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waterse2695高效液相色谱仪操作规程

waterse2695高效液相色谱仪操作规程
waterse2695高效液相色谱仪操作规程

Waters e2695高效液相色谱仪操作规程

1 目的

指导和规范Waters e 2695高效液相色谱仪的操作。

2适用范围

该操作规程适用于Water e 2695高效液相色谱仪的操作。

3职责

检验员应按操作规程进行仪器操作,质量监督员负责监督该操作规程的正确执行。

4操作

仪器组成和开机

4.1.1仪器组成

本仪器由Waters e 2695分离单元、Waters 2998二极管阵列检测器、Waters ELSD 2424蒸发光散射检测器、Empower3色谱工作站和打印机组成。

Waters e2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统,四通道在线真空脱气,可容纳120个样品瓶的自动分离单元,柱温箱,内置的柱塞杆密封垫清洗系统,溶剂瓶托盘;显示器,键盘用户界面。

4.1.2开机

4.1.2.1依次接通Waters e 2695分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。

4.1.2.2接通Waters e2695分离单元后,约20s仪器开始自检,约3mn内各部件的

初始化完成,待主屏幕上方标题区出现“Idle”时,仪器进入待命状态。

溶剂管路系统的准备

4.2.1流动相脱气

确认所有溶剂管路都充满溶剂,按[Menu/Status】,进入“Status(1)”屏幕,光标选“Degasser”,按[Enter】。

4.2.2灌注

当色谱仪流路没有溶剂或系统中有空气时,需进行干灌注(DryPrime),注入流动相。

否则,进行湿灌注(Wet Prime)以驱除气泡。干灌注:按主机面板上[Menu/Status】,进入“Status(1)”显示,按[Direct Function】,选择“Dry Prime”,选溶剂通道,如Open A,选

“DurationIIi按数字键输入5分钟,按”COntinue”,待限定时间结束后,重复操作,使所需

的溶剂通道注满流动相。湿灌注:进入“Status(1)”显示,选溶剂通道,输入100%,按[Direct

Function],选“Wet Prime”,按【OK】,根据面板提示设置流速及时间(默认流速为7.5ml /min,一般不用更改,时间可设置为5min),按【0K】。

样品管理系统的准备

4.3.1冲洗自动进样器

在“status(1)”,屏幕下,光标选“Composition”,输入流动相的组成。按【Direct Function],光标选“Purge Injector”,按【Enter],显示“Purge Injector”屏幕,输入“Sample Loop Volumes

6.0”,光标下移“Compression Check”,按任意数字键,按【OK]。

4.3.2冲洗进样针

在主屏幕下,按【Diag],显示“Diagnostics”屏幕,按【Prime Ndl Wash】,显示“Prime Needle Wash”屏幕,按[Start],30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。

4.3.3冲洗柱塞杆密封垫

在主屏幕下,按【Diag],显示”Diagnostics”屏幕,按【Prime Seal Wash】,显示“Prime Seal Wash”屏幕,按[Start],30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。待排放口有水流出,按【Half】、【Close】、【Exit】。

4.3.4装入样品与转盘

打开样品舱门,显示"Door is Open"屏幕,将样品盘取出,把样品瓶插入样品盘后,装入样品盘,按【Next】直至所有样品盘装毕,关好舱门。

色谱柱平衡

换上检验所需的色谱柱和流动相,进入"Status(1)”显示,选择流路、设定流速、柱温,按【Enter】开始注入流动相,通常情况下约1 5~30分钟色谱柱可达到平衡,可以开始进样,

采集数据。

5 Empower 3软件的应用

建数据采集方法

5.1.1双击电脑屏幕上的"Empower"快捷图标,出现Empower登录界面,输入用户名

和密码。

5.1.2单击高级键,选择用户类型和QuickStart界面。

5.1.3选择QuickStart界面,点击“确定”,然后选择选定的操作项目以及色谱系统(仅查看数据可选择色谱系统中的“没有系统”),单击“确定”。

5.1.4登录Empower的QuickStarlt界面。

编辑仪器方法和方法组(以e2695_2998为例)。

5.2.1.采集栏单击“方法组编辑向导”:

5.2.2选择“新建”选项。

5.2.3弹出仪器方法编辑器。

5.2.4单击“2695”,弹出2695编辑界面。

5.2.4.1 Aliance系统(包括2695、2795和2695D)通用编辑页面中,可选择“单次输送体积”,请针对不同的流速选定适当的单次输送体积,以确保最佳的流速精度与准度。

5.2.4.2查看脱气选项,确认设置正确。

5.2.4.3流量选项中设置“泵模式”、“总流量”以及流动相配比。

5.2.5单击2998,弹出2998编辑界面。

5.2.5.1 3D数据采集:在通用栏中选择启用3D数据,输入检测波长的范围;

5.2.5.2采集2D数据,点击“2D通道”,最多可同时采集8个不同波长的通道的数据。 5.2.6点击“文件”,选择“另存为”:输入仪器方法名称,点击“保存”;点击“文件”,选择“退出”。

5.2.7在被选项中选择所需的仪器方法名称,点击“下一步(N)”。

5.2.8在下拉菜单中选择所需的处理方法和报告方法(如果没有合适的方法选择“无处理”、“无报告”),点击下一步。

5.2.9输入方法组名称,单击“完成”。

进样

点击进入“平衡系统/监视基线”界面,选择相应的仪器方法,点击“平衡/监视器,在监视窗口监视基线至系统平衡,停止系统监视状态,点击“进样”。

5.3.1.单进样:点击,进入“定义单进样参数”编辑界面,输入样品名、功能、方法组等参数,点击“进样”。

5.3.2使用向导建立样品组和样品组方法。

5.3.2.1选择“运行样品”,然后单击“样品队列”,进入样品列表。

5.3.2.2单击“新建样品组向导”,建立样品组。

5.3.2.3选择创建样品组方法类型为“Lc或PDA”,然后点击“定义样品板”。

5.3.2.4在“选择标准进样在那里开始”中选择合适的选项。检查开始加载样品瓶的位置是否正确,点击“下一步”。

5.3.2.5在描述标样中需要设置一下内容:样品组中的标样数:×;每瓶标样进样次数:X;进样体积:x;运行时间:XX;方法组XXX;点击“选项”:输入下一进样延迟时间X;点击

