实验四 精馏塔操作和全塔效率的测定
一、实验目的
⒈ 充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。
⒉ 学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。
⒊ 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 ⒋ 测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。
二、实验内容
本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。必须进行的实验内容为1～3，可供选做的实验内容为4～7，最少从中选做一个。
⒈ 研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。
⒉ 测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度沿塔高的分布。 ⒊ 测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率和塔体内温度沿塔高的分布。
⒋ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随回流比的变化情况。
⒌ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料流量的变化情况。
⒍ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料组成的变化情况。
⒎ 在部分回流、稳定操作条件下，测定塔体内温度沿塔高的分布和塔顶浓度随进料热状态的变化情况。
三、实验原理
对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T 。按照式（4-1）可以得到总板效率E T ，其中N P 为实际塔板数。
%100?=
P
T
T N N E (4-1)
部分回流时，进料热状况参数的计算式为
m
m
F BP pm r r t t C q +-=
)( (4-2)
式中：
t F ——进料温度，℃。 t BP ——进料的泡点温度，℃。
C pm ——进料液体在平均温度（t F + t P ）/2下的比热，kJ/（kmol ．℃）。 r m ——进料液体在其组成和泡点温度下的汽化潜热，kJ/kmol 。
C pm =C p1M 1x 1+C p2M 2x 2，kJ/（kmol ．℃） (4-3) r m =r 1M 1x 1+r 2M 2x 2，kJ/kmol (4-4)
式中：
C p1，C p2——分别为纯组份1和组份2在平均温度下的比热，kJ/（kg ．℃）。 r 1，r 2——分别为纯组份1和组份2在泡点温度下的汽化潜热，kJ/kg 。 M 1，M 2——分别为纯组份1和组份2的质量，kg/kmol 。 x 1，x 2——分别为纯组份1和组份2在进料中的分率。
四、实验装置的流程
实验室共有8套筛板精馏塔可供实验用，实验装置流程示意图如图4-1所示。 筛板精馏塔的主要参数为：
塔板直径：50mm ；板间距：100mm ；筛孔直径：2mm ；开孔率：6.6%；塔板数：7（第五套设备为9）；进料板位置：从塔顶开始第5、6板；进料槽数量：2；进料泵最大流量：4L/h ；进料加热器功率：400W ；塔釜最大加热功率：800W 。
进料流量与蠕动泵转速的关系：
41.212993
.0-=
r V （4-5）
式中：V —流量，L / h ；r —转速，转/分
质量浓度与折光指数的关系（30℃）：D n w 61.4284.58-= （4-6） 式中：w —质量分率；D n —折光指数
可供实验的物系：乙醇/正丙醇。
五、实验步骤举例
以测定乙醇/正丙醇二元物系精馏分离过程全回流条件下全塔效率为例。 ⒈ 实验前准备工作
将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液，然后加到进料槽中。在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。
⒉全回流操作
向塔顶冷凝器通入冷却水，接通塔釜加热器电源，设定加热功率进行加热。当塔釜中液体开始沸腾时，注意观察塔内气液接触状况，当塔顶有液体回流后，适当调整加热功率，使塔内维持正常的操作状态。进行全回流操作至塔顶温度保持恒定5分钟后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。阿贝折光仪的使用方法见本实验附录。
⒊实验结束后，停止加热，待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。
图4.1 实验装置流程示意图
六、注意事项
⒈本实验过程中，要特别注意安全，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。
⒉本实验用计算机不能作为他用，不能删除和添加任何程序，计算机不能带电插拔外设接口。
⒊开车时必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。
⒋使用阿贝折光仪测浓度时，一定要按给出的质量百分浓度——折光指数关系曲线的要求控制折光仪的测量温度，在读取折光指数时，一定要同时记录其测量温
度。
七、报告内容
⒈画出在全回流条件下，塔顶温度随时间的变化曲线。
⒉画出精馏塔在全回流和部分回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布曲线。
⒊计算出全回流和部分回流条件下的总板效率。
⒋写出选做的实验结果。
⒌回答如下思考题：
⑴在精馏操作过程中，回流温度发生波动，对操作会产生什么影响？
⑵在板式塔中，气体、液体在塔内流动中，可能会出现几种操作现象？
⑶如何判断精馏塔内的操作是否正常合理？如何判断塔内的操作是否处于稳定状态？
八、附录
㈠附表常压下乙醇——正丙醇汽液平衡数据
（二）阿贝折光仪的使用方法
