药学专业
分析化学实验指导
第一章分析化学基本操作
一、重量分析基本操作
（一）样品的溶解
1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。
2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。
3.溶解样品时注意：
溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。
（二）沉淀
1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。
2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。
3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。
4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。
（三）过滤
1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。
根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。
2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
3．滤纸的安放将折迭好的滤纸放在
洁净的尽可能干燥的漏斗中，用手指按住滤
纸，加蒸馏水至满，必要时用手指小心轻压
滤纸，把留在滤纸与漏斗壁之间的气泡赶出，
使过滤纸紧贴漏斗并使水充满漏斗颈形成水
柱，以增快滤过速度。
4.过滤将漏斗置漏斗架上，接受滤液
的洁净烧杯放在漏斗下面，使漏斗颈下端在
烧杯沿以下3～4cm处，并与烧杯内壁靠紧。
一般多采用“倾注法”过滤，即待沉淀
降于烧杯底部，将上层清液小心倾入漏斗滤
纸中，使清液先通过滤纸，尽可能不搅动沉
淀，其操作如图1-7.
一手拿住玻璃棒，使与滤纸近于垂直，玻棒位于三层滤纸上方，但不和滤纸接触。另一只手拿住盛沉淀的烧杯，烧杯咀靠着玻璃棒，慢慢将烧杯倾斜，使上层清液沿着玻璃棒流入滤纸中，随着滤液的流注，漏斗中液体的体积增加，至滤液达到滤纸高度的三分之二处，停止倾注，切勿注满滤纸。停止倾注时，可沿玻璃棒将烧杯咀往上提一小段，扶正烧杯，在没扶正烧杯以前不可将烧杯咀离开玻璃棒，并注意不让沾在玻璃棒上的液滴或沉淀损失，把玻
璃棒放回烧杯内，但勿把玻璃棒靠在烧杯咀部。
(四)沉淀得洗涤及沉淀的转移
洗涤沉淀一般也采用倾注法。将少量洗
涤液注入盛沉淀的烧杯中，充分搅拌洗涤后
静止（图1-8），待沉淀下沉后，倾注上层清
液，如此洗涤数次之后再将沉淀转移到滤纸
上，进行洗涤。
为了提高洗涤效率，可采用“少量多次”的方法洗涤，即每次用少量洗涤液，以淹没沉淀为度，多洗几次，可得到良好得洗涤效果。同样量的洗涤液分多次洗涤比分少次洗涤效率高，这种方法称为“少量多次”洗涤原则。
经过几次倾注洗涤之后，进行沉淀得定量转移，即将沉淀全部转移到滤纸上，进行最后的洗涤。
在烧杯中加少量洗涤液，其量应不超过滤纸体积的三分之二，用玻璃棒将沉淀充分搅起，立即将沉淀混悬液一次倾入滤纸中，这一转移操作最易引起沉淀损失，要十分小心。然后用洗瓶吹洗烧杯内壁，冲下玻璃棒和烧杯壁上的沉淀，再充分搅起沉淀进行倾注转移，经数次操作可将沉淀全部转移到滤纸上。但玻璃棒和烧杯内壁可能总附着少量沉淀，为使沉淀转移干净可用撕下的滤纸角（或沉淀帚，图1-9）擦拭玻璃棒后，将滤纸角放入烧杯中，用玻璃棒推动滤纸角使附着在烧杯内壁的沉淀松动，把滤纸角放入漏斗中，如图1-10所示方法将沉淀转移到滤纸中。用左手拿住烧杯，玻璃棒横放在烧杯上，使玻璃棒下端靠在烧杯咀得凹部略伸出一些，以食指按住玻璃棒，烧杯咀向着漏洞倾斜，玻璃棒下端指向滤纸三层部分，右手持洗瓶（无洗瓶可用滴管），用吹出得液流冲洗烧杯内壁，这时烧杯内残存得沉淀便随液流沿玻璃棒流入滤纸中。注意不要使洗涤液过多以防超过滤纸高度，造成沉淀的损失。
沉淀全部转入漏斗后，在滤纸上进行最后洗涤，以除尽全部杂质（图1-11）。用洗瓶吹出液流冲洗沉淀，并使沉淀集中于滤纸锥体最下部，再吹入洗涤液，每次都要沥尽方可吹入第二次洗涤液，这样经过多次洗涤(一般10次左右)，直至检查无杂质为止。
（五）沉淀的干燥和灼烧
1.坩埚的准备将坩埚洗净拭干后用架盘天平称粗重。坩埚可用高温炉或煤气灯灼烧至恒重。但灼烧空坩埚的条件应与灼烧沉淀的条件一致。
用煤气灯灼烧时，将坩埚放在泥三角上（图1-12），用氧化焰加热。先用小火预热坩埚，再加大火焰灼烧，一般从红热开始约30分钟撤火，待红热退去1~2分钟，用在火焰上微热得坩埚
钳夹住，放在保干器中，移天平室冷却至室温称重。坩埚钳咀要保持洁净，用后将弯咀向上放在台面上（图1-13），不准咀向下放。
将热坩埚放入保干器中要用手握住保干器盖，不时地将盖微微推开，以放出热空气，然后再盖好保干器。
坩埚冷却一定时间后进行称重。可先放好予称重的砝码于天平盘上，慢慢推开保干器盖，
用坩埚钳夹取坩埚，放于天平盘上称量，记录所称坩埚的重量。再按同法加热灼烧，放置，称量。若两次称量之差不超过规定值（一般0.2mg）为恒重，以轻者为恒重坩埚的重量。
2．干燥器的使用干燥器是一种保持物品干燥的玻璃器皿（图1-14），内盛干燥剂，使物品不受外界水分的影响，常用放置坩埚或称量瓶等。干燥器内有一带孔的白瓷板、瓷板下面放干燥剂，但不要放得太多，否则会沾污在瓷板上的物品。
干燥器盖边的磨砂部分应涂上一层薄薄的凡士林，这样可以使盖子密合而不漏气。
由于涂有凡士林，开启干燥器时应同时用拇指按住其盖，以防滑落而打碎。
干燥剂得种类很多，有无水氯化钙、有色硅胶，无水硫酸钙，高氯酸镁等；浓硫
酸浸润的浮石，也是较好的干燥剂。各种干燥剂都具有一定的蒸汽压，因此在干燥器内并非绝对干燥，只是湿度较低而已。
搬动干燥器时用双手拿稳并紧紧握住盖子，（图--15）打开盖子时，（图--16）用左手抵住干燥器身，右手把盖子往后拉或往前推开，一般不应完全打开，只开到能放入器皿为度。关闭时将盖子往前推或往后拉使其密合。不要将打开的盖子放在别的地方去。
