稻杰能除稻田多种稗草啶磺草胺 从1950年左右大面积应用2,4-滴，2甲4氯防除稻田阔叶杂草以来，稻田用除草剂品种迅速发展，品种不断改进、完善，先后涌现了二苯醚类、硫代氨基甲酸酯类、酰胺类、喹啉羧酸类、磺酰脲类等除草剂，形成了较为完善的适应于水稻不同栽培方式的化学除草体系，成为世界水稻生产中不可缺少的、十分重要的增产措施。 但是，随着众多除草剂品种在稻田大面积持续使用，也势必会产生某些需面对并应认真解决的问题：①杂草抗性突出，其中以稗草对敌稗、二氯喹啉酸、丁草胺、杀草丹的抗性较为突出，最近，异型莎草、萤蔺、慈姑、雨久花、鸭舌草等莎草科、雨久花科、泽泻科等常见杂草对磺酰脲类除草剂产生了抗性，使除草问题更趋复杂。②多年生杂草危害成为重要问题，尤为莎草科多年生杂草更为突出。③高龄稗草与千金子的防除问题需解决；④除草剂品种的杀草谱有待扩大，并延长土壤防除药剂的持久期。⑤随着直播稻栽培面积不断扩大，对于广谱、选择性强、使用方便的除草剂品种的需求更加迫切。而五氟磺草胺对解决上述问题在一定程度上提供了条件。 五氟磺草胺(penoxsulam)系由美国陶农科公司(Dow AgroSciences)所开发的苗后用除草剂，它通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)而致效。2004年9月24日在美国EPA正式注册登记，2005年在美国南部稻区推广应用，2008年在我国登记。 1 理化性质 五氟磺草胺的通用名为penoxsulam，代号有DE-638、XDE-638、XR-638、DASH-001、DASH-1100、X-638177；商品名Clipper 25 OD、Cranite GR、Graniee SC、稻杰。化学名称为3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺。CA登录号219714-96-2。结构式如下： 原药为浅褐色固体，相对密度1.61g/mL(20℃)。熔点212℃，蒸气压2.49× 10-14Pa(20℃)，9.55×10-14Pa(25℃)。溶解度(mg/L，19℃)：水5.7(pH5)、410(pH7)、1460(pH9)。在pH5-9的水中稳定。 2 毒性 对大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，对兔急性经皮LD50>5000mg/kg，对大鼠急性吸入 LC50(4h)>3.5mg/L，对眼睛和皮肤有极轻微刺激性。(表1)即为本剂无明显影响的亚急性毒性及急性毒性的每天摄食剂量。 3 剂型 有液剂、悬浮剂等。
五氟磺草胺市场调查报告 2012年版 目录 一．五氟磺草胺的概况 (3) 1.1五氟磺草胺的基本概况 (3) 1.2 五氟磺草胺基本理化性质 (3) 1.3 五氟磺草胺的贮运及其他 (3) 1.4 五氟磺草胺的用途 (4) 二．五氟磺草胺的生产工艺与技术进展 (4) 2.1 五氟磺草胺生产方法 (4) 2.1.1五氟磺草胺的合成方程式 (4) 2.1.2主要中间体XXXX的合成方法 (5) 2.2 五氟磺草胺精制工艺现状 (6) 2.3五氟磺草胺质量指标 (6) 第三章.五氟磺草胺的生产现状与预测 (7) 3.1 世界五氟磺草胺的发展及现状分析 (7) 3.1.1 五氟磺草胺生产现状 (7) 3.1.2 世界五氟磺草胺生产发展分析与预测 (7) 3.2 中国五氟磺草胺的发展及现状分析 (8) 3.2.1 五氟磺草胺生产发展历程与生产现状 (8) 3.2.2 五氟磺草胺的复配情况 (8) 3.3五氟磺草胺的国内登记情况 (9) 3.4 五氟磺草胺原药主要生产企业产能统计 (15)
3.5五氟磺草胺原药主要生产企业概况 (16) 3.5.1 XXXXXX有限公司（XXXXX化工有限公司） (16) 3.5.2 XXXXX科技有限公司 (16) 3.5.3 XXXXX有限公司 (16) 3.5.4 XXXXX有限公司 (17) 3.5.5 XXXXXXXX有限公司 (17) 3.5.6 XXXXXXXX有限公司 (18) 3.5.7 XXXX股份有限公司 (18) 3.5.8 XXXX股份有限公司 (18) 3.5.9XXXX化工有限公司 (19) 第四章.五氟磺草胺的应用与消费分析与预测 (19) 4.1 五氟磺草胺消费概况与消费结构 (19) 4.1.1 五氟磺草胺消费概况 (19) 4.1.2 五氟磺草胺消费结构 (19) 4.2 五氟磺草胺原药下游农药市场需求分析 (20) 4.3 五氟磺草胺市场需求预测 (20) 第五章.2011年五氟磺草胺原药中国口岸出口数据分析 (20) 5.1 五氟磺草胺原药按国别在2011年的出口数量统计 (20) 5.2 2011年五氟磺草胺原药中国出口价格曲线分析 (21) 5.2.1 2011年不同含量五氟磺草胺原药的出口价格差异典型分析 (22) 5.3 主要目的国五氟磺草胺原药进口价格分析 (23) 5.3.1 XXX (23) 5.3.2 XXXXX (24) 5.3.3 XXXXX (24) 5.3.4 XXX (25) 5.3.5 XXXXX (25) 5.3.6 XXXXX (26) 5.3.7 XX (26) 5.3.8 XXX (27) 5.3.9 XXX (27) 5.3.10 XXX (28) 5.4 2011年全国五氟磺草胺原药月度出口数量分析 (28) 5.5 2011年中国五氟磺草胺原药企业出口数量分析 (29) 5.5.1 2011年XXXXXXX有限公司五氟磺草胺原药出口方向分析 (31) 5.5.2 2011年XXXXX化工有限公司五氟磺草胺原药出口方向分析 (32) 5.5.3 2011年XXXXXXX进出口有限公司五氟磺草胺原药出口方向分析 (33) 5.5.4 2011年XXXXXXX有限公司五氟磺草胺原药出口方向分析 (33) 5.5.5 2011年XXXXXXX化工有限公司五氟磺草胺原药出口方向分析 (34) 5.5.6 2011年XXXXXXX进出口有限公司五氟磺草胺原药出口方向分析 (34) 5.5.7 2011年XXXXXXX研究中心五氟磺草胺原药出口方向分析 (35) 5.5.8 2011年XXXXXXX化工有限公司五氟磺草胺原药出口方向分析 (35) 5.5.9 2011年XXXXXXX有限公司五氟磺草胺原药出口方向分析 (35) 第六章.五氟磺草胺市场价格及市场分析 (36) 6.1 五氟磺草胺原药市场价格 (36)
最新小麦田除草剂配方大全 1、单剂 （1）69g/L精噁唑禾草灵水乳剂 商品名为骠马。用于防治冬小麦田早期的禾本科杂草，对看麦娘、野燕麦、硬草、菵草效果较好，成本较低，对双子叶杂草及禾本科的节节麦等无效。该药受冬季低温影响较大，用药时一定控制在气温高于10℃。 （2）3%甲基二磺隆油悬浮剂 商品名为世玛。可防除野燕麦、雀麦、早熟禾、对多花黑麦草等多种禾本科杂草，是目前防除疑难类禾本科杂草较好的药剂。用于小麦5叶期至分蘖末期， 20~30ml/亩，每亩施用量大于40ml或施药过晚会造成小麦黄化药害。 （3）70%氟唑磺隆水分散粒剂 商品名为彪虎。能有效地防除麦田禾本科杂草—雀麦，防效优异。冬后于小麦返青期用药也能控制雀麦危害，但防效不如冬前用药好。对雀麦、看麦娘、日本看麦娘防效较好，对硬草、野燕麦、蜡烛草、节节麦效果差。 （4）75%苯磺隆干悬浮剂 商品名为巨星。主要防除小麦田阔叶杂草。在杂草群落以麦蒿、荠菜、藜、打碗花等为优势杂草的地块防效较好。对部分阔叶杂草有很好的防效。但目前杂草的抗性问题突出。 （5）480克/升麦草畏水剂 商品名为百草敌。速度快，无残留，对后茬作物安全，但适用期短，过量及低温对小麦有药害。 （6）15%炔草酸可湿性粉剂 商品名为麦极。主要用于防除野燕麦、看麦娘、燕麦、黑麦草、普通早熟禾、狗尾草等，对硬草防效略差，对雀麦、早熟禾、节节麦无效。在麦苗受旱、受渍、受冻和长势弱情况下，易出现药害。 （7）20%氯氟吡氧乙酸乳油
商品名为使它隆。内吸性较强，活性高，对猪殃殃、泽漆等较难防治杂草效果好，对小麦安全。但死草速度受温度影响，成本也较高。 （8）40%唑草酮干悬浮剂 商品名为快灭灵。每亩推荐制剂用量为2～4克。杀草速度快，对泽漆灼杀作用明显。可以防除泽漆、野老颧草、麦加公、猪殃殃、婆婆纳、碎米荠、稻槎、卷耳等多种杂草，但对大巢菜、繁缕、牛繁缕防效较差。 2.复配制剂 （1）苯磺隆+唑草酮（快灭灵） 商品名为奔腾。此配方杀草速度快，对猪殃殃的防效也较好，但成本较高。 （2）唑草酮（快灭灵）+2甲4氯 商品名为哈利。此配方反应速度很快，特别是对猪殃殃特效。 （3）甲基二磺隆+甲基碘磺隆 商品名为阔世玛。此配方对几乎所有的禾本科杂草都有较好的防效，其中的甲基碘磺隆不但对阔叶杂草猪殃殃、母菊防效很好，而且对野燕麦、早熟禾也有较好防效。 （4）酰嘧磺隆+甲基碘磺隆
高效液相色谱法在药物分析中的应用与进展 摘要：主要介绍了高效液相色谱法在药物鉴别、药物杂质检查、药物含量测定等方面具体应用以及展望了高效液相色谱法在药物分析中的应用前景。 关键词：高效液相色谱法；HPLC；药物分析；联用技术 Abstract:Mainly introduced the high performance liquid chromatography in drug discrimination, drug impurity test, determination of the content and concrete application and the prospect of the high performance liquid chromatography in pharmaceutical analysis application prospect. Keywords: high performance liquid chromatography，HPLC ,pharmaceutical analysis，hyphenated techniques 引言： 高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。HPLC在国内和国外的药物分析领域的应用范围很广，发展速度也很快，尤其在我国，近十几年来HPLC方法越来越受到重视。HPLC 在药物的分析中的应用主要是鉴别、有关物质的检查、有效成分及含量的测定[1]；本文对高效液相色谱法（HPLC）技术在药物分析中的应用进行概述并展望其应用前景。 1 在药物分析中的应用 1.1 在药物鉴别中的应用 在HPLC 法中，药物组分的保留时间与其结构和性质有着直接的关系，不同的药物由于结构和性质的差异在色谱图上的出峰顺序不同，是定性的重要参数，
