海德氨基酸工业有限公司
标准操作规程
1 目的规范Waters高效液相色谱仪使用操作。
2 适用范围Waters高效液相色谱仪的使用操作。
3 责任者质管部QC检验人员。
4 内容
4.1 系统进入
4.1.1 依次开UPS电源、检测器、泵、打印机、电脑主机电源。
4.1.2 电脑进入自检，自检完成后，进入“Program Manager”窗口。
4.1.3 在“Program Manager”窗口，双击“Millennium”图标，进入相应窗口。
4.1.4 在“Millennium”窗口，双击“Session Manager”图标，进入“Millennium V2.10”窗口，进行内存自检。
4.1.5 内存自检完成后，进入“Millennium Login－Version2.10”窗口，在“User Name”输入“system”，在“Password”输入“manager”，按“Login”进入“Millinniam Version2.10－Session Manager－User System”窗口，双击所选“Project”图标，即进入“Project”窗口。
4.2 进样
4.2.1 在“Project”窗口下，按“Tools”图标群中“Quickset”图标进入“System-open”窗口，选择“PCM－410”。
4.2.2 按“OK”加以确认，该窗口自动退出，进入自检。
4.2.3 自检完毕，进入“Quick Set”窗口，按“Mode”选择“Quick Start”进入“Method Set”窗口，选择“Using Exiting Method”自动进入“Quick Set Acquisition”窗口，按“Set Up Instrument”，进入仪器安装状态。
4.2.4 安装完毕，按“Cancel”，退出“Quick Set Acquisition”窗口，在样品登
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记表上填写样品名、类别、进样体积、运行时间。
4.2.5 双击“PCM”图标，进入“PCM”窗口，按“EVENT”下部为“ON”（绿色），定压力上限和压力下限，选择“Mode”（单独或混合）调节流速。参数调节完毕，按“OK”该窗口自动退出。
4.2.6 双击“410”图标，进入“410”窗口，设定各种参数。现设“Samping Rate”为1，“Filter Time”为1，“Sensitivity”为4，“Polarity”为“＋”，自动回零。
4.2.7 按“Set Up Instrument”图标，出现询问窗口，按“OK”加以确认。按“Baseline Monitor”图标，监控基线。基线平稳后进样。
4.2.8 将进样阀扳至“Load”位置，用进样针筒往进样阀中注入样品。按“Aborting”图标，停止基线监控。
4.2.9 按“Ready Injection”图标（黄灯），进入准备状态。
4.2.10 按“Inject”图标（绿灯），同时将进样阀扳至“Inject”位置，注入样品。运行时“Aborting”图标（红灯）亮，其余图标变暗。
4.2.11 运行结束时，所有图标变亮。在“Project”窗口按“Update”图标，所进样品列入文件表中，可以进行运算。
4.3 K、α值和分子量的输入
4.3.1 在“Project”窗口样品表中，用光标点黑选择样品图谱文件。
4.3.2 按“Tools”图标群中“Start Review”图标，进入“Alter Sample”窗口。
4.3.3 按“Amounts”图标，进入“Edit Components”窗口，在K、α登记表中输入K、α值。在分子量登记表中输入分子量。按“File”选择“Exit”退出该窗口。
4.3.4 在“Alter Sample”窗口，按“File”选择“Save”；再按“File”选择“Exit”退出该窗口，所输入K、α值和分子量即存入相应的图谱文件。
4.4 普适校正曲线的绘制
4.4.1 在“Project”窗口的样品表中选择所进各分子量的标样图谱，用光标点黑
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加以选择。
4.4.2 在“Tools”图标群中按“Review”图标，进入“Review Data”窗口。
4.4.3 在“Review Data”窗口按“File”选择“New Method”,显示“New Method”窗口。
4.4.4 在“New Method”窗口按“Type”,选择“GPC”按“OK”加以确认。
4.4.5 在“Review Data”窗口按“View”选择“GPC Parametres”，窗口下出现参数表。
4.4.6 在参数表中“GPC Technique”中选择“Universal Calibration”、“Fit Type”选择“1st Order”；“X exis”选择“Volume(ml)”；“Flow Rate”选择流量(ml/min)；V0、Vt填写体积（ml）。
4.4.7 用光标划定积分区间，按“Calibrate”，积分完毕峰变绿，上部显示分子量。按“NEXT”图谱转为下一个标样，同上法积分。待全部标样积分完毕后，“NEXT”变暗。
4.4.8 在“Review Data”窗口按“Windows”，选择“Clibration Curve”，显示“GPC Clibration Curves”窗口。
4.4.9 在“GPC Clibration Curves”窗口，显示方法名（Untiled），K、 值，普适校正曲线方程，相关系数，标样表和校正曲线图。按“File”选择“Save Calibration”，显示“Processing Method Save As”窗口。
4.4.10 在“Processing Method Save As”窗口，取方法名，按“OK”加以确认。该窗口自动退出。
4.4.11 在“GPC Clibration Curves”窗口，显示刚起的方法名。按“File”选择“Exit”退出该窗口。
4.4.12 在“Review Data”窗口，按“File”选择“Exit”退出该窗口。此时校正曲线已经保存，可以用于计算。
4.5 分子量和分子量分布范围的计算
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4.5.1 在“Project”窗口的样品表中选择样品图谱文件，用光标点黑加以选择。
4.5.2 在“Tools”图标群中按“Review”图标，进入“Review Data”窗口。
4.5.3 在“Review Data”窗口中按“File”选择“Open Method”，显示“Processing Method Open”窗口。
