土壤里氮磷钾的检测方法
一、土壤样品的采集与处理
为了能使测定的样品代表田间的养分状况，要求必须多点混合取样，切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式取样法等。一般每块地至少要取五个样点，地块大时可多取些，取样深度一般以耕层（0—20cm）
为准，多点取到的样品应充分混合，按四分法弃去多余的部分，保留约半斤，拣去枯枝落叶、
残根、石硕等杂质，如有土块应研碎，作为分析化验的待测样品。一般土壤养分的快速测定以新鲜土样为宜。
1.土壤铵态氮的测定
用吸管分别吸取浸提剂2mL（作空白），浸提剂2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液（作标准用），土壤待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
土壤铵态氮1 号试剂4 滴
土壤铵态氮2 号试剂4 滴
土壤铵态氮3 号试剂4 滴
摇匀，5 分钟后分别转移到比色皿中上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，
使仪器显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量（mg/kg）。
2.土壤硝态氮的测定
用吸管分别吸取浸提剂2mL（作空白），浸提剂2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液（作标准用），土壤待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
硝态氮1 号试剂4 滴（逐渐加入并摇动）
硝态氮2 号试剂10 滴
硝态氮3 号试剂1 滴（使用前剧烈摇动或70℃左右热水水浴3 分钟后摇动几下，使沉积物充分悬浮后加用）
振荡一分钟，静置15 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量（mg/kg）。
[ 注1 ]硝态氮随水升降，主要分布在0～40cm 土层中，为了使测试结果更加符合土壤实际，建议采土深度取0～40cm，同时将计算时土重系数0.15 改为0.3。
[ 注2 ]测土壤水解氮时加还原剂者，不必再另测硝态氮。
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。 (2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。 (3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器 扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。 试剂 (1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。 (2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。 (3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。 (5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。 (6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
植株全氮、磷、钾测定方法 一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重; （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(称准至装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加少量水润湿，加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),盖上弯劲漏斗，在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加1-5滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称,种子,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （4）上机分析准备的试剂 指示剂溶液：取10ml指示剂储备液加入500ml容量瓶，加入4ml磷酸盐缓冲液。用蒸馏水定容。在分析前一天准备此试剂。（一般1L能分析200个样品） 4mol/LNaOH :在蒸馏水中溶解80g氢氧化钠并稀释定容至500ml.（一般1L能分析200个样品） 1000ppm N储备液;在1000ml容量瓶中溶剂氯化铵，并稀释定容。 分析标线梯度：0、5、10、15、20、25ppm （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂
硝态氮 30分钟后，提取液中硝氮测定 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） ?主要试剂： (1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配)：称取0．7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中，移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。 (2)盐酸溶液：C (HCl) =lmol／L(盐酸系优级纯) ?标准曲线的绘制 向6支100ml0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg／L)。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220nm 与二倍275nm ? 用 光度计上，测定水样在220nm 及275nm波长处的吸光度。 ?