目录
1 目的 (3)
2 范围 (3)
3 职责 (3)
3.1 验证委员会 (3)
3.2 设备验证小组 (3)
3.3 动力机修车间 (3)
3.4 质量管理部 (3)
3.5 生产管理部 (4)
4 设备概述 (4)
5 验证步骤 (4)
5.1 设计确认 (4)
5.2 安装确认 (4)
5.3 运行确认 (5)
5.4 性能确认 (6)
6 验证周期 (5)
7 验证结果评定与结论 (5)
1 目的：
1.1 检查并确认----安装符合设计要求，资料文件符合GMP管理的要求。
1.2 调查并确认----在运行状态下，各部件功能正常，符合设计要求或与说明书
相符。
1.3 验证产品预定的操作程序，并检查干燥后的物料水份，以确认最佳的干燥温度、最佳干燥时间等。
2范围：----验证。
3职责：
3.1 验证委员会
3.1.1 负责设备验证立项的审核及设备验证小组的确立工作。
3.1.2 负责验证方案、验证报告的审核批准工作。
3.1.3 负责组织验证评价工作。
3.1.4 负责发放验证证书。
3.2 设备验证小组（见附件1）
3.2.1 负责验证方案的起草工作。
3.2.2 负责组织协调验证方案的实施工作。
3.2.3 负责验证结果的报告工作。
3.2.4 负责验证结果的评价工作。
3.3 动力机修车间
3.3.1 负责设备验证立项的申请。
3.3.2 参与会审会签验证方案、验证报告。
3.3.3 负责提供本设备的详细资料及相关SOP。
3.3.4 负责提供设备的计量器具校正详细情况。
3.3.5 负责建立设备档案。
3.4 质量管理部
3.4.1 参与会审会签验证方案、验证报告。
3.4.2 负责验证过程的取样、检验、测试及结果的报告。
3.4.3 负责对验证全过程的监控。
3.5 生产管理部
3.5.1 参与会审会签验证方案、验证报告。
3.5.2 负责验证过程中的设备运行工作。
4 设备概述
----是利用经过滤后的洁净空气，经热交换器的对流换热，使空气温度上升到一定的温度进入主机进风管，经阀板分配进入沸腾室底部孔板，再进入沸腾室。在风力作用下，物料在沸腾床内形成沸腾状态并进行充分的混合。然后，粘合剂通过压缩空气从喷液系统进入沸腾室。在风力作用下，混合物料和沾合剂在沸腾床内互相碰撞，混合物料润湿后有相互粘合形成颗粒。颗粒在沸腾过程中，与热空气充分接触，提高了传热效率，在较短的时间内促使物料中的水份蒸发分离。
按设备设计参数、性能进行确认，验证是否符合工艺要求。
按GMP要求验证与药品直接接触面内构件是否光洁、平整易清洗、整体无缺陷。
5 验证步骤
5.1设计确认
5.1.1 设计说明
本设计确认是为了确认----按照公司需求设计，并符合设备和系统设计标准，同时设计确认也将提供一些有用的信息和必要的建议，以便----的后续确认。
5.1.2 标准要求
设备名称：型号：生产厂家：
设备结构：主要由主机、风机、空气过滤器、捕集袋等组成。
主要技术参数原料容器容积 L 直径 mm
额定生产能力蒸汽加热式压强 ~ MPa
耗量 Kg/h 电加热式电压 V 功率 kw
5.1.3 确认内容
5.1.3.1 培训
方案审批后，由验证起草人员对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，并做好培训记录。
5.1.3.2 用户需求标准符合性评估
将设备的文件及图纸与公司提出的用户需求标准进行比较，确认系统/设备已符合用户需求规范。
检查及确认结果：见附件2。
5.1.3.3 GMP符合性评估
由设备验证小组将设备的文件及图纸，GMP有关设备功能和设计进行描述，对照GMP 规定，作出符合性判定。
检查及确认结果：见附件3。
5.1.3.4 安全符合性评估
将设备的文件及图纸与公司提出的用户需求标准进行比较，确认系统/设备已符合用户需求规范中有关安全内容。
检查及确认结果：见附件4。
5.1.4 可允许接受限度
通过分析确定后续确认工作的范围和程度，制定降低风险的纠偏措施。降低风险的措施可以是确认中的某项具体测试、或者增加相应的控制或检查规程等，这些纠偏措施的执行情况需在后续的确认活动中进行检查。
可允许接受限度记录表（见附件5）
5.1.5 设计确认中偏差/变更处理
设计确认中如果出现偏差和变更，应立即通知设备验证小组并对偏差和变更进行详细记录（见附件6、7），分析偏差产生的根本原因、进行影响分析并提出解决方法。所有偏差和变更得到有效处理后，并且已被质量管理部代表批准和关闭，验证方可进入安装确认。原始的偏差处理单和变更处理单经过批准后必须附在最终的验证报告中。
5.2 安装确认
5.2.1检查所有与设备相关的各类文件是否符合要求。（见附件8）
5.2.2设备：检查登记设备名称、规格或型号、性能参数、制造单位、制造日期等是否与设计相符。（见附件9）
5.2.3材质：检查设备的相关部件(与药品直接接触的部件)材质是否符合GMP要求。（见附件10）
5.2.4仪表仪器：检查设备关键仪器仪表是否符合计量要求，是否已经过校正（见附件10）。
5.2.5公用介质连接：
检查与设备相关的公用介质是否符合设备设计及GMP要求。（见附件11）
5.2.6可允许接受限度
通过分析确定后续确认工作的范围和程度，制定降低风险的纠偏措施。降低风险的措施可以是确认中的某项具体测试、或者增加相应的控制或检查规程等，这些纠偏措施的执行情况需在后续的确认活动中进行检查。
可允许接受限度记录表（见附件12）
5.2.7 安装确认中偏差/变更处理
安装确认中如果出现偏差和变更，应立即通知系设备证小组并对偏差和变更进行详细记录（见附件13、14），分析偏差产生的根本原因、进行影响分析并提出解决方法。所有偏差和变更得到有效处理后，并且已被质量管理部代表批准和关闭，验证方可进入安装确认。原始的偏差处理单和变更处理单经过批准后必须附在最终的验证报告中。
5.3 运行确认：
按SOP开动设备，检查在空载与运行的情况下该设备各部件功能是否正常，符合设计要求或操作说明书。
5.3.1 测试过程：
经安装确认合格后，检查设备各项操作准备工作就绪。
—设备安装稳固
—电源连接
—警示区内无人员和物品
—喷枪系统连接
—蒸汽系统连接
—压缩气系统连接
用淀粉作测试物料，以水作润湿剂喷浆，按标准操作程序设备设计参数，分别设定造粒进风温度一般为～℃，干燥进风温度为～℃，喷浆时间～分钟。启动电源开关，接通电源，物料推车推入主塔，开顶升开关。程序启动调节进排风系统，检查进排风系统管道，机组运行情况；启动调节喷浆系统，检查喷浆系统管道，喷枪和机组的运行情况；启动加热系统，检查加热系统管道，阀门运行情况；启动自动程序，检查自动系统运行情况，待设备运行达到设定参数后确认如下项目：
—标准操作规程草案的可行性
—设备进风系统能否达到设计要求
—设备排风系统能否达到设计要求
—清灰系统是否符合设计要求
—加热系统能否达到设计要求
—喷浆系统是否符合设计要求
—过滤装置是否符合设计要求
—自动系统和程序是否符合设计要求
——机器的装拆、清洗是否符合工艺要求
5.3.2 测试结果：见（附件15）。
5.3.3 可允许接受限度
