HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定
电位电解法培训试题
姓名：分数：
一、填空题（每空2分，共40分）
1、标准HJ 57-2017 的方法检出限为mg/m3,测定下限为
（ mg/m3。
2、二氧化硫浓度结果应保留位，当高于 mg/m3时保留3位有效数字。
3、监测前后应测定零气和二氧化硫标准气体，计算示值误差应不超过；系统偏差不超过，否则应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。
4、样品测定结果应处于仪器的20%--100%之间，否则应重新（校准量程。
5、干扰显著，测定样品时必须同步测定一氧化碳浓度，一氧化碳浓度不超过 umol/mol时可用本标准测定样品。
6、用于气袋法校准测定仪的集气袋，容积为，内衬材料应选用对被测组分影响小的铝塑复合膜、等惰性材料。
7、标准给出的测定仪量程校准方法主要有a) 、b) 。
8、启动抽气泵，以测定仪规定的采样取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续测定数据的平均值。作为一次测量值。
9、测定仪更换二氧化硫后，应重新一氧化碳干扰实验。
10、定电位电解法传感器使用寿命一般不超过，到期后应及时更
换；校准传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不到，表明传感器已失效，应及时更换。
二、判断题（每题2分，共20分）
1、可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查。（）
2、本标准适用于固定污染源和环境空气以及无组织监测中的二氧化硫的测定。
3、取得测量结果后，待其示值回到零点附近后，可以不用零气清洗测定仪，直接关机断电，结束测定。（）
4、除湿装置里的冷凝水，因其对测定结果不产生影响，可以不用排空。（）
5、对于燃烧充分的燃气锅炉可以不用做一氧化碳的干扰性实验，因为排出的烟气里一氧化碳浓度低，不影响。（）
6、在测定前需要事先检查二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪的气密性，确保系统气密性合格。（）
7、测定仪长期不用时，每月应至少通电开机运行一次，以保持传感器的极化条件。（）
8、采样器的滤尘装置应及时清洁，防止阻塞气路。（）
9、零点漂移、量程漂移检查应每六个月进行一次，且符合标准7.1.2条c）和d）的要求，否则应及时维护或修复仪器。（）10、二氧化硫采样时，应将采样管前端置于排气筒中的取样点上，堵严采样孔，使之不漏气。。（）
二、选择题（每题 3分，共15分）
1、进入定电位电解法传感器的废气温度应不高于℃（）。
A、80℃
B、 60℃
C、40℃
2、测定仪应具有抗压能力，保证采样流量不低于其规定的。
A、压力范围
B、流量范围
C、量程范围
3、二氧化硫测定时对一次测量值，应获得不少于个有效二氧化硫浓度分钟数据。
A、3
B、 5
C、7
4、用于气袋法校准测定仪，容积一般为 L，内衬材料应选用对被测
组分影响小的铝塑复合膜、聚四氟乙烯膜等惰性材料。
。 A、0.5 L ---1.0L B、2 L ----4 L C、4 L---8 L
5、具有加热及保温要求的采样管，其温度范围要求在℃内可设、可调（）。
A、120℃ ---160℃
B、200℃ ---500℃
C、500℃---1000℃
四、简答题（每题5分，共25分）
1、待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等易在传感器参透膜表面凝结并造成传感器损坏影响测定，消除措施有哪些？
2、氨、硫化氢。氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定干扰，可用哪些方法减小干扰？
3、简述该方法的原理和化学方程式？
4、如何判断一氧化碳浓度是否干扰二氧化硫的测定？
5、简述二氧化硫浓度的计算公式和式中各项的释义？
答案：
一、填空题：1、3 12； 2、整数 100
3、5% 5%
4、校准量程选择
5 一氧化碳 50umol/mol
6 4L---8L 聚四氟乙烯膜
7气袋法、钢瓶法；8、流量 5min---15min
9 传感器开展 10、 2年满量程值
二、判断题
1 对
2 错 3错 4错 5 错 6 对 7对 8对 9错 10对
三、1 C 2 B 3 B 4 B 5 A
四、
1、采用滤尘装置、除湿装置、滤雾气等进行滤除，消除影响。
2、可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰
3、抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极（敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。二氧化硫通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化反应：SO2+2H2O SO42- + 4H++2e
4、
HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定 电位电解法培训试题 姓名：分数： 一、填空题（每空2分，共40分） 1、标准HJ 57-2017 的方法检出限为mg/m3,测定下限为 （ mg/m3。 2、二氧化硫浓度结果应保留位，当高于 mg/m3时保留3位有效数字。 3、监测前后应测定零气和二氧化硫标准气体，计算示值误差应不超过；系统偏差不超过，否则应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。 4、样品测定结果应处于仪器的20%--100%之间，否则应重新（校准量程。 5、干扰显著，测定样品时必须同步测定一氧化碳浓度，一氧化碳浓度不超过 umol/mol时可用本标准测定样品。 6、用于气袋法校准测定仪的集气袋，容积为，内衬材料应选用对被测组分影响小的铝塑复合膜、等惰性材料。 7、标准给出的测定仪量程校准方法主要有a) 、b) 。 8、启动抽气泵，以测定仪规定的采样取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续测定数据的平均值。作为一次测量值。 9、测定仪更换二氧化硫后，应重新一氧化碳干扰实验。 10、定电位电解法传感器使用寿命一般不超过，到期后应及时更换；校准传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不到，表明传感器已失效，应及时更换。