4.5.4 在“Processing Method Open”窗口，选择方法（即校正曲线），按“OK”加以确认，该窗口自动退出。
4.5.5 用光标划定积分区间，峰变绿，按“Quantitate”，积分完毕，峰上部显示Mp值，按“View”选择“Result Table”，下部显示结果表。
4.5.6 按“File”选择“Save Result”，以保存计算结果。
4.5.7 按“Windows”选择“Molecular Weight Distribution”,显示分子量分片表和分布图，按“File”选择“Exit”退出该窗口。
4.5.8 在“Review Data”窗口中，按“File”选择“Exit”退出该窗口。
4.5.9 在“Project”窗口“View”图标群中，按“Result”图标，显示结果表，在“Tools”图标群中，按“Print”图标，显示“Bacckground Report Genertor”窗口，选择报告打印方式，按“OK”加以确认，该窗口自动退出，打印机开始打印报告。
5 W486紫外-可见检测器操作程序
5.1 系统进入
5.1.1 依次打开UPS电源、检测器、泵、打印机、电脑主机电源。
5.1.2 同4.1.2至4.1.5进入“Project”窗口。
5.1.3 检测器电源接通后，自动校正，显示屏出现“CAL”，自检过程约需3min。如自检通过，则显示吸光度值和上次关机前最后输入的波长；如自检失败，则显示错误代码。
5.1.4 检测器自检通过后，预热30min再进行检测。
5.2 进样
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5.2.1 在“Project”窗口下，按“Tools”图标群中“Quickset”图标进入“System-open”窗口，选择“486b”。
5.2.2 按“OK”加以确认，该窗口自动退出，进入自检，(检测器自检必须已经通过)。
5.2.3 操作同4.2.3至4.2.4，选择“486b”。
5.2.4 操作同4.2.5，调节泵的流量。
5.2.5 双击“486”图标，进入“486”窗口，设定各种参数。如波长(190―600nm)、AUFS、Filter Time、自动回零等。在更换泵和色谱柱中的流动相时，将灯设置为“Lamp Off”以节约灯的寿命；按“OK”退出。
5.2.6 按“Set Up Instument”图标，出现询问窗口，按“OK”加以确认，灯自动关闭。在更换流动相约50ml后，再次进入“486”窗口，将灯设置为“Lamp On”,确认后，按“Baseline Monitor”图标，监控基线。基线平稳后进样。
5.2.7 进样并记录图谱，操作同4.2.9至4.2.11。
5.3 图谱的处理和计算
5.3.1 同4.5.1在Project”窗口的样品表中选择图谱文件。
5.3.2 同4.5.2至4.5.6进行计算。
6 注意事相
6.1 流动相、供试品必须用0.45μm滤膜过滤以除去不溶性微粒；流动相用真空法或超声波法脱气。流动相必须符合色谱纯要求。
6.2 改变流速时，不宜过快，以免柱压剧烈波动，使柱床受损，降低柱效。
6.3 运行中，经常用纯水冲洗Waters510泵的冲洗孔，以减少盐结晶对密封圈的腐蚀。
6.4 柱压发生剧烈波动时，应中止实验，关闭仪器，查出原因后再开始实验。
6.5 Watet486检测器灯的寿命较短，不检测样品时可以按“LAMP”键关闭灯，在进样前30min开灯。
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6.6 检测器换灯后，必须重新校正，合格后方可使用；更换泵输送系统部件后，必须等流量测定合格后方可使用。
6.7 实验结束后，及时更换流动相，保护色谱柱。
6.8 记录仪器使用时间，记录色谱柱使用情况。
7 仪器型号检测器Watet486 、Waters410、Waters474、泵Waters510
8 生产厂家美国Waters公司
Empower 2 软件现场培训教材 (第三版) 沃特世科技（上海）有限公司 沈晓峰 2008年11月
目录 EMPOWER软件概述1 一．登录1二．P RO 界面主要组件的介绍3三．新建项目6 EMPOWER软件数据采集与处理11 一．概述11（一）方法组11（二）数据采集与处理的流程12二．数据的采集14（一）平衡系统样14（二）单个运行样品19（三）样品组运行样品20三．数据的处理24（一）利用处理方法向导建立处理方法24（二）修改样品信息30（三）定量计算34四．数据报告的打印39 系统管理43 一．系统配置43（一）查看色谱系统43（二）色谱系统管理43二．数据管理48（一）项目的备份48（二）项目的还原51 附录3D数据的处理55 （一）建立处理方法55（二）修改样品信息62（三）定量计算67
Empower软件概述一．登录 1.双击电脑桌面上的Empower图标
选择用户类型（提示：Empower 2 可以为一个用户分配多种身份，如果为您在建立用户的时候为该用户分配了多个身份，在每次登录的时候可以选择进行本次任务所使用的用户类型。系统默认的用户System只有一个“管理员”的身份。），首次登录时请选择您所在的时区（中国的时区为“PRC”），并选择所需的登录界面，然后单击确定。 关于不同的用户界面，请参阅下面的说明： l QuickStart 为单一窗口界面，它将用户需要使用的所有功能置于同一个单一界面中，以简洁明确的方式提供了进行色谱分析需要的所有功能。用户甚至可以用QuickStart 界面进行包括PDA和质谱数据提取在内的分析方法开发工作，还能灵活地定制报告和管理数据。 l Pro 界面是进行系统管理的完美界面，可以控制所有软件功能。 l Open Access 界面适合没有任何色谱经验的初学者使用，使用者只需要选择方法、样品数，然后点击鼠标运行即可。 l Web 界面可以使远程用户或移动用户通过互联网或企业内部网方便地访问色谱系统中的信息。 本教程使用Pro 界面，请选择登录”Pro 界面”完成随后的操作。
安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。 2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责：检验人员对此负责。 4.操作规程： 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的μm滤膜过滤，超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。 开机： 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC 通讯，进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。
