土壤全氮磷钾快速测定实验方法
一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的，但是我们可以通过统一消煮、定容，然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾，这样的话我们就节约了大量的时间。而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。
消化：称量0.25mm 土样1.0000g 于消化管中，加少量蒸馏水湿润，加5ml 浓硫酸，再加6~8滴高氯酸，消化至消化液呈亮蓝色，定容至100ml ，待用。
一、全N(半微量开氏法)
1 蒸馏定氮 将消化液定量转入蒸馏瓶中，加水至约200ml 。沿瓶内壁加30ml 浓碱，蒸馏20min ，以25mlH 3BO 3 溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。
用硫酸标准溶液滴定。
同时做空白实验。
2 结果计算
))(2
1(00.1400.14))(21(/)(0420421V V SO H c m V V SO H c kg g N -=?-=?-ω 二、全P
1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。同时做空白试验。
2.吸取滤液2—10ml 于50ml 容量瓶中，用水稀释至30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H 2SO 4)溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。
3.加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容至刻度。
4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm 的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P —mg/L 数。
5.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L 标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L 数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P %=显色液mg/L ×显色液体积×分取倍数／(W ×106)×100
式中：
显色液Pmg/L —从工作曲线上查得的Pmg/L ；
显色液体积—本操作中为50ml ；
分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
106—将ug 换算成g
W —土样重(g)。
两次平行测定结果允许误差为0.005%。
五、全K
1.取适量待测液过滤，取5ml 或10ml 滤液于50mL 容量瓶中（K 的浓度控制在10～30μg·mL -1），用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K 浓度（μg·mL -1）。注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5min ，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。
2.标准曲线的绘制。将6.2.2.3中（5）配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，μg·mL -1K 为横坐标，绘制标准曲线图。
3.结果计算
土壤全钾量（K ，g·kg -1）=1000
106????m 分取倍数
测读液的定容体积ρ 式中：ρ——从标准曲线上查得待测液中K 的质量浓度（μg·mL -1）； m ——烘干样品质量(g)；
106——将μg 换算成g 的除数。
样品含钾量等于10g·kg -1时，两次平行测定结果允许差为0.5g·kg -1。
植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml） 2 试剂： 浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84 30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3 + H2SO4→（NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 （2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100ml水中 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液：
6.1概述 土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。 此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。 土壤中钾主要成无机形态存在。按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。 按化学形态分： 非交换性钾 （层间钾） 水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾 按植物有效性分[2]： 速效钾→相对无效钾 L-1热HNO3 植物有效性降低 土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。但缓效性钾与相对无效性钾之间没有明确界线，这种动态平衡愈向右方，植物有效性愈低。 矿物态钾即原生矿物如钾长石（KAlSi3O8）、白长石[H2KAl3(SiO4)3] 、黑云母等的风化难易不同。它占全钾量的90%～98%。土壤中全钾含量与氮、磷相比要高得多，但不等于说土壤已经有了足够的钾素供应植物需要了，这是因为土壤中钾矿物绝大多数是呈难溶性状态存在，所以贮量虽很高，而植物仍可能缺乏钾素。土壤钾素肥力的供应能力主要决定于速效钾和缓效钾。土壤全钾的分析在肥力上意义并不大，但是土壤粘粒部分钾的分析，可以帮助鉴定土壤粘土矿物的类型。 6.2土壤全钾的测定 6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定 土壤全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
