MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则
1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明
2.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要
1范围
本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和
规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。
4.1 X射线能谱仪的基本组成方框图如下:
I X 射^ I
前置—I线性多道分析器
4.2 X射线能谱仪的主要组成部分
GB/T 4930 —93电子探针分析标准样品通用技术条件
GB/T 15074 —94 电子探针定量分析方法通则
3分析方法原理
在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的
信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。
4射线能谱仪
4.2.1 X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不
同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。
4.2.2前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。
4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。
4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度
的初步分析。
4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。
5试样
5.1各种不同种类的试样制备，应按照GB/T 15074的有关规定操作
5.2将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。
5.3试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗, 去掉一切外来的污染物。
5.4对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。
5.5不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。
6标准样品
标准样品的选择原则。
6.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时，可选用相应机构认可的研究标样。
6.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。
6.3应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。
7测量前的准备
7.1电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。
7.2对电子光学系统进行合轴调整。
8测量条件的选择
8.1加速电压的选择应是样品中主要元素的特征 定量分析
时，推荐使用如下的加速电压值：
常见金属和合金： 硫化
物： 硅酸盐和氧化物：
超轻元素（v F ）： X 射线的临界激发电压的 2〜3倍以上。在
被分析元素原子序数 被分析元素原子序数 被分
析元素原子序数 7.3 X 射线能谱仪：
7.4经常检查X 射线探测器的窗口污染程度:
7.5 X 射线能谱仪的系统检查：
7.6运行相应的X 射线能谱定量分析程序。
8.2调节电子束入射束流的大小， 通常为1X 10-9〜1X 10
」°A ，使X 射线总计数率在2 000 3 OOOcps 范围内（生物样品可在800 cps 左右）,并使死时间小于30%。在定量分析过程中，电 子束流应保持稳定。
8.3被分析特征X 射线系的选择。 8.3.1 一般原则：优先采用被分析元素的主要发射线系，若样品中含有其他元素对该特征线 造成干扰，可按下列顺序
选择其他线系：
K a 、L a 、M a 、K B 、L B 、M B 。 8.3.2推荐采用的线系:
Z V 32时，采用K 线系 32 < Z < 72时，采用L 线系
Z >72时，采用M 线系 8.3.3选择不受重叠峰、逃逸峰等干扰的谱线，在确定有峰干扰时应认真作谱峰剥离。 8.4计数时间设定应满足分析精密度的要求，
一般为100 s 。或使全谱总计数量大于 200 000。 在测量低含量元素并有精度要求时，应适当延长计数时间。使满足下式要求：
Np-Nb 》3 NB
式中：N p ――该元素谱峰处计数；
Nb —— 本底处计数。
9测量分析步骤
9.1分析部位的确定
9.2定性分析
选用加速电压（25 kV ）和计数时间（100 s ）,检查试样中所含元素的种类和确定大致含量。 9.3建立标准样品数据库
根据定性分析结果，建立或调用相应的标准样品的数据文件。建立被分析样品的文件清 单（元素、价态、线系、测量条件，处理模式 ）等。
9.4定量分析
10允许误差
以下规定适用于不包含超轻元素的样品。
10.1对平坦的无水分、致密、稳定和导电良好的样品，定量分析总量偏差小于土
3 %。 10.2对于不平坦样品，可用三点分析结果的平均值表示， 或在总量偏差小于等于土 5%的情 况下，如确认没有遗漏元
素时， 允许使用归一化值作为定量分析结果。 偏差大于土 5%时，只 能作半定量分析结果处理。 10.3主元素（＞20% wt ）的允许的相对误差w 5%;
3% wt w 含量w 20% wt 的元素，允许的相对误差w
10%; 1 % wt w 含量w 3% wt 的元素，允许的相对误差w 30%;
0.5% wt w含量w 1% wt的元素，允许的相对误差v 50%。
11 分析结果的发布
11.1 定量分析结果的报告格式参见GB/T 15074 ，并应附有以下具体说明。
11.2 应说明选用标准样品的种类、级别。
11.3 应说明选用修正计算方法的名称。
11.4 多数元素的能谱探测极限约在0.1 % wt 左右，对于低于0.1% wt 的分析值应有分析方法的补充说明。注：需要查阅全文，请与出版发行单位联系。
电子探针在找矿方面的应用 一、电子探针-基本概念 电子探针仪是 X射线光谱学与电子光学技术相结合而 产生的。1948年法国的R.卡斯坦制造了第一台电子探针 仪。1958年法国首先制造出商品仪器。电子探针仪与扫 描电子显微镜在结构上有许多共同处。70年代以来生产 的电子探针仪上一般都带有扫描电子显微镜功能，有的还 附加另一些附件，使之除作微区成分分析外，还能观察和 研究微观形貌、晶体结构等。 用波长色散谱仪（或能量色散谱仪）和检测计数系统， 测量特征X射线的波长（或能量）和强度，即可鉴别元素 的种类和浓度。在不损耗试样的情况下，电子探针通常能 分析直径和深度不小于1微米范围内、原子序数4以上的 所有元素；但是对原子序数小于12的元素，其灵敏度较 差。常规分析的典型检测相对灵敏度为万分之一，在有些 情况下可达十万分之一。检测的绝对灵敏度因元素而异， 一般为10-14～10-16克。用这种方法可以方便地进行点、 线、面上的元素分析，并获得元素分布的图象。对原子序数高于10、浓度高于10％的元素，定量分析的相对精度优于±2％。 电子探针仪主要包括：探针形成系统 (电子枪、加速和聚焦部件等)、X射线信号检测系统和显示、记录系统、样品室、高压电源和扫描系统以及真空系统。 二、电子探针-结构特点 电子探针X射线显微分析仪(简称电子 探针)利用约1Pm的细焦电子束，在样品表 层微区内激发元素的特征X射线，根据特 征X射线的波长和强度，进行微区化学成 分定性或定量分析。电子探针的光学系统、 真空系统等部分与扫描电镜基本相同，通 常也配有二次电子和背散射电子信号检测器，同时兼有组织形貌和微区成分分析两方面的功能。电子探针的构成除了与扫描电镜结构相似的主机系统以外，还主要包括分光系统、检测系统等部分。 电子探针主要由电子光学系统（镜筒），X射线谱仪和信息记录显示系统组成。电子探针和扫描电镜在电子光学系统的构造基本相同，它们常常组合成单一的仪器。 电子光学系统 该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量，足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束，作为X射线的激发源。为此，一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。为了提高X射线的信号强度，电
电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题 关于能谱的一些问题 无论扫描电镜还是透射电镜，现在购置的时候能谱几乎成了标配，因为价格相对电镜来说只有五分之一甚至六分之一，而且分析速度快，可以在线分析微区内样品组分，给出半定量或者定量结果，如果透射电镜有扫描附件，也和扫描电镜一样能给出漂亮的元素分布map，这对于实验结果来说，是一个很有益而且很直观的支持。 但由于能谱毕竟是从1951年法国牛人R. Castaing开始提出原理，1957年才用了相关原理制造了EMMA（Electron Microscopic Microanalyzer）上市，而开始使用EDS更晚，到了1968年才有开始使用锂漂移硅探头的EDS系统附加在电镜上，至今也不过40年时间。所以有不少仪器分析的课本里面较少涉及相关内容，这也就给初次接触这种分析测试设备的人带来了不少疑问。相关基础知识可以通过看相关书籍，比如我推荐过的电子显微分析，第八章就有。我这里就自己见到的一些常见的小问题说一下自己的看法： 1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？ 开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。大概是2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX呢，就是能谱学，Dispersive就不去翻译。 这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。 2. TEM的能谱误差比SEM的小。 因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。这可以说是一个非常错误的论断。 同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。SEM的样品比较容易制备，而且跟厚度关系不大，一般电子束深入样品的高度为几个微米，定量时可以放相应样品的标样（比如纯Si就用纯Si标样，MgO就用MgO标样，有很多国家
能谱定量分析通则 电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 General Specification of X-ray EDS Quantitative Analysis for EPMA and SEM ( 中华人民共和国国家标准GB/T 17359 －98) 1 适用范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的Ｘ射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜Ｘ射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2 引用标准 下列标准包含的条件，通过在标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用本标准最新版本的可能性。 2.1 GB/T4930-1993 《电子探针定量分析标准试样的通用技术条件》 2.2 GB/T15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》 3 分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击试样时，被轰击区发射出试样中所含元素的特征Ｘ射线，采用半导体探测器，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析 ,可获得各元素的特征Ｘ射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准试样的Ｘ射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测试样的化学组成的定量分析结果。 4 Ｘ射线能谱仪 4.1 Ｘ射线能谱仪的基本组成方框图如下： 4.2 Ｘ射线能谱仪的主要组成部分 4.2.1 Ｘ射线探测器：通常是Si(Li) 半导体探测器，用于探测试样发射的Ｘ射线，使能量不同的Ｘ射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对Ｘ射线谱的能量和强度的初步分析。 4.2.5 电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必需的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的Ｘ射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5 试样 5.1 各种不同种类的试样制备，应按照GB/T 15074-1994 《电子探针定量分析标准方法通则》的有关规定操作。
MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明 2.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要 1范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和 规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。
4.1 X射线能谱仪的基本组成方框图如下: I X 射^ I 前置—I线性多道分析器 4.2 X射线能谱仪的主要组成部分 GB/T 4930 —93电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T 15074 —94 电子探针定量分析方法通则 3分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的 信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。 4射线能谱仪 4.2.1 X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不 同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度 的初步分析。 4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5试样 5.1各种不同种类的试样制备，应按照GB/T 15074的有关规定操作 5.2将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。 5.3试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗, 去掉一切外来的污染物。 5.4对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。 5.5不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。 6标准样品 标准样品的选择原则。 6.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时，可选用相应机构认可的研究标样。 6.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。 6.3应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。 7测量前的准备 7.1电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。 7.2对电子光学系统进行合轴调整。
第四节 电子探针X射线显微分析Electron Probe X-ray Microanalysis （EPMA） 本节主要内容 一．电子探针的结构 二．X射线波长色散谱仪 三. X射线能量色散谱仪 四. 波谱仪与能谱仪的比较 五. 电子探针的基本功能 六. 电子探针对试样的要求 基本概念 电子探针X射线显微分析就是利用聚焦电子束与试样作用时产生的特征X射线对试样中某个（某些）微区的化学成分进行分析。由于作用在试样上的电子束很细，形状如针，故称之为电子探针。也正是由于电子束很细，其作用范围很小（束斑直径只有几百nm，穿透深度为μm数量级，侧向扩散距离也在μm数量级，其作用范围大约在1μm3）因此，利用电子探针可以对试样的微小区域进行化学成分的定性分析和定量分析。 基本原理 用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区;使试样原子的内层电子跃迁，释放出特征X射线;用波谱仪或能谱仪进行展谱分析，得到X射线谱；根据特征X射线的波长/能量进行元素的定性分析；根据特征X射线的强度进行元素的定量分析。 一．电子探针的结构 电子探针的结构与扫描电镜的结构非常相似。除了信号检测处理系统不同外，其余部分如电子光学系统、扫描系统、图像显示记录系统和真空系统、电源系统等几乎完全相同。事实上，扫描电镜配上能谱仪或波谱仪，就具备了电子探针仪的功能，现在许多扫描电镜都配有能谱仪或波谱仪，或两种谱仪都配有，这样，扫描电镜和电子探针就合二为一了。
SEM 与EPMA的比较 二．X射线波长色散谱仪Wavelength Dispersive Spectroscopy (WDS) X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射线按波长不同分开，并测定和记录各种特征X射线的波长和强度。 （一）波谱仪的组成 X射线波长色散谱仪主要由分光晶体、X射线探测器、信号放大器、计数器及记录系统等部分组成。
第六章电子探针显微分析 【教学内容】 1.电子探针仪的构造和工作原理 2.波谱仪与能谱仪的比较 3.电子探针仪的分析方法及其应用 【重点掌握内容】 电子探针仪的分析方法与应用 【教学难点】 定量分析的基本原理。 电子探针（Electron Probe Microanalysis-EPMA）的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。 其原理是：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（或能量）可知元素种类；分析特征X射线的强度可知元素的含量。 X射线的特征波长 镜筒和样品室 EDS），用来测定X 波长分散谱仪（波谱仪WDS） 1．工作原理
已知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的，若该体积内含有各种元素，则可激发出各个相应元素的特征X线，沿各向发出，成为点光源。 在样品上方放置分光晶体，当入射X波长 、入射角 、分光晶体面间距d之间满足2dsinθ = λ时，该波长将发生衍射，若在其衍射方向安装探测器，便可记录下来。由此，可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。 上述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低，表现在：固定波长下，特定方向入射才可衍射；处处衍射条件不同； 要解决的问题是：分光晶体表面处处满足同样的衍射条件；实现衍射束聚焦 把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个园周上，就可以达到把衍射束聚焦的目的。该园称为聚焦园，半径为R。 X线。 实际中使用的谱仪布置形式有两种： 直进式波谱仪：X射线照射分光晶体的方向固定，即出射角Ψ保持不变，聚焦园园心O
一站式的材料检测、分析与技术咨询服务 配方分析 配方分析是从样品的分析需求出发,系统考虑采取不同物理、化学的分离提纯的技术和方法将样品中的各个组分分离开并进行纯化,然后综合采用各种分析仪器设备对其进行测试，由分析工程师综合分析与验证最终确定其样品的组成与含量的方法。 配方分析作用 1.分析行业优秀产品，帮企业引进与吸收新技术，实现再创新提供有力的科学依据及强
一站式的材料检测、分析与技术咨询服务 大的技术支撑。 2.分析同行优势产品，为企业的产品配方研究、产品开发提供科学依据、为企业管理者做决策提供重要的参考信息。 3.分析企业产品，为生产改进，完善生产工艺提供重要的科学指引。 测试项目 1.配方分析（定向开发）-定性定量分析样品中的组分，分离检测出各助剂总量，不对各助剂的具体组分进行定性定量。用于了解材料的基本组成，检出限为1%，适用于产品的监控改进与定向开发。 2.配方分析（快速应用）-定性定量分析样品中各组分，分离检测出各助剂的具体含量，表征出材料添加剂种类与含量或存在形式，检出限为0.1%，适用于产品的质量检测与快速开发应用。 配方分析流程
一站式的材料检测、分析与技术咨询服务 常用测试标准 1.ASTM E1252-98(2013)e1《高分子材料主成分定量分析》 2.GB/T 7764-2001《橡胶鉴定红外光谱法》 3.GB/T 9722-2006 《化学试剂气相色谱法通则》 4.GB/T 17359-2012《电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则》 5.ISO 7270-2005《橡胶热解气相色谱分析法》 常用设备 1.傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）
材料专业实验报告 题目：电子探针能谱（EDS）元素分析实验学院：先进材料与纳米科技学院 专业：材料物理与化学 姓名： 学号：1514122986 2016年6月30日
电子探针能谱（EDS）元素分析实验 一、实验目的 1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。 2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。 二、实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。 （一）EDS的工作原理 探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。 （二）EDS的结构 1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。 2、放大器：放大电脉冲信号。 3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。 4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。 （三）EDS的分析技术 1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。 2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。 3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X 射线谱和成分含量，称为点分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征X 射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一
分析测试中心电子探针（EPMA）简介 一、仪器概述 电子探针利用聚焦得非常细(微米-纳米级)的高能电子束轰击样品，激发出各种被测物质的有用信息（如特征X射线、二次电子、背散射电子等），通过分析这些有用信息达到对样品微区成分分析和形貌观察的目的。 电子探针与扫描电镜的结构大致相似，不同的是电子探针有一套完整的X射线波长和能量探测装置（波谱仪WDS和能谱仪EDS），用来探测电子束轰击样品所激发的特征X射线。由于特征X射线的能量或波长随着原子序数的不同而不同，只要探测入射电子在样品中激发出的特征X射线波长或能量，就可获得样品中所含的元素种类和含量，以此对样品微区成分进行定量分析是电子探针最大的特点。 分析测试中心已安装的电子探针是日本岛津公司生产的EPMA-1600型最新产品，它不仅具有较高的X射线检出角，同时由于使用全聚焦的X射线分光晶体，能兼顾X 射线检测的高灵敏度和高分辨率，并配有高稳定的电子光学系统、真空系统及高精度机械系统以及EDAX公司生产的Genesis能谱仪，是目前华南地区最先进的微区成分定性定量分析和形貌观察用大型精密科研仪器之一。 二、仪器用途 适用于材料(合金、陶瓷、半导体材料等)、矿物、冶金、机械、微电子等领域的微区化学组成定性和定量分析、微区化学组成线分析、微区化学组成面分析以及各类固体产品的微区形貌观察与成分分布图像等，是对试样表面形貌观察、微区组织结构和元素定性定量分析的最有效、原位（in-situ）表征手段。 三、仪器的性能与特点 1、具有较高的X-射线检出角(52.5︒)，有利于提高仪器空间分辨率和凸凹样品分析观察的可靠性；分光晶体采用Johanson型全聚焦分光晶体，同一道波谱仪兼顾高分辨率和高灵敏度。 2、分析精度：好于1%(主要元素，含量>5%)和5%(次要元素，含量～1%)；谱仪检测极限：大于10ppm。 3、分析元素范围：4Be-92U；加速电压：0.2-30kV(可调步长≤0.5kV)；二次电子像分辨率：6nm；放大倍数：50-300000⨯，连续可调（有效图像观察倍数≤50000⨯）。 4、电子束流稳定性：好于1.5⨯10-3/h；电子束流：10-12–10-5A，连续可调，绝对准确值好于10%。 5、样品台最小移动间距为0.02微米，重复精度好于±1μm，机械系统精密度高。
扫描电镜在材料表面形貌观察及成分分析中的应用 一、实验目的 1）了解扫描电镜的基本结构和工作原理，掌握扫描电镜的功能和用途； 2）了解能谱仪的基本结构、原理和用途； 3）了解扫描电镜对样品的要求以及如何制备样品。 二、实验原理 （一）扫描电镜的工作原理和结构 1. 扫描电镜的工作原理 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。当具有一定能量的入射电子束轰击样品表面时，电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞，一些电子被反射出样品表面，而其余的电子则渗入样品中，逐渐失去其动能，最后停止运动，并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而其余约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。如图1所示，这些信号主要包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极发光、X射线等。扫描电镜设备就是通过这些信号得到讯息，从而对样品进行分析的。 图1 入射电子束轰击样品产生的信息示意图
从结构上看，扫描电镜主要由七大系统组成，即电子光学系统、探测、信号处理、显示系统、图像记录系统、样品室、真空系统、冷却循环水系统、电源供给系统。 由图2我们可以看出，从灯丝发射出来的热电子，受2-30KV电压加速，经两个聚光镜和一个物镜聚焦后，形成一个具有一定能量，强度和斑点直径的入射电子束，在扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序做光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的二次电子通过收集极的收集，可将向各个方向发射的二次电子收集起来。这些二次电子经加速并射到闪烁体上，使二次电子信息转变成光信号，经过光导管进入光电倍增管，使光信号再转变成电信号。这个电信号又经视频放大器放大，并将其输入到显像管的栅极中，调制荧光屏的亮度，在荧光屏上就会出现与试样上一一对应的相同图像。入射电子束在样品表面上扫描时，因二次电子发射量随样品表面起伏程度（形貌）变化而变化。 故视频放大器放大的二次电子信号是一个交流信号，用这个交流信号调制显像管栅极电，其结果在显像管荧光屏上呈现的是一幅亮暗程度不同的，并反映样品表面起伏程度（形貌）的二次电子像。应该特别指出的是：入射电子束在样品表面上扫描和在荧光屏上的扫描必须是“同步”，即必须用同一个扫描发生器来控制，这样就能保证样品上任一“物点”样品A点，在显像管荧光屏上的电子束恰好在A’点即“物点”A与“像点” A’在时间上和空间上一一对应。通常称“像点”A’为图像单元。显然，一幅图像是由很多图像单元构成的。 扫描电镜除能检测二次电子图像以外，还能检测背散射电子、透射电子、特征x射线、阴极发光等信号图像。其成像原理与二次电子像相同。 在进行扫描电镜观察前，要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是：尽可能使样品的表面结构保存好，没有变形和污染，样品干燥并且有良好导电性能。
**************** (１) 低倍检验 1 GB/T226-1991 钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 2 GB/T1979-2001 结构钢低倍组织缺陷评级图 3 GB/T 4236-198 4 钢的硫印检验方法 4 GB/T 1814-1979 钢材断口检验法 5 GB/T 2971-1982 碳素钢和低合金钢断口检验方法 6 YB/T 731-19870 塔型车削发纹检验法 7 YB/T 4002-1992 连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图 8 YB/T 4003-1991 连铸钢板坯缺陷硫印评级图 9 YB/T 4061-1991 铁路机车、车轴用车轴(含硫印缺陷评级图) 10 YB/T 153-1999 优质碳素结构钢和合金结构钢连铸方坯低倍组织缺陷评级图 11 TB/T 3031-2002 铁路用辗钢整体车轮径向全截面低倍组织缺陷的评定 12 CB/T 3380-1991 船用钢材焊接接头宏观组织缺陷酸蚀试验法 13 HB/Z 210-1991 涡喷型发动机涡轮内、外轴锻件低倍组织标准 14 QJ 2541-1993 不锈钢棒低倍锭型偏析检验方法 **************** (２) 基础标准 1 GB/T13298-1991 金属显微组织检验方法 2 GB/T224-1987 钢的脱碳层深度测定法 3 GB/T10561-1988 钢中非金属夹杂物显微评定方法 4 GB/T 6394-2002 金属平均晶粒度测定方法 5 GB/T/T13299-1991 钢的显微组织(游离渗碳体、带状组织及魏氏组织)评定方法 6 GB/T/T13302-1991 钢中石黑碳显微评定方法 7 GB/T4335-1984 低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 8 JB/T/T5074-1991 低、中碳钢球化体评级 9 ZBJ36016-1990 中碳钢与中碳合金结构钢马氏体等级 10 DL/T 652-1998 金相复型技术工艺导则 **************** (３) 不锈钢 1 GB/T6401-1986 铁素体奥氏体型双相不锈钢α－相面积含量金相测定法 2 GB/T1223-1975 不锈耐酸钢晶间腐蚀倾向试验方法 3 GB/T1954-1980 铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 4 GB/T/T13305-1991 奥氏体不锈钢中α－相面积含量金相测定法 **************** (４) 铸钢 1 GB/T8493-1987 一般工程用铸造碳钢金相 2 TB/T/T2451-199 3 铸钢中非金属夹杂物金相检验 3 TB/T/T2450-1993 ZG230-450铸钢金相检验 4 GB/T/T13925-1992 高锰钢铸件金相 5 GB/T5680-1985 高锰钢铸件技术条件(含金相组织检验) 6 YB/T/T036.4-1992 冶金设备制造通用技术条件高锰钢铸件(高锰钢金相
扫描电镜／能谱仪用于变质岩中榍石的鉴定 迟广成;殷晓;伍月;邵九龙 【摘要】因榍石在变质岩中含量太少，晶体光学特征不明显，利用偏光显微镜及 X射线衍射（X RD ）等鉴定技术不易确定。实验利用扫描电镜／能谱仪检测矿物所含元素的种类，确定各元素的大致含量，根据定性分析结果，调用相应的标准样品数据文件，建立所测样品的文件清单。运用Casino程序和Quanta程序，据所测元素的强度值计算出样品中各元素的质量分数，依据矿物化学式中阴阳离子电价平衡的配比规律，计算出所测样品的化学组成。分析结果表明，所测8个样品中SiO2质量分数在33.36％～34.10％之间，CaO 质量分数在25.85％～27.00％之间，（TiO2＋Fe2 O3＋Al2 O3＋CrO2）质量分数在39.31％～40.45％之间，与榍石主要化学成分基本一致。实验表明，同一件榍石样品平行测定10次，O、Si、Ca、T i、Fe元素测定结果的相对标准偏差（RSD ）依次为0.23％、0.30％、 0.28％、0.26％、1.6％，精密度符合要求；经验证，实验方法的测定结果与电子 探针波谱法测定结果相符。%Since the content of sphene in metamorphic rocks w as very low and the optical characteristics of crystal were not obvious , it was difficultly identified by polarizing microscope and X‐ray diffraction (XRD) .The elements in ore were detected by scanning electron microscope/energy disperse spectrometer (SEM/EDS) to obtained the approximate content of elements .Based on the qualitative analysis results , the file list of testing samples was established using the corresponding data file of standard sample .The mass fraction of elements in sample was calculated according to the strength of elements using Casino pro‐cedure and Quanta procedure .Then ,the chemical composition of testing sample
_扫描电镜与电子探针分析 扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和电子探针分析（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy，EDS）是现代材料科学和纳 米技术领域中广泛应用的两种重要分析技术。本文将分别介绍扫描电镜和 电子探针分析的原理、仪器结构和应用。 一、扫描电镜（SEM） 扫描电镜是一种基于电子束的显微镜，通过聚焦的电子束对样品表面 进行扫描，获得高分辨率的图像。相比传统光学显微镜，SEM具有更高的 分辨率和更大的深度聚焦能力。SEM的工作原理如下： 1.电子源：SEM使用热阴极电子枪产生的高速电子束。电子束由一根 细丝产生，经过加热后电子从细丝上发射出来。 2.透镜系统：电子束经过电子透镜系统进行聚焦和调节。透镜系统包 括几个电磁透镜，用于控制电子束的聚焦和扫描。 3.样品台：样品台用于固定样品并扫描表面。样品通常需要涂覆导电 性材料，以便电子束可以通过样品表面。 4.探测器：SEM使用二次电子和背散射电子探测器来检测从样品表面 散射的电子。这些探测器可以转化为图像。 SEM可以提供高分辨率的表面形貌图像，并通过电子束的反射和散射 来分析样品的成分、孔隙结构和晶体结构等。其应用广泛，包括材料科学、纳米技术、电子器件等领域。 二、电子探针分析（EDS）
电子探针分析是一种基于X射线的成分分析技术，常与扫描电镜一同使用。EDS可以对样品的元素成分进行快速准确的定性和定量分析。其工作原理如下： 1.探测器：EDS使用一个固态半导体探测器来测量从样品发射的X射线。当样品受到电子束轰击时，样品中的元素原子被激发并发射出特定能量的X射线。 2.能谱仪：EDS使用能谱仪来分析探测到的X射线，该仪器能够将X 射线能量转换成电压信号，并进行信号处理和分析。 3.能量分辨率：EDS的精度取决于能谱仪的能量分辨率，分辨器的能量分辨率越高，分析结果越准确。 4.谱库：EDS使用事先建立的元素谱库进行定性和定量分析。该谱库包含了每个元素的能量特征峰值。 EDS可以用于分析样品的元素成分、检测杂质、研究晶体结构和物相等。该技术在材料科学、地质学、环境科学等领域有广泛应用。 总结： 扫描电镜和电子探针分析是两种重要的表征和分析技术，它们能够提供高分辨率的显微图像和样品元素成分分析，有助于我们深入了解材料的微观结构和性质。随着材料科学和纳米技术的进一步发展，这两种技术将在更广泛的应用领域发挥重要作用。
贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法（GB/T XXXXX-XXXX） 编制说明
贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法 （GB/T XXXXX-XXXX） 编制说明 一、工作简况 1.项目概述： 通过各种复合技术（电镀，固相复合，化学气相沉积等）制备出的贵金属复合材料不仅性能优良，而且大量的减少了贵金属用量，有效的降低了材料的成本，是未来贵金属材料发展的重要趋势。近年来贵金属复合材料呈现出器件小型化覆层超薄化的趋势，尤其许多用于军工的高性能产品其覆层厚度不足1μm，在民用方面纳米级覆层、多层覆层的复合材料产品也大量出现。 目前国内有相关标准：GB/T17722-1999《金覆盖层厚度的扫描电镜测定方法》[1]该标准的覆层厚度测定范围为（0.2~10）μm无法测定厚度低于200nm 的覆层厚度，且该标准的截面制备方法无法获得超薄覆层的良好截面导致覆层的测量难以进行，贵金属复合材料行业急需一种新的标准方法来对目前的产品进行有效检验。 近年来随着新技术的出现给以上问题带来了解决方法，现在扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）上可集成聚焦离子束（Focused Ion Beam，FIB）[2]，结合气体注入系统（Gas Injection System，GIS）[2]能够对贵金属复合材料的超薄覆层进行原位制备与测量，这种设备又被称为双束电子显微镜（Dual Beam electron microscope）。标准的主要内容是使用双束电子显微镜来制备薄贵金属覆层截面并对其进行测量（FIB法），但由于贵金属复合材料的覆层厚度种类丰富，不同产品覆层厚度差异大，而且双束电子显微镜不适宜制备较厚的覆层截面，为了保证该标准的适用范围，标准中依然保留了镶嵌制样的方法（镶嵌法）。 2.任务来源： 贵研铂业股份有限公司2016年向上级主管部门提出制定贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法标准制定计划书。于2016年10月获全国有色金属标准化技术委员会批准，计划编号为国标委综合[2016]76号
通信设备带电(在线)清洗与维护通则 一、范围 本通则适用于各类通信系统交换机房、移动通信基站、计算机机房、船用电子设备和广播电视机房等的带电(在线)清洗与养护。 二、目的与意义 清洗能清除通信设备线路板表面及深层的各种静电、灰尘、油污、潮气、盐份、炭渍、酸碱气体等所产生的污垢。养护可控制污染源,防止盐雾、霉菌、潮气、工业大气、手汗等腐蚀介质对通信设备产生的危害。 改善设备运行环境,提高设备运行的稳定性和可靠性,延长设备的使用寿命,节约能源,降低维护费用,提高经济效益。 三、引用标准 下列文件中的条款,通过本通则的引用而成为本通则的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修订版均不适用于本通则,然而,鼓励根据本通则达成协议的各方,研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本通则。 GB9254―1998《信息技术设备的无线电干扰扰限值和测量方法》 GB1410―89《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻试验方法》 GB 2887-89 《计算机站场地技术条件》 GB 4385―84《防静电胶底鞋、导静电胶底鞋电阻值测量方法》 GB 12014―89《防静电工作服》
GJB 1649-93 《电子产品防静电放电控制大纲》 GB/T 9491―2002《锡焊用液态焊剂(松香基)中卤素含量的测定方法》 GB/T 9491―2002《锡焊用液态焊剂(松香基)中铜镜腐蚀试验方法》 GB/T 9491―2002《锡焊用液态焊剂(松香基)中表面绝缘电阻的测定方法》GB/T 17648―1988《绝缘液体局部放电起始电压测定试验程序》 GB 9175―88《环境电磁波卫生标准》 GB8702―88《电磁辐射防护规定》 GB50174―93《中华人民共和国国家标准电子计算机机房设计规范》 GB/T13861―1992《生产过程危险和有害因素分类与代码》 GJB 1300―91《DJB-823固体薄膜保护剂》 GJB 1385―92《DJB-823固体薄膜保护剂涂敷工艺》 GB4677.22―88《印制板表面离子污染测试技术》 GB/T17359―98《电子探针和扫描电镜X射线能量定量分析通则》 原邮电部颁发实施的GF014―95《通信机房环境条件》 中华人民共和国电子行业标准SJ―T11273―2002《免清洗液态助焊剂》IPC―TM―650№.2.3.25《表面离子污染度的检测方法》 《电子部第五研究所关于通信机房带电清洗技术规范标准》
电子探针分析方法结构与工作原理 电子探针 所谓电子探针是指用聚焦专门细的电子束照耀要检测的样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特点X射线的波长和强度。由于电子束照耀面积专门小，因而相应的X射线特点谱线将反映出该微小区域内的元素种类及 其含量。 明显，假如将电子放大成像与X射线衍射分析结合起来，就能将所测微区的形状和物相分析对应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。 :// getsoon .cn/bbs/redirect.php?fid=22&tid=3788&goto=nextnewset 电子探针分析方法 子探针分析方法 利用电子探针分析方法能够探知材料样品的化学组成以及各元素的重量百分数。分析前要依照试验目的制备样品，样品表面要清洁。用波谱仪分析样品时要求样品平坦，否则会降低测得的X射线强度。 一定性分析 1 点分析 用于测定样品上某个指定点的化学成分。 下图是用能谱仪得到的某钢定点分析结果。能谱仪中的多道分析器可使样品中所有元素的特点X射线信号同时检测和显示。不像波谱仪那样要做全
部谱扫描，甚至还要更换分光晶体。2 线分析 用于测定某种元素沿给定直线分布的情形。方法是将X射线谱仪（波谱仪或能谱仪）固定在所要测量的某元素特点X射线信号（波长或能量）的位置上，把电子束沿着指定的方向做直线轨迹扫描，便可得到该元素沿直线特点X射线强度的变化，从而反映了该元素沿直线的浓度分布情形。改变谱仪的位置，便可得到另一元素的X射线强度分布。下图为50CrNiMo 钢中夹杂Al2O3的线分析像。可见，在Al2O3夹杂存在的地点，Al的X 射线峰较强。 3 面分析 用于测定某种元素的面分布情形。方法是将X射线谱仪固定在所要测量的某元素特点X射线信号的位置上，电子束在样品表面做光栅扫描，现在在荧光屏上便可看到该元素的面分布图像。显像管的亮度由试样给出的X射线强度调制。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。 下图为34CrNi3Mo钢中MnS夹杂物的能谱面分析图像。 （a）S的面分析像(b) Mn的面分析像 二定量分析