基础化学实验思考题答案 实验二酸碱标准液的配制和浓度比较一．注意事项： 1.配完溶液应立即贴上标签注明试剂名称，配置日期，配制者姓名并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。 2. 体积读数要读至小数点后两位。 3.滴定速度：不要成流水线。 4.近终点时，半滴操作和洗瓶冲洗。 5.固体氢氧化钠的称量，不能使用称量纸。因为它在空气中会快速吸收水分，导致称量不准确。再有氢氧化钠有强烈的腐蚀性，吸水后溶液渗过滤纸会腐蚀天平。 二、思考题 1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥是否也要用标准液润洗为什么？ 答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。 2. HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗为什么？ 答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2 和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能直接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。 3.为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？ 答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易。用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到
溶液由无色变红色。 其他： 4.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取为什么？ 答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。 5.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？ 答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（）之内。 6.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？ 答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。 7.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？ 答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。 8. 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂为什么？ 答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。 9. 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
1.精馏塔操作及自动控制系统的改进 问：蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。 我们在讨论精馏塔的控制方式，主要分析的是工艺系统对塔的影响，公用工程几乎不对内部有制约。实际上也是如此。举例分析：蒸汽系统的压力突然变化的系数要远远小于一个精馏塔内部压力变化的系数，也就是说蒸汽系统的压力对比塔压是更趋于稳定；基于这个原因塔压的控制才可以串级控制再沸器的进入蒸汽流量。如果发现蒸汽系统的压力发生了变化，塔压基本没法和加热蒸汽流量串控了。 第二塔的压差基本只是一个参考数据，一般不对塔压差进行控制。尽管塔压差过高我们要采取一定的措施。 DCS/SCS/APC等技术伴随着大容量的工业电脑的应用，投入成本逐渐下降，精馏塔的高级智能控制也成为可能，比如APC/SCS等技术，精馏产品纯度也得到保证。可是这些系统其实很脆弱，由于影响这些先进控制的外来因素的影响，DCS操作工随时都可能摘除这些控制，回到DCS的水平，进行人工干预。 问：个人认为首先蒸汽压力的波动可以直接影响釜温和塔釜压力的不稳定,同时造成塔内压差的波动,在锅炉补水或蒸汽温度变化的情况下如果不即时去调节蒸汽量来稳定塔内压差的话,很有可能造成反混和塔釜轻组分超标现象.这个和采用双温差控制的方式相仿,而且在现场操作的时候,如果蒸汽压力升高或降低,如果阀门保持同样的开度的话,蒸汽的流量会多少有加大和减少的情况,我认为公用系统的稳定是精馏系统温度的先决条件,楼上你认为如何? 你“说”的没有任何错误。可是问题出在哪里呢？ 我们以控制塔压力为例。假设塔的其它参数不变，只有供应塔底再沸的蒸汽压力在变化，假定塔压直控塔底再沸蒸汽的量或者串控塔底蒸汽的流量。因为该蒸汽压力的变化，然后塔压命令再沸器的流量控制阀做出调整，这样才能保持塔的稳定。这是可以实现的，完全没有问题。（这是一元参数变化） 然而实际的情况却不能让你这样子。 我们知道塔的进料除非你特意的控制其进料流量（有这种模式），否则任何塔的进料都是波动的，有时甚至有较大波幅（这时就产生二元参数变化），进料板一般不能变化了（除非特殊工艺，设计了多个可控进料口），设塔的进料变大了，就会出现塔的灵敏板以下温度降低，但是塔压已经正常，楼主的用塔压控制蒸汽流量的阀门关闭了，可这时塔底部温度却还低呢！如果有三元以上参数也变化呢？楼主的精馏塔还精馏吗？ 正确的精馏塔的控制机理应该是这样的：因为工艺的变化，要求塔底再沸器蒸汽流量伴随变化，蒸汽流量是从动参数。反过来是不允许的，尽管理论上是成立的。 顺便想讨论的是：一个装置中锅炉系统不会因为系统补水和排污而导致蒸汽系统压力产生波动，否则属于事故方向问题。
