第四章药物检查法
第一节概述
主要内容：主要讲授药物的一般杂质检查和特殊杂质检查，并介绍固体制剂的含量均匀度检查法和溶出度测定法。
杂质定义：是指药物中存在的无治疗作用或影响疗效，甚至对人体健康有害的物质。
杂质分类：分为一般杂质和特殊杂质
一般杂质：指自然界中分布较广，容易引入的杂质，如酸、碱、水分，重金属等。
检查方法：一般在药典附录中。
特殊杂质：在个别药物生产，贮存过程中引入的，如阿司匹林中的水杨酸。
检查方法：一般放在药典的正文中。
杂质检查的意义：
药物中含有杂质是影响药物纯度的主要因素，杂质增多，不但可以使药物含量和活性降低，毒副作用增加，而且还可能使药物发生理化常数，外观性状的变化，因此有必要对杂质做检查。
但杂质检查要求不能太高，要求太高，会增加生产成本，同时我们讲要求也不能太低，太低，会影响药物的疗效，影响健康，人就不安全了。
所以杂质检查必须在有利于生产的前提下，不影响疗效，不影响健康，制订恰当的检查项目和限度。
明确应该检查什么？量是多少？
药物中的杂质是影响药物纯度的因素，所以我们讲杂质检查，也叫纯度检查。
第二节药物中杂质的来源和杂质限量计算
一、药物中杂质的来源
1、生产过程中引入
A、原料不纯
B、有一部分原料没有反应完全
C、反应中间产物和副产物在精制时没有除净
D、与生产器皿接触均会不同程度地引入杂质
例：用水杨酸为原料合成阿司匹林，由于反应不完全，可能引入水杨酸杂质，或者反应中间产物，使用金属器皿，可引入铁、铜、锌等金属杂质。
2、贮存过程中引入
药物在贮存过程中受温度、湿度、日光、空气、微生物等外界条件的影响，发生水解、氧化、分解、聚合、并异构化、发霉等变化，产生杂质。
例：阿司匹林水解产生水杨酸
维生素C见光→氧化→颜色变黄
麻醉用乙醚→日光→氧化→有毒的过氧化物
四环素→酸性条件下→发生差向异构化，毒性增高，如梅花K胶囊事件
微生物污染→发霉→引起内毒素，如输液反应？上海某厂生产的输液，细菌无处不
在。
二、杂质限量
药物中只要不对人体有害，不会影响疗效和药物的稳定性，允许有一定量的杂质存在。一般我们不测定其准确含量（到底有多少量）
我们只测定其最大允许量（有没有超过最大允许量）→所以杂质检查，我们也称为限度检查。
杂质限量
定义：是指药物中所含杂质的最大允许量，通常用大于、小于或等于百分之几或百万分之几表示，% PPM
操作：取一定量待检杂质的纯品或对照品（中国生物制品检定所提供）配成标准溶液，同时取一定量供试品配成供试品溶液，经同样处理后，比较结果。
注意：同样处理是指加同样的溶剂，同样量的溶剂稀释到同一容量等。
杂质限量计算：
杂质限量 % = 允许杂质存在的最大限量/供试品的量?100% 杂质限量 % = 允许杂质存在的最大限量/供试品量?106 供试品中杂质限量=标准溶液体积?标准溶液浓度
杂质限量用L 表示；体积用V 表示；浓度用C 表示； 则公式为：
.%100%V C
L Ms =
? 或6.%10V C
L Ms =?
（1）药品中杂质限量的计算 L
举例 1：检查对乙酰氨基酚中的氯化物，取对乙酰氨基酚2.0g ，加水100ml ，加热溶解，冷却，滤过，取滤液25ml ，依法检查氯化物，所产生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml （每1ml 相当于10ug 的Cl -）制成的对照液比较，不得更浓，问氯化物的限量？
6
. 5.010/10%100%100%0.01%2.0/100 2.5V C ml ug ml L Ms g ml ml
-??=?=?=?
（2）标准溶液体积的计算 V
举例2：检查葡萄糖中的重金属，取葡萄糖4.0g ，加水23ml 溶解，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml ，依法检查重金属，含重金属不得超过百万分之无，问应取标准铅溶液（每1ml 含铅10ug ）多少毫升？
66.510 4.021010/L S g V ml C g ml
--??===?
（3）供试品克数的计算 S
举例3：中国药典规定检查砷盐时，应取标准砷溶液2.0ml （每1ml 相当于1ug 的AS ）制备的标准砷斑，今依法检查溴化钠中的砷盐，规定含砷量不得超过0.0004%，问应取供试品多少克？
66
.110/ 2.00.5410
C V g ml ml S g L --??===? （4）标准溶液浓度的计算 C
举例4：精密称取三氧化二砷0.1320g ，置1000ml 容量瓶中，加NaOH 溶液（1→5）5ml ，溶解，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液，临
供试品
沉淀 颜色 斑点 . . . 等等
比浊法 比色法 大小比较颜色深浅比较
用前，精密量取贮备液10.00ml ，置1000ml 量瓶中，加稀硫酸10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，即配成标准砷溶液，求砷贮备液的浓度和标准砷溶液的浓度（ug/ml ）？ 讲解：NaOH 溶液（1→5）：NaOH1.0g 加水使成5ml 的溶液。 乙醇-水（1：5）：乙醇和水混合，以1：5体积比混合。
砷贮备液浓度=
623
20.132010100/1000As
ug As O ug ml ml
??
=
标准砷溶液的浓度=
10100/1/1000ml ug ml
ug ml ml
?=
要求：复杂计算
举例：今取溴化钠0.5g ，检查砷盐，与标准砷溶液2.0ml 制备的标准砷斑比较，不得超过规定限量（0.0004%）。
.0.50.0004%
1/2.0L S g C ug ml V ml
?=
== （5）特殊杂质限量计算
举例5：取磷酸可待因0.10g ，按中国药典（1995）检查吗啡限量的比色法配成供试品溶液，用无水吗啡2mg ，加盐酸（9→100）配成100ml 标准溶液，取此标准溶液5.0ml ，按同一方法制成对照液检查结果，供试品溶液与对照品溶液比较，不得更深，求磷酸可待因中吗啡的限量是多少？
32 5.0.100100%0.10%0.1010mg
ml
C V ml L S mg
?==?=?
