化学试液配制记录
编号：REC-QC-021-00
实验名称：实验一乙醇-水溶液的分馏用户名：模 块名称仪器选取 题目权重 做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分[满 分100] 正确答案：直型冷凝管、酒精比重计、 圆底烧瓶、出水管、分馏柱、电热碗、 温度计、进水管、锥形瓶、接引管、量 筒 做错次数：0 100 模 块名称试剂、耗材选取 题目权重 做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分[满 分100] 正确答案：60%乙醇，2粒沸石 做错次数：0 100 模 块名称操作步骤 题目权重 选错一次扣2分10 你的回答 本模块得分[满 分100] 正确答案：H．用量筒称取100ml浓度 为60%的乙醇水溶液。 F．将称取的100ml浓度为60%的乙醇 水溶液倒入到250ml的圆底烧瓶中。 E．加入2粒沸石，安装好分馏装置， 打开冷凝水。 D．加热250ml的圆底烧瓶,至瓶内的乙 醇溶液沸腾。 A．乙醇蒸气慢慢升入分馏柱，此时要 严格控制加热温度,使蒸汽缓慢上升到 柱顶。 B．当蒸汽温度达到78℃时,开始收集 100
馏出液，并保持馏出液的速度在每秒 1-2滴。若已有前馏分馏出，此时要更 换接受器。 C．外界条件不变的条件下,当蒸汽温度 持续下降时,可停止加热，所得馏出液 约50～60ml。 I．记录下馏出液的馏出温度范围和体 积。 G．用酒精比重计测量乙醇馏出液的质 量分数。 J．实验结束，将前馏分回收到回收瓶， 残留液倒入废液回收桶。 做错次数：0 模 块名称实验报告--实 验目的 题目权重 请单击本次实验目的前的复选框作出 选择，答案不止一项。 A、学习分析天平的使用，巩固滴定管 的使用。 B、掌握简单分馏操作方法。 C、学习酸碱指示剂的使用和滴定终点 的判断。 D、学习NaOH标准溶液的标定方法。 E、了解分馏的原理及其应用。 10 你的回答 本模块得分[满 分100] B,E 100 模 块名称实验报告--实 验原理 题目权重请单击本次实验原理前的复选框作出 选择，答案不止一项。 A、分馏是分离、提纯液体有机化合物 的常用方法之一。 B、为了提高产品收率加快反应速度， 反应加入过量的冰醋酸，同时将反应中 生成的水利用分馏柱分出。反应中加入 少量的锌粉来防止苯胺的氧化。 C、分馏主要用于分离两种以上沸点相 10
第一章绪论 (2) 一、目的： (2) 二、已知参数： (2) 三、设计内容： (2) 第二章课程设计报告内容 (3) 一、精馏流程的确定 (3) 二、塔的物料衡算 (3) 三、塔板数的确定 (4) 四、塔的工艺条件及物性数据计算 (6) 五、精馏段气液负荷计算 (10) 六、塔和塔板主要工艺尺寸计算 (10) 七、筛板的流体力学验算 (15) 八、塔板负荷性能图 (18) 九、筛板塔的工艺设计计算结果总表 (22) 十、精馏塔的附属设备及接管尺寸 (22) 第三章总结 (23) .
乙醇——水连续精馏塔的设计 第一章绪论 一、目的： 通过课程设计进一步巩固课本所学的内容，培养学生运用所学理论知识进行化工单元过程设计的初步能力，使所学的知识系统化，通过本次设计，应了解设计的内容，方法及步骤，使学生具有调节技术资料，自行确定设计方案，进行设计计算，并绘制设备条件图、编写设计说明书。 在常压连续精馏塔中精馏分离含乙醇25%的乙醇—水混合液，分离后塔顶馏出液中含乙醇量不小于94%，塔底釜液中含乙醇不高于0.1%（均为质量分数）。 二、已知参数： （1）设计任务 ●进料乙醇 X = 25 %（质量分数，下同） ●生产能力 Q = 80t/d ●塔顶产品组成 > 94 % ●塔底产品组成 < 0.1 % （2）操作条件 ●操作压强：常压 ●精馏塔塔顶压强：Z = 4 KPa ●进料热状态：泡点进料 ●回流比：自定待测 ●冷却水： 20 ℃ ●加热蒸汽：低压蒸汽，0.2 MPa ●单板压强：≤ 0.7 ●全塔效率：E T = 52 % ●建厂地址：南京地区 ●塔顶为全凝器，中间泡点进料，筛板式连续精馏 三、设计内容： （1）设计方案的确定及流程说明 （2）塔的工艺计算
各种化学试剂标准溶液的 配制 Prepared on 21 November 2021
常用试剂的配制一、标准溶液的配制 1、硫酸（H 2SO 4 ）溶液的配制： 1000mL浓度c（1/2H 2SO 4 ）=0.1mol/L，即c（H 2 SO 4 ）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制： 取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。 新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下： 称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。 计算公式为： 式中： m：无水碳酸钠的质量，g； V 1 ：滴定时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol，[M（1/2Na 2CO 3 ）=52.994）]。 测定氨氮时，氨氮含量的计算： 式中： 氨氮：氨氮含量，mg/L； V 1 ：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：硫酸溶液的浓度，mol/L； V：水样的体积，mL。 2、重铬酸钾（K 2Cr 2 O 7 ）溶液的配制 1000mL浓度c（1/6K 2Cr 2 O 7 ）=0.2500mol/L，即c（K 2 Cr 2 O 7 ）=0.0417mol/L的重铬酸钾溶液的 配制： 称取12.258g于120℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。
