丙酮浸提法制取菜籽浓缩蛋白
摘要:利用响应曲面法,确定以丙酮为浸提液制取菜籽浓缩蛋白的最佳条件为78%~85%(V/V)的丙酮水,NaCl 为7%,pH值为4。获得蛋白质含量达70%的浓缩蛋白,色浅味淡。研究了产品的溶解性、吸水性、吸油性和起泡性,适宜用作食品添加剂。
关健词:菜籽浓缩蛋白丙酮浸提性质
0前言
油菜籽是我国主要油料作物之一,年产超过900万吨。菜籽榨油后的饼粕约占菜籽总量的55%,因而我国每年约有600多万吨饼粕。菜籽饼粕的粗蛋白含量一般在35%~45%,为全价蛋白质,是优质的植物蛋白资源。然而存在饼粕中的硫甙、植酸、多酚化合物等抗营养成分及菜籽壳的存在限制了菜籽蛋白在食品中的应用。大量的饼粕主要用作肥料或按少量比例添加入动物饲料,造成了资源的极大浪费。随着双低油菜的推广和脱壳榨油的应用,硫甙与菜籽皮壳的危害已相对减弱,而植酸和多酚的抗营养性对菜籽蛋白食用质量的影响则愈加突出。本实验选用丙酮溶液作抽提液,对饼粕中植酸、多酚的脱除进行探讨,确定最佳工艺条件,并对制得的浓缩蛋白的功能特性进行了初步研究。
1实验材料与方法
1.1实验材料
双低脱壳菜籽饼粕:华中农业大学校实验工厂提供。
大豆分离蛋白:云梦植物蛋白厂生产。
1.2测定方法
1.2.1蛋白质含量的测定
半微量凯式定氮法〔1〕。
1.2.2硫甙含量的测定
氯化钯快速检测法〔2〕,准确称取0.100g菜籽饼粕于10ml刻度试管中,加8ml沸水, 100℃水溶20min,冷却定容过滤,取滤液1ml,加2ml CMC-Na溶液和1ml PaCl2溶液,1h后在540nm下比色。
1.2.3植酸的测定
上清液差示法,其中磷含量测定采用磷钼黄比色法〔3〕。
1.2.4单宁的测定
Folin-Denis试剂法〔4〕。
1.2.5粗纤维、水分、灰分、残油的测定
1.3研究方法
1.3.1操作方法
称取一定量的菜籽饼粕,按料液比1∶8加入不同浓度的提取液,恒温均匀搅拌浸提1h,4000r/min离心10min取沉淀物或上清液测蛋白质和多酚含量。
1.3.2实验设计
响应曲面法(Response Surface Methodology)是一种应用较广的试验因素优化方法,采用此法对影响菜籽浓缩蛋白中蛋白质及多酚含量的丙酮浓度、NaCl浓度和pH值进行优化。以丙酮浓度、NaCl浓度和pH值三个因素为自变量,以菜籽浓缩蛋白中蛋白质及多酚含量为响应值,设计了三因素三水平的实验,取值见表1。
根据Box中心组合设计原理,设计了三因素三水平的响应面分析实验〔6〕。共有15个实验点,其中12个为析因子,3个为零点。零点实验进行3次,以估计误差。用蛋白质及多酚含量为响应值。
实验以随机次序进行,重复两次,实验获得的蛋白质及多酚含量的平均值用SAS RESRSG(Response Surface Regression)程序进行分析,并由此得出响应面分析图和方差分析表。
2结果分析与讨论
2.1实验结果分析
根据表1中对实验因素与水平的设计,采用不同的丙酮、pH值、NaCl浓度进行15次实验。实验结果
见表2。
表2响应面分析实验结果
编号X1 X2 X3 蛋白质(%) 多酚(%)
1 -1 -1 0 57.8 0.445
2 -1 0 -1 56.7 0.476
3 -1 0 +1 57.0 0.482
4 -1 +1 0 60.2 0.428
5 0 -1 -1 62.1 0.467
6 0 -1 +1 62.3 0.402
7 0 +1 -1 63.7 0.448
8 0 +1 +1 64.6 0.391
9 +1 -1 0 65.1 0.389
10 +1 0 -1 65.0 0.415
11 +1 0 +1 67.6 0.356
12 +1 +1 0 71.6 0.388
13 0 0 0 67.5 0.388
14 0 0 0 67.1 0.398
15 0 0 0 67.9 0.404
采用回归方程:Y=a0+a1X1+a2X2+a3X3+a11X12+a22X22+a33X32+a12X1X2+a13X1X3+a23X2X3,由
表2数据,在用SAS RESREG程序计算出回归方程中各系数(见表3)的基础上,对蛋白质和多酚两回归模型进行数学分析,结果见表4。
对回归模型的进一步分析和计算发现:两模型的F值大于f0.01(9,5)和f0.05(9,5),线性关系分别达到了0.9929和0.9546(见表5),说明两方程的因变量与全体自变量之间线性关系明显。
由于两方程的失拟项与一次项、二次项相比均较小(见表6),因此可以用回归模型对实验结果进行分析和预测(结果见表4)。
表3回归系数取值
系数蛋白质取值多酚取值
a095.694 1.333
a1 3.762 -1.765×10-2
a2 3.033 -8.233×10-2
a3 2.161 -2.3×10-4
a110.027 1.09×10-4
a220.103 4×10-4
a33 1.113 5.625×10-3
a120.019 -5.42×10-4
a130.058 6.67×10-4
a230.357 2.819×10-3
**f0.01(9,5)=10.2;*f0.05(9,5)=4.8;
表6回归方差各项的方差分析
同样从表6可以看出,两实验各个因子之间交互作用的影响不显著;蛋白质方程的一次项、二次项显著,说明各个具体试验因子对响应值影响不是简单的线性关系;多酚方程的一次项显著,其它各项不显著,因此试验因子对多酚的影响是线性关系。
图1分别为蛋白质含量和多酚含量的响应面分析图,可以看出对于多酚浸出丙酮浓度越高越好,而对蛋白质则不然。pH值在3~5对多酚影响不大,对蛋白质则pH在4~6较好。综合考虑两个回归模型,丙酮的最适浓度范围在78%~85%,NaCl浓度最适在7%左右,最适pH值为4。
以优化的配方制取菜籽浓缩蛋白,其为淡黄色,无味,无溶剂残留。所含成分见表7。蛋白质含量达到70%,植酸、硫甙和多酚均大幅度降低。
图1蛋白质含量和多酚含量的响应面分析图
表7菜籽浓缩蛋白成分
成分菜籽饼粕菜籽浓缩蛋白
粗蛋白(%干基) 58 70
残油(%) 1.05 0
植酸(%) 6.37 3.05
硫甙(mmol/g) 59.56 5
多酚(%) 0.78 0.35
粗纤维(%) 4.33 4.25
灰分(%) 12.2 10.5
2.2讨论
2.2.1丙酮与乙醇制取菜籽浓缩蛋白的比较
分别用乙醇和丙酮溶液作浸提液,发现用乙醇所得蛋白质含量略高于丙酮,而多酚含量亦高于丙酮。其原因是蛋白质与多酚以疏水相互作用、氢键等形成复合物〔5〕,当加入乙醇溶液时,由于溶液极性大,蛋白质分子构象发生变化,疏水基进入蛋白质分子内部,所连接的多酚也一同被蛋白质分子包围起来,更难脱除。丙酮的极性小于乙醇,使蛋白质变性程度较小,还可和蛋白质发生竞争,与多酚形成氢键,断开多酚与蛋白质的连接。