第三节 一般杂质的检查
定义：一般杂质是指在自然界中分布比较广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的
杂质。
检查方法：一般在药典的附录中加以规定。
一般杂质的检查项目有：PH 值，溶液的澄清毒，颜色、氯化物、硫酸盐、重金属等……
本章主要掌握各杂质检查的方法、原理、反应条件及试验注意点等！！！
一、氯化物检查法 1、检查意义
氯化物极易引入，虽然微量氯化物对人体无害，但检查氯化物含量，可以考察药品的纯杂程度，也就是说，控制氯化物的量，可以提高或保证药品的纯度，因此，我们认为氯化物是一种“指示性杂质”。 2、检查原理和反应条件
方法：
黑色背景下，垂直向下观察，比浊
讲解：纳氏管（介绍）
加硝酸作用：
为什么加硝酸，不加盐酸、硫酸或其他酸？
1、 可消除SO 32-、CO 32-、PO 43-、C 2O 42-、BO 2- 等杂质离子的干扰；
2、 可加速氯化银沉淀的生成；
3、 可改善氯化银浑浊的均一性，提高检查准确毒。
在50ml 溶液中以含硝酸10ml 为宜，过多会增大氯化银的溶解度而降低反应灵敏度。 试验注意点：
1、 为了控制氯化银见光分解，应在暗处放置5min ；
2、 如供试品是碱性，应先中和为中性，再作检查；
3、 如供试品中含I -、Br -，应先除去I -、Br -；
碘化银沉淀不溶于稀氨水，而氯化银沉淀可溶于稀氨水，然后可用碱恢复，再按常规检查氯化物；
Br -离子则可加入H 2O 2，氧化成Br 2，然后蒸除。 4、 如供试品中有KMnO 4，加乙醇脱色后检查； 5、 供试品如有颜色，则采用内消色法
如糖浆、中药制剂等
二、硫酸盐检查法 1、检查原理
白色浑浊
试剂：BaCl 2
标准溶液：K 2SO 4溶液 酸：HCl ，盐酸
检查中所产生的浑浊程度与硫酸盐杂质的含量，硫酸钡微粒大小有关，所以应严格控制试验条件：
1、酸度：规定50ml溶液中加入稀盐酸2ml，PH 1
2、BaCl2浓度：25%BaCl2试液，产生的浑浊度较稳定
3、标准K2SO4溶液用量：以1.0~5.0ml为宜，供试品取用量应相匹配
4、加入BaCl2试液后，应立即摇匀；
5、黑色背景下，从上而下观察。
三、硫化物检查法
1、检查原理
供试品中的硫化物与稀盐酸在80~90℃作用10min，生成硫化氢气体，与醋酸铅试纸作用生成黑色的硫化铅斑点，称为硫斑。
与标准硫化钠溶液比较，Na2
S
2、仪器装置
D旋塞、E盖子之间有醋酸铅试纸
颈长：18CM
3、试剂配制
醋酸铅试纸制备：
取醋酸铅10g →加新煮沸过的冷水溶解→加醋酸溶解→加新沸冷水至100ml →滤纸条浸湿后取出→ 100℃干燥，即得
新煮沸冷水：为了防止水中少量的CO2、S2-等。
标准硫化钠溶液制备：
Na2S 1g →加水200ml →测定后→稀释每1ml含硫5ug的标准溶液
为什么要测定后稀释：因硫化钠易潮解，→所以要测定其实际含量
4、检查操作
→加水10ml、稀盐酸10ml →迅速装好导气管C →80~90℃水浴10min →比较硫斑颜色
注意：试验前导气管应事先装好醋酸铅试纸。
四、硒盐检查法
1、检查原理
有机药物→有机破坏→硝酸溶液吸收→盐酸羟胺还原（氧瓶燃烧）
比较A供〈A标
试验注意点：
1、有机破坏完全，否则影响试验结果
2、显色剂二氨基萘易氧化，以新配制为宜
3、PH严格控制在2±0.2以内
4、反应时间应为100min
5、
提取溶剂环己烷量必须一致
五、氰化物检查法
氰化物有剧毒，所以甲丙氨酯、苯妥英钠等药物应检查氰化物限量
检查方法有二种：
第一方法：改进普鲁士蓝法
仪器装置如硫化物检查装置，不同之处在于将醋酸铅试纸改为碱性硫酸亚铁试纸
检查原理：
酸为弱酸：酒石酸
亚铁氰根
取下试纸，加FeCl3
+HCl，5min
内不显绿色或蓝色
普鲁士蓝
如：供试品中CN-〉5ug，就会出现绿色或蓝色。
试验注意点：
1、反应条件应为弱酸性，一般用酒石酸
2、小火加热微沸1min，保证HCN向上挥发
3、供试品如能分解产生CN-，则不能使用此法，如硝普钠
第二法：气体扩散—三硝基苯酚锂法
仪器装置如P39 4-3
检查原理：
反应在室温下暗处放置过夜
O
2
N
OLi
NO
2
NO
2
O
N
+
NH
NO
2
NC CN
O
O
O
异红紫酸锂，在500nm波长处有最大吸收与标准KCN溶液比较
试验注意点；
1、溶液PH值应为2.45~8.40 →不影响HCN的生成和扩散
2、溶液体积应为5ml
3、反应温度应为25℃，反应时间应为15小时
4
、三硝基苯酚锂试液应为1ml
，反应完全后，加水2ml稀释
5、
做空白试验
六、铁盐检查法
1、检查原理
采用硫氰酸盐检查铁盐
红色可溶性硫氰酸铁配位化合物
标准铁盐溶液：硫酸铁铵
FeNH4（
SO4）
2
.12H2O
2、反应条件
（1）、用稀盐酸调节酸性
在中性或碱性溶液中，三价铁离子易发生水解
棕色水合羟基铁离子
或
红棕色氢氧化铁沉淀
所以要调节酸性
一般：50ml溶液中加稀盐酸4ml为宜
注意：调节酸性可以使用其他酸，但不能使用氧化性酸，如HNO3，如果必须使用，则在使用后将硝酸除净。
原因：
1、因为硝酸可以破坏显色剂SCN-
2、亚硝酸与SCN-生成红色的亚硝酰硫氰化物（NOSCN），对结果测定有影响
（2）、加过量显色剂
此络合反应为可逆反应
加入过量显色剂，有利于反应完全，并且能消除Cl-干扰
一般：50ml溶液中加3ml（1→100）显色剂
（3）、加氧化剂，过硫酸铵（NH4）2S2O8
作用：1、氧化Fe2+→ Fe3+
2、防止光线使硫氰酸铁还原或分解
（4）、Fe3+含10~50ug含量为宜
太深、太浅都不能用肉眼观察比较
（5）提取比色
供试管、标准管色调不同时，可采用提取比色，用正丁醇或异戊醇提取络合物，比色。
如：检查枸橼酸钠中铁盐，为避免枸橼酸钠的干扰，加盐酸3ml使酸度提高，但酸度增加使硫氰酸铁所呈颜色变浅，故用正丁醇提取后比色，而枸橼酸钠则留在水层中不影响。
七、砷盐检查法
中国药典中砷检查法有二种
第一种：古蔡氏法（药典中均用此法），第二种：二乙基二硫代氨基甲酸银法（附录中收载，但不使用）
二种方法所采用的还原剂一样，反应时间、反应温度（25~40℃），45min都一样
区别在于显色剂使用不一样，结果比较方法也就不同。
一、古蔡氏法
1、仪器装置
仪器如硫化物检查法装置
不同点：1、用溴化汞试纸代替醋酸铅试纸
2、导气管中加塞醋酸铅棉花（高度60~80mm）
2、检查原理
金属Zn与酸作用生成新生态的氢，与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢
AsH3遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑
黄色砷斑
棕色砷斑
5价砷也能被金属Zn还原为砷化氢，但生成AsH3的速度较3价砷慢，所以，在反应液中加入碘化钾、酸性氯化亚锡来还原五价砷为三价砷。
生成I2被氧化：
在形成络合物的同时，消耗Zn2+，有利于AsH3反应不断进行
总结：
加KI的作用
1、还原五价砷为三价砷
2、和Zn2+络合，有利于AsH3的生成
3、抑制锑化氢生成
加酸性SnCl2的作用
1、还原五价砷为三价砷
2、与Zn生成锌锡齐，从而使氢气均匀连续发生
3、抑制锑化氢生成
锑化氢可以和溴化汞试纸作用生成锑斑，影响试验结果。
在试验条件下，由于加了KI、SnCl2，供试品中有100ug的锑存在也不会干扰测定结果
醋酸铅棉花的作用：
如果供试品中含有少量硫化物，则会产生H2S气体，干扰试验结果
所以，加入醋酸铅棉花来吸收硫化氢气体
醋酸铅棉花用量多或塞得过紧会影响AsH 3的通过，用的少或塞得松，则不能完全吸收H 2S 气体；
中国药典规定：醋酸铅棉花用量60mg 重量，高度大约60~80mm ，来控制松紧度，这样即使供试品中有1000ug S 2-存在也不干扰测定结果。
3、反应条件
反应液酸度、酸性氯化亚锡试液用量，锌粒大小与用量、反应温度都会影响氢气发生速度，从而影响砷化氢气体的产生 （1）、反应酸度：相当于盐酸液2mol/l （2）、KI 浓度：2.5%；SnCl 2浓度：0.3% （3）Zn 粒大小：60目，用量2g （4）反应温度：25~40℃水浴 （5）反应时间：1小时
4、试验中注意点：
（1）溴化汞试纸与砷化氢作用灵敏，但形成的砷斑不稳定，所以在反应中应保持干燥和避光，试验结束后立即与标准砷斑比较，否则时间长，砷斑会褪色。
（2）如供试品为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等，则在酸性溶液中容易生成H 2S 或SO 2气体，可与HgBr 2作用生成HgS 或金属Hg ，干扰检查，应在检查前加入HNO 3处理，氧化成硫酸盐，再做检查。
（3）如供试品为含锑药物，如葡萄糖酸锑钠，则不能采用此方法，而改用白田道夫法 白田道夫法：
二、二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC 法） 1、检查原理
砷化氢生成的原理同古蔡氏法，
N
由于吡啶有恶臭，因此中国药典改用1.8%三乙胺的氯仿溶液 2、仪器装置 P50 图4-7
采用平底玻璃管5.0ml 溶液接受砷化氢气体
将AsH 3气体导入盛有Ag （DDC ）溶液5.0ml 的D 管内 反应时间：45min 反应温度：25~40℃水浴
试验结束后，添加氯仿至5.0ml ，在白色背景下，从上而下观察比色
本法用于硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及含锑药物，都不产生干扰，但灵敏度较低。
八、重金属检查法