下一步。

5.3.2.6样品数:X;每瓶样品进样次数:X;进样体积:X;运行时间:X;方法组X;点击选项:输入下一进样延迟时间X;点击下一步。

5.3.2.7在识别标准样界面中,输入标样名称,增量后缀使用1.在识别样品界面中,输入样品名称,增量后缀使用a。点击下一步。

5.3.2.8运行模式选项中选择“只测试”。查看摘要,点击下一步。【注:弹出组分编辑器,输入标样中每个组分的名称(内标不需要输入含量)。可以直接关闭该窗口,在处理数据的时候再添加】。

5.3.2.9点击完成,在菜单栏中选择文件。

5.3.2.10为方法组命名并保存样品组方法。

5.3.2.11单击“样品队列”,打开运行样品窗口,点击运行当前样品组方法键,选择运行。

5.3.2.11选择需运行的样品组名称,点击运行。

5.3.2.13样品组运行过程中,在“正在运行”栏中正在运行以及运行完毕的样品以红色显示。(注:以向导建立的样品组首行功能一般为清除校正,一般在运行样品前删除该行或改为“平衡”。)

建立数据处理方法

2D数据处理方法

5.4.1.1单击“浏览项目”键,在“样品组”中选择目标样品组。

5.4.1.2在样品组上点击鼠标右键选择“查看相关→通道”,样品组在单个通道中显示。

5.4.1.3选择定最低浓度的标样,点击鼠标右键,选择下拉菜单中的查看,会显示未处

理的色谱图形。

5.4.1.4点击处理方法向导快捷键,选择创建新处理方法,点击确定。

5.4.1.5确认处理类型为LC,积分方式可选择为传统,再点击使用处理方法向导,选择确定。

5.4.1.6常按鼠标左键,选择色谱图上最窄峰。(注:在色谱图区域方可以放大某个需

要监测的峰。点击鼠标右键全视图可以还原色谱图。)

5.4.1.7在色谱图的积分界面选择一段典型基线作为积分的阈值,点击下一步。

5.4.1.8常按鼠标左键,在基线上选取积分的起止时间点。

5.4.1.9建议选择最小峰高,选择所要积分的高度最小峰(或键入相应数值)。小于此

峰高90%的峰将不被积分。点击下一步。

5.4.1.10定量方法选择面积,组分信息选择含量,校正类型选择线性。点击下一步。

5.4.1.11跨通道内标样界面点击否。

5.4.1.12因为选择的是标样,点击峰1可以看到一个下拉菜单选择相应的组分名称或

者键入运行样品相应的名称。添加组分名称相匹配的标准含量,然后点击下一步。

5.4.1.13如果是多点校正样品,跳过添加含量的窗口直接点击下一步。(单点校正可在

这里添加含量)。

5.4.1.14选择外标法:

5.4.1.15选择单一内标样,需要在下拉菜单中选择或键入内标相应的名称,然后点击

下一步。

5.4.1.16选择多重内标需要输入所有内标的名称。

5.4.1.17为处理方法命名,点击完成。色谱图界面会显示该处理方法应用后的色谱结果,包括积分。

5.4.1.18如需为积分方法添加积分事件,鼠标右键点击色谱图窗口,选择添加积分事件。积分事件所示功能会立刻应用于处理方法中。

5.4.1.19编辑处理方法的高级功能需要选择快捷键。有任何更改均需再次保存处理方法。

5.4.1.20点击峰表底部可预览2D通道和峰。

5.4.1.21点击“浏览项目”键,选择“通道”或“样品组”标签栏,右键点击目标样

品组或通道并选择处理。

5.4.1.22在处理界面,选择使用指定的处理方法,选择相应的处理方法名称,点击清

除校正,选择校正并定量。

5.4.1.23点击确定,数据处理,产生结果。可在结果栏中查看。

5.4.2 建立3D数据处理方法

5.4.2.1点击“浏览项目”键,在“样品组”中选择目标样品组。

5.4.2.2在样品组上点击鼠标右键选择查看相关通道,样品组中各个数据在单个通道中显示。

5.4.2.3选择定量最低浓度的标样,点击鼠标右键,选择下拉菜单中的查看。

5.4.2.4在预览界面选择“轮廓线”标签栏,会显示未处理的轮廓图。

5.4.2.5从处理或右键下拉菜单中选择提取色谱选项。

5.4.2.6键入所需要提取的波长,按回车键,得到该波长的色谱图。

5.4.2.7点击处理方法快捷键,选择创建新处理方法,确认处理类型为PDA,积分方式可选择为传统,再点击使用处理方法向导,点击确定。

5.4.2.8常按鼠标左键,选择色谱图上最窄峰。(注:在色谱图区域内可以放大某个需

要监测的峰。点击鼠标右键选择全视图可以还原色谱图。)

5.4.2.9在色谱图的积分界面选择一段平滑的基线作为积分的阈值,点击下一步。

5.4.2.10常按鼠标左键,在基线上选取积分的起止时间点。

5.4.2.11建议选择最小峰高,选择所要积分的高度最小峰(或键入相应数值)。小于此

峰高90%的峰将不被积分。点击下一步。

5.4.2.12定量方法选择面积,组分信息选择含量,校正类型选择线性。点击下一步。

5.4.2.13跨通道内标样界面点击否。

5.4.2.14因为选择的是标样,点击峰1可以看到一个下拉菜单选择相应的组分名称或

者键入运行样品相应的名称。添加组分名称相匹配的标准含量,然后点击下一步。

5.4.2.15如果是多浓度点的一组标样,跳过添加含量的窗口直接点击下一步。(单一浓度可以在这里添加含量)。

5.4.2.16选择外标法:

5.4.2.17选择内标法单一内标样校正,需要在下拉菜单中选择或键入内标相应的名称,然后点击下一步。

5.4.2.18选择多重内标需要输入所有内标的名称。

5.4.2.19 PDA纯化及匹配选项:

5.4.2.20为处理方法命名,点击完成。色谱图界面会显示该处理方法应用后的色谱结

果,包括积分。

5.4.2.21在“文件”下拉菜单中选择“另存为”方法组,将该处理方法存入方法组。(注:3D数据必须用方法组处理。)

