食品中甜蜜素的检测 北京莱伯泰科仪器有限公司 摘要：本文建立了HPLC法测定豆干类食品中甜蜜素的分析方法。方法对食品样品进行简单萃取、衍生，采用HPLC-UV检测器等度系统对衍生后的甜蜜素进行检测分析，检测结果准确，其中甜蜜素标准曲线线 性系数为R2=0.99985，检测结果为：豆干1（麻辣鸡）中含甜蜜素0.680‰，豆干2（素牛筋）中甜蜜素0.097‰。HPLC-UV对食品中甜蜜素的检测快速、方便、准确，且投入成本低。 前言： 甜蜜素，其化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂。甜蜜素是一种常用甜味剂，其甜度是蔗糖的30～40倍。如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩危害更明显。 针对食品中甜蜜素的检测，国家标准及行业标准中采用气相法、比色法、薄层层析法和液质联用法进行检测，本文采用HPLC-UV对甜蜜素进行检测，用正己烷在酸性水溶液中提取食品中的甜蜜素，加入过量次氯酸钠将甜蜜素转变成N，N-二氯环己烷，经碱性溶液洗涤后取有机相作为待测液，经HPLC-UV检测结果。采用该法检测甜蜜素，简单、快速，且投入成本低。 1、实验部分： 1.1仪器与试剂 LC600二元高压梯度高效液相色谱系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京） 标样：甜蜜素（10mg/mL）（国家计量院） 乙腈（色谱纯，Fischer公司） 碳酸氢钠（优级纯）：5%的碳酸氢钠溶液（将5g碳酸氢钠溶解在100ml的水内。） 硫酸（优级纯）：硫酸溶液（小心的将10ml硫酸加入10ml水内。） 次氯酸钠溶液（分析纯：有效氯元素成分在 5.0%以上）次氯酸钠试液（将次氯酸钠溶液用水稀释2倍.） 水（纯净水） 正己烷（分析纯） 1.2标样和样品处理 1.2.1标准溶液配制 流动相（乙腈：水=70:30）稀释甜蜜素标准品，浓度分别为2μg/mL、10μg/mL、100μg/mL，待用。 1.2.2样品提取 豆干1（麻辣鸡）：准确精密称取5g试料，加水正好至50ml，在沸水上加热5分钟。超声提取10min，低速离心，取上层澄清的液体，做为提取液。 豆干2（素牛筋）：准确精密称取5g试料，加水正好至50ml，在沸水上加热5分钟。超声提取10min，低速离心，取上层澄清的液体，做为提取液。
总局关于规范食品快速检测方法使用管理的意见 食药监科〔2017〕49号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局，新疆生产建设兵团食品药品监督管理局： 为规范食品快速检测（以下简称“食品快检”）方法使用管理，合理发挥食品快检在食品安全监管中的作用，提出以下意见： 一、食品快检是指利用快速检测设施设备（包括快检车、室、仪、箱等），按照食品药品监管总局或国务院其他有关部门规定的快检方法，对食品（含食用农产品）进行某种特定物质或指标的快速定性检测的行为。 二、食品快检主要适用于需要短时间内显示结果的禁限用农兽药、在饲料及动物饮用水中的禁用药物、非法添加物质、生物毒素等的定性检测，检测主要针对食用农产品、散装食品、餐饮食品、现场制售食品，对于预包装食品原则上以常规实验室检验为主。 三、食品药品监管部门在日常监管、专项整治、活动保障等的现场检查工作中，可以根据实际情况使用快检方法进行抽查检测。监管人员应当严格按照快检方法使用要求规范操作，详细记录检测食品品种和名称、数量、检测项目、检测日期、检测方法、检测人员姓名、检测结果以及所使用的快检产品生产企业、产品型号批号等信息。食品药品监管部门和监管人员对所检食品的快检项目结果负责。 四、现场快检结果呈阳性的，被抽查食用农产品经营者应暂停销售相关产品，
食品药品监管部门应当及时跟进监督检查和抽样检验，防控风险。被抽查食用农产品经营者对快检结果无异议的，食品药品监管部门应当依法处置；对快检结果有异议的，可以自收到或应当收到检测结果时起四小时内申请复检。复检不得采用快检方法。 五、各省（区、市）、计划单列市、副省级省会城市食品药品监管部门要按照食品药品监管总局制定发布的《食品快速检测方法评价技术规范》和相应快检方法等要求，通过盲样测试、平行送实验室检验等方式对正在使用和拟采购的快检产品进行评价。评价结果显示不符合国家相应要求的，要立即停止使用或者不得采购。 六、食品快检不能替代食品检验机构利用常规实验室仪器设备开展的食品检验活动，不能用于食品安全监管工作中部署的食品抽样检验。 七、省（区、市）食品药品监管部门可以根据食品安全监管需要，组织专业技术机构对不属于国家规定的食品快检方法开展评价，评价结果符合有关要求的，可用于所在省（区、市）各级食品药品监管部门在食品安全监管中的初步筛查。 食品药品监管总局 2017年6月2日
实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm
柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量 甜蜜素是一种常用甜味剂，国标检测方法是气相色谱外标法，分离柱是不锈钢填充柱。以前，由于毛细管柱价格昂贵，使用的不是很普遍，而现在已经得到普遍使用，一般实验室都会配备，而使用填充柱的实验，却越来越少。本文探讨用毛细管柱内标法检测甜蜜素，使检测效率大大提高，节省大量时间，且准确率高。 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末，在高甜度甜味剂中，甜度是最低的，甜度为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用，后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂。甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。最经典的方法是 GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。但该方法是外标法，且用的是不锈钢填充柱，在没有自动进样器的条件下，要想定量准确，需要花很长时间。要准确地确定一个样品的甜蜜素含量，上机部分至少需要15-～20分钟（要求：进样水平非常高的人），而用内标法只需5～10分钟（要求：一般操作者）。 本文采用在提取溶剂正己烷中加入两种内标物质（甲苯和乙酸正丁酯）对甜蜜素经过衍生后的产物进行定量。 1.试验部分 1.1 原理 在硫酸介质中甜蜜素与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。 1.2试剂（所用试剂不做说明皆为分析纯，水为蒸馏水） 1.2.1 甜蜜素储备溶液：称取1.000 0g甜蜜素（含量≥99.0%），加水溶解并定容至100mL，此溶液浓度为10.00mg/mL，为储备液。置于4℃的冰箱中。本次试验溶液浓度为：10.320 mg/mL 1.2.2 甜蜜素标准使用溶液：取1.2.1储备液10mL，加水定容至100mL，为使用液，浓度为1.000 0mg/mL。本次试验使用溶液浓度为：1.0320 mg/mL 1.2.3 100g/L硫酸溶液：称取50g浓硫酸，用水定容至500mL。 1.2.4 50g/L 亚硝酸钠溶液：称取25g亚硝酸钠，用水定容至500mL。 1.2.5 正己烷 1.2.6 甲苯(内标) 1.2.7 乙酸丁酯（内标） 1.2.8 氯化钠 1.3 仪器
甜蜜素测定方法 1实验原理 气象色谱法测定甜蜜素是国标中的第一法，测定原理，是用亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素，产生的环己醇在硫酸的介质中与亚硝酸钠作用，生成环己醇亚硝酸酯，该物质在氢火焰中有良好的响应值，以保留时间定性，峰面积定量。 2实验步骤 取样品2克左右，需要提取打碎成粉末或者最大程度的剪碎，加入蒸馏水25ml在30摄氏度水浴中超声提取甜蜜素45mins，同时做空白实验、对照实验（加入甜蜜素标准品）和回收率实验（炒货样品最好每个都做回收，蜜饯样品可使用一个回收率进行计算），45mins 结束后，加入5ml浓度为100g/L的硫酸在30°中稳定10mins，取出置于4摄氏度冰水浴中5mins，随后加入5ml正己烷（4℃）封住液面，防止而后产生的衍生物环己基氨基磺酸酯挥发，再加入5ml浓度为50g/L的亚硝酸钠，封管，缓慢摇动，放入冰水浴中，反应开始前10mins内不要剧烈摇动，后20mins内，每5mins左右漩涡震荡一次，冰水浴的时间总共30mins，从冰水浴中取出后，加入氯化钠饱和溶液2.5ml，离心，取上清，上机分析。 3工作曲线制作 分别加入取配置好的实验室级别标准溶液于50ml离心管中，加入量参考表1，定溶到同一刻度，标准溶液浓度为5mg/ml，按上述方法进行操作，得到工作曲线。由于平时日检的产品的甜蜜素含量基本在1mg/g到5mg/g这个区间，尤其在1mg/g到2mg/g的产品居多，所以，我们有针对性的将这两个区间的点加入的相对密集，以便于准确的得到产品的甜蜜素含量。如表1所示，标准溶液配制时间为20140505，标准溶液浓度为5.2340mg/ml。
食品安全快速检测知识测试题 一、单项选择题 1、下列类农药不是农药速测卡的常检农药种类? A、有机磷 B、有机氯 C、氨基甲酸酯 2、试剂保管时应注意以下因素？ A、高温热源 B、潮湿 C、阳光照射 D、密封 E、以上都是 3、具有很好的漂白、抗氧化和防腐等作用，还能掩盖发霉的蜜栈半成品、银耳和虾仁等霉斑。 A、二氧化硫 B、二氧化碳 C、硫化氢 4、酱腌菜由于腌制、储存或加工不当，会含有高浓度的。 A、亚硝酸盐 B、硝酸盐 C、亚硫酸盐 5、甲醛检测时，以下食品应作为最重点的检测与监管对象？ A、水发品、血制品 B、鲜香菇 C、干香菇 D、豆制品； 6、硫磺燃烧时可产生气体，可使食品表面颜色显得白亮，鲜艳，有漂白和保鲜食品作用。 A、二氧化碳 B、二氧化硫 C、硫化氢 7、以下样品浸泡液不需再处理就可直接用于检测？ A、有明显可见色泽 B、混浊或有悬浮物； C、澄清透明 D、以上都不是。 8、下列物质中属于食品添加剂的是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、吊白块 9、食品加工添加吊白块是利用其分解产生的具有增加食品弹性，亚硫酸盐有漂白食品的作用。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、亚硫酸盐 10、以下食品用工业双氧水处理后，对人体危害最大的是。 A、干果类； B、干制水产； C、病死禽畜肉； D、牛奶 11、鱼丸、肉丸比较可能还有的含有的有毒物质是。 A、甲醛 B、二氧化硫 C、硼砂 D、亚硝酸盐 12、国家标准肉肠的亚硝酸盐含量为≤ mg/kg。 A、30 B、70 C、10 D、50 13、食品检测采样时，根据样品作用可以分为试验样品、复验样品、。 A、原始样品 B、平均样品 C、保留样品 14、仪器快速检测西式火腿样品的亚硝酸盐含量为98mg/kg时，适宜的处理方法为。
