 游码移至标尺的0.6 g 处 向左盘中继续小心加NaOH 固体至天平平衡
(2)①⑤ 偏高 (3)500 mL
第4课时 习题课
1．下列实验操作方法，不能用以分离提纯物质的是( )
A ．萃取
B ．称量
C ．蒸馏
D ．结晶
2．某物质经分析知，其中仅含一种元素，此物质是( )
A ．可能是纯净物，也可能是混合物
B ．可能是单质，也可能是化合物
C ．一定是纯净物
D ．一定是一种单质
3．下列的分离方法不正确的是( )
A ．用过滤的方法除去食盐水中的泥沙
B ．用蒸馏的方法将自来水制成蒸馏水
C ．用酒精萃取碘水中的碘
D ．用淘洗的方法从沙里淘金
4．下列离子的检验方法正确的是( )
A ．某溶液――→＋硝酸银溶液产生白色沉淀，说明原溶液中有Cl －
B ．某溶液――→＋氯化钡溶液
产生白色沉淀，说明原溶液中有SO 2－4 C ．某溶液――→＋氢氧化钠溶液产生蓝色沉淀，说明原溶液中有Cu 2＋
D ．某溶液――→＋稀硫酸
生成无色气体，说明原溶液中有CO 2－3
5．下列溶液物质的量浓度最大的是( )
A．200 mL含9.5 g MgCl2的溶液
B．31 g Na2O溶于水配成1 L溶液
C．4%的H2SO4溶液(ρ＝1.025 g·cm－3 )
D．213 mL 0.5 mol·L－1盐酸和82 mL 0.5 mol·L－1盐酸的混合液
6．有一未知浓度的盐酸溶液25 mL，在加入0.5 mol·L－1AgNO3溶液25 mL后，改加NaOH溶液，结果用去0.1 mol·L－1 NaOH溶液25 mL，恰好完全中和，则此盐酸的物质的量浓度为()
A．0.2 mol·L－1B．0.5 mol·L－1
C．0.1 mol·L－1D．0.25 mol·L－1
7．体积相同、物质的量浓度也相同的Ba(OH)2溶液和HCl溶液混合后，滴加紫色石蕊试液，溶液呈()
A．红色B．蓝色C．紫色D．无色
8．将标准状况下的a L HCl气体溶于100 g水中，得到的盐酸的密度为b g·mL－1，则该盐酸的物质的量浓度是()
A.a
22.4 mol·L－1
B.ab
2 240 mol·L－1
C.ab
(2 240＋36.5a) mol·L－1
D.1 000ab
(2 240＋36.5a) mol·L－1
9．等体积的H n RO3和H n＋1RO4两种酸的混合溶液与等量的NaOH溶液恰好中和成正盐，则两种酸的物质的量浓度比为()
A．1∶1 B．n∶(n＋1)
C．1∶(n＋1) D．(n＋1)∶n
10.欲配制500 mL 0.2 mol·L－1的碳酸钠溶液，回答下列问题：
(1)通过计算可知，应用托盘天平称取________g碳酸钠。
(2)称量的操作顺序为________________(填序号)。
A．调天平零点
B．游码归零
C．向小烧杯中加碳酸钠
D．称量空烧杯
E．向右盘加砝码并将游码移到所需位置
F．将砝码归盒
G．记录称量结果
(3)若砝码和药品位置放颠倒(假设称量时未用烧杯)，天平平衡时，实际称量碳酸钠的质量是__________。
(4)下列操作使所配溶液浓度偏高的是__________
A．称取28.6 g Na2CO3·10H2O进行配制
B．称量时用了生锈的砝码
C．往容量瓶转移溶液时，有少量液体溅出
D．碳酸钠中含有不溶性杂质
E．未洗涤溶解Na2CO3的烧杯
F．定容时仰视刻度线
G．小烧杯洗净后未干燥即用来称量
H．容量瓶未干燥即用来配制溶液
11．若从H2SO4、Na2SO4、Na2CO3、NaCl、NaOH、Cu(NO3)2、HNO37种溶液中取出其中的2种，进行混合及有关实验，所观察到的现象已记录在下表中。试据各步实验及其现象先进行分步推断(即实验进行到该步所能作出的某物质肯定存在、不存在或可能存在的判断)，再综合推断所取出的2种溶液的可能组合。
①________________和________________；
②________________和________________；
③________________和________________；
④________________和________________；
⑤________________和________________；
⑥________________和________________。
12．(1)阅读、分析下列两个材料：
材料一
A ．蒸馏法
B ．萃取法
C ．“溶解、结晶、过滤”的方法
D ．分液法
①将纯碱从氯化钠和纯碱的混合物中分离出来，最好应用________；
②将乙二醇和丙三醇相互分离的最佳方法是__________________________________。
(2)阅读材料三
在溶解性方面，Br 2(溴)与I 2很相似，其稀的水溶液显黄色。在实验室里从溴水(Br 2的水溶液)中提取Br 2和提取I 2的方法相似。
回答下列问题：
①常用的提取方法是________________，化学试剂是________，最主要的仪器是 __________。
②若观察发现提取Br 2以后的液体还有颜色，解决该问题的方法是_______________ ________________________________________________________________________。 13．24°C 时，100 mL KCl 饱和溶液的质量为116 g ，如将这些溶液蒸干，获得KCl 晶体28.9 g 。求：
(1)24°C 时KCl 的溶解度。
(2)KCl 饱和溶液中溶质的质量分数。
(3)KCl 饱和溶液中溶质的物质的量浓度。
第4课时 习题课
1．B
2．A [可能是单质，也可能是不同种单质的混合物，如O 2和O 3的混合物。]
3．C [酒精与水混溶。]
4．C 5.D 6.C
7．B [虽然两种物质的物质的量相同，但Ba(OH)2是二元碱，故碱过量。]
8．D 9.D
10．(1)10.6 (2)BADGECFB (3)9.4g (4)B
11．(1)H 2SO 4和Na 2CO 3；HNO 3和Na 2CO 3 (2)至少含有H 2SO 4、HNO 3中的一种 (3)至少含有H 2SO 4、Na 2SO 4中的一种 (4)肯定不含NaCl ①H 2SO 4 Na 2SO 4 ②HNO 3 Na 2SO 4
③H 2SO 4 NaOH ④H 2SO 4 HNO 3