二、判断题（每题2分，共20分） 1、可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查。（） 2、本标准适用于固定污染源和环境空气以及无组织监测中的二氧化硫的测定。 3、取得测量结果后，待其示值回到零点附近后，可以不用零气清洗测定仪，直接关机断电，结束测定。（） 4、除湿装置里的冷凝水，因其对测定结果不产生影响，可以不用排空。（） 5、对于燃烧充分的燃气锅炉可以不用做一氧化碳的干扰性实验，因为排出的烟气里一氧化碳浓度低，不影响。（） 6、在测定前需要事先检查二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪的气密性，确保系统气密性合格。（） 7、测定仪长期不用时，每月应至少通电开机运行一次，以保持传感器的极化条件。（） 8、采样器的滤尘装置应及时清洁，防止阻塞气路。（） 9、零点漂移、量程漂移检查应每六个月进行一次，且符合标准条c）和d）的要求，否则应及时维护或修复仪器。（） 10、二氧化硫采样时，应将采样管前端置于排气筒中的取样点上，堵严采样孔，使之不漏气。。（） 二、选择题（每题 3分，共15分） 1、进入定电位电解法传感器的废气温度应不高于℃（）。 A、80℃ B、 60℃ C、40℃ 2、测定仪应具有抗压能力，保证采样流量不低于其规定的。 A、压力范围 B、流量范围 C、量程范围 3、二氧化硫测定时对一次测量值，应获得不少于个有效二氧化硫浓度分
最新版固定污染源烟气(SO2、NOx、颗粒物)排放连续监测技术规范HJ 75-201７与HJ/T 75－2007标准差异汇总: 1、标准号差异?HJ 7５－201７规定较HJ/T 75-２007规定,正式作为行业标准,而不就是推荐性行业标准,效力更强。直接对运维工作具有约束力。 ?2、概念术语（系统响应时间与仪表响应时间) ?HJ 75－20１７规定了概念术语:系统响应时间与仪表响应时间；增加了验收技术要求:示值误差与系统响应时间。 9、3、3、1条气态污染物与氧气CＥＭS验收,这两项就是前提条件。ＨJ/T 75－2007规定中无此项。3??、新增氮氧化物监测单元要求 HJ 75-201７规定:第4条氮氧化物监测单元要求，二氮可直接测量,亦可转化为一氮后一并测量，不允许只测量一氮。在现场与运维,就需要在产品选型时做好产品设计与转换要求。HJ/T ７5-2００7规定中无要求。? 4、新增监测站房要求?HJ 7５－２01７规定:第6条监测站房要求-监测站房建设规范化。对于现场人员来说,就需要注意后期签订运维合同、验收项目，涉及该项,注意核实就是否符合技术规范。如不符合，书面提醒业主单位该事项。ＨJ/T 75-２007规定中无此项。 5、采样监控平台面积与安全防护变化?HJ 7５-2017规定:第7条7、1、1、7采样监控平台面积与安全防护ａ项。新增加采样监控平台面积与安全防护。技术验收应核实此项。ＨJ/T 75-2007规定中无此项。 6、安装要求变化 HJ 75-2０１7规定:第7条安装要求７、1、1、1 ｂ项安装位置细化;采样平台
斜梯(高于2米)与升降梯设置高度(高于20米）细化。技术验收应核实此项。HJ/T 75-20０7规定离地高度高于5米,设置Ｚ字梯旋梯升降梯。 ?７、新增了参比方法采样孔预留要求 HJ ７5－2017规定:第7条安装要求7、１、1、1 d项参比方法采样孔预留,技术验收应核实此项。ＨJ/Ｔ75-20０７规定中无此项。 8、烟气分布均匀程度判定规则 HJ 75-20１7规定：7、1、２、3烟气分布均匀程度判定。前四后二由之前得颗粒物增加为颗粒物与流速;新增了新建排放源采样平台与排气装置同步设计、建设，及烟气分布均匀程度判定。现场仪表在CEMS采样与分析探头安装,监测断面位置就是否合理做好判定。HJ/T75-2０07规定中无此项。 9、旁路增加烟温与流量 ＨJ 7５-20１7规定:7、1、２、６旁路增加烟温与流量，HJ／Ｔ75-２０0７规定中仅需增加流量。 １０、新增安装施工要求 HＪ７5-2017规定:新增了7、2 安装施工要求,7、2、１－7、2、10实际施工要求细化。CEMS安装施工要求细化，对工程施工及验收提高要求与考核指标细化。HJ／T ７５-2０07规定中无此项。 ?11、CＥＭS技术指标调试检测变化 ＨJ ７5-201７规定:第８条CEＭS技术指标调试检测附录A。主要变化有四
空气和废气监测技术规范试题考试时间：姓名：分数： 一、填空题（每空2分，共30分） 1、总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径（）的颗粒物。可吸入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径（）的颗粒物。 2、采集环境空气中的二氧化硫样品时，小时均值采样时，U型吸收管内装10ml 吸收液，以（）L/min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50ml吸收液，以（）L/min流量采样。 3、我国规定气体的标准状态是指温度为（），压力为（）时的状态。 4、环境空气中二氧化硫、氮氧化物平均浓度要求每日至少有（）h的采样时间。 5、环境空气中颗粒物的日平均浓度要求每日至少有（）h的采样时间。 6、测定锅炉烟尘时，测点位应尽量选择在垂直管段，并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部位。测点位臵应在距弯头、接头、阀门和其他变径管段的下游方向大于（）倍直径处，特殊情况下，最小（）倍直径处。 7、固定污染源排气中颗粒物（）的原理是：将烟尘采样管由采样孔插入烟道中，采样嘴正对气流，使采样嘴的吸气速度与测点处气流速度相等，并抽取一定量的含尘气体，根据采样管上捕集到的颗粒物量和同时所取的气体量，计算排气中颗粒物浓度。 8、按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时，每个断面采样次数不得少于（）次，每个测点连续采样时间不得少于（）min，每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量应不少于（）m3,取3次采样的（）作为管道的烟尘浓度值。