气相色谱法测定苯系物 093858 张亚辉 气相色谱法测定苯系物 一.实验目的 1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点； 2、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。 二.实验仪器与试剂 1.GC-2000型气相色谱仪，4台 2.医用注射器，1支 3.苯、甲苯、二甲苯混合物 三?实验原理 气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。 顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。本实验采用静态顶空气相色谱法。 色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。本实验采用归一化法。归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：
f. * A X i ! - 100% ''A 1） 式中Xi代表待测样品中组分i的含量，Ai代表组分i的峰面积，fi代表组分i的校正因 子。 我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）因为所测样品为同系物， 式可化简为 A. x. — 100% .、A 载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时，各组分在气液两相间反复分 配，由于各组分的K值不同，先后流出色谱柱得到分离。 气相色谱的结构如下所述： （1）气路系统（Carrier gas supply） 气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。 载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。 （2）进样系统：进样器+气化室 液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10卩L;毛细管色谱常用1卩L ;新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气体进样器：推拉式、旋转式（六通阀）。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。 （3）柱分离系统 填充柱：内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相； 毛细管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至100m，涂壁固定液毛细管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高（n可106）、分析速度快、样品用量小。 柱温：是影响分离的最重要的因素。（选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求。）柱温通常要等于或略低于样品的平均沸点（分析时间20-30min）；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 （4）检测系统 检测器是气相色谱仪的关键部件。实际应用中，通常采用热导检测器仃CD）、氢 火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等，本实验选用热导检测器的结构，
气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。
食品安全快速检测技术汇总 快速检测技术广泛用于食品安全快速检测，临床检验、检验检疫、毒品检验等公共领域。食品安全快速检测是指对食品利用便携式分析仪器及配套试剂快速得到检测结果的一种检测方式。 食品安全问题主要有害污染物 1.农药、化肥:有机磷,有机氯，硝酸盐 2.兽药：兴奋剂，镇静剂，抗生素 3.重金属离子：镉，铅，汞，铬，砷，钼 4.生物毒素：黄曲霉毒素，呕吐毒素，肉毒素 5.致病菌：大肠杆菌，沙门氏菌，葡萄球菌等 快速检测含义 包括样品制备在内，能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。三方面体现： （1）实验准备要简化 （2）样品经简单前处理后即可测试，后采用先进快速的样品处理方式 （3）分析方法简单，快速，准确 食品安全快速检测分类 按分析地点： 现场快速检测，实验室快速检测 按定性定量： 定性快速筛选检验，半定量检验，全量检验 农药残留检测方法 （一）生物法 1.生物化学测定法(酶抑制率法，速测卡法) 2.分子生物学方法(如：ELISA) 3.活体生物测定法(发光细菌，大型水藻，家蝇) 4.生物传感器法
