原料乳的质量控制与检测
王金提
甘肃西和县甘肃陇南742100
原料乳生产位于乳业产业链的最上游，其质量控制将直接关系到乳制品的质量与安全，是生产高品质乳制品的必要前提。本书系统地论述了牛场和乳品加工厂在提高原料乳质量方面各自所起的作用和所应采取的具体措施，全面地阐述了生产优质原料乳的方法和质量评价指标。主要包括原料乳的生产原理、奶牛场的建设、原料乳的生产管理和良好农业规范以及原料乳质量指标评价体系等内容，对从事奶业产业的工作者都有一定的实用与参考作用。
关键词：原料乳质量控制
原料乳的质量好坏是影响乳制品质量的关键，只有优质原料乳才能保证优质的产品。为了保证原料乳的质量，挤出的牛乳在牧场必须立即进行过滤、冷却等初步处理。
⒈过滤与净化
1.1过滤
牧场在没有严格遵守卫生条件下挤乳时，乳容易被粪屑、饲料、垫草、牛毛和蚊蝇等所污染。因此挤下的乳必须及时进行过滤．
凡是将乳从一个地方送到另一个地方，从一个工序到另一个工序，或者由一个容器转移到另一个容器时，都应该进行过滤．过滤的方法，除用纱布过滤外，也可以用过滤器进行过滤，过滤器具、介质必须清洁卫生，及时清洗杀菌。
1.2净化
原料乳经过数次过滤后，虽然除去了大部分的杂质，但是，由于乳中污染了很多极为微小的机械杂质和细菌细胞，难以用一般的过滤方法除去。为了达到最高的纯净度，一般采用离心净乳机净化．离心净乳就是利用乳在分离钵内受强大离心力的作用，将大量的机械杂质留在分离钵内壁上，而乳被净化。
⒉冷却
净化后的乳最好直接加工，如果短期储藏时，必须及时进行冷却，以保持乳的新鲜度。
2.1冷却的作用
刚挤下的乳温度36℃左右，是微生物繁殖最适宜的温度，如不及时冷却，混入乳中的微生物就会迅速繁殖。故新挤出的乳，经净化后须冷却到4℃左右。冷却对乳中微生物的抑制作用，未冷却的乳其微生物增加迅速，而冷却乳则增加
缓慢。在第6—12 h期间微生物还有减少的趋势，这是因为低温和乳中自身抗生物质——乳烃家(拉克特宁)使细菌的繁育受到抑制。
新挤出的乳迅速冷却到低温可以使抗苗特性保持较长的时间。另外，原料乳污染越严重，抗菌作用时间越短。例如乳温10℃时，挤乳时严格执行卫生制度的乳样，其抗菌期是未严格执行卫生制度乳样的2倍．因此，刚挤出的乳迅速冷却，是保证鲜乳较长时间保持新鲜度的必要条件．通常可以根据储存时间的长短选择适宜的温度。
2.2冷却的方法
2.2.1水池冷却
将装乳桶放在水池中，用冷水或冰水进行冷却，可使乳温度冷却到比冷却水温度高3～4℃。水池冷却的缺点是冷却缓慢，消耗水量较多，劳动强度大，不易管理。
2.2.2浸没式冷却器冷却
这种冷却器可以插入贮乳槽或奶桶中山冷却牛乳。浸没式冷却器中带有离心式搅拌器，可以调节搅拌速度，并带有自动控制开关，可以定时自动进行搅拌，故可使牛乳均匀冷却，并防止稀奶油上浮，适合于奶站和较大规模的牧场。
2.2.3冷搏和板式热交换器冷却
乳流过冷排冷却器与冷剂(冷水或冷盐水)进行热交换后流入贮乳槽中．这种冷却器，构造简单，价格低廉，冷却效率也比较高，目前许多乳品厂及奶站都用板式热交换器对乳进行冷却。板式热交换器克服了表面冷却器因乳液暴露于空气而容易污染的缺点，用冷盐水作冷媒时，可使乳温迅速降到4℃左右。
⒊储存
为了保证工厂连续生产的需要，必须有一定的原料乳储存量。一般下厂总的贮乳量应不少于1d的处理量。冷却后的乳应尽可能保持低温，以防止温度升高保存性降低。因此，储存原料乳的设备，要有良好的绝热保温措施，并配有适当的搅拌机构，定时搅
拌乳液以防止乳脂肪上浮而造成分布不均匀，见图1。贮乳设备一般采用不锈钢材料制成，应配有不同容量的贮乳缸，保证贮乳时每一缸能尽量装满．贮乳罐外边有绝缘层(保温层)或冷却夹层，以防止罐内温度上升。贮罐要求保温性能良好，一般乳经过24 h储存后，乳温上升不得超过2～3℃。
贮乳罐的容量，应根据各厂每天牛乳总收纳量、收乳时间、运输时间及能力等因素决定。一般贮乳罐的总容量应为日收纳总量的2／3～1。而且每只贮乳罐的容量应与每班生产能力相适应。每班的处理量一般相当于2个贮乳罐的乳容量，否则用多个贮乳罐会增加调罐、清洗的工作量和增加牛乳的损耗。贮乳罐使用前应彻底清洗、杀菌，待冷却后贮人牛乳。每罐须放满，并加盖密封，如果装半罐，会加快乳温上升，不利于原料乳的储存。储存期间要开动搅拌机，24h内搅拌20min，乳脂率的变化在0.1％以下。
⒋运输
乳的运输是乳品生产上重要的一环，运输不妥，往往造成很大的损失。在乳源分散的地方，多采用乳桶运输，乳源集中的地方，采用乳槽车运输。无论采用
哪种运输方式，都应注意以下几点：
4.1防止乳在途中升温，特别是在夏季，运输最好在夜间或早晨，或用隔热材料盖好桶。
4.2所采用的容器须保持清洁卫生，并加以严格杀菌。
4.3夏季必须装满盖严，以防震荡：冬季不得装得太满，避免因冻结而使容器破裂。
4.4长距离运送乳时，最好采用乳槽车。利用乳槽车运乳的优点是单位体积表面小。乳的升温慢，特别是在乳槽车外加绝缘层后可以基本保持在运输中不升温。
5.原料乳的验收
5.1感官检验
鲜乳的感官检验主要是进行嗅觉，味觉、外观、尘埃等的鉴定。
正常鲜乳为乳白色或微带黄色，个得含有肉跟可见的异物，不得有红、绿等异色，不能有苦、涩、咸的滋味和饲料、青贮、霉等异味。
5.2 理化指标
理化指标只有合格指标，不再分级。我国部颁标准规定原料乳验收时的理化指标。
5.3细菌指标
细菌指标有下列2种，均可采用。采用平皿培养法计算细菌总数，或采用美蓝还原退色法，按美蓝退色时间分级指标进行评级，两者只允许用一个，不能重复。细菌指标分为4个级别，按表10—3中细菌总数分级指标进行评级。
此外，许多乳品收购单位还规定有下述情况之一者不得收购：
5.3.1产犊前15 d内的末乳和产犊后7d内的初乳；
5.3.2牛乳颜色有变化，而非活菌数。
直接镜检比平板培养法更能迅速判断结果，通过观察细菌的形态，还能推断红菌数增多的原因。
5.4细胞数检验
正常乳中的体细胞．多数来源于上皮组织的单核细胞，如有明显的多核细胞出现，可判断为异常乳，常用的方法有直接镜检法(同细菌检验)或加利福尼亚细胞数测定法是根据细胞表面活性剂的表面张力，细胞在遇到表面活性剂时，会收缩凝固。细胞越多，凝集状态越强，出现的凝集片越多。
5.4.1TTC：试验如果鲜乳中有抗生物质的残留．在被检乳样中，接种细菌进行培养．细菌不能增殖，此时加入的指示剂TTC保持原有的无色状态(未经过还原)。反之，如果尤杭生物质残留，试验菌就会增殖，使TTC还原，被检样变成红色。即被检样保持鲜乳的颜色为阳性；被检乳变成红色为阴性。