12．(1)①C ②A (2)①萃取 四氯化碳 分液漏斗
②再进行萃取，直到液体呈无色，将各项分离出来的含溴的四氯化碳溶液合并
解析 材料一中，根据曲线图知，纯碱和氯化钠在水中的溶解度随温度的变化相差很大。提纯纯碱时，可以先将混合物在较高温度下溶于水形成浓溶液，然后冷却到一定温度，由于纯碱的溶解度随温度降低而急剧下降，因此大量纯碱晶体析出，而氯化钠不会析出，再过滤可得纯净的纯碱晶体。材料二中，乙二醇和丙三醇沸点相差很大，可以用蒸馏法分离。材料三中，Br 2和I 2在溶解性方面很相似，因此可以用CCl 4从溴水中萃取Br 2。如果提出Br 2后，液体还有颜色，说明Br 2没有被萃取完全，可再进行萃取直至液体呈无色。
13．(1)设24℃时KCl 的溶解度为x ，则 100x ＝116－28.928.9
x ＝33.2 g (2)w ＝28.9116
×100%＝24.9% (3)c ＝n v ＝28.9 g
74.5 g ·mol －10.1L
＝3.9 mol·L －1
1.2.1研究物质的基本方法 【学习目标】 1．了解研究物质性质的基本方法（观察、实验、分类、比较）。 2．认识钠是一种活泼的金属，了解钠的物理性质，掌握钠的主要的化学性质。 3．知道钠的保存，了解钠的用途。 【自学探究】 知识点１用研究物质性质的基本方法研究钠的性质 1.研究物质性质的常用方法 ⑴主要有、、、等。 ⑵观察是一种、地用感官考察研究对象的方法。 ⑶实验法是通过实验来验证对物质性质的预测或探究物质未知的性质。在进行实验时，要注意控制温度、压强、溶液的浓度等条件，同样的反应物在不同的条件下可能会发生不同的反应。 ⑷分类法是根据物质的某些特点将众多物质分类对其性质及变化进行研究，总结出各类物质的一般性质和特性。 ⑸比较法是将不同的物质进行比较，找出物质性质间的异同、认识物质性质间的内在联系。 2.钠的性质 ⑴钠的物理性质：钠是一种的金属；熔点为,比一般金属的熔点要低；钠的硬度，；密度比水的。 ⑵钠的化学性质：①与水的反应：化学方程式为： ②与氧气的反应： 实验操作金属钠在空气中放置钠加热燃烧 实验现象钠切面变暗，失去金属光泽ａ．熔成闪亮小球 ｂ．燃烧，发出火焰ｃ．生成固体 化学方程式 3.钠的制取、保存和用途 ⑴制取电解熔融的氯化钠 ⑵保存 ⑶用途工业上用钠作强还原剂，用于冶炼金属；Na－K合金(液态)用作原子反应堆的导热剂；在电光源上，用钠制高压钠灯 知识点２过氧化钠的性质和用途 3.过氧化钠的性质及用途 ⑴物理性质： ⑵化学性质：
⑶用途：、能使某些物质退色，做漂白剂。 【思考探究】 1.结合课本第9页“观察·思考”栏目完成下列问题 ⑴怎样取用一小块钠？简述操作过程。从中你可以看出钠有什么性质？剩余钠应如何处理？ ⑵新切开的钠是什么颜色？随后又发生了怎样的变化？你能解释其中的原因吗？ ⑶向培养皿中加适量水，滴入1~2滴酚酞，将切好的钠投入水中，有什么现象？你解释出现这些现象的原因吗？ 2.实验室中如何保存少量的金属钠？原因是什么？ 3.钠能置换出水中的氢和盐酸中的氢，试探究哪个反应更剧烈？原因何在？ 4.有人说，在金属活动性顺序表中，钠排在铜的前面，所以钠与硫酸铜溶液反应可以置换出单质铜。你认为这种说法对吗？ 5.请结合钠与过氧化钠的性质，思考如果金属钠着火，能不能用水或泡沫灭火器灭火？ 6.某同学将过氧化钠投入到滴有酚酞的水中，发现溶液先变红，振荡后红色又退去。请你帮他分析这其中的原因。 【典例探究】 【典例1】一小块钠长时间置于空气中，可能有下列现象，这些现象出现的先后顺序是 ①变成白色粉末②表面变暗③变成白色固体④变成液体 A.①②③④ B.②③④① C.②③①④ D.③②④① 【典例2】用脱脂棉包住约0.2g过氧化钠粉末，置于石棉网上，往脱脂棉上滴水， 可观察到脱脂棉剧烈燃烧起来。 (1)由上述实验现象所得出的有关过氧化钠跟水反应的结论是：第一，有氧气生成； 第二,_________。过氧化钠跟水反应的化学方程式为______________。 (2)某研究性学习小组拟用如图所示装置进行实验，以证明上述结论。 用以验证第一条结论的实验方法及现象是________。用以验证第二条结论的实验方法及现象是_________。
第二单元 研究物质的实验方法 学海导航 一、 物质的分离和提纯 根据混合物中各物质溶解性、沸点、被吸附性能及在不同溶剂中溶解性的不同，可以选用过滤和结晶、蒸馏（或分馏）、纸上层析、萃取和分液等方法进行分离和提纯。 分离提纯方法 适用范围 实例 过滤 固体与液体不互溶的混合物 粗盐的提纯 结晶与重结晶 混合物中各成分在溶剂中溶解度不 同，包括蒸发溶剂结晶和降温结晶 分离NaCl 和KNO 3的混合物 蒸馏（分馏） ①难挥发的固体杂质在液体中形成 的混合物 ②互溶液体沸点有明显差异 蒸馏水、无水乙醇的制备、石油的分馏 CCl 4(沸点76.75℃)和甲苯（沸点110.6℃）混合物的分离 层析 被吸附能力不同的物质的分离 红、蓝墨水混合物中的不同色的分离 分液 两种互不混溶的液体混合物 CCl 4和水的分离 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不 同 利用CCl 4从溴水中萃取溴 注意：不同的分离方法都有一定的适用范围，要根据不同混合物的性质选择合适的方法进行分离，且有时需要多种方法配合使用。 二、 常见物质（离子）的检验 物质（离子） 方法及现象 CO 3 2－ 与含Ba 2+的溶液反应，生成白色沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无气味、能使澄清石灰水变浑浊的气体（CO 2）。 SO 42－ 与含Ba 2+的溶液反应，生成白色沉淀，不溶于稀盐酸。 Cl － 与硝酸银溶液反应，生成不溶于稀硝酸的白色沉淀。 NH 4+ 与NaOH 浓溶液反应，微热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的刺激性气味 气体（NH 3）。 Na + 焰色反应呈黄色 K + 焰色反应呈紫色（透过蓝色钴玻璃） I 2 遇淀粉显蓝色 蛋白质 灼烧 有烧焦羽毛气味 三、 溶液的配制及分析 1． 物质的量浓度、溶液体积、溶质的物质的量相互关系 V n c B B = ， B B c n V = ， V c n B B = 2．配制一定物质的量浓度的溶液 主要仪器：容量瓶、烧杯、玻棒、胶头滴管、量筒、托盘天平及砝码、药匙 操作步骤：计算—称量—溶解—移液—定容 注意事项：①容量瓶不能配制任意体积的溶液；不能用作反应容器；不能直接在其中进