⒈了解浓度——折光指数标定曲线的适用温度
⒉看超级恒温水浴的触点温度计的设定温度是否在标定曲线的适用温度附近。若不是，则需调整至适用温度。
⒊启超级恒温水浴，待恒温后，看阿贝折光仪测量室的温度是否正好等于标定曲线的适用温度。若否，则应适当调节超级恒温水浴的触点温度计，使阿贝折光仪测量室的温度正好等于标定曲线的适用温度。
⒋用折光仪测定无水乙醇的折光指数，看折光仪的“零点”是否正确。
⒌测定某物质的折光指数的步骤如下：
⑴测量折光指数时，放置待测液体的薄片状空间可称为“样品室”。测量之前应用镜头纸将样品室的上下磨砂玻璃表面擦拭干净，以免留有其它物质影响测定的精确度。
⑵在样品室关闭且锁紧手柄的挂钩刚好挂上的状态下，用医用注射器将待测的液体从样品室侧面的小孔注入样品室内，然后立即旋转样品室的锁紧手柄，将样品
室锁紧（锁紧即可，但不要用力过大）。
⑶调节样品室下方和竖置大圆盘侧面的反光镜，使两镜筒内的视场明亮。
⑷从目镜中可看到刻度的镜筒叫“读数镜筒”，另一个叫“望远镜筒”。先估计一下样品的折光指数数值的大概范围，然后转动竖置大圆盘下方侧面的手轮，将刻度调至样品折光指数数值的附近。
⑸转动目镜底部侧面的手轮，使望远镜筒视场中除黑白两色外无其他颜色。在旋转竖置大圆盘下方侧面的手轮，将视场中黑白分界线调至斜十字线的中心（如附图4-1所示）。
⑹读数镜筒中看到的右列刻度读数则为待测物质的折光指数数值N D（如附图
4-2所示）。
根据读得的折光指数数值N D和样品室的温度，从浓度——折光指数标定曲线查该样品的质量分率。
⒍要注意保持折光仪的清洁，严禁污染光学零件，必要时可用干净的镜头纸或脱脂棉轻轻地擦拭。如光学零件表面有油垢，可用脱脂棉蘸少许洁净的汽油轻轻地擦拭。
附图4.2 附图4.3
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板式精馏塔的操作与塔效率的测定 一、实验目的 (1)熟悉板式塔的结构及精馏流程； (2)理论联系实际，掌握精馏塔的操作； (3)学会精馏塔塔效率的测定方法。 二、基本原理 1．二元精馏过程的质量指标和操作变量 精馏塔的进料通常是前一工序或另一精馏塔的出料，为简化讨论，认为它稳定不变。 二元精馏过程的质量指标是塔顶塔釜的轻组分含量和。主要操作变量是塔顶采出率D和塔釜加热量Qh。 2．维持连续精馏过程稳定操作的条件 (1)根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物 料平衡。 1）总物料平衡：塔的总进料量应恒等于总出料量。即 F = D + W 当进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反，出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的
正常操作。 2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的情况下，应同时满足轻组分物料平衡。即 由上述二式可知：为获得合格产品，必须保证一定的塔顶、塔釜采出率： 和 实际操作中，塔釜采出率W一般是根据塔釜液位的高低来操作，而塔顶采出率D的大小则直接影响着质量指标。（2）精馏塔应有足够的分离能力。 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，得到合格的产品。而回流比的大小是由塔内热量衡算所决定，其中，塔釜加热量Qh是个十分重要的操作变量。 （3）精馏塔操作时，塔内应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况： 1)严重的液沫夹带现象 上升气流将塔板上的液体的一部分带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，将使板效率降低。液流量
第一章 流体流动 < 返回上一页> 1 ．量纲分析法的目的在于 ______ 。 A 得到各变量间的确切定量关系； B 得到各无量纲数群的确切定量关系； C 用无量纲数群代替变量，使实验与关联工作简化； D 用无量纲数群代替变量，使实验结果更可靠。 2 ．某物体的质量为 1000kg ，则其重量为 ____________ 。 A)1000N B)9810N C)9810kgf D)1000/9.81kgfB 3 ． 4 ℃ 水在 SI 制中密度为 ________ 。 4 ． 用标准孔板流量计测量管中的流量，采用如图所示三种装置，两测压孔距离 h 相等，其读数分别为 R 1 ， R 2 ， R 3 。则＿＿＿。（ d 1 ＝ d 2 ＝ d 3 ，流速相等） A)R 2 ＜ R 1 ＜ R 3 ＜ R 2 ＝ R 3 C )R 1 ＜ R 2 ＜ R 3 D)R 1 ＝ R 2 ＝ ＞ R 2 ＝ 5 ． 一敞口容器 , 底部有一进水管 ( 如图示 ) 。容器内水面保持恒定 , 管内水流动 的速度头为 0.5m 水柱 ( 流速 u= 3.132m /s) 。 水由水管进入容器 , 则 2 点的表压 p 2 =( ) 水柱。 A) 2.0m ; B) 1.5m ; C) 1.0m ; D) 0.75m 6 ．层流与湍流的本质区别是： ________ 。 A) 湍流流速 > 层流流速； B) 流道截面大的为湍流，截面小的为层流； C) 层流的雷诺数 < 湍流的雷诺数； D) 层流无径向脉动，而湍流有径向脉动。 7 ．转子流量计的主要特点是 ________ 。 A) 恒截面、恒压差； B) 变截面、变压差；C) 恒流速、恒压差； D) 变流速、恒压差。 8 ．①层流底层越薄 __________ 。 A) 近壁面速度梯度越小 B) 流动阻力越小 C) 流动阻力越大 D) 流体湍动程度越小 ②双液体Ｕ形差压计要求指示液的密度差 __________ 。 A) 大 B) 中等 C) 小 D) 越大越好 本章自测题答案：1.c ；2.b ；3.b ；4.d ；5.b ；6.d ；7.c ；8.c c