5.4.2.22如需为积分方法添加积分事件,鼠标右键点击色谱图窗口,选择添加积分事件。积分事件所示功能会立刻应用于处理方法中。

5.4.2.23编辑处理方法的高级功能需要选择快捷键。

5.4.2.24点击“浏览项目”键,选择“通道”或“样品组”标签栏,右键点击目标样品组或通道并选择处理。

5.4.2.25在处理界面,选择使用指定的处理方法,选择相应的处理方法名称,点击清除校正,选择校正并定量。

5.4.2.26点击确定,数据处理,产生结果。可在结果栏中查看。

6查看结果和视图筛选

选择“结果”标签栏,使用视图筛选器从下拉菜单中选择今天。

选择需查看的结果,右键点击选择查看。

查看结果点击快捷键,查看每个组分的校正曲线。切换至主窗口点击。

7预览结果并创建报告方法

点击“预览项目”切换回结果表显示状态。

选中一个或多个结果,点击鼠标右键选择预览。

若选取一个结果,在预览窗口选择使用一下方法:使用缺省单个报告,单击确定。

预览报告并查看数据。点击“编辑方法”键修改报告方法。

双击色谱图或峰结果表编辑报告属性。

点击文件,选择保存,为新建的报告方法命名。点击预览报告。

如需将报告保存为PDF格式,点击。

8方法组的建立

以上讲解了如何建立仪器方法、处理方法和报告方法,组合可以得到一个方法组。

监视区单击方法组编辑向导:

弹出新方法组:选择仪器方法界面。选择相应的仪器方法,点击下一步。

选择缺省方法界面选择相应的处理方法和报告方法,导出方法缺省。点击下一步。

命名方法组,点击完成。

在运行样品时,方法组/报告方法中调用该方法组,可以自动完成采集、处理、报

告数据流程。

9数据管理

项目的备份

9.1.1在QuickStart界面,选择菜单“管理一备份当前项目”。

9.1.2出现“项目备份向导”,点击下一步。

9.1.3出现“项目备份向导一选择目的地’’通过浏览选择目的地,建议选择在非操作系

统安装的硬盘分区内。选择完成,单击“确定”关闭后,回到项目备份窗口,单击“下一步”。

9.1.4出现“项目备份向导一备份显示”。确认数据的复制已经成功,再单击“下一步”。

9.1.5出现备份数据向导一开始界面。点击完成,结束备份。

项目的还原

9.2.1在QuickStart界面,选择菜单“管理”,下拉菜单中选择“还原项目”。

9.2.2出现“还原项目向导”。通过“浏览”选择被还原的项目所在的路径,单击“确定”。

9.2.3单击下一步。

9.2.4如出现类似以下内容的对话框(项目名test已经被使用。请输入另一个项目名),则需为还原的项目另起一个名字。

9.2.5在“输入磁盘空间配额’’页中,输入项目名,并注意此处的“表空间配额”应不

得小于欲还原的项目原有的配额(数据文件大小),然后单击“下一步”。

9.2.6如果需要,可以在此页面中,选择该项目是否属于某个父项目。

9.2.7在“还原显示’’中,如果出现如下对话框(还原的项目需要被更新到下一个版本),单击“确定”。(注:当还原由Millennium或Empower的先前版本创建的项目时,需要为该项目选择时区。)

9.2.8在“还原显示”中,等待数据还原结束后,单击“完成”。(注:提示:在重装Empower 软件之后,可以通过还原项目将相关的项目数据进行还原。)

10项目管理

新建项目

10.1.1进入到Empower3的QuickStart界面。在菜单中选择“管理一创建新项目”。

10.1.2出现“新项目向导”的对话框,选择新建项目的父项目:

10.1.3单击“下一步”,弹出“新建项目向导一表空间”,表空间50MB为默认设置,可根据需要增减。

10.1.4出现“新建项目向导一选项”页。选择用于本项目的选项,如果无法确定适当的

设置,请接受默认选项。单击“下一步”。

10.1.5新建项目向导一访问控制:根据需要选择设置对您所创建的项目具有访问权限的

用户和用户组,或者接受缺省的选项,然后单击“下一步”。

10.1.6新建项目向导一复制所选项:需要选择复制的项目,一般选择Defaults项目。 (注:此页的复制是指从另一个项目复制现有设置,可以复制项目的“视图筛选器”、“白定义字段”、“方法”和“参数”。所以,一般不允许更改或使用Defaults项目中的任何数据。)

查看及更改项目属性

在建立了新项目以后,可以根据需要在不同的项目之间进行切换。

10.2.1进入Empower3的Quick$tart界面,选择菜单“管理一改变系统/项目”。

10.2.2改变系统/项目:根据需要进行选择项目或者选择系统(如果存在二个或者二个以上的系统)。选择完毕后,单击确定。

如果选择了“在该窗口切换项目/系统”,当前的项目/系统会被新选中的项目/系统所替代,如果选择了“为项目/系统打开新窗口”,则会为选中的项目重新打开另外一个QuiekStart的界面。

10.2.3在新的项目/系统的QuickStart界面内即可进行下一步的操作。

系统配置

10.3.1在QuickStart界面,选择菜单“视图一系统”,查看系统。

10.3.2出现系统信息窗口。

在该窗口中,可以在地址栏中查看显示的地址是否与仪器的设置相同。此外,可从“仪器”选项卡里的“正常”一栏中查看仪器状态,在正常状态下,应显示“是”字样。

如有仪器在“正常”一栏出现“否”,可单击“扫描仪器”进行检查。如检查后显示“是”,即恢复正常。(注:当仪器联机出现错误,或者出现“仪器出错”字样的时候,即可

通过采集服务器属性来查看仪器状态,判断可能引起该问题的原因。)