5.4.2纸片法将指示菌接种到琼脂培养基上，然后将浸过被检乳样的纸片放入培养基上，进行培养。如果被检乳样中有抗生物质残留，会向纸片的四周扩散，阻止指示菌的生长，在纸片的周围形成透明的阻止带，根据阻止带的直径，判断抗生物质的残留量。
5.6乳成分的测定
近年来随着分析仪器的发展，乳品检测方法出现了很多高效率的检验仪器。如采用光学法宋测定乳脂肪、乳蛋白、乳糖及总干物质，并已开发使用各种微波仪器。
5.6.1微波干燥法测定总干物质(TMS检验)
通过2 450MHz的微波干燥牛奶，并自动称量、记录乳总干物质的质量速度快，测定准确．便于指导生产。
5.6.2红外线牛奶全成分测定
通过红外线分光光度计，自动测出牛奶中的脂肪、蛋白质、乳糖3种成分。红外线通过牛奶后，牛奶中的脂肪、蛋白质、乳糖减弱了红外线的波长，通过红外线波长的减弱率反应出3种成分的含量。该法测定速度快，但设备造价高乳粉生产
6.总结
原料乳的质量和验收是乳产品加工和生产的主要环节，各种原料乳都必须达到以上所论述的各过细节，我们的乳行业和乳产品才有保证，才会使乳行业快速发展起来，这是所有顾客所关注的焦点问题
河南科高辐射化工科技有限公司 原材料、中间品与产品质量控制和检测方法 一、碱性电池隔膜通用检测项目与方法 本公司实验室可检测项目包括： 理化性能检测：面密度、厚度、紧度、吸液量、吸液速率、水溶失量、全交换容量、机械强度、热老化性能、碱损失量、碱氧化损失量、湿电阻、磺基交换容量及其他原材料检测项目。 电池性能检测：电池的初期容量、荷电性能、循环寿命检测。 1.隔膜产品检测 （1）面密度 定义：试样每平方米的质量。单位： g/m2。 检测方法一：将待测样平铺于玻璃板上，使用圆形取样器在幅宽方向均匀裁取至少5片。在感量0.0001g的电子天平上称量圆片的重量，数显数值乘以100，即为待测样面密度。 检测方法二：将待测样平铺于玻璃板上，沿纤维方向裁取100mm×25mm 的长条，横向左、中、右各裁一条。在感量0.0001g的电子天平上称量长条的重量，数显数值乘以400，即为待测样面密度。 （2）厚度 检测方法一：按面密度检测方法二裁取三条试样，用螺旋测微器（又称千分尺）对每个试样随机测5个点，记录所测厚度。 检测方法二：在所取试样幅宽方向（幅宽约1米），用螺旋测微器（又
称千分尺）对10个均匀分布的点位进行测量，记录所测厚度。
（3）紧度 定义：单位体积试样的质量。单位：g/cm 3 检测方法：按面密度检测方法二裁取三条试样，按照面密度和厚度的检测方法分别测定试样的面密度W 和平均厚度d ，按下式计算隔膜紧度(D)。 1000 ?=d W D 式中： W —面密度，单位为g/m 2 d —平均厚度，单位为mm D —紧度，单位为g/cm 3 （4）吸液量 定义：试样对一定浓度的KOH 溶液的吸收量与试样重量的比值，单位：%。 检测方法：按面密度检测方法二裁取三条试样，称取试样原重，记为W 1。将试样浸入KOH 溶液中30min ，取出，悬空至15秒无液滴滴下，称取 试样此时重量，记为W 2。 吸液量%1001 12?-=W W W L 注：上述氢氧化钾溶液浓度，对于碱锰电池隔膜为40%；对于二次碱性电池隔膜，为30%。 （5）吸液速率 定义：一定浓度的KOH 溶液在电池隔膜中爬升25mm 所需的时间，单位： sec 。或者一定浓度的KOH 溶液在规定的时间内，在电池隔膜中所爬升的高度，单位为mm 。
1、水泥 1
2、在氯盐环境条件下，混凝土宜采用低氯离子含量的水泥，不宜使用抗硫酸盐硅酸盐水泥。 3、在硫酸盐化学侵蚀环境条件下，混凝土应采用低C3A含量的水泥，且胶凝材料抗蚀系数（56d）不得小于0.80 。胶凝材料抗蚀系数按附录 F检验。 4.硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥以比表面积表示，不小于300m2/kg；矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅 酸盐水泥以筛余表示，80μm(取试样25g)方孔筛筛余不大于10%或45μm(取试样10g)方孔筛筛余不大于30%。 a. 如果水泥压蒸试验合格,由水泥中氧化镁的含量(质量分数)允许放宽至6.0% 。 b. 当有更低要求时,该指标由买卖双方确定。 2、粉煤灰 2
3、磨细矿渣粉 4、细骨料 3
注：1、除5.0mm和0.63mm筛档外，细骨料的实际颗粒级配与表列的累计筛余百分率相比允许稍有超出分界线，但超出总量不应大于5%。 2、应采用岩相法检验细骨料的矿物组成和类型，再按快速砂浆棒法进行快速砂浆棒膨胀率进行检验，快速砂浆棒膨胀率应小于3.0%，0.10（含）~0.20（不含）%时，混凝土的碱含量应满足表6.3.2规定；0.20（含）~0.30（不含）%时，还应对混凝土采取抑制碱－骨料反应的技术措施，并经试验证明抑制有效。梁体、轨道板、轨枕、接触网支柱等构件中使用的细骨料的快速砂浆棒膨胀率应小于0.20%。 3、冻融破坏环境下，细骨料的含泥量应不大于2.0%，吸水率不大于1%; 4、当细骨料中含有颗粒状的硫酸盐或硫化物杂质时，应进行专门检验，确认能满足混凝土耐久性要求时，方能采用。 5、砂表观密度、松散堆积密度应符合如下规定： ----表观密度不小于2500kg/m3； ----松散堆积密度不小于 1400kg/m3； ----空隙率不大于44%； 配制混凝土时宜优先选用Ⅱ砂。当选择Ⅰ区砂时，应提高砂率，并保持足够的水泥用量，以满足混凝土的和易性；当采用Ⅲ区砂时，宜降低砂率；当采用特细砂时应符合相应的规定。 砂（除特细砂外）按公称直径630μm筛孔的累计筛余量（以质量百分率）分成三个级配区。I区16-40、II区41-70、III区71-85. 4
原料药分析方法开发流程 分析方法在药物的研发过程中起到的是灯塔”的作用，是原料药及制剂开发、质量控制 的标尺及眼睛，因此分析方法在药物开发过程中起到了领航员的作用。下面简单的介绍一下 原料药分析方法的开发流程。 原料药的分析方法开发一般分为两大部分：1、起始物料的分析方法开发；2、中间体及API 的分析方法开发。按照正常的逻辑顺序，应该是起始物料的分析方法开发先行，但是一般在 实际操作过程中，往往是中间体及API的分析方法先行开发。主要是因为，在打通工艺路 线时期或者是文献调研的阶段，主要是针对中间体及API的分析方法的工作。只有在工艺 优化的中期或者中后期，对起始物料厂家基本选定时才会有针对性的启动起始物料的分析方法开发工作。虽然如此，考虑到逻辑顺序，还是按照起始物料、中间体、API这样的顺序进 行逐一介绍。 一、起始物料 1、合成路线的获取 在启动分析方法开发工作之前，一定要获得起始物料厂家提供的合成路线，需要包括以 下几点：起始物料、中间体、反应溶剂、后处理溶剂及关键催化剂等。如果厂家提供反应步骤过长，一般选择3-5步即可。 2、杂质分析 结合起始物料厂家提供的工艺路线，对可能存在或者产生的各种杂质进行详细的分析， 为分析方法开发的方向奠定一个基础，也好对所需要的仪器耗材有提前的准备。一般涉及杂 质如下： 3、分析方法的开发
