食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
编制说明
一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）
本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。
开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。
二、标准的重要内容及主要修改情况
食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下：
1 样品消化方式选择：
1.1消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。
1.2 消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果，结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。
1.3酸度影响：酸度在30%以内，影响在10%范围之内。
2 线性范围：铅、砷、镉、钡、银0～10μg/L，汞0~1μg /L，铬、镍0~100μg /L，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R>0.999。
3 方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。检出限
（mg/kg）分别为铅0.1，砷0.06，汞0.005，镉0.005，钡0.1，铬0.2，银0.06，镍0.2；固体
样品定量限（mg/kg）分别为铅0.02，砷0.02，汞0.002，镉0.002，钡0.02，铬0.05，银0.02，镍0.04。液体样品定量限（mg/kg）分别为铅0.005，砷0.003，汞0.0002，镉0.0002，钡0.05，铬0.007，银0.003，镍0.01。
4 精密度：对代表不同样品基质的26个食品样品各测试7次，计算7次相对标准偏差（RSD%），结果≤8.0%。
5 准确度
5.1标准参考物质：选择17种具有基质代表性的食品成分标准参考物质，各平行制备7
个样品，测定样品中各元素的含量，测定结果均在标准参考物质的证书参考值范围内，表明方
法的准确度良好。
5.2 回收率：选择目前没有标准物质的其他基质类别的样品（如辣椒制品、肉制品、糕点、饮料等）进行加标回收试验，结果在88%~105%之间。
5.3 参加能力验证结果
近年来，本研制单位采用ICP-MS方法参加了能力验证和质控考核，取得满意结果。
6 稳定性：标准溶液在6个月内稳定性良好，消化液在3个月内稳定性良好。
目前国内出台的ICP-MS标准方法仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定,存在适用范围窄、样品前处理方法单一等不足，本项目在现有ICP-MS方法基础上，将样
品的适用范围扩大为能满足大多数食品类别，前处理方式为微波密闭消解和高压密闭消解两种，优化实验测定条件，建立了本标准方法。
7同位素的选择：大多数元素存在多个天然同位素，尽量选择没有干扰或干扰小的同位素；选择丰度高的同位素；对于不同基质样品及不同类型的仪器，同位素选择是否合适，必须
通过测定有证国家标准物质，考察测定结果是否准确。本方法文本附录中列出了待测元素推荐
选择的同位素和内标元素。
8干扰情况：ICP-MS方法测定时会存在同量异位素干扰、丰度灵敏度干扰、同质多原子
离子干扰、物理性干扰和记忆干扰等。标准液配制和样品前处理时必须使用高纯度酸液。采用
内标校正后长时间测定各类样品的内标变化情况趋势图表明，茶叶、食用油、肉制品、调味料
等样品连续测试6小时至13小时，内标没有发生明显抑制现象，内标稳定性良好，其物理性
干扰基本上可以忽略。
与GB/T 5009 -2003中相应元素第一法测定结果的比较食品中总砷、铅、钡、银、镉、总汞、铬、镍测定对应的现行国标方法分别为GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.12-2003、目前无
标准、目前无标准、GB/T 5009.15-2003、GB/T 5009.17-2003、GB/T 5009.123-2003、GB/T 5009.138-003，分别采用上述国标第一法对鸡肉（GBW10018)、菠菜（GBW10015）、茶叶（GBW10016）、四川大米（GBW10044)、紫菜（GBW10023）、大虾（GBW10050）等标准参考物质及酒类、辣椒制品、肉制品、糕点等样品进行测量，测定结果与ICP-MS方法比较。各元素两种测定方法的测定数据无显著性差异。
9 样品测定：对贵州省范围内采集的各类品种上千份样品中8种元素的含量进行检测，种类包括：酒类、辣椒制品、肉制品、糕点、饮料、谷类、坚果、蔬菜、乳类、糖类、食用油、蜂蜜、食用菌等，结果表明，本方法能够满足食品污染物监测和多品种食品样品测定要求。
10方法验证：协同性验证实验由省外3家实验室及省内1家实验室完成，分别是贵州省出入境检验检疫局、黄埔出入境检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院、湖南农业科学院。开展了线性实验、方法定量限、方法准确度及精密度的验证。对代表不同基质的3个实际样品及2个国家标准参考物质进行协同实验，目标元素测定结果均在标准参考值范围内，精密度符合要求。
三、国际国内标准情况
欧洲最新标准主要有ONORM EN 15763:2010；BS EN 15763:2009；DIN EN 15765:2010 ；ONORM EN 15765:2010 ；ONORM EN 15111:2007；DIN EN 13805: 2002；BS EN 13805:2002。采用ICP-MS测定食品中砷、镉、汞、铅、锡、碘。英国、德国的方法与欧盟的发布方法是一致的，其中15763为测定食品中砷、镉、汞、铅四种元素的方法，15765为测定食品中锡元素的方法，15111为测定食品中碘元素的方法，13805为配套的样品前处理方法——测定食品中元素的压力消解方法。