蒸发浓缩精馏塔清洁标准操作规程第 1 页共 3 页 DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料注意保密 1．目的：制定蒸发浓缩精馏塔清洁标准操作规程，保证工艺卫 生，防止污染及交叉污染。 2．范围：适用于蒸发浓缩精馏塔的清洁。 3．职责：生产部管理人员、提取车间主任、班长、提取液浓缩 岗位操作人员、设备维修人员、QA监督员对本标准的实施负责。 4．内容： 4.1 清洁频次和范围： 4.1.1 频次： ①每日生产结束； ②更换品种前或清洁合格证已过有效期，重新开工前；
③设备维修后； ④每星期生产结束，彻底清洁后，用消毒清洁剂擦拭。 4.1.2 范围：蒸发浓缩精馏塔和相关输液泵、管道的内腔表面、 外表面。 4.2 清洁工具：清洁布、长毛刷、板刷、清洁盆、橡胶手套。 4.3 清洁剂：1%NaOH溶液、0.2%HCl溶液、饮用水、纯化水（注射剂 蒸发浓缩精馏塔清洁标准操作规程第 2 页共 3 页 DC/Shen guo.P.CO.,LTD/GMP 内部资料 注意保密生产时清洗接触药品部位）。 4.4清洁方法： 4.4.1蒸发浓缩精馏塔、输液泵和管道内腔清洁： ①蒸发浓缩精馏塔的蒸发室清洗：待蒸发器内浓缩液放净后， 操作人员向蒸发器内加入适量饮用水（约100㎏），加热至60～80℃，浸泡10min，启动双效蒸发器，使热水在蒸发器内沸腾，循环冲洗内表面粘附的药物污垢，注意观察，待污垢洗净后，将蒸发器内水直接排入地漏或经浓缩液输送管道（清洗管道）排入地漏。 ②蒸发浓缩精馏塔的加热器清洗：打开加热器顶部快开盖，检 查各加热管内表面是否结垢。 a 若没有结垢，向蒸发浓缩精馏塔内加入适量饮用水（约100㎏），启动蒸发浓缩精馏塔，加热，使纯水在蒸发器内沸腾，循环冲洗内表面，至蒸发室内表面光亮洁净，将蒸发器内水直接排入地漏
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE Subject 题目： 板式精馏塔（中试）操作规程 Issued by 颁发部门：化工系 开车前准备操作规程 1 检查总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪。 2 检查并确定工艺流程中各阀门状态（见阀门状态表），调整至准备开车状态并挂牌标识。 3 记录电表初始度数，记录DCS操作界面原料罐液位，填入工艺记录卡。 4 检查并清空回流罐、产品罐中积液。 5 查有无供水，并记录水表初始值，填入工艺记录卡。 6 规范操作进料泵（离心泵）；将原料加入再沸器至合适液位，点击评分表中的“确认”、 “清零”、“复位”键并至“复位”键变成绿色后，切换至DCS控制界面并点击“考核开始”。 开车操作规程 1 启动精馏塔再沸器加热系统，升温。 2 开启冷却水上水总阀及精馏塔顶冷凝器冷却水进口阀，调节冷却水流量。 3 规范操作采出泵（齿轮泵），并通过回流转子流量计进行全回流操作。 4 控制回流罐液位及回流量，控制系统稳定性（评分系统自动扣分），必要时可取样分析， 但操作过程中气相色谱测试累计不得超过3次。 5 适时打开系统放空，排放不凝性气体，并维持塔顶压力稳定。 6 选择合适的进料位置（在DCS操作面板上选择后，开启相应的进料阀门,过程中不得更改 进料位置），进料流量≤40L/h（须防止预热器过压操作） 正常运行规程 1 规范操作回流泵（齿轮泵），经塔顶产品罐冷却器，将塔顶馏出液冷却至50℃以下后收集 塔顶产品。 2 启动塔釜残液冷却器，将塔釜残液冷却至60℃以下后，收集塔釜残液。 停车操作规程 1 精馏操作考核90分钟完毕，停进料泵（离心泵），关闭相应管线上阀门。 2 规范停止预热器加热及再沸器电加热。
精馏操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力最中将稳定在一个固定的数值 专业资料可编上,这时的压力称为水在该温 度下的饱和蒸汽压。
应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏，精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏o 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热同时进行传质。为了满足这一要求，在实践中，这种多次部分汽化 专业资料可编伴随多次部分冷凝的过程是逆 流作用的板式设备中进行的。所谓逆 流，就是因液体受热而产生的温度较高
1 / 1 不同回流位置板式精馏塔效率的测定比较 一﹑实验目的 1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法； 2. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。 3. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。 4. 研究不同回流位置下的塔顶组成、全塔效率的变化。 二、基本原理 1.精馏塔操作要领 (1)维持好物料平衡，即 F ＝D ＋W Fx F ＝Dx D ＋Wx W (1) 或 W D F D W D W F x x x x F W x x x x F D --=--= (2) 式中：F 、D 、W — 分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s -1 ; x F 、x D 、x W ― 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率； D/F 、W/F ―分别为塔顶、塔底的采出率。 若物料不平衡，当F ＞D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F ＜D+W 时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。 