应用化学（工）专业技术实验指导书
（电化学方向）
天津大学化工学院应用化学（工）实验中心
二○一二年二月
目 录
实验一电解池和电极 (2)
实验二氯化银电极的制备 (6)
实验三稳态恒流法阴极极化曲线的测量 (9)
实验四稳态恒电位法测量金属阳极极化曲线 (12)
实验五三角波电位扫描法研究氢和氧在铂电极上的吸附行为 (15)
实验六恒电位阶跃法测量电极真实表面积 (19)
实验七恒电流方波法测量化学电源的内阻 (21)
实验八交流阻抗法测量电极过程的交换电流 (25)
实验九恒流暂态法测定电化学反应的动力学参数 (30)
实验十线性极化法测量金属腐蚀速率 (36)
实验十一电合成聚苯胺 (38)
实验十二* 开放性实验 (41)
附录1 甘汞电极相对标准氢电极的电极电位
附录2 线性极化技术中B的文献值
附录3 25℃下常用电极反应的标准电极电势
参考文献
实验一电解池和电极
一、实验目的
了解电解池的结构；掌握电极等主要部件的安装技巧；了解影响测量准确性的主要因素和解决方法。
二、实验原理
电解池的结构和电极的安装对电化学测量有很大影响，因而是电化学测试中非常重要的环节。
（1）设计和安装电解池应考虑的因素
1. 便于精确地测定研究电极的电位。为此，除了电流非常小（< 0.1 mA）的情况，所有的实验都应采用三电极电解池。为了减小溶液的欧姆电压降对电位测量和控制的影响，应采用鲁金毛细管与参比电极联接，鲁金毛细管的位置必须选择适当。
极化测量时，有电流通过电解池。因此，溶液中各点到研究电极的电位降就不同。如图1-1所示，鲁金毛细管口的位置不同，测得的研究电极电位就不同。因为研究电极与参比电极的鲁金毛细管口之间，由极化电流和这段溶液电阻引起的欧姆电位降，将附加到测量或控制的电位中去，造成误差。
鲁金毛细管口应尽量靠近电极表面。但是，如果鲁金毛细管口无限靠近研究电极表面，则将使该处电极表面的电力线受到屏蔽，而且改变了该处溶液的对流情况，也会歪曲实验结果。因此，毛细管必须十分细，如外径0.01~0.05cm。鲁金毛细管口离电极表面的距离不小于毛细管的直径。这样不但免于造成屏蔽效应，又可降低欧姆电位降。
图1-1 H型电解槽
极化测量时鲁金毛细管的位置也很重要。对于平板电极应放在电极的中央部分，因为边缘部分的电力线分布不均匀。对于球形电极（如汞滴），毛细管口应放在球形电极的侧上方，应减少对电流分布不均匀的影响。
对于极稀的溶液或低电导的溶液以及大电流下的极化测量，使用鲁金毛细管仍不能解决问题，这时必须采用其他方法来减少溶液欧姆电位降的影响，譬如采用运算放大器、电桥平衡电路或断电流法来实现对欧姆电阻的补偿。
图1-2 几种常用的鲁金毛细管的形式和位置
2. 应使研究电极表面上的电流密度分布均匀，从而也使电位分布均匀。为此要根据电极的形状和安装方式正确选择辅助电极的位置。
实验时，在辅助电极表面经常会产生一些氧化、还原产物，譬如铂作辅助电极时表面常有氢或氧析出，这些物质溶解在溶液中，扩散到研究电极表面进行电化学反应，从而影响测量结果。为了减少这种影响，电解池的研究电极和辅助电极必须分得较开，有时可用磨口活塞或烧结玻璃隔开，以避免辅助电极反应产物的影响。通常也常采用大面积的辅助电极，使测试过程中辅助电极不发生显著的变化。
3. 电解池的体积要适当，而且要考虑电极面积的大小以及电极面积与溶液体积之比。
电解池体积太大，消耗溶液太多，造成浪费。体积太小，在较长时间的稳态极化测量中，会引起溶液成分的明显变化，从而影响实验结果。但在快速测量中影响不大。
（2）常用水溶液中的参比电极
参比电极的作用是作为测量电极电位的“参比”对象，参比电极的性能直接影响电位测量或控制的稳定性、重现性和准确性。应根据具体测量体系，合理选择参比电极。
1. 甘汞电极，Hg｜Hg2Cl2｜KCl溶液
甘汞电极是中性~酸性介质中最常用的参比电极，电极反应是：
Hg2Cl2 + 2e-═ 2Hg + 2Cl—饱和甘汞电极φ=0.2438V( 25℃)
2. 汞－硫酸亚汞电极，Hg｜Hg2SO4｜SO42-
汞－硫酸亚汞电极常做硫酸体系中的参比电极，电极反应是：
Hg2SO4 + 2e- ═2Hg + SO42-φ?= 0.6158V(25℃)
由于Hg2SO4在水溶液中溶解度较大，所以电极的稳定性较差。
3. 汞－氧化汞电极，Hg｜HgO｜OH—
汞－氧化汞电极是碱性溶液体系常用的参比电极，电极反应是：
HgO + H2O + 2e-═Hg + 2OH—φ?=0.1100 V (25℃)
4．银-氯化银电极，Ag｜AgCl｜Cl—
银-氯化银电极具有非常良好的电极电位重现性，是常用的参比电极。
AgCl + e-═Ag + Cl—φ?=0.2224V（25℃，1mol/L KCl）
（3）盐桥
当被测溶液与参比电极溶液不同时，常用盐桥把参比电极与研究电极联接起来。盐桥的作用有两个：一是减小液体接界电位（液体接界电位至今尚无法精确测量和计算），二是防止和减少而溶液的污染。
最常见的盐桥是充满盐溶液的倒U型管，管的两端分别插在两种溶液中把它们连接起来，见图1-1。盐桥溶液的选择应注意：
1．溶液中阴、阳离子的扩散速度应尽量接近，而且溶液浓度要大。这样在界面上主要是盐桥溶液向对方扩散，而且阴、阳离子的扩散速度相差很小，因此产生的液体接界电位很小。在盐桥两端两个液体接界电位方向相反，可抵消一部分，使原溶液间总的液体接界电位大为减小，甚至可以忽略不计。
通常使用的盐桥溶液有饱和KCl和NH4NO3水溶液。有机电解质溶液中可用苦味酸四乙基胺溶液或高氯酸季胺盐溶液。
2．盐桥溶液中的离子不得与两端的溶液发生反应；也不能污染或干扰被测体系或参比电极。
3．为了尽量减小被测溶液、盐桥溶液及参比电极溶液间的彼此污染，应减小盐桥内溶液的流动速度和离子扩散速度。如有的盐桥采用玻璃磨口活塞（不要用凡士林润滑剂），有的盐桥两端用多孔烧结玻璃或多孔陶瓷封结，最简单的是用湿的卷紧的滤纸塞上制成。
盐桥内的溶液中加入琼脂形成充满凝胶状电解质也可以抑制溶液的流动。这种盐桥电阻较小，制作方便，但不能用于强酸、强碱或有机电解液中。由于琼脂微溶于水，也不能用于吸附研究实验中。
为了减少盐桥溶液扩散到研究体系或参比电极溶液内，还可以利用液位差使盐桥中的电解液流向中间容器，如图1-2。其中，中间容器中的溶液为饱和KCl 或与参比电极内的溶液相同，而其液面比研究体系溶液的液面低。因此，通过“虹吸”现象，研究体系的溶液应通过盐桥（其中可注入研究体系的溶液）向中间容器流动。如果把参比电极的橡皮塞拿掉，参比电极内的液面比中间容器的液面高，也会向中间容器慢慢流下，这样就可以防止参比电极与研究体系之间溶液的相互污染。
图1-1 利用液位差防止参比电极与研究体系溶液的相互污染
1-研究体系溶液 2-研究电极 3-鲁金毛细管 4-多孔烧结玻璃
5-中间容器 6-多孔陶瓷 7-参比电极8-橡皮帽
二、实验仪器与试剂
（1）实验仪器：三电极体系和电解池、鲁金毛细管、天平、倒U型玻璃管（2）实验药品：固体KCl，琼脂，环氧树脂和固化剂
三、实验步骤
（1）熟悉三电极体系和电解池的安装
1. 常用金属电极的设计和制作。
2. 根据电极使用条件，选用环氧树脂和合适的固化剂封装电极。
3. 三电极体系电解池的安装。
（2）盐桥的制作
1. 在热水中加入3~4%的琼脂粉；待溶解后加入所需的量的固体KCl。
2. 溶解后趁热将其注入或吸入盐桥玻璃管中；冷却后形成不流动的凝胶。
3. 将所制成的盐桥保存在饱和KCl溶液中备用。
实验二氯化银电极的制备
一、实验目的
了解常用参比电极的特点及应用；熟悉参比电极的性能和工作原理；掌握常
用参比电极的制备方法。
二、实验原理
参比电极的作用是作为测量电极电位的“参比”对象。在电化学测量中一般
要求参比电极有如下的性能：
1. 理想的参比电极应是不极化电极。即电流流过时电极电位变化很微小。
这就要求参比电极有较大的交换电流密度。
2. 参比电极要有很好的恢复特性。在突然流过电流或断电后，其电极电位
应很快恢复到原电位值。改变参比电极所处的温度，其电位会有相应的变化，在
温度恢复到原先值后，其电位恢复到原电位值，不发生滞后现象。
3. 参比电极要有良好的稳定性。温度系数要小，电极材料在体系中稳定。
通常多用微溶盐电极作为参比电极，它们的氢标准电极电位是已知的。常用
的参比电极包括氢电极、甘汞电极、氧化汞电极、硫酸亚汞电极和氯化银电极等。
在实际使用中应根据被测溶液的性质和浓度选择相同或相近的参比电极，如在含
有氯离子的溶液中可选用甘汞电极或氯化银电极；在硫酸或硫酸盐溶液中可选用
氯化汞电极；在碱性溶液中可选用氧化汞电极。这种选择方法可使液接界电位减
至最小程度，从而提高测量结果的准确性，并减少对参比电极的污染。
氯化银电极可表示为Ag｜AgCl（s），KCl（l），其电极反应和电极电位表达
式分别为：
AgCl + e-═Ag + Cl- （2-1）
φ=φ?－(RT/F)ln a Cl- （2-2）25℃时氯化银电极的标准电极电位φ?=0.2224V，其它不同温度下氯化银电
极的标准电极电位如表2-1所示。表2-2是不同KCl浓度的氯化银电极的电极电
位。
表2-1 不同温度下氯化银电极的标准电位φ?
