第一节化学实验常用仪器及使用
一、用于加热的仪器
可被直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚；需隔石棉网间接加热的仪器有烧杯、烧瓶(圆底瓶和蒸馏烧瓶)、锥形瓶；化学实验常用的热源有酒精灯。
1．试管
主要用途：①用作少量试剂的反应器。②收集少量气体。
使用注意事项：①用试管夹或铁架台上的铁夹夹持试管时，应夹在离试管口1／
3处，以便于加热或观察。②加热前应将试管外壁的水擦干，以免试管受热不均匀而
破裂。③试管内盛放的液体，不加热时不超过试管的1／2，以便振荡，加热时不超
过试管的1／3，防止液体冲出。④给液体加热时应将试管倾斜成45°以扩大受热面；
给固体加热时，管口略下倾斜，防止冷凝水回流而使试管炸裂。⑤加热时管口不准对
着人，以免发生事故。⑥加热后的试管不能骤冷，防止炸裂。
2．蒸发皿
主要用途：用于液体的蒸发、浓缩和结晶。
使用注意事项：①根据试剂性质的不同选用不同质料的蒸发皿，防
止蒸发皿被腐蚀。如强碱溶液的加热应用铁质蒸发皿而不应选用瓷质蒸
发皿。②可直接加热，但瓷质蒸发皿不能骤冷(通常放在石棉网上冷却)，
以免破裂或烧坏桌面。③盛液量不超过其容量的2／3，以免沸腾时液体溅出。④放、取蒸发皿时要用坩埚钳。
3．坩埚
主要用途：固体的干燥或结晶水合物的脱水。
使用注意事项：①取、放坩埚时必须用坩埚钳。②一般与泥三角，三脚架配
套使用。③可直接加热，冷却时放入干燥器中冷却。
4．烧杯
主要用途：①作较多量物质反应的反应器。②加热较多量的液体(如水浴加热)。
③溶解物质，配制溶液。
使用注意事项：①盛放液体的量，不加热时不超过2/3，加热时不超过1/3，
以便搅拌或加热。②加热时应隔石棉网，防止受热不均匀而使烧杯破裂。
5．烧瓶
主要用途：平底烧瓶和圆底烧瓶用于试剂量较大的固体与液
体或液体间的反应；蒸馏烧瓶用于溶液的蒸馏。
使用注意事项：①不加热时常用平底烧瓶，因在桌上可以稳
定放置；加热时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶，但要隔石棉网。②加热
时加液量不超过其容量的1/2。
6．锥形瓶
主要用途：①装配气体发生器。②因振荡方便，用于滴定操作。③作蒸馏装置
的接受器。
使用注意事项：①加热时要隔石棉网。②振荡时用手指捏住锥形瓶的颈部，用腕力使瓶内液体沿一个方向作圆周运动，不得左右或上下振动，防止瓶内液体溅出。
7．酒精灯
基本构造：由灯壶、陶瓷芯头、灯帽组成。
主要用途：是化学实验常用的热源，加热温度在500℃左右。
使用注意事项：①灯壶内的酒精灯不超过其容积的2／3，防止溢出而着火；
也不能少于1／4，防止灯壶内的酒精蒸气过多而点火时发生爆炸。②禁止两只
酒精灯互相引燃，防止酒精倾出而引起燃烧。③禁止向燃着的灯内添加酒精，
防止引起燃烧。④灯芯要平整，不得过松或过紧。⑤要用外焰加热，直接加热时，玻璃仪器底部不得触及灯芯，防止骤冷而炸裂。⑥熄灭酒精灯时要用灯帽盖灭，不得吹灭。
二、用于物质的分离、干燥的仪器
用于物质分离的常用仪器有普通漏斗、分液漏斗、玻璃棒；用于物质干燥的常用仪器有洗气瓶、干燥管。
8．普通漏斗
主要用途：①用于过滤。②向小口容器中倾注液体。③倒扣在液面上，用于易溶
于水的气体的吸收。
使用注意事项：①滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。
②过滤时，要做到“三低一紧靠”，即滤纸的边缘要稍低于漏斗口。玻璃棒在三层滤
纸处的接触点要低于滤纸边缘，倾注的液面要低于滤纸边缘，漏斗下端管口的长边
要紧靠烧杯的内壁。
9．分液漏斗
主要用途：①用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液。②装
配反应器，便于反应液体的随时加入。
使用注意事项：使用前应检查活塞和上口塞子是否漏液。
10．玻璃棒
主要用途：①搅拌液体(固体溶解或液体蒸发时)。②引流(过滤或向容量瓶中
注入溶液时)。③蘸取试液或粘附试纸。④转移少量固体(过滤时)。
使用注意事项：搅拌时不得碰击器壁。
11．洗气瓶
主要用途：①洗气以除去气体杂质。②某些气体的干燥。③后接量筒测量难溶
于水的气体体积。
使用注意事项：①用于气体的洗涤和干燥时，洗气瓶中相应的液体的量一般不
少于其容量的1／3，因过少对杂质气体的吸收不完全，不多于其容积的2／3，过
满则有可能随气流带出。连接时，气体由长导气管进，短导气管出。②用于测量气
体体积时，瓶内液体的量应多于其容积的2／3或装满，防止液体体积小于气体体
积而不能准确测量。连接时，气体由短导气管进，长导气管出，
把瓶内液体压入量筒。
12．干燥管
主要用途：内装固体干燥剂，用于气体的干燥或吸收。
使用注意事项：为使气体充分干燥或吸收，连接时，气体应
从粗端进细端出。
三、用于物质的制取、收集的仪器
13．启普发生器
基本构造：①球形漏斗②容器③导气管
主要用途：用于制取较多量的气体。
使用注意事项：①能用启普发生器制取的是块状(或大颗粒状)固体与液体不需加热的且反应生成的气体难溶于水的气体，通常有H2、CO2、H2S。②乙炔的制取不能用启普发生器。因碳化钙与水反应较剧烈且放出大量热量，生成的Ca(OH)2会堵塞容器，会损坏启普发生器。
14．长颈漏斗
主要用途：用于装配反应器，便于注入反应液体。
使用注意事项：在装配气体发生装置时，应使长颈漏斗的末端插入反应器的液面
以下，防止生成的气体从长颈漏斗中逸出。
15．冷凝管
主要用途：用于装配冷凝装置或有机物制备中的回流装置。
使用注意事项：①冷却水低端进高端出，水与蒸气逆流，使冷凝
管末端温度最低，使蒸气充分冷凝。②直接用玻璃管作冷凝的也比较
常见，如实验室制硝基苯、制溴苯、制酚醛树脂等。
16．集气瓶
主要用途：用于收集气体和做固体在气体中的燃烧实验。
使用注意事项：①注意与广口瓶区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃
片密封瓶内气体，而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用。②用排水集气
法收集气体时，集气瓶内要装满水，在盛水的水槽中倒立后瓶内无气泡。③收集
气体后，盖好毛玻璃片，密度比空气大的气体正放在桌上，密度比空气小的气体
倒在放桌上。④在集气瓶中进行燃烧实验时，应根据反应气体的性质，瓶底有时
应有水或一层细砂。
四、计算仪器
17．托盘天平
基本构造：由托盘、指针、标尺、平衡螺母、游码、分度盘等组成。
主要用途：用于精确度不高的称量，一般能称准到0.1克。
使用注意事项：①每架天平所用的砝码
都是配套的，不能乱用。②称量前，要将天
平放置水平，游码放到标尺的零刻度处，调
节左、右的平衡螺母，使天平平衡。③称量
时应“左物右码”，砝码要用镊子夹取；先
加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后
移动游码。④称量干燥的固体药品前，应在两个托盘上各放一张相同质量的纸，然后把药品放在纸上称量。⑤易潮解或有腐蚀性的药品，必须入在玻璃器皿(如小烧杯、表面皿或称量瓶)里称量。⑥称量完毕，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
18．量筒
主要用途：用于精确度不高的液体体积的量取。
使用注意事项：①不能加热和量取热的液体。不能作反应器，不能在量筒里配制稀
释溶液。②量筒没有零刻度。在选用量筒时，应根据液体体积的大小选用相应规格的量
筒，不能用大量筒量取少量液体，也不能用小量筒多次量取所需量较大的液体。③读数
时，量筒必须放平，视线要与量筒内的凹液面的最低点保持水平。④量筒内残留的液滴
为“自然残留液”不应洗涤后转移。
19．滴定管(酸式滴定管和碱式定管)