重金属系指在实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质
常用的显色剂：H 2S （有恶臭，现已不用）
、硫代乙酰胺（CH 3CSNH 2
）、硫化钠（Na
2S ） 金属杂质：银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，同时铅在体内又易积蓄中毒，故检查重金属时以铅为代表检查。
（一）
、硫代乙酰胺法 1、检查原理
2、操作 纳氏管2支
溶液PH 值对于金属离子与H 2S 呈色影响较大 在PH3~3.5，硫化铅（PbS ）沉淀较完全
酸度增大，硫化铅沉淀颜色变浅，甚至不显色，因此，供试品如用强酸处理过，应在加硫代乙酰胺前用氨水调PH 值。
3、实验注意点
（1）供试品如有颜色，可采用A 、外消色法（加稀焦糖溶液或无干扰的有色溶液）调颜色一致。B 、内消色法
（2）
、供试品中若有微量高铁盐（Fe3+
），在弱酸性溶液中氧化H
2
S而析出S，产生浑浊，影响比色。
所以，应在检查前先加入抗坏血酸（Vit C）或盐酸羟胺，还原高铁离子。
（3）多数药物在酸性条件下检查重金属，一些溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀的药物，如磺胺类，巴比妥类药物，均在碱性溶液中溶解，因此检查重金属，显色剂不能用硫代乙酰胺，而改用硫化钠：Na2S
（4）供试品如为铁盐，如枸橼酸铁铵，则应将铁离子先除去，再检查。
（5）含芳环或杂环的有机药物，如甲硝唑，应先行炽灼破坏，使与有机分子结合的重金属流离，再检查。
炽灼温度一般控制在500~600℃
温度过高，重金属损失，如铅在700℃经6小时炽灼，损失68%。
炽灼残渣加硝酸加热处理，使有机物进一步破坏完全，但必须蒸干除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢为硫，影响比色，然后再加盐酸，成铅离子后，再作检查。
（二）、微孔滤膜法
当供试品中重金属量低于2-5
×10-6
时，用目视比色法观察较困难，改用微孔滤膜法，使重金属硫化物富集于滤膜上，提高检查灵敏度。
1、仪器
P43 图 4-5
2、操作
如果供试品溶液浑浊，应先预滤，然后再用微孔滤膜法检查。
九、氧瓶燃烧法
有些有机药物中含卤素、硫、硒等元素，它们以共价键形式与碳原子结合，不能检出，需经有机破坏后才能检出。
有机破坏有许多种，氧瓶燃烧是其中一种。 氧瓶燃烧法定义：
氧瓶燃烧法是将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧。
有机药物→ 燃烧→ 用规定的吸收液吸收 → 分析检查
1、仪器装置
燃烧瓶有500ml 、1000ml 、2000ml 规格的硬质锥形瓶 瓶塞上有一根铂丝（直径1mm ），成网状或螺旋状 铂丝作用：A 、本身性质较稳定，不易燃烧
B 、具有催化作用
2、操作
固体供试品包裹法：
液体供试品包裹法：
实验操作前：用少量水封闭瓶口
实验操作时：按紧瓶塞，以免气体逸出
实验操作后：充分振摇，完全吸收，注意瓶口洗涤
实验中燃烧不完全的原因： 1、 通氧气不足 2、 供试品受潮
3、 供试品包得过紧或过松
4、 燃烧瓶不严密，有氧气逸出
50
30
30
7
13
25
液体
十、酸碱度检查法
药典中规定：
用碱液进行滴定或规定的PH值低于7.0，称为“酸度”
用酸液进行滴定或规定的PH值大于7.0，称为“碱度”
用酸或碱液分别滴定者或规定的PH值跨越7.0上下两侧的称为“酸碱度”
检查时，一般以新煮沸放冷的蒸馏水（除去CO2，有弱酸性）为溶剂，不溶于水的药物，用中性乙醇等有机溶剂溶解。
常用的检查方法：
（一）、酸碱滴定法
在一定指示液条件下，用酸或碱滴定液滴定供试品溶液中碱性或酸性杂质，以消耗一定体积的酸或碱滴定液来控制药物中所含酸性或碱性杂质的杂质的限量
如：检查氯化钠中的酸碱度
取供试品5g，加新沸冷水50ml溶解，加溴麝香草酚蓝指示液（PH6.0~7.6，黄~蓝）2滴，如显黄色（示为酸性），加NaOH（0.02mol/l）0.1ml应变蓝色，即5g NaCl中酸性杂质应为0.002mmol NaOH 中和，也即在100g NaCl 中允许的酸性杂质限量应为0.04mmol。
如显蓝色或绿色（示为碱性），加盐酸（0.02mol/l）0.2ml 应变为黄色，同理，在100g NaCl 中允许碱性杂质限量为0.08mmol。
（二）、指示剂法
在一定量的供试品中加入规定的指示液，根据指示液的颜色变化来控制酸碱性杂质的限量。如：
检查蒸馏水中的酸碱度
取蒸馏水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；
另取蒸馏水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
甲基红PH 4.2~6.3 红→黄
溴麝香草酚蓝 PH 6.0~7.6 黄→蓝——→蒸馏水的PH 4.2~7.6
（三）、PH值测定法
用电位法测定药物供试液中所含酸、碱杂质的氢离子浓度，较其他二种方法准确，直观。准确：用PH计直接测定
直观：数字直接显示
十一、溶液澄清度检查
药物中有不溶性杂质，影响药物的溶液澄清度，所以应作澄清度检查。
检查原理：
供试品溶液与标准浊液比较
标准浊液制备：
乌洛托品+肼
乌洛托品结构：
N N
N
N 能在水中分解产生甲醛，甲醛和肼反应产生白色沉淀
1.0%硫酸肼水溶液 + 10.0%乌洛托品水溶液（等量混合）→ 24小时避光放置，白色混悬液→ 作标准贮备液 → 取标准贮备液15.0ml → 稀释1000ml → 成浊度标准原液 → 按表中数据配制标准浊液（分级）。 共分5个级别：
级别号：0.5、1、2、3
、4
供试品溶液配制后和标准级别的浊液比较，决定供试品溶液的澄清度。 检查时：
比浊用玻璃管中，40mm 高度 → 黑色背景，从上而下观察比较，或垂
直伞棚灯，照度1000Lx ，水平方向比较。
药典中规定：
澄清：供试品溶液的澄清度相当于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。
检查：
如葡萄糖中检查糠醛（不溶性）
十二、溶液颜色检查法
有些药物在制备过程中有色杂质未除净，或在贮存过程中新生成有色杂质，都会使溶液呈现颜色。 （一）、比色法 标准色液：
重铬酸钾溶液（橙色） 硫酸铜溶液（蓝色） 氯化钴溶液（红色）
配成黄绿、黄、橙黄、橙红、棕红五种贮备液颜色 分别调和成10种颜色 检查时：
供试品溶液与标准颜色的溶液比较 （二）、紫外分光光度法
通过吸收度控制有色杂质的限量
如：
Vit C 50mg/ml 测定440nm、420nm波长处的吸收度，规定A分别小于0.07和0.06。
十三、干燥失重测定法
定义：指药物在规定条件下，经干燥后，所减少的重量，主要指水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。
常用测定方法（根据干燥方法不同分为）
（一）、常压恒温干燥法
称量瓶→烘箱内，规定温度干燥→从减失的重量计算干燥失重
要求：
1、适用于受热较稳定的药物
2、干燥温度一般为105℃，除规定外
3、干燥时间一般2~4小时，除规定外
4、供试品厚度不超过5mm，疏松物质厚度不超过10mm →为使水分及挥发性物质易于挥散。
5、供试品为大颗粒结晶，必须研细至粒度2mm。
（二）、减压干燥法
在减压条件下，可降低干燥温度和缩短干燥时间，故适用于熔点低，受热不稳定及难赶除水分的药物，如肾上腺素
（三）干燥剂干燥法
适用于不论常压或减压条件下加热烘干均容易分解、升华、挥发的药物。
常用干燥剂：五氧化二磷、硫酸、硅胶
P2O5：吸水效力、吸水容量、吸水速度均较好，但价格较贵，并且不能反复使用。
H2SO4：吸水效力、吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量较五氧化二磷好，用后加热除水分后可重复使用。
硅胶：吸水效力、吸水速度均次于五氧化二磷、硫酸，但使用方便，价廉，可反复使用。变色硅胶：加Co2+，变色1g 硅胶吸水20mg后就开始变色→ 150℃干燥
十四、易炭化物检查
检查药物中的有机杂质
有机物遇浓硫酸→发生炭化或氧化→呈色→比色法检查
与标准比色液比较：
标准比色液（氯化钴溶液、重铬酸钾溶液、硫酸铜溶液）不同比例配制
例：检查阿司匹林中的易炭化物
取比色管两支
甲：5ml（氯化钴0.25ml、重铬酸钾0.25ml、硫酸铜0.4ml、水4.1ml）
乙：硫酸5ml，加入阿司匹林0.5g
十五、炽灼残渣检查法
主要检查无机杂质
炽灼残渣：取一定量供试品经缓缓炽灼至完全炭化 → 放冷，加H 2SO 4 0.5~1ml → 除
硫酸后 → 高温700~800℃完全炭化 → 残留不挥发性硫酸盐即为炽灼残渣 → 称重确定限量
加硫酸目的：使有机物完全炭化或灰化
如要作重金属检查：炽灼温度在500~600℃
第四节 特殊杂质的检查
（略）
第五节 含量均匀度检查法和溶出度测定法
固体制剂检查要求 （一）、含量均匀度检查法 1、检查目的： 含量均匀度定义：
含量均匀度系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用灭菌粉末等制剂中的每片（个）含量偏离标示量的程度。
检查目的：保证用药安全和有效 2、检查原则：
符合下述原则的固体制剂应检查含量均匀度： （1）、单剂含量小的品种 （2）、单剂中主药含量少，辅料多的品种 （3）、急救、毒剧药物或安全范围小的品种 （4）剂型以口服固体制剂为主 3、检查