五氟磺草胺生产工艺简介 五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂 , 通用名为 penoxsulam ，代号有 DE-638、 XDE-638、 XR-638、 DASH-001、 DASH-1100、 X-638177 ；商 品名 Clipper 25 OD 、Cranite GR 、Graniee SC 、稻杰。化学名称为 3-（2,2- 二氟乙氧基 ）-N-（5,8- 二甲氧基 -[1,2,4] 三唑 并 [1,5-C] 嘧 啶-2-基）- α, α, α -三氟甲苯基-2-磺酰胺。CA 登录号 219714-96-2 0.1.1.1 化学反应方程式 五氟磺草胺是以脲嘧啶（ 5-甲氧基脲嘧啶）为原料，经氯化、肼 基化、环合、转位、缩合而成，反应方程式为： （1）氯化 POCl 3 +3H 2O=H 3PO 4+3HCl K 2CO 3+2HCl=2KCl+CO 2↑+H 2O 2）肼基化 3）环合
4）转位
5）缩合 NaOH+HCl=NaCl+H 2O 0.1.1.2 工艺流程及物料平衡 五氟磺草胺合成物料平衡见图 4.2.4 及表 4.2.4-1 。 工艺流程说明： （1）氯化 从加料口向氯化釜中投入定量脲嘧啶（ 5-甲氧基脲嘧啶） ，从 DMF 高位槽（来自桶装）向釜中放入定量 DMF （催化剂），开搅拌， 升温 至 80℃，从三氯氧磷高位槽（来自桶装）向釜中滴加三氯氧磷， 控制反应温度在 80℃左右， 滴加结束， 在此温度再保温反应 2 小时， 保温结束，釜中得氯化反应液。 向水洗釜中放入定量水，将上步氯化反应液缓慢转至水洗釜中， 控制水洗釜中温度在 60 ℃以下，转料结束，静置分层，分下层酸水 层去废水处理，釜中上层料层（氯化物）装桶（去肼基化工序） 。 氯化装置设置自动切断装置： 反应器温度及搅拌电流与三氯氧磷 滴加阀、冷却水进水阀联锁： 当反应器超温（ 85℃）或搅拌电流异常 时，自动切断三氯氧磷滴加阀并全开冷却水进水阀。 以脲嘧啶计，氯化反应转化率为 99.4% ，该工序中间体Ⅰ收率为 97.5% 。 产污工序： 废气：水解工段产生的 HCl 废气（ G 3-1）排入车间排气筒，经净 HCl N CH N CH 3ONa H NaCl F OCH 2CHF 2 S
京博氟磺胺草醚原药——98%氟磺胺草醚原药 氟磺胺草醚原药登记证号为PD20110282 CAS号：[72178-02-0] 分子式：C15H10CIF3N2O6S 京博氟磺胺草醚原药含大于等于98％的氟磺胺草醚原药，外观为白色粉末，规格为25kg 纸板桶，低毒产品。 氟磺胺草醚原药为选择性除草剂，它是通过破坏杂草的光合作用，使杂草叶片变黄、枯萎死亡，其药液在土壤里胚根部吸收，也能发挥杀草作用。 氟磺胺草醚原药防除对象有：一年生阔叶杂草如藜、苋、龙葵、大小蓟、苍耳等。主要适用于的作物为大豆田。 氟磺胺草醚原药仅用于加工除草剂制剂，不可直接用于农作物或其他场所。 如果使用不慎会带来危险，使用前请谨慎使用并仔细阅读说明和产品标签。 氟磺胺草醚原药的注意事项： 1.在生产氟磺胺草醚原药操作过程中穿防护服，戴防毒面具，橡胶手套等；注意不能吸烟、饮水等；工作后洗干净手，脸等，避免与氟磺胺草醚药剂直接接触。 2.工作后要及时换洗污染衣物，妥善处理废弃包装物。 3.氟磺胺草醚原药仓库及生产厂区应配制灭火器等消防设施，并宣贴防火宣传语。请补充灭火方法。 4.禁止在河塘等水体中排放废气污物，避免污染水源。用过的容器应妥善处理，不可做他用，也不可随意丢弃。 5.孕妇及哺乳期的妇女应避免接触。 6.如果氟磺胺草醚原药发生泄漏时，远离污染区，避免扬尘，小心回收，或收集运至特殊废物处理场处理。 如果发生氟磺胺草醚原药中毒应应将病人移至空气流通处；若不慎接触皮肤或眼睛，应用大量清水冲洗至少15分钟。若误服立即催吐，携本标签送医院对症治疗。 储存和运输： 本品应贮存在干燥、阴凉、通风、防雨处，远离火源或热源。置于儿童触及不到之处，并加锁。勿与食品、饮料、饲料、粮食等其他商品同贮同运
慢性肺源性心脏病 [黄金搭配方案] 1．抗菌素 许多肺心病患者合并急性肺部感染，有效地控制感染是十分重要的治疗措施。抗菌素的应用应足量、联合用药。危重患者要静脉给药。10～14天为一疗程，最好做药敏实验，选用针对性强的抗生素进行特效性治疗。 （1）麦迪霉素：成人每次2～3片，1日3次，口服。 （2）复方新诺明：成人每次2片，1日2次，口服。 （3）头孢氨苄：每次0．5克，1日3次，口服。 （4）环丙沙星：每次0．5克，1日2次，口服。 （5）氨苄西林：每次4～6克，加入到0．9％氯化钠注射液500毫升中，静脉滴注，每日1次。 （6）头孢唑啉：肌肉注射。每次0．5～1克，每日3次。 （7）头孢哌酮：每次2～4克，加入到0．9％氯化钠注射液300毫升中，静脉滴注，每日1次。 （8）头孢在嗪：每次2～4克，加入到0．9％氯化钠注射液300～500毫升中，静脉滴注，每日1次。 2．呼吸兴奋剂 肺性脑病患者可酌情用呼吸兴奋药，常用配方如10％葡萄糖注射液中加入尼可刹米2毫升装（每支0．375克）4～6支、氨茶碱0．25～0.5克、地塞米松5～10毫克，静脉滴注，根据病情调节滴速。 3．利尿剂 肺心病心衰者可酌情使用利尿剂，应用原则是缓慢、短程、小量，避免利尿过速产生电解质紊乱等不良后果，常采用排钾与保钾利尿剂合用。常用的利尿剂有： （1）氢氯噻嗪：每次25毫克，1日1～3次，口服。 （2）氨苯蝶啶：每次50毫克，1日1～3次，口服。 （3）螺内酯：每次20毫克，1日1～3次，口服。 （4）呋塞米：每次20毫克，1日1～3次，口服或肌肉注射。 4．强心剂 肺心病患者由于心肌缺氧，对洋地黄的耐受性低，易引起中毒反应，出现心律失常，因此应选用作用迅速、排泄快的强心剂，剂量应为常规用量的1／2～1／3。 （1）毛花苷丙：0．2～0.4毫克，加入到25％葡萄糖注射液20--40毫升中，缓慢静脉注射。 （2）毒毛花苷K:0.125毫克，加入到25％葡萄糖注射液20～40毫升中，缓慢静脉注射。 5．血管扩张剂 如果心衰控制不理想时可考虑使用血管扩张剂，它能够减轻心脏的前后负荷，降低肺动脉压，从而缓解心力衰竭。可选用的药物有： （1）硝苯地平：每次10毫克，1日3次，口服。