1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？ 2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？ 3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？ 1、答：蒸馏过程主要应用如下： （1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。 （2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。 （3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。 （4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。 恒沸混合物不能用蒸馏法分离。 2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。 3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。 1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？ （1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管不洁净。 （3）样品未完全干燥或含有杂质。 （4）样品研得不细或装得不紧密。 （5）加热太快。 2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？ 3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？ 1、答：结果分别如下： （1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。 （2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。 （4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。 （5）加热太快，将导致熔点偏高。 2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。 3、答：这说明两个样品是同一化合物。 1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
1、影响精馏塔操作？影响精馏操作的因素有以下几种：（1）回流比的影响；（2）进料状态的影响；（3）进料量大小的影响；（4）进料组成变化的影响；（5）进料温度变化的影响；（6）塔顶冷剂量大小的影响；（7）塔顶采出量大小的影响；（8）塔底采出量大小的影响。 2、进料状态有哪几种，对精馏操作有何影响？进料状态有五种：1冷进料。2饱和液。3气液混和物。4饱和气。5过热气。对于固定进料的某个塔来说，进料状态的改变，将会影响产品质量和损失。例如：某塔为饱和液进料，当改为冷进料时，料液入塔后在加料板上与提馏段上升的蒸气相遇，即被加热至饱和温度，与此同时，上升蒸汽有一部分被冷凝下来，精馏段塔板数过多，提馏段板数不足，结果会造成釜液中损失增加。这时在操作上，应适当调整再沸器蒸汽，使塔的回流量达到原来量。 3、进料量的大小对精馏操作有何影响？有两种情况：l进料量波动范围不超过塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时，只要调节得当，对顶温和釜温不会有显著变化，而只影响塔内上升蒸汽速度的变化。2进料量变动的范围超过了塔顶冷凝器和加热的负荷范围时，不仅影响塔内上升蒸汽速度的变化，而且会改变塔顶、塔釜温度，致使塔板上的气液平衡组成改变，直接影响塔顶产品的质量和塔釜损失。总之，进料过大的波动，将会破坏塔内正常的物料平衡和工艺条件，造成了系列的波动。因此，应平衡进料，细心调节。 4、进料组成的变化对精馏操作有何影响？进料组成的变化直接影响精馏操作，当进料中重组分增加时，精馏段负荷增加，容易造成重
组分带到塔顶，使塔顶产品不合格，若进料中轻组分增加，提馏段负菏就会加重，容易造成釜液中轻组份损失加大。进料组成的变化，还会引起物料平衡和工艺条件的变化。 5、进料温度的变化对精馏操作有何影响？进料温度的变化对精馏操作影响是很大的。进料温度低，会增加加热釜的热负荷，减少塔顶冷凝器的冷负荷。反之亦反。进料温度变化过大时，通常会影响整个塔的温度，从而改变汽液平衡。另外，进料温度的改变，会引起进料状态的变化，会影响精馏段、提馏段负荷的改变，使产品质量、物料平衡都会发生改变。因此，进料温度是影响精馏操作的重要因素之一。 6、塔顶冷剂量的大小对精馏塔顶冷剂量的大小会引起回流量和回流温度的变化。冷剂量加大，回流量也加大，塔顶温度下降；冷剂量减小，回流量也减小，操作有何影响？会引起顶温上升，因此，塔顶冷剂量要适当。 7、塔顶取出量的大小对精馏操作有何影响？塔顶取出量的大小与进料量有着密切关系：进料量增大或减小，取出量也相应增大或减小，这样才能保持搭内固定的回流比，维持塔的正常操作。如果进料不变，增加塔顶取出量，会引起回流比减小，操作压力下降，使重组分带到塔顶，引起产品不合格。减小取出量，会引起回流比增大，塔内的物料增多，上升蒸汽速度增大，塔顶与塔釜压差增大，时间长了会引起液泛，从而导致塔釜产品不合格。 8、塔底采出量的大小对精馏操作有何影响？精馏操作中塔釜液面必须保持稳定，而塔底采出量的大小将会引起液面变化。当塔釜液排