研究物质性质的方法和程序 【教学目标】 1.知识与技能目标： ?使学生了解金属钠的物理性质及主要的化学性质（钠跟水、氯气的反应），认识钠是一种很活泼的金属。 ?使学生了解氯气的物理性质和主要的化学性质（氯气跟金属单质、非金属单质及水的反应）。 ?进一步熟练药品的取用，加热等基础实验操作。 2.过程与方法目标： ?通过引导学生观察、分析实验现象，让他们体会怎样科学、合理地运用观察方法。 ?通过对钠跟氧气的反应及氯气性质的实验探究，让学生体会实验方法在化学研究中的作用，并认识到实验过程中控制实验条件的重要性。 ?在归纳金属钠的性质及预测氯气性质的过程中，让学生体验分类、比较等研究方法在学习和研究物质性质过程中的应用。 3.情感态度与价值观目的： ?通过对金属钠和氯气性质的探究，激发学生学习化学的兴趣，让他们乐于探究物质变化的奥秘； ?利用阅读材料《含氯化合物的漂白与消毒作用》培养学生将化学知识与生产、生活实践相结合的意识。 【教学重点、难点】 1.知识上重点、难点： 金属钠和氯气的化学性质 2.方法上重点、难点： 使学生初步学会以观察、实验、比较、分类等方法在研究物质性质中的运用，初步掌握研究物质的一般程序。 【教学准备】 1．课堂活动记录及报告（详见教学过程） ?活动1.2.1.1 交流·研讨： ?活动1.2.1.2 观察·思考： 观察金属钠的物理性质及钠与水反应的现象 ?活动1.2.1.3 活动·探究 金属钠与氧气反应的实验 ?活动1.2.1.4交流·研讨 ?活动1.2.2.1 研究氯气的性质 2．将学生为4－6人小组 3．试验试剂和仪器：见课堂活动记录及报告 【教学方法】 观察、实验探究、对比法 【教学过程】 〖发放课堂活动记录及报告〗
行为实验操作： 行为实验时间：； 日程安排： Handling： 9:00-12:00，共4天，每天每只2-3 min。 Behavioral tests： Day1 旷场实验： 无适应，光照30 lux，测试时间10 min；将小鼠放在旷场实验箱一角，使用Anymaze自动分析小鼠总移动距离、在中心区（中心25*25cm2）的时间、静止的时间等。 Day2 明暗箱实验： 无适应，暗箱光照10 lux，明箱光照650 lux，测试时间5min；测试开始时小鼠放在暗箱，使用Anymaze自动分析小鼠进入明箱次数、在明箱时间、在明箱的运动距离。 Day3 高架十字 无适应，开臂光照40 lux，测试时间5min，将小鼠放在中心区域，并保证小鼠的头朝向开臂。记录小鼠在开、闭臂移动的总距离、时间、低头次数等。 Day4 自发性交替实验： 无适应，光照10-30 lux，测试时间8 min；测试开始时小鼠放在Y迷宫中心区，手动分析交替次数、进入臂的总次数、AAR、SAR、总活动距离5个指标。 在做自发性交替实验时，在操作箱的壁上挂上立体参照物。 Day5适应 光照30 lux，在矿场实验箱中间放置一物体，鼓励小鼠探索，测试时间10 min，一小时后重复一次。 Day6新物体识别 光照30 lux，在矿场实验箱两对角线对称放置物体A，测试时间10 min，一小时后将其中一物体换另一新物体B，测试时间10 min。记录两次试验小鼠对各物体的探测次数、时间、移动总距离等。 Day7适应 光照30 lux，在矿场实验箱中间放置一物体，鼓励小鼠探索，测试时间10 min，一小时后重复一次。 Day8空间物体识别 光照30 lux，在矿场实验箱两对角线对称放置物体A，测试时间10 min，一小时后将其中一物体的位置改变，测试时间10 min。记录两次试验小鼠对各物体的探测次数、时间、移动总距离等。在操作箱的壁上挂上立体参照物。
《研究物质的性质的方法和程序》的教学设计 一、课题：第2节研究物质的性质的方法和程序 二、课型：新授课 三、教材分析： 本节教材有两条主线，一条是知识主线：钠和氯气的性质；另一条是方法主线：推广对初中学过的重要单质、化合物的性质及其研究方法的回顾、总结，再以钠和氯气的性质探究过程为载体，让学生初步学会研究物质性质的基本方法（观察、实验、分类、比较）和程序（观察物质的外观→预测物质的性质→实验与观察→解释及结论）。 四、教学目标： 1、知识与技能目标： （1）、初步学会研究物质性质的四种基本方法和四个基本程序。 （2）、掌握钠的物理性质和钠与氧气、水反应的化学性质，知道钠是一种很活泼的金属。 （3）、掌握氯气的物理性质和氯气与铁、铜、氢气、水、碱反应的化学性质。 （4）、了解次氯酸钙、次氯酸钠和二氧化氯的性质和重要用途。 （5）、进一步掌握药品的取用、加热等基本实验操作。 2、过程与方法目标：
（1）、通过观察、分析实验现象，体验科学、合理地运用观察方法的过程。 （2）、实验探究钠与氧气和氯气性质，体会实验方法在化学研究中的作用，并认识实验过程中控制实验条件的重要性以及研究物质性质的一般程序。 （3）、在归纳金属钠的性质和预测氯气性质的过程中，体验分类、比较等研究方法在学习和研究物质性质过程中的应用。 3、情感态度与价值观： （1）、通过对金属钠和氯气性质的探究，激发学生学习化学的兴趣，养成探究物质奥秘的习惯； （2）、利用阅读材料《含氯化合物的漂白与消毒作用》，培养学以致用的观点。 五、教学重点、难点： （1）、钠和氯气的化学性质 （2）、四种研究方法和四个研究程序 六、教学方法： 实验探究法、问题推进法 七、教学手段： （1）、资料准备：“交流研讨”、“观察思考”、“活动探究”等课堂活动记录及报告和课外作业。