美国颁布的与ICP-MS测定方法有关的标准和规范主要有：美国材料与测试协会（ASTM）的ASTM D5673、ASTM D7439、ASTM D6800；美国环保局EPA Method 200.8、EPA Method 6020A (SW-846)、EPA IO [Inorganic] Compendium Method IO-3.5；美国农业部CLG-TM3.01；美国食品与药品管理局（FDA）的CFSAN/ORS/DBC/CHCB。这些标准方法或规范大多数为测定水质、空气颗粒物和固体废弃物，农业部的CLG-TM3.01方法为测定铅和镉两种元素，FDA的CFSAN/ORS/DBC/CHCB 2011为测定食品中砷、镉、铬、汞、铅。
澳新标准中有用ICP-MS测定食品中铝、锑、砷、铬、镉、钴、铜、铁、碘、铅、锰、汞、钼、锡、硒、镍、锌等元素的分析方法概述，但并无可具体实施的细则。
我国与ICP-MS测定食品中元素有关的国家标准有：GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》；GB/T 23372-2009 《食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等
离子体质谱法》；GB 5009.94-2012《食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定》；上述标准仅限于单个元素测定（铝、无机砷）或为稀土元素测定。
与电感耦合等离子体质谱法测定食品中元素相关的行业与地方标准有：SN/T 0448-2011 进出口食品中砷、汞、铅、镉的检测方法电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法；SN/T 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解-电感耦合等离子体-质谱法；SN/T 2484-2010 精油中砷、钡、铋、镉、铬、汞、铅、锑含量的测定方法电感耦合等离子体质谱法；DB45/T 573-2009 动物性食品中重金属元素含量的测定ICP-MS等离子体质谱法。
四、其他需要在网上公开说明的事项
无。
国家标准《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测 定方法》编制说明 草案稿 一、工作简况 欧盟RoHS《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令》标准已于2006年7月1日开始正式实施。该标准规定了电机电子产品中的铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚共6项物质，并重点规定了铅的含量不能超过0.1%。2009年IMO 在香港外交大会上通过了《2009年香港国际安全与无害环境船舶拆解公约》（“香港公约”），对船舶设计/建造/营运、拆船设施、有害材料的控制及人员保护等提出了要求。公约对铅、汞、镉、六价铬的含量进行了明确限定。 玻璃纤维是重要的工业原材料，是制造电脑、手机主版等电子器件的印刷电路板的主要增强材料，在机械船舶、石油化工以及市政工程上也有大量的应用。玻璃纤维中的有毒有害物质主要为玻璃澄清过程中引入的砷、矿物杂质引入的铅、汞、镉、六价铬等。 目前无论是出口还是内销都对玻璃纤维产品提出了要求，为了人体健康和环保要求，要控制产品种有毒有害物质的含量。本标准的编制可以规范行业对于产品的技术要求以及试验方法，可以规范产业的进步和发展，可以更好的使我国的产品与国际接轨，为玻纤产业与国际接轨提供技术支持，对规范产业的发展具有积极意义。 国家标准化管理委员会于2015年4月30下达2015年第一批国家标准制修订计划，下达了计划编号为20150380-T-609的《玻璃纤维中铅、汞、镉、砷及六价铬的限量指标与测定方法》国家标准制定计划。标准负责起草单位在接到标准编制计划任务后组成了标准起草小组。起草小组根据申报时的情况，对国内外相关行业、相关技术方法进行了收集与分析，拟出了标准草案稿。 二、标准编制原则和主要内容 1. 编制原则
When the lives of employees or national property are endangered, production activities are stopped to rectify and eliminate dangerous factors. （安全管理） 单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 浅析我国出现食品安全问题的主 要原因及对策(新版)
浅析我国出现食品安全问题的主要原因及对 策(新版) 导语：生产有了安全保障，才能持续、稳定发展。生产活动中事故层出不穷，生产势必陷于混乱、甚至瘫痪状态。当生产与安全发生矛盾、危及职工生命或国家财产时，生产活动停下来整治、消除危险因素以后，生产形势会变得更好。"安全第一" 的提法，决非把安全摆到生产之上;忽视安全自然是一种错误。 俗话说：“民以食为天，食以安为先。”吴仪副总理也说：“食品安全是天大的事。”由此可见食品安全工作是何等的重要。可以说，食品安全问题不仅关系到亿万人民群众的身体健康，而且关系到经济发展和社会和谐进步问题。然而我国频繁发生的食品安全事故，频频曝光的假冒伪劣食品，接二连三的食品中毒事件，却让人感到食品安全形势十分严峻。如不采取有效措施加以解决将直接威胁到人民群众的身体健康和生命安全。那么，我国为什么接连出现食品安全事故？能否从根本上加以解决呢？笔者就此问题试进行探讨，以抛砖引玉。 一、食品安全存在问题的主要原因及其表现 在有关部门公布的一系列食品违法犯罪案件中，无论是广州甲醇勾兑的假酒致人死亡，劣质奶粉事件，还是四川彭州的毒泡菜，陈化粮事件或是龙口粉丝等恶性食品安全事件，造成这些案件的原因是多方面的，包括执法力度不够、检测手段落后、企业惟利是图、消费者
