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X射线衍射实验指导书

X射线衍射实验指导书
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X射线衍射实验指导书

一.【实验目的及要求】

学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。

三.【实验原理】

根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

四.【实验仪器】

本实验使用的仪器是D/max-RB X射线衍射仪(日本理学制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图所示。

1.X射线管

X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米, 取出角为3~6度。

选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。

2. 测角仪

测角仪是粉末X 射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。

(1)衍射仪一般利用线焦点作为X 射线源S 。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X 射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X 射线源。

(2)从S 发射的X 射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。

(3)从试样上衍射的X 射线束,在F 处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝(RS).生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。

(4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X 射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。SS 和DS 配对,生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。

(5)S1、S2称为索拉狭缝,是由一组等间距相互平行的薄金属片组成,它限制入射X 射线和衍射线的垂直方向发散。索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。这个框架兼作其他狭缝插座用,即插入DS ,RS 和SS .

3.X 射线探测记录装置

衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC),它是利用X 射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光,这种荧光再转换为能够测量的电流。由于输出的电流和计数器吸收的X 光子能量成正比,因此可以用来测量衍射线的强度。

闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。这种晶体经X 射线激发后发出蓝紫色的光。将这种微弱的光用光电倍增管来放大,发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子),光电倍增管电极由10个左右的联极构成,由于一次电子在联极表面上激发二次电子,经联极放大后电子数目按几何级数剧增(

约106倍),最后输出几个毫伏的脉冲。

4.计算机控制、处理装置

RS DS SS 滤波片

D/max-RB衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成,扫描操作完成后,衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算,衍射峰强度计算等。

五.【实验参数选择】

1. 阳极靶的选择:

选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。

必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时,试样强烈地吸收X射线,并激发产生成分元素的荧光X射线,背底增高。其结果是峰背比(信噪比)P/B低(P为峰强度,B为背底强度),衍射图谱难以分清。

X射线衍射所能测定的d值范围,取决于所使用的特征X射线的波长。X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测,需要选择合适波长的特征X射线。一般测试使用铜靶,但因X射线的波长与试样的吸收有关,可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe,或Cr靶。此外还可选用钼靶,这是由于钼靶的特征X射线波长较短,穿透能力强,如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰,或为了减少吸收的影响等,均可选用钼靶。

2.测角仪

2. 管电压和管电流的选择

工作电压设定为3 ~5倍的靶材临界激发电压。选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率,较低的管电流可以延长X射线管的寿命。

X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80%左右。但是,当管压超过激发电压5倍以上时,强度的增加率将下降。所以,在相同负荷下产生X 射线时,在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压,在更高的管压下其负荷可用管流来调节。靶元素的原子序数越大,激发电压就越高。由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比,特征X射线与连续X射线的强度之比,随着管压的增加接近一个常数,当管压超过激发电压的4~5倍时反而变小,所以,管压过高,信噪比P/B将降低,这是不可取得的。

3. 发散狭缝的选择(DS):

发散狭缝(DS)决定了X射线水平方向的发散角,限制试样被X射线照射的面积。如果使用较宽的发射狭缝,X射线强度增加,但在低角处入射X射线超出试样范围,照射到边上的试样架,出现试样架物质的衍射峰或漫散峰,对定量相分析带来不利的影响。因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。

生产厂家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝,通常定性物相分析选用

1°发散狭缝,当低角度衍射特别重要时,可以选用1/2°(或1/6°)发散狭缝。

4. 防散射狭缝的选择(SS):

防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器,选用SS与DS角度相同。

5. 接收狭缝的选择(RS):

生产厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝,接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。接收狭缝越小,分辨率越高,衍射强度越低。通常物相定性分析时使用0.3mm 的接收狭缝,精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。

6.滤波片的选择:

Z滤< Z靶-(1~2):

Z靶< 40, Z滤= Z靶-1

Z靶> 40, Z滤= Z靶-2

7. 扫描范围的确定

不同的测定目的,其扫描范围也不同。当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时,扫描范围一般为90°~2°(2θ);对于高分子,有机化合物的相分析,其扫描范围一般为60 ~2°;在定量分析、点阵参数测定时,一般只对欲测衍射峰扫描几度。

8. 扫描速度的确定

常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度,在进行点阵参数测定,微量分析或物相定量分析时,常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。

六.【样品制备和测试】

X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。样品不同,分析目的不同(定性分析或定量分析),则样品制备方法也不同。

1.粉末样品:

粉末样品应有一定的粒度要求,所以,通常将试样研细后使用,可用玛瑙研钵研细。定性分析时粒度应小于44微米(350目),定量分析时应将试样研细至10微米左右。较方便地确定10微米粒度的方法是,用拇指和中指捏住少量粉末,并碾动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。压制时一般不加粘结剂,所加压力以使粉末样品粘牢为限,压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时,可在乎玻璃片上抹上一层凡士林,再将粉末均匀撒上。

常用的粉末样品架为玻璃试样架,在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。充填时,将试样粉末-点一点地放进试样填充区,重复这种操作,使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实,要求试样面与玻璃表面齐平。如果试样的量少到不能充分填满试样填充区,可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液,然后将粉末

试样撒在上面,待干燥后测试。

2. 块状样品:

先将块状样品表面研磨抛光,大小不超过20×18平方毫米, 然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上,要求样品表面与铝样品支架表面平齐。