单 元 总 结 【归纳拓展】 1．物质的分离和提纯的方法 ①过滤，②分液，③结晶、重结晶，④蒸馏和分馏，⑤层析，⑥萃取。 2．常见离子的检验 Cl —的检验：与AgNO 3溶液反应产生不溶于稀硝酸的白色沉淀。 SO 42一的检验：先加稀盐酸无现象，再加入BaCl 2溶液，产生白色沉淀。 CO 32一检验：与稀盐酸反应产生无色无气味的气体，气体能使澄清石灰水变浑。 NH 4+检验：与强碱共热产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的刺激性气味气体。 3．焰色反应 (1)定义：金属或它们的化合物在灼烧时会使火焰呈现特殊的颜色，称做焰色反应。 (2) 实验操作：铂丝先用稀盐酸洗净后灼烧，灼烧到没有颜色，再蘸取待测物质。 (3) 钠钾元素焰色反应的颜色：钠――黄色；钾――紫色（透过蓝色的钴玻璃）。 4．物质的量与物质的量浓度的计算 物质的量(n) ＝ N N ＝M m ＝V V ＝c B V ；物质的量浓度(c B )＝B M 1000。 5．一定物质的量浓度溶液的配制 (1)实验仪器：容量瓶、托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管。 (2)实验步骤：①计算，②称量或量取，③溶解或稀释，④转移，⑤洗涤，⑥振荡，⑦定 容，⑧摇匀，⑨装瓶。 【自主检测】 1．某学生用量筒量取液体，量筒平稳且面对刻度线，开始仰视液面，读数为19.0 mL ， 倒出部分液体后，俯视液面，读数为11.0 mL ，实际倒出液体的体积 ( ) A ．等于8.0mL B ．大于8.0 mL C ．小于8.0 mL D ．无法判断 2．某同学在实验报告中写有以下实验数据：①用托盘天平称取11.7 g 食盐 ②用量筒 量取5.26 mL 的盐酸 ③用广泛pH 试纸测得某酸溶液的pH 是3.3 ④配制250mLNaOH 溶 液所选容量瓶上标记的温度为20℃，其中数据合理的是 （ ） A ．①② B ．③④ C ．①③④ D ．①④ 3．下列各项实验操作中，正确的是 （ ） A ．为了加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体 B ．为了防止容量瓶漏水，可在玻璃塞上涂上凡士林 C ．为了确定一种纤维是人造毛还是纯羊毛，可在火焰上灼烧 D ．为了除去NaCl 中少量Na 2CO 3，可加入盐酸至溶液显中性 4．实验室需用480mL 0.1mol ·L —1的硫酸铜溶液，现选取500mL 容量瓶进行配制，以 下操作正确的是 （ ） A ．称取7.68g 硫酸铜，加入500mL 水 B ．称取12.0g 胆矾配成500mL 溶液 C ．称取8.0g 硫酸铜，加入500 mL 水 D ．称取12.5g 胆矾配成500mL 溶液 5．要配制浓度约为2mol ·L －1NaOH 溶液100mL ，下面的操作正确的是( ) A ．称取8gNaOH 固体，放入250mL 烧杯中，用100mL 量筒量取100mL 蒸馏水，加入 烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解 B ．称取8gNaOH 固体，放入100mL 量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全 溶解后用蒸馏水稀释至100mL ｍ A
在计算机视觉领域，一个典型的物体识别系统往包含以下几个阶段：预处理，特征提取，特征选择，建模，匹配，定位。 1.2.3预处理 预处理几乎是所有计算机视觉算法的第一步，其动机是尽可能在不改变图像承载的本质信息的前提下，使得每张图像的表观特性（如颜色分布，整体明暗，尺寸大小等）尽可能的一致，以便于之后的处理过程。预处理有生物学的对应。瞳孔，虹膜和视网膜上的一些细胞的行为类似于某些预处理步骤，如自适应调节入射光的动态区域等等。预处理和特征提取之间的界线不完全分明。有时两者交叉在一起。它主要完成模式的采集、模数转换、滤波、消除模糊、减少噪声、纠正几何失真等预处理操作。因此也要求相应的设备来实现。 预处理经常与具体的采样设备和所处理的问题有关。例如，从图象中将汽车车牌的号码识别出来，就需要先将车牌从图像中找出来，再对车牌进行划分，将每个数字分别划分开。做到这一步以后，才能对每个数字进行识别。以上工作都应该在预处理阶段完成。 从理论上说，像预处理这种先验式的操作是不应该有的。因为它并不为任何目的服务，所以完全可以随意为之而没有“应该怎么做”的标准，大部分情况下预处理是看着实验结果说话。这是因为计算机视觉目前没有一个整体的理论框架，无法从全局的高度来指导每一个步骤应该如何进行。在物体识别中所用到的典型的预处理方法不外乎直方图均衡及滤波几种。像高斯模糊可以用来使得之后的梯度计算更为准确；而直方图均衡可以克服一定程度的光照影响。值得注意的是，有些特征本身已经带有预处理的属性，因此不需要再进行预处理操作。 预处理通常包括五种基本运算： (1)编码：实现模式的有效描述，适合计算机运算。 (2)阀值或者滤波运算：按需要选出某些函数，抑制另一些。 (3)模式改善：排除或修正模式中的错误，或不必要的函数值。 (4)正规化：使某些参数值适应标准值，或标准值域。 (5)离散模式运算：离散模式处理中的特殊运算。 2.4特征提取 特征提取的目的是从模式样本中提取能代表该模式特有的性质。这是模式分类中最关键的一步，但又是最难以控制的一步。其准则是提取尽量少的特征，而能使分类的误差最小。但随之而来就有了矛盾，特征提取在分类之前完成，事先并不知道哪些特征能使分类误差最小，目前还无法解决这个矛盾。特征提取负责从图像中得到重要的信息以交给下一层使用，而忽略不太重要的信息。特征提取
研究物质性质的基本方 法练习题及答案解析 LEKIBM standardization office【IBM5AB- LEKIBMK08- LEKIBM2C】
(本栏目内容，在学生用书中以活页形式分册装订！) A组——知能训练 1．(2011·淮安高一质检)某学生将一小块钠投入滴有酚酞的水中，此实验能证明钠具有下列性质中的() ①钠密度比水小②钠的熔点较低③钠与水反应时要放出热量④钠与水反应后溶液呈碱性 A．①④B．①②④ C．①③④D．①②③④ 解析：钠放入水中，浮在水面上说明钠的密度比水小；熔成小球说明钠熔点低且钠与水反应放热；溶液变红说明生成碱性物质。 答案： D 2．下列物质间发生化学反应，在不同条件下可制得不同产物的是() A．Na和O2B．Na和Cl2 C．Mg和O2D．Na和H2O 解析：Na与O2常温下反应生成Na2O，在点燃的条件下反应生成Na2O2。 答案： A 3．下列实验操作正确的是() A．向盛水的烧杯中投入小拇指头大小的钠块，观察现象 B．将钠保存在汽油中 C．将一小块钠放在石棉网上加热，观察现象 D．用手掰开一块金属钠，观察钠的颜色 解析：A选项，钠与水反应十分剧烈，生成具有强腐蚀性的氢氧化钠，若取金属钠量过大，反应中会因反应剧烈使溶液飞溅，造成伤害。