硫酸标准溶液的配制和标定 1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制 按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。 表 1 量取硫酸体积 硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积 mL 0.05 1.5 0.1 3.0 0.2 6.0 0.515.0 1.030.0 2.标定 按表2所示，准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水50mL使其溶解，再加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 表2 标定所需无水碳酸钠质量 无水碳酸钠质量硫酸标准滴定溶液浓度mol/L g 0.050.11±0.001 0.10.22±0.01 0.20.44±0.01 0.5 1.10±0.01 1.0 2.20±0.01 3.计算 硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×V 式中： c(1/2H2SO4)──硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m──称量无水碳酸钠质量，g； V──滴定用去硫酸溶液实际体积，mL； 0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕 相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4.精密度 做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。 表3硫酸标准滴定溶液标定的容许差 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次
乙醇-水溶液连续精馏塔设计 目录 1.设计任务书 (3) 2.英文摘要前言 (4) 3.前言 (4) 4.精馏塔优化设计 (5) 5.精馏塔优化设计计算 (5) 6.设计计算结果总表 (22) 7.参考文献 (23) 8.课程设计心得 (23) 精馏塔设计任务书 一、设计题目 乙醇—水溶液连续精馏塔设计 二、设计条件 1．处理量： 15000 （吨/年） 2．料液浓度： 35 （wt%） 3．产品浓度： 93 （wt%） 4．易挥发组分回收率： 99% 5．每年实际生产时间：7200小时/年 6. 操作条件： ①间接蒸汽加热； ②塔顶压强：1.03 atm（绝对压强） ③进料热状况：泡点进料； 三、设计任务 a) 流程的确定与说明； b) 塔板和塔径计算；
c) 塔盘结构设计 i. 浮阀塔盘工艺尺寸及布置简图； ii. 流体力学验算； iii. 塔板负荷性能图。 d) 其它 i. 加热蒸汽消耗量； ii. 冷凝器的传热面积及冷却水的消耗量 e) 有关附属设备的设计和选型，绘制精馏塔系统工艺流程图和精馏塔装配 图，编写设计说明书。 乙醇——水溶液连续精馏塔优化设计 前言 乙醇在工业、医药、民用等方面，都有很广泛的应用，是很重要的一种原料。在很多方面，要求乙醇有不同的纯度，有时要求纯度很高，甚至是无水乙醇，这是很有困难的，因为乙醇极具挥发性，也极具溶解性，所以，想要得到高纯度的乙醇很困难。 要想把低纯度的乙醇水溶液提升到高纯度，要用连续精馏的方法，因为乙醇和水的挥发度相差不大。精馏是多数分离过程，即同时进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，因此可使混合液得到几乎完全的分离。化工厂中精馏操作是在直立圆形的精馏塔内进行的，塔内装有若干层塔板或充填一定高度的填料。为实现精馏分离操作，除精馏塔外，还必须从塔底引入上升蒸汽流和从塔顶引入下降液。可知，单有精馏塔还不能完成精馏操作，还必须有塔底再沸器和塔顶冷凝器，有时还要配原料液预热器、回流液泵等附属设备，才能实现整个操作。 浮阀塔与20世纪50年代初期在工业上开始推广使用，由于它兼有泡罩塔和筛板塔的优点，已成为国内应用最广泛的塔型，特别是在石油、化学工业中使用最普遍。浮阀有很多种形式，但最常用的形式是F1型和V-4型。F1型浮阀的结果简单、制造方便、节省材料、性能良好，广泛应用在化工及炼油生产中，现已列入部颁标准（JB168-68）内，F1型浮阀又分轻阀和重阀两
目 的：制定硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程。 适用范围：硫酸铈滴定液的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1. 仪器用具 十万分之一分析天平、干燥箱、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管、电炉、容量瓶等。 2. 试剂及试液 硫酸铈、蒸馏水、基准三氮二砷、氢氧化钠滴定液（1mol/L ）。盐酸、 碘酸钾、碘化钾、邻二氮菲指示液、硫酸。 3. 配制 取硫酸铈42g （或硫酸铈铵70g ）加含有硫酸28ml 的水500ml ，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml ，摇匀。 4. 标定。 4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g ，精密称定，加氢氧化钠滴定液（lmol/L ）10ml 微热使溶解，加水50ml 、盐酸25ml 、氯化碘试液5ml 与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml 硫酸铈滴定液（0.1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L ）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L ），用每100ml 中含硫酸2.8ml 的水定量稀释制成。 5. 结果计算。 3 2242424/)()()(3 2O AS SO Tce SO Vce W SO Fe O AS ?=
