一、填空题：
1、同步辐射光的能量是由接近光速的带电粒子在磁场中运动时产生的电磁辐射，表征同步辐射光源的指标有同步辐射亮度、发散度、相干性。
2、中国目前的同步辐射光源主要坐落在北京、合肥、台湾。
3、描述同步辐射光源亮度的参量是光子通量。
4、光源光谱分布的重要特点之一是临界波长λc，它具有表征同步辐射谱的特征，利用它可以选择0. 2～10λc范围为同步辐射的可用波长。
5、在吸收边附近及其他高能广延段存在一些分立的峰或波状起伏，称为精细结构，它又分为近边结构与广延结构两部分。
6、近边结构(XANES)是由于激发的光电子经受到周围环境的多次散射而造成的，可以反映围绕吸收原子周围的局域原子团的原子几何配置情况的信息和费米能级之上低位的电子态结构。
7、广延结构是内层电子的出射波与邻近原子散射的背散射波相互而导致干涉造成的。
8、广延结构(EXAFS) 可用于大量的非晶态材料的研究
9、利用吸收光谱的广延结构可以对不同原子利用吸收边位置不同分别进行研究。因为EXAFS不依赖于整体结构。
二、简答题：
1、什么是同步辐射？
同步辐射是电子在作高速曲线运动时沿轨道切线方向产生的电磁波,因是在电子同步加速器上首次观察到,人们称这种由接近光速的带电粒子在磁场中运动时产生的电磁辐射为同步辐射。
2、第四代同步辐射光源的要求有哪些？
（1）亮度：大于第三代至少一个数量级；
（2）相干性：空间全干涉；
（3）光脉冲长度：ps或ps以下；
（4）多用户和高稳定性：能够同时容许数百人进行实验。
3、目前第三代同步辐射光源可分为哪几类？代表性的有哪几座？
大概可分为三类：
第一类，是建立以VUV (真空紫外) 为主的光源，借助储存环直线部分的扭摆磁体把光谱扩展到硬X 射线范围，台湾新竹SRRC和合肥NSRC光源属此类。
第二类，是利用同步电子加速器，在高能和中能两种能量模式下操作，可在同一台电子同步加速器(增强器)下，建立VUV 和X 射线两个电子储存环，美国长岛Brookhaven国家实验室(BNL)的国家同步辐光源(NSLS)。
第三类，是建立以X射线环为主同时兼顾VUV的储存环，上海同步辐射装置(SSRF)。
4、什么是吸收边？它是如何产生的？
X-射线照射到物质上后，会被物质吸收，吸收系数在整个波段不是单调改变的，在某些位置会出现吸收突跃，称为吸收边。
入射X光子的能量等于某内层电子的电离能时，会被大量吸收，使电子电离为光电子，所以在其两侧吸收系数会有很大不同，产生突跃。
三、论述：
1、同步辐射光源与一般X射线相比有哪些特征？
（1）高亮度；
（2）宽而连续分布的谱范围；
（3）高度偏振；
（4）准直性好；
（5）同步辐射的相干性不断提高；
（6）适宜于安装如象高低温、高压、高磁场以及反应器等附件及联合试验设备，能进行特殊条件下的动态研究以及综合测量分析和研究。
（7）具有精确的可预算的特性，可以用作各种波长的标准光源；
（8）绝对洁净。
2、同步辐射的相关技术在你的研究领域可以有哪些应用？请作简要介绍。如果尚无应用，请探讨可能性或不可能的原因。
（1）物理科学：
①凝聚态物理：物质结构研究；
②原子、分子和团簇物理：X 射线吸收谱、X 射线荧光、X 射线散射、紫外谱、Auger 电子谱、光电子能谱和离子光谱。
（2）化学科学：光化学、表面化学、生物化学、分子催化、稀土配位化学、感光化学和结晶化学等。
（3）生物和生命科学：
①生物大分子结构、蛋白质晶体学，金属蛋白晶化过程的谱学研究；
②辐射生物学、生物样品的X射线显微观察；
③临床诊断和治疗；
④新药学和药物工业，致病分子的三维结构与致病原因、新药物结构和药物治疗的机理等。（4）材料科学：信息材料、复合材料、新陶瓷材料、高分子材料、新型超导材料、新金属材料、新型的弱磁半导体材料和纳米材料等在结构成分与性能的关系。
（5）地球科学：矿物颗粒成分和分布特征的CT研究、地质包裹、稀土元素地球化学、地球动力学和岩石熔融体结构等。
（6）工农业：微电子工业、生物药物工业、微机械加工和农业及食品、塑料、造纸等。
材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY：二专业の学渣 材料科学与工程学院
3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：λkβ发射（靶）〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射（靶）。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3）X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段？ 阶段一：分析化学学科的建立；主要以化学分析为主的阶段。 阶段二：分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三：分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法？ 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌（如纳米线、断口、裂纹等）、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面（表面、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪生相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。 化学成分和价键（电子）结构。包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析：1图像分析：光学显微分析（透射光反射光），电子（扫描，透射），隧道扫描，原子力2物象：x射线衍射，电子衍射，中子衍射3化学4分子结构：红外，拉曼，荧光，核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能，微观性能，成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里？ 