10.3.3创建或连接到新的色谱系统

10.3.3.1在QuickStart界面,选菜单“管理一新建系统”。

10.3.3.2出现“新建色谱系统向导一输入类型”页面,选择系统类型为“新建系统”。

然后单击“下一步”。

出现“新建色谱系统向导一选择系统”页面,在“可用仪器”组中,选中新系

统的组件,然后用鼠标拖拽至右侧“新系统仪器”组中。选择完毕,单击“下一步”。如有

误选,则如法,将误选的新系统仪器,用鼠标拖拽回“可用仪器”组中。(注:可重复使用

已配置系统中的仪器,但一次只能有一个使用共享仪器的系统可以在线。)

出现“新建色谱系统向导一访问控制”页面。(注:您创建系统时,您即为系

统的所有者。系统创建后,可以修改系统的属性及更改所有者、访问权限和配置等详细信息。) 11关机

使用完毕,按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、系统管路、自动进样器、进样针和

柱塞杆密封垫,确保2695分离单元已彻底冲洗干净后,关闭电源开关。

数据采集完毕后,关闭所用检测器的电源开关。

数据处理并打印报告后,关闭计算机和打印机电源开关。

试验结束,在仪器使用记录表上登记,仪器管理人员审核签字。

12仪器维护与保养

每次使用前后,查看分离单元上各溶剂瓶中溶剂的量,及时补充各瓶中相应的溶

剂。

每次使用前后,打开分离单元最下面的分离泵的舱门,查看各管路接口,有无缓

冲盐析出的情况。如出现白色盐渍,应拆下其所在的部件,先后用水和甲醇超声清洗,并安

装好。

随时检查仪器的使用记录。

如长时间不使用该仪器,则需每半年按照《高效液相色谱仪期间核查规程》检查一次,并

做好维护记录。

有机化学实验室安全标准操作规程(新编版)

( 操作规程 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 有机化学实验室安全标准操作 规程(新编版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.

有机化学实验室安全标准操作规程(新编 版) 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察,组织安全检查,负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品,特别是有毒有害,易燃、易爆物质的管理。 2.工作程序 2.1安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程,杜绝一切违章操作,发现异常情况立即停止工作,并及时登记报告。

2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套,并在通风橱内进行,中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时,操作人员不得随意离开现场,若因故须暂时离开,必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用,保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识,熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能,遵守安全使用规则,精心操作。 2.2有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆,有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品,严格分类,加强管理,专人负责。 2.2.2建立详细帐目,帐、物、卡相符,专人限量采购,入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放,有毒物品放入专用加

岛津LC-20AT操作规程

岛津LC-20AT型高效液相色谱系统标准操作规程 一、目的 规范岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 二、范围 本规程适用于岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的使用和维护。 三、职责 质检室仪器分析员负责岛津LC-20AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。 四、操作规程 1、流动相的处理 1.1 过滤溶剂 溶剂在使用定要用0.45μm的过滤器过滤,如果使用固体化学试剂(缓冲盐)配制流动相,过滤特别重要,不能让固体微粒污染泵,阻塞进样器和柱头过滤片本实验室 有水溶性和脂溶性两过滤膜供选择(反光面朝上),缓冲盐先用水膜过滤,和有机相混合后再用有机滤膜过滤,滤前先滤少量纯化水清洗滤器。 1.2 保持储液瓶的清洁 用普通溶剂瓶作流动相储液器应不定期废弃瓶子,最后一次应用HPLC级的水或溶剂清洗,不能在清洗过程中留下污迹。 1.3保证溶剂的质量 一定要用HPLC级的溶剂,水也应达到HPLC级,同样也要使用高纯度的缓冲盐。 1.4 故障及解决方法 1.4.1 流动相脱气不充分 流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动, 增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合系统外预混合。 1.4.2 流动相供给不畅 流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。 过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器应先用水超声,再用甲醇超声处理。这种情况下,流动相需要重新过滤。

离子色谱5000操作规程

离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关,分压表调到3-6Psi ,检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑,点击右下角变色龙服务器,点击启动,待图标变 灰色后,双击桌面的变色龙,点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵,根据连接的柱子设定泵流速(阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min;氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA;阳离子CS12A2mm柱:0.25ml/min;MSA(甲基磺酸)浓度20mM抑制器电流15mA);设定柱箱温度(30度); 注意:待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器:根据具体的试验条件,在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流;在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡

在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件(注:方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的,如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样),建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温(注:因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置,阳离子程序选择不设置),运行时间等,其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里(inject mode)选择pushSeqFull,Diverter Valve Position,点中上面Position 是为系统1进样,点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表(SEQUENCE)点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面,进行样品的编辑。 9、系统平衡好后,先要停止采集基线,启动样品表(依次点击BATCH、START),选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准,点击QNT-EDITER,进行数据处理。 1.打开需要计算结果的“Seqence(样品表)”,双击任何已经完成的任意个标准样品,点快捷烂内的,点界面下方, “综合”输入浓度单位,“检测”下设置积分参数,通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2.点“峰表”,在表格区点右键,选“自动生成峰表”

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作 1. 目的:明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作,确保数据的准确性。 2. 范围:适用于安捷伦高效液相色谱仪。 3. 职责:检验人员对此负责。 4.操作规程: 系统组成 本系统由1个溶剂二元输送泵(分主/A泵和副/B泵)、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。 准备 4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相,用合适的μm滤膜过滤,超声脱气20min。 4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱(柱进出口位置应与流动相流向一致)和定量环。 4.2.3 配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的μm滤膜过滤。 4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常 将待测样品按要求前处理,准备HPLC 所需流动相,检查线路是否连接完好,废液瓶是否够用等。 开机: 4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。 4.3.3 待各模块自检完成后,双击[Instrument 1 Online]图标,化学工作站自动与1200LC 通讯,进入的工作站画面如下所示。 4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏],[ 显示状态工具栏],[系统视图],[样品视图],使其命令前有[√]标志,来调用所需的界面。 4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。 4.3.7 点击[泵]图标,点击[设置泵…]选项,进入泵编辑画面。 4.3.8 设流速:5ml/min,点击[确定]。 4.3.9 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[启动],点击[确定] ,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。 4.3.10 点击[泵] 图标,点击[控制…]选项,选中[关闭],点击[确定]关泵,关闭冲洗阀。 4.3.11 点击[泵]图标,点击[设置泵…选项],设流速:min。 4.3.12 点击泵下面的瓶图标,如下图所示(以单元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积,点击[确定]。 数据采集方法编辑 4.4.1开始编辑完整方法:从[方法]菜单中选择[编辑完整方法…] 项,如下图所示选中除[数据分析]外的三项,点击[确定],进入下一画面。 4.4.2方法信息 4.4.2.1在[方法注释]中加入方法的信息(如:测试方法)。 4.4.2.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.3 泵参数设定 4.4.3.1 在[流速]处输入流量,如1ml/min,在[溶剂B]处输入,(A=100-B) ,也可[插入]一行[时间表] ,编辑梯度。在[压力限]处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。 4.4.3.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.4 柱温箱参数设定 4.4.4.1 在[温度]下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。并选中它,点击[更多>>] 键,如图所示,选中[与左侧相同],使柱温箱的温度左右一致。 4.4.4.2 点击[确定],进入下一画面。 4.4.5 检测器参数设定:检测波长:一般选择最大吸收处的波长。样品带宽:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区 域。参比带宽:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省

