研究固体样品表面性质和组织结构的宏观设计方案
一、固体样品表面性质分析
1．仪器
扫描电镜: 全称是扫描电子显微镜, 简写为SEM。
1.1.工作原理
扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态, 即用极狭窄的电子束去扫描样品, 经过电子束与样品的相互作用产生各种效应, 其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像, 这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的, 即使用逐点成像的方法获得放大像。用扫描电镜能够观察样品的指标有: 微观形态形貌; 微区物理、化学成分分析;微区生物学分析等。
1.2.机构组成
扫描电子显微镜由三大部分组成: 真空系统, 电子束系统以及成像系统。
1.2.1.真空系统
真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。
真空泵用来在真空柱内产生真空。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端用于放置样品。
之因此要用真空, 主要基于以下两点原因:
( 1) 电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效, 因此除了在使用SEM时需要用真空以外, 平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。
( 2) 为了增大电子的平均自由程, 从而使得用于成像的电子更多。
1.2.2.电子束系统
电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成, 主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。而电子枪用于产生电子, 主要有两大类, 共三种。一类是利用场致发射效应产生电子, 称为场致发射电子枪。
另一类则是利用热发射效应产生电子, 有钨枪和六硼化镧枪两种。
1.3.基本参数
1.3.1.放大率
与普通光学显微镜不同, 在SEM中, 是经过控制扫描区域的大小来控制放大率的。如果需要更高的放大率, 只需要扫描更小的一块面积就能够了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。因此, SEM中, 透镜与放大率无关。
1.3.
2.场深
在SEM中, 位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都能够得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深, 一般为几纳米厚, 因此, SEM能够用于纳米级样品的三维成像。
1.3.3.工作距离
工作距离指从物镜到样品最高点的垂直距离。如果增加工作距离, 能够在其它条件不变的情况下获得更大的场深。如果减少工作距离, 则能够在其它条件不变的情况下获得更高的分辨率。一般使用的工作距离在5毫米到10毫米之间。
1.3.4.成象
次级电子和背散射电子能够用于成象, 但后者不如前者, 因此一般使用次级电子。
2.表面分析
由于电子束只能穿透样品表面很浅的一层( 参见作用体积) , 因此只能用于表面分析。表面分析所用到的探测器有两种: 能谱分析仪与波谱分析仪。前者速度快但精度不高, 后者非常精确, 能够检测到”痕迹元素”的存在但耗时太长。
3.SEM应用
3.1.生物: 种子、花粉、细菌等。
3.2.医学: 血球、病毒等。
3.3.动物: 大肠、绒毛、细胞、纤维等。
3.4.材料: 陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂等。
3.5.化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥( 杆菌) 、机械、电机及导电性样品, 如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察) 电子材料等。
4.扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中的应用
4.1.显微结构的分析
在陶瓷的制备过程中, 原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜能够清楚地反映和记录这些微观特征, 是观察分析样品微观结构方便、易行的有效方法, 样品无需制备, 只需直接放入样品室内即可放大观察; 同时扫描电子显微镜能够实现试样从低倍到高倍的定位分析, 在样品室中的试样不但能够沿三维空间移动, 还能够根据观察需要进行空间转动, 以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜拍出的图像真实、清晰, 并富有立体感, 在新型陶瓷材料的三维显微组织形态的观察研究方面获得了广泛地应用。
由于扫描电子显微镜可用多种物理信号对样品进行综合分析, 并具有能够直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点, 当陶瓷材料处于不同的外部条件和化学环境时, 扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面同样显示出极大的优势。主要表现为: 力学加载下的微观动态 ( 裂纹扩展) 研究 ; 加热条件下的晶体合成、气化、聚合反应等研究 ; 晶体生长机理、生长台阶、缺陷与位错的研究; 成分的非均匀性、壳芯结构、包裹结构的研究; 晶粒相成分在化学环境下差异性的研究等五个方面。
4.2. 观察纳米材料
所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内, 在保
持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非
晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景, 将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。
4.3.进口材料断口的分析
扫描电镜的另一个重要特点是景深大, 图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍, 比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大, 故所得扫描电子象富有立体感, 具有三维形态, 能够提供比其它显微镜多得多的信息, 这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示的断口形貌从深层次, 高景深的角度呈现材料断裂的本质, 在教学、科研和生产中, 有不可替代的作用, 在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。
4.4.直接观察大试样的原始表面
它能够直接观察直径100mm, 高50mm, 或更大尺寸的试样, 对试样的形状没有任何限制, 粗糙表面也能观察, 这便免除了制备样品的麻烦, 而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度( 背反射电子象) 。
4.5.观察厚试样
其在观察厚试样时, 能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间, 但在对厚块试样的观察进行比较时, 因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法, 而复膜的分辨率一般只能达到10nm, 且观察的不是试样本身。因此, 用扫描电镜观察厚块试样更有利, 更能得到真实的试样表面资料。