除了个别的测试手段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波（如X射线、高能电子束、可见光、红外线）与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号（射线、高能电子束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进行分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素：衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施：（1）选靶靶材产生的特征x射线（常用Kα射线）尽可能小的激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样背底，使图像清晰。（2）滤波，k系特征辐射包括Ka和kβ射线，因两者波长不同，将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料，使λkβ靶<λk滤<λkα，Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品，样品晶粒为50μm左右，长时间研究，制样时尽量轻压，可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波，波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级，所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构，常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高，穿透性较强，适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低，穿透性弱，可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时，显示其粒子性，具有能量E＝h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时，主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏（ZnS），照相底片，探测器
第一章 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答： 射线学分为三大分支： 射线透射学、 射线衍射学、 射线光谱学。 射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 试计算当管电压为 时， 射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件： 电子静止质量： × 光速： × 电子电量： × 普朗克常数： × 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： × × × 由于 所以电子击靶时的速度为： × 所发射连续谱的短波限 的大小仅取决于加速电压： （?）＝ 伏 ＝ ? 辐射出来的光子的最大动能为： ＝ ＝ ＝ × 说明为什么对于同一材料其λ λ β λ α 答 导致光电效应的 光子能量＝将物质 电子移到原子引力范围以外所需作的功 以 α 为例
α – – – ∴ α ∴λ λ α 以 β 为例 β – – – ∴ β ∴ λ λ β – – ∴ α β ∴λ β λ α 如果用 靶 光管照相，错用了 滤片，会产生什么现象？ 答： 的 α α β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 特征 射线与荧光 射线的产生机理有何不同？某物质的 系荧光 射线波长是否等于它的 系特征 射线波长？ 答：特征 射线与荧光 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征 射线；以 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光 射线。某物质的 系特征 射线与其 系荧光 射线具有相同波长。 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（ 和 以 为单位）？ 答：当 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。
第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（） A.X射线透射学； B.X射线衍射学； C.X射线光谱学； D.其它 2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（） A.Kα； B. Kβ； C. Kγ； D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（） A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（） A.短波限λ0； B. 激发限λk； C. 吸收限； D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题） A.光电子； B. 二次荧光； C. 俄歇电子； D. （A+C） 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（） 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（） 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是，具有性。 5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称 ，常用于。 习题 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 2.分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点? 优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。 2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3）结构简单，稳定性和重现性都很好 4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。 缺点：1）分辨率低。 2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。 答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。