有机化学实验室安全标准操作规程

编号:SM-ZD-72796 有机化学实验室安全标准 操作规程 Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

有机化学实验室安全标准操作规程 简介:该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察,组织安全检查,负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品,特别是有毒有害,易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程,杜绝一切违章操作,发现异常情况立即停止工作,并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性

强、有毒物质必须带防护手套,并在通风橱内进行,中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时,操作人员不得随意离开现场,若因故须暂时离开,必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用,保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识,熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能,遵守安全使用规则,精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆,有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品,严格分类,加强管理,专人负责。 2.2.2建立详细帐目,帐、物、卡相符,专人限量采购,入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放,有毒物品放入专用加锁铁柜内,注意通风。

岛津液相色谱仪操作规程

岛津液相色谱仪操作规程 LC-20A二元高压+自动进样+柱温箱+SPD+M20A+RF=20A 1.前流动相及样品准备 A、按照分析方法要求准备所需试剂及标样; B、流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水(超纯 水)。流动相必须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。水和有机相所用的诶空滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用有机相滤膜,水用水系滤膜,有机相滤膜可用于水系过滤,但水系滤膜不能用于有机相顾虑。 C、进样前样品溶液亦必须用0.45um的微孔滤膜过滤后才能进样。 2.及进样顺序 A、开机顺序:打开LC各单元电源——控制器电源(CAM-20A)——电脑—— LC-Solution工作站,联机后能听到“哔”声; B、按照分析方法分别设置泵、柱温箱及检测器分析参数:分析方法的保存:选择 文件——方法另存为——取名保存文件 完毕后点击“下载”将参数传输到仪器: C、分别将泵A、泵B的吸滤头放置到处理完毕的流动相中,逆时针方向将排液 阀打开180度,按仪器上“purge”键对管路进行排气,排气完毕后顺时针180度将排液阀关闭; (如果流动相中含有盐组分,先将泵A、泵B分别放置到甲醇和水中,甲醇:水=10:90冲洗系统30min) D、点击工作站快捷工具按钮“仪器开关”,启动系统,等待基线平稳,泵压力稳 定(0.5MP以内)后方可进样。 3.进样操作 A、点击助手栏中的“单次分析”或“批处理”按钮,弹出对话框,在对话中输入“样品名”“方法文件(默认即可)”“数据文件名(选择保存路径)”等,填完后点击“始”,注入样品,仪器由就绪转变为采集状态。 4.关机顺序 A、样品分析完毕后分别将泵A、泵B放置到甲醇和水中,用甲醇:水=90:10冲洗系统30min(如果有盐存在,先用甲醇:水=10:90冲洗系统30min);

ICS1100离子色谱仪标准操作规程

ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常 维护,并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4.操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足,即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用,需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3MPa左右,淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi; 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后,双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站,进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”,使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”,则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀(约拧松2圈左右),用10ml注射器或小烧 杯来接废液,再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键,排除管路 中存在的气泡,约排除2注射器体积的废液,管路气泡排除完毕,旋紧右泵头快 速冲洗阀,注意不要拧得太紧,防止损坏密封圈。

PCR实验室标准操作规程

PCR实验室作业指导书 文件编号: 第1版 编制: 审核: 批准: 生效日期:2015年*月*日 质管部

PCR实验室公正性声明 1、坚持公正立场认真对待每一例检测,不受任何对检测工作质量有不良影响得、来自实验室 内部或外部得不正当得商业、财务与其她方面得压力与影响。避免卷入任何可能会降低技术能力、公正性、判断或运作诚实性得信任得活动。 2、严格遵循实验室认可依据得国际标准,严格按标准得管理要素与技术要素得要求建立自我 完善得管理体系与控制检测全过程各环节得机制,所有与检测有关得人员熟悉与之相关得质量文件,并在工作中执行这些政策与程序,真正把标准作为科学管理检测实验室得先进管理模式,尽可能把差错降到最低限度,确保检测数据准确可靠,检测结果与技术判断正确有效。 3、坚持以“客户为中心、质量第一”得服务宗旨,严格保护客户得机密与所有权,热忱提供优 质服务,努力实现让上级放心、客户满意得服务标准。 4、主动开展实验室得比对实验与其她有效地检测质量监控方案,并通过日常检测得监督机制, 持续改进、不断完善管理体系,从而保证其充分性与有效性。 修订页