在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F 超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F 超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、 (2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足Dx D ≤Fx F 且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成x D ，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。 （3）精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示： p T N N E = (3) 式中：E —总板效率； N T —理论板层数； N P —实际板层数。 理论板层数N T 的求法可用M-T 图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成x D 和釜液组成x w ，即可用图解法求得N T ，实际板层数N p 为已知，所以利用上式可求得塔效率E . 三、实验设备
填料塔的操作是从物料平衡、热量平衡、相平衡及填料塔性能等几个方面考虑，通过控制系统建立并调节塔的操作条件，使填料塔满足分离要求。 控制系统可采用手动、一般自动化仪表或智能计算机操作。 (一)、控制参数I 图中表示了塔操作控制的典型参数，其中6个流量参数：进料量、塔顶和塔釜产品流量、冷凝量、蒸发量和回流量。 除流量参数外，还有压力、塔釜液位、回流罐液位、塔顶产品组成和塔釜产品组成等参数。 精馏塔常用控制参数 压力和液位控制是为了建立塔稳态操作条件，液位恒定阻止了液体累积，压力恒定阻止了气体累积。对于一个连续系统，若不阻止累积就不可能取得稳态操作，也就不可能稳定。压力是精馏操作的主要控制参数，压力除影响气体累积外,还影响冷凝、蒸发、温度、组成、相对挥发度等塔内发生的几乎所有过程。 产品组成控制可以直接使用产品组成测定值, 也可以采用代表产品组成的物性，如密度、蒸气压等。最常用的是采用灵敏点温度。 (二)、填料塔操作瓶颈及解决方法 任何一个设计都不可能把装置中的每个设备及每个设备中的每个部分设计在同一最大负荷百分数下操作,而许多工厂则希望采取各种手段使装置生产能力达到最大,这就使装置中的至少一个部分成为操作瓶颈,填料塔操作中,填料塔的任一部分、塔顶冷凝器、塔釜再沸器等都可能成为操作瓶颈,这里所指的瓶颈是指装置已达到设计负荷需进一步提高分离效率和生产能力,而装置中的某一设备或某一设备的某一部分限制了生产能力和分离效率的提高。
1、填料塔为操作瓶颈 填料塔在设计气液负荷范围内操作可取得所需的分离效率,超过此负荷范围,会导致分离效率下降、压降升高泛塔等现象,多数情况下填料塔操作提高处理能力和分离效率的瓶颈是填料塔本身。 (1)填料塔处理能力的提高 ①增、降压操作 若设备及工艺条件允许,适当增、降塔压是提高填料塔处理能力的最好办法。 在常压附近,提高压力可使处理量提高,低压、相对挥发度高及相对挥发度随压力变化不大时,增压操作对处理量提高最大。压力较高,有时降低压力可提高处理能力,在高压、相对挥发度低及相对挥发度随压力升高而降低很大的场合,降压操作处理量提高较大。 ②进料的预热 填料塔进料以上填料段和进料以下填料段通常并不是在同一泛点百分数下操作,普通精馏通常为泡点进料,若将进料预热或预冷,可以使塔的上下段负荷发生变化,若进料段以下为操作瓶颈,热进料可降低塔釜热负荷和下段气液相负荷,代价为上段气液相负荷有所增加。相反,若上段为瓶颈,冷进料降低了上段的气液相负荷,代价是下段填料负荷有所增加。 这种方法提高幅度通常较小,但对进料以下气液比很大的场合,这种方法调节幅度较大, 这时对塔的效率影响也大。过热进料影响上段的分离效率,过冷进料影响下段的分离效率,一般认为过冷进料对塔本身的分离效率影响不大,只有一块理论板,但对高效填料塔影响会超过此值,对于液气比很高的场合影响也会
甲醇钠车间操作规程 （碱法） 山东辛龙生物科技股份有限公司
1 岗位名称、任务、管辖范围 1.1岗位名称： 甲醇精馏及甲醇钠反应岗位。 1.2任务： 甲醇精馏及甲醇钠反应任务是：将氢氧化钠甲醇溶液在合成塔内与过量的无水甲醇反应生成甲醇钠甲醇溶液产品。形成的有水甲醇进入甲醇精馏塔进行精馏，制得的无水甲醇循环使用，精馏塔底的稀甲醇进入稀甲醇回收岗位，进一步脱水、回收甲醇。 1.3管辖范围： 包括甲醇钠合成塔、甲醇精馏塔、甲醇再沸器、甲醇冷凝器、合成塔甲醇再沸器、无水甲醇贮罐、甲醇钠产品储罐，无水甲醇输送泵，有关物料输送部分及其与上述各部分有关的仪表、管道和安全设施。 2 岗位定员及分工 岗位定员：9人 岗位分工：中控6人，巡检取样3人。 3岗位在生产过程中的地位和作用 甲醇精馏塔：提取无水甲醇，辅助甲醇钠反应岗位。 甲醇钠合成塔：NaOH与甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液。 4 工艺信息 4.1 工艺流程图及工艺过程简述 甲醇钠工艺流程方框图： Na OH 反应精馏蒸馏CH3OH CH3ONA 水（H2O） 工艺过程简述：
沉淀合格后的氢氧化钠甲醇溶液与精馏脱水后的无水甲醇反应生产甲醇钠甲醇溶液和水份，生产的水份由过量的甲醇气体从合成塔顶部带入精馏塔底提纯循环利用，部分稀甲醇由精馏塔底部排出进入稀甲醇回收系统回收利用。 4.2 化学反应方程式 CH3OH+Na OH CH3ONA+H2O 4.3岗位工艺指标一览表 工艺过 程 项目工艺参数-- 配制碱液 甲醇钠含水量≤1.5% 醇碱液含量18-20% 静置时间≮24小时 溶液温度55-60℃ Ⅰ套Ⅱ套Ⅲ套 再沸器蒸汽压力0.02-0.10MP a 0.02-0.08MPa 0.02-0.10MPa 精馏塔压力（监 视） 0.02-0.06MP a 0.02-0.04MPa 0.02-0.06MPa 塔顶至塔地温度66-90℃66-90℃66-90℃ 甲醇精馏 分流量7.5-8.5m3/h 4.5-5.5m3/h 7.5-8.5m3/h 回流量11.5-12.5m3/ h 8.5-9.5m3/h 11.5-12.5m3/h 精馏甲醇含水量＜0.04%＜0.04%＜0.04% 塔底液相含水量≯35%≯35%≯35% 甲醇钠合成汽化器蒸汽压力0.1-0.3MPa 0.1-0.3MPa 0.1-0.3MPa 塔底蒸汽压力0.1-0.6MPa 0.1-0.6MPa 0.1-0.6MPa 塔顶至塔地温度85-110℃85-105℃85-110℃ 馏出甲醇含水量 2.0% 2.0% 2.0% 碱液喷淋量1600-2400L/ h 1000-1600L/h 1600-2400L/h
精馏操作流程 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
精馏装置操作流程 一、开车准备 打开电源，1楼2楼检查阀门，除了放空阀和仪表的阀门开启外，其余阀门全部关闭。 二、原料罐进料 打开原料罐进料阀，二楼漏斗口加乙醇，一楼进水阀加水，控制原料罐液位550L。 三、原料罐混料 依次开启原料泵的前阀、原料泵、原料泵至原料罐的两个阀门，进行混料，时间大约15min。 四、进料及停泵 1、开启原料泵的前阀、原料泵、原料泵的后阀、快速进料至预热器。开启两个进料阀，预热器满罐后经过第十、十二块塔板进入精馏塔流向再沸器，控制再沸器液位为80-90mm。 2、进料完毕后，1楼关闭原料泵后阀，停原料泵，关闭原料泵前阀，最后主操作点击评分表中的“清零，复位，确认键”，后点击“考核开始”按键，准备以下操作。 五、再沸器和预热器加热 1、打开再沸器电源，设置再沸器负荷，开度为80％～95％，加热约为 5min后打开预热器。
2、先打开预热器电源，再设置预热器负荷，开度为80％～95％，加热过程约为25min。预热器温度到达75°左右时，调小预热器加热负荷或者将其关闭。（为二次进料做准备） 3、加热后，温度沿着塔板上升。当塔顶温度迅速升高，2楼打开塔顶冷凝器的冷凝水，冷凝水的转子流量计开度为400L/h。 六、全回流 2楼观察回流罐液位，当回流罐有3cm液位时，打开回流罐出口阀，开产品泵及产品泵后两阀，调节转子流量计建立全回流，回流量为60L/h（回流时间约为15-20min，塔顶温度控制在77.4-77.8°之间） 七、二次进料 1、开启原料泵的前阀、开原料泵、原料泵后阀，调节转子流量计慢速进料至预热器(二次进料前应为预热器再升温，已保证进料后在5min后达到理想温度） 2、泡点进料。观察预热器的视镜内液面情况，应看视镜内鼓泡情况调整预热器加热负荷，并令1楼时刻关注再沸器液位，控制好转子流量计来控制进料流量，进料量和产品采出量相等。 3、选择塔板。5min内升到第十二块或者第十快塔板相差8°以内，优先选择第十二块塔板进料。 八、产品采出 塔顶温度基本稳定后，进行产品采出。打开产品泵后阀、产品转子流量计及产品罐的进口阀，采出产品。调节回流比为2。 九、正常停车
The Daily Operation Mode, It Includes All The Implementation Items, And Acts To Regulate Individual Actions, Regulate Or Limit All Their Behaviors, And Finally Simplify Management Process. 编订：XXXXXXXX 20XX年XX月XX日 精馏塔安全操作规程简易 版
精馏塔安全操作规程简易版 温馨提示：本操作规程文件应用在日常的规则或运作模式中，包含所有的执行事项，并作用于规范个体行动，规范或限制其所有行为，最终实现简化管理过程，提高管理效率。文档下载完成后可以直接编辑，请根据自己的需求进行套用。 1、检查精馏塔系统阀门关/开是否正确， 蒸馏开始前，开启冷却水循环系统，并打开泄 压阀，然后打开冷凝器冷却水阀门，将水压调 整到0.15MPa，关闭进料转子流量计阀门。 2、开启精馏塔系统真空，真空度约0.07— 0.08MPa，如蒸馏物料挥发性较强，开启盐水机 组，启用冷阱，捕集物料。 3、启动磁力泵，将蒸馏物料送入计量罐 内，再输送至高位槽。 4、打开预热蒸汽阀，打开塔釜蒸汽阀，并 将蒸汽压力控制在需要的范围之内，保持设定 温度。
5、检查塔体、塔釜、残液槽之间连接管道的阀门开启是否正确。 6、选择合适的进塔料口，打开转子流量计，流量根据具体情况加以调整。 7、个蒸馏过程必须监控真空度、蒸汽压力、流量、物料输送以及出料情况。蒸馏完毕，排渣，清洗系统。 该位置可填写公司名或者个人品牌名 Company name or personal brand name can be filled in this position
填料精馏塔等板高度的测定实验报告 院（系）生物与化学工程系年级2011级专业化学工程与工艺姓名吕志超学号1140902030 课程名称专业实验实验日期2013年3月13日实验地点3L216 指导老师胡建明 一、实验目的与要求 1、熟悉全回流及部分回流精馏操作，比较不同气液相流量及回流比对填料塔分离性能的影响。 2、测定全回流及部分回流操作下的理论平衡级数，并计算填料等板高度。 3、了解传质单元高度的影响因素。 二、实验原理 在全回流下测定填料精馏塔的理论板数，只能评价不同结构的精馏塔及填料性能，不能反映实际操作条件下的分离性能。全回流下，要达到一定分离要求，所需理论板数虽为最少（对一定柱高而言，达到的分离能力为最大），但无产品馏出，无实用价值。 随着塔顶回流比的减小，塔顶产物量增加，但达到一定分离效果，所需理论板数增加，即塔的分离能力下降。回流比减少到某一最小值时，需要的理论板数为无穷大，实际上不能达到特定的分离要求。 本实验采用全回流及部分回流操作，通过测定塔底与塔顶的浓度，计算或绘图得出所需的理论塔板数，并由此计算填料的等板高度。 若从塔顶冷凝液中取出一定量的产品D（称为馏出液），回流量为L，且令 （1） R为回流比。部分回流比下，精馏塔理论板数N T的计算，可用计算机用CAD 作图求得。塔的填料高度Z与理论板数N T之比为填料的等板高度，即：在工业生产上，最佳回流比的确定，要综合考虑设备费与操作费消耗，取其经济效果最佳时的回流比。 三、实验装置流程与试剂 1、试剂50%的乙醇水溶液 2、实验装置（如下图所示）