3、沉淀的包裹用玻棒或干净的手指将滤纸三层部分掀起，把滤纸连同沉淀从漏斗中取出，然后打开滤纸，用图1-17所示方法，(1)保持滤纸的半圆形，（2）沿右端相距约为半径的三分之一处，把滤纸自右向左折起，（3）沿着与直径平行的直线把滤纸上边向下折起来（4）最后自右向左将给整个滤纸卷成小包
还有一种折包方法：将滤纸取出，保持其圆
锥敞开部分封折再将左右两边向里折起，
尖端向下（有沉淀的锥顶）放在坩埚里。
4、沉淀的干燥包好的沉淀可在恒温箱中
干燥，也可用煤气灯加热烤干。将包好的沉
淀放入已恒重的坩埚里，滤纸三层部分朝上，
坩埚盖半掩坩埚口，在坩埚盖下部用小火焰
烘烤，借热空气流将滤纸和沉淀迅速烘干。
图1-18 沉淀在坩埚中干燥（a）和灼烧（b）
5、沉淀的炭化和灰化沉淀烘干后，将火焰移向坩埚底部，小火加热至滤纸逐渐变为炭黑为炭化。若火焰温度过高，滤纸可能燃着，此时应立即移去火焰，加盖密闭坩埚火即灭，且勿用嘴吹熄，以防沉淀散失。滤纸全部炭化后，可加大火焰，并不时用坩埚钳旋转坩埚至炭黑全部烧掉为止。
6、沉淀的灼烧灰化后将坩埚竖直，加大火焰，灼烧一定时间，如BaSO4沉淀约15分钟，Al2O3约30分钟，但无严格规定。灰化灼烧的目的是除去沉淀中的挥发性杂质和将沉淀形式转变称称量形式。灼烧一般不用加盖，灼烧后待红热退去约1~2分钟，放入干燥器中，移天平室冷却一定时间，一般约30分钟，称量并记录重量。再按上法操作一次，但在保干器中放置时间应与第一次放置时间一致。称量时可先将第一次称量时砝码重放好，再放坩埚，迅速称量，观察停点，必要时用骑码调节停点与第一次停点一致，记录重量，两次重量之差不超过规定重量为恒重。
若用高温炉灼烧时，要用特制的长柄坩埚钳将坩埚放入高温炉内，并加盖，防止污物落入坩埚。恒温加热一定时间后，先将电源关闭，然后打开炉门，将坩埚移至炉口附近，放置片刻，再取出置干燥器中，移天平室冷却至室温，恒重称量。
二、滴定分析基本操作
在滴定分析中，准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要因素。为此，必须了解如何正确地使用容量器皿如滴定管，容量瓶和移液管等，现分别叙述如下：
（一）滴定分析器皿及其使用方法
1. 滴定管滴定管是用来进行滴定的器皿，用于测量在滴定中所用溶液的体积，滴管是一种细长，内径大小比较均匀而具有刻度的玻璃管，管的下端有玻璃尖嘴（图—19）。有25、50毫升等不同的容积。如25毫升滴定管就是把滴定管分成25等分，每一等分为1毫升，1毫升中再分10等分，
每一小格为0、1毫升，读数时，在每一小格
间可再估计出0、01毫升。
滴定管一般分为两种，一种是酸式滴定
管，另一种是碱性滴定管。酸式滴定管的下
端有玻璃活塞，可盛放酸液及氧化剂，不能
酸式碱式
图1-19 滴定管
盛放碱液，因为碱液常使活塞与活塞陶粘合，难于转动。盛放碱液时要用碱式滴定管，它的下端连接一橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流出，下面再连一尖嘴玻管，这种滴定管不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。
为了防止滴定管漏水，在使用之前要将已洗净的滴定管活塞拔出，用滤纸将活塞及活塞套擦干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林，把活塞插入活塞套内，来回转动数次，直到在外面观察时呈透明即可。亦可在玻璃活塞孔的两端涂上一薄层凡士林，小心不要涂在塞孔处以防堵塞孔眼，然后将活塞插
入活塞套内，来回旋转活塞数次直至透明为
止。（图—20）在活塞末端套一橡皮圈以防在
使用时将活塞顶出。然后在滴定管内装入蒸
馏水，置滴定管架上直立2分钟观察有无水
滴滴下，缝隙中是否有水渗出，然后将活塞
转180°再观察一次，放在滴定管架上，没
图1-20 涂凡士林操作
有漏水即可应用。
为了保证装入滴定管溶液的浓度不被稀释，要用该溶液洗滴定管3次，每次约用7~8毫升。洗法是注入溶液后，将滴定管横过来，慢慢转动，是溶液流遍全管，然后将溶液自下放出。洗好后，即可装入溶液。装溶液时要直接从试剂瓶倒入滴定管，不要再经过漏斗等其它容器。
将标准溶液充满滴定管后，应检查管下部是否有气泡，如有气泡，可转动活塞，使溶液急速下流驱去气泡。如为碱式滴定管，则可将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出，气泡即可除尽（图1--21）。
滴定管的读数：在读数时，应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上，并将管下端悬挂的液滴除去。滴定管内的液面呈弯月形，无色溶液的弯月面比较清晰，读数时，眼睛视线与溶液弯月面下缘最低点应在同一水平上，眼睛的位置不同会得出不同的读数（图1--22）；为了使读数清晰，亦可在滴定管后边衬一张白纸片作为背景，形成颜色较深的弯月带，读取弯月面的下缘，这样做不受光线的影响，易于观察（图1—23）。深色溶液的弯月面难以看清，如KMnO4溶液，可观察液面的上缘。读数时应估计到0.01毫升。
图1-21 排除气泡方法图1-22目光在不同的位置得到的滴定管的读数
图1-23 衬托读数图1-24 滴定管的拿法
由于滴定管刻度不可能非常均匀，所以在同一实验的每次滴定中，溶液的体积应该控制在滴定管刻度的同一部位，例如第一次滴定是在0～30毫升的部位，那么第二次滴定也使用这个部位。这样由于刻度不准确而引起的误差可以抵消。
滴定操作：用左手控制滴定管的活塞，右手拿锥形瓶。使用酸式滴定管时（图1—24），左手拇指在前，食指及中指在后，一起控制活塞，在转动活塞时，手指微微弯曲，轻轻向里扣住，手心不要顶住活塞小头一端，以免顶出活塞，使溶液溅漏（图1—25）。使用碱式滴定管时，用手指捏玻璃珠所在部位稍上的橡皮，使形成一条缝隙，溶液即可流出（图1—26）。
滴定时，按图1—25所示，左手控制溶液流量，右手拿住瓶颈，并向同一方向作圆周运动，旋摇，这样使滴下的溶液能较快地被分散进行化学反应。但注意不要使瓶内溶液溅出。在接近终点时，必须用少量蒸馏水吹洗锥形瓶壁，使溅起的溶液淋下，充分作用完全。同时，滴定速度要放慢，以防滴定过量，每次加入1滴或半滴溶液，不断摇动，直至达终点。
图1-25 酸滴定管滴定操作图 1-26 碱滴定管滴定操作
在烧杯中滴定时，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应在烧杯中心的左后方处，但不要靠内壁。右手持搅棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时，搅拌应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底(图1—27)。在加半滴溶液时，用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入烧杯中摇匀。注意，搅拌只能接触溶液，不要接触滴定管尖。
图 1-27 在烧杯中滴定姿势图 1-28 容量瓶
滴定结束后，滴定管剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。
2.容量瓶是一种细颈梨形的平地瓶（图1—28），带有磨口塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液或试样溶液。
容量瓶在使用前先要检查其是否漏水。检查的方法是，放入自来水至标线附近，盖好瓶塞，瓶外水珠用布擦拭干净，用左手按住瓶塞，右手指顶住瓶底边缘，把瓶倒立2分钟，观察瓶周围是否有水渗出，如果不漏，将瓶直立，把瓶塞转动约180°后，再倒立过来试一次，检查两次很有必要，因为有时瓶塞与瓶口不是任何位置都密合的。
在配制溶液时，先将容量瓶洗净。如用固体物质配制溶液，应先将固体物质在烧杯中溶解后，再将溶液转移至容量瓶中，转移时，要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿壁流
下（图1—29），溶液全部流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，同时直立，使附着在玻棒与杯嘴中间的溶液流回到杯中，然后用蒸馏水洗涤烧杯三次，洗涤液一并转入容量瓶。当加入蒸馏水至容量瓶容量的2/3时，摇动容量瓶，使溶液混匀。接近标线时，要慢慢滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止。
图 1-29 溶液转移入容量瓶图 1-30 混匀操作
盖好瓶塞，将容量瓶倒转，使瓶内气泡上升，并将溶液振荡数次，再倒转过来，使气泡再直升到顶，如此反复数次直至溶液混匀为止（图1—30）。
有时，可以把一干净漏斗放在容量瓶
上，将已称样品倒入漏斗中（这时大部分已
经落入容量瓶中）。然后，应以洗瓶吹出少量
蒸馏水，将残留在漏斗上的样品完全洗入容
量瓶中，冲洗几次后，轻轻提起漏斗，再用
洗瓶的水充分冲洗，然后如前操作。
容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶
液，它会侵蚀住瓶塞，无法打开。所以配制
好溶液后，应将溶液倒入清洁干燥的试剂瓶
中贮存，容量瓶不能用火直接加热及烘烤。
3、移液管移液管（吸管）用于准确
移取一定体积的溶液，通常有两种形状，一
种移液管中间有膨大部分，称为胖肚移液管
（胖肚吸管），常用的有5、10、25、50毫升
等几种。另一种直形的，管上有分刻度的称
为吸量管（刻度吸管）。常用的有1、2、5、
10毫升等多种（图1—31）。
使用时，洗净的移液管要用被吸取的溶
液洗涤三次，以除去管内残留的水分。为此，
可倒少许溶液于一洁净而干燥的小烧杯中，
用移液管吸取少量溶液，将管横下转动，使
溶液流过管内标线下所有的内壁，然后使管
直立将溶液由尖嘴口放出(图1—32)。
图 1-31 移液管及吸量管吸取溶液时，一般可以用左手拿洗耳球，（无洗耳球可用口吸）右手吧移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时，马上用右手食指按住管口，取出用滤纸擦干下端，然后稍松
食指，使液面平稳下降，直至溶液的弯月面与标线相切，立即按紧食指，将移液管垂直放入接受溶液的容器中，管尖与容器壁接触（图1—33），放松食指，使溶液自由流出，流完后再等15秒钟，残留于管尖的液体不必吹出，因为在校正移液管时，也未把这部分液体体积计算在内。移液管使用后，应立即洗净放在移液管架上。
图 1-32 移液管洗涤
图 1-33 从移液管放出液体图 1-34 碘量瓶
4.碘量瓶滴定操作多在锥形瓶中进行，有时也可在烧杯中进行。带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶（图1—34）。
由于碘液较易挥发而引起误差，因此在用碘量法测定时，反应一般在具有玻塞，且瓶口带边的锥形瓶中进行，碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可打开塞子，用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的碘液冲洗入碘量瓶中。
（二）滴定仪器的洗涤
容量器皿在使用前必须仔细洗净。洗净的容量器皿，它的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。
一般玻璃器皿，例如烧杯或锥形瓶的洗涤，可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后再用自来水冲洗，若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡
滴定管无明显油污等滴定管，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污则可倒入温热40~50℃得5%铬酸洗液10毫升，把管子横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下，把橡皮滴头套在滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。
污染严重的滴定管，可直接倒入铬酸洗液浸泡几小时。
容量瓶用水冲洗后，如还不洁净，可倒入洗液摇动或浸泡，可也使用去污粉或肥皂洗
涤。
移液管吸取洗液进行洗涤，若污染严重，则可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。。
上述仪器洗净后，将用过的洗液仍倒入原贮存瓶中，器皿先用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗三次，备用。
附录：
本天平是采用MCS-51系列单片微机的多功能电子天平。除一般智能化电子天平所具有的称量自动校准，积分时间可调和灵敏度可适当选择外，本天平还有三个量制，克，米制克拉，金盎司可供用户选择（米制克拉，金盎司供出口用），数据接口配有RS-232C通用串行双向口和标准的Centronics并行输出口，能与微机和各种打印机（如PP40等）相连。并行数据输出还设有二种模式;定时和不定时输出，其中定时可设三档不同的定时时间供用户自由选择。准备
拆箱后，去除一切包装，取出风罩内缓冲海绵，装好称盘。
将天平置于稳定的工作台上，避免振动，阳光直射和气流。
工作环境温度：Ⅰ级天平15度-25度，温度波动不大于1度/h，Ⅱ级天平10度-30度，温度波动不大于5度/h。
相对湿度小于75%
工作电压为220±2233 V 50Hz或110V±11V;60Hz
操作
在使用前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
本天平采用轻触按键，能实行多键盘控制，操作灵活方便，各功能的转换与选择，只需要相应的按键。
开机
选择合适电源电压，将电压转换开关置相应位置。
天平接通电源，就开始通电工作（显示器未工作），通常需预热一小时后方可开启显示器进行操作使用。
键盘的操作功能
ON开启显示器键只要轻按一下ON键，显示器全亮：
对显示器的功能进行检查，约二秒后，显示天平的型号：
例如:
然后是称量模式。
或
OFF关闭显示键
轻按OFF键，显示器熄灯即可。若要较长时间不再使用天平，应拔去电源线。
TAR清零，去皮键
置容器与称盘上，显示出容器的质量：
然后轻按TAR键，显示消隐，随既出现全零状态，容器质量显示值已去除，即去皮重：
RNG称量范围转换键
本天平具有二种读数精度，称量范围在0-30g,其读数精度为0.1mg,若总称量超过30g.天平就自动转为1mg读数精度，但通过具有0-160g的去除皮重功能，在总称量不超过160g的范围内可分段（其分析量不超过30g）进行读数达0.1 mg精度分析。即若容器质量超过30g,可轻按TAR，先去除容器质量，然后称物（≤30g），其显示读数精度仍为0.1mg, 称量范围设置
只要按住RNG键不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环
如您需要读数精度为0.1mg一档，即当显示器出现rng-30即松手，随即出现等待状态------，最后出现称量状态。
UNT量制转换器
按住ERY不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环“g”表示单位克，“-”表示“米制克拉”，“g”表示单位为金盎司。量制单位的内体设置同RNG键。
-Unt-g-Unt-︿-Unt-y
INT积分时间调整键
积分时间有四个依次循环的模式可供选择。如图所示
。-INT-0 -INT-1 -INT-2 -INT-3
对应的积分时间长短为
INT-0 快速 INT-2 较短
INT-1 短 INT-3 较长
积分时间选定办法也同RNG 键。
ASD灵敏度调整键
同积分时间调整键一样，灵敏度也有依次循环的四种模式如图所示灵敏度依次顺序为ASD-0-最高 ASD-1-高 ASD-2-较高 ASD-3-低
-ASD-0
-ASD-1
-ASD-2
-ASD-3
其中ASD-0是生产调试时用。用户不宜使用此模式，灵敏度模式的选定办法也同RNG键。
现将ASD与INT二模式的配合使用情况列出，供用户参考。
最快称量速度 INT-1 ASD-3
通常情况 INT-3 ASD-2
环境不理想时 INT-3 ASD-3
天平校准键
因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。
校准天平的准备：
取下称盘上所有被称物，置rng-30,INT-3,ASD-2,Ery-g模式，轻按TAR键天平清零。
校准天平
轻按CAI当显示器出现CAL-时，即松手，显示器就出现CAL-100其中“100”为闪烁码，表示校准砝码需用100g的标准砝码。此时就把准备好“100g”校准砝码放上称盘，显示器即出现------等待状态，经较长时间后显示器出现100.000g，拿去校准砝码，显示器应出现0.000g，若出现不是为零，则再清零，再重复以上校准操作。（注意：为了得到准确的校准结果、最好反复以上校准操作二次。）
校准显示顺序如图
PRT输出模式设定键
按住PRT键也会有如图所示的四种模式以次循环出现，供用户随意选择。
PRT-0为非定时按键输出模式。此时只要轻按一下PRT键，输出接口上就输出当时的称量结果一次。注意：这时应又轻又快地按此键，否则会出现下一个输出模式。
PRT-1-定时半分钟输出一次
PRT-2-定时1分钟输出一次
PRT-3-定时2分钟输出一次
COU点数功能键
本天平具有点数功能，其平均数设有5,10,25,50四档。
平均数范围设置
只要按COU键不松手，显示器就会出现如图所示，不断循环
如你需要一般称量功能，当显示出现COU-0时即松手，随即出现等待状态-------，最后出现称量状态0.0000g.
