物理气相沉积真空镀膜设备介绍
（上海大学材料科学与工程学院电子信息材料系，上海200444）
摘要：本文主要介绍了五类物理气相沉积的真空镀膜设备。五种设备分别为：电阻式蒸发装置、电子束蒸发装置、电弧蒸发装置、激光蒸发装置以及空心阴极蒸发装置。介绍了相关设备的原理，优缺点等。其中，着重列出了有关电子束蒸发装置的其中一个应用，是厚度为200μm左右的独立式的铁铬-Y2O3非晶态/晶态复合涂层的已经从基板温度500oC左右的铁铬和氧化钇材料的电子束物理气相沉积产生。
Abstract:It describes the five physical vapor deposition vacuum coating equipment in this article.Five kinds of equipment are: resistive evaporation apparatus, an electron beam evaporation apparatus, arc evaporation apparatus, laser evaporation apparatus and a hollow cathode evaporation apparatus.It introduces the principle of related equipment, advantages and disadvantages. Emphatically identifies the electron beam evaporation apparatus in which an application.It is that Freestanding FeCrAl-Y2O3 amorphous/crystalline composite coating with a thickness of about 200nm has been produced from electron-beam physical vapor deposition of FeCrAl and yttria materials with a substrate temperature of 500 ℃ around.
关键词：电阻式蒸发装置、电子束蒸发装置、电弧蒸发装置、激光蒸发装置、空心阴极蒸发装置
Keyword :Resistive evaporation apparatus, an electron beam evaporation apparatus, arc evaporation apparatus, a laser evaporation apparatus, a hollow cathode evaporation device
一、电阻式蒸发装置
电阻式蒸发装置的电加热方法是钨丝热源，针对这种加热方式，其主要的特点在于：第一它主要用于块状材料的蒸发、可以在2200K下工作；其次就是有污染；但仪器操作简单、经济实惠。电阻式蒸发装置主要由难熔金属蒸发舟：W, Ta, Mo等材料制作，它一般用于粉末、块状材料的蒸发。利用大电流通过一个连接着靶材材料的电阻器,将产生非常高的温度,利用这个高温来升华靶材材料。通常使用钨(Tm=3380℃),钽Ta(Tm=2980℃), 钼Mo(Tm=2630℃) ,高熔点又能产生高热的金属,做成电阻器【1】。
电阻式蒸发装置的加热方式对被蒸发的物质可以采取两种方法，即普通的电阻加热法和高频感应法。前者依靠缠于坩锅外的电阻丝实现加热，而后者依靠感应线圈在被加热的物质中或在坩锅中产生出感应电流来实现对蒸发物质的加热。在后者情况下，需要被加热的物质或坩锅本身具有一定的导电性。
电阻器可以依被镀物工件形状,摆放方式,位置,腔体大小,旋转方式,而作成不同的形状。镀膜主要的考虑因素,是让靶材的蒸发分布均匀,能让工件上面的沉积薄膜厚度均匀,镀膜成品才能得到一致的光学功能。细丝状的金属靶材(Al, Ag, Au, Cr...)是最早被热蒸镀使用的靶材形式,后来则依不同需要,发展出舟状,篮状等各种形状的电阻器。如图1所示：
针对电阻式蒸发装置，我们需要注意的是：
（1）避免被蒸发物质与加热材料之间发生化学反应的可能性，可以考虑使用表面涂有一层Al2O3的加热体；
（2）防止被加热物质的放气过程可能引起的物质飞溅。
对于电阻式蒸发装置，其优点主要在于：
（1）电阻式蒸镀机设备价格便宜,构造简单容易维护。
（2）靶材可以依需要,做成各种的形状。
相对的，电阻式蒸发装置其缺点也是蛮多的：
（1）因为热量及温度是由电阻器产生,并传导至靶材,电阻器本身的材料难免会在过程中参加反应,因此会有些微的污染,造成蒸发膜层纯度稍差,伤害膜层的质量。
（2）热阻式蒸镀比较适合金属材料的靶材,光学镀膜常用的介电质材料,因为氧化物所需熔点温度更高,大部分都无法使用电阻式加温来蒸发。
（3）蒸镀的速率比较慢,且不易控制。
（4）化合物的靶材,可能会因为高温而被分解,只有小部分化合物靶材可以被闪燃蒸镀使用。
（5）电阻式蒸镀的膜层硬度比较差,密度比较低。
因此，由于电阻式蒸发装置的缺点较多，一般在应用的时候，很少使用到这种装置来进行高空蒸发镀膜。
二、电子束蒸发装置
电阻加热装置的缺点之一是来自坩埚、加热元件以及各种支撑部件的可能的污染。另外，电阻加热法的加热功率或加热温度也有一定的限制。因此其不适用于高纯或难熔物质的蒸发。电子束蒸发装置正好克服了电阻加热法的上述两个不足。在电子束加热装置中，被加热的物质被放置于水冷的坩埚中，电子束只轰击到其中很少的一部分物质，而其余的大部分物质在坩埚的冷却作用下一直处于很低的温度，即后者实际上变成了被蒸发物质的坩埚。因此，电子束蒸发沉积装置中可以安置多个坩埚，这使得人们可以同时分别蒸发和沉积多种不同的物质
应用各种材料，如高熔点氧化物，高温裂解BN、石墨、难熔金属硅化物等制成
的坩锅也可以作为蒸发容器。这时，对被蒸发的物质可以采取两种方法，即普通的电阻加热法和高频感应法。前者依靠缠于坩锅外的电阻丝实现加热，而后者依靠感应线圈在被加热的物质中或在坩锅中产生出感应电流来实现对蒸发物质的加热。在后者情况下，需要被加热的物质或坩锅本身具有一定的导电性。
电子束蒸发装置的电子束加热枪由灯丝、加速电极以及偏转磁场组成。电子束蒸发设备的核心是偏转电子枪，偏转电子枪是利用具有一定速度的带点粒子在均匀磁场中受力做圆周运动这一原理设计而成的。其结构由两部分组成：一是电子枪用来射高速运动的电子；二是使电子做圆周运动的均匀磁场。
电子束蒸发的特点主要有：
（1）工作真空度比较高，可与离子源联合使用；
（2）可用于粉末、块状材料的蒸发；
（3）可以蒸发金属和化合物；
（4）可以比较精确地控制蒸发速率；
（5）电离率比较低。
图2 电子束蒸发装置示意图
电子束装置的电子束绝大部分能量要被坩埚的水冷系统带走，因而其热效率较低。另外，过高的加热功率也会对整个薄膜沉积系统形成较强的热辐射。由于电子束自身高能量等原因，所以，电子束蒸发对源材料的要求也会比较高。首先，熔点肯定要高。蒸发材料的蒸发温度多数在1000－2000℃之间，所以加热源材料的熔点必须高于此温度。其次，饱和蒸汽压要低。这是为了防止或减少在高温下加热材料，随蒸发材料一起蒸发而成为杂质进入淀积膜，只有当加热材料的饱和蒸发气压足够低，才能保证在蒸发过程中具有最小的自蒸量，而不致于影响真空度，不产生对薄摸污染的蒸发。最后，化学性能要稳定。加热材料在高温下不应与蒸发材料发生化学反应，如果加热材料和蒸发形成工熔点合金，则会降低加热材料的寿命。
电子束物理气相沉积的应用：Freestanding FeCrAl-Y2O3 Amorphous/Crystalline Composite Coating Fabricated by Electron-Beam Physical Vapor Deposition
摘要：Freestanding FeCrAl-Y2O3 amorphous/crystalline composite coating with a thickness of about 200um has been produced from electron-beam physical vapor deposition of FeCrAl and yttria materials with a substrate temperature of 500 ℃around. The microstructure was composed of columnar grains near the substrate side and an amorphous top layer. Local crystallization occurred during room temperature preservation. It is inferred that the crystallization activation energy of the material is very low.
非晶涂层具有优异的耐腐蚀性【1】，高弹性模量，更好的耐磨性【2-3】，以及独特的磁特性等许多优点【4】。目前，金属玻璃涂层的大多是用磁控溅射法制作出来的，每分钟几纳米的增长速度【5-6】。电子束物理气相沉积（EBPVD）是一种将制作涂层用每分钟几微米的沉积速率的更有效的方法。通过电子束物理气相沉积（EBPVD）技术所提供的高效率可以有利于制造耐磨损性或耐腐蚀性的无定形涂层的其工业应用。但是，一直没有使用EBPVD制造非晶涂层的任何报告。
实验方法：直径98.5毫米FeCrAlTi(Fe-19.7Cr-5.3Al-5.5Ti)锭和直径68.5毫米的Y2O3锭放入二水冷铜坩埚，同时由两个独立的电子束蒸发。衬底放置在远离锭的表面350mm处。利用电子束电流预热锭直至明显的稳定熔化物在晶棒的顶端逐渐增加，则去除沉积阻挡板，沉积开始。FeCrAlTi与Y2O3电子束电流分别控制在1.3A和0.5 A，在沉积过程中，大约有0.05A的误差范围。当淀积期间基片温度从440oC逐渐升高至560oC，不提供额外的加热器到衬底上。沉积持续约15分钟。平均沉积速率是大约13um /min。沉积之前的加热斜率约38℃/min，沉积后的基片冷却速度为约为47℃/min。
实验讨论：
图3 XRD patterns of the foil.(a) amorphous/crystalline composite coating; (b)
crystalline coating.
择优选取非晶/结晶复合涂层（100）方向的XRD图，可以看出，作为用于复合涂层的沉积表面侧，没有结晶峰被检测到。一般当涂料被沉积在低的衬底温度下，不容易结晶化，在XRD图案没有晶体结构峰，所以可以推测非晶形层形成在沉积表面上。
图4 SEM pictures of surface morphology. (a) the amorphous/crystalline composite
coating; (b)the crystalline coating.
对沉淀物的表面形态进行了SEM观察。（a）示出的无定形涂层的结构，对应于X射线衍射图案没有在上图XRD几个平行槽阵列与某些取向沉积物的表面上中无任何衍射峰。在顶部无结晶形态发现。（b）示出了EBPVD顶部形态制造的晶体涂层（XRD图是在图B中所示），在顶部视图明确的有晶粒观察到。两个样品中制造方法相同，并且唯一的差别是它们在基材上的位置。因为在基片上的位置是密切相关的蒸气入射角，从而蒸气入射角取为具有非晶层的形成具有重要影响。
图5 Cross-sectional morphology of the amorphous/crystalline composite coating. (a) highmagnification; (b) low magnification.
横截面的形态示于上图。箔是由柱状晶粒在靠近基底一侧和非晶相约12mm 厚的沉积表面的顶部层构成。G.邵等人报告了金属间的Ti-50AL-10CR涂层的Ti-50AL衬底磁控溅射，其特征在于非晶相的初始层约2mm厚和一个柱状微观上的微观结构【7】。
图6 AFM images of coating surfaces. (a) amorphous/crystalline composite coating.
(b)crystalline coating.
上图展示出的是两个无定形和结晶的表面的AFM图像。非晶表面是比结晶表面平滑得多。在400平方微米的面积的无定形表面的平均粗糙度为23.8纳米，而值为145.2毫微米的结晶表面。
在同一基板上，形成无定形的顶层在某些位置，而完全结晶沉积形成在其他位置。用于与无定形的顶层的位置，X射线衍射图案检查在邻近衬底侧示出了（3 00）择优取向（图3的（a））。而对于与晶体表面上的位置时，X射线衍射图案显示（110）择优取向（图3的（b））。与其他类型的质地位置比较了（100）择优取向上的立场是平坦光滑的顶形态。蒸汽入射角影响纹理和表面形态的类型,在我们以前的工作也有观察到【8】。
沉积物在EBPVD工艺的生长取为外延生长，如果基板温度低时，所述沉积物是无定形的。如果基板温度高时，所述沉积物是结晶的。在这项工作中，500℃的基板温度是接近临界温度，以形成无定形的沉淀物。当他们在衬底上初始形成，所述沉积物是无定形的。气- 固转变是放热过程，这有助于在先前沉积的局部结晶。而在沉积过程持续约15分钟，所以以前的沉淀物保持在500℃约15分钟。这有助于进一步完成先前沉积的结晶。因此，在如图5所示的横截面形态，衬底，这是对应于先前沉积靠近侧面，是结晶良好的。作为顶层，沉积后的温度降低，没有足够的时间进行结晶，所以形成大约12um的非晶层。
已经知道几十年来，快速，低温堆积需要制备高能量猝灭热力学不稳定的混合物。但在最近的工作由Swallen等人进行的【9】。有人提议，缓慢沉积具有约50K下面的常规的玻璃化转变温度相对较高的基体温度将有助于获得非晶质物质具有更好的稳定性。较高的衬底温度可以帮助表面分子/原子重新排列，以平衡和景观实现更低的能量【10-11】。也有人报告说，通过物理气相沉积过程到保持在受控温度的基板，可以克服一些出现在传统的玻璃形成由从液体冷却动力学瓶颈，并且创建显示出非凡的动力学稳定性玻璃状材料【12】。
在这项工作中，独立式的铁铬-Y2O3非晶态/晶态复合涂层是通过电子束物理气相沉积方法可以实现。该箔是由晶铁素体ODS合金为基体和铁铬铝，Y2O3非晶涂层（约12um厚）的顶层共同组成。铁铬-Y2O3非晶涂层首次报道利用EBP VD法在衬底温度高达500℃来实现。
三、电弧蒸发装置
图3 电弧蒸发装置示意图
电弧蒸发装置也具有能够避免电阻加热材料或坩埚材料的污染，加热温度较高的特点，特别适用于熔点高，同时具有一定导电性的难熔金属、石墨等的蒸发。同时，这一方法所用的设备比电子束加热装置简单，因此是一种较为廉价的蒸发装置，现今很多蒸发镀膜法均采用电弧蒸发装置。
电弧离子镀膜技术是以金属等离子体弧光放电为基础的一种高效镀膜技术；它的电弧源由靶(导电材料)、约束磁场、弧电极以及触发电极组成。电弧蒸发装置的原理把将要蒸发的材料制成放电电极（阳极，位于蒸发靶靶头位置），薄膜沉积前，调整电极（被蒸发材料）和引弧针头（阴极，通常直径为1mm的短铜条）之间的距离至一合适范围（通常不超过0.8mm）。薄膜沉积时，施加于放电电极和引弧针头之上的工作电压将两者之间的空气击穿，产生电弧，而瞬间的高温电弧使得电极端部（被蒸发材料）受热产生蒸发，从而实现物质的沉积。控制电弧引燃的次数或时间，即可沉积出一定厚度的薄膜。
电弧蒸发装置的特点主要有：
（1）等离子体的电离率高达70%；
（2）可蒸发高熔点导电材料，如C、Ta等；
（3）有部分金属液滴；
（4）可在活性气氛下工作；
电弧蒸发装置的缺点主要有：
（1）有大颗粒、粗糙度大；
（2）在放电过程中容易产生微米量级大小的电极颗粒的飞溅，从而影响被沉积薄膜的均匀性。
电弧蒸发装置的优点主要有以下几点：
（1）沉积速率高, 高达0.1μm/min；
（2）沉积能量可控、具有自清洗功能。
针对电弧蒸发法，现在技术上已经有很多改进，其中之一是电弧过滤技术。通过磁场对电子运动的控制实现对等离子体的控制，可以显著降低薄膜中的大颗粒；另一种是脉冲偏压技术，利用等离子体尘埃带负电的特点，通过脉冲偏压的动态等离子体壳层控制尘埃颗粒沉积。沉积效率降低比较小。脉冲偏压过滤可以实现化合物的低温沉积(TiN，低于200℃)；可以改善薄膜的力学性能；但对特别大的颗粒过滤效果不理想。
四、激光蒸发装置
使用高功率的激光束作为能源进行薄膜的蒸发沉积的方法就被称为激光蒸发沉积法。显然，这种方法也具有加热温度高，可避免坩埚污染，材料的蒸发速率高，蒸发过程容易控制等优点。
实际应用中，多使用位于紫外波段的脉冲激光器作为蒸发的光源，如波长为248nm、脉冲宽度为20ns的KrF（氟化氪）准分子激光等。由于在蒸发过程中，高能激光光子可在瞬间将能量直接传递给被蒸发物质的原子，因而激光蒸发法产生的粒子能量一般显著高于普通的蒸发方法。
脉冲激光沉积(PLD)的加热源是脉冲激光(准分子激光器)。激光的波长越短，光子能量越大，效率越高，虽然不要求高真空，但激光器价格昂贵。
图7 激光蒸发装置装置示意图
在激光加热方法中，需要采用特殊的窗口材料将激光束引入真空室中，并要使用透镜或凹面镜等将激光束聚焦至被蒸发材料上。激光加热法特别适用于蒸发那些成分比较复杂的合金或化合物材料，例如近年来研究比较多的高温超导材料YBa2Cu3O7，以及铁电陶瓷、铁氧体薄膜等。这是因为，高能量的激光束可以在较短的时间内将物质的局部加热至极高的温度并产生物质的蒸发，在此过程中被蒸发出来的物质仍能保持其原来的元素比例。激光蒸发法也存在着产生微小的物质颗粒飞溅，影响薄膜均匀性的问题。
PLD的特点一般是以下几点：
（1）蒸气的成分与靶材料基本相同，没有偏析现象；
（2）蒸发量可以由脉冲的数量定量控制；有利于薄膜厚度控制；
（3）沉积原子的能量比较高，一般10 ~ 20eV;
（4）由于激光能量密度的限制，薄膜均匀性比较差；
五、空心阴极蒸发装置
空心阴极蒸发装置的原理与电子束蒸发装置较为相似。在中空金属Ta管制成的阴极和被蒸发物质制成的阳极之间加上一定幅度的电压，并在Ta管内通入少量的Ar气时，可在阴阳两极之间产生放电现象。这时，Ar离子的轰击会使Ta 管的温度升高并维持在2000K以上的高温下，从而能够发射出大量的热电子。将
热电子束从Ta管内引出并轰击阳极，即可导致物质的热蒸发，并在衬底上沉积出薄膜。
图8 空心阴极电弧蒸发装置示意图
空心阴极蒸发装置可以提供数安培至数百安培的高强度电子流，因而可以提高薄膜的沉积速度。大电流蒸发使蒸发出来的物质原子进一步发生部分的离化，从而生成大量的被蒸发物质的离子。这样，若在阳极与衬底之间加上一定幅度的偏置电压的话，即可以使被蒸发物质的离子轰击衬底，从而影响薄膜的沉积过程，改善薄膜的微观组织。与上述多种蒸发方法不同，空心阴极在工作时需要维持有1~10-2Pa的气压条件。另外。空心阴极在产生高强度电子流的同时，也容易产生阴极的损耗和蒸发物质的飞溅。
综述
除激光法、电压偏置情况下的空心阴极之外，多数蒸发方法的共同特点之一，是其蒸发和参与沉积的物质粒子只具有较低的能量。下面列出了蒸发法涉及到的粒子能量的典型值以及其与物质键合能之间的比较。显然，与物质键合能相比，一般蒸发法获得的粒子能量较低，在薄膜沉积过程中所起的作用较小。因此在许
多情况下，需要采用某些方法提高入射到衬底表面的粒子的能量。
表1蒸发粒子能量与物质键合能的比较
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物理气相沉积(PVD)技术 第一节概述 物理气相沉积技术早在20世纪初已有些应用，但在最近30年迅速发展，成为一门极具广阔应用前景的新技术。，并向着环保型、清洁型趋势发展。20世纪90年代初至今，在钟表行业，尤其是高档手表金属外观件的表面处理方面达到越来越为广泛的应用。 物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。 真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。 溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。 离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同时产生许多高能量的中性原子，在被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。 物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤： (1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。 (2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。 (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。 物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光
真空镀膜实验指导 真空镀膜常用的方法有蒸发镀膜、射频溅射镀膜和离子镀膜等。本实验通过介绍蒸发镀膜原理，掌握蒸发镀膜的操作方法。真空镀膜技术在电真空、无线电、光学、固体物理、原子能和空间技术中有广泛的应用。 1真空镀膜原理： 1.1蒸发镀膜机理 蒸发镀膜是真空镀膜的一种，它是在高真空条件下将物质加热到沸腾状态，沸腾出来的原子或分子溅落在固体材料表面，形成一层或多层膜的方法。凡是在沸腾温度下不分解或不变性的物质都可以用此法蒸镀成膜。 蒸发原子的成膜过程比较复杂，这里只能粗略描述如下：溅落原子首先被固体表面吸附，当表面温度低于某一临界温度时，原子开始“核化”——部分原子凝聚成团，出现若干“岛”，然后这些“岛”逐渐吸收周围的原子而长大，众多的“岛”相互连接成一片而成一块连续的膜。蒸发镀膜的条件主要有两个，分别介绍如下： 1.2高真空 我们希望蒸发出来的原子或分子不要受空气分子的阻挡而直接溅落到固体的表面，这样，蒸发镀膜的速度高，成膜质量也好。相反，如果真空度低，有大量的空气分子存在，一方面，蒸发出来的原子或分子与空气分子碰撞，阻碍了膜材分子的扩散，降低了蒸镀的速度，影响了膜的均匀性，另一方面，空气的导热使得膜材的温度不能很快地升高，必然要加大加热功率；更有甚者，空气的存在可能使膜材的某些成分氧化，引起成分变性；在连接着抽气机的情况下，若不能很快完成镀膜，膜料将被抽走。因此，蒸发镀膜需要在高真空条件下进行。当然，真空度也不需要绝对地高。事实上，只要分子的平均自由程大于膜材到基底的距离即可。如果膜材到基底的距离为10 --20cm，根据自由程公式 （d是分子的直径，n是分子数密度） 不难估计真空度在Pa以上就可以满足要求。 1.3材料洁净 材料的洁净包括膜料的洁净和基底材料的洁净。这一要求似乎是不言而喻的。如果材料中混有颗粒状或纤维状的杂质，将直接影响膜的均匀性和牢固度；如果混有可融的化学成分，将影响膜的物理性质，如亮度、表面张力、电导率等等。所以，膜材和基底的清洗工作必须认真对待。 2真空技术
1 第二章 物理气相沉积 一、物理气相淀积（Physical Vapor Deposition, PVD ）的第一类 1、电阻热蒸发（thermal vaporization ） 蒸发材料在真空室中被加热时，其原子或分子就会从表面逸出，这种现象叫热蒸发。 A 、饱和蒸气压P V 在一定温度下，真空室中蒸发材料的蒸汽在与固体或液体平衡过程中所表现出的压力称为该温度下的饱和蒸汽压。 () L G V V V T H dT dP -?= ?H ：mol 汽化热，T ：绝对温度。 V G 、V L ：分别为汽相和液相mol 体积。 RT H C P V ?- =ln R ：气体普适常数 T B A P V - =ln 下图给出了以lgP V 和lgT 为坐标而绘制的各种元素的饱和蒸汽压曲线。 图2-1 某些元素的平衡蒸气压
2 饱和蒸汽压随着温度升高而迅速增加。由上图1曲线知， a. 达到正常薄膜蒸发速率所需的温度，即P V =1Pa 时温度； b. 蒸发速率随温度变化的敏感性； c. 蒸发形式：蒸发温度高于熔点，蒸发状态是熔化的，否则是升华。 下表是几种介质材料的蒸汽压与温度的关系 B 、蒸发粒子的速度和能量 C T KT E M RT m KT v kT mv E m m 2500~1000 2 3 332122 === === 平均速度105cm/s ，eV E 2.0~1.0= C 、蒸发速率和淀积速率 ()[] mkT P P dt A dN h V e πα2/Re -=?= （个/米2 ·秒） dN ：蒸发粒子数，α e ：蒸发系数，A ：面积 P V ：饱和蒸汽压；P h ：液体静压，m ：原子量， K ：玻耳兹曼常数。 设α e =1， P h =0 mkT Pv π2/Re = 质量蒸发速率：
真空镀膜设备项目规划方案 规划设计/投资分析/产业运营
摘要说明— 真空镀膜是指在真空环境下，将某种金属或金属化合物以气相的形式沉积到材料表面（通常是非金属材料），属于物理气相沉积工艺（PVD）。因为镀层常为金属薄膜，故也称真空金属化。广义的真空镀膜还包括在金属或非金属材料表面真空蒸镀聚合物等非金属功能性薄膜。 该真空镀膜设备项目计划总投资12622.67万元，其中：固定资产投资10101.82万元，占项目总投资的80.03%；流动资金2520.85万元，占项目总投资的19.97%。 达产年营业收入20048.00万元，总成本费用15985.14万元，税金及附加203.63万元，利润总额4062.86万元，利税总额4826.88万元，税后净利润3047.14万元，达产年纳税总额1779.74万元；达产年投资利润率32.19%，投资利税率38.24%，投资回报率24.14%，全部投资回收期5.64年，提供就业职位294个。 报告内容：项目总论、建设背景、产业分析、产品规划方案、项目选址、土建工程、工艺先进性、环境影响分析、生产安全、风险性分析、节能评估、项目进度方案、投资估算与资金筹措、项目经营效益分析、项目评价等。 规划设计/投资分析/产业运营
真空镀膜设备项目规划方案目录 第一章项目总论 第二章建设背景 第三章产品规划方案 第四章项目选址 第五章土建工程 第六章工艺先进性 第七章环境影响分析 第八章生产安全 第九章风险性分析 第十章节能评估 第十一章项目进度方案 第十二章投资估算与资金筹措第十三章项目经营效益分析 第十四章招标方案 第十五章项目评价
真空镀膜技术 磁控溅射膜即物理气相沉积(PVD) 金属镀膜不一定用磁控溅射，可以根据成本&工艺需求选择合理的沉积方法，具体有： 物理气相沉积(PVD)技术 第一节概述 物理气相沉积技术早在20世纪初已有些应用，但在最近30年迅速发展，成为一门极具广阔应用前景的新技术。，并向着环保型、清洁型趋势发展。20世纪90年代初至今，在钟表行业，尤其是高档手表金属外观件的表面处理方面达到越来越为广泛的应用。 物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。 真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。 溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。 离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同时产生许多高能量的中性原子，在被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。 物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤： (1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。 (2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。 (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。 物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐饰、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层。
物理气相沉积(PVD)技术 第一节 概述 物理气相沉积技术早在20世纪初已有些应用，但在最近30年迅速发展，成为一门极具广阔应用前景的新技术。，并向着环保型、清洁型趋势发展。20世纪90年代初至今，在钟表行业，尤其是高档手表金属外观件的表面处理方面达到越来越为广泛的应用。 物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。 物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。 真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。 溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。 电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。 离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同时产生许多高能量的中性原子，在被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。 物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤： (1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。 (2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。 (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。 物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐饰、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层。随着高科技及新兴工业发展，物理气相沉积技术出现了不少新的先进的亮点，如多弧离子镀与磁控溅射兼容技术，大型矩形长弧靶和溅射靶，非平衡磁控溅射靶，孪生靶技术，带状泡沫多弧沉积卷绕镀层技术，条状纤维织物卷绕镀层技术等，使用的镀层成套设备，向计算机全自动，大型化工业规模方向发展。 第二节 真空蒸镀
目录 （一）PVD真空镀膜技术 (1) （二）真空镀膜技术具体应用领域 (2) （三）行业现状分析 (4) （四）行业市场表现分析 (5) （五）行业竞争格局分析 (6) （六）行业与上下游的关系 (6) （七）行业周期性、区域性、季节性特征 (9) （八）进入本行业的主要障碍 (9) （九）影响行业发展的有利因素和不利因素 (10) （十）行业发展方向 (11) （十一）总结 (12)
PVD真空镀膜机设备行业分析
（一）PVD真空镀膜技术 PVD真空镀膜技术，PVD是Physical Vapor Deposition的缩写，意思是“物理气相沉积”，指在真空条件下，用物理方法使材料沉积在被镀工件上的薄膜制备技术。 PVD(物理气相沉积)技术主要分为三类，真空蒸发镀膜、真空溅射镀膜和真空离子镀膜，三种主要的真空镀膜技术可以满足常生产、生活领域的所有常见基材（塑料、玻璃、金属、薄膜、瓷等）的镀膜需要。近十多年来，真空离子镀技术发展最快，已经成为当代最先进的表面处理方法之一。 PVD镀膜技术种类表 类型介绍 蒸发镀膜加热靶材使表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，并且沉降在基片表面，通过成膜过程（散点－岛状结构-迷走结构-层状生长）形成薄膜。 溅射镀膜利用电子或高能激光轰击靶材，并使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并且最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成薄膜。 离子镀膜离子镀是在真空蒸发镀和溅射镀膜的基础上发展起来的一种镀膜新技术，将各种气体放电方式引入到气相沉积领域，整个气相沉积过程都是在等离 子体中进行。 其他如真空卷绕镀膜是一种利用物理气相沉积的方法在柔性基体上连续镀膜的技术，以实现柔性基体的一些功能性、装饰性属性。 需要镀膜的被称为基片，镀的材料被称为靶材，基片与靶材同在真空腔中。蒸发镀膜是加热靶材使表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，并且沉降在基片表面，通过成膜过程（散点－岛状结构-迷走结构-层状生长）形成薄膜。溅射类镀膜，可以理解为利用电子或高能激光轰击靶材，并使表面组分以原子团或离子形式被溅射出来，并且最终沉积在基片表面，经历成膜过程，最终形成薄膜。离子镀是在真空蒸发镀和溅射镀膜的基础上发展起来的一种镀膜新技术，将各种气体放电方式引入到气相沉积领域，整个气相沉积过程都是在等离子体中进行的。离子镀大大提高了膜层粒子能量，可以获得更优异性能的膜层，扩大了“薄膜”的应用领域，是一项发展迅速、受人青睐的新技术。广义来讲，离子镀膜的特点是：镀膜时，工件（基片）带负偏压，工件始终受高能离子的轰击，形成膜层的膜基结合力好、膜层的绕镀性好、膜层组织可控参数多、膜层粒子总体能量高，容易进行反应沉积，可以在较低温度下获得化合物膜层。
实验指导书-化学气相 沉积
化学气相沉积技术实验 一、实验目的 1.了解化学气相沉积制备二硫化钼的基本原理； 2.了解化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料的基本流程及注意事项； 3.利用化学气相沉积方法制备二硫化钼薄膜材料。 二、实验仪器 该实验中用到的主要实验仪器设备以及材料有：干燥箱、CVD生长系统、电子天平、超声清洗机，去离子水机等，现将主要设备介绍如下： 1.CVD生长系统 本实验所用CVD生长系统由生长设备，真空设备，气体流量控制系统和冷却设备四部分组成，简图如下 图1 CVD设备简图 2.电子天平 本实验所用电子天平采用电磁力平衡被称物体重力原理进行称量，特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。在本实验中电子天平主要用于精确称量药品，称量精度可精确到小数点后第五位。 三、实验原理
近年来，各国科学工作者对化学气相沉积进行了大量的研究，并取得一定的显著成果。例如，从气态金属卤化物（主要是氯化物）还原化合沉积制取难熔化合物粉末及各种涂层（包括碳化物、硼化物、硅化物、氮化物）的方法。其中化学沉积碳化钛技术已十分成熟。化学气相沉积还广泛应用于薄膜制备，主要为Bchir等使用钨的配合物Cl4 (RCN)W(NC3H5)作为制备氮化钨或者碳氮共渗薄膜的原料—CVD前驱体；Chen使用聚合物化学气相沉积形成的涂层提供了一个有吸引力的替代目前湿法化学为主的表面改善方法。同时，采用CVD方法制备CNTS的研究也取得很大的进展和突破，以及通过各种实验研究了不同催化剂对单壁纳米碳管的产量和质量的影响，并取得了一定的成果。 一、化学气相沉积法概述 1、化学沉积法的概念 化学气相沉积(Chemical vapor deposition，简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。与之相对的是物理气相沉积（PVD）。 化学气相沉积是一种制备材料的气相生长方法，它是把一种或几种含有构成薄膜元素的化合物、单质气体通入放置有基材的反应室，借助空间气相化学反应在基体表面上沉积固态薄膜的工艺技术。 2、化学气相沉积法特点 (1) 在中温或高温下，通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上。
热喷涂及电子束物理气相沉积技术在热障涂层制备中的应用* 张红松,耿国强,杜可可,张 政 (河南工程学院机械工程系,郑州450007) 摘要 对常用热障涂层制备技术,包括火焰喷涂、爆炸喷涂、大气等离子喷涂、高能等离子喷涂、超音速等离子喷涂、低压等离子喷涂、溶液注入等离子喷涂及电子束物理气相沉积技术进行了综述。介绍了上述几种制备技术的原理、工艺特点、存在不足及解决措施。认为发展爆炸喷涂工艺、溶液注入等离子喷涂工艺与EB 2PVD 工艺及其在新型热障涂层制备中的应用将是热障涂层制备技术研究的重点。 关键词 热障涂层 火焰喷涂 爆炸喷涂 等离子喷涂 中图分类号:T G174.4 文献标识码:A Application of Thermal 2spraying and Electron Beam Physical Vapor Deposition Technologies on Preparation of Thermal Barrier Coatings ZHANG H ongsong,GENG Guoqiang,DU Keke,ZHANG Zheng (Department of Mechanical Engineering,H enan Institute of Engineer ing,Zhengzhou 450007) Abstr act A few pr epar ation technologies of t her mal bar rier coatings,including flame spraying,detonat ion spr aying,atmospheric plasma spraying,plazjet plasma spraying,supersonic plasma spr aying,low pr essure plasma spr aying,solution precursor plasma spra ying as well as electron beam physical vapor deposition technology ar e sum 2marized r espect ively.T he principles,technical char acter istics,existing short ages and the corr esponding resolving methods of each technology are introduced.It is indicated t hat the development of detonation spraying,solut ion pre 2cursor plasma spr aying,elect ron beam physical vapor deposition as well as their applications for pr epar ation of novel thermal bar rier coatings should be regarded the research emphasis in the fut ur e. Key wor ds ther mal barr ier coatings,f lame spr aying,detonation spraying,plasma spr aying *河南工程学院博士基金(D2007012) 张红松:1976年生,博士,讲师,主要从事热障涂层技术的研究 E 2mail:zhs761128@https://www.doczj.com/doc/7d18822337.html, 热障涂层(Thermal barrier coat ings,TBCs)是通过特殊的工艺将具有良好隔热性能的陶瓷材料涂到航空发动机的关键热端部件表面得到的一层保护层,厚度一般不超过0.5mm [1]。该类涂层虽然很薄,却能有效避免航空涡轮发动机热端关键部件与高温燃气的直接接触,从而为发动机热端部件提供有效保护。由于其优良的性能,热障涂层在航空发动机技术几十年来的发展中获得了广泛应用[2]。其中涂层制备方法及工艺的研究一直是广大学者关注的焦点。近几年来,随着航空发动机向高流量比、高涡轮进口温度和高推重比方向的发展,发动机燃气温度进一步提高,使得热障涂层技术显得更加重要,有关涂层制备方法的研究在国内外更加活跃[3,4]。热喷涂及电子束物理气相沉积技术作为热障涂层常用的2种制备技术,历来备受关注,本文就热障涂层制备所用到的热喷涂方法及电子束物理气相沉积技术进行了综述,并就将来涂层制备技术的发展方向进行了探讨。 1 火焰喷涂 1.1 沉积原理 火焰热喷涂包括粉末火焰喷涂和丝材火焰喷涂,在制备热障涂层研究中多以粉末喷涂为主。喷涂中通常使用乙炔和氧组合提供热量,也可以使用甲基乙炔、丙二炔(MPS)、丙烷、氢气或天然气。喷枪通过气阀引入乙炔和氧气,二者混合后在喷嘴处产生燃烧火焰。喷枪上设有粉斗或进粉管,利用送粉气流产生的负压抽吸粉末,使粉末随气流进入火焰,在火焰中被加热熔化或软化后,在气流和焰流的作用下喷射到基材表面形成涂层。 1.2 工艺特点及存在不足 火焰喷涂可喷涂金属、陶瓷、塑料等材料,应用非常灵活,喷涂设备轻便简单,价格低于其他喷涂设备,经济性好,是目前喷涂技术中使用较广泛的一种方法。但火焰喷涂也存在明显的不足,如火焰温度低,熔点超过2500e 的材料很难用火焰进行喷涂。另外,进入火焰及随后飞行中的粉末,由于处在火焰中的位置不同,被加热的程度存在很大的差别,导致部分粉末未熔融、部分粉末仅被软化,从而造成涂层的结合强度及致密性比较低。此外,火焰中心为氧化性气氛,会加剧金属粉末的氧化程度[5]。陈文华等采用火焰喷涂技术制备了A l 2O 3/Fe 功能梯度热障涂层、普通纯Al 2O 3热障涂层和带过渡层(Cu )的热障涂层,结果表明,涂层的结合
物理气相沉积真空镀膜设备介绍 （上海大学材料科学与工程学院电子信息材料系，上海200444） 摘要：本文主要介绍了五类物理气相沉积的真空镀膜设备。五种设备分别为：电阻式蒸发装置、电子束蒸发装置、电弧蒸发装置、激光蒸发装置以及空心阴极蒸发装置。介绍了相关设备的原理，优缺点等。其中，着重列出了有关电子束蒸发装置的其中一个应用，是厚度为200μm左右的独立式的铁铬-Y2O3非晶态/晶态复合涂层的已经从基板温度500oC左右的铁铬和氧化钇材料的电子束物理气相沉积产生。 Abstract:It describes the five physical vapor deposition vacuum coating equipment in this article.Five kinds of equipment are: resistive evaporation apparatus, an electron beam evaporation apparatus, arc evaporation apparatus, laser evaporation apparatus and a hollow cathode evaporation apparatus.It introduces the principle of related equipment, advantages and disadvantages. Emphatically identifies the electron beam evaporation apparatus in which an application.It is that Freestanding FeCrAl-Y2O3 amorphous/crystalline composite coating with a thickness of about 200nm has been produced from electron-beam physical vapor deposition of FeCrAl and yttria materials with a substrate temperature of 500 ℃ around. 关键词：电阻式蒸发装置、电子束蒸发装置、电弧蒸发装置、激光蒸发装置、空心阴极蒸发装置 Keyword :Resistive evaporation apparatus, an electron beam evaporation apparatus, arc evaporation apparatus, a laser evaporation apparatus, a hollow cathode evaporation device
真空镀膜机的详细结构 高真空镀膜机，镀膜机是目前制作真空条件应用最为广泛的设备。其相关组成及各部件：机械泵、增压泵、油扩散泵、冷凝泵、真空测量系统. 下面本人详细介绍各部分的组成及工作原理。 一、真空主体——真空腔 根据加工产品要求的各异，真空腔的大小也不一样，目前应用最多的有直径1.3M、0.9M、1.5M、1.8M 等，腔体由不锈钢材料制作，要求不生锈、坚实等，真空腔各部分有连接阀，用来连接各抽气泵浦。 二、辅助抽气系统 此排气系统采用“扩散泵+机械泵＋罗茨泵＋低温冷阱＋p olycold”组成 排气流程为：机械泵先将真空腔抽至小于2.0*10-2PA左右的低真空状态，为扩散泵后继抽真空提供前提，之后当扩散泵抽真空腔的时候，机械泵又配合油扩散泵组成串联，以这样的方式完成抽气动作。 排气系统为镀膜机真空系统的重要部分，主要有由机械泵、增压泵（主要介绍罗茨泵）、油扩散泵三大部分组成。 机械泵：也叫前级泵，机械泵是应用最广泛的一种低真空泵，它是用油来保持密封效果并依靠机械的方法不断的改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀从而获得真空。 机械泵有很多种，常用的有滑阀式（此主要应用于大型设备）、活塞往复式、定片式和旋片式（此目前应用最广泛，本文主要介绍）四种类型。 机械泵常常被用来抽除干燥的空气，但不能抽除含氧量过高、有爆炸性和腐蚀性的气体，机械泵一般被用来抽除永久性的气体，但是对水气没有好的效果，所以它不能抽除水气。旋片泵中起主要作用的部件是定子、转子、弹片等，转子在定子里面但与定子不同心轴，象两个内切圆，转子槽内装有两片弹片，两弹片中间装有弹簧，保证了弹片紧紧贴在定子的内壁。 它的两个弹片交替起着两方面的作用，一方面从进气口吸进气体，另一方面压缩已经吸进的气体，将气体排出泵外。转子每旋转一周，泵完成两次吸气和两次排气。当泵连续顺时针转动时，旋片泵不断的通过进气口吸入气体，又从排气口不断的排出泵外，实现对容器抽气的目的。为了提高泵的极限真空度，均将泵的定子浸在油里面这样，在各处的间隙中及有害空间里面经常保持足够的油，把空隙填满，所以油一方面起到了润滑作用，另一方面又起了密封和堵塞缝隙及有害空间的作用，防止气体分子通过各种渠道反流到压强低的空间去。 机械泵是从大气开始工作的，它的主要参数有极限真空，抽气速率，此为设计与选用机械泵的重要依据。单级泵可以将容器从大气抽到1.0*10-1PA的极限真空，双级机械泵可以将容器从大气抽到6.7*10-2帕，甚至更高。 抽气速率，是指旋片泵按额定转数运转时，单位时间内所能排出气体的体积，可以用下公式计算： Sth=2nVs=2nfsL fs表示吸气结束时空腔截面积，L表示空腔长度，系数表示转子每旋转一周有两次排气过程，Vs表示当转子处于水平位置的时候，吸气结束，此时空腔内的体积最大，转速为n。
原理：金属有机化学气相沉积系统（MOCVD)是利用金属有机化合物作为源物质的一种化学气相淀积（CVD)工艺，其原理为利用有机金属化学气相沉积法metal-organic chemical vapor deposition.MOCVD是一种利用气相反应物，或是前驱物precursor和Ⅲ族的有机金属和V族的NH3，在基材substrate表面进行反应，传到基材衬底表面固态沉积物的工艺。 优缺点：MOCVD设备将Ⅱ或Ⅲ族金属有机化合物与Ⅳ或Ⅴ族元素的氢化物相混合后通入反应腔，混合气体流经加热的衬底表面时，在衬底表面发生热分解反应，并外延生长成化合物单晶薄膜。与其他外延生长技术相比，MOCVD技术有着如下优点：（1）用于生长化合物半导体材料的各组分和掺杂剂都是以气态的方式通入反应室，因此，可以通过精确控制气态源的流量和通断时间来控制外延层的组分、掺杂浓度、厚度等。可以用于生长薄层和超薄层材料。（2）反应室中气体流速较快。因此，在需要改变多元化合物的组分和掺杂浓度时，可以迅速进行改变，减小记忆效应发生的可能性。这有利于获得陡峭的界面，适于进行异质结构和超晶格、量子阱材料的生长。（3）晶体生长是以热解化学反应的方式进行的，是单温区外延生长。只要控制好反应源气流和温度分布的均匀性，就可以保证外延材料的均匀性。因此，适于多片和大片的外延生长，便于工业化大批量生产。（4）通常情况下，晶体生长速率与Ⅲ族源的流量成正比，因此，生长速率调节范围较广。较快的生长速率适用于批量生长。（5）使用较灵活。原则上只要能够选择合适的原材料就可以进行包含该元素的材料的MOCVD生长。而可供选择作为反应源的金属有机化合物种类较多，性质也有一定的差别。（6）由于对真空度的要求较低，反应室的结构较简单。（7）随着检测技术的发展，可以对MOCVD 的生长过程进行在位监测。 MOCVD技术的主要缺点大部分均与其所采用的反应源有关。首先是所采用的金属有机化合物和氢化物源价格较为昂贵，其次是由于部分源易燃易爆或者有毒，因此有一定的危险性，并且，反应后产物需要进行无害化处理，以避免造成环境污染。另外，由于所采用的源中包含其他元素（如C，H等），需要对反应过程进行仔细控制以避免引入非故意掺杂的杂质。 基本结构和工作流程：通常MOCVD生长的过程可以描述如下：被精确控制流量的反应源材料在载气（通常为H2，也有的系统采用N2）的携带下被通入石英或者不锈钢的反应室，在衬底上发生表面反应后生长外延层，衬底是放置在被加热的基座上的。在反应后残留的尾气被扫出反应室，通过去除微粒和毒性的尾气处理装置后被排出系统。MOCVD工作原理如图所示。
PVD真空镀膜简介 1. PVD的含义—PVD是英文Physical Vapor Deposition的缩写，中文意思是“物理气相沉积”，是指在真空条件下，用物理的方法使材料沉积在被镀工件上的薄膜制备技术。 2. PVD镀膜和PVD镀膜机—PVD(物理气相沉积)镀膜技术主要分为三类，真空蒸发镀膜、真空溅射镀和真空离子镀膜。对应于PVD技术的三个分类，相应的真空镀膜设备也就有真空蒸发镀膜机、真空溅射镀膜机和真空离子镀膜机这三种。近十多年来，真空离子镀膜技术的发展是最快的，它已经成为当今最先进的表面处理方式之一。我们通常所说的PVD镀膜，指的就是真空离子镀膜；通常所说的PVD镀膜机，指的也就是真空离子镀膜机。 3. PVD镀膜技术的原理—PVD镀膜（离子镀膜）技术，其具体原理是在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上。 4. PVD镀膜膜层的特点—采用PVD镀膜技术镀出的膜层，具有高硬度、高耐磨性（低摩擦系数）、很好的耐腐蚀性和化学稳定性等特点，膜层的寿命更长；同时膜层能够大幅度提高工件的外观装饰性能。 5. PVD镀膜能够镀出的膜层种类—PVD镀膜技术是一种能够真正获得微米级镀层且无污染的环保型表面处理方法，它能够制备各种单一金属膜（如铝、钛、锆、铬等),氮化物膜（TiN、ZrN、CrN、TiAlN）和碳化物膜（TiC、TiCN),以及氧化物膜（如TiO等)。 6. PVD镀膜膜层的厚度—PVD镀膜膜层的厚度为微米级，厚度较薄，一般为0.3μm ～5μm，其中装饰镀膜膜层的厚度一般为0.3μm ～1μm ，因此可以在几乎不影响工件原来尺寸的情况下提高工件表面的各种物理性能和化学性能，镀后不须再加工。 7. PVD镀膜能够镀出的膜层的颜色种类—PVD镀膜目前能够做出的膜层的颜色有深金黄色，浅金黄色，咖啡色，古铜色，灰色，黑色，灰黑色，七彩色等。通过控制镀膜过程中的相关参数，可以控制镀出的颜色；镀膜结束后可以用相关的仪器对颜色进行测量，使颜色得以量化，以确定镀出的颜色是否满足要求。
化学气相沉积设备与装置 化学气相沉积设备与装置 136 化学工程与装备 ChemicalEngineering&Equipment 2011年第3期 2011年3月 化学气相沉积设备与装置 韩同宝 (中国石油集团东方地球物理勘探有限责任公司敦煌经理部,甘肃敦煌736200) 摘要:本文介绍了化学气相沉积设备的系统组成与典型装置,讨论了几种典型装置特点对化学气相沉积 过程的影响,分析和总结了典型装置的维护对沉积参数控制精度及沉积过程的 影响. 关键词:化学气相沉积;设各:装置 前言 化学气相沉积(CvD)技术是一种新型的材料制备方法, 它可以用于制各各种粉 体材料,块体材料,新晶体材料,陶瓷纤维,半导体及金刚石薄膜等多种类型的材料,广泛应用于宇航工业上的特殊复合材科,原子反应堆材料,刀具材料, 耐热耐磨耐腐蚀及生物医用材料等领域.同传统材料制各技术相比,Cv1)技术具有以下优点:(1)可以在远低于材科熔点的温度进行材料合成:(2)可以控制合成材料的元素组成, 晶体结构,微观形貌(粉末状,纤维状,技状,管状,块状 等):(3)不需要烧结助剂,可以高纯度合成高密度材料;(4) 可以实现材料结构 微米级,亚微米级甚至纳米级控制:(5) 能够进行复杂形状结构件及图层的制备;(6)能够制备梯度复合材料及梯度涂层和多层涂层:(7)能够进行亚稳态物质
及新材料的合成.目前,CVD己成为大规模集成电路的铁电材料,绝缘材料,磁性 材料,光电子材料,高温热结构陶瓷基复合材料及纳米粉体材料不可或缺的制备技术. 关于CVD技术的热力学,动力学,各种新型CVD方法及制各粉体,薄膜,纤维,块体,复合材料的研究已经有了大量的报道.然而,关于CVD设备与装置的系统报道却 很少见. 本文对CVD设备的系统组成,典型装置与仪器及其维护进行了分析和总结. 1CvD设备系统的构成 任何一种CVD系统都需要满足以下四个最基本的需求: 传输和控制先驱体气体,载气和稀释气体进入反应室:提供激发化学反应的能量源:排除和安全处理反应室 的副产物废气:精确控制反应参数,温度,压力和气体流量.对于大规模的生产,还 必须考虑一些其它的需求,如生产量,经济, 安全和维修等. 基于以上的这些要求.CVD设备系统通常要包括一些一些子系统: (1)气体传输系统.用于气体传输和混合:(2)反应 室,化学反应和沉积过程在其中进行:(3)进装科系统,用于装,出炉和产品在反 应室内的支捧装置;(4)能量系统, 为激发化学反应提供能量源;(5)真空系统.用于 捧除反应废气和控制反应压力,包括真空泵,管道和连接装置;(6) 工艺自动控制系统,计算机自动控制系统用于测量和控制沉积温度,压力,气体流量和沉积时间:(7) 尾气处理系统. 用于处理危害和有毒的尾气和柱子,通常包括冷阱,化学阱, 粉尘阱等. 2CvD设备系统的典型装置 2.I反应气体传输装置 CVD的反应物有气体,固体和液体三种形态.反应物为 气态的直接通入或通过载气传送近反应室内.反应物为固体的通过加热变为气 态或溶于无污染溶剂中变为液态经载气传输进反应室内.反应物为液态的可通过直 接蒸发,载气携带和鼓泡方式载入反应室内.气态反应物可通过气体减压器和流量
论述物理气相沉积和化学气相沉积的优缺点 物理气相沉积技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源——固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。 真空蒸镀基本原理是在真空条件下，使金属、金属合金或化合物蒸发，然后沉积在基体表面上，蒸发的方法常用电阻加热，高频感应加热，电子柬、激光束、离子束高能轰击镀料，使蒸发成气相，然后沉积在基体表面，历史上，真空蒸镀是PVD法中使用最早的技术。 溅射镀膜基本原理是充氩(Ar)气的真空条件下，使氩气进行辉光放电，这时氩(Ar)原子电离成氩离子(Ar+)，氩离子在电场力的作用下，加速轰击以镀料制作的阴极靶材，靶材会被溅射出来而沉积到工件表面。如果采用直流辉光放电，称直流(Qc)溅射，射频(RF)辉光放电引起的称射频溅射。磁控(M)辉光放电引起的称磁控溅射。电弧等离子体镀膜基本原理是在真空条件下，用引弧针引弧，使真空金壁(阳极)和镀材(阴极)之间进行弧光放电，阴极表面快速移动着多个阴极弧斑，不断迅速蒸发甚至“异华”镀料，使之电离成以镀料为主要成分的电弧等离子体，并能迅速将镀料沉积于基体。因为有多弧斑，所以也称多弧蒸发离化过程。 离子镀基本原理是在真空条件下，采用某种等离子体电离技术，使镀料原子部分电离成离子，同时产生许多高能量的中性原子，在被镀基体上加负偏压。这样在深度负偏压的作用下，离子沉积于基体表面形成薄膜。 物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤： (1)镀料的气化：即使镀料蒸发，异华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。 (2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。 (3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。 物理气相沉积技术工艺过程简单，对环境改善，无污染，耗材少，成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐饰、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层。 随着高科技及新兴工业发展，物理气相沉积技术出现了不少新的先进的亮点，如多弧离子镀与磁控溅射兼容技术，大型矩形长弧靶和溅射靶，非平衡磁控溅射靶，孪生靶技术，带状泡沫多弧沉积卷绕镀层技术，条状纤维织物卷绕镀层技术等，使用的镀层成套设备，向计算机全自动，大型化工业规模方向发展。 化学气相沉积是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术。它本质上属于原子范畴的气态传质过程。现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料，这些功能材料必须是高纯的，或者是在高纯材料中有意地掺人某种杂质形成的掺杂材料。但是，我们过去所熟悉的许多制备方法如高温熔炼、水溶液中沉淀和结晶等往往难以满足这些要求，也难以保证得到高纯度的产品。因此，无机新材料的合成就成为现代材料科学中的主要课题。 化学气相沉积是近几十年发展起来的制备无机材料的新技术。化学气相淀积法已经广泛用于提纯物质、研制新晶体、淀积各种单晶、多晶或玻璃态无机薄膜材料。这些材料可以是氧化物、硫化物、氮化物、碳化物，也可以是III-V、II-IV、IV-VI族中的二元或多元的元素间化合物，而且它们的物理功能可以通过气相掺杂的淀积过程精确控制。目前，化学气相
中国电子科技集团公司第四十八研究所 M82200-3/UM型 等离子体增强化学气相淀积设备 使 用 说 明 书 中国电子科技集团公司第四十八研究所
目录 1 概述 2 结构特征与工作原理 3 主要性能指标 4安装与调试 5使用与操作 6常见故障分析与排除 7保养与维修 8安全防护及处理 9运输、贮存与开箱检查 10重量与外形安装尺寸 11文件资料
1 概述 PECVD设备的特点 1.1.1 利用高频电源辉光放电产生等离子体对化学气相沉积过程施加影响的技术被称为等离 子体增强CVD。电子和离子的密度达109~1012个/cm3，平均电子能量可达1~10ev。1.1.2 成膜过程在真空中进行，大约在5~500Pa范围内。 1.1.3 由于等离子体存在，促进气体分子的分解、化合、激发和电离，促进反应活性基团的 生成，从而降低沉积温度。PECVD在200℃~500℃范围内成膜，远小于其它CVD在700℃~950℃范围内成膜。 1.1.4 PECVD成膜均匀，尤其适合大面积沉积。 1.1.5 如果用于刻蚀可以刻蚀0.3μm以下的线条。 1.1.6 由于在氨气压条件下，提高了活性基团的扩散能力，从而提高薄膜的生长速度，一般 可达（30-300）nm/min以上。 1.2PECVD设备的主要用途 1.2.1 利用等离子体聚合法可以容易地形成与光的波长同等程度的膜厚。这样厚度的膜与光 发生各种作用，具有光学功能性。即：具有吸收、透射、反射、折射、偏光等作用。 由于这种性质的存在，低温沉积氮化硅减反射膜，以提高太阳能电池的光电转换效率。 1.2.2 用于集成光电子器件介质Si Y N X膜的制备，如半导体集成电路的衬底绝缘膜、多层布 线间绝缘膜以及表面纯化膜的生长。 1.2.3 在医用生体材料的表面改性，功能性薄膜的制备等。 1.2.4 在电子材料当中可制成无针孔的均一膜、网状膜、硬化膜、耐磨膜等。 1.2.5 在半导体工艺中不仅用于成膜，而且用于刻蚀，也是一个较为理想的设备，它可刻0.3 μm以下的线条。 PECVD设备的品种规格 C1M82200-1/UM （适用156×156以下方片，70片/批，适合科研和教学用） C3M82200-2/UM (156×156以下方片，适合科研和教学以及小规模生产线用) C3M82200-3/UM (156×156以下方片，适合大规模生产线用)