主要用途：用于滴管操作；准确量取一定体积的液体体积。
使用注意事项：①带玻璃活塞的为酸式滴定管，可注入酸性，氧化性盐类溶液；带有一段橡皮管(管内装有一颗小玻璃球)的为碱式滴定管，可注入碱性溶液。酸碱式滴定管不能混用。
②滴定前要先检查活塞或橡皮管内玻璃球是否灵活、漏水。③在装待测液前，应将洗净的滴定管用待测液润洗后再注入待测液。④调整液面时，应使滴定管的尖嘴部分充满液体，不能有气泡，并使液面在刻度“0”或以下。⑤滴定管刻度读数自上而下，与量筒相反。读数时视线与凹液面最低点水平。
20．容量瓶
主要用途：用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。
使用注意事项：①使用前要检查是否漏水。②容量瓶的容量是在20℃时标定的，
向容量瓶中转移的溶液温度应为20℃左右为宜。③容量瓶不能加热，也不能将配好
的溶液长时间贮存在容量瓶中。
21．温度计
主要用途：测量物质(固体、液体或气体)的温度。
使用注意事项：①选择温度计时，被测温度不得高于温度计的最高量程。②测量液
体的温度时，温度计的水银球应在液面以下，且不得触及容器底或壁。测量蒸气的温度
时，水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处。③温度计不能当玻璃棒作搅拌用。
五、其它仪器
22．胶头滴管
主要用途：取用或滴加少量液体。
使用注意事项：①吸液后不得倒置，以免药液腐蚀或污染胶头。②向容器内滴加试
剂时，滴管尖不应伸入容器内(做Fe(OH)2的制取实验时例外)。③用毕洗净，不能未经
洗净而一管多用。
23．广口瓶、细口瓶、滴瓶
主要用途：都是用于分装各种试剂。
使用注意事项：①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试
剂，滴瓶盛装常用试剂。②见光易分解或易挥发的试剂装入棕色
瓶。③盛放强碱性试剂不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞。
第二节基本操作
一、试剂的存放和取用
(一)试剂的存放
试剂存放的一般原则：
1．固体试剂装在广口瓶中，液体试剂装在细口瓶中，见光易分解的装在棕色瓶中，放在阴暗低温处。如AgNO3固体装在棕色广口瓶中，浓HNO3装在棕色细口瓶中。
2．易挥发或易升华的要密封保存。如液溴易挥发，装在棕色细口瓶中，加适量水覆盖在液溴表面，起水封作用。碘易升华，装在棕色广口瓶中密封保存。
3．能腐蚀玻璃的如氢氟酸不能用玻璃瓶装，而装入塑料瓶中。能使玻璃试剂瓶瓶塞与瓶颈磨砂部分粘连的，如NaOH、KOH等强碱溶液和水玻璃等碱性溶液不能用玻璃塞，通常用橡皮塞。而能使橡皮腐蚀的液溴、浓HNO3和使橡皮溶胀的有机溶剂如汽油、苯、甲苯等只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。
4．有些试剂能与空气中O2、H2O(g)、CO2等发生反应，要根据试剂的性质选用不同的方法隔绝空气。如钾、钙、钠易与空气中的O2和水蒸气反应，实验室中通常保存在煤油中(锂的密度比煤油小，会浮在煤油上，通常保存石蜡中)；白磷易在空气中缓慢氧化而自燃，实验室保存在水中；固体NaOH易潮要密封保存；Na2O2、电石等易空气中的水蒸气反应，都要密封保存。
5．有些溶液易被氧化或水解，要采取一些防止措施。如FeSO4溶液中的Fe2＋会被空气中的O2氧化为Fe3＋，而加些铁屑，FeCl3溶液因水解而浑浊可加些盐酸。
(二)试剂的取用
取用试剂的一般原则：
1．化学药品很多是有毒或有有腐蚀性、易燃或易爆的。取用药品时要严格做到“三不”：不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。
2．注意节约药品。严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用，液体1～2毫升，固体只盖试管底部。
3．取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用小纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁。块状和大颗粒固体镊子夹取。
4．取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾注法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾注液体时，要用玻璃棒引流。
5．用剩的药品不能放回原瓶，以免污染试剂；也不能随意抛洒，以免发生事故。要放入指定的容器中。
二、溶液的配制和酸碱中和滴定
1．一定物质的量浓度溶液的配制
配制步骤一般有五步：
①计算：计算出所需固体溶质的质量或液体溶质的体积。
②称量：用托盘天平称取固体溶质的质量或用合适的量筒取液体溶质的体积。
③溶解：将溶质倒入烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使溶质全部溶解，冷却到室温，用玻璃棒引流，把溶液注入一定容量的容量瓶。
④洗涤：用适量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将洗涤注入容量瓶。振荡容量瓶，使溶液混合均匀。
⑤定容：继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度2～3厘米处，改用胶头滴管加入至凹液面底端与刻度线相切。塞好瓶塞，反复摇匀。将配好溶液转移到试剂瓶或容器中。
2．中和滴定
中和滴定的步骤可归纳为如下五步：
①准备：检查酸式滴定管的活塞或碱式滴定管的橡皮部分是否漏水。用待装的溶液润洗滴定管2～3，每次3～5mL。
②取液：通常将标准液装入滴定管中。用滴定管或移液管将待测液移入锥形瓶中。
③滴定：滴定前，记下滴定管中的液面刻度读数，向锥形瓶中滴入2～3滴酸碱指示剂。滴定时，左手控制活塞，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化。滴定完毕，再记下液面刻度读数。
④重滴：为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次。
⑤计算：若两次滴定结果相近，取平均计算。若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算。
中和滴定操作中，注意滴定误差的分析。
三、试纸的使用
检验酸碱性的试纸有：红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸。
检验氧化性试剂的试纸有：碘化钾淀粉试纸。
1．用pH试纸测溶液的pH时不能润湿，检测气体时一般要润湿。
2．用试纸检验气体的性质时一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的容器口附近(不得接触容器内壁)。观察试纸颜色的变化，判断气体的性质。
3．用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
4．在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净，而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用pH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使待测液稀释，即测得的是稀释后溶液的pH。
四、气密性检查
1．常用的方法：将装置的导管口的一端浸于水中，再用双手
握住容器(试管可用一只手握住，如图所示，有时还可稍微加热)，