4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标，点击[设置泵…选项]，设流速：min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标，如下图所示（以单元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积，点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法：从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项，如下图所示选中除[数据分析]外的三项，点击[确定]，进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息（如：测试方法）。 4.4.2.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min，在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如：40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同]，使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定]，进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定：检测波长：一般选择最大吸收处的波长。样品带宽：一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长：一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽：至少要与样品信号的带宽相等，许多情况下用100nm作为缺省
Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程Ⅰ目的：制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。Ⅱ范围：适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。Ⅲ规程： 1 开机 1.1 打开计算机，进入 Windows画面。 1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。 1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与12001290INFINITY HPLC 通讯。 1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的“样品视图“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。点击“Ok”。 1.6 从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口1”，然后点击“改变…” 钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口2”) 2 排气 2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要排空的通道（保证是开的） 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制，出现如下图 2.3 勾上吹扫，并且输入流速，
时间，比例就可以 purge 泵头。排空的时候阀会自动切换，无需人为介入。 2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择预备---开。然后点击确定。此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体，并持续20 次自动停止。 3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法： 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项，如下图所示选中除“数据分析”外的三项，点击“确定” ，进入下一画面。 3.2 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。点击“确定” ，进入下一画面。 3.3 进样方式选择根据自动进样器的类型，选择合适的进样方式。 3.4 泵参数设定：在“流速”处输入流量，如 1.5ml/min，停止时间：10 min。在“溶剂B”处输入70.0，(A=100-B) ，也可“插入”一行“时间表” ，编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。 3.5 自动进样器参数设定: 选择合适的进样方式，如图所示，进样体积1.0ul ，标准进样”----只能输入进样体积，此方式无洗针功能。“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置，此方式针从样品瓶抽完样品后，会在针座旁边中洗针。 3.6 柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度，如：40度。并选中它，点击“更
1.目的 描述 Waters 高效液相色谱仪标准操作规程。 2.适用范围 化验室 3.责任者 化验员应严格遵照该操作规程 , QC 主管负责监督本规程的实施。 4.定义 HPLC High Performance Liquid Chromatography , 高效液相色谱仪。 5.安全注意事项 5.1有机溶媒有害健康，各溶剂瓶口应封严。 5.2注意检查废液桶中废液应避光，防止废液桶满外溢。 6.规程 6.1.Waters HPLC的组成：贮液器输液泵自动进样器分离柱 (柱温箱 ) 紫外检测器控制及数据处理系统 (Millennium 32化学工作站 )。 6.2. HPLC系统的打开及关闭顺序 6.2.1打开顺序 ?对于分体式：请按泵、进样器、柱温箱、检测器的顺序打开开关，待各部分分别显示初始化完毕后，最后 打开M i l l e nn i um32化学工作站。 泵与色谱工作站的连接：对于 510 泵，因为此泵与色谱工作站是 单向联系，如要使泵在 Remote 状态下由工作站控制，首先要在泵 的键盘上按 Menu 键，待显示屏切换至 Mode 状态下，其状态是 Loca ，按 Edit/Enter 键，在 Local 的L 前有闪动的光标显示，按键， Local 转换成Rem，再按Edit/Enter 键，此命令已输入进去, 最后按 Stop/Run 键，使泵处于Run 状态这时泵和工作站的连接即告成功。泵 的任何动作都可由工作站来控制。还应注意这一步工作在每次开机 时都要进行。