通过分析确定后续确认工作的范围和程度，制定降低风险的纠偏措施。降低风险的措施可以是确认中的某项具体测试、或者增加相应的控制或检查规程等，这些纠偏措施的执行情况需在后续的确认活动中进行检查。
可允许接受限度记录表（见附件16）
5.3.4 运行确认中偏差/变更处理
运行确认中如果出现偏差和变更，应立即通知系设备证小组并对偏差和变更进行详细记录（见附件17、18），分析偏差产生的根本原因、进行影响分析并提出解决方法。
所有偏差和变更得到有效处理后，并且已被质量管理部代表批准和关闭，验证方可进入安装确认。原始的偏差处理单和变更处理单经过批准后必须附在最终的验证报告中。
5.4 性能确认：
5.4.1 测试过程：用和作为测试物料。在合理的运行环境下（～℃，～ %），使设备正常运行，调节雾化压为～Mpa，喷枪高度安在上、中、下层，调节好雾化角，调节风门直至物料抛至中筒体视镜处，呈正常的沸腾状态下以各60kg为投料量，设定制粒进风的温度℃～℃，干燥进风温度为℃～℃，正常连续运行，喷浆时间分别为：分钟分别在干燥时间达到分钟取样，分别取个样品，检查颗粒外观、粒度分布、堆密度、水分。
5.4.2 测试结果：见附表7、8、9。
6 再验证周期二年。
在发生下列情况之一时，须对该设备进行再验证。
（1）该设备在预定生产一定周期后；
（2）影响产品质量的主要因素，如工艺、主要原辅料发生改变时；
（3）趋势分析中发现有系统性偏差；
（4）政府法规要求。
7 验证结果评定与结论
验证小组负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告报验证委员会。
验证委员会负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论，发放验证证书，确认多项运动混合机清洁规程及验证周期。对验证结果的评审应包括：
1 验证试验是否有遗漏？
2 验证实施过程中对验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？
3 验证记录是否完整？
4 验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？
附件1
设备验证小组成员
小组职务姓名所在部门职务组长
组员
组员
组员
组员
组员
组员
组员
组员
组员
附件2
----相关文件检查记录
文件名称存放地点要求结论
采购定单
使用说明书
设备技术图纸
设备标准操作SOP
设备维修保养SOP
备品备件清单
按本方案对----相关文件的检查，结果均符合规定。
结论及评价
验证人员：日期：年月日
符合规定
综合评价
验证小组：日期：年月日
附件3
----基本性能参数检查记录
项目标准实际结论设备名称
设备编号
规格型号
合格证
安装地点
安装时间
制造单位
主要性能参数
容器容积：L 容器容积：L
蒸汽压力：～Mpa 蒸汽压力：～Mpa 压缩空气消耗量：
--m3/min
压缩空气消耗量：
--m3/min 温度：≤---O C 温度：≤---O C
结论及评价
按本方案对----基本性能参数的检查，结果均符合规定。
验证人员：日期：年月日
综合评价
符合规定
验证小组：日期：年月日
附件4
----材质检查记录
部件标准实际结论
料斗
过滤网
结论及评价
按本方案对----材质的检查，结果均符合规定。
验证人员：日期：年月日
综合评价
符合规定
验证小组：日期：年月日
附件5
----公用介质连接检查记录
名称设计要求实际结论电压应为 V
功率应为 KW
接地保护应接地
蒸汽温度≤O C 工作压力～ MPa 管道材质
管道直径
管道连接应连接
压缩空气工作压力～ MPa 管道材质应为不锈钢管道直径
管道连接应连接
空气质量应洁净
结论及评价
按本方案对----公用介质的检查，结果均符合规定。
验证人员：日期：年月日综合评价
符合规定
验证小组：日期：年月日
附件6
----运行检查记录
项目标准实际结论
设备安装应稳固
电源连接应正确
风机运行应正常，符合设计要求
电机运行应正常，符合设计要求
加热系统应正常，符合设计要求
喷液系统应正常，符合设计要求
操作规程草案应可行
控制系统应符合设计要求
机器的装拆应符合工艺要求
机器的清洗应符合工艺要求
结论及评价
按本方案对----运行确认的检查，结果均符合规定。
验证人员：日期：年月日
综合评价
符合规定
验证小组：日期：年月日
附件7
----性能确认检查记录物料名称生产日期
工艺条件
投料量kg
制粒进风温度～O C 干燥进风温度～O C 喷浆时间min
检查项目
min min min
样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 外观质量
粒度分布
松密度
水分
检查项目
min min min
样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 外观质量
粒度分布
松密度
水分
结论及评价按本方案对----性能确认的检查，结果均符合规定。
验证人员：日期：年月日综合评价
符合规定
验证小组：日期：年月日
附件8
----性能确认检查记录物料名称生产日期
工艺条件
投料量kg 造粒进风温度～O C 干燥进风温度～O C 喷浆时间min
检查项目
min min min
样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 外观质量
粒度分布
松密度
水分
检查项目
min min min
样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 外观质量
粒度分布
松密度
水分
结论及评价按本方案对----性能确定的检查，结果均符合规定。
验证人员：日期：年月日综合评价
符合规定
验证小组：日期：年月日
附件9
----性能确认检查记录物料名称生产日期
工艺条件
投料量kg 造粒进风温度～O C 干燥进风温度～O C 喷浆时间min
检查项目
min min min
样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 外观质量
粒度分布
松密度
水分
检查项目
min min min
样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 样品1 样品2 样品3 外观质量
粒度分布
松密度
水分
结论及评价按本方案对----性能确定的检查，结果均符合规定。
验证人员：日期：年月日综合评价
符合规定
验证小组：日期：年月日
起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期： 颁发部门：质量部拷贝号： 变更记载 修订号批准日期生效日期变更内容 00 01 02 分发部门质量部Q A[]质量部Q C[ ]提取前处理车间[ ]固体制剂车间[ ]动力维修室[ ]采购仓储部[ ]行政部[ ]销售部[ ]财务部[] 提取车间生产线清洗验证方案
验证小组会签 验证起草签名日期 工艺员 验证审核签名日期 质量管理员 工艺员 质量部QA 质量部QC 动力维修室主任 固体制剂车间主任 生产部经理 验证批准签名日期 质量部经理