60个经典农药配方 1、克菌丹与枯草芽孢杆菌混配，能够显著防治作物重茬连作病害； 2、申嗪霉素与井蜡芽混配，可防治瓜类作物的蔓枯病、枯萎病； 3、氟硅唑与有机铜混配涂抹，能加快瓜类蔓枯病愈合速度； 4、吡唑醚菌酯与噻呋酰胺混配，延长柑橘沙皮病药效期； 5、水合霉素与恶霉灵或甲硫或恶霉灵混配，能防治多种作物根部病害； 6、防治霜霉、疫病的常规药剂与有机铜制剂混配，可以提高药效50%以上； 7、有机铜制剂与苯甲咪鲜胺、碘液混配，能够有效防治黄瓜靶斑病； 8、咪鲜胺与异菌脲混配，防治叶类菜的叶斑病、炭疽病有显著效果。 9、阿维菌素与44%丙氯混配，可以有效防治水稻螟虫； 10、甲维盐和虫酰肼混配，能够延长夜蛾类害虫的防治药效期； 11、甲维盐与杀铃脲混配，能够有效防治水稻卷叶螟和果树食心虫； 12、螺虫乙酯与阿维菌素混配，在防治梨木虱有很好的效果； 13、阿维菌素与螺虫乙酯混配，对于防治白粉虱、蚜虫、蓟马效果显著； 14、甲维盐与虫螨腈混配，具有虫螨双杀的作用； 15、螺虫乙酯与噻嗪酮或者毒死蜱混配，防治蚧壳虫既安全又高效； 16、杀虫单与毒死蜱混配，能大幅提高生姜钻心虫防治药效； 17、哒螨灵与噻虫嗪混配，防治跳甲虫； 18、阿维与灭蝇胺混配，能够防治潜叶蛾虫害； 19、噻虫嗪与联苯菊酯混配灌根，防治地蛆、韭蛆效果显著； 20、阿维与哒螨灵或三唑锡、联苯井脂混配，能够防治果树红蜘蛛和白蜘蛛；
21、氯虫苯甲酰胺与毒死蜱混配，可以有效防治夜蛾； 22、乙氧氟草醚与二甲戊灵混配，在灭杀幼草、防治阔叶和禾本草有显著效果。 23、40%咪鲜胺三环唑加稻瘟灵喷雾，防治稻瘟病效果显著； 24、水稻僵苗 先排干田水，用80%噁霉灵.福美双20克加磷酸二氢钾30克叶面喷施，促进恢复正常生长。 25、水稻细菌性基腐病 建议用3%中生菌素1000倍、或20%噻菌铜500倍、或者20%叶枯唑1000倍等喷雾防治。 26、水稻生理性黄化 建议用80%噁霉灵.福美双20克加磷酸二氢钾30克叶面喷施，结合每亩追施10公斤尿素加10公斤氯化钾，促进恢复正常生长。 27、水稻硫化氢气体中毒
高效液相色谱法地分类及其分离原理 高效液相色谱法分为：液固色谱法、液液色谱法、离子交换色谱法、凝胶色谱法. .液固色谱法（液固吸附色谱法） 固定相是固体吸附剂，它是根据物质在固定相上地吸附作用不同来进行分配地. ①液固色谱法地作用机制 吸附剂：一些多孔地固体颗粒物质，其表面常存在分散地吸附中心点. 流动相中地溶质分子（液相）被流动相带入色谱柱后，在随载液流动地过程中，发生如下交换反应： （液相）（吸附）<>（吸附）（液相） 其作用机制是溶质分子（液相）和溶剂分子（液相）对吸附剂活性表面地竞争吸附. 吸附反应地平衡常数为： 值较小：溶剂分子吸附力很强，被吸附地溶质分子很少，先流出色谱柱. 值较大：表示该组分分子地吸附能力较强，后流出色谱柱. 发生在吸附剂表面上地吸附解吸平衡，就是液固色谱分离地基础.资料个人收集整理，勿做商业用途 ②液固色谱法地吸附剂和流动相 常用地液固色谱吸附剂：薄膜型硅胶、全多孔型硅胶、薄膜型氧化铝、全多孔型氧化铝、分子筛、聚酰胺等. 一般规律：对于固定相而言，非极性分子与极性吸附剂（如硅胶、氧化铜）之间地作用力很弱，分配比较小，保留时间较短；但极性分子与极性吸附剂之间地作用力很强，分配比大，保留时间长.资料个人收集整理，勿做商业用途 对流动相地基本要求： 试样要能够溶于流动相中 流动相粘度较小 流动相不能影响试样地检测 常用地流动相：甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等. ③液固色谱法地应用 常用于分离极性不同地化合物、含有不同类型或不；数量官能团地有机化合物，以及有机化合物地不同地异构体；但液固色谱法不宜用于分离同系物，因为液固色谱对不同相对分子质量地同系物选择性不高.资料个人收集整理，勿做商业用途 .液液色谱法（液液分配色谱法） 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相. ①液液色谱法地作用机制 溶质在两相间进行分配时，在固定液中溶解度较小地组分较难进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定液中溶解度较大地组分容易进入固定液，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达到分离地目地.资料个人收集整理，勿做商业用途 液液色谱法与液液萃取法地基本原理相同，均服从分配定律：固液 值大地组分，保留时间长，后流出色谱柱. ②正相色谱和反相色谱 正相分配色谱用极性物质作固定相，非极性溶剂（如苯、正己烷等）作流动相. 反相分配色谱用非极性物质作固定相，极性溶剂（如水、甲醇、己腈等）作流动相.