若在导管口有气泡冒出，手掌离开后，管端又形成一段高于水面的
水柱，则证明装置不漏气。
2．特殊的方法：有长颈漏斗插入液面内(如启普发生器)的气体发生装置，可用关闭导气管口，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降的方法检查气密性；若水面下降，则表示漏气；若水面不下降，表示不漏气。
3．整套的方法：若要检查整套装置的气密性，为形成一定的气压差，产生明显的现象，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体的导管口是否有气泡冒出，停止
加热后是否形成一段稳定的液柱，从而判断整套装置的气密性是否良好。
五、防倒吸或安全装置
1．防倒吸安全装置
2．防堵塞安全装置
3．防污染安全装置
六、沉淀的洗涤及检验
1．是否沉淀完全的判断：(如检验溶液中的SO42－是否沉淀完全)取少量滤液或沉淀静置后的上层清液，滴加BaCl2，若有白色沉淀生成，则说明SO42－沉淀不完全。
2．沉淀的洗涤：在过滤后的漏斗中，加蒸馏水至水面没过沉淀。
3．判断沉淀是否洗净：(如沉淀中沾附有Cl－)取少量洗涤液，向其中加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若有白色沉淀，则说明沉淀未洗净。反之，已洗净。
七、玻璃仪器的洗涤
1．仪器洗净的标准：玻璃仪器内壁附着的水，既不聚成水滴，也不成股流下。
2．洗涤仪器的一般原则：
①可溶于水的用水洗，要求较高的，用清水洗净后再用蒸馏水洗。如苯可酚可用热水洗。
②难溶于水的可用合适的溶剂洗。如I2、酚醛树脂等可用酒精洗。
③油污可用洗涤剂或热碱液洗。
④根据被洗涤物的性质，选择与其反应后生成可溶物的试剂法。如Ag可用稀HNO3洗；AgCl可用NH3·H2O或Na2S2O3溶液洗；MnO2可用热浓HCl洗；碱性氧化物、难溶碱、CaCO3等可能稀HCl洗；硫可用石灰水洗(生成硫代硫酸钙和多硫化钙)。
⑤为能节约溶剂或试剂，采用“少量多次”的原则。
八、事故的防止和处理
中学实验中可能发生的事故有中毒、化学灼烧、烫伤或烧伤、燃烧、爆炸等。注意事项和处理方法归纳如下：
1．有毒药品特别是剧毒药品(如白磷、氰化物)的取用必须十分小心，严禁与皮肤接触，更不得入口。有毒气体(如Cl2、H2S、CO、NO、NO2、SO2等)的制取、收集、检验尽可能在通风橱中进行，并要作好尾气处理。
2．化学灼伤主要是强酸(如浓H2SO4、浓HNO3)、强碱(如NaOH、KOH)，溴、酚等对人体的腐蚀。被浓H2SO4灼伤后，立即用抹布或滤纸擦拭，再用大量水冲洗，然后用3％～5％的NaHCO3溶液冲洗。若被浓碱灼伤，立即用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液。溴、酚灼伤立即用酒精洗涤。
3．轻度烫伤或烧伤用酒精消毒后，涂上烫伤膏。
4．易燃物要妥善保存，小心取用。不能向燃着的酒精灯中添加酒精，也不能用两只酒精相互引燃。万一酒精灯碰翻着火，立即用湿布覆盖。切割白磷时要水下进行。钠、钾着火，立即用砂覆盖。
5．易爆物质的取用要严格控制用量。点燃H2、CO、CH4、C2H2等气体前必须验纯。KClO3、NH4NO3等固体不能敲击。配制银氯溶液时，必须将氨水向AgNO3溶液中缓慢滴入，且不得过量，否则会生成易爆炸的Ag3N，并且随配随用，不可久置。
第四节物质的分离检验
一、物质的分离、提纯
1．物质的分离、提纯的一般原则
物质的分离和提纯既有区别又有联系的。分离是把混合物中各组成成分分离开，得到纯净的原状态的各物质；提纯是把被提纯物质中的杂除去，并分离出纯净的被提纯物。由此可知，分离和提纯是依据混合物中各物质的物理性质和化学性质的区别设计方案，即原理相同。提纯过程，也包含分离过程，只是杂质部分通常弃之。
分离或提纯一般应遵循不增、不减、易得、易分的“两不两易”原则，即不增加杂质，不减少所需物质，所选试剂便宜易得，欲得物质易于分离。
2．物质分离提纯的常用方法
①物理方法
2．化学方法
(1)加热法
混合物中混有稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如，食盐中混有氯化铵，氯化钾中含有氯酸钾，纯碱中混有小苏打等。
(2)沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如，加适量BaCl2溶液除去NaCl 中的Na2SO4。
(3)转化法
不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后在将转化物质恢复为原物质。例如，苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。
(4)酸碱法
被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
(5)氧化还原法
对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2，滴入双氧水，可将FeCl2转化成FeCl3而又不引入新的杂质。
在分离和提纯中有的杂质不只一种，需用多种试剂和多种除杂分离方法，要注意安排好合理的除杂顺序。有的杂质可用多种试剂除去，要尽量选择操作简单，除杂分离效果好，经济实惠的试剂。
二、物质的检验
1．常见阳离子的检验
(1)H＋：能使紫色的石蕊试液或橙色的甲基橙试液变红。
(2)NH＋4：铵盐固体或浓溶液与NaOH固体或浓溶液共热有NH3放出。
(3)Na＋、K＋、Ca2＋：通常用焰色反应来检验，火焰分别为黄色、浅紫色(隔着蓝色钴玻璃观察)、砖红色。
(4)Ba2＋：能与稀H2SO4或可溶性硫酸盐溶液反应生成BaSO4白色沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3。
(5)Mg2＋：与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀溶于NH4Cl溶液。
(6)Al3＋：与适量的NaOH溶液反应生成Al(OH)3白色絮状沉淀，加入过量NaOH溶液沉淀溶解。
(7)Fe2＋：水溶液为淡绿色，与NaOH溶液反应先生成白色Fe(OH)2沉淀，该沉淀在空气中迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。向可溶性亚铁盐的溶液中滴入KSCN溶液不显红色，滴入少量新制氯水的立即显红色。
(8)Fe3＋：水溶液为棕黄色，与KSCN溶液反应，溶液变为血红色。与NaOH溶液反应生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
(9)Ag＋：与盐酸或可溶性氯化物溶液反应生成白色的AgCl沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3，但可溶于氨水生成[Ag(NH3)2]＋。
2．常见阴离子的检验
(1)OH－：能使无色酚酞试液变红色，紫色石蕊试液变蓝色，橙色甲基橙试液变黄色。
(2)Cl－：能与AgNO3溶液反应生成白色AgCl沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3。
(3)Br－：能与AgNO3溶液反应生成淡黄色AgBr沉淀，该沉淀不溶于稀HNO3。
(4)I－：能与AgNO3溶液反应生成黄色AgI沉淀，该沉淀不溶于HNO3，也可向含I－的溶液中滴入新制的氯水，生成I2使淀粉变蓝。
(5)SO42－：与可溶性钡盐溶液生成白色BaSO4沉淀，该沉淀不溶于HNO3。
