对影响大豆油过氧化值测定结果因素的探讨【摘要】对影响油脂过氧化值测定的环境温湿度、试剂、操作方法等因素进行了分析，指出国家标准gb/t5538-2005中规定了油脂过氧化值测定的方法，对检验方法中应注意的问题进行了探索，进而提出了建议。
【关键词】植物油脂过氧化值测定因素
油脂中的过氧化物是油脂在储藏过程中被氧化的初级产物，对人体健康有害。过氧化值具有高度活性，能够迅速地继续变化，使油脂分解为醛酮类氧化物等，致使油脂酸败变质。因此，检验油脂过氧化值是判定油脂初期氧化程度的指标之一。油脂过氧化值是用1kg油样中活性氧的毫摩尔数（mmol）表示。
油脂的过氧化值测定原理是：油脂试样用冰乙酸—异辛烷混合液溶解，在酸性溶液中，过氧化物与碘化钾作用，析出单质的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，计算出过氧化物的含量。
ro2+2kik2o+ro+i2
i2+na2s2o32nai+na2s4o6
油脂在储藏过程中因储藏条件的不同而氧化的程度和速度也不同。一般情况下，新鲜的油脂其过氧化值小于1.2mmol/kg；过氧化值在1.2～2.4mmol/kg之间时，感观检验不觉得异常；过氧化值高于4.0mmol/kg时，油脂出现辛辣味；过氧化值超过6.0mmol/kg较多时，人们食用后可出现呕吐、腹泻等中毒症状。因此，在测定过
油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法； 2. 熟练掌握酸碱滴定操作； 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液：配制标定方法参加实验三； (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合； (3) 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中； (4) 1%淀粉指示剂：取1g可溶性淀粉，与5mL冷水调和均匀，将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中，再煮沸2-3min，使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液：称取1.58g硫代硫酸钠固体，用少量蒸馏水溶解后定容至100mL，临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L； (6) 饱和碘化钾溶液：量取100mL水，加入144g碘化钾，溶解，即可配置成碘化钾的饱和溶液； (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定： 称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50mL，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记
【文号】JRSW-2018-014 1.食用油中过氧化值检测仪使用说明书 【简介】 评价油脂自动氧化酸败程度的指标包括酸价、过氧化值等.其中过氧化位是衡量油脂在自动氧化初期阶段酸败程度的指标，以每千克油脂中的活性氧毫克当量表示。过氧化值是一种指示油脂氧化酸败程度的关键指标，具有重要意义。首先，在我国食品卫生标准中对食用油脂及含油脂的加工食品的过氧化值具有明确的要求和限制，是食品卫生监督、检测时的一个常规分析。过氧化值含量越高，说明油脂和脂肪酸被氧化程度越高，食用油的变质就越严重，对人体的危害也越大。食用过氧化值超标的食品可能会导致腹泻，加速衰老，皮肤长斑等多种不良后果。 【检测原理】 根据GB/T 5009.37-2003 《食用植物油卫生标准的分析方法》，食用油中的过氧化物经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，用检测仪在550 nm测定其吸光度，在一定范围内吸光度与其含量成正比。 【检测对象】 食用油等 【技术指标】 检测下限：0.4mmol/kg 检测范围：0.4-50 mmol/kg 【产品规格】100次 【操作步骤】 ①取一支比色管，加入0.05mL（1滴）的检测试剂A，用提取剂稀释至2 mL，摇匀, 再加入0.05mL （1滴）检测试剂B，摇匀，静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道，按“对照测量”。 ②取油样0.01g于10 mL的比色管中，加入0.05 mL（1滴）的检测试剂A，用提取剂稀释至2mL， 摇匀, 再加入0.05mL（1滴）检测试剂B，摇匀，静置3 min。把比色管的溶液倒入到比色皿放入指定通道，按“样品测量”。 ①所用的检测液对皮肤均具有不同程度的伤害，使用时请做好防护。不慎沾到皮肤应立即擦干并用大量水冲洗。 ②检测试剂需阴凉处避光保存，冰箱2~5℃保存最佳。
竭诚为您提供优质文档/双击可除 油脂氧化实验报告 篇一：2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定 油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平（感量，0.01g）称取24.9g五水硫代硫酸钠（na2s2o3，纯度≥99%，AR）于洁净的100mL烧杯中，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度： c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定（1）原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI（2）步骤
用分析天平（感量，0.0001g）准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾（纯度≥99.8%，AR），置于500mL 碘量瓶中，加入50mL水使之溶解，加入2g碘化钾（纯度≥99.0%，AR），轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸（1+8，纯度≥95%，AR），密塞，摇匀，放置暗处10min后用250mL 水稀释，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加入3mL淀粉指示液（用天平称取1.00g可溶性淀粉，然后与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min，立即从热源上取下并冷却备用），继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。（3）数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式： c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量，40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL 式中：m----基准重铬酸钾的质量，g 硫代硫酸钠标准溶液的标定 重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L