二、选择题（每题3分，共30分） 1、应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应（）。 A.大于5% B.不大于5% C.10% D.小于10% 2、当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时，应选择吸收率为（）%以上的吸收管。 A.85 B.90 C.95 D.99 3、环境空气中二氧化硫、氮氧化物的日平均浓度要求每日至少有（）h采样时间。 A.10 B.12 C.14 D.18 4、在环境空气监测点采样周围（）空间，环境空气流动不受任何影响。如果采样管的一边靠近建筑物，至少要在采样口周围要有（）弧形范围的自由空间。 A.90°,180° B. 180°,90° C. 270°,180° D. 180°,270° 5、在环境空气质量监测点（）m范围内不能有明显的污染源，不能靠近炉、窑和锅炉烟囱。 A.10 B.20 C.30 D.40 E.50 6、除分析有机物的滤膜外，一般情况下，滤膜采集样品后，如果不能立即称重，应在( )保存。 A.常温条件下 B.冷冻条件下 C.20℃ D.4℃条件下冷藏 7、在进行二氧化硫24h连续采样时，吸收瓶在加热槽内最佳温度为( ) ℃。 A 23-29 B 16-24 C 20-25 D 20-30 8、环境空气质量功能区划中的二类功能区是指( ) A．自然保护区、风景名胜区
固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法 1. 适用范围 本方法规定了测定固定污染源废气中氮氧化物的定电位电解法。 本方法适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定。 本方法的方法检出限为一氧化氮3mg/m3（以NO2计），二氧化氮3mg/m3；测定下限为一氧化氮12mg/m3（以NO2计），二氧化氮12mg/m3。 2. 术语和定义 2.1 氮氧化物：指固定污染源废气中以一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）形式存在的氮氧化物。 2.2 校准量程：仪器的校准上限，为校准用标准气体浓度值（若多点校准则为校准用最高标准气体浓度值）。校准量程（以下用C.S.表示）的选择要适当，所测气态污染物平均浓度应在C.S.的20%~100%之间，不得超过C.S.。当测定低浓度的氮氧化物（NOx）时，为实现数据质量目标，不要选择过高的C.S.。C.S.应小于或等于仪器的满量程。 2.3 零点漂移：在测定前后，仪器对相同零气的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 2.4 量程漂移：在测定前后，仪器对相同标准气体的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 2.5 系统偏差：标准气体直接导入仪器主机进气口（直接测定模式）得到的测定结果与标准气体由采样管端导入仪器（系统测定模式）得到的测定结果的偏差与校准量程的百分比。 3. 方法原理 抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极（包括三个电极，分别称为敏感电极、参比电极和对电极）组成的传感器。NO或NO2通过渗透膜扩散到敏感电极表面，在敏感电极上发生氧化或还原反应，在对电极上发生还原或氧化反应。反应式如下： NO+2H2O→HNO3+3H++3e NO2+2H+2e→NO+H2O
电解与库仑分析法习题解答 16-9用汞阴极恒电流电解pH 为1的Zn 2+溶液，在汞电极上，η H2=-1.0V ，试计算在氢析出前，试液中残留的Zn 2+浓度。 解：V 059.10.1]H lg[059.0(2 22H ΘH ,H H ,H -=-=+=+++ηE E 析出） (mol/L)109.26][Zn ]lg[Zn 20.0590.7631.0591122-++?=+-=- 16-10在1mol/L 硫酸介质中，电解1mol/L 硫酸锌与1mol/L 硫酸镉混合溶液。试问：（1）电解时， 锌与镉何者先析出？（2）能不能用电解法完全分离锌和镉？电解时，应采用什么电极？ηH2(铂电 极上)=-0.2V,ηH2(汞电极上)=-1.0V ,ηCd =0, ηZn =0 解：（1）若以铂为阴极： V 763.01lg 2059.0Zn ,Zn Zn ,Zn 22-=+=Θ++E E V 403.01lg 2 059.0ΘCd ,Cd Cd ,Cd 22-=+=++E E 显然，镉先析出。当mol/L 10]Cd [52-+= V 551.010lg 2 059.0403.05Cd ,Cd 2-=+-=-+E 但氢先析出，干扰析出，当[H +]=10-5mol/L 时， V 495.02.010lg 059.0(5H ,H 2 -=-=-+析出）E 显然，伴随镉的析出，还有氢离子的干扰。 （2）若以汞作阴极。因V 0.12H -=η 析出完全时的电位。小于析出）+-==+2H H ,H Cd V 0.1(22 ηE V 910.010lg 2 059.0763.05Zn ,Zn 2-=+ -=-+E 大于氢离子的析出电位。故氢离子不干扰镉、锌的析出。 V 15.0V 36.0)763.0(403.0,,22>=---=-=?++Zn Zn Cd Cd E E E 说明能分离完全。 16-11用控制电位电解0.1mol/L 硫酸铜溶液，如控制电解时的阴极电位为-0.10V （对SCE ），使电 解完成，试计算铜离子的析出的百分数。 解：阴极电位为：V 144.0244.01.0=+-=E ]Cu lg[2 059.034.0144.0];Cu lg[2059.022++Θ+=+=E E 得：mol/L 1027.27-?=x 故铜的析出量为0.1mol/L 残留量为：%1027.2%1001 .01027.247--?=??