3. 微量样品:

取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细,然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上(切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件),滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀,待乙醇完全挥发后即可测试。

4. 薄膜样品:

将薄膜样品剪成合适大小,用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。

样品测试

(1)开机前的准备和检查

将制备好的试样插入衍射仪样品台,盖上顶盖关闭防护罩;开启水龙头,使冷却水流通;X光管窗口应关闭,管电流管电压表指示应在最小位置;接通总电源,接通稳压电源。

(2)开机操作

开启衍射仪总电源,启动循环水泵;待数分钟后,接通X光管电源。缓慢升高管电压、管电流至需要值。打开计算机X射线衍射仪应用软件,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。

(3)停机操作

测量完毕,缓慢降低管电流、管电压至最小值,关闭X光管电源;取出试样;15分钟后关闭循环水泵,关闭水源;关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。

七.【数据处理】

测试完毕后,可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。原始数据需经过曲线平滑,Ka2扣除,谱峰寻找等数据处理步骤,最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、

2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。

八.【物相定性分析方法】

X射线衍射物相定性分析方法有以下几种:

1.三强线法:

(1)从前反射区(2θ<900中选取强度最大的三根线,并使其d值按强度递减的次序排列。

(2)在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距)组。

(3)按次强线的面间距d2找到接近的几列。

(4)检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应,再查看第四至第八强线数据并进行对照,最后从中找出最可能的物相及其卡片号。

(5)找出可能的标准卡片,将实验所得d及I/I1跟卡片上的数据详细对照,如果完全符合,物相鉴定即告完成。

如果待测样的数据与标准数据不符,则须重新排列组合并重复(2)~(5)的检索手续。如为多相物质,当找出第一物相之后,可将其线条剔出,并将留下线条的强度重新归一化,再按过程(1)~(5)进行检索,直到得出正确答案。

2.特征峰法:

对于经常使用的样品,其衍射谱图应该充分了解掌握,可根据其谱图特征进行初步判断。例如在26.5度左右有一强峰,在68度左右有五指峰出现,则可初步判定样品含SiO2。

九.【实验报告及要求】

1.实验课前必须预习实验讲义和教材,掌握实验原理等必需知识。

2.根据教师给定实验样品,设计实验方案,选择样品制备方法、仪器条件参数等。

3.要求实验报告用纸写出:实验原理,实验方案步骤(包括样品制备、实验参数选择、测试、数据处理等),选择定性分析方法,物相鉴定结果分析等。

4.鉴定结果要求写出样品名称(中英文)、卡片号,实验数据和标准数据三强线的d 值、相对强度及(HKL),并进行简单误差分析。

十.【讨论(思考)题】

1.简述连续X射线谱、特征X射线谱产生原理及特点;

2.简述X射线衍射分析的特点和应用;

3.简述X射线衍射仪的结构和工作原理;

4.粉末样品制备有几种方法,应注意什么问题?

5.如何选择X射线管及管电压和管电流?

6.X射线谱图分析鉴定应注意什么问题?

大地测量学实验指导书汇总

《大地测量学基础》实验指导书 XXX大学土木工程系测绘工程教研室 2010年7月

第一部分:实验与实习须知 控制测量学是测绘工程专业一门践性很强的专业主干课程,其实验与实习是教学中必不可少的重要环节。只有通过实验与实习,才能巩固课堂所学的基本理论,进而掌握仪器操作的基本技能和测量作业的基本方法,并为深入学习测绘专业理论和有关专业知识打下基础。在进行实验之前,必须明确实验的基本规定,了解仪器的借还手序及仪器的保护、保养等知识,做到爱护仪器,达到实习之目的,防患于未然。 实验与实习规定 1.在实验或实习之前,必须复习教材中的有关内容,认真仔细地预习本指导书,以明确目的、了解任务、熟悉实验步骤和过程、注意有关事项并准备好所需文具用品。 2.实验或实习分小组进行,组长负责组织协调工作,办理所用仪器工具和借领和归还手续。 3.实验或学习应在规定的时间进行,不得无故缺席或迟到早退;应在指定的场地进行,不得擅自改变地点或离开现场。 4.必须遵守“测量仪器工具的借领与使用规则”和“测量记录与计算规则”。 5.应该服从教师的指导,严格按照本指导书的要求认真、按时、独立地完成任务。每项实验或实习,都应取得合格的成果,提交书写工整规范的实验报告或实习记录,经指导教师审阅同意后,才可交还仪器工具,结束工作。 6.在实验或实习过程中,还应遵守纪律,爱护现场的花草、树木和农作物,爱护周围的各种公共设施,任意砍折、踩踏或损环者应予赔偿。 测量仪器工具的借领与使用规则 对测量仪器工具的正确使用、精心爱护和科学保养,是测量人员必须具备的素质和应该掌握的技能,也是保证测量成果质量、提高测量工作效率和延长仪器工具使用寿命的必要条件。在仪器工具的借领与使用中,必须严格遵守下列规定。 一、仪器工具的借领 1.在指定的地点凭学生证办理借领手续,以小组为单位领取仪器工具。 2.借领时应该当场清点检查。实物与清单是否相符,仪器工具及其附件是否齐全,背带及提手是否牢固,脚架是否完好等。如有缺损,可以补领或更换。 3.离开借领地点之前,必须锁好仪器箱并捆扎好各种工具;搬运仪器工具时,必须轻取轻放,避免剧烈震动。 4.借出仪器工具之后,不得与其他小组擅自调换或转借。

