网络学院化学与仪器分析模拟题1
一、选择题
1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C )
A. 对照试验
B. 空白试验
C. 多次平行测定
D. 校准仪器
2、HPO42-的共轭碱是( C )
(A) H2PO4-(B) H3PO4(C) PO43-(D) OH-
3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D )
(A) 固体NaOH (G.R.)；(B) 浓HCl (G.R.)；
(C) 固体K2Cr2O7 (G.R.)；(D) 固体Na2S2O3·5H2O (A.R.)
4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11，若不考虑F -的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。
A. 5.2×10-5mol/L
B. 6.8×10-6mol/L
C. 2.6×10-3mol/L
D. 1.9×10-4mol/L
5、以KMnO4法测定H2C2O4时，需在一定酸度下进行滴定，下列酸适用的为( A )。
A. H2SO4
B. HCl
C. HNO3
D. HClO4
二、填空题
1、某定量分析结果X％＝2/3×（25.00 – 1.25）×476.98 / 1.0000 ×100％的有效数字位数是 3 位。
2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。
3、H2C2O4 2H2O 既可用于标定碱，也可用于标定高锰酸钾。
4、以酸碱滴定为例，滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%（滴定分析允许误差）范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数（如酸碱滴定中的pH）的突然改变就是滴定突跃，指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围，选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。
5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8，多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行，对一般的分析工作，准确度要求不是太高，其误差也在允许范围之内。
6、以下操作条件对分析结果有何影响：（填偏高、偏低或无影响） a 标定 NaOH 的H 2C 2O 4 2H 2O 失去部分结晶水 偏低 。 b 以Na 2C 2O 4标定KMnO 4时，温度过高， 偏高 。 开始滴定时，KMnO 4滴定速度过快 偏高 。
c 用吸收了CO 2的NaOH 测定磷酸的第一化学计量点 偏高 。
三、名词解释
1、基准物质: 用于直接配制或标定标准溶液的物质。
2、离子选择性电极：一类电化学传感器，它的电位与溶液中所给定的离子活度的对数呈线
性关系。
3、锐线光源：发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。
四、简答题
1、络合滴定为什么一定要在缓冲溶液中进行？
答：有的络合物对酸碱度很敏感，比如EDTA ，在较强酸性溶液中，EDTA 会体现出它的酸效应，降低它的络合作用。所以要加入缓冲溶液，使pH 值变化不大。 2、准确度和精密度有何区别和联系？
答：准确度是指分析结果与真实值相接近的程度。它们之间的差值越小，则分析结果的准确度越高。所谓精密度是几次平行测定结果相互接近的程度。精密度是保证准确度的先决条件。精密度差，所测结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。高的精密度不一定能保证高的准确度，但可以找出精密度不准确的原因，而后加以校正，就可以使测定结果既精密又准确。
五、计算题
1、精密称取一含Na 2CO 3的NaOH 药品1.179g ，用0.3000mol/L 的HCl 标准溶液滴定至酚酞终点，耗去HCl 标准溶液48.16ml ；继续滴定至甲基橙终点，又耗去HCl 标准溶液24.08ml 。试计算样品中NaOH 和Na 2CO 3的百分含量，并说明该测定的原理。32CO Na M =105.99 M NaOH =40.00
2、用沉淀滴定法测定纯NaCl中Cl-的百分含量，得到下列数据59.82，60.06，60.46，59.86，60.24。求平均值，该组数据的平均偏差，相对平均偏差，标准偏差和相对偏差。
网络学院化学与仪器分析模拟试题2
一、选择题(每小题2分，共14分)
1、从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是( B )。
A.偶然误差小
B.系统误差小
C.平均偏差小
D.标准偏差小
2、在水溶液中共轭酸碱对K a与K b的关系是( B )
(A) K a·K b=1 (B) K a·K b=K w(C) K a/K b=K w(D) K b/K a=K w
3、有一化验员称取0.5003g铵盐试样，用甲醛法测定其中氮的含量。滴定耗用
0.280mol/LNaOH溶液18.30ml，下列四种计算结果中合理的是( B )。
A.17%
B.17.4%
C.17.44%
D.17.442%
4、BaSO4沉淀重量法测定Ba2+时，对于BaSO4沉淀的洗涤最好使用( B )。
A.母液
B.水
C.稀H2SO4
D.稀HCl
5、在分光光度计上用标准对照法测定某中药注射液中黄酮甙的含量，标准溶液浓度为
0.02mg/ml，其吸光度为0.460，样品供试液吸光度为0.230，样品中黄酮甙含量为( A )。
A.0.01mg/ml
B.0.1mg/ml
C.0.02mg/ml
D.0.2mg/ml
6、衡量色谱柱柱效的指标是( D )。
A.相对保留值
B.分离度
C.容量比
D.理论塔板数
7、色谱法定量分析时，要求混合物每一组分都能出峰的方法是( C )。
A.外标法
B.内标法
C.归一化法
D.定量进样法
二、填空题(每空1分，共16分)
1、指出下列各情况会引起何种误差（系统误差，随机误差）
天平零点稍有变动随机误差；蒸馏水中含有微量杂质离系统误差。
2、标准溶液的配制方法一般有 直接法 和 间接法 两种。
3、写出下列酸碱组分水溶液的质子平衡式： NH 3·H 2O_[NH 4+]+[H +]=[OH -]_____________；
H 2CO 3__[H 2CO 3]+ [HCO 3-]+[OH -]=[H +]____________。
4、以酸碱滴定为例，滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%（滴定分析允许误差）范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数（如酸碱滴定中的pH ）的突然改变就是滴定突跃 ，指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH 范围 ，选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围 内或部分处于该范围内 。