实验报告 课程名称：指导老师：成绩： 实验名称：实验类型：同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 学会滴定法测定植物油中的游离脂肪酸 二、实验内容和原理 酸价：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫升数。 过氧化值：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 羰基价：羰基和2，4-二硝基甲苯的反应产物在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm 下测定吸光度，可计算羰基价 丙二醛：猪油受到光、热及空气中氧的作用可发生酸败反应，分解出醛、酸化合物，丙二醛是分解产物之一，能与TBA 作用生成粉红色化合物，在538nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出猪油酸败的程度。 过氧化值：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 三、主要仪器设备 饱和碘化钾溶液，三氯甲烷－冰乙酸混合液，硫代硫酸钠标准滴定液，淀粉指示剂 四、操作方法和实验步骤 称取0.2～0.3g 混匀的样品，置于250mL 碘瓶中，加入30mL 三氯甲烷－冰乙酸混合溶液，使样品完全溶解。加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖并轻轻振摇0.5min ，然后放置在暗处3min 。取出后加100mL 蒸馏水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液（0.002mol/L ）滴定，至淡黄色时加1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方案做试剂空白试验 五、实验数据记录和处理 样品质量m 2（g ） 样品消耗硫代硫酸钠滴定体积V 2 （mL ） 空白消耗硫代硫酸钠滴定体积V 3 （mL ） 硫代硫酸钠标准滴定溶液（mol/L ） 样品1 0.2 32.50 0 0.002 样品2 0.2 67.90 专业：姓名： 学号： 日期： 地点： [作者] [备注] 食物中过氧化物
评价报告 13104105 王佳欣 F/2016030738 食用植物油（样品） 评价报告：通过测定食用植物油的碘值酸价过氧化值，再通过比较与国标 GB1535-2003比较； 1.碘值： 碘值133在国标124-139范围内说明食用植物油的碘值在正常范围内，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为133g。 2.酸价 酸价0.7961，通过与国标进行比较，发现油样的酸价属于三级指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好，脂肪在空气中暴露久，部分脂肪被水解后会产生游离的脂肪酸及醛类，某些小分子的游离脂肪酸及醛类都有酸臭味。酸价0.7961说明植物油具有大豆油固有的气味和滋味，无异味。 3.过氧化值 过氧化值为3.963通过与国标比较发现在正常范围内，过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标，也是用来衡量油脂酸败程度的指标之一。
芝麻香油 评价报告：通过测定芝麻香油的碘值酸价和过氧化值，再通过比较与国标 GB8233-2008比较； 1.碘值：报出值为76，国标中的标准碘值在104-120，可知检验的芝麻香油的碘值不符合特征指标，即是100g油脂所吸收的氯化碘或者溴化碘为76g。 2.酸价：报出值为1.51，芝麻香油的质量指标为2.0以下为一级品，得出失眠上这种香油质量符合宣传标配，没有虚假宣传，而且瓶装效果完好，并没有产生微量变质等现象。 3 过氧化值：报出值为4.0，同样满足一级品的质量指标，与食品植物油的过氧化值超标相比，我们的自带油样，由于保存良好，放在通风适宜温度下，它的过氧化值没有随着开启时间的长度而改变，说明市面上购买的油样，保存效果优秀。
酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理：油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1）10g/L酚酞乙醇溶液。 2）乙醚-乙醇混合液：乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3）0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 （1）取样方法：称取0.5kg含油脂较多的样品，然后在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 （2）样品处理：称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中，加50ml石油醚（沸程：30-60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤，减压回收溶剂，得到油脂。 （3）试样测定：准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油脂溶解，必要时可置于热水中温热使其溶解，再冷却至室温，加入酚酞指示剂2-3滴，以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定，至恰好显微红色，且30s内不退色即为终点。 （4）结果计算
样品酸价的计算公式：x=cv/m×m1/m2×56.11 其中：x是式样的酸价（mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度（mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量（g) m2是测定时称取油脂的质量（g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量（mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物，当与HI反应时析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液：称取14gHI，加水10ml溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 2）三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加冰醋酸60ml，混匀。 3）0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4）10g/l淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状，倒入50ml沸水中，调匀，煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品，必要时过滤，置于250ml碘量瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和