如你需要进入点数状态，当显示管出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4的任意一种状态时即松
手，显示器出现相应的显示状态，COU-5-;COU-10-;COU-25-;COU-50-任意一种情况，分别代表为（5,10,25,50）只平均值。
例如当显示器出现COU-1时松手，随即显示器显出COU-05-,其中“-05-”为闪烁状态表示称盘上放入5只被称物，再按一下CAL键，随即出-------等待状态的8秒钟后显示器上就出现5，拿去被称物，显示器显示“0”，这时就可对被称物相同物体进行点数工作，(注意：被秤物体的质量不能大于天平的最大称量)
你若用10,25，甚至50只进行平均，那你点数的精度会更高些。
本天平由于具有断电记忆功能，所以你若以为原有的平均数是准确的，那可以免去平均功能操作步骤，操作如下，按住COU键，显示器出现COU-1,COU-2,COU-3,COU-4中任意一种状态即松手，按去皮键TAR，随即显示器出“0”，即可进行点数工作。
称量
以上各模式待用户选定后（本天平由于具有记忆功能，所有选定模式能保持断电后不丢失就可用于称量）。
按TAR键，显示为零后，置被称物于称盘，待数字稳定-即显示器左边的“0”标志熄灭后，该数字即为被称物的质量值。
去皮重
置容器于称盘上，天平显示容器质量，按TAR键，显示零，即去皮重。再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。
累计称量
用去皮重称量法，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，则显示数的绝对值为被称物的总质量值。
加物
置INT-0模式，置容器于称盘上，去皮重。将称物（液体或松散物）逐步加入容器中，能快速得到连续读数值。当加物达到所需称量，显示器最左边“0”熄灭，这时显示器的数值即为用户所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮重法，对每种物质计净重。
读取偏差
置基准砝码（或样品）于称盘上，去皮重，然后取下基准码，显示其质量负值。再置称物于称盘上，视称物比基准码重或轻，相应显示正或负偏差值。
下称
拧松底部下盖板的螺丝，露出挂钩。将天平置于开孔的工作台上，调正水平，并对天平进行校准工作，就可用挂钩称量挂物了。
天平的维护与保养
天平必须小心使用。称盘与外壳须经常用软布或牙膏轻轻擦洗。切不可用强溶介剂擦洗。
第二章酸碱滴定法
实验一滴定分析操作练习
一、目的与要求
1．学习滴定仪器的洗涤方法
2．掌握滴定管，移液管及容量瓶的操作技术
3．学习观察与判断滴定终点
4．学会配制铬酸洗涤液和它的使用方法。
二、方法提要
在滴定分析中，准确地测量溶液的体积，是获得良好分析结果的重要前提之一。为此，必须学会正确使用滴定仪器，否则，必定使分析工作失败。按照滴定分析仪器的使用操作规程，进行滴定操作，移液管，容量瓶使用练习。
三、仪器与试剂
滴定管，移液管，容量瓶，K2Cr2O7,HCl液（0.1mol/L）,NaOH液(0.1mol/L)，甲基橙指示剂，甲基红指示剂，酚酞指示剂，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂。
四、操作步骤
1、滴定管、容量瓶、移液管的洗涤方法，按滴定分析基本操作进行。
2、取K2Cr2O7固体少许，置小烧杯中，加常水约20ml，搅拌使溶解后，按操作规程，定量转移到250毫升容量瓶中，稀释至刻线，混匀。
3、用25ml移液管，吸取常水，放入250ml容量瓶中。吸取放入10次，直至熟练。
4、用量筒取常水25ml置锥形瓶中，加入NaOH液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用装有HCl液（0.1mol/L）的酸式滴定管滴定，观察终点颜色从黄滴至橙色。再放入NaOH液（0.1mol/L）数滴，在滴定至终点，反复练习观察终点，直至操作熟练。注意练习掌握1/2滴，1/4滴的操作。
5、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加标准酸液2ml，加酚酞2滴，用碱式滴定管滴定，指点颜色从无色至浅粉色。再从酸管放几滴酸液，反复滴定，注意观察终点的颜色。
6、用量筒取常水25ml置250ml锥形瓶中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加混合指示剂5滴（溴甲酚绿甲基红）溶液呈绿色，用酸滴定至呈紫色，加热煮沸2分钟（又恢复至绿色）冷却后，再用酸滴定至紫色为终点。
7、用量筒取常水25ml置250ml烧杯中，加碱液（0.1mol/L）2ml，加甲基橙指示剂1滴，用酸滴定至终点。边滴定边用玻棒搅拌溶液。
五、思考题
1、容量玻璃仪器洗净的标志是什么？为什么要达到这一要求？
2、滴定管和移液管使用前如何处理？为什么？与锥形瓶的处理有何不同？
3、用移液管量取溶液时，最后遗留在管口内部少量溶液是否应该吹出？
4、实验中所用的锥形瓶是否需用欲测溶液洗涤三遍？洗涤后是否需要烘干？
实验二容量仪器的检定
一、目的与要求
1、理解容量仪器校准的必要性
2、学会容量仪器校准的方法
二、方法提要
容量仪器的容积并不一定与它所标示的值完全一致，就是说，刻度不一定十分准确。因此在实验工作前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正。