目录 1 概述 (4) 1.1 产品相关信息 (4) 1.2 生产设备信息 (4) 2 验证目的 (5) 3 验证范围 (5) 4 引用标准 (5) 5 验证管理 (5) 5.1 验证计划 (5) 5.2 验证小组人员名单 (5) 5.3 验证小组职责矩阵 (6) 5.4 验证记录和数据 (6) 5.5 验证文件要求 (6) 6 设备的清洁程序 (7) 7 风险评估 (7) 8 最难清洗关键部位 (7) 9 验证原理 (8) 10 清洁验证项目 (8) 11 验证方法及接受标准 (9) 11.1 目检 (9) 11.1.1 设备整体目检 (9) 11.1.2 棉签取样目检 (9) 11.1.3 颜色比对目检 (10) 11.2 化学检验取样 (10) 11.2.1 PH值测试 (10) 11.2.2 终淋水不挥发物检测 (10) 11.2.3 TOC检测 (10) 12 取样方法 (10) 12.1 棉签擦拭法 (10) 12.2 淋洗法 (11) 12.3 样品编号原则 (11) 13检验 (11) 14 清洁验证执行 (11) 14.1 3m3多功能提取罐清洁验证 (12) 14.2 提取液储罐清洁验证 (15) 14.3 双效节能浓缩器清洁验证 (18) 14.4 高位贮罐清洁验证 (21) 14.5 醇沉罐清洁验证 (24) 14.6 单效浓缩器清洁验证 (27) 14.7 上清液缓冲罐清洁验证 .............................................................................................................................. .30 14.8 1000L配制罐清洁验证 (33) 14.9 中药浸膏喷雾干燥机清洁验证 (36) 15 有效期的验证 (39) 16 偏差报告 (39) 17 验证结果评价与建议 (40) 18 再验证 (40)
1、干燥速度快，完成只需数秒钟; 2、适宜于热敏性物料干燥; 3、使用范围广:根据物料的特性，可以用于热风干燥、离心造粒和冷风造粒，大多特性差异很大的产品都能用此机生产; 4、由于干燥过程是在瞬间完成的，产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的球状，产品具有良好的分散性，流动性和溶解性; 5、生产过程简化，操作控制方便。喷雾干燥通常用于固含量60%以下的溶液，干燥后，不需要再进行粉碎和筛选，减少了生产工序，简化了生产工艺。对于产品的粒径、松密度、水份，在一定范围内，可改变操作条件进行调整，控制、管理都很方便; 6、为了使物料不受污染和延长设备寿命，凡是与物料接触部分，均可以采用不锈钢材料制造。 喷雾干燥塔的主要类型1离心喷雾 高速离心喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。 最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此，当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时，喷雾干燥是一道十分理想的工艺。
性能特点： 1）干燥速度快，料液经雾化后表面积大大增加，在热风气流中，瞬间就可蒸发95%-98%的水份，完成干燥时间仅需数秒钟，特别适用于热敏性物料的干燥。 2）产品具有良好的均匀度、流动性和溶解性，产品纯度高，质量好。 3）生产过程简化，操作控制方便。对于含湿量40-60%(特殊物料可达90%)的液体能一次干燥成粉粒产品，控制和管理都很方便。 适应物料： ?化学工业: 氟化钠(钾)、碱性染料颜料、染料中间体、复合肥、甲醛硅酸、催化剂、硫酸剂、氨基酸、白炭黑等。 ?塑料树脂：AB，ABS乳液、尿醛树脂、酚醛树脂、密胶(脲)甲醛树脂、聚乙烯、聚氯乙烯等。 ?食品工业：富脂奶粉、胳朊、可可奶粉、代乳粉、猎血粉、蛋清(黄)等。 ?食物及植物：燕麦、鸡汁、咖啡、速溶茶、调味香料肉、蛋白质、大豆、花生蛋白质、水解物等。 ?糖类: 玉米浆、玉米淀粉、葡萄糖、果胶、麦芽糖、山梨酸钾等。 ?陶瓷：氧化铝、瓷砖材料、氧化镁、滑石粉等。
红外干燥箱的验证方案 华北制药有限公司 2012年 5月 第十组 组员：马丹张璇璇赵文凯
验证方案审批表 G J G 010-01
目录 1、引言 2、验证实施人员及时间安排 3、安装确认 4、运行确认 5、性能确认 6、再验证周期 7、验证结果评定与结论 8、验证报告
一、引言 1.1 概述：红外干燥箱，采用国家科委重点推广的红外加热新技术，红外元件被加热后能辐射2—15微米以上红外线，当它被加热物体吸收时可直接转变为热能，从而获得快速干燥之效果、达到缩短生产周期，节约能源、提高产品质量等目的。控温仪表采用部分进口元件，款式新颖，使用方便，节省能源！ 1.2 性能和原理：红外加热管位于红外干燥箱两侧风道内，可根据物料的要求，温度的使用差异，分为顶部加热，底部加热，左右同时加热等方式。可通过开关分组控制加热功率！电机通过风道强压式送风使烘箱内部温度达到均匀。 1.3 主要技术参数 型号：HXN-1型符合国家标准GB/T 6701-2005
功率：2.25KW 电压：220V 相数：单相 加热主件：红外加热板 体积:400×300×25（mm3） 控制仪温度控制范围：20-300℃XMTA数显调节仪 工作室尺寸（mm）：350×450×450（箱体内全部采用进口不锈钢板） 外形尺寸（mm）：820×520×900（含出气烟筒高度） 1.4 验证目的： 通过对红外线干燥箱的验证，确认该设备始终能达到对瓶子或培养基的干燥。 1.4.1 检查并确认设备的设计和安装符合设计要求。 1.4.2 检查并确认设备所用材质、设计、制造符合GMP的要求； 1.4.3 检查设备的文件资料齐全； 1.4.4 验证干燥效果符合要求。
设备验证文件 设备名称：槽形混合机 设备型号：CH系列 设备编号： ________________________ 起草人：______________ 批准人：______________ 日期：_____________
1.验证方案 (1) 2.验证报告 (3) 3.验证记录 (4) 4.安装确认记录 (4) 5.运行确认记录 (5) 6.性能确认记录 (7)
1、概述 CH 系列槽形混合机主要由料筒、机架、传动装置及电器装 置组成。被混合物料装在料筒内，物料在混合浆转动的作用下而 发生掺混运动，在这个运动的作用下，物料在较短时间内得到充 分混合。混合结束后，开启出料电机，使料筒旋转至出料位置。 出料。 1.1验证依据 按设备设计参数，性能进行确认，验证是否符合工艺要求。 按GMP 要求验证与药品直接接触而是否光洁、平整易洗、整体 无缺陷。 2、验证步骤 2.1安装确认 2.1」检查技术资料完整性 a ） 基础图 b ） 平而布置图 c ） 使用说明书 d ） 产品合格证 c ）电器检验合格证 f ） 设备材质报告 g ） 电气原理图