第一章绪论 一、简述食品安全的现代内涵。 1、食品安全完整的概念和范围应包括两个方面：⒈食品的充足供应，即解决人类的贫穷，饥饿，保证人人有饭吃。⒉食品的安全与营养，即人类摄入的食品不含有可能引起食源性疾病的污染物、无毒、无害，并能提供人体所需要的基本营养元素。 2、食品安全指对食品按其原定用途进行制作或食用时不会使消费者健康受到损害的一种担保。 3、食品安全可具体理解为：食品（食物）的种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等活动符合国家强制标准和要求，不存在可能损害或威胁人体健康的有毒有害物质以导致消费者病亡或者危及消费者及其后代的隐患。 4、食品安全具有相对性，绝对安全性或零风险是很难达到的。 二、为什么说食品安全是一个“综合”的概念？ 食品安全包括食品卫生、食品质量、食品营养等相关方面的内容和食品（食物）种植、养殖、加工、包装、贮藏、运输、销售、消费等环节。而作为属概念的食品卫生、食品质量、食品营养等（通常被理解为部门概念或者行业概念）均无法涵盖上述全部内容和全部环节。食品卫生、食品质量、食品营养等在内涵和外延上存在许多交叉，由此造成食品安全的重复监管。 三、怎样理解食品安全是一个“法律”的概念？ 自二十世纪八十年代以来，一些国家以及有关国际组织从社会系统工程建设的角度出发，逐步以食品安全的综合立法替代卫生、质量、营养等要素立法。1990年英国颁布了《食品安全法》，2000年欧盟发表了具有指导意义的《食品安全白皮书》，2003年日本制定了《食品安全基本法》。部分发展中国家也制定了《食品安全法》。综合型的《食品安全法》逐步替代要素型的《食品卫生法》、《食品质量法》、《食品营养法》等，反映了时代发展的要求。 《中华人民共和国食品安全法》自2009年6月1日起施行。自此已经实施14年的《中华人民共和国食品卫生法》同时废止，这意味着中国的食品安全监管进入了一个新的阶段。 四、《中华人民共和国食品安全法》第九十九条对食品、食品安全等用语是怎样释义的？ 食品:指各种供人食用或者饮用的成品和原料以及按照传统既是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的物品。 食品安全:指食品无毒、无害，符合应当有的营养要求，对人体健康不造成任何急性、亚急性或者慢性危害。 食品添加剂:指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。 保质期:指预包装食品在标签指明的贮存条件下保持品质的期限。 食源性疾病:指食品中致病因素进入人体引起的感染性、中毒性等疾病。 食物中毒:指食用了被有毒有害物质污染的食品或者食用了含有毒有害物质的食品后出现的急性、亚急性疾病。 五、简述安全食品所包括的层次及之间的区别。 我国目前生产的安全食品广义上包括以下层次：常规食品、无公害食品、绿色食品、有机食品。
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素 [摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。 [关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水 0 前言 铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。 铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。另一方面，锌会抑制水的自净过程。冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。 所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。 一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。 1 实验 1.1 关键仪器及试剂介绍 （1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉，均匀摇晃；（4）采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为
铅、汞、镉、砷对人体的危害及其预防 微量重金属元素与人体生命过程有着密切关系，它们虽然在体内的含量非常微小，但生理功能独特。 一、砷 砷在自然界分布很广，动物肌体、植物中都可以含有微量的砷，海产品也含有微量的砷。由于含砷农药的广泛使用，砷对环境的污染问题愈发严重，如以砷化合物作为饲料添加剂，过量添加至牲蓄食用的饲料中，就易使牲蓄体内积砷，食用了这种牲蓄的肉制品后，就容易造成中毒。砷侵入人体后，除由尿液、消化道、唾液、乳腺中排泄外，就蓄积于骨质疏松部、肝、肾、脾、肌肉、头发、指甲等部位。砷作用于神经系统、刺激造血器官，长时期的少量侵入人体，对红血球生成有刺激影响，长期接触砷会引发细胞中毒和毛细管中毒，还有可能诱发恶性肿瘤。我国食品重金属残留限量国家标准规定砷含量最高（粮食）为0.7毫克/千克，鲜乳为0.2毫克/千克。生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 二、铅 铅是对人体危害极大的一种重金属，它对神经系统、骨骼造血功能、消化系统、男性生殖系统等均有危害。特别是大脑处于神经系统敏感期的儿童，对铅有特殊的敏感性。研究表明儿童的智力低下发病率随铅污染程度的加大而升高。儿童体内血铅每上升10微克/100毫升，儿童智力则下降6—8分。为此，美国把普遍认为对儿童产生中毒的血铅
含量下限由0.25微克/毫升，下降到0.1微克/毫升。世界卫生组织对水中铅的控制线已降到0.01微克/毫升。我国食品重金属残留量限量国家标准规定铅含量最高（豆类）为0.8毫克/千克，鲜乳为0.05毫克/千克，生活饮用水国家标准限量为0.01毫克/升。 在日常生活中，人们需要在以下六个方面加强对铅中毒的预防。 1、来自生活环境中的土壤和尘埃，玩具和学习用具，家庭装修用劣质油漆和印刷油墨，用铅壶或含铅的锡壶烫酒、饮酒，滥用含铅的丹药或偏方等。 2、食物中的铅，某些饮料、劣质食品、中草药等。某些罐装食品，由于用铅焊接缝而导致食物含铅量增加；含铅量高的食品主要有用含铅量高的容器加工成的爆米化，加入氧化铅以加快其成熟的松花蛋，大街小巷叫卖的“白馒头”也有一部分是用含铅等杂质的硫磺熏蒸而成。 3、动植物体内的铅。植物性食品的铅含量土壤、化肥、农药及灌溉用水含铅量的影响。动物性食品受铅含量受饲料、牧草、空气和饮用水含铅量的影响。 4、大气污染，如用含铅汽油的汽车尾气，以及煤制品（如煤球、煤饼）为燃料的家庭，室内空气中铅平均含量比室外空气的铅含量高很多。 5、暴露在含铅环境下的大人及衣物又交叉感染给孩子，例如交通岗、印刷厂、钢铁厂、炼油厂、铸造厂、蓄电池行业和矿山等都是铅污染重灾区，许多行业都有接触铅化合物的机会，作为大人平时应注意预防铅中毒，既要保护自己，更是要保护孩子。