式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6. 注意事项 6.1邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，全消耗微量滴定液，故不宜多加，并需 临用前新制，滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。 6.2硫酸铈容易水解，加入硫酸的目的是防止硫酸铈的水解。 7. 技术要求 7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 7.2复标规定：每二个月标化一次。
硫酸标准溶液配制与标定 配制： 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验， 计算： C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)] V1--------硫酸之用量，ml V2--------空白试验硫酸之用量，ml 0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(1/2H2SO4)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml V----------硫酸之用量，ml C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 配制： 称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水 称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，
计算： C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042] V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml V1------氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(NaOH)=v1*c1/v V1--------盐酸标准溶液之用量，ml V----------氢氧化钠溶液之用量，ml C1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l 盐酸标准溶液的配制与标定 配制： 称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验， 计算： C(HCL)=m/[V1-V2）*0.05299)] V1--------盐酸之用量，ml V2--------空白试验盐酸之用量，ml 0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 比较方法： 量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。 计算： C(NaOH)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml V----------盐酸溶液之用量，ml C1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l
B.ZL.JY.YL.02.009 第 1 页 制定审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门GMP办颁发数量 3 份生效日期 分发单位质管部 一目的：制定的乙醇检验标准操作规程，规范公司乙醇的检验。 二适用范围：适用于乙醇的检验。 三责任者：质管部、化验员。 四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部 五正文： 1 质量标准：见《乙醇质量标准》。 2 试剂：按试剂配制操作规程配制 氢氧化钠试液、碘试液、酚酞指示液、甲醇、纯化水、磷酸溶液、4-甲基-2-戊醇、糠醛液、高锰酸钾溶液、盐酸、硫酸、6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷、高锰酸钾滴定液、硫酸溶液、甘油。 3 仪器与用具:酒精灯、气相色谱仪、硬质高型玻璃烧杯、紫外-可见光分光光度计、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤 4.1性状 4.1.1本品为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；加热至约78℃即沸腾。 4.1.2本品与水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 4.1.3相对密度本品的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O 不少于9 5.0％（ml/ml）。 4.2鉴别取本品1ml ，加水5ml 与氢氧化钠试液1ml 后，缓缓滴加碘试液2ml ，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 4.3检查 4.3.1酸碱度取本品20ml，加水20ml，摇匀，滴加酚酞指示液2 滴，溶液应为无色；再加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)1.0ml,溶液应显粉红色。 4.3.2溶液的澄清度与颜色本品应澄清无色。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。 4.3.3吸光度取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度法测定吸光度，在240nm 的波长处不得过0.08；250~260nm的波长范围内不得过0.06；270~340nm的波长范围内不得过0.02. 4.3.4挥发性杂质照气相色谱法法测定 色谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离
