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二乙氨基乙醇100-37-8

二乙氨基乙醇100-37-8
二乙氨基乙醇100-37-8

对氨基苯甲酸的制备方法

对氨基苯甲酸乙酯的制备方法 【【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应: (1)将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺,其目的是在第二步高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 (2)对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐,经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 (3)使酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很容易进行。 (4)用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸乙酯。 反应式如下: 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿【实验装置】

图1 图2 图3 【实验步骤】 (一)对甲基乙酰苯胺 在100mL圆底烧瓶中,加入10.7g(0.1mol)对甲苯胺、14.4mL(0. 25mol)冰醋酸、0.1g锌粉(<=0.1g),搭建装置(图1)作为反应装置,加热,使反应温度保持在100~110℃,当反应温度自动降低时,表示反应结束。取下圆底烧瓶,将其中的药品倒入放有冰水的500mL烧杯中,冷却结晶,然后抽滤,取滤渣即对甲基乙酰苯胺。取2g对甲基乙酰苯胺(其它的放入烘箱中烘干)放入50mL圆底烧瓶中,再加入10mL2:1的乙醇—水溶液和适量活性炭,搭建回流装置(图2)进行重结晶,加热15分钟后趁热抽滤除去活性炭,再冷却结晶,抽滤得成品,用滤纸干燥后,取部分测熔点,并记录数据。将烘干后的对甲基乙酰苯胺与重结晶后的对甲基乙酰苯胺一起称重,记录数据。 (二)对乙酰氨基苯甲酸 在100mL烧杯A中加入7.5g(0.05mol)对甲基乙酰苯胺、20g七水硫酸镁,混合均匀。在500mL烧杯B中加入19g高锰酸钾(不可过量)和42 0mL冷水,充分溶解。从B中移出20mL溶液于100mL烧杯C中,再将A中的混合物倒入B中,加热至85℃,同时不停搅拌,直至溶液用滤纸检验时无紫环出现,再边搅拌边逐滴加入C中溶液,至用滤纸检验紫环消褪很慢时停止滴加。趁热抽滤,在滤液中加入盐酸至生成大量沉淀,抽滤,收好产品。 (三)对氨基苯甲酸 称量上一步产物,并测熔点,记录数据。在100mL圆底烧瓶中加入5. 39g对乙酰氨基苯甲酸和40.0mL18%盐酸溶液,小火回流(图2)30分钟。然后,冷却,加入50mL水,用10%氨水溶液调节pH至有大量沉淀生成(此时pH≈5),抽滤,干燥产品,称重,测熔点,记录数据。 (四)对氨基苯甲酸乙酯 在100mL圆底烧瓶中加入1.09g对氨基苯甲酸、15.0mL95%乙醇溶液,旋摇圆底烧瓶,使尽早溶解,之后在冰水冷却下,加入1.00mL浓硫酸,生成沉淀,加热回流(图2)30分钟。然后将反应混合物转入250mL烧杯中,

二乙醇胺

二乙醇胺 陈恒标 10601144 漳州师范学院化学系10化本(一) 摘要:二乙醇胺的发展史,由二乙醇胺的性质决定其用途,从近几年二乙醇胺的出产和 销售数据以及它的运用领域预测未来的趋势。 关键词:二乙醇胺EA 2 2’-二羟基二乙胺 前沿 二乙醇胺(Diethanolamine,DEA)是乙醇胺(Ethanolamine,EA,包括一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)的同系产品之一。乙醇胺作为环氧乙烷重要的衍生物之一,是氨基醇中最有实用价值的产品,产量占氨基醇总产量的90%~95—。乙醇胺最初在1860年由法国化学家Wurts首先发现,从1930年开始工业制备,1945年以后实现大规模生产。 二乙醇胺的结构式为: H N HO Diethanolamine 二乙醇胺,别名2 2’-二羟基二乙胺,常温下无色、粘稠液体,稍有氨味,易溶于水、乙醇。可腐蚀铜、铝及其合金。液体和蒸气腐蚀皮肤和眼睛。可与多种酸反应生成酯、酰胺盐。沸点269.1℃,熔点28℃。主要用于除草剂草甘膦的生产。也可用于制药工业用缓蚀剂、高回弹聚氨酯泡沫生产用交联剂;与三乙醇胺混合作为飞机引擎活塞的去结剂;与脂肪酸反应生产烷基醇酰胺;也用于有机合成原料、生产表面活性剂原料和酸性气体吸收剂。

目录 1 二乙醇胺的简介 (1) 2 二乙醇胺的发展情况 (3) 3 理化性质 物理性质 (3) 化学性质 (3) 4 工业设计工艺及流程 (4) 5 用途 (5) 6 表征 (6) 7 消费市场现状与预测与结论 (7) 参考文献 (11)