1 过氧化值的测定 1.适用范围 适用于食品中油脂过氧化值的分析。 2.原理 油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用生成单质碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定。 3.器材与试剂 3.1 三氯甲烷—冰乙酸溶液：40mL 三氯甲烷+60mL 冰乙酸；3.2饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾加入10mL 水，必要时温水溶解，冷却后贮存于棕 色试剂瓶中； 3.3 淀粉指示剂(10g/L ）：称取0.5g 加入50mL 水加热搅匀至溶解透明，冷却，现配现用。3.4硫代硫酸钠标准滴定溶液（C=0.1moL/L ）：称取26g 硫代硫酸钠（或16g 无水硫代硫酸钠），加0.2g 无水碳酸钠，溶于1000mL 水中，缓缓煮沸10min ，放置两周后过滤。 3.5硫代硫酸钠标准滴定液的标定：准确称取0.18g 已干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾置于250ml 三角瓶中，加入25ml 水溶解，加2g 碘化钾及20ml 硫酸溶液（20%）摇匀，置于暗处放置10min 。加150ml 水，用配置好硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/L ），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，记录消耗硫代硫酸钠的体积。平行操作8次取平均值，同时做空白试验。 V0)M -(V11000*m C C---硫代硫酸钠标准滴定液的浓度（mol/L ）； m---重铬酸钾的质量（g ）； V1---消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）；
2 Vo---空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积（ml ）； M---重铬酸钾的摩尔质量（204.22）。 4.分析方法 4.1.样品制备 4.1.1坚果类将100g 试样去壳取可食部分，打碎后加入到具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.1.2肉制品类、酥类将100g 样品打碎后倒入具塞三角瓶中加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.1.3带油小食品将100g 样品剪碎，把翦碎样品及带有的油全部转入具塞三角瓶中，加入100mL 石油醚（沸程为30~60℃）振摇1min 过夜放置12小时，经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液置于60℃水浴挥去石油醚，油层备用。 4.2.分析步骤 称取2g 混匀的从试样中提取的油脂置于三角瓶中，加入30mL 三氯甲烷—冰乙酸混合液，振摇使试样完全溶解，加入1mL 饱和碘化钾，摇匀，置于暗处避光反应3分钟。取出加入100mL 水摇匀，加入1mL 淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色消失为终点。同时做试剂空白。 4.3计算方法 100*m *1269.0*)0(c V V X -=式中： X ---试样的过氧化值（g/100g）；
1 目的 规范检验操作方法，确保检测数据的准确。 2 适用范围 亨氏（中国）调味食品有限公司油类产品（香麻油、辣椒油）以及植物油原料（芝 麻油、大豆油等）的酸价、过氧化值的检测。 3 酸价的测定 3.1 原理 植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫 克数，称为酸价。 3.2 试剂 3.2.1 乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。使用前用氢氧化钾溶液（3g/L ）中和至 中性。 3.2.2 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=0.050mol/L] 3.2.3 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液。 3.3 分析步骤 称取3.00~5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 已中和至中性的乙醚-乙醇 混合液，振摇使油溶解，必要时可水浴温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞指示剂2~3滴，以氢氧化钾标准溶液（0.5mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色即为终点。 3.4 结果计算 试样中的酸价按式（1）进行计算。 X=10011.56???m c V ————————————————————（1） 式中： X ——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g ）； V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml ）； C ——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）； m ——试样质量，单位为克（g ） 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C(KOH)=1.000 mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。
计算结果保留两位有效数字。 3.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 4 过氧化值测定 4.1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液 滴定，计算含量。 4.2 试剂 4 .2.1 饱和碘化钾溶液：称取14g 碘化钾，加10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后 贮于棕色瓶中。临用时现配。 4.2.2 三氯甲烷-冰醋酸混合液：量取40mL 三氯甲烷，加60mL 冰醋酸，混匀。 4.2.3 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=0.0020mol/L] ； 4.2.4 淀粉指示剂（10g/L ）：称取可溶性淀粉0.50g ，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水 中调匀，煮沸。临用时配制。 4.3 分析步骤 称取2.00~3.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL 碘量瓶中，加30mL 三氯 甲烷—冰醋酸混合液，使试样完全溶解。加入 1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min ，然后在暗处放置3分钟。取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L ）滴定，至淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰醋酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白试验。 4.4 计算结果 试样的过氧化值根据结果的不同表示方法按以下公式进行计算。 X 1=1001269.0)(21???