乙醇对可溶性糖类的溶出能力较强,对饼粕中其它杂质的溶出能力也较强,故所得产品中蛋白质相对含量稍高,但蛋白质变性严重,低温烘干后呈灰褐色,溶解性下降很多。而以丙酮浸提得到的浓缩蛋白在干燥前未变色,低温烘干后仅稍变黄一点。目前国内外制取菜籽浓缩蛋白较先进的工艺如FRI-71工艺和美国4158656专利法等均以乙醇水溶液为浸提液,但本实验表明乙醇溶液明显引起浓缩蛋白的颜色加深,影响了所得产品的后续加工利用。
多酚类物质易溶于丙酮,同时植酸、硫甙在丙酮水溶液中有较大溶解性,因此用丙酮替代乙醇制取菜籽
浓缩蛋白效果更好。
2.2.2植酸在浓缩蛋白中的作用
对于植酸,一般认为有抗营养作用,可与多种金属离子结合,并可与蛋白质、金属离子形成三元复合物,一方面造成金属离子如Ca2+、Zn2+、Mg2+的缺乏,另一方面降低部分酶的活力,从而抑制动物的生长发育。但近来有报道认为植酸与淀粉螯合后,淀粉发酵成短链脂肪酸,在结肠处形成低pH值环境,降低胆汁溶解度,中和氨,防止结肠癌;植酸与Zn结合,抑制DNA合成,与助氧剂Fe3+螯合,减少自由基对DNA的伤害,可预防癌症;植酸还可降低血脂和胆固醇,预防冠心病和糖尿病〔7〕;含植酸的纤维也具有抑癌的作用〔8〕。因此是否应将菜籽蛋白中的植酸完全脱除,以及食物中含多少植酸有利于健康还值得探讨。
2.2.3菜籽浓缩蛋白的功能性质
蛋白质的功能性质指蛋白产品在食品加工、贮藏和销售过程中人们所期望的食品特征产生影响或作出贡献的某些物理、化学特性的总称。一般将其分为四个主要方面:水化性质、表面性质、结构性质和感官性质。本实验就菜籽浓缩蛋白(RPC)和大豆分离蛋白(SPI)的溶解性、吸水性、吸油性、起泡性等进行比较研究,见图2~5。
图2不同pH值时RPC和SPI的NSI
可以看出,菜籽浓缩蛋白的溶解性低于大豆分离蛋白,限制了其在饮料中的应用;但其吸水性、吸油性及起泡性与大豆分离蛋白相近或稍高,可用作食品强化剂,提高食品的保水,保油性能,
图3RPC和SPI的吸油性
图4SPC和RPI的起泡性及起泡稳定性(pH6时)
图5RPC和SPI在不同pH值时的吸水性
或在油炸食品中起酥松作用。这些性质说明菜籽浓缩蛋白具有良好的功能特性,适于用作强化蛋白质的食品添加剂。
3结论
3.1以丙酮溶液浸出菜籽饼粕中的多酚等有害物质,可获得与乙醇溶液相近的效果,所得浓缩蛋白的蛋白质含量达到70%,其色泽明显优于乙醇溶液制得的浓缩蛋白。
3.2丙酮对浓缩蛋白中多酚含量与蛋白质含量影响均最大,综合两指标的响应面分析,丙酮溶液较佳的配方为:丙酮78%~85%(V/V),NaCl为7%,pH值为4。
3.3以上述丙酮溶液作浸出液制得菜籽浓缩蛋白色浅味淡,功能性质较好,适于添加入食品中。
参考文献
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蛋白 1、写出醇洗大豆浓缩蛋白的工艺流程（方框图）、主要工艺技术条件、主要设备 型式。 答：工艺流程如下： ： 主要工艺技术条件：先将低温脱溶豆粕进行粉碎，用100目筛进行过筛，然后将 豆粕粉由输送装置送入浸洗器中，用60%-65%乙醇溶液，在温度50℃左右，流 量按1:7质量比进行一次醇洗，洗涤粕中可溶性糖分、灰分及部分醇溶性蛋白质， 浸提约1h ，经过浸洗的浆状物分离机进行分离，除去乙醇溶液后，进行二次醇 洗（浓度90%-95%），再分离后，将浆状物干燥既得浓缩蛋白产品。 主要设配型式：LB220链板式萃取器、ZPT250真空盘式脱溶机、SJM-II 双效降膜蒸发器、GBZ10刮板薄膜蒸发器、尾气水吸收塔。 2、写出醇洗大豆浓缩蛋白改性的工艺流程（方框图）、主要工艺技术条件、主要 设备型式。 答：工艺流程如下： 水 ↓ 主要工艺技术条件： 调制、均质：加水调配成 10%左右的蛋白溶液，加碱液调配其 pH 至10，每次 进料量为42 kg ，加水量为280 L ，均质乳化时间为30～40 min 。 瞬时高温处理：在 115～135 ℃的高温下约 35 s 左右。 冷却：冷却至40～50 ℃用泵打入超声波处理罐中。 超声波处理：超声强度为3600 W ，超声时间为35 min 。 豆粕粉 一次醇洗 固液分离 二次醇洗 固液分离 干燥 产品 浓缩蛋白 粉碎 调制 瞬时高温处理 冷却 高压均质 超声波处理 喷粉 均质
主要设备型式：均质乳化罐，超高温瞬时灭菌机，超声波提取罐，供料泵（防爆），高压均质泵（防爆），喷粉塔，蒸汽分配器，电控柜（防爆）。 3、水酶法和水剂法生产花生浓缩蛋白的工艺原理是什么？各有哪些优缺点？答：水酶法工艺原理：水酶法主要利用机械破碎的基础上，采用酶（蛋白酶、淀粉酶、果胶酶、维生素酶等）破碎花生的细胞壁，使蛋白质与油脂暴露出来，利用蛋白质的亲水力和油脂的疏水作用，是蛋白质溶解在水中，同时把油脂从破碎的细胞裂缝中排挤出来。采用离心分离设备，将悬浊液中的乳油和淀粉残渣分离出去，才能得到蛋白液。 水剂法工艺原理：借助机械的剪切力和压延力将花生的细胞壁破坏，使蛋白质与油脂暴露出来，利用蛋白质的亲水力和油脂的疏水作用，是蛋白质溶解在水中，同时把油脂从破碎的细胞裂缝中排挤出来。采用离心分离设备，将悬浊液中的乳油和淀粉残渣分离出去，才能得到蛋白液。 水酶法优缺点：处理条件温和，能同时得到纯度高、可利用性强的蛋白质等。但提取率还不太高，一定程度上造成蛋白质资源浪费，由于两性大分子物质存在，容易形成O/W乳状液，造成乳化，一旦形成稳定的乳状液，要破乳就非常困难。水剂法优缺点：出油率大体和压榨法相当，残油在5%~7%；设备简单，操作方便，由于不使用易燃溶剂，保证了食品的卫生和生产上的安全。由于工业化时间短，在工艺与设备上尚存一些问题。以水作溶剂蛋白质溶液在加工过程中容易变质。 4、写出碱溶酸沉法生产大豆分离蛋白的工艺流程、主要工艺技术条件、主要设备型式。 答：工艺流程如下： 豆粕→浸取→固-液分离→酸沉→分离→水洗→分离→中和→灭菌↓↓↓↓ 饲料←干燥←残渣乳清废水冷却 ↓ 产品←干燥工艺技术条件：浸取：加水量1:10；浸取温度55~60℃；pH值7.5~8.5；时间0.5~1h。酸沉：时间0.5h；pH值4.5