起始物料路线中所涉及的杂质种类，进行对应分析方法的开发。以厂家COA及提供的 分析方法为基础，结合自身工艺对起始物料质量的要求，建立适合自己的起始物料内控方法。 4、分析方法的验证 在API工艺进行逐级放大前，取得起始物料供应商提供的不小于3批的中试生产批量 样品，使用一批次进行分析方法验证工作，其余批次进行分析方法重现工作，同时也是为了验证厂家提供起始物料质量的稳定和可控。 5、杂质限度制定的依据 根据多批次起始物料的检测结果，以及API杂质限度的要求，结合工艺路线对杂质的 二、中间体 中间体分为过程控制及质量控制，过程控制主要监控反应进行的程度，质量控制是制定 中间体的中控标准。 1、过程控制方法 1）过程控制方法的开发 根究反应液的具体情况以及涉及物料自身的性质，中间体的过程控制方法可以选择TLC 或者HPLC的手段进行控制。一般在反应过程中主要关心的是原料的剩余及产物的生成情 况，所以确保在原料及产物峰周围没有干扰。如果有需要特殊关注的杂质，也需确保杂质的 分离度、峰纯度等。
原料药质量研究中无机杂质的控制 审评三部审评五室傅萍蒋煜 20060418 摘要：通过对药物无机杂质的引入途径、种类以及控制方法的讨论，以期申请人关注对原料药无机杂质的研究。 关键词：质量研究无机杂质 任何药物的非己成分均为该药物的杂质，按理化性质一般可将杂质分为三类：有机杂质、残留溶剂及无机杂质。目前申请人在研究过程中多将注意力集中在有机杂质和残留溶剂考察上，容易忽视对无机杂质的考察。由于无机杂质对药物的有效性、纯度、安全性等具有一定影响，应给予一定的重视。 一、引入途径和种类 无机杂质多由生产过程中引入，在贮存过程中引入的可能性相对较小，一般包括以下几种途径：1、起始原料引入，特别是复杂的原料（有机物），可从该起始原料的合成路线、中间体检测报告得出信息；2、反应过程中的副产物或未反应完全的试剂，如：钠盐、硫酸盐、氯化物、硫化物等；3、生产过程所用的金属器皿、管道以及其他不耐酸、碱的金属工具，则可能引入砷盐，以及铅、铁、铜、锌等金属杂质。 从上述过程来看，无机杂质一般是已知和确定的，包括试剂、配位体、催化剂、重金属、无机盐、其它杂质（例如：过滤介质、活性碳等）。按性质可分为信号杂质（或指示性杂质）和有害杂质。信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可反映药物的纯度水平，如氯化物、硫酸盐；有害杂质对人体有害，可在体内蓄积，主要指砷盐、重金属等。下表是ICH和美国药典对杂质种类的划分以及进一步细分。
表一：ICH和美国药典对杂质种类的划分以及进一步细分 二、杂质检查 通常来看，如果在生产过程中可能引入无机杂质时，则应进行针对性研究，由于药物降解产生无机杂质的可能性相对较小，在稳定性研究中一般可不做考察。 （一）无机阴离子 中国药典纳入的无机阴离子包括硫酸盐、氯化物、硫化物、氰化物、磷酸盐、含磷物质、氰酸盐、碘化物、碘酸盐、硝酸盐、氟化物、溴化物、硫代硫酸盐等。 硫酸盐、氯化物：信号杂质，多用于不能以其他更直接的方法控制确切的杂质时，考察样品纯度是否达到一定要求，不作为质量标准的普遍要求。中国药典纳入的几种药物限度分别为：丙磺舒（氯化物0.018%）、磷酸咯萘啶（氯化物0.0.3%）、富马酸亚铁（硫酸盐0.2%）。 硫化物：有毒杂质，应注意药典附录硫化物检查法中标准硫斑固定为5μg的硫(s)，供试品的量应与之匹配。中国药典纳入的几种药物限度分别为：黄凡士林（0.00017%）、对氨基水杨酸钠（0.001%）。 氰化物：有毒杂质，药典收载中纳入两种方法，可以检出达到痕量级。中国药典纳入的碘解磷定限度为0.0005%。 （二）金属离子与重金属 中国药典纳入的金属离子包括碱金属，碱土金属、铜、锌、镍、铅、铁、硒、砷盐等。对重金属的检查不同于对单一金属离子的检查，后者是具有针对性的。 硒：毒性杂质，主要来源于生产工艺，如某些甾体激素类药物，在生产中使用了二氧化硒脱氢，可能引入该杂质。中国药典纳入的醋酸曲安奈德限度为0.005%。
纺织品主要检测项目 1、本色棉纱线单纱强度、重量CV%、单强CV%、重量偏差、黑板条干、条干CV%、棉结粒数、棉杂粒数、捻系数、纱疵 2、精梳涤棉混纺本色纱线单纱强度、单纱强度CV%、黑板条干、棉结、纱疵、百米重量、纤维含量、百米重量偏差、重量CV%、捻系数、条干均匀度CV% 3、本色棉维混纺纱线品质指标、重量不匀、条干、棉杂、重量偏差、捻系数、纤维含量 4、本色中长涤粘混纺纱线单强、重量不匀、黑板偏差、捻系数 5、本色气流纺纱线单强、重量不匀、黑板偏差、棉杂、重量偏差、条干CV%、捻系数、捻度CV% 6、本色维纶纱线品质指标、重量不匀、黑板条干、重量偏差、捻系数 7、本色粘胶纤维纺纱线品质指标、重量不匀、黑板条干、重量偏差、捻系数 8、腈纶本色纱单强、单强CV%、百米重偏、黑板条干、捻系数 9、精梳绒线圈长、圈数、大绞重量、捻度偏差率、纹纱强力、起球、纤维含量、含油率、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦)、外观 10、精梳毛针织绒线圈长、大绞重量、线密度偏差、线密度CV%、捻度不匀、起球、单纱强力、纤维含量、含油率、外观、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦) 11、粗梳毛针织绒线线密度偏差率、重量不匀率、捻度偏差率、捻度不匀率、起球、单纱强力、含油率、纤维含量、外观、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦)