B选项，汽油易挥发、易燃烧，所以不能将钠保存在汽油里。D选项，钠与手接触，手上的水分与钠反应，生成的氢氧化钠对手有腐蚀作用。 答案： C 4．(2011·温州高一质检)下列说法正确的是() A．将钠放入水中，钠将沉在水底 B．将一小块钠放在稀盐酸中，钠与水反应生成NaOH和H2，生成的NaOH再与HCl反应生成NaCl和H2O C．将一小块钠放在CuSO4溶液中发生如下反应：2Na＋CuSO4===Na2SO4＋Cu D．钠可用于冶炼金属 解析：钠密度比水小，且与水反应放出H2，放入水中会浮在水面上，并不停地游动，故A错；钠在酸溶液中优先与酸中的氢反应，钠在盐溶液中，优先与水反应，故B、C错；金属钠可以从化合物中置换出钛、钽、铌、锆等金属，故D项正确。 答案： D 5.如右图所示，试管中盛有水，气球a中盛有干燥的 Na2O2粉末，U形管中注有浅红色的水。将气球用橡皮绳 紧系在试管口。实验时将气球中的Na2O2抖落到试管b的 水中，将发生的现象是() A．U形管内的红水退色B．试管内溶液变红
有关物质方法学研究 ●主要内容 1、有关物质检查方法建立的研发思路 2、有关物质方法的建立和方法学验证 2.1、原料药和制剂的相关理化性质 2.2、有关物质分析方法的选择 2.3、有关物质分析方法的验证 2.4、有关物质杂质的定量方法 3、有关物质杂质的分析 4、有关物质杂质限度的制订 有关物质检查方法建立的研发思路 ●研发思路：有关物质检测方法的建立重点是测定方法的先进性、准确性、可行性。 ●⑴首先有关物质的方法选择，对于仿制药有EP、BP、USP等质量标准的药品，首选以 上的色谱条件进行筛选，尤其关注的离子对试剂的使用。 ●⑵选用不同色谱条件进行对比研究，如果方法一是等度测定的，方法二最好选用梯度色 谱条件，比较两种方法测定结果的杂质个数及杂质含量等。确证有关物质测定方法的准确性。 ●⑶对所筛选的方法进行系统的方法学研究，比较不同检测方法的优劣，选择较好的色谱 条件作为本品有关物质检查的测定方法。 ●⑷对于仿制药同时要将自制样品与市售原研样品进行全面的质量比较，分析其杂质的种 类和含量，确保自制样品与市售原研样品的杂质在同一水平。 ●原料药和制剂的相关理化性质 ●在建立有关物质检查方法前，需首先了解原料药和制剂的相关理化性质。 ●⑴对于原料药，了解原料药的基本性质和结构特点。了解原料药合成工艺过程中的起始 原料、副产物、副产物产生的杂质、中间产物或可能产生的降解产物等。结合相关已知的杂质来确定有关物质检测的条件。 ●⑵对于制剂，可能影响药物有关物质的重要因素有辅料、剂型、存储条件等，主要了解 辅料对有关物质检测的干扰情况，不同剂型在不同存贮条件下可能产生的杂质等。对于复方制剂，同时要考虑到复方中原料的相互作用可能产生的杂质等。 ●有关物质分析方法的选择 ●有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药物结构及降解产物的不同采 用不同的检测方法。通过合适的分析技术将不同结构的杂质进行分离、检测，从而达到对杂质的有效控制。目前普遍采用的杂质检测方法主要有： ●⑴高效液相色谱法（HPLC）目前采用的分析方法主要以高效液相色谱法为主，为常用 的分析方法。选择不同的色谱柱对杂质进行有效的分离。 ●⑵薄层色谱法(TLC) 是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要 的实验技术，但准确性较低。 ●⑶气相色谱法(GC) 气相色谱法主要是用于能气化的物质的检测和分离。一般用于有机 残留溶剂的检测和分离。也可用于一些能挥发的杂质的检测。 ●⑷毛细管电泳法（CE）毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场 为驱动力，依据样品中各组分的淌度和（或）分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。其应用比较广泛，但该方法测定精密度不高，专属性不稳定，且CE仪器价格较高。 ●由于各种分析方法均具有一定的局限性，因此在进行杂质分析时，应注意不同原理的分
第二单元化学实验基础与研究物质的实验方法 一、选择题 1.(2014年7月·浙江学考)欲分离某CCl4和H2O的混合液，除铁架台、铁圈外，还需要用到的仪器是( ) 2.选择萃取剂将碘水中的碘萃取出来，有关这种萃取剂应具备的性质和说法正确的是( ) A.萃取剂可以选择酒精 B.难溶于水，且必须比水密度小 C.难溶于水，且必须易与碘发生化学反应 D.难溶于水，且碘在此萃取剂中的溶解度远大于在水中的溶解度 3.下列实验操作或事故处理正确的是( ) A.金属钠着火，立即用水扑灭 B.实验结束后，用嘴吹灭酒精灯 C.皮肤上不慎沾上NaOH溶液，立即用盐酸冲洗 D.稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断搅拌 4.(2014年1月·浙江学考)下列说法中不正确的是( ) A.利用焰色反应可鉴别KCl溶液和NaCl溶液 B.利用丁达尔效应可鉴别溶液和胶体
C.运用蒸馏的方法，可以分离沸点相差较大的液体混合物 D.用pH试纸测定某溶液的pH时，需预先用蒸馏水湿润pH试纸 5.下列溶液中Cl-浓度最小的是( ) A.200 mL 2 mol·L-1MgCl2溶液 B.1 000 mL 2.5 mol·L-1NaCl溶液 C.300 mL 5 mol·L-1KClO3溶液 D.250 mL 1 mol·L-1FeCl3溶液 6.某溶液可使紫色石蕊溶液变红，向其中加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，该溶液中可能含有的离子是下列中的( ) A.S B.C C.Mg2+ D.N 7.除去下列括号内的杂质，试剂和操作均正确的是( ) 选项物质试剂操作 A Na2CO3(NaHCO3) 盐酸蒸发，结晶 B Cl2(HCl) 饱和食盐水气体通过洗气瓶 C NaCl(Na2CO3) 稀硫酸蒸发结晶 D NH3(H2O) 浓硫酸气体通过洗气瓶 8.某物质灼烧时，焰色反应为黄色，下列判断中正确的是( ) A.该物质一定是钠的化合物 B.该物质一定含钠元素 C.该物质中不含钾元素 D.该物质一定是金属钠