醇法制备大豆浓缩蛋白工艺研究 作者：林凤岩， 董季 作者单位：济宁市机械设计研究院,山东济宁,272023 本文读者也读过(10条) 1.魏冰.曹万新.杨帆.石珊珊.朱正友.吴生平醇法大豆浓缩蛋白生产关键技术开发与实践[会议论文]-2007 2.关海君.于殿宇.周凤超.王瑾.Guan Haijun.Yu Dianyu.Zhou Fengchao.Wang Jin醇法连续提取大豆浓缩蛋白及其副产物综合利用的生产实践[期刊论文]-大豆通报2007(6) 3.胡晓荣.谷克仁醇法大豆浓缩蛋白制取工艺条件的试验[会议论文]-2004 4.宋宏哲.赵勇.白志明.SONG Hong-zhe.ZHAO Yong.BAI Zhi-ming醇法大豆浓缩蛋白的改性技术综述[期刊论文]-粮油食品科技2008,16(2) 5.樊永华.华欲飞.FAN Yong-hua.HUA Yu-fei氨作碱性剂对醇法大豆浓缩蛋白改性[期刊论文]-粮食与油脂 2007(12) 6.李华栋.夏慧玲.徐刚大豆浓缩蛋白的提取及产品质量评价[期刊论文]-江西科学2004,22(4) 7.宋宏哲.赵勇.王哲.白志明醇法大豆浓缩蛋白的改性技术浅析[会议论文]-2007 8.张术臻.唐金泉.崔海东年产5000 t功能性大豆浓缩蛋白投资分析[期刊论文]-粮油食品科技2009,17(2) 9.白志明.田娟娟醇法大豆浓缩蛋白全程质量控制体系的建立[期刊论文]-黑龙江粮食2006(4) 10.杨敏.田少君.周瑞宝.郭兴凤.YANG Min.TIAN Shao-jun.ZHOU Rui-bao.GUO Xing-feng大豆浓缩蛋白物理改性研究进展[期刊论文]-粮油食品科技2007,15(6) 本文链接：https://www.doczj.com/doc/968175954.html,/Conference_6566543.aspx
用固体配制溶液 例：实验室需要60克质量分数为20﹪的食盐水，如何配制 配制步骤： 一、计算：需要氯化钠克，水㏕。 二、称量：用规格为㏕的量筒量取㏕的水倒入大的烧杯中，再用托盘天平称取克氯化钠。 三、溶解：将称取的氯化钠倒入盛水的烧杯中，并用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，即得60克质量分数为20﹪的食盐水。 四、装瓶贴标签。 问题： 1、用固体配制溶液所需要的仪器 2、步骤三玻璃棒所起的作用 3、某同学在称量时砝码与药品放反了（1克以下用游码），实际称量的药品是多少克实际配制溶液中溶质的质量分数是多少 4、称量时天平指针偏左，接下来的操作是什么 5、下列情况导致溶液的质量分数会怎样变化（增大、减小、不变）： ①如果氯化钠中有杂质（杂质为氯化钾） ②量水时仰视量筒读数 ③用带水的量筒来量取水 ④称量好的氯化钠在倒入烧杯中时溅落到实验台⑤称量时托盘天平的两盘都没有放等质量的纸。 ⑤在装瓶贴标签的步骤中：烧杯向试剂瓶中倾倒液体时液体溅落 溶解度曲线练习题 如图是A、B、C三种物质的溶解度曲线，回答下列问题： 点表示的意义是 点表示的意义是
3.当温度＞t ℃时，A、B、C三种物质的溶解度由 3 小到大的顺序是 4.当温度＝t ℃时，A、B、C三种物质的溶解度由大 1 到小的顺序是 ℃时，A物质的不饱和溶液，要使它成为饱和溶液，可采用的方法有 6. t ℃时，C的一瓶饱和溶液，要使它成为不饱和溶液，可采用的方法有 3 ℃时，等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液，降温到t ℃，析出晶体最多的 1 是，析出晶体最少的是，溶液仍然饱和的是 ℃，A、B、C三种溶液的℃时，等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液，降温到t 1 质量分数由大到小的顺序是， ℃溶液中溶质的质量分℃时，等质量的A、B、C三种物质的饱和溶液，升温到t 3 数由大到小的顺序是，溶液仍然饱和的是 10. t ℃时，A的饱和溶液中含有少量的B，要得到A的晶体可采用的方法是 3 如果B的饱和溶液中有少量A，要得到B的晶体可采用的方法是 ℃时，50克的水中加入35克B ，得到的溶液是克，溶液中溶质的质量分数是 ℃时，A的饱和溶液中，溶质：溶剂：溶液的质量比为 ℃时，将A、B、C三种物质的饱和溶液分别恒温蒸发相同质量的水，析出晶体最多的是，析出晶体质量最少的是 ℃时，90gA物质的饱和溶液中，含A g，该溶液中溶质的质量分数14. t 3
标准溶液的配制 盐酸标准溶液的配制和标定： 使用市售盐酸（密度为1.19g/ml，约含37%HCL）配制盐酸标准溶液，选用优基纯盐酸先以水配制成HCL（1+1），再以水稀释成所需浓度。 例如配制c（HCL）=0.10mol/L溶液，则需要吸取18mlHCL（1+1）溶液于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。这样配制的标准溶液必须进行标定。标定HCL溶液最常用的是无水碳酸钠和硼酸两种方法。 (1.）无水碳酸钠法标定。选用碳酸钠作基准物质，其优点是容易制得纯品，价格低廉，缺点是摩尔质量较小，易吸水。以甲基橙、甲基红或甲基橙——靛蓝二磺酸钠作指示剂，用HCL溶液滴定Na2CO3溶液，其化学反应式为： Na2CO3 +2HCL = 2NCL + H2O + CO2↑ 用此进行标定时应当注意： 1.）Na2CO3有强烈的吸水性，使用前必须在高温炉２７０——３０００Ｃ加热约１ｈ，然后置于干燥器中冷却备用。 ２.）计量点时PH值为3.9突跃范围PH值为5.0——5.3，可选用甲基橙作指示剂，选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠作指示剂其变色点接近于计量点，终点更敏锐。 3.）选用甲基红作指示剂，滴定至终点时，应煮沸溶液2-3min，以消除CO2的影响。 （2）硼砂法标定。硼砂吸水性小，易制得纯品，摩尔质量大，是标定酸溶液较好的基准物质。硼砂在水中重结晶两次（结晶析出的温度在500C以下）可得到合乎要求的硼砂。由于硼砂含有结晶水。当空气中相对湿度小于39%时会明显风化形成水合物。所以，用作标定的硼砂应保存在相对湿度为60%左右的恒温中。用HCL滴定硼砂的计量点的产物为很弱的硼砂K a=5.7ⅹ10-10，PH=5.1.因此甲基红是适宜的指示剂，其滴定反应式为： B4O72-+2H++5H2O =4H3BO3 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 氢氧化钠标准溶液的配制方法根据不同的要求有不同的方法，因氢氧化钠具有强烈的吸水性，且易吸收空气中的CO2.生成NaCO3，NaOH中常含有少量硫酸盐、氯化物和硅酸盐等，因此配制NaOH标准溶液只能用标定法。 不含CO32-的碱标准溶液通常有两种方法配制。一是称取一份NaOH置于带橡皮塞的试剂瓶中，加入一份H2O，搅拌溶解，配制NaOH（1+1）溶液，在这种浓碱溶液中，Na2CO3的溶解都很小，待Na2CO3沉淀完全，吸取上层澄清溶液，稀释成所需浓度的溶液。二是利用Ca(OH)2或BaCL2来沉淀溶液中的CO32-使之转化为Ca2CO3或BaCO3，由于Ca(OH)2在水溶液中溶解度相当的小。因此过量的Ca(OH)2将和Ca2CO3一起沉淀下来。若用BaCL2，则过量的BaCL2可加入少许Na2SO4使之与BaCO3一起沉淀，这样待完全沉淀后吸取上清液，稀释成所需浓度的溶液。 如果碱标准溶液中含有少许碳酸盐并无妨碍时，则可用简易的方法配制。称取较多的国体氢氧化钠，例如配制1L0.1mol/LNaOH溶液，可称取5——6g固体NaOH置于烧杯中，以水迅速洗涤2——3次，每次用少量水，倾去洗涤液，留下固体NaOH，再用水溶解，稀至1L用这种方法可以洗涤在固体NaOH表面上的大部分碳酸盐。 配制不含CO32-的碱标准溶液的用水均应预先除去其中的CO2，一般将水煮沸数分
前言 浓缩蛋白质的生产主要是以低温脱脂豆粕为原料，通过不同的加工方法，除去低温粕中的可溶性糖分、灰分以及其他可溶性的微量成分，从而使蛋白质的含量从45%-50%提高到70%左右。所采用的乙醇洗涤法工艺原理是：一定浓度的乙醇溶液，可使大豆蛋白质变性，失去可溶性。根据这一特性，利用含水乙醇对豆粕中的非蛋白质可溶性物质进行浸出、洗涤，剩下的不溶物经脱溶、干燥即可获得浓缩蛋白。醇法大豆浓缩蛋白的特点在于产品的风味、色泽好，蛋白质得率高，生产过程中无污水排放，避免了环境污染，且更有利于对产品进行综合利用。
目次 1. 工艺设计说明 (1) 1.1 国内外现状及发展趋势 (1) 1.2 课题意义 (2) 1.3 设计说明 (3) 2. 工艺设计计算 (6) 2.1 物料衡算 (6) 2.2 热量衡算 (8) 3. 设备选型及明细 致谢.......................................................................................................................... 参考文献..........................................................................................................................
1.工艺设计说明 1.1 国内外现状及发展趋势 大豆蛋白加工是最近10多年来我国大豆加工利用的新方向。其加工工艺和传统大豆加工工艺的区别在于大豆经过浸出法提取油脂后, 豆粕在低温条件下脱除溶剂, 大豆蛋白质基本不变性。利用此低温脱溶豆粕(俗称白豆片)可以进一步生产出大豆蛋白粉、大豆组织蛋白、大豆浓缩蛋白、大豆分离蛋白等大豆蛋白产品。我国现今已有30 余家生产大豆蛋白的企业, 可以生产大豆组织蛋白、大豆浓缩蛋白、大豆分离蛋白。由于美国是大豆的主要产地, 所以其大豆加工业也是规模最大的。根据网上数据统计, 目前在美国就有381家企业涉及大豆的加工。世界上加工大豆蛋白的一些企业如ADM、DuPont Protein Technologist (即以前的保利来蛋白公司, 现被DuPont 公司收购, 该公司已经在我国收购多家企业并开始生产分离蛋白)、Central Soya、International ProteinCorporation 等,其大豆蛋白生产品种基本覆盖了已经成功开发的所有品种, 最为重要的是有些公司的产品已经形成序列化、专一化, 有不同类型的蛋白质产品来满足不同的食品加工需要。据不完全统计, 仅ADM和DuPont公司的蛋白产品就达几十种, 产品的应用范围几乎覆盖所有的日常加工食品, 同时一些产品的针对性强, 有自己的特定使用对象, 而这个问题正是我国大豆蛋白加工所存在的问题。从蛋白质产品生产厂商数目上看, 大豆蛋白的生产以豆奶类、脱脂豆粉、浓缩蛋白、分离蛋白、组织化蛋白的生产较多, 而对水解蛋白的生产较少。它的营养价值与牛乳接近, 并且还存在以下几个优势: 无乳糖、无胆固醇、富含不饱和脂肪酸、富含异黄酮、含纤维素。在注重健康的今天得到美国消费者逐步认可,消费观念发生了改变所致。 在对脱脂豆粉进行加工处理时, 产品的风味质量得到改善, 特有的豆腥味被去, 大豆中含有的所谓“胀气因子”——大豆低聚糖也同时被除去, 产品中蛋白质的含量与原料脱脂豆粉相比明显提高(一般不低于70% ) , 通常1吨脱脂豆粉可以生产出750kg的浓缩蛋白。蛋白产品的性状与处理方法有关。脱脂豆粉热变性后水浸提处理, 产品的溶解性能低、色泽也较深; 醇浸提法生产出的产品溶解度虽然低(NSI为10%～15% ) , 但可以保留大豆蛋白的一些功能性质, 如粘度、
配制溶液的一般实验步骤 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同，现举两个例 子： 举例 1：配置 0.05mol/L ，400mL NaOH 溶液的步骤：要准确配置氢氧化钠的浓度，则要用容量瓶定容，实验室没有 400 毫升的容量瓶，则选用 500 毫升的容量瓶。 1.计算需要氢氧化钠的质量：0.5L*0.05mol/L*40.01=1.000 克 2.称 1.000 克氢氧化钠于烧杯中，加少量水溶解，然后倒入 500 毫升容量瓶里，分 3 次洗烧杯，将溶液全部倒入容量瓶里，最后用水稀释至刻度线，摇匀，即，得到 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液。 如果不需要很准确的话，可以直接用量筒量 400 毫升，称的时候只要称 0.8 克就可以了。举例 2：配置 1.5mol/L 的稀硫酸 200mL 步骤： 第 1 步：计算：根据 C1V1=C2V2 ，计算需要浓硫酸的体积；第 2 步：量取，利用刻度吸管吸取需要浓硫酸的体积；第 3 步：稀释，将浓硫酸转移到小烧杯中，加少量水稀释；第 4 步：转移 , 待溶液温度降低后，将烧杯中的硫酸转移到 200mL 容量瓶中； 第 5 步：洗涤，洗涤小烧杯，和转移的时候用到的玻璃棒， 至少三次，将洗涤的水一并转移到容量瓶中； 第 6 步：定容，加水定容到刻度线，在距离刻度线一厘米左右改
用胶头滴管定容； 第 7 步：摇匀 ,将溶液摇匀 ,如果液面下降也不可再加水定容；第 8 步：将配得的溶液转移至试剂瓶中，贴好标签；举例 3：配制 500mL ，0.1mol/L 碳酸钠溶液步骤及注意事项所需的仪器：烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒步骤：第一步：计算：所需碳酸钠的质量 =0.5*0.1*106=5.3 克；第二步：称量：在天平上称量 5.3 克碳酸钠固体，并将它倒入小烧杯中；第三步：溶解：在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解；第四步：移液：将溶液沿玻璃棒注入 500mL 容量瓶中；第五步：洗涤：用蒸馏水洗烧杯2?3次，并倒入 容量瓶中；第六步：定容：倒水至刻度线 1?2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直；第七步：摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀；第八步：装瓶、贴签；误差分析：固体药品的称量与液体药品的量取是否准确；把溶液向容量瓶中转移，溶液洒了；未洗涤烧杯和玻璃棒；用待配液润洗了容量瓶；定容时水加多了或加少了；定容时未平视刻度线。仰视、俯视对溶液浓度有何影响？★俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大；★仰 视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度 减小。市售盐酸密度1.19,质量分数36%?38%以37%计 算：步骤： 1.计算：假若需要 2mol/L 的硫酸 100mL ，则需 37%
标准溶液的配制方法标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]
1、锂标准溶液的配制方法 （1）称取6.1078g无水氯化锂或7.9202g硫酸锂，溶于少量水中，移人 1000m1容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 （2）称取5.3228g碳酸锂，加水约150ml，缓慢加入盐酸(10%)至溶解完全，煮沸除去二氧化碳，冷却后移人1000mI容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含有1mg锂。 2、钠标准溶液的配制方法 称取2.5421g氯化钠(预先在400一450℃灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用)或2.3051g无水碳酸钠．溶于少量水后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含有1mg钠。 3、钾标准溶液的配制方法 称取1.9068g氯化钾(预允在400一500℃灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用)，于300ml锥形瓶中，溶于少量水后，移人l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lmI含有lmg钾。 4、铷标准溶液的配制方法 称取1.4148g氯化铷(在110℃烘干过)或1.5620g硫酸铷，溶于少量水后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m1合有1mg铷。 5、铯标准溶液的配制方法 称取1.26675g氯化铯(在110℃烘干过)或1.40886g硫酸铯，溶于少量水后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1m1合有1mg铯。 6、铜标准溶液的配制方法 （1)称取1.0000g金属铜，加入20ml硝酸(1十1)，低温加热溶解并蒸发至近干，再加入10m1硫酸(1十1)，小心继续蒸发至冒白姻，冷却后加水浸取，待盐类全部溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 （2）称取3.9281g硫酸铜(CuSO45H2O)溶于少量水中，滴入几滴硫酸(1十1)，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含有1mg铜。 7、银标准溶液的配制方法 （1）称取1.0000g金属银于300mI烧杯中，加入25ml硝酸(1十1)，加热溶解完全后，继续加热煮拂以除去氮的氧化物，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含有lmg银。 （2)称取1.5748g硝酸银，溶于100ml水中，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lml含有lmg银。 8、金标准溶液的配制方法 称取0.1000g纯金于200ml烧杯中，加入10mI王水，加热至完全溶解，加入 1m1氯化钠溶液(10%)，于水浴上蒸干，加入盐酸继续蒸干，重复两次，再加入10m1盐酸溶解残渣，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刘度，摇勺。此溶液1ml含有0.1mg金。 9、铍标准溶液的配制方法 （1）称取1.0000g金属铍于150ml烧杯中，加入10毫升盐酸(1十1)或硫酸(1十1)，缓缓加热至溶解，冷却后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。溶液盐酸或硫酸酸度保持约1—2%。此溶液lml含有1mg铍。
花生蛋白质在食品中的应用 继大豆蛋白被人们充分认识和深度利用后，花生蛋白也开始引起人们的重视。花生蛋白质是一种完全蛋白质，含有人体必需的八种氨基酸。花生蛋白质可消化率高，极易被人体吸收利用，其消化系数可达90％以上。花生蛋白质具有诱人食欲的香味，简单地烘焙和磨碎成粉就可以用于多种食品加工，既可作为食品的主要成分，又可作为食品添加剂，还可兼用。这种特殊的优点，标志着花生蛋白在食品中占有十分重要的地位。花生蛋白质中10％为水溶性蛋白，其余90％为碱溶性蛋白，由花生球蛋白和伴花生球蛋白两部分组成，花生蛋白的等电点在pH4．5左右。花生球蛋白的分子量约为30000，等电点为pH5～5．2；伴花生球蛋白的分子量由2×104～2×106的6～7个单体组成，等电点为pH3．9 ～4。花生蛋白产品多种多样，其中以粉状花生蛋白为主要产品，如花生粉、浓缩蛋白、分离蛋白等。花生粉又包括全脂、半脱脂和脱脂花生粉。花生蛋白质溶解性PDI值为54％～90％，持水能力2．1～4．8 克水／克蛋白，吸油能力0．98～1．3克油／克蛋白，起泡度130％～ 160％。花生蛋白的制取一般有两条途径：第一，以花生仁作原料，采用水溶法同时分离出油脂和蛋白质；第二，利用低温浸出或压榨取油后的饼粕作原料制取花生粉，或进一步做浓缩蛋白和分离蛋白。由于采用工艺和操作条件不同，可生产出几种不同的花生蛋白产品。全脂花生粉是由花生仁作原料直接加工而成的一种粉状产品，蛋白质含量30 ％；脱脂花生粉是由直接浸出或预榨浸出粕生产的，蛋白质含量65％。浓缩蛋白是花生脱脂后，只除去少量水溶性糖分、灰分和其他微量成分，而淀粉和纤维素随凝聚的蛋白质集中为一体，蛋白质含量为70％。分离蛋白是利用碱溶酸沉原理，不仅除去低分子水溶性糖分，还除去纤维素、淀粉等成分而制得的，其纯度高，蛋白质含量达90％以上。在加工过程中，大部分磷脂也集中在花生蛋白粉中，这不仅提高了营养价值，而且对其溶解性也有利。花生蛋白目前在食品工业及人们的日常膳食中得到初步应用。为最佳地发挥花生蛋白的功能特性，科学地选择应用领域和配方，以下简要介绍花生蛋白产品的应用方法。作添加剂。