格氏反应
格氏反应（发音为/ɡri?ar/）是一种有机金属化学反应中烷基 -或芳基 - 镁卤化物（格氏试剂）作为亲核攻击电碳原子存在于极性键（如在一个羰基本集团在例如图所示），以产生的碳碳键，从而改变杂交反应中心有关。[1]的格氏反应是形成的重要工具，在碳碳键[2][3]和形成的碳- 磷，碳，锡，碳，硅，碳，硼和其他碳杂债券。
亲核加成反应是不可逆的有机由于高峰
组件值的烷基（峰
一
=?45）。这种反应是
不是离子;格氏试剂作为有机金属簇（乙醚）存在。
格氏试剂的缺点是，他们随时反应质子溶剂（如水），或功能组别酸性质子的胺，如醇类和。事实上，该实验室的大气湿度可以决定一个人的成功时，试图从镁合成格氏试剂转弯和烷基卤化物。用于排除在大气中的水反应许多方法之一是火焰干燥反应容器蒸发所有水分，然后将其密封，防止水分返回。然而，尽管仍然需要的试剂干燥，超声波可以让格氏试剂混合形成宽松的反应，这方面的量水在通过激活镁表面的，这样它消耗任何水存在。[4]
格氏试剂的另一个缺点是，它们不容易形成
的
N 2机理碳一，碳卤化物通过债券与烷基反应。
格氏试剂反应和发现并命名的法国化学家弗朗索瓦奥古斯特维克多格氏（南希大学，法国）谁是1912年荣获诺贝尔化学奖，对这项工作。
内容
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? 1 反应机理
? 2 准备
o 2.1 启动
o 2.2 工业生产
?三格氏试剂反应
o 3.1 化合物与羰基反应
o 3.2 亲电反应与其他
o 3.3 到B组债券，硅，磷，锡
o 3.4 碳碳偶联反应
o 3.5 氧化
o脂肪族亲核取代 3.6
o 3.7 消除
?四格氏退化
? 5 工业使用
? 6 参见
?7 参考资料
?8 进一步阅读
?9 画廊
[ 编辑 ] 反应机制
此外试剂的格氏的羰基收益通常通过一个六元环过渡态。[5]
然而，随着阻碍格氏试剂，反应可进行单电子转移。
在格氏试剂反应有关，但重要的是要确保没有水存在，否则就会导致试剂迅速分解。因此，大多数发生在格氏反应溶剂，如无水乙醚或四氢呋喃，因为这些溶剂稳定氧镁试剂。该试剂也可与氧气发生反应，在大气中存在，插入一之间的碳基和镁卤化物组氧原子。通常，这种副作用反应可能是有限的挥发性溶剂蒸气上述反应混合物取代空气。但是，它可能是最好的这种反应是进行氮气或氩气环境尺度，尤其是对于较小。
[ 编辑 ] 制备
格氏试剂通过的行动形成的烷基或芳基卤化物的镁金属。[6]进行的反应是通过添加有机卤化物在暂停镁醚，它提供了配体所需的稳定organomagnesium化合物。典型的溶剂乙醚和四氢呋喃。如氧气和水或醇质子溶剂与格氏试剂不兼容。通过该反应进行单电子转移。[7][8][9]
R - X的+镁→R - X的? - ?+ +镁
R - X的? -→R的?+ x的-
X - +镁+→XMg??
??+ XMg?→RMgX
格氏反应，通常开始缓慢。正如通用的解决方案和反应涉及固体，引发遵循着一个诱导期，期间无镁成为暴露于有机试剂。在此之后诱导期，反应可以高度放热。烷基和芳基溴化物和碘是常见的基板。氯化物也使用，但氟化物一般不起化学反应的，除非特别激活等镁，雷基镁。
格氏试剂很多，如methylmagnesium氯，溴苯基和allylmagnesium溴已经上市的四氢呋喃或乙醚的解决方案。
通过舒伦克平衡，格氏试剂形成diorganomagnesium化合物不同数量的（R =有机基团中，x =卤化物）：
2 RMgX R
2的镁+ MgX
2
[ 编辑 ] 启动
许多方法已经发展到开始缓慢格氏反应。机械破碎方法包括在原地件镁，快速搅拌，超声波的悬浮。碘，碘甲烷和1,2二溴乙烷通常采用活化剂。溴乙烷使用的1,2 -是特别有利，可作为其行动的监测观察气泡乙烯。此外，副产物是无害：
镁+商业登记证
2 H 4的溴→为C
2 H 4
+ MgBr
2
对镁这些活化剂消耗金额通常不大。
对增设少量氯化汞会合并的金属表面的，允许其作出反应。
这些方法削弱钝化层氧化镁，从而揭露高活性镁的有机卤化物。
[ 编辑 ] 工业生产
格氏试剂生产行业利用现场的区域，或者出售。如同在实验室规模的，主要问题是，开始，一个一个的格氏试剂前一批的部分往往是作为引发剂。格氏反应是放热反应，而这放热时必须考虑的一个反应是规模扩大的从实验室到生产厂。
[10]
[ 编辑 ] 格氏试剂反应
[ 编辑 ] 与羰基化合物反应
格氏试剂的反应与多种羰基衍生物。[11]
最常见的应用是醛酮烷基化，如下面的例子：[12]
请注意，缩醛功能（一蒙面羰基）不发生反应。
这种反应通常涉及的水酸性workup，虽然这是很少在反应计划所示。在情况下，格氏试剂是平添了前手性醛或酮的Felkin -映模式或克拉姆法则通常可以预测哪些将形成立体异构体。
[ 编辑 ] 亲电反应与其他
此外，格氏试剂的反应与其他各种亲电。
[ 编辑 ] 债券形成到B，硅，磷，锡格氏试剂也非常适合形成碳杂债券有用。
[ 编辑 ] 碳碳偶联反应
格林尼亚试剂，也可参与偶联反应。例如，nonylmagnesium与甲基溴化物反应的P -氯苯给予的P - nonylbenzoic酸，在存在三（乙酰丙酮）铁（Ⅲ）3）经常象征作为FE（中航商飞和，workup后氢氧化钠以水解的酯，显示如下。如果没有铁（acac）的
3，
格氏试剂会攻击酯组对芳卤。[13]
对于，耦合芳Grignards卤代芳烃与氯化镍在四氢呋喃（四氢呋喃）也是一个很好的催化剂。此外，烷基卤化物催化剂的有效耦合的是达丽星
tetrachlorocuprate（李
二氯化亚铜
4），
混合制备氯化锂（氯化锂）和铜（II）
氯化物（氯化亚铜
2）
在四氢呋喃。在熊田- Corriu耦合可以访问[取代] 苯乙烯。
[ 编辑 ] 氧化
氧气氧化试剂与格林尼亚需要的地方，通过激进的中间体，镁氢。这个复杂的水解产生氢过氧化物和减少与格氏试剂相当于给出了一个额外的酒精。
格氏氧化合成的效用可反应增加了一对存在Grignards与氧烯烃乙烯扩展到酒精。[14]此修改需要芳基或乙烯基 Grignards。添加只是格氏和烯烃不会导致一个证明氧气的存在是必要的反应。唯一的缺点是，至少有两个格氏等值虽然这一要求部分可以由一个双格氏系统的廉价减少格林尼亚如N - butylmagnesium溴的使用规避。
[ 编辑 ] 脂肪族亲核取代
格氏试剂的亲核试剂在亲核脂肪替代与实例烷基卤化物在工业中的关键一步萘普生生产：
[ 编辑 ] 消除
在布德烯烃合成，镁除了对某些β- haloethers的结果消去反应的烯烃。这种反应可以限制格氏反应的效用。
[ 编辑 ] 格氏退化
格氏的降解[15][16]在同一时间是一个澄清工具结构，使水形成的格林尼亚RMgBr 从杂溴反应生成埃黑特与HetBr - H的（溴氢原子所取代）和MgBrOH。这种水解方法允许一个确定的数目卤素原子有机化合物。在现代用法使用格氏退化在一定甘油三酯化学分析。[17]
[ 编辑 ] 工业用途
一个例子，格氏反应是生产工业中的关键步骤他莫昔芬[18] （目前妇女在治疗中使用的雌激素受体阳性乳腺癌）[19] ：
[ 编辑 ] 参见
文件编号：RHD-QB-K9569 （操作规程范本系列） 编辑：XXXXXX 查核：XXXXXX 时间：XXXXXX 搪瓷反应釜安全操作规 程标准版本
搪瓷反应釜安全操作规程标准版本操作指导：该操作规程文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的，并由相关人员在办理业务或操作时必须遵循的程序或步骤。，其中条款可根据自己现实基础上调整，请仔细浏览后进行编辑与保存。 一、性能用途：抗酸腐蚀性能优良，一般用作反应器或贮罐，在绝大部分有机酸与有机酸的介质条件下使用，但不适用于碱性介质、氢氟酸等。 二、安全操作条件： 1、允许最大操作压力：罐夹套内6kg/cm2，罐内2.5kg/cm2，或按设备铭牌规定使用。 2、检查与反应釜有关的管道和阀门，在确保符合受料条件的情况下，方可投料。 3、检查搅拌电机、减速机、机封等是否正常，减速机油位是否适当，机封冷却水是否供给正常。 4、在确保无异常情况下，启动搅拌，按规定量
投入物料。 5、10m3以上反应釜或搅拌有底轴承的反应釜严禁空运转，确保底轴承浸在液面下时，方可开启搅拌。 6、严格执行工艺操作规程，密切注意反应釜内温度和压力以及反应釜夹套压力，严禁超温和超压。 7、反应过程中，应做到巡回检查，发现问题，应及时处理。 8、若发生超温现象，立即用水降温。降温后的温度应符合工艺要求。 9、若发生超压现象，应立即打开放空阀。紧急泄压。 10、停车；若停电造成停车，应停止投料；投料途中停电，应停止投料，打开放空阀，给水降温。长期停车应将釜内残液清洗干净，关闭底阀、进料
阀、进汽阀、放料阀等。 三、允许操作温度：-30～250℃。 四、适用酸碱度：PH≤10 。 五、安全使用和维护事项： 1．罐内外表面不宜敲打、碰撞，以防止搪玻璃脱落； 2．不准在罐内和搪玻璃壁上动用电焊和气焊。在外层夹套进行焊割时，必须在罐内部冲水后方可使用； 3．反应器的充填系数为75%，贮罐不超过90%； 4．敞口放置时，防止硬物掉入，以免损坏搪玻璃； 5．罐卡有松动或掉落时，应及时紧固； 6．对安全阀、压力表、温度计等要求应灵敏、
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看 1、无水（溶剂、底物都无水） 无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示 剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水） 干燥后处理： 异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。 2、无氧条件 采用N2、Ar保护。 用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个 体系充满乙醚。 2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。 3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。 特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸 点来定） 格氏反应注意事项 1、格氏反应 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。 1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷
反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为： 后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF 当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低： ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX 格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。 此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如： 2RMgX+O2==2ROMgX 不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成可溶于溶剂的配合物： 若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。 除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。 2、格氏反应通法 (1)无水乙醚的制备 首先取少量待处理的乙醚，加入等体积2%碘化钾溶液并滴入几滴稀盐酸，振摇后若使淀粉溶液呈紫色，即表明乙醚中含有过氧化物(也可用淀粉-碘化钾试纸检验过氧化物)。除去过氧化物的方法如下：将乙醚转入分液漏斗，加入相当于乙醚体积1/5的H2SO4亚铁溶液，剧烈振摇，静置分层，除去水相。然后，将除去过氧化物的乙醚分馏两次[1]，每次都收集33℃～37℃馏分。 乙醚须保存在棕色玻璃瓶中，压入钠丝，盖上带有毛细管的瓶盖，以便让产生的氢气逸出。
格氏反应过程中的安全对策与建议 前言格氏反应因其反应机理的特殊性，在当今的化工生产中应用较广，但由于受反应体系中溶剂、水分、温度等多种因素的影响，控制不当极易引发生产安全事故。笔者结合部分格氏反应事故进行分析和探讨，就格氏反应过程提出相关安全对策和建议。 一、格氏反应及应用 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃、甲基四氢呋喃等溶剂中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应。通常各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂，格氏试剂可以用于许多反应，应用范围极广，是有机合成中最常用的试剂之一。格氏反应通常包括格氏试剂的制备和格氏试剂与其它物质反应两个部分。 二、格氏反应的主要危险 1、溶剂的影响。格氏反应使用的溶剂均为易燃物质，遇引火源容易发生火灾，且具有较低的闪点和极低的引燃能量，在常温或较低的操作温度条件下也极易被点燃，同时具有较宽的爆炸极限范围，与空气混合后很容易发生火灾、爆炸，在保存中接触空气会生成过氧化物，在使用升温时会自行发生爆炸。 2、体系中水分的影响。在投料前没有有效去除水分将直接影响反应的进行，特别是反应的引发，且镁易与水反应生成氢气并大量放热。即使本来是已经引发好了的，但是当滴加水分较高的原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响也会将反应盖灭了，使反应不能正常进行，且格氏试剂水解后会生成易燃的烷烃气体。 3、镁的用量和细度的影响。镁的用量和表面积直接影响反应的活性，常用的主要有镁条、镁粒、镁屑和镁粉。 4、反应体系中氧的影响。溶剂在保存和使用中接触空气会生成一定量的过氧化物，当溶剂中过氧化物含量达到一定程度后，遇强热或振动等因素时会造成爆炸。 5、引发剂的影响。若不能有效引发会使未反应物料大量积聚，造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温、高压而发生爆炸。 6、反应温度对格氏反应的影响。温度对于引发非常重要，若反应初期温度太低，则反应无法引发，导致卤代烃滴加过多大量积聚，当反应一旦开始后会急剧、大量放热，此时反应釜来不及将热量导出会造成冲料、爆炸事故；若制备过程中温度太低，则反应时间变长且反应不彻底并可能中止反应；若温度较高，则易发生偶联反应生成副产，或造成易燃介质冲料、爆炸事故。 7、惰性气体对反应的影响。若反应釜未采取氮气置换，反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体，格氏制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体，它们与空气混合形成爆炸性混合气体，极易发生爆炸的危险。
( 操作规程 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 反应釜设备操作规程(标准版) Safety operating procedures refer to documents describing all aspects of work steps and operating procedures that comply with production safety laws and regulations.
反应釜设备操作规程(标准版) 一、反应釜的操作： 1、开车前的准备： a、准备必要的开车工具，如扳手、管钳等； b、确保减速机、机座轴承、釜用机封油盒内不缺油； c、确认传动部分完好后，点动电机，检查搅拌轴是否按顺时针方向旋转，严禁反转； d、用氮气（压缩空气）试漏，检查锅上进出口阀门是否内漏，相关动、静密封点是否有漏点，并用直接放空阀泄压，看压力能否很快泄完； 2、开车时的要求： a、按工艺操作规程进料，启动搅拌运行； b、反应釜在运行中要严格执行工艺操作规程，严禁超温、超压、
超负荷运行；凡出现超温、超压、超负荷等异常情况，立即按工艺规定采取相应处理措施。禁止锅内超过规定的液位反应； c、严格按工艺规定的物料配比加（投）料，并均衡控制加料和升温速度，防止因配比错误或加（投）料过快，引起釜内剧烈反应，出现超温、超压、超负荷等异常情况，而引发设备安全事故。 d、设备升温或降温时，操作动作一定要平稳，以避免温差应力和压力应力突然叠加，使设备产生变形或受损； e、严格执行交接班管理制度，把设备运行与完好情况列入交接班，杜绝因交接班不清而出现异常情况和设备事故。 3、停车时的要求： 按工艺操作规程处理完反应釜物料后停搅拌，并检查、清洗或吹扫相关管线与设备，按工艺操作规程确认合格后准备下一循环的操作。 二、日常检查维护保养： 1、听减速机和电机声音是否正常，摸减速机、电机、机座轴承等各部位的开车温度情况：一般温度≤40℃、最高温度≤60℃（手
格氏反应注意事项 1、格氏反应 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。 1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为： 后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于多反应，应用围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF 当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX 格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如： 2RMgX+O2==2ROMgX 不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成可溶于溶剂的配合物： 若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。 除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。
目录 1 岗位任务及职责 1.1 岗位任务 1.2 岗位职责 2 岗位操作范围 3 编制依据 4 产品及原辅材料耗量及产量 5 工艺流程简述（需附工艺流程简图） 6 操作过程 6.1 正常开停车操作要领（简述开停车的步骤，共几步以及每步的操作要点）6.2 原始（大修后）开车操作程序 6.3 正常开车程序 6.4 正常停车操作程序 6.5 紧急停车操作程序 7 不正常现象及处理措施 8 工艺控制 8.1 主要工艺控制过程、运行参数及工艺指标及检测频率 8.2 工艺联锁、安全联锁值及报警值设定表 8.3 主要分析指标控制 9 岗位巡检 9.1 岗位巡检路线 9.2 岗位巡检重点及要求 10 安全、消防注意事项 11 危险源辨识 12 风险辨识 13 事故突发处理应急预案 14 附录1：设备清单一览表 15 附录2：原辅材料物化性质 16 附录3：原辅材料的毒性危害及防护急救 17 附录4：岗位操作运行记录样表
规程方案字体及格式要求 一、目录格式要求： 1、目录（居中；目录两字中间空一个格；三号；中文黑体）； 2、采用“1”、“1.1”、“1.1.1”的形式，每层缩进半字；页码用Times New Roman（不加括号）；页码前为连续的点，垂直居中。 2、目录正文全文1.5倍行距；小四号，中文宋体，英文Times New Roman。 二、标题格式要求（正文按章节内容划分标题，最多不允许超过四级） 1、一级标题 格式： 1. XXXX （三号宋体；加粗） 2、二级标题 格式： 1.1 XXXX （四号宋体；加粗） 3、三级标题 格式： 1.1.1 XXXX （四号；中文宋体、英文Times New Roman；加粗；段后0.5行） 4、四级标题 格式： 1.1.1.1 XXXX （四号宋体；加粗） 三、正文格式要求 正文首起空两格；全文1.5倍行距；正文文字小四号，中文宋体，英文Times New Roman。 四、表格格式要求 表格内容均为五号、宋体。 五、页码格式要求 小五号Times New Roman，下居中（例: -1-） 六、纸型及页边距纸型：A4纸 页边距：上2.0厘米下2.0厘米左2.5厘米右2.0厘米
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 反应釜的安全操作规程 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-9905-39 反应釜的安全操作规程(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管 理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作， 使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 一、加热升温程序： 1、检查冷却水阀门是否处于关闭状态，并打开反应釜内冷却水的出口阀门，排空盘管内冷却水。 2、开启导热油出口阀门全开，打开旁路阀，并通知助操启动热煤炉，输送车间生产所需温度的导热油。 3、缓慢开启热油进口阀门，开启程度根据生产工艺及升温速度决定。 4、适当调整旁路阀的开启程度。 5、当升温时，冷凝器的进出水阀门必须全开，启动冷却水循环泵，并检查冷却水是否流畅，流速是否合要求。 6、打开反应釜与分水器之间的导管阀门及排空阀。 二、冷却降温程序： 1、先打开旁路阀，再关闭热油进口阀，最后关闭
热油出口阀。 2、先关闭盘冷却水排空阀，再打开冷却水出口阀，后打开冷却水进口阀，开启程度由降温速度决定。 3、冷却水不足时，不必用的冷却水出口阀门必须关闭。 4、如果冷却循环水的进口温度超过25，则需启动凉水塔。 三、投料操作程序： 1、投料前必须检查管道、阀门是否正常，特别是反应釜底阀，抽料管道阀门及法兰连接处是否有渗漏。 2、检查反应釜内是否干净，如不干净，必须进行清洗。 3、根据工程单作好所投原料，并对其进行常规检测，凡标签不清、质量不合要求的原料，不能使用。 4、根据配方及工艺要求，按投料顺序准确的计量投料，并作好投料记录，如有差错应及时向车间主管或技术主管汇报。 5、投料完毕后，检查并关闭所有物料管道、阀门
标准操作规程（SOP）的格式 制定者（签名）： 日期：年月日审核者（签名）： 日期：年月日确认者（签名）： 日期：年月日批准者（签名）： 日期：年月日
标准操作规程（SOP）的格式 1 前言 标准操作规程（SOP）是实验室质量体系中重要的部份，SOP的写作需要遵循一定的格式规范，使SOP简洁明了、层次清晰、规范统一。 2 适用范围 本公司所用SOP的撰写。 3 正文 3.1 SOP应选用A4纸单面打印。 3.2 SOP的封面 3.2.1 页面设置：页边距（上、下2.0 cm、左3.0cm、右2.5cm），方向为纵向，文档 网格每页42行，跨度为17.3磅。 3.2.2 中文字体采用“宋体”，英文字符的字体采用“Times New Roman”。 3.2.3 字符间距为“标准”，行距为“1.5倍行距”。 3.2.4 第1行用四号字体空1行。 3.2.5 单元格左右边距为0.15厘米，插入1个2行2列指定宽度为14cm表格（表格 第1列宽度9.07cm，第2列宽度4.93cm），第1行第2列拆分为两个1.13cm的单元格，第2行第2列拆分为两个行高为0.85 cm的单元格，表格外边框设置为黑色2.25磅实线，内网格线设置为黑色1磅实线。第1列第1行表格里写“标准操作规程”，四号字，每字之间空2格。回车，写英文“Standard Operation Procedure”，四号字，每个英文单词之间空1格。表格的第1列第2行居中写“杭州先导医药科技有限责任公司”。第1列单元格格式设置为垂直居中。第2列表格单元格格式设置为左对齐居中，第1行写“编号：”，右侧为SOP编号，均为小四号字；第2行写“生效日期：”，为小四号字；第3行写“附录：”，右侧为该SOP的附录数量，均为小四号字；第4行写“代替：”，右侧为被代替的原SOP编号，均为小四号字。 3.2.6 用四号字体空2行后写该SOP的题目，居中，字体为宋体二号加粗加下划线。 3.2.7 用四号字体空2行，再空15格写“制定者（签名）：”，“制定者”间每字空一格，
1目的O b j e c t i v e：正确使用反应釜，确保设备安全正常运行。 2范围Scope：适用于反应釜的整个操作过程的控制。 3责任Responsibilities： 3．1操作者应相当熟悉反应罐的结构、性能、工作原理及操作要点。 3．2车间主管或班长负责监督操作者正确合理使用反应釜及日常维护工作。3．3设备动力科负责安装调试反应罐，并及时组织人员对设备故障进行检修和排除。 4程序Procedures 4.1开机前准备工作。 4.1.1打开反应罐、盖，检查内部是否有移位，松动现象。 4.1.2检查反应釜的法兰和机座等有无螺栓松动，安全护罩是否完好可靠，检查 减速机有无漏油现象，油位是否正常，螺丝是否紧固良好。 4.1.3检查安全阀、防爆膜、压力表、温度计等安全装置是否灵敏好用，安全阀、 压力表是否在校验期内，并铅封完好，压力表的红线是否划正确。 4.1.4确认减速机油位在视镜的1/2～2/3之间、釜用机封油盒内油位高过动静 环密封面。 4.1.5需要试漏的反应釜，按工艺要求，用氮气或压缩空气试漏，检查锅上阀 门、管线、机械密封点、人手孔、大法兰不能有漏点，并用直接放空阀 泄压，要求压力能很快泄完； 4.1.6属于压力容器的搪玻璃设备还应按照的相关规定进行检查。 4.2?进料操作 4.2.1?按工艺操作规程进料，启动搅拌运行。一般设备加入物料的正常液位在 公称容积的30%～80%，反应物料易产生泡沫的设备加入物料的正常液位 在公称容积的30%～50%； 4.2.2应严防加入设备内的物料夹带块状金属或杂物，对于大块硬质物料应粉 碎后加入，防止损坏搅拌、底阀或堵塞管线； 4.2.3严格按工艺规定的物料配比加（投）料，并均衡控制加料和升温速度，防 止因配比错误或加（投）料过快，引起釜内剧烈反应，出现超温、超压、超负荷等异常情况，而引发设备安全事故。 4.3?搅拌运行操作 4.3.1?倾听反应釜内有无异常的振动和响声，搅拌运转应平稳，无震动，无碰 撞或机械密封（填料密封）应无泄露。 4.3.2检查腔内的润滑液（密封液）应保证清洁，不得夹带固体颗粒。
浅谈Grignard试剂的性质及其应用 xxx xxx 摘要：Grignard试剂是有机金属化合物中重要的一类化合物，也是有机合成上非常重要的试剂之一。Grignard试剂与不同的物质反应，可以合成烃类、醇类、酮类、醛类、酸类及金属有机化合物等。 关键词：Grignard试剂组成结构希兰克平衡化学性质 1Grignard试剂的发现 卤代烷和金属镁在无水乙醚中反应，生成的烷基卤化镁(RMgX)称为Grignard试剂。Grignard试剂的发现是20世纪初有机化学合成研究中的重大发现之一，它促进了有机化学合成的发展，发现者格林尼亚因此而获得1912年的诺贝尔化学奖。 1898年，法国化学家巴比埃(Phillip Barbier)在研究金属有机化合物及其有关反应时，试图用金属镁代替锌，以便得到性能更好的有机合成中间体。由于在实验中没有取得令人满意的结果，巴比埃未能将此项工作进行下去。巴比埃就让他的助手格林尼亚对这个课题继续进行研究。1900-1901年，在格林尼亚进行了一系列实验研究，最后发现，当把卤代烷和金属镁共同放进乙醚溶液中时，溶液先是变浑浊，然后开始沸腾，最后金属镁全部溶解，得到溶液。实验证明,这是烷基卤化镁的溶液。一种与烷基锌相比，室温下不自燃、无需从溶液中分离出来就可直接使用的、性能优良的有机合成中间体诞生了。 鉴于Grignard试剂在合成有机化合物中的重要作用，1912年，格林尼亚因发现这种试剂获得了诺贝尔化学奖。这种试剂也因它的发现者而得名[1]。 2Grignard试剂的制备及其组成结构 2.1Grignard试剂的制备 Grignard试剂是用卤代烃与镁直接接触制备的。 RX + Mg醚RMgX 为了防止生成的试剂与水、氧气、二氧化碳以及未反应的卤代烃偶联，反应需在惰性气体保护下低温进行。所用溶剂如乙醚、四氢呋喃均需严格处理，必须保证绝对无水，否则将影响产率，甚至将不能进行。
文件编号：RHD-QB-K2842 （解决方案范本系列） 编辑：XXXXXX 查核：XXXXXX 时间：XXXXXX 格氏反应的危险因素分析和安全对策措施标准 版本
格氏反应的危险因素分析和安全对 策措施标准版本 操作指导：该解决方案文件为日常单位或公司为保证的工作、生产能够安全稳定地有效运转而制定的，并由相关人员在办理业务或操作时进行更好的判断与管理。，其中条款可根据自己现实基础上调整，请仔细浏览后进行编辑与保存。 一格氏反应的主要危险因素 1 水分的影响。反应设备.原料在投料前没有有效去除水分直接影响反应的进行，且镁易与水反应生成氢气并大量放热，极易导致冲料.爆炸事故。特别是如采用蒸汽.盐水或水作为加热和冷却媒体，一旦反应设备腐蚀穿孔，水进入反应体系，将会立即发生爆炸事故。 2 溶剂的影响，格氏反应使用的溶剂均为易燃.易爆物质，与空气混合后很容易发生火灾.爆炸 3 镁的用量和细度的影响，镁的用量和细度直
接影响反应的活性。 4引发剂的影响，若不能有效引发会使未反应物料大量积聚，造成釜内物料在局部过热的情况下突然发生反应形成高温高压而发生爆炸 5 反应温度对格氏反应的影响，温度对于引发非常重要，若反应初期温度太低，则反应无法引发，当反应一旦开始后会急剧.大量放热，造成冲料，爆炸事故，若温度太高，则易发生偶联反应生成副产，或造成易燃介质冲料,爆炸事故。 6 惰性气体对反应的影响，若反应釜未采取氮气置换，反应过程釜内溶剂蒸发产生大量易燃气体，格式制备的副反应中也会产生少量烃类可燃气体，它们与空气混合形成爆炸性混合气体，极易发生爆炸的危险 二格式反应的主要安全对策措施
格氏反应及应用 1、格氏反应 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。 1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为： 后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。 通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF 当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX 格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。 此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如： 2RMgX+O2==2ROMgX 不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成可溶于溶剂的配合物： 若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。 除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。 2、格氏反应通法 (1)无水乙醚的制备
1、格氏反应 卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂 可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。 1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来，巴比亚又以金属镁替代 锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反 应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为： 后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。 通常，各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过，不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲，当烷基相同时，碘代烷最易反应，氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制RI＞RBr＞RCI＞＞RF 当卤素原子不变时，苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高，乙烯基卤代烃活性最低：ArCH2X、CH2=CHCH2X＞30RX＞20RX＞10RX＞CH2=CHX 格氏试剂对水十分敏感。事实上，凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应，例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此，在制备 格氏试剂时，应该使用无水试剂和干燥的仪器。 此外，格氏试剂与空气中的氧也会发生反应，如： 2RMgX+O2==2ROMgX 不过，在以乙醚作溶剂的格氏反应中，由于乙醚的蒸气压较大，反应液被乙醚气氛所包围，因而空气中的氧对反应影响不明显。在格氏 试剂制备中，溶剂的选择也是个关键。通常选用绝对乙醚作溶剂。这是由于乙醚分子中的氧原子具有孤对电子，它可以和格氏试剂形成 可溶于溶剂的配合物： 若使用其他溶剂，如烷烃，反应生成物会因不溶于溶剂而覆盖在金属镁表面，从而使反应终止。 除了乙醚外，四氢呋喃也是进行格氏反应的良好溶剂。尤其是当某些卤代烃，如氯乙烯、氯苯等在乙醚中难以和镁反应，若以四氢呋喃 替代乙醚作溶剂，则可以顺利地发生反应。由于四氢呋喃的沸点比乙醚高，因而以四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用乙醚要安全一些。2、格氏反应通法 (1)无水乙醚的制备 首先取少量待处理的乙醚，加入等体积2%碘化钾溶液并滴入几滴稀盐酸，振摇后若使淀粉溶液呈紫色，即表明乙醚中含有过氧化物(也可用淀粉-碘化钾试纸检验过氧化物)。除去过氧化物的方法如下：将乙醚转入分液漏斗，加入相当于乙醚体积1/5的H2SO4亚铁溶液，剧烈振摇，静置分层，除去水相。然后，将除去过氧化物的乙醚分馏两次[1]，每次都收集33℃～37℃馏分。 乙醚须保存在棕色玻璃瓶中，压入钠丝，盖上带有毛细管的瓶盖，以便让产生的氢气逸出。 当压入的钠丝表面仍具有光泽，或溶剂中不再冒泡，表明溶剂可以用于格氏反应。注意：除去过氧化物的乙醚，久王后仍然会产生过氧化物，而且乙醚很容易吸收空气中的水分。因此，处理后的乙醚应及早使用，不可久置。 (2)格氏试剂制备 在250mL三口烧瓶上，配置搅拌器、恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管[见图1.9(4)]。向三口烧瓶中置人2.9g(0.12mo1)镁屑，用20mL无水乙醚浸没[2]。 搅拌下，先滴入5mL 25%卤代烃乙醚溶液(由0.12mol卤代烃和无水乙醚配制而成)。如果反应液呈现混浊状并且温度上升，表明反应已经开始。如果没有产生
陕西瑞科新材料股份有限公司 生 产 设 备 清 洗 操 作 规 程
设备清洗操作规程 一．目的：为使生产设备清洗操作规范化，标准化，保障安全生产，稳定产品质量，避免物料之间的混淆，特制定此规程。 二．范围：适用于车间内所有生产设备的清洗过程。 三．职责： 1.技术部负责本规程的编制、修订和实施过程的监督，生产车间操作人员负责具体实施。 2. 技术部负责配合生产车间并组织本规程相关人员的培训与考核。 3. 本规程及修订版经技术总工程师批准后颁布实施。 四．检测项目、效果评价： 1．目测：洁净无异物. 2．PH ：6_7. 3． ICP（＜0.5PPM）。 反应釜清洗操作规程 要求：设备尽量要专釜专用，单一产品指定专用设备，以减少交叉影响。采用机械清洗方式进行。 操作规程： 1.每批生产结束后，应用抹布将设备外壁擦拭干净。严禁用水冲洗设备外部，以避免损坏保温层。 2.按工艺要求，生产一批后，应对反应釜内壁用纯化水进行清洗。如较长时间停产，超过48小时后，开班前设备应重新进行二次
清洗。 3.清洗标准：单一品种使用的设备，再次使用应清洗至无可视杂物或澄清无色、PH值符合工艺要求。如必须更换其它产品，且需使用同一设备，在更换品种前要清洗至满足上述全部清洗检测项目要求。 4.清洗操作人员应及时填写清洗记录，经工艺管理人员验收并签字确认。 计量罐清洗操作规程 1、清洁要求 清洁地点：就地清洗。 清洁设备及工具：软水管、刷子、洁净清洁巾、水桶。 2、清洁用水：纯化水。 3、清洁程序 a用自来水把储罐的外表面刷洗干净后，用抹布把外表面擦拭干净，达到无异物，见本色。 b用纯化水冲洗罐内部1-3分钟，打开放料阀放出污水。 4、清洁效果评价：目测储罐内外及管道洁净无异物。 5、每批次产品生产溶剂滴加完毕后，均需清洗计量储罐。 6、每次清洗操作完后需及时填写设备清洗操作记录。 离心机清洗操作规程 1、清洁要求 a设备停用超过2天开始使用前.
关于格氏反应中格式试剂制备反应危险和可操作性研究
关于格式反应中格式试剂制备反应危险和可操作性研究格氏试剂是一种金属有机化合物，其通式为RMgX(R代表烃基，X代表卤素)。格氏试剂广泛用于有机合成中，是目前有机合成中应用最广泛的试剂之一。利用格氏试剂，可以制取RH、R-COOH、R-CHO、R-OH、R-COH-R，、R-CO-R，等物质。 格氏试剂的制取是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液或卤代烃四氢呋喃溶液缓缓加入被乙醚或四氢呋喃浸泡着的镁屑中，直至镁屑消失，即得格氏试剂。 格氏试剂极为活泼，能与水、二氧化碳、空气中的氧气反应；能与活泼卤代烃发生偶联反应；与醛、酮的羰基碳原子进行亲核加成反应，再经水解以制取醇。而且在格氏试剂制备反应过程中使用活泼金属元素Mg，使用乙醚或四氢呋喃(THF)等易燃、易爆的物质作溶剂；格氏反应为较强的放热反应。格氏反应(格氏反应包括格氏试剂的制备和格氏试剂与其它物质反应二部分)虽然没有被列入危险岗位生产工艺，但其危险性是显而易见的，应该引起我们的重视！ 为确保格氏试剂制备生产过程安全运行，对其工艺过程发生偏差进行HAZOP研究。为便于分析研究，首先以甲氧萘丙酸(萘普生、消炎宁)的生产过程中的格氏试剂的制备过程作简单介绍，然后进行HAZOP研究。(注：甲氧萘丙酸生产过程有溴化、还原、
甲基化、格氏反应、水解等，本评价选择格氏反应中的格氏试剂制备作HAZOP 研究)。 1、甲氧萘丙酸格氏反应工艺过程 (1)甲氧萘丙酸格氏反应过程： CH 3O 格氏反应 CH 3CHBrCOONa Mg C CH 3 H COOH THF Br CH 3O Br Mg THF Mg CH 3O 格氏试剂制取 (2) 甲氧萘丙酸格氏反应工艺流程方框图： Mg THF 格氏试剂制备 格 氏 反 应 格 氏 反 应 釜 6甲氧基溴萘 2、溴丙酸钠的THF 混合液2的THF 混合液 I 2、同 上 (3)格氏反应生产工艺过程简述：
反应釜安全操作规程 一、目的： 为了规范反应釜的操作，保证生产安全环保，特制定本规程。 二、使用范围： 本规程适用于反应釜的生产操作。当发生意外时，必须在执行本规范时立即向领导汇报。 三、内容： ㈠、生产前的准备工作： 在投料前，必须确认反应釜状况良好。需要检查的项目有：安全阀和自动放空是否正常、反应釜压力表是否正常、各个温度传感是否正常、机械密封是否正常、各个部分静电连接是否正常、搅拌和循环泵是否正常、反应釜密封是否良好、反应釜是否干净整洁、蒸汽和冷却水是否正常、真空系统是否能够正常工作。㈡、投料过程： 1、投固体袋装原料需注意事项如下： 固体原料采用加料口直接倒入釜内的方式。 ①、关闭釜底阀，将加料口打开，逐袋将原料倒入反应釜，如加块状固体料时搅拌处于停止状态，待料融化后开搅拌，防止搅拌弯曲。 ②、在到料料过程中，必须戴好护目镜和纱布口罩，防止口鼻吸入粉尘；倒KOH 时，还必须戴好防护手套操作。 ③、倒料时必须小心操作，不能将袋子、封袋棉线及其其他杂物进入反应釜。严禁用刀片划破袋子倒料，必须以拆线方式打开袋口。 ④、投料完毕、必须立即将现场袋子收好，按照10袋一扎捆好；现场洒地上的物料小心收集起来，干净物料直接倒入反应釜，含杂质泥沙多的物料收集在废料袋里；地上粘住的无法扫集物料，立即用湿拖布拖干净，严禁水冲洗，拖布在专用拖布桶内清洗。 ⑤、倒料完毕，密封好反应釜人孔盖，然后在反应釜置换氮气时0.30MPa试漏。 ⑥、固体物料在釜内必须完全化开方可开启搅拌，否则电机会烧坏。在氮气置换好后，开蒸汽化料至釜温大于75℃，手动盘动搅拌一圈以上，然后点击搅拌开关，观察搅拌能否正常运转，否则继续升温化料。需要注意的是，搅拌转起来后
格氏反应 N CN N O A stirred mixture of magnesium turnings (23.6 g, 0.98 mol) and Et2O (200 mL) under nitrogen is treated with a crystal of iodine and about 5percent of a solution of bromoethane (56.3 ml, 0.75 mol) in Et2O (375 mL). When the reaction starts, the remainder of the bromoethane solution is added, dropwise at a rate sufficient to maintain a gentle reflux. After the addition, stirring is continued for 1 hour. To this solution of ethylmagnesium bromide was slowly added a solution of 4-cyanopyridine (39 g, 0.375 mol) in Et2O (750 ml). The reaction mixture was warmed at reflux for 12 hours, treated with concentrated H2SO4 (125 ml)/H2O (125 ml), and then washed three times with Et2O (250 ml). The aqueous portion was made basic (PH 9) with 15percent NaOH solution and extracted five times with 250 ml portions of Et2O. The combined Et2O extracts were dried (MgSO4), and the solvent was removed under reduced pressure to afford a brown oil (48.4 g, 95percent).
1目的Objective：正确使用反应釜，确保设备安全正常运行。 2范围Scope：适用于反应釜的整个操作过程的控制。 3责任Responsibilities： 3．1操作者应相当熟悉反应罐的结构、性能、工作原理及操作要点。 3．2车间主管或班长负责监督操作者正确合理使用反应釜及日常维护工作。3．3设备动力科负责安装调试反应罐，并及时组织人员对设备故障进行检修和排除。 4程序Procedures 4.1开机前准备工作。 4.1.1打开反应罐、盖，检查内部是否有移位，松动现象。 4.1.2检查反应釜的法兰和机座等有无螺栓松动，安全护罩是否完好可靠，检查 减速机有无漏油现象，油位是否正常，螺丝是否紧固良好。 4.1.3检查安全阀、防爆膜、压力表、温度计等安全装置是否灵敏好用，安全阀、 压力表是否在校验期内，并铅封完好，压力表的红线是否划正确。 4.1.4确认减速机油位在视镜的1/2～2/3之间、釜用机封油盒内油位高过动静 环密封面。 4.1.5需要试漏的反应釜，按工艺要求，用氮气或压缩空气试漏，检查锅上阀门、 管线、机械密封点、人手孔、大法兰不能有漏点，并用直接放空阀泄压，要求压力能很快泄完； 4.1.6属于压力容器的搪玻璃设备还应按照压力容器的相关规定进行检查。 4.2?进料操作 4.2.1?按工艺操作规程进料，启动搅拌运行。一般设备加入物料的正常液位在 公称容积的30%～80%，反应物料易产生泡沫的设备加入物料的正常液位在公称容积的30%～50%； 4.2.2应严防加入设备内的物料夹带块状金属或杂物，对于大块硬质物料应粉碎 后加入，防止损坏搅拌、底阀或堵塞管线； 4.2.3严格按工艺规定的物料配比加（投）料，并均衡控制加料和升温速度，防 止因配比错误或加（投）料过快，引起釜内剧烈反应，出现超温、超压、超负荷等异常情况，而引发设备安全事故。 4.3?搅拌运行操作 4.3.1?倾听反应釜内有无异常的振动和响声，搅拌运转应平稳，无震动，无碰 撞或机械密封（填料密封）应无泄露。 4.3.2检查机械密封腔内的润滑液（密封液）应保证清洁，不得夹带固体颗粒。 4.2.3倾听减速机和电机声音是否正常，摸减速机、电机、机座轴承等各部位的