12、精梳毛型针织绒线圈长偏差率、大绞重量偏差、线密度偏差、捻度不匀率、单纱强力、纤维含量、含油率、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦)、外观 13、缝纫线支数、强力、捻度、皂洗、摩擦牢度、长度、结头、强力CV%、外观疵点 14、涤纶牵伸丝线密度(偏差、变异系数)、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、条干均匀度、沸水收缩率、染色均匀度、含油率 15、涤纶预取向丝线密度(偏差、变异系数)、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、条干均匀度、满筒率 16、涤纶低弹丝、网络丝线密度(偏差、变异系数)、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、沸水收缩、染色均匀度、卷曲收缩度、卷曲变异系数、卷曲稳定度、网络度、网络度CV% 17、锦纶长丝、弹力丝线密度(偏差、变异系数)、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、捻度、捻度CV%、沸水收缩、染色均匀性、收缩率、卷曲弹性率、卷曲收缩率、卷曲稳定度 18、丙纶牵伸丝线密度偏差率、线密度CV%、断裂强度、强度CV%、断裂伸长、伸长CV%、沸水收缩、含油率 19、丙纶弹力丝线密度偏差率、线密度CV%、断裂强度、强度CV%、断裂伸长率、伸长CV%、弹性恢复率、合股捻度 20、粘胶长丝干、湿断裂强度、干断裂伸长率、伸长CV%、线密度偏差率、线密度CV%、单丝根数偏差、残硫量、捻度CV%、染色均匀性 21、特种工业用锦纶丝根数、纤度偏差、纤度不匀率、强度不匀率、断裂率伸长率、捻度偏差、捻度不匀率、沸水收缩率、染色均匀性 22、本色棉布组织、幅宽、密度、断裂强度、外观、棉结疵点格率、棉杂疵点格率 23、印染棉布幅宽、密度、断裂强度、水洗尺寸变化、色牢度(耐光、耐洗、耐汗渍、耐水、耐摩擦) 24、精梳涤棉混纺本色布组织、幅宽、密度、断裂强度、棉结疵点格率、外观疵点
原料乳的质量控制 一、前言 由于牛乳的营养丰富，是最接近完善的食品，同时也极易腐败变质。因此乳的质量和饮用的安全性越来越受到社会各界的普遍关注。在完整的奶业产品链中，原料乳生产位于产业上游，其质量直接关乎最终乳制品的风味、感官、理化、卫生、营养与安全等。只有好的原料乳，才能生产出好的乳制品，后期的加工并不能从根本上使乳制品的基本质量变得更好。 原料乳的质量包括感官指标、理化指标、微生物质量和有害物质残留量及污染物量4个方面。理化指标也就是乳成分指标, 包括水分、乳蛋白质、乳脂肪、乳糖、矿物质、磷脂、维生素、酶类、免疫体、色素及其它一些微量成分; 而原料乳的卫生质量包括体细胞数、细菌总数、抗生素残留等。随着人们生活水平的提高, 人们对原料乳及乳制品的需求更加注重质量, 相应地对原料乳质量的重点也由感官指标、理化指标向卫生质量指标转变, 因此, 原料乳的卫生指标受到人们的重视我国乳业已经进入了一个新的阶段，这个新阶段的标志就是市场竞争的重点已经由过去的数量和价格竞争转向质量和安全竞争。 国外大多数国家都由奶业协会或政府部门制定原料乳计价体系，在全国或地区内统一执行，而国内都是由各乳品厂自己制定收购价格，没有监督机构。有的奶牛的牛乳由于质量原因被一家乳品厂拒收，就有可能被另一家以较低价格收购，或因奶源缺乏降低标准而收购，造成劣质牛乳、乳制品流向市场。 与发达国家相比，我国在确保乳业发展和乳产品质量安全的基础设施方面比较落后。由于手工挤奶比重过大，致使原料乳质量与先进国家相比有一定的差距，而且我国制定的原料乳质量标准也相对偏低。在质量监测方面，只是少数大型加工企业在收购原料时做简单的质量监测，而第三方检测基本没有建立，难以确保原料乳的质量。 改善乳的质量的技术包含的内容很广泛，涵盖整个乳品企业，它可以提高乳的生产率。改善乳品的质量的开始要从土壤、牧草和奶牛的开始。良好的饲料可以得到一个很好的哺乳期。挤奶、贮存和运输有机的结合起来。 对于乳品企业来说，要想生产安全合格的的乳制品，从源头抓起，符合质量要求的合格原料乳收购是乳品加工企业产品质量的的根本保证。为促使奶牛场提高原料生乳质量，实施推广按质论价与优质优价的原料乳收购政策与计价体系是乳品加工企业奶源政策的基础。另一方面，由于国内作为第三方的社会化技术服务的主要提供者，乳品加工企业不仅要知道奶牛场建立完整的原料乳质量控制体系，加强原料乳的生产现场管理，推行奶牛场管理的标准化等以满足加工企业需求的合格原料乳，实现奶牛场短期生产效益的最大化。同时，也应协助奶牛场推行以牛为核心的“牛性化管理”，建立预防为主的疫病预防机制，以保证奶牛场的长远利益。 现代化奶牛场控制原料乳的质量，必须从奶牛场建设、饲养管理、规范化挤奶、原料乳的贮存和运输等几个关键环节进行规范化、标准化的管理。对原料乳的生产过程实行标准化管理，使奶牛能够健康地生产优质牛奶，尽可能减少和降低生产过程对原料乳的污染，同时对各环节影响原料乳质量的因素加以预防或控制。只有这样才能确保生产质优量多的原料乳，实现牛场效益的最大化。 二．设计的先进性分析
1.为加强原料药的质量控制和管理，确保原料药经营过程中的质量，依据《中华人民共和国药品管理法》、《药品经营质量管理规范》及其《实施条例》、《药品说明书和标签管理规定》特制订本制度。 2.内容： 2.1原料药购进管理： 2.1.1坚持“按需进货、择优选购、质量第一”的采购原则，应从具有生产、经营原料药范围的药品生产、经营企业购进。 2.1.2对首次经营的原料药，应要求供货方提供生产批准证明文件和法定的质量标准。对首次购进的原料药，按首营品种审核制度的要求进行先审批、后购进。 2.13原料药的采购活动应符合公司购进药品的管理制度。 2.2原料药收货管理： 2.2.1收货员应严格按公司收货管理制度、收货与验收操作规程收货。 2.2.2收货员应检查运输方式、随货同行单是否符合要求，并对照随货同行单（票）和采购记录核对药品，符合收货要求的方可收货，对不符合规定的，应予以拒收。2.3原料药验收管理： 2.3.1验收原料药，应严格按照要求进行验收，对其包装、标签进行检查，外包装及封签完整的原料药可以不开箱查看。 2.3.2验收原料药时，每批均应要求供货方提供加盖其质量管理机构原印章的药品出厂