-m c V V ————————————（1） X 2= X 1 ?78.8——————————————————————（2） 式中： X 1——试样的过氧化值，单位为克每一百克（g/100g ）； X 2——试样的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meq/kg ）； V 1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)； V 2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL ）； C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L ）; m ——试样质量，单位为克（g ）； 0.1269——与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[C(Na 2S 2O 3=1.000mol/L]相当的碘的质 量,单位为克(g)； 78.8——换算因子。 计算结果保留两位有效数字。 4.5 精密度 在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 5 引用标准 GB/T 5009.37—2003 《食用植物油卫生标准分析方法》
XXXXXXXXXXXX有限公司作业指导书文件编码WODME-Q02 版本/状态A/01 生效日期 文件主题：分析方法汇编 （02）过氧化值的测定 页码共3页第１页1.0 适用范围 本方法适用于所有动、植物油脂过氧化值的测定。 2.0 定义 过氧化值是指油脂氧化酸败所产生的过氧化物的含量。以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数或以碘占油样重的百分数表示。 3.0 原理 在冰醋酸、异辛烷混合液中溶解油样，与碘化钾反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。反应式如下： R-CH＝CH-CH-CH2-R′+2KI H+ R-CH=CH-CH-CH2-R′+I2+K20 OOH OH I2+Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 4.0 仪器与用具 4.1 分析天平：感量0.001g； 4.2 具塞锥形瓶：250毫升； 4.3 微量滴定管: 10毫升(最小分度值0.05ml)； 4.4 量筒：50/100毫升； 4.5 移液管：1毫升； 4.6 容量瓶：1000毫升； 4.7 滴瓶，烧杯，带盖棕色玻璃瓶等。 5.0 试剂（均为分析纯） 5.1 异辛烷-冰醋酸混合溶液(异辛烷：冰醋酸＝2:3 V/V ); 5.2碘化钾饱和溶液：新鲜配制，其中不可存在游离碘和碘酸盐,确保有结晶存在，
文件主题：分析方法汇编 页码共3页第２页（02）过氧化值的测定 存放于避光处。（验证方法：在30ml异辛烷-冰乙酸溶液中加两滴淀粉指示剂和0.5ml碘化钾饱和溶液，如果出现蓝色，需用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液1滴以上才能清除，则需重新配制此溶液）； 5.3 硫代硫酸钠标准溶液：0.01mol/L和0.002mol/L（由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释而成）。 5.4 0.5％淀粉指示剂：将1g可溶性淀粉与少量冷蒸馏水混合，在搅拌的情况下溶于200ml沸水中，煮沸3min，并冷却。 6.0 试验步骤 6.1 试验应在散射日光或人工光线下进行，按表一称取混匀样品量（准确至±0.001g），于250毫升具塞锥形瓶中。 表一 估计过氧化值，meq/kg 试样质量，g ≤12 5.0～2.0 12～20 2.0～1.2 20～30 1.2～0.8 30～50 0.8～0.5 ≥50 0.5～0.3 6.2 加入50ml异辛烷-冰醋酸( 2:3 )混合液,立即摇动使油样完全溶解。 6.3 加入0.5ml饱和碘化钾溶液,加塞使其反应,时间1min，期间至少摇动锥形瓶3次。 6.4立即加入30ml蒸馏水,用硫代硫酸钠溶液滴定，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。加入0.5ml淀粉指示剂，摇匀，用硫代硫酸钠标准溶液滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失即为滴定终点。（估计值小于12时用0.002mol/L标准溶液，大于12时用0.01mol/L标准溶液） 6.4 空白试验：测定的同时进行空白试验，如果空白试验超过0.1ml0.01mol/L
龙源期刊网 https://www.doczj.com/doc/834410150.html, 食品中过氧化值测定注意事项探讨 作者：庞瑞平 来源：《中小企业管理与科技·上旬》2010年第09期 摘要:通过采用GB/T5009.37—2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题:一、硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定、稀释;二、油脂的提取;三、滴定时应注意的问题;四、过氧化值含量低时应注意的问题;五、油脂量少时采用的方法。 关键词:过氧化值食品简接碘量法硫代硫酸钠标准溶液饱和碘化钾溶液 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1Kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示,用以说明样品是否已被氧化而变质。 过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量,其值愈高,表示脂肪酸进行氧化的程度愈强。当过氧化值开始明显升高时,表明了油脂大量被氧化,油脂的稳定性降低,脂肪酸发生酸败。因此氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。 食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。而这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败变质,生成的小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过 氧化值的限量为0.25g/100g。 过氧化值的测定原理:油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等,这些物质氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。 食品中过氧化值的测定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T 5009.37-2003测定过氧化值含量。在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这种方法可以测定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等许多氧化性物质。具体方法:称取2.00-3.00g混匀的植物油试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,溶解试样。加入1.00mL饱和KI溶液,塞紧瓶盖,轻轻 摇动30秒,然后在暗处放置3min,取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液 (0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,取相同