双氟磺草胺复配剂防除麦田主要阔叶杂草 效果研究 摘要为探寻麦田主要阔叶杂草防除的替代农药，提高防除效果，控制危害，于2014年3月在常州市金坛区指前镇建春村、金城镇大亭村分别开展了15%双氟磺草胺?氯氟吡氧异辛酯悬乳剂、20%氟氯吡啶酯?双氟磺草胺+助剂防除麦田主要阔叶杂草试验。结果表明：施用15%双氟磺草胺?氯氟吡氧异辛酯悬浮剂1 200、1 500 mL/hm2对小麦安全，对牛繁缕、猪殃殃的株防效、鲜重防效均达100%；施用20%氟氯吡啶酯?双氟磺草胺水分散粒剂+助剂75.0 g/hm2+1 125.0 mL/hm2、100.5 g/hm2+1 507.5 mL/hm2对猪殃殃的株防效、鲜重防效均达92%以上；20%氯氟吡氧乙酸乳油900 mL/hm2对牛繁缕、猪殃殃的防效达97%以上，对荠菜基本无控制作用。 关键词麦田阔叶杂草；双氟磺草胺复配剂；防效 中图分类号S451.2 文献标识码 A 文章编号1007-5739（2016）01-0153-02 江苏金坛为典型的稻―麦轮作粮食产区，年种植小麦在16 000 hm2左右。麦田杂草是影响小麦生产的主要有害生物。据袁方等2014年调查，该区域麦田主要优势阔叶杂草种为猪殃殃（Galium aparine var.tenerum）、大巢菜
（Vicia sativa）和泥胡菜（Hemistepta lyrata），局部麦田牛繁缕（Malachium aquaticum）、荠菜（Capsella bursa-pastoris）危害严重，其相对多度分别达49.5%、14.6%、8.5%、2.0%、4.9%[1-3]。多年来，江苏金坛一直使用氯氟吡氧乙酸防除麦田阔叶杂草，用量虽有所增加，但防效不断下降。为探讨推广新药剂及其防除技术，提高效果，控制危害，2014年，笔者开展新药剂防除技术试验。 1 材料与方法 1.1 供试材料 药剂：15%双氟磺草胺?氯氟吡氧异辛酯悬乳剂（春杰，0.5%双氟磺草胺+14.5%氯氟吡氧异辛酯，美国陶氏益农公司）、20%氟氯吡啶酯?双氟磺草胺水分散粒剂+助剂（锐超麦，10%双氟磺草胺+10%氟氯吡啶酯，美国陶氏益农公司）、20%氯氟吡氧乙酸乳油（阔胜，江苏中旗化工有限公司）；供试作物：小麦。 1.2 试验设计 1.2.1 方案一。试验在常州市金坛区指前镇建春村进行，施药时间为2014年3月1日，晴天；试验共设3个处理和1个清水对照（表1），小区面积333.3 m2，随机区组排列，用水量按450 kg/hm2配制。防除对象：牛繁缕、猪殃殃。 1.2.2 方案二。试验在常州市金坛区金城镇大亭村进
以稻杰为例。稻杰（2.5%五氟磺草胺油悬浮剂）系一种新型水田除草剂。 一、药剂特性： 1、杀草谱很广。 2.5%五氟磺草胺对水田多数主要杂草如稗草、一年生莎草和许多阔叶草等有防除效果，但对千金子无效。 2、除草效果好。 2.5%五氟磺草胺防治多种水田杂草有效，对稗草的药效尤为突出，对大龄稗有极佳防效。2.5%五氟磺草胺对多种亚种的稗草效果好，包括对二氯喹啉酸、敌稗或乙酰辅酶A羧化酶抑制剂产生抗性的稗草。 2.5%五氟磺草胺对许多磺酰脲类产生抗性的杂草也有较好的防效。 3、安全性好。 2.5%五氟磺草胺对籼稻和粳稻安全，可安全用于一叶期到收获前。 2.5%五氟磺草胺在土壤中的残留较短（通过微生物降解），一般不影响后茬作物。但应避免在制种田使用。 4、剂型先进，吸收迅速，耐雨水冲刷，持效期较长。 二、使用技术： 水稻直播田、水稻秧田都有效 水稻直播田防除对象 稗草，异型莎草，鲤肠，鸭舌草，雨久花，狼巴草，日照飘拂草，野慈菇、节节菜、陌上菜、藜、苋、小蓟等。 用药时期 稗草2～3叶期（水稻直播田）稗草1.5～2.5叶期（秧田） 用药方法
茎叶喷雾毒土/肥法茎叶喷雾 制剂用药量 40～80毫升/亩 60～100毫升/亩 33～46毫升/亩 实施操作： （1）茎叶喷雾时，用水量20～30升/亩。 （2）用药前排干水，用药后24小时灌水，保水5～7天水层深度保持3～5厘米。 （3）施药量按稗草密度和叶龄确定，一般1～3叶期稗草，每亩用40～60毫升；3～5叶期稗草，每亩用60～80毫升；稗草密度大，使用上限用药量；稗草叶龄超过5叶，应适当增加药量。 适用于各种栽培方式的稻田作苗后茎叶喷雾或毒土处理，在田间大多数杂草1-4叶期使用效果最佳，持效期可达30-60天。 直播稻田在稗草2-3叶期，每亩用2.5%乳油40-80毫升加水20-30公斤喷雾；或者每亩用2.5%乳油60-100毫升拌毒土或肥料撒施。水稻秧田在稗草1.5-2.5叶期，每亩用2.5%乳油33-46毫升加水20-30公斤喷雾。 用药前排干田水，用药后24小时灌水，保水5-7天。施药量视稗草密度和叶龄而定，一般稗草1-3叶期每亩用40-60毫升，3-5叶期每亩用60-80毫升，田间杂草密度大时取用药量的上限，5叶期以后适当增加用药量。 三、作用机理和杂草药害症状： 作用机理： 通过杂草的叶片、茎和根吸收，通过木质部和韧皮部传导到分生组织而发生作用。对水稻安全是因为活性成分在水稻体内降解迅速。 杂草经处理过后很快停止生长，此时杂草对作物生长的竞争即降低到极小。杂草彻底死亡的速度较慢。杂草死亡的速度与杂草体内的支链氨基酸的积蓄量有关。因此，幼小杂草体内支链氨基酸储量小，常常