检验报告书，对无药检合格报告书的原料药，应予以拒收。验收结束后，应当将抽取的完好样品放回原包装箱，加封并标示：“验讫”字样。 2.3.3验收进口原料药应当有加盖供货单位质量管理专用章原印章的相关证明文件：《进口药品注册证》或《医药产品注册证》；《进口药品检验报告书》或注明“已抽样”的《进口药品通关单》。 2.3.4一般情况下原料药到货后二个工作日内验收完毕。 2.3.5验收要做好验收记录。记录内容应符合公司验收管理制度相关要求。 2.4.原料药储存保管管理： 2.4.1按其贮藏条件的要求（常温库：10-30℃；阴凉库不高于20℃；冷库：2-8℃；相对湿度：35%-75%），将验收合格的原料药存放于相应的库区中，原料药应专区存放，并有明显标识。 2.5.原料药养护管理： 2.5.1加强对原料药的储存养护，严格控制温湿度条件。为缩短原料药的在库储存时间，应适当控制其库存，按需购进。 2.5.2养护员根据库房条件、外部性质、在库原料药的性质及流转情况，按公司药品养护管理制度及操作规程养护和质量检查，并按规定填写养护档案。 2.5.3养护过程中发现质量可疑的药品应当立即采取停售措施，并挂待处理标识牌；在计算机系统中锁定，同时报公司质管部确认处理。 2.5.4每季度对原料药进行养护汇总分析。 2.6.原料药销售管理： 2.6.1销售原料药时，应严格审核购货单位资质，只能销售给具有该经营范围的药品生产企业和药品批发企业，对于资质不符合要求的坚决不能销售。 2.6.2按公司销售管理制度销售，并按规定做好相应的销售记录。 2.7.原料药出库复核管理： 2.7.1按照“先产先出、近期先出、按批号发货”的原则出库，如“先产先出”和“近期先出”出现矛盾时，应遵循“近期先出”的原则。
实验室内部质量控制是应用统计技术分析检测过程中 的误差，控制与检测有关的各个环节，把检测的误差控制在允许的范围内，保证检测结果的准确度（正确度与精密度），贯穿于实验室全部质量活动的始终。CNAS-CL10：2012《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求，纺织品实验室化学检测领域也应满足这一要求，本文从质量控制计划、空白试验、重复检测、比对、加标回收、实验室控制样品和质量控制图等对纺织品实验室化学检测领域的内部质量控制方式进行探讨，以使实验室内部质量控制更具操作性。 1 内部质量控制计划 建立和实施内部质量控制计划，一是可以确保并证明检测过程受控，二是可以有效开展对检测结果的准确性和可靠性的评价。内部质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施。质量控制计划应覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法[1]。如果检测方法中规定了内部质量控制计划和程序，包括规定限值，实验室应严格执行具体如表1所示。2 控制图 2.1 控制图概述 控制图由Walter Shewart博士于1924年首先提出，是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具，GB/T 4091—2001《常规控制图》有详细介绍。控制图是给定的子组特性值（如子组平均值、子组极差等）与子组号对应的一种图形[2]。CNAS!CL10：2012要求实验室应使用控制图监控实验室能力（适用时）。 2.2 控制图的制作 以平均值控制图为例。选取一个含量稳定、样品基本均匀、便于保存的控制样，以相同的测试条件连续测定n 次（一般可进行20~25次），设每x次进行2个平行样的测定，以平行样的平均值作为子组平均值，计算总体平均值X、标准差S，以X为中心线（CL），以X±2.659S为上下控制限（UCL、LCL）制作控制图。控制图可增加X±2S 为上下警戒限（UWL、LWL）。 2.3 控制图的分析 对制作的控制图，应观察和分析是否存在有GB/ T 4091—2001提及的质控点落在控制限以外、连续9点落在中心线同一侧（偏差现象）、连续6点出现递增或递 纺织品实验室化学检测领域内部质量 控制的探讨 The Discuss of Internal Quality Control in Textile Laboratory Chemical Testing Field 文/戴福文汪少敏丁振华 摘要： 叙述纺织品实验室化学检测领域的内部质量控制的主要内容，介绍质量控制计划、空白试验、重复 检测、比对、加标回收、实验室控制样品和质量控制图等化学检测常用的质量控制方法，结合纺织品化 学检测项目，提出内部质量控制的应用指南。 关键词：纺织品；实验室；化学检测；内部质量控制；探讨
原料奶生产体系的全程质量控制及其预防措施 马燕芬1，2，赵 军1，王丽芳1，卢德勋2 （1.内蒙古农业大学动物科学与医学学院，内蒙古呼和浩特 010018；2.内蒙古农牧业科学院动物营养研究所，内蒙古 呼和浩特010031） 摘要：原料奶的质量直接影响着乳制品的质量，为确保乳制品的食用安全，预防食物中毒和食源性疾病的发生，本文着重从牛奶源头出发，对影响原料奶质量的生产环节进行了详细的分析，并提出了相应的预防措施。 关键词：原料奶；奶牛；质量；控制中图分类号：S823.91 文献标识码：A 文章顺序编号：1672－5190（2010）06－0139－03 原料奶质量直接影响着乳制品的质量，进而影响消费者的健康。影响原料奶质量的生产过程主要包括奶牛饲养环境和饲养管理、奶牛健康、奶牛饲料原料、饮水质量、挤奶过程、贮存与运输等。因此，控制好以上生产环节对于提高原料奶的质量起到了事半功倍的效果。鉴于此，本文主要对原料奶生产的全程质量控制进行了综述。 1饲养管理与原料奶质量 1.1饲养环境管理奶牛饲养环境直接影响牛奶 质量，若奶牛运动场、挤奶车间、圈舍场地地面及走道长期潮湿，圈舍通风不好，特别是粪便清理不充分、牛只拥挤时，奶牛牛体由于起卧，其后部、腹部和乳房容易粘上泥土和粪便，再加上乳房未剪毛，这样牛体和牛舍卫生就很难保持清洁，同时也会增加奶牛乳房炎、肢蹄病、不孕症、难产等疾病的发生而影响奶牛利用年限，进一步加大原料奶中细菌数和体细胞数而影响原料奶的卫生指标。 为改善奶牛饲养环境，建议采取以下措施：①奶牛场应选在地势高、干燥、采光充足、排水良好、环境幽静、交通方便、没有传染病威胁和三度污染、易于组织防疫的地方，严禁在低洼潮湿、排水不良和人口密集的地方建场。②牛舍建筑应符合卫生标准，坚固耐用、冬暖夏凉、宽敞明亮、具备良好的清粪排水系统、舍外设粪尿池。③在牛舍外的向阳面，应设运动场，并和牛舍相通，每头牛占用面积20m 2 左右，运动场地应平坦，为沙土地，有一定的坡度，四周建有排水沟，场内有凉荫棚、饮水槽和矿物质补饲槽，四周围栏应坚实、美观，运动场应有专人清扫粪便、垫平坑洼、排除污泥积水。牛舍内不要存放粪便等污物，通风要求良好。④牛舍和运动场周围应有计划地种树、种草、种花，美化环境，改善牛场小气候。 1.2奶牛饲养管理奶牛皮肤、毛，特别是腹部、乳 房、尾部容易被土壤、牛粪、垫草等所污染，是微生物附着的重要部位，不洁牛体所附着的尘埃每克中的细菌数常达几亿至几十亿个，牛体所附着的粪块每克中的细菌数可达几亿至上百亿个，所以在挤乳前1h 须进行牛体清洗。 针对以上问题应采取如下措施对奶牛进行饲养管理：①奶牛场各饲养阶段的奶牛应分群（槽）管理，合理安排挤奶，作息时间不应轻易变动。