生物传感器在食品分析中的应用： （1）食品成分分析 （2）食品添加剂的分析 （3）农药和抗生素残留量分析 （4）微生物和生物毒素的检验 （5）食品限度的检验 (二)化学方法酶抑制法酶联免疫检测法 蔬菜中硝酸盐含量的快速测定 将NO3-还原N02-后，芳香胺与亚硝酸根离子发生重氮化反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物发生偶联反应，生成一种红颜色偶氮化合物(偶氮染料)，其颜色强度与硝酸盐含量呈正比，通过试纸由无色变为红色，变色的试纸放入基于光学传感器原理的硝酸盐检测仪中比色测定硝酸盐含量。仪器与材料：硝酸盐试纸. 快速测定仪 硝酸盐速测管 适用范围：乳品、饮用水、蔬菜等食物中硝酸盐的快速检测。 方法原理：按照国标GB/T5009. 33盐酸蔡乙二胺显色原理，在格林试剂中加入硝酸盐转化剂，并将其做成速测管，速测管中的试剂可将N03-还原为N02-后，再与芳香胺(氨基苯磺酸) 发生重氮反应，生成重氮盐，重氮盐再与芳香族化合物( A-祭胺)发生偶联反应，生成红色偶氮化合物(又叫偶氮染料)，颜色深浅与硝酸盐含量成正比，与标准色卡比对，确定硝酸盐含量. 兽药残留快速检测微生物法检测 检测管中的培养基预先接种了嗜热脂肪芽孢杆菌，并含有细菌生长所需的营养以及pH指示剂。只需加入100ul样品于检测管中。 将含有样品的检测管放入64±1℃水浴中加热一段时间。奶或奶制品在培养基中迅速扩散，若该样品中不含有抗生素(或者抗生素低于检测值)，嗜热脂肪芽孢杆菌将在培养基中生长，葡萄糖呗分解后所产生的酸会改变Ph指示剂颜色，由紫色变为黄色。相反若高于检测限的抑菌剂，则嗜热脂肪芽孢杆菌不会生长，指示剂颜色不变仍为紫色。 黄色表明该样品没有抗生素残留或抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(阴性) 紫色表明该样品中含有抗生素残留且浓度高于试剂盒的检测限(阳性) 如果介于黄色紫色之间，则说明该样品可能不含抗生素残留或者抗生素残留的含量低于试剂盒的检测限(部分阳性) 免疫金标记技术
食品快速检测方法现状及建议 发表时间：2019-11-27T13:22:33.487Z 来源：《中国西部科技》2019年第24期作者：徐颖[导读] 食品方面的安全问题是人们最为关注的一个问题，并且随着一系列的安全事件的发生，使得人们越来越重视这个问题。由于当前的食品种类特别多，人们在进行食品的购买过程当中对于食品包装当中的成分以及含量都不太了解，同时质量监督的管理部门对这种食品的安全监管不到位，就会使得人们的生命健康受到一定的影响，更重要的是可能会，对人们造成一些心理方面的影响。为了保证，人们在生 活当中，有一个健康的身体，避免受到食品安全问题摘要：食品方面的安全问题是人们最为关注的一个问题，并且随着一系列的安全事件的发生，使得人们越来越重视这个问题。由于当前的食品种类特别多，人们在进行食品的购买过程当中对于食品包装当中的成分以及含量都不太了解，同时质量监督的管理部门对这种食品的安全监管不到位，就会使得人们的生命健康受到一定的影响，更重要的是可能会，对人们造成一些心理方面的影响。为了保证，人们在生活当中，有一个健康的身体，避免受到食品安全问题的影响，因此就需要建立以及完善这一种食品检测的方法。本篇文章主要是对于这一种快速食品检测的方法，相关特点进行分析，并对当前国内的检测技术的现状进行分析。在当前的食品检测技术当中存在有许多问题，因此要想，提高食品的检测过程，需要对这种技术进行加强，本篇文章当中就对这样检测技术应用的提高，提出了一系列的建议。 0 引言 食品安全是当前人民健康以及构建一种良好的和谐型社会的重大问题，随着近些年来环境污染的问题以及食品添加剂滥用等问题，使得人们对于食品安全的关注程度，逐渐提升。这种食品安全的检测技术是进行科学监管的一项重要的技术，也是对于食品安全进行监督执法的科学依据之一。在以往的一些监督过程当中，使用传统的检测方法，虽然准确性比较高，但是检测方法比较复杂，耗费的时间和成本都比较多，就没有办法迅速的对食品的安全状况进行检测，也不适合进行大量样品的检测，因此就需要推动，快速检测方法以及快速检测技术的发展。 1 食品快速检测概述 当前没有对食品快速安全的检测进行定义，通常都认为的是使用较短的时间来进行准确的检测。这一种检测基础首先是，能够缩短安全检测的时间，并且在进行操作的过程当中也能够比较简便，在这样的意义之上，检测的技术，通过分析，可以得出以下的几个方面的特点，首先是，进行检测的实验比较简单，样品通过一些简单的处理之后就可以进行测试。其次，是对技术操作的人员要求比较低，不需要有较高的技术水平也能够进行检测。并且这种样品在进行检测过程当中能够迅速的检测出结果。