精馏习题 概念题 一、填空题 1.精馏操作的依据是___________________________________。利用_____________、_____________的方法,将各组分得以分离的过程。实现精馏操作的必要条件____________和___________________。 2. 汽液两相呈平衡状态时，气液两相温度_____，液相组成__________汽相组成。 3.用相对挥发度α表达的气液平衡方程可写为______________。根据α的大小，可用来_ __________________，若α=1，则表示_______________。 4. 某两组分物系，相对挥发度α=3，在全回流条件下进行精馏操作，对第n,n+1两层理论板（从塔顶往下计），若已知y n=0.4, y n+1=_________。全回流操作通常适用于_______________或_______________。 5.精馏和蒸馏的区别在于_精馏必须引入回流___________________________________；平衡蒸馏和简单蒸馏主要区别在于____________________________________。 6. 精馏塔的塔顶温度总是低于塔底温度，其原因是________________________________和________________________________。 7. 在总压为101.33kPa、温度为85℃下，苯和甲苯的饱和蒸汽压分别为P A°=116.9kPa、 P B°=46kPa,则相对挥发度α=______，平衡时液相组成x A=_______,汽相组成y A=______。 8. 某精馏塔的精馏段操作线方程为y=0.72x+0.275，则该塔的操作回流比为____________，馏出液组成为_______________。 9. 最小回流比的定义是_______________________，适宜回流比通常取为____________R min。 10. 精馏塔进料可能有______ 种不同的热状况，当进料为汽液混合物且气液摩尔比为2：3时，则进料热状态参数q值为__________________。 11. 在精馏塔设计中，若F、x F、q D保持不变，若回流比R增大，则x D_______，x W _______，V______，L/V_____。 12. 在精馏塔设计中，若F、x F、x D、x W及R一定，进料由原来的饱和蒸汽改为饱和液体，则所需理论板数N T____。精馏段上升蒸汽量V_____、下降液体量L_____；提馏段上升蒸汽量V′_____，下降液体量L′_____。 13. 某理想混合液, 其中一组平衡数据为x=0.823,y=0.923,此时平均相对挥发度为α=___________.
物理化学实验思考题答案（精心整理） 实验1 1.不能，因为溶液随着温度的上升溶剂会减少，溶液浓度下降，蒸气压随之改变。 2.温度越高，液体蒸发越快，蒸气压变化大，导致误差愈大。 实验3 实验5 T----X图 1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响 答：若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大，则会贮存过多的气相冷凝液，其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量，其组成不再对应平衡的气相组成，因此必然对相图的绘制产生影响。 2若蒸馏时仪器保温条件欠佳，在气相到达平衡气体收集小槽之前，沸点较高的组分会发生部分冷凝，则T—x图将怎么变化 答：若有冷凝，则气相部分中沸点较高的组分含量偏低，相对来说沸点较低的组分含量偏高了，则T不变，x的组成向左或向右移（视具体情况而定） 3在双液系的气-液平衡相图实验中，所用的蒸馏器尚有那些缺点如何改进 答：蒸馏器收集气相、液相的球大小没有设计好，应根据实验所用溶液量来设计球的规格；温度计与电热丝靠的太近，可以把装液相的球设计小一点，使温度计稍微短一点也能浸到液体中，增大与电热丝的距离；橡胶管与环境交换热量太快，可以在橡胶管外面包一圈泡沫，减少热量的散发。 4本实验的误差主要来源有哪些 答：组成测量：(1)工作曲线；(2)过热现象、分馏效应；(3)取样量。
温度测量：(1)加热速度；(2)温度计校正。 5.试推导沸点校正公式： 实验12蔗糖水解速率常数的测定 1蔗糖的转化速率常数k 与哪些因素有关 答：温度、催化剂浓度。 2在测量蔗糖转化速率常数的，选用长的旋光管好还是短的旋光管好 答：选用较长的旋光管好。根据公式〔α〕＝α×1000/Lc ，在其它条件不变情况下，L 越长，α越大，则α的相对测量误差越小。 3如何根据蔗糖、葡萄糖和果糟的比旋光度计算α0和α∞ 答：α0＝〔α蔗糖〕D t ℃L[蔗糖]0/100 α∞＝〔α葡萄糖〕D t ℃L[葡萄糖]∞/100＋〔α果糖〕D t ℃L[果糖]∞/100 式中：[α蔗糖]D t ℃，[α葡萄糖]D t ℃，[α果糖]D t ℃ 分别表示用钠黄光作光源在t ℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度，L(用dm 表示)为旋光管的长度，[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度，[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。 