②严格执行防疫、检疫和其他兽医卫生制度，定期进行消毒，建立系统的奶牛病例档案；每年进行1～2次健康检查。春秋各进行一次检蹄、修蹄，建议在犊牛阶段进行去角。③应坚持每天刷拭牛体，必要时用水清洗，以保持牛体清洁和奶牛舒适，但刷拭牛体后不要立即挤奶。奶牛每天应保持一定时间和距离的缓慢运动。④挤奶时不要喂易飞扬的饲料。青贮料也不宜存放在挤奶的牛舍里，以免影响牛奶的气味。经常性修剪乳房和胯部牛毛，减少污物的积累，防止牛毛和污物掉入挤奶桶或挤奶杯中。⑤对于奶牛生产中产生的粪尿及废水要进行生态无害化处理，给奶牛创造健康的生长环境，减少细菌、病毒的感染机会。⑥奶牛每胎必须有 60～70d 干奶期，建议采用快速干乳法。2 奶牛健康与原料奶质量 奶牛健康是生产优质卫生原料奶的基础。奶牛发病后尤其是患乳房炎后，原料奶中药物残留、病 本文首次发表在《中国畜牧杂志》2008年第20期。 基金项目：内蒙古自治区科技厅农牧业专项项目 （2060403）。 作者简介：马燕芬（1979—），女，助理研究员，博士，主 要研究方向为反刍动物营养调控理论技术。 通讯作者：卢德勋（1937—），男，研究员，博士，博士生导师，主 要研究方向为反刍动物营养调控。 畜牧与饲料科学 2010，31（6-7）：139-141 内蒙古农牧业科学院百年院庆论文集——— 畜牧特刊
精品 附录三工程主要原材料与混合料主要试验检测项目、频率 路基工程（一） 类别试验项目施工单位检验频率操作规程 颗粒分析试验T0155-1993 击实试验T0131-2007 标 液限朔限联合试验 每个土场 T0118-2007 土承载比（ CBR）试验T0134-1993 准 1 次 天然含水率T0150-1993 试 天然稠度（湿黏土、红黏土和中、弱膨胀土）T0122-2007 验 膨胀量（膨胀土）T0124-1993 石 岩石单轴抗压强度一次 / 每个料场，有T0221 －2005 怀疑时随时检测 颗粒分析试验T0155-1993 土击实试验T0131-2007 填液限朔限联合试验 1 次/ 每料场每级土T0118-2007 施料天然含水率试验T0150-1993 工原承载比（ CBR）试验T0134-1993 检验程序认可程序备注施工单位通过试验确定料源 选择确定土场后，监 驻地办试验监理工程师 理单位验证试验 接到施工单位检验申请 后，依据验证试验结果批 复。 施工、监理双方共同驻地办试验监理工程师确定料源 取样，监理见证依据见证试验结果批复。 施工单位通过试验 驻地办试验监理工程师 选择确定土场后，监 接到施工单位检验申请 理单位验证试验 后，依据施工单位试验或 监理抽捡试验结果批复。 过材颗粒分析试验T0155-1993 程料原击实试验T0131-2007 中 每公里至少 2 点，土 地液限朔限联合试验T0118-2007 面 质变化大时，视具体 承载力（触探仪）（天然含水率≥ 35 与液 T0134-1993 土 情况增加 限） 天然含水率T0150-1993 监理单位按合同频 率抽查驻地办试验监理工程师 接到施工单位检验申请 后，依据施工单位试验或 监理抽捡试验结果批复。
纺织品检测实习报告 由纺织服装系组织下，我们纺织品检测与贸易二班在专业老师的带领下，来到**市电子仪器有限公司进行为期一周的实习，让我们充分认识纺织品检测所用到的设备仪器，了解我国纺织品检测设备的现状及发展趋势，为我们将来走进社会工作打下坚实的基础，在实习过程中，公司上至领导下至员工积极配合帮助我们的学习，从理论学习到思想学习都给于大力支持，使我们同学受益匪浅，车间工人师傅为我们讲解各种仪器的原理、生产工艺、使用方法，并鼓励我们大家动手实践操作。其间我们有幸听取了**市电子仪器有限公司销售部总经理**和公司技术顾问、全国纺织品仪器有名的专家**的报告，他们的报告不仅进行了技术指导，而且还进行了思想教育，使我得到全面发展、全面的学习。其次我们还在装配工人师傅的指导帮助下，进行了简单的机件安装，并了解仪器内部的结构，这次实习对我们的成长起到良好的作用。 （一）实习目的：了解专业、认识设备、明知未来 （二）实习时间： XX-6-14~XX-6-20 （三）实习单位：**市电子有限公司 （四）实习内容： 我国是世界上最大的纺织品生产国，也是世界上最大的纺织原料消耗国。由于中国具有世界上最大的纺织品生产能力，所以，无论是现在还是将来，中国都必然是世界上最大的纺织机械和纺织仪器的市场。也必然存在着激烈的竞争。 纺织行业从纤维原料到纺纱、织布、印染、服装、或其他制成品的工艺流程很长，为了控制和提高产品质量，必须对复杂、多环节的工艺流程中各个过程进
行在线检测和监控，对原料、半成品、成品进行质量检验和质量控制。从上世纪八十年代中期至今的二十年里，我国纺织仪器和在线检测、监控设备有了长足的发展，已基本能满足我国纺织工业发展的需要。 在实习期间，我们不仅提高了动手实践操作的能力，而且还听取了专家的讲座，加强了思想方面的认识学习，全面提高了自身素质。 课外认识 首先，**市电子仪器有限公司销售部总经理**和我们举行座谈会，张总是一个讲话幽默风趣，工作干净利索、认真执着，和蔼可亲的老人，开始张总大致介绍了自己方方面面，讲述了自己对待人生的态度，包括家庭、工作、学习以及生活上等等。他的一番话使我深深的认识到一个人的情商也是很重要的，现实中许多大学生为追求高学历努力提高智商，而忽略了情商。对于一个将来做贸易的大学生尤其重要，协调处理好各方面的问题甚至能够关系到自己的前途命运。张总还把自己多年经商积累的经验传授给我们，教育我们先要从做人开始，正确的看待自己的人生价值。做任何事情首先有一个正确态度，因为“态度决定一切”。张总都是微笑的对待每一天，他在工作上一丝不苟、非常认真、非常热情。更令我惊奇的只是小学毕业，但是他非常热爱学习，特别是电脑。一个近七、八老人真正把电脑当成自己的“好朋友”。他拼借能力是饭碗，工作上认真学习，刻苦钻研，积极好学的态度，从一个普通的员工成就了今天的辉煌，总体用一句话来概括张总“他是在玩事业、玩工作、玩人生”，努力培养自己人生的兴趣。 第二天，我们听取了**工程师的讲座，张工开始先为我们分析了专业发展趋势，使我们对专业有个充分的认识，然后具体的分析如今纺织检测的现状，总体还是弊大于利的，他具体分析了了三个问题，并提出了自己的想法和建议。
原材料检测项目及抽检 频率 Company number：【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】