利用花生蛋白的香味和溶解特性，即溶解度大，水溶程度高，可生产代乳品、饮料等强化食品，或单独冲调，或与奶粉等混合冲调饮用，可形成稳定的胶体溶液，产生令人易于接受的愉快风味。在此类制品中用量浓缩蛋白为10％～15％，分离此类制品中用量浓缩蛋白为10％～50％，分离蛋白为5％～30％。冰淇淋、焙烤食品、儿童食品等不需要很高溶解性的食品，其添加量浓缩蛋白为4％～10 ％，分离蛋白为2％～7％。脱脂花生粉适用于饼干、面包、蛋糕之类食品，其添加量饼干为10％～15％，面包为4％～8％，蛋糕为15％～ 25％。同时应适当增加疏松剂量，可提高膨松性和柔软性，延缓老化期。将浓缩蛋白1％～2％，分离蛋白0．5％～1．5％，或脱脂花生粉 1．5％～3．5％，掺入面粉中制作馒头、面条，耐高温，滑爽有咬劲。作吸油保水剂。利用花生蛋白的吸水性、保水性、吸油性、乳化性等特性，将花生蛋白添加到火腿、香肠、午餐肉等畜禽肉制品中，可保持肉汁，促进脂肪吸收，使油水界面张力降低，乳化的油滴被制品表面的蛋白质所稳定，形成保护层，可防止乳化状态被破坏。从而使制品能够实现组织细腻、口感良好、风味诱人、富有弹性。作发泡稳定剂。花生蛋白粉经酶法或碱法处理后，是很好的发泡剂，可广泛应用于糖果、中西糕点、冰淇淋等食品中。例如在充气糖果生产中，加入1％～2％的花生蛋白粉，控制温度在35℃左右，浓度 25％左右，同样可以起到蛋白干和明胶的作用。还可作为汽水的发泡稳定剂，用于汽
醇法大豆浓缩蛋白的改性技术研究进展
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醇法大豆浓缩蛋白的改性技术研究进展 xxx （武汉轻工大学食品科学与工程学院食工xxx班xxx） 摘要：本文概括了醇法大豆浓缩蛋白的各种改性方法，通过对各种方法的作用机理进行分析，比较各个方法的优劣，以供大豆浓缩蛋白工业化借鉴。 关键词：醇法大豆浓缩蛋白；改性 1.前言 醇法大豆浓缩蛋白是以含水酒精淋洗低温脱脂豆粕，除去豆粕中的可溶性杂质而制得的大豆蛋白制品。醇法大豆浓缩蛋白制备工艺简单，无环境污染，且生产的大豆浓缩蛋白具有高蛋白、低脂肪、高纤维等优点，是优质的蛋白质来源。但是由于醇法大豆浓缩蛋白在加工过程中蛋白质与乙醇作用发生变性，蛋白质分子结构改变，氮溶解指数大大降低，造成在食品中的应用受到限制。不过研究发现，经过改性可以提高其功能特性，因此醇法大豆浓缩蛋白的改性技术得到管饭的研究，其改性方法多种多样且各有千秋。在此本文对国内外醇法大豆浓缩蛋白的应用现状和改性技术做出了整理和归纳。 2.醇法大豆浓缩蛋白的功能性及应用现状 大豆浓缩蛋白的功能性概括起来主要有十个方面：乳化性、吸油性、吸水性与保水性、凝胶性、溶解性、起泡性、被膜性、黏结性、调色性、附着性[1]。针对其应用领域不同，对大豆浓缩蛋白进行改性，使其具有不同的功能，在食品中发挥不同的作用。 分析发达国家大豆蛋白生产应用，浓缩蛋白、分离蛋白、组织蛋白三足鼎立，其中尤以浓缩蛋白所占市场份额最大，在此之中又以醇法大豆浓缩蛋白占据94%的绝对主导地位。按照食品加工的需求，开发出数十种大豆蛋白制品，广泛应用与各类食品中[2]。 3.醇法大豆浓缩蛋白的改性方法 大豆蛋白的功能性取决于蛋白质在液—液界面和气—液界面的吸附性质，而蛋白质吸附性质的强度主要受四个方面的影响：蛋白质的结构特性，如分子大小、形状、柔韧性、表面电荷、疏水性和溶解性；被吸附蛋白质层的特性，如厚度、流变学特性、静电荷及其分布、
溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%
甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙
醇法大豆浓缩蛋白质量标准的建立与分析 戴劲松，宋宏哲，田娟娟 （黑龙江省双河松嫩大豆生物工程有限责任公司，哈尔滨150001） 摘要：本文对醇法大豆浓缩蛋白的原料检验标准、制程检验标准以及产品企业标准的建立和原理分别予以阐述，为规范化生产提供一个参考依据。 关键词：醇法大豆浓缩蛋白；原料检验标准；制程检验标准；成品内控标准 醇法大豆浓缩蛋白是以含水酒精淋洗低温豆粕除去可溶性杂质，制得的蛋白质干基含量在65%以上的商业产品。从上个世纪60年代投入商业化运行至今，醇法大豆浓缩蛋白的应用领域不断拓宽，生产规模逐渐扩大，包括美国的Archer Daniels Midland和Central Soya、以色列的Solbar Hatzor、巴西的Ceval Alimentos、印度的Ruchi等公司，以及国内的金海、松嫩、三维、万德福、谷神等公司均实现工业化连续生产，产能和能耗等指标控制在理想的水平，醇法大豆浓缩蛋白在技术和设备水平不断发展的带动下，产品和市场已趋于成熟，进入快速发展时期。 连续化生产醇法大豆浓缩蛋白对原料、过程的控制直接影响着终产品的成本和质量，所以制定企业的内控标准，是保证醇法大豆浓缩蛋白产品质量，提升企业竞争力的最有效的手段之一。企业的内控标准分为原料检验标准、制程检验标准以及产品企业标准三个部分，本文针对醇法大豆浓缩蛋白的工艺和产品特点，结合公司的实际运行情况，分别对三部分标准予以阐述，希望对醇法大豆浓缩蛋白生产经营的规范化产生积极的推动作用。 1原（辅）料验收标准 醇法大豆浓缩蛋白的原辅料主要是低温豆粕和食用酒精，连续化生产对低温豆粕的蛋白质含量、粉末度、水分、粗脂肪、含杂量等指标要求较高，在原有国家标准的基础上应有所提高；而食用酒精一般符合国家标准的就可满足生产需求，如果级别提升，对各残留物的控制更有利，但成本会相应增加。 1.1低温豆粕的内控标准 用于醇法大豆浓缩蛋白生产的低温豆粕的质量标准见表1。 表1原料低温豆粕的质量指标 项目标准项目标准感官同国标杂质，% ≤0.10 蛋白含量（干基），% ≥54 粗脂肪（干基），% ≤ 1.0 水分，% ≤10 粗纤维（干基），% ≤ 3.5 氮溶解指数(NSI)，% ≥70 灰分（干基），% ≤ 6.5 粉末度（60目通过率），% ≤ 4 含砂量，% ≤0.1
配制500ml,0.1mol/l碳酸钠溶液步骤及注意事项 所需的仪器：烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、分析天平、药匙、量筒 步骤： 第一步：计算：所需碳酸钠的质量=0.5*0.1*106=5.3克。 第二步：称量：在天平上称量5.3克碳酸钠固体，并将它倒入小烧杯中。第三步：溶解：在盛有碳酸钠固体的小烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使其溶解。 第四步：移液：将溶液沿玻璃棒注入500ml容量瓶中。 第五步：洗涤：用蒸馏水洗烧杯2—3次，并倒入容量瓶中。 第六步：定容：倒水至刻度线1—2cm处改用胶头滴管滴到与凹液面平直。 第七步：摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀。 第八步：装瓶、贴签。 误差分析： 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确； 把溶液向容量瓶中转移，溶液洒了； 未洗涤烧杯和玻璃棒； 用待配液润洗了容量瓶； 定容时水加多了或加少了； 定容时未平视刻度线。 仰视、俯视对溶液浓度有何影响？