最后一点则是，使用的成本比较少，尤其是在一些大量的检测过程当中，可以减少时间的成本以及金额的耗费。按照一些检测的时间与应用场合的不同，这种检测的方法也可以分为现场快速检测以及实验室快速地检测，在实验室当中的检测，主要指的就是能够在较短的时间当中将样品进行检测并化验出最后的结果。现场的快速检测就是在30分钟就可以出具一种检验的报告。 2 食品安全快速检测技术的运用 2.1 国外应用现状 在韩国和美国的一些国家开始投入快速研究方法的研究。比如说在对疯牛病的污染进行检测的过程当中，就使用了快速检测的方法。并且一些比较发达的国家还使用了速测卡等检测的方法。国外在对快速检测技术进行研究的过程当中，主要将重点放在控制食品生产的一些关键环节。在发达国家由于一些食品企业的自律意识比较强，并且国家的法律执行力度也很大，在快速检测这一方面的重要性并不凸显，仅仅只是从现场快速检测的技术来说，每个国家按照他们不同的国情以及不同的关注焦点来进行检测。实验室当中快速筛选以及检验的技术，在发达国家当中，重视程度比较高，一般使用的就是进出口检验分析。另外在一些发达国家，由于他们在食品生产的规模化方面程度比较高，因此对于生产当中的仪器和控制的技术，有特别的要求。 2.2 国内应用现状 国内对于快速检测方法的关注度也开始逐渐提高，在2006年的时候，主要对于食品出口的企业进行检测，在此之后，许多企业开始大规模的使用。当前食品快速检测的装备已经应用在一些食药监的系统当中，不仅仅，是应用在各个节日期间的安全管理当中，还可以广泛的运用在日常的快速检测过程当中，这样能够对餐饮食品的安全进行日常的检测与监控。 3 食品快速检测技术的研发 通过我国的食品安全检测的科研人员，多年的努力，在一些农药残留以及兽药残留的检验当中，有着较大的检验成果，在这些方面的检测技术以及方法都有着很大的进展。特别是在十五期间，国家还建立了一种重大科技专项，这一种专项的建立也进一步的使得我国检验技术的进一步发展，在进行了5年的不懈努力之后，已经取得了较好的成果，特别是在检验的方法以及相关检验技术方面的研究有较大的成功。而在检验的设备方面，科研人员已经研究出了一批，有先进技术水平的检验设备。 4 食品安全快速检测技术的发展及建议 从20世纪开始，食品安全快速检测技术就开始发展到如今，研究出了一种便携式的检测仪器，并且从一些简单的项目检测发展到如今的几百个项目的检测，从早期的食物中毒的处理到今天，对于食品安全的检测与预防，经历了几个阶段的变革。当前现场快速检测的技术与国家规定的标准方法，具有相同的操作简单并且检测结果快速的优点，但是由于许多的检测方法，再进行样品的处理以及操作规范性方面，还是有许多不足之处就需要最后的研究过程当中进行进一步的完善，当前仅仅只是能够通过快速筛选，并不能作为最终食品安全诊断的依据。当前的食品快速检测当中，仪器设备检测的灵敏度逐渐提高对其中的残留物分析水平也开始提高，第二点则是，检测的速度开始逐渐加快，第三点则是，对于快速检测的技术选择性开始增多，第四点则是，检测的仪器开始不断的发展，不再是之前的大型检测仪器，而是可以设计出一些便携的检测仪器。针对我国当前的国情，许多的单位对于这种快速检测技术的应用还比较少，应该加强这种快速检测技术的推广以及应用。 综上所述，当前在市场当中最常用的，快速检测的方法，主要是对一些食品添加剂以及污染物方面进行检测，基本上可以满足对于日常的食品的安全检测。但是在实际的使用过程当中，快速检测技术使用的主要问题，就是体现在使用的成本以及准确性和简便性的方面。并且，我国相关部门也需要积极的进行配合，拓展市场当中的安全监管的范围完善，在流通过程当中的食品安全问题的监督体系，促进食品安全监管平台的发展，使得快速检测的技术能够应用在食品检测过程当中的各个方面。参考文献
ASTM-D4492-03气相色谱法测定苯
ASTM D4493-03 气相色谱法测定苯 1．范围 1．1此法通过气相色谱对苯的分离，测定苯在常态下存在的微量杂质。 1．2此法适于测定非芳香族杂质质量含量在0.001-0.200 wt%，即苯的质量含量高于99.80 wt%。 1．3此法适于测定苯中芳香族杂质质量含量在0.001-0.010 wt%。 1．4此方法的应用条件：为达到结果的一致性，应确定一种最接近于PRACTICE E29 的方法。 1．5该标准并不意味着考虑到了所有的安全因素，若有的话，结合它的应用，操作员的责任是用该标准建立一套安全健康的习惯，并在使用前确定和调整好该习惯，至于特殊危险报告请看第8部份。 2．方法概要 2．1在一个已知量的内标物中加入样品，少量的混合物被注入装配有火焰离子化检测器及毛细管柱的色谱仪中。 2．2各杂质峰和样品峰通过电子积分测量，各杂质浓度是通过计算杂质峰与总峰面积的比率得出的，纯度地通过从100.00 wt%减去杂质的百分率得出的，结果用质量百分率表示。 3．意义及用途 3．1此法适用于测定成品苯中各杂质的含量，控制苯生产过程中的总体质量，通常包含杂质有含9个碳以下的非芳香族化合物、8个碳的芳香族化合物及1，4-二氧杂环乙烷。 3．2如果不知道杂质的含量就不能确定苯的绝对纯度，D852通常认为是绝以纯度的检测方法。 4．测定的干扰 4．1由于沸点低于138℃，苯是典型在自然分解的产物，自然分解为非芳烃、甲苯、8个碳的芳香族化合物，1，4-二氧杂环乙烷。通过选择柱使已知的杂质分离完全。 4．2该标准必须使各杂质峰、苯和内标峰完全分离。