对于 Alliance 2690 系统：先打开 Alliance 2690 主机、检测器电源开关， 待初始化完毕后，再进入 Millennium 32化学工作站。 对于流动相的要求：对于液体试剂应尽量采用色谱纯试剂；对于所 用到的固体试剂应采用分析纯试剂；对于水，应采用经纯水机处 理过的超纯水；流动相在使用前一定要经 0.45m 的滤膜（滤膜分 为水相膜与有机相膜，确保使用正确的滤膜，参见附表 ) 过滤、超声 真空脱气方可使用，严禁含盐的流动相未经过滤直接使用。 应养成良好操作习惯： 规范操作，树立保护 HPLC 整套系统的概念，尤其对于输液泵、色 谱柱、检测器，在使用后应及时冲洗，以免污染而使其寿命缩短或 损坏，尤其如操作者使用了含盐的流动相，更应注意清洗的步骤： 首先用脱过气的纯水在流速为1ml/min 左右冲洗 30～60 分钟，再用 含 50％以上甲醇或乙腈的水溶液以相同的流速冲洗 20～30 分钟左 右。 如要卸下柱子，在经过上述冲洗过程之后，再经纯甲醇或乙腈以 1ml/min 的流速冲洗 20~ 30 分钟，柱子卸下后应马上拧紧柱堵。 流速的变化应采用阶梯式递增或递减的方式，启动泵时，应在 2 分 钟之内由小流速慢慢增大到所需的流速，泵关闭时亦然( 流速递 减)。切忌流速的骤变。 6.2.2关闭顺序 首先退出 Millennium 32化学工作站，再关闭系统的其他部分。 https://www.doczj.com/doc/8c15172664.html,lennium 32化学工作站 Millennium 32色谱管理系统是集数据采集、处理、 HPLC系统的控制、结果的管理、报告的打印为一体的综合系统。下面就着重介绍该系统的基本操作知识。 6.3.1Millennium 32化学工作站的进入 打开化学工作站，系统自动进入Program Manager界面，双击 Millennium 肖像，这时进入Millennium界面，双击 Session Manager 图 标，系统将自动初始化，以使工作站和 HPLC整套系统进行联 接。初始化后，按系统要求键入你的 User Name和 Password，这时 你已进入该系统。 6.3.2Project的进入和建立
岛津液相色谱仪使用注意事项 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。 2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。 3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子一小时，然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。 5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。 11.要注意柱子的pH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边靖洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。 液相色谱柱使用经验谈 色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处理： a、最好使用流动相溶解样品。 b、使用预处理柱除去样品中的强极性或与柱填料产生不可逆吸附的杂质。 c、使用0.45μm的过滤膜过滤除去微粒杂质。 流动相的配制 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下的特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。
* Waters自动进样系列高效液相色谱仪 仪器校验报告 型号: 编号: 校验报告编号: 目录 1校验报告的起草说明.................................... ?............... (2) 1.1起草说明及目的................................. ?.......... ? .. (2) 1.2认可范围 (2) 1.3运行项目及认可标准 (2)
2校验报告的起草与批准 (3) 2.1校验报告的归属.................................................... . 3 2.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表 (3) 2.3待校验色谱仪各部件序列号......................................... .. (4) 3 .运行确认-------------------------------------------------------------------------------- 4 3.1目的--------------------------------------------------------------------------------- 4 3.2认可范围----------------------------------------------------------------------------- 4 3.3运行前准备--------------------------------------------------------------------------- 4 3.3.1 环境条件----------------------------------------------------------- ------ 4 3.3.2标准样准备--------------------------------------------------------- ------ 4 3.4运行测试项目及认可质量标准---------------------------------------------------------- 4 3.5试验方法及结果：--------------------------------------------------------------------- 5 3.