★俯视刻度线，实际加水量未到刻度线，使溶液的物质的量浓度增大；★仰视刻度线，实际加水量超过刻度线，使溶液的物质的量浓度减小。 三、容量瓶的使用六忌： ★一忌用容量瓶进行溶解（体积不准确） ★二忌直接往容量瓶倒液（洒到外面） ★三忌加水超过刻度线（浓度偏低） ★四忌读数仰视或俯视（仰视浓度偏低，俯视浓度偏高） ★五忌不洗涤玻璃棒和烧杯（浓度偏低） ★六忌标准液存放于容量瓶（容量瓶是量器，不是容器） 1 mol/L的氢氧化钠溶液250mL，完成下列步骤： ①用天平称取氢氧化钠固体克。 ②将称好的氢氧化钠固体放入烧杯中加少量蒸馏水将其溶解，待完全溶解后将溶液沿玻璃棒移入250mL的容量瓶中。 ③用少量蒸馏水冲洗2-3次，将冲洗液移入容量瓶中，在操作过程中不能损失点滴液体，否则会使溶液的浓度偏低。 ④向容量瓶内加水至刻度线1-2cm时，改用胶头滴管小心地加水至溶液凹液面与刻度线相切，若加水超过刻度线，会造成溶液浓度偏低应该重新配制。 ⑤最后盖好瓶盖，摇匀，将配好的溶液移入试剂瓶中贴好标签。 配制溶液步骤因配置的溶液不同而有所不同。现举两个例子： 举例1：配置0.05mol/L，400mLNaOH溶液的步骤： 要准确配置氢氧化钠的浓度，则要用容量瓶定容的。实验室没有400毫升的容量瓶，则选用500毫升的容量瓶。
常用标准溶液配制方法
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2一般规定 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c 时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。
制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。。 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15~20c之间进行滴定。 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15~25）下，保存时间一般不得超过两个月。 3标准溶液的制备和标定 4.1 氢氧化钠标准溶液（使用期：2个月） c(NaOH) = 1 mol/L c(NaOH) =0.5 mol/L c(NaOH) =0.1 mol/L 4.1.1 配制 称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管吸下述规定体积的上层清夜，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。 c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶
醇法浓缩蛋白调研报告 目录 一、大豆浓缩蛋白概述 (1) 1.1大豆浓缩蛋白主要成分 (1) 1.2大豆浓缩蛋白主要应用 (1) 二、醇法浓缩蛋白概述 (2) 2.1大豆浓缩蛋白生产工艺比较 (2) 2.2醇法浓缩蛋白生产工艺及要点 (3) 2.3醇法浓缩蛋白性能 (6) 三、醇法浓缩蛋白国内外主要生产企业及产品 (7) 3.1山东三维大豆蛋白有限公司 (8) 3.2阳霖油脂集团 (9) 3.3谷神生物科技集团有限公司 (9) 3.4哈高科大豆食品有限责任公司（哈高科） (10) 3.5宁波索宝 (10) 3.6秦皇岛金海食品公司 (11) 3.7杜邦集团 (12) 四、醇法浓缩蛋白应用及市场前景 (12)
一、大豆浓缩蛋白概述 1.1大豆浓缩蛋白主要成分 大豆浓缩蛋白（Soy protein concentrate，简写SPC）是用高质量的豆粕除去水溶性或醇溶性非蛋白部分后，所制得的含有65%（干基）以上蛋白质（N ×6.25）的大豆蛋白产品。主要成分表见表1。 表1 大豆浓缩蛋白主要成分表 项目指标项目指标粗蛋白68-72% 氮溶解指数（NSI）≥75%碳水化合物16-20% 总菌落cfu/g ≤5000/g 水分6-10% 沙门氏菌阴性/25g 粗脂肪0.5-1% 大肠杆菌阴性/g 粗纤维3-5% 酵母及霉菌≤100/g 灰分4-6% 致病菌不得检出 1.2大豆浓缩蛋白主要应用 浓缩大豆蛋白具有较强的吸水、吸油性及较高的营养价值，作为食品辅料主要用于肉制品等食品生产加工，起到改善肉制品等食品的口感和营养的作用，在西方国家肉制品等食品生产业中普遍使用已有四十多年历史。随着人们的生活水平提高及社会发展，应用水平和范围有所扩展，大豆浓缩蛋白（SPC）的应用主要体现在以下几个方面： A、典型SPC的应用产品有粉状、粒状两种。粉状用于食品增加蛋白质含量；粒状基本上是用来增强食品的组织结构，两种产品都能增强食品的保水性。在肉制品中，容留肉汁、吸收脂肪，改善口感。SPC比脱脂豆粉SPF的蛋白质含量高，这就使其广泛应用于要求蛋白质含量高及功能性好的食品中。SPC 使产品改善风味，消除了胀气现象，由于糖份低，褐变反应少、颜色浅，这就使SPC更适宜禽类和鱼类制品中。 B、功能性浓缩蛋白（FSPC）的应用 FSPC产品可以替代奶蛋白、酪蛋白和分离蛋白(SPI)。在肉糜制品中，由于FSPC比SPC乳化性和持水性好，在法兰克福香肠，波洛尼香肠和肉糜中广泛应用。在肌肉制品、面包、糕饼、油炸面圈、乳制品、婴儿食品，调制咖啡、人造奶油等也被广泛应用。FSPC与注射盐水后的肉混合形成一种稳定的乳化状态，而不吸收溶解肌球型肉蛋白。因此，