固定源废气检测技术规范HJ/T 397-2007 姓名：分数： 一、填空题 1.颗粒物是指燃料和其它物质在燃烧、合成、分解以及各种物料在机械处理中所产生的悬浮于排放气体中的物质。 2. 3. 根据监测方案确定的监测内容，准备现场监测和实验室分析所需仪器设备。属于国家强制检定目录内的工作计量器具，必须按期送计量部门检定，检定合格，取得检定证书后方可用于监测工作。测试前还应进行，使其处于良好的工作状态。 4. 采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样断面的气流速 5. 必要时应设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便地操作。平台面 10cm的脚部挡板，采样平台的承重应不小于200kg/m2，采样孔距平台面约为 6. 对正压下输送高温或有毒气体的烟道，应采用带有采样孔。 7. 在烟尘采样中，形状呈弯成90°的双层同心圆管皮托管，也称型皮托管。 8. 、、和静等四种。 9. 烟气测试中，采样时间视待测污染物浓度而定，每个样品采样时间一般不少于。 10. 测定烟气流量和采集烟尘样品时，若测试现场空间位置有限、很难满足测试要求，应选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的倍，并应适当增加测点的数量。 11. 空白滤筒称量前应检查外表有、或，有则应更换滤筒，如果滤筒有挂毛或碎屑，应清理干净。 12. 采样位置应尽可能选择气流平稳的管段，采样断面最大流速与最小流速之比不宜大于倍，以防仪器的响应跟不上流速的变化，影响等速采样的精度。 13. 排气压力测定时，事先须将仪器调整水平，检查微压计液柱内有无气泡，液面调至零点；对皮托管、微压计和系统进行检查。 14. 在采集硫酸雾、铬酸雾等样品时，由于雾滴极易沾附在采样嘴和弯管内壁，且很难脱离，采样前应将采样嘴和弯管内壁清洗干净，采样后用少量冲洗采样嘴和弯管内壁，合并在样品中，尽量减少样品损失，保证采样的准确性。 15. 用定电位电解法烟气分析仪对烟气二氧化硫、氮氧化物等测试，应在仪器显示浓度值变化趋于稳定后读数，读数完毕将采样探头取出，置于环境空气中，清洗传感器至仪器读数在以
电化学烟气分析仪 原理 1、电化学气体传感器工作原理是：将待测气体经过除尘、去湿后进入传感器室，经由渗透膜进入电解槽，使在电解液中被扩散吸收的气体在规定的氧化电位下进行电位电解，根据耗用的电解电流求出其气体的浓度。 在一个塑料制成的筒状池体内安装工作电极、对电极和参比电极，在电极之间充满电解液，由多孔四氟乙烯做成的隔膜，在顶部封装。前置放大器与传感器电极的连接，在电极之间施加了一定的电位，使传感器处于工作状态。气体在电解质内的工作电极发生氧化或还原反应，在对电极发生还原或氧化反应，电极的平衡电位发生变化，变化值与气体浓度成正比。可测量SO2、NO、NO2、CO、H2S等气体，但这些气体传感器灵敏度却不相同，灵敏度从高到低的顺序是H2 S、NO、NO2、SO2、CO，响应时间一般为几秒至几十秒，一般小于1min；它们的寿命，短的只有半年，长则2年、3年，而有的CO传感器长达几年。 定电位电化学气体传感器的结构图
CO 气体传感器工作电极电位与响应电流的曲线 恒电位电路图 W —工作电极；C —对电极；R —参比电极 2、仪器一般由气路系统和电路系统两部分组成，其工作原理是气体采样泵将烟气经采样管送至传感器的气室，传感器的输出电信号通过电子线路将模拟信号放大，转换成被测气体的浓度。 被测气体通过渗透膜进入电解槽，传感器电解液中扩散吸收的二氧化硫发生以下氧化反应：SO 2 +2H 2O → SO 42- +4H + +2e 与此同时产生对应的极限扩散电流i ，在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正 比，即： Z — 电子转移数； F — 法拉第常数； S — 气体扩散面积；D — 扩散常数； δ — 扩散层厚度δ；i — 极限扩散电流； C — 二氧化硫浓度。 在一定工作条件下， Z 、F 、S 、D 和δ均为常数。因此，电化学反应中流向工作电极的极限扩散电流i 与被测的二氧化硫浓度C 成正比。 C D S F Z i ××××=δ
DB13 河北省地方标准 DB13/ -2016 固定污染源废气颗粒物的测定β射线法 Stationary Source Emissions-Determination of Mass Concentration of Particulate Matter –Beta-ray Absorption Method （征求意见稿） 2016- - 发布2016- -实施河北省质量技术监督局 发布 河北省环境保护厅
目次 1. 适用范围 (3) 2. 规范性引用文件 (3) 3. 术语和定义 (3) 3.1 颗粒物 (3) 3.2 标准状态下的干排气 (3) 3.3 等速测定 (3) 4. 方法原理 (3) 5. 干扰和消除 (4) 6. 仪器和设备 (4) 6.1. β射线法颗粒物测定仪 (4) 6.2. 要求 (4) 7. 参数的测定 (4) 7.1 排气温度的测定 (4) 7.2 排气中水分含量的测定 (4) 7.3 排气中O2的测定 (4) 7.4 排气中压力的测定 (4) 7.5 排气流速、流量的测定 (4) 8. 监测位置和监测点 (4) 8.1. 测定位置 (4) 8.2. 测定孔、测定点位置和数目 (5) 9. 样品测定 (5) 9.1. 测定位置和测定点 (5) 9.2. 仪器准备 (5) 9.3. 定点测定 (5) 9.4. 多点测定 (5) 9.5. 测定结束 (5) 10. 颗粒物浓度计算和表示 (5) 10.1．颗粒物浓度 (5) 10.2．标准状态下干废气排放量 (6) 10.3．颗粒物排放速率 (6) 10.4．颗粒物排放浓度 (7) 11. 质量保证和质量控制 (7) 12. 注意事项 (7)
固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法 方法验证报告 1.目的 通过对HJ 57-2017进行方法验证，来判断本实验室是否具备固定污染源排气中二氧化硫的检测能力。 2.适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。 本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。 本标准的方法检出限为3mg/m3 ，测定下限为 12mg/m3 。 3.技术要求及确认结果 4.样品的采集和保存 参考HJ 57-2017中8.进行。 5.方法特性指标