结果计算 校正吸光度计算：Ar=A220nm-2A275nm 式中：Ar——校正吸光度；A220nm——220nm波长处测得的吸光度； A275nm——275nm波长处测得的吸光度 由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。 氨态氮 2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法 方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO是弱碱，有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。蒸出的氨以H3BO3吸收，用标准酸溶液滴定，计算土壤中的NH4+—N含量。 主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。 试剂 （1）20g·L -1硼酸—指示剂。20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色，此时该溶液的pH为4.8。指示剂用前与硼酸混合，此试剂宜现配，不宜久放。 （2）0.005 mol·L-11/2H2SO4标准液。量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.0200 mol·L-1 (1/2H2SO4)标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。 （4）120g·L MgO悬浊液MgO12g经500～600℃灼烧2h，冷却，放入100mL水中摇匀。 操作步骤
土壤氮磷钾检测仪对土壤中氮磷钾的测定植物生长需要很多元素，其中氮磷钾是植物所需元素中需求量比较大的三种元素，主要是通过施肥的方式来对植物进行养分补充的，因此，氮磷钾也被称为是肥料的三要素。不过经调研人员调查发现，在实际农业生产中，有很多农业种植者普遍反映存在着这样一种情况，那就是在田间施用了大量的肥料之后，作物依然不能得到很好的发育，眼看着种植成本不断增加，作物的产量却得不到提升，这是怎么回事呢？最终经研究分析发现，是因为不合理施肥造成的。而简单有效的解决方法就是对该农田土壤肥料进行检测，通过检测分析土壤所需元素，进而进行合理施肥，那么，对土壤中的氮磷钾该如何检测呢？可以用土壤氮磷钾检测仪。 土壤氮磷钾检测仪是一款专门用来检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、有效磷、速效钾等元素的一款仪器。据了解，该仪器的投入和使用，种植大户可量身定制肥料为土地进补，使得土壤检测更加的便捷。并且检测完成后，该仪器会根据即将种植的农作物来生成配方，同样的地块，农作物的品种不用，所需要的肥料配方也不相同，量身定制肥料配方能做到更精细、更准确地施肥。相对于这样快捷的土壤养分检测方法，传统的检测方法则耗时较长，少则半年，多则一年，等检测结果出来后再进行配肥，可能土壤的养分含量又发生改变，导致不准确，检测成本也相对较高，不适用于所有农户。 托普云农研发生产的TPY-8A土壤氮磷钾检测仪具有多种功能特点，凭借其自身的优势广泛应用于各级农业检测中心、农业科研院校、肥料生产、农资经营、农技服务、种植基地等领域。利用土壤氮磷钾检测仪搞好测土配方施肥，提高科学施肥水平，不仅能够稳定增产、节本增效、提高农产品质量，还能够保护生态环境、促进农业持续发展。
土壤速效氮、磷、钾的测定 一. 土壤速效N 的测定（碱解扩散法） 1、原理：用1.0N 氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱 试剂配制： （1）1.0N 氢氧化钠 称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。 （2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH 约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液 量取H 2SO 4（化学纯）2.83mL ，加蒸馏水稀释至5000mL ，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准液。 （4）碱性胶液 取阿拉伯胶40.0g 和水50mL 在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h 后放冷。加入甘油20mL 和饱和K 2CO 3水溶液20mL ，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 3、操作步骤： 取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N 氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N 硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V ） 4、计算结果： 3c V-V N mg kg 10m ??-10（）14.0碱解氮（）含量 （）= 式中；c —0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液的浓度； V —样品滴定时用去0.005mol/L （1/2H 2SO 4）标准溶液体积（mL ） ； V 0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL ） 14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol -1） W —样品质量（g ）；
土壤中氮，钾，磷的测定方法研究进展 摘要：测定土壤中氮、磷、钾，对土壤肥力具有重要意义。本文综述了氮，磷，钾测定方法的特点和理化性质。联合测定方法，高效液相色谱法，开氏法，火焰原光度法，分光光度法，扩散定氮法，原子吸收法的测定方法及原理。 关键词：土壤，氮，钾，磷，测定方法 前言：氮、磷、钾、等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症[1]。 正文钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗
逆性有着举足轻重的作用。通常作物体内钾含量一般为干物质重的1％～5％，约占灰分重量的50％左右。作物吸钾量大而钾矿资源有限，使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化，但土壤全钾量远高于土壤中的有效钾量，其取样或测定误差即可掩盖土壤有效钾的变化量。基于我国农田土壤钾素普遍亏缺并日趋严重的现状，寻找一个准确测定土壤有效钾素变化的方法，对准确评估农田土壤钾素耗竭速率、预测我国钾肥的市场需求、指导钾肥的合理分配和平衡施用具有重要的意义[2]。 土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。土壤全氮中无机态氮含量不到 5%，主要是铵和硝酸盐，亚硝酸盐、氨、氮气和氮氧化物等很少。大部分铵态氮和硝态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。无机态氮包括存在于土壤溶液中的硝酸根和吸附在土壤颗粒上的铵离子，作物都能直接吸收。土壤对硝酸根的吸附很弱，所以硝酸根非常容易随水流失。在还原条件下，硝酸根在微生物的作用下可以还原为气态氮而逸出土壤，即反硝化脱氮。部分铵离子可以被粘土矿物固定而难以被作物吸收，而在碱性土壤中非常容易以氨的形式挥发掉。土壤腐殖质的合成过程中，也会利用大量无机氮素，由于腐殖质分解很慢，这些氮素的有效性很低。土壤中的氮素主要来自施
试剂： 乙酸铵溶液，[c(CH3COONH4)=1 mol2L-1]：称取77.08g乙酸铵溶于近1L 水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH32H2O)调节PH值为7.0，用水稀 释至1L。该溶液不宜久放； 钾标准溶液[ρ(K)=100μg2mL-1]：称取在110℃烘2h的氯化钾(优级 纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶 液不能久放，以免长霉影响测定结果） 分析步骤： 称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙 酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下， 150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。（若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应） 标准曲线的绘制：分别吸取100μg2mL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30μg2mL-1的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器 零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。
试剂： 无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液浸泡24h，然后移 至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无Cl-为止(约4~5次)，再用碳酸氢钠浸提 剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘 干备用； 氢氧化钠溶液[ρ(NaOH)=100g2L-1]：称取10g氢氧化钠溶于100mL水中； 碳酸氢钠浸提剂[ρ(NaHCO3)=0.5mol2L-1，PH=8.5]称取42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于约950mL水中，用100g2L-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度 计测定)，用水稀释至1L。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正PH； 酒石酸锑钾溶液[ρ(K(SbO)C4H4O6212H2O)=3g2L-1]：称取0.3酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100mL； 钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2424H2O]溶于300mL约60℃ 水中，冷却。另取181mL浓硫酸缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀 硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL3 g2L-1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用； 钼锑抗显色剂：称取0.5g抗坏血酸(C6H8O6左旋，旋光度+21~22°)溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，应用时现配。 磷标准贮备液[ρ(P)=100μg2mL-1]：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸 二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至 1000mL。该溶液放入冰箱可供长期使用； 磷标准标准液[ρ(P)=5μg2mL-1]：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容 量瓶中，定容。该溶液用时现配。