目录 前言 (1) 质量方针 (2) 质量管理体系组织结构图 (3) 一、工作制度?4 PCR实验室得设置及管理规程 (4) PCR实验室内务管理规程.................................................................................................................................... 5PCR实验室人员得配置及管理规程?6 PCR实验室管理规程 (8) PCR实验室生物安全防护措施? 11 12 PCR实验室废弃物得处理管理规程? PCR实验室清洁消毒管理规程? 13 PCR实验室仪器设备得管理规程 (14) 试剂管理规程 (15) 16 清洁剂、消毒剂管理规程? 异常情况应急处理管理规程?17 采购管理规程 (20) 23 仓库管理制度? 26 临床标本得管理规程? PCR实验室记录管理规程 (27) 检验报告单发放、保密管理规程?28 PCR实验室岗位责任制 ....................................................................................................................................... 29二、操作指导书.................................................................................................................................................... 30PCR实验室得清洁消毒操作规程....................................................................................................................... 30 31 冰箱、冷藏柜得使用操作程序? 冰箱、冷藏柜得维护保养操作程序 (32) 34 洁净工作台使用操作规程? 洁净工作台维护、清洁操作规程........................................................................................................................ 35 ABI 7500实时跟踪荧光PCR仪使用操作规程? 37 38 ABI7500实时跟踪荧光PCR仪维护保养操作规程? 高速冷冻离心机使用标准操作规程 (39) 40 高速冷冻离心机维护保养操作规程? 41 生物安全柜使用操作规程? 生物安全柜得维护保养操作规程 (42) 加样器得使用操作规程 (43) 加样器得维护保养操作规程 (44) 干式恒温箱得使用操作规程 (45) 干式恒温箱得维护保养操作规程 (46) 47 紫外灯得使用操作规程?

岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用、维护、保养操作规程

1.目的:建立岛津LC-20AT高效液相色谱仪维护操作规程,保证正确操作。 2.范围:适用于岛津LC-20AT高效液相色谱仪的维护操作。 3.责任:QC使用人员、维护人员。 4.内容: 4.1仪器组成: 脱气机:DGU-20A5R 四元低压泵:LC-20AT 自动进样器:SIL-20AC 柱温箱:CTO-20A 检测器A:SPD-20A 检测器B:RID-10A 4.2开机 4.2.1依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器(VWD/RID)” 电源,仪器开机自检。 4.2.2打开数据采集器(电脑),按“Ctrl”+“Alt”+“Delete”,输入用户名与密码 登录Windows系统 4.2.3双击击桌面上的图标,确认任务栏上SystemTray中的[LabSolutionsService] 图标显示绿色。 4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码,单击“确定”登入LabSolutions 4.2.5在“LabSolutions主项目”视窗里单击[选择项目],选择实验项目,单击确定

4.2.6在[仪器]栏选择所要联机的仪器,双击打开,进入数据采集界面,仪器显示“脱机”、 “未就绪”或“就绪”状态 4.3数据采集 4.3.1点击数据采集界面菜单栏“”图标,点击“” 或“”打开或新建方法文件。若新建或修改方法,根据样品检验操作规程,对相应参数进行设置 4.3.1.1在[数据采集时间]项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器,检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器;在[时间程序]项下设置控制参数,[泵]项下

设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”;在[检测器A]项下设置“VWD波长”,在[检测器B]项下设置“池温度”、“极性”;在[柱温箱]项下设置“柱温箱温度”;在[自动进样器]项下设置“样品冷却器温度”;在[自动排气]项下设置“流动相排气通道与时间”。其余参数在该样品检验操作规程中除特有规定,不予修改调整,采用仪器默认参数。 4.3.1.2数据采集方法保存:采集方法建立或修改完成后,点击“”选择“另存为”, 输入文件名称与描述,完成采集方法编辑。 4.3.2调用已建立的采集方法,按照方法参数,跟换相应的流动相,点击

PIC-10A离子色谱操作规程

PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子: 一、淋洗液 浓度:1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法:使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠,用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶,定容,混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中,依次打开离子色谱泵、主机和电脑; 2、打开千谱软件,单击“控制面板”,单击“连接”按钮,选择“ 2 ”档;选择“泵1”,流量设为 1.3 mL/min,单击“启动”,观察废液管液体是否正常排出; 3、约 30 分钟后,淋洗液流动正常并充满抑制器,选择“电导检测器1”,将电流设置为“ 50 ”; 4、选中电流黑点看是否真正加上电流,待档位电压稳定在(负 50 以内),方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤: ①、将进样阀扳至“进样”; ②、用进样针吸取少量溶液,润洗针管;吸取约 2 mL样品(排

去空气),缓缓注射进六通阀; ③、进样后点击“输出调零”按钮,使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间,将进样阀扳至“分析”,待谱图跑完后扳回“进样”位置,进样结束; 2、进样前先进一针Ⅰ级水,待基线跑平后再进待测样品; 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗,无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图; ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮; ③点击“谱图处理”,先“清表”,在谱图的起始点附近点击右键,选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰(删除起点)”;在水负峰后半段点击右键,选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理(谷点改终点)”; ④删除不需要的峰; ⑤点击“定量组分”,先“清表”,再填写“组分名称”和“浓度”,单击“自动填写定量组分表中的时间”; ⑥点击“定量方法”,选择“计算校正因子”; ⑦点击“定量结果”,单击工具栏中的“计算”,确保每种离子的校正因子都已经计算出来后,保存谱图,并且单击“当前表

液相色谱仪操作规程

1 目的 规Waters e2695液相色谱仪的操作规程,正确使用本仪器,保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。 2 适用围 本指导书适用于Waters e2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。 3 职责 3.1操作人员按本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。 3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护,保养。 3.3科室负责人负责对仪器综合管理。 4 仪器性能指标 4.1.Alliance e2695系统 4.1.1 泵/溶剂管理系统:相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路, 无脉动, 无需混合器和阻尼器。 4.1.1.1溶剂数:4 4.1.1.2流速围:0.001--10.000ml/min, 以0.001ml为增量 4.1.1.3流速精度:±0.075%RSD 4.1.1.4流速准确度:±1.0%RSD 4.1.1.5操作压力:0-6000psi(0-410bar) ,可设上,下限 4.1.1.6混合围:0.0~100.0%,以1% 增量 4.1.1.7梯度准确度:±0.5%,不随反压变化 4.1.1.8梯度精度:±0.15%,不随反压变化 4.1.1.9压缩补偿:自动,连续 4.1.1.10梯度曲线:多种梯度曲线: 线性, 凸线和凹线等11种 4.1.1.11系统体积:< 650μL, 不随反压变化