5.1 检出限试验 检出限DL=3.14×S 5.2 精密度试验 配制两个不同浓度的样品分别进行重复测定7次，测得的结果如下表格： 5.3准确度试验 5.4样品测试 6.结论 6.1通过对HJ 57-2017进行方法验证，可确认本实验室具备固定污染源排气中二
氧化硫的检测能力。 6.2 在采样和实验室分析整个过程中，均未有任何偏离标准的情况出现，所以不另行编制作业指导书，日后工作中完全参考HJ 57-2017标准执行。 6.3 质控要求：仪器应按期送国家授权的计量部门进行检定。仪器的各组成部分应连接牢固，测定前后应检查气密性，可堵紧进气口，若仪器的采样流量示值2min 内降至零，表明气密性合格。使用前并检查仪器的系统偏差，每个月至少进行一次测定前后的零点漂移、量程漂移检查。零点漂移、量程漂移均应处于±3%C.S. 之内（当校准量程≤200μmol/mol 时，应处于±5.0%C.S.之内）。进入定电位电解法传感器的气体温度不高于40℃。定电位电解传感器的使用寿命一般为1~2 年，到期后应及时更换。 分析：审批：
固定源废气监测技术规范关于采样口的具体要 求 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
固定源废气监测技术规范关于采样口的具体要求 5.1 采样位置 5.1.1 采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 5.1.2 采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面 急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方 向不小于 6 倍直径，和距上述部件上游方向不小于 3 倍直径处。 采样断面的气流速度最好在 5m/s 以上。 5.1.3 测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，可选择比 较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的 1.5 倍。 5.1.4 对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受 上述规定限制，但应避开涡流区。如果同时测定排气流量，采样位 置仍按 5.1.2 选取。 5.1.5 必要时应设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使 工作人员安全、方便地操作。平台面积应不小于 1.5m2，并设有 1.1m 高的护栏和不低于 10cm 的脚部挡板，采样平台的承重应不 小于200kg/m2,采样孔距平台面约为 1.2m～1.3m。 5.2 采样孔 5.2.1 采样孔 单 位 为 毫 米a)带有盖板的采样孔 b)带有管堵的采样孔 c)带有 管帽的采样孔图 1 几种封闭形式的采样孔 5.2.1.1 在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔的内径应不小 于 80mm，采样孔管长应不大于 50mm。不使用时应用盖板、管堵或 管帽封闭（图 1）。当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应 不小于 40mm。 5.2.1.2 对正压下输送高温或有毒气体的烟道，应采用带有闸板 阀的密封采样孔（图 2） 图2带有闸板阀的密封采样孔
H J57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法培 训试题
HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电 位电解法培训试题 姓名：分数： 一、填空题（每空2分，共40分） 1、标准HJ 57-2017 的方法检出限为 mg/m3,测定下限为 （ mg/m3。 2、二氧化硫浓度结果应保留位，当高于 mg/m3时保留3位有效数字。 3、监测前后应测定零气和二氧化硫标准气体，计算示值误差应不超 过；系统偏差不超过，否则应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。 4、样品测定结果应处于仪器的20%--100%之间，否则应重新（校准量程。 5、干扰显著，测定样品时必须同步测定一氧化碳浓度，一氧化碳浓度不超过 umol/mol时可用本标准测定样品。 6、用于气袋法校准测定仪的集气袋，容积为，内衬材料应选用对被测组分影响小的铝塑复合膜、等惰性材料。 7、标准给出的测定仪量程校准方法主要有a) 、 b) 。 8、启动抽气泵，以测定仪规定的采样取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续测定数据的平均值。作为一次测量值。
9、测定仪更换二氧化硫后，应重新一氧化碳干扰实验。 10、定电位电解法传感器使用寿命一般不超过，到期后应及时更换；校准传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不 到，表明传感器已失效，应及时更换。 二、判断题（每题2分，共20分） 1、可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查。 （） 2、本标准适用于固定污染源和环境空气以及无组织监测中的二氧化硫的测定。 3、取得测量结果后，待其示值回到零点附近后，可以不用零气清洗测定仪，直接关机断电，结束测定。 （） 4、除湿装置里的冷凝水，因其对测定结果不产生影响，可以不用排空。 （） 5、对于燃烧充分的燃气锅炉可以不用做一氧化碳的干扰性实验，因为排出的烟气里一氧化碳浓度低，不影响。 （） 6、在测定前需要事先检查二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪的气密性，确保系统气密性合格。 （）