91011 8 32 112 13 14 1516 1718 7654 1-塔顶全凝器 2-塔头 3-测温铜电阻 4-玻璃内套管 5-玻璃外套管 6-上段测温铜电阻 7-精馏塔 8-下段测温铜电阻 9-取样口 10-塔釜 11-电加热包 12-分相器 13-三通旋塞 14-出液口 15-上段电加热 16-下段电加热 17-测温铜电阻 18-玻璃套管 四、实验方法步骤 1、本实验采用50%左右的乙醇水溶液作为试验液，将配制好的500ml 试验液加入蒸馏烧瓶内，并加入一定量沸石，以防爆沸。 2、启动加热电源，将釜内试液加热至沸。（开始加热用电压大致控制在满量程的70%）。 3、料液沸腾后，打开冷却水，开始全回流，适当补充塔釜料液至满刻度。 4、全回流30分钟以上，待操作状态完全稳定后，开始取塔顶、塔底样，用折光率仪进行分析。 5、调节回流比，在部分回流下操作，稳定一段时间后（20分钟），测定馏出液及塔底组成。 6、改变回流比，在选定的回流比下，稳定操作20分钟后，再次取样分析。 实验注意事项： （1）为了保持回流温度恒定，一定要随时注意保持冷却水量不变。 （2）为了维持蒸发量恒定，一定要严密控制电热套的电压，适当而缓慢增加。 （3）注意调节好恒定回流比。回流比的调节采用两个流量计的阀门调节。 五、实验数据记录与处理 1、将实验设备及试验液的基本参数参考下列表格进行记录 （1）试液及设备基本参数 柱内径 D （mm ） 填料层高度 Z （mm ） 试验液用量 V （ml ） 全回流压差 ΔP O （mmH 2O) 25 1150 400 50
填料塔分离效率的测定 目录: 一．实验装置图 二．设备特点 三．设备主要部件 四．操作要点及注意事项 五．分析方法 六．教学实验要求 1．实验简介 2．实验准备工作 3．实验报告要求 七．附件 1．设备运行数据记录 2．学生实验报告 华东理工大学化学工程与工艺实验中心 2005年11月
一．实验装置图
二．设备特点 填料塔是生产中广泛使用的一种塔型，实验通过测定甲酸－水在正负系统内的HETP，考察系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理。实验采用带夹套的玻璃填料塔，内装磁拉西环，在填料层的上、下两端各有一个取样装置，其上有温度计套管插铜电阻测温。塔釜加热和塔身保温部分用可控硅电压调整器调节，并可观察工作电流。 三．设备主要部件 1.填料塔：塔内径为31mm，填料层高度约为 540mm，内装；4×4×1mm磁拉西环填料，整个塔体采用电加热保温； 2.塔釜：1000ml的圆底烧瓶； 3.冷凝头：玻璃蛇形冷凝器； 4.电热碗：规格为1000ml的电加热碗； 5.温度显示仪：用2台铜电阻温度显示仪显示填料塔上下端的温度； 6.调压器：2台，调节输出电压，控制塔釜加热量和塔体保温； 7.电流表：2台，用来监控加热输出电流值的大小，观察其工作是否正常。四．操作要点及注意事项 操作要点 测量填料层高度，实验分别在正系统与负系统的范围下进行。 1.正系统：取85(wt)%的甲酸–水溶液，略加一些水，使入釜的甲酸–水溶液既处在正系统范围； 2.将配制的甲酸–水溶液加入塔釜，并加入沸石；检查系统的密闭性； 3.打开冷却水，开启塔釜加热器，当塔顶有回流时调节塔身保温电流，防止保温电流过大； 4.全回流操作，待操作稳定后，用长针头注射器在上、下两个取样口取样分析； 5.待正系统实验结束后，按计算再加入一些水，使之进入负系统，补充沸石； 6.为保持正、负系统在相同的操作条件下进行实验，则应保持塔釜加热电压不变，塔身保温电流不变；以及塔顶冷却水量不变。 7.同步骤4，待操作稳定后，取样分析。 8.实验结束，关闭电源及冷却水，待釜液冷却后倒入废液桶中。 注意事项 1.步骤1根据计算加入适量的水，使系统处于正系统又接近共沸组成，画理论板时不至于集中于图的左端； 2.塔身保温电流逐渐增大；
实验十 板式精馏塔的操作及全塔效率的测定 一、实验目的： 1.熟悉筛板式精馏塔的结构、精馏流程及原理； 2.熟悉筛板式精馏塔的操作方法； 3.学会精馏塔效率的测定； 4.观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况； 5.了解回流的作用； 二、实验内容 1.测定在全回流条件下的全塔效率； 2.在进料条件下：进料浓度约25～28%（体积百分数，以下用v 表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%（v ），塔釜残液乙醇浓度小于3%（v ）。并在规定的时间内完成500mL 的采出量，记录下所有的实验参数； 3.要求控制料液进料量为3 L/h ，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。 三、操作原理 精馏操作是分离工程中最基本最重要的单元之一。在板式精馏塔中，混合液在塔板上传质、传热，气相逐板上升，液相逐板下降，层层接触，多次部分气化，部分冷凝，在塔顶得到较纯的轻组分，塔釜得到较纯的重组分，从而实现分离，实验物料是乙醇—水系统。 1.维持稳定连续精馏操作过程的条件 （1）根据进料量及其组成、以及分离要求，严格维持塔内的物料平衡 总物料平衡— F=D+W 若F ＞D+W ，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若F ＜D+W ，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。 各组分的物料平衡— Fx F = Dx D + Wx W 塔顶采出率 W D W F x x x x F D --= 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。 （2）精馏塔的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。 （3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况 1） 严重的液沫夹带现象 2） 严重的漏液现象 3） 溢流液泛 2.产品不合格原因及调节方法 （1）由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法