(6)SO32－：浓溶液与盐酸反应，生成无色有刺激性气味的SO2气体。与BaCl2溶液反应生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成有刺激性气味的SO2气体。
(7)NO3－：硝酸盐固体或浓溶液与铜片和浓H2SO4共热，放出红棕色NO2气体。
(8)CO32－：加入盐酸，生成无色无臭的气体，该气体能使澄清石灰水浑浊，加入BaCl2溶液有白色BaCO3沉淀，该沉淀溶于稀HNO3或稀HCl。
三、物质鉴定的一般步骤
【例】为实现中国2000年消除碘缺乏病的目标，卫生部规定食盐必须加碘，其中的碘以碘酸钾(KIO3)形式存在。已知在溶液中IO－3与I－发生反应：IO－3＋5I－＋6H＋＝3I2＋3H2O据此反应，可用试纸和一些生活中常见的物质进行实验，证明食盐中存在IO－3。可供选用的物质有：①自来水，②蓝色石蕊试纸，③碘化钾淀粉试纸，④淀粉，⑤食糖，⑥食醋，⑦白酒。进行上述实验时必须使用的物质是()
A．③⑥B．①③C．②④⑥D．①②④⑤⑦
四、物质鉴别的一般类型
1．不用任何试剂鉴别多种物质
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它做试剂鉴别余下的其他物质。
2．只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别
的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
3．任选试剂鉴别多种物质
此类题目不限所加试剂的种类，可有多种解法。题目考查的形式往往从众多的鉴别方案中选择最佳方案。其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象明显。考查的题型多为简答题，答题时要掌握以下要领：
(1)选取试剂最佳。选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要不同，使之一目了然。
(2)不许原瓶操作。鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。
(3)不许“指名道胜”。结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂……”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
第六节实验设计及评价
一、验设计常见类型
实验设计常见类型有：操作程序的设计、仪器的组装设计、物质制备方案的设计、物质性质的验证设计、混合物组分的确认设计、物质纯度的测定设计、物质的分离与提纯过程设计等。解实验题要注意以下几个方面的问题：
1．仔细审题的重要性
仔细审题是正确答题的关键。根据题意作如下思考：做什么(要求)→要什么(条件)→怎么做(操作)→是什么(结论)。首先要明确题目要求的是哪方面的设计，为了达到这个要求，需要什么原理，什么条件，如需要哪些仪器、试剂。在题目给定的仪器中是全用还是选用，是每件仪器只用一次还是可用多次，还差什么仪器或是尽现有仪器实验是否能完成。在操作时，先做什么，后做什么，是否有干扰，如何排除干扰，是否可靠等，从而通过你所设计的实验能顺利地达到目的。
2．实验原理的正确性
在设计实验时，若原理不正确，很难相信结论的正确性。如实验室用乙醇制乙烯，若用稀H2SO4或虽用浓H2SO4而温度未迅速升至170℃，实验就会失败。又如为了证明某溶液中是否有SO2－4，通常是把SO2－4转化为BaSO4沉淀，再看该沉淀是否溶于酸。若加BaCl2溶液，可能有Ag＋干扰，若用HNO3来检验沉淀是否溶解，则可能有SO2－3干扰。再如为证明SO2气体是否含CO2，就必须把SO2除尽，剩余气体通入澄清石灰水中，若SO2未除尽，生成的白色沉淀CaCO3中有无CaSO3就不能肯定了。还有其它一些原理，如冷凝回流原理的应用，易挥发的液体间的反应(溴苯、硝基苯的制取等)，常常要在装置上安装一根较长的玻璃管进行冷凝回流，以减少反应物的损耗和充分利用原料。
3．实验顺序的合理性
(1)仪器的安装顺序一般是“从下到上，从左到右，先内后外，先装后连”。拆卸顺序与此相反。例如用MnO2和浓盐酸加热制Cl2的装置的安装顺序为①铁架台②酒精灯③铁圈(根据酒精灯外焰的高度)④石棉网⑤圆底烧瓶⑥铁夹(固定烧瓶)⑦已装好分液漏斗和导
气管的双孔橡皮塞。
(2)装置图的连接顺序：整套装置的大体连接顺序是制取→除杂→干燥→主体实验→尾气处理。而就单个装置的连接要注意“五进五出”：气体的流向通常是左进右出；洗气瓶作洗气用时长(管)进短(管)出；洗气瓶作量气(制出的气体从洗气瓶中把水压到量筒中)用时短(管)进长(管)出；干燥管干燥气体时粗(端)进细(端)出；冷凝管用的水下进上出。
(3)气体的干燥顺序：需收集的气体，经过系列洗气除杂后再干燥、收集，不能干燥后又洗气。需要某气体进行加热反应(如CO、H2与CuO、Fe2O3的反应)时，先干燥再反应。
(4)加热的先后顺序：同一实验中有几处需要加热时，通常先加热制气装置，待产生的气体把系统内的空气排净后再加热反应的部分。停止加热时，先停反应的部分，再停制气的部分，使产生的气体继续通一会儿使生成物冷却，防止又被氧化(如CO还原Fe2O3的实验)。
(5)操作的一般顺序：程序设计→连接仪器→检查气密性→装入药品→实验及现象观察→装置拆除→仪器清洗。
4．实验安全的可靠性
为使实验安全可靠，要注意以下几个问题。
(1)有毒气体的尾气必须处理。通常将H2S、SO2、Cl2、NO2等用水或NaOH溶液吸收，将CO点燃烧掉。
(2)易爆气体如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等点燃之前必须要验纯。
(3)用H2、CO还原CuO、Fe2O3等实验，应先通气，等体系内的空气排净后再加热，若先加热后通气可能会发生爆炸事故。
(4)加热制取的气体用排水法收集完毕，应先将导气管移出水面，再熄灭酒精，防止水倒吸入热试管而使试管破裂。
二、仪器装置、操作的创意与设计
为了达到某种特殊的实验目的，有时需要利用一些常用的仪器，通过进行必要的改进和装配，以完成合乎实验要求的创意与设计。这需要我们认真分析、领悟实验意图，灵活掌握有关仪器的组成、结构、性能、特点等，然后匠心独运、巧妙创意。例如：1．启普发生器原理式反应器的设计，如图所示：
2．尾气吸收装置的设计，如图所示：
3．液封装置的设计，如图所示：
4．Fe(OH)2的制备操作改进型设计，如图所示：
化学实验基本操作同步练习 一、选择题 1、对化学实验剩余的药品，处理方法正确的是（） A.带回家中 B.随意倾倒在水槽中 C.倒入指定的容器中 D.倒回原试剂瓶中 2、下列仪器中，不能在酒精灯上直接加热的是（） A.试管 B.烧杯 C.蒸发皿 D.燃烧匙 3、下列仪器中，不能作为反应容器的是（） A.烧杯 B.集气瓶 C.量筒 D.试管 4、下列仪器中，可与试管、烧杯、蒸发皿归为一类的是（） A.集气瓶 B.漏斗 C.量筒 D.锥形瓶 5、下列基本操作中不正确的是（） A.用酒精灯火焰的外焰部分给物质加热 B.过滤时，液体应沿着玻璃棒流入过滤器 C.一般用药匙或镊子取用固体药品 D.使用天平时，用手取用砝码 6、给试管里的物质加热时，切勿让试管底部接触灯芯，这是因为（） A.将使酒精燃烧不完全 B.易使酒精灯熄灭 C.灯芯温度低，易使已受热后的试管受热不均匀而破裂 D.灯芯温度高，易使试管底部溶化 7、下列基本实验操作正确的是（） A.用药品不定量时，固体一般去1~2克 B.安装过滤器时，滤纸边缘高于漏斗口 C.蒸发食盐水，用玻璃棒不断搅拌液体 D.酒精灯不用的时候，一定要盖上灯帽 8、下列实验操作，不正确的是（） A. 向试管里倾倒液体试剂时，试剂瓶标签应朝向手心 B. 实验剩余的药品必须放回原瓶 C. 取液后的滴管，放置时应保持橡胶乳头在上 D. 用量筒量取液体时，视线要与量筒内凹液面的最低处保持水平 9、下列仪器中，能在酒精灯火焰上直接加热的是（） A. 集气瓶 B. 量筒 C. 试管 D. 烧杯