设t ＝20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则： α0＝×2×10/100＝° α∞＝×2×10/100×（）＝－° 4、试分析本实验误差来源怎样减少实验误差 答：温度、光源波长须恒定、蔗糖溶液要现用现配。 1、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度αt 是否需要零 点校正为什么 答：(1)因水是溶剂且为非旋光性物质。 (2)不需，因作lg(αt-α∞)～t 图，不作零点校正，对计算反应速度常数无影响。 2、蔗糖溶液为什么可粗略配制 答：因该反应为(准)一级反应，而一级反应的速率常数、半衰期与起始浓度无关，只需测得dC/dt 即可。 实验17电导的测定及应用 1、本实验为何要测水的电导率 () ℃果糖℃葡萄糖〕α〕〔α蔗糖t D t D 0[100]L[21+=
精馏技术广泛应用于各类化学品的生产中，而精馏塔在化工厂也是较为常见的装置之一。而在实际操作中，大家都会遇到这样那样的问题，今天正太压力容器就给总结精馏操作中常见的几种问题 1精馏操作中怎样调节塔的压力？影响塔压变化的因素是什么？ 任何一个精馏塔的操作，都应把塔压控制在规定的指标，以相应地调节其它参数。塔压波动过大，就会破坏全塔的物料平衡和气液平衡，使产品达不到所要求的质量。所以，许多精馏塔都有其具体的措施，确保塔压稳定在适宜围。 对于加压塔的塔压，主要有以下两种调节方法： 1. 塔顶冷凝器为分凝器时，塔压一般是靠气相采出量来调节的。 在其它条件不变的情况下，气相采出量增大，塔压下降；气相采出量减小，塔压上升。 2. 塔顶冷凝器为全凝器时，塔压多是靠冷剂量的大小来调节，即相当于调节回流液温度。 在其它条件不变的前提下，加大冷剂量，则回流液的温度降低，塔压降低；若减少冷剂量，回流液温度上升，塔压上升。 对于减压精馏塔的压力控制，主要有以下两种方法： 1. 当塔的真空借助于喷射泵获得时，可以用调节塔顶冷凝器之冷剂量或冷剂温度从而改变尾气量的方法来调节塔的真空度。 当被分离的物料允许与空气接触时，在此控制方案中，蒸汽喷射泵在最大的能力下工作，调节阀装在通大气的管线上，用调节阀开度的大小，调节系统的尾气抽气量，从而达到调节塔的真空度的目的。 2. 当采用电动真空泵抽真空时，调节阀装在真空泵的回流管线上，用调节阀开度的大小来调节系统的尾气抽出量，从而调节塔的真空度。 对于常压塔的压力控制，主要有以下三种方法：
1. 对塔顶压力在稳定性要求不高的情况下，无需安装压力控制系统，应当在 精馏设备（冷凝器或回流罐）上设置一个通大气的管道，以保证塔压力接近于大气压。 2. 对塔顶压力的稳定性要求较高或被分离的物料不能和空气接触时，塔顶压 力的控制可采用加压塔塔压的控制方法。 3. 用调节塔釜加热蒸汽量的方法来调节塔釜的气相压力。 2精馏操作中怎样调节釜温？影响釜温波动的因素是什么？ 釜温是由釜压和物料组成决定的。精馏过程中，只有保持规定的釜温，才能确保产品质量。因此釜温是精馏操作中重要的控制指标之一。 ? 当釜温变化时，通常是用改变蒸发釜的加热蒸汽量，将釜温调节至正常。 ? ? 当釜温低于规定值时，应加大蒸汽用量，以提高釜液的汽化量，使釜液中重组分的含量相对增加，泡点提高，釜温提高。 ? ? 当釜温高于规定值时，应减少蒸汽用量，以减少釜液的汽化量，使釜液中轻组分的含量相对增加，泡点降低，釜温降低。 ? 釜温波动的原因比较多，正太压力容器经过长期的总结，当塔压突然升高时，釜温会随之升高，而后又复下降。这是由于这种釜温的升高是因压力升高引起了釜液泡点的升高所致。因而，塔的上升蒸汽量不但不会增加，反而还会因为压力的升高而减少；这样，塔釜混合液中轻组分的蒸出就不完全，将导致釜液泡点的下降，因而使釜温又随之下降。 反之，当塔压突然下降时，塔的上升蒸汽量会因塔压的降低而增加，造成塔釜液面的迅速降低，这样重组分可能带至塔顶。随着釜液中组分的变重，釜液的泡点
化工原理实验思考题（填空与简答） 一、填空题： 1．孔板流量计的Re ~C 关系曲线应在 单对数 坐标纸上标绘。 2．孔板流量计的R V S ~关系曲线在双对数坐标上应为 直线 。 3．直管摩擦阻力测定实验是测定 λ 与 Re_的关系，在双对数坐标纸上标绘。 4．单相流动阻力测定实验是测定 直管阻力 和 局部阻力 。 5．启动离心泵时应 关闭出口阀和功率开关 。 6．流量增大时离心泵入口真空度 增大_出口压强将 减小 。 7．在精馏塔实验中，开始升温操作时的第一项工作应该是 开循环冷却水 。 8．在精馏实验中，判断精馏塔的操作是否稳定的方法是 塔顶温度稳定 9．在传热实验中随着空气流量增加其进出口温度差的变化趋势：_进出口温差随空气流量增加而减小 。 10．在传热实验中将热电偶冷端放在冰水中的理由是 减小测量误差 。 11．萃取实验中_水_为连续相， 煤油 为分散相。 12．萃取实验中水的出口浓度的计算公式为 E R R R E V C C V C /)(211-= 。 13．干燥过程可分为 等速干燥 和 降速干燥 。 14．干燥实验的主要目的之一是 掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法 。 15．过滤实验采用悬浮液的浓度为 5% ， 其过滤介质为 帆布 。 16．过滤实验的主要内容 测定某一压强下的过滤常数 。 17．在双对数坐标系上求取斜率的方法为： 需用对数值来求算，或者直接用尺子在坐标纸上量取线段长度求取 。