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

X射线实验报告

实验名称:X射线实验 一、实验目的: 1.了解X射线的产生及有关晶体的基本知识。 2.掌握晶体中X射线衍射理论。 3.测量单晶NaCl、LiF的晶面距及晶格常数。 二、实验仪器: 554—81型X射线衍射仪:NaCl单晶,面心立方体结构,表明:平行(100) 三、实验原理: 1.布拉格方程 设一束波长为λ的单色X射线射到晶体上,入射X射线将被晶体中原子的电子散射,每一个原子构成散射波的波源,这些散射波是相干的,在某个方向上的衍射波就是从晶体中全部原子所发出的波在这个方向上的叠加。只有当散射波之间的光程差等于零或波长的整数倍时,才在空间互相加强,否则将相互抵消。 研究X射线在晶体中衍射时,可把晶体看作是由某一晶面族所组成,X射线平行地入射到晶面族上,如图1所示。先就一个晶面A看,根据惠更斯原理,衍射线就是原射线在该晶面上的反射线。由于X射线的透射能力强,在研究它在晶面族中衍射时,不仅要考虑第一个晶面A的反射,而且要考虑来自相继的晶面B,V.....的反射,这些来自相继晶面的反射线之间有一定的光程差,因而发生干涉。对晶面距为

d的两个相邻晶面来说其反射线之间的光程差为2dsinθ(θ为掠射角)。只有当 2dsinθ=nλn=1,2,3 (1) 得到满足时,各个晶面的反射线才互相加强,从而产生衍射线。(1)式称为布拉格方程,它表明,当产生一定波长λ的X射线在晶面距为d的晶面族上,则只有某种X射线其波长满足(1)式才能产生衍射线。至于衍射线的方向,无论上诉哪种情况,都是原射线在晶面上反射的方向。通常说晶面反射X射线,应该按上诉含义来理解,这种反射称为选择反射。 2.晶体中X射线衍射的光路图 本实验所使用的554-81型组合式衍射仪主要由以下几部分组成:X 射线定位测角器、传感器、Geiger-Muller计算机等。 X射线管发出谱线,经锆滤波片下Ka线(λKa=0.711A)。在经准直器变平行的单色X射线。晶体的角位置(θ)测角器测量,通过传感器使计数管和(靶)以2:1的角耦合旋转,X射线晶体,反射光射向Geiger-Muller计由此记录反射光子弹数率N(单位为将数据传输给计算机,就可得到晶体的θ-N关系)

电工学实验指导书汇总Word版

电工学实验指导书 武汉纺织大学 实验一直流电路实验 (1)

实验二正弦交流电路的串联谐振 (4) 实验三功率因数的提高 (6) 实验四三相电路实验 (9) 实验五微分积分电路实验 (12) 实验六三相异步电动机单向旋转控制 (14) 实验七三相异步电动机正、反转控制 (16) 实验八单相桥式整流和稳压电路 (18) 实验九单管交流放大电路 (19) 实验十一集成运算放大器的应用 (24) 实验十二组合逻辑电路 (26) 实验十三移位寄存器 (29) 实验十四十进制计数器 (33)

实验一直流电路实验 一、实验目的: 1.验证基尔霍夫定律 2.研究线性电路的叠加原理 3.等效电源参数的测定 二、实验原理: 1.基尔霍夫定律是电路理论中最重要的定律之一,它阐明了电路整体结构必须遵守的定律,基尔霍夫定律有两条即电流定律和电压定律。 电流定律:在任一时刻,流入电路中任一节点的电流之和等于流出该节点的电流之和,换句话来说就是在任一时刻,流入到电路中任一节点的电流的代数和为零,即∑I=0。 电压定律:在任一时刻,沿任一闭合回路的循行方向,回路中各段电压降的代数和等于零,即 ∑U=0。 2.叠加原理:n个电源在某线性电路共同作用时,它们在电路中任一支路中产生的电流或在任意两点间所产生的电压降等于这些电源单独作用时,在该部分所产生的电流或电压降的代数和。三、仪器设备及选用组件箱: 1.直流稳压电源 GDS----02 GDS----03 2.常规负载 GDS----06 3.直流电压表和直流电流表 GDS----10 四、实验步骤: 1.验证基尔霍夫定律 按图1—1接线,(U S1、U S2分别由GDS---02,GDS---03提供)调节U SI=3V,U S2=10V,然后分别用电流表测取表1—1中各待测参数,并填入表格中。 2.研究线性电路的叠加原理 ⑴将U S2从上述电路中退出,并用导线将c、d间短接,接入U S1,仍保持3V,测得各项电流,电压,把所测数据填入表1—2中;

x光衍射实验报告doc

x光衍射实验报告 篇一:X射线衍射实验方法和数据分析 X射线衍射实验报告 摘要: 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X 射线管产生连续X射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析 引言: X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。 实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作