土壤全钾及速效钾的测定 实验目的及意义 钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映；速效钾反映了土壤对植物的即时供钾水平。本次试验的目的是学会土壤全钾和速效钾的测定原理和方法。 一．土壤全钾的测定 1.1实验原理 土壤中的钾绝大部分都是难溶的。测定是需先行分解，将非水溶态转化为水溶态的钾后才能测定。因此，土壤全钾的测定也分为两大步骤：样品的前处理和溶液中钾的测定。 （1）样品的前处理 含钾矿物绝大部分都是铝硅酸盐，性质稳定，一般的方法难于打开。目前最好的方法有两种：一是碱熔法；二是专门针对铝硅酸盐矿物设计的高氯酸—氢氟酸法。本次试验采用的是NaOH熔融法：用NaOH与一定量的土壤样品共熔（700℃—720℃），可将矿物态的钾分解为水溶性钾，其主要反应如下： K 2Al 2 Si 6 O 16 +14NaOH→6Na 2 SiO 3 +2NaAlO 2 +2KOH+6H 2 O 2KOH+H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2H 2 O （2）钾的测定 目前，钾的测定方法分为化学分析和仪器分析两大类。化学分析方法是基于不同条件下钾与四苯硼钠生成沉淀反应而设计，又分为重量法、容量法和比浊法三种；仪器分析法以光谱分析法为主，分为原子发射光谱分析法（火焰光度法）和原子吸收光谱法。本次试验采用火焰光度法。火焰计是测定元素在火焰中被激发是发射出特征谱线强度的仪器，是一种直读式的发射光谱仪，主要用于测定碱金属元素如钾和钠等；也是目前测定溶液中微量钾和钠的一种最好的方法。
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
常规土壤检测项目及方法土壤检测机构 1.水解性氮（碱解氮）LY/T1229-1999《森林土壤水解性氮的测定》。碱解-扩散法。如果测定值>200mg/kg，允许绝对偏差<10mg/kg；测定值200mg/kg~50mg/kg，允许绝对偏差10mg/kg~ 2.5mg/kg；测定值<50mg/kg，允许绝对偏差<2.5mg/kg。用1.8mol/L氢氧化钠处理土壤，土壤于碱性条件下水解，使易水解态氮转化为氨态氮，由硼酸吸收，用标准酸滴定计算碱解氮的含量。 2.全氮NY/T53-1987《土壤全氮测定法》。半微量凯氏法。平行测定结果的允许差：土壤含氮量>0.1%时，不得>0.005%，含氮0.1-0.06%时，不得>0.004%，含氮<0.06%时，不得>0.003%。土壤中的全氮在硫酸铜、硫酸钾与硒粉的存在下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物经过高温分解转化为铵态氮，然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，经硼酸吸收，用标准酸滴定其含量。 3.全磷LY/T1232-1999《森林土壤全磷的测定》。酸溶-钼锑抗比色法。测定值>2g/kg,绝对偏差>1016g/kg；测定值2g/kg~1g/kg,绝对偏差0.06~0.03g/kg；测定值<1，绝对偏差<0.03。以硫酸-高氯酸溶解土壤中的磷，用钼锑抗比色法测定。 4.有效磷L Y/T1233-1999《森林土壤有效磷的测定》。 4.1盐酸-硫酸浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差 1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg，绝对偏差<0.5mg/kg。盐酸和硫酸溶液浸提法：用盐酸和硫酸的混合溶液浸提溶解出土壤中的磷酸铁、铝盐，再用钼锑抗比色法可以测定出浸提液中的磷。 4.20.5mol/L碳酸氢钠浸提法。测定值>25mg/kg,绝对偏差>2.5mg/kg；测定值25mg/kg~10mg/kg,绝对偏差2.5mg/kg~1.0mg/kg；测定值<10mg/kg~2.5mg/kg，绝对偏差1.0mg/kg~0.5mg/kg，测定值<2.5mg/kg,绝对偏差<0.5mg/kg。碳酸氢钠浸提土壤，可以抑制溶液中的钙离子活度，使某些活性较大的碳酸钙被浸提出来，同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解被浸出，浸出液中的磷不会次生沉淀，可用钼锑抗比色法定量。 5.有效磷NY/T149-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》。碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法。平行测定结果的允许差：测定值<10mg/kg P时，绝对差值<0.5mg/kg P；测定值为10-20mg/kg P时，绝对差值<1.0mg/kg P；测定值>20mg/kg P时，相对差<5%。用0.5mol/L碳酸氢钠浸提土壤有效磷。碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+离子的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时液可以使活性磷酸铁、铝盐水解二被浸出。浸出液中的磷不致次生沉淀；可