原材料检测项目及抽检频率?路基用土 检测项目：天然含水量、液限、塑限、标准击实试验、CBR试验、颗粒分析、比重、有机质含量等，必要时应做易溶盐含量、冻胀和膨胀量等试验。自检频率： 5000m3测定一次，土质变化时应另测定；抽检频率：5000m3测定一次，土质变化时应另测定。 ?水泥 检测项目：凝结时间、安定性、胶砂强度、比表面积、烧失量、氯离子、碱含量、三氧化硫、氧化镁、有力氧化钙、氯酸三钙、不溶物；自检频率：水泥袋装检测应以同一水泥厂家、同标号、同一生产时间、同一进场日期的水泥，200t为一验收批，不足200t时，亦按一验收批检测；散装应以同一水泥厂生产生产的同期出厂的同品种、同标号的水泥，以一次进厂（场）的同一出厂编号的水泥为一批，但一批总量不得超过 500t；抽检频率水泥袋装检测应以同一水泥厂家、同标号、同一生产时间、同一进场日期的水泥，200t为一验收批，不足200t时，亦按一验收批检测；散装应以同一水泥厂生产生产的同期出厂的同品种、同标号的水泥，以一次进厂（场）的同一出厂编号的水泥为一批，但一批总量不得超过500t。（注：注意水泥的有效期（一般为3个月，硅酸盐水泥为一个月），过期必须做复检，连续施工的工程相邻两次水泥试验时间不应超过其有效期） ?砂 检测项目：筛分、含泥量、视密度、云母含量、轻物质含量、氯离子含量、氯化物及硫酸盐含量、有机质含量；自检频率：检测应以同一产地、同一规格、同一进场时间，要400 m3为一验收批。不足400 m3时，按一验收检测、每料源1次；抽检频率：
纺织检测仪器 外观质量检测仪 用以检测纱条和印染织物的外观质量。外观质量通常指纱条条干、纱疵、印染织物的布面染色牢度等。检验纱条的条干均匀度和纱疵的方法有目光评比法、称重法和仪器法三种。目光评比法只需要简单的摇黑板仪。称重法使用半自动电子支数天平，能快速称出定长绞纱的支数，并打印出平均支数和支数不匀率。仪器法主要使用乌斯特条干均匀度仪。 乌斯特（Uster）条干均匀度仪 用以测定棉条、粗纱和细纱的条干均匀度（图 4 ）。仪器是根据纱条通 过电容极板间时电容量随纱条线密度变化而改变的原理设计的。这种仪器是 40 年代瑞士乌斯特公司研制成功的 , 后来逐步发展出各种型号。其中 B 型适用于棉、毛、人造棉和麻纱等短纤维纱条 ,C 型适用于化学纤维长丝和合成纤维纱条。早期的仪器能自动记录不匀率曲线，并能积分出纱条的平均差系数。 70 年代问世的仪器，检测效率较高，并能自动校正零点。 80 年代的仪器能自动调换管纱，自动调节平均值和自动打印出均方差系数或平均差系数。这种仪器还配有波谱仪，可画出纱条不匀波谱图，借以分析纱条不匀性质和不匀产生的原因；棉结、杂质仪可测定一定长度纱条内按规定大小决定的棉、毛纱线的棉结、杂质数。 印染织物染色牢度仪 用以检测印染织物经日晒、摩擦等作用后褪色的程度。大多是模仿印染织物实际使用情况设计的，有日晒牢度仪、皂洗牢度仪、摩擦牢度仪、升华牢度仪等。染色牢度试验方法随仪器种类而不同。 编辑本段织物风格检测仪 检测织物某些物理机械性质来综合评定织物风格的仪器。织物风格广义上指织物在人的触觉和视觉官能上的反应；狭义仅指触觉而言，即通常所称的手感。织物风格也分价值风格和特性风格，价值风格是指服装的美学性和舒适性；特性风格又可分为单因素特性风格（如光滑、丰满、挺括等）和复因素特性风格（如毛型感、丝性感、麻型感等）。织物风格历来都靠手感和目测评定，这种方法现在仍占主要地位。 1930 年出现用悬臂梁法测定织物试样的弯曲长度和弯曲刚度，以此来表示织物的手感性质。到 50 年代，
药品质量研究与质量标准的制定，是新药研究的主要内容之一，研究开发新药，必须对产品质量进行详细研究，并制订合理的质量标准，以保证药品安全有效。 一、质量研究 在确证化学结构或组份的基础上，应对该药品进行质量研究，并参照现行版《国家药品标准工作手册》制订质量标准，一些中国药典附录已有详细规定的常规测定方法，对方法本身可不作验证，但用于申报测定的特殊注意事项应明确标明。 1．性状应分别记述药品的外观、嗅、味和一般稳定情况、溶解度以及有关物理常数。 1.1外观、色泽、形状、嗅、味。在贮存期内发生的变化应予以研究记述，如遇光变色、易吸湿、风化等。 1.2溶解度溶解度是药品的一种物理性质，在一定程度上反映药品的纯度。表示溶解度的术语应按照药典规定分极易溶解、易溶解、溶解、略溶、微溶、极微
溶解、几乎不溶或不溶。 试验法可参照中国药典2000年版二部附录。一般用与该药品溶解特性密切相关、配制制剂、制备溶液或精制操作所需用的常用溶剂作试验，不必罗列过多。 1.3熔点已知结构的化学原料药，熔点是重要的物理常数之一，利用熔点或熔矩数据，可以鉴别和检查该药品的纯杂程度。测定原料药的熔点常用中国药典附录第一法。适于测定熔点的药品应是在熔点以下遇热时晶型不转化，其初熔与全熔易于判断的品种。应详细记录初熔与全熔时的温度，并应在规定范围内。化学药品的熔点范围一般为3℃-4℃，熔矩一般不超过2℃，不宜过宽。对熔融时同时分解的药品，要记录熔融时的现象，如变色，产生气泡等。通常当供试品开始局部液化，毛细管中出现液滴或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，至供试品固相消失全部液化时作为全熔温度。有时固相消失不明显，则以供试品分解并开始膨胀时的温度作为全熔温度。对某些药品无法分辨初熔与全熔现象时，可以记录其发生突变（如气泡很快上升，颜色明显变深）时的温度，作为熔融分解温度。对熔点难以判断或熔融时同时分解的品种以及一、二类新药的熔点应用DSC热分析法予以说明。如熔点在200℃以上并同时分解的品种，一般不将熔点订入质量标准中。 1.4旋光度或比旋度此项是反映化合物固有特性及其纯度的指标。对这类