新型除草剂双氟磺草胺的研究 双氟磺草胺（florasulam）是由美国陶氏农业科学（Dow Agroscience）公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂。 20世纪80 年代美国陶氏农业科学公司首次报道了嘧啶酰胺类除草剂，其后成功开发了多个以三唑并嘧啶磺酰胺为母体化合物的高效除草剂新品种。双氟磺草胺是继磺草唑胺、唑嘧磺草胺、氯酯磺草胺与双氯磺草胺之后于20 世纪90 年代中期开发成功的第五个三唑嘧啶磺酰胺类除草剂新品种。 1 理化性质 纯品熔点193.5 -230.5℃，相对密度1.77（21℃）。蒸气压：1×10-2mPa(25℃)，水中溶解度（20℃，pH7.0）为6.36g/L。土壤半衰期DT50 为1-4.5d，田间DT50 为2-18d。离解常数pKa=4.54（23℃）。 化学名称：2’,6’-二氟-5-甲氧基-8-氟[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-磺酰苯胺。 2’,6’-difluoro-5-methoxy-8-fluoro[1,2,4]triazolo[1,5-c]Pyrimidine-2-Sulfonanilide 分子式：C12H8F3N5O3S 分子量：359.3 CAS 登录号：[145701-23-1] 结构式： 2 毒性及环境生物安全评价 大鼠急性经口LD50>6000mg/kg，兔急性经皮LD50>2000mg/kg。对兔眼睛有刺激性，对兔皮肤无刺激性。无致畸、致癌、致突变作用，对遗传无不良影响。NOEL 数据：大、小鼠（90d）100mg/kg·d。无致畸、致癌、致突变作用，对遗传亦无不良影响。鹌鹑急性经口LD50>6000mg/kg。鹌鹑和野鸭饲喂LD50 （5d）>5000mg/kg 饲料。鱼毒LC50（96h，mg/L）：虹鳟鱼>86，大翻车鱼>98。密蜂LD50（48h）>100μg/只（经口和接触）。蚯蚓LD50（14d）>1320mg/kg 土壤。 3 作用机理及降解 双氟磺草胺是典型的乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂，通过抑制植物体内的ALS 酶活性以阻止支链氨
高效液相色谱法的计算方法 高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。 1、对仪器的一般要求 所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱的填料和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填料有硅胶和化学键合硅胶。后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用；离子交换填料，用于离子交换色谱；凝胶或玻璃微球等，用于分子排阻色谱等。注样量一般为数微升。除另有规定外，柱温为室温，检测器为紫外吸收检测器。 在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符合紫外分光光度法（附录ⅣA）项下对溶剂的要求。 正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外，其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等，均可适当改变，以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。一般色谱图约于20分钟内记录完毕。 2、系统适用性试验 按各品种项下要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，应达到规定的要求；或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和拖尾因子。 (1) 色谱柱的理论板数(N，用于定量表示色谱柱的分离效率，简称柱效)。 在选定的条件下，注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间t R（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽(W h/2)，按n＝5.54(t R/W h/2)2计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的优劣等），使理论板数达到要求。 (2) 分离度(R)
2016年～2020年专利到期的农药品种之嘧氟磺草胺 我国农药行业转型升级最根本出路在于加大农药研 发投入，创造和培育出具有自主知识产权的骨干农药品种；与此同时还要在产品开发过程中制定相应的知识产权战略，构建周密的产品知识产权保护网，进而依靠专利产品和技术获取超额利润。保护农药知识产权，维护农药开发和技术创新的积极性，对维护农药行业的健康发展十分重要。 农药领域的专利和行政保护较多，如何避免专利侵权及产权纠纷，也是农药企业十分关注的事情。本刊自2014年第7期开始陆续介绍2016年～2020年专利到期的农药品种。敬请关注！ 嘧氟磺草胺是日本组合化学公司、庵原化学工业公司和K-I化学研究所于1998年联合创制并开发的新颖磺酰胺类除草剂，是一种乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂。通用名：Pyrimisulfan，商品名：Best Partner。该除草剂具有杀草谱广、对水稻安全、除草效果稳定、对人畜和环境高度安全等特点，被用于水稻田防除众多杂草，对一些难防除的多年生杂草及对磺酰脲类具抗性的杂草有效。 化学名称： （RS）-2'-[（4，6-二甲氧基嘧啶-2-基）（羟基）甲基]-1，