有关物质（包括已知杂质）检查方法验证标准操作规程 1.目的 为保证检测工作的可靠性和可重现性，在未知样品的检测前必须对检测方法进行验证以证明所采用的检测方法适合于相应的检测要求。 2.范围 建立药品质量标准时、药品生产工艺变更时、制剂组分发生变更时、原分析方法修订时均应进行有关物质检测的方法学的验证。 3.责任人 检测员、项目负责人、各级项目经理：要求系统、全面验证含量测定方法并记录整理验证数据。 4.程序 4.1验证内容：杂质检测方法的建立基于方法学研究，主要包括专属性试验、检测限试验、溶液稳定性试验等内容，如果定量检测杂质则需进行线性、精密度、稳定性、重现性及回收率等试验，从不同的角度、层面验证分析方法的可行，从而保证药品中的杂质能够有效地检测。 4.2 杂质检测方法建立验证及可接受标准 1）专属性试验主要通过破坏性实验实现。 破坏性试验，也称为强制降解试验（stressing test），它是在人为设定的特殊条件下，如酸、碱、氧化、高温、光照等，引起药物的降解，通过对降解产物的测定，验证检测方法的可行性，分析药物可能的降解途径和降解机制。每项破坏性试验通常包括以下内容：酸降解一般采用0.1mol/L－1mol/L盐酸或硫酸；碱降解采用0.1mol/L－1mol/L的氢氧化钠溶液；氧化降解采用合适的过氧化氢溶液。以上三种试验，为了加快反应或者提高降解强度，必要时可以加热或提高浓度；高温试验通常温度高于加速试验温度的10℃，如50℃、60℃等，对于原料药有时需考虑水溶液或混悬液的降解，或者考虑在不同的pH值条件下的降解；光照试验条件可采用4500LX。破坏性试验的具体条件，与具体药物密切相关，需结合具体药物的特点，选择合适的条件，使药物有一定量的降解，并对可能的降解途径和降解机制进行分析，保证实验的意义。 药物经强力破坏产生的降解产物通常采用色谱法测定，需结合药物和可能降
第2节研究物质性质的方法和程序 第1课时研究物质性质的基本方法 【学习目标】 1.认识观察、实验、分类、比较等科学方法对化学研究的作用。 2.掌握金属钠及其氧化物的主要性质，认识钠是一种很活泼的金属。 【新知导学】 一、金属钠性质的探究 1．钠的物理性质 ①钠可用小刀切割； ②刚切开的切面呈 2.钠与水的反应 ① ② ③四处 ④发出“嘶嘶”的响声，且 很快消失； ⑤溶液变 钠是一种化学性质非常活泼的金属，思考(1)将一小块钠放入CuSO4溶液中能否置换出铜？(2)钠与酸溶液能否发生反应？
3．钠与氧气的反应 新切开的钠在空气中表面很 快 钠先熔化为 后 最后生成 思考(1)在实验室中如何保存金属钠？为什么？ (2)上述研究过程运用的方法有：_____________________________________________。 (3)刚切开的钠在空气中放置发生哪些变化？ 【归纳总结】 钠的性质 【活学活用】
1．将一小块金属钠放在石棉网上加热，下列组合正确的是() ①燃烧，黄色火星四射②金属钠先熔化③燃烧，火焰为黄色④燃烧后生成白色固体⑤燃烧后生成淡黄色固体 A．②①B．②①③ C．②③⑤D．②③④ 2．将一小块金属钠投入到下列溶液时，既能产生气体，又能出现白色沉淀的是() A．稀硫酸B．氢氧化钠溶液 C．硫酸铜溶液D．氯化镁溶液 二、氧化钠和过氧化钠的性质 1．氧化钠是一种碱性氧化物，能与水、酸、酸性氧化物等发生反应。请写出下列反应的化学方程式： (1)氧化钠与水反应：_____________________________________________________； (2)氧化钠溶于盐酸：_____________________________________________________； (3)氧化钠与CO2反应：____________________________________________________。2．实验探究：把水滴入盛有足量Na2O2固体的试管中，立即把带火星的木条放在试管口，现象为________________________________________________；用手轻摸试管外壁，感觉______________________，说明反应________；向试管溶液中滴入酚酞溶液，现象为________________。 实验结论：____________________________________________________。 3．(1)氧化钠、过氧化钠都能与水反应生成氢氧化钠，其不同点是____________________。过氧化钠与水反应的化学方程式是____________________________________。 (2)过氧化钠可作为呼吸面具和潜水艇里氧气的来源，过氧化钠除与水反应外，也与二氧化碳反应生成氧气，试写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 归纳总结 氧化钠和过氧化钠的比较
有关物质方法学研究 l 主要内容 1、有关物质检查方法建立的研发思路 2、有关物质方法的建立和方法学验证 2.1、原料药和制剂的相关理化性质 2.2、有关物质分析方法的选择 2.3、有关物质分析方法的验证 2.4、有关物质杂质的定量方法 3、有关物质杂质的分析 4、有关物质杂质限度的制订 有关物质检查方法建立的研发思路 研发思路：有关物质检测方法的建立重点是测定方法的先进性、准确性、可行性。 ⑴首先有关物质的方法选择，对于仿制药有EP、BP、USP等质量标准的药品，首选以上的色谱条件进行筛选，尤其关注的离子对试剂的使用。 ⑵选用不同色谱条件进行对比研究，如果方法一是等度测定的，方法二最好选用梯度色谱条件，比较两种方法测定结果的杂质个数及杂质含量等。确证有关物质测定方法的准确性。 ⑶对所筛选的方法进行系统的方法学研究，比较不同检测方法的优劣，选择较好的色谱条件作为本品有关物质检查的测定方法。 ⑷对于仿制药同时要将自制样品与市售原研样品进行全面的质量比较，分析其杂质的种类和含量，确保自制样品与市售原研样品的杂质在同一水平。 原料药和制剂的相关理化性质 在建立有关物质检查方法前，需首先了解原料药和制剂的相关理化性质。 ⑴对于原料药，了解原料药的基本性质和结构特点。了解原料药合成工艺过程中的起始原料、副产物、副产物产生的杂质、中间产物或可能产生的降解产物等。结合相关已知的杂质来确定有关物质检测的条件。