温度（℃）φ?（V）温度（℃）φ?（V）温度（℃）φ?（V）
0 0.2363 20 0.2255 40 0.2120
5 0.2339 25 0.2224 45 0.2082
10 0.2313 30 0.2191 50 0.2044
15 0.2285 35 0.2156 60 0.1982
表2-225℃时氯化银电极的电极电位φ
KCl浓度（mol/L）0.1 1.0 饱和φ（V）0.2880 0.2224 0.1990
表2-3 KCl的溶解度
T(℃) S(g) T(℃) S(g) T(℃) S(g)T(℃) S(g)
0 28.0 20 34.2 40 40.1 80 51.3
10 31.2 30 37.2 60 45.8 100 56.3
银-氯化银电极具有非常良好的电极电位重现性，在中性氯化物溶液中用氯
化银电极比较方便，是常用的参比电极。因这种电极对氯离子可逆，可直接放在
被测溶液中，从而避免了液体接界电位。在过电位测量中可不必求出此氯化银电
极的电位。如欲知它在该溶液中的电位，则可用甘汞电极把它测出，或根据氯离
子活度进行计算。
在1mol/L KCl溶液中，AgCl溶解度为14 mg/l，而在饱和KCl溶液中则高达
10 g/l。因此为保持电极电位的稳定，所用KCl溶液需要预先用AgCl饱和，特别
是在饱和KCl溶液中更应注意。此外，如果把饱和KCl溶液的Ag/AgCl电极插在
稀溶液中，在液接触的KCl溶液被稀释使一部分原先溶解的AgCl2－会分解成AgCl
沉淀，容易堵塞参比电极管的多孔性封口。由于上述缺点，通常不采用饱和KCl
溶液而采用3.5 mol/L KCl溶液。
图2-1 银-氯化银电极
三、仪器与试剂
（1）实验仪器
直流稳压稳流电源1台，电解池1个，银电极两支，Pt电极1支，甘汞电极
1支，数字电压表1台。
（2）实验试剂及材料
丙酮，无水乙醇，金相砂纸，0.1 mol/L HCl溶液，3mol/L HNO3溶液，1mol/L KCl溶液，自制盐桥，鲁金毛细管。
四、实验步骤
（1）银电极制作
1. 取银丝约15cm，将其一端焊上铜丝作为引出线，另一端取约10cm绕成螺线型，螺旋直经约5mm。
2. 用加有固化剂的环氧树脂将其封入外径6mm的玻璃管中。
（2）氯化银电极的制作
1. 将制备好的银电极用丙酮除去表面玷污的有机物，在3mol/L HNO3溶液中浸蚀一下，再用蒸馏水清洗干净，然后放在0.1mol/L HCl溶液中进行阳极氧化。用Pt丝做阴极，进行电解氯化，使银丝上覆盖一层AgCl。电解时所用阳极电流密度约为 0.4 mA/cm2，通电约30 min，至电极呈淡紫色。取出后用蒸馏水充分清洗，装入参比电极管待用。
3. 将制好的电极放在1mol/L KCl溶液中，不要碰到玻璃管的环氧树脂。氯化银电极不得直接暴露在日光照射下，因AgCl见光分解。
（3）氯化银电极电位的测量
1. 取甘汞电极作为基准，用数字电压表分别测量2支氯化银电极在1mol/L HCl（或KCl）溶液中的电极电位值。
2. 在1mol/L KCl溶液中，直接测量2支氯化银电极的电极电位差，并对实验过程和结果进行评价。
五、讨论
1. 在测量氯化银电极电位时，主要的误差来源？
2. 减小误差提高测量准确性方法？
实验三稳态恒流法阴极极化曲线的测量
一、实验目的
1. 理解并掌握经典恒电流法测量稳态阴极极化曲线的基本原理和测量技术。
2. 测定锌电极在碱性溶液中的阴极极化曲线。
二、实验原理
恒电流法是控制电流密度使其依次恒定在不同的数值，同时测定相应的稳定电极电位值，然后把测得的一系列电流密度和电极电位绘成曲线，就是恒流稳态极化曲线。在此情况下，电流密度是自变量，极化曲线表示表示电极电位和电流密度之间的函数关系：φ=f(i)。
在恒电流极化中，电流的恒定可用两种方法来实现：一种是恒电流仪，它通过电子线路的反馈作用自动调整，使电流维持稳定。另一种是经典恒电流法，即利用高压直流电源串联一组高电阻来维持电流恒定。
本实验采用高压高阻法恒流。由于电解池的阻抗远远小于外线路中串联的限流电阻，所以在测量过程中由于电极极化、钝化等原因引起电解池的阻抗变化或电路中接触点电阻的变化相对于限流电阻而言是微不足道的，因此，它引起的电流变化可以忽略不计，达到恒定电流的目的。
与控制电位法相比，控制电流法所用仪器简单，容易实现，所以应用较早。但控制电流法只适用于测量单值函数的稳态极化曲线，即一个电流密度值对应于一个电极电位值。一个电流密度对应几个电极电位值时必须采用控制电位法才能测得一条完整的极化曲线。
采用恒电流法测量极化曲线时，在每一个给定的电流密度下，读取相应的电极电位值。但由于种种原因，在给定电流后，电流不能立即达到稳态，即电极电位还将随时间发生变化。不同的电极体系，电位趋于稳定所需要的时间也不同。那么，在实际测量时应该怎样来读取实验数据呢？大家知道，所谓稳态是相对于暂态而言的，绝对的稳态是不存在的，暂态与稳态的划分是以物理量变化是否显著为标准，这种划分也是相对的，因为其还与采用仪器的灵敏度及观察的时间长短有关。所以，在实际测量中，往往电位接近稳定时（即1~3分钟内读数无大变化）就读取电位值，或者硬性规定时间间隔，给定电流后停一定时间（如3、5或10分钟）测取电位值。显然，这种测得的极化曲线并非稳态，而只是接近于稳态，是“准稳态”。
在稳态情况下，极化曲线表示电极反应速度（即电流密度）与电极电位的关系。极化曲线是研究电极过程动力学最基本最重要的方法。利用极化曲线可以测量电极电极反应的动力学参数，如交换电流密度i?，传递系数α或β，还可以研
究电极反应机理。此外，极化曲线在应用电化学如电解、电镀、化学电源和金属腐蚀等方面得到广泛应用。
本实验测量锌电极在1 mol/L KOH溶液中的极化曲线。电极反应：
阴极（Zn电极）：2H2O + 2e- → 2OH—+ H2↑
阳极（Pt电极）： 2OH—→ H2O +1/2O2↑+ 2e-
图3-1 为锌电极在碱性溶液中的阴极极化曲线，I、II、III区分别对应弱极化区、Tafel极化区和析氢区，电极过程为电化学控制。
图3-1锌电极在碱性溶液中阴极极化曲线
三、仪器和测量体系
仪器：直流稳压稳流电源1台，数字电压表1台，指针式电流表1台，10000?精密电阻箱1台，电解池1套，导线，鲁金毛细管。
测量体系：研究电极：Zn电极（直径3mm，纯度99.95%），辅助电极：Pt 电极，参比电极：氧化汞电极，电解液：1 mol/L KOH溶液。
实验使用的标准氧化汞电极（天津艾达恒晟科技发展有限公司）参数如表3-1所示，所以其电极电位φ?=0.098－1.12×10-4 (t－25)/(V)。
表3-1标准氧化汞电极结构和性能参数
电极 电极结构 25℃电极电位(V)温度系数(mV/dec)使用介质氧化汞电极Hg/HgO/KOH (a=1) 0.098－1.12碱性
四、实验步骤
（1）极化曲线的测量
1.将研究电极用金相砂纸磨光，除油后装入电解池，位置固定后调整鲁金毛细管的位置；辅助电极清洗后也装入电解池；加入电解液。
图3-1 采用经典恒电流法测定阴极极化曲线电路图
2. 接通极化回路，极化电流从0.05mA开始测量，一直测量到电极电位2.0V 左右结束。在初始阶段每间隔0.1mA测量一次电位值，随后可适当增大电流间隔。
3.极化电流由小到大测量一次，然后由大到小再测量一次。然后关闭电源、拆掉导线，电极和电解池冲洗、干燥。
（2）实验数据的处理
1. 逐点记录数据，格式参考下表：
-φ/V (η/ V)
i
I / mA i / ( mA/cm2) log
负向极化正向极化
2. 注意在极化开始前记录Zn电极的开路电位
3. 用origin软件处理数据，得到电子版(η或φ)~log i图。
4. 准确判定测量曲线的Tafel区，Tafel方程式η= a + b log i，由η~log i图可以得到Tafel常数a和b，其中a = RT log i?/αnF，b = -RT /αnF。
五、讨论
1. 必须注意过电位η=｜φ–φe｜的计算，如果φe是氢标电位，需要将实验记录的相对于氧化汞电极的φ值换算成氢标电位，再进行相关计算。
2. 通过测量的极化曲线还可以获取哪些重要的电化学参数？
实验四稳态恒电位法测量金属阳极极化曲线
一、实验目的
掌握稳态恒电位法研究金属钝化的原理和实验技术；了解金属阳极的活化过程、钝化现象及影响因素；掌握恒电位仪的一般使用方法。
二、实验原理
恒电位法也叫控制电位法，就是将研究电极的电极电位依次恒定在不同数值下，同时测量相应的稳态电位值。将测定的一系列电位值对相应的电流值作曲线，即得稳态恒电位极化曲线。在这种情况下，极化曲线表示电极反应速度（即电流密度）与电极电位之间的关系：i =f(φ)。
稳态极化曲线即可测定阳极极化曲线，也可测定阴极极化曲线，尤其适合测定电极表面状态发生某种特殊变化的极化曲线。如本实验测量的具有钝化行为的镍电极阳极极化曲线，这种具有复杂形状的极化曲线用恒电流法是测量不出来的，只有用恒电位法才能得到真实完整的极化曲线。
恒定电极电位的方法有两种：一种是经典恒电位法，由于这种方法精度差、操作不便，目前已经很少使用；另一种是采用恒电位仪或电化学工作站的恒电位部分，它可以通过电子电路的反馈作用自动控制电极电位恒定，由于测量迅速、准确测量过程可自动控制等优点，因而得到广泛使用。
恒电位测量极化曲线可采用逐点式测量（静态法），也可采用连续扫描法（动态法）通过工作站自动记录极化曲线。注意电位扫描速度必须控制得足够慢，一般说来，电极表面建立的稳态速度越慢，则扫描速度也应越慢。