（二）利用溶解度差别 影响蛋白质溶解度的外部因素有：1、溶液的pH；2、离子强度；3、介电常数；4、温度。但在同一的特定外部条件下，不同蛋白质具有不同的溶解度。 1、等电点沉淀：原理：蛋白质处于等电点时，其净电荷为零，由于相邻蛋白质分子之间没有静电斥力而趋于聚集沉淀。因此在其他条件相同时，他的溶解度达到最低点。在等电点之上或者之下时，蛋白质分子携带同种符号的净电荷而互相排斥，阻止了单个分子聚集成沉淀，因此溶解度较大。不同蛋白质具有不同的等电点，利用蛋白质在等电点时的溶解度最低的原理，可以把蛋白质混合物分开。当pH被调到蛋白质混合物中其中一种蛋白质的等电点时，这种蛋白质大部分和全部被沉淀下来，那些等电点高于或低于该pH的蛋白质则仍留在溶液中。这样沉淀出来的蛋白质保持着天然的构象，能重新溶解于适当的pH和一定浓度的盐溶液中。 5、盐析与盐溶：原理：低浓度时，中性盐可以增加蛋白质溶解度这种现象称为盐溶.盐溶作用主要是由于蛋白质分子吸附某种盐类离子后，带电层使蛋白质分子彼此排斥，而蛋白质与水分子之间的相互作用却加强，因而溶解度增高。球蛋白溶液在透析过程中往往沉淀析出，这就是因为透析除去了盐类离子，使蛋白质分子之间的相互吸引增加，引起蛋白质分子的凝集并沉淀。当溶液的离子强度增加到一定程度时，蛋白质溶解程度开始下降。当离子强度增加到足够高时，例如饱和或半饱和程度，很多蛋白质可以从水中沉淀出来，这种现象称为盐析。盐析作用主要是由于大量中性盐的加入使水的活度降低，原来溶液中的大部分甚至全部的自由水转变为盐离子的水化水。此时那些被迫与蛋白质表面的疏水集团接触并掩盖他们的水分子成为下一步最自由的可利用的水分子，因此被移去以溶剂化盐离子，留下暴露出来的疏水基团。蛋白质疏水表面进一步暴露，由于疏水作用蛋白质聚集而沉淀。 盐析沉淀的蛋白质保持着他的天然构象，能再溶解。盐析的中性盐以硫酸铵为最佳，在水中的溶解度很高，而溶解度的温度系数较低。 3、有机溶剂分级分离法：与水互溶的有机溶剂（甲醇、乙醇和丙酮等）能使蛋白质在水中的溶解度显著降低。在室温下有机溶剂会引起蛋白质变性，如果预先将有机溶剂冷却到-40°C以下，然后在不断搅拌下逐滴加入有机溶剂，以防局部浓度过高，那么变性可以得到很大程度缓解。蛋白质在有机溶剂中的溶解度也随温度、pH和离子强度而变化。在一定温度、pH和离子强度条件下，引起蛋白质沉淀的有机溶剂的浓度不同，因此控制有机溶剂浓度也可以分
一．用容量瓶配制溶液所用仪器： 1、烧杯、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平、分析天平、药匙（固体溶质使用）、移液管（液体溶质使用） 2、容量瓶 1.构造： 磨口、细颈、梨形平底 2.特点： ① 容量瓶上注明温度和容积。② 容量瓶颈部有刻度线。 3.使用范围：专门用来配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液。 4.注意事项：① 使用前先检漏。 ② 不可装热或冷的液体。③ 不能用来溶解固体物质或存放液体或进行化学反应。 3、使用容量瓶六忌：一忌用容量瓶进行溶解（体积不准确），二忌直接往容量瓶倒液（会洒到外面）；三忌加水超过刻度线（浓度偏低）；四忌读数仰视或俯视（仰视浓度偏低，俯视浓度偏高）；五忌不洗涤玻璃棒和烧杯（浓度偏低）；六忌标准溶液存放于容量瓶（容量瓶是量器，不是容器）。 二．用容量瓶配制溶液的步骤： 全过程有计算，称量，溶解，冷却，转移，洗涤，定容，摇匀/装瓶八个步骤 八字方针：计，量，溶，冷，转，洗，定，摇 以0.1mol/LNaCO 3溶液500ml 为例说明溶液的配制过程 1.计算：NaCO 3物质的量＝0.1mol/L ×0.5L ＝0.05mol ，由NaCO 3摩尔质量106g/mol, 则NaCO 3质量＝0.05mol ×106g/mol=5.3g 2.称量：用分析天平称量5.300g ，注意托盘天平、分析天平的使用。 3.溶解：在烧杯中用100ml 蒸馏水使之完全溶解，并用玻璃棒搅拌（注意：应冷却，不可在容量瓶中溶解） 4.转移，洗涤：把溶解好的溶液移入500ml 容量瓶，，由于容量瓶瓶口较细，为避免溶液洒出，同时不要让溶液在刻度线上面沿瓶壁流下，用玻璃棒引流。为保证溶质尽可能全部转移到容量瓶中，应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒二、三次，并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中。轻轻振荡容量瓶，使溶液充分混合。（用玻璃棒引流） 5.定容：加水到接近刻度2-3厘米时，改用胶头滴管加蒸馏水到刻度，这个操作叫定容。。定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切，眼睛视线与刻度线呈水平，不能俯视或仰视，否则都会造成误差 6.摇匀：定容后的溶液浓度不均匀，要把容量瓶瓶塞塞紧，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次，使溶液混合均匀。这个操作叫做摇匀。 7.贴上标签：把定容后的Na 2CO 3溶液摇匀。把配制好的溶液倒入试剂瓶中，盖上瓶塞，贴上标签。 问题：在配制溶液的过程中哪些操作可能引起溶液浓度的误差？ 三．过程分析： 根据 ，引起误差的原因就在“溶质n B ”和“溶液体积V ”是否准确，所以引起误差的可能有： 一. 固体药品的称量与液体药品的量取是否准确。 二. 溶于水放热或吸热的试剂，溶解后未冷却会引起溶液体积偏差，使所配溶液浓度出现误差。 c B == n B ￣ V
标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min，取出，冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液：移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁（99.99%）,置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸（1+1），低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液：移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液，置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%）于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10～15ml氢氧化钾溶液（40%），低温溶解，以盐酸（1+1）中和至沉淀出现，并过量20ml，加热煮沸1～2min至溶液清亮，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛（光谱纯），置于铂坩埚中，加入5～8g焦硫酸钾熔融，熔融物用200ml 硫酸（1+9）加热溶解，溶液冷至室外温后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液：称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙（基准试剂）置于400ml烧杯中，加少量水盖上表面皿，沿杯嘴慢慢加入盐酸（1+1），加热溶解并煮沸冷至室温，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。