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查 -------------------- ------------------------ 5 3.5.2柱温箱的检定------------------------------------------------------- ——6 3.5.3进样精密度检测--------------------------------------------------------------------- 7 3.5.4最小检测浓度----------------------------------------------------------------------- 8 3.5.5检测器噪声稳定性检查 -------------------------------------------------------------- 8 3.5.6检测器样品浓度响应线性检测 ------------------- --------------------- ------- 9 3.5.7进样体积线性检测 ------------------------------------------------------------------- 10 3.5.8检测器波长准确度 ------------------------------------------------------ 10 3.5.8.1重铬酸钾溶液检定----------------------------------------------------------------- 10 3.5.8.2咖啡因测试 ---------------------------------------------------------------------- 10 3.5.9 A/B通道梯度测试------------------------------------------------------------------- 11 3.5.10C/D通道梯度测试 ------------------------------------------------------------------ 12 3.6运行确认结论-------------------------------------------------------------------------- 14 Waters高效液相色谱仪仪器校验报告 1校验报告的起草说明 1.1起草说明及目的 根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法 1 高效液相色谱仪系统 液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。 2 常见问题及解决方法 高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（ 3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。 2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。 (1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；
(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查； (3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。 2.1.1 压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。 2.2．漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。 2.2.1基线漂移一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：
Waters 2695 型高效液相色谱仪操作方法 1 仪器组成及开机 1.1 仪器组成本仪器由Waters 2695 分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。 2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120 个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1.2 开机依次接通2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695 分离单元后，约20s 仪器开始自检，约1min 后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 2 溶剂管理系统的准备 2.1 流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status 】，进入“Status （1 ）”屏幕，光标选“Degasser ”，按【Enter 】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous ”，按【Enter 】。 2.2 启动溶剂管理系统 2.2.1 干启动，当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status （1 ）”屏幕下，按【Direct Function 】，光标选“Dry Prime ”，按【Enter 】，显示“Dry Prime ”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA 】，光标选“Duration ”，按数字键输入5min ，按【Continue 】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2.2.2 湿启动在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Compomtion ”中欲使用的流动相，输入10 0％，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，按【Enter 】，显示“Wet Prime ”屏幕，输入7.5Ml/min 和6min ，按【OK 】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。 