图4-1 金属阳极极化曲线
恒电位法测得的金属阳极极化曲线如图4-1所示，图中曲线可分为4个区域：（1）AB段为活性溶解区。此时金属正常溶解，阳极电流随电位的变化服从Tafel公式。
（2）BC段为过渡钝化区。当电位达到B点时，金属开始发生钝化，B点的电流称为临近钝化电流i P，对应的电位叫临界钝化电位φP。电位过B点后，金属
的溶解速度急剧降低，向钝化态过渡。
（3）CD段为稳定钝化区。这时金属溶解速度基本上不随电位改变，此时的电流密度称为维钝电流密度i P’，也即钝态金属的稳定溶解电流密度。
（4）DE段为超钝化区。此时阳极电流又随电位正移而增大，电流增大的原因可能是由于高价金属离子的产生，也可能是水分子放电析出O2，还可能是两者同时出现。
上述极化曲线可以看出，具有钝化行为的阳极极化曲线的一个重要特点是存在所谓的“负坡度”区域，即曲线的BCD段。由于这种极化曲线上每一个电流值对应着几个不同的电位值，故具有这样特性的极化曲线是无法用恒电流法测得的。因而恒电位法是研究金属钝化的重要手段，得到的阳极极化曲线可以研究影响金属钝化的各种因素，这些因素包括：
（1）溶液的组成。溶液中存在的H+、卤素离子以及具有某些氧化性的阴离子对金属钝化行为有显著影响。在酸性和中性中随着H+浓度的降低，临界钝化电流减小，临界钝化电位也向负移。卤素离子，尤其是Cl—能够破坏金属的钝化状态，使溶解速度大大增加。而某些具有氧化性的阴离子则可能促进金属的钝化。
（2）金属的组成和结构。各种金属的钝化能力不同，如Cr>Ni>Fe。
（3）外界条件。温度、搅拌对钝化有影响，一般说来，提高温度和加强搅拌都不利于钝化过程的发生。
此外，由于溶液欧姆压降的存在引起了极化曲线的歪曲（图4-1中虚线），可以看出电流越大，偏差越大。所以在精确测量和控制电极电位的测量中，必须尽可能减小欧姆压降。
三、仪器和测量体系
仪器：TD3691恒电位仪（天津中环电子仪器公司），TD73000型PCI电化学测试系统（电化学工作站），数字电压表1台，电解池1套。
图4-2 TD3691型恒电位仪
测量体系：研究电极：镍电极（直径3mm，纯度99.5%），辅助电极：大面积不锈钢网，参比电极：硫酸亚汞电极，电解液：1 mol/L H2SO4溶液，含10 g/l
NaCl的1 mol/L H2SO4溶液。
实验使用的硫酸亚汞电极（天津艾达恒晟科技发展有限公司）参数如表4-1所示。饱和硫酸亚汞电极25℃时的电极电位为0.650V。
表4-1硫酸亚汞电极结构和性能参数
电极简称 电极结构 25℃电极电位(V)温度系数(mV/dec)使用介质 MSE Hg/Hg2SO4/ SO42- (a=0.1)0.640－0.800 酸性
四、实验步骤
（1）极化曲线的测量
1. 将镍电极待测面用金相砂纸打磨、丙酮清洗除去表面油脂、浸酸化除去氧化膜、清洗等预处理。
2. 将三电极体系电解池安装好，加入电解液，将图4-2中恒电位的接线夹分别与三电极接好。（参比电极与研究电极之间可再接数字电压表方便读取数据。）
3. 打开恒电位仪电源，确定各开关位置。调节“测量选择”先打到参比电极档，读取稳定电位；然后再打到“极化电平”档，用极化电平旋钮调至此稳定电位。按下“工作”按钮，“测量选择”打到“电流”档，电流读数应为零。
4. 用“极化电平”旋钮调节电位值，间隔可在20mV~50mV，记录数字电压表和恒电位仪表盘指示的电位和电流值。当进入超钝化区，电流值超过临界钝化电流时，立即停止试验。
5. 实验完毕，断开电路，观察电极表面形貌的变化，再打磨、清洗后重新装入电解池，采用TD73000型PCI电化学测试系统（见图4-3）线性电位扫描法重新测试，扫描速度不超过20mV/s。
图4-3 TD73000型PCI电化学测试系统线路示意图
6. 电解液中加入10 g/l的NaCl，搅拌溶解。然后按照步骤5重新测量，比较实验结果。
（二）数据处理
1. 列表格记录实验测量的φ和相应的i值。
注意TD3691恒电位仪的采样电阻为10?(1000mA)、100?(100mA)、1K?(10mA)、10K?(1mA)和100 K?(0.1mA)，所以如果表盘显示数字为0.026，电流档为1000mA，则电流值应为0.026(V) /10(?)，即2.6mA。
2. 利用origin软件处理数据作出镍电极在1 mol/L H2SO4溶液中阳极极化曲线（φ~i曲线），求出i P，φP和i P’。
五、讨论：
1. 在超钝化区大幅度增大电位的后果？
2. 溶液中加入NaCl对极化曲线的影响？
实验五 三角波电位扫描法研究氢和氧在铂电极上的吸附行为
一、实验目的
掌握循环伏安法的测量技术；通过测量和分析Pt 电极在硫酸溶液中的循环伏安曲线了解铂电极上氢电极和氧电极过程；加深对氢电极吸脱附行为的理解。
二、实验原理
用恒电位仪控制研究电极的电位在一定范围内以恒定的速度按三角波的规律变化，即依次做方向相反的线性电位扫描，同时记录通过电极的电流随电位的变化曲线。该φ~i 曲线称为循环伏安曲线或动电位扫描曲线，该方法称为循环伏安法（CV ）或三角波电位扫描法。三角波的电位范围可根据实验要求进行选择。如只需要对研究电极进行阴极过程的研究时，电位扫描范围应该选择该研究电极平衡电位的负向。反之，则应该选择在平衡电位的正向。若既要观察阴极过程观察阳极过程，那么电位扫描范围就应选择在平衡电位两侧。
在动电位扫描曲线中可以观察到电流波的存在。峰电流的形成可能是扩散控制的电化学反应造成的，也可能是法拉第吸附电流或一般吸脱附过程引起双电层电容急剧变化而带来的与之相应的双层充放电电流的急剧变化造成的。通过φ~i 曲线的形状、峰电流和峰电位的特征，可以研究电极上可能发生的电化学反应，判断电极过程的可逆程度，研究电极表面的吸脱附行为，测量电极过程的动力学参数，进行定性的和定量的分析，所以循环伏安法在电化学中得到广泛的应用。本实验采用该方法研究氢、氧原子在铂电极上的吸附过程。
氢析出反应的最终产物是氢分子，但是两个水化的原子在电极表面上同一处同时放电的概率是很低的。因此，电化学反应的最终产物是具有高化学活泼性的氢原子，它可以和金属表面互相作用（近似于化学键力）生成M －H ，M 为金属原子，H 为氢原子。此过程称为法拉第吸附过程。
H ++ e - + M ═ M －H
在平滑的Pt 、Pd 等金属电极上，氢析出的过程最大可能是受复合步骤控制，在电极上氧析出的同时，几乎没有发生副反应，主要发生电极材料的氧化，即便在Pd 这样的金属材料上也是如此。例如，在H 2SO 4溶液中，当电位相对于氢标准电极电位在0.9V 以上，在Pt 电极上将发生H 2O 的氧化，并与电极金属相互作用。
M + H 2O ═ M －O + 2H + + 2e -
研究氢、氧的法拉第吸附。光滑因而可以采用在一定范围内的三角波电位扫描法Pt 电极在H 2SO 4溶液中的循环伏安曲线如图5-1所示，曲线充分反映了析氢、析氧电极过程的特点以及氢和氧的吸脱附行为。氢区，双层区和氧区横轴上部为
正向扫描所得到的极化曲线，横轴下部为负向扫描所得到的极化曲线。
图5-1 光滑Pt 电极在硫酸溶液中的循环伏安曲线, 参比电极：标准氢电极
在0~1.22V 的电位范围内，根据不同电位区间电极反应的特征，可将整个伏安H +的还原过位更负，不难理解看出，峰2和峰5的i P 和基本相同，而峰1和峰6的和φP 也基本相同于双层充电，三、仪器和测量体系
1台，电解池1套，鲁金毛细管，盐桥。 .0 cm 2，
曲线分成三个区间：I —氢区，II —双层区，III —氧区。横轴上部为正向扫描所得到的极化曲线，横轴下部为负向扫描所得到的极化曲线。
负向扫描时，氢区出现的两个电流峰是氢的吸附峰，峰5处对应着程，所生成的原子H 吸附在Pt 上形成M －H 。此时由于Pt 电极刚刚开始吸附氢原子，所以电极表面的吸附覆盖度较低，因而形成的M －H 结合力较强，这部分吸附氢称作强吸附氢，以强H 吸表示。当Pt 电极表面已经吸附一部分强H 吸之后，
Pt 电极表面吸附覆盖度增大，此时再继续进行氢的吸附，就与金属表面结合较弱，所以在峰6处吸附的氢为弱吸附氢，以弱H 吸表示。
在正向扫描时，氢区的两个峰为氢的脱附峰，峰1比峰2的电，峰1处的吸附氢较峰2处的吸附氢容易氧化，即容易脱附。显然，这是因为峰1处所对应的是弱H 吸，故容易脱附，而峰2处所对应的是强H 吸，所以较难
脱附。
由图5-1，因此，可以说在Pt 电极上氢的吸脱附过程基本上是可逆的。
同时，图5-1显示，在II 区没有电化学反应发生，只有微弱电流用III 区为氧的吸脱附区，氧的吸附峰3和氧的还原峰4的φP 和 i P 均相差很大，可见氧的电极过程是不可逆的。
仪器：CHI660D 电化学工作站测量体系：研究电极和辅助电极均为Pt 电极，研究电极的工作面积为1纯度为99.95%。参比电极为硫酸亚汞电极。电解液为1 mol/L H 2SO 4溶液。
四、实验步骤
作站与控制微机联机。
池。
，白色接头接参比电极，绿色接头接1. 电化学工2. 研究电极经除油处理后，装入电解3. 按图5-2接好线路。红色接头接辅助电极研究电极，黑色接头悬空。
图5-2 CHI660D 电化学工作站线路连接图
4. 通氮气鼓泡15~20 min ，以除去溶液中多余的氢和氧。