18．在实验结束后，关闭手动电气调节仪表的顺序一般为：先将手动旋钮旋至零位，再关闭电源。 19．实验结束后应清扫现场卫生，合格后方可离开。 20．在做实验报告时，对于实验数据处理有一个特别要求就是: 要有一组数据处理的计算示例。 21.在阻力实验中，两截面上静压强的差采用倒U 形压差计测定。 22.实验数据中各变量的关系可表示为表格，图形和公式. 23.影响流体流动型态的因素有流体的流速、粘度、温度、尺寸、形状等. 24.用饱和水蒸汽加热冷空气的传热实验，试提出三个强化传热的方案(1)增加空气流速(2)在空气一侧加装翅片(3)定期排放不凝气体。 25.在精馏实验数据处理中需要确定进料的热状况参数q 值，实验中需要测定进料量、进料温度、进料浓度等。 26.干燥实验操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器，以防烧坏加热丝。 27.在本实验室中的精馏实验中应密切注意釜压，正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，可能出现液泛，应减少加热电流（或停止加热），将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。 28.流体在流动时具有三种机械能：即①位能，②动能，③压力能。这三种能量可以互相转换。 29.在柏努利方程实验中，当测压管上的小孔（即测压孔的中心线）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（从测压孔算起）为静压头，它反映测压点处液体的压强大小；当测压孔由上述方位转为正对水流方向时，测压管内液位将因此上升，所增加的液位高度，即为测压孔处液体的动压头，它反映出该点水流动
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始 抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？ 答：根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？ 答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？ 答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干？ 答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液，是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来？为什么？ 答：不能，除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去，先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-，无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质？依据是什么？ 答：不溶性杂质用过滤方法；可溶性杂质用化学方法除杂。依据：溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同？为什么？用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答：不同，因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时，为什么按由稀到浓的顺序？答：平衡块，减小由于润洗不到位而带来的误差。
大学化学实验思考题答 案 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
实验一 络合滴定法测定水的硬度 一、 思考题及参考答案： 1、 因为EDTA 与金属离子络合反应放出H + ，而在络合滴定中应保持酸度不变， 故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH 值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA 的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、 铬黑T 在水溶液中有如下 ： H 2In － HIn 2- In 3- （pKa 2＝ pKa 3＝） 紫红 兰 橙 从此估计，指示剂在pH<时呈紫红色，pH>时，呈橙红色。而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T 指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3、 Al 3+ 、Fe 3+ 、Cu 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 有干扰。 在碱性条件下，加入Na 2S 或KCN 掩蔽Cu 2+、Co 2+、Ni 2+，加入三乙醇胺掩蔽Al 3+、Fe 3+。 实验二 原子吸收法测定水的硬度 一、 思考题参考答案： 1. 如何选择最佳的实验条件 答：通过实验得到最佳实验条件。