气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱，用二硫化碳萃取样品中的苯系物，用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，测定范围0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及<空气和废气监测分析方法>、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L，气样测定检出限0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，应做硝化提纯处理； 1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳; 1.4.3样品采集后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冰箱内保存，不得超
过14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪，具FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，采样管中的活性碳倒入具塞试管，加入2mL二硫化碳，振荡2min，放置20min，进样分析。 3样品净化 如水样中有悬浮物，样品应进行过滤。 4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气，纯度 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，如二硫化碳中有苯系物检出，应做硝化提纯处理，具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，加入50mL浓硫酸，置电磁搅拌器上，另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，打开电磁搅拌器，抽真空升温至45℃，从分液漏斗向溶液中滴加硝酸，静止5min，如此交替进行30min，将溶液转移到500mL分液漏斗中，水洗。 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，冷却后放在干燥器中保存。 4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃检测器温度：150℃柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析
食品中甜蜜素的毛细管气相色谱测定法 【点击量】1001 【日期】2007-12-13 16:17:07 目的:研究用毛细管气相色谱仪测定食品中甜蜜素的分析方法,以降低方法的检出限。 方法:将样品预处理后,在冰浴中用亚硝酸钠溶液和硫酸溶液将甜蜜素衍生,用正己烷提取后进氢火焰离 子化毛细管气相色谱仪检测。 结果:方法的线性范围为0.0025～1g/kg甜蜜素,检出限为215 ×10 -4g/kg,其RSD 为2.2% ～8.2% ,回收率为94% ～104%。 结论:应用毛细管气相色谱法测定甜蜜素,分辨率高,灵敏度高,检出限低,准确可靠。 目前许多出口商将食品或其中间产品出口日本、欧盟等国时,被要求其产品中不允许添加甜蜜素,其允许限要求小于0.005g/kg。由于有些生产厂家添加的甜蜜素非常少,用国家标准方法检不出如此低的含量。而产品出口到国外商检时,又被检出含有甜蜜素,这常常给出口企业带来许多麻烦和损失。针对这些情况,我们研究了用高灵敏度的毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素的分析方法,获得了满意的效果。 1材料与方法 1.1试剂 正己烷,色谱纯;氯化钠,分析纯; 50g/L 亚硝酸钠溶液(现用现配)；100g/L 硫酸溶液。 1.2仪器 安捷伦6890型气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器；旋涡混合器；离心机；10μl微量注射器；粉碎机；100ml具塞大试管。 1.3实验方法 1.3.1样品处理液体试样:摇匀后直接称取20g样品置于100ml具塞大试管中。固体试样:糕点、饼干、面包类制成粉状样品；果脯、蜜饯、酱菜类用粉碎机打成粉状或匀浆状；称取10g样品于100ml具塞大试管中,加入20ml水,摇匀,浸泡1 h。记录样品称重m (g) 。 1.3.2试样衍生及提取将装有试样的100ml具塞大试管置冰浴中,加入5ml 50g/L 亚硝酸钠溶液, 5ml 100g/L 硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入10ml正己烷, 5g氯化钠,摇匀后置旋涡混合器上1 min (或振摇80次) ,待静止分层后移部分液体于10ml带塞离心管中进行离心分离。 