实验一. 有机玻璃的制备 【实验目的】 1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法； 2.熟悉有机玻璃的制备及成型方法，了解聚合工艺对产品性能的影响； 3.了解自由基聚合的自动加速现象。 【实验原理】 甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。 本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。 甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。本实验以过氧化二苯
课程名称：化工专业实验指导老师：卜志扬成绩：________________ 实验名称：有机玻璃的制造实验类型：高分子实验同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、主要仪器设备四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g 令苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯2mL
实验一白度、光泽度、透光度的测定 一、实验目的 1．了解白度、光泽度、透光度的概念 2．了解造成白度、光泽度、透光度测量误差的原因 3．了解影响白度、光泽度、透光度的因素 4．掌握白度、光泽度、透光度的测定原理及测定方法 二、实验原理 各种物体对于投射在它上面的光，进行选择性反射和选择性吸收。不同的物体对各种不同波长的光的反射、吸收及透过的程度不同，反射方向也不同，就产生了各种物体不同的颜色（不同的白度）、不同的光泽度及不同的透光度。 三、仪器设备 1．ADCI-60-W型全自动白度仪（成套） 2．JKGZ型光泽度仪（成套） 3．77C-l型透光度仪（成套） 四、实验步骤 1．白度测定 （1）使用连接：将电源线与测试探头线按要求分别连接到主机的后面板上，接通电源。此时按下主机后方的电源开关键，液晶显示测量主界面，探头灯点亮，表明仪器电源接通。 （2）预热：仪器开机后最好预热30分钟，可使测试探头的光源相对稳定 （3）测量方法： a. 开机后默认选项为“调黑”，将探头置于黑盒，按“确定”键，听到报警音后， 自动返回主界面，调黑结束。 b. 调黑后系统默认选项为“调白”，将探头置于白板，按“确定”键，听到报警音 后，自动返回主界面，调白结束。 c. 调白后系统进入“测量”选项，将探头置于待测试样，按“确定”键，测量结 果自动显示为亨特白度，每一块瓷砖分五个不同位置记录数据。按下方选择键选 择表示方式为日用陶瓷白度，每一块瓷砖分五个不同位置记录数据。 d. 测量结束后，关闭仪器。 2．光泽度测定 （1）定标：将黑玻璃标准板亮面向上放在平坦的桌面上，将仪器中心部位压在标准 板上，调整调节旋钮，使仪器读数为92.3。 （2）校准：用定标好的仪器测量白陶瓷板，指数为23.3，其值不应大于±1光泽单位。 （3）测量：用定标好的仪器去测量被测试样 （4）测量结束后，记录数据，关闭仪器。
有机玻璃的制备文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-
实验七有机玻璃的制备一、实验目的 1．了解本体聚合的基本原理和特点； 2．掌握有机玻璃的制备方法。 二、基本原理 PMMA--polymethyl methacrylate，指由甲基丙烯酸甲酯经自由基引发（或离子型引发）聚合而得到的聚合物，呈无色透明板材状的，又俗称有机玻璃，是一种开发较早的重要热塑性塑料，具有较好的透明性、化学稳定性和耐候性，易染色，易加工，外观优美。它的主要特性是：高度透明性，机械强度高，重量轻，易于加工。 有机玻璃具有如此多的优良特性，使它的用途极为广泛。除了在飞机上用作座舱盖、风挡和弦窗外，也用作吉普车的风挡和车窗、大型建筑的天窗（可以防破碎）、电视和雷达的屏幕、仪器和设备的防护罩、电讯仪表的外壳、望远镜和照相机上的光学镜片。此外，有机玻璃制造的日用品也琳琅满目，如用珠光有机玻璃制成的钮扣，各种玩具、灯具也都因为有了彩色有机玻璃的装饰作用，而显得格外的美观。有机玻璃在医学上还有一个绝妙的用处，那就是制造人工角膜。
传统的有机玻璃合成是以甲基丙烯酸甲酯为原料经自由基引发（或离子型引发）聚合而成。引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰，其聚合通式如下： 在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。在这段时间内，体系无粘度变化。然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高，当转化率达到20﹪左右时，聚合速度明显加快，称为自动加速现象。此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。转化率达到80﹪之后，聚合速度显着减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。 甲基丙烯酸甲脂聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题，甲基丙烯酸甲脂本体聚合在工艺上从采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15﹪，在此过程中，一部分聚合热已先排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少聚合过程中的体积收缩，甲基丙烯酸甲脂的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21﹪，容易造成制品变形，而预聚则可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，减少产品的变形。预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，得到所需的产品。
引言 专业综合实训是包括高聚物合成工艺学、聚合物合成工艺、材料性能测试技术等所学的学科综合实训，同时是实践性与理论性统一性，因此在大学里，专业综合实验重点在于学习实验操作。实验操作培养我们动手、动脑的的能力，也可以培养我们的发散思维。更重要的是培养我们的实际操作技能，以及观察、分析和解决问题的能力，从而能够较全面地提高我们的综合素质。 在本次专业综合实训过程中，我们主要是做了有机玻璃的制备及其性能测试的相关综合实验，这其中主要包括以下实验过程：有机玻璃单体的精制、引发剂过氧化二苯甲酰的精制、有机玻璃板的制备；性能测试主要包括:粘度法测定分子量、维卡软化点的测定、透光率的测定、冲击性能的测定、拉伸性能的测定。 在实训过程中，我们主要先是通过网络资源和资料有机玻璃的制备及其性能测试的能容。我们自己总结知识，独立地完成了实验，这让我们在探索中增强兴趣，体会学习的有趣性。通过实验，我们可以在实验操作中发现问题和观察到在实验中存在的问题提出来并进行讨论，然后再到实践中找解决的方法，就可以让我们在实验中体会到学习的有效性，使实验得到深化和提高。如果我们通过实验解决一些生活中的问题，则使我们体会到学习是有用的，从而使实验得到了内化、创新和发展。 在实验中，我们能理论与实践相结合，了解原理.通过实际操作，掌握操作过程，理解实训目的。
概述 聚甲基丙烯酸甲酯英文缩写PMMA, 可以做有机玻璃，具有高透明度，低价格，易于机械加工等优点，是经常使用于无机玻璃替代材料。 有机玻璃是开发较早的一种重要热塑性塑料，具有透明性、稳定性和耐候性，易染色、易加工，外观优美，在建筑业中有着广泛的应用。 在建筑方面，有机玻璃主要应用于采光体、屋顶、棚顶、楼梯和室内墙壁护板等方面。近年来，有机玻璃在高速公路和高级道路的照明灯罩和汽车灯具方面的应用也相当快。随着大城市饭店、宾馆和高级住宅的兴建，采光体发展迅速，采用有机玻璃挤出板制成的采光体具有整体结构强度高、自重轻、透光率高和安全性能好等特点，与无机玻璃采光装置相比，具有很大的优越性。 在卫生洁具方面，有机玻璃可制作浴缸、洗脸盆、化妆台等产品。由于有机玻璃浴缸具有外观豪华、有深度感、容易清洗、强度高、质量轻和使用舒适等特点，近年来得到了广泛的应用。 目前，美国和日本已在法律中作出强制性规定，中小学和幼儿园建筑必须采用有机玻璃。随着我国法律的不断完善，预计在不久的将来也会作出相应的规定。同时，我国各地加快了城市建设步伐，采用有机玻璃制作的街头标志、广告灯箱和电话亭等也将大量出现，因而有机玻璃发展空间很大，市场前景十分广阔！
有机玻璃的常识及透光率测量 有机玻璃缩写是PMMA。有机玻璃的化学名称叫聚甲基丙烯酸甲酯，是由甲基丙烯酸甲酯聚合而成的高分子化合物。 是一种开发较早的重要热塑性塑料。有机玻璃分为无色透明、有色透明、珠光、压花有机玻璃四种。有机玻璃俗称亚克力、中宣压克力、亚格力，有机玻璃具有较好的透明性、表面光滑、色彩艳丽，比重小，强度较大，耐腐蚀，耐湿，耐晒，绝缘性能好，隔声性好。外观优美等优点。可分管形材、棒形材、板形材三种。有机玻璃又叫明胶玻璃、亚克力等。 可作要求有一定强度的透明结构件，如油杯、车灯、仪表零件，光学镜片，装饰礼品等等。在里面加入一些添加剂可以对其性能有所提高，如耐热、耐摩擦等。 有机玻璃按照外形可分为四种： 1、无色透明有机玻璃 最常见、使用量最大的有机玻璃材料。 2、有色透明有机玻璃 透光柔和，用它制成的灯箱、工艺品，使人感到舒适大方。有色的有机玻璃分：透明有色、半透明有色，不透明有色三种。磁有机玻璃光泽不如珠光有机玻璃鲜艳，质脆、
易断、适于制作表盘、盒、医疗器械和人物、动物的造型材料。透明有机玻璃：透明度高，宜制灯具。用它制成的吊灯、玲珑剔透、晶莹澄澈。半透明有机玻璃类似磨砂玻璃，反光柔和，用它制成的工艺品，使人感到舒适大方。 3、珠光有机玻璃 是在一般有机玻璃加入珠光粉或荧光粉著成。这类有机玻璃色泽鲜艳，表面光洁度高，外形式经模具热压后，即使磨平抛光，仍保持模压花纹，形成独物的艺术效果。用它可制作人物、动物造型，商标、装饰品及宣传展览材料。 4、压花有机玻璃 分透明、半透明无色，质脆，易断，在室内门窗等装饰中使用，具有既可透光但又不透形的特点，通常在室内隔断或分隔室内间的门窗使用。 有机玻璃应用广泛： 不仅在商业、轻工、建筑、化工等方面。而且有机玻璃制作，在广告装潢、沙盘模型上应用十分广泛，如：标牌，广告牌，灯箱的面板和中英字母面板。 选材要取决于造型设计，什么样的造型，用什么样的有机玻璃、色彩、品种都要反复测试，使之达到最佳效果。有了好的造型设计，还要靠精心的加工制作，才能成为一件优美的工艺品。 1、建筑应用:橱窗、隔音门窗、采光罩、电话亭等 2、广告应用:灯箱、招牌、指示牌、展架等 3、交通应用:火车、汽车等车辆门窗等 4、工业应用：仪器表面板及护盖等 5、照明应用：日光灯、吊灯、街灯罩等 6、家居应用：果盘，纸巾盒，亚克力艺术画等家居日用产品 7、医学应用:婴儿保育箱、各种手术医疗器具民用品：卫浴设施、工艺品、化妆品、支架、水族箱等 有机玻璃透光率的测量： 透光率仪LS116可测材料可见光透光率，两种不同的使用方式，现场测量方式和固定座的测量方式： 1、现场测量方式，被测物已经安装，如汽车前挡玻璃，建筑的门窗玻璃等。
有机玻璃的合成 一、实验目的 1.掌握有机玻璃合成的原理及方法。 2.学习由热敏引发剂引发的聚合反应的机理。 3.初步了解增塑剂的作用。 二、实验原理 α-甲基丙烯酸甲酯在一定条件下引发聚合，生成无色透明的固态聚合物，产品对可见光的透过率达90%~92%，外观很像玻璃，固有有机玻璃之称。 该反应属于自由基引发的聚合反应。所用的引发剂为某种可以分解产生自由基的化合物，有光敏引发剂（受光照分解产生自由基）和热敏引发剂（受热分解产生自由基）之分，本实验所用的过氧化二苯甲酰属于后者，它受热均裂产生两个苯甲酰基自由基，进而转化为 并由此引发重键的聚合。 反应中还加入了适量的邻-苯二甲酸二丁酯作为增塑剂，增塑剂的作用在于改善聚合物的机械性能以利于成品的加工和使用。一般认为高聚物的大分子链由于相互强烈吸引而紧密地凝聚在一起，宏观上表现为钢性，难于加工。若聚合前加入增塑剂，则增塑剂的极性部分受大分子链中的极性部分吸引而使之留在聚合物中。其非极性部分则支撑于大分子链间，使大分子链间的距离增大，吸引力削弱，增强了大分子链的可移动性，从而使聚合物表现出一定的弹性和柔韧性，也较易于加工。 反应为 : 制备有机玻璃一般采用本体聚合。所谓本体聚合是指在不加溶剂或稀释剂的情况下直接由单体进行的聚合反应。其主要优点是产品纯度高，有较好的光学和电学性能，且可直接聚合成所需的形状。聚合的关键性技术问题是散热问题。反应初期，体系粘度不大，散热尚不困难。随着反应的进行，聚合度增加，黏度加大，反应热不易散发，反应就会自动加速，极易造成局部过热而产生气泡，变色甚至暴聚。所以工业上常采用分级升温聚合的方法来解决散热问题。在微型的实验条件下，反应生成热不多，散热问题并不难解决。 三、仪器与试剂 试剂：过氧化二苯甲酰、α-甲基丙烯酸甲酯、邻-苯二甲酸二丁酯。 CH3 C COOCH3 CH3 C COOCH3
有机玻璃的制备 姓名：他雪峰 学号：130242119 班级：130242A 一 目的及原理 1.目的 (1)通过实验了解本体聚合的基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 (2)掌握制造有机玻璃的操作技术。 2.原理 本体聚合又称快聚合，它是没有任何介质下，在引发剂、光、热或辐照下进行的聚合反应，此法生产过程比较简单，聚合物无需后处理，产品比较纯净，可直接聚合成各种规格的板、棒及管等制品，但聚合热不易排出，易造成部局过热。 本实验为甲基丙烯酸甲酯在引发剂作用下进行的自由基聚合反应。 nCH 2C C CH 2OCH 2O [ ]CH 2C OCH 2O CH 2n 二 原料及仪器 1.原料 甲基丙烯酸甲酯（精制品）为单体 过氧化苯甲酰（精制品）为引发剂 2.仪器 10毫升试管5支 烘箱 三 实验步骤 在每支试管中分别加入引发剂，其用量为单位重量的0％，0.19％，0.5％，1％及3％，即为0g ，0.0038g ，0.01g ，0.02g 及0.06g ，然后分别加入2克新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯，待引发剂完全溶解后用包锡纸的软木塞盖上，静止在60℃水浴中，观察聚合情况，并记录结果。
四实验现象 5支试管当中，由于0%的那一支没有加引发剂，所以没有任何现象，试管保留两者开始混合后的原始状态；3%的那一支试管在水浴加热到了一定程度时聚合反应最为明显，此时用玻璃棒搅拌混合态，有明显的粘稠现象，这时应该及时的将它从水浴中拿出，否则可能会由于反应过快而不能将热排除导致局部过热产生气泡；1%那一支试管反应状态最为温和，没有发生爆聚的现象，水浴加热到一定程度时它也开始聚合，并没有如3%的剧烈，但也应该拿出，让它在稳定相对较低下继续聚合；0.19%及其0.5%的试管几乎没有明显的现象产生，可能是由于引发剂的浓度过低。 五思考题 1.本体聚合与其它各种聚合方法比较有什么特点？ 本体聚合的优点：产品纯净,不存在介质分离问题，可直接制得透明的板材、型材，聚合设备简单,可连续或间歇生产。 缺点：体系很粘稠,聚合热不易扩散,温度难控制，轻则造成局部过热,产品有气泡,分子量分布宽，重则温度失调,引起爆聚。 2.在本体聚合反应过程中，为什么必须严格控制不同阶段的反应温度？ 首先要给它先一个相对较高温度是为了引发聚合,当它开始聚合时自身会产生温度,而这时如果保持温度不变的话将会引起暴聚，降温是避免暴聚产生气泡，让其稳定，当聚合反应接近尾声时由于其浓度较低,而这时适当的升高温度是使其单体聚合更完全。 3.比较不同用量的引发剂对聚合物分子量有何影响？为什么？ 引发剂的浓度越高，聚合反应生产的聚合物分子量越低，当用较高浓度的引发剂时，在聚合反应的链引发阶段，形成的聚合片段将增多，导致分子数量的增多，而单个分子质量有所下降。
实验十二 有机玻璃（PMMA ）的制备 一、实验目的 1．了解本体聚合的基本特点。 2．掌握有机玻璃的制备方法。 二、实验原理 本体聚合没有溶剂或其他介质，不需进行聚合物的纯化后处理。其显著特点是聚合体系粘度大、传热性差，反应进行到一定阶段时会出现自动加速现象。因此必须排除反应热，否则分子量分布变宽，材料的机械强度变低，严重的会引起“爆聚”而使产品报废。本体聚合在工业上可用间歇法和连续法生产，除聚甲基丙烯酸甲酯外，还有聚苯乙烯、聚氯乙烯和高压聚乙烯可采用本体聚合生产。 引发剂作用下的甲基丙烯酸甲酯的聚合反应是一个放热过程，其反应式为： H 2C C CH 3COOCH 3n H 2C C CH 3COOCH 3n 反应热的积累会导致反应物温度升高，聚合反应加速，造成局部过热而导致单体气化或聚合物的裂解，使制件产生气泡或空心。此外由于单体合聚合物的密度相差很大（甲基丙烯酸甲 酯为0.94g ·cm －3，聚甲基丙烯酸甲酯为1.18 g ·cm －3），因而再聚合时会产生体积收缩。如 果聚合热未经有效排除，各部分反应就会不一致，收缩也不均匀，产生表面起皱或导致裂纹。为避免这种现象的产生，在实际生产有机玻璃时，常常采取预聚成浆法或分步聚合法。 三、实验仪器与试剂 仪器：50cm 3锥形瓶，保鲜膜，弹簧夹或螺旋夹，水浴锅，温度计，小试管（1.5×10cm ）（预先烘干作为模具） 试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA ）（除去阻聚剂），过氧化苯甲酰（BPO ） 四、实验步骤 1．预聚 取25g 新蒸馏过的甲基丙烯酸甲酯单体放入干净的干燥锥形瓶中，加入引发剂过氧化苯甲酰30mg 。为防止预聚时水汽进入锥形瓶内，摇匀后可在瓶口包上一层保鲜膜，再用橡皮圈扎紧。用70～80℃水浴加热锥形瓶，进行预聚合，并间歇振荡锥形瓶，观察体系的粘度。当瓶内预聚物粘度与甘油粘度相近时，立即停上加热并用冷水使预聚物冷至室温，以终止聚合反应。 2．灌模 将上面所得的预聚物灌入小试管中，灌模时要小心，不使预聚物溢至试管外。且不要全灌满，稍留一段空间，以免预聚物受热膨胀而溢出试管外。用保鲜膜将试管口封住，使预聚物与空气隔绝。 3．聚合 模口朝上，将上述封好口的试管放入40℃烘箱中，继续使单体聚合24h 以上，然后再在100℃处理1h 。关掉烘箱热源，使聚合物在烘箱中随着烘箱一起逐渐冷却至室温。 4. 脱模 将试管轻轻敲破，即可得到透明的棒状有机玻璃。 五、思考题 1．为什么要进行预聚合?
1. 实验仪器及药品 1) 仪器： 50ml三角瓶 1 只； 1000ml烧杯 1 只；电炉 1KW 1 只；变压器 1KV 1 只；水银温度计 100 ℃ 1 支；量筒 50、100ml 各1 只；试管 10mm×70mm 1 支；烧杯 400 ml 1 只；制模玻璃 100mm×100mm 2 块；橡皮条 3mm×15mm×80mm 3 根，另备玻璃纸、描图纸、胶水、试管夹、玻璃棒若干， 250ml石墨坩埚1只，酒精灯1只 2) 药品： 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏 30ml，BP=100.5℃过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶 0.05g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP）分析纯（CP） 2ml . 注意:MMA属易燃液体,所以试验时,加热试剂时,温度不宜超过100℃,如果加热温度过高会引起MMA发生燃烧或爆炸. 2. 实验步骤 1) 制模 将一定规格的两块普通玻璃板洗净烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，留出一边作灌浆用。制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。 2) 预聚制浆 在洗净烘干的三角瓶中，加入30ml MMA、0.05g BPO及2ml DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入酒精灯加热的石墨坩埚中水浴，逐步加热至90～92℃，用水银温度计测量水温保持在90℃，保温（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的粘度），当浆液粘度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚浆液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。 3) 低温聚合、高温聚合 将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合，当成柔软透明固体时，升温至90℃下继续聚合2h，使之反应完全，然后再冷却至室温。 4) 脱模 取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板。 5) 爆聚 可取一部分预聚浆液倒入小试管中制成有机玻璃棒材，也可取一部分预聚浆液倒入试管中仍在90℃下加热聚合，观察自动加速作用引起的爆聚现象。 6)黄色有机玻璃的合成 取2)中蒸馏出的固定馏分9ml，分别装入2支试管中，试管分为A，B，在A中加入硝酸铁200mg，B中加入硝酸铁100mg，三氯化铁100mg，充分振荡后，并置于50℃石墨坩埚用酒精灯加热水浴，用水银温度计测量温度保持在50℃2个小时，进行低温缩合，再升温使石墨坩埚中水浴的温度为90℃，用水银温度计测量温度保持在90℃，等有大量气泡产生，缩合反应完全后，试管中形成固体物，将试管放入冷水中，由于膨胀系数的不同，2支试管中的黄色有机玻璃会自动与试管脱离。冷至水温后将合成的聚合物倒出即可。
实验报告 课程名称： 化工专业实验 指导老师： 卜志扬 成绩：________________ 实验名称： 有机玻璃的制造 实验类型： 高分子实验 同组学生姓名：_____________ 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法，并观察整个聚合过程中体系黏度的变化过程。 二、实验原理 本体聚合是不加其他介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合，又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单，但随着聚合的进行，转化率提高，体系黏度增加，聚合热难以散发，系统的散热是关键。同时由于黏度增加，长链游离基末端被包埋，扩散困难使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应，这些轻则造成体系局部过热，使聚合物分子量分布变宽，从而影响产品的机械强度；重则体系温度失控，引起爆聚。为克服这一缺点，现一般采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，这一阶段体系粘度较低，散热尚无困难，可在较大的反应器中进行；专业： 化学工程与工 艺 姓名： 学号： 日期： 20
第二阶段转化率和粘度较大，可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。 本实验是以甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，具有高度透明性，比重小，有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以MMA进行本体聚合时为了解决散热问题，避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题，工业上采用高温聚合，预聚至约10%转化率的粘稠浆液，然后浇模，分段升温聚合，在低温下进行下一步聚合，安全度过危险期，最后脱模制得有机玻璃平板。 三、实验仪器及药品 仪器： 仪器名称规格数量 三角瓶50mL 1只 恒温槽1只 量筒50、100mL 各1只 制模玻璃100mm×100mm 2块 另：硅胶条、描图纸、相片、胶水、试管夹、玻璃棒、透明胶、长尾夹、标签纸若干 试剂： 试剂名称规格用量 甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏，BP = 100.5℃30mL 过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.05g
有机玻璃生产配方 聚甲基丙烯酸甲醋浇铸板材配方1（透明板）用量(g)聚甲基丙烯酸甲醋 100 偶氮二异丁睛 0 . 06 DBP 8硬脂酸 0 . 6 甲基丙烯酸 0 . 1 配方 2 （透明彩色板）用量(g) 聚甲基丙烯酸甲醋 100 偶氮二异丁睛 0 . 16 DBP 8硬脂酸 0.6 甲基丙烯酸 0 . 02-0.05 颜料适量工艺、性能、用途：由于板厚度直接影响配方各成分用量，现指的是 2 -3mm 板；所用颜料因品种而异，则配方中用量亦不同。甲基丙烯酸甲醋和助剂经计量后，加一定比例的边角回收料，经预聚制浆、灌模、聚合、脱模、整修后即得制品。本品即通常所指的有机玻璃板。它透明性好，相对密度小于普通玻璃的一半，抗破碎能力超过普通玻璃的几倍，且具良好的电绝缘性和机械强度，以及极佳的二次加工性，广泛用于化工、文教、汽车、航海、航空等工业中。 磷矿渣或铁泥填充聚氯乙烯板 配方用量(g)悬浮法聚氯乙烯树脂 100 DOP 5 三碱式硫酸铅 5 硬脂酸钡 1 . 5 硬脂酸铅0.5硬脂酸 1 磷矿渣或铁泥 30 -50工艺、性能、用途：磷矿渣粉碎后用 100 -200 目筛子过筛，与树脂、助剂一起进行捏合、辊压成片、压制成型后即可得本品。本品具备一般聚氯乙烯硬制品的化学、物理性能，且在刚度方面有所提高，成本有所下降，广泛用于建筑、建材、化工、日用及其它各个部门。 聚氯乙烯石墨板生产工艺 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 三碱式硫酸铅 3二碱式硫酸铅 1 硬脂酸0.5-1 石墨（ 100 - 200 目） 15 工艺、性能、用途：配料后经捏合、炼塑、压延、切割、叠合、层压、锯切成板材后即得制品。本品具有耐化学腐蚀性、较好的物理机械强度和二次加工性能，且改善了导热性和电性能，凡可用普通聚氯乙烯硬板之处，均可用本品代替，更适合用于腐蚀性介质的热交换器等要求导热的场合 聚氯乙烯层压硬板 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 三碱性硫酸铅 5 - 7 硬脂酸钡 1 - 2 轻质碳酸钙 1-5 硬脂酸 0 . 5 石蜡0.5 炭黑适量工艺、性能、用途工艺：与聚氯乙烯软层压板类同，因其具有良好的耐化学腐蚀性、电绝缘性和一定的机械强度，故广泛应用于工农业生产和国防建设上，尤其经焊接等二次加工后，能制成各种耐酸碱腐蚀的容器和化工设备中的衬里材料，是化学工业不可缺少的耐腐蚀材料。 聚氯乙烯层压软板 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 增塑剂 30 ~40 轻质碳酸钙 15 ~20 三碱式硫酸铅3 ~ 4硬脂酸钙 0～1 氯化石蜡10~12 工艺、性能、用途：原料计量后，经高速捏合、密炼、二辊炼塑、三辊炼塑、压延、冷却、裁切成片材、叠合、层压、冷却、裁边后可得制品。本品是按制品厚度的要求来选择片材，层叠后在层压机中热压成型再冷却定型的，它与挤出软板具有相似性质，广泛用作防水、防腐材料，亦可用作铺地材料。 聚氯乙烯挤出发泡板配方 配方用量(g)聚氯乙烯树脂 100 铅系稳定剂 4 -6 丙烯酸醋类加工助剂 10- 20 增塑剂 2-4 复合润滑剂 0 . 2 - 0 . 4 增强剂 2 - 5 轻质碳酸钙 5 - 10 AC 发泡剂 0 . 1 - 0.3 工艺、性能、用途：原料计量后，经高速捏合、加入发泡剂并冷却搅拌、双螺杆挤出机、三辊压光、牵引、切边、切断后可得制品。本品具有木材锯、刨、钉等的可加工性，相对密度小，是一种较理想的以塑代木材料。它还具有隔音、保温、阻燃、防潮、防腐等特点，广泛用作建筑、汽车、轮船、火车的壁板、隔板、天花板或装饰板。 聚氯乙烯挤出硬板 配方1 (工业板材) 用量(g)聚氯乙烯树脂 100 碳酸钙 5 -10 铅系稳定剂 3 -4 润滑剂 0 . 4 丙烯酸醋类加工助剂 3 . 5 -5 色素适量配方 2 （装饰板材）用量(g ) 聚氯乙烯树脂100 增塑剂 1 锡系稳定剂 3 . 5 润滑剂 0 . 5 丙烯酸醋类加工助剂 3 - 5 增强剂
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测试 年级：2010级材料化学日期：2012年9月27日 姓名：学号： 2 同组人： 一、预习部分 1.甲基丙烯酸甲酯的介绍 甲基丙烯酸甲酯，无色液体，易挥发，易燃。熔点为-48℃，沸点100-101℃，24℃（4.3kPa），相对密度0.9440（20/4℃），折射率1.4142，闪点（开杯）10℃，蒸气压（25.5℃）5.33kPa。 溶于乙醇、乙醚、丙酮等多种有机溶剂，微溶于乙二醇和水。 在光、热、电离辐射和催化剂存在下易聚合。 1.1对环境的影响 1.11健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：人对本品气味感觉阈浓度为85mg/m3 ，刺激作用阈浓度(暴露1分钟)为285mg/m3。中毒表现为乏力、恶心、反复呕吐、头痛、头晕、胸闷、伴有短暂的意识消失、中性白细胞增多症。慢性中毒：神经系统受损的综合症状占主要地位，个别可发生中毒性脑病。可引起轻度皮炎和结膜炎。接触时间长可致麻醉作用。 1.1 2.毒理学资料及环境行为 毒性：为麻醉剂，麻醉浓度和致死浓度几乎相同，有弱的刺激作用。
急性毒性：LD507872mg/kg(大鼠经口)；LC503750ppm(大鼠吸入)；人吸入725ppm，最小致死浓度；人吸入62ppm×20～90分钟，粘膜刺激；人吸入12.5～25ppm×20～90分钟，头晕，恶心，意识障碍。 亚急性和慢性毒性：狗吸入46800ppm×1.5小时/日×8日，绝对致死浓度，肝、肾有损害。 致突变性：微粒体致突变：鼠伤寒沙门氏菌34mmol/L。 生殖毒性：大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：109g/kg(孕6～15天用药)，致胚胎毒性，对肌肉骨骼系统有影响。 危险特性：遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。若遇高热，可能发生聚合反应，出现大量放热现象，引起容器破裂和爆炸事故。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。 1.2主要用途 甲基丙烯酸甲酯是有机玻璃单体，用于制造有机玻璃、涂料、润滑油添加剂、塑料、涂料、粘合剂、纸张上光剂、印染助剂和绝缘灌注材料等。 1.3应急处理处置方法 1.31泄漏应急处理 切断火源。戴自给式呼吸器，穿一般消防防护服。在确保安
实验一、有机玻璃的制备 有机玻璃是指甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法制备的板材、棒材、管材及其制品。聚甲基丙烯酸甲酯由于其结构中具有庞大的侧基，不易结晶，为无定形固体。它的最突出的性能是具有很高的透明度，透光率可达92% 。另外，它的密度小，耐冲击强度高，低温性能优异，因此是光学仪器制造工业和航空工业的重要原材料。有机玻璃在光学方面还有一个奇特的性能，即表面光滑的棒材或板材在一定的弯曲限度内，能将从一端射入的光线全部在树脂内部向前传导，最后从另一端射出，就像水从管子中流过一样。但当其表面的某部分被磨毛时，光线可从这一部分逸出而显示光亮。利用有机玻璃的这种性能，可用它制作外科手术用具、发光标志等。有机玻璃的电学性能优良，遇电弧火花时不会碳化，因此，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于其着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，故被广泛用作装饰材料和日用制品。 有机玻璃的最大缺点是表面硬度低，耐热性、耐磨性较差。这些缺点通常通过与其他单体共聚或与其他聚合物共混来克服。 一、实验目的 1、了解本体聚合的基本原理和特点； 2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法。 二、实验原理 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应的历程进行的，引发剂通常为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰。其反应通式可表示如下： 在本体聚合反应开始前，通常有一段诱导期，聚合速度为零。在这段时间内，体系无粘度变化。然后聚合反应开始，单体转化率逐步提高。当转化率达到20%左右时，聚合速率显著加快，称为自动加速现象。此时若控制不当，体系将发生暴聚而使产品性能变坏。转化率达到80%
之后，聚合速度显著减低，最后几乎停止反应，需要升高温度来促使聚合反应的完全进行。 甲基丙烯酸甲酯聚合过程中出现的自动加速现象主要是由于聚合热排除困难，体系局部过热造成的。聚合过程中聚合热的排除问题是本体聚合中最大的工艺问题。为了解决这一问题。甲基丙烯酸甲酯本体聚合在工艺上采取两段法。即先在聚合釜中进行预聚，使转化率达到约15%。在此过程中，一部分聚合热已先行排除，为以后灌模聚合的顺利进行打下基础。预聚还有一个目的是减少由于聚合过程的体积收缩。甲基丙烯酸甲酯的聚合过程是一个体积缩小的过程，体积收缩率达21%。结果容易造成制品的变形。预聚可使一部分体积收缩在聚合釜中完成，因此可减少制品的变形。预聚结束后，将预聚体灌模，继续进行聚合，最后得到所需的制品。 三、实验仪器与药品 1、仪器 锥形瓶一只；恒温水浴槽一只；滴管一支；平板玻璃(80mm × 100 mm × 3mm) 两块；塑料管一根；透明胶带一卷。 2、药品 甲基丙烯酸甲酯50g，新蒸馏；过氧化苯甲酰0.05g，化学纯。 四、实验步骤 1、预聚体制备 1) 准确称取0.03g过氧化苯甲酰和30g甲基丙烯酸甲酯，投入锥形瓶中，摇晃使其完全溶解。水浴加热，升温至90℃~92℃左右，保温反应。 2) 观察聚合体系的粘度变化。若预聚物变成粘性薄浆状（比甘油略粘一些），撤去热源，反应瓶迅速用冷水冲淋冷却。 2、有机玻璃棒材的制备 1) 仔细洗净玻璃片，置于120 ℃烘箱中干燥0.5h后冷却。 2) 将塑料管弯成U型，夹在按玻璃片中间，用胶带纸扎紧，注意一定要密封好，左上角留出供灌浆用。 3) 将预聚物慢慢灌入模具中。灌满后检查有否气泡，若有气泡，可将模具口部朝上放置片刻，并用手指弹磕模具外壁促使气泡逸出。 4) 将已灌浆的模具置于烘箱内，于40 ℃继续聚合20h（目的：与散热速度相适应，温度过高，易产生气泡），再升温至80℃，保温2h（使残余单体充分聚合），而后再升温至100℃，保温2h。
实验报告 课程名称：高分子化学实验指导老师：涂克华、蒋宏亮成绩：__________________ 实验名称：有机玻璃的制备（本体聚合）实验类型：合成实验同组学生姓名：________ 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的方法，要求制备出无气泡，平整透明的有机玻璃薄板。 二、实验原理 本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。在本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应所产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链游离基末端被包裹，扩散困难，使游离基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而出现自动加速现象或凝胶效应，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。 本实验室以甲基丙烯酸甲酯在引发剂的存在下进行本体聚合，制备有机玻璃薄板。在试验中，为了解决散热、避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，一般采用预聚合的方法，严格控制反应温度，降低聚合反应速率，使之安全地度过危险期。最后在较高温度下，继续完成聚合反应。 三、实验装置 1.仪器 制模玻璃×2，大烧杯800ml，大试管，水银温度计0-100oC ×2，集热式恒温加热磁力搅拌器，铁夹×3，粗铅丝，橡皮管，开口木塞，电吹风，天平 2.药品（用量均为实际使用量） 甲基丙烯酸甲酯（MMA——单体）新蒸馏20g 过氧化苯甲酰（BPO——引发剂）重结晶0.04g 邻苯二甲酸二丁酯（DBP——增塑剂）化学纯 1.2g 3，实验装置图如下
透光率计又名透光率仪，透光仪、透光率测试仪，主要用于测量镀膜玻璃、汽车玻璃、亚克力、薄膜，塑料以及透明、半透明物体的透光率。透光率是一个物理词汇，是表示光线透过介质的的能力，是透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量的百分率。假束平行单色光通过均匀、无散射的介质时，光的一部分被吸收，一部分透过介质，还有一部分被介质表面反射。透光率计测试原理是采用进口光源照射被测透光物质，感应器接收光源的入射光强和透过被测物质后的光强，透过光强与入射光强的比值即为透过率，用百分数表示. 仪器优点 1. 采用平行光路设计，使之能够测量大厚度材料 2. 分体式探头配固定支架，同时具备固定测试和分体测试方式 3. 测量精度高、速度快、操作简单 4.实时测量即放即测，无需按键无需等待 5. 带告警功能，可预先设置合格范围，超标时有声音告警 6. 可记录100组测量数据，自动统计最大值、最小值、平均值 7. 透过率、阻隔率两种测量模式 8. 配电脑软件，连接电脑可实现自动测试、超标告警、数据统计、数据保存， 查看柱形图、曲线图、打印测试报告等 9. 开机自动校准和手动校准，无需对基准线
技术参数 1. 光源波长：380-760nm 2. 测量范围：0—100% 3. 分辨率：0.1% 4. 测量误差：≤1% 5. 测量厚度：≤50mm 6. 试样尺寸：≥3*3mm 7. 主机尺寸：132x71x29mm 8. 手柄尺寸：Φ34*75mm 9. 支架尺寸：91*45*70mm 10. 铝箱尺寸：340*240*100 mm 11. 电源：AAA * 4 (7号) 测试方法 固定测试方式 1. 将探头装入固定座中并保持探头之间无任何物体，按OK键开 机，显示透光率数据为 100%。 2. 将被测物放入测试槽口中，显示数据即为被测物透光率数值 3. 按H键锁定数据，在锁定状态下按OK键保存数据并解除锁定， 如果不需要保存数据再按H键解锁退出
有机玻璃的制备详细过程_百度知道百度首页 | 登录 新闻网页贴吧知道 MP3 图片视频百科 帮助 百度知道 > 理工学科 > 工程技术科学等待您来回答 实验室仪器建筑专业问题建筑钢材检验入库的方法什么是载流焊，其工艺过程是什么？松脂采集技术---急 深圳瑞能有机玻璃制品公司制作有.. 专业设计,生产,加工,销售有机玻璃(压克力,亚咖力,Acrylic)工艺品,高素质的员工,先进.. https://www.doczj.com/doc/707017018.html, 上海中跃雕刻标牌制作有限公司 主要提供有机玻璃雕刻加工,加工制作有机制品,有机雕刻,(大型三维雕刻,激光雕刻)热弯.. https://www.doczj.com/doc/707017018.html, 有机玻璃管-余姚永鑫有机玻璃 专业从事有机玻璃(压克力)管,有机玻璃(压克力)棒,pc(聚碳酸酯)管,有机玻璃制品(压克.. https://www.doczj.com/doc/707017018.html, 盖特威,伦博牌,船牌等描图纸直销 描图纸多个品牌总代理,公司经营有盖特威,伦博牌,民舟船牌,宇登等品牌.描图纸(硫酸纸).. https://www.doczj.com/doc/707017018.html, 特定描图纸向前特种纸制品厂 承印各种规格特定描图纸,绘图纸,我们本着"质量打造品牌,品牌成就未来"的宗旨竭诚为广.. https://www.doczj.com/doc/707017018.html, 古德集团常年供应高品质高粘度聚.. 高粘度聚合物可用于内墙大白腻子.灰钙粉腻子. 白水泥腻子.石膏腻子等产品的应用.如果.. https://www.doczj.com/doc/707017018.html, 专业经销石油产品运动粘度测定仪 广州粤田科仪有限公司(原广州市春田化玻公司)成立于1994年.本公司专业为工厂企业,质.. https://www.doczj.com/doc/707017018.html, 相关问题添加到搜藏已解决 有机玻璃的制备详细过程 悬赏分：0 - 解决时间：2006-10-4 19:42 提问者： yf111 - 见习魔法师三级最佳答案
实验十四材料透光性的测定 一．目的意义 在材料中，玻璃、陶瓷、塑料等是透明或半透明材料。透光性是指材料透过光线的能力，它是一个综合性的指标，与材料对光线的吸收和反射性质有关．通常用透光率或雾度(浑浊度)来表征。 传统的光学材料是玻璃．透光性是玻璃最重要的性质。早在十五世纪，人们就开始应用这个光学性质。自那以后，光学玻璃和平板玻璃的光学性质给人类带来了文明和繁荣。现在，无论是在人们的生活中还是在各种生产和科学研究领域里都离不开玻璃。对于平板玻璃，由于其用途的需要，对光的透过率有较高的要求，在各国的玻璃标准中对透过率都有具体的规定。因此，透过率的测定是平板玻璃质量检测的重要项目。 乳白玻璃和半透明瓷器的一个重要光学性质是半透明性。一些重要的工艺瓷，例如骨灰瓷和硬瓷，其半透明性是主要的鉴定指标之一。单相氧化物陶瓷的半透明性是它的质量标志。因此，测定乳白玻璃和半透明瓷器的半透明性对科研和生产都是十分重要的。 对于陶瓷材料，好磁器的一种特殊性质是高度的透光性。透明的Al 2O 3 、MgO、Y 2 O 3 等 氧化物陶瓷也有较高的透明度。其透光性也是这些材料的质量指标。 此外，有机玻璃、透明或半透明塑料薄膜也以透光性作为其质量鉴定和老化后性能变化程度的评定指标。 本实验的目的： 1．明确总透光率、雾度的基本概念； 2．了解玻璃透光率测定仪、透光率／雾度测定仪的基本测量原理及使用方法； 3．掌握材料透光率、雾度的测定技术。 二．基本原理 1．总透光率的定义与测量原理 (1) 总透光率的定义 透光率是衡量一种物体透射光通量的尺度。1 9 3 3年，国际照明委员会( C I E )