（1） 分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分 析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2） 空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲 线，选出最佳灯电流。 （3） 燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量， 绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4） 燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选 出燃烧器最佳高度。 （5） 狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶 液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2. 为何要用待测元素的空心阴极灯作光源 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸 收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 实验三 硫酸亚铁铵的制备及Fe 3+含量测定 四、 思考题及参考答案 1、 本实验在制备FeSO 4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性 答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备(NH 4)2S04·FeSO 4·6H 2O 的过程中，为了使Fe 2+不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水除氧方法是怎样的
精馏操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力
最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。 应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏，精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我
化工基础实验思考题答案 实验一流体流动过程中的能量变化 1、实验为什么要使高位水槽的水保持溢流？ 答：保持溢流可使流体稳定流动，便于读数，同时伯努利方程只在流体稳定流动时才适用。 2、操作本实验装置应主意什么？ 答：1）开启电源之前，向泵中灌水 2）高位水槽水箱的水要保持溢流 3）赶尽玻璃管中气泡 4）读数时多取几组值，取平均值 实验二流体流动形态的观察与测定 1、在实验中测定的雷诺数与流动形态的关系如何？如果出现理论与实际的偏差，请分析理由 答：1）层流时，理论与实际符合 2）过渡流测量值与理论值稍有偏差 偏差分析：（1）孔板流量计的影响 （2）未能连续保持溢流 （3）示踪管未在管中心 （4）示踪剂流速与水的流速不一致 2、本实验中的主意事项有那些？ 答:(1)保持溢流 （2）玻璃管不宜过长 （3）示踪管在中心
实验三节流式流量计性能测定实验 1、你的实验结果可以得到什么结论？ 答：流速较大或较小时，流量系数C并不稳定，所以性能并不很好 2、实验中为什么适用倒置U型管？ 答：倒置的U形管作压差计，采用空气作指示液，无需重新装入指示液，使用方便 实验四连续流动反应器实验流程图 1、测定停留时间分布函数的方法有哪几种？本实验采用的是哪种方法？ 答：脉冲法、阶跃法、周期示踪法和随机输入示踪法。本实验采用脉冲示踪法。 2、模型参数与实验中反应釜的个数有何不同，为什么？ 答：模型参数N的数值可检验理想流动反应器和度量非理想流动反应器的返混程度。当实验测得模型参数N值与实际反应器的釜数相近时，则该反应器达到了理想的全混流模型。若实际反应器的流动状况偏离了理想流动模型，则可用多级全混流模型来模拟其返混情况，用其模型参数N值来定量表征返混程度。 3、实验中可测得反应器出口示踪剂浓度和时间的关系曲线图，此曲线下的面积有何意义？ 答：一定时间内示踪剂的总浓度。 4、在多釜串联实验中，为什么要在流体流量和转速稳定一段时间后才能开始实验？ 答：为使三个反应釜均能达到平衡。 实验五换热器传热系数的测定 1、实验误差主要来源那几个方面？ 答：1）读数不稳定
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案： +，而在络合滴定中应保持酸度不变，H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物，故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下： 2-3-－（pKa＝6.3 In pKa＝11.55）HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计，指示剂在pH<6.3时呈紫红色，pH>11.55时，呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色，故在上述两种情况下，铬黑T指示剂本身接近红色，终点变色不敏锐，不能使用。根据实验结果，最适宜的酸度为pH 9～10.5，终点颜色由红色变为蓝色，变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+，加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下，加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案： 1.