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2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定

2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定
2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定

油脂过氧化值的测定

一、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 1、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的配制

用电子天平(感量,0.01g )称取24.9g 五水硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3,纯度≥99%,AR )于洁净的100mL 烧杯中,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000mL ,混匀,放置7~14天备用。

所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度:

2.490.1004/248/1000m g

c g mol M v mol L mL

=

==?? 2、0.1mol/L 硫代硫酸钠标准溶液的标定 (1)原理

K 2Cr 2O 7+6KI+7H 2SO 4=4K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+7H 2O+3I 2 I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI (2)步骤

用分析天平(感量,0.0001g )准确称取约0.15g 在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾(纯度≥99.8%,AR ),置于500mL 碘量瓶中,加入50mL 水使之溶解,加入2g 碘化钾(纯度≥99.0%,AR ),轻轻振摇使之溶解。再加入20mL 硫酸(1+8,纯度≥95%,AR ),密塞,摇匀,放置暗处10min 后用250mL 水稀释,用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加入3mL 淀粉指示液(用天平称取1.00g 可溶性淀粉,然后与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中,添加250mg 水杨酸作为防腐剂并煮沸3min ,立即从热源上取下并冷却备用),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。 (3)数据记录与处理

硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式:

m

c v M

=

??

式中:m----基准重铬酸钾的质量,g

M----基准重铬酸钾的摩尔质量,40.93g/mol Δv ----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL

硫代硫酸钠标准溶液的标定

重铬酸钾的质量

0.1556g 0.1578g 0.1537g Na 2S 2O 3终读数 Na 2S 2O 3初读数

31.43mL 0.03mL 38.44mL 0.08mL 36.97mL 0.05mL ()223Na S O v 31.40mL 38.36mL 36.92mL ()223Na S O c

0.1011mol/L

0.1005mol/L 0.1017mol/L

()223Na S O c

0.1011mol/L

个别测定的绝对偏差

0.0000

-0.0006 0.0006 标准偏差

0.06%

二、油脂过氧化值的测定 (1)原理

R-CH=CH-CHOH-CH 2-R ˊ+2KI+2H +→R-CHOH=CH-CH-CH 2-R ˊ+ I 2+H 2O+2K + I 2+2Na 2S 2O 3=Na 2S 4O 6+2NaI (2)步骤

①用分析天平(感量,0.0001g )精密称取样品(市面成品小磨香油)3.0000~5.0000g 于250mL 锥形瓶中,将50mL 乙酸-异辛烷溶液(CH 3COOH ,纯度≥99.5%,AR ;C 8H 18,纯度≥99.0%,AR ;将3份冰乙酸与2份异辛烷混合)加入锥形瓶中,盖上塞子摇动至样品溶解。

②加入0.5mL 饱和碘化钾溶液,盖上塞子使其反应,时间为1min±1s ,在此期间摇动锥形瓶至少3次,然后立即加入30mL 蒸馏水。

③用0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液(由0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液稀释而成)滴定上述溶液。逐渐地,不间断地添加滴定液,同时伴随有力的搅动,直到黄色几乎消失。添加约0.5mL 淀粉溶液,继续滴定,临近终点时,不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来,逐滴添加滴定液,至蓝色消失,即为终点。记录下数据。平行滴定三组并做空白实验。 (3)数据记录与处理

油脂过氧化值的计算公式:

01000()2v v c

m

P ?-?=

式中:v----用于测定的硫代硫酸钠溶液的体积,mL v 0----用于空白的硫代硫酸钠溶液的体积,mL c----硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L m----试样的质量,g

油脂过氧化值的测定

油脂质量

3.0609g 3.2556g 3.1615g Na 2S 2O 3终读数 Na 2S 2O 3初读数

8.00mL 4.08mL 12.32mL 8.08mL 18.12mL 13.99mL ()223Na S O v

3.92mL

4.24mL 4.13mL

0v

0.07mL

过氧化值(P ) 6.35 mmol/kg

6.47mg/g 6.49mg/g 过氧化值平均值 6.44mg/g

个别测定的绝对偏差

-0.09

+0.03 +0.05 标准偏差

7.6%

(4)结论

根据所测油脂过氧化值和芝麻油国家标准(GB 8233-2008),可以判断实验所采用的小磨香油符合国家标准规定的二级芝麻油标准。

油脂酸价过氧化值测定

油脂酸价过氧化值测定 一、实验目的 1. 进一步熟悉标准溶液的配制方法; 2. 熟练掌握酸碱滴定操作; 3. 掌握植物油酸价和过氧化值的测定方法。 二、实验原理 食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价来判断。酸价(酸值)是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 油脂氧化过程中产生的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠滴定,计算含量。 三、实验试剂及仪器 1、仪器 碱式滴定管、250mL锥形瓶、试剂瓶、100mL容量瓶、1mL移液管、250ml 碘量瓶、100mL量筒、分析天平 2、药品试剂 (1) 0.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液:配制标定方法参加实验三; (2) 中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂:乙醚与乙醇溶液以2:1的体积比混合; (3) 1%酚酞乙醇溶液:1g酚酞溶于100mL 95%乙醇溶液中; (4) 1%淀粉指示剂:取1g可溶性淀粉,与5mL冷水调和均匀,将所得的乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸水中,再煮沸2-3min,使得溶液透明。 (5) 0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:称取1.58g硫代硫酸钠固体,用少量蒸馏水溶解后定容至100mL,临用时稀释0.01mol/L或0.005mol/L; (6) 饱和碘化钾溶液:量取100mL水,加入144g碘化钾,溶解,即可配置成碘化钾的饱和溶液; (7) 冰乙酸 (8) 异辛烷 (9) 花生油 四、实验方法 1、酸价测定: 称取均匀试样3~5g (W)注入锥形瓶中,加入混合溶剂50mL,摇动使试样溶解,再加三滴酚酞指示剂,用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失,记