2.2.3 平衡真空脱气机在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成，按【Enter 】再用光标选“Degasser ”中的“Normal ”，按【Enter 】，按【Direct Function 】，光标选“Wet Prime ”，输入0.000mL/min 和10min. ，按【OK 】。待限定时间结束后，按【Abort Prime 】。 3 样品管理系统的准备 3.1 冲洗自动进样器在“Status （1 ）”屏幕下，光标选“Composition ”，输入流动相的组成。按【Direct Function 】，光标选“PurgeInjector ”，按【Enter 】，显示“Purge Injector ”屏幕，输入“Sample Loop Volumes 6.0 ”，光标下移“Compression Check ”，按任意数字键，按【OK 】。 3.2 冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnositcs ”屏幕，按【Prime Ndl Wash 】，显示“Prime Needle Wash ”屏幕，按【Start 】，30s 内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit 】。 3.3 冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag 】，显示“Diagnosities ”屏幕，按Prime Seal Wash ，显示“Prime Seal Wash ”屏幕，按【Start 】，待排放口有水流出，按【Halt 】、【Close】、【Exit 】。 3.4 装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“Door is Open ”屏幕，装入样品盘，按【Next 】，直至所有样品盘装毕，关仓门。 4 编辑分析方法及执行样品分析表 在主屏幕下，按【Develop Methods 】，显示“Methods ”屏幕。 4.1 编辑分析方法 4.1.1 建立新的分离方法在“Method ”屏幕下，按【New 】、【Separation Methods 】，输入方法名，按【Enter 】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6 页，通过按【Next 】或【Prev 】切换。如需设定梯度，在第（ 1 ）页按【Gradient 】，输入后按【Exit 】；如需设定色谱柱的温度，在第（ 4 ）页输入后按【Exit 】；在第（6 ）页设定检测器的种类，光标选“Absorbance Detector ”，按【Enter 】，光标选“48 6﹨2487 ”，按Abs （1 ）图标，设定检测波长，按【OK 】、【Exit 】、【Save 】。 4.1.2 编辑已建立的分离方法在“Methods ”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit 】，编辑\ 改各种分析参数，按【Exit 】、【Save 】。 4.2 编辑执行样品分析表 4.2.1 建立新的样品组在“Methods ”屏幕下，按【New 】、【Sample Set 】，输入样品组名，按【Enter 】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial ”中输入样品放置的位
Waters 515高效液相色谱仪使用方法 一、打开仪器与工作站： 1.按要求配制流动相，经过滤、超声波脱气后装入贮液瓶中，然后将恒流泵上末端带有过滤器的输 液管分别插入对应贮液瓶中。 2.打开电脑及色谱输液泵、二极管阵列检测器电源开关，在输液泵控制面板中，按向上或向下箭头， 找到“Local”，按“Edit”进入可编辑状态，再按向上或向下箭头，调至“Rem.”状态，按“Edit/Enter” 确认，按下面板左面的“Run/Stop”，此时屏幕右上角“Local”与“Run”相继闪动。（接通电源前，应先用专用注射器从排液阀抽去泵前管路中可能存在的气泡）。 3.双击电脑桌面上“Empower”图标，输入用户名“system”与密码“manager”，确定，进入工作站主窗 口。 二、运行样品： 1.在主窗口中点击运行样品，选择采集数据的项目与色谱系统后，点击“确定”打开运行样品窗口。 2.运行样品窗口中，在左面写入样品名称与合适的运行时间，左下部分上下两个按钮分别为“改变流 速”与“停止流液”，右下部分的“仪器方法”的下拉框中可以选定仪器方法，“编辑”可以对选定仪器参数进行编辑，“设置”用于将编辑好的仪器参数下载到色谱主机，“监视器”用于察看色谱基线情况，色谱图在窗口右侧显示。 3.分析样品之前应设定压力上限，以保护色谱柱。 4.设置各参数后，待基线平直才可进样。 5.将进样阀手柄置于“Load”(右上)位置，用微量注射器吸取一定量的试样溶液，插入进样口(插到底) 并将试样溶液缓慢推入。 6.点击运行窗口左半部分中右侧的按钮“进样”，待窗口下面的状态栏中出现“等待进样”时，扳下进 样阀手柄，进样运行即开始。 7.运行时间结束后自动停止运行，或可以单击上面的红色快捷按钮“停止运行”用以手动停止。 三、测定数据的察看 1.在工作站主窗口中点击浏览项目，在右侧窗口选定相应方法组后确定，打开数据列表，在表中第 一行选定“进样”，在表中找到相应数据，双击打开。 2.在数据显示窗口中，中间上半部分为等高图区，中间下半部分为色谱图区，右上部分为光谱图区； 点菜单“处理”－“提取色谱”后，等色谱图区中出现一白色数据框，上下拖动或双击－输入相应波长值－回车后，在色谱图区出现相应色谱图；点菜单“处理”－“提取光谱”，可以在窗口色谱图区中出现一白色数据框，左右拖动或双击－输入相应波长值→回车后，光谱图区出现相应光谱图； 中间最下面的部分是峰表，表中有峰号、保留时间、峰面积、峰高等项目。 四、关机： 1.在运行样品窗口中，点击左下方两个按钮中的“停止流液”钮，退出工作站。 2.依次关闭检测器与输液泵电源，关闭电脑及其它相关电源。 3.冷却10min后，盖上仪器罩。