1-二氟-6'-（甲氧基甲基）甲基磺酰苯胺 IUPAC： （RS）-2'-[（4，6-dimethoxypyrimidin-2-yl）（hydroxy）methyl]-1，1-difluoro-6'-（methoxymethyl）methanesulfonanilide CAS： N-[2-[（4，6-dimethoxy-2-pyrimidinyl）hydroxymethyl]-6-（methoxymethyl）phenyl]-1，1-difluoromethanesulfonamide CAS登录号：[221205-90-9] 分子式：C16H19F2N3O6S 相对分子质量：419.4 化学结构式： 1 理化性质 纯品为无臭白色粒状结晶，熔点：98.8℃，沸点：约220℃分解，蒸气压2.1×10-8Pa（25℃），密度1.48g/cm3（19.5℃），水中溶解度为：8.39×104mg/L（20℃，纯水）。土壤吸附系数：Koc=34～64，辛醇/水分配系数：logPow=2.15（20℃，pH3）。该药剂水中半衰期>1年（25℃，pH4、pH7和pH9）。水中光解半衰期38d （蒸馏水，25℃，47.5W/m2，300～400nm） 2 毒性及环境生物安全评价 大鼠急性经口LD50为1000～2000mg/kg，急性经 皮>2000mg/kg；对大鼠急性吸入LC50>6.9mg/L；对兔眼睛无
实例解析——高效液相色谱(HPLC) 一、原理 利用不同物质在两相中（液液、液固、离子交换、尺寸排阻）具有不同的分配系数，当二者相对运动时候，物质在两相中反复多次分配，从而使得物质得到完全分离 二、适用范围 高沸点、热不稳定的天然产物、生物大分子、高分子化合物、离子型样品、生化样品三、特点 高压、高效、高灵敏度 四、仪器组成 流动液贮存提供脱气，输液系统、进样系统、分离系统、检测系统，控制记录系统贮液瓶、高压泵、进样器、分离柱、检测器、记录仪 五、仪器选择 由实验条件确定是选用二元高压还是四元低压、一般来说，二元高压的准确度较高。四元低压是先将样品按比例混合再泵入，而二元高压是先泵入不同比例的溶剂再混合。确定采用的脱气系统，一般采用在线脱气。确定进样方式，人工手动六通阀进样，还是进样针自动进样，一个适用于少量样品，一个适用于大量样品。 选择检测器，如果是有较强的紫外吸收的可用紫外可见检测器(二极管阵列检测器)，如果是芳香族化合物，可选用荧光检测器，对于离子可采用电导检测器。 六、实验条件优化 配置待测物质的标准溶液 1、色谱柱的确定 分析样本确定是采用何种类型的色谱柱 (1)分配色谱，两项间分配系数 流动相选用极性的物质（甲醇、乙腈、水）则固定相选择非极性物质。一般用 C18 ODS柱。 (2)吸附色谱， (3)离子交换色谱 各种离子与树脂上交换集团的交换能力不同。固定相：离子交换树脂，流动相 为无机酸、无机碱。常用于分离离子或者可解离的化合物 (4)排阻色谱法 配置含待测物质的标准品溶液，采用不同C18柱分离，检测，对照不同色谱图像，可得到分离效能最高的色谱柱 2、最佳流动相梯度洗脱程序的确定 梯度洗脱：按照一定的程度，不断改变流动相中个溶剂组成的比例以改变流动相的 极性。将色谱柱上不同的组分洗脱出来。 配置不同的梯度洗脱方案，用标准溶液进行试验，并选取能达到最高分离效能的梯 度洗过方案作为最佳流动相梯度洗脱程序 3、流动相的确定 在分离效能相似条件下选择更经济、毒性小的流动相 4、流速确定 流速太大，待分离组分来不及与固定相充分作用，故其中的组分较易被洗脱下来，出峰时间变短，而且柱压比较高，会引起泵负荷的增加，进而导致色谱柱的使用命
生效日期20140101 负责姓名职位签名/日期 起草何瑞清QC 审核梁天静QC主管 批准张小伶质量部经理 分发部门： 部门份数部门份数QC室1 1 目的 建立高效液相色谱法检验程序 2 范围 本程序适用于高效液相色谱法检验标准操作 3 职责 3.1QC人员：严格按本程序操作 3.2QC主管：严格按本程序检查 4 内容 4.1 定义及概述 4.1.1 高效液相色谱法是一种现代液体色谱法，其基本方法是将具一 定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液作为流动相，用高压 输液泵将流动相注入装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流 动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪 或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果。 由于应用各种性质的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有 分离性能高，分析速度快的特点。 4.1.2 高效液相色谱法适用于能在特定填充剂的色谱柱上进行分离的 药品的分析测定，特别是多组分药品的测定、杂质检查和大分
子物质的测定。有的药品需要在色谱分离前或后经过衍生化反 应，方能进行分离或检测。常用的色谱柱填充剂有：硅胶用于 正相色谱；化学键合固定相，根据键合的基团不同可用于反相 或正相色谱，其中最常用的是十八烷基硅烷（又称ODS）键合 硅胶，可用于反相色谱或离子对色谱离子交换填料，用于离子 交换色谱，是有一定孔径的大孔填料，用于排阻色谱。 4.1.3 仪器的组成和一般要求： 4.1.3.1 仪器的组成：高压输液泵、色谱柱、检测器、积分仪、打印机。 4.1.3.2 对仪器的一般要求： ——所用的仪器为高效液相色谱仪。色谱柱 的填充剂和流动相的组分按各品种项下的规 定。常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学健合硅 胶，后者以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用， 辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶 也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色 谱；凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色 谱等。除另有规定外，柱温为室温，检测器为 紫外吸收检测器。 ——在用紫外吸收检测器时，所用流动相应符 合紫外分光光度法项下对溶剂的要求。（紫外 分光光度法项下对溶剂的要求：用1cm石英吸 收池盛溶剂，以空气为空白（即空白光路中不 置任何物质），测定其吸收度。溶剂和吸收池 所吸收度，在220～240nm范围内不得超过 0.40，在241～250nm范围内不得超过0.20，在 251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以 上时不得超过0.05。）