土壤全氮磷钾快速测定实验方法 一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的，但是我们可以通过统一消煮、定容，然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾，这样的话我们就节约了大量的时间。而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。 消化：称量0.25mm 土样1.0000g 于消化管中，加少量蒸馏水湿润，加5ml 浓硫酸，再加6~8滴高氯酸，消化至消化液呈亮蓝色，定容至100ml ，待用。 一、全N(半微量开氏法) 1 蒸馏定氮 将消化液定量转入蒸馏瓶中，加水至约200ml 。沿瓶内壁加30ml 浓碱，蒸馏20min ，以25mlH 3BO 3 溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。 用硫酸标准溶液滴定。 同时做空白实验。 2 结果计算 ))(2 1(00.1400.14))(21(/)(0420421V V SO H c m V V SO H c kg g N -=?-=?-ω 二、全P 1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。同时做空白试验。 2.吸取滤液2—10ml 于50ml 容量瓶中，用水稀释至30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H 2SO 4)溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。 3.加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容至刻度。 4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm 的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P —mg/L 数。 5.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L 标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L 数为横坐标，绘制成工作曲线。
土壤里氮磷钾的检测方法 一、土壤样品的采集与处理 为了能使测定的样品代表田间的养分状况，要求必须多点混合取样，切忌在田边、路边、沟边、粪堆旁或放化肥的地方等地点取样。取样的方法可采用对角线法、五点取样法、棋盘式取样法等。一般每块地至少要取五个样点，地块大时可多取些，取样深度一般以耕层（0—20cm） 为准，多点取到的样品应充分混合，按四分法弃去多余的部分，保留约半斤，拣去枯枝落叶、 残根、石硕等杂质，如有土块应研碎，作为分析化验的待测样品。一般土壤养分的快速测定以新鲜土样为宜。 1.土壤铵态氮的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL（作空白），浸提剂2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液（作标准用），土壤待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 土壤铵态氮1 号试剂4 滴 土壤铵态氮2 号试剂4 滴 土壤铵态氮3 号试剂4 滴 摇匀，5 分钟后分别转移到比色皿中上机测定： ①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，
使仪器显示值为48.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量（mg/kg）。 2.土壤硝态氮的测定 用吸管分别吸取浸提剂2mL（作空白），浸提剂2mL+1 滴土壤养分混合标准储备液（作标准用），土壤待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入： 硝态氮1 号试剂4 滴（逐渐加入并摇动） 硝态氮2 号试剂10 滴 硝态氮3 号试剂1 滴（使用前剧烈摇动或70℃左右热水水浴3 分钟后摇动几下，使沉积物充分悬浮后加用） 振荡一分钟，静置15 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。 ②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为48.0。 ③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量（mg/kg）。 [ 注1 ]硝态氮随水升降，主要分布在0～40cm 土层中，为了使测试结果更加符合土壤实际，建议采土深度取0～40cm，同时将计算时土重系数0.15 改为0.3。 [ 注2 ]测土壤水解氮时加还原剂者，不必再另测硝态氮。
植物中全氮、全磷、全钾的测定 一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待 H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热 10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释
（1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g 苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
土壤氮磷钾检测仪技术说明书 土壤氮磷钾检测仪简介 土壤养分是农作物健康成长的必需品，土壤养分的测试对农业工作非常重要。TPY-II土壤氮磷钾检测仪正是应市场需求，能快速测定，化验氮、磷、钾等土壤养分，故被称为土壤氮磷钾检测仪、土壤养分化验仪。TPY-II土壤氮磷钾检测仪可快速测定土壤全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。 土壤氮磷钾检测仪又称土壤氮磷钾分析仪，主要是用来测量分析土壤养分的。土壤氮磷钾检测仪由浙江托普仪器研发制造，土壤氮磷钾检测仪采用旋转比色暗盒设计（专利），同时测试四个样品，大屏幕液晶汉字背光显示引导操作流程；主机配备微型打印机。可快速测试土壤、化肥、植株中的氮、磷、钾、有机质、腐殖酸、酸碱度（定性）。仪器内存60种农作物生长发育所需养分量，可根据用户需要输出指导施肥量并打印出来。 土壤氮磷钾检测仪功能及特点： 1.可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、植株中的全氮、全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。 2.具有北京时间显示功能，可实现自动将检测样品时间记录与保存。 3.可按当地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种，并自动计算出施肥量（TPY-4、TPY-6A、TPY-6PC\TPY-7PC）。 4.可打印出检测日期、样品编号，检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息，内容详细丰富。 5.可储存1000组测试数据（将检测样品时间、地点、各类养分结果）等相关信息存储下来，数据可随时调出查看。 6.检测的样品结果自动转移到计算机上，实现分析、汇总、保存，内存70种农作物生长发育所需养分量；可由计算机储存进行数据储存、远程发送、打印（，也可以脱离计算机在主机上进行测土
如何正确的选择土壤氮磷钾检测仪 土壤氮磷钾检测仪是一种相对于常规分析，速度更快捷，成本更低廉，测试设备更简便，而测试精度能满足测土诱肥要求的土壤养分测试技术与装备。速测的应用领域主要有：县、乡农技推广站测土施肥服务；化肥生产及经销单位对化肥养分含量的监控与促销服务；土肥部门土壤肥力调查等。速测技术的应用推广．关键是选好土肥速测仪。本文主要以浙江托普仪器的TPY-II型土壤氮磷钾检测仪谈谈怎样选择土壤氮磷钾检测仪。 1选择有计量器具样机试验合格证和计量器具制造许可证的产品。国家对计量器具的生产有严格的管理．土壤氮磷钾检测仪必须经计量产品检验部门对样机的性能、可靠性进行检验认定。例如滤光式光电比色土壤氮磷钾检测仪要检验仪器的稳定性、重复性、灵敏度和线性误差，还要检验仪器的耐震动、耐温度变化、绝缘安全性等。它必须符合国家检定规程JJGl79--90和电予测量仪器有关电源试验、环境试验和安全试验的要求，才能由计量管理部门颁发计量器具样机试验合格证书。在样品试验合格的基础上，技术监督部门还娶对生产设施、人员技术水平、技术文件、检定条件、管理制度等生产条件进行考核．考核合格后颁发计量器具制造许可证。这两个证书是产品质量的基本保证。 2重点检查土壤氮磷钾检测仪的稳定性误差。 稳定性检查的方法是：①接通电源，仪器预热5～lo分钟；③将仪器遮光盖盖上，调整仪器使显示器读数为零；③观察仪器读数变化。三分钟内仪器最大和最小读数之差除以满量和读数．即为仪器的稳定性误差。稳定性不合格的仪器不能使用。 3基本测试项目齐全的土壤氮磷钾检测仪。 土壤氮磷钾检测仪的测试项目可以很多，除土壤氮、磷、钾、有机质外，还可以有微量元素、土壤酸碱度(pH值)、电导、肥料各种养分测定、植株营养诊断等等。选购时必须注意要满足测土施肥基本项目测试的需求。这些基本项目是有效氮(有的用全氮)、速效磷、速效钾和有机质。有效氮包括速效氮(铵态氮、硝态氮)和易水解有机氦，目前国内的土壤氮磷钾检测仪的测定范围有不少尚未能满足这些基本项目测试需求，如有的不能测硝态氮，有的不能测有机质，更多的不能测碱解氮(或全氮)，这就不能很好地指导麓肥。选购时要看说明书的说明。 4选择测试全过程最快捷的土壤氮磷钾检测仪。 测试的快捷性对降低测试成本是最重要的。选购土壤氮磷钾检测仪时丰要是要看土壤前处理过程的速度、仪器校准速度、药品配制速度和其它速测配套技术的应用。目前我国的土壤氮磷钾检测仪尽管都自称是速测仪，但有许多是照搬了常规测试方法，并没有真正的速测技术内涵，它自报的测试速度常常只指一个项目(而不是一个土样)的测试时间，或者只指测量时间而不包括前处理和准
土壤氮磷钾分析仪技术说明书 土壤氮磷钾分析仪简介 土壤养分是农作物健康成长的必需品，土壤养分的测试对农业工作非常重要。TPY-6土壤氮磷钾分析仪正是应市场需求，能快速测定，化验氮、磷、钾等土壤养分，故被称为土壤氮磷钾分析仪、土壤养分化验仪。TPY-6土壤氮磷钾分析仪可快速测定土壤全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。 土壤氮磷钾分析仪又称土壤养分化验仪，主要是用来测量分析土壤养分的。土壤氮磷钾分析仪由浙江托普仪器研发制造，土壤氮磷钾分析仪采用旋转比色暗盒设计（专利），同时测试四个样品，大屏幕液晶汉字背光显示引导操作流程；主机配备微型打印机。可快速测试土壤、化肥、植株中的氮、磷、钾、有机质、腐殖酸、酸碱度（定性）。仪器内存60种农作物生长发育所需养分量，可根据用户需要输出指导施肥量并打印出来。 土壤氮磷钾分析仪功能及特点： 1.可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、植株中的全氮、全磷、全钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。 2.具有北京时间显示功能，可实现自动将检测样品时间记录与保存。 3.可按当地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种，并自动计算出施肥量（TPY-4、TPY-6A、TPY-6PC\TPY-7PC）。 4.可打印出检测日期、样品编号，检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息，内容详细丰富。 5.可储存1000组测试数据（将检测样品时间、地点、各类养分结果）等相关信息存储下来，数据可随时调出查看。 6.检测的样品结果自动转移到计算机上，实现分析、汇总、保存，内存70种农作物生长发育所需养分量；可由计算机储存进行数据储存、远程发送、打印（，也可以脱离计算机在主机上进行测土配方并通过微机打印打出来TPY-6PC、TPY-7PC）。 7.测试过程中具有回看功能，因此使产品更加具有方便性和合理性。 8.采用液晶中文大屏幕背光显示，中文菜单提示操作，指导操作流程。
如何检测土壤中的氮磷钾含量 土壤中的氮、磷、钾含量测定方法 1、土壤速效钾的测定 称取通过2mm孔径筛的风干试样于塑料瓶中，加入乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在15℃~25℃下，150r/min~180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。 2、土壤有效磷测定 称取通过2mm孔径筛的风干试样，置于塑料瓶中，加入无磷活性炭，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂，摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡器上用180r/min±20r/min的频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150mL三角瓶中。吸取滤液于比色皿中，加入显色剂，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20℃处放置30min，用空白溶液为参比，用1cm光径比色皿
在波长700nm处比色，测量吸光度。 3、土壤有效氮测定 称取通过0.25mm筛孔的风干土样和硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。在扩散皿的内室中，加入2%硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示剂。然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1.2MNaOH 液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀;随后小心放入40%的恒温箱中。24h后取出，用微量滴定管以0.01M的盐酸(或硫酸)标准液滴定扩散四内室硼酸液中吸收的氨量，其终点为颜色由蓝色变为紫红色。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。 今天
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________ 实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 52 日期： 装 订 线
4.植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2 、6mol/l NaOH溶液、%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶 液、铵标准溶液（准确称量经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液=1mg的氨）、磷标准液50mg/l（干燥的KH2PO4溶于水，加入5ml浓H2SO4，于1L容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A液：将的钼酸铵［(NH4)6Mo7O24?4H2O，分析纯］溶于200mL水中。B液：将的偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于150mL沸水中，冷却后，加125mL浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A液缓缓注入B液中，不断搅匀，加水稀释到500mL）、100 mg/L K标准溶液； 器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶×3、火焰光度计。 四、操作方法和实验步骤 1.植物样品消煮——H 2SO 4 -H 2 O 2 消煮法 2.植株全氮的测定——靛酚蓝比色法
土壤全氮的测定（半微量开氏法） 一、方法及原理 开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。 （1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。 （2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。计算土样中全氮的含量。硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。 三、试剂配制 （1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84） （2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。 （3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ?10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。然后用水准确稀释10 倍后使用。（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。 （5）2%H3BO3—指示剂混合溶液20gH3BO3（三级）溶于水，加水至1 升。在使用前，每升H3BO3 溶液中，加入20ml 混合指示剂，并用稀碱或稀酸溶液调节至溶液刚变为紫红色（pH 值约为4.5）。 （6）加速剂K2SO4 或无水Na2SO4（三级）100g、CuSO4?5H2O（三级）10g、硒粉1g 于研钵中研细，充分混合均匀。 四、操作步骤 称取风干土样（0.25mm）约0.5000g（含N 约1mg 左右）。将土样小心送入干燥的开氏瓶底部，加入少量无离子水（0.5~1ml），湿润土样后，（1）加入2 克加速剂和5 毫升浓H2SO4，摇匀，将开氏瓶倾斜地置于电炉上，开始用小火加热，待瓶内反应缓和时（约需10~15 分钟），可加强火力，使消煮的土液保持微沸，加热的部位不得超过瓶中的液面，消煮的温度以H2SO4蒸汽在瓶颈上部1/3 处冷凝回流为宜，在消煮过程中应间断地转动开氏瓶，使溅至瓶壁上的有机质能及时分解。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色（约需15 分钟）后，再继续消煮1 小时。全部消煮时间约需85~90 分钟。消煮完毕后，取下开氏瓶，冷却，以待蒸馏。在消煮土样的同时，做两份空白测定，除不用土样外，其它操作与测定土样相同。与此同时进行空白消煮液的蒸馏和滴定，以校正试剂等误差。 五、结果计算 土壤全N=（V- V0）×0.014×C×100/W