10、用量筒量取液体时，某同学操作如下：量筒放平稳，面对刻度，仰视液体凹液面最低处，读数为19mL。倾倒出一部分液体，又俯视液体凹液面最低处，读数为11mL。这位同学取出液体的体积是（） A. 8mL B. 大于8mL C. 小于8mL D. 无法判断 11、下列说法中正确的是（） A. 可以用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯 B. 实验室可以用品尝味道的方法鉴别一些无毒性的试剂 C. 实验过程中，不慎将稀硫酸溅到衣服上，可以不作处理 D. 不小心将酒精灯碰倒在实验台上，致使酒精溢出燃烧，可以立即用湿抹布盖灭 12、下列实验操作①用量筒量取液体时，将量筒放在水平的桌面上，右手握试剂瓶（标签向掌心）慢慢倒入量筒中②用完滴瓶上的滴管要用水冲洗后放回滴瓶中③实验室里两个失去标签的试剂瓶中均装有白色固体，为了分清哪瓶是白砂糖，哪瓶是食盐，可取少量固体品尝味道。其中（）A. 只有①正确 B. 只有②正确 C. 只有③正确 D. 全部错误 13、下列化学实验基本操作正确的是（） A. 取块状固体药品时，如果没有镊子可以用手拿 B. 应该用酒精灯的外焰给物质加热 C. 有腐蚀性的药品应放在纸上称量 D. 用胶头滴管滴加液体时，其下端应紧贴试管内壁 14、用托盘天平称量3.6克食盐，称量中发现指针向右偏转，此时应（） A. 加砝码 B. 加药品 C. 减药品 D. 调节螺丝向左旋 15、量取8毫升稀硫酸应选用的仪器是（） A. 50毫升量筒 B. 50毫升量筒和胶头滴管 C. 10毫升量筒 D. 10毫升量筒和胶头滴管 16、下列各组仪器，能用来加热液体药品的一组是（） A. 量筒、蒸发皿、烧杯 B. 量筒、蒸发皿、试管 C. 集气瓶、蒸发皿、试管 D. 烧杯、蒸发皿、试管 17、在进行过滤操作时，除了使用铁架台、烧杯、玻璃棒以外，还需要的仪器是（） A. 酒精灯 B. 托盘天平 C. 蒸发皿 D. 漏斗
一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
浙江工业大学基础化学实验统一考试题
班级姓名成绩 第一部分笔试题 第一题选择题 1、一种钠盐可溶于水，该盐溶液加入HCl溶液后，有刺激性气体产生，同时有黄色沉淀生成，该盐是： （A） Na2S (B) Na2CO3 (C) Na2SO3 (D) Na2S2O3 （答：D） 2、在下列测定中，何种操作对结果产生正误差？ （A）硫酸铈法测定铁，配制硫酸铈标准溶液时，是在热的情况下稀释至容量瓶的标线（B）用减量法称取试样，在试样倒出后使用了一个已磨损的砝码 （C）用减量法称取试样，在试样倒出后发现原称量瓶中少了一小块滤纸 （D）草酸标定NaOH溶液，配制标准草酸溶液用水稀释至刻度时，弯月面的最高点在刻线上 （答：A.B.D） 3、将BaSO4与PbSO4分离开，宜采用： （A）NH3·H2O （B）HCl （C）H2S （D）NH4AC （答：D） 4、下列设备中，哪一种最适宜于测定原子量？ （A）威尔逊云室（B）电子显微镜（C）X－射线衍射仪（D）质谱仪 （答：D） 5、王水的成分是下列哪一种混合而成？（体积比） （A）HNO3+H2SO4 (1:3) (B) H2SO4+HCl (3:1) (C) HNO3+HCl (3:1) (D) HCl+HNO3 (3:1) （答：D） 6、微量成分是指被测组分的含量为： （A）>1% （B）<0.01% （C）0.01%～1% （D）0.01%～0.001% （答：C） 7、常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积控制在： （A）10～20mL （B）20～30mL （C）30～40mL （D）40～50mL （答：B） 8、某溶液为无色，下列何种离子不能否定？ （A）Ni2+（B）Mn2+（C）Cr3+（D）Co2+
人教版高中化学必修一实验知识点归纳1．镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。 2．木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。 3．硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。 4．铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。 5．加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。 6．氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。 7．氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。 8．在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。 9．用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。 10．一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。 11. 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。12．加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。 13．钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。 14．点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧
杯内壁有液滴生成。 15．向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。 16．向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。 17．一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。 18．在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。19．将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。20．在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。21．盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。22．将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。 23．将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。24．向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。25．细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。 26．强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。 27. 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。 28．氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。 29．加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。30．给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的