实验一 填料塔分离效率的测定 一 实验目的 本实验的目的在于： (1) 了解系统表面张力对填料精馏塔效率的影响机理； (2) 测定甲酸–水系统在正、负系统范围的HETP 。 二 实验原理： 根据热力学分析，为使喷淋液能很好地润湿填料表面，在选择填料的材质时，要使固体的表面张力SV σ大于液体的表面张力LV σ。然而有时虽已满足上述热力学条件，但液膜仍会破裂形成沟流，这是由于混合液中低沸组分与高沸组分表面张力不同，随着塔内传质传热的进行，形成表面张力梯度，造成填料表面液膜的破碎，从而影响分离效果。 根据系统中组分表面张力的大小，可将二元精馏系统分为下列三类： (1) 正系统：低沸组分的表面张力l σ较低，即h l σσ<。当回流液下降时，液体的表面张力LV σ值逐渐增大。 (2) 负系统；与正系统相反，低沸组分的表面张力l σ较高，即h l σσ>。因而回流液下降过程中表面张力LV σ逐渐减小。 (3) 中性系统：系统中低沸组分的表面张力与高沸组分的表面张力相近，即h l σσ≈，或两组分的挥发度差异甚小，使得回流液的表面张力值并不随着塔中的位置有多大变化。 在精馏操作中，由于传质与传热的结果，导致液膜表面不同区域的浓度或温度不均匀，使表面张力发生局部变化，形成表面张力梯度，从而引起表面层内液体的运动，产生Marangoni 效应。这一效应可引起界面处的不稳定，形成旋涡；也会造成界面的切向和法向脉动，而这些脉动有时又会引起界面的局部破裂，因此由玛兰哥尼（Ｍarangoni ）效应引起的局部流体运动反过来又影响传热传质。
填料塔内，相际接触面积的大小取决于液膜的稳定性，若液膜不稳定，液膜破裂形成沟流，使相际接触面积减少。由于液膜不均匀，传质也不均匀，液膜较薄的部分轻组分传出较多，重组分传入也较多，于是液膜薄的地方轻组分含量就比液膜厚的地方小，对正系统而言，如图2–29所示，由于轻组分的表面张力小于重组分，液膜薄的地方表面张力较大，而液膜 较厚部分的表面张力比较薄处小，表面张力差推动液体从较厚处流向较薄处，这样液膜修复，变得稳定。对于负系统，则情况相反，在液膜较薄部分表面张力比液膜较厚部分的表面张力小，表面张力差使液体从较薄处流向较厚处，这样液膜被撕裂形成沟流。实验证明，正、负系统在填料塔中具有不同的传质效率， 负系统的等板高度(HETP)可比正系统大一倍甚至一倍以上。 本实验使用的精馏系统为具有最高共沸点的甲酸-水系统。试剂级的甲酸为含 85(Wt)％左右的水溶液，在使用同一系统进行正系统和负系统实验时，必须将其浓度配制在正系统与负系统的范围内。甲酸–水系统的共沸组成为：435.02 O H x ，而85(Wt)％甲酸的水溶液中含水量化为摩尔分率为0.3048，落在共沸点的左边，为正系统范围，水–甲酸系统的X –Y 图如图2所示。其汽液平衡数据如下： 表1 甲酸-水汽液平衡数据 图1 表面张力梯度对液膜稳定性的影响 图2 水–甲酸系统的x - y 图
精馏塔的操作规程 一、操作要点： 1、循环水流量不低于60m3/h。 2、真空压力控制在-0.07MPa—-0.09MPa。 3、蒸汽总压控制0.4MPa左右，实际使用压力在0.1-0.2MPa。 二、工艺流程： 1、控制真空-0.08MPa，冷凝水正常开启。 2、中控室远程控制蒸汽阀，控制温度、压力、回流、进料。 缓慢开蒸汽阀，打开加热器放水阀放水后关闭，打开疏水器入口阀，疏水器正常使用，塔底液位开始下降，EDC开始汽化，关闭出料阀，进行全回流操作。当塔顶温度在（45℃—52℃）左右时，逐渐减少回流，回流控制在（1.2m3/h），液位降低时，通过流量计进料，塔顶真空压力、温度稳定后，控制回流和进料流量，调整蒸汽压力，使塔中温度保持正常，取样分析，合格后开出料阀门，向干燥器放料，流入成品罐。 3、排液操作。当塔底液位计接近满时（1500mm），缓慢开启残料罐阀门，向残料罐排液，当液位降至1/2时（750mm）关闭阀门，控制塔底液位不能从平衡管道溢入残料罐。 三、工艺指标： 1、蒸汽总压力：≥0.4MPa，压缩空气≥0.2MPa。 2、塔内液位：1/2—2/3之间（750mm—1500mm）。 3、真空压力：-0.07MPa—-0.09MPa。
4、温度：底温90℃—100℃（1#—2#塔），3#塔：85℃—95℃，4#—5#塔：80℃—90℃。 中温：1#—2#塔：60℃—80℃；3#塔：65℃—85℃；4#—5#塔：70℃—85℃。 顶温：1#—2#塔：55℃—63℃；3#塔：50℃—60℃；4#—5#塔：45℃—55℃。 5、蒸汽压力控制在0.1—0.2MPa。 四、开车前的准备工作 1、检查各操作阀门和仪表开关状态是否正确灵敏，是否处于完好状态。 2、检查半成品储罐情况。 3、检查蒸汽供应是否正常。 4、循环水系统是否正常，真空压力是否正常。 五、正常开车 1、中控室利用远程系统打开进料阀门，通过流量计进料，当液位达到2/3时（1500mm），关闭进料阀。 2、缓慢开启蒸汽阀，打开加热器放水阀，放水后关闭，打开疏水器入口阀，疏水器正常使用，塔底液位开始下降，EDC开始汽化，关闭出料阀门进行全回流操作，当塔顶温度至规定温度稳定时，逐渐减少回流，液位降低时，通过流量计进料，塔顶真空压力、温度稳定后，控制回流和进料流量。调整蒸汽压力，使塔中温度保持正常，取样分析合格后，打开出料阀门，向干燥器放料，流入成品罐。 3、放残料操作。当塔底液位计接近满时（1500mm），缓慢开启残料