1、水—酒精溶液的比热 3、浓度与密度表 相对密度（比重）与酒精度（乙醇含量）对照表 相对密度20℃/20℃ 酒精度%（v/v）酒精度 %（m/m）相对密度20℃/20℃ 酒精度%（v/v）酒精度 %（m/m）相对密度20℃/20℃ 酒精度%（v/v）酒精度 %（m/m） Bn/qsDCm- 0.99603 2.72 2.14 0.99560 3.02 2.38 0.99517 3.33 2.62 602 2.73 2.15 559 3.03 2.39 516 3.34 2.63 600 2.74 2.16 557 3.05 2.40 514 3.35 2.64 597 2.76 2.17 554 3.06 2.41 511 3.37 2.65 596 2.77 2.18 553 3.07 2.42 510 3.38 2.66 595 2.78 2.19 552 3.09 2.43 509 3.39 2.67 592 2.79 2.20 549 3.10 2.44 506 3.40 2.68
591 2.81 2.21 548 3.11 2.45 505 3.42 2.69 0.99589 2.82 2.22 0.99546 3.12 2.46 0.99503 3.43 2.70 587 2.83 2.23 545 3.14 2.47 502 3.44 2.71 591 2.81 2.21 548 3.11 2.45 505 3.42 2.69 0.99589 2.82 2.22 0.99546 3.12 2.46 0.99503 3.43 2.70 587 2.83 2.23 545 3.14 2.47 502 3.44 2.71 586 2.84 2.24 543 3.15 2.48 500 3.46 2.72 583 2.86 2.25 540 3.16 2.49 497 3.47 2.73 582 2.87 2.26 539 3.17 2.50 496 3.48 2.74 580 2.88 2.27 537 3.19 2.51 495 3.49 2.75 577 2.89 2.28 534 3.20 2.52 492 3.51 2.76 576 2.91 2.29 533 3.21 2.53 491 3.52 2.77 0.99574 2.92 2.30 0.99531 3.22 2.54 0.99489 3.53 2.78 573 2.93 2.31 529 3.24 2.55 488 3.54 2.79 571 2.94 2.32 528 3.25 2.56 486 3.56 2.80 6 568 2.96 2.33 525 3.26 2.57 483 3.57 2.81 567 2.97 2.34 524 3.28 2.58 482 3.58 2.82 566 2.98 2.35 523 3.29 2.59 481 3.59 2.83 563 3.00 2.36 520 3.30 2.60 478 3.61 2.84 562 3.01 2.37 519 3.31 2.61 477 3.62 2.85 0.99475 3.63 2.86 0.99391 4.26 3.34 0.99308 4.86 3.82 474 3.65 2.87 390 4.27 3.35 307 4.88 3.83 472 3.66 2.88 388 4.28 3.36 305 4.89 3.84 469 3.67 2.89 385 4.29 3.37 303 4.90 3.85 468 3.68 2.90 384 4.31 3.38 302 4.92 3.86 467 3.70 2.91 383 4.32 3.39 300 4.93 3.87 464 3.71 2.92 380 4.33 3.40 298 4.94 3.88 463 3.72 2.93 379 4.34 3.41 297 4.95 3.89 099461 3.73 2.94 0.99377 4.36 3.42 0.99295 4.97 3.90 460 3.75 2.95 376 4.37 3.43 294 4.98 3.91 458 3.76 2.96 374 4.38 3.44 292 4.99 3.92 455 3.77 2.97 371 4.39 3.45 289 5.00 3.93 454 3.78 2.98 370 4.41 3.46 288 5.02 3.94 453 3.80 2.99 369 4.42 3.47 287 5.03 3.95 450 3.81 3.00 366 4.43 3.48 284 5.04 3.96 449 3.82 3.01 365 4.44 3.49 283 5.05 3.97 0.99447 3.84 3.02 0.99363 4.45 3.50 0.99281 5.06 3.98 446 3.85 3.03 362 4.47 3.51 280 5.08 3.99 444 3.86 3.04 360 4.48 3.52 278 5.09 4.00 441 3.87 3.05 357 4.49 3.53 276 5.10 4.01 440 3.89 3.06 356 4.50 3.54 275 5.11 4.02 439 3.90 3.07 355 4.52 3.55 273 5.13 4.03 436 3.91 3.08 352 4.53 3.56 271 5.14 4.04 435 3.92 3.09 351 4.54 3.57 270 5.15 4.05