◆◆实验室基础知识◆◆ （一）化学试剂： 1.化学试剂的分类： 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以：“GB”字样)和行业标准(标以：“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。 化学试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。 (1)一般试剂： GB/T 15346-2012化学试剂包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即，优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。 (2)基础试剂： 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂，如，在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物。 (3)高纯试剂： 高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。
(4)专用试剂： 专用试剂是指具有专门用途的试剂，例如，仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试 剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用 途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。 表1：化学试剂等级对照表 试剂等级一级二级 试剂规格优级纯分析纯 标签颜色绿色红色 国际通用等级符号GR AR 杂质含量很低低 适用范围精确的分析和科研一般分析和科研表2：其他级别化学试剂等级对照表 试剂等级用途标签颜色 色谱纯气相色谱分析 液相色谱分析 / 生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色指示剂配置指示剂溶液/ pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液 试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此，作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。 2.化学试剂的储存：
浙江大学2006–2007学年第一学期期末考试 《大学化学基础实验（G）》理论课程试卷 开课学院：理学院化学系任课教师： 姓名：专业：学号：考试时间： 60 分钟 一、选择题（共50分）（1-20题为单选题，每题2分） 1．若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是（） A. 将待测液稀释一倍 B. 选用新的测定波长 C. 选用原厚度1/2的比色皿 D. 更换显色剂 2．用基准物质Na2C2O4标定KMnO4时，下列哪种操作时错误的？（） A.锥形瓶用Na2C2O4 溶液润洗； B. 滴定管用KMnO4标液润洗 C. KMnO4标液盛放在棕色瓶中； D. KMnO4标准溶液放置一周后标定3．实验室中常用的干燥剂变色硅胶失效后呈何种颜色？（） A. 蓝色 B. 黄色 C. 红色 D. 绿色 4．可用哪种方法减少分析测试中的偶然误差？（） A. 对照试验 B. 空白试验 C. 增加平行测试次数 D. 仪器矫正5．用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定产生什么影响？（） A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响 D. 无法确定 6．（1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为多少？（） A. 2mol/L B. 4mol/L C. 6mol/L D. 8mol/L 7．常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在：（） A. 10～20mL B. 20～30mL C. 30～40mL D. 40～50mL
8．定量分析中，基准物质是（） A. 纯物质 B. 标准参考物质 C. 组成恒定的物质 D. 组成一定、纯度高、性质稳定且摩尔质量较大的物质 9．测定复方氢氧化铝药片中Al3+、Mg2+混合液时，EDTA滴定Al3+含量时，为了消除Mg2+干扰，最简便的方法是：（） A. 沉淀分离法 B. 控制酸度法 C. 配位掩蔽法 D. 溶剂萃取法10．滴定操作中，对实验结果无影响的是：（） A. 滴定管用纯净水洗净后装入标准液滴定； B. 滴定中活塞漏水； C. 滴定中往锥形瓶中加少量蒸馏水； D. 滴定管下端气泡未赶尽；11．下列器皿不能直接用酒精灯加热的是：（） A. 试剂瓶 B. 蒸发皿 C. 烧杯 D. 烧瓶12．下列仪器在量取或配制标准溶液前不需要润洗的是：（） A. 吸量管 B. 移液管 C. 滴定管 D. 容量瓶 13．鉴定Ni2+的试剂通常是下列中的哪一种？（） A.丁二酮肟 B. 硝基苯偶氮间苯二酚 C. 二苯基联苯胺 D. 硫脲14．实验室安全知识：因电器失火，应用下列哪种灭火器？（） A. 泡沫灭火器 B. CO2灭火器 C. 干粉灭火器 D. CCl4灭火器15．用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液浓度时，会造成系统误差的是( ) A. 用甲基橙作指示剂 B. NaOH溶液吸收了空气中CO2 C. 每份邻苯二甲酸氢钾质量不同 D. 每份加入的指示剂量不同16．有效数字位数是四位的数值是：( ) A. 0.0002 B. 0.1000 C. 0.700×102 D. pH = 12.80 17．某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果会：( ) A. 偏高 B. 偏低 C. 不一定 D. 无影响18．分析过程中出现下面情况，哪些将造成系统误差：( ) A. 天平零点突然有变动 B. 分光光度计的最后有波动 C. 滴定管读数最后一位估不准 D. 以含量为98%的硼砂标定HCl浓度19．阴离子分离鉴定实验中，Br2在CCl4层显示什么颜色？( ) A. 橙色 B. 紫红色 C. 蓝色 D. 黄色
有机化学基础实验 （一）烃 1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质） 实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。 现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现油状液体，量筒内饱和食盐水液面上升，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和 ．．食盐水】 解释：生成卤代烃 2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯） （1）两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分 馏的分离方法。 （2）分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、 带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。 （3）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是：防止爆沸 （4）温度计的位置：温度计的水银球应处于支管口（以测量蒸汽温度） （5）冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进，上 口出 （6）用明火加热，注意安全 3. 乙烯的性质实验（必修2、P59） 现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验） 乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂） 乙烯的实验室制法： （1）反应原料：乙醇、浓硫酸 （2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O C2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O （3）浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌） （4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。 （5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴） （6）温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。（7）实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来 （8）乙烯的收集方法能不能用排空气法不能，会爆炸 （9）点燃乙烯前要_验纯_。 （10）在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。 （11）必须注意乙醇和浓硫酸的比例为１：３，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。 4、乙炔的实验室制法：
考题训练(十七) 化学实验的基本操作 夯实基础 考点1常用仪器的用途 1．科学实验中，药品和仪器的存放应当符合一定的规范。下列物质存放在对应的容器中，符合规范的是() 图K17－1 2．能用酒精灯直接加热的仪器是() A．漏斗B．量筒C．试管D．烧杯 3．图K17－2所示是初中化学实验室常用的四种仪器，按要求填空。 图K17－2 (1)用作配制溶液和较大量试剂的反应容器的是________(填仪器名称)。 (2)量筒的用途是用来量度____________。 (3)用完酒精灯后，要盖好灯帽，因为酒精有________。 (4)取液后的滴管应保持橡胶胶帽在上，以免__________________________________。 考点2化学实验的基本操作 4．下列做法不符合实验室安全守则的是() A．打翻燃着的酒精灯，用湿抹布盖灭 B．为避免中毒，不得品尝化学药品 C．为避免触电事故，不能用湿手接触电源 D．实验结束后，将有毒溶剂直接倒入水槽 5．实验结束后，图K17－3所示仪器的处理方式中正确的是() 图K17－3 6．下列实验操作正确的是() 图K17－4 7．下列实验操作正确的是()
图K17－5 8．下列实验操作符合安全要求的是() 图K17－6 9．下列有关实验操作及分析均合理的是() A．排水法收集O2：导管口刚有气泡冒出立即收集，收集到的O2更纯净 B．去除粗盐中难溶性杂质：将粗盐全部加入水中立即过滤，导致产率偏低 C．测定空气里O2含量：点燃红磷慢慢伸入集气瓶并塞紧瓶塞，导致测定结果偏低 D．探究CO2性质：将CO2快速倒入盛有燃着蜡烛的烧杯中，便于观察低处蜡烛先熄灭 10．量筒中盛有一定量的液体，如果将量筒举过头顶读数，则读取的体积读数与液体的实际体积相比() A．偏小B．偏大 C．没有影响D．与人的身高有关 11．玻璃仪器常附着难清洗的物质，下列清洗方法不可行的是() A．内壁有CaCO3的试管用稀盐酸清洗 B．内壁有碘的试管用酒精清洗 C．内壁有Fe2O3的试管用NaOH溶液清洗 D．内壁有植物油的试管用洗洁精清洗 12．下列的“错误实验操作”与其对应的“可能产生的后果”不一致的是() 图K17－7 能力提升 1．用推拉注射器活塞的方法可以检查如图K17－8装置的气密性，当缓慢推动活塞时，如果装置气密性良好，则能观察到()
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
高中化学实验基本操作知识点 1. 仪器的洗涤 玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 2.试纸的使用 常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、ph试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。 (1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察试纸颜色的变化，判断溶液的性质。 (2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的导管口或集气瓶口(注意不要接触)，观察试纸颜色的变化情况来判断气体的性质。 注意：使用ph试纸不能用蒸馏水润湿。 3. 药品的取用和保存 (1)实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，
一般应按最少量取用：液体1～2ml，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内或交由老师处理。 (2)固体药品的取用 取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，用盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。 (3)液体药品的取用 取用很少量液体时可用胶头滴管吸取;取用较多量液体时可用直接倾注法。取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子(标签对着手心)，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。 (4)几种特殊试剂的存放 (a)钾、钙、钠在空气中极易氧化，遇水发生剧烈反应，应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。 (b)白磷着火点低(40℃)，在空气中能缓慢氧化而自燃，通常保存在冷水中。 (c)液溴有毒且易挥发，需盛放在磨口的细口瓶里，并
基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。
化学实验室基础知识 一、选择题 1.对钠、钾等金属着火用什么扑灭？ 通常用干燥的细沙覆盖；用水灭火； CCl4灭火器；CO2灭火器 2.易燃液体在火源和热源的作用下燃烧过程是什么 先蒸发成蒸气，然后蒸气氧化分解进行燃烧 液体直接燃烧，无分解过程 液体直接氧化而燃烧 3.乙炔在什么情况下可发生爆炸 与空气形成爆炸性混合物，遇点火源 高压下 在爆炸极限上上限 以上的空气混合物，遇点火源时 4.职业性皮肤病是职业性疾病中最常见、发病率最高的职业性损害，其中什么因素引起者占多数 化学性物理性生物性 5.苯急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，而慢性中毒主要为什么的损害 呼吸系统消化系统造血系统 6.危险化学单位应当制定本单位事故（应急救援预案），配备应急救援人员和 必要的应急救援器材、设备，并组织演练 抢险预案救治预案控制预案应急救援预案 7.在遇到高压电线断落地面时，导线断落点多少米内，禁止人员进入。 10203050 8.实验室、宿舍禁止使用电热水壶、热得快。一般电热水壶的功率为：
"100W左右"200W左右500W左右800W以上 9.静电电压最高可达()，放电时易产生静电火花，引起火灾。 50伏上万伏220伏380伏 10.电线插座损坏时，既不美观也不方便工作，并造成： "吸潮漏电空气开关跳闸触电伤害以上都是 11.雷电放电具有什么特点？ 电流大，电压高 电流小，电压高 电流大，电压低 电磁波辐射 12.车间内的插座距地面的高度一般不低于多少米? 0．3米0．2米0．1米0．5米 13.《浙江大学实验室冰箱安全管理规定》中规定：实验室存放化学易燃物品的冰箱（冰柜），一般使用年限为几年? 5年8年10年12年 14.《浙江大学实验室烘箱、电阻炉等安全管理规定》中规定：实验室使用的烘 箱、箱式电阻炉（马弗炉）、油浴设备等加热设备，一般使用年限为几年? 5年8年10年12年 15.对危险废物的容器和包装物以及收集、贮存、运输、处置危险废物的设施、 场所，必须："设置危险废物识别标志" 设置识别标志设置生活垃圾识别标志不用设置任何标志 16.实验室安全管理实行哪种管理？ 校、（院）系、实验室三级管理校、（院）系两级管理 院（系）、实验室两级管理实验事自行管理
化学实验基础知识练习题 一、化学实验基础知识 1、［1996年上海高考试题】准确量取25.00mL高镒酸钾溶液，可选用的仪器是（） A、50mL量筒 B、10mL量筒 C、50mL酸式滴定管 D、50mL碱式滴定管 2、［1996年高考试测题】先选择填空，再简要说明作此选择的理由。 （1）某试管内装有约占其容积1/10的溶液，则溶液的体积是（用字母同答） A、约ImL B、约3mL C、无法判断 因为 __________________________________________________________________ （2）拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL,应选择的烧杯是—（用字母回答） A、400mL烧杯 B、250mL烧杯 C、100mL烧杯 D、50mL烧杯 因为 __________________________________________________________________ 3、［1996年全国高考试题】下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是—（填标号） A、称量前先调节托盘天平的零点 B、称量时左盘放被称量物，右盘放彳法码 C、潮湿的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其它］古I体药品可直接放在 天平托盘上称量 D、用托盘天平可以准确称量至0.01g E、称量完毕，应把破码放回破码盒中 4、［1997年上海高考试题】实验室里需用480mL0.1mol/L的硫酸铜溶液，现选取容量瓶进 行配制，以下操作正确的是（） A、称取7.68g硫酸铜，加入500mL水 B、称取12.0g胆矶配成500mL溶液 C、称取8.0g硫酸铜，加入500mL水 D、称取12.5g胆矶配成500mL溶液 5、【1997年全国高考试题】进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是—（填写标号） A、不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 B、不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 C、如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精洗 D、配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸 6、［1999年全国高考试题】（1）如图（I ）表示10mL量筒中液面 的位置，A与B、B与C刻度间相差ImL,如果刻度A为4,量筒中 液体的体积是mL 如图（II）表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面处 的读数是a,则滴定管中液体的体积（填代号） A、是amL B、是（50—a）mL C> —定大于amL D、一定大于（50—a）mL 7、［1998年全国高考试题】下图中A?D是中学化学实验中常见的儿钟温度计装置示意图。
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
高中化学实验所有知识点整理 一、中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答"实验程序判断题"。 1."从下往上"原则。以Cl2实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精 灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。 2."从左到右"原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。 3.先"塞"后"定"原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过 猛而损坏仪器。 4."固体先放"原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之 固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5."液体后加"原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 6.先验气密性(装入药口前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 二、中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合 物中间。 ①测物质溶解度。②实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相 同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计 则插入水浴中。①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。 三、常见的需要塞入棉花的实验有哪些 需要塞入少量棉花的实验： 热KMnO4制氧气 制乙炔和收集NH3 其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流， 以缩短收集NH3的时间。 四、常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)