2.1.2安装检查 a）设备基础要符合设计要求。 b）主机和墙壁的距离＞ 1000mm,其余空间应根据操作流程确定, 工作空间应高于主机高度至少1000mm以上。 c）设备需清洗，特别是更换品种及停用时，要求场地有自来水, 并有排水装置，地面应有1/1000的坡度。 d）机器安装完毕，四周底座应平稳，并与地而可靠贴实。 2.2运行确认 根据使用说明，并在额定负载条件下进行混合测试。 a）电气安全检查，调速系统是否正常。 b）检查各联结件是否紧固。 c）转动是否灵活。 2.3性能确认 2.3」检查技术资料 a）运行标准操作程序； b）清洗标准操作程序。 2.3.2用实际生产物料进行性能确认 町取实际生产物料，按工艺要求混合。 b）混合10分钟后，分别在两端、中部取样，检查混合均匀度。
喷雾干燥塔是一种可以同时完成干燥和造粒的装置，是在生物农药、医药、食品微生物等领域很常见的一种设备。今天小七为大家详细介绍喷雾干燥塔的工作原理、特点、操作规程、常见故障修复方法以及操作注意事项，让七友短时间内对喷雾干燥塔有一个深度了解！ 主要功能：可将溶液状态的物料喷入喷雾干燥塔中，物料干燥后呈固体粉末状态出料，按工艺要求可以调节料液泵的压力、流量、喷孔的大小，得到所需的按一定大小比例的球形颗粒。多数用于生物农药，医药，食品微生物的干燥。
作用原理：空气经过滤和加热，进入干燥器顶部空气分配器，热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室。料液经塔体顶部的高速离心雾化器或高压雾化器，喷雾成极细微的雾状液珠，与空气并流接触在极短的时间内可干燥为成品。成品连续地由干燥塔底部和旋风分离器中输出，微尘物料由脉冲布袋收集器收集，废气由风机排空。 喷雾干燥塔的特点
1、干燥速度快，完成只需数秒钟; 2、适宜于热敏性物料干燥; 3、使用范围广:根据物料的特性，可以用于热风干燥、离心造粒和冷风造粒，大多特性差异很大的产品都能用此机生产; 4、由于干燥过程是在瞬间完成的，产成品的颗粒基本上能保持液滴近似的球状，产品具有良好的分散性，流动性和溶解性; 5、生产过程简化，操作控制方便。喷雾干燥通常用于固含量60%以下的溶液，干燥后，不需要再进行粉碎和筛选，减少了生产工序，简化了生产工艺。对于产品的粒径、松密度、水份，在一定范围内，可改变操作条件进行调整，控制、管理都很方便; 6、为了使物料不受污染和延长设备寿命，凡是与物料接触部分，均可以采用不锈钢材料制造。 喷雾干燥塔的主要类型1离心喷雾 高速离心喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此，当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时，喷雾干燥是一道十分理想的工艺。
热风循环干燥箱验证方案 1.验证目的 检查并确认热风循环干燥箱安装及运行的正确性，符合GMP规定, 以及其对工艺的适应性。证实该设备能达到设计要求及规定的技术指标。 2.定义: 无 3.验证的范围 热风循环干燥箱设备的安装、运行、性能确认； 4.验证机构及组成 公司成立验证领导小组，负责所有验证工作的领导和组织，负责审批验证方案和验证报告、发放验书。验证领导小组针对每一个具体验证项目成立专门验证工作小组，负责该验证项目的验证方案起草、实施、组织与协调，负责验证结果记录与评定，负责完成验证报告。 验证领导小组 验证小组
5.进度计划 验证小组提出完整的验证计划，经验证领导小组批准后实施，整个验证活动分五个阶段完成。 予确认从 2013 年 4 月 1 日至 2013 年 4 月 10 日； 安装确认从 2013 年 7 月 23 日至 2013 年 7 月 24 日； 运行确认从 2013 年 7 月 25 日至 2013 年 7 月 25 日； 性能确认从 2013 年 7 月 26 日至 2013 年 7 月 26 日； 起草报告从 2013 年 7 月 27 日至 2013 年 7 月 28 日； 6.文件 已有文件 6.1.1设备使用说明书、设备合格证； 6.1.2饮片生产工艺规程及干燥灭菌岗位操作规程和记录； 6.1.3饮片质量标准及检验操作规程等。 需要草拟文件 6.2.1热风循环烘箱使用操作规程、清洁操作规程、维护保养操作规程和记录； 7. 予确认 通过对调研分析和对供应商进行资质审计，最终选定了CT-C-II型热风循环烘箱。按附件2检查。 主要技术参数 确认内容：见附件2 根据验证结果，写出予确认小结与评价。 8.安装确认（IQ） 文件资料：如表列文件资料齐全，并符合GMP要求。见附件3 安装环境：见附件4 设备材质：见附件5 设备结构与安装：见附件6
目录 1.概述................................................. 错误!未定义书签。 2.验证目的 ............................................. 错误!未定义书签。 3.验证范围 ............................................. 错误!未定义书签。 4.验证小组成员及职责.................................... 错误!未定义书签。 5.标准依据 ............................................. 错误!未定义书签。 6.验证方案培训 ......................................... 错误!未定义书签。 7.验证方案的执行 ....................................... 错误!未定义书签。 7.1 确认数据的记录与审核.....................................错误!未定义书签。 7.2 文件要求.................................................错误!未定义书签。 8.验证的内容 ........................................... 错误!未定义书签。 8.1安装确认.................................................错误!未定义书签。 8.2 运行确认.................................................错误!未定义书签。 8.3 性能确认.................................................错误!未定义书签。 9.变更与偏差 ........................................... 错误!未定义书签。 10.再验证周期 ........................................... 错误!未定义书签。 11.验证的评定和结论 ..................................... 错误!未定义书签。 