⑵对于制剂，可能影响药物有关物质的重要因素有辅料、剂型、存储条件等，主要了解辅料对有关物质检测的干扰情况，不同剂型在不同存贮条件下可能产生的杂质等。对于复方制剂，同时要考虑到复方中原料的相互作用可能产生的杂质等。 有关物质分析方法的选择 有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药物结构及降解产物的不同采用不同的检测方法。通过合适的分析技术将不同结构的杂质进行分离、检测，从而达到对杂质的有效控制。目前普遍采用的杂质检测方法主要有： ⑴高效液相色谱法（HPLC）目前采用的分析方法主要以高效液相色谱法为主，为常用的分析方法。选择不同的色谱柱对杂质进行有效的分离。 ⑵薄层色谱法(TLC)是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，但准确性较低。 ⑶气相色谱法(GC)气相色谱法主要是用于能气化的物质的检测和分离。一般用于有机残留溶剂的检测和分离。也可用于一些能挥发的杂质的检测。 ⑷毛细管电泳法（CE）毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，依据样品中各组分的淌度和（或）分配行为的差异而实现各组分分离的一种分析方法。其应用比较广泛，但该方法测定精密度不高，专属性不稳定，且CE仪器价格较高。 由于各种分析方法均具有一定的局限性，因此在进行杂质分析时，应注意不同原理的分析方法间的相互补充与验证，如HPLC与TLC及HPLC与CE的互相补充，反相HPLC系统与正相HPLC系统的相互补充，HPLC不同检测器检测结果的相互补充等。 有关物质分析方法的验证 ①检测波长的选择 有关物质检测波长是结合主成分与杂质的最大吸收波长进行选择。 测定方法：分别称取待测供试品、对照品、空白辅料、市售对照样品适量，用流动相溶解并稀释到一定浓度，配制成对照品溶液、供试品溶液以及空白辅料溶液，分别于采用HPLC法测定，采用DAD检测器进行，确定待测物质中各杂质的最
国家食品药品监督管理局药品审评中心-电子刊物 发布日期20060208 栏目化药药物评价>>化药质量控制 标题有关物质分析方法验证的可接受标准简介 作者黄晓龙 部门 正文内容 黄晓龙 摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：有关物质检查分析方法验证可接收标准 药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是 药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物 质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选 与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是 对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评 判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有
关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。 1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。 该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。 3．精密度 1）重复性 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。 2）中间精密度 配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小
规律总结 1．物质检验的操作步骤 （1）物理方法：依据特殊的物理性质（如颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等）进行观察、分析、判断，得出结论。 （2）化学方法：一般应包括取样、操作、现象、结论四个部分，要求做到： ①“先取样，后操作”，如果样品是固体，一般先用水溶解，配成溶液后再检验； ②要“各取少量溶液，分别加入几支试管”进行检验，不得在原试剂瓶中进行检验； ③要“先现象，后结论”，如向Na2CO3溶液中滴加盐酸，所观察到的现象应记录为“有 气泡产生”或“有无色气体放出”，不能说成“碳酸钠和盐酸反应，放出二氧化碳”，或“有无色二氧化碳气体放出”。 2．常见物质的主要物理特性 （1）固体物质的颜色 ①白色固体：CuSO4、MgO、P2O5、CaO、Ca（OH）2、CaCO3、KClO3、KCl、NaCl、Na2CO3等②红色固体：Cu、Fe2O3③黑色固体：C（木炭）、CuO、MnO2、Fe3O4、铁粉④蓝色固体：CuSO4·5H2O⑤绿色固体：Cu2（OH）2CO3⑥淡黄色固体：S。 （2）沉淀的颜色 ①不溶于水也不溶于稀硝酸的白色沉淀物是AgCl、BaSO4。 ②不溶于水但能溶于酸，且能产生大量气泡，生成能使澄清石灰水变浑浊的气体的白色沉淀物常见的是CaCO3、BaCO3、MgCO3、ZnCO3、BaSO3、CaSO3。 ③不溶于水，能溶于酸，但没有气泡生成的白色沉淀物常见的是Mg（OH）2、Zn（OH） 、Al（OH）3。 2 ④不溶于水的蓝色沉淀物是Cu（OH）2。 ⑤不溶于水的红褐色沉淀是Fe（OH）3。 （3）溶液的颜色 ①蓝色溶液：含Cu2＋的溶液，如CuSO4溶液、CuCl2溶液（带绿色）。 ②黄色溶液：含Fe3＋的溶液，如Fe2（SO4）3溶液、FeCl3溶液。 ③浅绿色溶液：含Fe2＋的溶液，如FeSO4溶液、FeCl2溶液。 ④无色溶液一般是不含Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋的溶液。 （4）有刺激性气味的气体是SO2、HCl、NH3。 （5）酸碱盐的溶解性表。