3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？ 答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A 、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌： a 、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。 b 、韧窝断口分析：韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低。韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形。韧窝断口是穿晶韧性断口。 c 、解理断口分析：由于相邻晶粒的位相不一样，因此解理断裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处开始形成河流花样即解理台阶。解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂。 d 、纤维增强复合材料断口分析：断口上有很多纤维拔出。由于纤维断裂的位置不都是在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断口山更大量露出的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞。 B 、用能谱仪定性分析方法进行其化学成分的分析。定点分析: 对样品选定区进行定性分析.线分析: 测定某特定元素的直线分布. 面分析: 测定某特定元素的面分布 a 、定点分析方法：电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置. 或用能谱仪,获取 、E —I 谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值, 确定照射区的元素组成； b 、线分析方法：将谱仪固定在要测元素的特征X 射线 波长值或特征能量值,使电I --λ
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分） 答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。 3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是（ B D ） A. 电镜只能观察形貌； B. 电镜可观察形貌、成分分析、结构分析和物相鉴定； C．电镜分析在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，与分辨率无关； D．电镜在材料研究中广泛应用，是因为放大倍数高，分辨率高。
分析化学概述 学习要求： 1．熟悉定量分析的一般程序；理解分析化学的任务和作用；掌握分析化学分类的方法。 2．掌握化学计量点、滴定终点及终点误差的基本概念； 3．掌握标准溶液配制方法、基准物质的用途及其应用符合的条件，了解常用基准物质的干燥条件和应用范围； 4．掌握滴定度和物质的量浓度的表示方法；掌握滴定分析中的定量依据及各种计算方法。了解分析化学的发展趋势。 第一节分析化学的任务、方法及发展趋势 分析化学是获取物质化学组成和结构信息的科学，分析化学包括成分分析和结构分析，成分分析是分析化学的基本内容。分析化学不仅对化学本身的发展起着重大的作用，而且在医药卫生、工业、农业、国防、资源开发等许多领域中都有广泛的应用（都需要分析化学的理论、知识和技术）。因此，人们常将分析化学称为生产、科研的“眼睛”，是认知“未知”的强有力手段，是让人们“放心”的科学，是打击“伪科学”和防伪科学、打击犯罪科学的有力工具。它在实现我国工业、农业、国防和科学技术现代化宏伟目标中具有举足轻重的作用。 一、分析化学的任务 分析化学是获取物质化学组成、含量、结构及相关信息的科学。分析化学是化学的一个重要分支。它的任务主要有三个方面：确定物质的化学组分（由那些元素、离子、官能团或化合物组成）、测定有关成分的含量、确定物质中原子间的结合方式（化学结构、晶体结构、空间分布等），它们分别属于分析化学的定性分析、定量分析及结构分析的内容。 二、分析化学方法的分类 按照不同的分类方法，可将分析化学方法归属于不同的类别。现将根据分析化学任务、分析对象、分析原理、操作方法等分类方法简要说明如下： (一) 定性、定量、结构分析 根据分析化学任务不同可分为定性、定量、结构分析。定性分析是根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成，鉴定试样有哪些元素、原子、原子团、官能团或化合物；定量分析是根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量；结构分析是研究物质的分子结构或晶体结构。 (二) 无机分析与有机分析
材料物理专业2013级《材料分析测试方法A 》作业 第一章 电磁辐射与材料结构 一、教材习题 1-1 计算下列电磁辐射的有关参数： （1）波数为3030cm -1的芳烃红外吸收峰的波长（μm ）； （2）5m 波长射频辐射的频率（MHz ）； （3）588.995nm 钠线相应的光子能量（eV ）。 1-3 某原子的一个光谱项为45F J ，试用能级示意图表示其光谱支项与塞曼能级。 1-5 下列原子核中，哪些核没有自旋角动量？ 12C 6、19F 9、31P 15、16O 8、1H 1、14N 7。 1-8 分别在简单立方晶胞和面心立方晶胞中标明（001）、（002）和（003）面，并据此回答： 干涉指数表示的晶面上是否一定有原子分布？为什么？ 1-9 已知某点阵∣a ∣=3?，∣b ∣=2?，γ = 60?，c ∥a ×b ，试用图解法求r *110与r *210。 1-10 下列哪些晶面属于]111[晶带？ )331(),011(),101(),211(),231(),132(),111(。 二、补充习题 1、试求加速电压为1、10、100kV 时，电子的波长各是多少？考虑相对论修正后又各是多 少？ 第二章 电磁辐射与材料的相互作用 一、教材习题 2-2 下列各光子能量（eV ）各在何种电磁波谱域内？各与何种跃迁所需能量相适应？ 1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。 2-3 下列哪种跃迁不能产生? 31S 0—31P 1、31S 0—31D 2、33P 2—33D 3、43S 1—43P 1。 2-5 分子能级跃迁有哪些类型？紫外、可见光谱与红外光谱相比，各有何特点？ 2-6 以Mg K α（λ=9.89?）辐射为激发源，由谱仪（功函数4eV ）测得某元素（固体样品） X 射线光电子动能为981.5eV ，求此元素的电子结合能。 2-7 用能级示意图比较X 射线光电子、特征X 射线与俄歇电子的概念。 二、补充习题 1、俄歇电子能谱图与光电子能谱图的表示方法有何不同？为什么？ 2、简述X 射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 第三章 粒子（束）与材料的相互作用 一、教材习题 3-1 电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子 激发产生的？
第一章 X 射线物理学基础 3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：λk 吸收 〈λk β发射〈λk α发射 (2）X 射线管靶 材的发射 谱与其配 用的滤波 片的吸收谱。 答：λk β发射（靶）〈λk 吸收(滤波片)〈λk α发射（靶）。任何材料对X 射线的吸收都有一个K α线和K β线。如 Ni 的吸收限为0.14869 nm 。也就是说它对0.14869nm 波长及稍短波长的X 射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X 射线吸收很小。Cu 靶X 射线:K α=0.15418nm K β=0.13922nm 。 (3）X 射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答：Z 靶≤Z 样品+1 或 Z 靶>>Z 样品 X 射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱，或X 射线管靶材的发射谱大大小 于被照射 试样的吸 收谱。在进行衍材料分析方法 综合教育类 2015-1-4 BY ：二专业の学渣 材料科学与工程学院
射分析时，总希望试样对X射线应尽可能少被吸收，获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后，L层中一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体，这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）。 答：立方晶系中三个边长度相等设为a，则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（210）、（121）、（220）、（221）、（030）、（130）、
第一章X射线物理学基础 1.连续X射线：从某一短波限λSWL开始，直至波长等于无穷大λ∞的一系列波 长。（这种谱用于X射线衍射分析的劳埃法） 2.特征X射线：具有一定波长的特强X射线，叠加于连续X射线谱上。（这 种谱用于X射线衍射分析的德拜法） 3.特征X射线的产生机理:X射线管中高速电子流轰击阳极，若管电压超过 某一临界值，电子的动能足以将阳极中原子的____内层电子_____轰击出来。 这种被激发的原子，在电子跃迁时会辐射光子。它们是一组能量一定的射线，构成___特征X射线__。这种谱适用于X射线衍射分析的____德拜____法。 4.波长与强度成反比。 5.当U/Uk=（3-5）Uk时，I特/I连获得最大值。（降低连续X射线，提 高特征X射线的方法） 6.荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线。入射能量束的粒子与 和物质原子中电子相互作用碰撞，当粒子能量足够大就能激出的内层电子，同时原子外层向内层空位跃迁，辐射出一定的特征荧光射线，被称为荧光辐射。 7.光电效应：当入射光子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合 能时，此光子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，即光电子，原子则处于相应的激发态，这种原子被入射光子电离的现 象即光电效应。（应用于重元素的成分分析） 8.俄歇效应：原子中一个K层电子被入射光子击出后，L层一个电子跃入K 层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光子的方式放出，而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程 称俄歇效应。（应用于表层轻元素的成分分析） 9.相干散射：X射线与物质原子内层电子相撞，入射光子的能量全部转给相撞 电子，在X射线电场作用下，产生强迫振动，电子成为新电磁波源，向四周辐射与入射光子等波长的电磁波。 10.非相干散射：入射线与束缚较弱的外层电子或自由电子作用，电子获一部
《现代材料分析方法》教学大纲 二、教学目标及任务 本课程是材料科学与工程系的一门专业课，目的在于培养学生掌握材料的光学显微分析、X 射线衍射分析、电子显微分析、光谱分析、热分析等所必需的基本理论、基本技能。通过学习本课程，学生应达到如下基本要求： 1．了解光学显微分析、X射线衍射、电子衍射和电子显微分析、热分析、光谱等方法在材料科学领域中所能解决的问题及基本原理和方法。 2．能读懂一般专业文献中有关X射线衍射、电子显微分析、热分析的图谱和结论。 3．为今后从事X射线、电子显微分析等工作打下初步基础。 4. 了解热分析技术、光谱分析等方法在材料科学领域中所能解决的问题、基本原理。 三、学时分配
实验（实践）课时分配 四、教学内容及教学要求 第一章绪论 第一节材料研究的意义和内容 第二节材料结构和研究方法的分类 本章教学要求：了解有哪些材料分析研究的方法及其分析目的 第二章光学显微分析 第一节概述
第二节晶体光学基础 第三节金相显微镜 第四节偏光显微镜 第五节偏光金相显微镜 第六节光学显微分析技术的突破——近场光学显微镜* 习题要点：光学显微分析方法以及金相样品的制备 本章重点、难点：金相组织分析、偏光显微镜原理 本章教学要求：掌握光学显微分析的实验方法与结果分析 第三章X射线衍射分析 第一节X射线的物理基础 第二节X射线衍射原理 第三节X射线衍射束的强度 第四节实验方法及样品制备 第五节X射线粉末衍射物相定性分析 第六节X射线物相定量分析* 第七节X射线衍射技术在其他方面的应用* 习题要点：X射线衍射图谱中衍射峰的标定（衍射角度与对应晶面间的关系） 本章重点、难点：X射线衍射的原理及定性分析 本章教学要求：理解X射线衍射分析的原理；掌握X射线衍射图谱的基本分析方法 第四章电子显微分析 第一节概述 第二节透射电镜 第三节扫描电镜 第四节电子探针仪 第五节电镜的近期发展* 第六节电子光学表面分析仪* 习题要点：扫描电镜与透射电镜测试结果的分析处理（电镜图片与图谱、衍射花样）
第一章 1.X 射线学有几个分支每个分支的研究对象是什么 答： X 射线学分为三大分支： X 射线透射学、X 射线衍射学、X 射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测 工件内部的缺陷等。 X 射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构 变化的相关的各种问题。 X 射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X 射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2.试计算当管电压为 50 kV 时， X 射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱 的短波限和光子的最大能量是多少 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=× 10-31kg 光速： c=× 108m/s 电子电量： e=×10-19C 普朗克常数：h=× 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=× 10-19C× 50kV=×10 -18kJ 由于 E=1/2m 0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m 0)1/2=× 106m/s 所发射连续谱的短波限λ的大小仅取决于加速电压： λ0（）＝12400/U(伏)＝ 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝ hv＝ hc/ λ0＝× 10-15J 3.说明为什么对于同一材料其λ K<λ Kβ <λ Kα 答 :导致光电效应的X 光子能量＝将物质K 电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k =W k 以 kα为例 : hV kα = E L– E k
=W k– W L =hV k– hV L ∴h V k > h V kα ∴λ k<λkα 以 kβ为例 : h V kβ = E M– E k = W k– W M =h V k– h V M ∴h V k > h V kβ ∴λ k<λ kβ E L– E k < E M– E k ∴hV kα < h V kβ ∴λ kβ < λ kα 4.如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象 答： Cu 的 Kα1,Kα2, Kβ线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它 的 K系特征X 射线波长 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以 X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是 荧光 X 射线。某物质的K 系特征 X 射线与其K 系荧光 X 射线具有相同波长。 6. 连续谱是怎样产生的其短波限与某物质的吸收限有何不同（V和V K以 kv 为单位） 答：当 X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击， 由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管
第六章 X 射线衍射方法 教材习题： 6-1 Cu K α辐射（λ=0.154nm ）照射Ag （f ．c ．c ）样品，测得第一衍射峰位臵 2θ＝38?，试求Ag 的点阵常数。 解：查教材91页表6-1，面心立方（f ．c ．c ）晶体的第一衍射峰的干涉指数为 （111）。由立方晶系晶面间距公式222L K H a d HKL ++=和布拉格方程 λθ=sin 2HKL d ，可得 )(409.0 111) 2/38sin(2154.0 sin 2222nm nm L K H a ≈++=++?=θ λ 答：Ag 的点阵常数a =0.409nm 。（波长小数点后只有3位有效数字，所以小数点 后只保留3位有效数字） （教材附录3中Ag 的点阵常数a = 4.0856? = 0.40856 nm ） 6-2 试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：德拜法衍射花样的背底来源主要有：（1）X 射线被样品吸收，荧光X 射线 强；（2）样品结晶不好，非晶质样品则不产生线条；（3）电压不适当，特征X 射线不强；（4）底片过期或损坏；（5）入射X 射线的单色性不好（连续X 射线和K β辐射的干扰）等。 防止和减少背底的主要措施：（1）选择合适的靶材（即选用合适的入射特征X 射线），尽量少地激发样品产生荧光X 射线，以降低衍射花样背底，使图像清晰；（2）选择适当电压和电流，提高入射X 射线的强度；（3）选择合适的狭缝宽度（在保证入射X 射线强度的前提下，尽量减小狭缝宽度），提高X 射线的单色性；（4）选择适当的滤光片，尽量减少连续X 射线和K β辐射的干扰，等等。 6-3 图题6-1为某样品德拜相（示意图），摄照时未经滤波。已知1、2为同一 晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线，试对此现象作出解释。
材料分析测试方法 一、课程重要性 二、课程主要内容 三、本课程教学目的基本要求 四、本课程与其他课程的关系 材料分析测试方法 二、课程的主要内容 材料分析的基本原理（或称技术基础）是指测量信号与材料成分、结构等的特征关系。 采用各种不同的测量信号（相应地具有与材料的不同特征关系）形成了各种不同的材料分析方法。 1、X-射线衍射分析：物相成分、结晶度、晶粒度信息 2、电子显微镜：材料微观形貌观察 3、热分析：分析材料随温度而发生的状态变化 4、振动光谱：分子基团、结构的判定 5、X-射线光电子能谱：一种表面分析技术，表面元素分析 6、色谱分析：分析混合物中所含成分的物理方法 三、课程教学目的和基本要求 本课程是为材料专业本科生开设的重要的专业课。 其目的在于使学生系统地了解现代主要分析测试方法的基本原理、仪器设备、样品制备及应用，掌握常见测试技术所获信息的解释和分析方法，最终使学生能够独立地进行材料的分析和研究工作。 四、本课程与其他课程的关系 本门课程是以高等数学、大学物理、无机及分析化学、有机化学、物理化学、晶体学等课程为基础的，因此，学好这些前期课程是学好材料现代分析测试方法的前提。 同时，材料现代分析测试方法又为后续专业课程如材料合成与制备方法、陶瓷、功能材料、高分子材料等打下基础。 X 射线衍射分析 X射线物理基础 晶体学基础：几何晶体学、倒点阵 X射线衍射原理：X射线衍射线的方向和强度 晶体的研究方法:单晶、多晶的研究、衍射仪法 X射线衍射分析的应用 物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算等 X 射线衍射分析 需解决的问题 科研、生产、商业以及日常生活中，人们经常遇到这种问题：某种未知物的成分是什么？含有哪些杂质或有害物质？用什么方法来鉴定？ X射线衍射分析（简称XRD）的原理？仪器组成？样品要求？ XRD除物相分析外，还能检测分析物质的哪些性能？ 如何从XRD所给出的数据中提取更多的信息？（包括成分、结构、形成条件、结晶度、晶粒度等）
成本分析的主要内容 Document number：NOCG-YUNOO-BUYTT-UU986-1986UT
学习导航 通过学习本课程，你将能够： ●学习产品成本分析的方法； ●了解销售费用分析的思路； ●掌握财务费用分析的技能； ●熟悉管理费用分析的内容。 成本分析的主要内容 一、产品成本分析 1.产品成本构成 企业要进行产品成本分析，首先要了解产品成本的构成。 产品成本主要由三部分构成： 第一，直接材料； 第二，直接人工； 第三，制造费用。 2.产品成本分析的准备工作 企业在进行产品成本分析前，应做好以下准备工作： 检查成本核算方法 核算方式不同，得到分析结果也就不同。因此，企业要结合企业和产品属性来界定成本核算的方法，并保持成本核算的方法前后一致。 确定核算方法后，企业还应做到两点：一是有一定的标准界定，一旦界定好核算方法后，不要轻易改动；二是核算内容前后一致，如这个月将租金算进固定性的制造费用，下个月就不可以算进变动性的制造费用，否则会乱了章法。 建立成本核算制度
企业在做成本分析核算之前，需建立一套成本核算制度，确保核算效果的质量。 规范核算方法、归属对象和报表格式 很多财务人员都有同感：企业报表格式不固定时，做分析的工作量很大，取数困难，只能把原来的报表录入进来，这就增加了分析的成本。而当表格模板固化下来时，分析工作就非常简化。标准定好了，做分析只需利用函数。 一般来说，做企业财务分析，必须掌握三个函数： 第一，if函数，即判断函数。if判断函数可以起到预警作用。在excel里用if函数设置一个预警值，当某个值大于设定值时，就会出现预警，不需要再重新计算，节省了时间而且准确、不会出现人为失误。在与销售算提成时，可以用if函数建立一个提成计算模型，每次只需更新原始数据就可直接得出计算结果。数据统计模型建好了，工作效率就能大大提高。 第二，vlookup函数，即查找函数。用查找函数最大的好处是定位。对数据命名进行标准化时，用vlookup函数进行查找和替换就可一次性完成。 第三，sumif函数，即条件汇总。 恰当应用这三个函数，能让分析过程更加简便。 3.产品成本分析五项内容 产品成本趋势分析 产品成本趋势分析就是分析单位成本的发展趋势。 企业要确定各个月的产品成本是否合理，可以借助工具跟图形，画出成本线，设定差异值，用图形将整体趋势表示出来。这也是进行产品成本趋势分析最直观的方法。 成本项目构成变动分析 成本项目构成的变动分析就是分析构成成本的项目所发生的变化。 比如，当发现材料费、人工费、制造费发生变化时，首先就要思考原因，如果是材料费上升，就要分析材料项目所发生的改变，通过项目对比，找到项目的控制点跟异动点，从而明确引起材料成本变动的项目。 一般来说，只要材料清单完善，分析就不是难事。 直接材料项目分析