3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理: (1) X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X 光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 (1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ… (2)L系谱线:外层电子填L层空穴产生的特征X射线Lα、Lβ…如下图1图1 特征X射线 X射线与物质的作用 X射线与物质相互作用产生各种复杂过程。就其能量转换而言,一束X射线通过物质分为三部分:散射,吸收,透过物质沿原来的方向传播,如下图2,其中相干散射是产生衍射花样原因。 图2X射线与物质的作用

X射线衍射仪实验指导

实验指导书 实验一? X射线衍射仪结构与实验 一、实验目的 概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。 二、X射线晶体分析仪介绍 X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。 图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形, 工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33X10 -9?1.33X -11Mpa,的高真空。 为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上镀一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe, Co,Ni,Cu,Mo,W等。当 图实1-1 高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99 %将转变为热。 为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却,也为了操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。X射线管有相当厚的金属 管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析X射线 管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子轰击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。 用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为lmm X10mm),此称实际焦点。窗口 位置的设计,使得射出的X射线与靶面成6。角图实1-2)。从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm 2的正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。

图实1-2 X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电 路及管套等组成。 启动分析仪按下列程序进行: 1.打开冷却水,继电器触点K1即接通。 2?接通外电源。 3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通,即其触点KM i-1 , KM 1-2接通。 4 .预热3分钟后按下高压按钮SB4。S表示管流零位开关及过负荷开关,正常情况下应接通,故交流接触器KMn-1 , KMn-2接通。 5.根据X射线管的额定功率确定管压和管流。调整管压系通过调压器改变高压变 压器的一次电压来实现。经过由二极管V i, V2及电容C i, C2组成的倍压全波整流线路将高压加到X射线管上。高压值由电压表读出。通过灯丝电位器R可调节管流,其数值 由电流表读出。 关闭的过程与起动的过程相反,即先将管流、管压降至最小值,再切断高压,切断 低压电及外电源,经15min后关闭冷却水。 使用X射线仪时必须注意安全,防止人身的任何部位受到X射线的直接照射及散射,防止触及高压部件及线路,并使工作室有经常的良好通风。 三、X射线衍射仪简介 传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近 年才面世的新产品,它采用微计算机进行程序的自动控制。图实1-3为日本理光光学电 机公司生产的D / max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多 晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线,以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出 衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除

测试技术实验指导书及实验报告2006级用汇总

矿压测试技术实验指导书 学号: 班级: 姓名: 安徽理工大学 能源与安全学院采矿工程实验室

实验一常用矿山压力仪器原理及使用方法 第一部分观测岩层移动的部分仪器 ☆深基点钻孔多点位移计 一、结构简介 深基点钻孔多点位移计是监测巷道在掘进和受采动影响的整个服务期间,围岩内部变形随时间变化情况的一种仪器。 深基点钻孔多点位移包括孔内固定装置、孔中连接钢丝绳、孔口测读装置组成。每套位移计内有5~6个测点。其结构及其安装如图1所示。 二、安装方法 1.在巷道两帮及顶板各钻出φ32的钻孔。 2.将带有连接钢丝绳的孔内固定装置,由远及近分别用安装圆管将其推至所要求的深度。(每个钻孔布置5~6个测点,分别为;6m、5m、4m、3m、2m、lm或12m、10m、8m、6m、4m、2m)。 3.将孔口测读装置,用水泥药圈或木条固定在孔口。 4。拉紧每个测点的钢丝绳,将孔口测读装置上的测尺推至l00mm左右的位置后,由螺丝将钢丝绳与测尺固定在一起。 三、测试方法 安装后先读出每个测点的初读数,以后每次读得的数值与初读数之差,即为测点的位移值。当读数将到零刻度时,松开螺丝,使测尺再回到l00mm左右的位置,重新读出初读数。 ☆顶板离层指示仪 一、结构简介: 顶板离层指示仪是监测顶板锚杆范围内及锚固范围外离层值大小的一种监测仪器,在顶板钻孔中布置两个测点,一个在围岩深部稳定处,一个在锚杆端部围岩中。离层值就是围岩中两测点之间以及锚杆端部围岩与巷道顶板表面间的相对位移值。顶板离层指示仪由孔内固定装置、测量钢丝绳及孔口显示装置组成如图1所示。

二、安装方法: 1.在巷道顶板钻出φ32的钻孔,孔深由要求而定。 2.将带有长钢丝绳的孔内固定装置用安装杆推到所要求的位置;抽出安装杆后再将带有短钢丝绳的孔内固定装置推到所要求的位置。 3.将孔口显示装置用木条固定在孔口(在显示装置与钻孔间要留有钢丝绳运动的间隙)。 4.将钢丝绳拉紧后,用螺丝将其分别与孔口显示装置中的圆管相连接,且使其显示读数超过零刻度线。 三、测读方法: 孔口测读装置上所显示的颜色,反映出顶板离层的范围及所处状态,显示数值表示顶板的离层量。☆DY—82型顶板动态仪 一、用途 DY-82型顶板动态仪是一种机械式高灵敏位移计。用于监测顶底板移近量、移近速度,进行采场“初次来压”和“周期来压”的预报,探测超前支撑压力高 峰位置,监测顶板活动及其它相对位移的测量。 二、技术特征 (1)灵敏度(mm) 0.01 (2)精度(%) 粗读±1,微读±2.5 (3)量程(mm) 0~200 (4)使用高度(mm) 1000~3000 三、原理、结构 其结构和安装见图。仪器的核心部件是齿条6、指针8 以及与指针相连的齿轮、微读数刻线盘9、齿条下端带有读 数横刻线的游标和粗读数刻度管11。 当动态仪安装在顶底板之间时,依靠压力弹簧7产生的 弹力而站立。安好后记下读数(初读数)并由手表读出时间。 粗读数由游标10的横刻线在刻度管11上的位置读出,每小 格2毫米,每大格(标有“1”、“22'’等)为10毫米,微读数 由指针8在刻线盘9的位置读出,每小格为0.01毫米(共200 小格,对应2毫米)。粗读数加微读数即为此时刻的读数。当 顶底板移近时,通过压杆3压缩压力弹簧7,推动齿条6下 移,带动齿轮,齿轮带动指针8顺时针方向旋转,顶底板每 移近0.01毫米,指针转过1小格;同时齿条下端游标随齿条 下移,读数增大。后次读数减去前次读数,即为这段时间内的顶底板移近量。除以经过的时间,即得