油脂过氧化值的测定 一、原理： 油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。 二、试剂： 1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷 却后贮于棕色瓶中。 2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。 3.硫代硫酸钠标液：C(Na 2S 2 O 3 )=0.002mol/L 4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临用时现配。 三、操作方法: 1.取 2.00～ 3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml 三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。 2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na 2S 2 O 3 标液滴定至黄色时加入1ml淀粉 指示剂，滴至蓝色消失为终点。 3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水， 按同一方法做试剂空白。 四、计算： X 1=(V-V )×C×0.1269×100/m X 2 =X×78.8 式中: X 1 —样品的过氧化值 g/100g X 2 —样品的过氧化值 meq/Kg V—Na 2S 2 O 3 标液体积ml V 0—空白耗Na 2 S 2 O 3 标液体积 ml C—Na 2S 2 O 3 标液的浓度 mol/L m—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na 2S 2 O 3 标液C=1.000mol/L 相当的碘的质量, g 五、注意事项：
1、淀粉指示剂必须现用现配。 2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。 3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。 4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出 油脂后再测定。 参照GB/T5009.37
食品中过氧化值测定注意事项探讨 通过采用GB/T5009.37—2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题:一、硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定、稀释;二、油脂的提取;三、滴定时应注意的问题;四、过氧化值含量低时应注意的问题;五、油脂量少时采用的方法。 标签：过氧化值食品简接碘量法硫代硫酸钠标准溶液饱和碘化钾溶液 过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1Kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示,用以说明样品是否已被氧化而变质。 过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量,其值愈高,表示脂肪酸进行氧化的程度愈强。当过氧化值开始明显升高时,表明了油脂大量被氧化,油脂的稳定性降低,脂肪酸发生酸败。因此氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。 食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。而这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败变质,生成的小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过氧化值的限量为0.25g/100g。 过氧化值的测定原理:油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等,这些物质氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。 食品中过氧化值的测定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T 5009.37-2003测定过氧化值含量。在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这种方法可以测定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等许多氧化性物质。具体方法:称取2.00-3.00g混匀的植物油试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,溶解试样。加入1.00mL饱和KI溶液,塞紧瓶盖,轻轻摇动30秒,然后在暗处放置3min,取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液和KI溶液按同一方法,做试剂空白试验。由于间接碘量法的反应条件非常重要,所以本人从实际工作中认真总结,对实验过程和结果进行了详细分析,现将总结的注意事项分述如下,以供同行们参考,并希望得到专家们的指导。 1 关于硫代硫酸酸钠标准溶液的配制、标定、和稀释
现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2011, Vol.27, No.10 1285 食品中酸价和过氧化值测定方法的改进 叶秀娟 （浙江省湖州市质量监督检验所，浙江湖州 313000） 摘要：为了研究采用索氏脂肪抽提脱溶和水浴加热脱溶这两种油脂提取方法的可行性，本文就脱溶时温度及时间对测定酸价、过氧化值的影响作了研究分析，并将这两种方法与国标中的减压脱溶法作了比对分析。结果表明：脱溶温度对酸价、过氧化值的影响，不论何种脱溶法均呈正相关，其测得的酸价、过氧化值差异显著（P<0.05），且脱溶温度对过氧化值的影响明显高于酸价；而脱溶时间对酸价的影响差异不显著（P>0.05）,对过氧化值的影响则差异显著(P<0.05)；由三种方法提取的油脂所测得的酸价和过氧化值，三者间差异不显著（P>0.05）。同时，本文还对方法标准中的关键步骤及注意事项作了较详细的分析说明。 