4.6.观察试样的各个区域的细节
试样在样品室中可动的范围非常大, 其它方式显微镜的工作距离一般只有2-3cm, 故实际上只许可试样在两度空间内运动, 但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大( 可大于20mm) 。焦深大( 比透射电子显微镜大10倍) 。样品室的空间也大。因此, 能够让试样在三度空间内有6个自由度运动( 即三度空间平移、
三度空间旋转) 。且可动范围大, 这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。
4.7.在大视场、低放大倍数下观察样品
用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中, 能同时观察试样的视场范围F由下式来确定: F=L/M式中 F——视场范围; M——观察时的放大倍数; L——显象管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm( 12英寸) 的显象管, 放大倍数15倍时, 其视场范围可达20mm, 大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的。扫描电镜的放大倍数范围很宽( 从5到20万倍连续可调) , 且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察, 不用重新聚焦。
4.8.观察生物试样
因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其它方式的电子显微镜比较, 因为观察时所用的电子探针电流小( 一般约为10-10 -10-12A) 电子探针的束斑尺寸小( 一般是5nm到几十纳米) , 电子探针的能量也比较小( 加速电压能够小到2kV) 。而且不是固定一点照射试样, 而是以光栅状扫描方式照射试样。因此, 由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小, 这一点对观察一些生物试样特别重要。
4.9.进行动态观察
在扫描电镜中, 成象的信息主要是电子信息, 根据近代的电子工业技术水平, 即使高速变化的电子信息, 也能毫不困难的及时接收、处理和储存, 故可进行一些动态过程的观察, 如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件, 则能够经过电视装置, 观察相变、断烈等动态的变化过程。
4.10.从试样表面形貌获得多方面资料
在扫描电镜中, 不但能够利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象, 而且能够经过信号处理方法, 获得多种图象的特殊显示方法, 还能够从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的, 它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成
分和元素的分析, 以及经过电子通道花样进行结晶学分析, 选区尺寸能够从10μm到3μm。
4.11. 铁电畴的观测
压电陶瓷由于具有较大的力电功能转换率及良好的性能可调控性等特点在多层陶瓷驱动器、微位移器、换能器以及机敏材料与器件等领域获得了广泛的应用。随着现代技术的发展, 铁电和压电陶瓷材料与器件正向小型化、集成化、多功能化、智能化、高性能和复合结构发展, 并在新型陶瓷材料的开发和研究中发挥重要作用。铁电畴 ( 简称电畴) 是其物理基础, 电畴的结构及畴变规律直接决定了铁电体物理性质和应用方向。电子显微术是观测电畴的主要方法, 其优点在于分辨率高, 可直接观察电畴和畴壁的显微结构及相变的动态原位观察( 电畴壁的迁移) 。
扫描电子显微镜观测电畴是经过对样品表面预先进行化学腐蚀来实现的, 由于不同极性的畴被腐蚀的程度不一样, 利用腐蚀剂可在铁电体表面形成凹凸不平的区域从而可在显微镜中进行观察。因此, 能够将样品表面预先进行化学腐蚀后, 利用扫描电子显微镜图像中的黑白衬度来判断不同取向的电畴结构。对不同的铁电晶体选择合适的腐蚀剂种类、浓度、腐蚀时间和温度都能显示良好的畴图样。
在实际分析工作中, 往往在获得形貌放大像后, 希望能在同一台仪器上进行原位化学成分或晶体结构分析, 提供包括形貌、成分、晶体结构或位向在内的丰富资料, 以便能够更全面、客观地进行判断分析。为了适应不同分析目的的要求, 在扫描电子显微镜上相继安装了许多附件, 实现了一机多用, 成为一种快速、直观、综合性分析仪器。把扫描电子显微镜应用范围扩大到各种显微或微区分析方面, 充分显示了扫描电镜的多种性能及广泛的应用前景。
由于扫描电镜具有上述特点和功能, 因此越来越受到科研人员的重视, 用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于材料科学( 金属材料、非金属材料、纳
米材料) 、 冶金、 生物学、 医学、 半导体材料与器件、 地质勘探、 病虫害的防治、 灾害( 火灾、 失效分析) 鉴定、 刑事侦察、 宝石鉴定、 工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。
二．固体样品表面性质测定
1.用天平测出固体样品的质量m ;
2.根据密度公式V
m =ρ算出其密度。 3.用硬度测量器测量固体样品的硬度。
4.将质量为1m 的固体样品在高温下加热一段时间, 蒸发水份后, 样品干重
5.利用GC/MS 得到的质谱成像( IMS) 分析样品的化学成分信息和样品表面化学成分空间分布信息。
6.取对固体样品进行溶解、 离心, 利用EDS 测定其所含元素。
7.取一份样品对其进行灰化, 得到的灰分利用SEM/EDS 测定其元素含量, 得到的熔融物利用XRF 和ICP-OES 分析所含元素及其含量。
三．固体样品组织结构分析
1.仪器 X 射线衍射仪: X 射线衍射的简写为xrd , 经过对材料进行X 射线衍射, 分析其衍射图谱, 获得材料的成分、 材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X 射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波, 能穿透一定厚度的物质, 并能使荧光物质发光、 照相乳胶感光、 气体电离。在用电子束轰击金属”靶”产生的X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X 射线, 称为特征( 或标识) X 射线。X 射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析。广泛应用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教学,材料生产等领域。
仪器分析中通常把分析区域横向线度小于100um量级称为微区分析。微区分析应用的诸多技术，大多与表面分析相联系(当然也不是全部如此)，分析深度常小于1 m，有的甚至仅限于固体表面的若干原子层的深度。由于微曲和表面分的固有特点，使其涉及的分析仪器和分析技术综合性强，以实验室应用为主，且常常使用大型贵重仪器 在环境监测和分析工作中，尤其在我国，比较强调仪器、方法的简便阻便基层使用；研究方法上，更多地偏重于整体分析¨_l 。因此，虽然微区分析的许多技术早已应用于环境科学的研究，有的研究者已认识到．环境分析已经开始由分析痕量成分向状态、价态分析和向表面、微区分析方向发展：但是与整体分析相比，表面和微区分析仍然甚少应用于环境研究=本文试图从环境研究的特点和方法论的角度讨论有关现象，从微区分析这一侧面．讨论现代仪器在环境科学中的应用。 环境科学研究的对象，是复杂的大系统。大气圈、水圈、土壤一岩石圈和生物圈四大圈层中，纷繁复杂的研究对象和相对固定的若干污染物种和监测项目决定了环境监测与分析工作的主要注意力，从一开始就放在丁大范围的监测、常量分析和痕量分析方面。与此有关的分析技术除部分环境分析专用技术外，包括各种色谱技术、某些光谱技术和电化学分析技术、色谱一质谱联用技术、色谱一光谱联用技术等等成为环境分析手段的主体。在空阃概念上，大多属于总体分析范畴。总体分析的缺陷在于“难于表明污染物的活性和被污染对象的部位。“这时，需要进行分区分析．甚至要进行表面(或微区)分析” J。这一描述无疑是正确的．但尚有不足。其他的作者曾经以不同的方式表达过．\仅仅停留于知道某一种污染物的量是不足以把握它在环境中的作用的。例如：土壤、水体、沉积物、生物体中重金属元素的作用就与它的数量、形态、价态等等密切相关 l_。而且，它的作尉和转化还与它和所在微环境例如微生物的作用密切相关?J ]：若我fr】的观念仍然限于“选取具有代表性的均匀样品进行分析“．则我们很难会选用微区分析的手段去研究那些显然是多相多组分的样品，即便是作形态分析，也仍然倾向选用分离富集分析的整体分析的方法。自自地放弃了用微区分析方法可以获得的宝贵信息也许这就是在上文中已经引证过的大多数环境分析专著中基本上没有讨论微区分析技术的主要原因 在环境分析中，大气粒子或气溶胶的研究或许是使用微医(显微)分析最多的领域。在研究大气物质与海洋物质在气溶胶中相互作用的机理中，微区分析起了主导作用。事实上，正是环境科学研究对象的复杂性和多样性，要求环境研究方法的多样性。整体的、分区的、微区的研究综合起来，才能够对环境对象形成完整而深刻的认识。以环境污染物为倒，它的分布不可能是完全均一的。它的产生、迁移、转化盟对环境产生影响的途径，很可能会有微观的图景和宏观的效应。监测和分析的总体分析方法．在环境质量评价、环境标准制定、环境污染冶理方面发挥着不可代替的作用。但在化学污染物质的物理化学性质，与其他物质成分包括生物体的相互作用，产生、迁移、转化机理，价态形态分析等等的研究中。除总体分析和分区分析以外，微区(显微)分析显示了独特的优势。在这些方法之间建立磋系形成完整深刻的认识。还需要在方法论以及采样理论、统计方法、化学计量学方面的更多的研究工作：环境科学的分析和研究方法，许多与产品的检验分析方法一致，是移植而来的 t6][I 。在借用之后，根据环境分析的特点，在实验方法方面又会加改善或改进与近年环境有机污染日益突出的情况相联系，和NMR、GC—MS等方法一样．FT—IR应用也更加普遍。第\
环境监测课程教学大纲 课程名称：环境监测课程性质：XXX 总学时：64 学分：4 适用专业：环境工程开课单位：XXX 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、环境微生物学 一、课程性质、目的 环境监测是环境科学、环境工程、资源与环境、给水与排水工程等相关专业本科生的一门专业基础课，是环境科学与工程学科中具有综合性、实践性、时代性和创新性的一门重要的理论与方法课程。本课程是环境科学、环境工程和环境管理各领域的基础，是环境保护和环境科学研究不可缺少的，对环境保护的各个方面具有重大影响。 按监测对象学习，本课程主要讲述水和废水监测、大气和废气监测、固体废物监测、土壤污染监测、生物污染监测、噪声监测、环境放射性监测等内容。按测定项目学习，包括汞、镉、铬、铅、砷等重金属，氰化物、氟化物、硫化物、含氮化合物，水中溶解氧、生化需氧量、化学需氧量、酚类、油类，大气中SO2、NO X、TSP、PM10、CO、O3、烃类等气态污染物，光化学烟雾等二次污染物，颗粒物，多环芳烃类、二噁英类等重要有机污染物，以及酸雨项目监测等。按监测程序学习，本课程主要讲述各类环境监测的方案设计，优化布点、样品的采集、运输及保存，样品的预处理及测定，数据的处理及信息化，监测过程的质量保证等的内容。 按监测方法学习，主要讲述化学分析、仪器分析以及生物方法；主要为标准方法和正在推广的新的常规监测技术，还介绍一些行之有效的简易监测技术，及迅速发展的连续自动监测技术等内容。 本课程的教学目的是通过对上述内容的理论教学与实践教学，使学生掌握环境监测的基本概念、基本原理及相关法规，监测方法的科学原理和技术关键、各类监测方法的特点及适用范围等一系列理论与技术问题；掌握监测方案设计，优化布点、样品的采集、运输及保存，样品的预处理和分析测定、监测过程的质量保证、数据处理与分析评价的基本技能；了解环境监测新方法、新技术及其发展趋势。培养学生今后在监测数据收集、整理和评价等方面达到独立开展工作的能力，培养学生具有综合应用多种方法处理环境监测实践问题的能力，进一步培养与时俱进、发展新方法和新技术的创新思维和创新能力。为后期课程和将来的环境科学与工程研究、环境保护工作奠定良好的基础。 二、课程主要知识点及基本要求 第一章绪论 （一）目的与要求 1．了解环境监测的目的及分类。 2．掌握环境监测的一般过程或程序。 3．掌握优先污染物和优先监测的概念。 4．了解制订环境标准的原则及制订环境标准的作用、分类、分级情况。 5．掌握大气、水、土壤等最新的环境质量标准及其应用范围；了解各类污染物的控制或
《仪器分析》 一、选择题（共30分） 1 准确度、精密度高、系统误差、偶然误差之间的关系是（ C ） A准去度高，精密度一定高B精密度高，一定能保证准确度高 C 系统误差小，准确度一般较高 D 偶然误差小，准确度一定高 2 可见光度分析中所用的比色血是用（A）材料制成的。 A玻璃 B 盐片 C 石英 D 有机玻璃 3 测定值的大小决定于( A) A待测物的浓度 B 待测物的性质 C 比色皿的厚度 D 入射光强度 4 指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( A ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池 D 光电管 5 指出下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？( D ) A溶质的离解作用 B 杂散光进入检测器 C 溶液的折射指数增加 D 改变吸收光程长度 6 某化合物的浓度为1.0×10-5mol/L，在λMAX=380nm时, 有透射比为50%，用1.0cm吸收池，则在该波长处的摩尔吸收系数为/[L/(mol.cm)] ( D ) A 5.0 ×104 B 2.5 ×104 C 1.5 ×104 D 3.0 ×104 7 膜电位产生的原因是( B )。 A电子得失 B 离子的交换和扩散 C 吸附作用 D 电离作用 8 为使pH玻璃电极对氢离子响应灵敏，pH玻璃电极在使用前应在( )浸泡24 小时以上。A自来水中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲溶液中 9 控制电位库伦分析的先决条件是（A） A 100%电流效率 B 100%滴定效率 C 控制电极电位 D 控制电流密度 10 下列关于荧光光谱的叙述哪个是错误的（ C ） A荧光光谱的形状与激发光的波长无关 B 荧光光谱和激发光谱一般是对称镜像关系 C 荧光光谱是分子的吸收光谱 D 荧光激发光谱和紫外吸收光谱重合 11 荧光分光光度计常用的光源是（ C ） A空心阴极灯 B 氙灯 C 氘灯 D 硅碳棒 12 无火焰原子吸收谱线宽度主要决定于（A） A多普勒变宽 B 洛伦茨变宽 C 共振变宽D自然变宽 13 原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰？（ D ） A背景吸收 B 电离干扰 C 光谱干扰 D 物理干扰 14 测定工作曲线时，工作曲线截距为负值原因可能是（ D ） A参比池比样品池透光率大 B 参比池与样品池吸光度相等 C 参比池比样品池吸光度小D参比池比样品池吸光度大 15 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流时（A） A极限扩散电流 B 迁移电流 C 残留电流 D 极限电流 16 双波长分光光度计的输出信号是（B ）