初试：取10片（个）→ 测定每片含量 → 计算相对标示量百分含量（X %）→ 计算平均值（X -
）
计算偏离量：100A X -
=-
计算标准差：S =
判断：以含量差异限度为±15%举例
（1）如果 1.8015.0A S +≤ 供试品含量均匀度符合规定 （2）如果15.0A S +f 供试品含量均匀度不符合规定
（3）如果 1.8015.0A S +f 同时 15.0A S +≤ 则必须复试（另取20片复试） 复试结果：
计算30片偏离量：100A X -
=-
计算30
片标准差：S =
n=30
（1）如果 1.4515.0A S +≤ 供试品含量均匀度符合规定 （2）如果 1.4515.0A S +f 供试品含量均匀度不符合规定
如果差异限度为±10%或±20%
则15.0改为10.0或20.0 就可以了
（二）、溶出度测定法 1、测定目的 溶出度定义：
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。 药物只有溶出后，才被机体吸收 检测目的：控制固体制剂质量 2、收载原则
（1）非易溶药物或治疗量与中毒量接近的口服固体制剂 （2）控制药物缓慢释放的制剂品种
（3）因制剂工艺造成溶出差异，临床疗效不稳定的口服制剂
测定溶剂以水、缓冲液、稀酸、稀碱为主
3、测定方法 （1）、第一法----转蓝法 杯 1000ml 仪器 P81 b
测定法：除另有规定外
一般：溶剂900ml ，加温37±0.5℃（体温） 取片剂6片
→ 45min 后，取样点取样（液面下10mm ） →0.8um 滤膜滤过（30S 内完成） 计算溶出量：
溶出量，% = 溶出质量/标示量×100% （2）桨法
同转蓝法 杯 1000ml
胶囊上浮，用耐腐蚀金属轻绕外壳 （3）小杯法
杯容量 100~250ml 4、结果判断
（1）6片溶出量均不低于规定限度（Q ），除另规定，Q=为标示量70% → 合格 （2）1~2片低于Q ，但不低于Q-10%，并且平均溶出量不低于规定限度Q → 合格 （3）1片低于Q-10%，另取6片复试
复试结果，12片中1~2片低于Q -10%，且平均溶出量不低于规定限度 → 结果合格
举例：书中例子
精品文档 第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛： 车祸T 油漆T 红外检测T 罪犯 体育比赛T 兴奋剂检查T 质谱检查物质中的碎片机构 T 百万分之一 梅花K 胶囊T 杂质检查T 差向四环素含量超标 药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科 学。 药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产 品，以及制剂的赋 形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。 药物T 制剂的赋形剂、附加剂T 制剂T 体内T 降解产物、体内代谢物 原料T 中间体'、［ 副产品 举例：阿莫西林药物 第二节 药物分析的内容 药物分析的内容： 检测药物的性状 T 鉴定药物的化学组成 T 检查药物的杂质限量 T 测定药物的含量。 药物分析的任务： 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量, 保证用药安全。 第三节 药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据： 1、 三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、 生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、 医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、 进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 分析：药物的真伪 真：药物的化学组成 伪：药物的杂质 T 真：多少，药物的含量 T 伪：多少，杂质的限量
二、药品检验工作的程序： 程序：取样T 外观性状观测 T 鉴别T 检查T 含量测定T 写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样T 少量、代表性、均匀 观察：色、嗅、味、外观 女口：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、 鉴别 原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速 -判别药物真伪 4、 检查 杂质检查（纯度检查） -检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、 含量测定 测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、 填写检验报告书 检验记录：真实、完整、科学（实验记录） 检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见 —实验报告 如：葡萄糖检验： 经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定 处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液 第二章药品质量标准 一、药品质量的特性 1、 疗效确切 2、 使用安全，毒副作用小 3、 稳定性好，有效期长 4、 给药方便—剂型 5、 包装适当-便于储存、运输和使用 6、 价格便宜 1/4 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数 -初步判定真伪
《药物色谱分析》复习重点 第二章 色谱法的基本术语及理论 掌握教材中所有知识点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象，特别是一些商品代码所表示的对应的固定液名称。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）了解填充柱的制备过程，掌握填充柱的老化的目的、方法及注意事项。 （4）掌握填充柱气相色谱条件的选择，重点是载气和温度的选择。 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （（11））掌掌握握毛毛细细管管气气相相色色谱谱仪仪的的流流程程示示意意图图（（P P 4477图图33--66，，会会画画出出主主要要流流程程和和标标出出主主要要部部件件）） （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用。 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？ （3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。
（4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章 气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID 、ECD 、NPD ），会会画画F F I I D D 检检测测器器的的示示意意图图（（P P 6644图图44--33，，标标出出主主要要部部件件））。。 第五章 气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章 GC 在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC 分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC 分析 3.当待测物用GC 法和HPLC 法均可分析时应如何选择 4.了解GC 在药物分析中的应用 第十四章 毛细管电泳法 1、了解毛细管电泳的基本装置，特别是进样方式、常用检测器等。 2、掌握毛细管电泳的基本的基本原理，特别是电渗及电渗流。 3、了解毛细管电泳的主要有哪几种分离模式及毛细管电泳的应用。
教学内容：分数的初步认识 （一）、创设情境： 师：猜谜语：平日不思，中秋想你，有方有圆，又蜜又甜。猜一猜它是啥？ 生：月饼。 师：好！请同学们看老师手上有几个大月饼？（4个）把4个月饼平均分给2个小朋友，每人分多少？ 生：每人分2个。 师：把2个月饼平均分给2个小朋友，每人分多少？ 生：每人分1个。 师：把1个月饼平均分给2个小朋友，每人分多少？ 生：（半个）一个月饼的一半。 师：月饼的一半又怎样表示呢，这就是我们今天学校的内容。（板书：分数的认识） （二）、导入新课探索新知： 师：“一个月饼的一半”如何表示呢？请同学们想一想，你想用什么好的方式表示，可以和同位商量。 生：窃窃私语，在酝酿着，思考着，设计着，各自的方式。 师：你设计表示的方式能告诉大家吗？ 生1：我们想用0.5表示。 生2：我们想用1÷2表示一个的一半。 生3：2/1。