晶体X射线衍射实验报告全解

晶体X射线衍射实验报告全解

中南大学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程学院材料学专业1305班班级 姓名学号0603130500 同组者无 黄继武实验日期2015 年12 月05 日指导教 师 评分分评阅人评阅日 期 一、实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法; 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法; 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试; 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法; 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法; 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。 二、实验原理

1 衍射仪的工作原理 特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律: 2dsinθ=nλ 式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 2 物相定性分析原理 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件 3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能 从PDF文件中检索出全部物相 3 物相定量分析原理 X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。 当不存在消光及微吸收时,均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时,多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为: 式中R为衍射仪圆半径,V o为单胞体积,F为结构因子,P为多重性因子,M为温度因子,μ为线吸收系数。 三、仪器与材料 1)仪器:18KW转靶X射线衍射仪 2)数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3)实验材料:CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4

操作系统实验指导书汇总

操作系统实验指导书 东北大学软件学院 2008年10月

实验要求 (1)预习实验指导书有关部分,认真做好实验的准备工作。 (2)实验中及时分析记录。 (3)按指导书要求书写实验报告,提交打印版(A4)。 实验的验收将分为两个部分。第一部分是上机操作,包括检查程序运行和即时提问。第二部分是提交的实验报告。

实验一进程调度(4学时) 一、实验目的 在采用多道程序设计的系统中,往往有若干个进程同时处于就绪状态。当就绪进程个数大于处理机数时,就必须依照某种策略来决定哪些进程优先占用处理机。本实验模拟在单处理机情况下的处理机调度,帮助学生加深了解处理机调度的工作。 二、实验类型 设计型。 三、预习内容 预习课本处理机调度有关内容,包括进程占用处理机的策略方法。 四、实验内容与提示 本实验中共有两个实验题。 第一题:编写并调试一个模拟的进程调度程序,采用“最高优先数优先”调度算法对五个进程进行调度。 <一>最高优先级优先调度算法 1)优先级简介 动态优先数是指在进程创建时先确定一个初始优先数,以后在进程运行中随着进程特性的改变不断修改优先数,这样,由于开始优先数很低而得不到CPU 的进程,就能因为等待时间的增长而优先数变为最高而得到CPU运行。 例如:在进程获得一次CPU后就将其优先数减少1。或者,进程等待的时间超过某一时限时增加其优先数的值,等等。 2)详细设计 优先权调度算法: 1、设定系统中有五个进程,每一个进程用一个进程控制块( PCB)表示,

进程队列采用链表数据结构。 2、进程控制块包含如下信息:进程名、优先数、需要运行时间、已用 CPU时间、进程状态等等。 3、在每次运行设计的处理调度程序之前,由终端输入五个进程的“优 先数”和“要求运行时间”。 4、进程的优先数及需要的运行时间人为地指定。进程的运行时间以时 间片为单位进行计算。 5、采用优先权调度算法,将五个进程按给定的优先数从大到小连成就 绪队列。用头指针指出队列首进程,队列采用链表结构。 6、处理机调度总是选队列首进程运行。采用动态优先数办法,进程每 运行一次优先数减“1”,同时将已运行时间加“1”。 7、进程运行一次后,若要求运行时间不等于已运行时间,则再将它加 入就绪队列;否则将其状态置为“结束”,且退出就绪队列。 8、“就绪”状态的进程队列不为空,则重复上面6,7步骤,直到所 有进程都成为“结束”状态。 9、在设计的程序中有输入语句,输入5个进程的“优先数”和“要求 运行时间”,也有显示或打印语句,能显示或打印每次被选中进程 的进程名、运行一次后队列的变化,以及结束进程的进程名。10、最后,为五个进程任意确定一组“优先数”和“要求运行时间”,运行并调试所设计的程序,显示或打印出逐次被选中进程的进程名及其进程控制块的动态变化过程。

x射线衍射仪原理

x射线衍射仪原理及应用 课程名称材料分析测试技术 系别金属材料工程系 专业金属材料工程 班级材料**** 姓名______ * *_ 学号******** 化学工程与现代材料学院制