乙醇脱水制乙烯实验探究 李增祥 中学化学实验室中常用浓硫酸作为乙醇脱水制取乙烯的催化剂、脱水剂，但是实验中存在很多的弊端，如：炭化现象严重影响观察，反应所需要的时间长，制取的乙烯纯度不高等。苏教版全国高中化学新教材——《有机化学基础》（选修）P69页，关于乙醇脱水制取乙烯的实验中，没有采用传统的方法即以浓硫酸作为催化剂，而是选用石棉绒作为催化剂制取乙烯[1]。教材中采用试管作为反应仪器，将乙醇和石棉绒加入其中用酒精灯进行加热，并用水进行洗气来制取乙烯。那么石棉绒能否作为制取乙烯的催化剂，还需要从其反应机理来看。 乙醇脱水反应是按照E1机理进行的，具体过程如下： 在酸的作用下，乙醇分子上不容易离去的集团——C—O转变成易离去的集团，C—O键断裂脱水形成C+，C+的邻位碳原子上失去一个质子，一对电子转移过来中和正电荷形成双键。从反应机理上看，生成C+的一步是整个反应的速控步骤，还表明醇的脱水反应是一个可逆反应。因此可以通过控制H+的浓度即用较浓的酸来使反应向右进行，可以选用浓硫酸或五氧化二磷作为催化剂和脱水剂。另外，醇在350-400℃在氧化铝或者硅酸盐表面上脱水，不发生重排反应[2]。如： 石棉属于硅酸盐类矿物，化学成份是Mg6[Si4O10][OH]8，含有氧化镁、铝、钾、铁、硅等成分[3]。因此从理论上看石棉绒可以作为乙醇脱水制取乙烯的催化剂，那么它在实际操作中能否有良好的催化效果？与浓硫酸、五氧化二磷在实验室中的催化效果有什么不同？笔者对此进行了一系列的对比实验。 一、实验内容： 1、实验内容： （1）采用浓硫酸作催化剂； （2）采用石棉绒作为催化剂，分别采用角闪石和蛇纹石石棉； （3）采用五氧化二磷作催化剂； （4）采用浓硫酸和石棉绒作为混合催化剂； （5）采用五氧化二磷和石棉绒作为混合催化剂。 2、实验装置： 3、乙醇的具体用量及催化剂用量及见下表：
实验室最常用的显色剂及配制方法 （1）硫酸（sulphuri acid）通用显色剂。 试液： a、5%浓硫酸乙醇或乙酐溶液 b、浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合 c、15%浓硫酸正丁醇溶液 方法：用以上任一试液喷洒或浸湿晾干，于110摄氏度加热至呈色，或达最强荧光。 （2）碘（iodine） 通用显色剂。 试液： a：0.5%碘的氯仿溶液。 喷后处理：待薄层上过量碘挥散，喷1%淀粉溶液，斑点转为兰色，如有过量碘留在薄层上，则背景也呈兰色。 b：碘蒸气：将少许碘晶体放入一密闭的容器内，使之充满饱和碘蒸气，将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。有时在容器内放一小杯水增加湿度，可提高显色的灵敏度，可提高显色的灵敏度。在化合物斑点处显黄-棕色。 （3）磷钼酸（molybdophosphoric acid） 用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。 试液：5%或10%磷钼酸乙醇溶液喷或浸后处理：于120摄氏度加热至最佳颜色形成，如将薄层放入含25%氢氧化铵溶液的容器内，可使背景颜色消退。 （4）香草醛-硫酸（vanillin-sulphuric acid）用于精油、高级醇、酚等 试液：香草醛1g溶于100ml硫酸或香草醛0.5g溶于100ml硫酸-乙醇（1：1）溶液。 喷或浸后处理：于120摄氏度加热至颜色最深。 （5）三氯化铁（ferric chloride）用于酚类、羟酰胺酸。 试液：1%~5%三氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。 页码，1/实验室最常用的显色剂及配制方法3 注：酚类呈兰色或绿色，羟酰胺酸呈红色。 （6）三氯化铝（aluminium chloride）用于黄酮类化合物。 试液：1%三氯化铝乙醇溶液，紫外光长波下斑点显黄色荧光。 （7）碘化铋钾试剂（dragendorff reagent)用于生物碱和某些含氮化合物。 试液：a：次硝酸铋0.85g溶于10ml冰乙酸与40 ml水中。 b：碘化钾8g溶于20ml水中。 方法：试液a和b等量混合，置棕色瓶保存试液。用前将试液1ml加2ml冰乙酸和10ml水混合。 注：显色斑点呈橙红色。 （8）茚三酮（ninhydrin）用于氨基酸、胺与氨基糖类 试液：茚三酮0.2g溶于乙醇100ml或溶于100ml正丁醇，加乙酸3ml。 喷或浸后处理：于110摄氏度加热至最佳颜色出现。 （9）邻苯二甲酸苯胺用于还原糖。 试液：苯胺0.93g和邻苯二甲酸1.66g溶于100ml以水饱和的正丁醇中。 喷或浸后处理：于105摄氏度加热10min，醛己糖及甲基戊糖呈棕色，醛戊糖呈樱桃红色。
乙醇的性质 酒精是一种无色透明、易挥发，易燃烧，不导电的液体。有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。学名是乙醇，分子式C2H5OH，因为它的化学分子式中含有羟基，所以叫做乙醇，比重0.7893(20／4°)。凝固点-117.3℃。沸点78.2℃。能与水、甲醇、乙醚和氯仿等以任何比例混溶。有吸湿性。与水能形成共沸混合物，共沸点78.15℃。乙醇蒸气与空气混合能引起爆炸，爆炸极限浓度3.5-18.0％(W)。酒精在70％(V)时，对于细菌具有强列的杀伤作用．也可以作防腐剂，溶剂等。处于临界状态（243℃、60kg／CM·CM）时的乙醇，有极强烈的溶解能力，可实现超临界淬取。由于它的溶液凝固点下降，因此，一定浓度的酒精溶液，可以作防冻剂和冷媒。酒精可以代替汽油作燃料，是一种可再生能源。 酒精 主要成分：乙醇 外观与性状：无色液体，有酒香。 燃点(℃)：75