生4：1/2 生5：…… 师：生1的0.5也很好，用学过的方式，能不能用其他的方式呢？生2的1÷2是一个算式也行，但还不够满意。生3的2/1我的理解是2个月饼分给1个小朋友，不行。生4的1/2你告诉大家理由；上面的1表示一个月饼，横线表示将这个月饼平均分，2表示将这个苹果平均分成2份。 师：好极了，这就是我们今天认识的新朋友---分数 师：回忆以下，说一说你生活中哪些事物能用1/2来表示。 生1：吃西瓜。如：把一个西瓜平均2份，表示其中的1份为1/2。 生2：切蛋糕…… 生3：折正方形的纸…… 师：指导学生涂出书中图的1/2（让学生进一步体会分数1/2的意义）。 ……在这个片段中，我首先以谜语的形式，引起孩子们对本节课的学习兴趣。接着，利用孩子们爱探索的心理需求，引导探索，“每个人分这个月饼的一半，你能用什么方式表示呢？”明确把一个苹果平均分给2个小朋友，每个小朋友分到的一半就用1/2表示。再利用孩子们爱玩的心理，让孩子们在玩中学，我设计了分一分、折一折、涂一涂、圈一圈、试一试、练一练、选择判断等活动。
一、选择题 1、药物纯度符合规定系指（） A、含量符合药典的规定 B、纯度符合优级纯试剂的规定 C、绝对不存在杂质 D、对患者无不良反应 E、杂质含量不超过限度规定 2、中国药典（2005）规定，在砷盐检查时，取标准砷溶液2.0mL(1mL相当于1μgAs)制备标准砷斑，现依法检查氯化钠中含砷量，规定其限度为0.00004%,则应取供试品的质量是（） A、0.5g B、0.50g C、5g D、5.0g E、2.0g 3、中国药典（2005）检查氯化钠中重金属的方法如下：取本品5.0g，加水20mL溶解后，加醋酸缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，依法检查，含重金属不得超过百万分之二，则应取标准铅溶液（1mL相当于10μgPb）的体积是（） A、0.5mL B、0.50mL C、1mL D、1.0mL E、2mL 4、中国药典（2005）收载的Ag(DDC)法用于检查药物中的（） A、氯化物 B、硫酸盐 C、铁盐 D、重金属 E、砷盐 5、在氯化物检查中，供试品溶液如不澄清，可经滤纸滤过后检查，用于洗净滤纸中的氯化物的溶剂是（） A、含硝酸的水 B、含硫酸的水 C、含盐酸的水 D、含醋酸的水 E、含氢氧化钠的水 6、检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（） A、硝酸 B、过氧化氢溶液 C、乙醇 D、维生素C E、硫代硫酸钠溶液 7、在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5min后再比较浊度，目的是（） A、避免氯化银沉淀生成 B、使生成的氯化银沉淀溶解 C、避免碳酸银沉淀生成 D、避免单质银析出 E、避免氯化银沉淀析出 8、中国药典（2005）铁盐检查法中，所使用的显色剂是（） A、硫氰酸铵溶液 B、水杨酸钠溶液 C、氰化钾溶液 D、过硫酸铵溶液 E、Ag(DDC)溶液 9、中国药典（2005）铁盐检查法中，需将供试品的Fe2+氧化成Fe3+，常用的氧化剂是（） A、硫酸 B、硝酸 C、过硫酸铵 D、过氧化氢 E、溴 10、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，加入碘化钾试液的主要作用是（） A、还原五价砷成砷化氢 B、还原五价砷成三价砷 C、还原三价砷成砷化氢 D、还原硫成硫化氢 E、还原氯化锡成氯化亚锡 11、中国药典（2005）古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是（） A、吸收锑化氢 B、吸收砷化氢 C、吸收硫化氢 D、吸收二氧化硫 E、吸收二氧化碳 12、在重金属检查法中，使用的硫代乙酰胺试液的作用是（） A、稳定剂 B、显色剂 C、掩蔽剂 D、pH调整剂 E、标准溶液 13、二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是（） A、Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷 B、砷盐与Ag(DDC) 吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中DDC还原为红色胶体溶液
小学语文教案1 一、学情分析的内涵分析 在传统的教师备课观念里，学情分析基本等同于我们经常提到的“备学生” 或“了解学生”这个备课环节.这是把学情分析仅仅当做教师在上课前要完成的一项独立任务来看待，这显然是不够的.在本研究中，我们仍然将研究的重点放在课前的学情分析方面，但这并不简单地等同于传统意义上的“备学生”，从学情分析的内涵我们就可以看出它与“备学生”的区别.学情分析的内涵主要包括以下三个方面： (一)分析学生的起点水平和生活经验 任何学习者在进入新的学习过程时，都会带着其原有的知识、技能和态度等.因此，教师在进行学情分析时必须了解学生原有的知识、技能和态度，即学生的起点水平.对学生起点水平和生活经验的细致分析，是设计适合每个学生学习的教学过程的起点，对学生掌握新知识有直接的影响. (二)分析学生的学习动机和学习兴趣 学生的学习动机和学习兴趣，直接决定了学生的学习态度.教师在进行学情分析时，不仅要了解学生学习的准备状态，还要紧密结合学生的需要，即把握住学生的学习动机和学习兴趣，有针对性地调整教学内容、教学方法和教学安排等，以更好地激发学生学习兴趣，调动学生学习的积极性. (三)分析学生的不同数学学习思维路径 学生的认知差异和不同学习风格，会导致思考同一问题时的学习思维路径不同.不同的学生会有不同的学习风格，与此同时，学生的学习风格也会因教师的教学风格、教学策略及课堂教学目标和学习内容的类型不同而有所差异.因此，教师应针对学生的学习风格、认知差异有针对性地选择教学策略，以更加有效地促进学生的发展. 二、有效的教学设计为何要基于学情分析之上 基于对学情分析内涵的研究，我们将从以下几个方面阐述学情分析对于教学设计的重要性，即论述教学设计为什么要基于学情分析之上. (一)学情分析是了解学生发展起点的基本前提和手段
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 药物分析课后习题答案 第一章一、单项选择题1.B 2.B 3.B4. D5.C 6. C7.D8.A9.B10.C11.C 12C13B14C 二、多项选择 题1.ACD2.BC3.BC 4.BC 5.BC 6.ACD 7.AD 8.BC 9.ABD10.BCD11ABC12BCD第三章一、单项选择题BCDCA二、 多项选择题1ACD2ACD 3BD4ABCD5ABCD 三、1p45 2 p49 第四章一、单项选择题 1.C2.C3.B4.A5.C6.C7.B8.B 9.B10.D11.C12.A13.D14.D15.A16.C17.C18.D19.C20.B 21C二、多项选择题 1.BCD2.ACD3.AB4.AD5.BC6.ABCD 7.ABD8.BCD9.CD10.ACD11.ABD12.ABD13.AB 14.BCD 15.ABC三、分析问答题1.答： 判断滤纸上有无Cl－或SO42- 的方法是： 用少量无Cl－或SO42-蒸馏水滤过，收集滤液，滴加AgNO3或BaCl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有Cl－或SO42-。 消除的方法是： 用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入AgNO3或BaCl2 后，没有沉淀为止。 2.答： 铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准 液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。 贮备液的特点是： 1/16
第三章药物的鉴别 第一节常用鉴别方法 一、药物鉴别的目的和特点 1、药物鉴别的目的 鉴别定义：就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。 鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪 对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认 2、特点 A、为已知物的确证试验------供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪 B、鉴别试验为个别分析，非系统分析------一般只作一、二或三、四项试验 C、通常采用不同方法鉴别，综合分析 D、鉴别制剂，要注意辅料干扰，鉴别复方制剂，注意各成分干扰 二、化学鉴别法 定义：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而作出定性分析结论。 药物+化学试剂—→反应—→不同颜色 —→不同沉淀—→分析—→结论 —→不同气体 —→不同荧光 化学鉴别法：专属性强、灵敏度高 这里对无机药物的鉴别不作叙述，只对有机药物做阐述 三、紫外-可见分光光度法 1、基本概念 紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收 可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收 举例：化装品中的防晒霜中含有吸光物质。 2、具体方法 A、对比吸收曲线的一致性 按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，供试品和对照品的图谱一致。 一致：吸收曲线的峰位、峰形和相对强度一致 举例： 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