11.1 验证结果的审批...........................................错误!未定义书签。 11.2 验证的评定结论...........................................错误!未定义书签。 12. 附件................................................. 错误!未定义书签。附件A人员培训、参与情况确认记录 ..............................错误!未定义书签。附件B文件资料确认记录 .........................................错误!未定义书签。附件C关键性仪表确认记录 .......................................错误!未定义书签。附件D设备安装确认记录( PAGE1/2)................................错误!未定义书签。附件D设备安装确认记录( PAGE2/2)................................错误!未定义书签。附件E设备运行确认记录( PAGE1/3)................................错误!未定义书签。附件E设备运行确认记录( PAGE2/3)................................错误!未定义书签。附件E设备运行确认记录( PAGE3/3)................................错误!未定义书签。
对喷雾干燥的过程阶段及优缺点进行了分析, 综述了喷雾干燥技术的研究进展, 并对喷雾干燥技术的应用前景进行了分析, 最后给出了喷雾干燥技术在中药制药生产中的应用实例—— 中药液一步喷雾干燥造粒。该项技术将中药稀药液直接喷雾干燥制成干颗粒, 将中药加工中药液的浓缩、多效浓缩、造粒、干燥四步合为一步, 大大简化并缩短了中药提取液到半成品 或成品的工艺和时间, 提高了生产效率和产品质量。可 为喷雾干燥技术的推广应用以及提高中药制药水平提供借鉴与帮助。关键词喷雾干燥雾化技术喷雾造粒中药制药一步造粒 喷雾干燥是将原料液用雾化器分散成雾滴, 并用热空气(或其它气体) 与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种干燥过程。原料液可以是溶液、乳浊液或悬浮液, 也可以是熔融液或膏状物。干燥产品可以 根据需要, 制成粉状、颗粒状、空心球状或团粒状。 喷雾干燥技术已有一百多年的历史。自1865 年喷雾干燥最早用于蛋品处理以来, 这种由液态经雾化和干燥在极短时间直接变为固体粉末的过程, 已经取得了长足的进步。它使许多有价 值但不易保存的物料得以大大延长保质期, 使一些物料便于包装、使用和运输, 同时也简化了一些物料的加工工艺。由于喷雾干燥具有“瞬时干燥”、“干燥产品质量好”、“干燥过程简单”等特点, 明显优于其它干燥方式, 到20 世纪三四十年代, 该技术已经被广泛地应用于乳制品、洗涤剂、脱水食品以及化肥、染料、水泥的生产, 目前常见的速溶咖啡、奶粉、方便食品汤 料等就是由喷雾干燥得到的产品[ 1, 2 ]。我国最早将喷雾干燥用于工业化规模生产的是乳品 行业, 之后是洗涤剂和染料行业等, 目前应用已十分广泛, 遍及了以上所涉及 的所有行业, 尤其在陶瓷和制药行业喷雾干燥的应用更为普遍。 对于中药制药行业, 喷雾干燥技术的应用有其独特的作用, 大大简化并缩短了中药提取液到 制剂半成品或成品的工艺和时间, 提高了生产效率和产品质量。本文对喷雾干燥的过程阶段 及优缺点进行分析, 综述喷雾干燥技术的研究进展, 并对喷雾干燥技术的应用前景进行分析, 最后给出喷雾干燥技术在中药制药生产 中的应用实例——中药液一步喷雾干燥造粒。 1 喷雾干燥的过程阶段及优缺点分析 1.1 喷雾干燥的过程阶段 喷雾干燥可分为三个基本过程阶段: 一是料液雾化成雾滴二是雾滴和干燥介质接触、混合及流动, 即进行 干燥三是干燥产品与空气分离。 1.1.1 喷雾干燥的第一阶段——料液的雾化 料液雾化为雾滴和雾滴与热空气的接触、混合, 是喷雾干燥独有的特征。雾化的目的在于将料液分散成微细的雾滴, 使其具有很大的表面积, 当其与热空气接触时, 雾滴中水分迅速汽化而干燥成粉末或颗粒状产品。雾滴的大小及其均匀程度对产品质量和技术经济指标影响很 大, 特别是对热敏性物料的干燥尤为重要。如果喷出的雾滴其大小很不均匀, 就会出现大颗粒还没达到干燥要求、小颗粒却已干燥过度而变质的现象。因此料液雾化所用的雾化器是喷雾 干燥的关键部件。目前常用的雾化器有气流式、压力式、旋转 式和声能雾化器等。 1.1.2 喷雾干燥的第二阶段——雾滴和空气的接触 雾滴和空气的接触、混合及流动是同时进行的传热传质过程, 即干燥过程, 此过程在干燥塔内进行。雾滴和空气的接触方式、混合与流动状态决定于热风分布器的结构型式、雾化器在塔内的安装位置及废气 排出方式等。
文件编号：TP-AR-L5130 There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party. （示范文本） 编制：_______________ 审核：_______________ 单位：_______________ 喷雾干燥塔安全操作规 程正式样本
喷雾干燥塔安全操作规程正式样本 使用注意：该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上，形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范，条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。材料内容可根据实际情况作相应修改，请在使用时认真阅读。 一、开机前准备 1、检查各连接处螺丝是否有松动现象，并且及时修复。检查风机罩附近是否有杂物，确保干净。 2、检查电源电压是否达到要求，确保电源正常供应。 3、检查蒸汽管路是否畅通，蒸汽压力是否充足，确保蒸汽的正常供应。 4、检查喷头油位是否符合标准，保证喷头正常使用。 5、检查接料筒是否安装到位、塔门是否关闭。 6、向除尘器内加入适量的水，并将气泵连接。
二、开机 1、仪表盘显示380v为正常电压，开启二次电源，仪表盘及温度显示正常。 2、开启油泵，带油泵开启30s后，开启喷头。 3、开启除湿机，根据天气情况设定加热温度。一般阴雨天气设置130-150℃，晴天设置110-130℃。 4、开启送风机、引风机、小引风机、循环泵、气锤。并调整塔内的负压在-10Pa左右，且必须保证塔内负压在-10Pa左右。 5、开启加热装置，根据需要开启蒸汽和电加热直至达到工艺需要的温度，一般温度控制在150-190℃之间，开启时小心蒸汽灼伤。进料前需烘塔10-20min. 6、打开螺杆泵开关，然后开启电磁调速仪开