0分钟后启动CHI 电化学工作站使用说明操作。首先执行“Control ”菜单中的“Open Circuit Pot ic V oltammetry ”技术l ”菜单中的“Run Experiment ”命令，开始循环伏后，保存实验数据。取出电极，清洗干净，结束测量实验。
5. 依次打开电化学工作站、计算机、显示器等电源，预热1软件。
6. 按ential ”命令，测量研究电极相对于参比电极的稳定电位。
7. 在“Setup ”菜单中执行“Technique ”命令，选择“Cycl ；在“Setup ” 菜单中执行 “Parameters ”命令进入参数设置界面。设置初始电位（步骤6测得的稳定电位）、最高电位、最低电位、扫描速度（20~50mV/s ）等参数，选择灵敏度为：默认。
8. 设置完成后，执行“Contro 安实验。
9. 实验结束10. 得到循环伏安曲线和各峰对应的峰值参数，注明各峰的性质。
实验六 恒电位阶跃法测量电极真实表面积
一、实验目的
阶跃法
（或恒电位方波法）测量多孔电极的微分电容及比表面积的基二、实验原理
法测量电极真实表面积
孔电极
（如镍氢电池中的的镍电极和储氢位方波法），知，当电极浸入电解液中时，电极与溶液界面之间总存在双电层 C d = d q /d φ (1)
6-1:
掌握恒电位本原理和方法。测量并计算多孔镍电极的比表面积。
（1）恒电位方波电化学电源中的电极大多数采用粉末多合金电极，银锌电池中的锌电极和银电极，锂离子电池中的正负极材料等）;有些金属电极,在使用时表面往往先作电镀处理，这样的电极结构可以增加电极的真实比表面积,进而使其电化学性能得到改善，如铂黑电极等。
测量电极真实表面积的方法很多，本实验采用恒电位阶跃法（或恒电该方法测量电极真实表面积的实质就是测定电极的双层电容，然后计算电极的真实表面积。
从双电层理论得。这个双电层电容C 的绝对值目前尚不能测得，但若以微量变化的d φ对电极进行充电或放电时，便可以测得相应电荷量Q 的微变d q ，因此得到双电层的微分电容：
当研究电极处于理想极化条件时，其等效电路可以表示为图
图6-1 等效电路图
电层
果在参比电极与研究电极之间施加小幅度的恒电位方波，此时流经研究电极的R e ：溶液电阻，C d ：研究电极双如电流完全用于双电层充电，而且充电电流随时间下降，其变化规律如图6-2所示，波形所包围的面积即是给定电极双层电容器充电的电量。
(2)
如方波幅值为△φ，则：
微波技术基础实验报告 所在学院： 专业班级： 学生姓名： 学生学号： 指导教师： 2016年5月13日
实验一微波测量系统的了解与使用 实验性质：验证性实验级别：必做 开课单位：学时：2学时 一、实验目的： 1．了解微波测量线系统的组成，认识各种微波器件。 2．学会测量设备的使用。 二、实验器材： 1．3厘米固态信号源 2．隔离器 3．可变衰减器 4．测量线 5．选频放大器 6．各种微波器件 三、实验内容： 1．了解微波测试系统 2．学习使用测量线 四、基本原理： 图1。1 微波测试系统组成 1．信号源 信号源是为电子测量提供符合一定技术要求的电信号的设备，微波信号源是对各种相应测量设备或其它电子设备提供微波信号。常用微波信号源可分为：简易信号发生器、功率信号发生器、标准信号发生器和扫频信号发生器。 本实验采用DH1121A型3cm固态信号源。 2．选频放大器
当信号源加有1000Hz左右的方波调幅时，用得最多的检波放大指示方案是“选频放大器”法。它是将检波输出的方波经选频放大器选出1000Hz基波进行高倍数放大，然后再整为直流，用直流电表指示。它具有极高的灵敏度和极低的噪声电平。表头一般具有等刻度及分贝刻度。要求有良好的接地和屏蔽。选频放大器也叫测量放大器。 3．测量线 3厘米波导测量线由开槽波导、不调谐探头和滑架组成。开槽波导中的场由不调谐探头取样，探头的移动靠滑架上的传动装置，探头的输出送到显示装置，就可以显示沿波导轴线的电磁场的变化信息。 4．可变衰减器 为了固定传输系统内传输功率的功率电平，传输系统内必须接入衰减器，对微波产生一定的衰减，衰减量固定不变的称为固定衰减器，可在一定范围内调节的称为可变衰减器。衰减器有吸收衰减器、截止衰减器和极化衰减器三种型式。实验中采用的吸收式衰减器，是利用置入其中的吸收片所引起的通过波的损耗而得到衰减的。一般可调吸收式衰减器的衰减量可在0到30-50分贝之间连续调节，其相应的衰减量可在调节机构的度盘上读出（直读式），或者从所附的校正曲线上查得。 五、实验步骤： 1．了解微波测试系统 1．1观看如图装置的的微波测试系统。 1．2观看常用微波元件的形状、结构，并了解其作用、主要性能及使用方法。常用元件如：铁氧体隔离器、衰减器、直读式频率计、定向耦合器、晶体检波架、全匹配负载、波导同轴转换器等。2．了解测量线结构，掌握各部分功能及使用方法。 2．1按图检查本实验仪器及装置。 2．2将微波衰减器置于衰减量较大的位置（约20至30dB），指示器灵敏度置于较低位置，以防止指示电表偶然过载而损坏。 2．3调节信号源频率，观察指示器的变化。 2．4调节衰减器，观察指示器的变化。 2．5调节滑动架，观察指示器的变化。 六、预习与思考： 总体复习微波系统的知识，熟悉各种微波元器件的构造及原理特点。 实验二驻波系数的测量
《医学免疫学》实验设计 期别：xxx 班级：xx 学号：xxxxxxxx 姓名：OOO IL-35对小鼠Ⅰ型糖尿病的治疗效果及免疫机制 【立题依据】 自身免疫性疾病（Autoimmune diseases）是指机体对自身抗原发生免疫反应而导致自身组织损害所引起的疾病。如今越来越多的自身免疫性疾病被不断发现和认识，也越来越引起人们的关注。Ⅰ型糖尿病(T1DM 自身免疫性胰腺炎)就是其中的一员，在全球大约有2000万患者，中国至少有100万的患者，但是Ⅰ型糖尿病常常在幼儿和青少年时期发生且为一种多基因遗传病有较高的遗传度（75%），表现为明显的家族遗传性。同时，Ⅰ型糖尿病患者如治疗不善将引发严重的并发症，如失明、肾衰竭、心脏病、截肢等。因此如果能正确了解Ⅰ型糖尿病的免疫学机制，并探索更加有效治疗及预防方案，对于患者本身乃至整个家族的身体和生活质量的提高意义重大。 Ⅰ型糖尿病的免疫学发病机制是体内除了抗原提呈细胞（APC）和活化的T淋巴细胞外正常细胞几乎不表达MHC-Ⅱ类分子，研究表明IFN-γ转基因小鼠的胰岛β细胞分泌IFN-γ，由于IFN-γ刺激MHC-Ⅱ分子的表达这种小鼠的胰岛β细胞高表达MHC-Ⅱ类分子，这样以来免疫细胞就会结合并识别胰岛β细胞然后对其进行攻击，使其丧失胰岛素分泌活性，最终导致体内胰岛素缺乏。调节性T细胞（Treg)是一些CD4+T cell还可高表达IL-2受体的α链（CD25）分子，胞质中表达Foxp3转录因子的T细胞分化亚群。它的主要功能是通过抑制CD4+ Tcell和CD8+ Tcell的活化与增殖从而达到免疫的负调节作用。通过协调Treg水平来调节Ⅰ型糖尿病患者的免疫功能可能成为新的治疗手段。 白细胞介素-35（IL-35）是2007年新发现的一种独特的具有免疫抑制功能的调节因子，属于IL—12细胞因子家族，IL-35为异源二聚，主要由活化的Treg分泌，对多种免疫细胞和细胞因子均有明显的抑制作用，参与介导机体免疫耐受的形成。IL-35是否对Ⅰ型糖尿病患者具有治疗作用及其相关的免疫机制，还不十分清楚，仍有待继续研究和解决。 【实验目的】 本实验就是通过提高NOD系小鼠（Ⅰ型糖尿病患鼠）体内的IL-35水平，观测小鼠各期的血糖尿糖等水平及后期的Ⅰ型糖尿病发病率、胰岛炎评分等，评定IL-35对Ⅰ型糖尿病的预防及治疗效果，并与其它一些免疫抑制性的药物（环孢菌素A）等，进行药敏对比；同时，体外测定小鼠体内IL-4及干扰素-γ（IFN-γ）的等含量及调节性T淋巴细胞的含量等，对小鼠的免疫体质及IL-35对Ⅰ型糖尿病作用的免疫学机制有大体认识及方向把握，为以后的研究打下基础。从而为新药（联合药）的开发，免疫抑制领域的深入研究有一定意义。 【实验对象】 NOD系Ⅰ型糖尿病鼠和NON系正常不患病鼠（雌性4周龄） 起源在对ICR/Jcl小鼠进行近郊培育的第6代，从白内障易感亚系分离出非肥胖糖尿病品系（NOD）和非肥胖正常品系（NON）。在近交20代时，首先发现NOD雌鼠有胰岛素依赖性糖尿病。 特征自发Ⅰ型糖尿病以及多种自身免疫疾病小鼠。通过病理学观察发现，NOD小鼠自身免疫性胰岛炎发生于4周龄。NOD小鼠发病后，充分呈现该品系小鼠糖尿病的生理生化特征即：尿频·多饮·高血糖症状。在几周的时间內，血糖迅速升高，饮水量剧增，大量的排尿，体重迅速下降，在这个过程中，患鼠血糖呈现迅速上升，后逐步下降，但仍维持高于正