浅谈对仪器分析这门课的认识 摘要：不论是大气污染还是水质污染，都要求采用先进的测定技术对环境介质中污染物的浓度进行准确定位和评价。例如，在了解酸雨程度时，适宜采用离子色谱法;氟氯烃类气体和有机农药的测定，不但需要高难度的采样和预处理技术，还需要采用气相色谱法或气质联用技术( GC －MS) 进行测定；如上所述，在大气污染、水质污染这两个领域中，各类污染物质均需要相应的分析方法。因此仪器分析这门课的学习是相当重要的。 关键词：大气污染、水污染、仪器分析 仪器分析这门课是我向往已久的课程，因为在上学期通过学习环境监测以及做一些专业基础实验，我对化学分析仪器已经产生了浓厚的兴趣，所以很是向往仪器分析这门课。另一方面，对于环境工程专业的我们来说，学好仪器分析这门课对我们来说尤为重要，因为环境质量的不断恶化使得人们对环境质量的关注上升到更高的层次。环境质量监测需要应对更大数量的样品和更快的分析速度，因此现代化的检测方法成为环境监测的必由之路。所以光谱法、色谱法、色－质联用技术、电感耦合等离子体质谱法及流动分析等仪器分析技术在环境监测中尤为重要【1】。但当我真正开始学习这门课的时候，才发现仪器分析并没有想象中的那么简单。因为《仪器分析》的各章节之间联系不够紧密,知识琐碎,仪器结构复杂,原理抽象,涉及面广。例如对于气相色谱仪这一仪器来说，虽然书上介绍的很详细，老师讲解的也很细致，但听完之后对于它的整个气路流程还是不是很清楚，简单通过听课或者看书很难达到记忆深刻的目的。所以自己课下也会找到一些适合自己的方法来学习。 1善于总结。 对于仪器分析这门课，虽然它的知识点很琐碎，各章节之间联系也不是很紧密，但每门课学习结束后的总结是我必做的一件事情，因为不仅加深了我的记忆，还能够通过总结比较拓宽我的知识广度和深度。例如对于仪器分析中的原子吸收光谱法与原子发射光谱法来说，自己就在课下做了一些总结，并且总结的同时也会通过过程图来进行记忆。 图1 笔记总结图2 原子吸收仪示意图 1.1原子吸收光谱法 （1）原子吸收光谱法以测量待测元素的气态基态原子外层电子对其特征谱线的吸收作
环境监测部分课后习题答案 第一章绪论 一、名词解释 1、环境监测：环境监测是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或环境污染程度及其变化趋势。 2、特定目的的环境监测：特定目的的环境监测又称为特例监测，是具有某些特定目的或用途的环境监测。 3、环境标准：为了保证人群健康，防治环境污染，促使生态良性循环，合理利用资源，促进经济发展，根据环境保护法和相关规定，对有关环境的各项工作所做的相关规定。 4、环境优先监测：对环境优先污染物（对众多有毒污染物进行分级排队，从中筛选出潜在危害性大，在环境中出现频率高的污染物作为监测和控制对象。这一过程就是数学上的优先过程，经过优先选择的污染物称环境优先污染物）进行的环境监测，称为环境优先监测。 二、简答思考 1、环境监测的主要目的是什么 答：环境监测的主要目的可归纳为以下四点： ①、根据环境质量标准，评价环境质量 ②、根据污染物特点、分布情况和环境条件，追踪污染源，研究和提供污染变化 趋势，为实现监督管理、控制污染提供依据。 ③、收集环境本底数据，积累长期监测资料。为研究环境容量，实施总量控制、 目标管理、预测预报环境质量提供数据。 ④、为保护人类健康、保护环境、合理使用自然资源、制定环境法规、标准规划 等服务。 2、环境监测技术有哪些并简述其发展趋势。 答：（1）环境监测技术包括采样技术、测试技术和数据处理技术。以下以测试技术为主说明其类型。 环境监测的测试技术包括以下两种： ①、化学物理技术：对环境样品中污染物的成分分析及其结构与状态的分析多 采用化学分析方法和仪器分析方法。仪器分析则是以物理和物理化学方法为基础的分析方法。 ②、生物技术：生物技术是利用动植物在污染环境中所产生的各种反应信息来 判断环境质量的方法。生物监测技术包括测定生物体内污染物含量，观察生物在环境中受伤害所表现的症状，通过测定生物的生理化学反应，生物群落结构和种类变化等，来判断环境质量。 （2）环境监测技术的发展趋势可归纳为以下三点： ①、新技术不断应用到监测技术中，新技术的应用使环境监测的精确度、覆盖面积、监测能力得以提升。 ②、连续自动检测，数据传送与处理的计算机化的研究应用发展很快，使得环境监测的质量控制和质量保证工作提高。 ③、小型便携式、简易快捷式的监测技术发展，使得环境监测能快速适应各种条
仪器分析实验室建设 一仪器分析实验室原有条件 仪器分析实验室在过去多年建设的基础上，98年按教育厅合格实验室的要求，开展了合格实验室建设，在原有基础上，充实了部分仪器设备，改善实验条件，增加实验项目和增加仪器设备配套台数，改善学生实验能力培养的条件，同时通过加强管理，实现管理规范化，取得了良好效果，特别是对药品、仪器的管理得到进一步加强，生均实验面积达 2.4m2、/人。能开出教学计划要求的全部实验。此外，还可以对外进行分析检测服务，开展相关科研项目。实验室具有实验仪器84台套，实验面积517平方米，设备总值约22万元。 原有仪器分析实验室情况 二、仪器分析实验室近期建设情况 我校环境工程专业已有20年的办学历史。经二十年的建设，环境工程专业已具有较强的办学实力，师资队伍职称结构合理，双师型比例达60%。在教学改革，科研及对外技术服务，教材编写，实验室建设及校内外实训基地建设等方面都取得了一定成果，培养了大量的毕业生，他们在我省基层环保单位，已成为技术和管理骨干，受到广泛好评。
我校环境工程专业目前为国家级专业教学改革试点专业，为建设试点专业，教育部资助125万元专项经费。上述资金到位后，环境工程实验室在原有的基础上，结合本专业的特点，加强了校内实训基地建设，以化学实验室获省教育厅高校“双基合格实验室”为契机，学校加大了对实验实训基地建设的投入力度，扩展实验室面积，并拨出专项资金约13万元进行维修。现专业实验室面积约1200平方米，新增仪器设备已于2002年5月到位并投入使用。 仪器分析实验室新增仪器设备如下表 日本岛津AA—6800原子吸收分光光度仪，是当今世界上技术先进，性能优良的大型仪器。氢化物发生器的配置更扩大了检测的范围，可检测浓度为PPb 级的包括Na、Mg、Zn、Fe、Al、Cu、Pb、Cd、As等各种金属元素。 TRACE GC2000气相色谱是由Thermo Finnigan生产的新一代产品，该仪器配置了FID、ECD、NPD三个检测器可分析烷烃、苯、含氯有机物、农残等多种物质的含量。 日本岛津UV-2401紫外分光光度仪采用了双光速技术，该仪器使用范围广，稳定性好，可检测吸收峰在110-900纳米内的各种无机物和有机物，通过对扫描
仪器分析 1.灵敏度和检出限 其定义为流动相中样品组分在检测器上产生两倍基线噪声信号时相当的浓度或质量流量。 方法检出限不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。 2.谱线自吸 在发射光谱中，谱线的辐射可以想象它是从弧焰中心轴辐射出来的，它将穿过整个弧层，然后向四周空间发射。弧焰具有一顶的厚度，其中心的温度最高，边缘处温度较低。边缘部分的蒸汽原子，一般比中心原子处于较低的能级，因而当辐射通过这段路程时，将为其自身的原子所吸收，而使谱线中心减弱，这种现象称为谱线的自吸。 谱线自蚀 原子发射光谱的激发光源都有一定的体积，在光源中，粒子密度与温度在各部位分布并不均匀，中心部位的温度高，边缘部位温度低。元素的原子或离子从光源中心部位辐射被光源边缘处于较低温度状态的同类原子吸收，使发射光谱强度减弱，这种现象称为谱线的自吸。谱线的自吸不仅影响谱线强度，而且影响谱线形状.一般当元素含量高，原子密度增大时，产生自吸。当原子密度增大到一定程度时，自吸现象严重，谱线的峰值强度完全被吸收，这种现象称为谱线的自蚀。在元素光谱表中，用r表示自吸线，用R表示自蚀线。 3.分配系数和分配比 分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，
平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD表示。萃取体系和温度恒定，KD 为一常数。 在稀溶液中可以用浓度代替活度 分配比的含义：将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度CO和在水相中的各种存在形式的总浓度CW之比，称为分配比．用D表示： 当溶质在两相中以相同的单一形式存在，且溶液较稀，KD=D。如：CCl4——水萃取体系萃取I2 在复杂体系中KD 和D不相等。分配系数与萃取体系和温度有关，而分配比除与萃取体系和温度有关外，还与酸度、溶质的浓度等因素有关。 1.下列哪一个不是仪器分析方法的主要评价指标( ) 主要：灵敏度和检测限 检出限和灵敏度、定量限、精密度、准确度、适用性 2.波长大于1mm，能量小于10-3 eV（电子伏特）的电磁波普，称为( 无线电波) 3.在紫外－可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰(C位移) A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂 5.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是( ) 1、双光束分光光度计以两束光一束通过样品、另一束通过参考溶液的方式来分析样品的分光光度计。这种方式可以克服光源不稳定性、某些杂质干扰因素等影响，还可以检测样品随时间的变化等； 2、单光束分光光度计是由一束经过单色器的光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行光强度测量。这种分光光度计的特点是：结构简单价格便宜主要适于做定量分析； 缺点是：测量结果受电源的波动影响较大，容易给定量结果带来较大误差，此外，这种仪器操作麻烦，不适于做定性分析 6.若在一个1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) 至少应为( ) 柱长至少为4.87m 。 公式：R1/R2=（L1/L2的开平方）或表示为L1/L2=（R1/R2）*（R1/R2）。 已知：L1=1m ,R1=0.68 ,R2=1.5 , 则L2=(R2/R1)*(R2/R1)*L1=(1.5/0.68)*（1.5/0.68）*1=4.87(m)。
我对环境工程的认识 本人环境工程专业科班出身，做过将近十年环保设计、咨询和行政工作。对于环境工程专业有一点粗浅的看法，想和各位探讨。 一、环境工程课程设置面广而不精，但并非一无是处 环境工程可以派生出的职业主要有环保科研、设计施工、环境分析、环保咨询，专业课程设置主要有基础化学、化工原理（或粗浅的流体力学）以及各门带环境（或污染）两个字的课程（以下称环保专业课）。做科研吧，理论深度不够，做个反应条件研究还凑合，做机理比化学化工专业差得不是一个档次，必须自学，而且是毫无基础的自学。做设计施工吧，结构一块得另外找人，机电自控系统只能提出基本需求任人忽悠，到了现场刚毕业的硕士生还不如施工员顶用。作分析吧，按国标法做还行，但真的没见过懂仪器维护的环境工程应届生（无论本科、硕士还是博士），做监测设备开发设计更是与环境工程专业不沾边，大把化学分析、仪器分析的研究生等着找工作。做环保咨询吧，只能给出污染治理流程及工艺参数，但什么是咨询？？？你得给别人算财务帐收益、市场前景帐，环境工程的同学必须自学（财务分析可不是看两天书就能学通的，对市场的宏观把握更是要有大量背景知识的积累），总不能一个十万出头的可研还专门组个团队来做吧。环评也是环境咨询的一类，环境工程专业能做好的基本限于工程分析一章（我好几个朋友在环保公司干了不下五年，还在做工程分析，当然，有的人已经做得很精了，能够真正的指导企业做清洁生产）。但大多数做工程分析的同学还仅限于将企业提供的工艺流程图拿来照搬，对行业先进的技术水平没有了解，排污节点也找不全（当然，有的是故意漏掉重要的排污节点，这是另外一个问题，以后再讲），至于高级点的污染预测模型，好像都是在照抄，倒是环境科学出身的同学在做模型方面多少有点心得。说了这么多问题，只是想告诉在校的环工学生你的局限性在哪里，并不是说环境工程这个专业就一无是处了。我的理解是环境工程与其他相关专业比较，核心竞争力在于对工艺的把握，除了工艺，人家都比你强。这里说的工艺不仅仅是设计文本上几个工艺参数，而是实实在在的调试运行能力。你设计的项目，你能把它调试好，把运行费用降下来，不影响企业正常生产，同时确保稳定达标，这才是真本事，这才是学化工专业、微生物专业、环境科学专业的同学做不来的。比如有毒难降解有机废水的处理，你能把微生物培养起来，少加活性碳，降低反渗透负荷，你的竞争力就出来了。又比如别人建的人工湿地经常雍水，你把运营维护制度建立起来，规范操作，延长湿地正常运行寿命，你就有市场了。又或者你设计的脱硫塔在投资增加不大的情况下留足了余量，当电厂硫份超设计的时候启用塔外设施能够确保二氧化硫达标，那很多电厂脱硫整改的时候就会来找你了。所以我认为，关键要学通工艺，深入掌握几门工业三废治理技术，多看工程实例，多于同行交流，这才是吃饭的家伙。要是都做城市生活污水处理厂，学给排水的同学基本都能胜任，也不用环境工程专业的同学了。 二、高水平的环保工程师也是生产工艺专家 现在有个行当叫清洁生产，原意是想通过优化生产工艺降低污染物排放，也是污染源头控制的主要手段之一。很多朋友在做这个行当，赚钱不少，项目短平快。有兴趣的同学可在网上下载基本清洁生产报告学习学习，看看你能从中学到多少优化生产工艺的知识。我看过不少清洁生产报告，有时真想把厚厚的一本报告砸在编报告人的脸上。很多人其实完全没有用心了解工艺，做合成氨制尿素的的居然把尿素解吸水和煤气水封水漏掉，做磷化工的不考虑矿石里的砷，精细磷化工也不考虑黄磷水封水的收集处理，做玻璃的也不给业主推荐富氧（纯
重庆大学 学生实验报告 实验课程名称水质仪器分析实验 开课实验室市政与环境工程实验研究中心 学院城环年级 20010 专业班给排水3班学生姓名童思源学号 开课时间 2013 至 2014 学年第一学期 城市建设与环境工程学院制
*Sampling (进样器类型) -------选用自动进样器后该项自动指定 *Comments (注释表)-----------可输入简单注释说明 * Use sample table（使用样品表）---- （2） Instrument（仪器条件） *Scan mode (扫描方式) ---------- Excitation (激发波长扫描) Emission（发射波长扫描）Synchronous（同步扫描） *Data mode（数据方式）---------Fluorescence （荧光采集） Luminescence （发光采集）Phosphorescence（磷光采集） *EM WL （发射波长）------------输入范围 0nm, 200nm～900nm *EX Start WL （激发起始波长）---- 输入范围 200nm～890nm *EX End WL （激发终止波长）-----输入范围 210nm～900nm * EX WL (激发波长)-------------输入范围 0nm, 200nm～900nm *EM Start WL （发射起始波长）-----输入范围 200nm～890nm *EM End WL （发射终止波长）-----输入范围 210nm～900nm *Scan speed （扫描速度）-----------30,60,240,1200,2400,12000,30000,60000nm/min 八挡可选（磷光扫描仅有三挡：30,60,240nm/min） *Delay （延迟时间）----------输入范围 0～9999秒（重复测量时仅对第一次测量有效） *EX Slit （激发单元狭缝）-----------1, ,5, 10, 20,五挡可选。 *EM Slit （发射单元狭缝）-----------1, , 5, 10, 20五挡可选。 *PMT Voltage（光电管负高压）---------250V,400V, 700V, 950V四挡固定电压可选。 * PMT Voltage (光电管负高压)---------当此项选定后，可在0～1000V之间任意设定。 *Response （响应速度）,,,,,,,,秒和Auto 共有十挡可选。响应速度快峰形分辨率高，但噪音大。速度慢反之。通常选Auto。 *Corrected spectra （光谱校正）--------使用副标准光源附件进行长波长光谱校正。 * shutter control（光闸控制）----------选定后，在不测样品时，激发光不能照射到样品上。*Replicates（重复次数）------------可在1～99之间选择。（重复扫描用） *Cycle time（循环间隔）------------两次扫描的间隔时间的设定，可在0～180分钟范围选择。（3） Monitor（模拟监视） *Y-Axis Max （纵轴标尺上限值）---- 一般样品预扫描后仪器自动赋值。 *Y-Axis Min （纵轴标尺上限值）----- 根据需要赋值。
仪器分析第五版习题及答案 第一章引言 1-2 1，主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备；仪器分析需要特殊的仪器和设备；(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析；仪器分析也可用于部件的结构分析。 (3)化学分析灵敏度低、选择性差，但测量精度高，适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高，选择性好，但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。 2，共同点:两者都是成分测量的手段，都是分析化学的成分。1-5 分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置；仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的，而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7 ，因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号，而不是它们的浓度或质量数，并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的，并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此，为了对组分进行定量分析，消除仪器、方法和样品基体对测量的影响，必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系，即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论
2-1 光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是: 光源:提供能量使被测组件吸收，包括激发到高能态；单色仪:将合成光分解成单色光，收集特定波长的光进入样品或探测器；样品引入系统:样品以适当的方式引入光路，可以作为样品容器；检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声，然后以适当的方式输出2-2: 单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光；透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光；单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上；出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3 棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率，所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角，从而分离出不同波长的光。 2-7 ，因为对于一阶光谱(n=1)，光栅的分辨率为 R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600 ，并且因为
东莞理工学院（本科）试卷（ A 卷） 2010 --2011 学年第 二 学期 《仪器分析》试卷答案 开课单位： 化学与环境工程学院，考试形式：闭卷，允许带 计算器 入场 一、填空题 （共10分 每题2 分） 1．极谱分析法定性的依据是 半波电位 ,定量的基础是 扩散电流（方程） 。 2．火焰法原子吸收光谱中，对仪器灵敏度影响较大的实验参数有： 灯电流 、灯电压 和波长位置等。 3．空心阴极灯的两个电极的组成是：待测元素做阴极、钨棒做阳极。 4．气相色谱法要求试样具有的性质有 易挥发、热稳定性高等。 5．仪器分析方法中，一般的定量方法有： 外标法，内标法和标准加入法等。 二、选择题（共40 分 每题 2 分） 1． 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为：（D ） (A) 自然变宽 (B) 斯塔克变宽 (C) 劳伦茨变宽 (D) 多普勒变宽 2．在原子吸收分析中, 由于某元素含量太高, 已进行了适当的稀释, 但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线, 要改变这种情况, 下列哪种方法可能是最有效的？( A ) (A)将分析线改用非共振线 (B)继续稀释到能测量为止 (C)改变标准系列浓度 (D)缩小读数标尺 3．空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D ) (A)阴极材料 (B)阳极材料 (C)内充气体 (D)灯电流 4．在原子吸收光谱法中，目前常用的光源是哪种？其主要操作参数是什么？（D ） (A) 氙弧灯，内充气体的压力； (B)氙弧灯，灯电流；
(C)空心阴极灯，内充气体的压力； (D)空心阴极灯，灯电流。 5．在AAS分析中，原子化器的作用是什么？（C） (A)把待测元素转变为气态激发态原子；(B)把待测元素转变为气态激发态离子； (C)把待测元素转变为气态基态原子；(D)把待测元素转变为气态基态离子。6．在下面四个电磁辐射区域中, 能量最大者是 ( A ) (A)Ｘ射线区 (B)红外区 (C)无线电波区 (D)可见光区 7．在紫外－可见光谱区有吸收的化合物是（ D ） (A) CH3-CH=CH-CH3 (B) CH3-CH2OH (C) CH2=CH-CH2-CH=CH2 (D) CH2=CH-CH=CH-CH3 8．根据范第姆特方程式，指出下面那种说法是正确的：( A ) (A)最佳流速时，塔板高度最小 (B)最佳流速时，塔板高度最大 (C)最佳塔板高度时，流速最大 (D)最佳塔板高度时，流速最小 9．色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（ D ） （A）保留时间（B）保留体积（C）相对保留值（D）峰面积10．在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ C ） （A）作用力越小，保留值越小（B）作用力越小，保留值越大 （C）作用力越大，保留值越大（D）作用力越大，保留值越小11．核磁共振波谱图不能提供的信息是（D） （A）化学位移（B）积分线 （C）偶合裂分（D）自旋能态 12．pH玻璃电极在使用前应：( A ) (A)在水中浸泡二小时以上 (B)在酒精中浸泡二小时以上 (C)在氢氧化钠溶液中浸泡二小时以上 (D)不必浸泡 13．在可见—紫外分光光度计中，用于紫外波段的光源是：( C ) (A)钨灯 (B)卤钨灯 (C)氘灯 (D)能斯特光源 14．某物质的摩尔吸收系数越大，则表明 ( A ) (A)该物质对某波长光吸收能力越强 (B)某波长光通过该物质的光程越长(C)该物质的浓度越大 (D)该物质产生吸收所需入射光的波长越长 15．在气相色谱分析中，若气化室温度过低，样品不能迅速气化，则造成峰形（ B ） (A) 变窄 (B) 变宽 (C) 无影响 (D)变高
仪器分析实验室环境要求 1. 气相色谱分析室 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等 2. 液相色谱分析室 主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜丁高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色诺室相近。 3. 质谱分析室 主要是对纯有机物的定性分析，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即，质量m与
电荷e之比：m/e ）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分 离无能为力。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合 质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以 取长补短，提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。 4. 光谱分析室 主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、 电感耦合等离子体（LCP）光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害，远离辐射源；室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离，便丁对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。 以上实验室，根据实际需要可设置样品处理室，一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备，同化学实验室类似。
环境工程监测试题参考答案 一、填空题 1、下列水质指标中，常用于饮用水的有：游离余氯、浑浊度、总硬度；常用于污水的有：BOD5 、COD、悬浮物； 水质指标：BOD5、COD、游离余氯、悬浮物、浑浊度、总硬度 2、实验测定BOD5时用的稀释水，初始溶解氧应为8~9mg/L，含有丰富的营养物质；培养5天后溶解氧的降低不大于0.5mg/L；pH在6.5~8.5范围内。用稀释水稀释得到的水样，在培养前后溶解氧的的降低不小于2mg/L。 3、我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）规定了13种第一类污染物，请列举其中的6种：总汞、烷基汞、总铬、六价铬、总镉、总砷、总铅、总镍、总铍、总银、苯并（a）芘、总α－放射性、总β－放射性 4、我国的城市空气质量通常分为五级，请在下表中填写与各级对应的空气质量状况和API指数。 空气质量级别I II III IV V 空气质量状况优良轻度污染中度污染重度污染API范围1－5051－100101－200201－300大于300 5、我国地面水环境质量标准（GB3838－2002）中将水体分为五类；同一水域兼有多类功能的，依最高功能划分类别，农业用水至少应满足V类水质标准。《环境空气质量标准》(GB3095-96)将空气环境分为3类，《环境噪声控制标准》（GB 3096－93）将声环境分为5类，《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)将土壤环境分为3类。 6、在实验测定好氧量OC时，所用的氧化剂是高锰酸钾，指示剂是高锰酸钾，终点现象是无色到红色。在实验测定COD时，所用的氧化剂是重铬酸钾，指示剂是试亚铁灵，终点现象是棕红色。 7、某企业是1998年1月1日之后新建的非特定排污单位，工业废水经处理后可能排放到周边不同功能的水体或进入城市污水处理厂。根据《污水综合排放标准》（GB8978－1996），请列表给出该厂的废水在处理后按不同标准排放时，SS、BOD5和COD应达到的具体值。 指标一级标准二级标准三级标准 BOD52030300 SS(mg/L)70150400 COD(mg/L)100150500 二、选择题（可能有多种答案） 1、我国《生活饮用水水质标准》中有关挥发酚类含量不得超过0.002mg/L的规定是根据C 的考虑而确定的。 A、毒理学 B、病理学 C、感官性状 D、不产生颜色
环境仪器分析 实验指导书 吴娟 主编 资源与环境学院环境科学教研室
实验一 可见光分光光度计系列、紫外可见分光光度计的使用及校正 （一）分光光度计的发展与使用方法 一、实验目的： 使学生能根据仪器说明书安装仪器，达到了解仪器的原理及构造，并熟悉仪器的使用方法和仪器的调试方法。 二、实验原理： 分光光度法是基于物质分子对光的选择性吸收建立起来的分析方法，当一束平行单色光照射到任何均匀、非散射的溶液时，光的一部分被溶液吸收，一部分光透过溶液。不同物质的溶液对光的吸收程度与其浓度、透过的液层厚度及入射光的波长等因素有关。当入射光波长一定时，其定量关系符合朗伯比尔定律： A=lg t o I I =KLC A 为吸光度 C 为溶液的浓度 L 为光程 三、试剂和仪器设备 可见光光度计 紫外可见分光光度计（均注明仪器型号） 石英比色皿 玻璃比色皿 0.004%高锰酸钾溶液 四、实验步骤 （1）熟悉仪器的操作规程及注意事项。 （2）按照仪器说明书连接好仪器。 （3）打开仪器上盖讲解仪器各部分组成。 （4）利用基准物质校准仪器的波长。 （5）用0.004%高锰酸钾溶液，以蒸馏水为参比，测定其最大吸收波长是否在523nm 和544nm 。 五、思考题： 简述分光度计使用注意事项。 （二）分光光度法测定溴百里酚蓝的pK a 值 一、实验目的 1.了解和掌握分光光度法测定指示剂pK a 值的原理和实验技能。 2.学习掌握酸度计的使用方法，掌握用作图法求pK a 值的方法。 二、实验原理
分析化学中常用的指示剂、显色剂大多为有机弱酸或弱碱，若其酸式和碱式体具有不同颜色，便可利用光度法来测定其离解常数。 溴百里酚蓝为一元弱酸，在溶液中存在如下离解平衡： -In H HIn +=+ [HIn] ]In ][H [K -a +=? 即 ][In ]HIn [lg pH pK -a +=? 由上式可知，在一确定的pH 值下，只要知道[HIn]与[In -]的比值，就可以计算pK a 值。根据吸光度加和性原理得： ]In []HIn [A -In HIn - εε?+= ] H [K c K ]H [K c ]H [A a a In a HIn -++++++=εε? 其中c 为溴百里酚蓝的分析浓度， c=[HIn]+[In -]，做HIn 或者In -的吸收曲线，确定其最大吸收处的波长为测定波长。 在高酸度下，近似认为溴百里酚蓝只以HIn 存在，在选定的波长下测定其吸光度，则有 c ]HIn [A HIn HIn HIn εε?≈= 在低酸度下，可认为该酸主要以In -结构存在，在选定波长下测定吸光度，则有 c ]In [A - --In -In In εε?≈= 综合以上各式，得 A A A -A lg pH pK --HIn In a ?+= 以A A A -A lg -- HIn In ?对pH 作图，直线与pH 轴的交点之pH 即为pK a 值。 三、仪器和试剂 1. 分光光度计；比色皿；酸度计 2. NaH 2PO 4溶液（0.2mol/L ），K 2HPO 4溶液（0.2mol/L ）。