熔点(℃)：-114.1 沸点(℃)：78.3 相对密度(水=1)：0.79 相对蒸气密度(空气=1)： 1.59 饱和蒸气压(kPa)： 5.33(19℃) 燃烧热(kJ/mol)：1365.5 临界温度(℃)：243.1 临界压力(MPa)： 6.38 闪点(℃)：12 引燃温度(℃)：363 爆炸上限%(V/V)：19.0 爆炸下限%(V/V)： 3.3 乙醇：中闪点液体（闪点12℃） 危险特性：易燃、易爆、爆炸极限（3.3-19.0%），遇到明火易燃。 消防方法：用水，二氧化碳、纱布、干粉、雾状水，用水冷却容器 储存：阴凉通风，远离热源，明火，与氧化剂隔离储存。避免阳光照射 酒精储罐泄露应采取如下紧急措施：
硫酸溶液配制
精品资料 怎么配制0.5mol/L的硫酸标准溶液?步骤 前期准备： 1)首先确定所配溶液体积(此数据一般都是题目给出的),如90mL。 2)选取适当大量容量瓶，本题应选100mL容量瓶(选瓶原则：宁稍大而勿小)。检验容量瓶是否漏液。清洗容量瓶。 3)计算所需浓硫酸体积。若使用98%、密度1.84g/cm3的浓硫酸，设所需体积为VmL，则根据配制前后溶质质量相等列式如下：V*1.84*98%=0.1*0.5*98，解得V=2.7mL 配制过程： 1)量液：用5mL量筒量取2.7mL98%的浓硫酸 2)稀释：选一适当大小的洁净烧杯，先加入约20mL蒸馏水(约配制总体积的1/5)，然后把量好的浓硫酸缓缓倒入水中，边倒边搅拌。冷却至室温。(注意量筒不必洗涤) 3)移液：将配制好的浓硫酸沿玻璃棒小心倒入容量瓶中，洗涤烧杯和玻璃棒2-3次(每次约用15mL蒸馏水)，每次洗涤液都沿玻璃棒注入容量瓶中。振荡、摇匀。 4)定容：用烧杯沿玻璃棒向容量瓶中注入蒸馏水至刻线下2-3cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低处与刻线相切(平视)。再次摇匀。 5)将配制好的溶液转移入细口试剂瓶中，贴好标签，写明试剂种类、浓度等数据。 配制完毕 如果用500ml的容量瓶来配置 就计算需要的硫酸的物质的量为0.25mol 然后浓硫酸的浓度为1.84g/ml 设需要的硫酸为Vml 0.98*(1.84V/98)=0.25 V=13.6ml 然后用量筒量取13.6ml硫酸 在烧杯中稀释等冷却后转移到容量瓶中 然后再洗涤容器，玻璃棒等等 最后定容就OK了 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=1mol/L 一、配制： 量取３０ml H2SO4缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。 二、标定： １、反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑ 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2
实验名称：实验一乙醇-水溶液的分馏用户名：lanshihuazs 模 块名称仪器选取 题目权重 做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分[满 分100] 正确答案：直型冷凝管、酒精比重计、 圆底烧瓶、出水管、分馏柱、电热碗、 温度计、进水管、锥形瓶、接引管、量 筒 做错次数：0 100 模 块名称试剂、耗材选取 题目权重 做错一次扣2分10 你的回答 本模块得分[满 分100] 正确答案：60%乙醇，2粒沸石 做错次数：0 100 模 块名称操作步骤 题目权重 选错一次扣2分10 你的回答 本模块得分[满 分100] 正确答案：H．用量筒称取100ml浓度 为60%的乙醇水溶液。 F．将称取的100ml浓度为60%的乙醇 水溶液倒入到250ml的圆底烧瓶中。 E．加入2粒沸石，安装好分馏装置， 打开冷凝水。 D．加热250ml的圆底烧瓶,至瓶内的乙 醇溶液沸腾。 A．乙醇蒸气慢慢升入分馏柱，此时要 严格控制加热温度,使蒸汽缓慢上升到 柱顶。 100
B．当蒸汽温度达到78℃时,开始收集 馏出液，并保持馏出液的速度在每秒 1-2滴。若已有前馏分馏出，此时要更 换接受器。 C．外界条件不变的条件下,当蒸汽温度 持续下降时,可停止加热，所得馏出液 约50～60ml。 I．记录下馏出液的馏出温度范围和体 积。 G．用酒精比重计测量乙醇馏出液的质 量分数。 J．实验结束，将前馏分回收到回收瓶， 残留液倒入废液回收桶。 做错次数：0 模 块名称实验报告--实 验目的 题目权重 请单击本次实验目的前的复选框作出 选择，答案不止一项。 A、学习分析天平的使用，巩固滴定管 的使用。 B、掌握简单分馏操作方法。 C、学习酸碱指示剂的使用和滴定终点 的判断。 D、学习NaOH标准溶液的标定方法。 E、了解分馏的原理及其应用。 10 你的回答 本模块得分[满 分100] B,E 100 模 块名称实验报告--实 验原理 题目权重请单击本次实验原理前的复选框作出 选择，答案不止一项。 A、分馏是分离、提纯液体有机化合物 的常用方法之一。 B、为了提高产品收率加快反应速度， 反应加入过量的冰醋酸，同时将反应中 生成的水利用分馏柱分出。反应中加入 少量的锌粉来防止苯胺的氧化。 10