1、点亮小灯泡 实验目的： 1、使学生知道只有电流流过灯丝时小灯泡才会发光；利用电来点亮一只小灯泡需要一个完整的电路；一个完整的电路可以使用相同的材料，而用不止一种方法建立起来；电池两端直接用导线连接在一起就会发生短路。 2、使学生会连接简单电路；观察、描述和纪录点亮小灯泡的实验现象；根据实验现象对电流的流向做出大胆的想像与推测。 3、使学生体会对周围事物进行有目的、细致地观察的乐趣；敢于根据现象做出大胆的想像与推测；激发进一步探究电的兴趣。 实验材料： 小灯泡、电池、导线等 要点亮小灯泡，看起来很简单，实际上有很多东西值得研究。也许学生们拿到导线、电池很快就能使一个小灯泡亮起来，但是他们并不一定了解电路的真正的意义。所以首先要引导学生对电路中的材料及其结构进行观察和认识，那么了解小灯泡的结构是观察的重点。
学生了解了小灯泡的结构后，再提供给学生一根导线、一节电池、一个小灯泡。导线大约10厘米长，两端分别除去外包皮约1.5厘米；干电池是1.5V的；小灯泡最好挑选电压最低的那种，这样连接在电路中比较亮，容易观察。 有了这些材料，学生们就可以尝试着点亮小灯泡了。同时应该让学生了解电在小灯泡里是怎样流动的。 电流从小灯泡的一个连接点进入，经过灯丝再从另一个连接点流出，才能使灯泡发光。 在此基础上，教材提供了四种连接方式，这四种连接方式比较典型，让学生都要尝试连一连，知道哪种连接小灯泡亮，哪种连接小灯泡不亮，比较一下它们各自的特点，加深对电路的理解。 1、导线连接小灯泡的锡粒与电池底部的锌壳，电池铜帽与小灯泡螺纹接触。（亮） 2、导线连接电池铜帽和底部的锌壳，小灯泡只有锡粒端接触电池铜帽。（不亮，短路） 3、导线连接电池铜帽和小灯泡螺纹，小灯泡的锡粒与电池锌壳接触。（亮） 4、导线连接小灯泡螺纹与电池旁的外壳，小灯泡的锡粒端接触电池铜帽。（不亮，断路）
有关物质方法学研究 ● 主要内容 1、有关物质检查方法建立的研发思路 2、有关物质方法的建立和方法学验证 2.1、原料药和制剂的相关理化性质 2.2、有关物质分析方法的选择 2.3、有关物质分析方法的验证 2.4、有关物质杂质的定量方法 3、有关物质杂质的分析 4、有关物质杂质限度的制订 有关物质检查方法建立的研发思路 ● 研发思路：有关物质检测方法的建立重点是测定方法的先进性、准确性、可行性。 ● ⑴首先有关物质的方法选择，对于仿制药有EP、BP、USP等质量标准的药品，首选以 上的色谱条件进行筛选，尤其关注的离子对试剂的使用。 ● ⑵选用不同色谱条件进行对比研究，如果方法一是等度测定的，方法二最好选用梯度色 谱条件，比较两种方法测定结果的杂质个数及杂质含量等。确证有关物质测定方法的准确性。 ● ⑶对所筛选的方法进行系统的方法学研究，比较不同检测方法的优劣，选择较好的色谱 条件作为本品有关物质检查的测定方法。 ● ⑷对于仿制药同时要将自制样品与市售原研样品进行全面的质量比较，分析其杂质的种 类和含量，确保自制样品与市售原研样品的杂质在同一水平。 ● 原料药和制剂的相关理化性质 ● 在建立有关物质检查方法前，需首先了解原料药和制剂的相关理化性质。 ● ⑴对于原料药，了解原料药的基本性质和结构特点。了解原料药合成工艺过程中的起始 原料、副产物、副产物产生的杂质、中间产物或可能产生的降解产物等。结合相关已知的杂质来确定有关物质检测的条件。 ● ⑵对于制剂，可能影响药物有关物质的重要因素有辅料、剂型、存储条件等，主要了解 辅料对有关物质检测的干扰情况，不同剂型在不同存贮条件下可能产生的杂质等。对于复方制剂，同时要考虑到复方中原料的相互作用可能产生的杂质等。 ● 有关物质分析方法的选择 ● 有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药物结构及降解产物的不同采 用不同的检测方法。通过合适的分析技术将不同结构的杂质进行分离、检测，从而达到对杂质的有效控制。目前普遍采用的杂质检测方法主要有： ● ⑴高效液相色谱法（HPLC）目前采用的分析方法主要以高效液相色谱法为主，为常用 的分析方法。选择不同的色谱柱对杂质进行有效的分离。 ● ⑵薄层色谱法(TLC) 是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重 要的实验技术，但准确性较低。 ● ⑶气相色谱法(GC) 气相色谱法主要是用于能气化的物质的检测和分离。一般用于有 机残留溶剂的检测和分离。也可用于一些能挥发的杂质的检测。 ● ⑷毛细管电泳法（CE）毛细管电泳法是以弹性石英毛细管为分离通道，以高压直流电 场为驱动力，依据样品中各组分的淌度和（或）分配行为的差异而实现各组分分离的一
行为实验操作: 行为实验时间：； 日程安排： Handling : 9:00-12:00,共 4 天，每天每只2-3 min。 Behavioral tests： Dayl旷场实验： 无适应，光照30 lux，测试时间10 min ;将小鼠放在旷场实验箱一角，使用Anymaze自动分析小鼠总移动距离、在中心区（中心25*25cm2）的时间、静止的时间等。 Day2明暗箱实验： 无适应，暗箱光照10 lux，明箱光照650 lux，测试时间5min ;测试开始时小鼠放在暗箱，使用Anymaze自动分析小鼠进入明箱次数、在明箱时间、在明箱的运动距离。 Day3高架十字 无适应，开臂光照40 lux，测试时间5min，将小鼠放在中心区域，并保证小鼠的头朝向开臂。记录小鼠在开、闭臂移动的总距离、时间、低头次数等。 Day4自发性交替实验： 无适应，光照10-30 lux，测试时间8 min ;测试开始时小鼠放在Y迷宫中心区，手动分析交 替次数、进入臂的总次数、AAR、SAR、总活动距离5个指标。 在做自发性交替实验时，在操作箱的壁上挂上立体参照物。 Day5适应 光照30 lux，在矿场实验箱中间放置一物体，鼓励小鼠探索，测试时间10 min，一小时后重复一次。 Day6新物体识别 光照30 lux，在矿场实验箱两对角线对称放置物体A，测试时间10 min，一小时后将其中一 物体换另一新物体B，测试时间10 min。记录两次试验小鼠对各物体的探测次数、时间、移动总距离等。 Day7适应 光照30 lux，在矿场实验箱中间放置一物体，鼓励小鼠探索，测试时间10 min，一小时后重复一次。 Day8空间物体识别 光照30 lux，在矿场实验箱两对角线对称放置物体A，测试时间10 min，一小时后将其中一 物体的位置改变，测试时间10 min。记录两次试验小鼠对各物体的探测次数、时间、移动 总距离等。在操作箱的壁上挂上立体参照物。