5、以下操作条件对分析结果有何影响：（填偏高、偏低或无影响） a 标定 NaOH 的H 2C 2O 4?2H 2O 失去部分结晶水， 偏低 。 b 以Na 2C 2O 4标定KMnO 4时，温度过高， 偏高 。
c 用吸收了CO 2的NaOH 测定磷酸的第一化学计量点， 偏高 。 6、给下列滴定法选择合适的指示剂：
a 络合滴定法测定水的总硬度 铬黑T 。
b 以K 2Cr 2O 7为基准物质标定Na 2S 2O 3溶液 淀粉 。
c 莫尔法测定Cl K2CrO4 。
d 高锰酸钾法测定Ca 高锰酸钾 。
三、名词解释(每小题5分，共15分)
1、保留时间：被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也既从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间
2、摩尔吸光系数：由朗伯-比尔定律：0
lg
I A abc I
==，
如果溶液浓度c 的单位用mol.L-1,b 的单位用cm,则吸光系数a 就称为摩尔吸光系数。摩尔吸光系数是物质吸光能力大小的量度。 3、氧化还原预处理：为使反应顺利进行，在滴定前将全部被测组分转变为适宜滴定价态的氧化或还原处理步骤，称为氧化还原预处理。 四、简答题（共25分）
1、NaOH 试剂能否直接准确称取配制标准溶液，为什么？（8分）
答：不能，NaOH 会和空气中的CO 2反应，还会吸收空气里的水,只能先配制近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质或另一种标准溶液来标定它的准确浓度。 2、原子吸收光谱有哪些特点？（9分）
答：（1）选择性高，干扰少。（2）灵敏度高。（3）测定的范围广。（4）操作简单、分析速度快、用途很广。
3、气相色谱定性分析有哪些方法。（8分）
答：定性分析：1.利用保留值定性；2.利用加入已知标准物质增加峰高的方法定性；3.保留指数法；4.与质谱、红外光谱等仪器联用进行定性分析。
定量分析：1.峰面积的测定；2.定量校正因子；3.定量方法：①外标法、②归一化法、③内
标法。
五、计算题（每题15分，共30分）
1、0.1000 mol.L-1 NaOH滴定0.1000 mol.L-1 HAc, 问滴定能否进行？化学计量点的PH值？滴定突跃范围时多少？选用何种指示剂？pKa (HAc)=4.74。
2、为标定Na2S2O3溶液，称取基准物质K2Cr2O7 0.1260g，用稀盐酸溶解后，加入过量的KI，置于暗处5分钟，待反应完毕后加水80mL，用待标定的Na2S2O3溶液滴定，终点时耗用Na2S2O3的体积是19.47mL。计算Na2S2O3溶液的浓度。已知K2Cr2O7的摩尔质量是294.2g mol-1。
网络学院化学与仪器分析模拟试题3
一、选择题(每小题2分，共14分)
1、定量分析工作要求测定结果的误差应（）。
A．愈小愈好B．等于零
C．没有要求D．在允许误差范围内
2、用莫尔法测定KBr含量时，若蒸馏水中含有微量Cl－，为得到准确的分析结果，应作
（）。
A．空白试验B．回收试验
C．对照试验D．校准仪器
3、浓度相同的下列物质水溶液的pH最高的是( )
(A) NaCl (B) NaHCO3(C) NH4Cl (D) Na2CO3
4、沉淀重量法中，使沉淀溶解度减小的是（）。
A．同离子效应B．异离子效应
C．配位效应D．酸效应
5、影响EDTA配合物稳定性的因素之一是酸效应，酸效应是指（）。
A．酸能使配位体配位能力降低的现象
B．酸能使某些电解质溶解度增大或减小现象
C．酸能使金属离子配位能力降低的现象
D．酸能抑制金属离子水解的现象
6、用草酸钠溶液标定浓度为0.04000mol·L－1的KMnO4溶液，如果使标定时所消耗草酸钠
溶液体积和KMnO4溶液体积相等，则草酸钠的浓度应为（）。
A．0.1000mol·L－1B．0.04000mol·L－1
C．0.05000mol·L－1D．0.08000mol·L－1
7、色谱分析的定量参数是（）。
A．保留值B．基线宽度
C．峰面积D．半峰宽
三、填空题(每空1分，共16分)
1、指出下列各情况会引起何种误差（系统误差，随机误差）
称量时天平平衡点稍有变动__随机误差____________；
使用未经校正的滴定管____系统误差__________
2、滴定分析法对化学反应的基本要求有：反应速度快，反应必须定量地完成和能用比较
简便的方法确定滴定终点。
3、化学分析法主要用于常量组分的测定，组分质量分数在1% 以上；仪器分析法通常适于微量组分的测定，组分质量分数在1% 以下。
4、某定量分析结果×％＝2/3×（25.00 –1.25）×476.98 / 1.0000 ×100％的有效数字位
数是 3 位。
5、某测定结果为：26.34, 26.37, 26.35, 26.33, 26.37; 问平均值26.35 ，平均偏差0.01 ，标准偏差0.18 和变异系数0.68% 。
6、标定酸常用的基准物质是Na2CO3。H2C2O4 2H2O 既可用于标定碱，也可用于标定高锰酸钾。
7、气－液固定液的选择，一般认为可以基于相似相容原则。
三、名词解释(每小题5分，共15分)
1、参比电极：（测量电极电势时作参照比较的电极）电极的电位不受试液组成变化的影响，
具有恒定的数值。
2、标准溶液：浓度已准确测知的溶液。化学分析中进行容量分析或比色分析时, 均需此种
溶液作计算标准。在容量分析中常以此作为滴定液, 由其用去的体积计算被滴定液中某成分的含量。
3、缓冲溶液：能够抵抗外加少量强酸、强碱或稍加稀释，其本身pH不发生显著变化的性
质，称为缓冲作用，具有缓冲作用的溶液叫做缓冲溶液。
四、简答题(共25分)
1、简述晶形沉淀和非晶形沉淀的沉淀条件。（8分）
答：根据沉淀的物理性质，将沉淀分为晶形沉淀（BaSO4等）和非晶形沉淀（Fe2O3.xH2O 等）。生成的沉淀属于何种类型，除取决于沉淀的性质外，还与沉淀形成时的条件有关。
在沉淀的形成过程中，存在两种速度：当沉淀剂加入待测溶液中，形成沉淀的离子互相碰撞而结合成晶核，晶核长大生成沉淀微粒的速度称为聚集速度；同时，构晶离子在晶格内的定向排列速度称为定向速度。当定向速度大于聚集速度时，将形成晶形沉淀，反之，则形成非晶形沉淀。定向速度主要决定于沉淀的性质，而聚集速度主要决定于沉淀时的反应条件。
2、如何选择参比溶液？（8分）
答：使用参比溶液是为了消除由于比色皿、溶剂及试剂对入射光的反射和吸收等带来的误差。
选择参比溶液的总原则是：使试液的吸光度真正反映待测组分的浓度，一般从以下方面考虑：（1）当试液、显色剂及所用的其它试剂在测量波长处均无吸收，仅待测组分与显色剂的反应产物有吸收时，可用去离子水或纯溶剂作参比溶液。（2）如果显色剂或加入的其它试剂在测量波长处略有吸收，应采用试剂空白做参比溶液。（3）如显色剂在测量波长处无吸收，但待测试液中共存离子有吸收，如Co2+、MnO4-等，此时可用不加入显色剂的试液为参比溶液，以消除有色离子的干扰。
3、什么是程序升温？在什么情况下使用程序升温？（9分）
答：程序升温是使柱温按预定的加热速度，随时间呈线性或非线性地增加，使不同沸点的组分都能在最佳柱温下进行分离。对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温的方法。五、计算题（共30分）
1、有两种不同浓度的K2Cr2O7溶液，当液层厚度相同时，在482nm处的透光度T分别为（1）
59.0%，（2）31.8%。求他们的吸光度A各为多少？如果溶液（1）的浓度为3.21× 10-3 mol/L，
溶液（2）的浓度是多少？
2、已知某一元弱酸的pK a=4.00，现有浓度约为0.1mol/L的该弱酸溶液，能否直接用
0.1000mol/L NaOH标准溶液准确滴定？若能，请计算计量点的pH值。
北京化工大学 仪器分析习题解答 董慧茹编 2010年6月
第二章 电化学分析法习题解答 25. 解： pHs = 4.00 , Es = 0.209V pHx = pHs ＋059 .0Es Ex - (1) pHx 1 = 4.00 + 059.0209 .0312.0- = 5.75 (2) pHx 2 = 4.00 ＋059 .0209 .0088.0- = 1.95 (3) pHx 3 = 4.00 ＋059 .0209 .0017.0-- = 0.17 26. 解： [HA] = 0.01mol/L , E = 0.518V [A -] = 0.01mol/L , ΦSCE = 0.2438V E = ΦSCE － Φ2H+/H2 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg[H +] [H +] = k a ][] [- A HA = 01.001.0k a 0.518 = 0.2438 － 0.059 lg 01 .001 .0k a lg k a = - 4.647 k a = 2.25×10-5 27. 解： 2Ag + + CrO - 24 = Ag 2CrO 4 [Ag +]2 = ] [24- CrO Ksp
Ag CrO Ag SCE E /42φφ-= - 0.285 = 0.2438 - [0.799 + 2 24)] [lg(2059.0-CrO Ksp ] ][lg 24-CrO Ksp = - 9.16 , ] [24- CrO Ksp = 6.93×10-10 [CrO - 24 ] = 10 1210 93.6101.1--?? = 1.59×10-3 (mol/L) 28. 解：pBr = 3 , a Br- = 10-3mol/L pCl = 1 , a Cl- = 10-1mol/L 百分误差 = - - --?Br Cl Cl Br a a K ,×100 = 3 1 31010106---??×100 = 60 因为干扰离子Cl -的存在，使测定的a Br- 变为： a -Br = a -Br ＋K --Cl Br .×a -Cl = 10-3＋6×10-3×10-1=1.6×10-3 即a -Br 由10-3mol/L 变为1.6×10-3mol/L 相差3.0 - 2.8 = 0.2 pBr 单位 29. 解：
一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时，都要用电导水淋洗电极和电导池，接着用被测溶液淋洗2～3次，注意不要接触极板，用滤纸吸干电极时，只吸电极底部和两侧，不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿，否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量，否则电导率变化很快，因空气中CO2溶于水中，变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水，并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制，配制时动作要迅速，以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行，而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热？ 答：温度对反应速率常数k影响很大，故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合，可以保证反应前后温度基本一致，保证了恒温条件，排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定，如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应？ 答：选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应，在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果？ 答：在恒温水浴中进行，并尽量采用稀溶液已控制反应速率，并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液，能否用此方法求k值？为什么？ 答：不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定，溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净，以免引起弹壁腐蚀，减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件，各连接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油。如发现油垢，应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物，并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？体系与环境通过哪些方式进行热交换？如何 进行校正？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系，氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递，雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题？ 答：氧气不能过量也不能少量，一定要纯，使用前要检查连接部位是否漏气，可涂上肥皂液进行检查，调整至确实不漏气后才进行实验；由于氧气只要接触油脂类物质，就会氧化发热，甚至有燃烧、爆炸的危险。因此，必须十分注意，不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里，或把它置于这类容器的附近或火源附近；使用时，要把钢瓶牢牢固定，以免摇动或翻倒；开关气门阀要慢慢地操作，切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中，哪些因素容易造成误差。 答：热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物？ 答：保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定，在一定的色谱操作条件下，任何一种物
浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析 发表时间：2019-11-20T10:48:24.690Z 来源：《基层建设》2019年第24期作者：潘亭亭 [导读] 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。 身份证号码：33032419860914xxxx 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。化学分析需要很长时间才能应用。它主要研究物质的组成和结构，并根据化学反应确定物质的化学性质。仪器分析是一种应用时间短的技术。这两者之间有某种联系。基于此，以下对化学中的化学分析与仪器分析进行了探讨，以供参考。 关键词：分析化学；化学分析；仪器分析 引言 人们在对自然界物质内存结构和组成的分析主要采用的技术方式为化学分析，仪器分析技术主要通过利用物质内部的性质结合对应的变化规律得到准确的化学成分。随着我国科学技术水平的不断提高，越来越多的先进技术被应用到化学分析工作中去。化学分析与仪器分析技术的应用能够提高化学分析的工作效率，确保分析数据的准确性。 1化学分析与仪器分析的特点 1.1化学分析的特点 化学分析需要在实际进行过程中，将化学反应作为基本条件，将化学反应的颜色、物理特性展开为沉淀等，经过量化处理和分析，得出相应的化学分析结果。一般来说，化学分析必须保证测量的准确性和准确性，在此过程中，使用相应的仪器展开专业分析会增加化学分析的复杂性。因此，相关人士必须按照规范要求严格开展运营，这样才能确保最终研究结果，化学分析是一种更经典的分析方法，具有更高的精确度，并且能够展开半微分组。 1.2仪器分析的特点 分析化学的仪器分析使用特定的设备来分析物质的化学或物理特性。获得的物理量的变化对于实验测试是有效的。仪器分析中使用的设备相当复杂和特殊。基于仪器分析的物理量收集和分析，材料状态分析采用不同的设备和材料，仪器分析主要采用现代设备，测试方法较多。在测量过程中，仪器分析按自然观察分类，可分为光学分析、色谱分析、电化学分析、热分析、质谱分析、电子显微镜分析、化学分析等。仪器分析具有快速的特点。通过常用批量取样方法的自动化，所有数据都能有效显示，主要体现了计算机技术在分析化学中的广泛应用。仪器分析的在线或远程监控可以提高仪器分析的准确性和效率，而仪器分析可以在不同的生产阶段选择合适的分析仪器，具有广泛的应用。仪器分析方法在定性分析、定量分析、微观分析、小样本无损分析、结构分析、相位分析、层次分析法和价格分析等方面具有一定的应用效果，也可以应用于复杂零件的分析。 2化学分析的发展背景概述 在整个化学的发展浪潮中，可以看出分析化学的重要性。从古代化学延伸到近代化学，曾有无数的学者作出了杰出的贡献。另外，化学是一门综合性较强的学科，其中重要的一大领域是分析化学，虽然分析化学这一名称是来源于玻意耳，但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展，都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。也就是说，在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。化学分析法，通俗来讲就是化学物品的反应以及对其物质组成的含量和成分测定的方法。化学分析通常需要借助一些普通的测量设备，用来满足实验的需求，这些设备都是在市场上常见的，如试管、烧杯、蒸馏烧瓶、滴定管等等。但是，就目前的发展现状来看，科技发展还处于不断修缮的时期，从而对化学分析研造成一定的干扰，进一步对实验测量结果造成影响。下面将对化学分析法中两大主要的分析方法（滴定分析法、重量分析法），在实验中面临的影响结果，做出相应分析。 3化学分析与仪器分析之间的关系 化学分析与仪器分析密切相关，进行仪器分析需要在化学分析的基础上进行相应的研究，在进行基于化学的仪器分析时必须进行这种研究。材料的定调需要化学分析来校正解，这样才能看出最终仪器分析的结果和完整性只能通过应用化学分析来保证。对于化学分析，精度高，仪器相快，但材料检测精度、化学分析和仪器分析需要修正。这意味着化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互依存，相辅相成，如果单独使用其中一种技术，应用质量不会提高，从而使化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互渗透，只会促进化学分析和仪器分析的共同发展。 4化学分析和仪器分析技术的发展趋势 4.1化学分析发展 化学分析主要的作用是获取化学和物理测量材料的化学成分和结构，针对这些信息研究新型材料，但其工作本质以信息科学为主体。在化学分析发展过程中，需要加强对化学和物力材料的研究、制造和开发，从而提高化学分析的能力，扩大获取化学信息的范围。在化学分析过程中，不仅能够对身体内的元素、化合物进行深入分析，还能将其周围的空间环境、结构、形态等条件进行分析，还能对动态的材料信息进行测量和分析；在研究化学样品成分时，可以对其内部的结构组成、时间分布、动态、静态、瞬态分析等情况；化学分析还能分析纳米级别的材料，能够对物质的表面进行分析；除此之外，还需要按照实际的需求，进行实时分析开发线、现场情况和微量分析，微量和常量分析单原子和分子的状态。在化学数据处理基础上，化学分析能够将基础信息进行整合，从分析数据中获取有利的信息，从而解决科学研究中的问题。例如，在二十世纪初期，人类基因组计划的实施，DNA测序技术的创新和发展，从凝胶电泳到凝胶毛细管电泳，再到整个基因组技术，最终形成完善的基因工程。 4.2仪器分析的发展趋势 随着现代技术的进步，仪器分析方法在小型化、自动化、网络化和智能化的发展方向上不断完善，是传统分析的重要手段。在仪器分析中，利用软件功能积极推动虚拟实验室仪器分析和虚拟实验室的建立。新技术和新材料（包括特殊物理结构和功能、仿生材料等）。）被连续使用。纳米技术、生物学、微制造技术和激光广泛应用于分析仪器中，以提高仪器的灵敏度和选择性，有效提高分析仪器的速度。资源与环境、远程在线分析与控制仪器广泛应用于仪器分析领域。在实际生产过程中，生物生态学的瞬时动态过程满足了分析的发展要
1 绍兴文理学院 11 学年 01学期 化学 专业 09级《仪器分》试卷(答题卷)(A) （考试形式：闭卷 ） 一、选择题（共30分，每小题1.5分） 1. ．指出下列四种化合物中，哪一种化合物的分子离子峰为奇数（ ） A.C 6H 6 B C 6H 5NO 2 C .C 4H 2N 6O D .C 9H 10O 2 2. 直流极谱法中将滴汞电极和饱和甘汞电极浸入试液中组成电解电池，两个电极的性质应为 ( ) A.两个电极都是极化电极 B. 滴汞电极是去极化电极，饱和甘汞电极是极化电极 C. 两个电极都是去极化电极 D.滴汞电极是极化电极，饱和甘汞电极是去极化电极 3. 下列化合物中的质子，化学位移最小的是（ ） A. CH3Br B. CH4 C. CH3Cl D. CH3F 4. .原子吸收光谱中，吸收峰可用（ ）参数来表征。 （ ） A. 中心频率和谱线半宽度 B. 峰高和半峰宽 C. 特征频率和峰值吸收系数 D. 特征频率和谱线宽度 5. 在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体的物质是（ ） A.分子筛 B.硅胶 C.氧化铝 D.活性炭 6. 下列化合物的1HNMR 谱, 各组峰全是单峰的是 ( ) A. CH3-OOC-CH2CH3 B. (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 C. CH3-OOC-CH2-COO-CH3 D. CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 7. 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为 ( ) A.分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B. 分子中有些振动能量是简并的 C. 因为分子中有 C 、H 、O 以外的原子存在 D. 分子某些振动能量相互抵消了 8. 用色谱法进行定量分析时，要求混合物中的每一个组分都出峰的是： （ ） A. 外标法 B. 内标法 C. 归一化法 D. 标准加入法 9．某化合物在正己烷中测得λmax =305nm ，在乙醇中测得λmax =307nm ，该吸收是由（ ）跃迁所引起的。 （ ） A. n →π* B. n →σ* C. π→π* D. σ→σ* 10. 在原子吸收光谱法中，对光源进行调制的目的是 （ ） A.校正背景干扰 B.消除物理干扰 C.消除原子化器的发射干扰 D.消除电离干扰 11. 饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电( )。 A.变大 B.变小 C.为零 D.不变 12. 分光光度计检测器直接测定的是： （ ） A. 入射光的强度 B. 吸收光的强度 C. 透过光的强度 D. 散射光的强度 13．根据范第姆方程式H=A ＋B/u ＋Cu ，下列说法正确的是： （ ） A. H 越大,则柱效越高,色谱峰越窄,对分离有利 B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 C. 载气线速越高，柱效越高 D. 载气线速越低，柱效越高 14.液接电位的产生是由于 （ ） A. 两种溶液接触前带有电荷 B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 15.测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是 （ ） A.GC B.ISE C.AAS D.UV 16.库仑分析的理论基础是 ( ) A.电解方程式 B.法拉第定律 C.能斯特方程式 D.菲克定律 17.发射光谱法基本定量公式I=ac b ，其中b 值与下列哪个因素有关： （ ） A. 试样组成 B. 光源类型 C. 谱线的自吸 D.感光板性质 18.用离子选择性电极进行测量时，需要磁力搅拌的原因是： ( ) A. 减小浓差极化 B. 加快响应速度 C. 使电极表面保持干净 D. 降低电极内阻 19．阳极溶出伏安法可采用的电极是 （ ） A.悬汞电极 B.滴汞电极 C.铂片电极 D.玻璃电极 20.用离子选择电极采用标准加入法进行定量分析时，加入的标准溶液要求： （ ） A. 体积要小，其浓度要高； B. 体积要小，其浓度要低； C. 体积要大，其浓度要高； D. 体积要大，其浓度要低。 二、填空题（共16分，每一空1分） 1． 分光光度计的种类繁多，但都是由下列主要部件组成的：（1） 、（2） 、（3） 、（4） 。
833《分析化学（含仪器分析）》考试大纲 本《分析化学》考试大纲适用于陕西师范大学化学化工学院硕士研究生招生考试。分析化学是化学专业的基础课，分为分析化学（上，化学分析部分）和分析化学（下，仪器分析部分）两门理论课程及对应的实验课程。分析化学是化学量测和表征的科学，化学分析以物质的化学性质和化学反应为基础，主要包括误差理论、滴定分析和重量分析等经典分析方法；仪器分析以物质的物理性质和物理化学性质为基础，主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱法和其它仪器分析法。化学分析和仪器分析各占50%。 一、考试的基本要求 要求考生理解并掌握分析化学的基本概念和基本理论，熟悉并掌握各种分析方法的基本原理、仪器基本构成、主要测量条件及数据处理方法；能够针对实际分析问题，选择和应用适当的分析方法。 二、考试方法和考试时间 分析化学考试采用闭卷笔试形式，试卷满分为150分，考试时间为180分钟。 三、考试内容 化学分析部分 第一章绪论 1．分析化学的定义、分类、任务和特点 2．分析化学的发展趋势 第二章分析试样的采集和预处理 1.定量分析法的一般步骤 2.试样（气体、固体、液体）采集和预处理 第三章误差和分析数据的处理 1.误差的基本概念（误差的表示和分类） 2.随机误差的统计分布规律（正态分布） 3.有限测定数据的统计处理（t分布，平均值的置信区间） 4.显著性检验方法（t检验、F检验） 5.可疑值的取舍方法 6.有效数字及运算规则
7.提高分析结果准确度的方法 第四章滴定分析概述 1.滴定分析的特点及基本概念 2.滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 3.基准物质，标准溶液的配制、标定以及表示 4.滴定分析结果的计算与表示 5.电子天平、滴定管（酸式、碱式）、移液管等仪器的正确使用方法 第五章酸碱平衡与酸碱滴定法 1.酸碱质子理论和酸碱平衡常数，质子条件式 2.弱酸（碱）各型体浓度的分布计算 3.不同酸体系水溶液pH的计算（一元和多元强酸、弱酸、混合酸）。 4.不同碱体系水溶液pH的计算（一元强碱、一元和多元弱碱、混合碱） 5.酸碱缓冲溶液（pH的计算，缓冲范围、缓冲容量、缓冲溶液的选择） 6.酸碱指示剂（变色原理、选择原则、常用酸碱指示剂） 7.酸碱滴定曲线计算（突跃范围、化学计量点） 8.酸碱滴定法的应用；各类型酸（碱）组分可准确滴定的条件 9.酸碱滴定法的应用示例，如食醋中醋酸、工业纯碱各组分、氮肥含氮量 测定等的测定原理、实验步骤和操作要点 第六章络合平衡与络合滴定法 1.分析化学中的络合物（EDTA）、络合物的平衡常数与各级分布分数 2.副反应系数和条件稳定常数及其计算 3.络合滴定曲线的计算（突跃范围和化学计量点） 4.金属指示剂（指示原理、选择原则、常用的金属指示剂） 5.单一离子和混合离子的终点误差的计算和准确滴定以及分步滴定可行性 判据（控制酸度或使用掩蔽剂、沉淀剂、氧化还原试剂） 6.络合滴定的方式和应用 7.络合滴定方案设计（混合体系中某一个离子的测定，实验步骤） 第七章氧化还原平衡与氧化还原滴定法 1．氧化还原平衡 (条件电位、条件平衡常数的计算、影响氧化还原速率的因素) 2．氧化还原滴定曲线的计算（突跃范围和化学计量点，对称和不对称电对）
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中 的地位 https://www.doczj.com/doc/7d877797.html,work Information Technology Company.2020YEAR
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析，着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧 密，各 有所长，相互补充，互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪，全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展，于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，分化学分析和仪器分析两大部分，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法，它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点：
年级________；层次________；专业________；姓名________ 网络学院化学与仪器分析模拟题1 一、选择题 1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C ) a. 对照试验 b. 空白试验 C. 多次平行测定 D. 校准仪器 2、HPO42-的共轭碱是( C ) (a) H2PO4-(b) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D ) (a) 固体NaOH (G.R.)；(b) 浓HCl (G.R.)； (C) 固体K2Cr2O7 (G.R.)；(D) 固体Na2S2O3·5H2O (a.R.) 4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11，若不考虑F -的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。 a. 5.2×10-5mol/L b. 6.8×10-6mol/L C. 2.6×10-3mol/L D. 1.9×10-4mol/L 5、以KMnO4法测定H2C2O4时，需在一定酸度下进行滴定，下列酸适用的为( a )。 a. H2SO4 b. HCl C. HNO3 D. HClO4 二、填空题 1、某定量分析结果X％＝2/3×（25.00 – 1.25）×476.98 / 1.0000 ×100％的有效数字位数是 3 位。 2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。 3、H2C2O4?2H2O 既可用于标定碱，也可用于标定高锰酸钾。 4、以酸碱滴定为例，滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%（滴定分析允许误差）范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数（如酸碱滴定中的pH）的突然改变就是滴定突跃，指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围，选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。 5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8，多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行，对一般的分析工作，准确度要求不是太高，其误差也在允许范围之内。 复习资料，自我完善，仅供参考，考完上交！
大学化学实验报告 大学化学实验报告的格式是怎样的?那么，下面就随我一起来看看吧。 大学化学实验报告格式 1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文 实验题目：溴乙烷的合成 实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理：
主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录 1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷
仪器分析在高分子化学中的应用 仪器分析（近代分析法或物理分析法）：是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。 二、仪器分析（与化学分析比较）的特点： 1. 灵敏度高，检出限量可降低。如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的μg、μL级，甚至更低。适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。 2. 选择性好。很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 3. 操作简便，分析速度快，容易实现自动化。仪器分析的特点（与化学分析比较） 4. 相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。 5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。三、仪器分析与分析化学的关系：二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。 b. 随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。 四、学习掌握的目标不同：化学分析主要的内容为：数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
1.电喷雾电离源在正电离方式下最常见的准分子离子峰以常见何种加和离子 形式出现？（至少写出三种），与分子量的关系，负电离方式下，准分子离子峰以何种形式出现，与分子量的关系。在使用电喷雾电离源时，注意的事项是什么？ 2.影响透射电镜分辨率的因素有几种？ 象散、球差、色差、衍射差 3.EDS能谱元素分析的原理是什么？常见的能谱分析方法有什么？ 4.速率理论的表达式是什么？各项代表的物理意义？降低板高，提高柱效的方 法是什么？ H=A+B/u+Cu A:涡流扩散项；B/u纵向扩散项；Cu 传质阻力项 提高柱效的方法：降低板高，增加柱长 降低板高： 1）采用粒度较小、均匀填充的固定相（A项↓） 2）分配色谱应控制固定液液膜厚度（C项↓） 3）适宜的操作条件： 流动相的性质和流速，柱温等等（B项↓） 选用分子量较大的载气N2、控制较小的线速度和较低的柱温 5.简述透射电镜和扫描电镜的成像原理?各自主要应用在何种目的、所得何种结 果？ TEM是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。
SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 6.透射电镜和扫描电镜有什么相同之处和不同之处？各自主要应用在何种目 的、所得何种结果？什么样品不适合做电镜分析？ 相同：都是在真空下，电子束经高速加压后，穿透样品时形成散射电子和透射电子，他们在电磁透镜作用下在荧光屏上成像。 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的的各种缺陷、晶体结构和直接观察原子结构等的仪器。原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。 SEM它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。 7.分子的振动光谱是否包含了转动光谱？请解释之。红外光谱和拉曼光谱都属 于振动光谱，二者在原理上有何不同？ 包含，分子本身不是静止的，而是在不停的转动，而且原子相对于键的平衡位置也在不断的振动。 不同点：其物理过程不同。 共同点：二者都反映分子振动的信息。 1）拉曼效应是光散射过程，因此是发射光谱，而红外光谱是吸收光谱； 2）拉曼光谱来源于分子的诱导偶极矩，与分子极化率变化有关，通常非极性分子及基团的振动导致分子变形，引起极化率的变化，属拉曼活性；而红外吸收与分子永久偶极矩的变化有关，一般极性分子及基团的振动引起永久偶极矩的变化，因此属红外活性 8.什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？ 梯度洗脱：在洗脱过程中，连续或阶段性地改变流动相组成，以使柱系统具有最好的选择性和最大的峰容量。 程序升温：在一个分析周期内，按一定程序不断改变柱温，可缩短保留时间，提高分离度。K(分配系数)是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间短。因此可通过调节柱温度来调节分离度。 相同之处：均可达到快速分离的目的，可提高柱效，缩短分离时间。
大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之 沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理？ 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。
一 1.在以下因素中，属热力学因素的是A A.分配系数； B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。 2.理论塔板数反映了D A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 3.欲使色谱峰宽减小，可以采取B A．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。 4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。 5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是B A．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。 6.色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关? D A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。 7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C A.0.10； B. 0.90；C．0.91；D．0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A A．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。 9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？D A.H2； B. He；C．Ar；D．N2。 解:为了减小分子扩散项,可采用较高的流动相线速度,使用相对分子质量较大的流动相 10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的B A．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数 11.载体填充的均匀程度主要影响A A．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ ∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n s n m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3% 2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ ∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5 L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m) 3.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气
大学有机化学实验(全1２个有机实验完整版） 试验一蒸馏与沸点得测定 一、试验目得 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点得方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四。试验步骤 1、酒精得蒸馏 （1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约5０ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。 （2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇得体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8—10滴氯仿，将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡，此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点. 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？ 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化，沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石，应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？ 冷凝管通水就是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。 其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑，防止侧管被折断。３、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点，
《分析化学（含仪器分析）实验》模拟试题（A卷） 分析化学实验50分 一、选择题(每题1分, 共20分) 1. 用沉淀滴定法测氯,下列方式中适宜的是---------------------------------( ) (A) 莫尔法直接滴定(B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定(D) 佛尔哈德法间接滴定 2. 在作分光光度测定时，下列有关的几个步骤：①调节100%T调节器，②将 参比溶液置于光路中, ③调节至A=∞，④将被测溶液置于光路中，⑤调节0%T调节器，⑥测量A值，⑦调节至A=0。其合理顺序是：( ) (A) ②①③⑤⑦④⑥(B) ②①⑦⑤③④⑥ (C) ⑤③②①⑦④⑥(D) ⑤⑦②①③④⑥ 3. 采用BaSO4重量法测定Ba2+时，洗涤沉淀用的适宜洗涤剂是：( ) (A)稀H2SO4 (B)稀NH4Cl (C)冷水(D)乙醇 4. 以下表述正确的是 ---------------------------------------------- ( ) (A) 二甲酚橙指示剂只适于pH>6时使用 (B) 二甲酚橙既可适用于酸性也适用于弱碱性溶液 (C) 铬黑T指示剂只适用于酸性溶液 (D) 铬黑T指示剂适用于弱碱性溶液 5.配制 PH =9 的缓冲液，应选用下列何种弱酸(或弱碱)和它们的共轭碱(或共轭酸)来配制：( ) OH (K b=9.1×10-9 ) (B) HAc (K a=1.8×10-5) (A) NH 2 (C) HCOOH (K a=1.8×10-4) (D) NH3 ·H2O (K b=1.8×10-5) 6. 不宜放在电热恒温箱中干燥的基准物质是：( ) (A) Na2C2O4 (B) H2C2O4?2H2O (C) K2Cr2O7 (D) Na2CO3 7. 标定Na2S2O3的基准物是下述哪一种？( ) (A) H2C2O4·2H2O (B) K2Cr2O7 (C) As2O3 (D) Fe 8. 将试样溶解并转入容量瓶中定容,正确的操作方法是：( ) (A) 将试样直接倒入容量瓶中定容溶解。
仪器分析心得 昨天去参加了北京这边开办的2013第十五届北京分析测试学术报告会及展览会，是从中午开始逛的，到那里时大部分的礼品已经发放完了，不过还是颇有些收获，收获了很多仪器方面的知识和市场的情况，让我开拓了视野以前一直不知道原来各种仪器都要这么贵，看了让我震撼的电镜居然要1000多万，顿时让我明白学好仪器分析非常有用啊！当然这回去参加仪器展不仅仅是被他所展出的仪器的价格给震撼到了，也被新仪器的新功能和改进所折服~下面我简单介绍一下让我印象比较深刻的几个展区。 第一个看到的展区是德国耶拿制造的耶拿制造的光谱发射仪由于刚刚做完仪器分析的实验所以对这台仪器的功能还是稍有了解，便上前仔细查看，想看看和实验室里面的仪器有什么不同~没想到导购姐姐耐心的和我们讲解了起来，当得知我们是学生后叫来了技术人员和我们讲解，讲的十分细心认真，这台仪器较以前的产品来说，混合元素测量会更加快，也更加精准，被广泛应用于食品检测，水质监测等。 第二台看的仪器室紫外可见分光光度计，这台仪器对大多数应化的来说都不陌生，特别是这几天还做了紫外光谱定性分析后。这台仪器是由上海光谱仪器有限公司制造的，价格也是不菲，这台仪器核试验的那台比没有什么太大的差别，不过内部测样的地方有三处，可以把样品放在顶部测量，其他都差不多，另外附带四只玻璃比色皿和两只石英比色皿。 另外最让我这个初识仪器的人感到震撼的是移液管，以前一直以为移液管就是一根玻璃管，没有说那么特别，而在仪器展上面看到的移液管功能非常多，甚至有的移液管还有显示屏，可以控制提前用电脑设置滴定速度和滴定量非常方便。 另外还看了一些加热制冷类的仪器，其中有一台比较有创意的回流装置，将回流使用的球型冷凝管改为内置的螺旋弯管，产物不会和反应物在一起回流后直接就当了收集管，非常方便，免去了分离的麻烦。展会展出的仪器很多比如荧光分析仪固相萃取仪等不过大多都不认识。但在最后看到了好几台搅拌器和粘度计有一台电磁搅拌器用一根直管作为搅拌的馆看起来很高科技。
1、试说明产生红外吸收的条件是什么? 答：(1)必要条件：振动或转动时会引起偶极矩净变化的分子． (2)辐射的频率与分子的固有振动频率相匹配． 2、指出以下振动在红外光谱中是活性的还是非活性的 分 子 振 动 （1）CH 3一CH 3 C―C 伸缩振动 （2）CH 3一CC13 C―C 伸缩振动 （3）SO 2 对称伸缩振动 （4）CH 2=CH 2 C―H 伸缩振动 C H H H H （5）CH 2=CH 2 C―H 伸缩振动 C H H H （6）CH 2=CH 2 CH 2摆动 C C H H H H （7）CH 2=CH 2 CH 2扭曲振动 C C H H H （8）乙炔 CH 对称伸缩振动 （9）CS 2 C-S 对称伸缩振动 解：非红外活性：(1), (5), (7)，（8），（9） 红外活性：(2) , (3), (4), (6) 3、下面两个化合物中哪一个νC=O 吸收带出现在较高频率，为什么？ (a) CH O (b) CHO －(CH 3)2N 答：(a)化合物的羰基吸收带出现在较高频率． N 原子提供孤对电子，与苯环、C=O 形成大π键，中介效应．
4、有一经验式为C3H6O 的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。 答案：(1) 先分析不饱和度, 说明有双键存在 Ω = 1+3-6/2 = 1 (2) 分析特征吸收峰 A. 3650～3100 cm-1有一宽峰，说明有O - H 伸缩振动 B. 2900 cm-1有一强吸收峰说明有饱和C - H 伸缩振动 C. 1680 cm-1有一中强峰说明有C = C 伸缩振动 D. 1450 cm-1有一大且强吸收峰说明CH3或CH2存在 E. 1300～1000 cm-1有三个峰说明有C - O 伸缩振动 F. 900 cm-1左右有峰为= CH2面外摇摆吸收峰 (3) 据上面分析得出这是CH2= CH - CH2OH (烯丙醇) (不会是丙烯醇，因为乙烯式醇均不稳定) 5、在CH3CN 中C≡N 键的力常数k= 1.75×103N／m，光速c= 2.998×1010 cm/s， 当发生红外吸收时，其吸收带的频率是多少？(以波数表示) 阿伏加德罗常数6.022×1023mol-1，A r(C) = 12.0，A r(N) = 14.0) 答案： N1/2k m1·m2据σ= ───×(──)1/2μ= ────── 2 cμm1 + m2 N = 6.022×1023M1= 12 , M2= 14 (6.022×1023)1/212.0+14.0 ∴σ= ────────────×(17.5×105×──────)1/2 2×3.1416×2.998×101012.0×14.0