第11章电解与库仑分析法 【11-1】解释下列名词。 电解、理论分解电压、实际分解电压、析出电位、控制电流电解法、控制电位电解法、汞阴极电解法、死停终点法、电流效率。 答：电解：将电流通过电解质溶液或熔融态电解质，（又称电解液），在阴极和阳极上引起氧化还原反应的过程，电化学电池在外加直流电压时可发生电解过程。 理论分解电压：使被电解的物质在两个电极上产生迅速的、连续不断的电极反应时所需要的最小外加电压的最小外加电压。 实际分解电压：指使电解质在电极上分解生成电解产物所需施加的最小电压。 析出电位：物质在阴极上产生迅速的连续不断的电极反应而被还原析出时所需要的最正的阴极电位或在阳极上被氧化析出时的阴极电位；或在阳极上被氧化析出时所需要的最负阳极电位。 控制电流电解法：在恒定的电流条件下进行电解，通过称量电解前后电极上沉积的析出物的质量来进行定量分析。 控制电位电解法：控制工作电极（阴极或阳极）电位为一恒定值的条件下进行电解的分离分析方法。汞阴极电解法：电解时以汞作阴极，铂为阳极的电解法。 死停终点法：指把两个相同的铂电极插入滴定溶液中，在两个电极之间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变，根据电流的变化情况确定滴定终点。 电流效率：指电解时在电极上实际沉积或溶解的物质的量与按理论计算出的析出或溶解量之比，通常用符号η表示。 【11-2】什么是电解分析和库仑分析？它们的共同点是什么？不同点是什么？ 答：电解分析是指在外加电压的作用下通过电极反应将试液中的待测组分转变为固相析出，称量析出物的重量以求得被测组分的含量。库仑分析是指通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。 共同点：测定的过程中不需要基准物质和标准溶液，且都基于电解反应。 不同点：电解分析采用称量电解后铂阴极的增量来定量的，电极不一定具有100％的电流效率；库仑分析用电解过程中消耗的电量来定量，要求电极反应必须单纯，用于测定的电极反应必须具有100％的电流效率，电量全部消耗在被测物质上。 【11-3】写出电解方程的数学表达式，并说明其中各项的含义。 【11-4】在电解分析中，一般使用的工作电极面积较大，而且要搅拌，这是为什么？有时还要加入惰性电解质、pH缓冲液和络合剂，这又是为什么？ 答：因为在电解分析中会出现极化现象所以为了减少电流密度消除极化现象而进行的消除超电位对电极电位影响后者是为了控制阴极电位，以为随着电解过程中的进行，阴极电位不断发生变化阳
固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationary source Fixed－potential electrolysis method HJ/T57-2000 1、范围 本标准规定了定电位电解法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放总量的方法。 2、引用标准 下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。 GB／TI6157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3、原理 烟气中二氧化硫（SO2）扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在恒电位工作电极上发生氧化反应： SO2＋2H2O＝SO4-2＋4H＋＋2e 由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与二氧化硫浓度成正比，即： 在规定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度δ均为常数，所以二氧化硫浓度c可由极限电流i来测定。
测定范围：15mg／m3～14300mg／m3。测量误差±5％。 影响因素：氟化氢、硫化氢对二氧化硫测定有干扰。烟尘堵塞会影响采气流速，采气流速的变化直接影响仪器的测试读数。 4、仪器 41定电位电解法二氧化硫测定仪。 4.2带加热和除湿装置的二氧化硫采样管。 4.3不同浓度二氧化硫标准气体系列或二氧化硫配气系统。 4.4能测定管道气体参数的测试仪。 5、试剂 5.1二氧化硫标准气体。 6、步骤 不同测定仪，操作步骤有差异，应严格按照仪器说明节操作。 6.1开机与标定零点 将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解二氧化硫测定仪在开机后，通常要倒计时，为仪器标定零点。标定结束后，仪器自动进入测定状态。 6.2测定 采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。 将仪器的采样管插入烟道中，即可启动仪器抽气泵，抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后即可读数。同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测量结果。
ICS点击此处添加ICS号 点击此处添加中国标准文献分类号DB11 北京市地方标准 DB 11/ ****—2016 固定污染源废气挥发性有机物 监测技术规范 The Technical Specification for Monitoring of volatile organic compounds emitted from stationary source 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （征求意见稿） （本稿完成日期：2016.07.01） 2016-XX-XX发布2016-XX-XX实施
目次 前言................................................................................ II 引言............................................................................... III 1 范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 测定项目的确定 (2) 5 监测方法的选择 (2) 6 采样技术要求 (3) 7 样品的运输和保存 (5) 8 结果与计算 (6) 9 质量保证与质量控制 (6) 附录A（规范性附录）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱质谱法 (8) 附录B（资料性附录）固定污染源废气非甲烷总烃或总烃标准监测方法表 (14) 附录C（资料性附录）固定污染源废气特征项目标准监测方法表 (15) 附录D（资料性附录）固定污染源废气中挥发性有机物的检测流程 (16)
固定污染源废气监测的影响因素及应对措施 监测固定污染源废气必须确保其数据的准确性和精密性，然而因监测过程受到多种因素影响，给监测带来极大难度。为此，监测人员应对废气全程监测进行把握，以确保检测数据及监测质量的可靠和真实，为监测技术提供可靠的参考资料。 标签：固定污染源；废气监测；影响因素 一、影响固定污染源废气监测的因素 （一）对工业生产状况及其废气排放的监测 工业生产是重大的污染源，工业生产工况的变化给其废气排放量带来极大影响，而排放量的变化给监测质量带来一定影响。工业生产的工况不同时，其废气排放量存在较大差异，废气中污染物的含量也会存在较大差异。所以，监测污染源废气需要对监测时间进行准确控制，并明确工业生产工况周期，把握好各个时间段内的工况内容。监测废气排放的前期，必须明确污染源是否处于正常工作情况下的负荷量。而后对不同时段的废气排放量进行测量，并掌握其排放量變化状况，以进一步明确工况同废气排放量间的关系，为数据参照系统的构建及完善提供依据，对废气排放特征进行分析和把握，为监测的准确性提供保障。 （二）滤筒质量对监测效果的影响 样品采集时，通常以滤筒为介质来计算样品浓度和确定污染因子。因此，滤筒是监测废气的必备工具，其质量的优劣直接关系到监测效果的准确性和可靠性。因而选择滤筒时应严格关注其材质，挑选滤筒管壁好的滤筒，并确保其型号同检测器的匹配。使用滤筒过程中，对滤筒重量进行严格测量，以避免或降低其他因素对滤筒质量的影响，进而使废气监测的质量得以提高。 （三）样品数据的计算对监测结果的影响 如果样品数据计算不够准确同样会影响对固定污染源废气的监测结果。所以，计算样品数据时应严格按照技术规范及相关操作标准来计算样品浓度，计算参数必须准确，以此来确保计算结果的准确性。同时，计算排放筒废气排放量时，应以及其速率和浓度的合理分区来计算，并依据有关参数进行整个分析和计算。 二、提高固定污染源废气监测准确性的对策 （一）采样工作的精细化 采样工作同监测质量的关系密切，直接关系到监测结果的准确性。因此，应做好采样工作，达到精细化的程度。比如进行现场勘查，以此明确固定污染源废
一氧化碳持证上岗考核试卷 姓名：分数： 一、填空题（每题4分，共40分） 1、标准HJ 973-2018的方法检出限为mg/m3,测定下限为mg/m3。 2、一氧化碳浓度结果应保留位，当高于mg/m3时保留三位有效数字。 3、监测前后应测定零气和一氧化碳标准气体，计算示值误差应不超过；系统偏差不超过，否则应查找原因，进行仪器维护或修复，直至满足要求。 4、样品测定结果应处于仪器校准量程的之间，否则应重新选择校准量程；若样品测定结果不大于，则无需重新选择校准量程。 5、乙烯对样品测定有干扰，当测定含乙烯浓度超过umol/mol 的样品气体时，应慎用本标准。 6、标准给出的测定仪量程校准方法主要有a) 、 b) 。 7、启动抽气泵，以测定仪规定的采样取样测定，待测定仪稳定后，按分钟保存测定数据，取连续测定数据的平均值。作为一次测量值。 8、定电位电解法传感器使用寿命一般不超过，到期后应及时更换；校准传感器时，若发现其动态范围变小，测量上限达不到，表明传感器已失效，应及时更换。 9、用于气袋法校准测定仪的集气袋，容积不小于L，内衬材料应选用对被测组分影响小的铝塑复合膜、等惰性材料。
10、测定仪应具有抗压能力，保证采样流量不低于其规定的。 二、判断题（每题2分，共20分） 1、可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪 示值误差和系统偏差的检查。（）2、本标准适用于固定污染源和环境空气以及无组织监测中的一氧化碳的测定。 （）3、取得测量结果后，待其示值回到零点附近后，可以不用零气清洗测定仪，直 接关机断电，结束测定。（） 4、除湿装置里的冷凝水，因其对测定结果不产生影响，可以不用排空。（） 5、在测定前需要事先检查一氧化碳测定仪的气密性，确保系统气密性合格。 （）6、测定仪长期不用时，每月应至少通电开机运行一次，以保持传感器的极化条 件。（） 7、采样器的滤尘装置应及时清洁，防止阻塞气路。（） 8、零点漂移、量程漂移检查应每六个月进行一次，且符合标准7.1.2条c）和d） 的要求，否则应及时维护或修复仪器。（）9、一氧化碳采样时，应将采样管前端置于排气筒中的取样点上，堵严采样孔， 使之不漏气。（）10、进入定电位电解法传感器的废气温度应不高于50℃。 （）三、简答题（每题10分，共40分）
DB37 山东省环境保护标准 DB/□□□-2014 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 —重量法 Determination of Mass Concentration of Particulate Matter (Dust) at Low Concentration Emitted from Stationary Sources--Manual Gravimetric Method （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 ICS 发布 山东省环境保护厅 山东省质量技术监督局
目次 前言 (Ⅱ) 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (2) 5 采样的基本要求 (2) 6 采样装置和仪器 (3) 7 排气参数的测定 (4) 8 排气流速流量的测定 (5) 9 排气中颗粒物的测定 (5) 10 结果计算与表示 (7) 11质量保证质和量控制 (8) 12注意事项 (8) 附录A（规范性附录）采样平台要求 (8) 附录B（规范性附录）确定等速率 (11)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，实施大气固定污染源排放低浓度颗粒物的监测，制定本标准。 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准规定了固定污染源排气中测定低浓度颗粒物的手工重量法。 本标准扩展了GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》，适用于固定污染源排气中低浓度颗粒物的测定。 本标准的附录A和B为规范性附录。 本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。 本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省环境监测中心站、青岛崂山应用技术研究所、武汉市天虹仪表有限责任公司、山东国舜建设集团有限公司。 本标准起草人：潘光、李恒庆、宋毅倩、谷树茂、潘齐、丁君、徐标
固定源废气监测技术规范 关于采样口的具体要求 Final revision by standardization team on December 10, 2020.