关键词：食品；酸价；过氧化值；油脂提取；改进 文章篇号：1673-9078(2011)10-1285-1287 Improved Determination Methods for Acid and Peroxide Values in Foods YE Xiu-juan (Huzhou Institute of Supervision & Testing On Product Quality, Huzhou, 313000, China) Abstract: The feasibilities of Soxhlet extraction and water bath heating for oil extraction were investigated and compared with the national standard method in this paper. The effects of temperature and time on the oil extraction were analyzed. Results showed that the temperature showed effects on both the acid and peroxide values (P<0.05) and had higher effect on peroxide value than acid value. The treatment time showed little effect on acid value (P>0.05）,but significantly influenced the peroxide value of the oil (P<0.05). No significant difference in acid or peroxides values of the oil extracted by the three methods was found (P>0.05). Besides, the key step and instructions of the methods were discussed in detail. Key words: food; acid value; peroxide value; oil extraction; improvement 随着食品QS 的不断深入，各食品企业先后增设了产品质量监督检验程序。而食品中无论是烘烤类、糕点类还是肉制品类，都必不可少地涉及到卫生指标之一的酸价、过氧化值的检测控制。但是，目前有不少小型企业检测设备简陋，且正确理解和准确应用检测标准存有欠缺。为此，笔者对标准中油脂提取部分进行了改进性研究，并对几个关键步骤易出现的问题进行了分析说明，以利于企业更好的开展质检工作。 1 材料和方法 1.1 主要试剂和仪器 1.1.1 试剂 1%酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇（2+1）中性混合液、0.0500 mol/L 或0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液、饱和碘化钾溶液、三氯甲烷-冰乙酸（2+3）混和液、0.0020 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液、1%淀粉溶液。 1.1.2 仪器 粉碎机或捣碎机、恒温水浴锅W201、旋转蒸发 收稿日期：2011-06-21 作者简介：叶秀娟（1962-），女，工程师，从事食品质量检测 器R201、循环水式真空泵SHZ-D(Ⅲ)、索氏脂肪抽提 器。 1.2 方法 1.2.1 样品前处理 取具有代表性的样品，如形状较大的糕点，可取多块，并用对角线取其二分之一，或四分之二，使样品缩分；对松脆的糕点，可放玻璃乳钵中研碎，对有韧性的肉制品，可剪细，也可放捣碎机中捣碎；对坚果类，可先敲碎，拣出大粒壳后，再放粉碎机中粉碎，时间30 s 即可，如粉碎过细，会影响过滤速度[1]。 1.2.2 不同类食品的取样量及浸泡时间 含脂肪量高的样品（大于30%），如坚果类、油炸类：一般取100 g 左右；含脂肪量中等的样品（10~30%），如蛋糕、桃酥、及肉制品类：一般取样100~200 g ；含脂肪量低的样品（小于10%），如面包、饼干：取样须200 g 以上。所取样品经粉碎后均需放入500 mL 的广口瓶或具塞锥形瓶中，加沸程30~60 ℃的石油醚或无水乙醚浸提，加入量以浸没样品为宜，浸泡时间视样品中脂肪含量的高低所决定，一般低脂肪含量的样品须浸泡10 h 以上，而高脂肪含量的样品 DOI:10.13982/j.mfst.1673-9078.2011.10.005
实验十四食用植物油过氧化值的测定 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 3、测定原理 油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式： R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 4、试剂 ①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。 ②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 ③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 ④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。用时现配。
5、操作方法 A、称取2.00g试样 B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解 C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出 D、50mL水摇匀→立即滴定 E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色 F、0.5mL淀粉指示液 G、继续滴定→蓝色消失为终点。 6、计算 式中： X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）； 0.1269——１.00mmol碘的质量，g 7、注意事项 ①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 ②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 ③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。 ④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。
过氧化值的测定 1原理（碘量法）油脂氧化过程中产生过氧化物，在酸性条件下与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 CH3COOH（冰醋酸）＋KI→CH3COOK＋HI ROOH＋2HI→ROH＋H2O＋I2 I2＋2Na2S2O3→2NaI＋2Na2S4O6 相当于：ROOH＋2KI-→ROH＋K2O＋I2 其大小反映了油脂的酸败程度（变值），即新鲜度。由于ROOH为油脂自动氧化的主要初始产物。油脂氧化初期，POV值随氧化程度加深而增高，而当油脂深度氧化时，ROOH的分解速度超过其生成速度，导致POV值下降。所以，POV值仅适合氧化初期的测定。POV值指1kg油脂所含氢过氧化物ROOH的毫摩尔数（mmol O2/kg）。 2过氧化值的测定 2.1试剂和溶液 2.1.1饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中（最好现配现用，放冰箱贮存，溶液变黄不能使用）； 2.1.2三氯甲烷–冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀；（配制前检查三氯甲烷氧化性） 2.1.30.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液（用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液稀释，现用现配）； 2.1.41%淀粉试剂：将淀粉0.5g用少许冷水调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临时用现配； 2.2测定方法称取2~3g样品（称准至0.0002g）于碘量瓶中，加30ml三氯甲烷–冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min，取出加100ml水，摇匀，立即以淀粉试液为指示剂，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。 2.3结果计算过氧化值按下式计算： 式中：Ｃ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； Ｖ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml； Ｖ0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，ml； m——样品质量，g； 0.1269——换算系数；