4.1.2 自动进样器/样品管理系统: 4.1.2.1样品盘数:120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶 4.1.2.2进样次数:每个样品可进样1到99次 4.1.2.3进样精度:<0.5%RSD 4.1.2.4样品污染度:<0.1% 4.1.2.5进样准确度:±1 uL 4.1.2.6进样体积:0.1 to 100 uL 4.1.2.7进样线性度:> 0.999 coefficient of deviation 4.1.3 在线柱塞清洗装置: 可在线清洗柱塞杆,可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞,延长密封圈的使用寿命。 4.1.4 在线脱气装置: 4.1.5柱温箱: 4.1. 5.1温度设定围:室温至65℃ 4.1. 5.2温度稳定性:±0.15℃ 4.1. 5.3柱容量:4根7.8X300柱 4.2检测器: 4.2.1 2489双波长紫外检测器 双通道紫外检测器,可进行双波长同时测定;最新专利梯形狭缝池设计,确保低噪音,高灵敏度,宽线性围;Maxplot,Ratioplot优化灵敏度,检测共流出物杂质,可作简单峰纯度鉴定。 4.2.1.1波长围:190-700nm 4.2.1.2 灯:氘灯,具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命,可编程控制灯的开关 4.2.1.3波长准确度:±1.0nm 4.2.1.4波长重现性:±0.1nm 4.2.1.5光谱带宽:5nm 4.2.1.6噪音:5 X 10-6AU 4.2.1.7漂移:≤1 X 10-4AU/hr

实验室安全标准操作规程

编号:SM-ZD-85177 实验室安全标准操作规程Through the process agreement to achieve a unified action policy for different people, so as to coordinate action, reduce blindness, and make the work orderly. 编制:____________________ 审核:____________________ 批准:____________________ 本文档下载后可任意修改

实验室安全标准操作规程 简介:该规程资料适用于公司或组织通过合理化地制定计划,达成上下级或不同的人员之间形成统一的行动方针,明确执行目标,工作内容,执行方式,执行进度,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。文档可直接下载或修改,使用时请详细阅读内容。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察,组织安全检查,负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品,特别是有毒有害,易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程,杜绝一切违章操作,发现异常情况立即停止工作,并及时登记报告。 2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性

强、有毒物质必须带防护手套,并在通风橱内进行,中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时,操作人员不得随意离开现场,若因故须暂时离开,必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用,保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识,熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能,遵守安全使用规则,精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆,有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品,严格分类,加强管理,专人负责。 2.2.2建立详细帐目,帐、物、卡相符,专人限量采购,入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放,有毒物品放入专用加锁铁柜内,注意通风。

2021年岛津液相色谱仪操作规程

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. (安全管理) 单位:___________________ 姓名:___________________ 日期:___________________ 2021年岛津液相色谱仪操作规程

2021年岛津液相色谱仪操作规程导语:建立和健全我们的现代企业制度,是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提,是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档(使用前请详细阅读条款)。 一、开机操作规程 1.开机 按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱 2.脱气 将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。 3.设定参数 按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。在A泵面板上,按Conc键,根据流动相比例,设置B泵比例。 4.启动流速 先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,

提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。 5.准备进样 平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。 6.梯度洗脱 先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照规定流程进行设定。 6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。 6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。 7.清洗 首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。 8.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。

岛津离子色谱操作规程

岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装:管路连接好后,或者长期未用,应以以下的流程清洗管路: 1.卸下色谱柱,拆去抑制器,用二通代替抑制器,管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相,打开泵的排空阀(逆时针旋转180度),按泵上的“purge”键, 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀,流速改为0.8ml/min,开泵,以流动相冲洗10min,然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱,此时注意柱的流向。 4.取下两通,换上抑制器(注意要让二个电极接触到卡口上)。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象,此时可对抑制器进行再生或清洗,首先可进行数次Full-regeneration,看情况是否有所改善;如果此方法效果不佳,可对抑制器进行清洗,如清洗后仍无效则更换抑制器。(清洗抑制器时应卸下色谱柱) 清洗流程如下: 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接,将泵的流速改为1ml/min,开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液(体积比为20:1)冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降,会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相,以0.5ml/min以下的流速送液30ml(此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物) 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml(只能用乙腈,不能用甲醇) 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象,否则性能无法恢复,所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下,两端用堵头堵住,并将之置于阴冷处,保存用流动相即可。此外,用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度,高级别的试剂,高纯度的水,用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤

实验室安全标准操作规程(正式)

编订:__________________ 单位:__________________ 时间:__________________ 实验室安全标准操作规程 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑

文件编号:KG-AO-5509-66 实验室安全标准操作规程(正式) 使用备注:本文档可用在日常工作场景,通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范,从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作,使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1职责 1.1实验室主任对安全全面负责。经常进行安全督察,组织安全检查,负责处理安全事故。 1.2实验员负责水、电线路、消防器材的配置和设施安全检查。 1.3各科实验老师负责本科的化学药品、水电气、门窗的安全。 1.4实验员负责试剂、药品,特别是有毒有害,易燃、易爆物质的管理。 2. 工作程序 2.1 安全操作规范 2.1.1检测人员在工作中要严格按照操作规程,杜绝一切违章操作,发现异常情况立即停止工作,并及时登记报告。

2.1.2禁止用嘴、鼻直接接触试剂。使用易挥发、腐蚀性强、有毒物质必须带防护手套,并在通风橱内进行,中途不许离岗。 2.1.3在进行加热、加压、蒸馏等操作时,操作人员不得随意离开现场,若因故须暂时离开,必须委托他人照看或关闭电源。 2.1.4各种安全设施不许随意拆卸搬动、挪作他用,保证其完好及功能正常。 2.1.5操作人员要熟悉所使用的仪器设备性能和维护知识,熟悉水、电、燃气、气压钢瓶的使用常识及性能,遵守安全使用规则,精心操作。 2.2 有毒有害物质的管理 2.2.1化学试剂、药品中凡属易燃易爆,有毒(特别是剧毒物品)、易挥发产生有害气体的均应列为危险物品,严格分类,加强管理,专人负责。 2.2.2建立详细帐目,帐、物、卡相符,专人限量采购,入库检查。 2.2.3危险物品、易燃易爆物品单独存放,有毒