1.3.3标准系列的配制取高含量的甜蜜素固体(通常含98%) ,用水溶解配成0.05、1、10 mg/ml的标准溶液。取3支100ml大试管, 加入20ml水, 分别加入以上3种标准液1ml,相当于分别0.05、1.0、10 mg标准物质,衍生测定。 1.3.4仪器测定将标准提取液进样1μl于气相色谱仪中,根据高、中、低浓度3个点的峰面积绘制标准曲线。将试样提取液同样进样1μl,测得响应值,从标准曲线中查出相应质量mx (mg) 。结果计算:试样中甜蜜素的含量X =mx/m , X单位为g/kg。 1.3.5色谱条件DB - FFAP毛细管柱: 30 m ×0.250 mm ×0.25μm (膜厚)；进样口温度: 200℃,检测器温度: 220℃,色谱柱程序升温: 50℃, 3 min,以25℃/min 升至170℃；柱内载气流速: 1 ml/mi n；H2 流量: 33 ml/min; Air 流量: 300 ml/mi n；N2补偿流量: 30 ml/min；分流比: 10∶1。 2结果与讨论 2.1色谱条件的优化
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19191151食用油中桐油的快速检测溶液变色定性；检出限0.5% 20201161食用油中大麻油的快速检测溶液变色定性；检出限9% 21211171食用油中巴豆油的快速检测溶液变色定性；检出限2.5% 22221181食用油中矿物油的快速检测浊度定性；检出限0.1% 23231191食用油中蓖麻油的快速检测离心变量定性；检出限5% 24241201生熟豆浆的快速检测速测管变色定性 25251202有毒扁豆的快速检测速测管变色定性 26262090变质水产品的快速检测酸度计定性判定 27272090变质肉的快速检测酸度计定性判定 28282172变质牛乳的快速筛查试液反应挂壁定性；判定是否≥18oT 29292178乳品中蛋白质含量的快速检测速测管变色半定量；检出限0.5% 30302179乳品中三聚氰胺的快速检测试剂盒浊度限量检测；限定值2.5mg/kg,L 31312091食品加工用水无机污染物的快速检测测量范围：0～1999μS/cm 3232S304食品加工用水有机污染物的快速检测“滴瓶”标准溶液滴定；检出线0.333mg/L 二.劣质食品与非法添加物快速检测项目 3312013水发水产品中甲醛的快速定性检测比色定性；检出限10mg/L 3422014水发水产品中甲醛的快速半定量检测比色半定量；线性范围0.25～10mg/L(kg) 3532015水发产品中工业碱的快速检测pH试纸或酸度计检测 3642016水发水产品中双氧水的快速检测试纸显色半定量；线性范围：100～1000ppm 3752022二氧化硫的快速检测“滴瓶”法检出限8ppm，比色法50ppm 3862031吊白块甲醛的快速检测速测管比色；线性范围0.25～10mg/L(kg) 3972041苏丹红等油溶性非食用色素的快速检测试纸快速层析定性；苏丹红检出限0.8mg/L 4082042水溶性非食用色素的快速检测脱脂羊毛吸色定性；孔雀石绿检出限10ug/mL
０引言 甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，于1937年发现，1950年开始生产应用。它是由环己胺和氯磺酸或氨基磺酸或三氧化硫反应后用NaOH处理，再重结晶制得的一种白色结晶粉末。在高1甜度甜味剂中，甜度是最低的，为蔗糖的30～80倍。风味较自然，后苦不明显，热稳定性高，是不被人体吸收的低热能甜味剂。1969年，曾因其致畸性的报道而被世界各国禁用。后来由于大量试验表明它并无致畸、致癌等作用，许多国家重又许可使用。我国于1987年开始应用甜蜜素，它是目前我国食品行业中应用最多的一种甜味剂[1]。因其安全性和口感优于糖精，目前被广泛用做饮料、蜜饯、炒货的甜味剂。近年来，甜蜜素的使用量大大增加，一些企业（特别是小企业）对自身的要求不严，导致甜蜜素超标的现象特别严重（GB2760-2007食品添加剂使用卫生标准规定，甜蜜素在饮料中最高使用量为0.65g/kg），所以有必要加强对食品中甜蜜素的检测。 甜蜜素含量检测目前有气相色谱检测方法和液相色谱检测方法等。甜蜜素的测定多采用气相色谱法，最经典的方法是GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》。样品进行酯化反应后，在 程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法研究 ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｏｄｉｕｍＣｙｃｌａｍａｔｅｉｎＦｏｏｄｂｙＣａｐｉｌｌａｒｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ 肖聪伟１，３王磊１，３陈建芳２，３钟剑３，４吴佩４万茵２，３ Xiao Congwei Wang Lei Chen Jianfang Zhong Jian Wu Pei Wan Yin （1.江西省产品质量监督检测院，江西南昌330046；2.南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，江西南昌330047；3.