x射线衍射仪原理及应用 基本原理: x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构。以上是1912年德国物理学家劳厄提出的一个重要科学预见,随即被实验所证实。1913年,英国物理学家布拉格父子,在劳厄发现的基础上,不仅成功的测定了NaCl,KCl等晶体结构,还提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格方程:2dsinθ=nλ。 基本特征: X射线及其衍射X射线是一种波长(0.06-20nm)很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相机乳胶感光、气体电离。用高能电子束轰击金属靶产生X射线,它具有靶中元素相对应的特定波长,称为特征X射线。如铜靶对应的X射线波长为0.154056 nm。对于晶体材料,当待测晶体与入射束呈不同角度时,那些满足布拉格衍射的晶面就会被检测出来,体现在XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。对于非晶体材料,由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在着短程有序,故非晶体材料的XRD图谱为一些漫散射馒头峰 基本构成: 1,高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。

x射线实验指导书详解

图1. X 射线衍射仪框图 实验一 X 射线衍射仪的结构与使用 一、实验目的 1.了解衍射仪的结构与原理。 2.掌握衍射样品的制备方法。 3.熟悉实验参量的选择和仪器操作,并通过实验得到一个XRD 图谱。 二、实验原理 (一) 衍射仪的结构及原理 1、衍射仪是进行X 射线分析的重要设备,主要由X 射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。图1给出了X 射线衍射仪框图。 2、 X 射线发生器主要由高压控制系统和X 光管组成,它是产生X 射线的装置,由X 光管发射出的X 射线包括连续X 射线光谱和特征X 射线光谱, 连续X 射线光谱主要用于判断晶体的对称性和进行晶 体定向的劳埃法,特征X 射线用于进行晶体结构研究 的旋转单体法和进行物相鉴定的粉末法。测角仪是衍 射仪的重要部分,其光路图如图2。X 射线源焦点与计 数管窗口分别位于测角仪圆周上,样品位于测角仪圆 的正中心。在入射光路上有固定式梭拉狭缝和可调式 发射狭缝,在反射光路上也有固定式梭拉狭缝和可调 式防散射狭缝与接收狭 缝。有的衍射仪还在计数管前 装有单色器。当给X 光管加以高压,产生的X 射线经 由发射狭缝射到样品上时,晶体中与样品表面平行的 面网,在符合布拉格条件时即可产生衍射而被计数管接收。当计数管在测角仪圆所在平面内扫射时,样品 与计数管以1:2速度连动。 因此,在某些角位 置能满足布拉格条件的面网所产生的衍射线将 被计数管依次记录并转换成电脉冲信号,经放大 处理后通过记录仪描绘成衍射图。 (二) 衍射实验方法 X 射线衍射实验方法包括样品制备、实验参 数选择和样品测试。 1、样品制备 在衍射仪法中,样品制作上的差异对衍射结 果所产生的影响,要比照相法中大得多。因此, 制备符合要求的样品,是衍射仪实验技术中的重 要的一环,通常制成平板状样品。衍射仪均附有表面平整光滑的玻璃或铝质的样品板,板上开有窗孔或不穿透的凹槽,样品放入其中进行测定。 1). 粉晶样品的制备 (1) 将被测试样在玛瑙研钵中研成5μ m 图2. 测角仪光路示意图 1、测角仪圆, 2、试样, 3、滤波片,S 光源, S1、S2梭拉狭缝,K 发散狭缝,L 防散射狭缝, F 接收狭缝,C 计数管。

C语言实验指导书(刘联海20131106)

《C语言程序设计》实验指导书

目录 实验1 C语言编程环境和运行C程序的方法 (1) 实验2 简单的顺序结构程序设计 (3) 实验3 数据类型和表达式 (5) 实验4 选择结构程序设计 (7) 实验5 循环结构程序设计(1) (10) 实验6 循环结构程序设计(2) (13) 实验7 数组 (16) 实验8 函数 (18)

实验1 C语言编程环境和运行C程序的方法 一、实验目的 1、熟悉Visual C6.0集成开发环境的使用方法; 2、熟悉C语言程序从编辑、编译、连接到最后运行得到结果的过程及各过程的作用; 3、了解C语言程序的结构特征与书写规则,能够编写简单的C程序; 4、初步理解程序调试的思想,能找出并改正C程序中的语法错误。 二、实验内容 1、熟悉上机环境 ⑴熟悉VC++6.0集成环境,重点是其中常用菜单、工具按钮的功能; ⑵在D盘建立一个自己的工作文件夹,文件夹以班名+学号后两位+姓名来命名(如:应用1105张三);分别创建、编辑并运行下列程序,初步熟悉C源程序的结构特点和运行方式。 #include main() { printf(“This is my first program!\n") ; } 2、编写一个程序实现分两行输出自己的姓名及联系电话。 3、程序改错调试 以下给定程序的功能是在屏幕上显示“Welcome to You!”,其中存在3处错误,请指出错误所在,并调试程序使其能运行得到正确结果。 #include mian() //1 { printf(Welcome to You!\n") //2 } 4、选做题 ⑴自学教材P47内容以及附录B中的字符与ASCII码对照表,编程输出以下图形: ? ? ⑵编程输出如下通讯录功能菜单界面

x射线衍射实验

X-射线衍射法进行物相分析 一. 实验题目 X射线衍射物相定性分析 二. 实验目的及要求 学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。 三. 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X 射线物相分析法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的 物相。 四. 实验仪器 图一X射线衍射仪 页脚内容1