分析化学实验指导书

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用; 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤; 2、NaOH溶液的储存注意事项; 3、吸量管的使用; 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时,常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数,用相应大小的无分度吸管,而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时,一般用有分度吸管,使用时,令液面从某一分度(通常为最高标线)降到另一分度,两分度间的体积刚好等于所需量取的体积,通常不把溶液放到底部。在同一实验中,尽可能使用同一吸管的同一段,而且尽可能使用上面部分,不用末端收缩部分。 使用前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤,最后再取少量被量液体荡洗3次,以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定,无分度吸管以液面上升到球部为限,有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时,左手拿洗耳球(预先排除空气),右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm,不要伸入太多,以免管口外壁沾附溶液过多,也不要伸入太少,以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液,眼睛注意正在上升的液面位置,吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口,取出吸管,左手拿住盛溶液的容器,并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管,使其管尖靠住液面以上的容器壁,微微抬起食指,当液面缓缓下降到与标线相切时,立即紧按食指,使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中,仍使其管尖接触容

食品化学实验指导书(第二版)

食品化学实验指导书 编写整理人员: 丁长河鲁玉杰王争艳布冠好杨国龙田双岐河南工业大学粮油食品学院 2013年4月

实验一食品水分活度的测定 一、实验目的 掌握食品水分活度仪器测量方法。 二、实验原理 样品在密闭空间与空气水汽交换平衡后,其分水活度近似等于密闭空间空气的相对湿度。 三、实验材料与仪器 水分活度仪LabSwift(瑞士Novasina)。 测量样品:小麦、面粉。 四、实验步骤 1.接上电源线,将电源线插头插入带电插座内; 2.按MENU键开机,仪器自动运行“WARM UP”模式,经几分钟后,稳定并显示出测量腔的温度和水分活度值; 3.将标准品放入测量腔内(体积不要超过塑料器皿的上边缘),盖上仪器的上盖,默认模式为F模式,按MENU键开始测量; 4.仪器显示器上方会显示数据,下方会显示ANALYSIS及温度,下方数字会闪烁; 5.待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁,此时即为测定平衡终点; 6.按MENU键,然后按ACTURAL键至屏幕显示CALIB页面,再按MENU 键进入校正程序; 7.仪器页面此时会显示数字,下面会有CAL XX字样,XX代表着放进去的标准品的浓度,然后按MENU键; 8.仪器页面会显示0000提示输入密码,按ACTURAL及MENU键输入8808,具体是按ACTURAL选择数字,按MENU确认; 9.密码输入后仪器显示为CAL NO,此时按ACTURAL使之变为CAL YES,按MENU确认,仪器会显示WAITING至DONE,此时校正结束,仪器页面显示水活度值; 10.将待测样品放入塑料盒(去掉塑料盒的盖子)后放入测量腔内,盖上盖子,默认模式仍然是F,仪器自动进行测量; 11.仪器显示器上方会显示数据,下方会显示ANALYSIS及温度,下方数字会闪烁; 12.待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁,此时即为测定平衡终点; 13.分析结束后,长按MENU键仪器会显示OFF,并自动关机,拔下电源线,将仪器及电源线放入便携箱内。 注意:实际试验操作过程中,由于设备已校准,第3-9步不需要操作。

水化学实验指导

武汉轻工大学 实验指导 (2012-2013学年第二学期) 课程名称:水化学实验 英文名称:Hydrochemistry 课程编号:07130115课程类别:专业基础课 实验项目总数:3 实验学时:12 授课班级:水产养殖1201、1202和1203班 使用教材:自编教材 参考书:《水化学实验指导书》陈佳荣主编 《养殖水环境化学实验》雷衍之主编 任课教师:董桂芳职称:副教授 所在单位:动科学院院系(部处)水产养殖教研室

实验一水体溶解氧测定(碘量法) 一、实验原理 在碱性条件下,Mn2+与水中溶解氧反应生成亚锰酸(H2MnO3),再在酸性条件下,使亚锰酸与碘化钾反应,析出单质碘,然后用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的碘。根据硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积和浓度,计算水中溶解氧的含量(DO)。 1、固定用氢氧化钠与硫酸锰(或氯化锰)反应,生成Mn(OH)2白色沉淀。Mn(OH)2 迅速与水样中的溶解氧反应,生成H2MnO3棕色沉淀。 Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓(白色) 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3 ↓(棕色) 水中的溶解氧被转化到沉淀中的过程称为溶解氧的固定 2、酸化将固定后的水样加入硫酸酸化,当溶液中有碘化钾存在时,H2MnO3迅 速将I-氧化为I2。 H2MnO3 + 4H+ + 2I- = Mn2+ + 3H2O + I2 3、滴定用硫代硫酸钠标准溶液滴定I2。 2S2O32 - + I2 = 2I- + S4O62 - 测定过程的计量关系为:滴定每消耗1mol的Na2S2O3,相当于水中含 有1/4mol的O2,也就是8.0 gO2。 二、实验仪器 1、溶解氧测定瓶250 ml 1个。 2、碱式滴定管30 ml 1支。 3、刻度移液管5 ml、2 ml、1 ml各1支。 4、容量瓶1000 ml 2个,100 ml 3个。 5、锥形瓶250 ml 1个。 6、碘量瓶250 ml 1个。 7、棕色试剂瓶1000 ml 1个。 8、烧杯100ml 6个。 9、移液管25 ml 1支。 三、实验试剂及配制 1、硫酸锰溶液: 称取520gMnSO4·5H2O或480 g MnSO4·4H2O(364.75gMnSO4·H2O)溶于蒸馏水中并稀释 至1000 ml。也可用400 g MnCl · 4H2O配制。 2、碱性碘化钾溶液: 称取500 g NaOH和150 g KI,分别溶于蒸馏水中,然后 将两溶液混合,并稀释至1000 ml。

生物化学实验报告

一、实验目的: 1、熟悉工作曲线的制作方法及注意事项; 2、掌握3, 5-二硝基水杨酸(DNS)比色定糖的原理和方法; 3、掌握Folin-酚法测定蛋白质含量的原理和方法; 4、掌握酶蛋白分离提纯的原理; 5、掌握酶的比活力测定及其计算方法; 6、掌握酶促反应动力学中用双倒数法测定Km的方法; 7、运用正交试验法确定温度、pH值、离子浓度的最适条件。 称量技术: 1、了解电子天平的用途 2、了解电子天平的工作原理 3、掌握电子天平的使用方法 4、掌握电子天平使用前后的注意事项 离心技术: 1、了解离心机的基本原理和用途 2、了解离心机的类型和用途 3、了解离心机的型号和控制版面 4、掌握离心机的使用方法 5、掌握离心机使用的注意事项 层析技术: 1、了解层析技术的基本原理 2、了解层析技术的分类情况 3、了解各种层析技术的原理 4、掌握凝胶层析技术 光谱分析技术: 1、学习掌握紫外可见、荧光、红外光谱分析技术原理 2、了解仪器结构和分类 3、熟练掌握常用仪器的使用方法和注意事项 电泳技术: 1、了解电泳的基本原理 2、了解电泳的类型

3、学习SDS-PAGE测定蛋白质分子量的原理 4、掌握垂直板电泳的操作技术 5、掌握琼脂糖凝胶电泳的操作技术 6、了解转移电泳的基本原理和操作方法 7、了解双向电泳的基本原理和操作方法 二、实验原理: 1、蔗糖酶的提取: ①酵母菌的基本特征: 单细胞,椭圆形、圆形或柱形。长5-30μm,宽1-5μm。 ②生物材料破碎方法: (1)机械(匀浆)法 ①研钵 ②玻璃或Teflon研棒匀浆器(50mL)Teflon:聚四氟乙烯 先将剪碎的组织置于管中,再套入研杆来回研磨,上下移动,即可将细胞研碎,此法细胞破碎程度比高速组织捣碎机高,适用于少量组织和脏器。 ③高速组织捣碎机(0.5-1L) 将材料配成稀糊状液,放置于筒内约1/3 体积,盖紧筒盖,将调速器先拨至最慢处,开动开关后,逐步加速至所需速度。此法适用于动物内脏组织、植物肉质种子等。 ④高压匀质机(XL) 高压下的细胞通过阀门流出时,细胞内外压力同时降低,但由于细胞膜的作用,胞外压力瞬间降至常压,而胞内压力相比之下降低较慢,从而在细胞内外形成压力差,使细胞膜破裂。 优点:快速,产热小,对蛋白损伤小,破碎效率高。一次破碎效率可达90%以上 (2)超声波处理法 用一定功率的超声波处理细胞悬液,使细胞急剧震荡破裂,此法多适用于微生物材料,常在30 至60Hz 频率下处理10-15 分钟,此法的缺点是在处理过程会产生大量的热,应采取相应降温措施。(3)反复冻融法 将细胞在-20度以下冰冻,室温融解,反复几次,由于细胞内的水形成冰粒而剩余的细胞液中盐浓度增高引起溶胀,使细胞结构破碎。设备简单、效率不高,时间长,注意蛋白酶! (4)化学处理法 有些动物细胞可采用十二烷基磺酸钠(SDS)、去氧胆酸钠等细胞膜破坏。

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它所要解决的问题是物质中含有哪些组分,各个组分的含量多少,以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时,我们应注意: 做实验之前,应仔细阅读实验讲义,明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源,写出实验预习报告,做好实验的准备工作。实验时听从老师指导,遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作,仔细观察实验现象,实事求是的记录实验数据。积极独立思考,不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时,应该严格遵守实验室安全守则:进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时,不要惊慌,应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中,应注意保持实验室和实验台的整洁,各种仪器、药品摆放要井然有序,不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完,应将仪器洗净,清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验:氢氧化钠标准溶液的滴定,工业醋酸含量的测定,氯化氢标准溶液的标定,工业纯碱的分析,EDTA标准溶液的标定,水的总硬度的测定,高锰酸钾标准溶液的标定,石灰石中钙含