土壤速效钾的测定 1 目的：掌握土壤速效钾的测定方法；了解土壤速效钾的含量。 钾是作物生长发育过程中所必须的营养元素之一，土壤中钾主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可将土壤中钾素分为四部分：土壤含钾矿物，即难溶性钾，占全钾的90—98%；非交换态钾，属缓效性钾，占全钾1—10%；交换性钾和水溶性钾，同属速效性钾，可直接为作物吸收利用，仅占全钾的1—2%，其含量从<100mg/kg 至几百mg/kg ，而水溶性钾只有几个mg/kg 。测定土壤中速效性钾含量，对判断土壤肥力，指导合理施肥，满足作物丰产的营养要求，都有它重要的意义。 2 原理：以中性1mol/L 乙酸铵溶液为浸提剂，铵离子与土壤胶体表面的钾离子进行交换，连同水溶性钾离子一起进入溶液。浸出液中的钾可以直接用火焰光度测定。本方法测定结果在非石灰性土壤中为交换性钾，而在石灰性土壤中则为交换性钾加水溶性钾。 3 试剂： 3.1 浸提剂（1mol/L 乙酸铵,pH7.0）：77.1g 乙酸铵（CH 3COONH 4,分析纯）溶于近1L 水中，如pH 不是7，则用稀乙酸或稀氢氧化铵调节至pH 7.0，最后用水定容至1L 。 3.2 钾标准溶液：0.1907g 氯化钾（分析纯，110C 烘干2h ）溶于1mol/L 乙酸铵溶液中，并用它定容至1L ，即为含100μg/mL 钾（K ）的乙酸溶液，用时分别吸取此100μg/mL 钾（K ）标准溶液1，2.5，5，10，20mL 入50mL 容量瓶中，用1mol/L 乙酸铵定容，得2，5，10，20，40μg/mL 钾（K ）标准系列溶液。 4 主要仪器： 火焰光度计，容量瓶（50 L ）。 5 测定步骤： 5.1 称取5.0g （精确到0.01g ）通过2mm 筛孔的风干土样于浸提瓶中，加50mL 1mol/L 乙酸铵溶液，加塞振荡30min ，用干滤纸过滤，滤液直接供火焰光度计测钾用，记录检流计读数。从工作曲线上查得待测液的钾（K ）浓度（μg/mL ）。 5.2 工作曲线的绘制：将配制好的钾标准系列溶液，用0μg/mL 钾标准系列溶液调火焰光度计上检流计读数到零，然后由稀到浓依序测定钾标准系列溶液的检流计读数。在方格纸上以检流计读数为纵坐标，钾浓度（μg/mL ）为横坐标，绘制工作曲线。 6 结果计算： 1000103 21????=K m V c W K ……………………（1） 式中：W k ——速效钾（K ）含量，mg/kg ； c ——从工作曲线上查得测读液钾的浓度，μg/mL ； V ——浸提剂体积，50mL ； K 2——将风干土样换算成烘干土样中水分换算系数； m 1——风干土样质量，g 。
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
土壤全磷测定 氢氧化钠熔融——钼锑抗比色法 1 方法提要 土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液中的磷酸根与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，其颜色的深浅与磷的含量成正比，通过分光光度法定量测定。 2 适用范围 本方法适用于各类土壤全磷含量的测定。 3 主要仪器设备 3.1 分光光度计或紫外－可见分光光度计； 3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调； 3.3 镍（或银）坩埚：容量≥30mL ； 3.4 具塞三角瓶：50mL 。 4 试剂 4.1 氢氧化钠； 4.2 无水乙醇； 4.3 碳酸钠[ρ（Na 2CO 3）=100g ·L -1]溶液：称取10.0g 无水碳酸钠溶于水，稀释至100mL ； 4.4 5％硫酸溶液：吸取5mL 浓硫酸缓缓加入90mL 水中，冷却后加水至100mL ； 4.5 硫酸溶液[c (2 1H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ； 4.6 二硝基酚指示剂：称取0.2g 2，6-二硝基酚溶于100mL 水中； 4.7酒石酸锑钾溶液[ρ（K(SbO)C 4H 4O 6·2 1H 2O ）=5g ·L -1]：称取酒石酸锑钾0.5g 溶于100mL 水中； 4.8 硫酸钼锑贮备液：量取153mL 浓硫酸，缓缓加入到400mL 水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ］10.0g 溶于温度约60℃的300mL 水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入5g ·L -1酒石酸锑钾溶液100mL ，冷却后，加水稀释至1L ，摇匀，贮于棕色瓶中；
土壤速效钾的测定 一、实验目的及说明 根据钾存在的形态和作物吸收利用的情况，可分为水溶性钾、交换性钾和粘土矿物中固定的钾三类，前两类可被当季作物吸收利用，统称为“速效性钾”，后一类是土壤钾的主要贮藏形态，不能被作物直接吸收利用，按其粘土矿物的种类和对作物的有效程度，有的是难交换性的“中效性钾”，有的是非交换性的“迟效性钾”和“无效性钾”。各种形态的钾彼此能相互转化，经常保持着动态平衡，称之为“土壤钾的平衡”。 土壤全钾的含量只能说明土壤钾总贮量的丰缺，不能说明对当季作物的供钾情况一般土壤中全钾并不少，但速效性钾则仅20~200mgkg-1K，不到全钾量（华北平原耕层土壤全钾大约在1.7~2.2%K，或2.0~2.6%K2O）的1~2%。为了判断土壤钾供应情况[注1]以及确定是否需用钾肥及其施用量，土壤速效钾的测定是很有意义的。 土壤速效钾的95%左右是交换性钾，水溶性钾仅占极少部分，由于土壤交换性钾的浸出量依从于浸提剂的阳离子种类，因此用不同浸提剂测定土壤速效钾的结果也不一致而且稳定性也不同。目前国内外广泛采用的浸提剂是1molL-1NH4Ac溶液。因此NH4+和K+的半径相近，以NH4+取代交换性K+时所得结果比较稳定，重现性好，能将土壤表面的交换性钾和粘土矿物晶格间非交换性钾分开，不因淋洗次数或浸提时间的增加而明显增加出的钾量。另外待测液可直接用火焰光计测定而无干扰。 在无火焰光度计时，可用1molL-1NaNO3浸提—四苯硼钠比浊法测定土壤速效钾此法测值1molL-1NH4Ac法低，分级指标须另订。 