1 适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。 ２定义 ２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。 2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。 3、１硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。 3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。。 ）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。 ３、3 高氯酸:ρ（HＣlO ４ 3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。 3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。 3、6硝酸溶液:１+１。 用硝酸(３、2)配制。 3、7 硝酸溶液:１+499。 用硝酸(３、1)配制。 3、8 金属储备液：1、000g/L。 称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。 ３、9中间标准溶液。 用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。
4 采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。 4、２试样得制备 分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。 ５适用范围 5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。 ５、2 地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于１000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200０ｍg/L时,信号抑制达１9%。铁得含量超过１00ｍg/L时，抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏高。 5原理 将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。 ６仪器 一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。 注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 ７步骤 7、1 校准 7．1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液３、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。 表1
我国每年进口大量化肥，近３年通过主要港口共进口化肥约３０００万ｔ，贸易金额约５４亿美元。我国进口化肥主要品种为氯化钾、复合肥和磷酸二铵。在人们日益关注生态环境的今天，大量施用化肥对环境的负面影响和食品安全问题已引起各国的关注。一些发达国家，如加拿大、澳大利亚、日本、美国、欧盟制定了相关法规对化肥中有害重金属含量进行了限量［１］，我国国家标准也规定了不同肥料中有害元素限量，以防止化肥中重金属对土壤和食物链的污染。砷、镉、铅、铬是其中４个受到限制的重金属。我国对化肥中砷、镉、铅、铬的规定见表１。 笔者对进口化肥中有害元素砷、镉、铅、铬含量水平进行普查并对结果进行了分析。从普查结果可大体了解进口化肥中这几种有害元素的含量水平。 １进口化肥重金属的分析１．１ 样品 进口复合肥（包括复混肥）、磷酸二铵、钾肥 （硫酸钾、氯化钾等）和尿素。 １．２样品消解 样品称量前研磨成直径小于１ｍｍ的粉末。 磷酸二铵、钾肥（硫酸钾、氯化钾等）和尿素样品直接用水溶解，复合肥（包括复混肥）样品采用ＧＢ／Ｔ １４５３９．１方法溶样。１．３重金属的测定 采用等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）。仪器为美国Ｖａｒｉａｎ公司Ｖｉｓｔａ－Ｐｒｏ型。仪器工作条件：９９．９９％以上高纯Ａｒ，等离子体气、辅助气（载 气）流量分别为１５、１．５Ｌ／ｍｉｎ，雾化器压力２００ｋＰａ，积分时间１ｓ，射频功率１．０ｋＷ。蠕动泵自动进样装置。在标准溶液和待测溶液中均加入钇（Ｙ）作为内标元素，溶液中Ｙ的质量浓度为１０ｍｇ／Ｌ，采用内标法定量。各元素分析谱线：Ａｓ１９３．６９６ｎｍ， Ｃｄ２１４．４３９ｎｍ，Ｐｂ２２０．３５３ｎｍ，Ｃｒ２０６．１５８ｎｍ， Ｙ３７１．０２９ｎｍ。 ２结果与讨论２．１数据归纳 本文共对１９１批复合（混）肥料、１３０批磷酸二铵、５８批钾肥和１７批尿素共３９５批化肥进行了检验，获得Ａｓ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒ检测数据分别为３９６个、３９２个、３８２个和３８７个。全部检测数据按照含量 从高到低排列，其结果见图１。 ２．２数据分析 本文依据有机－无机复混肥料（复合肥料）标 准对砷、镉、铅、铬的要求（见表１）来分析普查数据。所抽查的进口化肥按不同品种不符合砷、镉、铅、铬要求的情况见表２。 进口化肥中有害元素砷、镉、铅、铬的普查分析 刘志红， 刘 丽， 李 英 （深圳出入境检验检疫局，广东深圳 ５１８０４５） ［收稿日期］２００６－０９－０７ ［作者简介］刘志红（１９６６－），女，湖南衡阳人，高级工程师，从事进出口化矿产品检验工作。 ［中图分类号］ＴＱ４４；ＴＱ０８６；Ｆ７６０．６ ［文献标识码］Ｃ ［文章编号］１００７－６２２０（２００７）０２－００７７－０２ 不同肥料中有害元素限量／（ｍｇ?ｋｇ－１） 表１ 我国对肥料中有害元素的限量要求 有机－无机复合（混）肥料 含氨基酸叶面肥微量元素叶面肥微生物肥料 肥料品种 ５０２０２０３０ １０２０２０３ １５０１００１００６０ ５００ ７０ ＡｓＣｄＰｂＣｒ２００７年３月第２２卷第２期 磷肥与复肥 Ｐｈｏｓｐｈａｔｅ＆ＣｏｍｐｏｕｎｄＦｅｒｔｉｌｉｚｅｒ ７７ Ａｓ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ５０ ４０３０２０１０ ０ １００ ２００ ３００ ４００ 分析样的数量／个ａ）ＡｓＣｄ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） １００ ２００ ３００ ４００ ５０４０３０２０１０ ０ 分析样的数量／个 ｂ）Ｃｄ Ｐｂ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ３００ ２５０ ２００１５０１００５０ 分析样的数量／个ｃ）Ｐｂ１００ ２００ ３００ ４００ 分析样的数量／个 ｄ）Ｃｒ Ｃｒ含量／（ｍｇ?ｋｇ－１） ２５００２０００１５００１０００５００ ０ １００ ２００ ３００ ４００ 图１进口化肥中Ａｓ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｒ含量的普查数据 ０
摘要:随着科学技术的进步和国民经济的发展, 我国的水产养殖业得到了迅速的发展并已成为世界水产品生产大国。但是随着水产养殖产量的提高和养殖规模的扩大,养殖环境恶化, 主要养殖品种疫病, 滥用药物等问题十分严重, 导致养殖水产品质量下降, 水产品的食品安全问题已经成为不容忽视的问题。本文从我国水产食品安全的现状入手, 归纳了目前水产食品安全的主要问题和风险, 分析了引发食品安全问题的主要因素, 并提出了今后水产品发展的战略和对策。 关键词:水产品食品安全风险 1. 我国水产品食品安全的现状 我国是个渔业大国, 是世界上最大的水产品养殖国。目前正处在传统渔业向生态渔业转变阶段,除了新品种、基因工程外,环境控制技术、可持续发展技术等都引入了生态概念。过去片面追求高产造成的生态环境破坏也正在恢复中, 水资源的合理开发、循环利用、健康养殖、渔业生态环境保护等成为实现渔业经济可持续发展的重要措施。资源养护和生态环境保护等生态文明成为渔业发展新阶段的重要标志。然而, 水产养殖中食品安全暴露出来的问题、我国水产养殖业安全形势不容乐观。我国沿海重要的海水养殖区大多分布于沿海港湾和河口附近水域, 这些水域也是沿海陆源污染物和海上排污的主要受纳场所。据统计, 我国每年直接入海的废水量高达 80亿吨。富含营养物质和有机农药的农业污水也随地表径流进入沿海水体,致使局部海域水质恶化。另外, 养殖自身也会产生一定的污染。渔业水域环境污染对水产养殖造成的危害越来越大。水域生物受到病原肆虐、养殖生物抵抗力低、养殖环境污染等严重威胁,其直接后果就是水产品质量和卫生安全问题日渐突出。由于养殖环境恶化, 主要养殖品种疫病严重, 滥用药物加阿公保险使用禁用化学物质等问题十分严重, 导致养殖水产品质量下降, 从而影响经济效益。如美国同样数量的出口产品, 价值相当于我国的两倍。水产品的质量安全得不到保障, 不仅易对食用者产生长期慢性危害, 而且严重影响了我国水产品出口贸易。 近年来, 我国水产品出口因激素、抗生素和微生物超标等问题而遭遇技术壁垒的事件时有发生。如 2001年,我国水产品在出口欧盟时被检出氯霉素残留超标,致
标准检测规程 1.适用范围：大米中铬、砷、镉、铅的测定。 2.测试原理：试样用湿法消解后，用ICP-MS上机分析。 3.仪器设备 3.1 高脚烧杯：50 mL。 3.2 电热板：具有温控功能。 3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。 3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂 除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 4.1 一级水。 4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL，高纯（CNW ppb级）。 4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、 5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。 5.分析测试 5.1 准确称取粉碎好试样1.000~1.0500 g于高脚烧杯中，加入12 mL硝酸（4.2），上置一玻璃漏斗，在可调式电热炉上消解，先控温100℃消解20~30 min，至瓶内棕色的烟变淡，控温180℃继续消解，消解30~60 min，消解消化液略带黄色不再冒浓烈黄烟，取下漏斗，200℃赶酸至0.5~1 mL（不能蒸干，蒸干需重做），取下稍冷用一级水转移定容至25 mL比色管中。同时做空白试验。 5.2 上机测定 开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。 5.3 计算公式 X=（c1－c0）×V/m/1000 其中： X：试样中目标元素含量，mg/kg；
c1：试样消化液中元素含量，μg/L； c0：空白消化液中元素含量，μg/L； V：试样消化液定容总体积，mL； m：试样质量或体积，g。 6. 质量保证与质量控制 6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。 6.2 消解过程中，禁止沸腾和蒸干，蒸干需重新取样消解。 6.3消解液的酸度应与校准曲线酸度接近或一致。
附录A 食品接触用油墨铅、汞、镉、铬、砷的测定 A.1范围 本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。 本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铬、砷的测定。 A.2 原理 油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。 A.3 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 A.3.1 试剂 A.3.1.1硝酸（HNO3）。 A.3.1.2盐酸（HCl）。 A.3.1.3 氢氟酸（HF）。 A.3.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。 A.3.1.5 氩气（Ar）：纯度≥99.99 %，或液氩。 A.3.2 试剂配制 A.3.2.1 硝酸溶液（2+98）：量取20 mL硝酸，缓慢加入980 mL水中，混匀。 A.3.2.2 硝酸溶液（1+5）：量取500 mL硝酸，缓慢加入2500 mL水中，混匀。 A.3.2.3 汞标准稳定剂（1 mg/L）：取1 mL金元素（Au）溶液，用硝酸溶液（2+98）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。 A.3.3 标准品 元素标准储备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、汞、镉、铬、砷，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。 A.3.4 标准溶液配制 准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液（2+98）逐级稀释配成铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表A.1。铅、镉、铬、砷混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。 表A.1 各元素标准系列 注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。标准工作溶液在20℃～25℃下可保存2个月。使用前摇匀。
铜、铅、锌、镉试题 （原子吸收分光光度法） 一、填空题 1.中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2.原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。 答：分析纯；去离子。 4.原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。 答：空心阴极。 5.原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。 答：测量灵敏度；贫燃性。 6.原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。 答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。 二、选择、判断题 1.原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。 A、甲烷气体； B、乙炔气体； C、丙烯气体； D、丙炔气体 答：B 2.用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。 A、强氧化剂； B、强还原剂； C、强酸； D、强碱 答：A 3.判断下列说法是否正确。
⑴铅、镉和锌在自然界中是以单一元素形态存在。（） ⑵铜是动植所需的微量元素之一。（） ⑶铅是一种蓄积性毒物，而镉是无毒的。（） ⑷锌为人体必需元素，对酶的功能有很大作用。（） 答：⑴×⑵√⑶×⑷√ 三、问答题 1.原子吸收法测定金属浓度时，若有化学干扰如消除？ 答：①加释放剂②加保护剂③加助熔剂④改变火焰性质⑤预分离 2.简述原子吸收法的特点？ 答：①灵敏度高②原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少③操作简单、快速④测量精密度好⑤测定元素多（例举上述三个即可）。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的原理是什么？ 答：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。4.用原子吸收法测定金属总量时水样应如何消解？ 答：样品混匀后取100.0ml置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.螯合萃取法测量原理是什么？ 答：吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。 三、计算题 1.已知原子吸收法测定水质总铜，直接测量法测定校准曲线为y＝0.109x－5.17×10－4空白吸光值为0.004，某试样测量吸光度为0.096，求该水样中总铜的浓度。 答： x=（y＋5.17×10－4）/0.109 =[（0.096－0.004）＋5.17×10－4]/0.109 =0.849mg/L
《有机-无机复混肥料中铅、镉、铬、镍、砷和汞的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准编制说明 一、标准制定的背景及意义 随着我国经济的迅猛发展，化肥作为进口大宗资源类商品之一，涉及金额高，它的质量直接影响我国的经济安全与市场稳定。国家质检总局一直非常重视进口化肥的安全、卫生、环保问题，曾于2002年进行化肥中有毒有害物质普查。肥料中铅、镉、镍、砷、汞和镍等重金属可以通过作物直接经过食物链进入人体。这些重金属在人体内容易累积，其危害主要是损害人体的重要器官肾脏和肝脏、损伤DNA和神经系统，有些还有可能诱发恶性肿瘤。因此，许多国家对肥料中可能存在的有毒有害元素都制定了相应的限量标准。有机-无机复混肥是指含有一定量有机肥料的复混肥料，具有有效成分高，养分种类多；副成分少，对土壤不良影响小，生产成本低，物理性状好[1]等优点，因此近年来得到越来越广泛的应用。我国有机-无机复混肥料国家标准（GB 18877-2002）规定了砷、铬、铅、镉和汞的最大限量，见表1。 表1 目前，国际上发布的关于肥料中有害元素分析方法标准还是以我国发布的一些标准为主。如上述提到的国家标准GB 18877-2002中就规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法，除了砷采用分光光度法外，其余四种元素均采用原子吸收法；2010年12月23日我国农业部发布的《肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定》（NY/T 1978-2010），也规定了砷、铬、铅、镉和汞的测定方法，该方法中砷和汞的测定主要采用原子荧光光谱法，铬、铅、镉的测定则分别采用原子吸收光谱法和等离子发射光谱法；此外，国家质检总局于2009年2月20日发布的检验检疫行业标准
食品安全问题现状、原因及对策分析 摘要：全球民意调查机构盖洛普日前发布了“2010年全球幸福度调查”数据。在此次民调涉及的124个国家当中，中国人的幸福度排名第92位；88%接收调查的中国人认为自己的生活远离“美满幸福”的标准，其中生活成本和房价上涨、社会保障体系不健全、让人不安的食品安全是导致民众幸福指数较低的主要原因，物价、房价和食品安全位列居民最关注的十大热门话题前三位。如果说物价、房价只是经济运行的周期性波动反映在某个特定阶段的价格表现，那么食品安全问题却是由来已久却难以根治的痼疾。经历过三聚氰胺事件的重击、瘦肉精事件的炸雷、上海染色馒头的喧闹，到如今的塑化剂事件，中国人对于食品安全的态度早已变得麻木和无奈，食品安全问题已然成为国人心中挥之不去的梦魇。当面对这一幕幕丧失道德和法制基准的食品安全事故的时候，我们应该全面反省在食品安全方面的不足。相比在经济和科技领域建立起来的世界瞩目的成就和光辉文明，食品安全方面的落后和差距是巨大的。 关键词：食品安全添加剂绿色食品 一、食品安全现状 食品安全体现的是对食品按其原定用途进行生产或食用时不会对消费者造成损害的一种担保，这种担保是无须说明也不能附加条件的。所谓“民以食为天”，消费者对于食品质量的要求和关注应该高于其他商品。从过往的案例查处和实际了解来看，国内食品安全事件确实是进入一个多发期，这与当前的经济、社会发展阶段水平密不可分。简而言之，居民生活水平提高和收入增长推动了食品生产和加工业
快速发展，这与相对滞后的食品安全监管和消费者保护制度之间产生了矛盾，在缺乏有效对冲和缓和机制的情况下，矛盾在媒体和社会大众的镁光灯下被放大，从而引起了民众对食品安全巨大的不满和失望情绪。 我们有必要把当前食品安全事故频发的现象放在中国经济、社会转型期的大背景下进行观察。食品安全事故频发的原因，表面上直接原因是不良生产者的违法行为，但更深层次原因是中国农业生产方式的转变、社会对食品安全重视程度的提高和政府检测监督机制的失灵。面对形形色色的食品安全事件，很难简单地把问题归结于某一个环节。在食品生产、加工、储运、检测和消费的产业链上，每一个环节都可能存在不同程度的问题。我们按照引致食品污染的不同诱因和解决方式的差异，可以把食品安全问题的原因归结为四类。 第一类是因为自然环境或客观条件的影响，大体上属于不可抗力的外部因素造成食品污染或变质。主要表现在种养殖源头污染、食品加工工艺和卫生条件落后、流通储运手段达不到保鲜要求等。比如，工业三废、城市废弃物的大量排放，造成大面积的水土污染，使很多地方的粮食、饲料作物、经济作物、畜产品和水产品等农产品[11.60 -2.93% 股吧研报]的质量受到影响。另外，我国13亿多人口每天消耗200万吨粮食、蔬菜、肉类等食品，众多的食品供应商具备典型的小生产者特征，在自身条件和外部环境对于食品安全的诉求不高时，加工工艺和卫生条件难以符合安全标准。调查显示蔬菜在流通环节的损耗平均达到20%左右。 第二类是因为食品供应链上的利益相关者出于私利或盈利目的，在知情的状态下人为影响食品质量。中国农业虽然以小农经济为主，但也患上了“大农业病”：
我国食品安全问题的成因及对策 民以食为天，食品安全就是一个重大的民生问题。它不仅关系到我们的生活质量，生命 的延续，而且还关乎道德、诚信及政府的公信力。当前，我国正在面临着重大的经济转型和 政治转型的关键时期，食品安全的管理显得尤为重要。频频发生的食品安全事件在一定程度上给社会的长期稳定埋下隐患。为了实现我国食品行业形势的根本好转，本文展开了对食品 安全事故频发的原因进行全面的分析。 1 ?我国食品安全问题的现状 1.1食品安全事件屡禁不止 改革开放以后，特别是在2000年以后，食品安全事件层出不穷。2001年南京冠生园陈 馅月饼事件；2003年金华火腿的敌敌畏事件；2004年的大头娃娃事件；2005年的苏丹红、孔雀石绿事件;2006年的陈化粮、毒猪油、红心鸭蛋安全事件；2008年的三鹿奶粉事件（这是当年影响最大、损失最为惨重的食品安全事件，直接催生了我国《食品安全法》的诞生）。而在 《中国食品安全舆情报告蓝皮书》中指出，2012年曝光的食品安全事件有1942起。而到了2013年，广州药业维生素C银翘片被曝含有剧毒农药砷、汞的残留，费列罗巧克力惊奇出现活蛆吓坏顾客，焦点访谈曝出不明不白的白酒等令人触目惊心的食品安全事件，说明我国 的食品安全现状令人堪忧，发生重大食品安全事故的风险依然存在。 1.2我国食品安全存在的主要问题 1.2.1农业种植、养殖业的源头污染问题依然严重 首先，化肥、农药、兽药、生长调节剂等农用化学品的大量使用，从源头上给食品安全带来极 大隐患。我国每年氮肥的使用量高达2500万吨，农药超过130万吨,单位面积使用量 分别是世界平均水平的3倍和2倍。过量的施用化肥，会对人体造成危害。为预防和治疗家畜、家禽、鱼类等的疾病，促进生长，养殖者大量投入抗生素、磺胺类和激素等药物，造成了动物性食品中的药物残留。兽药的残留已经成为目前及未来影响食品安全性的重要因素其次，由食源性污染产生的疾病，已成为目前危害中国公民健康的最重要因素之一。按照卫 生部提供的统计数字，我国最近几年的食物中毒报告例数、中毒人数和死亡人数都有较大的 上升。从目前的统计数字来看，我国每年食物中毒报告例数约为2万~4万人，但专家估计 这个数字漏报率达到95% ,因此食源性疾病仍然是影响我国公众健康的最重要的因素；最后, 新技术的风险，如转基因食品从诞生之日起，就以它前所未有的优势和未被证实的安全风险，引发 各界广泛争议。虽然转基因食品在抗虫害、高产量等方面有着非常大的发展前景，但同 时转基因食品对健康可能产生潜在的长期影响，如导致过敏反应、具有毒性、抗生素标记基 因可能使人和动物产生抗药性等。而且转基因作物对环境也可能有威胁，如对生物多样性的 威胁或生态污染。由于我国对转基因食品的危害性估计不足，转基因食品已经成为我国食品 安全中令人担忧的长期不安全因素。 1.2.2食品加工中存在食品安全问题依然严重
土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究 随着对土壤重金属元素研究的深入，以全量土壤重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处，而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害，所以重金属有效态的研究愈加重要。本文在对砷、镉、铅、铬、汞五种元素的地球化学性质和有效态分析技术的收集整理的基础上，采用三种较为常用的浸提剂盐酸、DTPA、氯化钙对安徽铜陵矿山地区，安徽长江流域重金属污染区，安徽皖南丘陵山区土壤中重金属有效态及其土壤上生长的禾本科草类植物与茶叶两类植物中重金属的含量进行相关性分析。 