精馏塔效率的测定 1. 实验目的 ①熟悉板式精馏塔和填料精馏塔的结构、性能与操作。 ②掌握板式塔全塔效率及填料塔等板高度的测定方法。 ③了解精馏操作中各项操作因素之间的关系与相互影响。 2. 实验原理 板式精馏塔连续稳态操作时涉及的基本参数有：F 、D 、W 、F x 、D x 、W x 、α、R 、q 、E 、p N 共计11个，操作中必然满足的基本关系有以下几方面： ①物料平衡：包括总物料与各组分的平衡，基本衡算式为： W D F += （3-25） W D F Wx Dx Fx += （3-26） 式中：F 、D 、W — 进料，塔顶、塔底产品的摩尔流率，s m ol F x 、D x 、W x — 进料，塔顶、塔底产品中轻组分的摩尔分率，无因次 上述参量中，只有4个独立变量，通常F 、F x 、D 、W 确定，则D x 、W x 唯一确定。 ②相平衡：采用相对挥发度，则平衡方程为： ()x x y 11-+=αα （3-27） 式中：α— 平均相对挥发度，无因次 ③在分离效率E ，分离程度D x 、W x 确定的前提下，操作回流比R 与实际塔板数p N 的对应；若人为改变操作参数从而引起回流比的改变，在分离效率与塔板数固定的前提下，必然引起塔两端产品浓度的改变。 ④进料参数的固定，进料参数包括进料量F 与进料浓度F x ，进料的热状态参数q 以及引入进料的位置进N ，人为改变上述参数，必然破坏精馏塔已有的平衡，引起相应操作参数的改变，最终使塔建立新的平衡，从而改变分离效果。 除上述平衡外，精馏操作中还要满足热量的平衡，即塔底加热量与塔顶冷凝量的对应以及冷、热物料热量交换的平衡，在恒摩尔流假定的前提下，热量平衡与物料平衡是相互关联、相互制约的，在数学描述中可以不再单独考虑。 常用的精馏塔效率分为单板效率和全塔效率。 单板效率亦称作默弗里效率，反映塔板实际增浓度与理论板增浓度的差距，可分别以气相浓度和液相浓度表示，气相默弗里效率的定义为： 11 +* +--=n n n n mv y y y y E （3-28） 式中：n y 、1+n y — 分别为离开和进入第n 块板的气流浓度 n * n y — 与离开第n 板的液流浓度n x 成平衡的气相浓度 全塔效率E 可看作精馏塔中各单板效率的平均值，是理论塔板数t N 与实际塔板数的比值：
化工专业实验 Experiment of Chemical Engineering and Technolog y 课程编号： 学分：1.5 实验总学时： 45 先修课程：化工设备机械基础、物理化学、化工原理、化工热力学、化学反应工程、分离工程、化学工艺学 适用专业：化学工程与工艺 一、目的与任务 本课程是化学工程与工艺专业必修的实践性课程。它是从工程与工艺两个角度出发，即以化工工艺生产为背景，又以解决工艺或过程开发中所遇到的共性工程问题为目的，选择典型的工艺与工程要素，所组成系列的工艺与工程实验。它是进行（化工类）工程师基本训练的重要环节之一，在专业教学计划中占有重要的地位。化学工程与工艺实验是在学生已经接受了基础理论与专业知识教育，有经受过初步工程实验训练的基础上进行的。在本实验教学中，将使学生了解与熟悉有关化工工艺过程、化学反应工程、传质与分离工程等学科发展方向上的实验技术和方法；掌握与学会过程开发的基本研究方法和常用的实验基本技能；培养学生的创造性思维方法、理论联系实际的学风与严谨的科学实验态度，提高实践动手能力。为毕业环节乃至今后工作打下坚实的基础，起到承前起后的作用。 二、实验教学的基本要求 （1）复习相关原理，认真写好预习报告，独立设计实验方法。 （2）了解仪器设备的原理构造和使用方法。 （3）按实验要求作好实验。 （4）数据处理。 （5）实验分析。
注：1、类型---指设计性、综合性、验证性；2、实验内容可调整。 四、实验成绩的考核与评定办法： 实验成绩的考核，以实验预习报告、实验报告和实验过程为考核依据，成绩分优、良、中、及格和不及格五等。 五、有关说明： 根据《化工热力学》、《化学工艺学》、《化学反应工程》、《分离工程》课程教学大纲，参考教材： 《化学工程与工艺实验》，房鼎业、乐清华、李福清主编化学工业出版社。 撰写人：沈玉堂 审定人：姜廷顺 批准人：倪良 时间：2013年5月10日
精馏塔操作规程 开工前准备工作： 1.查看循环水池水位、设备是否送电、物料输送泵及管线是否连接备齐。 2.启动循环水泵及塔顶冷凝器增压泵，检查管道及冷凝器是否跑冒滴漏。 3.查看锅炉是否开始投用，管道是否跑冒滴漏。 4.了解所需精馏物质4003基本性质（沸点、危害特性等）。 5.全开回流流量计阀门（始终保持全开），关闭采出流量计阀门。 开车操作步骤： 1.确认釜底阀、循环水进水阀、循环水出水阀都关闭，依次打开蒸发釜放空阀、进料阀、气动泵进料阀。打开打气泵，用气动泵把所需精馏物料4003打入蒸发釜，注意观察釜内液位，液位在三分之二左右停止打料，关闭打气泵，依次关闭蒸发釜放空阀、进料阀、气动泵进料阀。 2.打开循环水泵及塔顶冷凝器增压泵。 3.依次打开釜底疏水阀，再打开蒸汽进气阀，开始升温（阀门开度三分之二左右）。 4.当回流流量计流速达到100L/h以上，塔顶温度65~73度时，缓慢打开采出流量计阀门（观察左边回流流量计浮子不能完全落下，以塔顶温度为准）。 5.加强巡检，泵是否有异响、是否发热；管道是否跑冒滴漏；釜内液位是否合适；温度是否正常；精馏出4003含量是否达到要求。 6.利用空隙及时把所需精馏物质4003打入缓冲罐，待釜内液位低时，及时补入釜内。 7.随着不断的精馏与补加，釜内物料含量变低，塔顶温度开始上升，不宜控制在65~73度时，及时更换接受桶（贴上标签：注明后馏），继续精馏，当塔顶温度达到100度时，停止精馏。 8.依次关闭蒸汽进气阀，关闭釜底疏水阀。打开循环水出水阀，进水阀，给釜降温。当釜内温度30度左右时，依次打开釜放空阀、釜底阀，把釜内液体排入废水池。 9.再次加料，按照开车步骤重新开始操作。 停工操作步骤 1.依次关闭蒸汽进气阀、釜底疏水阀。 2.依次开启循环水回水阀，再开循环水进水阀。 3.待釜内温度降至室温时，依次关闭循环水进水阀、循环水回水阀。 4.确认其它工段没有用循环水的前提下，先关闭塔顶冷凝器增压泵，再关闭循环水水池泵。若其他工段正使用循环水时，仅关闭塔顶冷凝器增压泵。 5.关闭打气泵电源。 注意事项： 1.塔顶温度高时，关小采出流量计阀门；塔顶温度低时，开大采出流量计阀门。 2.核对所需精馏物料4003是否正确，碱性太强加盐酸调成中性或弱碱；酸性物料加碱调成中性或弱碱。 3.釜升温和降温阀门需要切换正确，介质不可串管道。 4.釜温达到70~80度，塔顶温度65度以上，若回流流量计还没回流时，检查釜放空阀是否关闭、循环水泵及塔顶冷凝器增压泵是否开启。 5.蒸发釜升温慢或不升温，检查釜底疏水阀、蒸汽进气阀是否都开启；循环水出水阀，进水阀是否都关闭；温度表是否失灵。若还是不升温，确认锅炉是否送气。 6.蒸发釜补液时，要先关闭采出流量计阀门，待回流流量计流速在100L/h以上，再缓慢打开采出流量计阀门（观察左边回流流量计浮子不能完全落下，以塔顶温度为准）。