南昌大学生命科学与食品工程学院，江西南昌330031；4.江西省鸽鸽食品有限公司， 江西鹰潭335000） （1.Product Quality Supervision and Testing Institute of Jiangxi Province，Jiangxi Nanchang330046；2.State Key Laboratory of Food Science and Technology，Nanchang University，Jiangxi Nanchang330047； 3.College of Life Science and Food Engineering，Nanchang University，Jiangxi Nanchang330031； 4.Jiangxi Gege Food Co.，Ltd.，Jiangxi Yingtan335000） 摘要：目的：优化食品中甜蜜素的分析方法。方法：采用程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素的分析方法。结果：方法灵敏度降低，定量准确。结论：采用程序升温毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素更为有效、准确。 关键词：甜蜜素；程序升温毛细管气相色谱法 中图分类号：O657.7+1；TS207.3文献标识码：A文章编号：1671-4792（2012）12-0145-03 Ａｂｓｔｒａｃｔ：This paper aims at the optimum analytical method of determining sodium cyclamate in food by gas chromatography.The method：A capillary gas chromatography with programmed column temperature was em-ployed for the determination of sodium cyclamate in food.Result：The method is of low sensitivity and high accu-racy.Conclusion:The method of determining the sodium cyclamate in food by a capillary gas chromatography with programmed column temperature is more effective and accurate. Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Sodium Cyclamate；Capillary Gas Chromatography With Programmed Column Temperature 程序升温毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素含量方法研究 １４５
HPLC检测甜蜜素含量的研究 HPLC检测甜蜜素含量的研究 摘要：目的研究高效液相色谱法测定甜蜜素含量的方法。方法因为GB/T5009.97-2003方法中气相色谱法很容易造成含环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，造成假阳性，所以，笔者选用C18色谱柱（4.6mm×250 mm，5 μm），以甲醇-水：（80+20）为流动相，流速1.0 mL/min，柱温25℃，检测波长为314 nm。结果甜蜜素在2～100 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，R2=0.9998，平均加样回收率为97.04%，RSD=4.1%（n=6）。结论本法操作简便，准确，重复性好，精密度高。 关键词：甜蜜素高效液相色谱法含量测定 甜蜜素（环已基氨基磺酸钠）是我国广泛使用的甜味剂之一，已应用于食品加工业、农业等各领域。由于过多的食用甜蜜素会对身体造成不良影响，因此在实际使用中应严格控制其添加量。 目前甜蜜素的检测采用的标准是GB/T 5009.97，该标准适用于食品中甜蜜素的通用检测的方法，但是白酒等类似食品中甜蜜素的检测若是采用此方法会导致某些食品中环己醇及环己基的类似物质可 能与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯，而被误认为是环已基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应，造成其中含有甜蜜素的假象，因此通用甜蜜素的检测方法GB/T 5009.97不适用于白酒一类食品含有环己醇及环己基的类似物质中甜蜜素的检测。本试验采用高效液相色谱（HPLC）法测定食品中甜蜜素的含量。 1仪器与试剂 1.1仪器 岛津系列高效液相色谱仪：LC-20AT二元泵，SPD-20A检测器； 1.2药品 甜蜜素标准品中国计量科学研究院；除甲醇为色谱纯外其余均为分析纯 5%的硫酸