量的测定,水样中氯化物的测定,水样中化学含氧量的测定。通过做实验,更进一步对课本中知识的理解与应用,并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如:工业纯碱的分析实验中,我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差,以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中,注意温度的控制,温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理,在进行实验操作时,应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中,实验步骤繁杂,应该认真按照实验讲义进行,溶液认真添加,不能出现丝毫差错,否则前功尽弃。并且在每一次实验之后,都认真分析误差原因,应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的,则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后,再通过不同的实验,更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力,并且思考怎样才能使实验更加完善,更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验,相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验,更加从中得到教训,应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

食品化学实验指导2016.3.2

食品化学实验讲义 2016.3

实验注意事项 1. 实验用品均用洗涤剂刷洗,自来水冲洗7-10遍。 2.实验用水均为去离子水。 3. 实验废物去除水后,倒入垃圾桶中。 4. 实验废水没有毒、对环境没有污染的可以倒入下水道;对环境有污染的分类倒入废液瓶中。废液分类:有毒废液,有机废液,含卤素废液,无机废液,碱液,酸液,含重金属废液(重金属指的是原子量大于55的金属。重金属约有45种,一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等)。 5. 实验完毕后,清洗自己组的实验用具,并摆放整齐。 6. 配制好的剩余试剂留给下一个班使用,不要倒掉。 7. 不要用滤纸做称量纸,试剂会粘在滤纸上。 重金属指比重大于5的金属(一般指密度大于4.5克每立方厘米的金属)。

实验一碳水化合物功能性质测定 1 淀粉糊化度和老化度——碘量法 此法利用了淀粉糊化后容易生成糖的性质,以加热试样至完全糊化时所生成的糖量为基准,与未加热过的原始试样所生成的糖量比较,其百分比即为“糊化度”。测定生成的糖采用次碘酸法,是根据醛糖在碱性条件下被碘氧化的原理进行测定的。因为碘溶液的消耗量与糖生成量成正比,所以此法不计算糖的生成量,而是根据碘溶液的消耗量求得糊化度。 (1)原理对于淀粉性食品,糊化度的高低是衡量其生熟程度的一个重要指标。糊化度的高低可用α-化度来表示。淀粉在糖化酶的作用下,可转化为葡萄糖。其糊化度越大,α-化度越高,转化生成葡萄糖的量就越多。用碘量法测定转化葡萄糖的含量,根据滴定结果计算α-化度。 (2)试剂 ①0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取五水合硫代硫酸钠25.00 g,溶于约200 mL水中,稀释 至1000 mL,放置2-3 d,稳定后备用。 ②0.1 mol/L碘标准溶液。称取碘化钾20 g,溶于约150 mL水中。再加入12.7g碘,使其溶解, 用1000 mL容量瓶定容,摇匀,保存于棕色瓶中,置避光处待用。 ③10%硫酸溶液(大约10ml浓硫酸滴加到90ml水中,定容到100ml)。 ④⑤1mol/L盐酸溶液(9ml浓盐酸滴加到90ml水中,定容到100ml)。 ⑤⑥0.1 mol/L氢氧化钠溶液:4g氢氧化钠加水溶解,定容到100ml。用经煮沸排去二氧化碳的 水进行配制。 ⑤淀粉指示剂:称取1 g可溶性淀粉,加入20 mL水,充分混匀,边搅拌边加入到约80 mL的沸 水中,搅拌,加热煮沸2-3 min,放冷,再加氯化钠约20 g,使之溶解。如果溶液混浊,则需过滤。 (3)操作步骤 ①分别称取粉碎后过60目筛的淀粉质样品1.00g,置于2个具塞三角瓶A, B中,分别加入50mL水, 摇匀。另取一个具塞三角瓶C,不加试样,加水50 mL作空白试验。 ②将A瓶放在沸水浴中加热20 min,然后迅速冷却至20℃(在夏天高温时,B,C两瓶同样和A迅 速在水中冷却到20℃)。向各瓶分别加入100mg糖化酶,摇匀后一起置于37℃恒温水浴中保温1 h,在保温过程中随时摇动。取出后,立即分别加入1mol/L HCl溶液2mL,终止糖化。将各三角瓶内反应物移入容量瓶,定容至100 mL后,过滤备用。 ③各取滤液10mL,分别置于250 mL碘量瓶中,各准确加入0.1 mol/L碘液10 mL,水100mL,以及 0.1 mol/L氢氧化钠溶液18 mL,盖严放置15min。然后分别迅速加入 10 %硫酸2 mL,以0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,当碘残留量很少时(溶液呈黄色时),加淀粉指示剂2-3滴,至显示无色为终点,记录所消耗的硫代硫酸钠体积。 (4)计算 α-化度=(V0-V2)/(V0-V1)×100% 式中: V0为滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠的体积,mL;(理论上应为20ml左右) V1为滴定糊化样品所消耗硫代硫酸钠的体积,mL; V2为滴定未糊化样品所消耗硫代硫酸钠的体积,mL。 (5)说明 ①此法用于淀粉转化为糊精的转化率的测定。 ②一般膨化食品的α-化度为98%-99%,方便面为86%,速溶代乳粉为90%-92%,生淀粉为15%。 ④酶糖化时的条件,如加酶量、糖化温度与时间等对测定结果均有影响,操作时应适当控制。 2 美拉德反应能力测定 ①材料。葡萄糖、蔗糖、赖氨酸、甘氨酸、或脯氨酸。

普通化学实验指导书【模板】

普通化学实验指导书 齐鲁理工学院

目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4)

实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1.掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2.练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3.掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中,酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制,其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时,则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差,故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵,应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定,碱的纯度也不够,而且常吸收CO2和水蒸气,因此都不能直接配制准确浓度的溶液,通常是先将它们配成近似浓度,然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度,其浓度一般是在0.01~1 mol·L-1之间,具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时,根据等物质的量规则有: 即 因此,只要标定其中任何一种溶液的浓度,就可以通过比较滴定的结果(体积比),算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶(3只)。 (二)试剂 浓HCl、50%NaOH、0.2%甲基红乙醇溶液。

四、实验内容 (-)0.05 mol·L-1(HCl)溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL,倒入1000mL试剂瓶中,用蒸馏水稀释至1000mL,盖上瓶塞,摇匀。 (二)0.05 mol·L-1(NaOH)溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50%NaOH 2.8mL,倒入1000mL试剂瓶中,用无CO2蒸馏水稀释至1000mL,用橡皮塞塞紧,摇匀。 溶液配好后,贴上标签,标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期,留待以后实验用(以上酸、碱标准溶液,由两个同学共同配制)。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴),记录初读数,由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中,加入甲基红指示剂1~2滴,用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色,即为终点。若滴定过量,溶液已经变红,可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色,再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数,计算酸碱溶液的体积比(或)。 平行测定三次,每次滴定前,都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2%。 五、数据记录及计算结果

生物化学实验报告册

生物化学实验报告册 1.实验前应认真预习实验指导,明确实验目的和要求,写出预实验报告。 2.进入实验室必须穿白大衣。严格遵守实验课纪律,不得无故迟到或早退。不得高声说话。严禁拿实验器具开玩笑。实验室内禁止吸烟、用餐。 3.严格按操作规程进行实验。实验过程中自己不能解决或决定的问题,切勿盲目处理,应及时请教指导老师。 4.严格按操作规程使用仪器,凡不熟悉操作方法的仪器不得随意动用,对贵重的精密仪器必须先熟知使用方法,才能开始使用;仪器发生故障,应立即关闭电源并报告老师,不得擅自拆修。 5.取用试剂时必须“随开随盖”,“盖随瓶走”,即用毕立即盖好放回原处,切忌“张冠李戴”,避免污染。 6.爱护公物,节约水、电、试剂,遵守损坏仪器报告、登记、赔偿制度。 7.注意水、电、试剂的使用安全。使用易燃易爆物品时应远离火源。用试管加热时,管口不准对人。严防强酸强碱及有毒物质吸入口内或溅到别人身上。任何时候不得将强酸、强碱、高温、有毒物质抛洒在实验台上。 8.废纸及其它固体废物严禁倒入水槽,应倒到垃圾桶内。废弃液体如为强酸强碱,必须事先用水稀释,方可倒入

水槽内,并放水冲走。 9.以实事求是的科学态度如实记录实验结果,仔细分析,做出客观结论。 实验失败,须认真查找原因,而不能任意涂改实验结果。实验完毕,认真书写实验报告,按时上交。 10.实验完毕,个人应将试剂、仪器器材摆放整齐,用过的玻璃器皿应刷洗干净归置好,方可离开实验室。值日生则要认真负责整个实验室的清洁和整理,保持实验整洁卫生。离开实验室前检查电源、水源和门窗的安全等,并严格执行值日生登记制度。 实验报告通过分析总结实验的结果和问题,加深对有关理论和技术的理解与掌握,提高分析、综合、概括问题的能力,同时也是学习撰写研究论文的过程。 1.实验报告应该在专用的生化实验报告本上、按上述格式要求书写。 2.实验报告的前三部分①实验原理、②实验材料、③实验步骤要求在实验课前预习后撰写,作为实验预习报告的内容。预习时也要考虑并设计好相应实验记录的表格。 3.每项内容的基本要求 实验原理:简明扼要地写出实验的原理,涉及化学反应时用化学反应方程式表示。 实验材料:应包括各种来源的生物样品及试剂和主要仪

分析化学实验报告

分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9 10-2,ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水, 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度,摇匀。

食品检验工(高级工)培训计划

湖北三峡技师学院企业员工职业能力提升培训 食品检验工(高级工)培训教学计划 一、指导思想 以国家职业标准为依据,以提升学员的操作能力为目标,以综合素质培训为基础,以职业技能培训为重点,紧密结合行业、企业生产实际需求,统筹安排各类培训课程,采取理论与实践结合、综合素质教育与职业技能培训结合的培训形式,注重知识的实用性、科学性和先进性,使学员既掌握本工种的操作技术与技能,又全面提升综合素质,以适应现代企业的要求。 二、培训目标 通过培训,使学员具有积极的人生态度、健康的心理素质、良好的职业道德;具有获取新知识、新技能的意识和能力,能适应不断变化的职业社会;熟悉企业生产流程,具有安全生产意识,严格按照行业安全工作规程进行操作,遵守各项工艺规程,重视环境保护,并具有独立解决非常规问题的基本能力。具体要求如下: 1、专业理论 通过培训使学员具备本专业必需的无机与有机化学、生物化学、食品化学、分析化学及其实验技术知识;掌握食品营养与安全知识;熟悉食品分析与检验和食品加工工艺规程;了解本工种的新技术、新工艺、新设备、新材料;会用专业知识指导解决生产岗位中的实际问题。 2、专业技能 (1)具备食品生物化学、分析化学、食品营养与安全、食品分析与检验、食品机械与设备等专业知识。 (2)掌握各类食品的生产工艺流程,在实际生产中能自觉遵守各类食品的生产工艺规程。 (3)具备各类食品生产相关生产单元诸如流体输送、沉降、过滤、离心分离、混合、乳化、蒸发、结晶、干燥、冷冻、包装以及相关操作岗位的操作能力,并能严格执行设备操作规定。 (4)掌握焙烤食品、肉类食品、水产品、果蔬制品、乳制品、软饮料、冷食品等食品生产的原料、半成品、产品的检验标准,具备较为独立的常规检验能力。 (5)了解各类食品生产设备的性能,具备维护设备的基本能力。

油脂氧化实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除 油脂氧化实验报告 篇一:2.脂质化学实验报告-油脂过氧化值的测定 油脂过氧化值的测定 一、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定1、 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制 用电子天平(感量,0.01g)称取24.9g五水硫代硫酸钠(na2s2o3,纯度≥99%,AR)于洁净的100mL烧杯中,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,放置7~14天备用。 所配制硫代硫酸钠标准溶液的理论浓度: c? m2.49g ??0.1004g/molm?v248mol/L?1000mL 2、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液的标定(1)原理 K2cr2o7+6KI+7h2so4=4K2so4+cr2(so4)3+7h2o+3I2I2+2na2 s2o3=na2s4o6+2naI(2)步骤

用分析天平(感量,0.0001g)准确称取约0.15g在120℃干燥至恒量的基准重铬酸钾(纯度≥99.8%,AR),置于500mL 碘量瓶中,加入50mL水使之溶解,加入2g碘化钾(纯度≥99.0%,AR),轻轻振摇使之溶解。再加入20mL硫酸(1+8,纯度≥95%,AR),密塞,摇匀,放置暗处10min后用250mL 水稀释,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加入3mL淀粉指示液(用天平称取1.00g可溶性淀粉,然后与少量冷蒸馏水混合,在搅拌的情况下溶于200mL 沸水中,添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却备用),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应高于20℃。(3)数据记录与处理 硫代硫酸钠标准溶液浓度计算公式: c? m ?v?m m----基准重铬酸钾的摩尔质量,40.93g/molΔv----消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL 式中:m----基准重铬酸钾的质量,g 硫代硫酸钠标准溶液的标定 重铬酸钾的质量 0.1556g31.43mL0.03mL31.40mL0.1011mol/L

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的: 1.验证化学的基本原理、基本知识,巩固、加深、拓展理论知识的学习; 2.掌握实验的基本技能、基本操作,培养分析问题、解决问题的能力; 二、实验的程序: 实验前的预习-实验中的操作-实验后的报告-实验结束考试 三、实验预备知识: (一)误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 (注—真实结果:理论真值、约定真值、相对真值等) 2.表示方法 (1)绝对误差=测定结果-真实结果 (2)相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度;误差是客观存在的。 3.误差的分类 (1)系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如:砝码腐蚀、试剂(包括蒸馏水)中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 (2)偶然误差—某些不确定的原因(如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等)所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点,但符合统计规律(多次测定结果中:正负误差出现机会/几率相等,大误差出现的机会少,小误差出现的机会多,在消除了系统误差的前提下,多次测定结果的平均值可以代表真实结果) 如:天平零点稍有变化;滴定管最后一位估计不准等。 (二)偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 (1)绝对偏差=个别测定值-算术平均值 (2)平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 (3)相对平均偏差=(平均偏差/算术平均值)×100% 偏差反应测定结果的精密度;精密度是保证准确度的前提条件,但是精密度高的分析结果准确度不一定高,因为分析过程中有可能存在系统误差。 (三)数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 (注—物理量:不仅给出数值,而且反应量度的方法/仪器的准确度) 2.有效数字运算法则 (1)加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如:0.0121+25.64+1.05782=26.71 (2)乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如:0.0121×25.64×1.05782=0.328 (3)数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 (注意:不能连续修约,如:1.54546=1.5;1.54546≠1.6) (4)线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值:电位、吸光度、峰高、峰面积等)

食品化学实验指导

食品化学实验指导

实验一蛋白质的功能性质(一) 一、引言 蛋白质的功能性质一般是指能使蛋白质成为人们所需要的食品特征而具有的物理化学性质,即对食品的加工、贮藏、销售过程中发生作用的那些性质,这些性质对食品的质量及风味起着重要的作用。蛋白质的功能性质与蛋白质在食品体系中的用途有着十分密切的关系,是开发和有效利用蛋白质资源的重要依据。 蛋白质的功能性质可分为水化性质,表面性质、蛋白质—蛋白质相互作用的有关性质三个主要类型,主要包括有吸水性、溶解性、保水性、分散性、粘度和粘着性、乳化性、起泡性、凝胶作用等。 本实验以卵蛋白、大豆蛋白为代表,通过一些定性试验了解它们的主要功能性质。 二、实验材料和试剂 蛋清蛋白; 2%蛋清蛋白溶液:取2g蛋清加98g蒸馏水稀释,过滤取清液; 卵黄蛋白:鸡蛋除蛋清后剩下的蛋黄捣碎。 分离大豆蛋白粉; 1M盐酸;1M氢氧化钠;饱和氯化钠溶液;饱和硫酸铵溶液;酒石酸;硫酸铵;氯化钠;δ—葡萄糖酸内酯;氯化钙饱和溶液;水溶性红色素;明胶。 三、实验步骤 (一)蛋白质的水溶性 (1)在50ml的小烧杯中加入0.5ml蛋清蛋白,加入5ml水,摇匀,观察其水溶性,有无沉淀产生。在溶液中逐滴加入饱和氯化钠溶液,摇匀,得到澄清的蛋白质的氯化钠溶液。 取上述蛋白质的氯化钠溶液3ml,加入3ml饱和的硫酸铵溶液,观察球蛋白的沉淀析出,再加入粉末硫酸铵至饱和,摇匀,观察清蛋白从溶液中析出,解释蛋清蛋白质在水中及氯化钠溶液中的溶解度以及蛋白质沉淀的原因。 (2)在四个试管中各加入0.1-0.2g大豆分离蛋白粉,分别加入5ml水,5ml饱和食盐水,5ml 1M 的氢氧化钠溶液,5ml 1M的盐酸溶液,摇匀,在温水浴中温热片刻,观察大豆蛋白在不同溶液中的溶解度。在第一、第二支试管中加入饱和硫酸铵溶液3ml,析出大豆球蛋白沉淀。第三、四支试管中分别用1M盐酸及1M氢氧化钠中和至pH 4-4.5,观察沉淀的生成,解释大豆蛋白的溶解性以及pH值对大豆蛋白溶解性的影响。 (二)蛋白质的乳化性 (1)取5g卵黄蛋白加入250ml的烧杯中,加入95ml水,0.5g氯化钠,用电动搅拌器搅匀后,在不断搅拌下滴加植物油10ml,滴加完后,强烈搅拌5分钟使其分散成均匀的乳状液,静置10分钟,待泡沫大部分消除后,取出10ml,加入少量水溶性红色素染色,不断搅拌直至染色均匀,取一滴乳状液在显微镜下仔细观察,被染色部分为水相,未被染色部分为油相,根据显微镜下观察所得到的染料分布,确定该乳状液是属于水包油型还是油包水型。 (2)配制5%的大豆分离蛋白溶液100ml,加0.5g氯化钠,在水浴上温热搅拌均匀,同上法加

化学实验指导 (1)

化学实验指导

实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法; 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作; 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定; 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用; 5、通过粗食盐提纯实验,了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器:烧杯(100mL)、量筒(100mL)、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套(布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵)、试管、试管架、滤纸、pH试纸; 试剂:HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1)、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质(如泥沙等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等),不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去,可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液,溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为: 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤,除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液,Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去,然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2

酸价和过氧化值的测定

酸价的测定 酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。 1、原理:油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。 RCOOH + KOH = RCOOK + H2O 2、试剂 1)10g/L酚酞乙醇溶液。 2)乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/L氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。 3)0.1000mol/L氢氧化钾标准溶液。 3、操作步骤。 (1)取样方法:称取0.5kg含油脂较多的样品,然后在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存在冰箱这。 (2)样品处理:称取混合均匀的样品50g置于250ml具带塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30-60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤,减压回收溶剂,得到油脂。 (3)试样测定:准确称取上述油脂样品3-5g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中温热使其溶解,再冷却至室温,加入酚酞指示剂2-3滴,以0.1000mol/L氢氧化钾溶液滴定,至恰好显微红色,且30s内不退色即为终点。 (4)结果计算

样品酸价的计算公式:x=cv/m×m1/m2×56.11 其中:x是式样的酸价(mg/g) V是样品消耗氢氧化钾标定溶液的体积(ml) C是氢氧化钾标定溶液的浓度(mol/l) M是试样质量 m1是试样中总的油脂质量(g) m2是测定时称取油脂的质量(g) 56.11是氢氧化钾的摩尔质量(mg/mmol) 过氧化值的测定 1、原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,当与HI反应时析出碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算过氧化值。 2、试剂 1)饱和碘化钾溶液:称取14gHI,加水10ml溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。 2)三氯甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加冰醋酸60ml,混匀。 3)0.002mol/l硫代硫酸钠标准溶液。 4)10g/l淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水调成糊状,倒入50ml沸水中,调匀,煮沸。临用时现配。 3.操作方法取样方法和样品处理同本节酸价的测定。 准确称取2-3g混匀的样品,必要时过滤,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00ml饱和

分析化学实验指导

药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 (一)样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯,配好合适的玻璃棒和表面皿,玻棒的长度应比烧杯高5~7cm,不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后,用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意: 溶解样品时,取下表面皿,将溶解剂沿玻棒下端加入,或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解,然后盖上表面皿,此时玻棒不准离开烧杯放到别处(玻棒已沾有样品溶液)。若样品需加热溶解时,要盖表面皿使其微热或微沸溶解,不要暴沸。 (二)沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度,PH值,沉淀剂的浓度和用量,沉淀剂加入的速度,各种试剂加入的次序,沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度,加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入,小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时,可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀,最好在水浴上加热,用煤气灯加热时要控制温度,防止溶液暴沸,以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕,进行陈化时,将烧杯用表玻璃盖好,防止灰尘落入,放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后,沿烧杯内壁加入少量沉淀剂,若上层清液出现混浊或沉淀,说明沉淀不完全,可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 (三)过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸(灰分在0.1毫克以下或重量已知)过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速,中速,慢速,直径有7cm,9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤,蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗,放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm,不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀,需用长颈玻璃漏斗(图1-1)过滤,对不需灼烧的有机化合物沉淀,需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤(图1-2),(图1-3),(图1-4)。 2.滤纸的折迭(图1-5、图1-6)先将滤纸沿直径方向对折成半圆,再根据漏斗角度的大小折迭;若漏斗顶角恰为60度,滤纸折成90度,展开即成圆锥状其顶角亦成60度,放入漏斗中,滤纸恰好贴紧漏斗内壁,无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度,则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁,可将滤纸外层的上角撕下,并留做擦拭沉淀用。

食品化学实验指导

实验一水分含量和水分活度 姓名:学号:班级:分数: 一.实验目的 1.了解水分含量和水分活度的概念及关系。 2. 了解水分活动度对食品品质的影响。 二.实验原理 食品中的水分都随环境条件的变动而变化。当环境空气的相对湿度低于食品的水分活度时,食品中的水分向空气中蒸发,食品的质量减轻;相反,当环境空气的相对湿度高于食品的水分活度时,食品就会从空气中吸收水分,使质量增加。不管是蒸发水分还是吸收水分,最终是食品和环境的水分达平衡时为止。据此原理,我们采用标准水分活度的试剂,形成相应湿度的空气环境,在密封和恒温条件下,观察食品试样在此空气环境中因水分变化而引起的质量变化,通常使试样分别在Aw较高、中等和较低的标准饱和盐溶液中扩散平衡后,根据试样质量的增加(即在较高Aw标准饱和盐溶液达平衡)和减少(即在较低Aw标准饱和盐溶液达平衡)的量,计算试样的Aw值,食品试样放在以此为相对湿度的空气中时,既不吸湿也不解吸,即其质量保持不变。 三.实验设备 干燥箱(1个),干燥器(8个),称量瓶或培养皿(数个),精密天平(2 台),水分活度仪(1)。 四、实验步骤 1、水分含量的测定:称量瓶的重量为m1,称量2g左右的样品(记录样品和称量瓶的重质量,m2),放入干燥箱内(温度为103℃±2℃)干燥至恒重(恒重:两次的质量差不超过2mg),恒重后的总质量为m3,计算样品的水分含量。计算公式:(m2- m3)×100%/(m2- m1) 五、思考题 绘制样品的水分含量和水分活度的曲线,并讨论两者的关系。

实验二、油脂氧化酸败 一.实验目的 1.了解油脂酸败的概念及机理。 2.研究影响脂肪酸败的因素。 二.实验原理 由于化学结构的特点,不饱和脂肪酸和油脂容易氧化降解,这就是所谓的氧化酸败。这是一类自由基链式反应,从脂肪酸链上脱除一个有反应性的烯丙基上的氢,随之产生一系列的化、重组、链的断裂和风味化合物的产生。脂肪酸败是肉眼看不见的,胡萝卜素是一种高度不饱和的碳氢化合物,其结构与脂肪酸相似,当氧化发生时能从明亮的橙色变为无色。本实验中,用胡萝卜素作为脂肪酸败反应的标记物,胡萝卜素颜色变浅的速率可以作为脂肪氧化酸败的速率指示,研究光、温度、抗氧化剂和促氧化剂对脂肪酸败的影响。 三、实验材料与器材 炼好的猪油(50g),胡萝卜素(10mg),氯仿,0.01%CuSO4,0.001%BHA(丁基 羟基茴香醚,一种人工合成的抗氧化剂),5%血色素,饱和盐溶液,萝卜叶提取 物,新鲜洋葱顶部提取物,马铃薯提取物。 四、实验步骤 取50g炼好的猪油,添加10mg溶解在少量的氯仿中的胡萝卜素。用塑料钳子、骨 头钳子或覆盖聚乙烯的钳子,将小滤纸(直径7cm的较方便)浸到熔化的油脂中并 保持20s。转移到培养皿中,并做如下的处理: 1. 温度和光对脂肪氧化的影响 (1)将培养皿盖住并在室温下储存于暗处。 (2)将培养皿盖住并储存在光下(可能的话直接阳光照射)。 (3)将培养皿盖住并储存在冰箱中。 (4)将培养皿盖住并储存在60℃的培养箱中。 2. 抗氧化剂和促氧化剂对脂肪氧化的影响 实验中,将浸入待测溶液中(如下)的小圆形滤纸片放置在浸有胡萝卜素-猪油混 合物的滤纸上。将内含滤纸的培养皿扣在含有水的培养皿盖上(水封),不同测试 使用单独的培养皿。在6℃的培养箱中储存器皿。 待测的溶液包括: (1)水对照 (2)稀释的铜溶液(0.01% CuSO4) (3)稀释的血色素溶液(0.5%) (4)Vc(0.01%) (5)饱和氯化钠溶液 (6)将20g切碎的蔬菜和80ml水加热到沸腾制备浸出物(萝卜叶,新鲜洋葱的 顶部,马铃薯皮),在使用前轻轻倒出并冷却。

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