食品中过氧化值的测定 1、原理 油脂氧化过程中产生的氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 2、试剂 饱和碘化钾溶液，称取14g碘化钾加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储于棕色瓶中。 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。 硫代硫酸钠标准溶液（C(Na2S2O3)=0.0020mol/L) 淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性0.50g,加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用现配。 3、分析步骤 称取2.00g-3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250m碘瓶中，加30m三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5分钟，然后在暗处放至3分钟。取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水、按同一方法，做试剂空白实验。 4、计算结果 X1=(((V1-V2)×c×0.1269)/m )×100 X2=X1×78.8 X1：试样中的过氧化值,单位为每克每百克（g/100g)。 X2：试样中的过氧化值,单位为毫克当量每千克（meq/kg)。 V1：试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL) V2：试剂空白硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL) C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/l) m：试样的质量 0.1269：与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（C(Na2S2O3 )=1.000mol/L)相当的碘的质量，单位为克； 78.8：换算因子。计算结果保留两位有效数字。 5、精密度 在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法 【实验目的】 掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法；熟悉反映油脂氧化酸败的指标；了解油脂的卫生标准。 （一）酸价的测定 【实验原理】 以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。 【仪器与试剂】 1.仪器碱式滴定管，25ml；250ml锥形瓶；分析天平，感量为0.1mg。 2.试剂 （1）乙醚-乙醇（2+1）。临用前用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）中和至酚酞指示液呈中性。 （2）1%酚酞指示液：称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。 （3）氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L)：准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。 （4）实验用水为三级水。 【实验步骤】 1.处理乙醚-乙醇混合液：准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml，乙醇15.0ml)，轻轻振摇混匀，加入0.5ml1%酚酞指示液，用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。 2.准确称取 3.00～5.00g混匀的试样，置于上述同一个锥形瓶中，轻轻振摇使油样溶解，加入1%酚酞指示液2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色，且0.5min内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。做两次平行实验，记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V，依次记 为V 1、V 2 。 【数据处理】1.原始数据记录
V 1V 2 V（平均值） 2.试样的酸价按下式进行计算。 X= V×c×56.11/m 式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），mg/g； V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml； c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L； m——试样质量，g； 56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。 计算结果保留两位有效数字。 【注意事项】 1.试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。 2.滴定所用氢氧化钾溶液的量为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。 （二）过氧化值的测定 【实验原理】 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘。以硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积计算油脂中过氧化值的含量。 【仪器与试剂】 1.仪器酸式滴定管，25ml；分析天平，感量为0.1mg；250ml碘量瓶。 2.试剂 （1）饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾（KI），加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后储存于棕色瓶中，临用前配制。 （2）三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。（3）硫代硫酸钠标准溶液（c=0.0020mol/L）：称取26g硫代硫酸钠 （Na 2S 2 O 3 · 5H 2 O）(或16g无水硫代硫酸钠)，加入0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml