化学化工学院材料化学专业实验报告
实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试
年级：2010级材料化学日期：2012年9月27日
姓名：学号：同组人
一、预习部分
1.甲基丙烯酸甲酯的介绍
甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。
溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。
在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。
1.1对环境的影响
1.11健康危害
侵入途径：吸入、食入。
健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。可引起轻度皮炎和结膜炎。接触时间长可致麻醉作用。
1.1
2.毒理学资料及环境行为
毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。
急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。
亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。
致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。
生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。
危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。
燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。
1.2主要用途
甲基丙烯酸甲酯是有机玻璃单体，用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、涂料、粘合剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。
1.3应急处理处置方法
1.31泄漏应急处理
切断火源。戴自给式呼吸器，穿一般消防防护服。在确保安
全情况下堵漏。喷水雾可减少蒸发。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收，然后运至空旷的地方掩埋、蒸发、或焚烧。或用不燃性分散剂制成的乳液刷洗，经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。
1.3
2.防护措施
呼吸系统防护：空气中浓度较高时，建议佩戴防毒面具。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
防护服：穿防静电工作服。
手防护：必要时戴防护手套。
其它：工作现场严禁吸烟。工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
1.33.急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。
眼睛接触：立即翻开上下眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入：脱离现场至空气新鲜处。呼吸困难时给输氧。呼吸停止时，立即进行人工呼吸。
食入：误服者给饮足量温水，催吐，就医。
灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
1.4应用范围
它是生产透明塑料聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的单体。同时也可用作制造丙烯酯溶剂型和乳液型压敏胶的硬单体，也可用作第二代丙烯酯胶水的主要原料，还可用作于氯丁橡胶、天然橡胶、SBS接枝的单体，制造接枝胶水，或用以配制粘接有机玻璃的聚合型胶水
2.本体聚合
2.1本体聚合介绍
本体聚合（bulk polymerization；mass polymerization ）是单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下，由引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。有时也可加少量着色剂、增塑剂、分子量调节剂等。液态、气态、固态单体都可以进行本体聚合。
单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下，由引发剂或光、热作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。英文名称bulk polymerization；mass polymerization ，是制造聚合物的主要方法之一。
2.2聚合方法
分均相聚合与非均相聚合两类。如生成的聚合物能溶于各自的单体中，为均相聚合，因制得的是块状聚合物，又称块状聚合，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯等；如生成的聚合物不溶于它们的单
体，在聚合过程中不断析出，为非均相聚合，又叫沉淀聚合，如乙烯、氯乙烯等。本体聚合的引发剂为油溶性引发剂，油溶性引发剂主要有偶氮引发剂和过氧类引发剂，偶氮类引发剂有偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异戊腈、偶氮二环己基甲腈、偶氮二异丁酸二甲酯引发剂等。相对于过氧类引发剂，偶氮引发剂反应更加稳定。
2.3特点
特点：产品纯净，电性能好，可直接进行浇铸成型；生产设备利用率高，操作简单，不需要复杂的分离、提纯操作。
优点：生产工艺简单，流程短，使用生产设备少，投资较少；反应器有效反应容积大，生产能力大，易于连续化，生产成本低．缺点：热效应相对较大，自动加速效应造成产品有气泡，变色，严重时则温度失控，引起爆聚，使产品达标难度加大．由于体系粘度随聚合不断增加，混合和传热困难；在自由基聚合情况下，有时还会出现聚合速率自动加速现象，如果控制不当，将引起爆聚；产物分子量分布宽，未反应的单体难以除尽，制品机械性能变差等。
解决缺点的方法：
1．为了改进产品性能或成型加工的需要而加入有特定功能的添加剂，像增塑剂，抗氧剂，内润滑剂，紫外线吸收剂及颜料等；
2．为了调节反应速率，适当降低反映温度而加入一定量的专用引发剂；为了降低体系黏度改善流动性，加入少量内润滑剂或溶剂；
3．采用较低的反应温度，较低的引发剂浓度进行聚合，使放热缓和；
4．在反应进行到一定转化率而此时反应黏度还不算太高时，就分离出聚合物；
5．分段聚合，将聚合过程分为几个阶段，控制转化率，自动加速效应，使反应热分成几个阶段放出；
6．改进反应器内的流体输送方法，完善搅拌器和传热系统，以利于聚合设备的传热，研究开发专用特型设备等；
7．采用气相本体聚合方法，研制出专用高效催化剂，大大减低了操作压力，并且解决了相关的工程设备问题，使得这一技术得到广泛使用；
8．采用"冷凝法"进料及"超冷凝法"进料，利用液化了的原料在较低温度下进入反应器，直接同反应器内的热物料换热．
2.4应用
应用于制造透明性好的材料，以及介电性好的电器；由于混合和传热困难，工业上自由基本体聚合不及悬浮聚合、乳液聚合应用广泛，离子聚合由于多数催化剂易被水破坏，故常采用本体聚合和溶液聚合。
3.DSC的测定：
一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T 的变化关系。
其工作原理的示意图如下：
相关的升温速率和样品的测定量对实验的结果都有影响。如下图所示：
，
二、实验部分
1. 实验目的：
1.1了解自由基本体聚合的特点和实施方法
1.2熟悉有机玻璃板的制备方法，了解其工艺过程。
2．实验原理
本体聚合是指单体仅在少量引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接在热，光和辐射作用下进行的聚合反应。本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。但是，由于体系粘度大，聚合热难以散去，
反应控制困难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品的质量。
本体聚合进行到一定程度，体系粘度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散受到的影响不大。链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应的速度增加，聚合物分子量变大，出现所谓的自动加速效应。更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应雪崩式地加速进行而失去控制，因此，自由基本体聚合中控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获取无瑕疵型材的关键
聚甲基丙烯酸甲酯为无定型聚合物，具有高度的透明性，因此称为有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯具有较好的乃冲击强度与良好的低温性能，是航空工业和光学仪器制造业的重要材料。有机玻璃表面光滑，在一定的曲率内光线可在其内部传导而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。但是，聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差，表面易磨损。可以使甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯等单体共聚来改善耐候性。
有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩。为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步法制备有机玻璃。在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20％以后，
聚合体系粘度增加，聚合速率显著增加，此时应该停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。
当转化率达到90％以上后，聚合物业已成型，可以升温使单体完全聚合。引发剂的用量应视制备的制品的厚度而定，用偶氮二异丁腈（AIBN）引发时其用量为
3. 化学试剂和仪器
化学试剂：过氧化苯甲酰甲基丙烯酸甲酯过氧化二碳酸环辛酯硅油。
仪器设备：三颈瓶，冷凝管，氮气钢瓶，电磁搅拌器，玻璃板。
4. 实验步骤
4.1 预聚物的制备
准确称取50mg的过氧化苯甲酰，50g甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，加入到配有冷凝管和通氮管的三颈瓶中，通氮，加热并开动电磁搅拌，升温至75℃，反应约30min，体系达到一定粘度（相当于甘油粘度的两倍，转化率为7％—17％），停止加热，冷却至50℃，补加10mg的过氧化二碳酸环辛酯。
4.2 制模
取两块玻璃板洗净，烘干，在玻璃板的一面涂上一层硅油做为脱膜剂。玻璃板外沿垫上适当厚度的垫片（涂硅油面
朝内）,并在四周糊上厚牛皮纸，并预留一注料口。在烘箱中烘干后，取出垫片。
4.3 成型
将上述预混物浆液通过注料口缓缓注入膜腔内，注意排净气泡。待膜腔灌满后用牛皮纸密封。将模子的注料口朝上垂直放入烘箱内，于40℃继续聚合20h ，体系固化失去流动性。再升温至100℃保温1h 。打开烘箱，自然冷却至室温。除去牛皮纸，小心撬开玻璃板，取出制品，洗净，吹干。
三．结果分析
DSC 曲线：
2040
6080100120140160180200
-0.30
-0.28
-0.26
-0.24
-0.22
-0.20
-0.18
d H /d m T
从图中可以得出：所制得的有机玻璃的玻璃化转变温度Tg=132℃，其结晶温度Tc=140℃，融融温度Tm=165℃。
一般情况下，完全非结晶的PMMA 的玻璃化温度在
93-110℃之间。而此次实验得到的玻璃化转变温度远远高于这个温度范围，导致所得物质的玻璃化温度太高可能有如下几个原因:
A、反应时温度过高，可能产生了交联；
B、引发剂有可能失效或者引发剂的量不够；
C、测量时，可能有部分样品结晶；
D、样品中掺杂了一些杂质（耐热的成分）。
注意事项：
（1）单体与引发剂的关系是本实验的关键之一，过多引发剂将导致爆聚，过少引发剂则不能引发聚合；
（2）实验的温度也是主要影响因素，预聚合阶段应在 80℃左右，硬化阶段应在 55℃左右，最后熟化阶段应在 90℃左右，否则难以控制反应速率和实验效果；
（3）预聚合溶液粘度的变化的监测是本实验的难点，由于没有仪器进行定量测定，主要靠耐心细致的观察和体会，请各位同学务必注意细节；
（4）预聚合的转化率太低，固化、熟化阶段难以控制；预聚合的转化率太高则可能直接导致爆聚
（六）分析与思考
1. 自动加速效应是怎样产生的？对聚合反应有哪些影
响？
答：随着本体聚合反应的进行，体系的粘度增大，大分
子链移动困难，而单体分子的的扩散受到的影响不大。链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应的速度增加，聚合物分子量变大，则出现了自动加速效应。
自动加速效应使得反应速率迅速增加，导致大量的聚合热来不及散去，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，影响产品质量。
2. 制备有机玻璃板，各阶段的温度应该怎样控制，为什么？
答：在预聚体制备阶段，反应温度控制位90之95摄氏度左右，太低，反应不易进行。太高，会导致反应速度无法控制，出现暴聚现象。预聚体制备结束后，立即灌模（90摄氏度左右），否则当温度降低后，体系粘度增大，使得灌模不易进行。在灌模聚合中若控温不好，浆液体积收缩不均，使聚合物光折射率不均匀和产生局部皱纹之弊，因此灌模时，应尽量维持温度不变。在成型阶段，环境温度控制在50左右即可，因为聚合本身会放出大量的热，若温度太高，会导致暴聚出现。
3. 用偶氮二异丁腈作为引发剂制备有机玻璃，为什么厚度越大，加入的引发剂量越小？
答：玻璃厚度越大，散热越困难，导致粘度越大。偶氮二异丁腈是自由基引发剂，在反应过程中产生N2，若体系黏
度过大，使N2不易释放，会使玻璃中出现气泡。
4. 预聚结束后，为什么补加过氧化二碳酸环辛酯而不是过氧化苯甲酰？
答：因为过氧化二碳酸环辛酯的活性比过氧化苯甲酰的低，可以控制反应速度，以防出现暴聚等情况。
实验一. 有机玻璃的制备 【实验目的】 1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法； 2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法，了解聚合工艺对产品性能的影响； 3.了解自由基聚合的自动加速现象。 【实验原理】 甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。 本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。 甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。本实验以过氧化二苯
压力测试方案 Xx软件技术有限公司 2012-04
目录 1概述 (2) 1.1简介 (2) 1.2目的 (2) 1.3定义 (2) 2测试环境 (2) 2.1网络 (2) 2.2应用服务器 (3) 2.3数据库服务器 (3) 2.4测试机 (4) 2.5条件与限制 (4) 3测试工具 (5) 3.1测试工具 (5) 3.2工具简介 (5) 4测试数据 (5) 4.1交易类 (5) 4.2简单查询类 (6) 4.3复杂查询类 (6) 5测试方法及步骤 (6) 6测试结果 (7)
1概述 1.1简介 软件压力测试是软件质量保证的一项基本行为，是每个重要软件测试工作的一部分。软件压力测试是指对系统不断施加压力的情况下，根据系统各项指标的变化情况来判断： 1、系统可能存在的瓶颈； 2、系统负载能力； 3、系统正常运行情况下的运行效率。 1.2目的 通过压力测试，判断当前应用环境情况下系统的负载能力，为今后应用范围扩大，用户量上升后，服务器扩容、升级等提供必要的技术支撑，及服务器规划等。 1.3定义 2测试环境 2.1网络 为了尽量避免网络传输给压力测试结果带来的影响，我们选取内部局
域网作为压力测试的网络环境。网络框图如下： 2.2应用服务器 应用服务器即WEB服务器，是压力测试的主要对象。应用服务器为目前正式环境中运行的服务器，应用服务器配置不同，其压力测试结果也不一致。 应用服务器配置如下： 2.3数据库服务器 数据库服务器是用来数据存储的服务器。数据库服务器不作为本次压力测试服务器的对象，及在压力测试过程中忽略了数据库服务器可能带来的影响，以及瓶颈。 在一般WEB应用系统中，数据库服务器的配置要远远高于WEB应用服务器的配置。 数据库服务器配置如下：
课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL
有机玻璃的制备文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-
实验七有机玻璃的制备一、实验目的 1．了解本体聚合的基本原理和特点； 2．掌握有机玻璃的制备方法。 二、基本原理 PMMA--polymethyl methacrylate，指由甲基丙烯酸甲酯经自由基引发（或离子型引发）聚合而得到的聚合物，呈无色透明板材状的，又俗称有机玻璃，是一种开发较早的重要热塑性塑料，具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性，易染色，易加工，外观优美。它的主要特性是：高度透明性，机械强度高，重量轻，易于加工。 有机玻璃具有如此多的优良特性，使它的用途极为广泛。除了在飞机上用作座舱盖、风挡和弦窗外，也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗（可以防破碎）、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片。此外，有机玻璃制造的日用品也琳琅满目，如用珠光有机玻璃制成的钮扣，各种玩具、灯具也都因为有了彩色有机玻璃的装饰作用，而显得格外的美观。有机玻璃在医学上还有一个绝妙的用处，那就是制造人工角膜。
传统的有机玻璃合成是以甲基丙烯酸甲酯为原料经自由基引发（或离子型引发）聚合而成。引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰，其聚合通式如下： 在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。在这段时间内，体系无粘度变化。然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高，当转化率达到20﹪左右时，聚合速度明显加快，称为自动加速现象。此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。转化率达到80﹪之后，聚合速度显着减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。 甲基丙烯酸甲脂聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题，甲基丙烯酸甲脂本体聚合在工艺上从采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15﹪，在此过程中，一部分聚合热已先排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少聚合过程中的体积收缩，甲基丙烯酸甲脂的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21﹪，容易造成制品变形，而预聚则可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，减少产品的变形。预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，得到所需的产品。
引言 专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训，同时是实践性与理论性统一性，因此在大学里，专业综合实验重点在于学习实验操作。实验操作培养我们动手、动脑的的能力，也可以培养我们的发散思维。更重要的是培养我们的实际操作技能，以及观察、分析和解决问题的能力，从而能够较全面地提高我们的综合素质。 在本次专业综合实训过程中，我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验，这其中主要包括以下实验过程：有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备；性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。 在实训过程中，我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。我们自己总结知识，独立地完成了实验，这让我们在探索中增强兴趣，体会学习的有趣性。通过实验，我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论，然后再到实践中找解决的方法，就可以让我们在实验中体会到学习的有效性，使实验得到深化和提高。如果我们通过实验解决一些生活中的问题，则使我们体会到学习是有用的，从而使实验得到了内化、创新和发展。 在实验中，我们能理论与实践相结合，了解原理.通过实际操作，掌握操作过程，理解实训目的。
概述 聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是经常使用于无机玻璃替代材料。 有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料，具有透明性、稳定性和耐候性，易染色、易加工，外观优美，在建筑业中有着广泛的应用。 在建筑方面，有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。近年来，有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建，采光体发展迅速，采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点，与无机玻璃采光装置相比，具有很大的优越性。 在卫生洁具方面，有机玻璃可制作浴缸、洗脸盆、化妆台等产品。由于有机玻璃浴缸具有外观豪华、有深度感、容易清洗、强度高、质量轻和使用舒适等特点，近年来得到了广泛的应用。 目前，美国和日本已在法律中作出强制性规定，中小学和幼儿园建筑必须采用有机玻璃。随着我国法律的不断完善，预计在不久的将来也会作出相应的规定。同时，我国各地加快了城市建设步伐，采用有机玻璃制作的街头标志、广告灯箱和电话亭等也将大量出现，因而有机玻璃发展空间很大，市场前景十分广阔！
2009年1月16日(最后更新:2009-02-07) 评论发表评论 本文共分两部分： 1.压力测试方案 2.压力测试报告 该报告中使用的技术有loadrunner、nmon和statspack： 1）loadrunner主要用来录制测试脚本，设置场景（包括虚拟用户数、操作循环次数、用户载入模式等设置），比较常用，不做单独讲述。 2）nmon用来分析OS性能，将在文章“OS性能分析之nmon工具”中讲述。 3）statspack用来分析DB性能，将在文章“DB性能分析之statspack工具”中讲述。 XXX项目压力测试方案 作者: hand-sail.sun 创建日期: 2008-12-23 最后更新: 2008-12-29 控制码:
版本: 1.0 目录 文档控制 (2) 概述 (4) 综合压力测试 (5) 统计负荷指标 (5) 负荷及指标 (5) 编制性能指标 (5) 事务处理响应时间 (5) 服务器性能信息 (5) 脚本编写 (6) 情景设置 (6) 操作步骤 (6) 月结压力测试 (8) 统计负荷指标 (8) 负荷指标 (8) 编制性能指标 (8) 事务处理响应时间 (8)
服务器性能信息 (9) 脚本编写 (9) 情景设置 (9) 操作步骤 (9) 测试后期工作 (11) 在TL-28007测试环境中进行测试，指定特定的负荷指标分别对审计失效、审计启用、TL系统月结请求运行、TL系统月结请求运行和审计同时开启这四种情况进行压力测试，然后对比分析测试结果，验证审计功能对系统性能的影响。 压力测试的环境如下： 1）TL维护-28007 ORACLE版本信息： 11.5.10.2应用层+9.2.0.5.0数据库 2）应用服务器信息： 10.195.36.11；IBM 9117-570；POWER5 1.9×4；15G内存；AIX 5.3； 3) TL维护-28007 环境SGA信息：
有机玻璃的合成 一、实验目的 1.掌握有机玻璃合成的原理及方法。 2.学习由热敏引发剂引发的聚合反应的机理。 3.初步了解增塑剂的作用。 二、实验原理 α-甲基丙烯酸甲酯在一定条件下引发聚合，生成无色透明的固态聚合物，产品对可见光的透过率达90%~92%，外观很像玻璃，固有有机玻璃之称。 该反应属于自由基引发的聚合反应。所用的引发剂为某种可以分解产生自由基的化合物，有光敏引发剂（受光照分解产生自由基）和热敏引发剂（受热分解产生自由基）之分，本实验所用的过氧化二苯甲酰属于后者，它受热均裂产生两个苯甲酰基自由基，进而转化为 并由此引发重键的聚合。 反应中还加入了适量的邻-苯二甲酸二丁酯作为增塑剂，增塑剂的作用在于改善聚合物的机械性能以利于成品的加工和使用。一般认为高聚物的大分子链由于相互强烈吸引而紧密地凝聚在一起，宏观上表现为钢性，难于加工。若聚合前加入增塑剂，则增塑剂的极性部分受大分子链中的极性部分吸引而使之留在聚合物中。其非极性部分则支撑于大分子链间，使大分子链间的距离增大，吸引力削弱，增强了大分子链的可移动性，从而使聚合物表现出一定的弹性和柔韧性，也较易于加工。 反应为 : 制备有机玻璃一般采用本体聚合。所谓本体聚合是指在不加溶剂或稀释剂的情况下直接由单体进行的聚合反应。其主要优点是产品纯度高，有较好的光学和电学性能，且可直接聚合成所需的形状。聚合的关键性技术问题是散热问题。反应初期，体系粘度不大，散热尚不困难。随着反应的进行，聚合度增加，黏度加大，反应热不易散发，反应就会自动加速，极易造成局部过热而产生气泡，变色甚至暴聚。所以工业上常采用分级升温聚合的方法来解决散热问题。在微型的实验条件下，反应生成热不多，散热问题并不难解决。 三、仪器与试剂 试剂：过氧化二苯甲酰、α-甲基丙烯酸甲酯、邻-苯二甲酸二丁酯。 CH3 C COOCH3 CH3 C COOCH3
有机玻璃的制备 姓名：他雪峰 学号：130242119 班级：130242A 一 目的及原理 1.目的 (1)通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 (2)掌握制造有机玻璃的操作技术。 2.原理 本体聚合又称快聚合，它是没有任何介质下，在引发剂、光、热或辐照下进行的聚合反应，此法生产过程比较简单，聚合物无需后处理，产品比较纯净，可直接聚合成各种规格的板、棒及管等制品，但聚合热不易排出，易造成部局过热。 本实验为甲基丙烯酸甲酯在引发剂作用下进行的自由基聚合反应。 nCH 2C C CH 2OCH 2O [ ]CH 2C OCH 2O CH 2n 二 原料及仪器 1.原料 甲基丙烯酸甲酯（精制品）为单体 过氧化苯甲酰（精制品）为引发剂 2.仪器 10毫升试管5支 烘箱 三 实验步骤 在每支试管中分别加入引发剂，其用量为单位重量的0％，0.19％，0.5％，1％及3％，即为0g ，0.0038g ，0.01g ，0.02g 及0.06g ，然后分别加入2克新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯，待引发剂完全溶解后用包锡纸的软木塞盖上，静止在60℃水浴中，观察聚合情况，并记录结果。
四实验现象 5支试管当中，由于0%的那一支没有加引发剂，所以没有任何现象，试管保留两者开始混合后的原始状态；3%的那一支试管在水浴加热到了一定程度时聚合反应最为明显，此时用玻璃棒搅拌混合态，有明显的粘稠现象，这时应该及时的将它从水浴中拿出，否则可能会由于反应过快而不能将热排除导致局部过热产生气泡；1%那一支试管反应状态最为温和，没有发生爆聚的现象，水浴加热到一定程度时它也开始聚合，并没有如3%的剧烈，但也应该拿出，让它在稳定相对较低下继续聚合；0.19%及其0.5%的试管几乎没有明显的现象产生，可能是由于引发剂的浓度过低。 五思考题 1.本体聚合与其它各种聚合方法比较有什么特点？ 本体聚合的优点：产品纯净,不存在介质分离问题，可直接制得透明的板材、型材，聚合设备简单,可连续或间歇生产。 缺点：体系很粘稠,聚合热不易扩散,温度难控制，轻则造成局部过热,产品有气泡,分子量分布宽，重则温度失调,引起爆聚。 2.在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶段的反应温度？ 首先要给它先一个相对较高温度是为了引发聚合,当它开始聚合时自身会产生温度,而这时如果保持温度不变的话将会引起暴聚，降温是避免暴聚产生气泡，让其稳定，当聚合反应接近尾声时由于其浓度较低,而这时适当的升高温度是使其单体聚合更完全。 3.比较不同用量的引发剂对聚合物分子量有何影响？为什么？ 引发剂的浓度越高，聚合反应生产的聚合物分子量越低，当用较高浓度的引发剂时，在聚合反应的链引发阶段，形成的聚合片段将增多，导致分子数量的增多，而单个分子质量有所下降。
实验十二 有机玻璃（PMMA ）的制备 一、实验目的 1．了解本体聚合的基本特点。 2．掌握有机玻璃的制备方法。 二、实验原理 本体聚合没有溶剂或其他介质，不需进行聚合物的纯化后处理。其显著特点是聚合体系粘度大、传热性差，反应进行到一定阶段时会出现自动加速现象。因此必须排除反应热，否则分子量分布变宽，材料的机械强度变低，严重的会引起“爆聚”而使产品报废。本体聚合在工业上可用间歇法和连续法生产，除聚甲基丙烯酸甲酯外，还有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高压聚乙烯可采用本体聚合生产。 引发剂作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是一个放热过程，其反应式为： H 2C C CH 3COOCH 3n H 2C C CH 3COOCH 3n 反应热的积累会导致反应物温度升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解，使制件产生气泡或空心。此外由于单体合聚合物的密度相差很大（甲基丙烯酸甲 酯为0.94g ·cm －3，聚甲基丙烯酸甲酯为1.18 g ·cm －3），因而再聚合时会产生体积收缩。如 果聚合热未经有效排除，各部分反应就会不一致，收缩也不均匀，产生表面起皱或导致裂纹。为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时，常常采取预聚成浆法或分步聚合法。 三、实验仪器与试剂 仪器：50cm 3锥形瓶，保鲜膜，弹簧夹或螺旋夹，水浴锅，温度计，小试管（1.5×10cm ）（预先烘干作为模具） 试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA ）（除去阻聚剂），过氧化苯甲酰（BPO ） 四、实验步骤 1．预聚 取25g 新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰30mg 。为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预聚物冷至室温，以终止聚合反应。 2．灌模 将上面所得的预聚物灌入小试管中，灌模时要小心，不使预聚物溢至试管外。且不要全灌满，稍留一段空间，以免预聚物受热膨胀而溢出试管外。用保鲜膜将试管口封住，使预聚物与空气隔绝。 3．聚合 模口朝上，将上述封好口的试管放入40℃烘箱中，继续使单体聚合24h 以上，然后再在100℃处理1h 。关掉烘箱热源，使聚合物在烘箱中随着烘箱一起逐渐冷却至室温。 4. 脱模 将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机玻璃。 五、思考题 1．为什么要进行预聚合?
网吧系统压力测试方案文档修改历史
目录 1.文档介绍 (3) 1.1.测试目的 (3) 1.2.读者对象 (3) 1.3.参考资料 (3) 1.4.术语与解释 (3) 2.测试环境 (3) 2.1.测试环境 (4) 2.2.测试工具 (4) 3.测试需求 (5) 3.1.测试功能点 (5) 3.2.性能需求 (5) 4.准备工作 (5) 4.1 并发用户数计算 (6) 4.2 业务分配 (7) 4.3 脚本和环境 (7) 5.测试完成准则 (7) 6.测试风险 (8) 7.测试设计策略 (8) 7.1.组合测试用例策略 (8) 7.2.测试执行策略 (8) 8.业务模型 (9) 8.1场景启用模式 (9) 8.2 测试目标 (9) 8.3 场景设计 (9) 9.测试报告输出 (12)
1.文档介绍 1.1.测试目的 本次压力测试的目的是检测网吧系统的核心业务的性能情况。为了保证后期在业务量不断增长的情况下系统后能够稳定运行，需要对核心业务场景的压力情况有充分了解。因此，希望在模拟生产环境的情况下，模拟用户并发数，对系统核心业务进行压力测试，收集相应的系统参数，并最终作为系统稳定运行的依据，同时为系统调优提供指导。 编写本方案的目的是指导本次性能测试有序的进行，相关人员了解本次压力测试。1.2.读者对象 本方案的预期读者是：项目负责人、测试人员和其他相关人员。 1.3.参考资料 1.4.术语与解释 ?系统用户数：使用该系统的总用户数； ?同时在线用户数：在一定的时间范围内，最大的同时在线用户数； 2.测试环境 模拟客户使用环境（最好模拟客户实际使用的配置环境）。具体如下：
1. 实验仪器及药品 1) 仪器： 50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸. 2. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。 2) 预聚制浆 在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。 3) 低温聚合、高温聚合 将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。 4) 脱模 取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。 5) 爆聚 可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。 6)黄色有机玻璃的合成 取2)中蒸馏出的固定馏分9ml，分别装入2支试管中，试管分为A，B，在A中加入硝酸铁200mg，B中加入硝酸铁100mg，三氯化铁100mg，充分振荡后，并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴，用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时，进行低温缩合，再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃，用水银温度计测量温度保持在90℃，等有大量气泡产生，缩合反应完全后，试管中形成固体物，将试管放入冷水中，由于膨胀系数的不同，2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。
实验报告 课程名称： 化工专业实验 指导老师： 卜志扬 成绩：________________ 实验名称： 有机玻璃的制造 实验类型： 高分子实验 同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；专业： 化学工程与工 艺 姓名： 学号： 日期： 20
第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g
管道压力测试方案
管道压力测试方案 编制： 审核： 审批：
施工单位： *******电力电子有限公司 时间： 目录 1 工程简介 (1) 2 总体部署 (1) 3 管道压力试验应具备的条件 (2) 4 试压过程 (3) 5 试压工作的安全措施 (6) 6 组织机构人员名单 (7)
1 工程简介 本方案为*****系统试压而制定”。 消防管网系统包含：室内消火栓给水主支管（管径DN100~65mm）。根据设计图纸，本次消火栓管道的试验压力为1.4MPa。 2 总体部署 2.1 按照公司质量方针和质量目标的要求以及项目部质量管理和系统控制的原则，必须对管道压力试验过程中关键的质量环节实施有效地控制，以保证管道投运后的安全运行，满足业主投产使用的要求。 2.2 应按设计规定的试验方法和使用设计规定的试验介质进行管道的压力试验，再实施过程中不论何种原因，当试验方法变更或试验介质变更时，必须经过业主征得设计的同意并办理有关手续后，方能按变更后的试验方法或试验介质进行管道的压力试验。 2.3 管道压力实验前，应由施工单位、业主单位、监理单位联合检查确认试验前的准备工作已就绪，实验条件已具备，方可进行管道的压力试验。 2.4 试压前应在管路上的设备与管道的接口处设置排气点。 2.5 在管道压力试验过程中出现缺陷，对缺陷修理时限问题的确定，应依据该缺陷的危害性或影响度、对试验过程关联程度大小的判断来确定。
当该缺陷的危害性较大，虽然出现该缺陷但已影响到试验过程不能正常进行，井项目部质量管理组与业主在现场确认，就必须立即停止试验。停止试验并泄压后，立即进行消除缺陷的修理。当该缺陷的危害性较小，且这类较小的危害不影响试验过程的正常进行，也不影响实验结果的准确性，经项目部与业主在现场协商后，就可持续进行试验。对这些缺陷部位应作好准确记录，待管道压力试验结束并泄压后，立即进行消除缺陷的修理。 2.6 管道压力试验结束后，放水时要打开放气阀，使空气从试压区域的上部进入，注意防止形成负压而对该试压区域造成损坏。 2.7 试验结束后，应及时关闭排气点位，拆除管道压力试验用的临时加固或限位设施，使该试压区域恢复正常工作状况，以便下一步进行的冲洗或可投入使用。 2.8 管道在进水的过程中，对室外进入单体栋号的进水阀进行关闭，并做好“禁止打开”的标志，并在每一层选用最佳位置的排水点。即便是同层点发现有大量漏水点，同时打开排水点泄水，确保系统正常进入试压程序。 2.9 本方案须经业主同意后方可实施。实施前交底，交底有记录。 3 管道压力试验应具备的条件 3.1 试验范围内的管道安装工程按设计文件安装完毕；安装质量符合设计有关要求。
有机玻璃生产配方 聚甲基丙烯酸甲醋浇铸板材配方1（透明板）用量(g)聚甲基丙烯酸甲醋 100 偶氮二异丁睛 0 . 06 DBP 8硬脂酸 0 . 6 甲基丙烯酸 0 . 1 配方 2 （透明彩色板）用量(g) 聚甲基丙烯酸甲醋 100 偶氮二异丁睛 0 . 16 DBP 8硬脂酸 0.6 甲基丙烯酸 0 . 02-0.05 颜料适量工艺、性能、用途：由于板厚度直接影响配方各成分用量，现指的是 2 -3mm 板；所用颜料因品种而异，则配方中用量亦不同。甲基丙烯酸甲醋和助剂经计量后，加一定比例的边角回收料，经预聚制浆、灌模、聚合、脱模、整修后即得制品。本品即通常所指的有机玻璃板。它透明性好，相对密度小于普通玻璃的一半，抗破碎能力超过普通玻璃的几倍，且具良好的电绝缘性和机械强度，以及极佳的二次加工性，广泛用于化工、文教、汽车、航海、航空等工业中。 磷矿渣或铁泥填充聚氯乙烯板 配方用量(g)悬浮法聚氯乙烯树脂 100 DOP 5 三碱式硫酸铅 5 硬脂酸钡 1 . 5 硬脂酸铅0.5硬脂酸 1 磷矿渣或铁泥 30 -50工艺、性能、用途：磷矿渣粉碎后用 100 -200 目筛子过筛，与树脂、助剂一起进行捏合、辊压成片、压制成型后即可得本品。本品具备一般聚氯乙烯硬制品的化学、物理性能，且在刚度方面有所提高，成本有所下降，广泛用于建筑、建材、化工、日用及其它各个部门。 聚氯乙烯石墨板生产工艺 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 三碱式硫酸铅 3二碱式硫酸铅 1 硬脂酸0.5-1 石墨（ 100 - 200 目） 15 工艺、性能、用途：配料后经捏合、炼塑、压延、切割、叠合、层压、锯切成板材后即得制品。本品具有耐化学腐蚀性、较好的物理机械强度和二次加工性能，且改善了导热性和电性能，凡可用普通聚氯乙烯硬板之处，均可用本品代替，更适合用于腐蚀性介质的热交换器等要求导热的场合 聚氯乙烯层压硬板 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 三碱性硫酸铅 5 - 7 硬脂酸钡 1 - 2 轻质碳酸钙 1-5 硬脂酸 0 . 5 石蜡0.5 炭黑适量工艺、性能、用途工艺：与聚氯乙烯软层压板类同，因其具有良好的耐化学腐蚀性、电绝缘性和一定的机械强度，故广泛应用于工农业生产和国防建设上，尤其经焊接等二次加工后，能制成各种耐酸碱腐蚀的容器和化工设备中的衬里材料，是化学工业不可缺少的耐腐蚀材料。 聚氯乙烯层压软板 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 增塑剂 30 ~40 轻质碳酸钙 15 ~20 三碱式硫酸铅3 ~ 4硬脂酸钙 0～1 氯化石蜡10~12 工艺、性能、用途：原料计量后，经高速捏合、密炼、二辊炼塑、三辊炼塑、压延、冷却、裁切成片材、叠合、层压、冷却、裁边后可得制品。本品是按制品厚度的要求来选择片材，层叠后在层压机中热压成型再冷却定型的，它与挤出软板具有相似性质，广泛用作防水、防腐材料，亦可用作铺地材料。 聚氯乙烯挤出发泡板配方 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 铅系稳定剂 4 -6 丙烯酸醋类加工助剂 10- 20 增塑剂 2-4 复合润滑剂 0 . 2 - 0 . 4 增强剂 2 - 5 轻质碳酸钙 5 - 10 AC 发泡剂 0 . 1 - 0.3 工艺、性能、用途：原料计量后，经高速捏合、加入发泡剂并冷却搅拌、双螺杆挤出机、三辊压光、牵引、切边、切断后可得制品。本品具有木材锯、刨、钉等的可加工性，相对密度小，是一种较理想的以塑代木材料。它还具有隔音、保温、阻燃、防潮、防腐等特点，广泛用作建筑、汽车、轮船、火车的壁板、隔板、天花板或装饰板。 聚氯乙烯挤出硬板 配方1 (工业板材) 用量(g)聚氯乙烯树脂 100 碳酸钙 5 -10 铅系稳定剂 3 -4 润滑剂 0 . 4 丙烯酸醋类加工助剂 3 . 5 -5 色素适量配方 2 （装饰板材）用量(g ) 聚氯乙烯树脂100 增塑剂 1 锡系稳定剂 3 . 5 润滑剂 0 . 5 丙烯酸醋类加工助剂 3 - 5 增强剂
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试 年级：2010级材料化学日期：2012年9月27日 姓名：学号： 2 同组人： 一、预习部分 1.甲基丙烯酸甲酯的介绍 甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。 溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。 在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。 1.1对环境的影响 1.11健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。可引起轻度皮炎和结膜炎。接触时间长可致麻醉作用。 1.1 2.毒理学资料及环境行为 毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。
急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。 亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。 致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。 生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。 1.2主要用途 甲基丙烯酸甲酯是有机玻璃单体，用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、涂料、粘合剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。 1.3应急处理处置方法 1.31泄漏应急处理 切断火源。戴自给式呼吸器，穿一般消防防护服。在确保安
压力测试方案 一．目的 本次压力测试的目的是检测轰趴趴系统的核心业务的性能情况。为了保证后期在业务量不断增长的情况下系统能够稳定运行，需要对核心业务场景的压力情况有充分了解。因此，希望在产线环境下，模拟用户并发数，对系统核心业务进行压力测试，收集相应的系统参数，并最终作为系统稳定运行的依据，同时为系统调优提供参考。 二．测试环境及工具 产线环境，loadrunner11。 三．测试需求 1.测试功能点： 进入主页面 查询订单 2.性能要求 进入主页面，系统平均响应时间小于等于3秒 订单查询响应时间小于等于3秒 3.最大并发用户数量上下限估值 取系统目标期望最大在线用户需求数量的百分之五到百分之二十来计算。 四．测试前置条件 1.将轰趴趴H5抽离出来单独部署测试性能，并屏蔽掉与微信交互的内容（如支付、认证），保留区别用户账户身份的参数，以便于在制作压力测试脚本时方便参数化、达到不同用户多用户并发测试。 2.为方便压力测试中多用户并发查询订单的测试，还要有对应的测试数据。 五．测试实施 1.利用loadrunner对手机页面脚本录制的原理：需要保证手机终端和电脑在公司同一无线网络内，手机终端可以通过代理将请求信息通过电脑进行转发。 2.对功能点事先录制好脚本，包括设置集合点、参数化等等，并且调试好，脚本能够成功回放，保证在测试时能顺利运行。 3.创建测试场景，并配置好每个场景的设置。 4.测试过程中保存完好脚本和分析结果，并规范的对脚本和分析结果等进行命名。 5.并发数量大于单台PC测试机运行性能时，部署其它pc机作为负载机一起测试。 6.并发访问有ip限制时，在测试工具中设置ip欺骗。 六．测试完成准则 1.符合上面列出的性能要求 2.期望值下的多人用户同时在线，脚本长时间运行后，系统不崩溃，各功能正常；服务器监控cpu、内存、响应时间等参数保持稳定。场景运行停止后，一段时间内占用的资源能够正常释放。（注：服务器端监控需要运维官担当）
实验一、有机玻璃的制备 有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92% 。另外，它的密度小，耐冲击强度高，低温性能优异，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要原材料。有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从另一端射出，就像水从管子中流过一样。但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具、发光标志等。有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，故被广泛用作装饰材料和日用制品。 有机玻璃的最大缺点是表面硬度低，耐热性、耐磨性较差。这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。 一、实验目的 1、了解本体聚合的基本原理和特点； 2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。 二、实验原理 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应的历程进行的，引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。其反应通式可表示如下： 在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。在这段时间内，体系无粘度变化。然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高。当转化率达到20%左右时，聚合速率显著加快，称为自动加速现象。此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。转化率达到80%
之后，聚合速度显著减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。 甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题。甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15%。在此过程中，一部分聚合热已先行排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少由于聚合过程的体积收缩。甲基丙烯酸甲酯的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21%。结果容易造成制品的变形。预聚可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，因此可减少制品的变形。预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，最后得到所需的制品。 三、实验仪器与药品 1、仪器 锥形瓶一只；恒温水浴槽一只；滴管一支；平板玻璃(80mm × 100 mm × 3mm) 两块；塑料管一根；透明胶带一卷。 2、药品 甲基丙烯酸甲酯50g，新蒸馏；过氧化苯甲酰0.05g，化学纯。 四、实验步骤 1、预聚体制备 1) 准确称取0.03g过氧化苯甲酰和30g甲基丙烯酸甲酯，投入锥形瓶中，摇晃使其完全溶解。水浴加热，升温至90℃~92℃左右，保温反应。 2) 观察聚合体系的粘度变化。若预聚物变成粘性薄浆状（比甘油略粘一些），撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却。 2、有机玻璃棒材的制备 1) 仔细洗净玻璃片，置于120 ℃烘箱中干燥0.5h后冷却。 2) 将塑料管弯成U型，夹在按玻璃片中间，用胶带纸扎紧，注意一定要密封好，左上角留出供灌浆用。 3) 将预聚物慢慢灌入模具中。灌满后检查有否气泡，若有气泡，可将模具口部朝上放置片刻，并用手指弹磕模具外壁促使气泡逸出。 4) 将已灌浆的模具置于烘箱内，于40 ℃继续聚合20h（目的：与散热速度相适应，温度过高，易产生气泡），再升温至80℃，保温2h（使残余单体充分聚合），而后再升温至100℃，保温2h。
实验报告 课程名称：高分子化学实验指导老师：涂克华、蒋宏亮成绩：__________________ 实验名称：有机玻璃的制备（本体聚合）实验类型：合成实验同组学生姓名：________ 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法，要求制备出无气泡，平整透明的有机玻璃薄板。 二、实验原理 本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应所产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链游离基末端被包裹，扩散困难，使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现自动加速现象或凝胶效应，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。 本实验室以甲基丙烯酸甲酯在引发剂的存在下进行本体聚合，制备有机玻璃薄板。在试验中，为了解决散热、避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，使之安全地度过危险期。最后在较高温度下，继续完成聚合反应。 三、实验装置 1.仪器 制模玻璃×2，大烧杯800ml，大试管，水银温度计0-100oC ×2，集热式恒温加热磁力搅拌器，铁夹×3，粗铅丝，橡皮管，开口木塞，电吹风，天平 2.药品（用量均为实际使用量） 甲基丙烯酸甲酯（MMA——单体）新蒸馏20g 过氧化苯甲酰（BPO——引发剂）重结晶0.04g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP——增塑剂）化学纯 1.2g 3，实验装置图如下