B、对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品 λmax Amax C、对比最大吸收和最小吸收波长的一致性 λmax λmin D、对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性 Amax/Amin 举例：说明解释 四、红外光谱法 有机药物在红外光区有特征吸收 讲解红外吸收的原理简单介绍电子跳跃是红外吸收的主要因数 具有专属性强准确度高的特点 方法： 1、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较，核对----中国药典有专用红外光 谱集 2、供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较，核对 讨论：方法简单，但无法消除不同仪器、不同操作人员造成的差异 对照品不容易得到。 五、熔点测定法 熔点：指一种物质照药典方法测定时， 由固体熔化成液体的温度， 或熔融同时分解的温度 或在熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔点：可鉴别药物的真伪和纯度 六、薄层色谱法 举例： 中药中使用较多、特殊杂质的检查 第二节一般鉴别试验 一、芳香第一胺类鉴别反应 芳伯胺基+ 亚硝酸钠---→重氮盐+ 碱性B萘酚试剂→橙色猩红色
《药物色谱分析》复习重点 第三章 气相色谱法 1. 了解气相色谱法的特点及分类； 2. 气相色谱的固定液 （1）对固定液的要求 （2）样品组分与固定液之间的分子作用力的种类 （3）固定液的极性与分离特性评价，主要掌握Rohrschneider 常数，了解McReynolds 常数 （4）固定液的分类，掌握几种常见固定液如聚二甲基硅氧烷类、聚苯基甲基硅氧烷类、氰烷基聚硅氧烷类和聚乙二醇的特点及使用分析对象。 （5）气相色谱中如何选择固定液 3、气-液色谱柱气相色谱法 （1）气-液色谱柱气相色谱法中对担体的要求； （2）使用前担体的表面处理的原因及方法，其中担体表面处理时釉化的目的是什么？ （3）填充柱的老化的目的、方法及注意事项 4.气-固色谱与气-液色谱的特点比较 5. 毛毛细细管管柱柱气气相相色色谱谱法法 （1）毛细管柱的柱管使用聚酰亚胺涂层的原因及作用 （2）交联毛细管柱的特点及常用交联方法，毛细管气相色谱柱交联引发剂主要有哪些？
（3）毛细管柱进样方式，掌握分流及吹尾气目的。 （4）分流比及测定方法；线性分流与非线性分流及影响样品失真的因素。 （5）分流进样法的优缺点。 第四章气相色谱检测器 气相色谱检测器的种类及其原理、性能特点（主要FID、 ECD、NPD） 第五章气相色谱相关技术 1.程序升温色谱法 （1）特点 （2）主要方式及适用对象 2.顶空气相色谱法 （1）特点、分类 （2）静态顶空分析的原理及影响静态顶空气相色谱分析的因素 （3）动态顶空分析的原理及动态顶空法操作条件选择 第六章GC在药物分析中的应用 1. 如何判断待测物是否可以直接进行GC分析 2. 哪些化合物经过衍生化后可以进行GC分析
中药分析实验教案 实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时） 一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。 二、实验内容 （一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片： （1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 （2）思考题 试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片 （1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片 （1）本品为穿心莲浸膏片 （2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液
第三章药物的杂质检查 一、选择题 1．药物中的重金属是指( ) (A)Pb2＋ (B)影响药物安全性和稳定性的金属离子 (C)原子量大的金属离子 (D)在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑( ) (A)氯化汞 (B)溴化汞 (C)碘化汞 (D)硫化汞 3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是( ) 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为( ) (A)1ml (B)2ml (C)依限量大小决定 (D)依样品取量及限量计算决定 5．药品杂质限量是指( ) (A)药物中所含杂质的最小允许量 (B)药物中所含杂质的最大允许量 (C)药物中所含杂质的最佳允许量 (D)药物的杂质含量 6．氯化物检查中加入硝酸的目的是( ) (A)加速氯化银的形成 (B)加速氧化银的形成 (C)除去CO32-、SO42-、C2O42-、PO43-的干扰 (D)改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是( ) (A)杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量 (B)杂质限量通常只用百万分之几表示 (C)杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑 (D)检查杂质，必须用标准溶液进行比对 8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是( ) (A)吸收砷化氢 (B)吸收溴化氢 (C)吸收硫化氢 (D)吸收氯化氢
9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目( ) (A)硫酸盐检查 (B)氯化物检查 (C)溶出度检查 (D)重金属检查 10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是( ) (A)1.5 (B)3.5 (C)7.5 (D)11.5 11．硫氰酸盐法是检查药品中的( ) (A)氯化物 (B)铁盐 (C)重金属 (D)砷盐 (E)硫酸盐12．检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是( ) (A)使产生新生态的氢 (B)增加样品的溶解度 (C)将五价砷还原为三价砷 (D)抑制锑化氢的生产 (E)以上均不对 13．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是( ) (A)AgNO3 (B)H2S (C)硫氰酸铵 (D)BaCl2 (E)氯化亚锡14．对于药物中的硫酸盐进行检查时，所用的显色剂是( ) (A)AgNO3 (B)H2S (C)硫代乙酰胺 (D)BaCl2 (E)以上均不对 15．对药物中的氯化物进行检查时，所用的显色剂是( ) (A)BaCl2 (B)H2S (C)AgNO3 (D)硫代乙酰胺 (E)醋酸钠16．检查药品中的重金属杂质，所用的显色剂是( ) (A)AgNO3 (B)硫氰酸铵 (C)氯化亚锡 (D)H2S (E)BaCl2 17．在碱性条件下检查重金属，所用的显色剂是( ) (A)H2S (B)Na2S (C)AgNO3(D)硫氰酸铵(E)BaCl2 18．古蔡法检查药物中微量的砷盐，在酸性条件下加入锌粒的目的是( ) (A)调节pH值 (B)加快反应速度 (C)产生新生态的氢 (D)除去硫化物的干扰 (E)使氢气均匀而连续的发生 19．古蔡法是指检查药物中的( ) (A)重金属 (B)氯化物 (C)铁盐 (D)砷盐 (E)硫酸盐
色谱分析法在药物分析中的运用 气相色谱法测定丁香药材中丁香酚的含量 丁香Eugenia caryopbllata Thunb．药材来源于桃金娘科植物的干燥花蕾，收载于中国药典1995年版一部。在95版药典中，丁香药材的音量测定只收载了测定挥发油音量的方法，但没有测定挥发油中丁香酚(C10H12O2)的音量。为进一步控制和考察丁香药材中丁香酚的音量，我们分别采用了浸溃法和挥发油提取法，提取后用气相色谱法分别来测定丁香药材中丁香酚的音量。 1 仪器与试砖 GC-9A 和GC-14B气相色谱议(日本岛津)。10%PEG-20M 色谱柱。 丁香酚耐照品购自中国药品生物锚品检定所(批号：725—8802)，经标化其音量为98%以上，其它试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2 1 色谱条件厦系统适用性试验：色谱柱：lO%PEG-20M，检测器FID，N2：60kPa，柱温：180℃，进样口温度：250℃，衰减2。在上述条件下丁香酚峰与其它组分峰均能达到基线分离，且出峰对间较快，峰形较好，阴性样品无干扰。 吸取上述对照品溶液1μL，注人气相色谱仪，结果理论塔板数n> 1200。拖尾因子在0.95～1.05之间，校正因子的相对标准偏差小于2.0%。 2．8 供试品和对照品溶液的制备 2．2 1 提溃时间的确定：在试验研究中比较了不同浸渍时同丁香药材中丁香酚的含量。上述结果表明，浸渍24 h以上，丁香药材中的丁香酚已浸渍完全。2．2．2 供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.6g，精密称定，量具塞锥形瓶中，精密加入乙醇2OmL，称定重量，摇匀t宣温放量24h以上，再称定重量，补足损失重量，振摇后放量，用滤纸滤过。精密量取滤液5mL，量25mL的容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，作为供试品溶液。 2．2 3 对照品溶液的制备：精密称取对照品适量，加无水乙醇溶解，制得0.492 mg／mL 的溶液，作为对照品溶液。 2．3 线性范围的考察分别精密吸取上述对照品溶液0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0、4、5μL，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值为纵座标，丁香酚音量为横座标，计算得回归方程Y= 9.26×10000X一35.94，r=0.9999，表明丁香酚在0.246～2.46ng具有良好的线性关系。 2．4 精密度试验：精密吸取丁香酚对照品溶液1μL，重复进样6次，结果测得平均峰面积为151654，RSD为1.3%。 2. 5 重现性试验：取同一批药材5份，按丁香酚音量测定方法操作，结果丁香酚音量的平均值为121.02mg／g，RSD 为0.7%。