原料奶安全检测及质量控制 生鲜牛奶是奶制品的源头，它的质量好坏至关重要，是保证奶制品食用安全、维护人类健康的基础。我国奶牛饲养从上世纪八九十年代的个体庭院式养牛、手工挤奶到现在的大中型企业集中饲养奶牛、机械集中挤奶，产品的质量有了根本性的转变，这主要归功于原料奶质量的提高。但是，近年来不断出现奶制品的安全问题凸显了原料奶的质量安全控制的重要性，而原料奶化学掺假等问题直接影响奶及奶制品的质量。本文结合笔者在乳品厂质检中心的实习及调研，对原料奶的质量安全控制及相关检测的研究进展进行讨论。 原料奶的质量安全问题及相关检测 奶牛疾病 奶牛由于患病，会导致产奶量大幅下降，严重影响原料奶的质量，同时会通过奶及奶制品将人畜共患的疾病传染给人类。其中奶牛乳房炎是最常见的疾病。 有研究证实，奶中微生物总数与乳房患炎症的数目紧密关联，生鲜奶中的体细胞主要组成是巨噬细胞、噬中性白细胞、淋巴细胞和少量的上皮细胞。当身体特别是乳房受到感染或伤害时，体细胞的数量明显增加。体细胞数的增加会直接影响牛的产奶量并导致乳脂肪和乳蛋白被酶破坏，使奶变味。目前我国生鲜奶主要是按菌落总数来分级的，而世界上养牛业先进的国家几乎都同时使用菌落总数和体细胞数来评价生鲜奶的卫生质量。在实际应用于生鲜奶分级时，两因素所占的权数一般是：菌落总数为1.2,体细胞数为0.8.进行积极有效的乳腺炎控制管理的牛群，体细胞数通常控制在每毫升1×105个以下。 抗生素残留 奶牛易患多种疾病，如乳腺炎、子宫内膜炎等，人们往往使用青毒素、链霉素、庆大霉素、磺胺类等抗生素进行治疗。这样，奶牛在用药期间和停药几天之内挤出的乳汁中都会有抗生素残留。 对于食品中药物残留是否引起严重后果仍有争议，目前可以肯定的是如果含有致敏抗生素的牛奶被敏感人群饮用，可引起食用者过敏反应，严重时可危及生命。一些抗生素具有一定毒性，长期用药对服用者的肝肾功能具有一定损伤，甚至有致癌、致畸、致突变作用，并且可引起长期服用者体内耐药菌增加，当有重大疾病需治疗时抗菌药物失效。从奶制品加工的角度来看，原料奶中抗生素残留物严重干扰发酵奶制品的生产，抗生素可严重影响干酪、黄油、发酵奶的起酵和后期风味的形成。 因此，许多国家以及联合国粮农组织和世界卫生组织等国际机构都作出规定：奶牛在接受抗生素治疗期间及用药后数日内挤出的乳汁不得用于生产商品奶。尽管如此，仍有不少农场或奶农不遵
他达拉非药学研究资料（CTD）目录3.2.S原料药 (1) 3.2.S.4 原料药的质量控制 (1) 3.2.S.4.1质量标准 (1) 3.2.S.4.2分析方法 (10) 3.2.S4.3分析方法的验证 (26) 3.2.S.4.4批检验报告 (121) 3.2.S.4.5质量标准制定依据 (125)
3.2.S原料药 3.2.S.4 原料药的质量控制 3.2.S. 4.1 质量标准 第1页
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他达拉非药学研究资料（CTD） 3.2.S.4原料药的质量控制 3.2.S. 4.1质量标准 临床研究用药品质量标准草案 他达拉非 Tadalafei Tadalafil 3 C22H19N3O4389.40 本品为(6R,12aR)-2,3,6,7,12,12a-六氢-2-甲基-6-[3,4-(亚甲基二氧)苯基]吡嗪并[1',2':1,6]吡啶并[3,4-b]吲哚-1,4-二酮。按干燥品计算，含C22H19N3O4应为98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色至类白色粉末；无臭无味。 在N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中易溶，略溶于四氢呋喃和乙二醇单甲醚，微溶于甲醇和乙腈，极微溶解于乙醇和异丙醇，在正己烷、正庚烷和水中不溶。 比旋度取本品，精密称定，加二甲亚砜溶解并定容稀释制成每1mL中约含10mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），比旋度为+78°~+84°。 【鉴别】（1）取本品，加0.1%三氟乙酸水溶液-乙腈（1:1）制成每1 ml中约含10 μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定，在221 nm、284 nm和291nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。 【检查】有关物质取本品，精密称定，用0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=1:1（v:v）溶解并定容稀释制成每1 ml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；取他达拉非对照品，精密称定，用0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=1:1（v:v）配制成每1 ml中约含0.4μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录ⅤD），以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液，流动相B为乙腈，按下表进行线性梯度洗脱；柱温为40℃；检测波长为285nm。取6R,12aS-非对映体，精密称定，用0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=1:1（v:v）溶解并
原料乳的质量控制与检测 王金提 甘肃西和县甘肃陇南742100 原料乳生产位于乳业产业链的最上游，其质量控制将直接关系到乳制品的质量与安全，是生产高品质乳制品的必要前提。本书系统地论述了牛场和乳品加工厂在提高原料乳质量方面各自所起的作用和所应采取的具体措施，全面地阐述了生产优质原料乳的方法和质量评价指标。主要包括原料乳的生产原理、奶牛场的建设、原料乳的生产管理和良好农业规范以及原料乳质量指标评价体系等内容，对从事奶业产业的工作者都有一定的实用与参考作用。 关键词：原料乳质量控制 原料乳的质量好坏是影响乳制品质量的关键，只有优质原料乳才能保证优质的产品。为了保证原料乳的质量，挤出的牛乳在牧场必须立即进行过滤、冷却等初步处理。 ⒈过滤与净化 1.1过滤 牧场在没有严格遵守卫生条件下挤乳时，乳容易被粪屑、饲料、垫草、牛毛和蚊蝇等所污染。因此挤下的乳必须及时进行过滤． 凡是将乳从一个地方送到另一个地方，从一个工序到另一个工序，或者由一个容器转移到另一个容器时，都应该进行过滤．过滤的方法，除用纱布过滤外，也可以用过滤器进行过滤，过滤器具、介质必须清洁卫生，及时清洗杀菌。 1.2净化 原料乳经过数次过滤后，虽然除去了大部分的杂质，但是，由于乳中污染了很多极为微小的机械杂质和细菌细胞，难以用一般的过滤方法除去。为了达到最高的纯净度，一般采用离心净乳机净化．离心净乳就是利用乳在分离钵内受强大离心力的作用，将大量的机械杂质留在分离钵内壁上，而乳被净化。 ⒉冷却 净化后的乳最好直接加工，如果短期储藏时，必须及时进行冷却，以保持乳的新鲜度。 2.1冷却的作用 刚挤下的乳温度36℃左右，是微生物繁殖最适宜的温度，如不及时冷却，混入乳中的微生物就会迅速繁殖。故新挤出的乳，经净化后须冷却到4℃左右。冷却对乳中微生物的抑制作用，未冷却的乳其微生物增加迅速，而冷却乳则增加