测量液体体积的基本单位是升。1升是指在真空中，1千克重的水在最大密度（3.98℃）时所占的体积。换句话说，就是在3.98℃和真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它
的体积毫升数。
但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响。
（1）由于空气浮力使重量改变的校正在空气中称重时由于空气浮力引起减少的重量，等于水所排除的空气的重量。同理，砝码也是如此。但因砝码的密度比水的密度大，当两者重量相等时，砝码的体积较小因而所减少的重量也较小。因此，水的真实重量Wv应为在空气中所称得的重量Wa加上一个校正数A，其值等于水所排去的空气和砝码所排去的空气的重量差：【公式】
(1)
式中的Da、D水和Dw分别代表空气、水和砝码的密度。可见在空气中称得水重为Wa 克时，在真空中应重（Wa+A）克，它在3.98℃时占有的容积为Wa+A毫升。
（2）由于水的密度随温度而改变的校正在称量水重时，水温一般都高于3.98℃。由于在此情况下水的密度随温度增高而减少，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它的实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。设这一校正数为B，则W（即Wa+A）克重的水在t℃时所占的体积应等于（Wa+A+B）毫升。B的数值可按照下式从不同温度下水的密度值计算：【公式】
式中的Dt为水在t℃时的密度。这样，水在t℃时的体积应等于（Wa+A+B）毫升。
（3）由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃容器本身的容积也在改变。为了统一，一般规定以20℃为测量玻璃容器容积的标准温度。不在20℃校正时，就要加上校正值C，其数值可按下式计算：
C=Vt（20-t）0.000025 (2) 式中的Vt是容器在t℃时的容积，0.000025是玻璃的体积膨胀系数。因此容器在20℃时的真实容积应等于（Wa+A+B+C）毫升。
温度℃一升水在空气中的重量（g）
（用黄铜砝码称量）
温度
℃
一升水在空气中的重量（g）
（用黄铜砝码称量）
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20 998.39
998.32
998.23
998.14
998.04
997.93
997.80
997.66
997.51
997.35
997.18
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
997.00
996.80
996.60
996.38
696.17
995.93
995.69
995.44
995.18
994.91
才能使它所占的体积恰好等于20℃时该容积所指的容积。
为了便于计算，将20℃容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所应盛水的重量列于表4-1。
应用此表来校正容量仪器是很方便的。例如，在15℃时，欲称取在20℃时容量恰为1L 的水，其值为997.93g；反之，亦能从水的重量换成体积。
三、操作步骤
（1）滴定管的校正
将蒸馏水装入已洗净的滴定管中，调节水的弯月面至刻度零处，然后按照滴定管速度放出一定体积的水到已称重的小锥形瓶（最好是有玻塞的）中，再称重，两次重量之差，即为水重。然后用实验温度时1毫升水的重量（从表4-1查得）来除水重，即可得真实体积。按国家计量局规定，常量滴定管分五段进行校正。现举一实验数据为例列于表4-2供参考。
校正时水的温度为18℃1.00ml水重0.99751g
校准时需要注意：
1.称量时称准到0.01g即足。
2.最好使用同一容器从头做到尾，至少也要尽量减少倾空次数；每次倾空后，容器外面不可有水，瓶口内残留的水也要用于滤纸吸干；从滴定管往容器中放水时，尽可能不要沾湿瓶口，也不要溅失；这都是为了减少误差。
（二）移液管的校正
将移液管洗净，吸取蒸馏水至标线以上，调节水的弯月面至标线，按前述的使用方法将水放入已称重的锥形瓶中，再称量。两次重量之差为量出水的重量。从表1查得该实验温度时每毫升的重量除水重，即得移液管的真实体积。
（三）容量瓶的校正
将洗净的容量瓶倒置空干，并使之自然干燥，称空瓶重。注入蒸馏水至标线，注意瓶劲内壁标线以上不能挂有水滴，再称量。两次重量之差即为瓶中的水重。从表5查得该实验温度时每毫升水的重量，除水重，即得该容量瓶的真实体积。
实际上，移液管常与容量瓶配合使用，这时重要的不是知道移液管和容量瓶的绝对体积，而是要知道它们之间的体积是否成准确比例，因此只做相对校正便可。例如，校正100ml容量瓶与25ml移液管时，可用移液管吸取4次蒸馏水，转移入容量瓶中，检查液面是否与容量瓶标线一致，如不一致，可在瓶劲液面处作一新记号。使用时，将溶液稀释至新标志处。用这支移液管从这个容量瓶中吸取一管溶液，就是全部溶液体积的1/4.
四、思考题
1．影响容量仪器校正的主要因素有哪些？
2．校正滴定管时，为什么每次放出的水都要从0.00刻度线开始？
3．100ml容量瓶，如果与标线相差0.40ml，问此体积的相对误差是多少？如分析试样时，称取试样0.5000克，溶解后定量转入容量瓶中，移取25.00毫升测定，问称量差值是多少?
称样的相对误差是多少？
4．校正容量仪器为什么要求使用蒸馏水而不用自来水？为什么要测水温？
5．为什么容量仪器都按20℃体积进行刻度？
实验三 HCL标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定
一、目的与要求
1.学会标准溶液的配制方法。
2.掌握用碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理及方法。
3.正确判断甲基红溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。
二、方法提要
1.市售盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCL含量36～38％（g/g），比重约1.18，因此配制HCL液（0.1mol/L）需用间接法配制。
2.标定酸用的基准物质很多，我们采用无水碳酸钠为基准物，用甲基红溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色是由绿色转变为暗紫色。
用Na2CO3标定时滴定反应为：
三、试剂
浓盐酸无水碳酸钠基准物
甲基红溴甲酚绿指示剂：0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％溴甲酚绿乙醇溶液（1：3）混合即得。
1.HCL液（0.1mol/L）的配置
用小量筒取盐酸9ml，倒入一洁净具有玻塞的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至1000ml，振摇混匀。
2．HCL液（0.1mol/L）的标定
取270～300℃干燥至恒重的基准物无水碳酸钠约0.12g，精密称定。加蒸馏水50ml使溶解后，加甲基红溴甲酚绿混合指示液10滴，用HCL液（0.1mol/L）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。记下读数，按下式计算盐酸的浓度
3.HCL液（0.1mol/L）的标定（比较法）
从碱式滴定管中准确放取NaOH液（0.1mol/L）25.00ml于锥形瓶中，加入0.1％甲基橙指示剂1滴，用待标定的HCL液（0.1mol/L）滴定至由黄色恰为橙色，即为终点，记下读数。重复操作两次。
四、思考题
1.配制HCL液（0.1mol/L）1000ml，需取浓盐酸9ml是怎样计算来的？
2.实验中所用锥形瓶是否需要烘干？加入蒸馏水的量是否需要准确？
3.用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需将溶液煮沸？煮沸后为什么又要冷却后再滴至终点？
4.用碳酸钠为基准物质标定HCL溶液的浓度，一般应消耗HCL液（0.1mol/L）约22ml,问应称取碳酸钠若干克?
五、实验报告示例
1、原始记录
（1）Na2CO3重量
ⅠⅡⅢⅣⅤ
W1=16.2375 W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045
W2=16.1041 W3=15.9774 W4=15.8423 W5=15.7045 W6=15.5741
￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣
0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304
(2)消耗HCL溶液的体积
ⅠⅡⅢⅣⅤ
HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51
HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01
￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣
24.01 22.85 24.30 24.75 23.50
2.实验报告示例
HCL液（0.1mol/L）的标定
日期：1992.9.6 天平号：302—9
基准物：Na2CO3=106.0
计算公式：
称重：ⅠⅡⅢⅣⅤ
瓶+基准物重 16.2375 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045
倒出后重 16.1041 15.9774 15.8423 15.7045 15.5741
￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣基准物重W 0.1334 0.1267 0.1351 0.1378 0.1304
标定：ⅠⅡⅢⅣⅤ
HCL最终度数 24.01 22.85 24.30 24.75 23.51
HCL最初度数 0.00 0.00 0.00 0.00 0.01
￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣￣
24.01 22.85 24.30 24.75 23.50
C HCL 0.1049 0.1047 0.1048 0.1051 0.1047
C HCL 0.1048
标准偏差S X 1.6×10-4
相对标准差RSD 0.16%
实验四药用硼砂的含量测定
一、目的与要求
1、掌握用中和法测定硼砂含量的原理和操作。
2、掌握甲基红指示剂的滴定终点
二、方法提要
硼砂是四硼酸的钠盐，因为硼酸是弱酸(Ka=6.4×10 -10)所以可用HCl标准溶液直接滴定。其反应为：
Na2B4O7·10H2O+2HCL→4 H3BO4+NaCL+5H2O 硼砂=381.4
滴定至化学计量点时为H3BO4的水溶液，此时溶液的pH值可根据生成的硼酸的浓度及它的电离常数来计算：设用HCl液（0.1mol/L）滴定Na2B4O7液（0.05mol/L），化学计量点时溶液稀释一倍应为0.025mol/L，因此化学计量点时。
三、试剂
甲基红指示剂硼砂Na2B4O7·10H2O样品
四、操作步骤
取硼砂样品约0.5克，精密称定，家蒸馏水50ml溶解后，加甲基红指示剂2滴，用HCl 液（0.1mol/L）滴定至由黄色变为橙色即为终点。（每1毫升的HCl液（0.1mol/L）相当于19.07mg 的Na2B4O7·10H2O）
硼砂的百分含量可按下式计算：
五、思考题
1、硼砂和硼酸的混合物样品，你将怎样设计分析方案？
2、用HCl（.1mol/L）滴定硼砂的实验中，能用甲基橙指示终点吗？若用酚酞作指示剂会产生多大误差？
3、哪些盐类可用酸碱滴定法的直接法进行测定？
4、称取硼砂样品约0.5克是如何决定的？如倒出过多，其重量达0.6125g，问是否需重称？
实验五药用NaOH的含量测定
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月
学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。
目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14)
实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加
实验一电子分析天平得操作及称量练习 学院／专业/班级：_＿____＿_＿__＿＿__＿＿___＿___＿__＿__ 姓名: 学号:＿＿＿＿____________ 实验日期＿_＿___年_＿月_＿日教师评定:__＿ ____＿___＿＿_ 【实验目得】 ①了解电子天平得构造及主要部件; ②掌握电子天平得基本操作,掌握实物称量得技术; ③掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据得方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式(吊挂单盘）与底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理，使物体在重 力场中实现力得平衡或通过电磁矩得调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计 算与调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈得电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动 显示出天平所承载得质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”与自动显示称量结果等功能,因此操作简便，称量快 速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量得质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器:电子分析天平(型号：＿__＿___＿＿_＿_＿＿_＿);保干器;称量瓶;称量纸；试剂勺;小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内) 【实验步骤】 【数据记录及处理】 【思考与讨论】 实验二食醋中总酸度得测定 学院/专业/班级:＿＿_________＿__＿＿_＿___＿___＿_＿__ 姓名:
学号:_＿_＿_______＿＿___ 实验日期______年_＿月_＿日教师评定:__＿__＿_＿__＿___ 【实验目得】 １.进一步掌握滴定管、移液管、容量瓶得规范操作方法; 2.学习食醋中总酸度得测定方法; 3.了解强碱滴定弱酸得反应原理及指示剂得选择。 【实验原理】 食醋就是以粮食、糖类或酒糟等为原料,经醋酸酵母菌发酵而成。食醋得味酸而醇厚,液香而柔与,它就是烹饪中一种必不可少得调味品。常用得食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等,根据产地、品种得不同,食醋中所含醋酸得量也不同,食醋得酸味强度得高低主要就是由其中所含醋酸量(HAc,其含量约为３%~8 %）得大小决定。除含醋酸以外,食醋中还含有对身体有益得其它一些营养成分,如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B２等等。 用NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数K a?≥１０－7得弱酸都可以被滴定，其滴定反应为: 因此,上述测定得为食醋中得总酸量。分析结果通常用含量最多得 HAｃ表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围，其理论终点得ｐH值在8、7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 (基准物,10５?C烘至恒重于干燥器内保存备用)；NaOH溶液:5０0ｇ?Ｌ－１ 酚酞指示剂：2 g?Ｌ-1（乙醇溶液)；食醋试样（待测） 【实验步骤】 (１)0、1 mｏl?Ｌ-1ＮaOH标准溶液得配制与标定 ①用10 mL量筒量取5０0 g?L-1 NaOH溶液_＿_＿_ｍL，倾入＿＿＿_＿mL得聚乙烯试剂瓶中，用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中，稀释至___＿_mL，摇匀后备用。 ②用减重法称取___＿＿~ __＿__ g得KＨC8H4O4置于三个编好号*得锥形瓶中,分别加入20~3０ｍL 蒸馏水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!*),然后加入２滴酚酞指示剂,用所配制NａOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NａＯH得体积,计算所配制ＮａOＨ溶液得浓度。 (2)食醋试液总酸度得测定 ①用移液管移取待测试液_____mL至__＿__ｍＬ容量瓶中，用煮沸并冷却后得水定容。 ②用25 ｍL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,用NaOＨ标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持３０s内不褪色即为终点，记下所消耗NａＯH得体积。根据NａOＨ标准溶液得
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
分析化学实验报告 陈峻 (贵州大学矿业学院贵州花溪 550025) 摘要:熟悉电子天平得原理与使用规则,同时可以学习电子天平得基本操作与常用称量方法;学习利用HCl与NaOH相互滴定,便分别以甲基橙与酚酞为指示剂得 滴定终点;通过KHC 8H 4 O 4 标定NaOH溶液,以学习有机酸摩尔质量得测定方法、熟 悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC 8H 4 O 4 得性质及应用;通过对食用醋总浓度 得测定,以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH得变化以及指示剂得选择。 关键词:定量分析;电子天平;滴定分析;摩尔质量;滴定;酸度,配制与标定 前言 实验就是联系理论与实际得桥梁,学好了各种实验,不仅能使学生掌握基本操作技能,提高动手能力,而且能培养学生实事求就是得科学态度与良好得实验习惯,促其形成严格得量得观念。天平就是大多数实验都必须用到得器材,学好天平得使用就是前提,滴定就是分析得基础方法,学好配制与滴定就是根本。 (一)、分析天平称量练习 一、实验目得: 1、熟悉电子分析天平得使用原理与使用规则。 2、学习分析天平得基本操作与常用称量法。 二、主要试剂与仪器 石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥匙 三、实验步骤 1、国定质量称量(称取0、5000g 石英砂试样3份) 打开电子天平,待其显示数字后将洁净、干燥得小烧杯放在秤盘上,关好天平门。然后按自动清零键,等待天平显示0、0000 g。若显示其她数字,可再次按清零键,使其显示0、0000
g。 打开天平门,用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央,直到天平显示0、5000 g。然后关好 天平门,瞧读数就是否仍然为0、5000g。若所称量小于该值,可继续加试样;若显示得量超过 该值,则需重新称量。每次称量数据应及时记录。 2、递减称量(称取 0、30~0、32 g石英砂试样 3 份) 按电子天平清零键,使其显示0、0000 g,然后打开天平门,将1个洁净、干燥得小烧杯 放在秤盘上,关好天平门,读取并记录其质量。 另取一只洁净、干燥得称量瓶,向其中加入约五分之一体积得石英砂,盖好盖。然后将 其置于天平秤盘上,关好天平门,按清零键,使其显示0、0000 g。取出称量瓶,将部分石英 砂轻敲至小烧杯中,再称量,瞧天平读数就是否在-0、30~-0、32 g 范围内。若敲出量不够, 则继续敲出,直至与从称量瓶中敲出得石英砂量,瞧其差别就是否合乎要求(一般应小于 0、4 mg)。若敲出量超过0、32 g,则需重新称量。重复上述操作,称取第二份与第三份试样。 四、实验数据记录表格 表1 固定质量称量 编号 1 2 3 m/g 0、504 0、500 0、503 表2 递减法称量 编号 1 2 3 m(空烧杯)/g 36、678 36、990 37、296 称量瓶倒出试样m1 -0、313 -0、303 -0、313 M(烧杯+试样)/g 36、990 37、296 37、607
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理
姓名：班级：同组人： 项目过氧化氢含量的测定课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2. 掌握以N単C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条 件。 3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4 ? 2H2O、Na2C2O4、FeSC4 ? 7H2O、(NH4)2SO4?6H2O、AS2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMn O4+5Na2C2O4+8H2SO4===2 Mn SO4+8H2O+10CO2 T +5Na2SO4+K2SO4 H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2,其反应如下：2MnO4一+5H2O2+6H+= 2Mn2 ++5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn 2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO 4标准溶液滴定至终点，根据KMnO 4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。 注：1?用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCI来控制溶液酸度。 2. H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。 三、仪器和药品 仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、 50mL量筒、电炉、2mL刻度吸管、250mL容量瓶 试剂：3mol L-1H2SO4、0.02mol L--1KMnO4标准溶液、Na2C2O4、 过氧化氢样品(质量分数约为30%) 四、内容及步骤 1、0.02mo L-1KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7gKMnO4溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标 2、K MnO4溶液浓度的标定
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。