WaterS e2695高效液相色谱仪操作规程 1 目的 指导和规范WaterS e 2695 高效液相色谱仪的操作。 2 适用范围 该操作规程适用于Water e 2695 高效液相色谱仪的操作。 3 职责检验员应按操作规程进行仪器操作，质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。 4 操作 4.1 仪器组成和开机 4.1.1 仪器组成 本仪器由WaterS e 2695 分离单元、WaterS 2998 二极管阵列检测器、WaterS ELSD 2424 蒸发光散射检测器、Empower3 色谱工作站和打印机组成。 WaterS e2695 分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气，可容纳120 个样品瓶的自动分离单元，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘；显示器，键盘用户界面。 4.1.2 开机 4.1.2.1 依次接通WaterS e 2695 分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。 4.1.2.2接通WaterS e2695分离单元后，约20s仪器开始自检，约3mn内各部件的初始化完成，待主屏幕上方标题区出现“Idle ”时，仪器进入待命状态。 4.2溶剂管路系统的准备 4.2.1 流动相脱气 确认所有溶剂管路都充满溶剂，按［Menu/StatUS l,进入"Status(I)"屏幕，光标选“DegaSSer”，按［Enter】。 4.2.2 灌注 当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时，需进行干灌注(DryPrime),注入流动相。 否则，进行湿灌注(Wet Prime)以驱除气泡。干灌注：按主机面板上［Menu / Status l,进入“StatUS(1)”显示，按［Direct FUnction l,选择"Dry Prime”，选溶剂通道，如OPen A,选“DUratiOnlli按数字键输入5分钟，按” COntinue”，待限定时间结束后，重复操作，使所需的 溶剂通道注满流动相。湿灌注：进入αStatUS(1)"显示，选溶剂通道，输入100%,按［Direct FUnction］,选“ Wet Prime ”，按【OK l,根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7. 5ml Z min ,一般不用更改，时间可设置为5min),按【0K1。 4.3 样品管理系统的准备 4.3.1 冲洗自动进样器 在“ StatUS(1)”，屏幕下，光标选“ Composition ”，输入流动相的组成。按【DireCt FUnCtion］, 光标选“ PUrge InjeCtOr ”，按【Enter］,显示“ PUrge InjeCtOr” 屏幕，输入“ SamPIe Loop Volumes 6. 0”，光标下移“ COmPreSSiOn Check”，按任意数字键，按【OK］。 4.3.2 冲洗进样针 在主屏幕下，按【Diag］，显示“ Diagnostics ”屏幕，按【Prime Ndl WaSh l，显示“ Prime NeedIe WaSh”屏幕，按［Start］，30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。 4.3.3 冲洗柱塞杆密封垫
XXXXXXXXXX部仪器设备标准操作规程 1 目的：建立Waters高效液相色谱仪标准操作规程。 2 范围：Waters高效液相色谱仪。 3 责任：化验室操作者。 4 规程： 4.1 型号与主要性能指标 4.1.1 型号 4.1.1.1 主机Waters2695分离单元、Waters2489紫外/可见光检测器。 4.1.1.2 工作站Empower2。 4.2 主要技术指标: 4.2.1 泵流量设定：0.000和0.010到10.000毫升/分，增量为0.001毫升/分。 流量准确度：±1%或10μL/分，取其中的较大值（0.200到5.000毫升/分），反压为600psi下的脱气甲醇。 ４.2.2 检测器：光源：氘灯。 波长范围：190～700nm 波长精度：±1nm 4.2.3 柱温箱：温度设定范围：20～60℃，间隔：1℃ 控温精度：±5℃ 4.2.4 工作站计算机：Dell OPTIPLEX330（操作系统Windows XP）。 4.2.5 打印机：HP LaserJet P1008打印机。
5 操作条件： 5.1 电源要求：950VA（最大值） 线电压：85到132Vac或180到250Vac 频率：47到63Hz 5.2 环境条件：温度：4～40℃，相对湿度：20～80%。 5.3 机房内应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好。 5.4 仪器应平稳放置在工作台面上，便于操作，周围无强烈的机械震动和电磁干扰，仪器接地应良好。 6 操作前准备: 6.1 配制所需流动相。 6.2 配制和制备所需的对照品溶液和供试品溶液。 6.3 将色谱柱连接到色谱仪管路系统上。 7 操作步骤： 7.1 打开交流稳压电源开关，稳压电源上电压表指示并稳定至220V。 7.2 将“2695分离单元”电源开关（位于左侧面板的面板顶部）推到（开）I 位置即可启动“2695分离单元”, 启动诊断程序将启动。启动诊断程序的初始部分成功后，前面板上将显示Main（主）屏幕。启动诊断程序将继续执行，将初始化：针头、注射器和阀门；样品转盘托架；溶剂管理系统。诊断运行时，Main（主）屏幕的标题区内将显示这些机械诊断测试的状态。如果启动诊断程序不成功，则排除故障。当启动诊断程序完成后，“分离单元”将进入“空闲”模式。仪器开始自检（4-5分钟），待屏幕上方出现“idle”字样表示自检成功。 7.3 将输液泵上的烧结不锈钢过滤器及吸液管放入流动相中，使导管内充满溶剂。打开在线脱气，使其伪on,设定柱温，一般为35℃，清洗柱塞杆1～2分钟（Prime seal wash），将每一个会用到的管道进行排气一次（Wet prime），注射器排气泡及清洗（Purge injector）,清洗注射针（Prime needle wash）。