一、目的：建立硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程。 二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。 三、适用范围：适用于本公司硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、 0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。 四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。 五、操作程序： 1、试剂： ①蒸馏水②硫酸③基准碳酸钠④甲基红溴甲酚绿混合指示液六、仪器和用具①三角瓶100ml ②量筒20ml ③酸式滴定管50ml ④称量瓶⑤铁架台⑥电炉⑦天平⑧ 1000mL的容量瓶 2、分子式和分子量： H 2SO 4 98.08 3、配制浓度所需溶质量及体积： 49.04g→1000ml； 24.52g→1000ml； 9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml 硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。 硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、3.0ml。 4、反应原理： H 2SO 4 +Na 2 CO 3 →Na 2 SO 4 +H 2 O＋CO 2 5、标定： 硫酸滴定液(0.5mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g， 精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定 至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿 色转变为暗紫色。每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 硫酸滴定液(0.25mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。 硫酸滴定液(0.1mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。 每1ml的硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。 硫酸滴定液(0.05mol/L) 照上法标定,但无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。 每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。 如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L、 0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
怎么配制0.5mol/L的硫酸标准溶液?步骤 前期准备： 1)首先确定所配溶液体积(此数据一般都是题目给出的),如90mL。 2)选取适当大量容量瓶，本题应选100mL容量瓶(选瓶原则：宁稍大而勿小)。检验容量瓶是否漏液。清洗容量瓶。 3)计算所需浓硫酸体积。若使用98%、密度1.84g/cm3的浓硫酸，设所需体积为VmL，则根据配制前后溶质质量相等列式如下：V*1.84*98%=0.1*0.5*98，解得V=2.7mL 配制过程： 1)量液：用5mL量筒量取2.7mL98%的浓硫酸 2)稀释：选一适当大小的洁净烧杯，先加入约20mL蒸馏水(约配制总体积的1/5)，然后把量好的浓硫酸缓缓倒入水中，边倒边搅拌。冷却至室温。(注意量筒不必洗涤) 3)移液：将配制好的浓硫酸沿玻璃棒小心倒入容量瓶中，洗涤烧杯和玻璃棒2-3次(每次约用15mL蒸馏水)，每次洗涤液都沿玻璃棒注入容量瓶中。振荡、摇匀。 4)定容：用烧杯沿玻璃棒向容量瓶中注入蒸馏水至刻线下2-3cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低处与刻线相切(平视)。再次摇匀。 5)将配制好的溶液转移入细口试剂瓶中，贴好标签，写明试剂种类、浓度等数据。 配制完毕 如果用500ml的容量瓶来配置 就计算需要的硫酸的物质的量为0.25mol 然后浓硫酸的浓度为1.84g/ml 设需要的硫酸为Vml 0.98*(1.84V/98)=0.25 V=13.6ml 然后用量筒量取13.6ml硫酸 在烧杯中稀释等冷却后转移到容量瓶中 然后再洗涤容器，玻璃棒等等 最后定容就OK了 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=1mol/L 一、配制： 量取３０ml H2SO4缓缓注入1000ml水中，冷却，摇匀。 二、标定： １、反应原理：Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑ 为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点ＰＨ值为５.１，其酸色为暗红色很好判断。 ２、仪器：滴定管５０ml；三角烧瓶２５０ml；１３５ml；瓷坩埚；称量瓶。 基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支３６０℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持２７０－３００℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。 称取上述处理后的无水碳酸钠１.０－１.２克，称准至０.０００1克，置于２５０ml锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水１００ml，加１０滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸２分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白 C（1/2H2SO4）——硫酸标准溶液量浓度mol/L m——无水碳酸钠的质量（克） Ｖ1——滴定消耗H2SO4 ml数 Ｖ2——滴定消耗H2SO4 ml数 ０.０５299－－与1.000硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