杭州康恩贝制药有限公司编号：SOP-CC-053-01 真空干燥箱验证 目的：确认目前的实验室环境能否满足该设备的正常操作和使用；设备在日常使用的温度 条件是否具有良好的温度控制均匀性和稳定性，能否满足验证可接受标准和日常工作的需要。 范围：真空干燥箱 职责： 1.1 QC人员负责验证方案的制定起草和实施。 1.2 QC主管负责验证工作的组织与协调。 1.3 QC人员负责验证数据的搜集和结果评定，收集各项验证、试验记录，完成验证报告。 内容： 1.概述：真空干燥箱是在真空泵启动下，降低箱内的空气压力，使箱内保持相对的负压，降低了水分蒸发的温度，使药材或药膏在很低的温度下就可以达到水分蒸发，从而达到干燥或烘干的目的。 2.验证目的：证明该烘箱安装符合设计要求，资料和文件符合GMP的管理要求，确认该烘箱的运行性能，确认在设定的温度条件下能够达到烘干要求，并满足生产工艺要求和设计要求。 3.验证依据：？？？？ 4.设备的预确认 4.1操作规程等资料确认
4.2设备的安装确认 5性能确认： 5.1空载温度均匀度确认： 5.1.1在设备空载情况下，设臵干燥箱的温度分别为60℃、80℃，将温度记录仪的探头臵于干燥箱内的各点内，探头不能与干燥箱腔室内金属表面接触，启动干燥箱开始加热，等干燥箱稳定30min后启用温度记录仪，每间隔5min记录一次温度，连续记录4小时，每种温度设臵运行三次以检查其重现性。空载温度探头分布如下： 5.1.1评价标准测试点的平均温度与设定的温度之差不大于2
5.2满载热分布试验： 5.2.1试验方法：在干燥箱内放满器具，按照空载热分布试验的方法操作，探头分布与空载时相同。 5.2.2评价标准测试点的平均温度与设定的温度之差不大于2 5.3真空表性能确认 5.3.1试验方法：在空载试验过程的同时，每隔30分钟读取真空表上的数值，记录直至4小时所产生的数据。共试验3次。
起草：日期：审核：日期： 批准：日期：生效日期： 颁发部门：质量部拷贝号： 变更记载 修订号批准日期生效日期变更内容00 01 02 分发部门质量部Q A[]质量部Q C[ ]提取前处理车间[ ]固体制剂车间[ ]动力维修室[ ]采购仓储部[ ]行政部[ ]销售部[ ]财务部[] 提取车间生产线清洗验证方案
验证小组会签 验证起草签名日期 工艺员 验证审核签名日期 质量管理员 工艺员 质量部QA 质量部QC 动力维修室主任 固体制剂车间主任 生产部经理 验证批准签名日期 质量部经理 目录 1 概述4 1.1 产品相关信息4
2 验证目的5 3 验证范围5 4 引用标准5 5 验证管理5 5.1 验证计划5 5.2 验证小组人员名单5 5.3 验证小组职责矩阵6 5.4验证记录和数据6 5.5验证文件要求6 6 设备的清洁程序7 7 风险评估7 8 最难清洗关键部位7 9 验证原理8 10 清洁验证工程8 11 验证方法及接受标准9 11.1 目检9 11.1.1 设备整体目检9 11.1.2 棉签取样目检9 11.1.3 颜色比对目检10 11.2 化学检验取样10 11.2.1 PH值测试10 11.2.2 终淋水不挥发物检测10 11.2.3 TOC检测10 12 取样方法10 12.1 棉签擦拭法10 12.2 淋洗法11 12.3 样品编号原则11 13检验11 14 清洁验证执行11 14.1 3m3多功能提取罐清洁验证12 14.2 提取液储罐清洁验证15 14.3 双效节能浓缩器清洁验证18 14.4 高位贮罐清洁验证21 14.5 醇沉罐清洁验证24 14.6 单效浓缩器清洁验证27 14.7 上清液缓冲罐清洁验证.30 14.8 1000L配制罐清洁验证33 14.9 中药浸膏喷雾干燥机清洁验证36 15 有效期的验证39 16 偏差报告39 17 验证结果评价与建议40 18 再验证40
喷雾干燥技术的研究现状与展望 严晓华 （轻工学院食品科学与工程091班） 摘要对喷雾干燥的过程阶段及优缺点进行了分析, 综述了喷雾干燥技术的研 究进展, 并对喷雾干燥技术的应用前景进行了分析喷雾干燥过程的复杂性研究已经有很多成果, 喷雾干燥的低热效率给设备研究人员和企业界留下了较大的研发空间, 需要不断地去完善其流程和工艺, 以满足市场和产品本身的需要。从分析喷雾干燥的研究现状入手, 介绍喷雾干燥领域新的研究成果及设备与工艺的发展情况, 总结并提出了目前较新的研究课题和方向。 关键词：喷雾千燥；工艺流程；研究现状；展望 一、概述 喷雾干燥技术已有一百多年的历史。自1865 年喷雾干燥最早用于蛋品处理以来, 这种由液态经雾化和干燥在极短时间直接变为固体粉末的过程, 已经取得了长足的进步。它使许多有价值但不易保存的物料得以大大延长保质期, 使一些物料便于包装、使用和运输, 同时也简化了一些物料的加工工艺。由于喷雾干燥具有“瞬时干燥”、“干燥产品质量好”、“干燥过程简单”等特点, 明显优于其它干燥方式, 到20 世纪三四十年代, 该技术已经被广泛地应用于乳制品、洗涤剂、脱水食品以及化肥、染料、水泥的生产, 目前常见的速溶咖啡、奶粉、方便食品汤料等就是由喷雾干燥得到的产品。我国最早将喷雾干燥用于工业化规模生产的是乳品行业, 之后是洗涤剂和染料行业等, 目前应用已十分广泛, 遍及了以上所涉及的所有行业, 尤其在陶瓷和制药行业喷雾干燥的应用更为普遍。 喷雾干燥是将原料液用雾化器分散成雾滴, 并用热空气( 或其它气体) 与雾滴直接接触的方式而获得粉粒状产品的一种干燥过程。原料液可以是溶液、乳浊液或悬浮液, 也可以是熔融液或膏状物。干燥产品可以根据需要, 制成粉状、颗粒状、空心球状或团粒状。喷雾干燥技术的主要特点是: 1、干燥速度快, 时间短( 约为3 ～10 s) ,可以把初始状态为含固的液体通过特殊设计的雾化器雾化后再与干燥介质接触, 在短时间内完成蒸发干燥而获得干燥的产品，特别适合于热敏性物料的干燥； 2、能避免干燥过程中造成粉尘飞扬,可由液体直接得到干燥产品, 无需蒸发、结晶、固液机械分离等操作； 3、产品具有良好的分散性和溶解性, 不经过粉碎也可以在溶剂中迅速溶解； 4、生产过程简单, 操作控制方便。但也有其不可忽视的缺点: 干燥器的体积大； 5、传热系数低, 导致热效率低( 约40%以下) , 动力消耗大； 6、操作弹性小,易发生沾壁现象。 目前我国喷雾干燥技术的应用还存在诸如多问题, 突出表现在以下三个方面: 1) 技术开发能力不强。我国从事干燥设备技术开发的企业较少, 设备加工精度也较低, 干燥塔内壁表面过于粗糙, 挂粉比较严重, 并且没有较好的振动
喷塔操作工安全操作规程 示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
喷塔操作工安全操作规程示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 1、操作人员工作时间必须戴安全帽，穿戴工作服、口 罩和手套。 2、当班操作人员工作时注意安全，工作态度端正，互 帮互助。 3、检查空气压缩机油面是否正常，再检查气压是否正 常。 4、检查空压机和引风机水路是否畅通，螺丝是否紧 固。 5、干燥塔开塔前，首先调整好喷枪角度，检查喷片、 旋片、分浆体、盖片是否安装准确。 6、风炉点火,打开引风机,将喷雾干燥塔预热,使进口温 度达300～330℃,出风口使温度达200～220℃.
7、浓缩灌物加热至80~100℃,浓度达40～44%. 8、打开一次进风阀门，使气压保持在0.40～ 0.45Mpa之间。 9、塔顶温度达到350-420度左右，必须启动泥浆泵，开泥浆调压喷雾。 10、慢慢打开进料阀,观察喷雾情况,以确定进料阀开口大小. 11、打开二次气进气阀,使气压保持在0.30~0.35Mpa 之间,观察喷雾情况,适当调节一次进气,进料、二次气阀门,使物料雾化均匀. 12、在施风分离器的塑料口接上成品袋,启动下料阀、称量、包装. 13、操作人员要坚守岗位,时刻注意喷塔进口气温、物料温度喷雾情况.及时进行必要的调整. 14、为保证喷雾干燥作业正常进行，应及时清理喷雾
1. 验证目的 101-2-BS型电热恒温鼓风干燥箱是公司购置的检测设备，其生产厂家为×××医疗器械厂，主要用于样品的干燥失重的检测，日常使用的温度主要是80℃和105℃。 101-2-BS型电热恒温鼓风干燥箱属于立体结构，箱壳材质采用金属结构，内胆采用不锈钢钢板。箱体工作空间尺寸是550×550×450mm（D×W×H）。采用金属网状隔板，一般将空间分为上中下三层，进行样品干燥失重的测定。 设备自使用以来，运行比较正常。按照GMP的要求，需要对该设备进行安装确认回顾和运行确认，以确定目前的实验室环境能否满足该设备的正常操作和使用；设备在日常使用的温度条件是否具有良好的温度控制均匀性和稳定性，能否满足验证可接受标准和检验工作的需要。 2．验证人员及职责 2.1检查人： 2.1.1检查人是独立完成设备检查和评价工作的人。检查人是经过相关的验证培训，具有完成安装/运行确认工作所必须的经验和技能，并且由部门负责人指定的技术人员。 2.1.2检查人要按照草案的条款完成全部的检查工作。安装/运行确认验证必须符合GLP/GMP的相关要求。 2.2审核人： 2.2.1审核人是由部门负责人指定的负责监督安装/运行确认过程、审核验证方案、确认安装/运行确认的效果、审核数据的人员。审核人可由部门负责人兼任。 2.2.2审核人首先检查本文档的条款，签名并注明日期。在每项工作完成后，检查完成情况。 2.3负责人 2.3.1负责人管理整个安装/运行确认的过程，并审核批准验证报告。 2.3.2负责人首先检查本文档的条款，签名并注明日期。 3．相关文件
3.1 101-2-BS型电热恒温鼓风干燥箱操作规程。 3.2 101-2-BS型电热恒温鼓风干燥箱使用说明书。 3.3 XMT-102系列数显温控仪使用说明书。 4．验证的准备 4.1设备的安装信息 设备安装信息表（表1）： 检查人：日期：4.2人员的资格确认 4.2.1记载所有参与验证工作的人员。 参与验证人员登记表（表2）。
中药提纯工艺验证方案 提取工艺 验证方案 目录
1 引言 1.1 验证小组人员责任 1.1.1 验证小组人员 1.1.2 验证小组成员及责任 1.1.3 验证工作中各部门责任1.2 概述 1.3 工艺流程图 1.4 验证目的 1.5 验证依据及采纳文件 1.5.1 验证依据 1.5.2 采纳文件 2 验证项目、评判方法及标准2.1 人员 2.1.1 培训 2.1.2 健康检查 2.2 生产环境 2.2.1 操作间温度和湿度 2.2.2 操作间相对压差 2.2.3 操作间清洁、清场 2.3 公用介质 2.3.1 饮用水 2.4 原辅料 2.4.1 质量 2.4.2 贮存条件 2.5 设备 2.5.1 设备清洁 2.5.2 设备爱护保养和运行状况2.6 工艺文件 2.6.1 工艺文件的正确性
2.6.2 生产指令的正确性 2.7 前处理提取中药材洗涤工艺变量2.8 前处理提取中药材切制工艺变量2.9 前处理提取中药材干燥工艺变量2.10 前处理提取煎煮工艺变量 2.11 前处理提取浓缩工艺变量 2.12 前处理提取浸膏喷雾干燥工艺变量2.13 前处理提取中药材灭菌工艺变量2.14 前处理提取中药材粉碎工艺变量2.15 质量保证 2.15.1 文件完整 2.15.2 正确的检验方法 2.15.3 检验结果正确 3 进度安排 3.1 验证批次 3.2 时刻安排 4 拟订日常监测程序及验证周期 5 验证结果评定与结论 6 附件 1 引言 1.1 验证小组人员责任
1.1.2 验证小组成员及责任 验证小组-组长负责方案起草、验证方案实施全过程的组织和验证全过程的组织和完成验证报告；负责验证和谐工作；以保证本验证方案按预定的规定项目顺利实施。 验证小组组员-分不负责方案实施中各工艺操纵点的确认，负责收集各项验证记录，最终完成工艺验证方案的实施工作。 1.1.3 验证工作中各部门责任 验证委员会-负责验证方案的批准；负责验证数据及结果的审核；负责验证报告的审批；负责验证证书的发放。 生产技术部-参加会签验证方案、验证报告、验证结果的会审会签、提供工艺验证方法，负责对工艺验证全过程实施监控。 质量保证部-负责组织验证方案、验证报告、验证结果的会审会签，负责协助验证小组进行有关验证和谐工作，负责对验证全过程实施监控，负责建立验证档案，及时将批准实施的验证资料收存归档。
喷雾干燥工艺 (Spray Drying Technology) 一、喷雾干燥是采用雾化器将原料分散为雾滴，并利用热空气干燥雾滴而获得产品的一种干燥方法。原料液可以是溶液，乳浊液或是乳液，也可以是熔融液或膏糊液。干燥产品可根据生产要求制成粉状、颗粒状、空心球或团粒状。国内外通常采用的喷雾干燥方式有离心式、压力式和气流式。 二、工业化生产使用的三种雾化器 ●旋转盘式雾化器由离心能发生雾化 ●压力式雾化器由压力能发生雾化 ●气流式（二流体或三流体）雾化器由动能发生雾化 三、雾化器的选择： 取决于原料的物理、化学性质和干燥成品的形状规格。值得注意的是，当三种类型的雾化器均可选用时，我们通常优先采用旋转式雾化器，因为它具有更大的灵活性并且易于操作与控制。其优越性有：无堵塞问题；适用于磨损性原料；可使用低压进料系统；快速进料时，不需使用加倍的雾化器；易于调整旋转速度以控制液滴大小。 四、型号规格的选择：（以每小时水分蒸发量为规格单位） 目前本厂生产的喷雾干燥装置从每小时汽化水：5、25、50、100、150、200－3000kg 规格。具体的技术资料及参数，用户可直接向厂部索取。
LPG-200 喷雾干燥（冷却）联合机组 喷雾干燥应用实例： 食品：氨基酸类：氨基酸、氨基酸类似品、调味料、蛋白质食品、豆酱、精制小麦蛋白、大豆蛋白等 糖类：葡萄糖、糖稀、糖稀异性体、淀粉糖化液、焦糖、淀粉类、着色淀粉等 其他：酵母菌、香料、酶、鱼／肉精、糖精、小球藻、咖啡、全脂奶粉、食品添加物、山梨酸钾等 陶瓷：氧化铝、铁酸盐、块滑石、氧化镁、氧化钛、氧酸钡、钛酸镤、各种肥料体（铁素体）、各种金属氧化物、瓷砖陶土、陶瓷器、耐火粘土、瓷土、白云石、特殊金属等。 医药品：医药品、中药、农药、无机药品、酶、抗生素、维生素剂等。化学工业有机质、有机催化质、三聚氰胺树脂、尿素树脂、界面活性剂、氯乙烯、聚氯乙烯、有机物、木质素、酵母、五氯苯酚、苯酚钠、腐殖酸、酞酸盐钠、高级洗衣粉、中性洗衣粉、油脂类、脂肪酸、甘油酸脂、硬脂酸盐等。 无机质：甲基硅酸、铝酸、镁、磷酸曹达、磷酸钾、硅酸曹达、碳酸钾、硅藻磷曹达、白碳素、硫铵、无机染料、磷铵等。 废液：酿造废液、淀粉废液、发酵废液、黑液等。
喷雾干燥机操作规程 1．开车前的准备 1.1.管道连接处是否安装好密封材料，然后将其连接，以保证不让未经加热的空气进入干燥室。 1.2.检查静止设备、管道、静密封点、高速离心喷雾干燥机有无跑、冒、滴、漏和堵塞情况。 1.3.门和观察窗孔是否关上，并检查是否漏气。 1.4.检查电气联高速离心喷雾干燥机锁、仪表、阀门等是否正常。 旋紧筒身底部和旋风分离器底部的授粉器，要求授粉器必须清洁和干燥。在安装前应检查密封圈是否脱落，未脱落方可再旋紧授粉器。 1.5.点动启动离心风机的启动按钮，检查离心风机的运行旋转方向是否正确。 1.6.向离心喷头电机加油口注油至观察孔的二分之一以上，之后打开油循环泵。 1.7.检查离心风机出口处的调节蝶阀是否打开。（注意：不要把蝶阀关死，否则将损坏电加热器和进风管道，这一点必须引起充分注意） 1.8.进料泵的连接管道是否接好，电机和泵的旋转方向是否正确。 1.9.干燥室顶部安放喷雾头是否盖好，以免漏气。 1.10.关闭进料泵的出口。 1.11.检查进料泵是否正常。（按离心泵的操作规程进行操作、检查） 2.开车 2.1.开启离心风机，检查风机类设备的运行情况：包括是否有高速离心喷雾干燥机振动、异声、异味等，电机及轴承的温度是否正常，地脚螺丝是否有松动。 2.2. （先开蒸汽加热）开启电加热器（电加热是起辅助加热作用），并检查是否漏电（如果漏电，控制柜会自动跳掉）。进行筒身预热，预热温度在180-220℃之间。 2.3.打开关风机。
2.4.放置离心喷雾头，开启离心喷头，将雾化器的频率慢慢调到一定的频率（根据实际情况确定），让喷头达到该频率条件下的最高转速时，开启进料泵，打开进料泵的出口阀门。同时打开筒身底部和旋风分离器底部的授粉器，接受料物。（连续生产的时候不需要每批物料都清洗，需要根据物料的腐蚀性来确定，洗离心喷头时一般不需要拆卸，用螺杆泵打清水清洗。） 2.5. 慢慢打开离心喷头的阀门，使下料量由小到大，否则将产生粘壁现象，直到调节到适当的要求，以保持排风温度为一个常数（？）℃。 2.6.干燥后的成品被收集，在塔体下部和旋风分离器下部的授粉器内，在授粉器未经充满前就应调换，在调换授粉器时，必须先将上面的蝶阀关换方可进行。 3．正常维护检查内容： 3.1.每小时记录一次工艺高速离心喷雾干燥机参数和主要设备电流，认真做好生产记录。 3.2. 检查静止设备、管道、溜槽、静密封点高速离心喷雾干燥机有无跑、冒、滴、漏和堵塞情况。 3.3. 检查泵类设备的运行情况：包括是否高速离心喷雾干燥机有振动、异声，电机及轴承温度是否正常，地脚螺丝是否有松动，出口压力是否正常。 3.4.离心喷头的保养 3.4.1．在使用过程中如有杂声和振动，应立即停车取出雾化器，检查喷雾盘内是否附有残留物质，如有，应及时进行清洗。 3.4.2．检查轴承和衬套，以及轴、齿轮等传动机件有否异常，如发现，应及时更换损坏部件。 3.4.3．机械传动雾化器是采用高速齿轮转动。必须用高速润滑冷却油液不断地循环冷却，使齿轮、轴、轴承得到良好的润滑。（可用液压油或锭子油）使用油的粘度不宜太高。 3.4.4．为增加雾化器使用寿命最好将喷头交替使用，连续8小时或据情况轮换。滚动轴承的润滑油在150~200小时应调换一次。使用中每隔1~2小时可揿动油杯开关加入几滴润滑油润滑衬套，即将油杯顶上的小手柄上下翻动几下，然后将小手柄放平，若竖直的话，油杯一直处于加油状态，油杯的油很快加完，由于加油太多还将污染产品。 3.4.5．使用完毕后，应喷水清洗。
验证方案目录Ⅰ、总则 一、概述 1、名称及编号 2、用途和能力 3、工作原理 4、简要操作 二、验证的目的 三、验证的目标 四、文件 五、仪器仪表 Ⅱ、运行确认 一、高效过滤器完整性验证 二、高效过滤器风速验证 三、空载热分布验证 Ⅲ、性能确认的验证 一、负载热分布验证 二、内毒素挑战试验的验证 Ⅳ、验证结论总结 Ⅴ、附件
验证方案 Ⅰ、总则 一、概述： 1、名称及编号： ﹙1﹚设备名称： ﹙2﹚设备编号： ﹙3﹚生产厂家： ﹙4﹚安装位置： 2、用途和程序： （1）用途： （2）灭菌程序： 3、工作原理： 二、验证目的： 通过对GMSU—400W隧道式灭菌烘箱的验证，确认该设备始终能达到对瓶子的灭菌、除热原。 三、验证目标： 1、检查和确认GMSU—400W型网带式隧道灭菌烘箱的资料和文件符合GMP管理要求， 所用的仪器仪表经过校正。 2、确认GMSU—400W型网带式隧道灭菌烘箱的运行是否符合设定的标准。 3、在性能的试验中，可确认操作在百级层流下进行，满载热负荷下温度达标，热穿透 试验和指示剂挑战性试验均是合格的。 四、验证文件： 确认结果见附件1
五、仪器仪表 确认结果见附件2 Ⅱ、运行确认 一、高效过滤器的完整性验证 1、合格标准：≥0.5um≤20粒/2分。 2、测试仪器：CLJ－BⅡ尘埃粒子计数器 3、测试方法：用尘埃粒子计数器采样头，分别扫描，加热段和冷却段过滤器出风测；采样头离过滤器距离2cm，沿过滤器内边框，以低于5cm/秒的扫描速度巡检，每次为2分钟。 4、将测得的数据列入测试操作记录表中。 5、分析结果：如不合格、需及时找出原因、采取措施、重新验证、直至合格。 确认结果见附件3 二、高效过滤器风速验证 1、合格标准：各区域平均风速 0.6米/秒≥进入区≥0.30米/秒 0.6米/秒≥冷却区≥0.30米/秒 2、测试仪器：风速仪：QDF－6 3、测试方法：在车间空气净化正常情况下，启动隧道灭菌烘箱的风机用风速仪按测试要求在预热和冷却段中测得风速，预热和冷却段分别测试五个点，连续三次。