高效液相色谱仪操作步骤： 1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜(0.45um)。 2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。 4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。 5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10 ml/min。 6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。 7)．设计走样方法。点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。若需建立一个新的方法，点击new method。选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。选完后，点击protocol。一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。 8)．进样和进样后操作。选定走样方法，点击start。进样，所有的样品均需过滤。方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。 9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。 10)．填写登记本，由负责人签字。 注意事项： 1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。 3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
Waterse2695型高效液相色谱仪操作规程Waters e2695型高效液相色谱仪操作规程仪器组成及开机 1(1 仪器组成本仪器由waters2695分离单无、2489紫外可见光检测器、2424 蒸发光散射检测器、Empower色谱工作站和打印机组成。 2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机，可容纳120个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞密封垫清洗系统，溶剂托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。 1(2 开机先打开电脑，再依次接通2695分离单元、检测器和打印机的电源(注:在打开2424蒸发光散射检测器电源之前，先开启气体供应)。接通2695分离单元后，约20秒仪器自检，约1分钟后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上主标题区出现“Idle”仪器自检通过，进入待命状态。 溶剂管理系统的准备 2(1 流动相的脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按[Menu/Status]，进入“Status(1)”屏幕，光标选“Degasser”按[Enter]显示选项屏幕，Mode为“on”。 2(2 启动溶剂管理系统 2(2(1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status(1)”屏幕下，按[Direct Function]，光标选中“Dry Prime”，按[Enter]，显示“Dry Prime”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如[Open A]，光标选“Duration”，按数字键输入时间(一般为5分钟)，按[Continue]，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。 2(2(2 湿启动在“Status(1)”屏幕下，光标选“Composition”中欲使用的 流动相，输入100%，按[Direct Function]，光标选“Wet prime”，按
WATERS高效液相色谱仪验证方案 名称：WATERS高效液相色谱仪 验证方式：检验设备测试确认 验证编号：
目录1.设备的基本情况 1.1.概述 1.2.文件资料 1.3.维修服务 1.4.基本情况 2.验证目的 3.职责 4.验证内容 4.1.安装确认 4.2.高压泵 4.3.2489紫外检测器 4.4.2424蒸发光散射检测器 5.再确认 6.验证周期 7.验证确认 8.验证结果确认 9.附件 1.设备的基本情况
1.1.概述 本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。 1.2.文件资料 1.3.维修服务 供货单位名称： 本地维修站联系人： 电话： 1.4.基本情况 2.验证目的 为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
3.职责 QC：负责验证方案的起草及具体实施。 QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。 质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。 质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。 4.验证内容 4.1.安装确认 4.2.高压泵 4.2.1.流量准确度 可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪 (三重串连四级杆质谱)操作指南 1.适用范围： 本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。 2.仪器设备的主要技术指标： 1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。 2) ESI正离子灵敏度和精密度： 测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl 指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。 3) ESI负离子灵敏度和精密度： 测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl 指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min 测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。 4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。 5) NanoFlow正离子灵敏度 指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107， 测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl 测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。 6) T RIZAIC正离子模式MS说明： 测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA