北京有限公司
工艺验证报告
同型半胱氨酸测定试剂盒
（酶法）
文件编号： CHS/SJ/D/SOP002-60b 北京有限公司
版本 / 修改状态： B/00
文件名称：同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）
受控状态：受控
工艺验证报告
编制人：日期：审核人：日期：
批准人：日期：生效日期：
分发部门：生产研发部、质量管理部
同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）验证项目名称
工艺验证
验证起止日期年月日起年月日止
专业
质量部参与人员：
主管部门
验
证
小生产部参与人员：
组
成参与部门
员
研发部参与人员：
验证结果的评价与结论：
根据连续三批的生产情况，认为现行工艺规程科学合理，验证过程全面、合理，记
录完整，数据准确，按此工艺规程生产出的产品符合标准要求，经验证小组批准，现行
工艺规程正式执行。
验证小组组长：年月日质量部意见：
质量部：年月日验证工作领导小组意见：
验证工作总负责人：年月日一、验证目的和职责
验证目的：
根据同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）的工艺规程及岗位标准操作规程，制定工艺验证方案以
评价同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）工艺的各要素及生产全过程可能出现影响到该产品质量的各种生
产工艺变化因素，通过工艺验证结果，以确定本工艺是否可行，确保在正常的生产条件下，能生
产出质量符合同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）质量标准的产品。
验证概要：
同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）是第一次在本公司符合《体外诊断试剂生产实施细则》要求条件
下生产，生产用设施及公用系统已进行了全面的验证，验证报告由相应的验证小组整理完成。本
产品工艺验证计划在本公司最初生产的前 3 批产品的生产过程中实施，此验证有助于证明同型半胱氨酸测
定试剂盒（酶法）生产过程的稳定性及生产系统的可靠性。
验证小组成员及职责
验证小组成员所在部门职责
1．负责验证方案、验证报告的起草、审核；
孟琛、郭焕洲、谢宗良研发部2．负责验证工作的牵头、组织、检查和协调；
3．制定验证工作计划，并组织实施；
4．生产过程的技术指导。
1. 参与验证方案的审查和验证报告的评审；
2. 负责验证文件的归档管理。
3 负责设备验证；
刘兴旺、段海升质量部 4 仪器设备的操作指导；
5 负责设备维护保养检修。
6 按照验证方案进行取样和检验；
7 及时出具检测报告。
巩桂英生产部负责验证产品的组织生产，配合质量部实施生产工艺验证。
二、相关文件
生产工艺文件
《同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）生产工艺规程》（ CHS/SJ/F/SMP002-060 ）□
生产岗位标准操作规程
文件编号文件名称确认CHS/SJ/F/SOP001 生产配制作业指导书□CHS/SJ/F/SOP002 生产分装作业指导书□CHS/SJ/F/SOP003 生产组装作业指导书□检查人：日期：年月日
质量标准
文件编号文件名称
确认
CHS/SJ/E/STP001 原辅料质量验收标准
□
CHS/SJ/G/SMP001-60a 同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）半成品检验标准操作规程
□
CHS/SJ/G/SMP001-60b 同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）成品检验标准操作规程
□
检查人：日期：年月日
检验操作规程
文件编号文件名称确认CHS/SJ/E/SMP003 采购物料验收规程□CHS/SJ/G/SOP003 产品包装附属物抽检作业指导书□CHS/SJ/G/SMP001-60a 同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）半成品检验标准操作规程□CHS/SJ/G/SMP001-60b 同型半胱氨酸测定试剂盒（酶法）成品检验标准操作规程□
检查人：日期：年月日
三、原辅包装材料的验证
主要原辅材料供应商的资质评估报告
原辅包材名称供应商结论Tris Amresco 公司合格（）；不合格（）
Hcl 北京化工厂合格（）；不合格（）S-腺苷甲硫氨酸盐Sigma 公司合格（）；不合格（）NADH Amano公司合格（）；不合格（）
TCEP Sigma 公司合格（）；不合格（）α - 酮戊二酸Amresco 公司合格（）；不合格（）修饰化 HCY甲基转移酶ASAHI公司合格（）；不合格（）GLDH TOYOBO公司合格（）；不合格（）修饰化 S- 腺苷同型半胱氨ASAHI公司合格（）；不合格（）酸水解酶
腺苷脱氨酶Sigma 公司BSA Roche 公司
纯化水北京中关村生命科学园孵化器公司试剂瓶玉环县康佳企业有限公司
包装盒廊坊市鸿盛纸塑印刷厂合格（）；不合格（）合格（）；不合格（）合格（）；不合格（）合格（）；不合格（）合格（）；不合格（）
评估人：日期：年月日
工艺验证中所使用的原辅包材的质量检验报告
原辅包材名称批号检验结论
Tris 1957B016 合格（）；不合格（）
Hcl 合格（）；不合格（）S- 腺苷甲硫氨酸盐077H7049 合格（）；不合格（）NADH 合格（）；不合格（）
TCEP 106H0926 合格（）；不合格（）α - 酮戊二酸3277B511
修饰化 HCY甲基转移酶0801A 合格（）；不合格（）GLDH 64081 合格（）；不合格（）修饰化 S-腺苷同型半胱氨0712B 合格（）；不合格（）酸水解酶
腺苷脱氨酶A5043 合格（）；不合格（）BSA 070711 合格（）；不合格（）
纯化水/ 合格（）；不合格（）
试剂瓶/ 合格（）；不合格（）
包装盒/ 合格（）；不合格（）
检查人：
四、三批产品工艺验证情况
产品组成
产品由试剂R1 和 R2 组分组成，根据产品包装规格的不同，生产、质量管理文件
日期 :年月日
R1 和 R2 组分的装量和数量不同。
（1）批生产指令及记录
（2）生产工艺规程
（3）生产岗位标准操作规程
（4）检验标准操作规程
4．3 主要生产设备
序号设备名称设备型号生产厂家生产能力
1 酸度计PHS-3C 上海求精雷磁仪器厂精密度±
2 电子天平AR1140 OHAUS公司称量范围： 0g-100g ；
精度等级 0.0001g
3 液体定量分装机BTOO-600M 保定兰格恒流泵有限公最大分配次数 999 次；
司分配液量 -99.9L
4 标签打印机Cl 408e/412e SATO America Inc 300m走行4.4 日常生产重点监控
称量、配液、分装、组装。
实施过程
4.5.1实施过程：在连续 3 批产品的生产过程中实施。
3 批产品批号080913； 080914； 080915。
4.5.2 称量、配液工序
4.5.2.1 按照批生产指令和生产岗位标准操作规程要求确认并准确量取该过程所需物料。
4.5.2.2 配液操作按标准操作规程进行。
4.5.2.3验证方法：按要求检查文件及记录的完整性与合理性 4.4.2.4合格标准：记录完整、数量准
确无误。
4.5.2.4 结果记录：
序号验证评价指标结果
1 记录完整与否□ 是□ 否
2 数量准确与否□ 是□ 否
4.5.3 分装工序
4.5.3.1 按照批生产指令规定领取所需物料，按岗位操作规程要求进行分装操作。
4.5.2.2 分装操作按标准操作规程进行。
4.5.3.3 验证方法：按要求检查文件及记录的完整性与合理性。
4.5.3.4 合格标准：记录完整、数量准确无误，符合半成品质量标准。
4.5.3.5 结果记录：
序号验证评价指标结果
1 记录完整与否□ 是□ 否
2 数量准确与否□ 是□ 否
质量检测结果：
批号
检验单号
结论合格（）；不合格（）合格（）；不合格（）合格（）；不合格（） 4.6.4 产品组装
4.6.4.1按照批生产指令规定领取所需物料，按岗位操作规程要求进行组装操作。
4.6.4.2组装操作按标准操作规程进行。
4.6.4.3验证方法：按要求检查文件及记录的完整性与合理性。
4.6.4.4合格标准：记录完整、数量准确无误，符合产品质量标准。
4.6.4.5结果记录：
序号验证评价指标结果
1 记录完整与否□ 是□ 否
2 数量准确与否□ 是□ 否
质量检测结果：
产品批号
检验单号
结论合格（）；不合格（）合格（）；不合格（）合格（）；不合格（）五、生产工艺系统要素的评价
液体组份制备生产系统要素评价
证明生产系统要素符合该产品生产工艺条件，从而保证用此系统生产各组份产品符合质量标准。
要素项目评价方法判断标准结论检查人
质量检查原辅包材是否有现行质量原辅包材均已按现行质量
原辅标准且已被遵守。标准进行检验且合格。
包材
贮藏检查原辅包材的贮藏条件是否原辅包材贮藏条件符合要符合要求。求。
有效期检查原辅包材是否在有效期内材料在效期内，且未因存放
原辅使用，是否因存放而变质。而变质。
包材
供应商查对物料是否由批准的供应商物料由批准的供应商提供，提供，并建有供应商档案。并建有供应商档案。
人员培训查阅操作者培训档案，确认是否操作者均已接受了所要求已进行规程及操作技能培训。的规程及操作技能培训。在开始生产前，应按要求检查操
操作间作间是否已清场并有清场合格有清场合格证副本，房间状
操作清场证；房间状态标记正确且在效期态标记正确且在效期内。
内。
间与
设备清在开始生产前，按要求检查所用所有设备已清洁且在效期设备
洁设备是否已清洁且在效期内。内，设备状态标记正确。
文件在开始生产前，按要求检查相关操作文件齐全且为有效版操作文件是否齐全为有效版本。本。
温度检查是否每班按要求记录操作温度、相对湿度均符合实施
湿度间温度和相对湿度细则及生产工艺要求。
空气洁净室（区）与室外大气的
质量
压差按要求记录静压差＞ 10Pa；空气洁净级别不同相邻房间之间静压
差＞ 5Pa
公用按工艺用水管理规程规定检测
检验结果应符合纯化水质
纯化水量标准，且稳定并不显示有
系统频次进行纯化水质量检验。
逐渐接近不合格限度趋势。
指令
检查生产指令是否清楚、明确和
清楚明生产指令清楚、明确和充分
充分
确
生产正确核对生产工艺规程和岗位操作生产工艺规程和岗位操作
工艺签发的规程是否是现行批准的文件并规程是现行批准文件并已
文件文件已正确签发正确签发
操作生产操作过程中，对照操作者实
操作规程正确简洁易行，不
规程的际操作检查操作规程是否正确
易引起误操作
正确性简洁易行，不易引起误操作
组装生产系统要素评价
证明生产系统要素符合该产品包装必要的生产工艺条件，从而保证用此系统生产的各组份产品符合质量标准。
系统
评价方法
项目
要素
生产
查阅操作者培训档案，确认是否已
对操作者进行了规程及操作技能培训
人员
培训
操作在开始生产前，应按要求检查操作操作间
间是否已清场并有清场合格证；房间与
清场
间状态标记正确且在效期内。
设备
判断标准结论检查人
操作者均已接受了所
要求的规程及操作技
能培训
有清场合格证副本，
房间状态标记正确且
在效期内。
生产工艺文件
质量保证
在开始生产前，按要求检查所用设
所有设备已清洁且在
设备清洁效期内，设备状态标备是否已清洁且在效期内。
记正确。
文件
在开始生产前，按要求检查相关操操作文件齐全且为有
作文件是否齐全为有效版本。效版本。
生产指令
检查包装操作的生产指令是否清包装操作的生产指令
楚、明确和充分清楚、明确和充分
核对生产工艺规程和岗位操作规生产工艺规程和岗位文件程是否是现行批准的文件并已正操作规程是现行批准确签发的文件并已正确签发
在包装操作过程中，对照操作者的
包装过程的操作规程操作规程实际操作检查包装过程的操作规
正确简洁易行，不易的正确性程是否正确简洁易行，不易引起误
引起误操作
操作
文件完整
审核工艺过程中检查结果是否正全部文件均完整、正
确并记录成正式文件确
正确的检审核所有的分析检验过程是否按
所有的分析检验方法
均与产品质量标准试验方法照产品质量标准试验方法进行
验方法一致
审核全部生产工艺过程中检验结果
正确的检是否在规定标准范围内（若有任何所有检验结果均符合验结果不符合规定的结果均应由质量部经标准要求
理签署意见并查清原因）
六、生产工艺变量的评价
1、液体组份制备生产工艺变量的评价
提供文字依据，证明液体组份制备中所采用工艺条件和标准操作规程生产出的产品符合质量标准。工艺监测
评价方法判断标准
过程变量
仪表仪表
查对仪表的校验记录和校验标签（包括所有仪表均已经过校
温湿度表、天平和台秤等），确认所有仪验，校验标签指示未
校验校验
表均已经过校验并在校验有效期内。超过校验有效期
称量称量量按照核料单项目进行复核，是否一致。所有原辅料与核料单登记项目数量一致。
配液
生产操作过程中检查并记录配液温度温度： 18℃～ 26℃；
温度
配液
溶液澄应完全溶解，澄清透生产操作过程中检查是否完全溶解
清度明
分装生产操作人员在分装生产过程中负
分装分装量责控制分装装量，质量检查员在正式分每瓶产品装量应不低装生产前及生产过程中负责抽样检查装于标识量
量
2、包装生产工艺变量的评价
证明该生产过程中所采用的工艺条件和各种标准操作规程生产出的产品符合质量标准。
工艺过程监测变量
评价结论
人结论评价人
在包装的过程中检查，重点应
注意检查异物、产品外包装的包装过程中无异常现产品外观
打印内容及产品外观物理特象
包装
性、产品组份齐全
最终产品质随机抽样按产品质量标准要全部检验结果符合产
量检验结果求进行检验品质量标准
分发部门：
目录 一、概述 二、验证前准备 三、验证记录与结果 四、漏项与偏差处理 五、评价与建议 六、验证结论 七、附件：相关记录
一、概述 为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。 本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。 验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。 二、验证前准备 1、培训确认 2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。 3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。 4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。 三、验证结果 1、含量测定方法各项验证实验结果 含量——专属性验证结果 试验人/日期复核人/日期
含量——重复性验证结果 试验人/日期复核人/日期 含量——准确度验证结果 是否符合要求： 试验人/日期复核人/日期 含量——线性验证结果 试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结 小结人：日期：
四、漏项与偏差处理 无 五、评价与建议 小结人：日期：六、验证结论 总结人：日期：七、附件 相应验证记录与图谱。
酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录 1 检验依据：《中国药典》2005版。 2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。另精密称取酒石酸美托洛尔对照品适量，加水制成每1ml中含0.12mg的溶液，同法测定，计算，即得。 3 验证记录： 3.1相关物料 3.2 仪器用具 3.3 验证步骤 3.3.1 专属性：分别取空白辅料混合物、空白溶剂，按照“2”项下所述方法配制空白溶液，在200～600nm处进行紫外扫描。 实验结果： 3.3.2 准确度：按处方比例配制3个不同浓度（80%、100%、120%）的试样，每个浓度的样品按照“2”
Verification department (department):验证科室（部门）： Verify completion date: 验证完成日期： Validity: 有效期：
Index 目录 1.Purpose目的 (5) 2.Scope范围 (5) 3.Responsibility职责 (5) 3.1 AAA responsibilities AAA的职责 (5) 3.2 XXX responsibilities XXX的职责 (6) 4.Regulation and Guidance 法规和指南 (8) 5.Abbreviations缩略语 (9) 6.Protocol Description方案说明 (11) 7.Product And Process Description产品和工艺描述 (14) 7.1 Product specification (14) 7.2 Drug approval No. (14) 7.3 Standard Followed: (14) 7.4 Raw Materials and Adjuvants原辅料情况 (14) 7.5 Process description: (16) 7.6 Process Recipe工艺处方： (21) 7.7 List of Production Plants生产车间一览 (26) 7.8 List of Production Equipment 生产设备一览 (29) 7.9 Process Flow Diagram 工艺流程图 (33) 7.10 CPP Identification CPP确认 (34) 7.11 Validation Plan验证计划 (49) 8.Validation prerequisite验证先决条件 (51) 8.1 Personal Identification人员确认 (51) 8.2 Process Documentation Verification 生产文件确认 (51) 8.3 Training Verification 培训确认 (52) 8.4 System and Equipment Instruments Calibration Verification 系统和设备仪表校验确认.. 52 8.5 System and Equipment Instruments Calibration Verification 生产相关验证状态确认 (53) 8.6 Test Instruments Calibration Verification 测试仪器和仪表校验确认 (53)
设备确认再确认 工艺验证清洁验证 再验证回顾验证 同步验证检验方法验证 分析仪器确认其他
XX安装和运行确认验证方案目录 1.0验证目的和范围 (3) 2.0设备说明 (3) 3.0验证小组人员和职责 (3) 4.0突出的问题 (4) 5.0审批后开始工作 (4) 6.0安装确认的项目、接受标准和结果 (4) 7.0运行确认的项目、接受标准和结果 (10) 8.0安装和运行确认结论 (12) 9.0建议 (12) 10.0附录表 (13) 11.0偏差 (13) 12.0方案变更历史 (13) 附录1 (13) 整理为word格式
1.0验证目的和范围 1.1确认该设备符合供应商的安装要求和相关要求； 1.2确认该设备有足够的信息证明可以安全、有效、连续的运行并得以维护； 1.3确认该设备在空载和预期的范围内，运行正确可靠，各项参数的限度符合说明书 的规定及已获批准的变更控制； 1.4确保在执行运行确认之前已经辨别出需要校正的仪器； 1.5确保在执行运行确认之前已有草拟的设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文件； 1.6确保相关人员已经过培训，可以正确使用、清洁和维护设备； 1.7确保设备操作SOP、维修SOP、清洁SOP等文件草案已经过相应的补充与修改， 并被批准为正式文件； 1.8确认该设备的状态是否可以执行后续性能确认； 1.9确保以上确认过程经过文件化的记录； 1.10本次验证的范围为：本次确认主要验证XX安装和运行是否符合生产要求。 2.0设备说明 2.1设备的工作原理 反应釜的工作原理是在内层放入反应溶媒可做搅拌反应，夹层可通上不同的冷热源（冷冻液，热水或热油）做循环加热或冷却反应。 2.2设备的组成、安装位置 主要由由带夹套的釜何釜体，原动机和减速机，密封装置组成。 2.3设备的主要参数 容积：材质设备结构：主轴转速： 3.0验证小组人员和职责 4 确认工作依据
悬浮物测定的方法验证 1. 本方法依据参照： GB11901-89 （重量法） 2. 测定方法原理 用0.45 m 滤膜过滤水样，留在滤料上并于 103-105C 烘至恒重的固体，经 烘干后得到SS 含量。 3. 仪器 3.1 、烘箱 3.2 、分析天平 3.3 、干燥器 3.4、孔径为0.45 ym 滤膜、直径45?60mm 3.5 、玻璃漏斗 3.6 、真空泵 3.7、内径为30-50伽称量瓶 3.8 、无齿扁嘴镊子 3.9 、蒸馏水或同等纯度的水 4. 测定步骤 4.1 用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于（ 103 烘干 2h 后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量， 恒重 （两次称量相差不超过 0.5mg ） 4.2去除悬浮物后震荡水样， 量取充分混合均匀的试样 100ml 抽吸过滤。使水分全部通 过 报告 103 ?105C 105C ) 直至
滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。 4.3停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103- 105C下烘干2h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量， 直至两次称量的重量差冬0.4mg为止。 5.计算： 悬浮固体（mg/L）= [（A- B）X 1000X 1000]/V 式中：A――悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g） B ――滤膜及称量瓶重（g） V ——水样体积 6.讨论 6.1方法适应范围 本方法适用于废水中SS的测试。 6.2精密度（重复性）的讨论。 重复性:实验室同一分析人员对同一浓度水平样品取样7次测试，用所得结果的标准偏差（RSD来表示其精密度；RSDC 5%符合要求。 表1 重复性
验证方案的审批 1．验证目的 2．验证依据 3．验证实施小组组成及职责分工
4．验证所用材料、设备及计量器具 5．验证实施 6．偏差处理 7．验证结论 8．验证评价 附图1 工艺流程框图 附录1 工艺过程简述 附录2 相关SOP 附录3 批生产记录 附录4 批检验记录 附录5 环境监测记录 附表1 本验证方案培训记录 附表2 SOP培训记录 1．验证目的 使用操作能够稳定生产出混合均匀的合格产品。 2. 验证依据 本验证方案主要依据内控质量标准。 3．验证实施小组组成及职责分工 3.1 验证小组成员
验证小组组长：林建新 3.2职责分工 3.2.1生产部负责起草本验证报告。 3.2.2冻干车间，生产部，质量管理部负责本验证的实施，公共支持部，研发部配合实施，质量管理部负责审核本验证。 3.3培训 验证参加人员已进行本验证方案的培训（见附表1）：是□否□ 检查人：年月日 审核人：年月日 生产操作人员已进行与验证相关SOP培训（见附表2）：是□否□ 检查人：年月日 审核人：年月日 4．验证所用材料、设备及计量器具 4.1关键原材料的质量情况 成品批号： 评价： 检查人：年月日 审核人：年月日 成品批号：
评价： 检查人：年月日审核人：年月日 成品批号： 评价： 检查人：年月日审核人：年月日 4.3关键仪器仪表 评价： 检查人：年月日审核人：年月日4.4公用系统 评价： 检查人：年月日
审核人：年月日5．验证实施 5.1验证的时间进度： 2011年12月1日2个批次进行混粉验证。 5.2验证的具体实施 5.2.1工艺流程框图，见附图1。 5.2.2验证步骤 5.2.2.1。 5.2.2.2 5.2.2.3 5.2.2.3关键工艺参数 成品批号： 评价： 检查人：年月日审核人：年月日 成品批号： 评价： 检查人：年`月日审核人：年月日 成品批号： 评价：
验证文件 XXXXXX有限公司2013年XX月
6.验证报告起草、审核与批准6.1验证报告起草 6.2 再验证报告审核 6.3 再验证报告批准
目录 1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备 7.2 仪器试剂准备 7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 8. 验证时间与计划 9. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图 9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的 9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法 9.2.2.5 取样方法 9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据9.2.4 成品抽样检验 9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件
9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防 12. 验证结论 12.1 验证结论 12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件 1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求； （2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。 3.验证范围: 本次验证对复方醋酸地塞米松乳膏，依据工艺规程的各项参数设定指标，并认真按方案组织了实施，仅验证该品种工艺参数设定的科学性符合性。 4.再验证的依据与标准： 《药品生产质量管理规范》（2010版）、《复方醋酸地塞米松乳膏生产工艺规程》、《复方醋酸地塞米松乳膏中间产品内控质量标准》、《复方醋酸地塞米松乳膏成品内控质量标准》。
目的:检验方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。 适用范围:在制定药品质量标准时所采用的检验方法应验证，药物生产方法变更、制剂组分变更、原检验方法进行修订时，检验方法应进行再验证。 责任者:化验室、研究开发实验室 内容: 1.验证项目药品检验方法包括化学检验、生物测定和仪器分析三种。验证项目应包括： 鉴别试验； 杂质定量或限度检查； 制剂中其他成分(如降解产物、防腐剂等)测定； 有效成分含量测定； 溶出度释放度检查中溶出量的测试方法。 2.一般步骤 2.1方案的起草及审批 通常由研究开发实验室提出，检验实验室会签，根据产品工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度和操作步骤，并经有关领导审批方可实施。 2.2仪器的确认验证过程中所用的仪器设备均应校验，对于新的大型
精密仪器应进行确认，确保测试数据的准确可靠。大型精密仪器应制定确认方案，经安装确认、运行确认符合要求，有关领导批准确认报告后方可投入使用。 2.3适用性试验适用性试验内容包括：准确度试验、精密度测定、线性范围试验、选择性试验、检测限等。 2.3.1准确度试验准确度是指测量值与真值接近的程度，测量值与真值愈接近，测量值的误差愈小，测量就愈准确。在准确度试验中可用对照试验、回收试验和空白试验三种方法。准确度通常用回收率表示。 原料含量测定方法的准确度一般用已知含量的对照品或标准品作样品，以所用的方法对它进行定量测定，从分析结果与标准样品或纯净物的含量差值就可知道误差。 制剂含量测定方法的准确度一般用已知含量的原料和处方中相应的辅料按比例模拟配制成制剂进行测定。 杂质定量测定方法的准确度一般用加入已知量杂质进行测定，应能明确证明单一杂质或杂质总量相当于主成分的重量百分比。 在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的样品，各测定3次，或把被测物浓度当作100%，用至少测定6次的结果进行评价。 2.3.2精密度测定精密度系指在规定的测试条件下，用同一方法对某一成份进行多次测定，所测得值彼此符合的程度，所以也称重现性，测定值彼此愈接近，测量值的偏差愈小，测量就愈精密。 精密度通常用相对标准偏差表示。 在规定的范围内至少用9次测定结果进行评价。 2.3.3线性范围试验在检验过程中取样量或样品浓度是允许在一定范围内变化的，测定的结果也应随取样量或样品浓度成正比的变化，这样的检验方法才能达到准确度和精密度的要求。取样量在一定范围内变化时，测得含量的结果也成正比的变化，这样的取样范围称之为线性范围。 线性范围的测试通常精密配制一系列供试样品(至少5份)进行测定，以测得的响应信号作为被测物浓度的函数，用最小二乘法进行线性回归。
分析方法验证报告 ZBYZ-2015-000 项目名称：磷酸盐的测定 分析方法：磷钼蓝分光光度法 方法编号：GB5750.5-2006 验证人员：乔柱史红艳 验证日期：2015.10.20 陕西众邦环保检测技术有限公司
Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology Co.Ltd. 1.工作曲线的测定第页共页1.1工作曲线的测定条件 分析日期：年月日 1.2工作曲线的测定 表1 工作曲线测定值 1.3标准曲线的绘制
回归方程y = 0.1609x+0.0021 相关系数r=0.9992 2.空白值测定结果及方法检出限的计算第页共页 依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。 方法检出限的一般确定方法： 按照样品分析的全部步骤，重复n （≥7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式(A.1)计算方法检出限。 MDL = t (n-1,0.99)× S(A.1) 式中：MDL ——方法检出限； n ——样品的平行测定次数； t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）； S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。 表A.1 t值表 表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果 分析日期：年月日
3.精密度的测定结果第页共页 表3 试样测定结果 分析日期：年月日 4.准确度的测定结果 表4 准确度测定值 分析日期：年月日
工艺验证报告 内部资料禁止外传） 文件编码：100200 目录 1. 介绍. ....................... 错误!未定义书签。 2. 验证目的. ..................... 错误! 未定义书签。 3. 验证范围. ..................... 错误!未定义书签。 4. 验证类型. ..................... 错误!未定义书签。 5.验证日期与相关批号. .................. 错误! 未定义书签。 6.验证小组成员及职责. .................. 错误!未定义书签。 7.简单工艺描述（略）. .................. 错误!未定义书签。 8. 胺化工艺验证. .................... 错误!未定义书签。 . 工艺参数.......................... 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ................ 错误! 未定义书签。 . 验证标准、分析方法. ........... 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 9. 纯化工艺验证. .................... 错误!未定义书签。 . 工艺参数.......................... 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ................ 错误! 未定义书签。 . 验证标准、分析方法. ........... 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 10. .......................... 成盐工艺验证 错误!未定义书签。 . 工艺参数. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证人员及日期. ............. 错误! 未定义书签。 . 验证标准. .................. 错误! 未定义书签。 . 分析方法. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证数据. .................. 错误! 未定义书签。 . 验证结果分析、评价及建议. ............ 错误! 未定义书签。 11. .................... 验证结果批准、会签及日期 错误!未定义书签
IQ/OQ/PQ验证方案模版 使用说明：针对此模版使用者 此模版应用于系统/设备确认验证方案的起草，规定了方案格式和通用内容。因此系统/设备确认验证方案的产生形成过程必须以此模版给出的格式为指南并且要严格符合验证组织和实施sop（xxxxx）的要求。 此模版作为一个指导，由一些必须在实际操作中执行章节组成. 这些章节/ 内容项目以青色标明。在完成这些青色标注的项目后必须用黑色字体的文字部分来代替，删除或覆盖掉。而与本次验证不相关的部分/项目以黑字内容可直接从模版中删除。
方案批准： 批准意味着该确认方案已经被审核并且是完整和可接收的。
目录 （列出本文件的主要标题及相应的页码） 1．验证小组签名 (3) 2. 缩写和定义 (3) 3. 参考文件 (3)
1．验证小组签名 在本验证中涉及的所有人员必须完成下表，作为在该文件中所有签名/首字母签名的识别(可增加表格行数)。 2. 缩写和定义 此文件中可能使用的首字母缩写如下（可适当增减），通用的首字母缩写不用在此定义例如FDA, DQ, IQ, OQ, SOP, cGMP CIP 在线清洁 CoC 变更控制 CSV 计算机控制系统验证 DAM 文件审批矩阵 HMI 人机互动过程 RA 影响评估通常也叫风险分析 PID 工艺，管道系统图表 PLC 可编程序逻辑控制器 PQP 工程确认计划 QSR 验证总结报告 EHS 环境，健康和安全 SRS 系统要求标准 URS 用户需求标准 3. 参考文件 以下是在此文件可能引用参照的资源 3.1 GMP规程 3.1.1 欧盟GMP及其附录x 3.1.2中国GMP及药品生产验证指南 3.1.3 美国GMP 3.1.4 中国药典X版
验证方案的审批 1．验证目的
2．验证依据 3．验证实施小组组成及职责分工4．验证所用材料、设备及计量器具5．验证实施 6．偏差处理 7．验证结论 8．验证评价 附图1 工艺流程框图 附录1 工艺过程简述 附录2 相关SOP 附录3 批生产记录 附录4 批检验记录 附录5 环境监测记录 附表1 本验证方案培训记录 附表2 SOP培训记录 1．验证目的
使用操作能够稳定生产出混合均匀的合格产品。 2. 验证依据 本验证方案主要依据内控质量标准。 3．验证实施小组组成及职责分工 3.1 验证小组成员 验证小组组长：林建新 3.2职责分工 3.2.1生产部负责起草本验证报告。 3.2.2冻干车间，生产部，质量管理部负责本验证的实施，公共支持部，研发部配合实施，质量管理部负责审核本验证。 3.3培训 验证参加人员已进行本验证方案的培训（见附表1）：是□否□ 检查人：年月日 审核人：年月日 生产操作人员已进行与验证相关SOP培训（见附表2）：是□否□ 检查人：年月日 审核人：年月日 4．验证所用材料、设备及计量器具 4.1关键原材料的质量情况 成品批号：
评价： 检查人：年月日审核人：年月日 成品批号： 评价： 检查人：年月日审核人：年月日 成品批号： 评价： 检查人：年月日审核人：年月日 4.3关键仪器仪表
评价： 检查人：年月日审核人：年月日4.4公用系统 评价： 检查人：年月日审核人：年月日5．验证实施 5.1验证的时间进度： 2011年12月1日2个批次进行混粉验证。 5.2验证的具体实施 5.2.1工艺流程框图，见附图1。 5.2.2验证步骤 5.2.2.1。 5.2.2.2 5.2.2.3 5.2.2.3关键工艺参数 成品批号： 评价：
验证文件 XXXXXX有限公司 2013年XX月6.验证报告起草、审核与批准 6.1验证报告起草 6.2 再验证报告审核 6.3 再验证报告批准
目录 1. 验证概述 2. 验证目的 3. 验证范围 4. 再验证依据标准 5. 机构与职责 5.1 验证机构 5.2 验证职责 6. 验证方式 7. 验证准备 7.1 设备设施准备7.2 仪器试剂准备
7.3 原辅物料准备 7.4 文件与培训 8. 验证时间与计划 9. 验证实施 9.1 产品的工艺流程图9.2产品的工艺验证： 9.2.1称量备料 9.2.1.1目的 9.2.1.2文件 9.2.1.3检查项目及结果9.2.2 配制 9.2.2.1 目的
9.2.2.2 文件 9.2.2.3 评估项目 9.2.2.4 评估方法 9.2.2.5 取样方法 9.2.2.6配制试验数据 9.2.3 灌装封尾 9.2.3.1 目的 9.2.3.2文件 9.2.3.3评估项目 9.2.3.4评估方法 9.2.3.5灌装封尾检查数据9.2.4 成品抽样检验
9.2.4.1 目的 9.2.4.2 文件 9.2.4.3 评估项目 9.2.4.4 评估方法 9.2.4.5产品检验报告复印件 10. 偏差与处理. 11. 结果与分析 11.1 验证数据汇总 11.2 存在问题与措施 11.3 风险与预防 12. 验证结论 12.1 验证结论
12.2 验证评价与建议 13. 验证周期 14. 附件 15.参考或引用文件 1.概述： 复方醋酸地塞米松乳膏为我司生产多年的乳膏剂品种，自2009GMP再认证以来，乳膏剂生产线生产所用关键设备、生产工艺及工艺参数没有改变，为了验证在正常的生产条件和GMP文件管理体系下能生产出符合预定的规格及质量标准的产品，根据验证管理文件的要求，我们对复方醋酸地塞米松乳膏的生产工艺进行再验证。 2.目的： 在现行的GMP文件管理体系下，生产三批复方醋酸地塞米松乳膏进行工艺再验证: （1）确认关键工序质量监控点是否符合质量要求； （2）确认该产品质量是否符合预定成品的标准。
文件编号：产品包装材料验证报告 拟制日期年月日 审核日期年月日 批准日期年月日 版号生效日期年月日 有限公司
产品包装材料验证报告 一、总则 1 包装材料的要求 依据：YY/T0681.1、YY/T0313 、YZB/国《体》产品注册标准。 用作制造XXXX的包装材料原料是原始材料，应有原料的来源，明确其历史和可追溯性，并受到控制，以确保成品始终能满足要求。 2 包装材料的设计必须在满足原定用途的条件下，既能够确保内包装材料的符合性，又把对使用者或患者的安全造成危害的可能性降低到最小程度。 2.1 包装材料与XXXX的相容性(即包装与医疗器材相互无不良影响)：主要考虑的有：包装材料的安全性毒性的要求，拟包装的医疗器械的大小和形状，对物理和其它防护的要求，医疗器械对特殊危险例如辐射、湿气、机械性撞击，静电放射的敏感性。 2.2 包装材料与标识方式的相容性：标识方法必须对包装材料与采用的灭菌过程的相容性无不良影响，印刷或书写所采用的油墨不会转移到XXXX产品上，也不会和包装材料起反应而影响包装材料的效用，也不会变色而使标识变的模糊不清，对固定在包装材料表面的标识，其附着方式必须能耐受灭菌过程的使用及制造厂规定的贮存和运输条件。 3 包装材料能够提供对物理、化学和微生物的防护。 3.1包装材料在使用场所与使用者撕开包装取出使用时的要求相容性(例如无菌的开封)。
3．2 在使用条件下，在灭菌前、中、后，包装材料不可释放已知是有毒的，其数量足以对健康危害的物质。 3.3无菌状态的保持：(即从其产品灭菌后，成为无菌之时起，直至规定的失效日期或使用时止)，包装完整性及包装材料的微生物阻隔特性。 3.4 材料的毒性检测。
RPT VL-FX901001-01清洁验证中残留物头孢克肟分析方法确认报告 宁波大红鹰药业股份有限公司 NINGBO DAHONGYING PHARMACEUTICAL CO., LTD.
本《清洁验证中残留物头孢克肟分析方法验证报告》（RPTVL-FX901001-01）系根据《清洁验证中残留物头孢克肟分析方法验证方案》（STP VL-FX901001-01)，对分析方法进行验证。验证委员会认为，本验证工作确认该分析方法能有效检测出设备清洁残留活性成分头孢克肟。验证委员会批准本验证报告，并颁发《验证证书》（编号FX901001-01）. 宁波大红鹰药业股份有限公司验证委员会 主任委员： 副主任委员会： 委员：
目录 １概述 (4) 2 验证小组 (4) ３验证时间 (4) ４验证过程 (4) ５验证结论及最终评价 (8) 6验证建议 7附件
１概述 通过对设备清洁活性残留成分头孢克肟的的检出限，专属性，线性，回收率试验，证明该分析方法确实有效。 2 验证小组 本验证小组由下列人员组成： ３验证时间 验证小组完全按照经批准的验证方案中所规定的要求，对头孢克肟清洁残留物分析方法进行验证。具体验证进行时间如下： 年月日至年月日 ４验证过程 ４.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需要的文件资料 文件所需要文件资料见下表 表1 验证所需要资料及存放处 4.1.2仪器、工具使用的清单
所有与验证有关的设备、仪器进行了验证，仪表、计量器具经校正合格。设备、仪器等均有相关的操作程序、维护保养程序 表2 验证所需设备清单 方法研究 4.2.1专属性试验 称取脱脂棉约0.35g，加流动相10ml，振摇5分钟，记录色谱图，连续3次，结果见表3，脱脂棉在头孢克肟相对保留时间处无吸收峰存在，证明脱脂棉对该检验方法无干扰。 表3 棉花的专属性试验 结论： 评价人：日期： 4.2.2线性和范围 精密称取头孢克肟对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成不同浓度的溶液，精密量取10ul,注入液相色谱仪，记录色谱图。
工艺验证报告 文件编码： 起草人：姓名： 部门： 日期： 审核人：姓名： 部门： 日期： 批准人：姓名： 部门： 日期：
目录 1.介绍 (2) 2.验证目的 (2) 3.验证范围 (2) 4.验证类型 (2) 5.验证日期与相关批号 (2) 6.验证小组成员及职责 (2) 7.简单工艺描述（略） (2) 8.胺化工艺验证 (3) 8.1.工艺参数 (3) 8.2.验证人员及日期 (3) 8.3.验证标准、分析方法 (3) 8.4.验证数据 (3) 8.5.验证结果分析、评价及建议 (4) 9.纯化工艺验证 (4) 9.1.工艺参数 (4) 9.2.验证人员及日期 (5) 9.3.验证标准、分析方法 (5) 9.4.验证数据 (5) 9.5.验证结果分析、评价及建议 (6) 10.成盐工艺验证 (7) 10.1.工艺参数 (7) 10.2.验证人员及日期 (8) 10.3.验证标准 (8) 10.4.分析方法 (8) 10.5.验证数据 (8) 10.6.验证结果分析、评价及建议 (9) 11.验证结果批准、会签及日期 (10)
1.介绍 在验证生产过程中发生偏差与异常情况，我们按“偏差处理程序--SOP-ZL-9004-02”进行了处理。 2.验证目的 证明本工艺路线在预定的工艺参数范围内运行能持续有效地生产出高质量的合格的硫酸羟基氯喹。 3.验证范围 4.验证类型 前瞻性验证 5.验证日期与相关批号 验证日期：2007 年03 月20 日至2007 年04 月20 日验证批号：070402、070403、070404 6.验证小组成员及职责 7.简单工艺描述（略） 详见工艺验证方案SMP-ZL-7244-00。
验证报告Validation Report
目录CONTENTS 报告总结Summary Report 1、目的Purpose 2、验证范围Scope 3、验证依据Validation Basis 4、责任者Person Responsibility 5、接受标准Acceptance Criterion 6、有机挥发性物质的测定Determination of Organic Volatile Impurities 6.1有机挥发性物质的限度Limit of Organic Volatile Impurities 6.2溶液配制Preparation 6.3色谱系统Chromatographic System 6.4系统适应性试验System Suitability Test 6.5测定Procedure 6.6结果计算Calculate 6.7样品测定Sample Determination 7、仪器和试药Instruments and Reagents 7.1仪器Instruments 7.2试药Reagents 8、验证内容Validation Contents 8.1专属性(定位)Specificity 8.2检测限Limit of Detection 8.3精密度Precision 8.4线性范围Linearity and Range 8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery 9、变更和偏差调查Change and Deviation Investigation 10、结果分析、结论和评价Comprehensive, Conclusion and Assessment 11、附录A ppendix
安装确认和运行确认（IQ&OQ ）文件 R1-203 安装和运行确认 验证及设备概况 设备名称出厂编号 设备型号设备编号 设备厂商使用部门 执行方案配套设备 开始日期结束日期 备注 验证报告的最终批准 确认或审批部门姓名签名日期验证小组负责人 相关部门确认人 负责部门经理 相关部门经理 审批 文件页码：共页文件编号：
设备确认√再确认工艺验证清洁验证再验证回顾验证同步验证检验方法验证分析仪器确认其他
安装确认和运行确认（ IQ&OQ ）文件XX 安装和运行确认验证编号： XX 安装和运行确认验证方案目录 1.0验证目的和范围 (3) 2.0设备说明 (3) 3.0验证小组人员和职责 (3) 4.0突出的问题...................................................................................................................................................................... 错误！未定义书签。 5.0审批后开始工作 ....................................................................................................................................................... 错误！未定义书签。 6.0安装确认的项目、接受标准和结果 (7) 7.0运行确认的项目、接受标准和结果 (12) 8.0安装和运行确认结论 (14) 9.0建议 (14) 10.0 附录表 (15) 11.0 偏差 (15) 12.0 方案变更历史 (15) 附录 1 (15)
检验方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范。检验方法是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法及程序不同就会造成结果不同。本文就来聊聊如何对检验方法进行确认。文章为原创大赛往期作品回顾，在此仅作为对大家的启发之用。欢迎批评指正。 <<实验室资质认定评审准则>> 条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 ? 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保最新有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。 因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用最新有效版本的方法。
电化学发光免疫检验项目性能验证报告 一、检测系统 我院检验科生化室共申请认可的电化学发光检验项目27项，各项目的检测系统配对情况如表1。故各分析性能的验证均按其配对情况进行。 表1 生化检验项目检测系统配对情况
二、范围： 2.1 精密度（包括批内及日间精密度）。 2.2 准确度 2.3线性范围验证： 2.4 稀释度（可报告范围） 2.5 生物参考区间的验证 三方法 1、精密度评估 1.1 批内精密度; 仪器：瑞士ROCHE公司MODULAR E170全自动电化学发光免疫分析仪材料：ROCHE正常肿瘤质控（批号），ROCHE病理肿瘤质控（批号）；ROCHE 正常通用质控（批号），ROCHE病理通用质控（批号）；ROCHE正常杂项质控（批号），ROCHE病理杂项质控（批号）。 评估步骤：在确定ROCHE MODULAR E170性能正常的情况下，重复测定20次上述各质控品，计算出各项目的均值、标准差和变异系数。变异系数即代表精密度。 统计方法：用EXCEL来分析计算均数、标准差和变异系数。
评价方法：根据CLIA'88要求，批内精密度应≤1/4TEa，总精密度应≤1/3TEa,若CLIA'88中未做出规定，则依据中国卫生部临床检验中心室间质评要求执行或验证试剂说明书声明的精密度数据。 结论： 1. 2 批间精密度; 仪器：瑞士ROCHE公司MODULAR E170全自动电化学发光免疫分析仪材料：ROCHE正常肿瘤质控（批号），ROCHE病理肿瘤质控（批号）；ROCHE 正常通用质控（批号），ROCHE病理通用质控（批号）；ROCHE正常杂项质控（批号），ROCHE病理杂项质控（批号）。 评估步骤：在确定ROCHE MODULAR E170性能正常的情况下，在5个工作日，测定2批，每次测定2次上述质控，计算出均值，标准差和变异系数。变异系数即代表精密度。 统计方法：用EXCEL来分析计算均数、标准差和变异系数。 评价方法：根据CLIA'88要求，批内精密度应≤1/4TEa，总精密度应≤1/3TEa,若CLIA'88中未做出规定，则依据中国卫生部临床检验中心室间质评要求执行或验证试剂说明书声明的精密度数据。 结论 2、正确度评估 仪器：瑞士ROCHE公司MODULAR E170全自动电化学发光免疫分析仪试剂：卫生部临床检验中心2012年全国肿瘤标志物测定室间质评质控物(批号），2013年卫生部内分泌测定室间质评质控物（批号）作为正确度评估的标本。 评估步骤：根据卫生部临床检验中心2013年室间质评回报结果，挑选以上质控物中相对高值及相对低值质控品进行检测，每个质控品测定3次，计算出均值，标准差和变异系数。 评价方法：将上述测定结果与卫生部临检中心回馈的质评报告中相应的“靶
消毒方法及效果验证报告
消毒方法及效果验证报告 验证报告编号： 起草人: 日期：年月日审核人：日期：年月日批准人：日期：年月日
目录 1验证目的 2验证范围 3验证组及职责 4验证进度计划 5验证引用的文件 6验证内容 7再验证周期确认 8偏差或变更说明 9结果分析及评价
1．验证目的： 确认消毒剂浓度和用量及消毒效果，以保证生产环境卫生的消毒质量。 2.验证范围 精烘包洁净车间。 3.验证组及职责 年月日至年月日 5. 验证引用的文件 检查人：复核人: 日期：年月日
6. 验证内容 6.1 验证的准备工作 6.1.1验证所需文件资料 进行消毒方法及效果验证前，应检查证明以下文件齐全。 6.1.2检查“验证所需仪器、仪表、量具清单及校正”情况应符合规程，见附件1。 6.1.3检查“验证所需试验条件”落实齐备、符合要求，见附件2。 6.1.4检查微生物检定室空气净化系统各验证数据符合净化要求。 检查结果：见微生物检定室空气净化系统验证报告。 检查人：日期： 6.1.5 检查XYJ型医用净化工作台验证结果符合规定。 检查结果：见XYJ型医用净化工作台验证报告。 检查人：日期： 6.1.6人员： 列出参加消毒方法及效果验证的人员名单，查阅培训档案，确认是否经过了微生物基础知识及微生物污染的防范培训和岗位技术操作及安全防护后的培训并考察合格，是否参加了健康查体，有健康证。 检验人员培训、查体、情况表
6.1.7消毒剂 6.1. 7.1 75%酒精，按照75%酒精配制规程进行配制。 6.1. 7.2 0.3%新洁尔灭，按照0.3%新洁尔灭配制规程进行配制。 75%酒精配制记录 0.3%新洁尔灭配制记录 6．2 验证内容： a、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）浓度及用量确认。 b、消毒剂（75%酒精和0.3%新洁尔灭）消毒周期确认。 以上消毒剂的消毒效果及消毒周期的确认，选择D级洁净区厂房中操作间的顶棚、墙壁和工序中的生产设备、容器等及操作人员的手为验证对象，每项实验连续进行三次。 6.2.1消毒剂（75%酒精与0.3%新洁尔灭溶液）浓度及用量确认。 6.2.1.1消毒前检验：验证检验人员需先将所验证对象（顶棚、墙壁、设备、容器）分别取样做一次消毒前微生物含量检查。用事先经过灭菌的生理盐水湿润的适当大小的灭菌纱布或灭菌脱脂棉充分擦拭，然后放入广口瓶中加一定量的灭菌生理盐水振摇5分钟，再对浸出液进行细菌培养，计算统计细菌数。（CFU/25cm2） 车间洁净区消毒前物体表面取样检验结果统计表