浙江大学城市学院《药物分析实验》设置简介表 课程号304225 课程名称中文名：药物分析实验 英文名：The Experiments of Pharmaceutical Anaiysis 课程性质□公共基础必修课□素质教育选修课 核心课程必修课□专业方向选修课□专业教育机动课程选修课 学分 1.5 总学时 48 （其中理论学时：0实践学时：48）周学时 3 适用专业药学、生技专业 教学目的（100～150字） 药物分析是药学专业教学计划中设置的一门主要专业课程，是在有机化学、分析化学、药物化学以及其他有关课程学习的基础上进行教学的一门综合性的应用学科。为了确保用药的安全、合理、有效，必须全面控制药品质量。 同时，药物分析又是一门实践性很强的方法学科，从事药物分析的专业人员不仅要掌握药物分析的基本理论、基本知识，还要有扎实的操作技能和实事求是的科学态度，才能精确地分析研究药物的质量，并对被分析的药物作出合理、公正和客观的评价，所以，药物分析实验课是药物分析课程教学中不可缺少的组成部分，是整个教学过程中的一个重要环节。 主要教学内容（150～200字） 整个课程共做9个实验，均是综合性的，其中一个设计性实验作为该课程的考核内容之一，两人一组。 1、容量分析基本操作、药物中杂质的限量检查（一） 2、药物中杂质的限量检查（二） 3、非水滴定法测定药物含量 4、异烟肼片含量测定 5、双波长法测定复方制剂含量 6、片剂含量均匀度测定 7、有关物质的色谱检查 8、有机溶剂残留量的检查 9、设计性实验 考核形式□开卷□闭卷□论文√实验操作□面试□其他： 成绩评 定标准 五级制平时实验60％，设计性实验40％先修课程有机化学、分析化学、仪器分析、波谱解析 推荐教材《药物分析实验与药物分析习题集》姚彤炜主编浙江大学出版社2003年 参考书目 《药物分析》安登魁主编江苏科学技术出版社 1981年填表人（签字）：赵岚日期：2013.3.1 系（教研室）主任（签字）：日期：
执业药师药物分析第三章物理常数测定法习题及答案
第三章物理常数测定法 一、A 1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为 A、全熔 B、熔程 C、初熔 D、熔点 E、熔融 2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是 A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃ B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～ 1.5℃ C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃ D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟 1.0~1.5℃ E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～ 5.0℃ 3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时 A、初熔时的温度 B、全熔时的温度 C自初熔至全熔的一段温度 D自初熔至全熔的中间温度 E、被测物晶型转化时的温度 4、中国药典规定，熔点测定所用温度计 A、用分浸型温度计 B、必须具有0.5℃刻度的温度计 C、必须进行校正 D、若为普通温度计，必须进行校正 E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正 5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法 A、2种，第一法 B、4种，第二法 C、3种，第一法 D、4种，第一法 E、3种，第二法 6、比旋度计算公式中c的单位是 A、g／L B、mg／ml C、100mg／L D、g／100ml E、mol／L 7、中l的单位是 A、nm B、mm C、cm D、dm E、m 8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)
学情分析——有效教学设计的起点 有一位著名的特级教师曾讲到，有人问他上课时为什么学生总能跟他配合得那么默契？他说：“因为我首先考虑的不是学生将会怎样配合我的教，而是我的教怎样去配合学生的学。”这是“基于学情”的有效教学的最典型案例。 所谓“学情分析”，在教学设计学中通常称之为“教学对象分析”或“学生分析”。所谓“学情”，是指学习者在某一个单位时间内或某一项学习活动中的学习状态，它包括学习兴趣、学习习惯、学习方式、学习思路、学习进程、学习效果等因素。学情包括两个方面的内容，一是“学前学情”，即教学开始前，教师对学生已有情况的把握，包括整体特征与个体差异、知识储备状况与水平基础、情感态度状态等，这个观察直接决定了教师对教学内容的选择、课堂目标的制定和教学方法的设计；二是“学时学情”，即在上课过程中教师对学生状况的动态观察，以及在学习过程中对学生活动的过程性评价。 一、学情分析的现状 就理论来说，教师的备课与教学设计应注重“学情”，以“学情分析”为起点，以科学准确的教学目标制定为终点。不过，在实际教学中，真正养成这个习惯的教师很少，绝大部分教师对学情的注重意识淡薄。据一项调查资料表明：教师在做备课笔记时，主要是知识的表现，有教学手段与方法设计的已算可贵，真正做了学情分析的，不到十分之一。 当下历史教师在做教学设计时常常存有以下问题：绝大部分教师直接忽略了学情分析这个环节，在备课中实行学情分析的很少；了解学情的手段比较简陋，基本上是一种经验判断；学情分析的过程比较粗糙，基本上是三言两语，只见判断，不见分析，只见结论，不见过程；学情分析的深度不够，很多仅仅一种浅度描述，一种印象判断。 没有准确而细致的“学前学情”分析，就使建立学生的“学”的基础上的有效教学无法落实。面对不同的学生使用同样的教学内容和方法，对学生存有的问题不清楚，缺乏针对性，这样的教学是无从谈“有效性”的。常常有教师抱怨说，这个班级的学生太差导致教学效果不好，这个说法就是学情判断的失误。学生差在哪里？教学设计有没有估计到这种差并相对应地在教学中提出对策？教学目标的本质是课程目标与学生实际的结合，也就是学习的目标，学情判断直接影响目标的高度、广度和准确度。在制定教学目标时不考虑学生的基础、个性、理解水平而导致教学效果不达标，责任完全在教师身上。 “学时学情”也常常被忽略。我们所说的教学“有效性”，本质上是指学生“学”的有效性。课堂的结构表面上是“教”的结构，而实质上是“学”的结构，
24、画家乡 学情分析及教学设计理念： 通过一学期的学习，本班学生已掌握一些合作学习的方法。在这堂课上我让学生进行小组合作学习，为学生提供广阔的空间展示自己家乡的美。一年级学生对画画特别感兴趣，我利用孩子的这种心理，在教学中满足学生这一需求，让学生在语言与画画之间建起桥梁，提高学生的想象能力和创新能力。 教学目标： 1、认识“宽”、“虾”等12个生字，会写“贝”、“原”等6个字。 2、朗读课文，背诵自己喜欢的部分。 3、在教师的指导下，画自己的家乡。 教学重点： 学习课文第2、3、4、5、6自然段，了解五幅画的内容，体会爱家乡的思想感情。教学难点： 感知课文描写家乡（山林、草原、平原、海边和城市）景色的美丽；说说自己家乡的样子。 第一课时 教学目标： 1、认识“宽”、“虾”等12个生字，能读准字音，认清字形。 2、能正确书写3个生字。 3、能正确、流利地朗读课文。 教学重点： 1能正确、流利地朗读课文。 2能读准12个生字的字音。 教学难点： 能正确书写“爱”等3个生字。 教学过程：
一、创设情境，看图说话 小朋友，如果你有一支七彩的画笔，你最想画什么呢？（学生自由交流） 每个人都有自己的家乡，你的家乡在哪儿? 夸夸自己的家乡。有几个孩子还把自己的家乡画出来了呢!想看看、听听吗? 师范读 （课件自请你们边看边想这是什么地方？图上有哪些小朋友？看完了举手告诉老师。 动依次放映1——5幅图） 2、反馈： （1）谁能说说刚才看到的有哪些地方？图上的小朋友都叫什么名字？ （2）这五个小朋友把自己的家乡画得很美很美，你们想不想读读这么美的课文？今天，我们就来学习第24课——《画家乡》。 （3）齐读课题。 二、初读课文 1、师提示： （1）我能给自然段标出序号； （2）我能用喜欢的符号标出生字宝宝； （3）遇到难读的字，我想多读几次。 2、同桌或小组内互相读课文。 三、学习生字 1、刚才小朋友们用笔圈出的生字宝宝很想和你们交朋友，你们想跟它们交朋友吗？跟生字宝宝打打招呼吧！自由读生字。（出示课件） 2、指名读生字。 3、小老师领读。 4、这些生字还会在许多地方出现，我们还要不断地跟它们打招呼，好好地去认识它们，跟它们交朋友。 四、再读课文，了解内容。 1、瞧，这些调皮的生字宝宝又跑到课文中去了，你还认识它们吗？自己试着去读读。
中国药科大学教案（药物分析试验首页 1） 实验一葡萄糖的性状、鉴别和检查 教学目的 1、了解药品鉴别、检查的目的和意义； 2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述； 3、掌握药品的常用鉴别的方法和原理； 4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。 本章讲授提纲及学时分配 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。 溶解性------------ 结构式分析（ 60min） 比旋度测定依中国药典 2000年版二部附录W E测定，比旋度为+ 52.5°至+ 53.0°。---------- 旋光仪使用（ 120min ） 【鉴别】（1）碱性酒石酸铜试液，生成氧化亚铜的红色沉淀。-------- 化学反应 式（60min） 【检查】------------ 各检查的注意事项（ 120min ） 酸度加水20ml溶解，加酚酞指示液与氢氧化钠滴定液，应显粉红色。 氯化物依中国药典2000年版二部附录忸A检查，与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 重金属依中国药典2000年版二部附录忸H第一法检查，含重金属不得过百万分之 ^五。 砷盐依法中国药典2000年版二部附录忸 J第一法检查，应符合规定(0.0001 %)。
教学参考书 中国药典 2000年版二部 本章内容的重点 旋光仪的使用 比色管的使用及清洗 一般杂质限量的计算 本章内容的难点 古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点 复习思考题 1、鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂质检查的主要项目是什么? 2、比色比浊操作应遵循的原则是什么? 3、试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。 4、古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么? 5、根据样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度，计算标准砷溶液的取用量。 教具及教学设备要求 100ml 容量瓶， 10ml 离心管，旋光仪，纳氏比色管，试砷瓶。 Experiment 1 The Description，Identification and Tests of Glucose I. Purpose 1. To understand the aims and purposes of the drug quality control. 2. To learn about the methods for the determination and the special words for the description of the characteristics of drugs. 3. To experiment on the identification of glucose. 4. To study and experiment on the methods of drug tests 2. Contents and teach time assignment Description Colourless crystals or a white crystalline or granular powder； odourless； taste, sweet. Dissolubility ------------------------ (60min) Specific optical rotation Polarimeter ------------------ (120min)
第三章药物的杂质检查 1药物的杂质检查是（） ? A.已知物结构验证B.未知物结构确证C.有标签药物真伪判定D.有标签药物有效性验证 2一般杂质检查方法收载于A.药典一部正文B.药典二部正文C.药典三部正文D.药典四部通则3化学药物的特殊杂质检查方法收载于A.药典一部正文B.药典二部正文C.药典三部正文D.药典四部正文 4药物杂质包括（）A.一般杂质 B.特殊杂质C.信号杂质D.有机杂质 ?5药物中的杂质主要来源于A.临床应用过程 B.体内代谢过程C.贮藏过程D. 生产过程6在药物的一般杂质中必须严格控制限量的有害杂质是（） ? A.氯化物B.铁盐C.砷盐D.以铅为主的重金属 7药物在贮藏过程中引入的杂质是（） ? A.中间体、副产物B.氧化物、潮解物C.水解物、聚合物D.分解物、霉变物、异构体 8下列检查项目中哪些不属于一般杂质检查（）A.硫酸盐检查B.氯化物检查C. 溶出度检查D.含量均匀度检查 9药品的杂质可能（）A.危害健康B.影响药物的疗效C.影响药物的生物利用度D.影响药物的稳定性 10药物中的“信号杂质”是指（） ? A.可反映药物杂质水平的杂质b毒性较大的有机杂质（如氰化物）C.无害的无机杂质（如氯化物）D.生产过程引入的合成起始原料 11药物纯度合格是指（）A.有效成分含量符合药典的规定B.有效成分符合分析纯的规定C.不含任何杂质D.杂质不超过该杂质限量的规定 12杂质限量是指（）a.药物中所含杂质的最小容许量B.药物中所含杂质的最大容许量 c.药物中所含杂质的最佳容许量D.药物的杂质含量 13检查某药品杂质限量时，取供试品W（g），量取待测杂质的标准溶液体积为V（ml），浓度为C（g/ml），则该药品的杂质限量是（） ? A. W/（C?V）*100% B. C?V?W?100% C. V?C/W*100% D. C?W/V*100% 14药物杂质限量检查的结果是1ppm，表示（） ?a药物杂质的重量是1μg b在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μg杂质C. 在检查中用了1.0g供试品，检出了0.1μg杂质D.药物所含杂质是本身重量的百万分之一 15采用甲基橙指示剂进行酸度检查的方法属于（） ? A.灵敏度法B.对照法C.比较法D.色谱法 16阿司匹林中以铅为代表的重金属检查方法属于（）
药物分析教案 授课时间2014.2.24- 基本教材：宋粉云 傅强 主编 药物分析 第1版 科学出版社 基本教材或主要参考书 参考书：1.中国药典2005版； 2. 刘文英主编，药物分析， 人卫出版社，第六版 教学目的与要求： 掌握.1.药物分析的性质与发展。 2.国家药品标准：〈〈中华人民共和国药典》，USP 、BP 熟悉：全面控制药品质量的科学管理。 了解：药物分析课程学习的要点，主要参考书及美国、英国药典。 大体内容与时间安排，教学方法： 一、 药物分析的性质与发展。药物分析概念、性质，药物分析的任务和药物分析的重要性（ 20分钟）。 二、 国家药品标准：〈〈中华人民共和国药典》，USP 、BP （20分钟） 三、 .全面控制药品质量的科学管理。 良好实验研究规范， 良好药品生产规范， 良好药品供应规范和良好药品 临床实验规范。（20分钟） 四、 药物分析课程学习的要点： 通过学习本课程， 使学生明确药物分析在药学科学领域中的地位， 树立全面 的药品质量管理概念。主要讲述药物分析的学习目的、学习内容、研究对象、学习要点、学习方法、课程安 排、考核、教材、参考书和教师等介绍。（ 30分钟） 课程名称 教员 授课题目（章、节） 第一章药物分析与药品质量标准--绪论
多媒体与板书相结合一、药物分析学科的性质与任务 1.性质 药物分析是一门综合性的应用学科，是药学专业的一门主要的专业课。 药品是用来预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质 药物分析主要是利用化学的、物理化学的以及其它必要的手段与方法来研 究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题。 2.基本任务 (1)药物成品的化学检验工作 (2)药物生产过程的质量控制 (3)药物贮存过程的质量考察 (4)临床药物分析工作 (5)药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务 二、药品质量标准 〈〈中华人民共和国药典》和〈〈药品标准》(局颁标准) 三、全面控制药品质量的科学管理 GMP药品生产质量管理规范( Good Manufacturing Practices ) GLP药品非临床研究管理规范Good Laboratory Practices) GSP药品经营质量管理规范( Good Supply Practices) GCP药品临床试验管理规范( Good Clinical Practices ) 四、药物分析课程学习的要点: 通过学习本课程，使学生明确药物分析在药学 科学领域中的地位，树立全面的药品质量管理概念。