电化学实验讲义 浙江树人大学生物与环境工程学院二O 一二年九月编写:李成平实验一皮 蛋的pH 值测定一、实验目的 1. 了解电位法测定pH 的原理 2. 了解pH 计的 使用方法及性能 3. 掌握电位法测定pH 值的实验技术二、实验原理制做皮蛋(松花蛋)的主要原料为:鸭蛋、纯碱、石灰等。在一定条件下 ,经过一定周期即制得皮蛋。此时由于碱的作用,形成了蛋白及蛋清凝胶。测定皮蛋水溶液的pH 值时,由玻璃电极作为氢离子活度的指示电极, 饱和甘汞电极作为参比电极,它们与待测液(皮蛋水溶液)组成工作电池, 其电池可表示为: Ag,AgCl?HCl(0.1mol/L)?玻璃膜?试液?KCl(饱和)?Hg 2 Cl 2 ,Hg 电池电动势在不考虑液体接界电位及不对称电位时,可表示为: E 电池 = E SCE - E G 而E G = E AgCl/Ag + K - 0.0592pH ? E 电池 = E SCE - K - E AgCl/Ag + 0.0592pH令E SCE - K - E AgCl/Ag = K , ,则上式为: E 电池 = K , + 0.0592pH K , 为常数,包括不对称电位,液接电位及内外参比电极电位。这样通过测定电池的电位即可确定溶液的 pH。本实验测定步骤为:先用 pH 已知的标准缓冲溶液定位,使酸度计指示该溶液的pH 值。经过校正定位后的酸度计,即可用来直接测定水样的pH 值。其测定方法可用标准曲线法或 标准加入法。在测试中,pH 范围应用pH 缓冲液定值在5~8。对于干扰元素(Al、Fe、Zr、Th、Mg、Ca、Ti 及稀土)通常可用柠檬酸,EDTA, DCTA,磺基水扬酸等掩蔽。阴离子一般不干扰测定。加入总离子强度调节缓冲剂能控制酸度,掩蔽干扰,调节离子强度。三、仪器与试剂 1. 仪器 pHS-4 型酸度计;甘汞电极、pH 玻璃电极;磁力搅拌器; 组织捣碎机。 2. 试剂 pH 标准缓冲溶液。四、实验操作 1. 试样处理:将皮蛋洗净、去壳。按皮蛋?水的比例2?1 加入水, 在组织捣碎机中捣 成均浆。 2. 测定:称取匀浆样15g(相当于样品10g),加水搅匀,稀释至150ml, 用双层纱布过滤,取此滤液50ml 放到酸度计上测取读数。五、数据处理平均值
实验一免疫球蛋白的粗提（盐析法） 一、实验目的 1、学习免疫球蛋白的粗提方法 2、实践IgG分离纯化过程 3、了解分离纯化抗体的原理 二、实验原理 随着免疫学的发展和需要，免疫球蛋白的纯化和其成分的提纯成为必不可少的手段。纯化的方法很多，有单一法，常用盐析法、凝胶柱层析、离子交换剂层析以及免疫亲和层析等技术对血清抗体进行分离纯化。但大多数采用二步法以上相结合的方法，特别是以硫酸铵提纯为基础，再经过透析或层析柱的方法来提高免疫球蛋白及其各成分的纯度最为常用。硫酸铵溶液能使蛋白质胶体脱水并中和其电荷而使之沉淀下来（称为盐析）。不同浓度的硫酸铵盐析蛋白成分不同，利用这一原理提取所需的免疫球蛋白成分。盐析只能粗提，为了获得纯化的免疫球蛋白成分，必须进一步采用层析的方法进行分离。 水膜与同性电荷的排斥作用是蛋白质胶体稳定的基础，在蛋白质胶体溶液中加入一定量的（NH4）2SO4或Na2SO4盐类，使溶液中大部分自由水分子转变为离子水化分子，降低蛋白质极性基团与水分子的相互作用，破坏蛋白质水膜，蛋白质溶解度也随之降低。蛋白质由于分子质量和携带的电荷不同，可在不同浓度的高盐溶液内分级析出。33% （NH4）2SO4为沉淀IgG的最适饱和度。
二、实验材料与试剂配制 1．人全血清（购买商品） 2．硫酸铵饱和溶液 硫酸铵800g~850g H2O 1 000ml 加热至绝大部分溶质溶解为止，趁热过滤，置室温过夜，然后以28％NH4OH 调pH至7.0（不调pH值也可以）。 注：硫酸铵以质量优者为佳，因次品中含有少量重金属对蛋白质巯基有影响。如次品必须除去重金属，可在溶液中通入H2S，静置过夜后滤过，加热蒸发H2S即可。 3．0.01Mol/L pH7.4 PBS液 A液：0.10Mol/L NaH2PO4液 NaH2PO4·2H2O 15.60g
实验一气相色谱的基本操作及进样练习 一、实验目的 (1) 了解气相色谱仪的主要结构组成和应用。 (2) 掌握仪器基本操作和调试程序，熟悉气路运行过程。 (3) 明确热导池检测器的操作注意事项。 (4) 掌握气相色谱进样操作要领，练习微量注射器的使用方法。 二、实验原理 通过实验了解气相色谱仪的结构与原理。气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，按其使用目的可分为分析型、制备型和工艺过程控制型。但无论气相色谱仪的类型如何变化，构成色谱仪的5个基本组成部分皆是相同的，它们是载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统及数据处理系统。 载气系统：载气是构成气相色谱过程中的重要一相——流动相，一般由高压钢瓶供气。 进样系统：汽化室是进样系统中不可缺少的组成部分，它的作用是把液体样品瞬间加热变成蒸汽，然后由载气带人色谱柱。 分离系统：色谱柱比作气相色谱仪的“心脏”，样品就是在此根据其性质的不同进行分离的。检测系统：检测器是气相色谱仪的关键部件。它的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定 和测量。 数据处理系统：数据处理系统目前多采用微机型色谱数据处理机和配备操作软件包的工作站，既可对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。 三、仪器与试剂 1．仪器 气相色谱仪(GC9790型)；检测器(热导池TCD)；色谱柱(邻苯二甲酸二壬酯DNP)；微量进样器(1 μL)。 2．试剂 环己烷(AR)；载气(氮气或氢气，含量99.99%以上)。 四、实验内容 1．开机操作步骤 (1)通气：首先连接好色谱柱，在检查气路密封良好的情况下，先逆时针旋转钢瓶总阀，调整减压阀输出压力0.4 ~ 0.5 Mpa，调节气相色谱仪上的载气稳压阀(总压)，使其输出压力为0.3Mpa，调节柱前压1和2的稳流阀2~3圈，载气流量氮气约为30mL·min-1，氢气约为40 mL·min-1。 (2) 通电：检查仪器开关都应处于“关闭”位置后，开启气相色谱仪右侧的电源开关，仪器接通电源以后计算机首先进入仪器的自检程序，其状态显示为指示灯全部打开，直到屏幕出现“OK！”字样后表示仪器自检通过，可以进入正常操作程序，并且显示器自动切换到屏
电位分析 实验七计时电流法 一、实验目的 1、了解计时电流法的特点和基本实验技术； 2.、掌握极限扩散电流的基本理论； 3.、了解采样电流伏安法的原理。 二、基本原理 计时电流法是极谱法和伏安法的基础。它是记录当电极电位从初始电位阶跃到某一指定电位时，电流随时间的变化曲线。计时电流法又分为单电位阶跃，双电位阶跃及多电位阶跃等。计时电流法是研究极限扩散电流的工具，同时它又是常用的电化学暂态分析方法之一。当电流电位从初始电位阶跃至极限电极电位时，不管电极反应是否可逆，电流与时间的关系式均可以表示为Cottrell公式： i d(t)=nFAD o1/2C o*/(лt)1/2 (1) （1）式中i d(t)为极限扩散电流，n为电极反应的电子交换数，F为法拉第常数，A为电极的有效面积，Do为电极反应物（氧化态）的扩散系数，Co*为电极反应物的本体浓度，t为反应时间。当电极的有效面积不变时，（1）式可以简化为： i d(t)=kt-1/2(2) 即极限扩散电流随t-1/2衰减。对（1）式进行积分，得到 Q(t)=∫t0 i d(t)dt=2nFAD o1/2C o*t1/2/л1/2=k’t1/2 (3) 即Q(t) 与t1/2成正比。如果记录Q(t)—t曲线，称为计时电量法。另外，由（1）式可知： i d(t)∝C o*(4) 即极限扩散电流与溶液的本体浓度成正比这也是极谱法定量分析的依据。 三、仪器与试剂 仪器LK98BⅡ型电化学工作站（天津市兰力科公司）；三电极系统：玻碳电极为工作电极，Ag/AgCl电极（或饱和甘汞电极）为参比电极，铂电极为对极(铂丝、铂片、铂柱电极均可)； 试剂 1.0×10-3mol/L K3[Fe(CN)6]-K4[Fe(CN)6] (铁氰化钾)溶液（含0.2mol/L KNO3）。
实验七 高效液相色谱法分离芳香烃 一、实验目的 1、了解高效液相色谱法的原理。 2、学习高效液相色谱的操作方法。 3、掌握高效液相色谱法分离芳香烃的一般步骤及过程。 二、实验原理 色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数，当两相作相对移动时，使这些物质在两相间进行反复多次分配，使原来微小的分配差异产生了很明显的分离效果，从而依先后顺序流出色谱柱，通过适当的检测手段，对分离后的各组分进行测定。 高效液相色谱是选用颗粒很细的高效固定相，采用高压泵输送流动相，分离、分析、定性及定量全部分析过程都通过仪器来完成的一种重要液相色谱法。除了有快速、高效的特点外，它能分离沸点高、分子量大、热稳定性差的试样。 它的定性方法是用与标准品对照的方法，即采用保留时间对照法，当某两种物质在相同的色谱条件下保留时间相同时，就认为是同一种物质。 它的定量方法有很多，如外标法、内标法、面积归一法等。我们采用面积归一法，即用一定量的标准品进样，记录其峰面积，然后进未知样品，根据未知样品的峰面积与标准品的面积比，计算某物质的含量。计算公式： 其中W i 是未知物中被测物的浓度或质量，W s 是标准品的浓度或质量， A i 、A s 分别是被测物和标准品的峰面积（设定两者进样量相同）。 三、高效液相色谱仪的构造（Waters 600E 高效液相色谱仪） 1、高压输液系统：贮液器、高压泵、过滤器和梯度洗脱装置 2、进样系统 3、分离系统：柱系统（150 mm× 4.6 mm ，n -C 18柱） 4、检测器： 2487紫外检测器 5、控制和数据处理系统 W i =A i W s A s