《仪器分析实验》课程简介 二、课程内容与教学目标 仪器分析实验是为环境工程专业本科生开设的主要基础课之一，它既是一门独立的课程，又需要与仪器分析课密切配合。实验课程主要依据的是本课程所涉及的分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等仪器分析法的原理，通过对仪器的操作使用，巩固理论知识、提高操作能力，实现对多种分析仪器的熟练掌握。 教学目标主要有几个方面： 1. 配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念； 2. 使学生掌握常用仪器分析方法的应用范围和主要分析对象； 3. 掌握常用分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，重点掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响； 4．通过仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 教材：《仪器分析》，刘立行主编，化学工业出版社，2007年。 《仪器分析实验》，苏克曼主编，高等教育出版社，2008年。 参考书：《仪器分析》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，武汉大学化学系主编，高等教育出版社，2001年。
《仪器分析实验》，高俊杰主编，国防工业出版社，2005年。 《仪器分析》，朱明华主编，高等教育出版社，2007年。 三、对教学方式、实践环节、学生自主学习的基本要求 本课程是在学生已学过仪器分析课程的基础上开设的，要求学生学会和掌握仪器分析基本知识和基本操作： 1.明确仪器分析在生产、教学及科学研究中的任务和作用； 2.掌握常用仪器分析法的基本原理、方法和数据处理； 3.掌握常用仪器分析法的基本操作。 每次实验提交实验报告。实验报告由实验原理、实验内容及数据的记录及处理组成。 本课程教学过程中不仅要强化仪器分析的基本概念和基础理论，而且要注重培养学生的动手能力和将书本知识用于解决实际问题的能力，加强素质教育，提倡创新精神。 四、考核方式与学习效果评价的结构比例 以考勤、实验课表现及实验报告综合一起，作为实验平时成绩。实验成绩：实验平时成绩（50%）和最后实验考试成绩（50%）组成。 五、对先修课的要求、课程班规模要求、实践类课程方案等 要求在《仪器分析》、《分析化学》、《环境监测》这三门课的基础上，进行此课程的学习。对课程规模没有要求。
1.仪器分析法的主要特点是（D ） A. 分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高 B. 灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大 C. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高 D. 分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高 2.仪器分析法的主要不足是（B ） A. 样品用量大 B. 相对误差大 C. 选择性差 D.重现性低 3.下列方法不属于光分析法的是( D ) A. 原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法 D. 质谱分析法 4.不属于电分析法的是( D ) A. 伏安分析法 B. 电位分析法 C. 永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法 5.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。 A. Ag+活度 B. C1－活度 C. AgCl活度 D.Ag+和C1－活度之和 6.玻璃电极使用前，需要( C )。 A. 在酸性溶液中浸泡1 h B. 在碱性溶液中浸泡1 h C. 在水溶液中浸泡24 h D. 测量的pH不同，浸泡溶液不同 7.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。 A. 一定浓度的F－和Cl－ B. 一定浓度的H+ C. 一定浓度的F－和H+ D. 一定浓度的Cl－和H+ 8.测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了( D )。 A. 避免产生酸差 B. 避免产生碱差 C. 消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响 9.玻璃电极不包括( C )。 A. Ag-AgCl内参比电极 B. 一定浓度的HCl溶液 C. 饱和KCl溶液 D. 玻璃膜 10.测量溶液pH通常所使用的两支电极为( A )。 A. 玻璃电极和饱和甘汞电极 B. 玻璃电极和Ag-AgCl电极 C. 玻璃电极和标准甘汞电极 D. 饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极 11.液接电位的产生是由于( B )。 A. 两种溶液接触前带有电荷 B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的 C. 电极电位对溶液作用的结果 D. 溶液表面张力不同所致 12.离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )。 A. 高价离子测定带来的测定误差较大 B. 低价离子选择性电极容易制造 C. 目前不能生产高价离子选择性电极 D. 低价离子选择性电极的选择性好 13.电位滴定中，通常采用( C )方法来确定滴定终点体积。 A. 标准曲线法 B. 指示剂法 C. 二阶微商法 D. 标准加入法 14.离子选择电极的电极选择性系数可以用来估计( B )。 A. 电极的检测极限 B. 共存离子的干扰 C. 二者均有 D. 电极的响应时间 15.用电位滴定法测定水样中的C1－浓度时，可以选用的指示电极为( C )。 A. Pt电极 B. Au电极 C. Ag电极 D. Zn电极 16.用pH玻璃电极测定pH为13的试液，pH的测定值与实际值的关系为( B )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 17.用pH玻璃电极测定pH为0.5的试液，pH的测定值与实际值的关系为( A )。 A. 测定值大于实际值 B. 测定值小于实际值 C. 二者相等 D. 不确定 18.用pH玻璃电极为指示电极，以0.2000 mol/L NaOH溶液滴定0.02000 m/learning/CourseImports/yycj/cr325/Data/FONT>苯甲酸溶液。从滴定曲线上求得终点时pH = 8.22，二分之一终点时溶液的pH = 4.18，则苯甲酸的Ka为( B )。 A. 6.0×10－9 B. 6.6××10－5 C. 6.6××10－9 D. 数据少无法确定 19.当金属插人其金属盐溶液时，金属表面和溶液界面间会形成双电层，所以产生了电位差。此电位差为( B )。 A. 液接电位 B. 电极电位 C. 电动势 D. 膜电位 20.测定溶液pH时，用标准缓冲溶液进行校正的主要目的是消除（ C ）。 A．不对称电位B．液接电位 C．不对称电位和液接电位D．温度 21.用离子选择性电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为（ A ）。 A．浓度高，体积小B．浓度低，体积小