本实验使用的仪器是Y-2000射线衍射仪( 丹东制造)。X射线衍射仪主要由X射线发生器(X射线管)、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪如图一所示。 1.X射线管 X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式,由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成,功率大部分在1~2千瓦。可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍,一般为12~60千瓦。常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射线管线焦点为1×10平方毫米,取出角为3~6度。 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 测角仪是粉末X射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 (1)衍射仪一般利用线焦点作为X射线源S。如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X射线管,出射角6°时,实际有效焦宽为0.1毫米,成为0.1×10平方毫米的线状X射线源。 (2)从S发射的X射线,其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后,照射试样。这个狭缝称为发散狭缝(DS),生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0.05毫米宽的狭缝。 (3)从试样上衍射的X射线束,在F处聚焦,放在这个位置的第二个狭缝,称为接收狭缝(RS).生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。 (4)第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X射线进入计数管,称为防散射狭缝(SS)。SS和DS 配对,生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。 页脚内容2

X 射线照相实验作业指导书范文

X 射线照相实验作业指导书范文 1 目的本检查的目的是用非破坏性的方法检测封装内的缺陷,特别是密封工艺引起的缺陷和诸如 外来物质、错误的内引线连接、芯片附着材料中的或采用玻璃密封时玻璃中的空隙等内部缺陷。本方法为MEMS 器件的X 射线照相检查确立了采用的方法、判据和标准。 2 设备 本试验所用设备和材料包括: a.X 射线设备,其电压范围应足以使X 射线穿透器件。焦距应适当,使得主要尺寸为 0.0254mm 的物体的图象比较清晰。 b.X 射线照片胶卷颗粒很细的工业X 射线胶卷,单乳胶或双乳胶均可。 c.X 射线照片观察器主要尺寸分辨率应为0.0254mm。 d.固定夹具—能把器件固定在要求的位置上,而不影响图象的准确性和清晰度; e。X 射线照片质量标准—具备能够验证检测全部规定缺陷的能力。f.胶卷盒—表面覆盖有至少1.6mm 厚铅材料的工作台,背部为铅材料的胶卷盒,以防止 辐射的背散射。3 程序 为了在灵敏度要求的范围内获得满意的曝光并得到用于X 射线照相试验的器件或缺陷特征的图象的最详细的细节,必须调整或选择X

射线曝光系数、电压、电流和时间。在满足上述要求的前提下,X 射线电压应最低,并且不超过150kV。 器件应安装在夹具中,以使其不受损坏或沾污,并在规定的适当平面上。夹具可是多种类型的带有铅隔膜或钡土的挡板可用来隔开多个样品,但要求夹具或挡板材料不妨碍从X 射线源到器件本体任何部位的观察。 3.1 试验 选择X 射线曝光系数以达到主尺寸分辨率为0.0254mm,失真小于10%,应对每一需要的 观察角度拍摄X 射线照片。3.2 X 射线照片的分析 采用本试验规定的设备检查K射线照片来确定每个器件是否符合本标准,有缺陷的器件应拒收。应在X 射线照片表面上没有眩光的低光强的条件下对X 射线照片进行分析。在投影型观察设备上及强度可变的适当光源下或适于X 射线检查的观察器上检查X 射线照片。应放大6~25 倍来观察X 射线照片。必要时可采用观察屏。不能清楚表示X 射线照片上用作为X 射线质量标准的图象特征的照片不得接收,应重新拍摄该器件的X 射线照片。 3.3 检查和接收标准 3.3.1 器件结构可接收的器件应是经X射线特征识别检查以表明具有规定的设计和结构。明显违背规定结构 的器件应拒收。 3.3.2 单个器件的缺陷

DDSZ1实验指导书

Tianhuang Teaching Apparatuses 天煌教仪 电机系列实验 DDSZ-1型 电机及电气技术实验装置Motor And Electric Technique Experimental Equipment 实验指导书 天煌教仪 浙江天煌科技实业有限公司