研究了三种浸提剂对黄棕壤、黄壤两种土壤中重金属有效态的提取效果；两种植物中重金属的含量与盐酸浸提剂提取的黄棕壤中重金属含量的相关性；三种浸提剂对酸碱度不同的黄棕壤中重金属有效态的提取效果；盐酸浸提剂在不同提取条件下对黄棕壤中重金属有效态Hg的提取效果；三种浸提剂对土壤中重金属镉、铅、铬、砷、汞五种元素的提取效果比较。主要研究结果如下：1盐酸浸提剂适合酸性土壤中大多数重金属有效态元素的提取。 0.1mol/L盐酸浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中重金属有效态As、Hg、Cd、Pb 提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量均呈现显著相关性，特别是黄棕壤和黄壤中的重金属有效态Cd与黄棕壤中重金属有效态Pb与土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量的相关性达到极显著关系。2氯化钙浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中的重金属有效态Cr的提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物均呈现显著相关性，特别是对黄棕壤的重金属有效态Cr的提取效果达到极显著关系。 说明氯化钙浸提剂适合对土壤中重金属有效态Cr的提取。3浸提剂对土壤
浅谈影响食品安全的因素 ［摘要］ 民以食为天，食品是人类赖以生存和繁衍的物质基础，也是社会进步和文化发展的 1 1.1食品质量安全是一个世界性的问题。 1986年英国首次发现“疯牛病”，引起世界公众的恐慌，也敲响了世界食品质量安全的警钟。相继发生的欧洲“二恶英”事件，比利时发生的可口可乐污染事件，法
国发生的李斯特菌污染肉罐头事件，日本发生了大肠杆菌污染事件和雪印奶金葡菌污染事件等一连串的食品安全事件给世界许多国家带来不同程度的恐慌。 开放的中国也不例外，各种食品安全事件时有发生。1998年5月，香港《东方日报》用大幅面刊登了一则惊人的消：香港居民17人食用大陆供港猪肉内脏，发生严重中 1.2 得越来越不安全了。近年来，在人民生活水平提高的同时，食品质量安全问题也日益突出。食品生产工艺水平低，产品抽样合格率不高，假冒伪劣屡禁不止，因食品质量安全造成的中毒和伤亡事件不断发生，已经严重威胁到人民群众的安全和健康。人们至今对山西假酒案仍心有余悸，山西杏花村的假酒案暴发，造成上千人中毒，200多人无辜死亡，涉案人员受处理的近100人，使山西杏花村的白酒全部处于瘫痪。几乎每年都有食品质量安全的事件发生“毒从口入”这样的案例令人痛心疾首。全
国人大代表姜德明三度提出议案，在他议案里列举了上百个食品安全方面触目惊心的例子：用劣质霉变的“原料米”，经去皮、漂白和矿物油抛光后摇身变成有毒的“高级精米”用“吊白块”制作米粉等粮食制品；用硫磺熏制增白的银耳；掺入工业滑石粉制作豆制品；用甲醛浸泡海鲜和毛肚等。 2 2.1 的细菌有假单胞菌、微球菌、葡萄球菌、芽胞杆菌与芽胞梭菌、肠杆菌、弧菌及黄杆菌、嗜盐杆菌、嗜盐球菌、乳杆菌等。霉菌对食品的污染多见于南方多雨地区，目前已知的霉菌毒素约200多种，与食品质量安全关系较为密切的有黄曲霉毒素、赫曲霉毒素、杂色曲霉素等。霉菌及毒素对食品污染后可引起人体中毒，或降低食用价值。据不完全统计，全世界每年平均有2%的谷物由于霉变不能食用而造成巨大
1 适用范围 令狐采学 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义 2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。 3.3高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。 3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6硝酸溶液：1+1。 用硝酸（3.2）配制。 3.7 硝酸溶液：1+499。 用硝酸（3.1）配制。 3.8金属储备液：1.000g/L。 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必
要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。 3.9 中间标准溶液。 用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。 4采样和样品 4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5适用范围 5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。 5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6仪器 一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 编制说明 一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等） 本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。 开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。 二、标准的重要内容及主要修改情况 食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。方法快速、准确、具有较高的灵敏度。具体实验结果如下： 1 样品消化方式选择： 1.1消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。 1.2 消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果，结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。 1.3酸度影响：酸度在30%以内，影响在10%范围之内。 2 线性范围：铅、砷、镉、钡、银0～10μg/L，汞0~1μg /L，铬、镍0~100μg /L，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R>0.999。 3 方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。检出限