第一章传输线理论 1-1.什么叫传输线？何谓长线和短线？ 一般来讲，凡是能够导引电磁波沿一定方向传输的导体、介质或由它们共同体组成的导波系统，均可成为传输线；长线是指传输线的几何长度l远大于所传输的电磁波的波长或与λ可相比拟，反之为短线。（界限可认为是l/λ>=0.05） 1-2.从传输线传输波形来分类，传输线可分为哪几类？从损耗特性方面考虑，又可以分为哪几类？ 按传输波形分类： （1）TEM（横电磁）波传输线 例如双导线、同轴线、带状线、微带线；共同特征：双导体传输系统； （2）TE（横电）波和TM（横磁）波传输线 例如矩形金属波导、圆形金属波导；共同特点：单导体传输系统； （3）表面波传输线 例如介质波导、介质镜像线；共同特征：传输波形属于混合波形（TE波和TM 波的叠加） 按损耗特性分类： （1）分米波或米波传输线（双导线、同轴线） （2）厘米波或分米波传输线（空心金属波导管、带状线、微带线） （3）毫米波或亚毫米波传输线（空心金属波导管、介质波导、介质镜像线、微带线） （4）光频波段传输线（介质光波导、光纤） 1-3.什么是传输线的特性阻抗，它和哪些因素有关？阻抗匹配的物理实质是什么？ 传输线的特性阻抗是传输线处于行波传输状态时，同一点的电压电流比。其数值只和传输线的结构，材料和电磁波频率有关。 阻抗匹配时终端负载吸收全部入射功率，而不产生反射波。 1-4.理想均匀无耗传输线的工作状态有哪些？他们各自的特点是什么？在什么情况的终端负载下得到这些工作状态？
（1）行波状态： 0Z Z L =，负载阻抗等于特性阻抗（即阻抗匹配）或者传输线无限长。 终端负载吸收全部的入射功率而不产生反射波。在传输线上波的传播过程中，只存在相位的变化而没有幅度的变化。 （2）驻波状态： 终端开路，或短路，或终端接纯抗性负载。 电压，电流在时间，空间分布上相差π/2，传输线上无能量传输，只是发生能量交换。传输线传输的入射波在终端产生全反射，负载不吸收能量，传输线沿线各点传输功率为0.此时线上的入射波与反射波相叠加，形成驻波状态。 （3）行驻波状态： 终端负载为复数或实数阻抗（L L L X R Z ±=或L L R Z =）。 信号源传输的能量，一部分被负载吸收，一部分反射回去。反射波功率小于入射波功率。 1-5.何谓分布参数电路？何谓集总参数电路？ 集总参数电路由集总参数元件组成，连接元件的导线没有分布参数效应，导线沿线电压、电流的大小与相位，与空间位置无关。分布参数电路中，沿传输线电压、电流的大小与相位随空间位置变化，传输线存在分布参数效应。 1-6.微波传输系统的阻抗匹配分为两种：共轭匹配和无反射匹配，阻抗匹配的方法中最基本的是采用λ/4阻抗匹配器和支节匹配器作为匹配网络。 1-7.传输线某参考面的输入阻抗定义为该参考面的总电压和总电流的比值；传输线的特征阻抗等于入射电压和入射电流的比值；传输线的波阻抗定义为传输线内横向电场和横向磁场的比值。 1-8.传输线上存在驻波时，传输线上相邻的电压最大位置和电压最小位置的距离相差λ/4，在这些位置输入阻抗共同的特点是纯电阻。 第二章 微波传输线 2-1.什么叫模式或波形？有哪几种模式？
免疫学实验设计 题目：StreamlineDireetHST分离卵黄抗体班级：2011级临床医学本科（12）班姓名：
StreamlineDireetHST分离卵黄抗体班级：2011级临床医学本科（12）班 作者及学号: 一、实验背景 1、卵黄抗体即卵黄免疫球蛋白（Egg Yolk Immunoglobulin，lgY），目前研究较多的是鸡卵黄抗体。母鸡接受免疫后，在卵黄成熟期，血液中的免疫球蛋白IgG选择性的转移到卵黄中形成IgY。IgY是一种7S免疫球蛋白，分子量180kD，由两条重链（分子量22~30kD）组成，等电点接近5.2。IgY的结构虽与IgG相似，但其Fc段氨基酸组成与IgG相差很大，不结合类风湿因子，不与蛋白A、G以及哺乳动物Fc受体和补体结合。在免疫检测中，可代替哺乳动物来源的抗体，提高监测的特异性及敏感性。已经证明特异性IgY对人及动物的许多疾病具有一定的预防和治疗作用，与其他用于被动治疗的免疫球蛋白相比，IgY具有价廉易得、稳定性好、可口服等优点，在疾病的免疫检测和防治方面具有良好的前景。 IgY具有以下优点: （1）由于鸡与哺乳动物的种系关系较远,可产生针对哺乳动物保守蛋白的抗体(在哺乳动物体内难以产生),用于免疫学测定“同时IgY不与类风湿因子 (RF)及哺乳动物补体结合,减少了免疫检测的干扰,提高准确性”。 （2）经特定抗原免疫后,母鸡产生对抗原的持久性应答,可不断获得特异性的多克隆抗体,其均来源于同一个体,抗体均一性好。 （3）卵黄中的IgY含量明显高于鸡血清中lgG的含量,约为巧一25mg/mL卵黄在相同的免疫时间内,由一只鸡所生鸡蛋中提取的抗体量是由一只兔的血清制备的120倍。 （4）IgY还可抵抗幼龄动物的胃酸屏障作用,并可抗肠道中胰蛋白酶和胰凝乳蛋白酶的消化。 鸡蛋提供了廉价易得的IgY来源，从一枚鸡蛋中可获得100~250 mg IgY。如何将大量的卵黄抗体提取出来，是决定IgY能否被广泛应用的一个重要前提。鸡卵黄中含水48%、蛋白质17.8%、脂肪30.5%，其中几乎所有的脂肪都与蛋白
开课编号：513041Y 微生物学实验技术 Experiment of Microbiology 课程编号：S071005ZY009课程属性：专业课学时/学分：60/1 预修课程：微生物学、生物化学、普通生物学、遗传学 教学目的和要求： 本课程为微生物学专业研究生专业课，也可作为相关专业研究生的选修课。通过本课程的教学，训练学生掌握微生物学的操作技能；进一步了解、深化微生物学的基本理论，加深理解课堂讲授的有关微生物学理论知识，同时通过实验，培养同学观察、思考、分析问题和辩证思维能力，为今后从事教学、科研和生产工作打下扎实基础。 实验一微生物实验综合介绍（8h）（刘利新） 1．微生物学实验室安全操作规程讲解 本部分内容将参照《微生物和生物医学实验室生物安全通用准则》（WS233-2002）,该《准则》于2003年8月1日实施。规定了微生物和生物医学实验室生物安全防护的基本原则、实验室的分级及其基本要求。本节课将对其中内容进行选择性讲解，期望对新入实验室的学生规范化管理起到积极的促进作用。 2．微生物实验设备综合介绍 3．细菌、放线菌分离培养基的制备 为保证下节实验课的顺利进行，本次实验课将配制细菌、放线菌分离培养基。详细步骤参见实验二中培养基制备。
实验二从自然界分离筛选微生物菌种（8h）（戴欣） 一、实验目的 掌握环境样品微生物分离培养的基本方法，并对分离得到的微生物进行初步分类鉴定二、实验原理 自然界中存在着各种各样的微生物，可以通过人工培养基提供微生物生长所需要的营养物质，将其中部分微生物从环境中分离出来。不同的微生物对营养要求有很大的差别，明确这一点非常重要。 培养基配制的基本原理是人工地将多种营养物质按照各种微生物生长的需要配制而成的一种混合营养物质，一般包括碳源、氮源、无机盐和水。 由于微生物无处不在，因此培养基在使用之前必须灭菌。对于大部分培养基而言是可以通过高压湿热灭菌来实现。 由于微生物核糖体小亚基RNA基因功能稳定、分布广泛且由高变区和保守区相间组成，是目前广泛应用的微生物分子分类鉴定标准。本实验通过对微生物的16S rRNA基因序列分析从而对其进行初步分类鉴定。 三、实验内容及步骤 1.细菌、放线菌分离培养基的制备 培养基配制的基本步骤： 1)先在空烧瓶中加入所要配制总量的50%左右的水 2)称量培养基各组分 3)溶化各组分，如需要可搅拌或加热 4)调pH，定容
免疫实验—抗血清制备及抗体效价检测 摘要：用具有抗原性的物质牛血清白蛋白（BSA)注入到健康动物例如鼠、兔的 机体后，将引起免疫应答，并会形成浆细胞，分泌抗体。抗体主要存在于血清中，经多次免疫，使血清中的抗体量达到要求浓度，然后采集动物血液，再从血液中分离析出血清，从而获得抗血清。抗血清，是指含有免疫蛋白的血清。抗体效价指抗体的物理状态及其在体内滞留时间，以其与抗原反应的多少来表示其免疫效果。此次实验主要是进行小鼠的牛血清白蛋白（BSA)抗血清的制备过程，并通过酶免疫吸附试验（ELISA）对其进行抗体效价检测。 关键字：牛血清白蛋白（BSA) 抗血清抗体效价免疫 实验过程： 本次实验一共分为三个分实验： 实验一：免疫 实验二：抽血、放血，分离抗血清 实验三：ELISA测定抗体效价 实验一：免疫 一、抗血清制备的原理 用具有抗原性的物质注入到健康动物的机体后，将引起免疫应答，并会形成浆细胞，分泌抗体。抗体主要存在于血清中，经多次免疫，使血清中的抗体量达到要求浓度，然后采集动物血液，再从血液中分离析出血清，从而获得抗血清。二、目的 制备高效价的抗血清 三、实验仪器、材料和试剂 实验仪器：1mL 注射器，酒精棉球，剪刀 材料：家兔，小鼠 试剂：3％～5％苦味酸溶液或80％～90％苦味酸，牛血清白蛋白（BSA) 三、方法和步骤 1、动物编号 左前腿上部为1，左腰部为2，左后腿为3，头部为4，背部为5，尾基部为6，右侧从前至后依次为7、8、9。红色表示十位数,用黄色表示个位数。免疫前用金属编号牌固定兔耳，或用染料涂沫在动物的背部，作出明确的标记。
2、动物抓取及注射按 如下图所示抓取目标动物 家兔为300～600 μg/次（400），每次不超过2mL；小鼠为10～100 μg /次（10-20，20~40 μg / ml），每次不超过。 小鼠腹腔注射 以左手抓住动物，使腹部向上，右手将注射针头于左（或右）下腹部刺入皮下，使针头向前推?～，再以45度角穿过腹肌，固定针头，缓缓注入药液，为避免伤及内脏，可使动物处于头低位，使内脏移向上腹。
实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同，当展开剂流经吸附剂时，有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程，吸附力弱的组分随流动相迅速向前，而吸附力弱的组分则滞后，由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置，常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块，卧式层析槽一个，点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图
“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸，2-薄层板，3-展开剂饱和蒸汽，4-层析液 六、实验步骤 （1）薄层板的制备： 称取2～5g层析用硅胶，加适量水调成糊状，等石膏开始固化时，再加少许水，调成匀浆，平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上，再轻敲使其涂布均匀。（老师代做！）固化后，经105℃烘烤活化0.5h，贮于干燥器内备用。 （2）点样。 在层析板下端2.0cm处，（用铅笔轻化一起始线，并在点样出用铅笔作一记号为原点。）取毛细管，分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液，点于原点上（注意点样用的毛细管不能混用，毛细管不能将薄层板表面弄破，样品斑点直径在1~2mm为宜！斑点间距为1cm） （3）定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出，并找出斑点中心，用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离，然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。
实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀，特别是边、角部分，晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细，直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上，浓度不可过大，以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干，放入板之前，要先加展开剂，盖上表面皿，让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5－1cm 时要及时将板取出，用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论： 七、思考题
医学免疫学实验教学开展综合设计性实验的探索 发表时间：2015-08-26T15:57:35.263Z 来源：《医药前沿》2015年第19期供稿作者：阳帆曹艳华杨志英李坚(通讯作者) [导读] 湘南学院基础医学部传统医学免疫学实验实验内容滞后，教学方法上普遍采取灌输式教学，考核办法僵化。 阳帆曹艳华杨志英李坚(通讯作者) （湘南学院基础医学部湖南郴州 423000） 【摘要】传统医学免疫学实验实验内容滞后，教学方法上普遍采取灌输式教学，考核办法僵化。结合医学免疫学自身特点，以培养创新型医学人才为目标，对实验教学进行教学改革，在医学免疫学实验中开展以病例为引导的综合设计性实验。通过实施新的实验项目，学生综合分析及解决问题的能力、独立思考能力等均得到提高。 【关键词】医学免疫学；实验教学；教学改革 【中图分类号】R19 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2015）19-0365-02 医学免疫学是基础医学中的一门重要学科，也是现代生命科学研究的前沿学科，其研究理论及相应技术的快速变革拉动着整个生命科学的快速进步，尤其是基于免疫学理论的新方法和手段。此外，基于免疫学理论的治疗手段与药物不断出现，免疫学知识在临床诊疗中运用已愈发广泛。但是，大多数高校的免疫学教学仍落后于发展，其中实验教学尤为突出，传统的免疫学实验教学大多是理论知识的验证与简单重复，实验内容设置难以适应现代免疫学的发展，学生在实验过程中实践能力差、兴趣低下，实验报告往往相互抄袭。因此，我们尝试改革部分传统医学免疫学实验，新增了一个综合设计性实验项目，旨在引入临床案例，从而使学生转变为教学主体，促使学生自主进行实验设计，调动其学习积极性，培养学生操作能力及创新意识，也符合时代发展要求[1]。 1.综合设计性实验的要求 《普通高等学校本科教学工作水平评估方案( 试行)》对实验教学提出了开设设计性实验的要求，并对设计性实验进行了定义：“设计性实验是指给定实验目的要求和实验条件, 由学生自行设计实验方案并加以实现的实验”[2]。设计性实验又被称为探索性实验，其基本过程包括：①明确实验目的，查阅文献，拟订立题报告；②设计实验方法和实验步骤；③进行预实验，根据实验结果调整或修改设计方案，进行正式实验；④收集整理实验资料并进行统计分析；⑤总结和完成论文，进行论文答辩[3]。 与传统实验相比，设计性实验强调的是学生的主体地位，通过引导式教学辅助学生对问题开展调查、分析及验证，在实施过程中学生可将基础知识与临床联系，有利于学生综合分析能力及独立思考能力的培养。 2.实验题目的选择 在选择实验题目的过程中，充分考虑理论课程的教学进度及大纲要求，力求保证学生在实验过程中在掌握基本理论及基本操作的同时，又能了解相关临床疾病的免疫学诊疗进展等。因此我们选择以某一疾病案例为出发点，要求学生就如何检测此疾病血清标志物及检测意义等进行实验设计。给出题目同时，教师将已具备的实验条件以及设计性实验组织实施过程对学生进行讲解。3.实验的组织与实施 3.1 实验设计 学生得到课题后，首先进行自选分组，要求每组8～10人，教师指导学生课余时间查阅相关书籍、文献及资料等。此后，学生整理并汇总相关资料形成各组实验方案以及注意事项。实验设计完成后以PPT形式进行小组汇报，要求教师及其他小组成员参与，对其实验方案进行讨论与评估。此过程中，教师的角色是一名 “引导者”，目的是培养学生分析、解决问题的能力以及独立思考的能力，锻炼其科研思维能力，促使学生由被动接受向主动参与转变。 3.2 正式实验 学生确定方案后，教师引导学生积极参与实验准备，通过准备实验帮助学生及时修正方案存在的缺陷。实验开展过程中，教师应将基本操作方法及注意事项向学生进行讲解与示范，运用多媒体、显微互动等多种手段进行直观讲解。使学生掌握规范的基础操作技能，培养其实践动手能力。 4.实验报告或论文的撰写与评价 实验结束后，要求学生根据自己的客观实验结果书写实验报告或论文，报告内容包括设计方案、实验器材、实验步骤、存在的问题及解决办法、注意事项、数据处理及体会等。 由于实验的目的是培养学生发现、分析及解决问题的能力，因此，教师应引导学生就客观的实验结果进行分析，促使其发现实验设计的不足，指导学生将临床病例与实验结果结合从而综合分析问题，培养学生综合分析能力。 在对学生报告或论文进行评价时，需着重综合素质的考评，考评的目的是一方面培养学生独立思考、发现问题及分析问题的能力，另一方面提高学生的操作规范性及实验完整性。 5.结语 开展综合设计性实验使学生尽早地接触了临床，使其初步了解在临床病例中如何发现问题，并如何分析问题及解决问题，培养了学生的综合思维能力，提高了其对免疫学的兴趣。实验开展过程中摒弃传统的灌输式教学，将学生放于主体地位，取得了较好的教学效果。然而，综合设计性实验的开展对教师要求较高，教师需就临床病例的选择、实验选题及整个实验有序开展进行大量前期准备，此外，对教学经费预算及实验组织统筹等要求较大，仍需进一步改进。 【参考文献】 [1] 王飞,沈利.病原生物学验证性实验与设计性实验结合教学的实践[J]. 实验技术与管理, 2015, 2: 185-187. [2] 教高厅[2004]21号.普通高等学校本科教学工作水平评估方案(试行) [S]. [3] 周利梅,陈新民,李敏.在设计性实验中培养医学生的科研能力[J].医学教育探索,2007, 6(12): 1126-1127，1135. 资助项目：湘南学院“十二五”重点学科
摘要 本文主要介绍了微波的基础知识，在第一章中介绍了微波的概念、基本特点以及微波在民用和军事上的应用，在第二章中介绍了微波传输线理论，主要介绍了TE型波的理论和传输特性。 10 This paper describes the basics of microwave in the microwave first chapter introduces the concept of the basic characteristics and microwave in the civilian and military applications, in the second chapter describes the microwave transmission line theory, introduces the theory and the type of wave Transmission characteristics.
微波技术基础 第一章微波简介 1.1 什么是微波 微波是频率非常高的电磁波，就现代微波理论的研究和发展而论，微波是指频率从GHz 300的电磁波，其相应的波长从1m~0.1mm，这段电磁频谱包~ MHz3000 括分米波（频率从300MHz~3000MHz），厘米波（频率从3GHz~30GHz），毫米波（频率从30GHz~300GHz）和亚毫米波（频率从300GHz~3000GHz）四个波段。 下图为电磁波谱分布图： 1.2微波的基本特点 1.似光性和似声性 微波波段的波长和无线电设备的线长度及地球上的一般物体的尺寸相当或小的多，当微波辐射到这些物体上时，将产生显著地反射、折射，这和光的反射折射一样。同时微波的传播特性也和几何光学相似，能够像光线一样直线传播和容易集中，即具有似光性。这样利用微波就能获得方向性极好、体积小的天线设
《医学免疫学》实验设计 期别:xxx 班级:xx 学号:xxxxxxxx 姓名:OOO IL-35对小鼠Ⅰ型糖尿病的治疗效果及免疫机制 【立题依据】 自身免疫性疾病(Autoimmune diseases)是指机体对自身抗原发生免疫反应而导致自身组织损害所引起的疾病。如今越来越多的自身免疫性疾病被不断发现和认识,也越来越引起人们的关注。Ⅰ型糖尿病(T1DM 自身免疫性胰腺炎)就是其中的一员,在全球大约有2000万患者,中国至少有100万的患者,但是Ⅰ型糖尿病常常在幼儿和青少年时期发生且为一种多基因遗传病有较高的遗传度(75%),表现为明显的家族遗传性。同时,Ⅰ型糖尿病患者如治疗不善将引发严重的并发症,如失明、肾衰竭、心脏病、截肢等。因此如果能正确了解Ⅰ型糖尿病的免疫学机制,并探索更加有效治疗及预防方案,对于患者本身乃至整个家族的身体和生活质量的提高意义重大。 Ⅰ型糖尿病的免疫学发病机制是体内除了抗原提呈细胞(APC)和活化的T淋巴细胞外正常细胞几乎不表达MHC-Ⅱ类分子,研究表明IFN-γ转基因小鼠的胰岛β细胞分泌IFN-γ,由于IFN-γ刺激MHC-Ⅱ分子的表达这种小鼠的胰岛β细胞高表达MHC-Ⅱ类分子,这样以来免疫细胞就会结合并识别胰岛β细胞然后对其进行攻击,使其丧失胰岛素分泌活性,最终导致体内胰岛素缺乏。调节性T细胞(Treg)是一些CD4+T cell还可高表达IL-2受体的α链(CD25)分子,胞质中表达Foxp3转录因子的T细胞分化亚群。它的主要功能是通过抑制CD4+ Tcell 和CD8+ Tcell的活化与增殖从而达到免疫的负调节作用。通过协调Treg水平来调节Ⅰ型糖尿病患者的免疫功能可能成为新的治疗手段。 白细胞介素-35(IL-35)是2007年新发现的一种独特的具有免疫抑制功能的调节因子,属于IL—12细胞因子家族,IL-35为异源二聚,主要由活化的Treg分泌,对
应用电化学实验 本课程安排4个综合实验，每个实验4个学时，共16个学时，按照10人一组分别进行。自编实验讲义。实验仪器有：分析天平；直流稳压稳流电源；电化学工作站；恒温水浴；饱和甘汞电极；鲁金毛细管；H 型电解槽；Pt 电极；电解槽；赫尔槽；电力搅拌器、磁力搅拌器；pH 计。 实验1：极化曲线的测定 实验内容：测定Ni 2+离子、Co 2+离子单金属电沉积、以及Ni-Co 合金共电沉积的稳态阴极极化曲线。 一、 实验目的 1.掌握三电极体系装置和电化学工作站的应用。 2.掌握用线性电位扫描法测量极化曲线的原理和实验方法，学会从极化曲线上分析电极过程特征。 2.测定金属电沉积的阴极极化曲线。 3.学会数据的分析和处理。 二、 实验原理 研究电极过程的基本方法是测定极化曲线。电极上电势随电流密度变化的关系曲线称为极化曲线。极化曲线表示了电极电位与电流密度之间的关系，从极化曲线上可以求得任一电流密度下的过电势（超电势），看出不同电流密度时电势变化的趋势，直观地反映了电极反应速度与电极电势的关系。在某一电流密度下极化曲线的斜率i ???称为极化度（极化率），极化度的大小可以衡量极化的程度，判断电极过程的难易。极化度小，电极过程容易进行；极化度大，电极过程受到较大阻碍而难以进行。从极化曲线还可求电极过程动力学参数，如交换电流密度i 0、电子传递系数α、标准速度常数、以及扩散系数；还可以测定反应级数、电化学反应活化能等。 被控制的变量电极电位是随时间连续线性变化的。随时间连续线性变化的电位可用线性方程表示： Vt i +=??； 其中：?——扫描电位，t ——扫描时间，V ——扫描速度，i ?——扫描起点电位。
免疫学实验整理 一、凝集试验、吞噬试验 （一）凝集试验 1、直接凝集反应（ABO血型鉴定） 2、间接凝集反应（类风湿因子测定） 3、金黄色葡萄球菌协同凝集试验 （二）吞噬试验（示教） 1、中性粒细胞的吞噬作用（小吞噬） 2、巨噬细胞的吞噬作用（大吞噬） 名解： 1.免疫学检测技术：利用免疫学原理来检测抗原、免疫分子（抗体、补体、细胞因子和粘附分子等）及免疫细胞等免疫学研究对象的实验过程。如凝集反应可用于检测抗原抗体，吞噬十堰可用于检测免疫细胞等。 2.凝集反应（agglutination reaction）:在一定浓度的电解质溶液中，颗粒性抗原与相应抗体结合后，出现肉眼可见的凝集块，称为凝集反应。 3.直接凝集反应（direct agglutination reaction）:细菌、细胞等颗粒性抗原，在适当电解质参与下可直接与相应抗体结合出现凝集，称为直接凝集反应。 4.间接凝集反应（indirect agglutination reaction）：将可溶性抗原或抗体先吸附于适当大小的颗粒性载体表面（这种载体与免疫无关），然后与相应抗体或抗原结合，在适量的电解质存在下，出现特异性凝集现象，称为间接凝集反应。 5.协同凝集实验（coagglutination）：利用金黄色葡萄球菌A蛋白（SPA）能与人和多种哺乳动物IgG的Fc段结合而不影响其Fab段功能的特性，将已知的特异性抗体吸附于金黄色葡萄球菌上，与相应的抗原发生的凝集反应即为协同凝集试验。 6.滴度（titer）、效价：The maximum dilution that gives obviously visible agglutination (++) is called the titer. 实验及注意点： 1、检测抗原抗体的基本原则：根据抗原抗体结合反应的高度特异性，用已知抗体（抗原） 检测未知抗原（抗体），有现象则说明有相应抗原，无现象则无相应抗原。
内标法测定蘑菇醇的含量 一、实验目的 1. 了解气相色谱法的基本原理及仪器结构. 2. 了解气相色谱基本仪器操作. 3. 掌握内标法的配样与计算方法. 二、实验原理 外标法：配置己知浓度的标准样进行色谱分析，测得各组分的峰高或峰面积对应浓度的标准曲线，然后在同样的操作条件下分析试样并与标准样进行比较。 分析结果的准确性主要取决于进样量的重复性和操作的稳定性。其基本关系式为： i E i i E A A x ?= i E －标准样品中组分i 的含量（浓度）； E A －标准样品中组分i 的峰面积。 内标法：在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。 使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱柱所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。当然，内标物必须能与样品中各组分充分分离并不发生反应。 m —样品的质量； ms —待测样品中加入内标物的量； As —待测样品中内标物的峰面积； f s,i —组分i 与内标物的校正因子之比，称为相对校正因子 三、仪器与试剂 Agilent 7890N 气相色谱仪，10ul 进样针，移液枪； 蘑菇醇储备样（称取蘑菇醇1g ，以乙腈定容到100ml 容量瓶）； 氯苯储备样（称取氯苯1g ，以乙腈定容到100ml 容量瓶）； 蘑菇醇未知样，乙腈。 四、实验步骤 %100A m f A m x s i s,i s ?=???i