一发展情况 我国乙醇胺的工业生产始于20世纪60年代,但是由于当时使用的原料环氧乙烷多产自氯醇法生产工艺,含有一定量的醛酸等杂质,加上乙醇胺的生产技术落后,大多采用间歇法生产,能耗和物耗高,产品质量差,影响了市场的推广和应用,因而到1998年以前,我国乙醇胺的总生产能力只有2万吨/年左右,生产规模平均不到2000吨/年,产量不足6000吨/年,所需产品主要依赖进口,严重影响了我国乙醇胺工业的发展。 20世纪90年代吉林化工集团农药厂和抚顺北方化工有限责任公司(抚顺华丰化工厂)先后引进国外技术和设备,我国乙醇胺工业才开始摆脱整体落后局面,走上良性发展的道路。 目前国内的乙醇胺生产厂家已达10多家,2007年乙醇胺总产能超过了6.7万t/a。2007年我国乙醇胺主要生产企业及产能统计见表1,其产能占全国总产能70%以上。 2008年7月嘉兴金燕化工10万t/a的乙醇胺装置顺利投产后,国内乙醇胺的规模已经超过了15万t/a。 二理化性质 物理性质 简称:DEA 别名二乙醇胺 分子式C4H11NO2;HO(CH2)2NH(CH2)2OH 相对分子量:105.14 外观与性状无色粘性液体或结晶。有碱性,能吸收空气中的二氧化碳和硫化氢等气体。 分子量105.14 蒸汽压0.67kPa/138℃ 闪点:137℃ 密度:1.097 凝结点(℃):28 沸点(℃):268.8 闪点(℃):146;137(闭式) 粘度mPa·s(20℃):351.9(30℃) 折射率:1.4776 溶解性易溶于水、乙醇,微溶于苯和乙醚,有吸湿性。

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征实验报告

药物中间体对胺基苯甲酸的合成及表征 实验报告 专业班级:高分子材料 学院:生化学院 2016年6月5日 摘要 本实验的主要目的是以多步骤的综合性学生实验合成苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯)并了解其物理、化学性质。同时也促进学生对重结晶,抽滤,熔点测试,分液等基本操作的掌握。苯佐卡因是一种白色针状晶体,无臭,味微苦而麻,遇光渐变黄色,易溶于乙醇、乙醚、氯仿等,难溶于水,临床上一般用作局部麻醉剂。本实验是以对氨基甲苯为原料,先与醋酸反应经酰化得对甲基乙酰苯胺,再与高锰酸钾反应经氧化得到乙酰氨基苯甲酸,然后加盐酸经水解得到对氨基苯甲酸,最后加乙醇经酯化得到产品。由于该有机合成实验步骤多及实验操作上的失误,使得最终产率较低,但经多种中间产物的熔点测定可以基本确定已成功合成了苯佐卡因,同时实验技能得到了一定锻炼。

引言 本实验的主要目的是制备对氨基苯甲酸,学习,了解和掌握氨基保护与脱保护,及官能团的选择性氧化。 对氨基苯甲酸性状:无色针状晶体。在空气中或光照下变为浅黄色。具有中等毒性。刺激皮肤及黏膜。接触皮肤后迅速用水冲洗。[1] 熔点:187~187.5℃[2] 密度: 1.374 g/mL at 25 °C 溶解性:易溶于热水、乙醚、乙酸乙酯、乙醇和冰醋酸,难溶于水、苯,不溶于石油醚。 主要用途: 用于染料和医药中间体。用于生产活性红M-80,M-10B,活性红紫X-2R 等染料以及制取氰基苯甲酸生产药物对羧基苄胺。对氨基苯甲酸可用作防晒剂,其衍生物对二甲氨基甲酸辛酯,是优良的防晒剂。 对氨基苯甲酸在二氢叶酸合成酶的催化下,与二氢蝶啶焦磷酸及谷氨酸或二氢蝶啶焦磷酸与对氨基苯甲酰谷氨酸合成二氢叶酸。二氢叶酸再在二氢叶酸还原酶的催化下被还原为四氢叶酸,四氢叶酸进一步合成得到辅酶F,为细菌合成DNA碱基提供一个碳单位。磺胺类药物作为对氨基苯磺酰胺的衍生物,因与底物对氨基苯甲酸结构、分子大小和电荷分布类似,因此可在二氢叶酸合成中取代对氨基苯甲酸,阻断二氢叶酸的合成。这导致微生物的叶酸合成受阻,生命不能延续。 细胞质中对氨基苯甲酸在葡糖醛酸基转移酶的催化下可逆转化为葡糖醛酸酯,因此植物中全部或大部分对氨基苯甲酸都发生了酯化,这可能是植物对对氨基苯甲酸的一种贮存和运输形式。 实验的流程如下:

二乙醇胺化学品安全技术说明书(MSDS)

二乙醇胺化学品安全技术说明书
--湖北仙粼化工有限公司
第一部分:化学品名称 化学品中文名称: 二乙醇胺 化学品英文名称: diethanolamine 中文名称 2:2,2'二羟基二乙胺 英文名称 2: 技术说明书编码: CAS No.: 111-42-2 分子式: C4H11NO2 分子量: 105.14 第二部分:成分/组成信息 二乙醇胺含量 99.5% CAS No. 111-42-2 第三部分:危险性概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 吸入本品蒸气或雾,刺激呼吸道。高浓度吸入出现咳嗽、头痛、恶 心、呕吐、昏迷。蒸气对眼有强烈刺激性;液体或雾可致严重眼损害,甚至导致 失明。长时间皮肤接触,可致灼伤。大量口服出现恶心、呕吐和腹痛。慢性影响: 长期反复接触可能引起肝肾损害。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品可燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少 15 分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。 就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。 如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 危险特性: 遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂 接触可发生化学反应。能腐蚀铜及铜的化合物。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 灭火方法: 喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。灭火剂:水、干粉、二氧 化碳、抗溶性泡沫。

氯气的理化性质(标准版)

( 安全管理 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 氯气的理化性质(标准版) Safety management is an important part of production management. Safety and production are in the implementation process

氯气的理化性质(标准版) 本品为无色无臭气体,化学性质不活泼,不燃,常温下和锂能直接反应,炽热时与镁、钙、锶、钡、氧和氢直接化合,微溶于水、乙醇。本品用于合成氨,制硝酸、氰化物、炸药等,作为惰性气体可用于填充灯泡和高温计。也用作物质保护剂、冷冻剂。 对人体的危害 本品侵入人体的途径为吸入。空气中氮气含量过高,使吸入氧气分压下降,引起缺氧窒息。吸入氮气浓度不太高时,患者最初感胸闷、气短、疲软无力;继而有烦躁不安、极度兴奋、乱跑、叫喊、神情恍惚、步态不稳,称之为“氮酩酊”,可进入昏睡或昏迷状态。吸入高浓度,患者可迅速昏迷、因呼吸和心跳停止而死亡。 潜水员深潜时,可发生氮的麻醉作用;若从高压环境下过快转入常压环境,体内会形成氮气气泡,压迫神经、血管或造成微血管阻塞,发生“减压病”。

急救措施 吸入本品后,迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅,如呼吸困难,给输氧。如呼吸心跳停止,立即进行人工呼吸和胸外心脏按压术。就医。 防护措施 本品生产过程密闭操作,提供良好的自然通风条件。 呼吸系统防护:一般不需特殊防护。当作业场所空气中氧气浓度低于18%时,必须佩戴空气呼吸器、氧气呼吸器或长管面具。 眼睛防护:一般不需特殊防护。 身体防护:穿一般作业工作服。 手防护:戴一般作业防护手套。 其他防护:避免高浓度吸入。进入罐、限制性空间或其他高浓度区作业,须有人监护。 消防措施 本品一般储存于高压容器内,若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。灭火方法为,本品不燃,要尽可能将容器从火场

对氨基苯甲酸的制备

告验报实对氨基苯甲酸的制备合成化学实验名称课程名称 2 实验次数姓名汪建红化学化工学院二级学院专业化学 18 日实验日期: 3 月 mmHg % 大气压验条件:室温℃相对湿度 一、实验目的、熟悉制备对氨基苯甲酸的原理和方法;1 、熟练掌握回流装置的安装和使用; 2 、熟练掌握真空泵的使用方法。3二、实验原理、对氨基苯甲酸的用途1PABA,磺胺药具有抑制细菌把的组成部分(PABA)对氨基苯甲酸是维生素B(叶酸)10作为组分之一合成叶酸的反应的作用。、对氨基苯甲酸合成涉及的三个反应2)将对甲苯胺用乙酸酐处理变为相应酰胺,此酰胺比较稳定,这样可以在高锰酸钾1(氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化;)高锰酸钾将对甲基乙酰苯胺中的甲基氧化成相应的羧基;由于反应中会产生氢氧2(反应产物羧酸盐避免碱性太强而使酰基发生水解;根离子,故要加入少量硫酸镁作缓冲剂,经酸化后得到羧酸,能从溶液中析出。)水解除去保护的乙酰基,稀酸溶液中很容易进行。( 3 、合成对氨基苯甲酸的反应式3O(CHCO)23NHCOCHCHp-CHCHNHp-CHHCHCO+ 3266443323NaCHCO 232KMnONHCOCHHp-CHC2MnO+HCO+Kp-CHCONHCOH+KOH+ 44363246232+KCOHp-CHCONHCH+HHCOp-CHCONHC26432634 HCOCp-NHHHHCOCONHCp-CHHCH++COOH 26422463232三、仪器与试剂,直型水冷凝管,烧杯,锥形瓶,酒精灯,铁架台,℃)(100仪器:圆底烧瓶,温度计布什漏斗,真空泵,抽滤瓶。供参考. 试样:对甲苯胺(A.R),醋酸酐(A.R),结晶醋酸钠(CHCOONa·3HO)或无水醋酸钠23(A.R),高锰酸钾(A.R),硫酸镁晶体(MgSO·7HO)(A.R),乙醇(A.R),盐酸(A.R),硫酸(A.R),24氨水(A.R)。 四、实验装置图

液氯的物理性质密度和饱和蒸汽压

液氯的物理性质密度和饱 和蒸汽压 Revised by Jack on December 14,2020

图1 液氯密度随温度变化图 图2 液氯温度与饱和蒸汽压图1atm=*10^5Pa 表1-1 全国各地区重力加速度表 序号地区重力加 速度 序 号 地区重力加 速度 序 号 地区重力加速度 1包头12海口23沈阳 2北京13合肥24石家 庄3长春14吉林25太原4长沙15济南26天津 5成都16昆明27乌鲁 木齐6重庆17拉萨28西安7大连18南昌29西宁 8广州19南京30张家 口 9贵阳20南宁31郑州 10哈尔 滨 21青岛 11杭州22上海 地球各点重力加速度近似计算公式:

g=g &)/1+(2h/R) g :地球标准重力加速度(m/平方秒) &:测量点的地球纬度 h:测量点的海拔高度 R:地球的平均半径(R=6370km) 30m3的液氯储罐的设计 目录

1 引言 液氯化学名称液态氯,为黄绿色液体,沸点℃,溶点-103℃,在常压下即气化成气体,吸入人体能严重中毒,有剧烈刺激作用和腐蚀性,在日光下与其它易燃气体混合时发生燃烧和爆炸,氯是很活泼的元素,可以和大多数元素(或化合物)起反应。分子式:Cl2,相对分子量:,性能:液氯为黄绿色的油状液体,有毒,在15℃时比重为,在标准状况下,沸点为℃,凝固点为℃。在水分存在下对钢铁有强烈腐蚀性。液氯为基本化工原料,可用于冶金、纺织、造纸等工业,并且是合成盐酸、聚氯乙烯、塑料、农药的原料。危害特性:液氯不会燃烧,但可助燃。一般可燃物大都能在氯气中燃烧,一般易燃气体或蒸汽也都能与氯气形成爆炸性混合物。氯气能与许多化学品如乙炔、松节油、乙醚、氯、燃料气、烃类、氢气、金属粉末等猛烈反应发生爆炸或生成爆炸性物质。它几乎对金属和非金属都有腐蚀作用。健康危害:对眼、呼吸系统粘膜有刺激作用。可引起迷走神经兴奋、反射性心跳骤停。急性中毒:轻度者出现粘膜刺激症状:眼红、流泪、咳嗽,肺部无特殊所见;中度者出现支气管炎和支气管肺炎表现,病人胸痛,头痛、恶心、较重干咳、呼吸及脉搏增快,可有轻度紫绀等;重度者出现肺水肿,可发生昏迷和休克。有时发生喉头痉挛和水肿。造成窒息。还可引起反射性呼吸抑制,发生呼吸骤停死亡。慢性中毒:长期低浓度接触,可引起慢性支气管炎、支气管哮喘和肺水肿;可引起职业性痤疮及牙齿酸蚀症。泄漏处置迅速撤离泄漏污染区人员至上风处,并隔离直至气体散尽,建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器,穿厂商特别推荐的化学防护服(完全隔离)。避免与乙炔、松节油、乙醚、氯等物质接触。切断气源,喷雾状水稀释、溶解,然后抽排(室内)或强力通风(室外)。如有可能,用管道将泄漏

对氨基苯甲酸乙酯的制备

对氨基苯甲酸乙酯的制备 【摘要】 本试验阐述了局部麻醉剂苯佐卡因的制备方法。采用对甲基苯胺为原料。将对甲基苯胺先用乙酸进行酰胺化,以此来保护氨基,使其在第二步时不致于被氧化,然后将苯环上的甲基用高锰酸钾氧化成羧基,因为反应产物是盐,所以加入盐酸使其水解,从而得到对氨基苯甲酸,最后加入乙醇,在浓硫酸的催化下酯化制得对氨基苯甲酸乙酯。期间,对每一步的产品进行称重和熔点测试,并对最后的产物——对氨基苯甲酸乙酯进行红外光谱测试。 纯的对氨基苯甲酸乙酯,其熔程为91℃~92℃,颜色状态是白色的晶体状粉末。实验最终得到对氨基苯甲酸乙酯0.26g,熔程为83.3℃~84.4℃,为奶白色晶体粉末。 【引言】 对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因),白色晶体状粉末,无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92℃。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 其作用:1.紫外线吸收剂。主要用于防晒类和晒黑类化妆品,对光和空气的化学性稳定,对皮肤安全,还具有在皮肤上成膜的能力。能有效地吸收U.V.B 区域280-320μm 中波光线区域)的紫外线。添加量通常为4%左右。2.非水溶性的局部麻醉药。有止痛、止痒作用,主要用于创面、溃疡面、粘膜表面和痔疮麻醉止痛和痒症,其软膏还可用作鼻咽导管、内突窥镜等润滑止痛。苯佐卡因作用的特点是起效迅速,约30秒钟左右即可产生止痛作用,且对粘膜无渗透性,毒性低,不会影响心血管系统和神经系统。1984年美国药物索引收载苯佐卡因制剂即达104种之多,苯佐卡因的市场前景是广阔的。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因,此方法是h.svlkowshi于1895年提出的,反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下,用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸,然后在酸性条件下用乙醇酯化,得到苯佐卡因产品。制备方法如下:在第一步反应中,在氨水的条件下,硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸,由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀,而混于铁泥中不易分离,此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,故其第二步的酯化反应的效率也不高,产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料,通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤,制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和,但反应步骤较多,收率低,在工业生产中,生产环节多而不易于控制,一般用于实验室制备少量产品。【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应:

液氯的物理性质 密度和饱和蒸汽压

温度 ℃ 饱和液密度kg/m3 -20 1528 20 1406 40 1342 50 1307 图1 液氯密度随温度变化图

1atm=1.0133*10^5Pa

表1-1 全国各地区重力加速度表 序号地区重力加速 度 序 号 地区重力加 速度 序 号 地区重力加速度 1 包头9.7986 1 2 海口9.786 3 23 沈阳9.8035 2 北京9.8015 1 3 合肥9.7947 2 4 石家 庄 9.7997 3 长春9.8048 1 4 吉林9.8048 2 5 太原9.7970 4 长沙9.791 5 15 济南9.7988 2 6 天津9.8011 5 成都9.7913 1 6 昆明9.7830 2 7 乌鲁 木齐 9.8015 6 重庆9.7914 1 7 拉萨9.7799 2 8 西安9.7944 7 大连9.8011 18 南昌9.7920 29 西宁9.7911 8 广州9.7833 19 南京9.7949 30 张家 口 9.8000 9 贵阳9.7968 20 南宁9.7877 31 郑州9.7966 10 哈尔 滨 9.8066 21 青岛9.7985 11 杭州9.7936 22 上海9.7964 地球各点重力加速度近似计算公式: g=g (1-0.00265cos&)/1+(2h/R) g :地球标准重力加速度9.80665(m/平方秒) &:测量点的地球纬度 h:测量点的海拔高度 R:地球的平均半径(R=6370km)

30m3的液氯储罐的设计 2011133152 目录 1 引言 (5) 2设计任务书 (6) 3设计参数及材料的选择 (6) 3.1 设备的选型与轮廓尺寸 (6) 3.2 设计压力 (6) 3.2 筒体及封头材料的选择 (9) 3.3 许用应力 (9) 4结构设计 (9) 4.1筒体壁厚计算 (9) 4.2 封头设计 (10) 4.2.1 半球形封头 (10) 4.2.2 标准椭圆形封头 (11) 4.2.3 标准蝶形封头 (11) 4.2.4 圆形平板封头 (12) 4.2.5 不同形状封头比较 (13) 4.3 压力试验 (13) 4.4鞍座 (14) 4.4.1鞍座的选择 (14) 4.4.2 鞍座的位置 (15) 5 结果 (17) 参考文献 (19)

对氨基苯甲酸乙酯的制备[资料]

对氨基苯甲酸乙酯的制备[资料] 对氨基苯甲酸乙酯的制备 对氨基苯甲酸乙酯(别名:苯佐卡因),白色晶体状粉末,无嗅无味。分子量165.19。熔点91-92?。易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。难溶于水。 以对硝基苯甲酸为原料制备苯佐卡因,此方法是h.svlkowshi于1895年提出的,反应时将对硝基苯甲酸在氨水的条件下,用硫酸亚铁还原成对氨基苯甲酸,然后在酸性条件下用乙醇酯化,得到苯佐卡因产品。制备方法如下: 在第一步反应中,在氨水的条件下,硫酸亚铁在碱性环境下容易形成氢氧化物沉淀。硫酸亚铁还原生成的氨基苯甲酸,由于其羰基与铁离子形成不溶性沉淀,而混于铁泥中不易分离,此外对氨基苯甲酸的化学活性比对硝基苯甲酸的活性低,故其第二步的酯化反应的效率也不高,产物的收率较低。 本实验以对甲苯胺为原料,通过乙酰化、氧化、酸性水解和酯化四个步骤,制取苯佐卡因。本制备方法所用的条件较温和,但反应步骤较多,收率低,在工业生产中,生产环节多而不易于控制,一般用于实验室制备少量产品。 【实验目的】 1. 通过苯佐卡因的合成,了解药物合成的基本过程。 2. 掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。 3.学习以对甲苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸性水解和酯化,制取对氨基苯甲酸乙酯的原理和方法。 【实验原理】 苯佐卡因的合成涉及四个反应: (1) 将对甲苯胺用乙酸酐处理转变为相应的酰胺,其目的是在第二步

高锰酸钾氧化反应中保护氨基,避免氨基被氧化,形成的酰胺在 所用氧化条件下是稳定的。 (2) 对甲基乙酰苯胺中的甲基被高锰酸钾氧化为相应的羧基。氧化过 程中,紫色的高锰酸盐被还原成棕色的二氧化锰沉淀。鉴于溶液 中有氢氧根离子生成故要加入少量的硫酸镁作为缓冲剂,使溶液 碱性不致变得太强而使酰胺基发生水解。反应产物是羧酸盐,经 酸化后可使生成的羧酸从溶液中析出。 (3) 使酰胺水解,除去起保护作用的乙酰基,此反应在稀酸溶液中很 容易进行。 (4) 用对氨基苯甲酸和乙醇,在浓硫酸的催化下,制备对氨基苯甲酸 乙酯。 反应式如下: 【实验试剂】 对甲苯胺、高锰酸钾、无水乙醇、95%乙醇溶液、乙醚、锌粉、无水硫酸镁、七水硫酸镁、浓盐酸、18%盐酸溶液、浓硫酸、冰醋酸、10%氨水溶液、10%碳酸钠溶液 【实验器械】 数字显示熔点仪、电子台秤、电磁炉、磁力搅拌器、烘箱、球形冷凝管、直形冷凝管、空气冷凝管、刺型分馏柱、接收器、蒸馏头、圆底烧瓶(100mL、50mL)、烧杯(500mL、250mL、100mL)、量筒(50mL、10mL)、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、玻璃棒、药匙、pH试纸、表面皿 【实验装置】

对氨基苯甲酸

掌握由对硝基苯甲酸还原制备对氨基苯甲酸的原理和方法。 进一步巩固机械搅拌装置的安装及其操作。 对氨基苯甲酸即PABA,是机体细胞生长和分裂所必需的物质叶酸的组成部分之一,在酵母、肝脏、麸皮、麦芽中含量甚高。它是由莽草酸途径经分支酸合成的。PABA属于维生素B族的一种,同时也是一种重要的化学合成中间体。 【中文名称】对氨基苯甲酸;4-氨基苯甲酸。 2.合成 【制备】由对硝基苯甲酸加氢催化加氢而得,产品含量高,杂质少,成色好。 3. 【外观】白色结晶性粉末。 【熔点】186℃-189℃。 【溶解】稍溶于冷水,易溶于沸水、乙醇和乙醚。 【质量】现行USP。 4.用途 1.工业上对氨基苯甲酸用于生产活性染料如:活性红M-80,M-10B,活性红紫等。 2.对氨基苯甲酸(PABA)可抵御日晒,保持健康润滑的皮肤,一般用于化妆品中,其延伸物对二甲氨基苯甲酸异辛酯EHA是优良的防晒剂,商品名称Padimate O。 3.PABA是最新发现的维生素B族之一,亦称为维生素Bx,牲畜动物食用后可使白发恢复到自然颜色,皮肤有光泽。 4.人体摄入适量对氨基苯甲酸(PABA)帮助合成人体内需性的物质叶酸,叶酸可延迟出现皱纹,并可改善记忆力。PABA可助毛发恢复到自然颜色,由于现代食品的精加工,食物结构中的PABA摄入量不及人体需求量,所以发到国家普遍额外摄入PABA,维持营养均衡。目前在欧美市场有PABA胶囊产品供消费者选购。 5.对氨基苯甲酸也是重要的化学合成原料,可合成如:对氨基苯甲酸乙酯,EHA,对氰基苯甲酸,对乙酰氨基苯甲维生素B的总数为11种,那是因为有2种被承认的维生素B还有孪生兄弟:即B3a(尼克酸或烟酰胺)和B5a(潘特生或双泛酰硫乙胺)。 第二:另有4种因得到医学和科学界的有限承认,可以考虑归入B族。它们就像被收养的孩子最后成了家庭生物学意义上的成员一样。它们是肌醇、对氨基苯酸(PABA)、潘氨酸(B15)和B—T(L—肉碱)。最后一种最受医生的青睐。 第三:营养学家认为这个家族值得怀疑的惟一一员的是苦杏仁苷(B17)。虽然营养学界轻视它并对把它作为维生素B这样的想法加以嘲笑,但《默克索引》这样的权威书籍却将其视之为有一些疗效且已得到承认的营养成分。

二甲苯安全技术说明书

二甲苯安全技术说明书 一化学品及企业标识 化学品中文名称: 1,2-二甲苯;邻二甲苯 化学品英文名称:1,2-xylene;o-xylene 企业名称:日照岚桥港务有限公司 地址:日照岚桥港 邮编:276808 电子邮件地址:lanqiaogang@https://www.doczj.com/doc/947254498.html, 传真号码:86-0633-2660618 企业应急电话:0633-2660637 技术说明书编码B/LQGW-2012 应急电话:0633-2660637 分子式:C8H10 相对分子质量:106.17 CAS号:95-47-6 危险性类别:第3.3类高闪点易燃液体 化学类别:芳香烃 二主要组成部分与性状 主要成分:含量≥96% 外观与性状:无色透明液体,有类似甲苯的气味。 主要用途:主要用作溶剂和用于合成涂料 三健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用,高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用。 急性中毒:短期内吸入较高浓度本品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、意识模糊、步态蹒跚。重者可有躁动、抽搐或昏迷。有的有癔病样发作。 慢性影响:长期接触有神经衰弱综合征,女工有月经异常,工人常发生皮肤干燥、皲裂、皮炎。 四急救措施 皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐,就医。 五燃爆特性与消防 燃烧性:助燃 闪点(℃):30 爆炸下限(%):1.0 爆炸上限(%):7.0 引燃温度(℃):463 最小点火能(mJ):无资料 最大爆炸压力(MPa):0.764

盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查

实验项目名称:盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查 实验计划学时:6 一、实验目的 1.掌握TLC法测定有关物质的原理与测定方法。 2.熟悉粘合薄层板的制备与活化。 二、实验内容和要求 (一).薄层色谱法 (1)玻板用5cm×20cm或l0cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 (2)固定相常用固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254等。其颗粒大小.一般要求直径为10-40 μm,取各品种项下规定的固定项一定量,按“薄层板制备”法制备薄层板。 (3)薄层涂布一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系固定相直接涂布于玻板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10%-15%煅石膏(CaSO4.2H2O 在140o C加热4h),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%-0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。 (4)展开室应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,底部应平整光滑,便于观察。 薄层板制备根据各品种项下规定,取1份固定相和3份水(或粘合剂)在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,用倾注法或平铺法或涂布器法,在玻板上涂布厚度为0.2-0.3 mm的薄层板。将涂

好薄层的玻板置水平台上,于室温下晾干后在110o C烘30min;置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视). 点样用微量注射器或微量吸管吸取规定量样品溶液,点样于薄层板上,—般为圆点,点样基线距底边2.0 cm,样点直径为2-4 mm,点间距离约为1.5-2.0 cm,点样时必须注意勿损伤薄层表面。 展开展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸个加入足够量的展开剂,并在壁上贴两条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡.将点好样品的薄层板放人展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底0.5-1.0 cm(切勿将样点浸入展开刑中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10-15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 三、实验主要仪器设备和材料 层析缸,玻板,喷雾器,点样用微量注射器或微量吸管。硅胶H,硅胶GF254,对二甲氨基苯甲醛,盐酸普鲁卡因注射液. 四、实验方法、步骤及结果测试 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸检查 精密量取本品,加乙醇制成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液,作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每1mL中含30 ug的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录A)试验,吸取上述两种溶液各10 uL,分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上,用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:l:4)为展

乙醇胺的物化性质

一乙醇胺 1.中文别名:2-氨基乙醇;2-羟基乙胺;一乙醇胺;单乙醇胺 2.英文名称:Monoethanolamine 3.C A S 号: 141-43-5 4.EINECS号:205-483-3 5.分子式: H2NCH2CH2OH(C2H7NO) 6.相对分子量:61.0837 7.外观:在室温下均为无色透明的粘稠液体,有吸湿性和氨臭 8.熔点:10.5℃ 9.沸点:170℃ 10.折射率 1.4540 11.相对密度:1.0180(20/4℃) 12.动力粘度(20℃):24.14mPa?s 13.闪点:93.3℃ 14.溶解性:25℃时,在苯中的溶解度为1.4%,在乙醚中的溶解度为2.1%,在四氯化碳中的溶解度为0.2%。能与水、乙醇和丙酮等混溶,微溶于乙醚和四氯化碳;能吸收二氧化碳和硫化氢。 15.用途:用作酸性气体的吸收剂及石油添加剂的中间体, 也用于农药、医药、制造非离子型洗涤剂、乳化剂等 质量指标:行业标准(ZBG17019-89) 指标名称优级品一级品合格品 总胺量(以一乙醇胺计)%≥ 99.0 95.0 80.0 沸程(168~174℃)%(体积)≥ 95 65 45 水份%≤ 1.0 -- 相对密度 1.014~1.019 -- 外观清晰淡黄色粘性液体,无悬浮物 色度(Pt-Co) 35 -- 国标编号 82507 CAS号 111-42-2 中文名称 2,2'-二羟基二乙胺,二乙醇胺;双羟乙基胺;2,2`-亚氨基双乙醇 英文名称 Diethanolamine 别名二乙醇胺 分子式 C4H11NO2;HO(CH2)2NH(CH2)2OH 【相对分子量或原子量】105.14 外观与性状无色粘性液体或结晶

二乙醇胺

化学品安全技术说明书 化学品中文名:2,2'-二羟基二乙胺; 二乙醇胺 化学品英文名:diethanolamine; 2,2'-dihydroxydiethylamine 企业名称: 生产企业地址: 邮编: 传真: 企业应急电话: 电子邮件地址: 技术说明书编码: √纯品混合物 有害物成分浓度CAS No. 二乙醇胺111-42-2 危险性类别:第8.2类碱性腐蚀品 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:吸入本品蒸气或雾,刺激呼吸道。高浓度吸入出现咳嗽、头痛、恶心、呕吐、昏迷。蒸气对眼有强烈刺激性;液体或雾可致严重眼损害,甚至导致失 明。长时间皮肤接触,可致灼伤。大量口服出现恶心、呕吐和腹痛。慢性影 响长期反复接触可能引起肝、肾损害。 环境危害:对水体、土壤和大气可造成污染。 燃爆危险:可燃,其粉体或蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗20~30分钟。如有不适感,就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10~15分钟。如有不适感,就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。 食入:用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。

危险特性:遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。与强氧化剂接触可发生化学反应。能腐蚀铜及铜的化合物。 有害燃烧产物:一氧化碳、氮氧化物。 灭火方法:用水、干粉、二氧化碳、抗溶性泡沫灭火。 灭火注意事项及措施:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处 在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。 应急行动:根据液体流动和蒸气扩散的影响区域划定警戒区,无关人员从侧风、上风向撤离至安全区。消除所有点火源。建议应急处理人员戴正压自给式呼吸器, 穿防酸碱服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切 断泄漏源。防止泄漏物进入水体、下水道、地下室或密闭性空间。小量泄漏: 用干燥的砂土或其它不燃材料吸收或覆盖,收集于容器中。也可以用大量水 冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用耐腐 蚀泵转移至槽车或专用收集器内。 操作注意事项:密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器,穿聚乙烯防毒服, 戴防化学品手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风 系统和设备。防止烟雾或粉尘泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类 接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消 防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类等分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有 泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 接触限值: MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA(mg/m3): 未制定标准 PC-STEL(mg/m3): 未制定标准TLV-C(mg/m3): - TLV-TWA(mg/m3): 2TLV-STEL(mg/m3): 监测方法:无资料。 工程控制:密闭操作,注意通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护:空气中粉尘浓度超标时,应该佩戴过滤式防尘呼吸器;可能接触其蒸气时,建议佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。

甲苯及二甲苯的理化性质及危险特性表

二甲苯的理化性质及危险特性表 标识英文名Xylene 分子式C8H10 分子量106.17 危险货物编号33535 UN编号1307 IMDG规则页码3292 CAS号95-47-6 理化性质外观与性状无色透明液体,有类似甲苯的气味。 熔点℃-25.5 相对密度(空气=1) 3.66 沸点℃144.4 临界温度℃357.2 相对密度(水=1)0.88 临界压力MPa 3.70 饱和蒸汽压KPa 1.33(32℃) 燃烧热Kj/mol 4563.3 最小引燃能量mJ —— 溶解性不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。 毒性与危害接触限值 中国MAC:100mg/m3 苏联MAC:50mg/m3 美国TWA:OSHA 100ppm,434mg/m3;ACGIH 100ppm,434mg/m3 美国STEL:ACGIH 150ppm,651mg/m3 侵入途径吸入、食入、经皮吸收 健康危害 对皮肤、粘膜有刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用;长期作 用可影响肝、肾功能。急性中毒:病人有咳嗽、流泪、结膜充血 等重症者有幻觉、神志不清等,有时有癔病样发作。慢性中毒: 病人有神经衰弱综合征的表现,女工有月经异常,工人常发生皮 肤干燥、皲裂、皮炎。 燃烧爆炸危险性燃烧性易燃闪点℃25 自燃温度℃463 爆炸极限% 下限1.0,上限7.0 危险特性 其蒸汽与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。 与氧化剂能发生强烈反应。其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到 相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有 开裂和爆炸的危险。流速过快,容易产生和积聚静电。 燃烧分解产物一氧化碳、二氧化碳。 稳定性稳定 聚合危害不能出现 禁忌物强氧化剂 灭火方法泡沫、二氧化碳、干粉、砂土,用水灭火无效。

液氯安全技术说明书

化学品安全技术说明书 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名:液氯;氯 化学品英文名:Chlorine 生产企业名称: 地址: 邮编:传真号码: 企业应急电话: 电子邮件地址: 技术说明书编码:登记号: 生效日期:2015年7月5日 国家应急电话:86-0532-3889090 第二部分成分/组成 √纯品混合物 有害成分浓度CAS No. 氯气99.6%7782-50-5

第三部分危险性概述 危险类别:第2.3类有毒气体 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收 健康危害:剧毒,吸入、食入或经皮吸收可引起严重的损伤和死亡。 环境危害:对空气、水环境及水源可造成污染。 燃爆危险:剧毒,具强腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤,具强致敏性,助燃。本品属爆炸品,可 与氢气形成爆炸性混合物。 第四部分急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,并用0.2%-0.5%的碳酸氢钠溶 液清洗。如果有灼伤,就医治疗。 眼睛接触:立即提起眼帘,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。并用0.2%-0.5%的 碳酸氢钠溶液清洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立 即进行人工呼吸,呼吸心跳停止时,立即进 行人工呼吸和胸外心脏按压术。就医。 食入:应卧床休息,吸氧、给舒喘灵气雾剂、喘乐宁或5%的碳酸氢钠加地塞米松等吸入。 第五部分消防措施 危险特性:本品不燃,但可助燃。其气体比空气重,可沿地面扩散。属强氧化剂,可与包括燃料在 内的许多材料发生剧烈反应。遇易燃、可燃 物可引起燃烧。包装容器受热可发生爆炸。 破裂的钢瓶具有飞射危险。与乙炔、氢气、 甲烷等易燃气体形成有爆炸性的混合物。有 毒,吸入、食入或经皮吸收可引起严重损伤 和死亡。接触气体或液体可引起灼伤、和冻 伤。灭火的废水可引起污染。 有害燃烧产物:氯化氢等腐蚀性气体或有毒气体。

邻氨基苯甲酸的合成

化工中间体邻氨基苯甲酸的合成 (胺化反应) 邻氨基苯甲酸的合成工作任务 1. 邻氨基苯甲酸概述 邻氨基苯甲酸是合成染料、医药、农药、香料的中间体。在合成染料方面,用于制造偶氮染料、蒽醌染料、靛族染料。例如分散黄GC 、分散黄5G 、分散橙GG 、活性棕K-B3Y 、中性蓝BNL 。在医药方面,用于合成抗心律失常药常咯啉、维生素L ,非甾体类抗炎镇痛药甲灭酸、炎痛静,非巴比妥类催眠药安眠酮,强安定药泰尔登。邻氨基苯甲酸作为化学试剂,可用作测定镉、钴、汞、镁、镍、铅、锌和铈等的络合试剂,与1-萘胺共用可测定亚硝酸盐。该品还用于其他有机合成。以邻氨基苯甲酸为原料,经成盐、重氮化、还原、环合,可得到3-羟基吲唑(3-Hydroxyindazole)。 合成邻氨基苯甲酸的工作任务分析 3.2.1邻氨基苯甲酸分子结构的分析 ①邻氨基苯甲酸的分子式:H 2NC 6H 4COOH ②邻氨基苯甲酸的分子结构式: NH 2 不难看出,目标化合物基本结构为苯环,在苯环上接有氨基和羧基。从基团(官能团)的位置看,氨基和羧基处于邻位。 3.2.2 邻氨基苯甲酸合成路线分析 从邻氨基苯甲酸的结构可以看出,合成邻氨基苯甲酸要在苯环相邻的两个碳原子上引入氨基和羧基,或者在含有氨基和羧基之一的苯衍生物苯环上再引入另一个基团。氨基直接引入苯环因转化率低无实际应用意义,苯环上氨基的引入可采用硝基还原,也可间接引入氨基,即氨基置换苯环上已有的取代基。 对于邻氨基苯甲酸而言,逆向推导如下:

分析1: NH2 COOH NO2 COOH NO2 CH3 相应合成路线1:由邻硝基甲苯氧化得邻硝基苯甲酸,邻硝基苯甲酸还原得到邻氨基苯甲酸。 NO2 CH3 氧化 NO2 COOH 还原 NH2 COOH 分析2: NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C NH O O 相应合成路线2:邻苯二甲酰亚胺用烧碱和次氯酸钠溶液处理而制得: 分析3: NH2 COH O C C O O NH 2 OH C C O O O 相应的合成路线3:由苯酐与氨进行酰胺化反应,生成邻甲酰氨基苯甲酸钠,经次氯酸钠降解反应,生成邻氨基苯甲酸钠,最后中和而得。 实际上,第三种路线与第二种路线非常相近,只不过第三种路线的起始出发物邻苯二甲酸酐更为常用。因此要想从这些合成路线中确定最理想的一条路线,并成为工业生产上可用的工艺路线,则需要综合而科学地考察设计出的每一条路线的利弊,择优选用。 3.2.3 文献中常见的邻氨基苯甲酸合成方法 FGI FGI FGI FGI FGI FGI

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