如何选择最佳的实验条件？ 答：通过实验得到最佳实验条件。 （1）分析线：根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时，可选次灵敏线。 （2）空心阴极灯工作电流的选择：绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线，选出最佳灯电流。（3）燃助比的选择：固定其他实验条件和助燃气流量，改变乙炔流量，绘制吸光度—燃气流量曲线，选出燃助比。 （4）燃烧器高度的选择：用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线，选出燃烧器最佳高度。（5）狭缝宽度的选择：在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下，用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线，选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？ 答：因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱，而且为了保证峰值吸收的测量，能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性？4答：如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大，在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？ 2+3+，影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考．质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时，各以什么物质用量为标准?为什么? 答：计算FeSO的理论产量时，以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时，应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是，以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
本文档如对你有帮助，请帮忙下载支持! 实验5 精馏塔的操作和塔效率的测定 ⑴ 在求理论板数时，本实验为何用图解法，而不用逐板计算法? 答：相对挥发度未知，而两相的平衡组成已知。 ⑵求解q 线方程时，G, m ，Y m 需用何温度？ 答：需用定性温度求解，即： t (t F t b )/2 ⑶在实验过程中，发生瀑沸的原因是什么？如何防止溶液瀑沸？如何处理？ 答；①初始加热速度过快，出现过冷液体和过热液体交汇，釜内料液受热不均匀。 ②在开始阶段要缓慢加热，直到料液沸腾，再缓慢加大加热电压。 ③出现瀑沸后，先关闭加热电压，让料液回到釜内，续满所需料液，在重新开始加热。 ⑷取样分析时，应注意什么？ 答：取样时，塔顶、塔底同步进行。分析时，要先分析塔顶，后分析塔底，避免塔顶乙醇大量挥发，带来偶然误 差。 ⑸写出本实验开始时的操作步骤。 答：①预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大。 ② 记下室温值，接上电源，按下装置上总电压开关，开始加热。 ③ 缓慢加热，开始升温电压约为 40?50伏，加热至釜内料液沸腾，此后每隔 5?lOmin 升电压5V 左 右，待每块塔板上均建立液层后，转入正常操作。当塔身出现壁流或塔顶冷凝器出现第一滴液滴时， 开启塔身保温电压，开至 150 V ，整个实验过程保持保温电压不变。 ④ 等各块塔板上鼓泡均匀，保持加热电压不变，在全回流情况下稳定操作 20min 左右，用注射器在塔顶，塔底同 时取样，分别取两到三次样，分析结果。 ⑹ 实验过程中，如何判断操作已经稳定，可以取样分析？ 答：判断操作稳定的条件是：塔顶温度恒定。温度恒定，则塔顶组成恒定。 ⑺分析样品时，进料、塔顶、塔底的折光率由高到底如何排列？ 答:折光率由高到底的顺序是：塔底，进料，塔顶。 ⑻ 在操作过程中，如果塔釜分析时取不到样品，是何原因？ 可能的原因是：釜内料液高度不够，没有对取样口形成液封。 ⑼ 若分析塔顶馏出液时，折光率持续下降，试分析原因？ 可能的原因是：塔顶没有产品馏出，造成全回流操作。 ⑽ 操作过程中，若发生淹塔现象，是什么原因？怎样处理？ (11) 实验过程中，预热速度为什么不能升高的太快？ 釜内料液受热不均匀，发生瀑沸现象。 (12) 在观察实验现象时，为什么塔板上的液层不是同时建立？ 精馏时，塔内的蒸汽从塔底上升，下层塔板有上升蒸汽但无暇将液体；塔顶出现回流液体，从塔定下降，塔 顶先建立液层，随下降液体通过各层塔板，板上液层液逐渐建立。 (13) 如果操作过程中，进料浓度发生改变，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的 浓度如何改变？ 答：塔顶 x D 下降，x W 上升 (14) 如果加大回流比，其它操作条件不变，塔顶、塔底产品的浓度如何改变? (15) 如果操作时，直接开始部分回流，会有何后果？ 塔顶产品不合格。 (16) 为什么取样分析时，塔顶、塔底要同步进行？ 打开进料转子流量计，开启回流比控制器，塔顶出料，打开塔底自动溢流口，塔底出料。 答: 答: 答: 答: 答: 塔顶 x D 上升，x W 下降。 答: 答: