扫描电镜能谱
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种分析仪器，
通过对物质表面的电子扫描获取其结构和形态的物理方法。该仪器可以用于测量、表征和分析物质以及进行物质表征与表面分析技术。扫描电子显微镜可以在以微米尺度分布的表征数据上有效把握和描述物质表面形貌特征，例如，它能够提供定性、定量的表征数据，对于对细胞等微小物体的形貌结构的分析具有非常重要的意义和作用。
扫描电子显微镜的应用范围广泛，可应用于科学研究和工程应用。在科学研究
领域中，它可用于研究微观细胞的形貌与结构，检测致病基因的表达情况，研究新材料的性能特征，研究细菌等对外界环境适应性，以及分析样本中复杂有机混合物中有机聚合物分子结构等。在工程应用领域，扫描电子显微镜可用于分析材料表面失效、机械零部件损伤机理、润滑油添加剂分布、滤料介质损伤、材料表面腐蚀等。
扫描电子显微镜能够探测到的粒度微小，最小能谱量级可达1nm，非常精确。
它还具有高效率，转换效率高达99%，可将细胞、芯片、涂层、聚合物等小物体的
结构特征进行查看、分析和测量。此外，它还具有高精确度，能够提供0.1nm的分辨率，可以测量特定物质的原子排布情况，同时具有操作简便性，可以自由调整对特定物质的扫描和深度，以实现更精细的分析。
扫描电镜技术原理及应用 摘要: 扫描电镜一种新型的多功能的，用途最为广泛的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 关键词：扫描电镜;应用 1938 年德国的阿登纳制成了第一台扫描电子显微镜，1965 年英国制造出第一台作为商品用的扫描电镜，使扫描电镜进入实用阶段。近 20 年来，扫描电镜发展迅速，多功能的分析扫描电镜（即扫描电镜带上能谱仪、波谱仪、荧光仪等）既能做超微结构研究，又能做超微结构分析，既能做定性、定量分析、又能做定位分析,具有景深大，图像富有立体感，分辨率高，图像放大倍数高，显像直观，样品制备过程相对简单，可连接EDAX（X-射线能谱分析仪）进行微区成分分析等特点，被广泛应用于生物学、医学、古生物学、地质学、化学、物理、电子学及林业等学科和领域［1-2］。 1扫描电镜的工作原理与技术特点 1.1 扫描电镜的工作原理 扫描电镜( SEM) 的工作原理是由电子枪发射出来直径为50μm（微米）的电子束，在加速电压的作用下经过磁透镜系统会聚，形成直径为5nm（纳米）的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，同时同步探测入射电子和研究对象相互作用后从样品表面散射出来的电子和光子，获得相应材料的表面形貌和成分分析［3］。从材料表面散射出来的二次电子的能量一般低于50 eV，其大多数的能量约在2 ～ 3 eV。因为二次电子的能量较低，只有样品表面产生的二次电子才能跑出表面，逃逸深度只有几个纳米，这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再通过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。扫描电镜工作原理的特殊之处在于把来自二次电子的图像信号作为时像信号，将一点一点的画面“动态”地形成三维的图像。 1.2 扫描电镜的技术特点［4］ 扫描电子显微镜测试技术特点主要有: ( 1) 聚焦景深大。扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50
S-4800扫描电镜附件Horiba X射线能谱仪操作规程 一、启动能谱计算机及EMAX软件 确认EMAX液氮灌中有充足的液氮；打开地上接线板上的红色开关；打开能谱计算机；打开EMAX软件；预热三十分钟后才能开始能谱操作。 二、启动S-4800及PC-SEM软件 同S-4800扫描电镜操作。 三、加载样品 同S-4800扫描电镜操作。 四、插入能谱探头 慢慢摇入能谱探头，用力不要过大。 五、S-4800参数设定 （1）加速电压：一般设为元素激发能量的2－3倍，常用范围15－20kv，原子序数越大电压越高； （2）工作距离：WD=15mm； （3）Probe current：High； （4）Focus mode：HR； （5）聚光镜C1电流：选大一些，数字越小，电流越大。 六、调整、观察样品 同S-4800扫描电镜操作：调节电子光学系统（合轴，消像散），观察样品，记录图像。 七、EMAX软件中参数设定 电镜控制：<菜单>—<选项>—<电镜控制>：放大倍数、加速电压、工作距离都要与S-4800的设定一致。当SEM的参数变化时，要随时调整电镜控制。 八、能谱操作 （1）选择所需要的功能： Analyzer——对SEM所扫描的整幅图像进行定性和定量分析； Point & ID——对SEM图像中指定的感兴趣区域进行定性和定量分析； Mapping——元素分布图。 （2）Analyzer分析操作： (a)项目：输入项目名称，也可以输入注释及文件检索时所需的关键字。 (b)样品：输入样品名称及相关信息，表面是否经过喷镀等，如表面喷镀物质，需选则喷镀元素名称并设定镀层厚度，程序在定量分析时扣除该元素。 (c)电镜设置：调节电镜电子束的电流，选择处理时间（5或6），来调节死时间（20-30%），以相对较好的条件进行分析。 (d)采集谱图。 (e)定性分析：确定元素。 (f)定量分析设定：设定分析条件。
电镜随谈之三：能谱（EDS）的一些问题 关于能谱的一些问题 无论扫描电镜还是透射电镜，现在购置的时候能谱几乎成了标配，因为价格相对电镜来说只有五分之一甚至六分之一，而且分析速度快，可以在线分析微区内样品组分，给出半定量或者定量结果，如果透射电镜有扫描附件，也和扫描电镜一样能给出漂亮的元素分布map，这对于实验结果来说，是一个很有益而且很直观的支持。 但由于能谱毕竟是从1951年法国牛人R. Castaing开始提出原理，1957年才用了相关原理制造了EMMA（Electron Microscopic Microanalyzer）上市，而开始使用EDS更晚，到了1968年才有开始使用锂漂移硅探头的EDS系统附加在电镜上，至今也不过40年时间。所以有不少仪器分析的课本里面较少涉及相关内容，这也就给初次接触这种分析测试设备的人带来了不少疑问。相关基础知识可以通过看相关书籍，比如我推荐过的电子显微分析，第八章就有。我这里就自己见到的一些常见的小问题说一下自己的看法： 1. 能谱的缩写是EDS还是EDX？ 开始的时候能谱的缩写有很多，比如EDS，EDX，EDAX等，大家对此也都心照不宣，知道ED就是Energy Dispersive，后面因为X-ray Analysis和Spectrum这几个词的不同用法，导致了缩写的不同。而且相应的汉译也有很多，比如能量色散谱，能量散射谱等等。大概是2004年左右，相关协会规定，EDS就是能谱或者能谱仪，EDX呢，就是能谱学，Dispersive就不去翻译。 这样EDS就应该是文章里的正规用法，而现在有很多文章仍然使用其他说法，有约定俗成的味道，大家知道怎么回事就行了。 2. TEM的能谱误差比SEM的小。 因为很多人知道TEM的分辨率高，所以认为TEM所配能谱的分辨率高于SEM。这可以说是一个非常错误的论断。 同样厂家的能谱，同一时期的产品，用于TEM的分辨率通常要低于SEM几个eV，诚然，TEM可能会观察到更小的细节，但这只是能谱分析范围的精准，并不代表能谱的分辨率高。SEM的样品比较容易制备，而且跟厚度关系不大，一般电子束深入样品的高度为几个微米，定量时可以放相应样品的标样（比如纯Si就用纯Si标样，MgO就用MgO标样，有很多国家
探讨用sem_eds分析材料的碳含量 篇一：SEmEdS SEm、EdS 一、实验目的 1、了解扫描电镜和能谱仪的基本结构与原理 2、掌握扫描电镜和能谱仪样品的准备与制备方法 3、掌握扫描电镜和能谱仪的基本操作步骤 4、了解实验结果的分析与讨论二、实验原理 1、扫描电镜的工作原理 扫描电镜是用极细的电子束在样品表面扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体的外观形貌。 图1扫描电镜示意图 从电子枪阴极发出的直径几个纳米的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这
种图象反映了样品表面的形貌特征。2、X射线能谱分析原理 X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的，具有成分分析功能的方法，通常称为X射线能谱分析法，简称EdS或EdX方法。利用EdS可以在10s以内把试样里所含的浓度在10%（重量百分比）以上所有能量高于1Kev的元素分析出来，并可以在100s 之内把微量到0.5%的元素分析出来。 图2EdS系统框图 a、X射线经过薄铍窗进入一个反向偏压的被浸在液氮里冷却的锂漂移硅晶体，这个晶体把X射线能量转换成电荷脉冲； b、电荷脉冲由前置放大器转换成电压脉冲，放大后通过电缆把脉冲信号送到脉冲处理器中去，在处理器中进一步放大； c、放大后的信号由模/数转换器转换成数字信号，并被送入多道分析器，由荧光屏显示出来； d、经多道分析器的信号同时经电脑处理，成为我们需要的数据。 三、主要仪器设备及耗材1、KYKY1000B扫描电镜2、JdS2300X射线色散能谱分析仪 3、SBc—12离子溅射仪（样品喷涂导电层用） 4、银导电胶、双面胶（制样用）四、实验步骤 1、SEm的操作步骤：（一）制样 对所测的样品进行简单的清洗干燥，对表面不带电、导电性能差的样品在用扫描电镜观察时，当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对图象的观察和拍照记录。
MV_RR_CNG_0396 电子探针和扫描电镜X 射线能谱定量分析通则1.电子探针和扫描电镜X 射线能谱定量分析通则说明 2.电子探针和扫描电镜 X 射线能谱定量分析通则摘要 1范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X 射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X 射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。
多道分析器 线性放大与 脉冲处理器 前置 放大器 GB/T 4930—93 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T 15074—94 电子探针定量分析方法通则 3 分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征 X 射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征 X 射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X 射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。 4 射线能谱仪 4.1 X 射线能谱仪的基本组成方框图如下： → → → 4.2 X 射线能谱仪的主要组成部分 4.2.1 X 射线探测器：通常是 Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的 X 射线，使能量不同的 X 射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2 前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3 线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4 多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对 X 射线谱的能量和强度的初步分析。 4.2.5 电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的 X 射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5 试样 5.1 各种不同种类的试样制备，应按照 GB/T 15074 的有关规定操作 5.2 将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。 5.3 试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗，去掉一切外来的污染物。 5.4 对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。 5.5 不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。 6 标准样品 标准样品的选择原则。 6.1 首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时， 可选用相应机构认可的研究标样。 6.2 应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。 6.3 应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。 7 测量前的准备 7.1 电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。 计算机 系统 X 射线探测器
扫描电镜及能谱分析实验报告书 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 南京理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30
一、实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 2. 了解扫描电镜的一般操作过程 3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法 二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 1. 基本结构 镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统 实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析范围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。 扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。
MV_RR_CNG_0396电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 1.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则说明 2.电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则摘要 1范围 本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和 规范。本标准适用于电子探针和扫描电镜X射线能谱仪对块状试样的定量分析。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探计使用下列标准最新版本的可能性。
4.1 X射线能谱仪的基本组成方框图如下: I X 射^ I 前置—I线性多道分析器 4.2 X射线能谱仪的主要组成部分 GB/T 4930 —93电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T 15074 —94 电子探针定量分析方法通则 3分析方法原理 在电子探针和扫描电镜等分析仪器中，应用一定能量并被聚焦的电子束轰击样品时，被轰击区发射出样品中所含元素的特征X射线，利用半导体探测器的能量色散特性，对接收的 信号进行转换、放大。再经过线性放大器、脉冲处理器、多道分析器的进一步放大、处理和分析，可获得各元素的特征X射线的能谱及其强度值，再通过与相应元素的标准样品的X射线能谱的对比测定，以及修正计算处理，最终可以获得被测样品的化学组成的定量分析结果。 4射线能谱仪 4.2.1 X射线探测器：通常是Si(Li)半导体探测器，用于探测试样发射的X射线，使能量不 同的X射线转换为电压不同的电脉冲信号。 4.2.2前置放大器：将来自探测器的信号作初级放大。 4.2.3线性放大器和脉冲处理器：将经过前置放大器初级放大的信号作进一步放大、并进行模拟或数字化处理。 4.2.4多道分析器：将来自脉冲处理器的信号作进一步处理，完成对X射线谱的能量和强度 的初步分析。 4.2.5电子计算机系统：配备有能满足能谱分析所必须的功能完整的硬件和相应的各种分析程序软件，用于对从试样收集到的X射线能谱进行定性和定量分析，并输出分析结果。 5试样 5.1各种不同种类的试样制备，应按照GB/T 15074的有关规定操作 5.2将试样制成适于装入所用仪器样品座内的尺寸，并将试样分析表面磨平、抛光。 5.3试样表面要作净化处理，如用无水乙醇或丙酮溶液清洗，或用超声波清洗装置进行清洗, 去掉一切外来的污染物。 5.4对不允许磨光的样品，应在显微镜下观察和挑选出较为平坦的表面，以备分析用。 5.5不导电的样品要喷镀碳膜或其他导电膜。并保证与试样座有良好的导电通路。 6标准样品 标准样品的选择原则。 6.1首先选用国家标准化行政主管部门批准颁发的国家级标准样品。若尚无合适的国标时，可选用相应机构认可的研究标样。 6.2应尽量选择成分和结构与被分析试样相近的标准样品。 6.3应检查标准样品的有效期、表面质量(清洁度、无损伤划痕)和导电性。 7测量前的准备 7.1电子探针仪或扫描电镜的电子枪灯丝充分预热，使发射电流稳定。 7.2对电子光学系统进行合轴调整。
扫描电镜-能谱仪操作中易发生危险或故障的注意事项 一、开机前必须先开启循环冷却水，否则会造成油扩散泵因过热而损坏。 二、关机后必须等待20分钟以上才能关闭循环冷却水，否则会损坏油扩散 泵。 三、人员长时间离开后必须关机、20分钟后关循环水，否则万一水管漏水将 会损坏仪器。 四、单个样品最大尺寸不得大于32 mm，否则观察时会超出自动马达台的活 动范围，造成马达台损坏。 五、当采用单眼或四眼样品座时，原则上每个样品最宽处不能超出样品台（直 径为1 cm）的范围，否则观察时容易超出自动马达台的活动范围，造成马达台损坏。 六、为保护能谱探头、避免样品过高碰坏探测器和物镜，更换样品时，样品 台的高度必须下降，一般Z轴高度（即物镜至样品的距离）设为30 mm，如果样品具有一定高度，则需相应地增大Z轴高度（Z轴最大高度为48 mm）。 七、为保护灯丝，更换样品时，必须首先关闭高压，并等待3-5 min让灯丝 稍微冷却后再放气（vent），必须等到放气灯（“vent”）停止闪烁后才能拉开样品室的门。样品室的门必须轻拉轻关，以防剧烈震动和强气流破坏能谱探头的超薄铍窗。 八、观察样品时，需逐步升高样品台，应保证聚焦清晰后的工作距离WD在 10-20 mm之间，严禁聚焦清晰后的工作距离WD < 10 mm，否则容易导致探测器和物镜被碰坏。 九、在移动样品、放大图像以及聚焦图像的过程中，动作应轻缓，幅度不宜 过大，注意保护各类功能旋钮，不得同时进行多项操作，以防电脑死机。移动样品时必须注意不能超过自动马达台的极限，否则马达台会发生故障损坏； 放大图像时放大倍数一般不得超过4万倍。 十、为防止电脑中毒，严禁在仪器设备上使用外来U盘和光盘，所有测试数 据均存放在电脑桌面上指定文件夹内，实验结束后由相关负责教师通过email 发送。
电子显微镜各类附件原理及应用 一：能谱仪原理及应用 能谱仪（即X射线能量色散谱仪，简称EDS）通常是指X射线能谱仪。能谱仪首先是在扫描电镜和电子探针分析仪器得到应用，其优点是可以分析微笑区域（几个微米）的成分，并且可以不用标样。能谱仪收集谱线时一次即可得到可测的全部元素，因而分析速度快，另外，在扫描电镜所观察的微观领域中，一般并不要求所测成分具有很高的精确度，所以，扫描电镜配备能谱仪得到了广大用户的认可，并且其无标样分析的精确度能胜任常规研究工作。 能谱仪主要是用来分析材料表面微区的成分，分析方式有定点定性分析，定点定量分析，元素的线分布，元素的面分布。例如夹杂物的成分分析，两个相中元素的扩散深度，多相颗粒元素的分布情况。其特点是分析速度快，操作简单，作为扫描电镜的辅助工具可在不影响分辨率的前提下进行成分分析，分析元素范围为B5~U92.利用表面形貌结合成分分析在失效分析领域得到广泛推广，因此能谱分析仪成为很多用户在选购扫描电镜时作为必不可少的功能附件。 二：波谱以原理及应用 波谱仪（即X射线波长色散谱仪，简称WDS）,用作微区成分分析。成分分析的原理可用λ=(d/R)L公式表示。λ是电子束激发试样时产生的X射线波长，根元素有关；d 是分光晶体的面间距，为已知数；R是波谱仪聚焦圆的半径，为已知数；L是X射线发射源与分光晶体之间的检举。对于不同的L则有不同的X射线波长，根据X射线波长就可得知是什么元素。因此，波谱仪是通过机械装置的运动改变距离L来实现成分分析。但波谱仪对分析条件要求苛刻，如电子束流要大于0.1uA,样品要求非常平整并且只能水平放置，准确的成分定量分析还需要相关的标准样品并在相同的工作条件下作对比分析，对主机的稳定度要求极高，操作方面也是较为复杂，工作效率很低，但分析精度方面比能谱仪精度更高，可以做成分的定量分析。 三：EBSD附件原理及应用 】 背散射电子衍色花样与所测单晶体的晶体结构有关，利用此种关联将其作为材料的结构研究方面便形成了电子衍射分析技术，这就是我们通常所说的EBSD(电子背散射衍射)。EBSD主要可做单晶体的物相分析，同时提供花样质量，置信度指数，彩色晶粒图，可做单晶体的空间位向测定，两颗单晶体之间夹角的测定，可做特选取向图，共格晶界图，特殊晶界图，同时提供不同晶界类型的绝对数量和相比比例，即多晶粒夹角的统计分析，晶粒取向的统计分析，以及他们的色彩图和直方统计图，还可做晶粒尺寸分布图，将多颗单晶飞空间取向投影到极图或反极图上可做二维组织结构的分析，也可以做三维的即ODF分析。 EBSD回音测试条件而受到各种限制，只有在所测单晶体完整并且没有应力的情况下才会产生背散射衍射花样，试样必须平整并且始终要保持与入射角70°的空间位向关系，这样才能保证衍射锥面向接收的探测器，否则，探测器接收不到衍射信号。也就是说当试样存在应力时不宜做EBSD分析，试样粗糙不平时也不可以做EBSD分析，另外，背散射电子的信息来自于试样表层几个纳米的深度，几个微米的宽度，因而，EBSD只能做几个微米
扫描电镜带能谱技术 一、扫描电镜与能谱技术概述 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种常见的电子显微镜，通过聚焦电子束扫描样品表面，产生多种信号，如二次电子、背散射电子等，从而获取样品的形貌、成分等信息。能谱技术（Energy-dispersive Spectroscopy，EDS）是SEM的一个重要附件，用于分析样品的元素成分。通过SEM和EDS的结合，可以实现样品的形貌观察和成分分析。 二、扫描电镜带能谱技术的应用范围 1.材料科学：研究材料的微观结构和成分，如金属、陶瓷、高分子等。 2.生物学：观察生物样品表面的微观结构和元素分布，如细胞、组织、化石等。 3.环境科学：研究环境样品中的元素分布和污染情况，如土壤、水体、大气等。 4.医学：用于医学诊断和病理学研究，如肿瘤检测、药物传输等。 5.其他领域：如考古学、宝石学等。 三、扫描电镜带能谱技术的优势与局限性 优势： 1.高分辨率：能够观察样品的微观细节，实现高精度的形貌观察。 2.元素分析：能够分析样品的元素成分，了解样品的化学性质。 3.快速检测：能够快速检测样品中的元素分布，提高检测效率。 4.无需制样：对于一些特殊样品，无需进行特殊处理即可进行观察和分析。 局限性：
1.对样品形状和导电性有一定要求：对于不规则形状或导电性差的样品，可能需要特殊处理才能进行观察和分析。 2.信号干扰：由于SEM和EDS都存在一定的信号干扰因素，如电磁干扰、环境噪声等，可能会影响结果的准确性。 3.探测极限：对于一些含量较低的元素，其探测极限可能会受到限制。 4.对操作人员要求较高：需要对操作人员进行专业培训，以保证结果的准确性和可靠性。 四、扫描电镜带能谱技术的发展趋势与未来展望 随着科技的不断进步和应用需求的不断增加，扫描电镜带能谱技术也在不断发展。未来，该技术将朝着以下几个方向发展： 1.高分辨和高灵敏度：随着对样品观察和检测精度的要求不断提高，需要进一步提高扫描电镜和能谱系统的分辨能力和灵敏度。 2.多元素分析能力：目前EDS技术主要针对轻元素进行分析，未来需要发展针对重元素的多元素分析技术。 3.自动化和智能化：随着自动化和智能化技术的不断发展，未来需要将更多的自动化和智能化技术应用于扫描电镜带能谱技术中，如自动化样品载入和移出、智能化数据分析和处理等。 4.环境友好性：为了保护环境和生态，需要不断改进技术和设备，减少对环境的污染和影响。例如改进样品制备技术，降低样品制备过程中对环境的污染；发展无损检测技术，减少对样品的破坏和损伤等。
扫描电镜和X射线能谱仪研究遵义黑色页岩孔隙和矿物特征 页岩储层研究已经成为页岩气研究的重点，页岩组构特征的特殊性使得页岩储层发育纳米/微米级孔隙。岩石及物中的纳米/微米级空隙是遵义地区黑色页岩的结构组分之一。本文整合扫描电镜微区分析与X射线谱学分析的优点，运用Hitachi S-4800 型场发射扫描电镜与IE250X-Max50 牛津能谱仪组合，对遵义地区黑色页岩储层中矿物的分布、形态特征及矿物的组成元素进行分析测试。分析结果表明，利用场发射扫描电镜发现黑色页岩中发育微裂缝、纳米/微米级粒内溶孔；通过X 射线能谱发现黑色页岩矿物主要有伊利石、石英、钠长石，其次为绿泥石、白云母、白云石等。遵义地区黑色页岩中裂隙直径为0.1～20μm，其中主要分布在1～5μm，均大于甲烷分子直径（0.414 nm），因此可作为天然气的运移通道与储集空间。此外通过X 射线能谱仪对遵义地区黑色页岩中的石英、方解石、白云石、伊利石等脆性矿物进行分析，发现石英的含量（8.7% ～76% ）较高，伊利石（16.9% ～26.3%）等黏土矿物含量较低，所以该页岩具有很高的脆性，易产生裂缝，可为游离气提供运移通道及储集空间，提高页岩气的产能及储量，进而为遵义地区地区储层评价及预测等提供依据。 标签：遵义黑色页岩扫描电镜X射线能谱仪形态特征矿物组成 页岩气作为三大非常规天然气之一，资源丰富，对页岩储层的研究已经是页岩气勘探开发及储量研究的重点。但是由于页岩内部复杂的组构特征，使页岩气呈不同的相态在页岩储层中赋存。页岩储层具有孔隙复杂、孔径小等特点，页岩气可呈游离态的形式赋存于天然裂缝和孔隙中，也能以吸附态的形式存在干酪根等有机质中的纳米级孔隙及黏土矿物颗粒表面，此外还有少量的页岩气以溶解气的方式存在于干酪根与沥青质中。因此，对页岩储集空间及其控制因素的研究是页岩储层研究的主要内容。 页岩储层中裂缝发育与分布主要取决于脆性矿物的含量，但是由于页岩气具有近源性，其中含有的丰富的有机质等矿物会影响其他矿物的光性特征，导致无法准确地对矿物进行鉴定。黏土矿物作为页岩中主要矿物，是页岩气吸附的介质之一，同时其结晶度也是成岩作用研究及有机质演化研究的佐证之一。传统光学显微镜由于其放大倍数及分辨率的限制，无法观察到有机质中的纳米孔隙。现代分析仪器（如核磁共振法及压汞法）常用于准确测定页岩储层的孔隙度，但是均无法直观地展现页岩储层中孔隙的三维形貌及分布特征。此外，在样品制备过程中机械抛光会对样品中的孔隙造成破坏，使得薄片中的孔隙发生变化，无法准确地对孔隙进行分析。随着能谱仪的日渐成熟，扫描电镜能够无损地对微区中矿物、孔隙等形貌特征进行观察，具有分辨率高、二次电子分辨率达到 1 nm、景深大、图像三维立体感强等优点，可客观、真实地反映样品的性状。例如，Alexander 等利用扫描电镜背散射电子信号观察二元体系Pt-Os、Pt-Ir 及三元体系Pt-Os-Ir中与Pt3Fe共生的含Os、Ir铂族矿物的边界，进而了解铂族矿物的起源。X 射线技术广泛用于微区矿物化学成分的分析，最小分析区为10 nm 甚至更小，测试过程中X射线对样品产生的原子序数效应、吸收效应及荧光效应均由计算机自动校正，采用归一法对矿物中元素的含量进行计算。因此，对矿物成
sem扫描电镜能谱中氧的峰解释说明 1. 引言 1.1 概述： 本文旨在对SEM（扫描电镜）能谱中氧峰进行深入解释和说明。SEM是一种通过将样本表面扫描和分析其所产生的信号来观察和研究物质的显微镜技术。能谱分析则是利用SEM中的能谱仪器，对样本的元素成分进行定性和定量分析。在SEM扫描电镜能谱中，氧峰是相当常见且重要的一个特征峰。 1.2 文章结构： 本文将按照以下结构展开对SEM扫描电镜能谱中氧峰的解释说明：引言部分首先介绍了文章的概述，并提供了文章的整体结构安排。 接下来，将首先介绍扫描电镜原理及SEM能谱分析原理（第2部分），包括SEM 技术实现显微级别成像和显微元素定性定量分析的基本原理。随后，我们将探讨氧峰在SEM扫描电镜能谱中的特点（第3部分），包括氧元素在样品表面显微成像时的特点以及氧峰信号形态与位置特征分析以及表面氧化与物质成分之间的关系。
然后，我们将解释SEM扫描电镜能谱中氧峰的可能来源（第4部分），包括外部干扰因素导致氧峰出现的可能性、样品表面氧化情况与氧峰强度相关性研究以及其他可能影响氧峰的因素分析与讨论。 最后，结论与展望章节（第5部分）将给出对本文讨论内容的总结和未来进一步研究方向的展望。 1.3 目的： 本文旨在深入探讨SEM扫描电镜能谱中氧峰的性质及其可能来源。通过对SEM 原理、能谱分析原理以及氧元素在SEM能谱中的特征进行详细解释和说明，我们希望读者能够更好地了解氧峰在SEM扫描电镜能谱中的重要意义，并为相关领域的研究提供有价值的参考。 2. 扫描电镜和SEM能谱简介 2.1 扫描电镜原理 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种通过照射样品表面并测量所产生的信号来观察样品表面形貌和组成的仪器。它使用高能电子束作为探针，扫描样品表面并收集由与样品相互作用而产生的多种信号。通过控制电子束的位置和强度，可以获得高分辨率的图像，并且能够进行定性和定量分
扫描电镜作用 扫描电镜是一种现代化的高分辨率显微镜，主要用于观察微观结构和表面形貌。它利用了电子的波粒二象性和电磁透镜的原理，通过扫描样品表面，获取到样品上的各种信息，从而得到高清晰度的图像。 首先，扫描电镜可以提供高分辨率的图像。传统的光学显微镜受限于光的波长，其分辨率通常只能到达几百纳米的水平，而扫描电镜的分辨率可以达到亚纳米级别。这意味着我们可以看到更小的细节和更精细的结构，帮助我们更好地理解材料和生物样品的微观特征。 其次，扫描电镜还可以提供三维的表面形貌图像。传统的光学显微镜只能提供二维的图像，无法展示样品的高度和深度信息。而扫描电镜通过扫描样品表面，利用电子束与表面相互作用的信号，可以获取到样品的三维图像，展示出更为真实和直观的样品形貌。 此外，扫描电镜还可以进行成分分析。扫描电镜配备有能谱仪器，可以通过检测样品发射的次级电子或荧光X射线来分析 样品的成分。这样我们可以准确地知道样品中不同元素的分布情况，并进一步了解样品的化学成分。 扫描电镜在材料科学、化学、生物学等领域有着广泛的应用。在材料科学中，可以用于研究金属、半导体、陶瓷等材料的晶体形貌、晶格缺陷、相界面等；在化学中，可以用于观察化学反应的表面变化、催化剂的活性位点等；在生物学中，可以用
于观察细胞、细胞器、病毒等微观结构。 然而，扫描电镜的使用也存在一些限制和挑战。首先，扫描电镜需要对样品进行真空处理，这种处理有时会对样品的结构和形貌造成一定的影响。其次，扫描电镜通常需要对样品进行复杂的制备，如金属镀膜、冷冻切片等，这对于一些不容易制备的样品可能会存在困难。最后，扫描电镜的设备和操作也比较昂贵和复杂，需要专业的技术人员进行操作和维护。 总之，扫描电镜是一种非常重要的科学工具，其高分辨率和三维成像能力使其在材料和生物研究中发挥着重要的作用。随着技术的不断发展，相信扫描电镜会在未来更广泛地应用于各个领域，帮助我们更好地理解和探索微观世界。
X射线能谱仪工作原理及谱图解析 1、X射线能谱仪分析原理 X射线能谱仪作为扫描电镜的一个重要附件，可被看成是扫描电镜X射线 信号检测器。其主要对扫描电镜的微区成分进行定性、定量分析，可以分析元素 周期表中从B-U的所有元素信息。其原理为：扫描电镜电子枪发出的高能电子 进入样品后，受到样品原子的非弹性散射，将能量传递给该原子。该原子内壳层 的电子被电离并脱离，内壳层上出现一个空位，原子处于不稳定的高能激发态。 在激发后的10-12s内原子便恢复到最低能量的基态。在这个过程中，一系列外层 电子向内壳层的空位跃迁，同时产生X射线，释放出多余的能量。对任一原子 而言，各个能级之间的能量差都是确定的，因此各种原子受激发而产生的X射 线的能量也都是确定的（图1）。 X射线能谱仪收集X射线，并根据其能量对其记数、分类，从而对元素进 行定性、定量分析。 图1. 粒子间相互作用产生特征X射线 本所能谱仪型号为：BRUKER X-Flash 5010，有四种检测模式：点扫描，区域扫描，线扫描，面扫描。 2、能谱仪检测模式介绍及参数解读 2.1 点扫描及区域扫描模式
图2 X射线能谱仪点扫描（A）、选区扫描（B）报告 点扫描与选区扫描主要用于对元素进行定性和定量分析，确定选定的点或区域范围内存在的所有元素种类，并对各种元素的相对含量进行计算。能谱检测对倍数要求不高，不同倍数条件下检测结果差异不大，关键在于选取检测的部位。一般选择较大的块体在5000倍以下检测，因为X射线出射深度较深，除金属或陶瓷等非常致密的材料外，一般的块体在20kV加速电压下，X射线出射深度2μm左右，且点扫描的范围也在直径2μm左右。因此块体太小或倍数过大，都会造成背景严重，测量准确度下降。 此外，最好选择比较平整的区域检测，因为电子打在坑坑洼洼的样品表面，X射线出射深度差别较大，定量信息不够准确。特别低洼的区域，几乎检测不到信号，或信号很弱，得到的结果也便不准确。 第三，电子束与轻元素相会作用区域较大，干扰更强，因此轻元素的定量比重元素更加不准确。如C、N等元素，定量结果可能偏差较大。 点扫描与区域扫描测试报告相似，均由三部分组成，一张样品表面形貌照片，
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学 中的应用 1. 引言 1.1 研究背景 近年来，随着科技的发展和材料分析技术的进步，人们对于材料分析方法的需求和重视程度也越来越高。材料在各个领域的应用越来越广泛，对其性能和质量的要求也变得越来越苛刻。开展材料分析方法的研究和教学变得尤为重要。 随着扫描电镜和能谱仪等先进实验技术的出现和应用，材料分析方法得到了很大的提升和拓展。扫描电镜能够对材料的表面形貌和结构进行高分辨率的观察和分析，而能谱仪则可以对材料的化学成分和元素分布进行准确测定。这些实验技术的结合可以为材料分析方法的教学和研究提供更加全面和深入的视角。 在《材料分析方法》课程中引入扫描电镜-能谱仪实验技术的应用，可以有效地提高学生对于材料分析方法的理解和实践能力，培养他们独立思考和解决问题的能力，从而更好地适应材料科学领域的发展和需求。 1.2 研究意义 材料分析方法课程中扫描电镜和能谱仪实验技术的应用具有重要的意义。在当今科学研究和工业生产中，材料的微观结构和元素成分
的表征是至关重要的。通过扫描电镜-能谱仪实验技术，我们能够对材料进行高分辨率的表征，观察材料表面的形貌和微结构，同时准确分 析材料中元素的组成和浓度，为材料性能的理解和改进提供了重要依据。 扫描电镜-能谱仪实验技术在材料分析方法课程中的应用能够使学生更加直观地理解课程内容，激发学生对材料科学的兴趣。通过实际 操作这些先进的仪器，学生可以亲自体验到科学研究的乐趣和挑战， 提高他们的实验技能和科学素养。这对于培养学生的创新意识和解决 问题的能力具有重要意义。 扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用不仅有助于学生的学习和成长，还能推动材料科学领域的发展和进步。深入研究和应用这些技术，探索它们在教学中的最佳实践方式，具有 重要的意义和价值。 2. 正文 2.1 扫描电镜-能谱仪实验技术的原理介绍 扫描电镜（SEM）是一种通过扫描样品表面并测量反射电子来获取样品形貌和组成信息的高分辨率显微镜。它的原理基于电子束的与样 品相互作用。当样品表面被电子束轰击时，会产生不同种类的信号， 包括二次电子、反射电子、透射电子和X射线等。这些信号可以被探 测器捕获并转换成图像或谱图。
扫描电镜的基本原理和应用的国标 1. 扫描电镜的基本原理 扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种使用电子束来观察样 品表面形貌的仪器。其基本原理如下： •电子源：扫描电镜使用热阴极或场发射枪产生高能电子束。这些电子经过加速和聚焦，形成高能电子的束流。 •扫描线圈：扫描线圈控制电子束的位置，并负责将电子束扫描在样品上。电子束从一边开始扫描，逐行覆盖整个样品表面。 •样品台：样品台是安放样品的平台，它可通过电动装置在水平以及垂直方向上移动，以便对样品进行调整。 •检测器：当电子束照射到样品表面时，该区域将会发射出不同的信号，检测器用于接收并测量这些信号。常用的检测器包括二次电子检测器 （SE），反射电子检测器（BSE）等。 •图像处理系统：扫描电镜能够通过图像处理系统显示样品表面的形貌和微观结构。图像处理系统可以调节对比度、亮度等参数，以获得更清晰的图像。 2. 扫描电镜的应用的国标 扫描电镜被广泛应用于材料科学、生物科学、地质学等领域。以下是一些与扫 描电镜应用相关的国标： •GB/T 20112-2006 扫描电子显微镜技术术语和定义：该国标定义了扫描电子显微镜中使用的术语和定义。它包括了电子源、扫描线圈、检测器等组成部分的定义，为扫描电镜的使用提供了统一的术语标准。 •GB/T 21306-2008 金属和合金中显微组织的测量信息的表达：该国标规定了使用扫描电子显微镜观察金属和合金显微组织时所需的信息表达方法。 它定义了显微组织的分类、测量参数的计算方法等内容，为金属和合金显微组织的表征提供了规范。 •GB/T 26354-2010 扫描电子显微镜橡胶纳米复合材料分析方法：该国标规定了使用扫描电子显微镜分析橡胶纳米复合材料的方法。包括样品的制备、参数的设定和分析步骤等内容，为橡胶纳米复合材料的研究提供了规范。 •GB/T 17661.1-2017 粉尘爆炸危险性试验方法第1部分：确定粉尘爆炸特性的方法：该国标规定了使用扫描电子显微镜检测粉尘的方法。该方