CIC-D100离子色谱仪操作规程

CIC-D100离子色谱仪操作规程 (ISO9001-2015/ISO17025-2017) 1.0目的 规范离子色谱仪(型号:CIC-D100)的操作程序,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器,并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件: 相对湿度:<85%,工作环境温度:15~30℃,电源电压:220±10V,光洁平整的工作台,仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准) 最大流量 2.0mL/min(推荐1.0mL/min) 最大压力12Mpa 适用pH范围0~14 适用温度范围20~50℃(推荐35℃或以出厂报告为准) 有机溶剂兼容性100%乙腈或甲醇(需逐步过渡) 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10~40℃

存储温度-25~60℃(表面无结霜) 样品装载基本托盘(1)2ml×54位(2)10ml×15位(3)4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm(包括隔垫和瓶盖) 定量环体积1~120μL(可扩展,出厂标准配置:50μL) 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样,部分定量环进样,样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3% 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5%(进样量≥10μL) 无损耗进样RSD 6 ≤1.0%(进样量≥10μL) 残留≤0.05%(执行一次清洗程序) 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流~220V,50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程(如果与实际操作不符,请以实际为准) 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站(HW-2000通用版)和反控程序(CtrlPanel.exe或controlpanel),并联机。 5.1.3更换新的淋洗液,将滤头放入淋洗液中,将流量调至0.3ml/min,开启泵,设置色谱柱及检测器温度,确认色谱柱连入流路中后,打开电流开关,阴离子调整电流为75±10mA (阳离子加电流50mA,不配抑制器不加电流),等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min,一分钟后将流量调为0.7mL/min,再过一分钟将流量调至1.0mL/min(具体流量根据色谱柱额定流量来设定),单击工作栏中的“谱图采集”按钮,让工作站采集信号,同时设置好保存目录,通淋洗液直到基线稳定。(开泵后确认是否有压力、压力是否稳定,没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作) 5.1.4样品检测:将样品放置到样品盘中,选择自动分析系统实验方法(设置吸液体积、重复次数、时间间隔等),进行自动分析。

临床实验室室内质控标准操作规程

临床实验室室内质控标准操作规程 (SOP文件) 一、目的:为了检测标本结果的准确、可靠、科学、有效,更 好的服务于临床。 二、使用范围:血液分析仪、尿液分析仪,血质控品、尿质控 品。 三、质控物的选择:尽量选择稳定性好、甁间差异小、无传染 性和基质、与检测样本一样、效期长的质控品。 四、浓度水平:中值 五、质控数量:足够量 六、质控频率:每天开机检测一次,每半年进行室间质量评价 活动的仪器进行对比一次。 七、质控规则:采用多规则质控方法:12s/13s/22s/R4S/10X 八、环境温度:室温15-20 九、质控操作 1.血质控品 (1)、质控品从冰箱取出,与室温平衡20-30分钟,将血质控品充分混匀。混匀方法:①质控品管口朝上置于操作者双手掌心,双手来回搓动10次,动作要连贯。②颠倒试管,试管口朝

下,将质控品样本置于操作者双手掌心,来回搓动10次。③重复①和②的步骤8次(共计2分钟左右)。④轻轻颠倒混匀1分钟左右。⑤管底朝上:确认管底无沉积物则说明己充分混匀。⑥要保证质控结果的准确性,首先要做好质控品的混匀操作,请特别注意混匀的操作方法。 (2)、立即上机,留存质控原始数据。 (3)、绘制质控图,每天的质控数据上质控图,根据先用的质控规则判断检查结果的有效性,如有失控发生,填写失控报告。 (4)、血液分析仪校准:在室内质控失控时进行仪器校准。方法:用原仪器厂家校准品进行校准,校准步骤:①将从冰箱 中取出校准物,室温放置15分钟,勿摇动。②在测定校准物前, 先测定两份正常人新鲜血液。③校准物瓶口朝上置双手掌心,双手来回搓动8次。④颠倒小瓶,使瓶口朝下置于双手掌心,来回 搓动8次。⑤重复3和4步骤8次(计2分钟左右)。⑥瓶底朝上, 确认瓶底无沉积物,说明己充分混匀。⑦用软纸拭净瓶口,轻轻打开瓶塞。⑧取瓶校准物在仪器上连续测定11次,放弃第一

LC-15C岛津液相色谱仪操作规程

◆目的:制定LC-15C高效液相色谱仪标准操作规程。 ◆范围:适用于LC-15C高效液相色谱仪操作。 ◆职责:检验人员对本规程的实施负责。 ◆内容: 1操作前的准备 1.1流动相的配制:用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查,应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水,可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。对规定pH值的流动相,应使用精密pH计进行调

节。配制好的流动相应通过0.45μm适宜的滤膜滤过,用前脱气。应配制足量的流动相及时待用。 1.2供试溶液的配制:供试品用规定溶剂配制成供试溶 液。供试溶液在注入色谱仪前,一般应经0.45μm或适宜的滤膜滤过。必要时,在配制供试溶液前,样品需经提取净化,以免对色谱系统产生污染。 1.3检查上次使用记录和仪器状态:检查色谱柱是否适用 于本次试验,色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致,原保存溶剂与现用流动相能否互溶,流动相的pH值与该色谱柱是否相适应,仪器是否完好,仪器的各开关位置是否处于关断的位置。 2仪器组成、电源 2.1仪器组成:LC-15C液相色谱泵、SPD-15C紫外-可见检测器、LCsolution 15c色谱工作站。 2.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,打开泵(该仪器除梯度外可用单泵也可同时用双泵,用单泵可仅开一个泵,用双泵需两个泵同时打开)。 3操作

3.1泵系统 3.1.1单泵操作: 3.1.1.1打开泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿灯, 更换所需的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋 转180°以打开排液阀。 3.1.1.2 按“purge”键运行,开始冲洗。如果排液阀旋 钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可 能包含气泡。这是正常现象。 3.1.1.3 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋 钮,关闭排液阀。 3.1.1.4按下“pump”键,开始泵的运行。 3.1.2双泵操作: 3.1.2.1打开两个泵和检测器电源,仪器由红灯转换为绿 灯,更换双泵所需的流动相,然后将两泵排液阀 旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。 3.1.2.2 分别按“purge” 键运行,开始冲洗。

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