一、1molL-1NH4Ac浸提—火焰光度法 1．方法原理 用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。 2．试剂配制 （1）1molL-1NHAc(pH7.0) 77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac 或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac 所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。 （2）K标准溶液[2]0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其C K = 100mgL-1。 用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。 3．操作步骤 称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。 4．结果计算 土壤速效钾，mgKg-1 = C K V/m 式中：C K——从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1） V——浸提剂体积（ml）
土的压缩性实验报告 篇一：土力学实验报告 土力学实验报告 班级：姓名：学号：小组成员： 中国矿业大学建筑工程学院岩土工程研究所二〇一四年十二月 试验一含水量试验 一、目的 本试验之目的在于测定土的含水量，借与其它试验相配合计隙比及饱和度等；并查表确定地基土的容许承载力。 二、解释 （1）含水量w是土中水的质量与干土颗粒质量之比，用百分数表示。 （2）本方法适用于有机物含量不超过干土重5%的土。若土中有机物含量在5～l0%之间，应将烘干温度控制在65-70℃，并在记录中注明）。 三、设备 （1）有盖的称量盒数只；（2）天平，感量0.01克；（3）烘箱（温度100~110℃）（4）干燥器（内有干燥剂CaCl2）。 四、操作步骤 （1）选取具有代表性的土样l5-30克（砂土适当多取）
放入称量盒。盖好盒盖，称盒加湿土质量。 （2）打开盒盖，放入烘箱。在105～110℃下烘至恒重。烘干的时间一般为：粘土、粉土不得少于8小时；砂土不得少于6小时。 （3）将烘好的试样连同称量盒一并放入干燥器内，让其冷却至室温。（4）从干燥器内取出试样，称盒加干土质量。 （5）实验称量应准确至0.01克以上并进行2次平行测定，取平均值。（6）按下式计算含水量： 12 w?2??100% 式中： w——含水量，％； m1——称量盒加湿土质量，g； m2——称量盒加干土质量，g： m——称量盒质量，g（根据盒上标号查表）。 本试验须进行2次平行测定，其平行误差允许值；当含水量w小于5%时，允许平行误差为0.3%； 当含水量w等于或大于5%而小于40%时允许平行误差为l%；当含水量w等于或大于40% 时，允许平行误差为2%。 五、注意事项 （1）称量盒使用前应先检查盒盖与盒体号码是否一致，
植株全氮、全磷的测定 测N仪器操作 一、测定方法： 1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。 2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。 不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。 3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。 4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。 5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。 6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。 7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。 8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。 滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V） 标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。 二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。 2、按empty uwrette (排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气） 3、拿出标准酸的管，按filling uwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将管插入充液。 4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results 打到recovery,重量—0.0000g ，将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接按回车键。 5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。 6、测N：程序按到KJ-1，将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量，拉下守门。 7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。 本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔
测土配方施肥测试项目 1、有机质 2、速效磷 3、速效钾 4、碱解氮 5、缓效钾 6、全氮 7、电导和pH 8、植物氮磷钾 9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg） 10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定(靛酚蓝比色法) 12、土壤有效S的测定 13、硝态氮的测定 一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法） 试剂： 1、L的FeSO 4 溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。 2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。 （为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。 3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里，储存在棕色瓶中。 4、Ag 2SO 4 ：防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用） 5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。 设备： 消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶 实验步骤： 1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。 2、放入消煮炉（190℃）沸5min。 3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄→蓝绿→转红） 注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。
每批样3空白。 每天对FeSO 4 标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂） 计算公式：方法1：CFeSO 4=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO 4 体积 5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml 方法2：CFeSO 4=（消耗FeSO 4 体积*）ppm 有机质（g/Kg）={CFeSO 4*（V -V）*10-3*3***1000}/样重 加Ag 2SO 4 时，校正系数变为。（为氧化校正系数） 有机质（g/Kg）={CFeSO 4 *（V -V）*10-3*3***1000}/样重 2重铬酸钾+3C→ 重铬酸钾+6FeSO 4 → 滴定平行误差kg 二、速效磷（碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法） 试剂： 1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水 2、LNaHCO 3浸提剂：42gNaHCO 3 +1L水，用4mol/LNaOH调pH≈ 3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却 4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水 5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60℃使其溶解，冷却后将配好 的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液，总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。 6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内） 7、二硝基酚指示剂：，6—二硝基酚溶于100ml水中 8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO 3 淋洗5 次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO 3 检查） 9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml 浓硫酸，定容1L 10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。 设备： 液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱 实验步骤： 1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO 3 ，振荡30min 2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO 2 ）+7ml水，摇匀，30min后在660nm下比色（预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。 标准曲线的制作： Y——对应浓度（在Excel中第二列） 计算公式： 根据标准曲线算出对应P的浓度
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。4、主要仪器设备。分光光度计。5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL 容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中: ω(P) ——植物磷的质量分数,%; ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。校准曲线也应用