DDSZ-1型电机及电气技术实验装置受试电机铭牌数据一览表

DDSZ-1型电机及电气技术实验装置交流及直流电源操作说明 实验中开启及关闭电源都在控制屏上操作。开启三相交流电源的步骤为: 1)开启电源前。要检查控制屏下面“直流电机电源”的“电枢电源”开关(右下角)及“励磁电源”开关(左下角)都须在“关”断的位置。控制屏左侧端面上安装的调压器旋钮必须在零位,即必须将它向逆时针方向旋转到底。 2)检查无误后开启“电源总开关”,“关”按钮指示灯亮,表示实验装置的进线接到电源,但还不能输出电压。此时在电源输出端进行实验电路接线操作是安全的。 3)按下“开”按钮,“开”按钮指示灯亮,表示三相交流调压电源输出插孔U、V、W及N上已接电。实验电路所需的不同大小的交流电压,都可适当旋转调压器旋钮用导线从这三相四线制插孔中取得。输出线电压为0-450V(可调)并可由控制屏上方的三只交流电压表指示。当电压表下面左边的“指示切换”开关拨向“三相电网电压”时,它指示三相电网进线的线电压;当“指示切换”开关拨向“三相调压电压”时,它指示三相四线制插孔U、V、W和N输出端的线电压。 4)实验中如果需要改接线路,必须按下“关”按钮以切断交流电源,保证实验操作安全。实验完毕,还需关断“电源总开关”,并将控制屏左侧端面上安装的调压器旋钮调回到零位。将“直流电机电源”的“电枢电源”开关及“励磁电源”开关拨回到“关”断位置。 开启直流电机电源的操作: 1)直流电源是由交流电源变换而来,开启“直流电机电源”,必须先完成开启交流电源,即开启“电源总开关”并按下“开”按钮。 2)在此之后,接通“励磁电源”开关,可获得约为220V、0.5A不可调的直流电压输出。接通“电枢电源”开关,可获得40~230V、3A可调节的直流电压输出。励磁电源电压及电枢电源电压都可由控制屏下方的1只直流电压表指示。当将该电压表下方的“指示切换”开关拨向“电枢电压”时,指示电枢电源电压,当将它拨向“励磁电压”时,指示励磁电源电压。但在电路上“励磁电源”与“电枢电源”,“直流电机电源”与“交流三相调压电源”都是经过三相多绕组变压器隔离的,可独立使用。 3)“电枢电源”是采用脉宽调制型开关式稳压电源,输入端接有滤波用的大电容,为了不使过大的充电电流损坏电源电路,采用了限流延时的保护电路。所以本电源在开机时,从电枢电源开合闸到直流电压输出约有3~4秒钟的延时,这是正常的。 4)电枢电源设有过压和过流指示告警保护电路。当输出电压出现过压时,会自动切断输出,并告警指示。此时需要恢复电压,必须先将“电压调节”旋钮逆时针旋转调低电压到正常值(约240V以下),再按“过压复位”按钮,即能输出电压。当负载电流过大(即负载电阻过

X射线衍射仪实验指导

实验指导书 实验一.X射线衍射仪结构与实验 一、实验目的 概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。 二、X射线晶体分析仪介绍 X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。 图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33X10-9~1.33X-11Mpa,的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上镀一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当 图实1-1 高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却,也为了操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。X射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子轰击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为lmm×10mm),此称实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成6°角(图实l-2)。从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm2的正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。

图实1-2 X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。 启动分析仪按下列程序进行: 1.打开冷却水,继电器触点K1即接通。 2.接通外电源。 3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通,即其触点KM l-1,KM l-2接通。 4.预热3分钟后按下高压按钮SB4。S表示管流零位开关及过负荷开关,正常情况下应接通,故交流接触器KMn-1,KMn-2接通。 5.根据X射线管的额定功率确定管压和管流。调整管压系通过调压器改变高压变压器的一次电压来实现。经过由二极管V1,V2及电容C1,C2组成的倍压全波整流线路将高压加到X射线管上。高压值由电压表读出。通过灯丝电位器R可调节管流,其数值由电流表读出。 关闭的过程与起动的过程相反,即先将管流、管压降至最小值,再切断高压,切断低压电及外电源,经15min后关闭冷却水。 使用X射线仪时必须注意安全,防止人身的任何部位受到X射线的直接照射及散射,防止触及高压部件及线路,并使工作室有经常的良好通风。 三、X射线衍射仪简介 传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品,它采用微计算机进行程序的自动控制。图实1-3为日本理光光学电机公司生产的D/max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线,以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程;首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

PLC实验指导书

可编程序控制器(PLC)实验指导书 华晨辉编 电子科技大学成都学院电子信息工程系 2010年11月

前言 《可编程序控制器(PLC)实验指导书》是根据专业课程《机电一体化现代设计方法》的教学大纲以及教学计划,共安排16个课时的实验学习课程。 《可编程序控制器(PLC)实验指导书》基于GX-DEVELOPER创建PLC程序的软件及GX Simulator调试的软件,实验中安排学生首先学习使用GX-DEVELOPER 软件进行梯形图制作,掌握PLC基本编程技能和操作方法,然后学会使用GX Simulator调试的软件仿真PLC实例,掌握在实际应用中PLC的输入输出及时序图控制等基本操作,为同学们在今后工程实践中的软件应用打下良好的基础。 编者

实验一 PLC的工程及梯形图的制作 【实验目的】 1.熟悉GX-DEVELOPER编程PLC软件。 2.学会在GX-DEVELOPER软件中创建、打开、保存、结束PLC工程。 3.掌握梯形图制作步骤。 【实验内容】 1.熟悉GX-DEVELOPER编程软件界面; 【项目说明】: ①. 工程名。(图示中“工程未设置”是指还未命名该工程) ②. 工程数据一览:是指将工程内的数据按类别用浏览的形式表示; 在其任意一项数据上按右键可以对该工程数据进行新建/复制/删除/改变数据名等操作; 工程数据一览可以用左键拖动来改变其放置的位置,也可以改变其大小。 ③. 单击此处可以关闭工程数据一览。 ④. 单击此项目符号可以显示/不显示工程数据一览。 ⑤. 梯形图程序编写栏。 ⑥. 创建梯形图的工具按钮。 2.创建工程; 【设定要求】:新建工程时,首先需设定必要的PLC系列名、PLC类型和工程名。 【操作步骤】:[工程]——[新建工程];或者点击工具按钮或者用快捷键Ctrl+N。 【项目说明】: ①. PLC系列:点击下拉菜单可以选择适当的PLC系列。 ②. PLC类型:点击下拉菜单可以选择特定PLC系列的类型。 ③. 程序类型:可以选择梯形图或SFC程序。

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