氰氟草酯与五氟磺草胺复配对水稻安全性试验报告 委托单位：扬州苏灵农药化工有限公司 承担单位：南京农业大学植物保护学院 试验地点：除草剂研究室 技术负责人： 试验人员：徐江艳李俊 报告完成时间：2010年08月21日
氰氟草酯与五氟磺草胺复配对水稻安全性试验报告 南京农业大学植物保护学院 受扬州苏灵农药化工有限公司委托，我们于2010年4月-2010年8月在南京农业大学除草剂研究室，进行了氰氟草酯与五氟磺草胺复配对水稻安全性试验。氰氟草酯为AOPP类除草剂，可用于防除千金子、稗草等禾本科杂草。五氟磺草胺为三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂，可用于稻田防除稗草、千金子及一年生莎草科杂草、多种阔叶杂草。 1 试验目的 明确氰氟草酯与五氟磺草胺复配对水稻的安全性。 2 材料与方法 2.1供试药剂 95%氰氟草酯原药：江苏中意化学有限公司 95%五氟磺草胺原药：孟山都（马来西亚）有限公司 2.2供试植物 水稻：扬稻6号，购自江苏省农业科学院 2.3试验设计 根据氰氟草酯与五氟磺草胺复配防除直播稻田一年生杂草配方配比筛选试验设计，氰氟草酯剂量设置为：0、0.75、1.5、3、6 g a.i./667m2，五氟磺草胺剂量设置为0、0.2、0.4、0.8、1.6 g a.i./667m2，以选择氰氟草酯与五氟磺草胺最大剂量组合为原则，确定氰氟草酯+五氟磺草胺对水稻安全性的剂量组合为0+0、0.75+0.2、1.5+0.4、3+0.8、6+1.6 g a.i./667m2。以上各剂量组合处理随机区组排列，重复4次。 2种原药均用丙酮配成10000μg/mL母液，使用时用含0.1%吐温80溶液稀释喷雾。 2.4试验方法 2010年4月开始，在塑料盆中装5cm深的土壤，模拟旱直播稻栽培条件，加水浸透土壤，播种水稻，待水稻长至3叶期，将水稻每盆定苗10株，按试验设定剂量进行喷雾处理，兑水量60mL/m2，用药时保持土壤表面有水膜，施药后观察并记录水稻受害情况。采用农业部南京农业机械化研究所生产的3WPSH-500D型生测喷雾塔，圆盘直径50cm，土壤主轴转动速度6转·min-1，喷头孔径0.3mm，喷雾压力0.3MPa，雾滴直径100μm，喷头流量90mL·min-1。2.5 调查方法及时间 药后观察水稻的受害情况，并于药后20d调查其鲜重。
高效液相色谱法在分析检测上的应用 目录 1引言 (1) 引言 (1) 2高效液相色谱分析原理 (1) 2.1高效液相色谱分析的流程 (1) 2.2高效液相色谱的分离过程 (1) 2.3高效液相色谱的类型 (2) 2.3.1吸附色谱 (2) 2.3.2分配色谱 (2) 2.3.3离子交换色谱 (3) 2.3.4凝胶色谱 (3) 3高效液相色谱法在分析检测上的应用 (4) 3.1食品中山梨酸、苯甲酸的测定 (4) 3.1.1测定原理 (4) 3.1.2试剂和溶液 (4) 3.1.3.测定方法 (4) 3.2 高效液相色谱法测定青梅花、枝、叶中绿原酸类化合物 (5) 3.2.1 对照品溶液配制 (5) 3.2.3 青梅样品的测定 (6) 4结论 (6) 参考文献 (7)
1引言 高效液相色谱以经典的液相色谱为基础，是以高压下的液体为流动相的色谱过程。通常所说的柱层析、薄层层析或纸层析就是经典的液相色谱。所用的固定相为大于100 μm的吸附剂（硅胶、氧化铝等）。这种传统的液相色谱所用的固定相粒度大，传质扩散慢，因而柱效低，分离能力差，只能进行简单混合物的分离。而高效液相所用的固定相粒度小（5 μm-10 μm）、传质快、柱效高。高效液相色谱法（HPLC）是20世纪60年代后期发展起来的一种分析方法。近年来，在保健食品功效成分、营养强化剂、维生素类、蛋白质的分离测定等应用广泛。世界上约有80%的有机化合物可以用HPLC来分析测定。 2高效液相色谱分析原理 2.1高效液相色谱分析的流程 由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统，然后输出，经流量与压力测量之后，导入进样器。被测物由进样器注入，并随流动相通过色谱柱，在柱上进行分离后进入检测器，检测信号由数据处理设备采集与处理，并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离（极性范围比较宽）还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似，不同的是气相色谱改变温度，而HPLC改变的是流动相极性，使样品各组分在最佳条件下得以分离。 2.2高效液相色谱的分离过程 同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。 开始样品加在柱头上，假设样品中含有3个组分，A、B和C，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易被固定相阻留，较早地流出色谱柱。分配系数大的组分C 在固定相上滞留时间长，较晚流出色谱柱。组分B的分配系数介于A，C之间，第二个流出色谱柱。若一个含有多个组分的混合物进入系统，则混合物中各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。 不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系