常用试剂的配制 一、标准溶液的配制 1、硫酸（H 2SO 4）溶液的配制： 1000mL 浓度c （1/2H 2SO 4）=0.1mol/L ，即c （H 2SO 4）=0.05mol/L 的硫酸溶液的配制： 取3mL 左右的浓硫酸缓缓注入1000mL 水中，冷却，摇匀。 新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下： 称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g ，溶于50mL 水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL 水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min ，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。 计算公式为： ()M V V m SO H c 2 142100021-?=??? ?? 式中： m ：无水碳酸钠的质量，g ； V 1：滴定时所用的硫酸的体积，mL ； V 2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL ； M ：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol ，[M （1/2Na 2CO 3）=52.994）]。 测定氨氮时，氨氮含量的计算： ()V M V V 1000 1401???-=氨氮 式中： 氨氮：氨氮含量，mg/L ； V 1：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL ； V 2：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL ； M ：硫酸溶液的浓度，mol/L ；
V ：水样的体积， mL 。 2、重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）溶液的配制 1000mL 浓度c （1/6K 2Cr 2O 7）=0.2500mol/L ，即c （K 2Cr 2O 7）=0.0417 mol/L 的重铬酸钾溶液的配制： 称取12.258g 于120 ℃下干燥2h 的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL ，摇匀，备用。 3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制： 1000mL 0.1 mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。临用前，需用重铬酸钾标准溶液进行标定。 标定方法如下： 准确吸取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加入100 mL 水，缓慢加入30 mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点。硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下： ()V c 00.102500.0?=硫酸亚铁铵 式中： c ：硫酸亚铁铵的浓度，mol/L ； V ：硫酸亚铁铵滴定时用的量，mL 。 在测定COD 时，COD 的计算公式为： ()V c V V COD 1000 810???-= 式中： COD ：COD 的含量，mg/L ； c ：硫酸亚铁铵的浓度，mol/L ； V 0：滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ； V 1：滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ； V ：水样的体积， mL 。
实验五探究性实验设计 ——探究乙醇与酸性重铬酸钾溶液的反应 实验目的：学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。 实验要求：自行发现实验探究问题；自行设计探究性实验方案； 实验实施与实验问题发现及记录；实验报告与分析。 实验设计方案： 一、探究问题的提出 现行普通高中课程标准实验教科书，化学“有机化学基础”(选修5)，第52页实验3-2，介绍了乙醇被酸性重铬酸钾溶液的氧化，说明乙醇具有一定的还原性。这是新教材增加的演示实验。同时，最开始用于检查汽车酒后驾驶也是利用了这个反应的原理。在教材里，该实验介绍比较笼统，只是粗略的说了乙醇在重铬酸钾的酸性溶液中会变成蓝绿色，对于重铬酸钾溶液浓度以及酸性溶液的浓度没有详细的介绍。因此本小组成员想通过实验探究重铬酸钾最佳浓度以及酸性溶液的最佳浓度，检验所加硫酸的量对实验现象有何影响。由此得出实验的最佳反应条件。 二、问题解决设想 查阅相关文献，探究在硫酸浓度分别为30%、50%、70%、98%和重铬酸钾浓度分别为1%、2%以及15%的条件下，乙醇溶液与重铬酸钾酸性溶液反应的现象。鉴于在演示实验中，我们希望当乙醇溶液与重铬酸钾酸性溶液反应的时候，颜色渐变过程明显，这有利于学生的观察，而在检验司机酒后驾驶的时候，我们希望反应可以在快速的时间内完成。因此本实验的两个最佳条件的判断标准是：颜色渐变过程明显；反应快速进行。通过改变溶液的浓度以及体积比来探究不同条件下的反应现象，记录实验现象，由此探究适合不同应用的最佳条件。 三、相关资料查阅综述 在硫酸介质中，乙醇可定量被重铬酸钾氧化，生成蓝绿色的二价铬。乙醇被氧化的两个过程用化学方程式表示如下： 4C 2H 5 OH +K 2 Cr 2 7 +3H 2 SO 4 →4CH 3 CHO +K 2 SO 4 +2CrSO 4 +7H 2