第三章药物的鉴别
第一节常用鉴别方法
一、药物鉴别的目的和特点
1、药物鉴别的目的
鉴别定义：就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。
鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪
对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认
2、特点
A、为已知物的确证试验------供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪
B、鉴别试验为个别分析，非系统分析------一般只作一、二或三、四项试验
C、通常采用不同方法鉴别，综合分析
D、鉴别制剂，要注意辅料干扰，鉴别复方制剂，注意各成分干扰
二、化学鉴别法
定义：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而作出定性分析结论。
药物+化学试剂—→反应—→不同颜色
—→不同沉淀—→分析—→结论
—→不同气体
—→不同荧光
化学鉴别法：专属性强、灵敏度高
这里对无机药物的鉴别不作叙述，只对有机药物做阐述
三、紫外-可见分光光度法
1、基本概念
紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收
可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收
举例：化装品中的防晒霜中含有吸光物质。
2、具体方法
A、对比吸收曲线的一致性
按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，供试品和对照品的图谱一致。
一致：吸收曲线的峰位、峰形和相对强度一致
举例：
供试品
药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
B、对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性
供试品
药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
λmax Amax
C、对比最大吸收和最小吸收波长的一致性
λmax λmin
D、对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性
Amax/Amin
举例：说明解释
四、红外光谱法
有机药物在红外光区有特征吸收
讲解红外吸收的原理简单介绍电子跳跃是红外吸收的主要因数
具有专属性强准确度高的特点
方法：
1、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较，核对----中国药典有专用红外光
谱集
2、供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较，核对
讨论：方法简单，但无法消除不同仪器、不同操作人员造成的差异
对照品不容易得到。
五、熔点测定法
熔点：指一种物质照药典方法测定时，
由固体熔化成液体的温度，
或熔融同时分解的温度
或在熔化时自初熔至全熔的一段温度
熔点：可鉴别药物的真伪和纯度
六、薄层色谱法
举例：
中药中使用较多、特殊杂质的检查
第二节一般鉴别试验
一、芳香第一胺类鉴别反应
芳伯胺基+ 亚硝酸钠---→重氮盐+ 碱性B萘酚试剂→橙色猩红色
NH 2
R
+
HNO 2
H
+
R
N
+
N
+
OH
N
N
R
二、
茚三酮反应 茚三酮 三、 加碱加热后放出氨或胺的反应
R C O NH 2
+
NaOH
R C O
ONa +NH
或
酰胺、内酰胺、磺酰胺和胺类等能与酸生成盐的药物，在过量碱作用下水解，受热时放出胺或氨，有氨或胺臭，并可使红色石蕊试纸变蓝
四、 高锰酸钾褪色反应
含不饱和双键或含有侧链芳烃的药物，在酸性溶液中与高锰酸钾试液作用，可将高锰酸钾还原，使紫色消退。
五、 托烷生物碱类鉴别反应 专属性反应
山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品等剂型药物结构中含有莨菪酸。 反应条件：发烟硝酸、醇制氢氧化钾，颜色显示深紫色
CHCH 2OH
COOH HNO 3
CHCH 2OH
COOH O 2N
NO 2
NO
2
KOH
CHCH 2OH
O 2N
NO 2
六、 枸橼酸盐鉴别反应
枸橼酸+高锰酸钾 → 硫酸汞 → 白色沉淀
→ 溴水 → 白色沉淀
CH 2COOH C(OH)COOH CH 2
KMnO 4
CH 2COOH C 2O S O O
OHg
O O C C
O
CH 2
CH 2
C
O
CHBr 2C CBr 3
O
白色 白色 七、 乳酸盐鉴别反应
乳酸 + 溴 → 亚硝基铁氰化钠 → 暗绿色
CH 3CH(OH)
COOH
CH 3CHO
[Fe(CN)5NO]-
[Fe(CN)5ON=CHCHO]4
-
药物分析方法进展 摘要: 药物分析的发展已从一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学，所涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析不断提出新的要求，它已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制，而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。 关键词药物分析研究进展 药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品，但由于其特殊性，对它的质量控制远较其他商品严格。因此，必须运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法，通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析，大多是应用化学方法分析药物分子，控制药品质量。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析。 具体一点的讲，药物分析是分析化学技术在药学领域中的具体应用。分析化学的进步，尤其是近年仪器分析和计算机技术的进展，为药物分析的发展提供了坚实的基础。药物分析的任务是在药学各个领域中，对出于不同的目的和要求, 不同来源和组成的样品中的某些成分进行检出、鉴别和测定。药物分析发展的主要趋向就是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品中，灵敏、可靠地检测一些微量成分。 药物分析学的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究，以及药品上市后的再评价等，哪里有药物，哪里就有药物分析。 1、药物分析技术的发展 光谱法如紫外分光光度法、核磁共振光谱法、质谱法、拉曼光谱法、红外光谱法、荧光、磷光及化学发光光谱法、原子吸收和原子发射光谱法以及X 2射线衍射谱法等，方法较多。近年来发展虽不如色谱那么迅速，在药典中所占的比重有下降的趋势，但是仍出现了很多新方法，如二维核磁共振谱法、近红外光谱法、激光拉曼光谱以及色谱光谱联用技术等。在新的世纪中,这些方法会有更快的发展，并广泛地应用于药学科学各领域中。电化学部分分别为化学传感器、离子选择性电极和动力电化学方法与应用。近几年生物传感器的发展，成为电分析化学中活跃的研究领域。微电极技术是一种新的电化学测试技术，在活体分析中，微电极用作电化学微探针，检测动物神经传递物质的扩散过程，成为微柱液相色谱和高效毛细管电泳的电化学检测器。在将来药物分析的发展中，将会显示出光辉的应用前景。 复杂样品中微量成分的检测是在药物分析工作中比较困难的问题。色谱法对复杂样品具有较高的分离能力，是药物分析中常用的分析技术。 薄层色谱法主要用于药物及制剂的鉴别、杂质检查以及中药成分分析，已成为当今药
精品文档 第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛： 车祸T 油漆T 红外检测T 罪犯 体育比赛T 兴奋剂检查T 质谱检查物质中的碎片机构 T 百万分之一 梅花K 胶囊T 杂质检查T 差向四环素含量超标 药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科 学。 药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产 品，以及制剂的赋 形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。 药物T 制剂的赋形剂、附加剂T 制剂T 体内T 降解产物、体内代谢物 原料T 中间体'、［ 副产品 举例：阿莫西林药物 第二节 药物分析的内容 药物分析的内容： 检测药物的性状 T 鉴定药物的化学组成 T 检查药物的杂质限量 T 测定药物的含量。 药物分析的任务： 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量, 保证用药安全。 第三节 药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据： 1、 三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、 生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、 医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、 进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 分析：药物的真伪 真：药物的化学组成 伪：药物的杂质 T 真：多少，药物的含量 T 伪：多少，杂质的限量
二、药品检验工作的程序： 程序：取样T 外观性状观测 T 鉴别T 检查T 含量测定T 写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样T 少量、代表性、均匀 观察：色、嗅、味、外观 女口：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、 鉴别 原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速 -判别药物真伪 4、 检查 杂质检查（纯度检查） -检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量） 5、 含量测定 测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、 填写检验报告书 检验记录：真实、完整、科学（实验记录） 检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见 —实验报告 如：葡萄糖检验： 经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定 处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液 第二章药品质量标准 一、药品质量的特性 1、 疗效确切 2、 使用安全，毒副作用小 3、 稳定性好，有效期长 4、 给药方便—剂型 5、 包装适当-便于储存、运输和使用 6、 价格便宜 1/4 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数 -初步判定真伪
药物分析试题及答案 第一章药品质量研究的内容与药典概况(含绪论) 一、填空题 1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。 2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP、GMP、GSP、GCP。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。 5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。 6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。 二、选择题 1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将(生物制品规程)并入药典 (A)1990版 (B)1995版 (C)2000版(D)2005版 (E)2010版 2． ICH（人用药品注册技术要求国际协调会）有关药品质量的技术要求文件的标识代码是() (A)E（药品有效性的技术要求） (B)M（药品的综合技术要求） (C)P (D)Q (E)S （药品安全性的技术要求） 3．《药品临床试验质量管理规范》可用()表示。 (A)GMP（药品生产质量管理规范） (B)GSP（药品经营质量管理规范） (C)GLP（药品非临床研究质量管理规范） (D)GAP（中药材生产质量管理规范（试行））(E)GCP 4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为() (A)2000年版 (B)2003年版(C)2010年版 (D)2007年版 (E)2009年版 5．英国药典的缩写符号为()。
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
药物分析总结
气体生成反应：含硫药物经强酸处理后，加热，发生硫化氢气体（硫喷妥）；碘蒸气；氨气；乙酸乙酯香味…. 光谱鉴别法：紫外光谱、红外光谱、近红外光谱、原子吸收、核核磁共振（NMR） 色谱鉴别法：薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（FC）、质谱（MS） 生物学法 X射线粉末衍射法 第一章杂质检查（Test for purity） 药物的杂质（purity）是指药物中存在的无治疗作用或影响药物稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 药物纯度（purities of drugs)：指药物的纯净程度。主要从用药的安全、有效和稳定性方面考虑。 化学试剂中的杂质是指能够引起对化学使用目的有影响的物质。 药政管理部门规定，不能以一般化学药品及化学试剂代替药用规格，更不能把化学试剂当作药品直接应用于临床治疗。 检查项下包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 杂质的来源：生产过程中引入；贮藏过程中产生 杂质的种类: 按来源分为一般杂质和特殊杂质： 一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生成和储藏过程中容易引入的杂质。 特殊杂质：指在特定药物的生成和储藏过程中引入的杂质，这类杂质随药物的不同而不同。 按毒性分为信号杂质和有害杂质： 毒性杂质：如重金属、砷盐。 信号杂质：一般无毒，但其含量的多少反映出药物的纯度情况，如果药物中信号杂质含量过多，提示该药的生产工艺或生产控制有问题，如氯化物、硫酸盐。 按理化性质分为无机杂质、有机杂质及残留溶剂 杂质限量 杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。 限量检查（Limit test）：药物中的杂质在不影响疗效和不发生毒性的原则下允许有一定限量。 通常不测定其准确含量，只检查杂质的量是否超过限量，所以称为杂质的限量检查。 药物的杂质检查法：按操作方法分为对照法（限量检查法）、.灵敏度法、比较法。 对照法：指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。（比色、比浊、比色斑） 灵敏度法：指在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现，从而判断供试品中杂质是否符合限量规定。 比较法：取供试品一定量依法检查，测得待检杂质的参数（如吸收度）与规定的限量比较，不得更大。 ☆一般杂质检查： 酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、水分测定、溶液颜色与澄清度以及有机溶剂残留量等。遵循平行操作原则
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
第三章药物的鉴别 第一节常用鉴别方法 一、药物鉴别的目的和特点 1、药物鉴别的目的 鉴别定义：就是依据药物的组成、结构与性质通过化学反应、仪器分析或测定物理常数，来判断药物的真伪。 鉴别试验仅使用于鉴别药品的真伪 对于原料药还应结合外观和物理常数进行确认 2、特点 A、为已知物的确证试验------供试品为已知物，鉴别的目的是确证供试品的真伪 B、鉴别试验为个别分析，非系统分析------一般只作一、二或三、四项试验 C、通常采用不同方法鉴别，综合分析 D、鉴别制剂，要注意辅料干扰，鉴别复方制剂，注意各成分干扰 二、化学鉴别法 定义：根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色，生成不同沉淀，放出不同气体，呈现不同荧光，从而作出定性分析结论。 药物+化学试剂—→反应—→不同颜色 —→不同沉淀—→分析—→结论 —→不同气体 —→不同荧光 化学鉴别法：专属性强、灵敏度高 这里对无机药物的鉴别不作叙述，只对有机药物做阐述 三、紫外-可见分光光度法 1、基本概念 紫外区：含有芳环或共轭双键的药物有特征吸收 可见光区：含有生色团和助色团的药物有特征吸收 举例：化装品中的防晒霜中含有吸光物质。 2、具体方法 A、对比吸收曲线的一致性 按药品质量标准将供试品和对照品用规定溶剂分别配成一定浓度的溶液，在规定波长区内绘制吸收曲线，供试品和对照品的图谱一致。 一致：吸收曲线的峰位、峰形和相对强度一致 举例： 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品
B、对比最大吸收波长和相应吸收度的一致性 供试品 药品质量标准+ 规定溶剂—→溶液—→测定吸收曲线—→比较图谱对照品 λmax Amax C、对比最大吸收和最小吸收波长的一致性 λmax λmin D、对比最大、最小吸收波长和相应吸收度比值的一致性 Amax/Amin 举例：说明解释 四、红外光谱法 有机药物在红外光区有特征吸收 讲解红外吸收的原理简单介绍电子跳跃是红外吸收的主要因数 具有专属性强准确度高的特点 方法： 1、供试品的红外光谱与相应的标准红外光谱直接比较，核对----中国药典有专用红外光 谱集 2、供试品的红外光谱与对照品的红外光谱比较，核对 讨论：方法简单，但无法消除不同仪器、不同操作人员造成的差异 对照品不容易得到。 五、熔点测定法 熔点：指一种物质照药典方法测定时， 由固体熔化成液体的温度， 或熔融同时分解的温度 或在熔化时自初熔至全熔的一段温度 熔点：可鉴别药物的真伪和纯度 六、薄层色谱法 举例： 中药中使用较多、特殊杂质的检查 第二节一般鉴别试验 一、芳香第一胺类鉴别反应 芳伯胺基+ 亚硝酸钠---→重氮盐+ 碱性B萘酚试剂→橙色猩红色
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
药物分析技术及进展 色谱联用技术（hyphenated techniques in chromatography，HTC）是将具有高分离效能的色谱技术与能够获得丰富化学结构信息的光谱技术相结合的现代分析技术。目前，各种色谱联用技术在药品质量研究工作中发挥着重要作用。 色谱作为分离手段，光谱充当鉴定工具，两者取长补短，已成为当今分析领域中复杂成分样品分析的主要方法。例如，气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）、高效液相色谱－核磁共振波谱联用（HPLC-NMR）、气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用（GC-FTIR）、以及毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）等。本章围绕几种应用较广泛的色谱联用技术及其在药物分析中的应用予以简述。 一、气相色谱-质谱联用技术 气相色谱与有机质谱的联用系统（GC-MS）是最早实现（1957年）的联用仪。70年代，GC-MS已开始作为商品出售；80年代，已开始普及应用；迄今技术日臻成熟，广泛应用于医药卫生、石油化工、环境保护和生命科学等领域。目前气-质联用在联用技术应用中十分活跃，它的成功应用能使样品的分离、鉴定和定量一次完成，毛细管气相色谱与质谱联用的检测限已达10－9g～10－12g水平。对于药物分析的发展也起到了很大的促进作用，例如GC-MS在合成产物的确证，有机合成反应中副产物的鉴定，中药未知成分的鉴定，药物代谢物的研究等方面均是最重要的工具之一。 该方法利用了质谱仪扫描快、灵敏度高的特点，而且用电子轰击离子源（EI）所获得的质谱，碎片信息量大，重复性好。因此GC-MS 联用仪多具有10万或几十万张质谱的数据库，以供比对定性。气相色谱仪可以看作是质谱仪的进样系统，相反也可以把质谱仪看作是色谱仪的检测器。因质谱仪灵敏度高、特征性强、要求分析试样必需是高度纯净物（除MS-MS联用技术外），色谱技术为质谱分析提供了色
药物分析实验药物鉴别 Revised by BLUE on the afternoon of December 12,2020.
药物分析鉴别方法总结 一、葡萄糖注射液 1、用斐林试剂（ g/ml的氢氧化钠和 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下 原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。 2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。 3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。 原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。 结果：三小时后，溴水褪色。 4、分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。 5、银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应： 被氧化成葡萄糖酸。 6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物。 7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。 8.薄层色谱法 9.高效液相色谱法 二、阿司匹林肠溶片 1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。 原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。 2、水解反应：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 3、红外光谱法 4、薄层色谱 5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
中药分析实验教案 实验一中药制剂的理化定性鉴别（4学时） 一、目的要求 1、掌握TLC的鉴别方法。 2、熟悉中成药分析的理化定性方法。 二、实验内容 （一）化学定性鉴别和紫外分光光度法定性鉴别 1、牛黄解毒片： （1）鉴别方法 ①取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。 ②取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色；另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30％过氧化氢溶液，红色不消失，加酸成酸性时，则红色变为黄色。 （2）思考题 试述①②法的化学定性原理。 2、复方丹参片 （1）鉴别方法 ①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。在283±2nm的波长处有最大吸收。 ②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 3、穿心莲片 （1）本品为穿心莲浸膏片 （2）鉴别方法 ①取本品5片，除去包衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸，加活性炭0.5g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液的等容混合溶液2滴，摇匀，即显紫色；另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液3～5滴，显橙红色。 ②取本品3片，除去包衣，研细，加无水乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，加水5ml，再加2％盐酸溶液调节pH值至1.0，在水浴上加热30分钟，滤过。取滤液，加10％亚硝酸钠溶液和10％硝酸铝溶液各3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液0.5～1ml，显橙红色。 （3）思考题 试述①②法的化学定性原理。 4、银黄口服液
药物分析总结归纳 第一节药品质量标准 重点：中国药典 1.药品质量控制的目的、质量管理的意义:保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制:研制、生产、供应、临床使用 3.药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 4.掌握各自的简称: 《中国药典》（Ch.P） 美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）、国际药典（Ph.Int）5.《中国药典》： 1）历史沿革： 第一部：中药材、 中药成方制剂 第二部：化学药品、 抗生素、生化药品、 放射性药品及其制剂 第三部：生物制品 2）基本结构和主要内容： 中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。 ①凡例： ⑴关于检验方法和限度的规定：仲裁以《中国药典》方法为准。 ⑵考点：混淆标准品、对照品的概念： 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品标定；对照品：指用于检测时，按干燥品（或无水物）计算后使用的标准物质。 ⑶关于精确度的规定： Ⅰ“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一； Ⅱ“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一； Ⅲ取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。 Ⅳ“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。 考点：“称重”或“量取”的量，小数点后多一位 例如：
Ⅴ“空白试验”系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果； Ⅵ“恒重”，除另有规定外，系指供试品经连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； ⑷计量： 1→10符号：固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液； （了解） ②附录:制剂通则、通用的检测方法和指导原则。 6.制定药品质量标准的基本原则与依据: 基本原则：坚持质量第一，“安全有效、技术先进、经济合理” ① 检测项目和限度——针对性、合理性② 检测手段选用——可行性、先进性 第二节药品检验的主要任务和方法 重点：一般杂质检查的方法与原理（掌握反应试剂） 1.药检任务：包括常规的检验，工艺流程、反应历程、生物体内代谢过程等方面的监测。 2.药品检验程序： 1）取样：应具有科学性、真实性和代表性。取样的基本原则应该是均匀，合理。 2）药品的鉴别：判断药物及其制剂的真伪。 3）药物的检查：包括有效性、均一性、纯度要求与安全性四个方面。 4）药物的含量测定：测定药物中主要有效成分的含量。 5）检验记录与报告：检验记录必须真实、完整、科学。 6）留样：留样数量不得少于一次全项检验用量。留样检品保存一年，进口检品保存一年，中药材保存半年，医院制剂保存3个月 3.鉴别方法：
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析新技术的研究进展 【摘要】本文介绍近年来药物分析领域中发展起来的几种新技术，包括高效毛细管电泳技术、高效液相色谱-质谱联用技术、高速逆流色谱技术、时间分辨荧光分析法、手性药物的液相色谱分析法，以及它们的最新 应用进展。 药物分析目的是保证药物的质量和用药的安全有效。它研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等。传统的药物分析,大多是应用化学方法分析药物分子,控制药品质量。然而,现代药物分析在计算机技术以及分析技术的飞速发展下已经发生了翻天覆地的的变化。本文主要介绍一些基于现代色谱、现代波谱、色谱连用技术上的用于药物分析的现代化技术方法。 1、高效毛细管电泳技术 高效毛细管电泳（high performance capillary electrophore-sis，HPCE）又称毛细管电泳（CE）。毛细管电泳 ( CE)是 80年代后期在世界范围内迅速发展起来的一种分离分析技术，是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。其分析应用的范围极广 ,小至无机离子 ,大至生物大分子 ,都可以用 CE来测定。HPCE 在DNA、氨基酸及蛋白质的分析中应用非常广泛，已在生命科学和生物工程等领域中显示出极其重要的应用前景，被用于DNA分析，如实现微量DNA的检测、DNA片段的分离、DNA的测序、DNA突变的检测、DNA损伤判断、临床诊断等[1]。 HPCE 技术因其特别适宜快速大量地分析复杂的中药成分而被广泛用于中药材鉴别和质量控制、中药有效成分的分离与测定、中成药和中药制剂的分析。韩乐等[2]建立了HPCE 同时测定玄参中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷及肉桂酸含量的方法，用于玄参药材内在质量的评价和控制。Yu 等[3]等采用中心组合设计法和多变量分析法，以黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素作为控制标准建立黄芩毛细管指纹图谱，对34个不同产地的黄芩进行质量分析控制，方法快速、精密、可靠，对所有来源的药材进行了质量评价。 2、高效液相色谱-质谱联用技术 高效液相色谱-质谱（High performance liquid chro-matography-mass spectrometry，HPLC-MS）联用技术是近几年来发展起来的一项新的分离分析技术。它将高效液相色谱（HPLC）对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在生物、药物、临床医学、化工和环境等领域得到了广泛的应用，是分析和鉴定复杂混合物的强有力的工具,尤其适用于生物样品中痕量药物的测定。Zhu等[4]采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中奥普力农. 3 高速逆流色谱技术 高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatogra-phy，HSCCC）技术是20 世 纪80 年代发展起来的一种连续高效的新型液-液分配色谱分离技术，最初由美国国立健 康研究院（NIH）的Ito教授研制开发。HSCCC最大的优点是无需固相载体作固定相，并 具有操作简单快捷、分离纯度高、样品回收率高、适用范围广、可一步制备纯品的优点。既 适用于小量分析，也可用于规模纯化，在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域 有着广泛的应用。 HSCCC 在天然植物活性成分的分离中得到了相当广泛的应用，在有机酸、黄酮、生物碱、植物多酚、醌类、萜类、木脂素、香豆素、皂苷等几乎所有的天然植物化学成分的分离中 都有应用。HSCCC可以用来对天然产物的粗提物进行有效成分的提纯以及对天然产物进 行除杂处理。 王晓丽等[5]通过紫外-可见分光光度计法对高速逆流色谱仪分离芦荟多糖的溶剂系统进 行研究，探索出分离芦荟多糖的溶剂系统为PEG600-KH2PO4-K2HPO4-H2O （5∶15∶15∶65，w/w）体系。钱俊青等[6]采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮，并选 用HPLC法测定样品的质量分数，成功分离得到大豆苷91.65%，染料木苷92.97%。高 赛男等[7]采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3.0∶5.0∶3.5∶5.0，v/v）溶剂体系，采用高速逆流 色谱法从丁公藤中成功分离纯化得到东莨菪内酯，纯度可达98.04%。 4 时间分辨荧光分析法 时间分辨荧光分析（timeresolved fluorescence assay，TR-FA）是近年来发展起来的非同
药物分析鉴别方法总结 一、葡萄糖注射液 1、用斐林试剂（ g/ml的氢氧化钠和 g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下 原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。 2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。 3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。 原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。 结果：三小时后，溴水褪色。 4、分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。 5、银镜反应：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应： 被氧化成葡萄糖酸。 6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物。 7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。 8.薄层色谱法 9.高效液相色谱法 二、阿司匹林肠溶片 1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。 原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。 2、水解反应：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。 3、红外光谱法 4、薄层色谱 5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
6.紫外光谱法 7.核磁共振法 三、维生素E软胶囊 1.氧化还原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。 2、维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。 3、薄层色谱法，结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点，空白对照无干扰。 4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。 5、红外光谱法鉴别：其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致； 6、采用气相色谱法鉴别维生素E，按含量测定项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。 7、高效液相色谱法：维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。 8、比旋度：避光操作。取本品的内容物适量（约相当于维生素E 400mg)，精密称定，照维生素E比旋度的方法测定，比旋度(按生育酚计）不得低于+24°(天然型） 四、硫酸阿托品片 反应： 托品酸特征性反应：原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。 2、硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。 3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 4、硫酸盐鉴别反应 原理：1.取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
药物分析教案 授课时间2014.2.24- 基本教材：宋粉云 傅强 主编 药物分析 第1版 科学出版社 基本教材或主要参考书 参考书：1.中国药典2005版； 2. 刘文英主编，药物分析， 人卫出版社，第六版 教学目的与要求： 掌握.1.药物分析的性质与发展。 2.国家药品标准：〈〈中华人民共和国药典》，USP 、BP 熟悉：全面控制药品质量的科学管理。 了解：药物分析课程学习的要点，主要参考书及美国、英国药典。 大体内容与时间安排，教学方法： 一、 药物分析的性质与发展。药物分析概念、性质，药物分析的任务和药物分析的重要性（ 20分钟）。 二、 国家药品标准：〈〈中华人民共和国药典》，USP 、BP （20分钟） 三、 .全面控制药品质量的科学管理。 良好实验研究规范， 良好药品生产规范， 良好药品供应规范和良好药品 临床实验规范。（20分钟） 四、 药物分析课程学习的要点： 通过学习本课程， 使学生明确药物分析在药学科学领域中的地位， 树立全面 的药品质量管理概念。主要讲述药物分析的学习目的、学习内容、研究对象、学习要点、学习方法、课程安 排、考核、教材、参考书和教师等介绍。（ 30分钟） 课程名称 教员 授课题目（章、节） 第一章药物分析与药品质量标准--绪论
多媒体与板书相结合一、药物分析学科的性质与任务 1.性质 药物分析是一门综合性的应用学科，是药学专业的一门主要的专业课。 药品是用来预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质 药物分析主要是利用化学的、物理化学的以及其它必要的手段与方法来研 究化学合成药物和化学结构已经明确的天然药物及其制剂的质量问题。 2.基本任务 (1)药物成品的化学检验工作 (2)药物生产过程的质量控制 (3)药物贮存过程的质量考察 (4)临床药物分析工作 (5)药物分析学科还应为相关学科的研究开发提供必要的配合和服务 二、药品质量标准 〈〈中华人民共和国药典》和〈〈药品标准》(局颁标准) 三、全面控制药品质量的科学管理 GMP药品生产质量管理规范( Good Manufacturing Practices ) GLP药品非临床研究管理规范Good Laboratory Practices) GSP药品经营质量管理规范( Good Supply Practices) GCP药品临床试验管理规范( Good Clinical Practices ) 四、药物分析课程学习的要点: 通过学习本课程，使学生明确药物分析在药学 科学领域中的地位，树立全面的药品质量管理概念。