固定源废气监测技术规范关于采样口的具体要求 采样位置 5.1.1 采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。 5.1.2 采样位置应优先选择在垂直管段，应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采 样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于 6 倍直径，和距上述部件上游方向不小于 3 倍直径处。采样断面的气流速度最好在 5m/s 以上。 5.1.3 测试现场空间位置有限，很难满足上述要求时，可选择比较适宜的管段采样， 但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的倍。 5.1.4 对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应 避开涡流区。如果同时测定排气流量，采样位置仍按 5.1.2 选取。 5.1.5 必要时应设置采样平台，采样平台应有足够的工作面积使工作人员安全、方便 地操作。平台面积应不小于 1.5m2，并设有 1.1m 高的护栏和不低于 10cm 的脚部挡 板，采样平台的承重应不小于200kg/m2,采样孔距平台面约为 1.2m～1.3m。 采样孔 5.2.1 采样孔 单位 为毫 米a)带有盖板的采样孔 b)带有管堵的采样孔 c)带有管帽的采样孔图 1 几 种封闭形式的采样孔 5.2.1.1 在选定的测定位置上开设采样孔，采样孔的内径应不小于 80mm，采样孔管长 应不大于 50mm。不使用时应用盖板、管堵或管帽封闭（图 1）。当采样孔仅用于采集气态污染物时，其内径应不小于 40mm。 5.2.1.2 对正压下输送高温或有毒气体的烟道，应采用带有闸板阀的密封采样孔（图 2） 图2带有闸板阀的密封采样孔
第五章电解及库仑分析法 教师：李国清 一.教学目的： ⑴掌握电解分析法的原理、方法和应用 ⑵掌握库仑分析法的原理、方法和应用 ⑶了解控制电位法和控制电流法的优缺点 ⑷掌握控制电极电位的方法 ⑸了解电极超电位的影响因素 ⑹了解库仑滴定终点的指示方法和原理 二.教学重难点： ⑴电解分析及库仑分析法的原理、方法和应用 ⑵控制阴极电位的方法 三．教学难点： 阴极电位的控制，库仑滴定终点的确定 四．教具： 多媒体计算机。 五．教学方法： 讲授、演示、提问、讨论。 六．教学过程： §1．概述 电解分析法是将被测溶液置于电解装置中进行电解，使被测离子
在电极上以金属或其它形式析出，由电解所增加的重量求算出其含量的方法。这种方法实质上是重量分析法，因而又称为电重量分析法。 库仑分析法是在电解分析法的基础上发展起来的一种分析方法。它不是通过称量电解析出物的重量，而是通过测量被测物质在100％电流效率下电解所消耗的电量来进行定量分析的方法。 按实验所控制的参数（E 或i ）不同，本章的方法可分为控制电位法和控制电流法。 控制电位法是控制电极电位在某一恒定值，使电位有一定差值的几种离子能够分别进行测定，因而选择性较高，但分析时间较长； 控制电流法是控制通过电解池的电流，一般为2～5A ，电解速度较快，分析时间较短，但选择性较差，需要有适当的指示电解完全或电流效率100％的方法。 控制电位电解法 控制电流电解法 库仑滴定法 控制电位库仑法 §2 基本原理 当直流电通过某种电解质溶液时，电极与溶液界面发生化学变化，引起溶液中物质分解，这种现象称为电解。 一．分解电压和过电位 水溶液中除了电解质的离子外，还有由水电离出来的氢离子和氢氧根离子，换句话说，水溶液中存在着两种或两种以上的阳离子和阴离子。 究竟哪一种离子先发生电极反应，不仅与其在电动序中的相对位
环境保护标准固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电 解法 固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法 HJ/T 57-2000 批准日期 2000-12-07实施日期 2000-12-07 固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationary source Fixed,potential electrolysis method HJ/T 57-2000 1、范围 本标准规定了定电位电解法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放总量的方法。 2、引用标准 下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。GB,TI6157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3、原理烟气中二氧化硫(SO2)扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在恒电位工作电极上发生氧化反应: SO2，2H2O,SO4-2，4H，，2e 由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与二氧化硫浓度成正比，即: 在规定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度δ均为常数，所以二氧化硫浓度c可由极限电流i来测定。
测定范围:15mg,m3,14 300mg,m3。测量误差?5,。 影响因素:氟化氢、硫化氢对二氧化硫测定有干扰。烟尘堵塞会影响采气流速，采气流速的变化直接影响仪器的测试读数。 4、仪器 41定电位电解法二氧化硫测定仪。 4.2带加热和除湿装置的二氧化硫采样管。 4.3不同浓度二氧化硫标准气体系列或二氧化硫配气系统。 4.4能测定管道气体参数的测试仪。 5、试剂 5.1二氧化硫标准气体。 6、步骤 不同测定仪，操作步骤有差异，应严格按照仪器说明节操作。 6.1开机与标定零点 将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解二氧化硫测定仪在开机后，通常要倒计时，为仪器标定零点。标定结束后，仪器自动进入测定状态。 6.2测定 采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。 将仪器的采样管插入烟道中，即可启动仪器抽气泵，抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后 即可读数。同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测量结果。 测量过程中，要随时监督来气流速有否变化，及时清洗、更换烟尘过滤装置。 6.3关机